JP4678573B2 - Ink for inkjet recording - Google Patents
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Description
本発明は、画像鮮明性（色調の鮮明性）、吐出安定性、インク保存性、耐擦過性などに優れた、顔料系のインクジェット記録用インク、該インクを収容するインクカートリッジ、該インクを用いたインクジェット記録装置、画像形成方法および画像形成物に関するものである。 The present invention provides a pigment-based ink jet recording ink excellent in image sharpness (color tone sharpness), ejection stability, ink storage stability, scratch resistance, and the like, an ink cartridge containing the ink, and the ink The present invention relates to an inkjet recording apparatus, an image forming method, and an image formed product.
インクジェット記録方式は他の記録方式に比べてプロセスが簡単であるため、フルカラー化が容易であり、簡略な構成の装置であっても高解像度の画像が得られる利点がある。インクジェット記録用インクとしては各種の水溶性染料を水、または水と有機溶剤との混合液に溶解させた染料系インクが使用されているが、染料系インクは色調の鮮明性は優れているものの耐光性に劣る欠点があった。一方カーボンブラックや各種の有機顔料を分散させた顔料系インクは染料系インクと比較して耐候性に優れるため盛んに研究されている。
インクの着色剤として顔料を用いたときは、染料を用いた時に比べ、印刷部の明度、彩度が低く、一般的には色再現性に劣る。この様な顔料インクでの問題を改善しようとして、特許文献１（国際公開第ＷＯ９９／０５２３０号パンフレット）にはＹ，Ｍ，Ｃ，Ｋ顔料インクとグリーン（G）顔料インクおよびオレンジ（Or）顔料インクを用いた技術が開示されているが、色再現性、特に赤色の再現性に関して十分とはいえない。
特に顔料インクにおけるマゼンタ色インク、シアン色インクとして、それぞれC.I.ピグメントレッド１２２、C.I.ピグメントブルー１５：３が用いられているが、染料インクと比べて色再現性が異なっている。また、色相誤差を小さくするために調色も行われているが、この場合、彩度の低下は免れず、印字品質に問題を生じる。
この他、前記の顔料インクでの問題点を解決することを目的として、特許文献２（特開２００１−１９２５８３号公報）には、顔料と分散剤と水とを含む顔料分散液において、分散剤として特定の化合物を使用することが、特許文献３（特開２００４−００２７１５号公報）には、顔料と分散剤と水とを含む顔料分散液において、顔料の粒子径および粒度分布を特定範囲にすることが提案されている。
Since the inkjet recording method is simpler than other recording methods, full colorization is easy, and there is an advantage that a high-resolution image can be obtained even with an apparatus having a simple configuration. As inks for inkjet recording, dye-based inks in which various water-soluble dyes are dissolved in water or a mixture of water and an organic solvent are used, but dye-based inks have excellent color tone clarity. There was a disadvantage of poor light resistance. On the other hand, pigment-based inks in which carbon black and various organic pigments are dispersed are actively studied because they are superior in weather resistance compared to dye-based inks.
When a pigment is used as an ink colorant, the lightness and saturation of the printed portion are lower than when a dye is used, and the color reproducibility is generally inferior. In order to improve such problems with pigment inks, Patent Document 1 (International Publication No. WO99 / 05230 pamphlet) describes Y, M, C, K pigment inks, green (G) pigment inks and orange (Or) pigments. Although a technique using ink has been disclosed, it cannot be said that color reproducibility, particularly red reproducibility, is sufficient.
In particular, CI pigment red 122 and CI pigment blue 15: 3 are used as magenta ink and cyan ink in the pigment ink, respectively, but the color reproducibility is different from that of the dye ink. Toning is also performed in order to reduce the hue error, but in this case, a decrease in saturation is unavoidable and causes a problem in print quality.
In addition, for the purpose of solving the problems in the pigment ink, Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-192583) discloses a pigment dispersion containing a pigment, a dispersant, and water. Patent Document 3 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-002715) discloses that a specific compound is used as a pigment dispersion containing a pigment, a dispersant, and water. It has been proposed to do.
本発明の目的は、画像鮮明性（色調の鮮明性）、吐出安定性、高温下でのインク保存性、耐擦過性などに優れた、顔料系のインクジェット記録用インク、該インクを収容するインクカートリッジ、該インクを用いたインクジェット記録装置、画像形成方法および画像形成物を提供することである。 An object of the present invention is to provide a pigment-based ink jet recording ink excellent in image sharpness (color tone sharpness), ejection stability, ink storage stability at high temperatures, scratch resistance, and the like, and an ink containing the ink To provide a cartridge, an ink jet recording apparatus using the ink, an image forming method, and an image formed product.
本発明者らは鋭意検討した結果、特定量のノニオン系フッ素系界面活性剤、顔料、水、水溶性有機溶剤、ノニオン系界面活性剤、樹脂エマルジョンを使用したインクは、従来のインクに比べて表面張力が低く低粘度化が図れ、普通紙のような画像支持体の印字において、ビヒクルが速やかに浸透し、顔料成分が表面に残りやすくなるとともに、顔料の偏在が無く、均一に紙表面に存在し、その結果、高彩度、高発色濃度でしかも裏抜けの少ない画像が得られることを見出した。また本発明者らは、上記のインクが、吐出安定性、高温下でのインク保存性、耐擦過性などにも優れることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that an ink using a specific amount of a nonionic fluorosurfactant, a pigment, water, a water-soluble organic solvent, a nonionic surfactant, and a resin emulsion is in comparison with a conventional ink. The surface tension is low and the viscosity can be reduced. When printing on an image support such as plain paper, the vehicle penetrates quickly and the pigment component tends to remain on the surface. As a result, it was found that an image with high saturation, high color density and little show-through was obtained. In addition, the present inventors have found that the above ink is excellent in ejection stability, ink storage stability at high temperatures, scratch resistance, and the like, and have reached the present invention.
請求項１の発明は、少なくとも顔料、水、水溶性有機溶剤、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤および樹脂エマルジョンを配合してなるインクジェット記録用インクであって、前記フッ素系界面活性剤がノニオン系であり、かつ、前記フッ素系界面活性剤の含有量が前記インクジェット記録用インクに対し、０．１質量％以上、１０質量％以下であり、及び、前記樹脂エマルジョンがアニオン性自己乳化型およびポリカーボネート型ポリウレタン系樹脂エマルジョン、およびアクリル−シリコン系樹脂エマルジョンから選ばれた少なくとも１種類であることを特徴とするインクジェット記録用インクである。
請求項２の発明は、前記フッ素系界面活性剤の曇点が５０℃以上であることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット記録用インクである。
請求項３の発明は、前記フッ素系界面活性剤の０．１質量％水溶液の静的表面張力が１０〜４０ｍＮ／ｍの範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載のインクジェット記録用インクである。
請求項４の発明は、前記顔料の平均粒径が１５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項５の発明は、前記ノニオン系界面活性剤が分散剤として作用することにより、前記顔料が分散されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項６の発明は、前記分散剤の質量基準が顔料1に対し０．３以上２以下であることを特徴とする請求項５に記載のインクジェット記録用インクである。
請求項７の発明は、前記分散剤として下記一般式（1）で示される化合物の、少なくとも一種を使用することを特徴とする請求項５または６に記載のインクジェット記録用インクである。
The invention of claim 1 is an ink for ink jet recording comprising at least a pigment, water, a water-soluble organic solvent, a nonionic surfactant, a fluorosurfactant and a resin emulsion, wherein the fluorosurfactant Is nonionic, and the content of the fluorosurfactant is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less with respect to the inkjet recording ink , and the resin emulsion is anionic self-emulsifying An ink for ink-jet recording, characterized in that it is at least one selected from a mold-type and polycarbonate-type polyurethane resin emulsion, and an acrylic-silicone resin emulsion .
