JP4602612B2 - Method for evaluating electrophotographic toner, electrophotographic toner, two-component developer, and method for producing electrophotographic toner - Google Patents

Method for evaluating electrophotographic toner, electrophotographic toner, two-component developer, and method for producing electrophotographic toner Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真用トナーの評価方法、電子写真用トナー、2成分系現像剤及び電子写真用トナーの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
電子写真方式による画像形成に用いられる電子写真用トナーが、その電子写真方式に好適な状態となっているか否かを判定する場合、通常、そのトナーの平均粒径、粒度分布、球形度等を測定して評価されている。
【0003】
しかしながら、このような評価方法では、精密な評価、特に気泡の有無、クラック発生の有無、そのクラックの集中度の状況及び異物の存在の有無を正確に把握することはできないという問題があった。
【0004】
また、光学顕微鏡によるトナー内部の観察に基づいて評価する方法もあるが、十分な深度までは観察しえないという問題があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来の問題点を解消し、より精密な電子写真用トナーの評価方法を提供すると共に、この評価方法によって選別された粉砕しやすい電子写真用トナー、このトナーを用いた2成分系現像剤及び電子写真用トナーの製造方法を提供することをその課題とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために、トナーの評価手段に着目して鋭意検討を重ねた結果、赤外線を用いて観察することにより、上記課題を解決できるということを見い出し、この知見に基づいて本発明を完成するに到った。
【0007】
すなわち、本発明によれば、第1に、少なくとも樹脂、顔料及び電荷制御剤からなるトナー組成物を溶融混練した後、固化してチップ状物とし、下記(1)〜(4)に記載のいずれかの又は全ての状態を、赤外線を用いて観察することを特徴とする電子写真用トナーの評価方法。(1)該チップ状物内部の径5μm以上の気泡の有無。(2)該チップ状物内部のクラックの有無。(3)該チップ状物内部の径5μm以上の異物の有無。(4)該チップ状物表層付近にのみ集中したクラックの有無。
【0008】
この第1の発明には、該赤外線の波長が、0.4〜1.9μmである電子写真用トナーの評価方法が含まれる。
本発明によれば、第2に、第1の発明に係る評価方法により選別された、下記(5)〜(8)に記載のいずれかの又は全ての電子写真用トナーが提供される。
(5)該チップ状物内部に径5μm以上の気泡が存在することを特徴とする電子写真用トナー。
(6)該チップ状物内部にクラックが存在することを特徴とする電子写真用トナー。
(7)該チップ状物内部に径5μm以上の異物が存在することを特徴とする電子写真用トナー。
(8)該チップ状物表層付近にのみクラックが集中していないことを特徴とする電子写真用トナー。
【0009】
本発明によれば、第3に、第2の発明に係る電子写真用トナーを、平均粒径5〜10μmに粉砕したことを特徴とする電子写真用トナーが提供される。
本発明によれば、第4に、第3の発明に係る電子写真用トナー及び粒径30〜500μmのキャリアからなることを特徴とする2成分系現像剤が提供される。
【0010】
本発明によれば、第5に、少なくとも顔料を分散した樹脂及び電荷制御剤からなるトナー組成物を溶融混練し、次いで冷却して得られる固化物を粉砕する電子写真用トナーの製造方法であって、該固化物として、第2の発明に係る電子写真用トナーを用いることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【0011】
この第5の発明には、樹脂中に顔料を分散させるに際し、溶剤を用いないものである電子写真用トナーの製造方法が含まれる。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明においては、赤外領域まで高輝度を呈する光源を用いた光学顕微鏡によって、試料台上のトナー組成物を溶融混練した後、固化して得られるチップ状物(以下、単にチップ状物ということがある)に赤外線を照射し、その反射波の強度を赤外線用ビデオカメラにより検出して、内部構造を観察するものである。
検出できる内部構造の変化としては、気泡、クラック、内部はく離、表面はく離、界面状態等がある。
チップ状物の内部構造は、これまで観察が十分になされておらず、本発明の評価方法により、実際の状態や様子が分かるようになった(図1〜4)。
【0013】
本発明では、チップ状物の分光特性により、赤外線の深さ方向の検出深さが決まるが、チップ状物の大部分を占める樹脂の吸収波長は3μm以降にあり、それより短い波長を用いた場合には透過する。
しかし、チップ状物では、樹脂中に顔料が密に分散しており、その顔料の部分で光は吸収され、実際の深さ方向の検出深さは500μm以下と大幅に低下する。
使用する赤外線の波長範囲は、検出器の分光特性との関係で、0.4〜1.9μmとなる。
IR−CCDを用いた場合には、使用波長範囲はさらに狭くなり、0.4〜1.2μmとなる。
光源としては、可視域から赤外域にかけて放射できるものであればよく、通常は、ハロゲンランプ等を使用する。
【0014】
このように、本赤外線を用いた観察状態方法では、従来の光学顕微鏡と同様の観察方法でチップ状物の深さ方向を観察することができ、深さ方向の異物検出には非常に有効である。
分解能は光学顕微鏡と同程度であり、2〜3μmの分解能を有する。
そのため、きわめて細かい異物検出が可能になる。
【0015】
以下、電子写真用トナーを単にトナーということがある。
本発明のトナー組成物に用いられる樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等が挙げられる。
【0016】
