JP4794863B2 - Sputtering target and thin film for optical information recording medium - Google Patents
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Description
本発明は、スパッタリングターゲットの強度が高いため割れ難く、スパッタ膜の非晶質性が安定であり、青色波長領域で透過率が高く、また屈折率も高い膜を形成できるスパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜に関する。 The sputtering target according to the present invention is hard to break due to the high strength of the sputtering target, the amorphousness of the sputtered film is stable, the transmittance in the blue wavelength region is high, and the sputtering target and optical information recording capable of forming a high refractive index. The present invention relates to a thin film for a medium.
従来、主として相変化型の光情報記録媒体の保護層に一般的に使用されるZnS-SiO2は、光学特性、熱特性、記録層との密着性等において、優れた特性を有し、広く使用されている。
しかし、今日Blue-Rayに代表される書き換え型DVDは、さらに書き換え回数の増加、大容量化、高速記録化が強く求められている。
Conventionally, ZnS-SiO 2 generally used mainly for the protective layer of phase change type optical information recording media has excellent characteristics in optical properties, thermal properties, adhesion to the recording layer, etc. in use.
However, today, rewritable DVDs represented by Blue-Ray are strongly required to increase the number of rewrites, increase the capacity, and increase the recording speed.
次世代青色レーザーの光ディスク用保護層材料として、透過率が高く、また屈折率の高い材料が必要とされている。また、光ディスク用保護層の形成工程において、使用するターゲット材に亀裂が入り、場合によっては割れてしまうこともある。
このような脆弱なターゲットは、成膜の品質を低下させ、場合によっては製造を中断することもある。これは生産性を低下させる原因となる。このようなことから、強度が高く、成膜時に割れ等の発生しないターゲットが望まれている。
As a protective layer material for next-generation blue laser optical disks, a material having a high transmittance and a high refractive index is required. Further, in the process of forming the protective layer for an optical disk, the target material to be used is cracked and sometimes cracked.
Such a fragile target degrades the quality of the film formation and may interrupt the production in some cases. This causes a decrease in productivity. For these reasons, a target that has high strength and does not generate cracks during film formation is desired.
以上のようなことから、下記に示すように光ディスク用保護層を形成する技術が提案されている（特許文献１〜３参照）。しかし、これらはターゲットが脆弱である、あるいは光学特性及び非晶質性が劣るという問題があった。
本発明は、スパッタリングターゲットの強度が高く、スパッタ膜の非晶質性が安定であり、青色波長領域で透過率が高く、また屈折率も高い膜を形成できるスパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜を得ることを課題とし、これによって、光情報記録媒体の特性の向上及び薄膜の品質を大幅に改善しかつ安定化することを目的とする。 The present invention relates to a sputtering target and a thin film for an optical information recording medium capable of forming a film having high sputtering target strength, stable amorphousness of the sputtered film, high transmittance in the blue wavelength region, and high refractive index. It is an object of the present invention to improve the characteristics of the optical information recording medium and to greatly improve and stabilize the quality of the thin film.
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、下記に示すターゲット材が、従来の保護層材であるZnS-SiO2と同等又はそれ以上の光学特性及び非晶質安定性を確保することができ、またターゲットの強度が高く成膜中の割れを防止することが可能であり、光情報記録媒体の特性の改善と、生産性の向上が可能であるとの知見を得た。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive research, and as a result, the following target material has optical characteristics and amorphousness equal to or higher than those of ZnS-SiO 2 which is a conventional protective layer material. Quality stability can be ensured, and the strength of the target is high, and it is possible to prevent cracking during film formation, and it is possible to improve the characteristics of optical information recording media and improve productivity. Obtained knowledge.
