JP4712422B2 - Polyisocyanate production equipment - Google Patents
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Description
本発明は、ポリウレタンの原料となるポリイソシアネートの製造装置に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing polyisocyanate which is a raw material for polyurethane.
ポリウレタンの原料として用いられるポリイソシアネートは、塩化カルボニルとポリアミンとをイソシアネート化反応させることにより、工業的に製造されている。
このようなイソシアネート化反応においては、ポリアミンから、対応するポリイソシアネートが生成されるとともに、塩化水素ガスが副生する。
そして、このように副生した塩化水素ガスを酸化して、塩素を工業的に製造することが知られている(例えば、特許文献1および特許文献2参照。)。
In such an isocyanate reaction, the corresponding polyisocyanate is produced from the polyamine, and hydrogen chloride gas is by-produced.
And it is known that the hydrogen chloride gas by-produced in this way is oxidized to produce chlorine industrially (see, for example,
しかし、副生した塩化水素ガスを酸化するための塩化水素酸化槽にトラブルが生じると、副生した塩化水素ガスの処理が問題となる。
本発明の目的は、副生した塩化水素から塩素を製造するための塩素製造手段にトラブルが生じても、塩素水素を効率的に処理することのできる、ポリイソシアネート製造装置を提供することにある。
However, when trouble occurs in the hydrogen chloride oxidation tank for oxidizing the by-produced hydrogen chloride gas, the treatment of the by-produced hydrogen chloride gas becomes a problem.
An object of the present invention is to provide a polyisocyanate production apparatus capable of efficiently treating chlorine hydrogen even if trouble occurs in chlorine production means for producing chlorine from by-produced hydrogen chloride. .
上記目的を達成するため、本発明のポリイソシアネート製造装置は、塩化カルボニルとポリアミンとを反応させてポリイソシアネートを製造するポリイソシアネート製造手段と、前記ポリイソシアネート製造手段に接続され、前記ポリイソシアネート製造手段おいて副生した塩化水素を精製する塩化水素精製手段と、前記塩化水素精製手段に接続され、前記塩化水素精製手段において精製された塩化水素を酸化して、塩素を製造する塩素製造手段と、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段と並列的に接続され、前記塩化水素精製手段から排出される塩化水素を無害化処理する第1無害化処理手段と、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段と選択的に接続され、前記塩化水素精製手段から排出される塩化水素を無害化処理する第2無害化処理手段と、前記塩化水素精製手段の異常を検知する異常検知手段と、前記異常検知手段によって異常が検知されていないときには、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を接続し、前記異常検知手段によって異常が検知されたときには、前記塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を接続する接続切替手段とを備えていることを特徴としている。 In order to achieve the above object, the polyisocyanate production apparatus of the present invention comprises a polyisocyanate production means for producing polyisocyanate by reacting carbonyl chloride and polyamine, and the polyisocyanate production means connected to the polyisocyanate production means. A hydrogen chloride refining means for purifying the hydrogen chloride produced as a by-product, and a chlorine producing means connected to the hydrogen chloride refining means for producing chlorine by oxidizing the hydrogen chloride purified in the hydrogen chloride refining means, For the hydrogen chloride purification means, a first detoxification treatment means connected in parallel with the chlorine production means to the hydrogen chloride purification means and detoxifying the hydrogen chloride discharged from the hydrogen chloride purification means; and The hydrogen chloride selectively connected to the chlorine production means and detoxifying the hydrogen chloride discharged from the hydrogen chloride purification means A second detoxification treatment means, an abnormality detection means for detecting an abnormality of the hydrogen chloride purification means, and when no abnormality is detected by the abnormality detection means, the chlorine production means is connected to the hydrogen chloride purification means. And connection switching means for connecting the second detoxification processing means to the hydrogen chloride purification means when an abnormality is detected by the abnormality detection means.
このポリイソシアネート製造装置によると、異常検知手段によって塩化水素精製手段の異常が検知されていないときには、塩化水素精製手段によって精製された塩化水素は、塩素製造手段に供給されて、塩素製造手段において供給された塩化水素から塩素が製造されるとともに、第1無害化処理手段に排出されて、第1無害化処理手段において供給された塩化水素が無害化される。一方、塩素製造手段が異常となり、異常検知手段によって塩化水素精製手段の異常が検知されたときには、接続切替手段が、塩化水素精製手段に対する接続を、塩素製造手段から第1無害化処理手段の処理能力に応じて、第2無害化処理手段へ切り替える。そうすると、それまで塩素製造手段に供給されていた塩化水素が、第2無害化処理手段へ排出され、第2無害化処理手段において無害化される。その結果、塩素製造手段が正常なときには、塩素製造手段に安定して塩化水素を供給しつつ、余剰の塩化水素を第1無害化処理手段において無害化することができ、塩素製造手段にトラブルが生じたときには、それまで塩素製造手段に供給されていた塩化水素を、第1無害化処理手段の処理能力に応じて、その余剰分を第2無害化処理手段で無害化することができ、塩化水素の効率的な処理を達成することができる。 According to this polyisocyanate production apparatus, when the abnormality of the hydrogen chloride purification means is not detected by the abnormality detection means, the hydrogen chloride purified by the hydrogen chloride purification means is supplied to the chlorine production means and supplied by the chlorine production means. Chlorine is produced from the hydrogen chloride that has been removed and discharged to the first detoxification treatment means, and the hydrogen chloride supplied in the first detoxification treatment means is detoxified. On the other hand, when the chlorine production means becomes abnormal and the abnormality detection means detects an abnormality in the hydrogen chloride purification means, the connection switching means connects the connection to the hydrogen chloride purification means from the chlorine production means to the first detoxification treatment means. Switching to the second detoxification processing means according to the ability. If it does so, the hydrogen chloride supplied to the chlorine manufacturing means until then will be discharged | emitted to a 2nd detoxification process means, and will be detoxified in a 2nd detoxification process means. As a result, when the chlorine production means is normal, surplus hydrogen chloride can be detoxified in the first detoxification treatment means while stably supplying hydrogen chloride to the chlorine production means. When it occurs, the hydrogen chloride previously supplied to the chlorine production means can be detoxified by the second detoxification treatment means in accordance with the treatment capacity of the first detoxification treatment means. An efficient treatment of hydrogen can be achieved.
