JP4780557B2 - Automatic gas sampling device - Google Patents
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Description
本発明は、触媒反応等において閉鎖循環系内に生成した気体を分析や計測するために、連続的かつ自動的に採取するサンプリング装置に関するものである。 The present invention relates to a sampling apparatus that continuously and automatically collects gas generated in a closed circulation system in a catalytic reaction or the like in order to analyze or measure the gas.
従来のガスサンプリング装置では、配管に主にガラス製またはテフロン（登録商標）製の六方バルブや三方コックを取り付けて用い、これを回転させて、反応系の排出部や試料容器からサンプリング流路を介してガスクロマトグラフ等の分析系へと切り替えることで気体の定性・定量分析を行っている（例えば、特許文献１、２参照）。
従来のガスサンプリング装置においては、使用するコックの性質上サンプリングの自動化が困難であった。例えば、ガラス製六方コックは外気の漏れ込みが少なく減圧下での気体分析には極めて適しているが、その材質から強度が乏しくモーター等で回転を自動化すると容易に破損する欠点がある。また一方で、テフロン（登録商標）製六方コックではモーターを使用した自動回転化には適するが、テフロン（登録商標）摺り合わせ部の耐久性が乏しく長時間の使用により容易に気体の漏れが発生する。
また、六方コックを使用したシステムでは、サンプリング・ループ内がキャリアガスで満たされているため、サンプリング時に閉鎖循環系内の検体ガスがサンプリング・ループに拡散する速度が遅く、サンプリングの所要時間が長くなり、特に閉鎖循環系内が減圧下の場合には、逆にキャリアガスが閉鎖循環系内に流れ込み、サンプリング毎に閉鎖循環系内の圧力・組成が大きく変動するという問題点があった。
In conventional gas sampling devices, it has been difficult to automate sampling due to the nature of the cock used. For example, a glass hexagonal cock has little leakage of outside air and is very suitable for gas analysis under reduced pressure. However, its strength is low due to its material, and there is a drawback that it can be easily broken if rotation is automated by a motor or the like. On the other hand, the Teflon (registered trademark) hexagonal cock is suitable for automatic rotation using a motor, but the Teflon (registered trademark) rubbing part has poor durability and gas leaks easily due to long-term use. To do.
In addition, in a system using a hexagonal cock, the sampling loop is filled with carrier gas, so the sample gas in the closed circulatory system diffuses slowly into the sampling loop during sampling, and the sampling time is long. In particular, when the inside of the closed circulatory system is under reduced pressure, the carrier gas flows into the closed circulatory system, and the pressure and composition in the closed circulatory system vary greatly every sampling.
したがって本発明は、ガスサンプリング装置において、閉鎖循環系内の検体ガスを自動的かつ連続的（断続的も含む、以下同様）に短時間にサンプリングすることを目的としており、さらには装置の耐久性の向上およびサンプリングパターンを多様化できる装置を提供することを目的としている。 Therefore, an object of the present invention is to automatically and continuously sample the sample gas in the closed circulation system in a gas sampling apparatus in a short time (including intermittent, the same applies hereinafter), and further, the durability of the apparatus. An object of the present invention is to provide an apparatus capable of improving the sampling rate and diversifying the sampling pattern.
