JP4696035B2 - Asbestos judgment method - Google Patents
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Description
本発明は、アスベストを簡易に判定することのできるアスベスト判定法に関する。特に、アスベスト・ロックウール混合建材等におけるアスベスト判定に好適な発明である。以下の説明で「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味する。 The present invention relates to an asbestos determination method capable of easily determining asbestos. In particular, the invention is suitable for asbestos determination in asbestos / rock wool mixed building materials and the like. In the following description, “%” means “% by mass” unless otherwise specified.
アスベストとは天然に産出する結晶構造を持つ繊維状けい酸塩鉱物のことで、国際労働機関では、「岩石を形成する鉱物の蛇紋石及び角閃石グループに属する無機けい酸塩」と定義されている。すなわち、図1に示すクリソタイル、アモサイト、クロシドライト、アンソフィライト、トレモライト、アクチノライトの6種の鉱物がアスベストに分類される。このうち、角閃石系のアンソフィライト、トレモライト、アクチノライトはまれにしか産出せず、他のアスベストに不純物として含まれる程度であるため工業原料としては使用されていない。このため、本明細書では、アスベストとは、クリソタイル、アモサイト及びクロシドライトを意味する。 Asbestos is a naturally occurring fibrous silicate mineral with a crystalline structure, defined by the International Labor Organization as "an inorganic silicate belonging to the serpentine and amphibole group of minerals that form rocks". Yes. That is, the six types of minerals shown in FIG. 1, chrysotile, amosite, crocidolite, anthophyllite, tremolite, and actinolite are classified as asbestos. Of these, amphibole-based anthophyllite, tremolite, and actinolite are rarely produced, and are not used as industrial raw materials because they are contained as impurities in other asbestos. For this reason, in this specification, asbestos means chrysotile, amosite, and crocidolite.
そして、アスベストは、耐久性、耐熱性、保温性に優れているため、建築・建設材料、水道本管用材料、工業材料、家庭用品等の材料として、多用されてきた。 Asbestos is excellent in durability, heat resistance, and heat retention, and has been widely used as a material for building / construction materials, water mains materials, industrial materials, household products, and the like.
しかし、アスベストはその呼吸器系に対する発ガン性の故に、原則製造等禁止になり、さらには、労働衛生上の見地から、特に、建築物の解体や、壁面補修に際してのアスベスト除去作業が問題となっている。 However, because asbestos is carcinogenic to the respiratory system, manufacturing is banned in principle, and from the viewpoint of occupational health, in particular, asbestos removal work during the dismantling of buildings and wall repairs is a problem. It has become.
他方、ロックウール(岩綿)は、アスベスト(石綿)の代用品の材料として、アスベストと同様の用途に多用されてきた。 On the other hand, rock wool (rock wool) has been widely used for asbestos as a substitute material for asbestos.
その際、古い建築物の場合、内・外壁面等にロックウール材料及びアスベスト材料のどちらを使用していたか判然としない場合が多い。このため、実際は、アスベスト不含有にもかかわらず、アスベスト含有に対応した作業(労働)環境とする必要がある。すなわち、作業場のクローズド化、及び、作業者が、より完全(厳格:高水準)である防護マスク・防護服を着用する必要がある。 At that time, in the case of old buildings, it is often unclear whether rock wool material or asbestos material was used for the inner and outer wall surfaces. For this reason, in fact, it is necessary to have a working (working) environment corresponding to the asbestos content despite the absence of asbestos. In other words, the workplace must be closed, and the worker must wear a more complete (strict: high standard) protective mask / protective clothing.
また、ロックウールは、上記のように用途がアスベストと共通するが、廃棄物として取り扱う場合には、特別管理産業廃棄物に該当するアスベストとは明確に区別する必要がある。なお、ロックウールは、ガラス屑に該当する産業廃棄物である。 Moreover, although the use of rock wool is common to asbestos as described above, when handled as waste, it is necessary to clearly distinguish it from asbestos corresponding to specially controlled industrial waste. Note that rock wool is an industrial waste corresponding to glass waste.
そして、上記のような壁面等におけるアスベスト材料の使用の有無を判定するために、特許文献1に下記のようなアスベスト判定法(アスベストスクリーニング法)が提案されている(請求項1等参照)。 And in order to determine the presence or absence of the use of asbestos material in the above wall surfaces etc., the following asbestos determination methods (asbestos screening method) are proposed by patent document 1 (refer Claim 1 etc.).