また、このポリイソシアネート製造装置では、前記接続切替手段は、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を接続または遮断する第1開閉手段と、前記塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を接続または遮断する第2開閉手段と、前記第1開閉手段と前記第2開閉手段とを制御する制御手段とを備え、前記制御手段は、前記異常検知手段によって異常が検知されていないときには、前記第1開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を接続し、前記第2開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を遮断し、前記異常検知手段によって異常が検知されたときには、前記第1開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を遮断し、あるいは、前記塩化水素精製手段において精製された塩化水素の前記塩素製造手段に対する供給量を急激に低減させ、前記第2開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して、前記第1無害化処理手段の処理能力に応じて、前記第2無害化処理手段を接続することが好適である。 In the polyisocyanate production apparatus, the connection switching means includes a first opening / closing means for connecting or blocking the chlorine production means to the hydrogen chloride purification means, and the second harmless to the hydrogen chloride purification means. And a control means for controlling the first opening and closing means and the second opening and closing means. The control means detects an abnormality by the abnormality detecting means. If not, the first opening / closing means is controlled to connect the chlorine production means to the hydrogen chloride purification means, and the second opening / closing means is controlled to control the second opening / closing means to the second hydrogen chloride purification means. Shutting off the detoxification means, and when an abnormality is detected by the abnormality detection means, controlling the first opening and closing means to shut off the chlorine production means against the hydrogen chloride purification means, Alternatively, the supply amount of the hydrogen chloride purified in the hydrogen chloride purification means to the chlorine production means is drastically reduced, and the second opening / closing means is controlled to It is preferable to connect the second detoxification processing means according to the processing capability of the detoxification processing means.
異常検知手段によって異常が検知されていないときには、制御手段によって、第1開閉手段を制御して、塩化水素精製手段に対して塩素製造手段を接続し、第2開閉手段を制御して、塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を遮断し、また、異常検知手段によって異常が検知されたときには、制御手段によって、第1開閉手段を制御して、塩化水素精製手段に対して塩素製造手段を遮断、あるいは、塩化水素精製手段において精製された塩化水素の塩素製造手段に対する供給量を急激に低減させ、第1無害化処理手段の処理能力に応じて、第2開閉手段を制御して、塩化水素精製手段に対して第2無害化処理手段を接続すれば、塩素製造手段にトラブルが生じたときに、それまで塩素製造手段に供給されていた塩化水素を、第1無害化手段の処理能力に応じてその余剰分を確実に第2無害化処理手段に排出して無害化することができる。 When no abnormality is detected by the abnormality detection means, the control means controls the first opening / closing means to connect the chlorine production means to the hydrogen chloride purification means, and the second opening / closing means to control the hydrogen chloride. The second detoxification processing means is shut off from the purification means, and when an abnormality is detected by the abnormality detection means, the control means controls the first opening / closing means to The production means is shut off, or the supply amount of the hydrogen chloride purified by the hydrogen chloride purification means to the chlorine production means is drastically reduced, and the second opening / closing means is controlled according to the processing capacity of the first detoxification treatment means. If the second detoxification means is connected to the hydrogen chloride purification means, when trouble occurs in the chlorine production means, the hydrogen chloride that has been supplied to the chlorine production means up to the first It can be harmless discharged to reliably second detoxifying treatment means the excess in accordance with the processing capability of the means.
また、このポリイソシアネート製造装置では、前記第1無害化処理手段が、塩化水素を水に吸収させて、塩酸を製造する塩酸製造手段であることが好適である。
第1無害化手段が塩酸製造手段であると、余剰の塩化水素を無害化しつつ、その余剰の塩化水素から塩酸を製造して、再利用することができる。その結果、余剰の塩化水素の有効利用を図ることができる。
In the polyisocyanate production apparatus, it is preferable that the first detoxification treatment means is hydrochloric acid production means for producing hydrochloric acid by absorbing hydrogen chloride in water.
When the first detoxifying means is hydrochloric acid production means, it is possible to produce hydrochloric acid from the excess hydrogen chloride and reuse it while detoxifying excess hydrogen chloride. As a result, the surplus hydrogen chloride can be effectively used.
また、このポリイソシアネート製造装置では、前記塩酸製造手段には、前記塩素製造手段における未酸化の塩化水素および塩酸が供給されることが好適である。
塩素製造手段における未酸化の塩化水素、または、塩素製造手段において生成した塩酸を、排出することなく塩酸製造手段に供給すれば、より効率的に塩酸を製造することができ、余剰の塩化水素の有効利用を図ることができる。
In this polyisocyanate production apparatus, it is preferable that unoxidized hydrogen chloride and hydrochloric acid in the chlorine production means are supplied to the hydrochloric acid production means.
If unoxidized hydrogen chloride in the chlorine production means or hydrochloric acid produced in the chlorine production means is supplied to the hydrochloric acid production means without being discharged, hydrochloric acid can be produced more efficiently. Effective use can be achieved.
また、このポリイソシアネート製造装置では、前記塩化水素精製手段から前記塩酸製造手段へ供給される塩化水素の供給量を調節する第1調節手段と、前記塩化水素精製手段から前記塩素製造手段へ供給される塩化水素の供給量を調節する第2調節手段と、前記塩化水素精製手段から前記塩素製造手段へ供給される塩化水素の供給量が一定となるように、前記第2調節手段を制御し、前記塩化水素精製手段内の圧力が一定となるように、前記第1調節手段を制御する制御手段とを備えていることが好適である。 Further, in this polyisocyanate production apparatus, the first adjustment means for adjusting the supply amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride purification means to the hydrochloric acid production means, and the hydrogen chloride purification means is supplied to the chlorine production means. Controlling the second adjusting means so that the supply amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride refining means to the chlorine producing means is constant; It is preferable that the apparatus further includes a control unit that controls the first adjusting unit so that the pressure in the hydrogen chloride purification unit is constant.
制御手段によって、第2調節手段を制御して、塩化水素精製手段から塩素製造手段へ供給される塩化水素の供給量を一定にし、第1調節手段を制御して、塩化水素精製手段内の圧力が一定となるように、塩化水素精製手段から塩酸製造手段へ供給される塩化水素の供給量を調節すれば、塩素製造手段へ安定して塩化水素を供給することができながら、余剰の塩化水素を塩化水素精製手段から塩酸製造手段へ供給することにより、塩化水素精製手段内の圧力を一定にすることができる。その結果、副生した塩化水素から塩素を安定して製造することができながら、塩化水素精製手段内の圧力、ひいては、ポリイソシアネート製造手段内の圧力を一定にすることができ、これによって、塩化カルボニルとポリアミンとを安定して反応させることができ、しかも、副生した塩化水素ガスを効率的に処理することができる。 The control means controls the second adjustment means to make the supply amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride purification means to the chlorine production means constant, and controls the first adjustment means to control the pressure in the hydrogen chloride purification means. By adjusting the amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride refining means to the hydrochloric acid producing means so that the hydrogen chloride can be kept constant, hydrogen chloride can be stably supplied to the chlorine producing means, while surplus hydrogen chloride can be supplied. Is supplied from the hydrogen chloride purification means to the hydrochloric acid production means, so that the pressure in the hydrogen chloride purification means can be kept constant. As a result, while the chlorine can be stably produced from the by-produced hydrogen chloride, the pressure in the hydrogen chloride refining means, and hence the pressure in the polyisocyanate producing means, can be kept constant. Carbonyl and polyamine can be reacted stably, and the by-produced hydrogen chloride gas can be treated efficiently.
