JP4606539B2 - Manufacturing method of dental block - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
この発明は、陶磁器用材料からなるセラミックス焼結体とその製造方法に関連し、とくに切削あるいは研削加工用に用いることを企図された歯科用ブロックの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、陶磁器材料を用いて作製されたセラミックス焼結体の内部には、種々の原因で気泡あるいは気孔が存在していることが多い陶磁器原料としては長石系鉱物、粘土鉱物、石英などを主成分に構成されていることが多く、これらの材料を使用して作製されたセラミックス焼結体の特徴として焼結時にガラス相が形成され、内部に種々の理由から発生した気泡が焼結体内部に残留することが多い。
これらの残留した気泡あるいは気孔によってセラミックス焼結体のたとえば物理的特性や透明度を大きく損なってしまう。
内部に発生する気泡あるいは気孔がすくない方がこれらのセラミックスの特性は種々の面で改善されることが多いが、改善によるコストの上昇が大きすぎるという問題がある。
【0003】
とくに、近年CAD/CAM装置に代表されるような自動計測および自動加工手段を用いることにより、セラミックスの自動加工による高精度のセラミックス加工品あるいは装飾品などの作製方法が注目されているが、セラミックス焼結体内部に存在する気泡あるいは気孔が、加工における精度や加工後の審美性に著しい不具合と欠陥をもたらす。これらの気泡を除去あるいは減少させる方法の一つとして真空焼成法がある。しかしながら、真空焼成法はエネルギー的にも生産効率的にも安価なセラミックス商品の製造方法とは言えない。
【0004】
また、たとえば、歯科医療用のセラミックスには色調や透明感が天然歯と同じであることが要求され、また、口腔内での咬合に耐える抗力を持ち、対合歯を摩耗することのない硬度が求められるが、一方で補綴物は高い精度で加工されることが求められる。切削あるいは研削加工を高精度に実施するためには、内部に残留している気泡に対する対策が極めて重要である。更に、気泡の存在は歯垢や歯石の発生源となる可能性を有しており、大きな気泡が加工後に表面に存在することも問題が大きい。
【0005】
気泡あるいは気孔の存在は多くのセラミックス焼結体にとって品質の低下の原因であり、その気泡を少しでも改善できる、しかも安価で単純な方法が求められている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、陶磁器材料を用いたセラミックス焼結体の材料系および材料的特質を変化させることなく、焼結体内部に発生する気泡を少なくあるいは小さくして、セラミックス焼結体の諸性質を改善する製造方法を確立することが課題である。
【0007】
この発明は、高精度な切削、研削等の加工に供することが可能な緻密性を有するセラミックス焼結体でありながら、公知の製造方法を有効に利用し得る程度に容易な工程で形成可能なセラミックスの提供を目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】
発明者は、真空焼成法を用いることなく、公知の製造工程によって残留気泡の直径が最大でも約20μ程度のセラミックス焼結体を得ることを目的に種々検討した結果、原材料にリン酸塩を微量に使用することで、製造方法をほとんど変更することなく、目的の焼結体を得ることが可能なことを知見し、この発明を完成した。
【0009】
さらに、発明者は、焼結体内部に発生する気泡の大きさが、リン酸塩の配合量に大きく依存することを知見し、添加量がごく限られた領域でしか気泡の直径が小さくなることがないことを確認した。実験の結果、残留気泡の最大直径が約20μ程度の焼結体を得ることができ、なおかつ製造方法は従来のものからほとんど変更を必要とせず、材料の色調や物性に大きな変化がないことを知見し、この発明を完成した。
【0010】
さらに、この発明は、上記の製法において、使用するリン酸塩を高純度リン酸塩、特にバイオセラミックスとして評価の高いハイドロキシアパタイトを添加しても、焼結体内部の気泡をより減少させることができる。
本発明におけるリン酸塩とは、ハイドロキシアパタイト、ピロリン酸カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸2水素カルシウムから選ばれたリン酸カルシウムである。
この場合の含有量は、それぞれ添加されるリン塩によっても異なるものの、下述の範囲がとりあえず適当であるが、これに限るものではなく、この値以上あるいは以下であっても良い場合がある。
【0011】
特に高い審美性が要求されるようなセラミックス焼結体、たとえば歯科用セラミックスのような場合には、粘土鉱物,長石、石英からなる原料組成あるいはそれに類した組成に金属酸化物からなる着色剤を添加して作製されることが望ましい。
【0012】
原材料および使用するリン酸塩は微粉末がよく、この微粉末はたとえば100mesh以下、好ましくは200mesh以下の微粉末が望ましい。リン酸塩は水あるいは酸にとかして水溶液として添加しても良い。使用するリン酸塩は0.5〜5重量%が、よく好ましくは、1〜3重量%が望ましい。
【0013】