本発明者らは上記目的を達成するために、閉鎖循環系からのガス自動サンプリング装置
においては、複数個の電磁バルブまたは圧縮空気バルブを組み合わせて流路の切り替えを
行い、これらをプログラムコントローラーによって遠隔自動操作することで、連続的な自
動サンプリングを可能とし、また装置自体の耐久性を向上させることが可能であることが
分かった。
すなわち本発明は、以下の手段を提供するものである。
（１）閉鎖循環系と、
その閉鎖循環系と２つのバルブを介して接続され、かつ、バルブによって仕切られた排気装置と接続されたサンプリング・ループと、
そのサンプリング・ループとバルブを介して接続されたキャリアガスラインと、
前記キャリアガスラインに接続されたガスクロマトグラフとを備え、
その複数個のバルブを組み合わせバルブの開閉を自動制御することにより、前記サンプリング・ループにキャリアガスを導入して閉鎖循環系内の検体ガスを採取するガス自動サンプリング装置であって、
前記バルブの開閉をプログラム制御によって集中制御する手段を有し、
前記閉鎖循環系とサンプリング・ループとの間に、前記２つのバルブによって仕切られたバッファー部をさらに備え、
前記サンプリングループは前記バッファー部から二股に分かれて、その先の二箇所でバルブを介してキャリアガスラインに接続されており、
その二箇所の接続部の間のキャリアガスラインにはこれを閉じるバルブがあり、
前記閉鎖循環系からサンプリング・ループへの検体ガスの導入時に、閉鎖循環系に比べバッファー部及びサンプリング・ループ側を低圧とし、一旦その間のバッファー部へ検体ガスを導入し、次いでサンプリングループに検体ガスを拡散し、その後、
前記サンプリングループとキャリアガスラインとの間の二箇所のバルブを開け、一方、前記二箇所の接続部間のキャリアガスラインにおけるバルブを閉じ、前記キャリアガスの流れをキャリアガスラインからサンプリング・ループへと切り替え、サンプリング・ループ内の検体ガスにキャリアガスを導入して合流させ、ガスクロマトグラフへと流し込むことを特徴とする
ガス自動サンプリング装置。
（２）（１）に記載のガス自動サンプリング装置のユニットを複数組み合わせ、
バルブの開閉をプログラム制御することで複数個の閉鎖循環系内の検体ガスの連続的かつ
自動的なガス分析を可能としたことを特徴とするガス自動サンプリング装置。
（３）前記排気装置が、前記バッファー部の先でサンプリング・ループが二股に分かれるその分岐位置に接続されている（１）又は（２）に記載のガス自動サンプリング装置。
（４）（１）〜（３）のいずれかに記載の装置を用いたガス自動サンプリング方法であって、
複数個のバルブを組み合わせバルブの開閉を自動制御することにより、サンプリング・ループにキャリアガスを導入して閉鎖循環系内の検体ガスを採取するに当たり、
前記閉鎖循環系からサンプリング・ループへの検体ガスの導入時に、閉鎖循環系に比べバッファー部及びサンプリング・ループ側を低圧とし、一旦その間のバッファー部へ検体ガスを導入し、次いでサンプリングループに検体ガスを拡散し、その後、
前記サンプリングループとキャリアガスラインとの間の二箇所のバルブを開け、一方、前記二箇所の接続部間のキャリアガスラインおけるバルブを閉じ、前記キャリアガスの流れをキャリアガスラインからサンプリング・ループへと切り替え、サンプリング・ループ内の検体ガスにキャリアガスを導入して合流させ、ガスクロマトグラフへと流し込むことを特徴とするガス自動サンプリング方法。
（５）前記検体ガスをバッファー部に導入した後には、前記閉鎖循環系とサンプリング・ループの間の２つのバルブのうち、閉鎖循環系側のバルブを閉じておく請求項４に記載のガス自動サンプリング方法。
In order to achieve the above object, the present inventors have switched the flow path by combining a plurality of electromagnetic valves or compressed air valves in a gas automatic sampling apparatus from a closed circulation system, and these are remotely controlled by a program controller. It was found that the automatic operation enables continuous automatic sampling and improves the durability of the apparatus itself.
That is, the present invention provides the following means.