本発明のポリイソシアネート製造装置によれば、塩素製造手段が正常なときには、塩素製造手段に安定して塩化水素を供給しつつ、余剰の塩化水素を第1無害化処理手段において無害化することができ、塩素製造手段にトラブルが生じたときには、それまで塩素製造手段に供給されていた塩化水素を、第1無害化手段の処理能力に応じてその余剰分を第2無害化処理手段で無害化することにより、第1無害化処理手段の無害化処理能力の如何にかかわらず無害化することができ、塩化水素の効率的な処理を達成することができる。 According to the polyisocyanate production apparatus of the present invention, when the chlorine production means is normal, excess hydrogen chloride can be detoxified in the first detoxification treatment means while stably supplying hydrogen chloride to the chlorine production means. If there is a problem with the chlorine production means, the hydrogen chloride that has been supplied to the chlorine production means can be detoxified by the second detoxification treatment means according to the processing capacity of the first detoxification means. By doing so, it can be rendered harmless regardless of the detoxification capacity of the first detoxification treatment means, and an efficient treatment of hydrogen chloride can be achieved.
図1は、本発明のポリイソシアネート製造装置の一実施形態を示す概略構成図である。
図1において、このポリイソシアネート製造装置1は、塩化カルボニル製造用反応槽2、ポリイソシアネート製造手段としてのイソシアネート化反応槽3、塩化水素精製手段としての塩化水素精製塔4、第1無害化処理手段および塩酸製造手段としての塩化水素吸収塔5、塩素製造手段としての塩化水素酸化槽6、および、第2無害化処理手段としての除害塔7を備えている。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of the polyisocyanate production apparatus of the present invention.
In FIG. 1, this
塩化カルボニル製造用反応槽2は、塩素(Cl2)と一酸化炭素(CO)とを反応させて、塩化カルボニル(COCl2)を製造するための反応槽であれば、特に制限されず、例えば、活性炭触媒を充填した固定床式反応器などから構成される。また、塩化カルボニル製造用反応槽2は、接続ライン8を介して、イソシアネート化反応槽3と接続されている。
The reaction tank 2 for producing carbonyl chloride is not particularly limited as long as it is a reaction tank for producing carbonyl chloride (COCl 2 ) by reacting chlorine (Cl 2 ) with carbon monoxide (CO). It consists of a fixed bed reactor filled with activated carbon catalyst. The reaction tank 2 for producing carbonyl chloride is connected to the
塩化カルボニル製造用反応槽2には、原料として、塩素ガスおよび一酸化炭素ガスが、一酸化炭素/塩素(モル比)が1.01/1〜10/1となる割合で、供給される。塩素が過剰に供給されると、イソシアネート化反応槽3において、過剰の塩素によってポリイソシアネートの芳香環や炭化水素基がクロル化される場合がある。
塩素ガスおよび一酸化炭素ガスの供給量は、ポリイソシアネートの製造量や副生する塩化水素ガスの副生量によって、適宜設定される。
In the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride, chlorine gas and carbon monoxide gas are supplied as raw materials at a ratio of carbon monoxide / chlorine (molar ratio) of 1.01 / 1 to 10/1. If chlorine is supplied in excess, the aromatic ring or hydrocarbon group of the polyisocyanate may be chlorinated in the
The supply amounts of chlorine gas and carbon monoxide gas are appropriately set according to the amount of polyisocyanate produced and the amount of by-produced hydrogen chloride gas.
そして、塩化カルボニル製造用反応槽2では、塩素と一酸化炭素とが反応して、塩化カルボニルが生成する。この反応では、塩化カルボニル製造用反応槽2を、例えば、0〜250℃、0〜5MPa−ゲージに設定する。
得られた塩化カルボニルは、塩化カルボニル製造用反応槽2において、適宜、冷却により液化して液化状態としてもよく、適宜の溶媒に吸収させて溶液とすることもできる。得られた塩化カルボニルは、その中の一酸化炭素を除去して、必要に応じて塩化カルボニル製造用反応槽2に再供給する。
In the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride, chlorine and carbon monoxide react to produce carbonyl chloride. In this reaction, the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride is set to 0 to 250 ° C. and 0 to 5 MPa-gauge, for example.
The obtained carbonyl chloride may be appropriately liquefied by cooling in the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride to be in a liquefied state, or may be absorbed in an appropriate solvent to form a solution. Carbon monoxide is removed from the obtained carbonyl chloride, and the carbonyl chloride is re-supplied to the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride as necessary.
塩化カルボニルを液化状態とすれば、塩化カルボニル中の一酸化炭素濃度を低減することができるので、後述する塩化水素酸化反応において、塩化水素ガスの塩素への転換率を向上させることができる。なお、塩化カルボニルを液化するには、塩化カルボニル製造用反応槽2において、例えば、上記した固定床式反応器の下流側に凝縮器を設けて、その凝縮器により、得られた塩化カルボニルを液化する。また、この液化においては、塩化カルボニル中の一酸化炭素濃度を、好ましくは、1重量%以下にする。 If carbonyl chloride is in a liquefied state, the concentration of carbon monoxide in the carbonyl chloride can be reduced, so that the conversion rate of hydrogen chloride gas to chlorine can be improved in the hydrogen chloride oxidation reaction described later. In order to liquefy carbonyl chloride, in the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride, for example, a condenser is provided on the downstream side of the fixed bed reactor described above, and the resulting carbonyl chloride is liquefied by the condenser. To do. In this liquefaction, the carbon monoxide concentration in the carbonyl chloride is preferably 1% by weight or less.
そして、得られた塩化カルボニルは、接続ライン8を介して、イソシアネート化反応槽3に供給される。
イソシアネート化反応槽3は、塩化カルボニルとポリアミンとをイソシアネート化反応させて、ポリイソシアネートを製造するための反応槽であれば、特に制限されず、例えば、攪拌翼が装備された反応器や多孔板を有する反応塔が用いられる。また、好ましくは、多段槽として構成される。また、イソシアネート化には、適宜ポリイソシアネートに対して不活性な溶媒やガスが用いられる。イソシアネート化反応槽3は、接続ライン9を介して、塩化水素精製塔4に接続されている。
Then, the obtained carbonyl chloride is supplied to the
イソシアネート化反応槽3には、原料として、塩化カルボニル製造用反応槽2から接続ライン8を介して塩化カルボニルが供給されるとともに、ポリアミンが供給される。
塩化カルボニルは、塩化カルボニル製造用反応槽2から、ガスのまま、あるいは、上記したように、液化状態や溶液状態で、塩化カルボニル/ポリアミン(モル比)が、2/1〜60/1となる割合で、供給される。
The
In the carbonyl chloride, the carbonyl chloride / polyamine (molar ratio) is 2/1 to 60/1 in the liquefied state or in the solution state from the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride in the gas state or as described above. Supplied at a rate.