本発明における、陶磁器用の材料とは、粘土鉱物,長石、石英、陶土、雲母、カオリン等の天然鉱物を示す他、人工的に製造されたもの例えば各種金属の炭酸化合物や酸化物、ガラスなどであってもよい。
当該材料は、単独であるいは二以上の材料を複合的に使用されるが、機械的に切削、研削等の加工を施してインレーやクラウンなどの口腔内成型品を製造する場合は、長石主体の配合が色調等からしても好ましいものである。原材料が天然鉱物であるような場合には、含まれているガスの放出によって焼結体内部に数百μの気泡を生じるものがあるが、これらの強大な気泡の原因となっているガスは仮焼などの処理によって取り除いておく方がより好ましい。
又、予め微粉末化した状態で使用されることも好ましい。
この微粉末化した状態とは例えば200mesh以下に調整されたものが好ましい。
【0014】
上記のそれぞれの材料を本発明のセラミックス原料とし、上述の陶磁器用材料にリン酸塩を添加し、十分に混合した後、必要に応じて加圧成形した後、焼成するものである。焼成は約1100度〜1200度で時間は約1〜10hrが望ましい。
本発明は、上述の工程、数値的調整を行えば、種々の公知のセラミックス製造技術を有効に利用し得るものである。
【0015】
このようにして製造されたセラミックス焼結体は、リン酸塩を使用しないで製造した場合のセラミックス焼結体と比較して、審美性および物性においてほとんど変化がないにも関わらず、内部に発生した気泡あるいは気孔の直径は、リン酸塩を使用しない場合はもっともよく存在する気泡あるいは気孔の直径は30μ〜50μであり、時として100μ以上の気泡が存在することもあるのに対し、本発明の焼結体は最大のものでも20μ程度となっている。
【0016】
また、本発明の焼結体には、リン酸塩を使用しない場合の焼結体と同じように、顔料などの着色剤によって着色することも焼結体の表面にセラミックスや高分子を築盛する事も可能である。
【0017】
【作用】
この発明は、陶磁器原料を用いて作製されるセラミックス焼結体において、焼成する際にセラミックスの内部に発生し残留する気泡を、リン酸塩を微量に加えることで、そのセラミックスの製造方法およびセラミックス焼結体の材料系および材料的特質を変化させることなく、気泡を少なくあるいは小さくすることができ、切削、研削等の加工にも耐えるブロックを低いコストで作る製造方法を確立することできる。
【0018】
【実施例】
以下に実施例を示し、本発明に関して具体的に説明する。
実施例
この実施例では、原材料に天然に産出する長石を主原料として使用した。この長石を単独で1200度程度で焼成した結果、焼結体には多数の気泡が存在することがわかったため、まず長石に含まれるガスをできる限り取り除くため、この長石を1200度〜1300度で一度加熱処理をおこなう。この加熱時間は1〜5時間程度であった。この程度の温度まで加熱処理された長石は溶融しているのでボールミル等を用いて粉砕する。実施例では325meshをパスした長石の粉末を以後使用した。この材料に、更に粘土鉱物および石英鉱物を適当量添加して原材料とした。
着色を行うために金属酸化物を微少量加え、325meshをパスしたハイドロキシアパタイトの粉末を3重量%添加してよく混合した。本実施例において使用したハイドロキシアパタイトは、水酸化カルシウムにリン酸を滴下する合成法によって合成されたもので,750度〜800度で仮焼したものを微粉砕して使用した。成形を容易に行うために有機物バインダーを添加し、造粒を行った。
本実施例では一軸プレス成形を行ったその後大気中で1100度〜1150度で1時間〜4時間焼成した。
結果を図1に示す。図1、図2は、SEM写真である。
得られた焼結体の曲げ強度は約100MPa程度であり、図1で示すように、内部の気泡はほとんどが10〜20μのものであった。
従来品では焼結体の強度は90〜100MPaであり、図2で示すように、気泡の大きさは平均で30〜40μである。
これらを比較すると、気泡の数そのものには大きな変化はないもののそれぞれの気泡の大きさが小さくなっているために全体として緻密な焼結体になっていることがわかる。
また、得られた焼結体の外観(透明感、色調など)は、ほとんど変化がない。
【0019】
【発明の効果】
この発明により、陶磁器原料を用いて作製されるセラミックス焼結体において、焼成する際にセラミックス焼結体の内部に発生し残留する気泡を、リン酸塩を微量に加えることで、そのセラミックスの製造方法およびセラミックス焼結体の材料系および材料的特質を変化させることなく、気泡を少なくあるいは小さくすることができ、切削加工にも耐えるブロックを、低いコストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を説明するための写真による説明図である。
【図2】従来例を説明するための写真による説明図である。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a ceramic sintered body made of a ceramic material and a method for producing the same, and more particularly to a method for producing a dental block intended for use in cutting or grinding.