A second aspect of the present invention is the ink for ink jet recording according to the first aspect, wherein a cloud point of the fluorosurfactant is 50 ° C. or higher.
The ink jet recording according to claim 1 or 2, wherein the static surface tension of the 0.1% by mass aqueous solution of the fluorosurfactant is in the range of 10 to 40 mN / m. Ink.
A fourth aspect of the present invention is the ink for ink jet recording according to any one of the first to third aspects, wherein an average particle diameter of the pigment is 150 nm or less.
The invention according to claim 5 is the ink for ink jet recording according to any one of claims 1 to 4, wherein the pigment is dispersed by the nonionic surfactant acting as a dispersant. is there.
The invention according to claim 6 is the ink for ink jet recording according to claim 5, wherein the mass reference of the dispersant is 0.3 or more and 2 or less with respect to the pigment 1.
The invention according to claim 7 is the ink for ink jet recording according to claim 5 or 6, wherein at least one of the compounds represented by the following general formula (1) is used as the dispersant.
式中、Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基またはアラルキル基を表し、ｍは０〜７の整数を表し、nは２０〜２００の整数を表す。 In the formula, R represents an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an allyl group or an aralkyl group, m represents an integer of 0 to 7, and n represents an integer of 20 to 200.
請求項８の発明は、前記一般式(1)において、ｎが４０であることを特徴とする請求項７に記載のインクジェット記録用インクである。
請求項９の発明は、前記顔料が、ブラック顔料としてカーボンブラックを含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１０の発明は、前記顔料がマゼンタ顔料を含み、かつ前記マゼンタ顔料が、ピグメントレッド5、7、12、48（Ca）、48(Mn)、57(Ca)、57：1、112、122、123、146、168、176、184、185、202およびピグメントバイオレット19から選択された少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１１の発明は、前記顔料がシアン顔料を含み、かつ前記シアン顔料がピグメントブルー1、2、3、15、15：3、15：4、16、22、60、63および66から選択された少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１２の発明は、前記顔料がイエロー顔料を含み、かつ前記イエロー顔料がピグメントイエロー1、2、3、12、13、14、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、114、120、128、129、138、150、151、154、155、174および180から選択された少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１３の発明は、前記インクジェット記録用インク中の顔料濃度が０．１質量％以上、２０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１４の発明は、前記水溶性有機溶剤が、２−エチル−１,３−へキサンジオールおよび２−ブチル−２−エチル−１,３−プロパンジオールから選択された少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１５の発明は、前記２−エチル−１,３−へキサンジオールの含有量が、前記インクジェット記録用インク中、０．１質量％以上、４．０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１６の発明は、前記２−ブチル−２−エチル−１,３−プロパンジオールの含有量が、前記インクジェット記録用インク中、０．１質量％以上、２．０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載のインクジェット記録用インクである。
請求項１７の発明は、請求項１〜１６のいずれかに記載のインクジェット記録用インクを収容したことを特徴とするインクカートリッジである。
請求項１８の発明は、請求項１〜１６のいずれかに記載のインクジェット記録用インクを吐出させて記録を行なう方式のヘッドを備えたことを特徴とするインクジェット記録装置である。
請求項１９の発明は、請求項１８に記載のインクジェット記録装置を用いて画像支持体上に印字することを特徴とする画像形成方法である。
請求項２０の発明は、請求項１９に記載の画像形成方法によって、画像支持体上に印字されたことを特徴とする画像形成物である。
請求項２１の発明は、前記画像支持体が紙であることを特徴とする請求項２０に記載の画像形成物である。
The invention of claim 8 is the ink for ink jet recording according to claim 7, wherein n is 40 in the general formula (1).
The invention according to claim 9 is the ink for ink jet recording according to any one of claims 1 to 8, wherein the pigment contains carbon black as a black pigment.
The invention of claim 10 is characterized in that the pigment contains a magenta pigment, and the magenta pigment is Pigment Red 5, 7, 12, 48 (Ca), 48 (Mn), 57 (Ca), 57: 1, 112, The ink for inkjet recording according to any one of claims 1 to 8, wherein the ink is at least one selected from 122, 123, 146, 168, 176, 184, 185, 202 and pigment violet 19. .
The invention of claim 11 is characterized in that the pigment includes a cyan pigment, and the cyan pigment is selected from pigment blue 1, 2, 3, 15, 15: 3, 15: 4, 16, 22, 60, 63 and 66. The ink for inkjet recording according to claim 1, wherein the ink is at least one kind.
The invention of claim 12 is characterized in that the pigment contains a yellow pigment, and the yellow pigment is Pigment Yellow 1, 2, 3, 12, 13, 14, 16, 17, 73, 74, 75, 83, 93, 95, 9. At least one selected from 97, 98, 114, 120, 128, 129, 138, 150, 151, 154, 155, 174 and 180, according to any one of claims 1 to 8, Ink for ink jet recording.
According to a thirteenth aspect of the present invention, an ink for inkjet recording according to any one of the first to twelfth aspects, wherein a pigment concentration in the inkjet recording ink is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less. It is.
In the invention of claim 14, the water-soluble organic solvent is at least one selected from 2-ethyl-1,3-hexanediol and 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol. The ink for inkjet recording according to any one of claims 1 to 13.
The invention of claim 15 is characterized in that the content of 2-ethyl-1,3-hexanediol is 0.1% by mass or more and 4.0% by mass or less in the ink for inkjet recording. The ink for inkjet recording according to any one of claims 1 to 14.
In the invention of claim 16, the content of the 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol is 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less in the ink for inkjet recording. The ink for inkjet recording according to any one of claims 1 to 15.
A seventeenth aspect of the invention is an ink cartridge containing the ink for ink jet recording according to any one of the first to sixteenth aspects.
According to an eighteenth aspect of the present invention, there is provided an ink jet recording apparatus comprising a head that performs recording by discharging the ink for ink jet recording according to any one of the first to sixteenth aspects.
A nineteenth aspect of the invention is an image forming method in which printing is performed on an image support using the ink jet recording apparatus according to the eighteenth aspect.
According to a twentieth aspect of the invention, there is provided an image formed product printed on an image support by the image forming method according to the nineteenth aspect.
The invention according to claim 21 is the image formed product according to claim 20 , wherein the image support is paper.
本発明によれば、画像鮮明性（色調の鮮明性）、吐出安定性、高温下でのインク保存性、耐擦過性などに優れた、顔料系のインクジェット記録用インク、該インクを収容するインクカートリッジ、該インクを用いたインクジェット記録装置、画像形成方法および画像形成物が提供される。 According to the present invention, a pigment-based ink jet recording ink excellent in image sharpness (color sharpness), ejection stability, ink storage stability at high temperatures, scratch resistance, and the like, and ink containing the ink A cartridge, an ink jet recording apparatus using the ink, an image forming method, and an image formed product are provided.
以下、本発明を更に詳しく説明する。
本発明のインクジェット記録用インクは、少なくとも顔料、水、水溶性有機溶剤、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤および樹脂エマルジョンを配合してなるインクジェット記録用インクであって、前記フッ素系界面活性剤がノニオン系であり、かつ、前記フッ素系界面活性剤の含有量が前記インクジェット記録用インクに対し、０．１質量％以上、１０質量％以下であり、及び、前記樹脂エマルジョンがアニオン性自己乳化型およびポリカーボネート型ポリウレタン系樹脂エマルジョン、およびアクリル−シリコン系樹脂エマルジョンから選ばれた少なくとも１種類であることを特徴とするものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The inkjet recording ink of the present invention is an inkjet recording ink comprising at least a pigment, water, a water-soluble organic solvent, a nonionic surfactant, a fluorosurfactant and a resin emulsion. The activator is nonionic, the content of the fluorosurfactant is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less with respect to the ink for ink jet recording , and the resin emulsion is anionic. It is at least one selected from self-emulsifying type and polycarbonate type polyurethane resin emulsions, and acrylic-silicone resin emulsions .