ポリアミンは、ポリウレタンの製造に用いられるポリイソシアネートに対応するポリアミンであって、特に制限されず、例えば、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート(MDI)に対応するポリメチレンポリフェニレンポリアミン(MDA)、トリレンジイソシアネート(TDI)に対応するトリレンジアミン(TDA)などの芳香族ジアミン、例えば、キシリレンジイソシアネート(XDI)に対応するキシリレンジアミン(XDA)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)に対応するテトラメチルキシリレンジアミン(TMXDA)などの芳香脂肪族ジアミン、例えば、ビス(イソシアナトメチル)ノルボルナン(NBDI)に対応するビス(アミノメチル)ノルボルナン(NBDA)、3−イソシアナトメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(IPDI)に対応する3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン(IPDA)、4,4'−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)(H12MDI)に対応する4,4'−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)(H12MDA)、ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(H6XDI)に対応するビス(アミノメチル)シクロヘキサン(H6XDA)などの脂環族ジアミン、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)に対応するヘキサメチレンジアミン(HDA)などの脂肪族ジアミン、および、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(クルードMDI、ポリメリックMDI)に対応するポリメチレンポリフェニルポリアミンなどから、適宜選択される。 The polyamine is a polyamine corresponding to the polyisocyanate used for the production of polyurethane, and is not particularly limited. For example, polymethylene polyphenylene polyamine (MDA), tolylene diisocyanate (TDI) corresponding to polymethylene polyphenylene polyisocyanate (MDI). ) Aromatic diamines such as tolylenediamine (TDA), for example, xylylenediamine (XDA) corresponding to xylylenediisocyanate (XDI), tetramethylxylylenediamine corresponding to tetramethylxylylenediisocyanate (TMXDI) Araliphatic diamines such as (TMXDA), for example bis (aminomethyl) norbornane (NBDA), 3-isocyanato corresponding to bis (isocyanatomethyl) norbornane (NBDI) Corresponding to chill 3,5,5-trimethylcyclohexyl isocyanate (IPDI) 3- aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamine (IPDA), 4,4'-methylenebis (cyclohexyl isocyanate) (H 12 MDI) Such as bis (aminomethyl) cyclohexane (H 6 XDA) corresponding to 4,4′-methylenebis (cyclohexylamine) (H 12 MDA), bis (isocyanatomethyl) cyclohexane (H 6 XDI) Diamines such as aliphatic diamines such as hexamethylene diamine (HDA) corresponding to hexamethylene diisocyanate (HDI), and polymethylene polyphenyl polyamines corresponding to polymethylene polyphenyl polyisocyanate (crude MDI, polymeric MDI) Etc. down, they are appropriately selected.
このポリイソシアネート製造装置1は、芳香族ジアミンやポリメチレンポリフェニルポリアミンから、芳香族ジイソシアネートやポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートを製造するのに適している。
ポリアミンは、直接供給してもよいが、好ましくは、予め溶媒に溶解して、5〜50重量%の溶液として供給する。
This
The polyamine may be directly supplied, but is preferably dissolved in a solvent in advance and supplied as a 5 to 50% by weight solution.
溶媒としては、特に制限されないが、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、例えば、クロロトルエン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、例えば、酢酸ブチル、酢酸アミルなどのエステル類、例えば、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトンなどのケトン類などが挙げられる。好ましくは、クロロベンゼンまたはジクロロベンゼンが挙げられる。 Examples of the solvent include, but are not limited to, aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene, halogenated hydrocarbons such as chlorotoluene, chlorobenzene, and dichlorobenzene, and esters such as butyl acetate and amyl acetate. And ketones such as methyl isobutyl ketone and methyl ethyl ketone. Preferably, chlorobenzene or dichlorobenzene is used.
そして、イソシアネート化反応槽3では、塩化カルボニルとポリアミンとがイソシアネート化反応して、ポリイソシアネートが生成し、塩化水素ガス(HClガス)が副生する。このイソシアネート化反応では、イソシアネート化反応槽3に、上記したようにポリアミンとともに、あるいは別途単独で、上記した溶媒を加えて、例えば、0〜250℃、0〜5MPa−ゲージに設定する。
In the
得られたポリイソシアネートは、脱ガス、脱溶媒、タールカットなどの後処理をした後、精製し、ポリウレタンの原料として提供される。
また、副生した塩化水素ガスは、接続ライン9を介して、飛沫同伴する溶媒や塩化カルボニルとともに塩化水素精製塔4に供給される。
塩化水素精製塔4は、副生した塩化水素ガスを、飛沫同伴する溶媒や塩化カルボニルと分離して精製できれば、特に制限されず、例えば、凝縮器を装備したトレー塔や充填塔などから構成される。
The obtained polyisocyanate is subjected to post-treatments such as degassing, desolvation, and tar cutting, and then purified and provided as a raw material for polyurethane.
The by-produced hydrogen chloride gas is supplied to the hydrogen chloride purification tower 4 through the connection line 9 together with the entrained solvent and carbonyl chloride.