[0002]
[Prior art]
Generally, the ceramic sintered body made from ceramic materials contains air bubbles or pores for various reasons. Ceramic materials mainly include feldspar minerals, clay minerals, quartz, etc. As a feature of ceramic sintered bodies made using these materials, a glass phase is formed during sintering, and bubbles generated for various reasons are formed inside the sintered body. Often remains.
These residual bubbles or pores greatly impair the physical properties and transparency of the ceramic sintered body, for example.
Although the characteristics of these ceramics are often improved in various aspects when there are few bubbles or pores generated inside, there is a problem that the cost increase due to the improvement is too great.
[0003]
In particular, in recent years, the use of automatic measurement and automatic processing means such as CAD / CAM equipment has attracted attention as a method for producing high-precision ceramic processed products or decorative products by automatic processing of ceramics. Bubbles or pores existing inside the sintered body cause significant defects and defects in accuracy in processing and aesthetics after processing. One method of removing or reducing these bubbles is a vacuum firing method. However, the vacuum firing method cannot be said to be an inexpensive method for manufacturing ceramic products in terms of energy and production efficiency.
[0004]
In addition, for example, dental ceramics are required to have the same color tone and transparency as natural teeth, and have resistance to withstand occlusion in the oral cavity and hardness that does not wear the counter teeth. However, the prosthesis is required to be processed with high accuracy. In order to carry out cutting or grinding with high accuracy, it is extremely important to take measures against bubbles remaining inside. Furthermore, the presence of bubbles has the potential to become a source of plaque and calculus, and the presence of large bubbles on the surface after processing is also a serious problem.
[0005]
The presence of bubbles or pores is a cause of deterioration of quality for many ceramic sintered bodies, and there is a demand for an inexpensive and simple method that can improve the bubbles even a little.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention improves various properties of ceramic sintered bodies by reducing or reducing bubbles generated inside the sintered body without changing the material system and material characteristics of the ceramic sintered body using ceramic materials. It is a problem to establish a manufacturing method.
[0007]
The present invention is a ceramic sintered body having a denseness capable of being subjected to processing such as high-precision cutting and grinding, but can be formed by an easy process to such an extent that a known manufacturing method can be effectively used. The purpose is to provide ceramics.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The inventors have made various studies for the purpose of obtaining a ceramic sintered body having a residual bubble diameter of about 20 μm at the maximum by a known manufacturing process without using a vacuum firing method. As a result, it was found that the intended sintered body could be obtained with almost no change in the production method, and the present invention was completed.
[0009]
Furthermore, the inventor has found that the size of the bubbles generated inside the sintered body depends greatly on the amount of the phosphate, and the diameter of the bubbles is reduced only in a region where the amount of addition is very limited. I confirmed that there was nothing. As a result of the experiment, a sintered body having a maximum residual bubble diameter of about 20 μm can be obtained, and the manufacturing method requires almost no change from the conventional one, and there is no significant change in the color and physical properties of the material. As a result, the present invention was completed.
[0010]
Furthermore, in the above manufacturing method, the present invention can further reduce bubbles inside the sintered body even when a high purity phosphate, particularly hydroxyapatite, which is highly evaluated as a bioceramic, is used as the phosphate used. it can.
The phosphate in the present invention is calcium phosphate selected from hydroxyapatite , calcium pyrophosphate, tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate, calcium hydrogen phosphate, and calcium dihydrogen phosphate.
The content in this case varies depending on the added phosphoric salt, but the following range is suitable for the time being. However, the content is not limited to this, and may be above or below this value.
[0011]
In the case of ceramic sintered bodies that require particularly high aesthetics, such as dental ceramics, a colorant composed of a metal oxide is added to a raw material composition composed of clay mineral, feldspar, quartz or the like. It is desirable to make it by adding.
[0012]
The raw material and the phosphate to be used are fine powder, and the fine powder is, for example, 100 mesh or less, preferably 200 mesh or less. The phosphate may be added as an aqueous solution by dissolving in water or acid. The phosphate used is preferably 0.5 to 5% by weight, more preferably 1 to 3% by weight.