(1) a closed circulatory system;
A sampling loop connected to the closed circulatory system via two valves and connected to an exhaust device partitioned by the valves;
A carrier gas line connected to the sampling loop via a valve ;
A gas chromatograph connected to the carrier gas line ,
The combination of a plurality of valve opening and closing of the valve by automatically controlling, a Ruga scan autosampler to collect specimens gas in a closed circulation system by introducing a carrier gas into the sampling loop,
Means for centrally controlling the opening and closing of the valve by program control;
A buffer portion partitioned by the two valves between the closed circulatory system and the sampling loop;
The sampling loop is divided into two forks from the buffer part, and is connected to a carrier gas line through a valve at two points ahead of the sampling loop,
The carrier gas line between the two connections has a valve that closes it,
When introducing the sample gas from the closed circulatory system into the sampling loop, the buffer part and the sampling loop side are set to a lower pressure than in the closed circulatory system, and the sample gas is once introduced into the buffer part between them, and then the sample gas is introduced into the sampling loop. Diffuse, then
The two valves between the sampling loop and the carrier gas line are opened, while the valve in the carrier gas line between the two connections is closed, and the flow of the carrier gas is transferred from the carrier gas line to the sampling loop. The carrier gas is introduced into the sample gas in the sampling loop, merged, and flowed into the gas chromatograph
Gas automatic sampling device.
( 2 ) A plurality of units of the automatic gas sampling device according to ( 1) are combined,
An automatic gas sampling apparatus characterized by enabling continuous and automatic gas analysis of specimen gases in a plurality of closed circulation systems by controlling the opening and closing of valves.
(3) The automatic gas sampling device according to (1) or (2), wherein the exhaust device is connected to a branch position where the sampling loop is divided into two branches at the tip of the buffer unit.
(4) A gas automatic sampling method using the apparatus according to any one of (1) to (3),
In collecting the sample gas in the closed circulation system by introducing a carrier gas into the sampling loop by combining multiple valves and automatically controlling the opening and closing of the valves,
When introducing the sample gas from the closed circulatory system into the sampling loop, the buffer part and the sampling loop side are set to a lower pressure than in the closed circulatory system, and the sample gas is once introduced into the buffer part between them, and then the sample gas is introduced into the sampling loop. Diffuse, then
Open the two valves between the sampling loop and the carrier gas line, while closing the valve in the carrier gas line between the two connections, the carrier gas flow from the carrier gas line to the sampling loop A gas automatic sampling method characterized in that the carrier gas is introduced into the sample gas in the sampling loop, merged, and flowed into the gas chromatograph.
(5) The gas automatic according to claim 4, wherein, after the sample gas is introduced into the buffer unit, a valve on the closed circulation system side among the two valves between the closed circulation system and the sampling loop is closed. Sampling method.
本発明のガス自動サンプリング装置によれば、次のような効果を奏する。
制御された複数個のバルブを用いて検体ガスおよびキャリアガスのガス導入・ガス流路の切り替えを行うことで、閉鎖循環系内のガスの定性分析・定量分析等を容易に自動化することができる。
六方コックを使用せず、耐久性に優れた電磁バルブ、圧縮空気バルブを使用することで、ガスサンプリング装置の耐久性を飛躍的に向上させることができ、長期間の連続自動サンプリングが可能である。また、最適なバルブを選択することで、閉鎖循環系内が加圧状態・減圧状態のどちらの場合でもサンプリングができる。
さらに、真空ポンプを使用した排気装置と組み合わせることで、予めサンプリング・ループ内を真空にすることができるので、サンプリング・ループへの検体ガス拡散時間の大幅な短縮を図ることができ、またサンプリング時のキャリアガスの閉鎖循環系内への逆流を防ぐことができる。
The automatic gas sampling device of the present invention has the following effects.
Qualitative analysis / quantitative analysis of gas in a closed circulation system can be easily automated by introducing a sample gas and a carrier gas and switching gas flow paths using a plurality of controlled valves. .
By using a highly durable electromagnetic valve and compressed air valve without using a hexagonal cock, the durability of the gas sampling device can be dramatically improved and long-term continuous automatic sampling is possible. . In addition, by selecting an optimal valve, sampling can be performed regardless of whether the closed circulation system is in a pressurized state or a reduced pressure state.