The hydrogen chloride purification column 4 is not particularly limited as long as the by-produced hydrogen chloride gas can be separated from the entrained solvent and carbonyl chloride and purified, and is composed of, for example, a tray column or a packed column equipped with a condenser. The
また、塩化水素精製塔4は、第1塩化水素ガス接続ライン10を介して塩化水素吸収塔5に接続されている。また、塩化水素精製塔4は、第2塩化水素ガス接続ライン11を介して塩化水素酸化槽6に接続されている。また、塩化水素精製塔4は、第3塩化水素ガス接続ライン12を介して除害塔7に接続されている。
また、塩化水素精製塔4から塩化水素吸収塔5へ塩化水素ガスを供給する第1塩化水素ガス接続ライン10の途中には、その塩化水素ガスの供給量を調節する第1調節手段としての圧力制御弁22が介装されている。また、塩化水素精製塔4から塩化水素酸化槽6へ塩化水素ガスを供給する第2塩化水素ガス接続ライン11の途中には、その塩化水素ガスの供給量を調節する第1開閉手段である第2調節手段としての流量制御弁23が介装されている。また、塩化水素精製塔4から除害塔7へ塩化水素ガスを供給する第3塩化水素ガス接続ライン12の途中には、第2開閉手段である弁24が介装されている。また、第3塩化水素ガス接続ライン12の途中には、弁24の上流側において流量計33が介装されている。また、塩化水素精製塔4には、塔内の圧力を検知するための異常検知手段としての圧力センサ25が設けられており、塔内の圧力が、例えば、0.05〜0.6MPaに保持されている。
The hydrogen chloride purification tower 4 is connected to the hydrogen chloride absorption tower 5 through the first hydrogen chloride gas connection line 10. Further, the hydrogen chloride purification tower 4 is connected to the hydrogen chloride oxidation tank 6 through the second hydrogen chloride
Further, in the middle of the first hydrogen chloride gas connection line 10 for supplying hydrogen chloride gas from the hydrogen chloride purification tower 4 to the hydrogen chloride absorption tower 5, pressure as first adjusting means for adjusting the supply amount of the hydrogen chloride gas is provided. A control valve 22 is interposed. Further, in the middle of the second hydrogen chloride
また、圧力制御弁22、流量制御弁23、弁24、流量計33および圧力センサ25は、制御手段としての塩化水素ガス制御部32に接続されている。なお、流量制御弁23、弁24および塩化水素ガス制御部32によって接続切替手段が構成されている。塩化水素ガス制御部32には、圧力センサ25からの塩化水素精製塔4内の圧力が入力される。
そして、圧力センサ25によって検知される塩化水素精製塔4内の圧力が、所定レベル(例えば、0.6MPa)以下であれば、塩化水素ガス制御部32は、塩化水素酸化槽6が正常であると判断して、流量制御弁23を制御して、塩化水素精製塔4に対して塩化水素酸化槽6を接続し、弁24を制御して、塩化水素精製塔4に対して除害塔7を遮断する。一方、塩化水素酸化槽6の異常により流量制御弁23の遮断や流量制御弁23の開度を急激に低下させて流量計33の流量が急激に低下した場合、イソシアネート反応槽3から副生する塩化水素ガスの量が塩化水素吸収塔5の処理能力を超え、それに伴い塩化水素精製塔4内の圧力が、所定レベル(例えば、0.6MPa)を超えれば、弁24を制御して、塩化水素精製塔4に対して除害塔7を接続する。
The pressure control valve 22, the
If the pressure in the hydrogen chloride purification tower 4 detected by the pressure sensor 25 is equal to or lower than a predetermined level (for example, 0.6 MPa), the hydrogen chloride
塩化水素精製塔4では、塩化カルボニルを、凝縮器で凝縮させたり、溶媒によって吸収させることにより、塩化カルボニルを塩化水素ガスから分離し、また、必要に応じて塩化水素ガス中の微量な溶媒を活性炭などの吸着により、塩化水素ガスから分離する。
塩化水素精製塔4において、好ましくは、塩化水素ガス中の有機物の濃度を、1重量%以下、好ましくは、100ppm以下にし、かつ、塩化水素ガス中の一酸化炭素の濃度を、10容量%以下、好ましくは、3容量%以下にする。塩化水素ガス中の不純物を、このレベルに低減することにより、後述する塩化水素酸化反応において、触媒の活性低下や部分失活などの触媒に対する悪影響を低減または予防することができる。また、原単位の向上や塩化水素酸化反応の向上や、塩化水素酸化槽6における温度分布の均一化などを達成することができ、塩化水素酸化槽6を安定化させることができる。さらに、塩化水素ガスの塩素への転換率を向上させることができる。
In the hydrogen chloride purification tower 4, the carbonyl chloride is separated from the hydrogen chloride gas by condensing it with a condenser or absorbed by a solvent, and if necessary, a trace amount of the solvent in the hydrogen chloride gas is removed. Separation from hydrogen chloride gas by adsorption of activated carbon.
In the hydrogen chloride purification tower 4, the concentration of organic substances in the hydrogen chloride gas is preferably 1% by weight or less, preferably 100 ppm or less, and the concentration of carbon monoxide in the hydrogen chloride gas is 10% by volume or less. Preferably, the content is 3% by volume or less. By reducing the impurities in the hydrogen chloride gas to this level, it is possible to reduce or prevent adverse effects on the catalyst such as reduced activity or partial deactivation of the catalyst in the hydrogen chloride oxidation reaction described later. Moreover, the improvement of the basic unit, the improvement of the hydrogen chloride oxidation reaction, the homogenization of the temperature distribution in the hydrogen chloride oxidation tank 6 can be achieved, and the hydrogen chloride oxidation tank 6 can be stabilized. Furthermore, the conversion rate of hydrogen chloride gas to chlorine can be improved.
そして、精製された塩化水素ガスは、塩化水素酸化槽6が正常であるときには、塩化水素精製塔4に対して、塩化水素酸化槽6および塩化水素吸収塔5が並列的に接続されているので、その大部分が第2塩化水素ガス接続ライン11を介して塩化水素酸化槽6に供給され、余剰が塩化水素吸収塔5に排出される。なお、塩化水素酸化槽6に供給される塩化水素ガスと、塩化水素吸収塔5に排出される塩化水素ガスとの割合は、塩化水素酸化槽6での塩素製造能力や塩化水素吸収塔5での塩酸製造能力に基づいて、適宜決定される。
The purified hydrogen chloride gas is connected to the hydrogen chloride purification tower 4 in parallel with the hydrogen chloride oxidation tank 6 and the hydrogen chloride absorption tower 5 when the hydrogen chloride oxidation tank 6 is normal. Most of them are supplied to the hydrogen chloride oxidation tank 6 via the second hydrogen chloride
塩化水素酸化槽6は、塩化水素ガスを酸化して、塩化水素酸化反応によって塩素(Cl2)を製造するための反応槽であれば、特に制限されず、例えば、触媒として酸化クロムを用いる流動床式反応器や、触媒として酸化ルテニウムを用いる固定床式反応器などから構成される。また、塩化水素酸化槽6は、再供給ライン13を介して塩化カルボニル製造用反応槽2に接続されるとともに、塩酸接続ライン14を介して塩化水素吸収塔5に接続されている。
The hydrogen chloride oxidation tank 6 is not particularly limited as long as it is a reaction tank for oxidizing hydrogen chloride gas and producing chlorine (Cl 2 ) by a hydrogen chloride oxidation reaction. For example, a flow using chromium oxide as a catalyst. It consists of a bed type reactor and a fixed bed type reactor using ruthenium oxide as a catalyst. The hydrogen chloride oxidation tank 6 is connected to the reaction tank 2 for producing carbonyl chloride through a
塩化水素酸化槽6を、流動床式反応器から構成する場合には、例えば、特開昭62−275001号公報に準拠して、塩化水素ガス中の塩化水素1モルに対して、0.25モル以上の酸素を供給して、酸化クロムの存在下、0.1〜5MPa−ゲージ、300〜500℃で反応させる。塩化水素ガスの供給量は、例えば、0.2〜1.8Nm3/h・kg−触媒である。 When the hydrogen chloride oxidation tank 6 is composed of a fluidized bed reactor, for example, in accordance with Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-275001, 0.25 per mol of hydrogen chloride in hydrogen chloride gas. Molar or more oxygen is supplied and reacted in the presence of chromium oxide at 0.1 to 5 MPa-gauge at 300 to 500 ° C. The supply amount of hydrogen chloride gas is, for example, 0.2 to 1.8 Nm 3 / h · kg-catalyst.