（フッ素系界面活性剤）
本発明で使用されるノニオン系のフッ素系界面活性剤としては、市販されているものを利用することができ、Ｓ−１４１，Ｓ−１４５（旭硝子社製），ＦＣ−１７０Ｃ，ＦＣ−４３０，フロラード−ＦＣ４４３０(住友スリーエム社製)，ＦＳＯ、ＦＳＯ−１００，ＦＳＮ，ＦＳＮ−１００，ＦＳ−３００（Dupont社製），ＦＴ−２５０，２５１（ネオス社製），等が挙げられる。中でも、Dupont社製のＦＳＯ，ＦＳＯ−１００，ＦＳＮ，ＦＳＮ−１００，ＦＳ−３００が良好な印字品質、保存性を提供でき好ましい。ノニオン系のフッ素系界面活性剤である前記界面活性剤は、単独または二種以上を混合して用いることができる。
特にフッ素系界面活性剤を用いることで著しい浸透性向上が図られ、これにより色境界にじみが低減され、発色性向上、また文字にじみも少ないインクが得られる。
(Fluorosurfactant)
As the nonionic fluorosurfactant used in the present invention, commercially available ones can be used, such as S-141, S-145 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.), FC-170C, FC-430, Fluorard-FC4430 (manufactured by Sumitomo 3M), FSO, FSO-100, FSN, FSN-100, FS-300 (manufactured by Dupont), FT-250, 251 (manufactured by Neos), and the like. Among them, FSO, FSO-100, FSN, FSN-100, and FS-300 manufactured by Dupont are preferable because they can provide good print quality and storage stability. The said surfactant which is a nonionic fluorine-type surfactant can be used individually or in mixture of 2 or more types.
In particular, by using a fluorosurfactant, the penetrability is remarkably improved, whereby the color boundary blur is reduced, the color developability is improved, and the ink with less blur of characters is obtained.
フッ素系界面活性剤の含有量は、インクジェット記録用インクに対し、０．１質量％以上、１０質量％以下であり、好ましくは０．１質量％以上、５質量％以下である。０．１質量％未満では浸透性の向上に顕著な効果がなく、１０質量％を超えて添加する場合は、高温下で保存したときに粘度上昇、凝集等が起こり、信頼性が悪化する。 The content of the fluorosurfactant is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, and preferably 0.1% by mass or more and 5% by mass or less with respect to the ink for inkjet recording. If the amount is less than 0.1% by mass, there is no remarkable effect on the improvement of the permeability, and if it is added in excess of 10% by mass, the viscosity increases, aggregates, etc. when stored at high temperature, and the reliability deteriorates.
フッ素系界面活性剤の曇点（ＪＩＳ Ｋ２２６９）は５０℃以上が好ましく、より好ましくは６０℃以上である。曇点が５０℃未満であると、熱に対する安定性に弱く、これを用いて作成されたインクジェット記録用インクは高温下で保存したときに粘度上昇、凝集等が起こり、信頼性が悪化する。 The cloud point (JIS K2269) of the fluorosurfactant is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher. When the cloud point is less than 50 ° C., the stability to heat is weak, and the ink for ink jet recording produced using this has an increase in viscosity, aggregation, etc. when stored at a high temperature, and the reliability deteriorates.
フッ素系界面活性剤の０.１％（質量）の水溶液の静的表面張力（２５℃）は、１０ｍＮ／ｍ以上、４０ｍＮ／ｍ以下好ましく、より好ましくは１０ｍＮ／ｍ以上、３０ｍＮｍ以下である。この表面張力の範囲によれば、紙のような画像支持体のインクの浸透性が上がり、印字画像の乾燥性が速められる。前記静的表面張力が、４０ｍＮ／ｍを超えると動的張力が高いためインクが紙へ着弾したときの乾燥性が悪くなる。 The static surface tension (25 ° C.) of a 0.1% (mass) aqueous solution of a fluorosurfactant is preferably 10 mN / m or more and 40 mN / m or less, more preferably 10 mN / m or more and 30 mNm or less. According to this surface tension range, the ink permeability of the image support such as paper is increased, and the drying property of the printed image is accelerated. When the static surface tension exceeds 40 mN / m, the dynamic tension is high, so that the drying property when the ink lands on the paper is deteriorated.
（ノニオン系界面活性剤）
次に、本発明で使用されるノニオン系界面活性剤について説明する。なお、本明細書において、「ノニオン系界面活性剤」とは、前記のノニオン系のフッ素系界面活性剤は除くものとする。
本発明で使用されるノニオン系界面活性剤は、例えばポリオエキシエチレンナフチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル等のアルキルエーテル型；ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンステアリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンオレイルアミノエーテル等のアルキルアミノエーテル型；ポリオキシエチレンラウリル酸アミドエーテル、ポリオキシエチレンステアリン酸アミドエーテル、ポリオキシエチレンオレイン酸アミドエーテル、ラウリル酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルキルアミドエーテル型；ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンポリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンポリスチリルフェニルエーテルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレンモノスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテル等のアリルフェニルエーテル型；グリセリンモノラウレート、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレート、グリセリントリオレート等のグリセリン脂肪酸エステル型；ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタントリオレート等のソルビタン脂肪酸エステル型；ポリオキシエチレンジラウレート、ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリオキシエチレンジステアレート、ポリオキシエチレンジオレート、ポリオキシエチレンオレート等の脂肪酸エーテルエステル型；ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル等の植物油エーテルエステル型；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート等のソルビタンエーテルエステル型；ポリオキシアルキレンブチルエーテル、ポリオキシアルキレンオクチルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキル（C14〜15）エーテル等のモノオール型ポリエーテル；ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン縮合物等のジオール型ポリエーテル；トリメチロールプロパントリス（ポリオキシアルキレン）エーテル、ポリオキシアルキレンジグリセリルエーテル等のポリオール型ポリエーテル等が挙げられる。
また、市販されているものも使用することができ、例えばＢＴシリーズ（日光ケミカルズ）、ノニポールシリーズ（三洋化成）、D-,P-シリーズ（竹本油脂）、サーフィノールシリーズ（エアープロダクツ）、オルフィンシリーズ（日信化学）、EMALEX DAPEシリーズ（日本エマルジョン）、シリコーン系界面活性剤（東レダウコーニング等）、等が挙げられる。
(Nonionic surfactant)
Next, the nonionic surfactant used in the present invention will be described. In the present specification, the “nonionic surfactant” excludes the above-described nonionic fluorosurfactant.