「試料中のアスベスト含有の有無を、鉄分の呈色反応を介して判定するための試験法であって、(1) 被検査体から採取した試料用塊の一部を粉砕して試料を調製する試料調製工程、(2) 試料に有機酸を添加して粉砕混合後、精製水で酸成分を洗い落す前処理工程、(3) 前処理工程後の試料に非酸化性の無機酸水溶液及びキレート化剤である呈色試薬を添加して、アスベスト鉄分を溶出させる判定溶液調製工程、(4) 判定溶液のpHが呈色安定領域にあるときはそのまま、 pH が呈色安定領域以下のときは pH調節剤を添加して pH を呈色安定領域に調整して、それぞれ呈色の有無を判定する(呈色)判定工程、からなることを特徴とする。」
しかし、本発明者らは、上記アスベスト判定では、アスベスト非含有のロックウール材料が、アスベスト含有との誤判定が発生するおそれがあることを知見した。
`` A test method for determining the presence or absence of asbestos in a sample through the iron color reaction. (1) Prepare a sample by crushing a part of the sample lump collected from the specimen (2) A pretreatment step in which an organic acid is added to the sample, pulverized and mixed, and then the acid component is washed away with purified water. (3) A non-oxidizing inorganic acid aqueous solution and a sample after the pretreatment step Step of preparing a determination solution that elutes asbestos iron by adding a color reagent that is a chelating agent, (4) When the pH of the determination solution is in the coloration stable region, the pH is below the coloration stable region Is characterized by comprising a step of determining the presence or absence of coloration (coloration) by adding a pH regulator to adjust the pH to the coloration stable region, respectively. "
However, the present inventors have found that in the above asbestos determination, an asbestos-free rock wool material may be erroneously determined as containing asbestos.
上記アスベスト判定法を試料に課した場合、該試料がロックウールを含有すると、ロックウールもまた鉄元素を含有するため、フッ化水素酸やケイフッ化水素酸を用いてケイ酸成分を溶解することで微量の鉄元素を溶出させて、鉄分の呈色反応を利用するため、アスベスト非含有でも、鉄元素を含有するアスベスト(アモサイト系又はクロシドライト系:図1参照)含有の擬似判定がでる。 When the above asbestos determination method is applied to a sample, if the sample contains rock wool, the rock wool also contains iron element, and therefore, the silicic acid component is dissolved using hydrofluoric acid or silicohydrofluoric acid. Since a small amount of iron element is eluted and the color reaction of iron is used, even if it does not contain asbestos, a pseudo-judgment of containing asbestos containing iron element (amosite type or crocidolite type: see FIG. 1) can be obtained.
そこで、ロックウールが含まれている場合、アスベスト含有の擬似判定が出ない簡易なアスベスト判定法の出現が希求されていた。
本発明は、上記にかんがみて、建材や保温材中にロックウールが含まれている場合でも、アスベスト含有の擬似判定が出ないアスベスト判定法を提供することを目的とする。 In view of the above, an object of the present invention is to provide an asbestos determination method in which asbestos-containing pseudo-judgment does not occur even when rock wool is included in building materials and heat insulating materials.
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意開発に努力をした結果、下記構成のアスベスト判定法に想到した。 As a result of diligent development to solve the above-mentioned problems, the present inventors have come up with an asbestos determination method having the following configuration.
1)粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール中のマグネシウム分及び鉄分(以下「ロックウール金属成分」という。)の溶出操作をした後、該溶出液を除去する前処理工程、
2)該溶出液除去後の固形分を、溶解液に静置接触させて、アスベスト中のマグネシウム分及び鉄分(以下「アスベスト金属成分」という。)の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び
3)該判定液にマグネシウム又は鉄の呈色反応試薬を添加して呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液として前記ロックウール金属成分に対する溶解性が前記アスベスト金属成分に対する溶解性に比して高い酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として前記アスベスト金属成分に対する溶解性が前記前処理液に比して高い酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とする。
1) A sample in a pulverized state is allowed to stand still in contact with a pretreatment liquid, and after elution of magnesium and iron in rock wool (hereinafter referred to as “rock wool metal component”), before the eluate is removed. Processing steps,
2) A determination solution for preparing a determination solution by allowing the solid content after removal of the eluate to stand still in contact with the solution and elution of magnesium and iron in asbestos (hereinafter referred to as “asbestos metal component”). A preparation step, and 3) a color determination step of adding a color reaction reagent of magnesium or iron to the determination solution and determining the presence or absence of asbestos by coloration,
The pretreatment liquid used is an acidic aqueous solution having a higher solubility in the rock wool metal component than the solubility in the asbestos metal component, and the solubility in the asbestos metal component is the pretreatment as the solution. What consists of acidic aqueous solution high compared with a liquid is used.
本発明の別の態様で表現すれば、下記構成のアスベスト判定法となる。 Expressed in another aspect of the present invention, the asbestos determination method has the following configuration.
1)粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール金属成分の溶出操作を経た後、該溶出液を除去する前処理工程、
2)該溶出液除去後の固形分(残渣)を、溶解液に静置接触させて、アスベスト金属成分の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び、
3)該判定液に鉄又はマグネシウムの呈色反応試薬を添加して呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液としてリン酸をベースとする酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として塩酸をベースとする酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とする。
1) A pretreatment step in which a sample in a pulverized state is allowed to stand still in contact with a pretreatment liquid, and after elution of the rock wool metal component, the elution liquid is removed.