また、塩化水素酸化槽6を、固定床式反応器から構成する場合には、例えば、特開2000−272906号公報に準拠して、塩化水素ガス中の塩化水素1モルに対して、0.25モル以上の酸素を供給して、ルテニウム含有触媒の存在下、0.1〜5MPa、200〜500℃で反応させる。
そして、塩化水素酸化槽6では、塩化水素ガスが酸素(O2)によって酸化され、塩素が生成し、水(H2O)が副生するため、塩素と塩酸(塩化水素の水溶液:HCl/H2O)とが生成される。この酸化反応において、塩化水素ガスの塩素への変換率は、例えば、60%以上、好ましくは、70〜95%である。
Further, when the hydrogen chloride oxidation tank 6 is composed of a fixed bed reactor, for example, according to JP 2000-272906 A, 0.1 mol per 1 mol of hydrogen chloride in hydrogen chloride gas. 25 mol or more of oxygen is supplied and reacted at 0.1 to 5 MPa and 200 to 500 ° C. in the presence of a ruthenium-containing catalyst.
In the hydrogen chloride oxidation tank 6, hydrogen chloride gas is oxidized by oxygen (O 2 ), chlorine is generated, and water (H 2 O) is produced as a by-product. Therefore, chlorine and hydrochloric acid (aqueous solution of hydrogen chloride: HCl / H 2 O). In this oxidation reaction, the conversion rate of hydrogen chloride gas to chlorine is, for example, 60% or more, and preferably 70 to 95%.
そして、このポリイソシアネート製造装置1では、塩化水素酸化槽6において得られた塩素が、再供給ライン13を介して、塩化カルボニル製造用反応槽2に供給され、塩化カルボニル製造用反応槽2において、塩化カルボニルを製造するための原料として用いられる。このように、得られた塩素を、塩化カルボニルの原料として再利用すれば、塩素を、ポリイソシアネート製造装置1の系外に排出することなく、循環使用することができるので、副生した塩化水素ガスを、有効利用できると同時に、環境への負荷を低減することができる。
In this
なお、このポリイソシアネート製造装置1では、塩化カルボニル製造用反応槽2には、塩化水素酸化槽6から再供給ライン13を介して供給される塩素(再生塩素)以外に、別途原料として用意されている塩素(追加塩素)が、必要に応じて供給される。追加塩素は、外部から購入してもよく、あるいは、電解法などによる独立した塩素製造設備を設備して、その設備から供給することもできる。
In this
また、塩化水素酸化槽6において、未酸化(未反応)の塩化水素ガスや副生した塩酸は、塩化水素酸化槽6内で所定濃度の塩酸の製造に供して工業用途やポリメチレンポリフェニレンポリアミン(MDA)の酸触媒などとして他工程に供給してもよいが、例えば、塩酸接続ライン14を介して、塩化水素吸収塔5に供給される。
すなわち、塩化水素酸化槽6では、一定の変換率で塩化水素ガスが塩素へ変換されるので、塩化水素吸収塔5には、塩化水素酸化槽6から塩酸接続ライン14を介して、塩素に変換された残余の塩化水素ガスに相当する未酸化(未反応)の塩化水素ガスや副生する塩酸が、一定割合で供給される。例えば、塩化水素酸化槽6での変換率が、80%であれば、80%の塩化水素ガスが塩素に変換される一方で、残余の20%の塩化水素ガスに相当する未酸化(未反応)の塩化水素ガスや副生する塩酸が、塩化水素酸化槽6から塩酸接続ライン14を介して、塩化水素吸収塔5に供給される。
In the hydrogen chloride oxidation tank 6, unoxidized (unreacted) hydrogen chloride gas and by-produced hydrochloric acid are used in the hydrogen chloride oxidation tank 6 to produce hydrochloric acid having a predetermined concentration for industrial use and polymethylene polyphenylene polyamine ( Although it may be supplied to other processes as an acid catalyst of MDA), for example, it is supplied to the hydrogen chloride absorption tower 5 via the hydrochloric
That is, in the hydrogen chloride oxidation tank 6, hydrogen chloride gas is converted into chlorine at a constant conversion rate, so that the hydrogen chloride absorption tower 5 is converted to chlorine from the hydrogen chloride oxidation tank 6 through the hydrochloric
塩化水素吸収塔5は、塩化水素ガスを水に吸収させて塩酸(塩化水素の水溶液:HClaq)を調製できるものであれば、特に制限されず、公知の吸収塔から構成される。
塩化水素吸収塔5では、塩化水素精製塔4から第1塩化水素ガス接続ライン10を介して排出される塩化水素ガスと、塩化水素酸化槽6から塩酸接続ライン14を介して供給される未酸化(未反応)の塩化水素ガスとを、水に吸収させて、塩酸を得る。また、塩化水素酸化槽6から塩酸接続ライン14を介して供給される副生する塩酸が、これに加えられる。得られた塩酸は、そのまま、あるいは活性炭などで精製して、工業用途などに提供される。
The hydrogen chloride absorption tower 5 is not particularly limited as long as it can prepare hydrochloric acid (aqueous solution of hydrogen chloride: HClaq) by absorbing hydrogen chloride gas into water, and is composed of a known absorption tower.
In the hydrogen chloride absorption tower 5, hydrogen chloride gas discharged from the hydrogen chloride purification tower 4 via the first hydrogen chloride gas connection line 10 and unoxidized supplied from the hydrogen chloride oxidation tank 6 via the hydrochloric
このように、塩化水素酸化槽6における未酸化の塩化水素ガス、および、塩化水素酸化槽6において生成した塩酸を、排出することなく塩化水素吸収塔5に供給すれば、効率的に塩酸を製造することができ、余剰の塩化水素ガスの有効利用を図ることができる。また、塩化水素酸化槽6において、余剰の塩化水素ガスから塩酸を製造すれば、余剰の塩化水素ガスを無害化しつつ、その余剰の塩化水素ガスから塩酸を製造して、再利用することができる。その結果、余剰の塩化水素ガスの有効利用を図ることができる。 In this way, if unoxidized hydrogen chloride gas in the hydrogen chloride oxidation tank 6 and hydrochloric acid generated in the hydrogen chloride oxidation tank 6 are supplied to the hydrogen chloride absorption tower 5 without being discharged, hydrochloric acid is efficiently produced. Therefore, the surplus hydrogen chloride gas can be effectively used. In addition, if hydrochloric acid is produced from surplus hydrogen chloride gas in the hydrogen chloride oxidation tank 6, hydrochloric acid can be produced from the surplus hydrogen chloride gas and reused while making surplus hydrogen chloride gas harmless. . As a result, the surplus hydrogen chloride gas can be effectively used.