Nonionic surfactants used in the present invention include, for example, polyoxyethylene naphthyl ether, polyoxyethylene octyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, Alkyl ether type such as polyoxyethylene decyl ether; alkyl amino ether type such as polyoxyethylene lauryl amino ether, polyoxyethylene stearyl amino ether, polyoxyethylene oleyl amino ether; polyoxyethylene lauric acid amide ether, polyoxyethylene stearin Acid amide ether, polyoxyethylene oleic acid amide ether, lauric acid diethanolamide, stearic acid diethanol Amide, alkyl amide ether type such as oleic acid diethanolamide; polyoxyethylene polystyryl phenyl ether, polyoxyalkylene polystyryl phenyl ether, polyoxyalkylene polystyryl phenyl ether formaldehyde condensate, polyoxyethylene monostyryl phenyl ether, polyoxy Allyl phenyl ether types such as ethylene distyryl phenyl ether and polyoxyethylene naphthyl ether; Glycerin fatty acid ester types such as glycerol monolaurate, glycerol monostearate, glycerol monooleate and glycerol trioleate; Sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmi Tate, sorbitan monostearate, sorbitan tristearate, sorbitan monooleate, sorbi Sorbitan fatty acid ester type such as triolate; fatty acid ether ester type such as polyoxyethylene dilaurate, polyoxyethylene laurate, polyoxyethylene stearate, polyoxyethylene distearate, polyoxyethylene diolate, polyoxyethylene oleate ; Vegetable oil ether ester type such as polyoxyethylene castor oil ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether; polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, polyoxyethylene sorbitan monooleate, polyoxyethylene sorbitan trio Sorbitan ether ester type such as rate; polyoxyalkylene butyl ether, polyoxyalkylene octyl ether, polyoxyalkylene ether Monol-type polyethers such as alkyl (C14-15) ethers; Diol-type polyethers such as polyoxyethylene polyoxypropylene condensates; Polyols such as trimethylolpropane tris (polyoxyalkylene) ethers and polyoxyalkylene diglyceryl ethers Type polyether and the like.
Commercially available products can also be used, for example, BT series (Nikko Chemicals), Nonipole series (Sanyo Kasei), D-, P-series (Takemoto Yushi), Surfynol series (Air Products), Ol Fin series (Nissin Chemical), EMALEX DAPE series (Japan emulsion), silicone surfactants (Toray Dow Corning, etc.), etc.
中でもノニオン系界面活性剤は、下記一般式（１）で表されるものが好ましい。このようなノニオン系界面活性剤は、下記で説明する顔料の分散剤としても使用され得、この場合、平均粒径が小さく、かつ粒度分布における標準偏差の小さい顔料を有するインクジェット記録用インクを得ることができる。 Among them, the nonionic surfactant is preferably one represented by the following general formula (1). Such a nonionic surfactant can also be used as a pigment dispersant described below, and in this case, an ink for inkjet recording having a pigment with a small average particle diameter and a small standard deviation in the particle size distribution is obtained. be able to.
式中、Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基またはアラルキル基を表し、ｍは０〜７の整数を表し、nは２０〜２００の整数を表す。 In the formula, R represents an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an allyl group or an aralkyl group, m represents an integer of 0 to 7, and n represents an integer of 20 to 200.
一般式（１）において、ｎは好ましくは２０以上１００以下、より好ましくは３０以上５０以下である。ｎが２０未満では分散安定性が低下する傾向があり、平均粒径が大きく、また粒度分布における標準偏差の大きい顔料を含むインクとなるため満足な彩度が得られない。また、ｎが１００より大きいとインクの粘度が高くなり、インクジェット方式での印字が困難になる傾向がある。一般式（１）において、ポリエチレンオキシエチレン（ＰＯＥ）（ｎ＝４０）βナフチルエーテルが更に好ましい。
本発明において、ノニオン型界面活性剤の含有量は、インクジェット記録用インクに対し、０．１〜１０質量％が好ましい。
In the general formula (1), n is preferably 20 or more and 100 or less, more preferably 30 or more and 50 or less. When n is less than 20, the dispersion stability tends to decrease, and the ink contains pigment having a large average particle size and a large standard deviation in the particle size distribution, so that satisfactory saturation cannot be obtained. On the other hand, when n is larger than 100, the viscosity of the ink increases, and printing by the ink jet method tends to be difficult. In the general formula (1), polyethyleneoxyethylene (POE) (n = 40) β naphthyl ether is more preferable.
In the present invention, the content of the nonionic surfactant is preferably 0.1 to 10% by mass with respect to the ink for inkjet recording.
なお、本発明のインクにおいて、アニオン系界面活性剤やカチオン系界面活性剤などのイオン性のものを含むと、これが顔料間の架橋剤のような働きを起こし、顔料凝集を起こすことがあるため好ましくない。しかしながら、本発明の効果を損ねない範囲において添加してもよい。 In addition, in the ink of the present invention, when an ionic one such as an anionic surfactant or a cationic surfactant is included, this acts as a cross-linking agent between pigments, and may cause pigment aggregation. It is not preferable. However, you may add in the range which does not impair the effect of this invention.
（水溶性有機溶剤）
本発明において用いられる水溶性有機溶剤としては以下のものが例示されるが、これらに限定されるものではない。
例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,5−ぺンタンジオール、1,6−へキナンジオール、グリセリン、1,2,6−へキサントリオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、２−ブチル−２―エチル−１,３−プロパンジオール、エチル1,2,4−ブタントリオール、1,2,3−ブタントリオール、1,3-ブタンジオール、ぺトリオール等の多価アルコール類；エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類；エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノべンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類;2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン等の含窒素複素環化合物;ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド類;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアミン類；ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物類；プロピレンカーボネート、炭酸エチレン等である。これらの水溶性有機溶媒は、単独または２種類以上混合して使用することができる。
本発明で言う水溶性有機溶剤とは沸点が１８０℃以上のものが好ましい。該水溶性有機溶剤がインクジェット記録用インク中に含有されていると、インク組成物の保水と湿潤性を確保することができ、その結果、インクジェット記録用インクを長期間保存しても顔料の凝集や粘度の上昇がなく、優れた保存安定性を実現できる。また、インクジェットプリンターのノズル先端等で開放状態に放置されても、乾燥物の流動性を長時間維持するインクジェット記録用インクが実現できる。更に印字中もしくは印字中断後の再起動時にノズルの目詰まりが発生することもなく、高い吐出安定性が得られる。
前記水溶性有機溶剤の中でも、ジエチレングリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、２−ブチル−２−エチル−１,３−プロパンジオール、および／またはグリセリンを含むことがインクの乾燥による目詰まりすなわち水分蒸発による噴射特性不良の防止、及び形成画像の彩度を向上する上で優れた効果が得られる。とくに好ましくは、インクの浸透性をあげると同時に顔料を表面にとどめることで滲みをなくし、画像濃度が高くかつ裏抜けが少ない印字画像を得ることが可能という観点から、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、２−ブチル−２−エチル−１,３−プロパンジオールである。
(Water-soluble organic solvent)
Although the following are illustrated as a water-soluble organic solvent used in this invention, It is not limited to these.
For example, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexananediol, glycerin, 1,2,6-hexanetriol, 2-ethyl-1 , 3-hexanediol, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol, ethyl 1,2,4-butanetriol, 1,2,3-butanetriol, 1,3-butanediol, petriol, etc. Polyhydric alcohols: ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, tetraethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether Polyhydric alcohol alkyl ethers such as ethylene; monohydric alcohol aryl ethers such as ethylene glycol monophenyl ether and ethylene glycol monobenzyl ether; 2-pyrrolidone, N-methyl-2-pyrrolidone, N-hydroxyethyl-2- Nitrogen-containing heterocyclic compounds such as pyrrolidone, 1,3-dimethylimidazolidinone, ε-caprolactam, γ-butyrolactone; amides such as formamide, N-methylformamide, N, N-dimethylformamide; monoethanolamine, diethanolamine, Amines such as triethanolamine, monoethylamine, diethylamine, and triethylamine; sulfur-containing compounds such as dimethylsulfoxide, sulfolane, and thiodiethanol; propylene carbonate, ethylene carbonate, and the like. These water-soluble organic solvents can be used alone or in combination of two or more.
The water-soluble organic solvent referred to in the present invention preferably has a boiling point of 180 ° C. or higher. When the water-soluble organic solvent is contained in the ink for ink jet recording, the water retention and wettability of the ink composition can be ensured. There is no increase in viscosity and excellent storage stability can be realized. Also, an ink for ink jet recording can be realized that maintains the fluidity of the dried material for a long time even when left in an open state at the nozzle tip of an ink jet printer or the like. Furthermore, nozzle clogging does not occur during printing or after restarting after printing interruption, and high ejection stability can be obtained.
