JP4834841B2 - Chemical smoothing method and device for materials - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、可溶性を有する材料を溶解雰囲気に暴露することにより、従来困難とされてきた材料表面の平坦化並びに内部構造の均一化を行うことが可能な材料の化学スムージング法及びデバイスに関する。 The present invention relates to a chemical smoothing method and device for a material capable of flattening a material surface and homogenizing an internal structure, which have been conventionally difficult by exposing a soluble material to a dissolving atmosphere.
近年、種々のマイクロ電子・光デバイスが創出される中、これらデバイスの小型化・高性能化・高機能化が今後の重要課題の一つである。材料、特に薄膜化された電子・光材料を、物理的或いは化学的に高品質に形成することが、小型化・高性能化・高機能化の鍵を握ると考えられている。そこで、材料の表面及び内部構造をいかに平坦に、かつ均一に形成できるかに、これまで多くの努力が払われていた。 In recent years, various microelectronic / optical devices have been created, and miniaturization, high performance, and high functionality of these devices are one of important issues in the future. Forming high-quality materials, especially thin-film electronic and optical materials physically or chemically, is considered to hold the key to miniaturization, high performance, and high functionality. Thus, many efforts have been made to determine how flat and uniform the surface and internal structure of the material can be formed.
このように、従来より光デバイスを含む各種デバイスの材料の表面平坦化並びに内部構造の均一化により、物理的或いは化学的に高品質の材料を形成できる処理方法の確立が望まれていた。 Thus, it has been desired to establish a processing method capable of forming a high-quality material physically or chemically by flattening the surface of materials of various devices including optical devices and making the internal structure uniform.
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、可溶性を有する材料を、溶解雰囲気に暴露することにより、材料表面を平坦化並びに内部構造を均一化させることを可能とした化学スムージング法及びデバイスを提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above-described problems. By exposing a soluble material to a dissolution atmosphere, the chemical surface that makes it possible to flatten the surface of the material and make the internal structure uniform. It is an object to provide a smoothing method and a device.
本発明のその他の目的や新規の特徴は後述の実施の形態において明らかにする。 Other objects and novel features of the present invention will be clarified in embodiments described later.
上記した目的を達成するために、請求項1記載の化学スムージング法は、パルス幅がフェムト秒オーダーのレーザを用いたレーザーアブレーションによる薄膜形成法により、Si基板上にマイクロサイズ領域で位置選択的に形成したポリシラン薄膜を、溶解雰囲気中に暴露することにより、前記膜表面の平坦化及び内部構造を均一化することを特徴としている。 In order to achieve the above-described object, the chemical smoothing method according to claim 1 is a method of selectively performing position selective in a micro-size region on a Si substrate by a thin film formation method by laser ablation using a laser having a pulse width of femtosecond order. The formed polysilane thin film is exposed to a dissolving atmosphere, thereby flattening the film surface and making the internal structure uniform.
また、請求項2記載のデバイスは、請求項1記載の化学スムージング法により作製されたことを特徴としている。 A device according to claim 2 is manufactured by the chemical smoothing method according to claim 1 .
本発明の化学スムージング法によれば、可溶性を有する材料を、溶解雰囲気に暴露するだけで、材料の表面を平坦化並びに内部構造を均一化させることができるため、物理的或いは化学的に高品質の材料を形成することができる。また、本発明の化学スムージング法を用いることで、エレクトロニクス、オプトエレクトロニクス、フォトニクス或いはバイオ/ メディカル等の種々の分野におけるデバイス作製の基盤技術として利用可能であるなど、小型・高性能・高機能化マイクロ/ ナノ電子・光デバイス作製のための必要不可欠な技術となる。 According to the chemical smoothing method of the present invention, the surface of the material can be flattened and the internal structure can be made uniform simply by exposing the soluble material to a dissolving atmosphere, so that the quality is physically or chemically high. The material can be formed. In addition, by using the chemical smoothing method of the present invention, it can be used as a basic technology for device fabrication in various fields such as electronics, optoelectronics, photonics, bio / medical, etc. / It will be an indispensable technology for fabrication of nanoelectronic and optical devices.