本発明はこの知見に基づき、
１）ZnSを主成分とし、ZrO2とY2O3を含み、ZnS：50〜95mol%、ZrO2：4〜49mol%、Y2O3：0.1〜10mol%であることを特徴とするZnSを主成分とするスパッタリングターゲット。
２）さらに、Al2O3：0.1〜10mol%含有することを特徴とする上記１）記載のZnSを主成分とするスパッタリングターゲット。
３）Y2O3がZrO2に固溶し、かつモル比Y2O3／ZrO2＝0.02〜0.25であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）XRD測定において、Y2O3の(222)ピーク強度Ｉｙと立方晶ZrO2のピーク強度Ｉｚ(111)の強度比Iy/Iz≦0.1であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
５）ZnSを主成分とし、ZrO2とMgO及び又はCaOを含み、ZnS：50〜95mol%、ZrO2：4〜49mol%、MgO及び又はCaO：0.1〜10mol%であることを特徴とするZnSを主成分とするスパッタリングターゲット。
６）相対密度が70%以上であり、平均結晶粒径が10μm以下であることを特徴とする上記１）〜７）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
を提供する。
The present invention is based on this finding,
1) ZnS comprising ZnS as a main component, containing ZrO 2 and Y 2 O 3 , ZnS: 50 to 95 mol%, ZrO 2 : 4 to 49 mol%, Y 2 O 3 : 0.1 to 10 mol% Sputtering target containing as a main component.
2) In addition, Al 2 O 3: 1) above, a sputtering target composed mainly of ZnS according to characterized in that it contains 0.1 to 10 mol%.
3) The sputtering target according to 1) or 2) above, wherein Y 2 O 3 is dissolved in ZrO 2 and has a molar ratio Y 2 O 3 / ZrO 2 = 0.02 to 0.25.
4) In the XRD measurement, the intensity ratio Iy / Iz ≦ 0.1 of the (222) peak intensity Iy of Y 2 O 3 and the peak intensity Iz (111) of cubic ZrO 2 is the above 1) to 3) The sputtering target according to any one of the above.
5) as a main component ZnS, comprise ZrO 2 and MgO and or CaO, ZnS: 50~95mol%, ZrO 2: 4~49mol%, MgO and or CaO: ZnS, which is a 0.1 to 10 mol% Sputtering target containing as a main component.
6) The sputtering target according to any one of 1) to 7) above, wherein the relative density is 70% or more and the average crystal grain size is 10 μm or less.
I will provide a.
また、本発明は、
７）上記１）〜８）のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを使用して形成した、波長380〜420nm付近における薄膜の屈折率が2.3を超え、同波長領域における透過率が80%以上であることを特徴とする非晶質安定な光情報記録媒体用薄膜。
を提供する。
The present invention also provides:
7) The refractive index of the thin film in the vicinity of a wavelength of 380 to 420 nm formed using the sputtering target according to any one of 1) to 8) exceeds 2.3, and the transmittance in the same wavelength region is 80% or more. A thin film for an amorphous stable optical information recording medium characterized by the above.
I will provide a.
上記によって、スパッタリングターゲットの強度が高く、スパッタ成膜中に割れが発生することがないので、安定した品質の成膜が可能となり、生産性を向上させることができる。また、スパッタ膜の非晶質性が安定であり、青色波長領域で透過率が高く、また屈折率も高い膜を形成できるという優れた効果を有し、光情報記録媒体の特性を著しく向上させることができる。 By the above, since the strength of the sputtering target is high and cracks do not occur during sputtering film formation, stable quality film formation is possible, and productivity can be improved. In addition, the sputtered film has a stable amorphous property, has an excellent effect of forming a film having a high transmittance in the blue wavelength region and a high refractive index, and remarkably improves the characteristics of the optical information recording medium. be able to.
本発明の大きな特徴の一つは、ZnSを主成分とするスパッタリングターゲットにおいて、ZrO2とY2O3を含むことである。これによって、薄膜状態で非晶質安定であり、また青色波長領域で透過率が高く、また屈折率も高いスパッタ膜を形成することができる。ZnS量が上記の範囲よりも少ない場合、又は逆に多すぎる場合には、非晶質が安定しなくなるので前記の範囲とすることが必要である。
同様に、ZrO2量はZnS量との関係で、その量を調整することが必要であり、いずれも非晶質安定性、青色波長領域での透過率及び屈折率に影響を与えるので、相補的に調整することが必要である。
One of the major features of the present invention is that a sputtering target mainly composed of ZnS contains ZrO 2 and Y 2 O 3 . Accordingly, it is possible to form a sputtered film which is amorphous in a thin film state, has a high transmittance in the blue wavelength region, and has a high refractive index. If the amount of ZnS is less than the above range, or conversely too large, the amorphous state becomes unstable, so the above range is necessary.