また、この塩化水素吸収塔5には、塩化水素ガスを吸収させるための水を供給する給水ライン15と、得られた塩酸を排出するための塩酸排出ライン16と、一端が塩酸排出ライン16に接続され、他端が塩化水素吸収塔5に接続される塩酸還流ライン17とが設けられている。また、給水ライン15の途中には、給水調節弁18が介装されており、塩酸還流ライン17の途中には、還流調節弁19が介装されており、塩酸排出ライン16の途中には、濃度センサ20が介装されている。なお、給水調節弁18、還流調節弁19および濃度センサ20が塩酸濃度調節手段としての濃度制御部21に接続されている。
The hydrogen chloride absorption tower 5 has a
この塩化水素吸収塔5では、給水ライン15から水を供給し、塩化水素吸収塔5において、その水に、塩化水素精製塔4から第1塩化水素ガス接続ライン10を介して排出される塩化水素ガスと、塩化水素酸化槽6から塩酸接続ライン14を介して供給される未酸化(未反応)の塩化水素ガスとを吸収させた後、塩酸排出ライン16から、得られた塩酸を排出している。また、得られた塩酸の一部を、塩酸排出ライン16から排出することなく、塩化水素吸収塔5へ還流している。
In the hydrogen chloride absorption tower 5, water is supplied from the
そして、この塩化水素吸収塔5では、塩酸排出ライン16から排出される塩酸の濃度が、濃度センサ20によってモニタされており、その塩酸の濃度が濃度制御部21に入力される。濃度制御部21では、入力された塩酸の濃度に基づいて、給水調節弁18および還流調節弁19を制御することにより、給水ライン15から供給される水の供給量や塩酸排出ライン16から還流される塩酸の還流量を調節することにより、塩酸排出ライン16から排出される塩酸の濃度を、所望の濃度に調節している。
In the hydrogen chloride absorption tower 5, the concentration of hydrochloric acid discharged from the hydrochloric acid discharge line 16 is monitored by the
このように、塩酸排出ライン16から排出される塩酸の濃度を、所望の濃度に調節すれば、品質の安定した塩酸を得ることができる。なお、このような塩酸の濃度調節によって、例えば、30〜37重量%の塩酸として、そのまま工業用途に利用される。
除害塔7は、処理槽26、貯留タンク27およびポンプ28を備えている。処理槽26内には、気液接触の効率を向上させるための充填物が充填されている気液接触室29が設けられている。また、処理槽26内には、気液接触室29の上方に、シャワー30が設けられている。処理槽26の底部、貯留タンク27、ポンプ28およびシャワー30は、循環ライン31によって接続されている。
Thus, if the concentration of hydrochloric acid discharged from the hydrochloric acid discharge line 16 is adjusted to a desired concentration, hydrochloric acid with stable quality can be obtained. By adjusting the concentration of hydrochloric acid, for example, it is used as it is for 30 to 37% by weight of hydrochloric acid as it is for industrial use.
The detoxification tower 7 includes a
貯留タンク27には、塩化水素ガスを無害化するための水酸化ナトリウム水溶液(NaOHaq.)が貯留されており、その水酸化ナトリウム水溶液は、ポンプ28によって、循環ライン31を介して、上方に汲み上げられ、処理槽26内において、シャワー30から気液接触室29へ散布され、気液接触室29内を通過した後、処理槽26の底部から貯留タンク27に戻るように循環する。また、循環ライン31より、水酸化ナトリウム水溶液を一部排出することにより、貯留タンク27の水酸化ナトリウム濃度を所定の濃度、例えば、5〜30%に調整する。
The
一方、処理槽26には、気液接触室29を下方から上方に向かって流れるように、第3塩化水素ガス接続ライン12が接続されており、塩化水素酸化槽6の異常時には、塩化水素精製塔4に対して、除害塔7および塩化水素吸収塔5が並列的に接続されるので、第3塩化水素ガス接続ライン12から排出される塩化水素ガスは、除害塔7に供給され、気液接触室29内において、シャワー30から散布される水酸化ナトリウム水溶液と上下方向において対向するように、効率的に気液接触して、無害化され、その後、処理槽26から大気に放出される。
On the other hand, the third hydrogen chloride
このように、このポリイソシアネート製造装置1では、圧力センサ25によって、塩化水素酸化槽6の異常が検知されていないときには、塩化水素精製塔4によって精製された塩化水素ガスは、塩化水素酸化槽6に供給されて、塩化水素酸化槽6において供給された塩化水素ガスから塩素が製造されるとともに、塩化水素吸収塔5に排出されて、塩化水素吸収塔5において排出された塩化水素ガスから塩酸が製造されることにより、無害化される。
Thus, in this
一方、塩化水素酸化槽6が異常となり、塩化水素吸収塔5の処理能力を超え、圧力センサ25によって、塩化水素酸化槽6の異常が検知されたときには、塩化水素ガス制御部32が、弁24を制御して、塩化水素精製塔4の圧力を所定圧力とするために、塩化水素精製塔4の塩化水素を除害塔7へ排出する。そうすると、それまで塩化水素酸化槽6に供給されていた塩化水素ガスが、除害塔7へ排出され、除害塔7において無害化される。その結果、塩化水素酸化槽6が正常なときには、塩化水素酸化槽6に安定して塩化水素ガスを供給しつつ、余剰の塩化水素ガスを塩化水素吸収塔5において無害化することができ、塩化水素酸化槽6にトラブルが生じたときには、それまで塩化水素酸化槽6に供給されていた塩化水素ガスを、除害塔7で無害化することにより、塩化水素吸収塔5での塩酸製造能力に応じて、それまで塩化水素酸化槽6に供給されていた多量の塩化水素ガスを無害化することができ、塩化水素ガスの効率的な処理を達成することができる。
On the other hand, when the hydrogen chloride oxidation tank 6 becomes abnormal and exceeds the processing capacity of the hydrogen chloride absorption tower 5 and an abnormality of the hydrogen chloride oxidation tank 6 is detected by the pressure sensor 25, the hydrogen chloride
なお、塩化水素酸化槽6の異常が検知されたとき、例えば、塩化水素酸化槽6の温度異常が検知されたときには、塩化水素酸化槽6では、インターロック制御が作動して、塩素の製造が停止される。また、除害塔7では、所定時間(例えば、30分程度)、塩化水素ガスを除害できるように設定されており、その間に、イソシアネート化反応槽3におけるポリイソシアネートの製造が安定的にシャットダウンされ、安全に停止することが可能となる。
When an abnormality of the hydrogen chloride oxidation tank 6 is detected, for example, when a temperature abnormality of the hydrogen chloride oxidation tank 6 is detected, the interlock control is activated in the hydrogen chloride oxidation tank 6 to produce chlorine. Stopped. Further, the abatement tower 7 is set so that hydrogen chloride gas can be abolished for a predetermined time (for example, about 30 minutes), during which the production of polyisocyanate in the
また、このポリイソシアネート製造装置1では、塩化水素酸化槽6が正常であるときには、塩化水素ガス制御部32が、流量制御弁23を制御して、塩化水素精製塔4から第2塩化水素ガス接続ライン11を介して塩化水素酸化槽6へ供給される塩化水素ガスの供給量を一定(例えば、塩化水素精製塔4において精製された塩化水素ガスが、100である場合には、90)にしている。また、これと同時に、塩化水素ガス制御部32が、圧力センサ25から入力される塩化水素精製塔4内の圧力に基づいて、圧力制御弁22を制御して、塩化水素精製塔4内の圧力が一定となるように、塩化水素精製塔4から第1塩化水素ガス接続ライン10を介して塩化水素吸収塔5へ塩化水素ガスを排出している(例えば、塩化水素精製塔4において精製された塩化水素ガスが、100である場合には、第2塩化水素ガス接続ライン11へ供給される90の残量(10)が排出される。)。
In the
塩化水素ガス制御部32によって、流量制御弁23および圧力制御弁22を、上記のように制御すれば、塩化水素酸化槽6へ塩化水素ガスを一定流量で安定して供給することができながら、余剰の塩化水素ガスを、塩化水素精製塔4から塩化水素吸収塔5へ排出することにより、塩化水素精製塔4内の圧力、ひいては、イソシアネート化反応槽3内の圧力を一定にすることができる。その結果、副生した塩化水素ガスから塩素を安定して製造することができながら、イソシアネート化反応槽3内の圧力を一定にすることができ、これによって、塩化カルボニルとポリアミンとを安定して反応させることができ、しかも、副生した塩化水素ガスを効率的に処理することができる。
If the flow
なお、このポリイソシアネート製造装置1では、濃度制御部21や塩化水素ガス制御部32は、バスによって接続され、中央制御部において、制御されており、これによって、ポリイソシアネート製造装置1の分散制御システムが構築されている。
In this
1 ポリイソシアネート製造装置
3 イソシアネート化反応槽
4 塩化水素精製塔
5 塩化水素吸収塔
6 塩化水素酸化槽
7 除害塔
21 濃度制御部
22 圧力制御弁
23 流量制御弁
24 弁
25 圧力センサ
32 塩化水素ガス制御部
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記ポリイソシアネート製造手段に接続され、前記ポリイソシアネート製造手段おいて副生した塩化水素を精製する塩化水素精製手段と、
前記塩化水素精製手段に接続され、前記塩化水素精製手段において精製された塩化水素を酸化して、塩素を製造する塩素製造手段と、