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−p−クロロスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等を挙げることができる。
【0017】
ポリエステル樹脂としては、以下のA群に示したような2価のアルコールと、B群に示したような二塩基酸塩から製造されるものであり、さらに、C群に示したような3価以上のアルコール又はカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
【0018】
[A群]エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等。
【0019】
[B群]マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
【0020】
[C群]グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の3価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の3価以上のカルボン酸等。
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と2価フェノールのアルキレンオキサイド付加物又はそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に1個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に2個以上有する化合物とを反応させて構造されるもの等が挙げられる。
【0021】
本発明で用いる顔料としては、以下のものが用いられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
【0022】
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
【0023】
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
【0024】
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
【0025】
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
【0026】
また、緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等が挙げられる。
これらは1種又は2種以上を使用することができる。
【0027】
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接、多量の樹脂中に投入するのではなく、一度、高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈して投入する方式が好ましい。
この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では、水を使用して分散させる。
水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
【0028】
本発明のトナーには、電荷制御剤をトナー粒子内部に配合(内添)している。
しかし、トナー粒子と混合(外添)して用いてもよい。
電荷制御剤によって、現像システムに応じた最適の電荷量コントロールが可能となる。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシン及び四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独又は2種類以上組み合わせて用いることができる。
また、トナーを負電荷性に制御するものとして、サリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
【0029】
また、本発明におけるトナーには、定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することも可能である。
離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス等の天然ワックス、モンタンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等が挙げられる。
これら離型剤の融点は、65〜90℃であることが好ましい。
65℃より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生しやすくなり、90℃より高い場合には、定着ローラー温度が低い領域でオフセットが発生しやすくなる場合がある。
【0030】
本発明に係るトナーを製造する方法の一例としては、まず、上記した樹脂、着色剤としての顔料又は染料、電荷制御剤、離型剤及びその他の添加剤等をヘンシェルミキサーのような混合機により充分に混合した後、バッチ式の2本ロール、バンバリーミキサーや連続式の2軸押出し機、例えば、神戸製鋼所社製KTK型2軸押出し機、東芝機械社製TEM型2軸押出し機、KCK社製2軸押出し機、池貝鉄工社製PCM型2軸押出し機、栗本鉄工所社製KEX型2軸押出し機や、連続式の1軸混練機、例えば、ブッス社製コ・ニーダ等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。
この切断後のチップ状の内部構造評価を本評価方法により行うものである。
【0031】
図5に、本発明の評価方法に用いる装置を示す。
このチップ状物1を赤外線を用いた顕微鏡のステージ上のせ、その試料表面に対物レンズを近づけて、焦点調整を行ない、焦点を試料表面から試料内部にずらしていき、試料内部の状態を観察する。
2は、XYZステージである。
観察は、赤外線カメラで行ない、カメラコントローラによりコントラスト調整等を行なった後、テレビモニターで観察する。
【0032】
粉砕工程においては、トナーの小粒径化に伴ない、粉砕しづらくなり、粉砕フィード量が低下する現象が生じ、粉砕性を上げる工夫が必要になっている。
そこで、赤外線を用いた本評価方法により、トナー混練物の内部構造を種々観察して、粉砕前のチップ状物の内部構造を以下のように見定めることにより、粉砕性が向上することが分かった。
▲1▼チップ状物内部に径5μm以上の気泡が存在するもの。
▲2▼チップ状物の内部に、クラックが存在するもの。
▲3▼チップ状物の内部に、径5μm以上の異物が存在するもの。
▲4▼チップ状物の表層付近にのみクラックが集中していないもの。