Similarly, the amount of ZrO 2 is related to the amount of ZnS, and it is necessary to adjust the amount, both of which affect the amorphous stability, the transmittance and refractive index in the blue wavelength region, and are complementary. Adjustment is necessary.
Y2O3の添加は、ZrO2相の結晶粒を微細化する効果があり、相変態による割れ防止効果がある。すなわちY2O3の少量の添加は、ZrO2相の安定化に大きな影響を与え、またスパッタリング用ターゲットの強度を著しく向上させることが可能となり、成膜時のターゲットの割れを防止することができる効果がある。また、薄膜の非晶質安定性を向上させることが可能となる。
その量的関係は、ZnS：50〜95mol%、ZrO2：4〜49mol%、Y2O3：0.1〜10mol%であることが最適である。ZnS 量が多すぎる場合には、非晶質安定性が劣化し、逆にZnS 量が少なすぎると、成膜速度が低下するので好ましくない。したがって、上記の数値範囲とするのが最適である。ZrO2とY2O3の間においては、モル比Y2O3／ZrO2＝0.02〜0.25であり、Y2O3がZrO2に固溶している方がターゲットの均一性が向上し、強度も向上する。
Y2O3の添加量が少ない場合には、強度向上及び非晶質安定性の効果が小さく十分でない。また、過剰の添加は屈折率が低下するとともに、ターゲット密度も低下するので避けなければならない。また、上記の理由から、XRD測定において、Y2O3の(222)ピーク強度Iyと立方晶ZrO2(111)のピーク強度Izの強度比Iy/Iz≦0.1であることが望ましいと言える。
The addition of Y 2 O 3 has the effect of refining the crystal grains of the ZrO 2 phase and has the effect of preventing cracking due to phase transformation. In other words, the addition of a small amount of Y 2 O 3 has a great effect on the stabilization of the ZrO 2 phase, and it is possible to significantly improve the strength of the sputtering target and prevent cracking of the target during film formation. There is an effect that can be done. In addition, the amorphous stability of the thin film can be improved.
Its quantitative relationship, ZnS: 50~95mol%, ZrO 2 : 4~49mol%, Y 2 O 3: It is optimally 0.1 to 10 mol%. When the amount of ZnS is too large, the amorphous stability deteriorates. On the other hand, when the amount of ZnS is too small, the film formation rate decreases, which is not preferable. Therefore, the above numerical range is optimal. Between ZrO 2 and Y 2 O 3 , the molar ratio is Y 2 O 3 / ZrO 2 = 0.02 to 0.25, and the uniformity of the target is improved when Y 2 O 3 is dissolved in ZrO 2. Strength is also improved.
When the amount of Y 2 O 3 added is small, the effects of strength improvement and amorphous stability are small and not sufficient. Excessive addition must be avoided because the refractive index decreases and the target density also decreases. For the above reasons, in XRD measurement, it can be said that the intensity ratio Iy / Iz ≦ 0.1 of the (222) peak intensity Iy of Y 2 O 3 and the peak intensity Iz of cubic ZrO 2 (111) is desirable.
上記において、Al2O3：0.1〜10mol%含有させることによって、さらに 膜中のZrO2相の安定化に効果があり、ターゲットの強度を増すことができる。Al2O3もまた少量の添加で効果があり、同様に光学特性への影響を抑制するためにZrO2に固溶していることが望ましい。Al2O3の多量の添加は膜の屈折率を低下させるので、その量は上記の範囲にすることが必要である。
このAl2O3の添加は、記録媒体用薄膜及び膜形成用ターゲット材として、必須の要件ではないことを知るべきである。すなわち、光学的特性及び膜の強度との関係から必要に応じて、任意に選択できるものである。
In the above, containing Al 2 O 3 : 0.1 to 10 mol% is effective in stabilizing the ZrO 2 phase in the film and can increase the strength of the target. Al 2 O 3 is also effective when added in a small amount. Similarly, it is desirable that it be dissolved in ZrO 2 in order to suppress the influence on the optical properties. Addition of a large amount of Al 2 O 3 lowers the refractive index of the film, so the amount must be in the above range.