前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段と並列的に接続され、前記塩化水素精製手段から排出される塩化水素を無害化処理する第1無害化処理手段と、
前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段と選択的に接続され、前記塩化水素精製手段から排出される塩化水素を無害化処理する第2無害化処理手段と、
前記塩化水素精製手段の異常を検知する異常検知手段と、
前記異常検知手段によって異常が検知されていないときには、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を接続し、前記異常検知手段によって異常が検知されたときには、前記塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を接続する接続切替手段と
を備えていることを特徴とする、ポリイソシアネート製造装置。 A polyisocyanate production means for producing a polyisocyanate by reacting carbonyl chloride with a polyamine;
A hydrogen chloride purification means connected to the polyisocyanate production means and purifying hydrogen chloride by-produced in the polyisocyanate production means;
A chlorine production means connected to the hydrogen chloride purification means, oxidizing the hydrogen chloride purified in the hydrogen chloride purification means to produce chlorine;
A first detoxification treatment means connected in parallel with the chlorine production means to the hydrogen chloride purification means, and detoxifying the hydrogen chloride discharged from the hydrogen chloride purification means;
A second detoxification treatment means that is selectively connected to the chlorine production means with respect to the hydrogen chloride purification means, and detoxifies the hydrogen chloride discharged from the hydrogen chloride purification means;
An abnormality detection means for detecting an abnormality of the hydrogen chloride purification means;
When no abnormality is detected by the abnormality detection means, the chlorine production means is connected to the hydrogen chloride purification means, and when an abnormality is detected by the abnormality detection means, the hydrogen chloride purification means is A polyisocyanate production apparatus comprising: a connection switching means for connecting the second detoxification processing means.
前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を接続または遮断する第1開閉手段と、
前記塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を接続または遮断する第2開閉手段と、
前記第1開閉手段と前記第2開閉手段とを制御する制御手段とを備え、
前記制御手段は、前記異常検知手段によって異常が検知されていないときには、前記第1開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を接続し、前記第2開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して前記第2無害化処理手段を遮断し、前記異常検知手段によって異常が検知されたときには、前記第1開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して前記塩素製造手段を遮断し、あるいは、前記塩化水素精製手段において精製された塩化水素の前記塩素製造手段に対する供給量を急激に低減させ、前記第2開閉手段を制御して、前記塩化水素精製手段に対して、前記第1無害化処理手段の処理能力に応じて、前記第2無害化処理手段を接続することを特徴とする、請求項1に記載のポリイソシアネート製造装置。 The connection switching means
First opening and closing means for connecting or blocking the chlorine production means to the hydrogen chloride purification means;
A second opening / closing means for connecting or blocking the second detoxification processing means with respect to the hydrogen chloride purification means;
Control means for controlling the first opening and closing means and the second opening and closing means;
The control means controls the first opening / closing means to connect the chlorine producing means to the hydrogen chloride purifying means when no abnormality is detected by the abnormality detecting means, and to connect the second opening / closing means. Controlling, shutting off the second detoxification processing means with respect to the hydrogen chloride purification means, and when an abnormality is detected by the abnormality detection means, the first opening / closing means is controlled to control the hydrogen chloride purification means. The chlorine production means is shut off, or the supply amount of the hydrogen chloride purified by the hydrogen chloride purification means to the chlorine production means is drastically reduced, and the second opening / closing means is controlled to 2. The polyisocyanate-made product according to claim 1, wherein the second detoxification treatment unit is connected to the hydrogen purification unit in accordance with the treatment capacity of the first detoxification treatment unit. Apparatus.
前記塩化水素精製手段から前記塩素製造手段へ供給される塩化水素の供給量を調節する第2調節手段と、
前記塩化水素精製手段から前記塩素製造手段へ供給される塩化水素の供給量が一定となるように、前記第2調節手段を制御し、前記塩化水素精製手段内の圧力が一定となるように、前記第1調節手段を制御する制御手段と
を備えていることを特徴とする、請求項3または4に記載のポリイソシアネート製造装置。 First adjusting means for adjusting a supply amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride purifying means to the hydrochloric acid producing means;
A second adjusting means for adjusting a supply amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride purifying means to the chlorine producing means;
The second adjusting means is controlled so that the supply amount of hydrogen chloride supplied from the hydrogen chloride purification means to the chlorine production means is constant, and the pressure in the hydrogen chloride purification means is constant. The polyisocyanate production apparatus according to claim 3, further comprising a control unit that controls the first adjustment unit.
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