【0033】
切断後のチップ状物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、さらにジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。
その後、無機粒子等からなる添加剤を粒子表面に付着又は固着させ、250メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し、本発明のトナーを得る。
【0034】
さらに、二成分現像剤として使用する場合は、後記する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
本トナーの重量平均粒径は5〜10μmであり、さらに好ましくは6〜8μmである。
重量平均粒径5μm未満では、長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすい。
また、重量平均粒径が10μmを超える場合では、100μm以下の微小スポットの解像度が充分でなく、非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
【0035】
本発明のトナーは、接触又は非接触現像方式に使用する1成分現像剤として用いることもできる。
接触又は非接触現像方式は公知のものが採用され、例えば,アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
【0036】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すればよい。
磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト又はそれらの合金等の強磁性体等が挙げられる。
磁性体の平均粒径は0.1〜1μmが好ましい。
磁性体の含有量はトナー100重量部に対して10〜70重量部であることが好ましい。
【0037】
二成分現像剤に使用されるキャリアとしては公知のものが使用可能であり、例えば、鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉のような磁性粒子又はこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂等で処理したもの又は磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。
これら磁性キャリアの平均粒径は30〜500μm、好ましくは30〜100μmである。
【0038】
キャリアの平均粒径がこの範囲にあると、本発明のトナーと組み合わせることにより、現像機内部のトナー濃度が2〜10重量%の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。
30μm未満では、キャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。
また、100μmを超える場合では、細かい画像再現性が悪くなる。
【0039】
さらに、上記したように、本発明の二成分現像剤は、流動性向上剤として無機粉体をトナーに添加して用いることも可能である。
本発明に用いる無機微粉体としては、Si、Ti、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、In、Ga、Ni、Mn、W、Fe、Co、Zn、Cr、Mo、Cu、Ag、V、Zr等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。
これらのうち、二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン(チタニア)、アルミナの微粒子が好適であり、さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。
疎水化処理剤しては、ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、p−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等を挙げることができる。
【0040】
無機微粉体は、トナーに対して0.1〜2重量%とするのが好ましい。
0.1重量%未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、2重量%を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向となる。
【0041】
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内でさらに他の添加剤、例えば、テフロン粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末又は酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末等の研磨剤、例えば、カーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【0042】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、これら実施例によって本発明はなんら限定されるものではない。
なお、「部」とあるのは全て重量部である。
【0043】
実施例1
結着樹脂:ポリエステル樹脂 100部
着色剤:銅フタロシアニンブルー顔料 3.5部
帯電制御剤:サルチル酸亜鉛塩 3部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、2軸押出し機により混練物温度120℃で溶融混練した。
混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が7μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、シリカ微分末1部をスーパーミキサーにて混合した。
混練は、真空排気しないで行なった。このようにして得たトナーを平均粒径100μmのフェライト粒子にシリコン樹脂を表面にコートしたキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
トナーチップ状物の赤外線を用いた顕微鏡観察の結果、図1に示すとおり、チップ状物の内部には厚み方向に5μm以上の気泡が多数存在していた。