It should be noted that the addition of Al 2 O 3 is not an essential requirement as a recording medium thin film and a film forming target material. That is, it can be arbitrarily selected from the relationship between the optical characteristics and the film strength as required.
さらに本願発明は、ZnSを主成分とするスパッタリングターゲットは、ZrO2とMgO又はCaOを含み、ZnS：50〜95mol%、ZrO2：4〜49mol%、MgO及び又はCaO：0.1〜10mol%とすることができる。
MgO及び又はCaOの添加は、上記Y2O3の添加と同様にZrO2相の結晶粒を微細化する効果があり、相変態による割れ防止効果がある。すなわちMgO及び又はCaO の少量の添加は、録媒体薄膜中のZrO2相の安定化に影響を与える。また、スパッタリング用ターゲットの強度を向上させることが可能となり、成膜時のターゲットの割れを防止することができる効果がある。
Further, in the present invention, the sputtering target mainly composed of ZnS contains ZrO 2 and MgO or CaO, and ZnS: 50 to 95 mol%, ZrO 2 : 4 to 49 mol%, MgO and / or CaO: 0.1 to 10 mol%. be able to.
The addition of MgO and / or CaO has the effect of refining the crystal grains of the ZrO 2 phase as in the case of the addition of Y 2 O 3 and has the effect of preventing cracks due to phase transformation. That is, the addition of a small amount of MgO and / or CaO affects the stabilization of the ZrO 2 phase in the recording medium thin film. In addition, the strength of the sputtering target can be improved, and the target can be prevented from cracking during film formation.
MgO及び又はCaO の添加量が少ない場合には、強度向上の効果が小さく十分でない。また、過剰の添加は屈折率が低下するとともに、ターゲット密度も低下するので避けなければならない。なお、このMgO及び又はCaO の添加は、Y2O3の添加に比べると、ターゲットの強度向上及び膜の非晶質安定性並びに屈折率と透過率の光学的特性等、総合的に見て劣るので、必ずしも優位性がある材料とは言えない。しかし、通常の使用では、特に問題となるものではないので、製品の要求又は目的に応じて任意に採用される材料であるとも言える。 When the added amount of MgO and / or CaO is small, the effect of improving the strength is small and not sufficient. Excessive addition must be avoided because the refractive index decreases and the target density also decreases. Note that the addition of MgO and / or CaO is more comprehensive than the addition of Y 2 O 3 in terms of target strength improvement, amorphous stability of the film, and optical characteristics of refractive index and transmittance. Because it is inferior, it is not necessarily a material with superiority. However, since it does not become a problem in normal use, it can be said that the material is arbitrarily adopted according to the demand or purpose of the product.
さらに、本発明のスパッタリングターゲット相対密度が70％以上、平均結晶粒径が10μm以下であることが望ましい。密度及び結晶粒径の微細化は、スパッタリング成膜時のパーティクルの発生を抑制し、またターゲットの割れの防止にも効果がある。これは保護層の品質にも少なからず影響を与える問題でもある。
したがって、好ましくは相対密度が70%以上、平均結晶粒径が10μm以下であるターゲットを使用することが望ましい。しかし、この数値条件は、必須の要件でないことを知るべきである。上記数値範囲外でも使用可能であり、必ずしも上記に制限されるものではない。
Furthermore, it is desirable that the relative density of the sputtering target of the present invention is 70% or more and the average crystal grain size is 10 μm or less. The refinement of the density and the crystal grain size suppresses the generation of particles during sputtering film formation, and is effective in preventing the target from cracking. This is a problem that affects the quality of the protective layer.