以下、本発明に係る化学スムージング法及びデバイスを実施するための最良の形態について、添付する図面を参照しながら詳細に説明する。図1は本発明に係る化学スムージング法の構成を説明するための概略構成図であり、図2(a)、(b)は本発明に係る化学スムージング法による化学スムージング前後の材料表面の走査電子顕微鏡写真であり、図3は本発明に係る化学スムージング法による暴露時間毎の材料断面の走査電子顕微鏡写真であり、図4は本発明に係る化学スムージング法における溶解雰囲気への暴露時間とそれによるポリシラン薄膜の表面粗さとの関係を示す説明図であり、図5は本発明に係る化学スムージング法における溶解雰囲気への暴露時間とそれによるポリシラン薄膜の膜厚との関係を示す説明図であり、図6(a)、(b)はマイクロサイズ領域に形成されたポリシラン薄膜の走査電子顕微鏡写真である。 Hereinafter, the best mode for carrying out a chemical smoothing method and a device according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram for explaining the configuration of a chemical smoothing method according to the present invention, and FIGS. 2A and 2B are scanning electrons on the surface of a material before and after chemical smoothing by the chemical smoothing method according to the present invention. FIG. 3 is a scanning electron micrograph of a material cross section for each exposure time by the chemical smoothing method according to the present invention, and FIG. 4 is a result of the exposure time to the dissolved atmosphere in the chemical smoothing method according to the present invention and the result. FIG. 5 is an explanatory diagram showing the relationship between the surface roughness of the polysilane thin film, and FIG. 5 is an explanatory diagram showing the relationship between the exposure time to the dissolving atmosphere in the chemical smoothing method according to the present invention and the film thickness of the polysilane thin film, thereby. 6A and 6B are scanning electron micrographs of the polysilane thin film formed in the microsize region.
本発明の化学スムージング法は、可溶性を有する材料を、その材料が溶解する溶解雰囲気中に暴露することにより、材料の表面平坦化並びに内部構造均一化を行うことで、物理的或いは化学的に高品質な材料を形成するものである。 In the chemical smoothing method of the present invention, a material having solubility is exposed to a dissolving atmosphere in which the material dissolves, and thereby the surface of the material is flattened and the internal structure is made uniform. It forms a quality material.
まず、図1を参照しながら、本発明に係る化学スムージング法について説明する。図1は、本例の化学スムージング法を実施するための実験構成例であり、材料1としてレーザアブレーションによる薄膜形成(pulsed laser deposition :PLD)法によりSi基体2上に形成したポリシラン(polysilane)薄膜を、溶解雰囲気3としてトルエン4が蒸発することにより生成するトルエン蒸気を用いた例である。 First, the chemical smoothing method according to the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is an example of an experimental configuration for carrying out the chemical smoothing method of this example, and a polysilane thin film formed on a Si substrate 2 as a material 1 by a pulsed laser deposition (PLD) method by laser ablation. Is an example using toluene vapor generated by evaporating toluene 4 as a dissolving atmosphere 3.
具体的に説明すると、まず、ビーカー5内にトルエン4を入れ、カバー6で封じる。このカバー4の裏面には、材料としてSi基体2上に形成したポリシラン薄膜1が設置されている。そして、このポリシラン薄膜1は、ビーカー5内でトルエン4が蒸発することで生成するトルエン蒸気3に暴露されることにより、ポリシラン薄膜1の表面平坦化並びに内部構造均一化が化学的に誘起される。 More specifically, first, toluene 4 is put in a beaker 5 and sealed with a cover 6. A polysilane thin film 1 formed on the Si substrate 2 as a material is installed on the back surface of the cover 4. Then, the polysilane thin film 1 is chemically induced to planarize the surface of the polysilane thin film 1 and make the internal structure uniform by being exposed to toluene vapor 3 generated by evaporation of toluene 4 in the beaker 5. .
なお、上述した形態では、材料1としてSi基体2上に形成したポリシラン薄膜1を、溶解雰囲気2としてビーカー5内のトルエン4を蒸発させたトルエン蒸気3を用いた例で説明したが、これに限定されることはなく、材料1が可溶性であり、且つ選択された材料1を溶解可能な溶解雰囲気2であれば、その材料1や溶解雰囲気2の種類や組み合わせ等は使用目的に応じて適宜選択可能である。 In the above-described embodiment, the polysilane thin film 1 formed on the Si substrate 2 is used as the material 1 and the toluene vapor 3 obtained by evaporating the toluene 4 in the beaker 5 is used as the dissolving atmosphere 2. There is no limitation, and if the material 1 is soluble and the dissolving atmosphere 2 is capable of dissolving the selected material 1, the type and combination of the material 1 and the dissolving atmosphere 2 are appropriately determined depending on the purpose of use. Selectable.
また、溶解雰囲気2は、上述したようにトルエン等の溶液を蒸発させて生成した溶解雰囲気2を用いた例で説明したが、これに限定されることはなく、例えば固体を昇華させた際の気体や溶解性を有する気体等を溶解雰囲気2として使用し、この溶解雰囲気2に対して材料1を暴露することで、上記実施形態と同様の効果を奏することができる。 Further, the dissolution atmosphere 2 has been described as an example using the dissolution atmosphere 2 generated by evaporating a solution of toluene or the like as described above, but is not limited to this, for example, when sublimating a solid By using gas or a gas having solubility as the dissolution atmosphere 2 and exposing the material 1 to the dissolution atmosphere 2, the same effects as in the above embodiment can be obtained.