このチップ状物の粉砕性は、表1に示すとおりであり、粉砕性は良好であった。
【0044】
実施例2
樹脂:ポリエステル樹脂 100部
着色剤:キナクリドン系マゼンタ顔料 8部
帯電制御剤:サルチル酸亜鉛塩 5部
上記原材料を実施例1と同様の方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が7μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、シリカ微粉末1部をスーパーミキサーにて混合した。
トナーチップ状物の内部状態を赤外線顕微鏡を用いた本評方法で観察した結果、図2に示すとおりチップ状物の断面には、5μm以上の異物が存在していた。
このチップ状物を粉砕した結果、粉砕性は良好で、表1に示すとおりの粉砕フィード量が得られた。
【0045】
実施例3
結着樹脂:ポリエステル樹脂 100部
顔料:カーボンブラック 10部
帯電制御剤:サルチル酸亜鉛塩 5部
上記原材料を実施例1と同様の方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が7μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、シリカ微粉末1部をスーパーミキサーにて混合した。
トナーチップ状物の断面状態を赤外線顕微鏡を用いた本評価方法で評価した結果、図3に示すとおり、チップ状物の内部には、クラックが存在していた。
このチップ状物を粉砕した結果、表1に示すとおりの粉砕フィード量が得られ、良好な粉砕性を示した。
【0046】
実施例4
結着樹脂:スチレン−メチルアクリレート共重合体 100部
磁性体:四三酸化鉄 80部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 4部
上記原材料を実施例1と同様の方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が7μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、シリカ微粉末を1部スーパーミキサーにて混合した。
トナーチップ状物の内部状態を赤外線を用いた本評価法で観察した結果、図1に示すとおり、5μm以上の気泡が存在していた。
このチップ状を粉砕した結果、表1に示すとおりの粉砕フィード量が得られ、良好な粉砕特性を示した。
【0047】
実施例5
実施例2の着色剤において、水を使用して分散させたマスターバッチを用いた以外は、実施例2と同様にしてトナーを作製した。
トナーチップ状物の内部の異物検出を赤外線を用いた本評価方法で観察した結果、チップ状物の内部には、図1と同様な5μm以上の気泡が存在していた。
このチップ状物を粉砕した結果、表1に示すとおりの粉砕フィード量が得られ、良好な粉砕性を示した。
【0048】
実施例6
実施例3において、ポリエステル樹脂の代りにスチレンアクリル樹脂を使用した以外は、実施例3と同様にして、トナーを作製した。
トナーチップ状物の内部状態を赤外線を用いた本評価方法で観察した結果、図3と同様に断面には、クラックが存在していた。
このチップ状物を粉砕し結果、表1に示すとおりの粉砕フィード量が得られ、良好な粉砕性を示した。
【0049】
実施例7
実施例1において、混練工程のバレル温度を110℃とした以外は、実施例1と同様にして、二成分現像剤を作製し、実施例1と同様の評価を行なった。
トナーチップ状物の内部状態を赤外線を用いた本評価方法で観察した結果、チップ状物の内部には、図1と同様の気泡が多数存在していた。
このチップ状物を粉砕した結果、表1に示すとおり、粉砕性は良好であった。
【0050】
比較例1
実施例1において、混練工程を真空排気して行なった以外は、実施例1と同様にして、二成分現像剤を作製し、実施例1と同様の評価を行なった。
トナーチップ状物の内部状態を赤外線を用いた本評価方法で評価した結果、チップ状物の内部に気泡は存在していなかった。
このチップ状物を粉砕した結果、表1に示すとおり、粉砕性は良好なものではなかった。
【0051】
比較例2
実施例5において、混練工程を真空排気して行なった以外は、実施例5と同様にして、トナーを作製し、実施例5と同様の評価を行なった。
トナーチップ状物の内部状態を赤外線を用いた本評価方法で観察した結果、チップ状物の内部には、気泡は存在していなかった。
このチップ状物を粉砕した結果、表1に示すとおりの粉砕フィード量が得られ、粉砕性は良好なものではなかった。
【0052】
比較例3
実施例3において、混練工程を真空排気して行なった以外は、実施例3と同様にして、トナーを作製し、実施例3と同様の評価を行なった。
トナーチップ状物の断面状態を赤外線を用いた本評価方法で観察した結果、チップ状物の内部には、気泡は存在していなく、図4に示すとおり、表層付近にクラックが集中して存在していた。このチップ状物を粉砕した結果、表1に示すとおり粉砕フィード量が得られ、粉砕性は良好ではなかった。
【0053】
【表1】

Figure 0004602612
表1から、トナーチップ状物の内部状態において、5μm以上の気泡、異物、クラックが存在することにより、粉砕性が良好となることが分かる。
【0054】
【発明の効果】
本発明によれば、より精密な電子写真用トナーの評価方法を提供すると共に、この評価方法によって選別された粉砕しやすい電子写真用トナー、このトナーを用いた2成分系現像剤及び電子写真用トナーの製造方法が提供され、電子写真方式による画像形成分野に寄与するところはきわめて大きいものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】トナーチップ状物の内部に気泡が存在する状態を示した図である。
【図2】トナーチップ状物の断面に異物が存在する状態を示した図である。
【図3】トナーチップ状物の内部にクラックが存在する状態を示した図である。
【図4】トナーチップ状物の表層付近にクラックが集中している状態を示した図である。
【図5】本発明の評価方法に用いる装置を示した図である。
【符号の説明】
1 トナーチップ状物
2 XYZステージ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an electrophotographic toner evaluation method, an electrophotographic toner, a two-component developer, and an electrophotographic toner manufacturing method.