Therefore, it is preferable to use a target having a relative density of 70% or more and an average crystal grain size of 10 μm or less. However, you should know that this numerical condition is not an essential requirement. It can be used outside the above numerical range, and is not necessarily limited to the above.
以上から、本材料は、光学特性及び膜の非晶質性が安定しており、相変化型光記録媒体の保護層材に適している。成膜には、高周波スパッタリングを使用する。
本材料は、上記の通り非晶質性が安定し、透過率を向上させることが出来るため、書換え速度の速い相変化記録媒体や青色レーザー系の相変化記録媒体用保護層材に特に適する。
また、上記の通り、本発明のスパッタリングターゲットは、相対密度を70%以上とすることが可能である。密度の向上は、スパッタ膜の均一性を高め、またスパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できる効果を有する。
From the above, this material is stable in optical properties and amorphousness of the film, and is suitable as a protective layer material for a phase change optical recording medium. For film formation, high frequency sputtering is used.
Since this material is stable in amorphousness and can improve the transmittance as described above, it is particularly suitable for a phase change recording medium having a fast rewriting speed and a protective layer material for a blue laser phase change recording medium.
As described above, the sputtering target of the present invention can have a relative density of 70% or more. The improvement in density has the effect of improving the uniformity of the sputtered film and suppressing the generation of particles during sputtering.
上記に述べるスパッタリングターゲットを使用して、少なくとも薄膜として光情報記録媒体構造の一部を形成する光情報記録媒体用保護膜を提供することができる。さらに、上記スパッタリングターゲットを使用して、少なくとも薄膜として光情報記録媒体の構造の一部を形成し、且つ記録層又は反射層と隣接して配置されている光情報記録媒体を作製することができる。 By using the sputtering target described above, it is possible to provide a protective film for an optical information recording medium that forms at least a part of the optical information recording medium structure as a thin film. Furthermore, by using the sputtering target, it is possible to produce an optical information recording medium in which a part of the structure of the optical information recording medium is formed as at least a thin film and is disposed adjacent to the recording layer or the reflective layer. .
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば平均粒径が5μm以下である各構成元素の酸化物粉末と同じく5μm以下のZnS粉を混合して、常圧焼結又は高温加圧焼結することによって製造することができる。これによって、相対密度が70％以上を有するスパッタリングターゲットが得られる。
この製造方法は、通常の製造方法の一例を述べたもので、他の製造方法を採用できることは当然である。特別な製造方法に限定されるものではない。
使用する酸化物原料粉末は、化学量論的酸化物を使用する。すなわち酸素量の少ない酸化物粉末又は酸化物粉末に同種元素（金属）粉末を混合して、全体として酸素量を少なくする等の手法は採らない。また、添加物のY2O3、Al2O3 、MgO、CaOは予めZrO2に固溶させた原料であることが望ましい。
これによって、密度の高い均一なターゲットとすることができる。また、スパッタリング時に酸素量を常時調節する等の煩雑な工程を不要とし、さらに酸化膜の組成変動や面内バラツキが防止できるという著しい利点がある。密度の高く均一なターゲットは、スパッタ時に下記に示すパーティクル発生防止効果を有する。
The sputtering target of the present invention is produced, for example, by mixing ZnS powder of 5 μm or less as well as oxide powder of each constituent element having an average particle size of 5 μm or less, and performing normal pressure sintering or high temperature pressure sintering. be able to. Thereby, a sputtering target having a relative density of 70% or more is obtained.
This manufacturing method describes an example of a normal manufacturing method, and other manufacturing methods can naturally be adopted. It is not limited to a special manufacturing method.
The oxide raw material powder used is a stoichiometric oxide. That is, there is no method of reducing the amount of oxygen as a whole by mixing an oxide powder with a small amount of oxygen or the same kind of element (metal) powder into an oxide powder. Further, it is desirable that the additives Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , MgO, and CaO are raw materials previously dissolved in ZrO 2 .
As a result, a uniform target with high density can be obtained. Further, there is a significant advantage that a complicated process such as constantly adjusting the amount of oxygen at the time of sputtering is not required, and further, composition variation and in-plane variation of the oxide film can be prevented. A high density and uniform target has the following particle generation preventing effect during sputtering.