Among the water-soluble organic solvents, clogging due to drying of the ink includes diethylene glycol, 2-ethyl-1,3-hexanediol, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol, and / or glycerin. That is, it is possible to obtain excellent effects in preventing ejection characteristic defects due to moisture evaporation and improving the saturation of the formed image. Particularly preferred is 2-ethyl-1,3 from the viewpoint of increasing the ink permeability and at the same time eliminating the bleeding by keeping the pigment on the surface and obtaining a printed image with a high image density and a low back-through. -Hexanediol, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol.
水溶性有機溶剤の含有量は、インクジェット記録用インクに対し、０．１〜５０質量％が好ましい。
なお、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール（EHD）を用いた場合は、０．１〜４．０質量％、好ましくは０．５〜３．０質量％、２−ブチル−２−エチル−１,３−プロパンジオール（BEPD）を用いた場合は、０．１〜２．０質量％、好ましくは０．１〜１．５質量％、さらに好ましくは０．５〜１．２質量％である。この範囲内であれば、インクの浸透性をあげると同時に顔料を表面にとどめることで滲みをなくし、画像濃度が高くかつ裏抜けが少ない印字画像を得ることが可能という効果が一層高まり、またこれら化合物の析出の心肺もない。
The content of the water-soluble organic solvent is preferably 0.1 to 50% by mass with respect to the ink for inkjet recording.
When 2-ethyl-1,3-hexanediol (EHD) is used, it is 0.1 to 4.0% by mass, preferably 0.5 to 3.0% by mass, 2-butyl-2-ethyl. When 1,3-propanediol (BEPD) is used, it is 0.1 to 2.0% by mass, preferably 0.1 to 1.5% by mass, and more preferably 0.5 to 1.2% by mass. It is. Within this range, the effect of increasing the ink permeability and at the same time eliminating the bleeding by keeping the pigment on the surface, and obtaining a printed image with a high image density and low back-through, is further enhanced. There is no cardiopulmonary precipitation of compounds.
(顔料）
本発明に用いる顔料としては、ブラック顔料としてはファーネス法あるいはチャネル法で製造されたカーボンブラック等が挙げられる。
マゼンタ顔料としては、ピグメントレッド５、ピグメントレッド７、ピグメントレッド１２、ピグメントレッド４８（Ｃａ）、ピグメントレッド４８（Ｍｎ）、ピグメントレッド５７（Ｃａ）、ピグメントレッド５７：１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッド１２２、ピグメントレッド１２３、ピグメントレッド１４８、ピグメントレッド１６８、ピグメントレッド１７６、 ピグメントレッド１８４、ピグメントレッド１８５、ピグメントレッド２０２,ピグメントバイオレット１９等が挙げられる。
シアン顔料としては、ピグメントブルー１、ピグメントブルー２、ピグメントブルー３、ピグメントブルー１５、ピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、ピグメントブルー１６、ピグメントブルー２２、ピグメントブルー６０、ピグメントブルー６３、ピグメントブルー６６、等が挙げられる。
イエロー顔料としては、ピグメントイエロー１、ピグメントイエロー２、ピグメントイエロー３、ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピグメントイエロー１４、ピグメントイエロー１６、ピグメントイエロー１７、ピグメントイエロー７３、ピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー７５、ピグメントイエロー８３、ピグメントイエロー９３、ピグメントイエロー９５、ピグメントイエロー９７、ピグメントイエロー９８、ピグメントイエロー１１４、ピグメントイエロー１２０、ピグメントイエロー１２８、ピグメントイエロー１２９、ピグメントイエロー１３８、ピグメントイエロー１５０、ピグメントイエロー１５１、ピグメントイエロー１５４、ピグメントイエロー１５５、ピグメントイエロー１７４、ピグメントイエロー１８０等が挙げられる。
(Pigment)
Examples of the pigment used in the present invention include carbon black produced by a furnace method or a channel method.
Examples of magenta pigments include Pigment Red 5, Pigment Red 7, Pigment Red 12, Pigment Red 48 (Ca), Pigment Red 48 (Mn), Pigment Red 57 (Ca), Pigment Red 57: 1, Pigment Red 112, and Pigment Red. 122, Pigment Red 123, Pigment Red 148, Pigment Red 168, Pigment Red 176, Pigment Red 184, Pigment Red 185, Pigment Red 202, Pigment Violet 19 and the like.
Examples of cyan pigments include Pigment Blue 1, Pigment Blue 2, Pigment Blue 3, Pigment Blue 15, Pigment Blue 15: 3, Pigment Blue 15: 4, Pigment Blue 16, Pigment Blue 22, Pigment Blue 60, Pigment Blue 63, Pigment Blue 66, and the like.
Examples of the yellow pigment include Pigment Yellow 1, Pigment Yellow 2, Pigment Yellow 3, Pigment Yellow 12, Pigment Yellow 13, Pigment Yellow 14, Pigment Yellow 16, Pigment Yellow 17, Pigment Yellow 73, Pigment Yellow 74, Pigment Yellow 75, Pigment Yellow 83, Pigment Yellow 93, Pigment Yellow 95, Pigment Yellow 97, Pigment Yellow 98, Pigment Yellow 114, Pigment Yellow 120, Pigment Yellow 128, Pigment Yellow 129, Pigment Yellow 138, Pigment Yellow 150, Pigment Yellow 151, Pigment Yellow 154 Pigment Yellow 155, Pigment Yellow 174, Pigme Door yellow 180, and the like.
顔料粒子の平均粒子径（D50）は１５０ｎｍ以下であることが好ましい。顔料粒子径を特定の粒径以下にすることで印字画像部の顔料粒子の乱反射を防ぎ、かつ濃度均一な印字画像を提供できるからである。一方、顔料粒子の平均粒子径が１５０ｎｍを超えると印字画像部の顔料粒子が乱反射を起こし、画像彩度の低下かつ濃度不均一となる。また、上記顔料粒子の平均粒子径（D50）が１００ｎｍ以下であることが更に好ましい。その理由は、より印字画像部の顔料粒子の乱反射を防ぐ効果があることに基づく。尚、本発明における顔料の粒子の平均粒子径は、２３℃、５５％RHの環境において、日機装製マイクロトラックUPAで測定した値を示す。 The average particle diameter (D50) of the pigment particles is preferably 150 nm or less. This is because by making the pigment particle diameter equal to or smaller than the specific particle diameter, irregular reflection of the pigment particles in the print image portion can be prevented and a print image having a uniform density can be provided. On the other hand, if the average particle diameter of the pigment particles exceeds 150 nm, the pigment particles in the printed image portion cause irregular reflection, resulting in a decrease in image saturation and uneven density. The average particle diameter (D50) of the pigment particles is more preferably 100 nm or less. The reason is based on the fact that it has an effect of preventing irregular reflection of pigment particles in the printed image portion. The average particle diameter of the pigment particles in the present invention is a value measured with Nikkiso Microtrac UPA in an environment of 23 ° C. and 55% RH.
本発明で使用される顔料の１形態は、分散剤で分散されていることを特徴とするものである。分散剤を添加することで、顔料が分散されて、顔料粒子の平均粒子径（D50）が小さく、かつ粒子径標準偏差も小さくすることが出来、画像鮮明かつ濃度均一な印字画像を提供できる。分散剤としては、前記のノニオン性界面活性剤を利用することができる。 One form of the pigment used in the present invention is characterized by being dispersed with a dispersant. By adding the dispersant, the pigment is dispersed, the average particle diameter (D50) of the pigment particles can be reduced, and the standard deviation of the particle diameter can be reduced, and a printed image with clear and uniform image density can be provided. As the dispersant, the above-described nonionic surfactant can be used.