[0002]
[Prior art]
When determining whether or not the electrophotographic toner used for image formation by the electrophotographic method is in a state suitable for the electrophotographic method, the average particle size, particle size distribution, sphericity, etc. of the toner are usually determined. It is measured and evaluated.
[0003]
However, such an evaluation method has a problem that precise evaluation, in particular, the presence or absence of bubbles, the presence or absence of cracks, the concentration level of cracks, and the presence or absence of foreign matter cannot be accurately grasped.
[0004]
In addition, there is a method of evaluation based on observation of the inside of the toner with an optical microscope, but there is a problem in that it cannot be observed up to a sufficient depth.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention solves such conventional problems and provides a more accurate electrophotographic toner evaluation method, as well as an electrophotographic toner that is easily pulverized and selected by this evaluation method. It is an object of the present invention to provide a method for producing a two-component developer and an electrophotographic toner.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the present inventor has intensively studied focusing on toner evaluation means, and as a result, has found that the above problems can be solved by observing using infrared rays. Based on this, the present invention has been completed.
[0007]
That is, according to the present invention, first, a toner composition composed of at least a resin, a pigment, and a charge control agent is melt-kneaded and then solidified to form a chip-like product as described in the following (1) to (4). An evaluation method for an electrophotographic toner, wherein any or all states are observed using infrared rays. (1) Presence or absence of bubbles having a diameter of 5 μm or more inside the chip-like material. (2) Presence or absence of cracks inside the chip-like material. (3) Presence or absence of foreign matters having a diameter of 5 μm or more inside the chip-like material. (4) Presence or absence of cracks concentrated only in the vicinity of the surface of the chip-like object.
[0008]
The first invention includes a method for evaluating an electrophotographic toner in which the infrared wavelength is 0.4 to 1.9 μm.
According to the present invention, secondly, any or all of the electrophotographic toner described in the following (5) to (8), which is selected by the evaluation method according to the first invention, is provided.
(5) A toner for electrophotography, wherein bubbles having a diameter of 5 μm or more are present inside the chip-like material.
(6) A toner for electrophotography, wherein cracks are present inside the chip-like material.
(7) A toner for electrophotography, wherein foreign matters having a diameter of 5 μm or more are present inside the chip-like material.
(8) A toner for electrophotography, characterized in that cracks are not concentrated only in the vicinity of the surface layer of the chip-like material.
[0009]
According to the present invention, thirdly, there is provided an electrophotographic toner obtained by pulverizing the electrophotographic toner according to the second invention to an average particle size of 5 to 10 μm.
According to the present invention, fourthly, there is provided a two-component developer characterized by comprising the electrophotographic toner according to the third invention and a carrier having a particle size of 30 to 500 μm.
[0010]
According to the present invention, fifthly, there is provided a method for producing an electrophotographic toner in which a toner composition comprising at least a pigment-dispersed resin and a charge control agent is melt-kneaded and then cooled to crush the solidified product. Thus, an electrophotographic toner production method using the electrophotographic toner according to the second invention as the solidified product is provided.
[0011]
The fifth invention includes a method for producing an electrophotographic toner that does not use a solvent when the pigment is dispersed in the resin.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the present invention, a chip-like product (hereinafter simply referred to as a chip-like product) obtained by melting and kneading the toner composition on the sample stage with an optical microscope using a light source exhibiting high brightness up to the infrared region and then solidifying. In some cases, infrared rays are irradiated, and the intensity of the reflected wave is detected by an infrared video camera to observe the internal structure.
Examples of changes in the internal structure that can be detected include bubbles, cracks, internal separation, surface separation, and interface state.
The internal structure of the chip-like object has not been sufficiently observed so far, and the actual state and state can be understood by the evaluation method of the present invention (FIGS. 1 to 4).
[0013]
In the present invention, the detection depth in the depth direction of the infrared ray is determined by the spectral characteristics of the chip-like material, but the absorption wavelength of the resin occupying most of the chip-like material is 3 μm or later, and a shorter wavelength is used. In some cases it is transparent.
However, in the chip-like material, the pigment is densely dispersed in the resin, light is absorbed by the pigment portion, and the actual detection depth in the depth direction is greatly reduced to 500 μm or less.
The infrared wavelength range to be used is 0.4 to 1.9 μm in relation to the spectral characteristics of the detector.
When the IR-CCD is used, the wavelength range used is further narrowed to 0.4 to 1.2 μm.
Any light source may be used as long as it can radiate from the visible region to the infrared region. Usually, a halogen lamp or the like is used.