さらに、本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。
Furthermore, by using the sputtering target of the present invention, productivity is improved, a material with excellent quality can be obtained, and an optical recording medium having an optical disk protective film can be manufactured stably at low cost. There is.
The improvement in the density of the sputtering target of the present invention can reduce vacancies, refine crystal grains, and make the sputtering surface of the target uniform and smooth. This has the effect that it can be lengthened, and there is little variation in quality, so that mass productivity can be improved.
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。 Hereinafter, description will be made based on Examples and Comparative Examples. In addition, a present Example is an example to the last, and is not restrict | limited at all by this example. In other words, the present invention is limited only by the scope of the claims, and includes various modifications other than the examples included in the present invention.
（実施例１−９）
純度が4Nであり、粒径が５μｍ以下の、ZnS粉、ZrO2粉、Y2O3粉、Al2O3粉、MgO粉、CaO粉を準備した。ZrO2粉とY2O3粉、Al2O3粉、MgO粉、CaO粉は予め所定量を調合した後、混合して1000〜1200°Cで仮焼し、さらにこれらを平均粒径１μｍまでボールミルで湿式微粉砕した。
その後、ZnSと混合し、ホットプレスを用いて、不活性雰囲気で、900〜1100°C、面圧200〜300kgt/cm2で焼結体を作製した。この焼結体を機械加工でターゲット形状に仕上げた。ターゲットの成分組成を表１に示す。
(Example 1-9)
ZnS powder, ZrO 2 powder, Y 2 O 3 powder, Al 2 O 3 powder, MgO powder, and CaO powder having a purity of 4N and a particle size of 5 μm or less were prepared. ZrO 2 powder, Y 2 O 3 powder, Al 2 O 3 powder, MgO powder and CaO powder are prepared in advance, mixed, calcined at 1000 to 1200 ° C, and further averaged 1 μm in particle size Wet finely pulverized with a ball mill.
Thereafter, it was mixed with ZnS, and a sintered body was produced at 900 to 1100 ° C. and a surface pressure of 200 to 300 kgt / cm 2 in an inert atmosphere using a hot press. This sintered body was finished into a target shape by machining. The target component composition is shown in Table 1.
上記の仕上げ加工した６インチφサイズのターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、RFスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとし、目標膜厚1500Åで成膜した。
成膜サンプルの透過率（波長405nm）%、屈折率（波長405nm）、非晶質性（成膜サンプルのアニール処理（600°C×30min、Ar雰囲気）を施した。また、XRD（Cu-Kα、40kV、30mA）による測定における2θ=20-60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度で表した）の測定した結果等を、まとめて表１に示す。
Sputtering was performed using the above-mentioned 6-inch φ-sized target that was finished. The sputtering conditions were RF sputtering, sputtering power 1000 W, Ar gas pressure 0.5 Pa, and a target film thickness of 1500 mm.
Film sample transmittance (wavelength 405nm)%, refractive index (wavelength 405nm), amorphous (film sample annealed (600 ° C x 30min, Ar atmosphere). Also, XRD (Cu- Table 1 collectively shows the measurement results of the maximum peak intensity with respect to an undeposited glass substrate in the range of 2θ = 20-60 ° in the measurement by Kα, 40 kV, 30 mA).
以上の結果、実施例１−９のスパッタリングターゲットは、相対密度は71%以上に達し、安定したRFスパッタができた。
また、スパッタ膜の透過率は、81〜93%(405nm)に達し、屈折率は2.4〜2.8であり、また特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性(1.0〜1.8)を有していた。
さらに、本実施例のターゲットは、後述する比較例に比べて、成膜サンプルの透過率、屈折率、非晶質の安定性が、いずれも良好な値を示し、総合的にみて優れた結果が得られた。
As a result, the sputtering target of Example 1-9 had a relative density of 71% or more, and stable RF sputtering was possible.
Further, the transmittance of the sputtered film reaches 81 to 93% (405 nm), the refractive index is 2.4 to 2.8, no specific crystal peak is seen, and a stable amorphous property (1.0 to 1.8). Had.