本発明のインクジェット記録用インクの顔料に対する分散剤の質量基準は顔料１に対し０．３以上２以下が好ましく、より好ましくは０．５〜２．０である。０．３〜２．０の範囲にすることにより平均粒径が小さく、また粒度分布における標準偏差の小さいインク液を提供できる。顔料に対する分散剤が０．３未満では、平均粒径が大きく、また粒度分布における標準偏差の大きいインク液のため満足な彩度が得られない。２．０より大きいとインクの粘度が高すぎてインクジェット方式での印字が困難になる傾向がある。 The mass standard of the dispersant with respect to the pigment of the ink for inkjet recording of the present invention is preferably 0.3 or more and 2 or less, more preferably 0.5 to 2.0 with respect to the pigment 1. By setting it in the range of 0.3 to 2.0, an ink liquid having a small average particle diameter and a small standard deviation in the particle size distribution can be provided. If the dispersant for the pigment is less than 0.3, an ink liquid having a large average particle diameter and a large standard deviation in the particle size distribution cannot provide satisfactory saturation. If it is greater than 2.0, the ink viscosity tends to be too high, and printing by the inkjet method tends to be difficult.
本発明においてインクジェット記録用インク組成物中の顔料濃度としては、質量基準で、０．１％以上、２０％以下が好ましく、より好ましくは５％以上、１０％以下である。
顔料濃度が０．１％未満であると印字した際の着色力が不充分であり、顔料濃度が２０％より多いと保存安定性が低下するばかりでなく、乾燥後の粘度も高くなる傾向がある。
In the present invention, the pigment concentration in the ink composition for inkjet recording is preferably 0.1% or more and 20% or less, more preferably 5% or more and 10% or less on a mass basis.
If the pigment concentration is less than 0.1%, the coloring power at the time of printing is insufficient, and if the pigment concentration is more than 20%, not only the storage stability is lowered, but also the viscosity after drying tends to increase. is there.
（樹脂エマルジョン）
本発明で使用される樹脂エマルジョンは、アニオン性自己乳化型およびポリカーボネート型ポリウレタン系樹脂エマルジョン、アクリル−シリコン系樹脂エマルジョンなどが好ましい。樹脂エマルジョンは、市販されているものを使用することができ、例えば、UVA383MA（アクリル−シリコン系樹脂エマルジョン、BASF社製）、AP4710（アクリル−シリコン系樹脂エマルジョン、昭和高分子社製）、SF460, SF460S, SF420，SF110, SF300, SF361（ポリウレタン系樹脂エマルジョン、日本ユニカー社製）などが挙げられる。また、参考例としての樹脂エマルジョンにはスチレン−アクリル系樹脂エマルジョンがあり、これの市販品には、例えば、Ｊ-450, J-734, J-7600, J-352, J-390, J-7100, J-741, J-74J, J-511, J-840, J-775, HRC-1645（スチレン−アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー社製）などが挙げられる。
樹脂エマルジョンは、インクが紙のような画像支持体に着弾した際、増粘・凝集する性質を持ち、着色成分の浸透を抑制し、さらに紙への定着を促進する効果を有する。また、樹脂エマルジョンの種類によっては紙上で皮膜を形成し、印刷物の耐擦性をも向上させる効果を有する。
本発明において、樹脂エマルジョンの含有量は、インクジェット記録用インク中、樹脂固形分として０．１〜２０質量％が好ましい。
(Resin emulsion)
The resin emulsion used in the present invention is preferably an anionic self-emulsifying type or polycarbonate type polyurethane resin emulsion, acrylic-silicone resin emulsion or the like. Commercially available resin emulsions can be used, such as UVA383MA (acrylic-silicone resin emulsion, manufactured by BASF), AP4710 (acrylic-silicone resin emulsion, manufactured by Showa Polymer Co., Ltd.), SF460, SF460S, SF420, SF110, SF300, SF361 (polyurethane resin emulsion, manufactured by Nihon Unicar) and the like. Further, the resin emulsion as a reference example includes a styrene-acrylic resin emulsion, and commercially available products thereof include, for example, J-450, J-734, J-7600, J-352, J-390, J- 7100, J-741, J-74J, J-511, J-840, J-775, HRC-1645 (styrene-acrylic resin emulsion, manufactured by Johnson Polymer Co., Ltd.) and the like.
The resin emulsion has the property of thickening and aggregating when the ink lands on an image support such as paper, and has the effect of suppressing the penetration of colored components and further promoting the fixing to paper. Further, depending on the type of the resin emulsion, a film is formed on the paper, and it has the effect of improving the abrasion resistance of the printed matter.
In the present invention, the content of the resin emulsion is preferably 0.1 to 20% by mass as the resin solid content in the ink for inkjet recording.
本発明のインクカートリッジは、前記のような本発明のインクジェット記録用インクを収容してなる。該インクカートリッジを収容したインクジェット装置を用い、該インクを、記録信号に応じてオリフィスを有するヘッドから吐出させ、紙のような画像支持体に画像形成を行い、画像形成物を得ることができる。
なお、本発明のインクジェット記録用インクを用いて印字する手段としては、連続噴射型あるいはオンデマンド型の記録ヘッドを有する前記のインクジェット方式のプリンター（インクジェットプリンター）による印刷方式が挙げられる。オンデマンド型としては、例えば、ピエゾ方式、サーマルインクジェット方式、静電方式等が例示される。
これらインクカートリッジの形成、インクジェット装置の形成、画像形成方法は、例えば特開2000-198958号公報に記載されたもの等、当技術分野に関する公知技術を適宜採用することができる。
また、本発明において記録媒体は、紙などのインクに対して吸収性を有するもの、インクに対して実質的に非吸収性のもののいずれであっても好適に用いられる。本発明による画像形成方法が適用可能な記録媒体の具体例としては、普通紙のほかに、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリサルフォン、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル等を基材とするプラスチックシート、黄銅、鉄、アルミニウム、SUS、銅等の金属表面または非金属の基材に蒸着等の手法により金属コーティング処理をした記録媒体、紙を基材として撥水処理などがなされた記録媒体、無機質の材料を高温で焼成した、いわゆるセラミックス材料からなる記録媒体などが挙げられる。
このうち、紙が経済性の点と画像の自然さの点で最も好ましい。
The ink cartridge of the present invention contains the ink for inkjet recording of the present invention as described above. By using an ink jet apparatus containing the ink cartridge, the ink is ejected from a head having an orifice in accordance with a recording signal, and an image is formed on an image support such as paper, whereby an image formed product can be obtained.
In addition, as a means for printing using the ink for inkjet recording of the present invention, a printing system using the above-described inkjet printer (inkjet printer) having a continuous jet type or on-demand type recording head can be cited. Examples of the on-demand type include a piezo method, a thermal ink jet method, and an electrostatic method.
As these ink cartridge formation, ink jet device formation, and image formation method, known techniques relating to this technical field such as those described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-198958 can be appropriately employed.
In the present invention, the recording medium may be suitably used regardless of whether it is absorbent to ink such as paper or substantially non-absorbable to ink. Specific examples of the recording medium to which the image forming method according to the present invention can be applied include, in addition to plain paper, a plastic sheet based on polyethylene terephthalate, polycarbonate, polypropylene, polyethylene, polysulfone, ABS resin, polyvinyl chloride, and the like, Recording media coated with metal coating by a technique such as vapor deposition on metal surfaces such as brass, iron, aluminum, SUS, copper, etc., recording media treated with water-repellent treatment using paper as a base material, inorganic Examples thereof include a recording medium made of a so-called ceramic material obtained by firing the material at a high temperature.