2) A determination liquid preparation step in which the solid content (residue) after removal of the eluate is allowed to stand still in contact with the dissolution liquid, and a determination liquid is prepared through an elution operation of the asbestos metal component, and
3) a color determination step of adding an iron or magnesium color reaction reagent to the determination solution and determining the presence or absence of asbestos by coloration,
The pretreatment liquid is composed of an acidic aqueous solution based on phosphoric acid, and the dissolution liquid is composed of an acidic aqueous solution based on hydrochloric acid.
上記構成のアスベスト判定法は、前処理工程でロックウール金属成分の溶出操作を経て溶出液を除去した固形分(残渣:前処理済み試料)に、アスベスト金属成分の溶出操作後の溶出液を使用して、アスベスト判定のための呈色反応を行うため、試料中にロックウール金属成分が混入していても、ロックウール金属成分(マグネシウム分及び鉄分)は、前処理により溶出除去されて前処理後の試料(残渣)には、ほとんど含まれていない。他方、該前処理後の試料には、アスベスト金属成分(マグネシウム分及び鉄分)は、前処理により余り溶出除去されない。この状態で、アスベスト金属成分中の金属成分に対して溶出が容易な溶解液を作用させ、該溶出液を判定液とすることにより、該判定液には、呈色反応が十分に可能な量のアスベスト金属成分(マグネシウム分及び鉄分)が溶出する。したがって、呈色反応において、アスベスト擬似判定が出ることがない。 The asbestos determination method with the above configuration uses the eluate after the elution operation of the asbestos metal component in the solid content (residue: pretreated sample) from which the eluate was removed through the elution operation of the rock wool metal component in the pretreatment process. In order to perform a color reaction for asbestos determination, even if rock wool metal components are mixed in the sample, the rock wool metal components (magnesium content and iron content) are eluted and removed by pretreatment. The later sample (residue) is hardly contained. On the other hand, asbestos metal components (magnesium content and iron content) are not so much eluted and removed by the pretreatment. In this state, a solution that can be easily eluted is allowed to act on the metal component in the asbestos metal component, and the eluate is used as a determination solution. Asbestos metal components (magnesium and iron) are eluted. Therefore, the asbestos pseudo determination does not occur in the color reaction.
本発明に係るアスベスト判定法は、上記のような方法を採用することにより ロックウール金属成分が含まれていても、アスベスト金属成分の有りの擬似判定が出ることがない。従って、アスベスト判定を確実に行うことができ、アスベスト除去作業等において、作業場クローズド化ないし防護服等による作業環境対策を過剰に講じる必要がなくなる。即ち、建築・建設現場における壁補修作業や解体作業を適正に行うことができる。 In the asbestos determination method according to the present invention, even if a rock wool metal component is included by adopting the method as described above, a pseudo determination that an asbestos metal component is present does not occur. Therefore, asbestos determination can be performed reliably, and it is not necessary to take excessive work environment measures such as closed workplaces or protective clothing in asbestos removal work or the like. That is, wall repair work and dismantling work at the construction / construction site can be performed appropriately.
本実施形態は、基本的には、試料中のアスベスト金属成分の有無を、マグネシウムや鉄の呈色反応を介して判定するアスベスト判定法に係るものであり、下記1)前処理工程、2)判定液調製工程、及び3)呈色判定工程からなる(図2・3参照)。 The present embodiment basically relates to an asbestos determination method for determining the presence or absence of an asbestos metal component in a sample through a color reaction of magnesium or iron. The following 1) pretreatment step, 2) It consists of a determination liquid preparation step and 3) a coloration determination step (see FIGS. 2 and 3).
(1)前処理工程:粉砕状態の試料を、前処理液に静置接触させてロックウール金属成分の溶出操作をした後、該溶出液を除去する工程である。 (1) Pretreatment step: This is a step of removing the eluate after the pulverized sample is allowed to stand still in contact with the pretreatment liquid and the rock wool metal component is eluted.
ここで前処理液としては、ロックウール金属成分に対する溶解性がアスベスト金属成分に対する溶解性に比して高い酸性水溶液、例えば、リン酸ベースの酸性水溶液を使用する。より具体的には、リン酸6〜14%(望ましくは8〜12%)の酸性水溶液とする。ここで、リン酸は正リン酸を意味する。 Here, as the pretreatment liquid, an acidic aqueous solution whose solubility in the rock wool metal component is higher than the solubility in the asbestos metal component, for example, a phosphoric acid-based acidic aqueous solution is used. More specifically, an acidic aqueous solution of 6 to 14% (preferably 8 to 12%) phosphoric acid is used. Here, phosphoric acid means normal phosphoric acid.