このように、本発明の化学スムージング法によれば、可溶性を有する材料1を、溶解雰囲気2に暴露することにより、従来困難とされてきた材料1の表面平坦化並びに内部構造の均一化を容易に、且つ確実に行うことができる。これにより、物理的或いは化学的に高品質の材料1を形成することができる。 As described above, according to the chemical smoothing method of the present invention, by exposing the soluble material 1 to the melting atmosphere 2, it is easy to flatten the surface of the material 1 and make the internal structure uniform, which has been conventionally difficult. In addition, it can be performed reliably. Thereby, the material 1 of high quality can be formed physically or chemically.
また、本発明の化学スムージング法により処理された材料1は、その膜厚、化学組成及び化学結合状態が著しく変化することなく、高品質な材料1を形成することができる。さらに、本発明の化学スムージング法では、大面積の材料のみならず、任意の基体上にミクロンオーダーで位置選択的に形成された微小膜でも適用可能であるため、様々な分野において実施可能である。 Moreover, the material 1 processed by the chemical smoothing method of the present invention can form a high-quality material 1 without significantly changing the film thickness, chemical composition, and chemical bonding state. Furthermore, the chemical smoothing method of the present invention can be applied not only to a material with a large area but also to a microfilm formed selectively on an arbitrary substrate on the order of microns, and thus can be implemented in various fields. .
以下、上述した化学スムージング法により作製したデバイスについて、実施例に基づき説明する。なお、下記の各実施例は、本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。 Hereinafter, devices manufactured by the above-described chemical smoothing method will be described based on examples. It should be noted that each of the following embodiments is not of a nature that limits the present invention, and any design change in accordance with the gist of the preceding and following description is within the technical scope of the present invention.
〔実施例〕
図1の実施形態と同様の構成で実施し、ビーカー5は100ml用のものを用い、その中に純度99.5%のトルエン4を約20ml入れた。材料1は、波長1.3μmの光パラメトリック増幅フェムト秒レーザーを用いたPLD法によって、Si基体2上にポリシラン薄膜1を室温で形成した。レーザーのパルスエネルギーは約50μJ、フルエンスは約1J/cm2 /Pulseであった。また、パルス繰り返し周波数は1kHzとした。レーザー照射時間は60分であった。溶解雰囲気2であるトルエン蒸気3への暴露時間は0〜50分の範囲で変化させた。
〔Example〕
The beaker 5 was used for 100 ml, and about 20 ml of 99.5% toluene 4 was put therein. As the material 1, a polysilane thin film 1 was formed on a Si substrate 2 at room temperature by a PLD method using an optical parametric amplified femtosecond laser with a wavelength of 1.3 μm. The pulse energy of the laser was about 50 μJ, and the fluence was about 1 J / cm 2 / Pulse. The pulse repetition frequency was 1 kHz. The laser irradiation time was 60 minutes. The exposure time to toluene vapor 3 which is dissolution atmosphere 2 was changed in the range of 0 to 50 minutes.
図2は、化学スムージング前後の材料1表面の走査電子顕微鏡写真である。溶解雰囲気2であるトルエン蒸気3への暴露前(a)には、ポリシラン薄膜1に多くのドロップレットが見られるが、暴露30分後(b)ではポリシラン薄膜1が極めて平坦な膜になっていることがわかった。 FIG. 2 is a scanning electron micrograph of the surface of the material 1 before and after chemical smoothing. Before the exposure to the toluene vapor 3 which is the dissolution atmosphere 2 (a), many droplets are seen in the polysilane thin film 1, but after 30 minutes of exposure (b), the polysilane thin film 1 becomes a very flat film. I found out.
図3は、溶解雰囲気2への暴露時間毎の材料1断面の走査電子顕微鏡写真である。溶解雰囲気2であるトルエン蒸気3への暴露前(0min)には、ポリシラン薄膜1に多くのドロップレットが混入しているため内部構造が不均一であるが、(10min)、(20min)と暴露時間が経過する毎に徐々にその表面や膜内部がスムージングされ、暴露30分後(30min)には、ポリシラン薄膜1の膜表面のみならず膜内部も完全にスムージングされていることが明らかとなった。 FIG. 3 is a scanning electron micrograph of the cross section of the material 1 for each exposure time to the melting atmosphere 2. Before exposure to toluene vapor 3 which is the dissolution atmosphere 2 (0 min), the polysilane thin film 1 contains many droplets, so the internal structure is non-uniform, but the exposure is (10 min), (20 min). As time elapses, the surface and the inside of the film are gradually smoothed, and after 30 minutes (30 minutes), it is clear that not only the film surface of the polysilane thin film 1 but also the inside of the film is completely smoothed. It was.