Of these, paper is most preferable from the viewpoint of economy and the naturalness of images.
以下、実施例に基づき本発明をより詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されないものである。なお実施例中の部数は質量部を表すものである。
下記表１の実施例１〜3、比較例１〜３の処方によりインクジェット記録用インクを調整し、2時間攪拌後、孔径0.8μｍのメンブランフィルターでろ過し、各インクジェット記録用インクを得た。
なお、グリセリンはGly、ジエチレングリコールはDEG、プロキセルLV(S)20％溶液(防腐剤)はLV、２−エチル−１,３−へキサンジオールはEHD、２−ブチル−２−エチル−１,３−プロパンジオールはBEPDと略す。
インクの調合順序は、（GlyおよびDEG）→（EHDまたはBEPD）→界面活性剤→LV→蒸留水とし、３０分程攪拌した後に下記の顔料分散液を添加し、３０分攪拌し、pH調整（７〜１０付近）したあとにエマルジョン樹脂を添加し、１時間攪拌してインクジェット記録用インクを作成した。なお下記の顔料分散液には、実施例および比較例で使用されていないものも含まれている。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to a present Example. In addition, the number of parts in an Example represents a mass part.
Ink jet recording inks were prepared according to the formulations of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 in Table 1 below, stirred for 2 hours, and then filtered through a membrane filter having a pore diameter of 0.8 μm to obtain ink jet recording inks.
In addition, glycerin is Gly, diethylene glycol is DEG, proxel LV (S) 20% solution (preservative) is LV, 2-ethyl-1,3-hexanediol is EHD, 2-butyl-2-ethyl-1,3 -Propanediol is abbreviated as BEPD.
The order of ink preparation is (Gly and DEG) → (EHD or BEPD) → surfactant → LV → distilled water. After stirring for 30 minutes, add the following pigment dispersion, stir for 30 minutes, and adjust the pH. (After about 7 to 10), an emulsion resin was added and stirred for 1 hour to prepare an ink for ink jet recording. The following pigment dispersions include those not used in the examples and comparative examples.
顔料分散液（Ａ）の作成
顔料α:
ピグメントレッド１２２（大日本インキ社製、FASTOGEN SUPER MAGENTA RG） １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝４０） ７５部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ７７３部
Preparation of pigment dispersion (A) Pigment α:
Pigment Red 122 (Dainippon Ink Co., Ltd., FASTOGEN SUPER MAGENTA RG) 150 parts Compound of general formula (1) (n = 40) 75 parts Pionine A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts distilled water (remaining) 773 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径２１０．０ｎｍの顔料分散液（Ａ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、０．５０であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk-type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (A) having an average particle diameter of 210.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 0.50. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
顔料分散液（Ｂ）の作成
顔料β:
ピグメントブルー１５：３（大日精化社製、シアニンブルーA-292） １５０部
蒸留水（残り） ８５０部
Preparation of pigment dispersion (B) Pigment β:
Pigment Blue 15: 3 (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., cyanine blue A-292) 150 parts distilled water (remaining) 850 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径１３５．０ｎｍの顔料分散液（Ｂ）を得た。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk-type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (B) having an average particle size of 135.0 nm was obtained. Obtained.
顔料分散液（Ｃ）の作成
顔料γ:
ピグメントイエロー７４（大日精化社製、エローNo.43） １５０部
HPD-71（ジョンソンポリマー社商品名、水溶性スチレンアクリル樹脂） １５０部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ６９８部
Preparation of pigment dispersion (C) Pigment γ:
150 parts of Pigment Yellow 74 (Daiichi Seika Co., Ltd., Yellow No. 43)
HPD-71 (trade name of Johnson Polymer Co., Ltd., water-soluble styrene acrylic resin) 150 parts Pionein A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts Distilled water (remaining) 698 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径１８．０ｎｍの顔料分散液（Ｃ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、１．００であった。本顔料分散液は、樹脂分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk-type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia ball used), and a pigment dispersion (C) having an average particle size of 18.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 1.00. The pigment dispersion is a resin dispersion type.
顔料分散液（Ｄ）の作成
顔料δ:
ピグメントイエロー１３８（東洋インキ製造製、LIONOGEN YELLOW 1010） １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝１０） ６８部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ７８０部
Preparation of pigment dispersion (D) Pigment δ:
Pigment Yellow 138 (Toyo Ink Manufacturing, LIONOGEN YELLOW 1010) 150 parts Compound of general formula (1) (n = 10) 68 parts Pionein A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts Distilled water (remaining) 780 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径５５．０ｎｍの顔料分散液（Ｄ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、０．４５であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (D) having an average particle size of 55.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 0.45. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
顔料分散液（Ｅ）の作成
顔料ε:
ピグメントバイオレット１９(大日本インキ社製、FASTOGEN SUPER RED 7100Y) １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝３００） １８９部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ６５９部
Preparation of pigment dispersion (E) Pigment ε:
Pigment Violet 19 (Dai Nippon Ink, FASTOGEN SUPER RED 7100Y) 150 parts Compound of general formula (1) (n = 300) 189 parts Pionein A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts distilled water (remaining) 659 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径８５．０ｎｍの顔料分散液（Ｅ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、１．２５であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk-type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (E) having an average particle size of 85.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 1.25. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
顔料分散液（Ｆ）の作成
顔料ζ:
ピグメントブルー１５：３（東洋インキ製造社製、LIONOL BLUE FG-7351） １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝８０） ７５部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ７７３部
Preparation of pigment dispersion (F) Pigment ζ:
Pigment Blue 15: 3 (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd., LIONOL BLUE FG-7351) 150 parts of compound of general formula (1) (n = 80) 75 parts Pionein A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts distilled water (Remaining) 773 copies
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径３５．０ｎｍの顔料分散液（Ｆ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、０．５０であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (F) having an average particle size of 35.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 0.50. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
顔料分散液（Ｇ）の作成
顔料η:
ピグメントレッド１２２（大日本インキ社製、FASTOGEN SUPER MAGENTA RG） １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝４０） １１３部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ７３５部
Preparation of pigment dispersion (G) Pigment η:
Pigment Red 122 (Dainippon Ink, FASTOGEN SUPER MAGENTA RG) 150 parts Compound of general formula (1) (n = 40) 113 parts Pionine A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts distilled water (remaining) 735 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径１５．０ｎｍの顔料分散液（Ｇ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、０．７５であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (G) having an average particle diameter of 15.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 0.75. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
顔料分散液（Ｈ）の作成
顔料θ:
ピグメントブルー１５：３（大日精化社製、シアニンブルーA-292） １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝４０） １００部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ７４８部
Preparation of pigment dispersion (H) Pigment θ:
Pigment Blue 15: 3 (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., cyanine blue A-292) 150 parts Compound of general formula (1) (n = 40) 100 parts Pionein A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts distilled water (Remaining) 748 copies
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径２０．０ｎｍの顔料分散液（Ｈ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、０．７５であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk-type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (H) having an average particle size of 20.0 nm was dispersed. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 0.75. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
顔料分散液（Ｉ）の作成
顔料ι:
ピグメントイエロー７４（大日精化社製、エローNo.43） １５０部
一般式（１）の化合物（ｎ＝４０） １８８部
パイオニンA-51-B（竹本油脂製社） ２部
蒸留水（残り） ６６０部
Preparation of pigment dispersion (I) Pigment ι:
Pigment Yellow 74 (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., Yellow No. 43) 150 parts Compound of general formula (1) (n = 40) 188 parts Pionein A-51-B (Takemoto Yushi Co., Ltd.) 2 parts distilled water (remaining) 660 parts
上記の混合物をプレミックスした後、ディスクタイプのビーズミル（シンマルエンタープライゼス社KDL型、メディア：０．３mmφジルコニアボール使用）で循環分散し、平均粒子径１８．０ｎｍの顔料分散液（Ｉ）を得た。分散剤比率（分散剤質量／顔料質量）は、１．２５であった。本顔料分散液は、界面活性剤分散型である。 After premixing the above mixture, it was circulated and dispersed in a disk type bead mill (Shinmaru Enterprises KDL type, media: 0.3 mmφ zirconia balls used), and a pigment dispersion (I) having an average particle diameter of 18.0 nm was obtained. Obtained. The dispersant ratio (dispersant mass / pigment mass) was 1.25. This pigment dispersion is a surfactant-dispersed type.