Furthermore, when combined with an exhaust device that uses a vacuum pump, the sampling loop can be evacuated in advance, so that the specimen gas diffusion time into the sampling loop can be greatly reduced, and during sampling. The backflow of the carrier gas into the closed circulation system can be prevented.
また、各バルブの開閉はプログラム制御によって一括制御し、開閉時間等は用いる検体ガス、閉鎖循環系の種類等に合わせて最適値を設定可能である。
そして、ガス自動サンプリング装置を１ユニットとし、これを複数ユニット連結しコントロールすることで、複数の閉鎖循環系内の検体ガスの分析を１台のガスクロマトグラフを用いて自動的に連続的に行うことが可能である。
In addition, the opening and closing of each valve can be collectively controlled by program control, and the opening and closing time can be set to an optimum value according to the sample gas used, the type of the closed circulation system, and the like.
Then, the gas automatic sampling device is made into one unit, and by connecting and controlling a plurality of units, the analysis of the sample gas in the plurality of closed circulation systems can be automatically and continuously performed using one gas chromatograph. Is possible.
本発明の実施の形態について、添付の図面に基づいて説明する。
図１は本発明に係るガス自動サンプリング装置の構成の概略を示すための図であり、サンプリング・ループ３はバッファー部４を介して閉鎖循環系１と接続されている。閉鎖循環系１とバッファー部４の間はバルブＶ１により、そして、バッファー部４とサンプリング・ループ３の間はバルブＶ２によって区切られ、さらに、サンプリング・ループ３はバルブＶ３によって真空ポンプにつながる排気装置（図示せず）と区切られている。
また、キャリアガス６がガスクロマトグラフへと流れるキャリアガスライン５がサンプリング・ループ３と平行して存在する。そして、サンプリング・ループ３に設けられたバルブＶ４，Ｖ５とキャリアガスライン５に設けられたバルブＶ６，Ｖ７の開閉によって、キャリアガスの流路をキャリアガスライン５側とサンプリング・ループ３側とに切り替えることができる。
Embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a diagram for schematically showing the configuration of an automatic gas sampling apparatus according to the present invention. A
A
そして、上記バルブの開閉の組み合わせによって、閉鎖循環系からサンプリング・ループへ検体ガス導入を行い、次にサンプリング・ループへキャリアガスラインのキャリアガスを導入し、検体ガスをキャリアガスに合流させた後、ガスクロマトグラフへ接続されたキャリアガスラインへと接続することで検体ガスを採取し、ガス成分の定性分析・定量分析を行う。 After the sample gas is introduced from the closed circulation system into the sampling loop by the combination of opening and closing of the valve, the carrier gas in the carrier gas line is introduced into the sampling loop, and the sample gas is merged with the carrier gas. Sample gas is collected by connecting to a carrier gas line connected to a gas chromatograph, and qualitative analysis / quantitative analysis of gas components is performed.
以下に、サンプリングの手順を図５に示すフローチャートを用いて説明する。
バルブを初期位置に設定する（ステップ１）。この初期位置は、バルブＶ１，Ｖ４，Ｖ５が閉じ、バルブＶ６，Ｖ７が開いた状態であり、閉鎖循環系１とバッファー部４およびサンプリング・ループ３とキャリアガスライン５が仕切られた状態である。
ここで、図１に示すように、バルブＶ２，Ｖ３を開き、稼動している真空ポンプ（図示せず）で吸引し（ステップ２）、バッファー部４およびサンプリング・ループ３内が真空ポンプにより真空状態となり、キャリアガス６はキャリアガスライン５を通ってガスクロマトグラフ（図示せず）へと流れている。
Hereinafter, the sampling procedure will be described with reference to the flowchart shown in FIG.