該酸性水溶液には、他の無機酸、水溶性カルボン酸、更には、低級脂肪族アルコールを添加剤として、添加することが望ましい。 It is desirable to add other inorganic acids, water-soluble carboxylic acids, and further lower aliphatic alcohols as additives to the acidic aqueous solution.
他の無機酸の添加目的は、ロックウール中に共存するカルシウムやケイ素を容易に溶解するためであり、具体的化合物としては、フッ化水素酸、塩酸、硝酸等を好適に使用できる。そして、塩酸とフッ化水素酸とを組み合わせることが好ましい。それらの添加量は、塩酸0.5〜4%(更には1.5〜3%)、フッ化水素酸0.1〜1%(更には0.2〜0.8%)とすることが望ましい。 The purpose of adding other inorganic acids is to easily dissolve calcium and silicon coexisting in rock wool. As specific compounds, hydrofluoric acid, hydrochloric acid, nitric acid and the like can be suitably used. And it is preferable to combine hydrochloric acid and hydrofluoric acid. The amount of addition should be 0.5-4% (further 1.5-3%) hydrochloric acid, 0.1-1% hydrofluoric acid (further 0.2-0.8%) . desirable.
水溶性カルボン酸の添加目的は、銅などの微量呈色妨害成分を溶解するためであり、具体的化合物としては、クエン酸、酢酸、酒石酸等を挙げることができる。水溶性カルボン酸の添加量は、0.5〜4%(更には1.5〜3%)が望ましい。 The purpose of adding the water-soluble carboxylic acid is to dissolve a minute amount of color-disturbing components such as copper, and specific compounds include citric acid, acetic acid, tartaric acid and the like. The addition amount of the water-soluble carboxylic acid is preferably 0.5 to 4% (more preferably 1.5 to 3%).
低級脂肪族アルコールの添加目的は、試料に対する親水性を確保するためであり、具体的な化合物としては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等を挙げることができる。低級脂肪族アルコールの添加量は、0.5〜4%(望ましくは1.5〜3%)とする。 The purpose of adding the lower aliphatic alcohol is to ensure hydrophilicity to the sample, and specific compounds include ethyl alcohol and isopropyl alcohol. The amount of the lower aliphatic alcohol added is 0.5 to 4% (preferably 1.5 to 3%).
これらの酸選定及び酸添加量の根拠は、図4〜9に示す予備試験結果に基づく。 The basis of these acid selections and acid addition amounts is based on the preliminary test results shown in FIGS.
なお、判定試料として、ロックウールはJIS A 9521に規定するものを、各アスベストは、(社)日本作業環境測定協会供給の標準物質をそれぞれ用いた。 In addition, as a judgment sample, the rock wool specified in JIS A 9521 was used, and each asbestos was a reference material supplied by the Japan Working Environment Measurement Association.
そして、各予備試験用の前処理液は、下記の如く調製した。 And the pretreatment liquid for each preliminary test was prepared as follows.
リン酸、塩酸、クエン酸は、混酸原液A(クエン酸20%/塩酸20%水溶液)、混酸原液B(クエン酸20%/塩酸20%/フッ化水素酸5%水溶液)、混酸原液C(リン酸10%/クエン酸10%/塩酸10%/フッ化水素酸2.5%水溶液)を、それぞれそれらの原液が図4〜9に示す各濃度となるように希釈して調製し、さらに、エチルアルコールが2%となるように各前処理液を添加した。
Phosphoric acid, hydrochloric acid, citric acid, mixed acid stock solution A (20% citric acid /
そして、各前処理液について、図10に示す手順で、予備試験を行った。なお、図10等における「ICP発光分光分析」とは、ICP(高周波誘導結合プラズマ:inductively coupled plasma)を光源とする発光分光分析のことで、液体試料について精度の高い分析が可能な分析法である。当該分析装置は、セイコーインスツルメンツ株式会社製の「VISTA−MPX型」を使用した。 Then, each pretreatment liquid was subjected to a preliminary test according to the procedure shown in FIG. The “ICP emission spectroscopic analysis” in FIG. 10 and the like is an emission spectroscopic analysis using ICP (inductively coupled plasma) as a light source, and is an analysis method capable of highly accurate analysis of a liquid sample. is there. As the analyzer, “VISTA-MPX type” manufactured by Seiko Instruments Inc. was used.
試験に供した試料は、ロックウールは約100mg、アスベストはそれぞれ約50mgとした。ロックウール及びアスベストの各Mg含量及びFe含量は、ある程度のバラツキがあるが、濾液中及び残渣中の合計量として求めた値(平均値)は、それぞれ、表1に示す通りであった。 The sample used for the test was about 100 mg for rock wool and about 50 mg for asbestos. The Mg content and Fe content of rock wool and asbestos vary to some extent, but the values (average values) determined as the total amount in the filtrate and the residue are as shown in Table 1, respectively.