In addition, the target of this example showed good values for the transmittance, refractive index, and amorphous stability of the film-forming sample, as compared to the comparative examples described later, and was excellent overall. was gotten.
（比較例１−５）
表１に示すように、本願発明の条件とは異なる原料粉の成分及び組成比の材料を準備し、これを実施例と同様の条件で、ターゲットを作製し、かつこのターゲットを用いてスパッタ膜を形成した。
この結果を、同様に表１に示す。
(Comparative Example 1-5)
As shown in Table 1, raw material powder components and composition ratio materials different from the conditions of the present invention were prepared, a target was prepared under the same conditions as in the examples, and a sputtered film was formed using this target. Formed.
The results are also shown in Table 1.
本発明の組成比から逸脱する比較例の成分・組成、例えば比較例１では、成分Y2O3、Al2O3、MgO、CaOの添加がないために、ターゲットの強度が低下し、割れの発生が見られた。比較例２については、Y2O3の添加が多すぎ、密度が低下し、屈折率も低下した。したがって、過剰な添加は好ましくないことが分かる。
比較例３については、ZnSが少ないため、密度が低く割れが発生した。比較例４については、ZnSが多すぎるため、透過率、屈折率及び非晶質性が悪くなるという問題があった。したがって、ZnS量は適度な範囲が存在することが確認できた。比較例５は、XRD測定におけるY2O3の(222)ピーク強度Iyと立方晶ZrO2(111)のピーク強度Izの強度比Iy/Izが0.1を超えているために、割れが発生した。
In Comparative Example components and compositions deviating from the composition ratio of the present invention, for example, Comparative Example 1, since the components Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , MgO and CaO are not added, the strength of the target is reduced and cracking occurs. The occurrence of was seen. For Comparative Example 2, Y 2 O 3 was added too much, the density decreased, and the refractive index also decreased. Therefore, it turns out that excessive addition is not preferable.
About Comparative Example 3, since there was little ZnS, the density was low and the crack generate | occur | produced. Comparative Example 4 has a problem that the transmittance, the refractive index, and the amorphousness are deteriorated because ZnS is too much. Therefore, it was confirmed that the ZnS amount has an appropriate range. In Comparative Example 5, cracking occurred because the intensity ratio Iy / Iz of the (222) peak intensity Iy of Y 2 O 3 and the peak intensity Iz of cubic ZrO 2 (111) exceeded 0.1 in XRD measurement. .
本発明のスパッタリングターゲットは強度が高く、スパッタ成膜中に割れが発生することがないので、安定した品質の成膜が可能となり、生産性を向上させることができる。また、スパッタ膜の非晶質性が安定であり、青色波長領域で透過率が高く、また屈折率も高い膜を形成できるという優れた効果を有し、光情報記録媒体の特性を著しく向上させることができるという優れた効果を有する。
さらに、非晶質性が安定化するとともにターゲットに導電性が付与され、相対密度を70%以上の高密度化によって、安定したRFスパッタ成膜を可能とする。また、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。したがって、光ディスク光情報記録媒体用薄膜形成用スパッタリングターゲットとして、またそれによって得られた光情報記録媒体用薄膜として有用である。
Since the sputtering target of the present invention has high strength and no cracks are generated during sputtering film formation, stable quality film formation is possible, and productivity can be improved. In addition, the sputtered film has a stable amorphous property, has an excellent effect of forming a film having a high transmittance in the blue wavelength region and a high refractive index, and remarkably improves the characteristics of the optical information recording medium. It has an excellent effect of being able to.
Further, the amorphousness is stabilized and the target is provided with conductivity, and the relative density is increased to 70% or higher, thereby enabling stable RF sputtering film formation. In addition, particles (dust generation) and nodules generated during sputtering during film formation can be reduced, and quality variation can be reduced and mass productivity can be improved. Therefore, it is useful as a sputtering target for forming a thin film for an optical disk optical information recording medium and as a thin film for an optical information recording medium obtained thereby.
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