[0014]
As described above, the observation state method using the present infrared allows the depth direction of the chip-like object to be observed by the same observation method as that of a conventional optical microscope, and is very effective for detecting foreign matter in the depth direction. is there.
The resolution is similar to that of an optical microscope and has a resolution of 2 to 3 μm.
Therefore, extremely fine foreign matter detection is possible.
[0015]
Hereinafter, the electrophotographic toner is sometimes simply referred to as toner.
Examples of the resin used in the toner composition of the present invention include polystyrene resin, epoxy resin, polyester resin, polyamide resin, styrene acrylic resin, styrene methacrylate resin, polyurethane resin, vinyl resin, polyolefin resin, styrene butadiene resin, phenol resin, and butyral. Resins, terpene resins, polyol resins and the like can be mentioned.
[0016]
Examples of the vinyl resin include polystyrene, poly-p-chlorostyrene, polyvinyltoluene and other styrene and its substituted homopolymer, styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer. Polymer, styrene-vinyl naphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-methacrylic copolymer Acid methyl copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer Coalescence, styrene-vinyl ethyl ether Copolymer, Styrene-vinyl methyl ketone copolymer, Styrene-butadiene copolymer, Styrene-isoprene copolymer, Styrene-acrylonitrile-indene copolymer, Styrene-maleic acid copolymer, Styrene-maleic acid ester copolymer Examples thereof include styrene copolymers such as polymers, polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, and polyvinyl acetate.
[0017]
The polyester resin is produced from a divalent alcohol as shown in the following group A and a dibasic acid salt as shown in the group B, and further trivalent as shown in the group C. You may add the above alcohol or carboxylic acid as a 3rd component.
[0018]
[Group A] ethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4 butanediol, neopentyl glycol, 1,4 butenediol, 1,4-bis (hydroxymethyl) Cyclohexane, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, polyoxyethylenated bisphenol A, polyoxypropylene (2,2) -2,2′-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (3,3) -2 , 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxyethylene (2,0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (2,0) -2,2′-bis ( 4-hydroxyphenyl) propane and the like.
[0019]
[Group B] Maleic acid, fumaric acid, mesaconic acid, citraconic acid, itaconic acid, glutaconic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, succinic acid, adipic acid, sebacic acid, malonic acid, linolenic acid, Or esters of these acid anhydrides or lower alcohols.
[0020]
[Group C] Trivalent or higher alcohols such as glycerin, trimethylolpropane and pentaerythritol, and trivalent or higher carboxylic acids such as trimellitic acid and pyromellitic acid.
As the polyol resin, an alkylene oxide adduct of an epoxy resin and a dihydric phenol or a compound having one active hydrogen in the molecule that reacts with the glycidyl ether and the epoxy group, and two active hydrogens that react with the epoxy resin in the molecule. Examples include those structured by reacting with at least one compound.
[0021]
As the pigment used in the present invention, the following are used.
Examples of black pigments include azine dyes such as carbon black, oil furnace black, channel black, lamp black, acetylene black, and aniline black, metal salt azo dyes, metal oxides, and composite metal oxides.
[0022]
Examples of yellow pigments include cadmium yellow, mineral fast yellow, nickel titanium yellow, navel yellow, naphthol yellow S, Hansa yellow G, Hansa yellow 10G, benzidine yellow GR, quinoline yellow lake, permanent yellow NCG, and tartrazine lake. .
Examples of the orange pigment include molybdenum orange, permanent orange GTR, pyrazolone orange, Vulcan orange, indanthrene brilliant orange RK, benzidine orange G, and indanthrene brilliant orange GK.
[0023]
Examples of red pigments include Bengala, Cadmium Red, Permanent Red 4R, Resol Red, Pyrazolone Red, Watching Red Calcium Salt, Lake Red D, Brilliant Carmine 6B, Eosin Lake, Rhodamine Lake B, Alizarin Lake, Brilliant Carmine 3B.
[0024]
Examples of purple pigments include fast violet B and methyl violet lake.
[0025]
Examples of blue pigments include cobalt blue, alkali blue, Victoria blue lake, phthalocyanine blue, metal-free phthalocyanine blue, phthalocyanine blue partially chlorinated, first sky blue, and indanthrene blue BC.
[0026]
Examples of the green pigment include chrome green, chromium oxide, pigment green B, and malachite green lake.
These can use 1 type (s) or 2 or more types.