The valve is set to the initial position (step 1). This initial position is a state in which the valves V1, V4, V5 are closed and the valves V6, V7 are open, and the closed
Here, as shown in FIG. 1, the valves V2 and V3 are opened and sucked by a working vacuum pump (not shown) (step 2), and the inside of the buffer unit 4 and the
次に、図２に示すように、バルブＶ２を閉じ、バルブＶ１を開けることにより閉鎖循環系１からバッファー部４へ検体ガス２の導入を行う（ステップ３）。バッファー部４は予め真空状態となっており、検体ガス２のガス導入時間は極めて短時間で済む。ここで、バッファー部４は閉鎖循環系１内の検体ガス２の圧力・組成変化を最小限に抑えるためその容積を小さくすることが好ましい。ただし、閉鎖循環系１内の検体ガス２の圧力・組成変化を考慮する必要が無い場合はバッファー部４およびバルブＶ２を省略し、より簡易な構造とすることも可能である。
Next, as shown in FIG. 2, the
次いで、図３に示すように、バルブＶ１、Ｖ３を閉じ、ポンプ吸引を停止し、バルブＶ２を開けることでバッファー部４からサンプリング・ループ３へ検体ガス２の拡散を行う（ステップ４）。この場合も、サンプリング・ループ３内が予め真空となっているため、バッファー部４から検体ガス２の拡散時間は大幅に短時間で進行する。また、バッファー部４とサンプリング・ループ３の体積比は対象とする検体ガスのガスクロマトグラフでの感度に応じて設定することが望ましい。
また、バッファー部４が省略されている場合でも、サンプリング・ループ３はバルブＶ３を介して真空ポンプと接続しサンプリング前に予め真空とすることで、閉鎖循環系からサンプリング・ループへ検体ガスの拡散時間を大幅に短縮し、また閉鎖循環系内へのキャリアガスの流入防止が可能となる。
Next, as shown in FIG. 3, the valves V1 and V3 are closed, the pump suction is stopped, and the valve V2 is opened to diffuse the
Even when the buffer unit 4 is omitted, the
最後に、図４に示すように、バルブＶ２，Ｖ６，Ｖ７を閉じ、バルブＶ４，Ｖ５を開けることで、キャリアガス６の流れをキャリアガスライン５からサンプリング・ループ３へと切り替え、サンプリング・ループ３内の検体ガスにキャリアガス６を導入して合流させガスクロマトグラフ（図示せず）へと流し込む（ステップ５）。
ガスクロマトグラフでの分析終了後はバルブＶ４，Ｖ５を閉じ、バルブＶ６，Ｖ７を開ける（ステップ６）ことで初期の状態へと戻る。
このようにして、サンプリングを継続して行うことができる。
Finally, as shown in FIG. 4, by closing the valves V2, V6, V7 and opening the valves V4, V5, the flow of the
After the analysis by the gas chromatograph is completed, the valves V4 and V5 are closed and the valves V6 and V7 are opened (step 6) to return to the initial state.
In this way, sampling can be performed continuously.
次に、前記したようなサンプリング装置を１ユニットとし、これを複数ユニット組み合わせたガス自動サンプリング装置について説明する。
複数ユニットのそれぞれをユニットＡおよびユニットＢとし、図５に示すフローチャートを１セットして、ユニットＡに対するサンプリング制御ＡおよびユニットＢに対するサンプリング制御Ｂとする。１ユニットの一連のサンプリング手順（フローチャート図５）が終了した時点で、別のユニットに対して同様のサンプリング手順で制御を行うのが好ましい。これらを例えば、ＡＢＡＢＡＢと交互のサンプリングを設定したり、ＡＡＢＡＡＢやＡＡＢＢＡＡＢＢ等の種々の組み合わせで行うこともできる。
また、サンプリング間隔を短時間に設定したい場合には、サンプリング制御Ａとサンプリング制御Ｂを並行して行うこともできる。例えば、制御を並行して行った場合の一ステップを図６に例示するように、ユニットＡが検体ガスのサンプリング（前記の図４に相当する）のときに、ユニットＢは検体ガスの拡散（前記の図３に相当する）を同時に行うように制御することができる。
Next, an automatic gas sampling apparatus in which the sampling apparatus as described above is one unit and a plurality of units are combined will be described.