[0013]
In the present invention, the material for ceramics refers to natural minerals such as clay minerals, feldspar, quartz, porcelain clay, mica, kaolin, and other artificially produced materials such as carbonates and oxides of various metals, glass, etc. It may be.
The material may be used alone or in combination of two or more materials. However, when an intraoral molded product such as an inlay or crown is manufactured by mechanically cutting or grinding, it is mainly composed of feldspar. The blending is preferable from the viewpoint of color tone. When the raw material is a natural mineral, there are some that generate hundreds of bubbles inside the sintered body due to the release of the contained gas, but the gas that causes these strong bubbles is It is more preferable to remove it by a treatment such as calcination.
It is also preferable to use it in a finely divided state in advance.
The finely powdered state is preferably adjusted to, for example, 200 mesh or less.
[0014]
Each of the above materials is used as the ceramic raw material of the present invention. Phosphate is added to the above-mentioned ceramic material, and after sufficient mixing, pressure molding is performed as necessary, followed by firing. The firing is preferably about 1100 to 1200 degrees and the time is preferably about 1 to 10 hours.
In the present invention, various known ceramic manufacturing techniques can be effectively utilized if the above-described steps and numerical adjustment are performed.
[0015]
The ceramic sintered body produced in this way is generated inside despite the fact that there is almost no change in aesthetics and physical properties compared to the ceramic sintered body produced without using phosphate. The diameter of the air bubbles or pores is the most common when no phosphate is used, and the diameter of the air bubbles or pores is 30 μ to 50 μ, and in some cases, bubbles of 100 μ or more may exist. The maximum size of the sintered body is about 20 μm.
[0016]
In addition, the sintered body of the present invention can be colored with a colorant such as a pigment, as in the case of using no phosphate, and build up ceramics and polymers on the surface of the sintered body. Things are also possible.
[0017]
[Action]
The present invention relates to a method for producing ceramics and ceramics by adding a small amount of phosphate to bubbles remaining inside ceramics during firing in ceramics sintered bodies produced using ceramic raw materials. Without changing the material system and material characteristics of the sintered body, it is possible to establish a manufacturing method that can reduce or reduce bubbles and make a block that can withstand machining such as cutting and grinding at low cost.
[0018]
【Example】
Examples will be shown below, and the present invention will be specifically described.
Example In this example, feldspar produced naturally as a raw material was used as a main raw material. As a result of firing this feldspar alone at about 1200 degrees, it was found that a large number of bubbles existed in the sintered body. First, in order to remove as much gas as possible from the feldspar, this feldspar was removed at 1200 degrees to 1300 degrees. Once heat-treated. This heating time was about 1 to 5 hours. Since the feldspar that has been heat-treated to such a temperature is melted, it is pulverized using a ball mill or the like. In the examples, feldspar powder that passed 325 mesh was used thereafter. Appropriate amounts of clay mineral and quartz mineral were further added to this material to obtain a raw material.
In order to perform coloring, a small amount of metal oxide was added, and 3% by weight of hydroxyapatite powder that passed 325 mesh was added and mixed well. The hydroxyapatite used in this example was synthesized by a synthesis method in which phosphoric acid was dropped into calcium hydroxide, and was pulverized and used after calcination at 750 to 800 degrees. In order to perform molding easily, an organic binder was added and granulated.
In this example, uniaxial press molding was performed, and thereafter, firing was performed at 1100 to 1150 degrees for 1 to 4 hours in the atmosphere.
The results are shown in FIG. 1 and 2 are SEM photographs.
The bending strength of the obtained sintered body was about 100 MPa, and as shown in FIG. 1, most of the internal bubbles were 10 to 20 μm.
In the conventional product, the strength of the sintered body is 90 to 100 MPa, and the average size of the bubbles is 30 to 40 μm as shown in FIG.
When these are compared, it can be seen that although the number of bubbles is not greatly changed, the size of each bubble is small, so that the whole is a dense sintered body.
Further, the appearance (transparency, color tone, etc.) of the obtained sintered body is hardly changed.
[0019]
【The invention's effect】
According to the present invention, in a ceramic sintered body produced using a ceramic raw material, the production of the ceramic is achieved by adding a small amount of phosphate to bubbles remaining in the ceramic sintered body during firing. Without changing the method and the material system and material characteristics of the ceramic sintered body, it is possible to produce a block that can reduce or reduce bubbles and withstand cutting work at low cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view with a photograph for explaining an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory view by a photograph for explaining a conventional example.
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