[0027]
Especially for color toners, uniform dispersion of good pigments is essential, and instead of putting the pigments directly into a large amount of resin, a master batch is prepared in which the pigments are dispersed at a high concentration and then diluted. The method of charging is preferable.
In this case, a solvent is generally used to help dispersibility. However, there is a problem such as the environment, and in the present invention, water is used for dispersion.
When water is used, temperature control is important so that residual moisture in the masterbatch does not become a problem.
[0028]
In the toner of the present invention, a charge control agent is blended (internally added) inside the toner particles.
However, it may be used by mixing (external addition) with toner particles.
The charge control agent enables optimal charge amount control according to the development system.
For controlling the toner to be positively charged, nigrosine and quaternary ammonium salts, triphenylmethane dyes, imidazole metal complexes and salts can be used alone or in combination of two or more.
Further, salicylic acid metal complexes, salts, organic boron salts, calixarene compounds, and the like are used to control the toner to be negatively charged.
[0029]
In addition, a release agent can be internally added to the toner in the present invention in order to prevent an offset at the time of fixing.
Examples of the release agent include natural waxes such as candelilla wax, carnauba wax, and rice wax, montan wax, paraffin wax, sazol wax, low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, and alkyl phosphate ester.
The melting point of these release agents is preferably 65 to 90 ° C.
When the temperature is lower than 65 ° C., blocking during storage of the toner is likely to occur, and when the temperature is higher than 90 ° C., offset is likely to occur in a region where the fixing roller temperature is low.
[0030]
As an example of a method for producing the toner according to the present invention, first, the above-mentioned resin, pigment or dye as a colorant, charge control agent, release agent, and other additives are mixed with a mixer such as a Henschel mixer. After thorough mixing, batch type twin rolls, Banbury mixer and continuous twin screw extruder, for example, KTK type twin screw extruder manufactured by Kobe Steel, TEM type twin screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., KCK Heat from a 2-screw extruder manufactured by Ikegai, a PCM type twin-screw extruder manufactured by Ikekai Tekko Co., Ltd., a KEX-type twin-screw extruder manufactured by Kurimoto Tekkosho, and a continuous single-screw kneader, for example, Kousida manufactured by Buss The constituent materials are well kneaded using a kneader, and after rolling and cooling, cutting is performed.
The internal structure evaluation of the chip shape after this cutting is performed by this evaluation method.
[0031]
FIG. 5 shows an apparatus used for the evaluation method of the present invention.
Place the chip 1 on the stage of a microscope using infrared rays, bring the objective lens close to the sample surface, perform focus adjustment, shift the focus from the sample surface to the inside of the sample, and observe the state inside the sample. .
Reference numeral 2 denotes an XYZ stage.
Observation is performed with an infrared camera, contrast adjustment is performed with a camera controller, and then observation is performed with a television monitor.
[0032]
In the pulverization step, as the particle size of the toner becomes smaller, it becomes difficult to pulverize, and a phenomenon that the pulverization feed amount decreases occurs, and a device for improving the pulverization property is required.
Therefore, it was found that the pulverization property is improved by observing various internal structures of the toner kneaded product and determining the internal structure of the chip-like product before pulverization as follows by this evaluation method using infrared rays. .
(1) A bubble having a diameter of 5 μm or more exists inside the chip-like object.
(2) A crack is present inside the chip-like object.
(3) A foreign substance having a diameter of 5 μm or more exists inside the chip-like object.
(4) Cracks are not concentrated only near the surface of the chip-like material.
[0033]
Chips after cutting are crushed, coarsely pulverized using a hammer mill, etc., and further pulverized by a fine pulverizer or mechanical pulverizer using a jet stream, and a classifier or Coanda effect using a swirling airflow Is classified to a predetermined particle size by a classifier using
Thereafter, an additive composed of inorganic particles or the like is adhered or fixed to the particle surface, passed through a sieve of 250 mesh or more, and coarse particles and aggregated particles are removed to obtain the toner of the present invention.
[0034]
Further, when used as a two-component developer, a two-component developer is obtained by mixing with a magnetic carrier described later at a predetermined mixing ratio.
The weight average particle size of the toner is 5 to 10 μm, more preferably 6 to 8 μm.
If the weight average particle size is less than 5 μm, problems such as contamination in the machine due to toner scattering during long-term use, image density reduction in a low-humidity environment, and poor photoreceptor cleaning are likely to occur.