1)ロックウール金属成分は、いずれの酸にも溶解するが、フッ化水素酸を含む酸(混酸B・C)及び高濃度リン酸(約8%以上)にその傾向が顕著にみられた。 1) Although the rock wool metal component is soluble in any acid, the tendency was noticeable in acids containing hydrofluoric acid (mixed acid B / C) and high-concentration phosphoric acid (about 8% or more). .
2)アモサイトにおけるアスベスト金属成分は、いずれの酸にも比較的強く、酸の違いによる溶解傾向の差異は余り見られないものの、高濃度にフッ化水素酸を含む溶液(混酸B)には溶解することが分かった。残渣中にはマグネシウムに比して多くの鉄が残存するのは、アモサイト中に含まれる両元素の構成比に由来する(表1参照)。 2) The asbestos metal component in amosite is relatively strong in any acid, and although there is not much difference in dissolution tendency due to the difference in acid, it is soluble in a solution containing hydrofluoric acid at a high concentration (mixed acid B). I found out that The reason why more iron remains in the residue than magnesium is derived from the composition ratio of both elements contained in the amosite (see Table 1).
3)クロシドライトにおけるアスベスト金属成分は、アモサイトと同様の傾向が見られた。 3) The asbestos metal component in crocidolite showed the same tendency as amosite.
4)クリソタイルにおけるアスベスト金属成分は、アモサイト、クロシドライトに比べ、酸に侵食されやすい傾向がみられる。リン酸やリン酸以外の他の酸濃度が低い場合には若干の耐性が見られた。 4) Asbestos metal component in chrysotile tends to be eroded by acid compared to amosite and crocidolite. Some resistance was observed when the concentration of acids other than phosphoric acid and phosphoric acid was low.
上記から、前処理工程でロックウール金属成分を溶出除去するためには、リン酸をベースとし、望ましくは、フッ化水素酸を含有する混合酸が望ましく、さらには、水溶性カルボン酸及びそれに一価の低級脂肪族アルコールを添加したものを使用することが望ましいことに想到した。 From the above, in order to elute and remove the rock wool metal component in the pretreatment step, a mixed acid containing phosphoric acid and preferably containing hydrofluoric acid is desirable. It was conceived that it would be desirable to use a product having a lower aliphatic alcohol added thereto.
具体的には、リン酸:6〜14%(更には8〜12%)、塩酸:0.5〜4%(更には1.5〜3%)、水溶性カルボン酸:0.5〜4%(更には1.5〜3%)、フッ化水素酸:0.1〜1%(更には0.2〜0.8%)、低級脂肪族アルコール:0.5〜4%(更には1.5〜3%)とする。 Specifically, phosphoric acid: 6-14% (further 8-12%) , hydrochloric acid: 0.5-4% (further 1.5-3%), water-soluble carboxylic acid: 0.5-4 % (Further 1.5-3%), hydrofluoric acid: 0.1-1% (further 0.2-0.8%), lower aliphatic alcohol: 0.5-4% (further 1.5-3%).
そして、上記範囲が妥当であることを確認するために、表2に示す組成の前処理液について、ロックウール及びクリソタイルに対して評価試験を、図10に示す手順で、静置時間:5・10・20・40・60分として行った。試料は各試験につき、ロックウール:約500mg、クリソタイル:約200mgとした。 And in order to confirm that the said range is appropriate, about the pretreatment liquid of the composition shown in Table 2, the evaluation test is performed on the rock wool and chrysotile according to the procedure shown in FIG. It was performed as 10.20.40.60 minutes. Samples were rock wool: about 500 mg and chrysotile: about 200 mg for each test.
ロックウールは、当初から、アスベストに比して、Fe、Mgともに残存量が格段に少ない。また、アスベスト(クリソタイル)は、静置時間が長くなると、残存量は低化傾向にある(Mgの方が顕著)。したがって、静置時間は、それぞれ、0.1mg/100mg以下のなる量、Fe呈色反応及びMg呈色反応の場合の双方において、少なくとも30分以上必要であることが分かる。 From the beginning, rock wool has much less residual amounts of both Fe and Mg than asbestos. Further, asbestos (chrysotile) tends to decrease in residual amount as the standing time becomes longer (Mg is more remarkable). Therefore, it can be seen that the standing time is required to be at least 30 minutes in both cases of the amount of 0.1 mg / 100 mg or less, the Fe color reaction, and the Mg color reaction.