Each of the plurality of units is set as a unit A and a unit B, and the flowchart shown in FIG. 5 is set as a sampling control A for the unit A and a sampling control B for the unit B. When a series of sampling procedures for one unit (flowchart FIG. 5) is completed, it is preferable to control another unit by the same sampling procedure. These can be performed, for example, by setting alternating sampling with ABABAB or various combinations such as AABAAB and AABBAABB.
Further, when it is desired to set the sampling interval to a short time, the sampling control A and the sampling control B can be performed in parallel. For example, as illustrated in FIG. 6, one step when the control is performed in parallel is shown. When unit A is sampling the sample gas (corresponding to FIG. 4 described above), unit B diffuses the sample gas ( (Corresponding to FIG. 3) can be controlled to be performed simultaneously.
本発明のガス自動サンプリング装置では、閉鎖循環系の種類にしたがって、サンプリング時間・量（検体ガス拡散時間等）、またサンプリング間隔（何分毎にサンプリングを繰り返すか）などを任意に設定できるものであり、単数ユニットの場合であってもサンプリングの多数の制御パターンが可能である。
さらに、ガス自動サンプリング装置のユニットを複数組み合わせるには、例えば、図６に示すように各ユニットを直列に組み合わせたり、あるいは、各キャリアガスライン５を並列にし、各ユニットを並列に組み合わせることができる。そして複数ユニットに対して、サンプリング時間・量、サンプリング間隔、ユニット相互の制御間隔など、先に記載したように各々の検体に対して種々のサンプリング制御パターンができる。であるから、最適なサンプリングにより、所望のサンプルの定性・定量分析を極めて正確に実施することができる。
The automatic gas sampling device of the present invention can arbitrarily set the sampling time and amount (specimen gas diffusion time, etc.), the sampling interval (how many times the sampling is repeated), etc., according to the type of closed circulation system. Yes, many control patterns of sampling are possible even in the case of a single unit.
Further, in order to combine a plurality of units of the automatic gas sampling device, for example, as shown in FIG. 6, the units can be combined in series, or the
本発明のガスサンプリングの対象となる閉鎖循環系は、触媒反応（光触媒等を含む）を行う反応部と、その反応物および生成物を循環させるための一定体積を有する循環部とからなるシステムである。この閉鎖循環系は、いわゆるバッジ式とフロー式反応システムの両者の長所を併せ持っており、反応部に反応ガスを繰り返し通過させて、循環部に生成した気体成分の定性・定量を一定時間毎に分析を行うことで、その反応の速度、反応のメカニズムの検討が容易となり、触媒反応開発の有力なツールである。具体例としては、（ａ）反応物を含む水溶液中に酸化チタン等の半導体光触媒を懸濁させた反応部に光照射し、ここから生成した気体成分を循環部に拡散させ、一定時間毎に気体成分を定性・定量する懸濁系光触媒反応、または（ｂ）各種の酸化物および金属触媒を反応部にて加熱状態とし、窒素酸化物（ＮＯｘ）等の気体を循環部と反応部を繰り返し循環させることで、窒素酸化物ガス成分の分解過程を観測する触媒反応などがある。 The closed circulation system which is the object of gas sampling of the present invention is a system comprising a reaction part for performing a catalytic reaction (including a photocatalyst) and a circulation part having a constant volume for circulating the reactant and product. is there. This closed circulatory system has the advantages of both the so-called badge type and flow type reaction systems. The reaction gas is repeatedly passed through the reaction section, and the qualitative and quantitative determination of the gas components generated in the circulation section is performed at regular intervals. Analyzing makes it easy to study the speed and mechanism of the reaction and is a powerful tool for the development of catalytic reactions. As a specific example, (a) a reaction part in which a semiconductor photocatalyst such as titanium oxide is suspended in an aqueous solution containing a reaction product is irradiated with light, and a gas component generated therefrom is diffused into the circulation part, and is periodically Suspension photocatalytic reaction for qualitative and quantitative determination of gas components, or (b) Various oxides and metal catalysts are heated in the reaction section, and nitrogen oxide (NOx) and other gases are repeated in the circulation section and reaction section. By circulating, there is a catalytic reaction that observes the decomposition process of nitrogen oxide gas components.