また、上記表１において、フッ素系界面活性剤Ａ、樹脂エマルジョンイ〜ハの内容、物性は、以下のとおりである。Ｄ−１０１０は、竹本油脂社製ノニオン系界面活性剤である。 In Table 1 above, the contents and physical properties of the fluorosurfactant A and the resin emulsions A to C are as follows. D-1010 is a nonionic surfactant manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd.
上記インクをEPSON社製インクジェットプリンタEM-930C改造機の黒カートリッジに充填後、真空脱気し、EPSON社製インクジェットプリンタEM-930C改造機で吐出安定性及び印字画像をX-rite濃度計にて測定した。その際、記録媒体として、ゼロックス社製、Xerox 4024紙(サイズ度32s、透気度21s)を用いた。
画像の鮮明性（彩度）とは画像サンプルのベタ画像の測色をX-rite濃度計にて行い、色度図上にプロットし、色度図上の原点からの距離を言う。より詳しくは色度図上のａ値、ｂ値について
After filling the above ink into the black cartridge of EPSON EM-930C remodeling machine manufactured by EPSON, vacuum degassing, discharge stability and print image with EPSON EM-930C remodeling machine using X-rite densitometer It was measured. At that time, Xerox 4024 paper (size 32 s, air permeability 21 s) manufactured by Xerox Co., Ltd. was used as a recording medium.
The sharpness (saturation) of an image means the distance from the origin on the chromaticity diagram by measuring the color of a solid image of the image sample with an X-rite densitometer and plotting it on the chromaticity diagram. More specifically, about a value and b value on the chromaticity diagram
をいう。 Say.
画像の鮮明性（彩度）評価
ピグメントレッド１２２タイプは彩度６０を超える場合を○、６０〜５５を△、５５未満を×とする。
ピグメントブルー１５：３タイプは彩度５０を超える場合を○、５０〜４５を△、４５未満を×とする。
ピグメントイエロー７４タイプは彩度８０を超える場合を○、８０〜７５を△、７５未満を×とする。
ピグメントイエロー１３８タイプは彩度７０を超える場合を○、７０〜６５を△、６５未満を×とする。
ピグメントバイオレット１９タイプは彩度６５を超える場合を○、６５〜６０を△、６０未満を×とする。
Image Sharpness (Saturation) Evaluation For the Pigment Red 122 type, a case where the saturation exceeds 60 is indicated as “◯”, 60 to 55 is indicated as “Δ”, and a value less than 55 is indicated as “X”.
In the case of pigment blue 15: 3 type, a case where the saturation exceeds 50 is indicated by “◯”, a case where 50 to 45 is indicated by “Δ”, and a case where less than 45 is indicated by “X”.
In the case of Pigment Yellow 74 type, the case where the saturation exceeds 80 is indicated by ◯, 80-75 is indicated by Δ, and less than 75 is indicated by ×.
In the case of pigment yellow 138 type, a case where the saturation exceeds 70 is indicated as “◯”, a range from 70 to 65 is indicated as “Δ”, and a value less than 65 is indicated as “X”.
In the case of Pigment Violet 19 type, the case where saturation 65 is exceeded is indicated by ◯, 65-60 is indicated by Δ, and less than 60 is indicated by ×.
吐出安定性
吐出安定性については、印刷物を印刷した後、プリンタヘッドにキャップした状態でプリンタを４０℃の環境下で１ヶ月放置した。放置後のプリンタの吐出状態が初期の吐出状態に回復するか否かを下記のクリーニング動作回数によって評価した。
○：1回の動作により回復した。
△：２回〜３回の動作により回復した。
×：３回以上の動作によっても回復がみられなかった。
Regarding ejection stability, after printing a printed matter, the printer was left in a 40 ° C. environment for one month with the printer head capped. Whether the discharge state of the printer after being left is restored to the initial discharge state was evaluated by the following number of cleaning operations.
○: Recovered by one action.
Δ: Recovered by 2 to 3 operations.
X: No recovery was observed even after three or more operations.
インク保存性
各インクをポリエチレン容器に入れ密封し、７０℃３週間保存した後の粒径、表面張力、粘度を測定し初期物性との変化率により下記の様に評価した。
○：１０％以内
△：３０％以内
×：５０％を超える
Ink storage stability Each ink was placed in a polyethylene container, sealed, and stored at 70 ° C. for 3 weeks. The particle size, surface tension, and viscosity were measured and evaluated according to the rate of change from the initial physical properties as follows.
○: Within 10% Δ: Within 30% ×: Over 50%
消しゴム摩擦試験
市販の砂消しゴムに 750ｇの加重をかけて10回摩擦を行い、摩擦前後の画像の剥離状態を観察した。判定は次の様に行った。
○：剥離なし
△：部分的に剥離が認められ、視認性も低下
×：ほとんどの部分が剥離
Eraser Friction Test A commercially available sand eraser was rubbed 10 times with a weight of 750 g, and the peeled state of the image before and after the friction was observed. The determination was made as follows.
○: No peeling △: Partial peeling is observed and visibility is lowered ×: Most part is peeling
結果を表４に示す。 The results are shown in Table 4.
つぎに、上記表４の評価結果について検討する。
実施例１及び３では、全ての評価で勝るものであった。
Next, the evaluation results in Table 4 will be examined.
In Examples 1 and 3 , all evaluations were superior.
・ 比較例１より、インク保存性・吐出安定性の悪化が確認された。この原因は、分散剤が界面活性剤でないことによる。
・ 比較例２より、消しゴム摩擦試験の悪化が確認された。この原因は、樹脂エマルジョ
ンが含まれていないことによる。
-From Comparative Example 1, it was confirmed that the ink storage stability and ejection stability were deteriorated. This is because the dispersant is not a surfactant.
-From the comparative example 2, the deterioration of the eraser friction test was confirmed. This is because the resin emulsion is not included.
比較例３より、画像彩度の悪化が確認された。この原因は、フッ素系界面活性剤含まれていないことによる。 From Comparative Example 3, deterioration of image saturation was confirmed. This is because the fluorine-based surfactant is not included.
本発明によれば、画像鮮明性（色調の鮮明性）、吐出安定性、高温下でのインク保存性、耐擦過性などに優れた、顔料系のインクジェット記録用インク、該インクを収容するインクカートリッジ、該インクを用いたインクジェット記録装置、画像形成方法および画像形成物が提供される。
According to the present invention, a pigment-based ink jet recording ink excellent in image sharpness (color sharpness), ejection stability, ink storage stability at high temperatures, scratch resistance, and the like, and ink containing the ink A cartridge, an ink jet recording apparatus using the ink, an image forming method, and an image formed product are provided.
Claims (21)
式中、Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アリル基またはアラルキル基を表し、ｍは０〜７の整数を表し、ｎは２０〜２００の整数を表す。 The ink for inkjet recording according to claim 5 or 6, wherein at least one of the compounds represented by the following general formula (1) is used as the dispersant.
In the formula, R represents an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an allyl group or an aralkyl group, m represents an integer of 0 to 7, and n represents an integer of 20 to 200.
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