(2)判定液調製工程:溶出液除去後の固形分を、溶解液に静置接触させて、アスベスト金属成分の溶出操作を経た後、該溶出液に適宜pH調節剤を添加して判定液を調製する工程である。 (2) Determination liquid preparation step: The solid content after removal of the eluate is allowed to stand still in contact with the dissolution liquid, and after elution of the asbestos metal component, a pH adjuster is appropriately added to the elution liquid to determine the determination liquid. Is a step of preparing
溶解液としてアスベスト金属成分に対する溶解性が前処理液に比して高い酸性水溶液からなるものを使用する。例えば、塩酸ベースの酸性水溶液を使用する。より具体的には、塩酸4〜10%(望ましくは6〜8%)の酸性水溶液とする。 To use those solubility Asbestos metal component as solution having a higher acidic aqueous solution than the pretreatment liquid. For example, a hydrochloric acid-based acidic aqueous solution is used. More specifically, an acidic aqueous solution of 4 to 10% (preferably 6 to 8%) hydrochloric acid is used.
該酸性水溶液には、フッ化水素酸を混合することが、アスベスト成分(Fe及びMg)に対する溶解度が増大して望ましい。そのときにフッ化水素酸の添加量は、塩酸10部に対して、2〜6部(更には3〜5部)とする。 It is desirable to mix hydrofluoric acid into the acidic aqueous solution because the solubility in asbestos components (Fe and Mg) increases. At that time, the addition amount of hydrofluoric acid is 2 to 6 parts (more 3 to 5 parts) with respect to 10 parts of hydrochloric acid.
それら酸選択及び添加量の根拠は、図12に示す予備試験結果に基づく。上記表2に示す組成(実施例)の前処理液によって行った処理後の残渣を対象として、表3に示す溶解液の溶解力について図13に示す手順に従って予備試験を行った。各試料は前処理液で使用したロックウールおよびアスベストとし、前者は100mg、後者は50mgをそれぞれ採取した。前処理は表1に示す組成の前処理液を使用した。溶解の評価はMg及びFeを指標とした。 The basis for these acid selections and addition amounts is based on the preliminary test results shown in FIG. Preliminary tests were performed according to the procedure shown in FIG. 13 for the dissolving power of the dissolving solution shown in Table 3, targeting the residue after the treatment performed with the pretreatment solution having the composition (Example) shown in Table 2 above. Each sample was rock wool and asbestos used in the pretreatment liquid. The former was 100 mg, and the latter was 50 mg. For the pretreatment, a pretreatment liquid having the composition shown in Table 1 was used. The evaluation of dissolution was based on Mg and Fe.
(3)呈色判定工程:該判定液に鉄(Fe)又はマグネシウム(Mg)の呈色反応試薬(単に「呈色試薬」ということがある。)を添加して呈色によりアスベスト含有の有無を判定する工程である。 (3) Coloration determination step: Addition of iron (Fe) or magnesium (Mg) color reaction reagent (sometimes simply referred to as “coloring reagent”) to the determination solution, and presence or absence of asbestos by coloration It is the process of determining.
呈色反応工程に使用する試薬は、Mgの呈色試薬が全てのアスベストが判定できて望ましいが、アモサイト(茶石綿)やクロシドライト(白石綿)の場合は、Feの呈色試薬でも判定可能である。 The reagent used in the color reaction step is preferably Mg as a reagent that can determine all asbestos, but in the case of amosite (tea asbestos) and crocidolite (white asbestos), it can also be determined with a color reagent of Fe. is there.
Mg呈色試薬としては、Mgと反応して呈色するキレート剤(呈色試薬)であれば特に限定されず、キシリジンブルー、チタンイエロー、オキシン、エリオクロムブラックT、フタレインコンプレクソン、メチルチモールブルー等を挙げることができる。これらのうちで、特に、下記構造式で示されるキシリジルブルーIまたはキシリジンブルーIIが、Mgの吸光光度定量試薬として最高の感度を有するため望ましい。なお、キシリジンブルーIIは、キシリジンブルーIの構造式からSO3Naをとったもので、キシリジンブルーIに比して感度が約7%高い、反応時間が短いためより優れている。本実施例ではキシリジンブルーIを用いた。 The Mg coloring reagent is not particularly limited as long as it is a chelating agent (coloring reagent) that reacts with Mg and is colored. Xylidine blue, titanium yellow, oxine, Eriochrome black T, phthalein complexone, methyl Examples include thymol blue. Among these, xylidyl blue I or xylidine blue II represented by the following structural formula is particularly desirable because it has the highest sensitivity as a spectrophotometric reagent for Mg. Xylidine blue II is obtained by taking SO 3 Na from the structural formula of xylidine blue I, and is superior to xylidine blue I because it has about 7% higher sensitivity and a shorter reaction time. In this example, xylidine blue I was used.
キシリジルブルー選定の根拠は、文献調査によって感度・発色妨害物質・安全性等を調査した結果である。 The basis for the selection of xylidyl blue is the result of investigation of sensitivity, coloring interference substances, safety, etc. by literature survey.