図4は、溶解雰囲気2であるトルエン蒸気3への暴露時間を0、5、10、15、20、30及び50分としたときの、ポリシラン薄膜1にの表面粗さの変化を示している。暴露時間が5分のとき、すでに膜の表面粗さは減少し始めていることがわかる。そして暴露後10分が経過すると、その表面は平坦になった。さらに50分まで暴露しても、その平坦性に顕著な変化は見られなかった。従って、ポリシラン薄膜1のトルエン蒸気3への暴露時間を20〜50分とすると、平均表面粗さを約60〜70nmまで平坦にできることが明らかとなった。 FIG. 4 shows changes in the surface roughness of the polysilane thin film 1 when the exposure time to the toluene vapor 3 as the dissolving atmosphere 2 is 0, 5, 10, 15, 20, 30, and 50 minutes. . It can be seen that when the exposure time is 5 minutes, the surface roughness of the film has already started to decrease. After 10 minutes from the exposure, the surface became flat. Even after exposure for up to 50 minutes, there was no significant change in the flatness. Therefore, it was revealed that when the exposure time of the polysilane thin film 1 to the toluene vapor 3 is 20 to 50 minutes, the average surface roughness can be flattened to about 60 to 70 nm.
図5は、溶解雰囲気2であるトルエン蒸気3への暴露による、ポリシラン薄膜1の膜厚の変化を示している。5μmの膜厚のポリシラン薄膜1を用いた場合、5分の暴露後、約4μmとなることがわかった。そして、その膜厚は、50分の暴露を行っても変化しなかった。従って、本発明の化学スムージング法では、著しい膜厚変化も起こらないことが明らかとなった。 FIG. 5 shows a change in the thickness of the polysilane thin film 1 due to exposure to the toluene vapor 3 which is the dissolving atmosphere 2. It was found that when the polysilane thin film 1 having a thickness of 5 μm was used, the thickness became about 4 μm after 5 minutes of exposure. The film thickness did not change even after exposure for 50 minutes. Therefore, it has been clarified that the chemical smoothing method of the present invention does not cause a significant change in film thickness.
図6は、マイクロサイズ領域に形成したポリシラン薄膜1の走査電子顕微鏡写真である。図6(a)に示すように、マイクロサイズ領域へ形成したポリシラン薄膜1においても膜の表面粗さは粗いが、図6(b)に示すように、溶解雰囲気2であるトルエン蒸気3へ30分暴露することにより、ポリシラン薄膜1が化学スムージングされていることがわかる。 FIG. 6 is a scanning electron micrograph of the polysilane thin film 1 formed in the microsize region. As shown in FIG. 6A, the surface roughness of the polysilane thin film 1 formed in the microsize region is also rough. However, as shown in FIG. It can be seen that the polysilane thin film 1 is chemically smoothed by the minute exposure.
そして、上記実施例における化学スムージング法前後の材料1を、フーリエ変換赤外分光分析により測定した結果、各材料1の化学組成並びに化学結合状態の著しい変化は認められなかった。 And as a result of measuring the material 1 before and after the chemical smoothing method in the said Example by a Fourier-transform infrared spectroscopy, the remarkable change of the chemical composition of each material 1 and a chemical bonding state was not recognized.
本発明の化学スムージング法によって作製されるデバイスは、従来困難とされてきた材料の表面平坦化並びに内部構造の均一化が物理的に或いは化学的に可能となるため、例えばオプトエレクトロニクス、フォトニクス、バイオ/ メディカル或いは福祉工学分野でのデバイス作製に適用可能になるなど、その用途は電気、電子のみならず、あらゆる分野で有用である。 The device manufactured by the chemical smoothing method of the present invention can physically and chemically make the surface flattening of the material and the internal structure, which have been conventionally difficult, for example, optoelectronics, photonics, biotechnology / Its application is useful not only for electricity and electronics, but also for all fields, such as being applicable to device fabrication in the medical or welfare engineering field.
以上、本願発明における最良の形態について説明したが、この形態による記述及び図面により本発明が限定されることはない。すなわち、この形態に基づいて当業者等によりなされる他の形態、実施例及び運用技術等はすべて本発明の範疇に含まれることは勿論である。 As mentioned above, although the best form in this invention was demonstrated, this invention is not limited with the description and drawing by this form. That is, it is a matter of course that all other forms, examples, operation techniques, and the like made by those skilled in the art based on this form are included in the scope of the present invention.
1 材料(ポリシラン薄膜)
2 Si基体
3 溶解雰囲気(トルエン蒸気)
4 トルエン
5 ビーカー
6 カバー
1 Material (polysilane thin film)
2 Si substrate 3 Dissolving atmosphere (toluene vapor)
4 Toluene 5 Beaker 6 Cover
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