本発明のサンプリング装置は、バルブを使用するものであり、閉鎖循環系内が常圧は勿論、加圧状態あるいは減圧状態のいずれであっても、ガスのサンプリングを良好に行うことができる。そして、採用するバルブは、ダイアフラム式、ソレノイド式等を使用することで、駆動時の摩耗を最低限に抑えることが可能であり、従来の６方コック式に比べ耐久性が飛躍的に向上する。 The sampling apparatus according to the present invention uses a valve, and can satisfactorily sample gas even when the inside of the closed circulation system is in a pressurized state or a reduced pressure state as well as a normal pressure. And, by using a diaphragm type, solenoid type, etc., it is possible to minimize wear during driving, and the durability is dramatically improved compared to the conventional 6-way cock type. .
各バルブの開閉は電気信号または圧縮空気によってコントローラーから制御される。開閉のタイミング等はプログラムによって自在に変えることが可能であり、検体ガスや用いる閉鎖循環系の性質に合わせて最適なサンプリングプロセスを設定することができる。
検体ガスが発火性または可燃性である場合には、圧縮空気によってバルブの開閉を制御することで爆発の危険性を回避することが好ましい。
また、閉鎖循環系からの導入ライン、キャリアガスライン、サンプリング・ループ、バルブの素材は検体ガスに合わせテフロン（登録商標）、ステンレス、ガラス等から選択することができる。
Opening and closing of each valve is controlled from the controller by an electric signal or compressed air. The timing of opening and closing can be freely changed by a program, and an optimum sampling process can be set in accordance with the characteristics of the sample gas and the closed circulation system to be used.
When the sample gas is ignitable or flammable, it is preferable to avoid the risk of explosion by controlling the opening and closing of the valve with compressed air.
The material for the introduction line from the closed circulation system, the carrier gas line, the sampling loop, and the valve can be selected from Teflon (registered trademark), stainless steel, glass and the like according to the sample gas.
１ 閉鎖循環系
２ 検体ガス
３ サンプリング・ループ
４ バッファー部
５ キャリアガスライン
６ キャリアガス
Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７ バルブ
1
3 Sampling loop
4
Claims (5)
その閉鎖循環系と２つのバルブを介して接続され、かつ、バルブによって仕切られた排気装置と接続されたサンプリング・ループと、
そのサンプリング・ループとバルブを介して接続されたキャリアガスラインと、
前記キャリアガスラインに接続されたガスクロマトグラフとを備え、
その複数個のバルブを組み合わせバルブの開閉を自動制御することにより、前記サンプリング・ループにキャリアガスを導入して閉鎖循環系内の検体ガスを採取するガス自動サンプリング装置であって、
前記バルブの開閉をプログラム制御によって集中制御する手段を有し、
前記閉鎖循環系とサンプリング・ループとの間に、前記２つのバルブによって仕切られたバッファー部をさらに備え、
前記サンプリングループは前記バッファー部から二股に分かれて、その先の二箇所でバルブを介してキャリアガスラインに接続されており、
その二箇所の接続部の間のキャリアガスラインにはこれを閉じるバルブがあり、
前記閉鎖循環系からサンプリング・ループへの検体ガスの導入時に、閉鎖循環系に比べバッファー部及びサンプリング・ループ側を低圧とし、一旦その間のバッファー部へ検体ガスを導入し、次いでサンプリングループに検体ガスを拡散し、その後、
前記サンプリングループとキャリアガスラインとの間の二箇所のバルブを開け、一方、前記二箇所の接続部間のキャリアガスラインにおけるバルブを閉じ、前記キャリアガスの流れをキャリアガスラインからサンプリング・ループへと切り替え、サンプリング・ループ内の検体ガスにキャリアガスを導入して合流させ、ガスクロマトグラフへと流し込むことを特徴とする
ガス自動サンプリング装置。 A closed circulatory system,
A sampling loop connected to the closed circulatory system via two valves and connected to an exhaust device partitioned by the valves;
A carrier gas line connected to the sampling loop via a valve ;
A gas chromatograph connected to the carrier gas line ,
The combination of a plurality of valve opening and closing of the valve by automatically controlling, a Ruga scan autosampler to collect specimens gas in a closed circulation system by introducing a carrier gas into the sampling loop,