各試薬の調製は以下に示す方法で行い、呈色試験の判定は図14又は図15に示す手順で行った。ここで、図14と図15とでは、pH調節液の添加順序が、発色液(呈色液)添加と逆転させてある。 Each reagent was prepared by the method shown below, and the color test was judged by the procedure shown in FIG. Here, in FIG. 14 and FIG. 15, the order of adding the pH adjusting liquid is reversed from that of adding the coloring liquid (coloring liquid).
標準液はMgのほか、Feも調製した。Feを調製したのは実試料測定時に共存することが想定され、Feの共存によって呈色に影響を及ぼすと考えられるためである。 The standard solution was prepared in addition to Mg. The reason why Fe was prepared is that it is assumed that it coexists during measurement of an actual sample, and it is considered that the coexistence of Fe affects the coloration.
なお、本発明において、アモサイトやクロシドライト等のFe金属成分も含む場合は、Fe呈色試薬を使用することができる。Fe呈色試薬としては、前記特許文献1に記載されているもの、即ち、4,7−ジフェニル−1、10−フェナントロリン、1,10−フェナントロリン、2,2'−ビピリジル、2,4,6−トリス−(2−ピリジル)−s−トリアジンを使用することができる。これらのうちで、特に、バソフェナントロリン(4,7−ジフェニル−1、10−フェナントロリン)と称される下記構造式のものが望ましい。 In the present invention, when an Fe metal component such as amosite or crocidolite is also included, an Fe color reagent can be used. As the Fe color reagent, those described in Patent Document 1, that is, 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline, 1,10-phenanthroline, 2,2′-bipyridyl, 2,4,6 -Tris- (2-pyridyl) -s-triazine can be used. Of these, a compound of the following structural formula called bathophenanthroline (4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline) is particularly desirable.
1000mg/LのMg標準液を、希釈して、2mL中に0μg、2μg、5μg、10μg、20μg、50μg、100μgを含有する各Mg標準液を作成した。
1000 mg / L Mg standard solution was diluted to prepare each Mg standard solution containing 0 μg, 2 μg, 5 μg, 10 μg, 20 μg, 50 μg, and 100 μg in 2 mL.
<Fe標準液>
1000mg/LのFe標準液を、希釈して、2mLに、0.5μg、1μg、2μg、5μg、10μg、20μgを含有する各Fe標準液を作成した。この標準液には還元剤である塩酸ヒドロキシルアミンが0.1%となるよう添加した。鉄が二価(II)と三価(III)が、混在する可能性があるためである。
<Fe standard solution>
The Fe standard solution of 1000 mg / L was diluted to prepare each Fe standard solution containing 0.5 μg, 1 μg, 2 μg, 5 μg, 10 μg, and 20 μg in 2 mL. To this standard solution, hydroxylamine hydrochloride as a reducing agent was added to 0.1%. This is because divalent (II) and trivalent (III) iron may coexist.
<Mgの呈色試薬(発色液)>
キシリジルブルー0.08gをエチルアルコール1Lに溶解して調製した。
<Mg color reagent (coloring solution)>
It was prepared by dissolving 0.08 g of xylidyl blue in 1 L of ethyl alcohol.
<pH調節液1(緩衝液)>
塩化アンモニウム70gを純水約200mLに溶解後、アンモニア水570mLを加え純水で1Lに定容した。
<Feの呈色試薬(発色液)>
バソフェナントロリン0.05gをエチルアルコール500mLに溶解した後、塩酸10mLを加え、純水で1Lとした。
<PH adjusting solution 1 (buffer solution)>
After dissolving 70 g of ammonium chloride in about 200 mL of pure water, 570 mL of aqueous ammonia was added and the volume was adjusted to 1 L with pure water.
<Fe color reagent (coloring solution)>
After dissolving 0.05 g of bathophenanthroline in 500 mL of ethyl alcohol, 10 mL of hydrochloric acid was added to make 1 L with pure water.
<pH調節液2(緩衝液)>
酢酸アンモニウム500gを純水に溶解して1Lに定容した。
<PH adjusting solution 2 (buffer solution)>
500 g of ammonium acetate was dissolved in pure water to make a constant volume of 1 L.
<結果>
そして、処理(前処理及び溶解)を行ったロックウールおよびアスベストに対するキシリジルブルーの反応は、マグネシウム2μg以下では、アスベスト含有量1%以上に設定された試料の全てで、赤又は黄褐色に呈色して、アスベスト含有と判定された。
<Result>
And the reaction of xylidyl blue to rock wool and asbestos that had been treated (pre-treatment and dissolution) showed red or tan in all samples with an asbestos content of 1% or more when magnesium was 2 μg or less. Colored and determined to contain asbestos.
一方、バソフェナントロリンは、クリソタイル5%以下に設定された試料では呈色が見られなかった。 On the other hand, coloration of bathophenanthroline was not observed in the sample set to 5% or less of chrysotile.
既存施設等から採取した30試料について、本発明の図2・3に示す検査方法方法に従ってアスベスト・ロックウ−ル簡易判定試験を行った。試料は、約50mgとした。 30 samples collected from existing facilities were subjected to an asbestos / rock wall simple determination test according to the inspection method shown in FIGS. The sample was about 50 mg.
なお、試料の調製は下記の如く行った。 The sample was prepared as follows.
被検査体(スクリーニング対象物)から工具(ポンチとハンマー、へら等)を使い所定大きさの試料用塊を採取する。この、試料用塊の一部を取り出し、細かく(1〜2mm)粉砕して(突き崩して)、試料(判定対象物)とする。細かくするのは、酸洗浄工程における微細化を容易にするためである。当然、この試料採取時には、保護メガネ、保護マスク、手袋等を使用した。 Using a tool (punch and hammer, spatula, etc.), a sample lump of a predetermined size is collected from the object to be inspected (screening object). A part of the sample lump is taken out and finely (1-2 mm) crushed (broken) to obtain a sample (determination target). The reason for making it fine is to facilitate miniaturization in the acid cleaning step. Of course, protective glasses, protective masks, gloves and the like were used at the time of sampling.
判定結果の適合性を評価するために、電子線マイクロアナライザー(EPMA)による形態観察・元素定性分析、X線回折分析等を実施した。 In order to evaluate the suitability of the determination results, morphological observation, element qualitative analysis, X-ray diffraction analysis, and the like were performed using an electron beam microanalyzer (EPMA).
主としてロックウールを含有すると推定された16個の試料について、EPMAによる形態観察・元素定性分析を実施した。 Morphological observation and element qualitative analysis by EPMA were performed on 16 samples presumed to contain mainly rock wool.
他方、主としてアスベストを含有すると推定された15個の試料について(1個はロックウールと含有すると推定されたものと重複する。)、X線回折装置による定性・定量分析を実施した。 On the other hand, qualitative / quantitative analysis using an X-ray diffractometer was carried out on 15 samples presumed to contain mainly asbestos (one overlapped with that presumed to contain rock wool).
そして、キシリジルブルーを使用する図2に示す方法で判定を行った評価試験の結果は、表4に示す如く、30試料のうち28試料で判定方法の適合性が認められた。不適合とされた2試料は、いずれも蛭石含有試料であった。蛭石の主成分は、けい酸マグネシウムであり、アスベストを含有していても誤判定が出る。なお、蛭石含有の有無は、蛭石の雲母的光輝を有するため、目視判定可能である。 As shown in Table 4, the results of the evaluation test performed by the method shown in FIG. 2 using xylidyl blue showed suitability of the determination method in 28 samples out of 30 samples. The two samples considered incompatible were both meteorite-containing samples. The main component of the meteorite is magnesium silicate, and even if it contains asbestos, a misjudgment appears. The presence or absence of meteorite can be visually determined because it has a mica-like shine of meteorite.
他方、パソフェナントロリンを使用する図3に示す方法で判定を行った評価試験の結果は、表4に示す如く、30試料のうち26試料で判定方法の適合性が認められた。不適合となった4試料は、蛭石を含む2試料の他に、クリソタイルが5%以下の含有物である2試料であった。 On the other hand, as shown in Table 4, the results of the evaluation test in which the method shown in FIG. 3 using pasophenanthroline was used showed suitability of the determination method in 26 of 30 samples. The 4 samples that became incompatible were 2 samples containing chrysotile of 5% or less in addition to 2 samples containing meteorite.
Claims (8)
2)該溶出液除去後の固形分を溶解液に静置接触させる、アスベスト中のマグネシウム及び鉄分の溶出操作を経て判定液を調製する判定液調製工程、及び
3)該判定液にマグネシウム又は鉄の呈色反応試薬を添加するとともに、呈色によりアスベストの有無を判定する呈色判定工程、を含み、
前記前処理液として、リン酸6〜14%の酸性水溶液からなるものを使用し、前記溶解液として塩酸4〜10%の酸性水溶液からなるものを使用することを特徴とするアスベスト判定法。 1) A pretreatment step of removing the eluate after allowing the pulverized sample to stand still in contact with the pretreatment liquid and elution operation of magnesium and iron in rock wool;
2) A determination liquid preparation step for preparing a determination liquid through elution operation of magnesium and iron in asbestos, in which the solid content after removal of the eluate is left in contact with the dissolution liquid; and 3) Magnesium or iron in the determination liquid A coloring determination step of determining the presence or absence of asbestos by coloration,
An asbestos determination method characterized by using an acid aqueous solution of 6 to 14% phosphoric acid as the pretreatment liquid and an acid aqueous solution of 4 to 10% hydrochloric acid as the solution.
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