Means for centrally controlling the opening and closing of the valve by program control;
A buffer portion partitioned by the two valves between the closed circulatory system and the sampling loop;
The sampling loop is divided into two forks from the buffer part, and is connected to a carrier gas line through a valve at two points ahead of the sampling loop,
The carrier gas line between the two connections has a valve that closes it,
When introducing the sample gas from the closed circulatory system into the sampling loop, the buffer part and the sampling loop side are set to a lower pressure than in the closed circulatory system, and the sample gas is once introduced into the buffer part between them, and then the sample gas is introduced into the sampling loop. Diffuse, then
The two valves between the sampling loop and the carrier gas line are opened, while the valve in the carrier gas line between the two connections is closed, and the flow of the carrier gas is transferred from the carrier gas line to the sampling loop. The carrier gas is introduced into the sample gas in the sampling loop, merged, and flowed into the gas chromatograph
Gas automatic sampling device.
バルブの開閉をプログラム制御することで複数個の閉鎖循環系内の検体ガスの連続的かつ
自動的なガス分析を可能としたことを特徴とするガス自動サンプリング装置。 A plurality of units of the automatic gas sampling device according to claim 1 are combined,
An automatic gas sampling apparatus characterized by enabling continuous and automatic gas analysis of specimen gases in a plurality of closed circulation systems by controlling the opening and closing of valves.
複数個のバルブを組み合わせバルブの開閉を自動制御することにより、サンプリング・ループにキャリアガスを導入して閉鎖循環系内の検体ガスを採取するに当たり、 In collecting the sample gas in the closed circulation system by introducing a carrier gas into the sampling loop by combining multiple valves and automatically controlling the opening and closing of the valves,
前記閉鎖循環系からサンプリング・ループへの検体ガスの導入時に、閉鎖循環系に比べバッファー部及びサンプリング・ループ側を低圧とし、一旦その間のバッファー部へ検体ガスを導入し、次いでサンプリングループに検体ガスを拡散し、その後、 When introducing the sample gas from the closed circulatory system into the sampling loop, the buffer part and the sampling loop side are set to a lower pressure than in the closed circulatory system, and the sample gas is once introduced into the buffer part between them, and then the sample gas is introduced into the sampling loop. Diffuse, then
前記サンプリングループとキャリアガスラインとの間の二箇所のバルブを開け、一方、前記二箇所の接続部間のキャリアガスラインおけるバルブを閉じ、前記キャリアガスの流れをキャリアガスラインからサンプリング・ループへと切り替え、サンプリング・ループ内の検体ガスにキャリアガスを導入して合流させ、ガスクロマトグラフへと流し込むことを特徴とするガス自動サンプリング方法。 Open the two valves between the sampling loop and the carrier gas line, while closing the valve in the carrier gas line between the two connections, the carrier gas flow from the carrier gas line to the sampling loop A gas automatic sampling method characterized in that the carrier gas is introduced into the sample gas in the sampling loop, merged, and flowed into the gas chromatograph.
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