When the weight average particle diameter exceeds 10 μm, the resolution of minute spots of 100 μm or less is not sufficient, and the image quality tends to be inferior due to many scattering to non-image areas.
[0035]
The toner of the present invention can also be used as a one-component developer used in a contact or non-contact development system.
As the contact or non-contact development method, known ones are adopted, for example, a contact development method using an aluminum sleeve, a contact development method using a conductive rubber belt, a conductive resin layer containing carbon black or the like on the surface of an aluminum base tube. There is a non-contact developing method using a developing sleeve formed with a film.
[0036]
Further, when a magnetic toner is used, magnetic particles may be internally added to the toner particles.
Examples of the magnetic material include ferromagnetic materials such as ferrite, magnetite, iron, nickel, cobalt, and alloys thereof.
The average particle size of the magnetic material is preferably 0.1 to 1 μm.
The content of the magnetic material is preferably 10 to 70 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the toner.
[0037]
As the carrier used in the two-component developer, a known carrier can be used. For example, magnetic particles such as iron powder, ferrite powder, nickel powder, and magnetite powder, or the surface of these magnetic particles are made of a fluorine-based resin or vinyl. Examples thereof include those treated with a resin, a silicone resin, etc., or magnetic particle-dispersed resin particles in which magnetic particles are dispersed in the resin.
These magnetic carriers have an average particle size of 30 to 500 μm, preferably 30 to 100 μm.
[0038]
When the average particle diameter of the carrier is within this range, the charge amount of the toner can be made more uniform by combining with the toner of the present invention when the toner concentration inside the developing device is in the range of 2 to 10% by weight. .
If it is less than 30 μm, the carrier particles are likely to adhere to the photoreceptor, and the stirring efficiency with the toner is deteriorated, and it becomes difficult to obtain a uniform charge amount of the toner.
Further, when the thickness exceeds 100 μm, fine image reproducibility is deteriorated.
[0039]
Furthermore, as described above, the two-component developer of the present invention can be used by adding inorganic powder to the toner as a fluidity improver.
As the inorganic fine powder used in the present invention, Si, Ti, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, In, Ga, Ni, Mn, W, Fe, Co, Zn, Cr, Mo, Cu, Ag, V, Examples thereof include oxides such as Zr and composite oxides.
Of these, fine particles of silicon dioxide (silica), titanium dioxide (titania), and alumina are suitable, and it is also effective to perform a surface modification treatment with a hydrophobizing agent or the like.
Hydrophobizing agents include dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethyldichlorosilane, allylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, bromomethyldimethylchlorosilane, α-chloroethyltrichlorosilane. , P-chloroethyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, chloromethyltrichlorosilane, hexaphenyldisilazane, hexatolyldisilazane, and the like.
[0040]
The inorganic fine powder is preferably 0.1 to 2% by weight based on the toner.
If the amount is less than 0.1% by weight, the effect of improving toner aggregation is poor. If the amount exceeds 2% by weight, problems such as toner scattering between fine wires, contamination in the machine, scratches and abrasion of the photoreceptor tend to occur. Become.
[0041]
In addition, the developer of the present invention may further contain other additives within a range that does not substantially adversely affect, for example, a lubricant powder such as Teflon powder, zinc stearate powder, polyvinylidene fluoride powder, cerium oxide powder, carbonization Abrasives such as silicon powder and strontium titanate powder, for example, conductivity imparting agents such as carbon black powder, zinc oxide powder and tin oxide powder can be used in small amounts as a developability improver.
[0042]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in more detail, this invention is not limited at all by these Examples.
Note that “parts” are all parts by weight.
[0043]
Example 1
Binder resin: Polyester resin 100 parts Colorant: Copper phthalocyanine blue pigment 3.5 parts Charge control agent: Salicylic acid zinc salt 3 parts The above raw materials are thoroughly mixed with a mixer, and then kneaded at a temperature of 120 ° C by a twin screw extruder. Was melt kneaded.
The kneaded product was rolled and cooled, coarsely pulverized by a cutter mill, pulverized by a fine pulverizer using a jet stream, and then classified into a particle size distribution having an average particle size of 7 μm using a swirling air classifier.
Further, 1 part of silica differential powder was mixed with 100 parts of the base colored particles by a super mixer.
The kneading was performed without evacuation. The toner thus obtained was mixed at a ratio of 2.5 parts to 97.5 parts of a carrier in which ferrite particles having an average particle diameter of 100 μm and a silicon resin were coated on the surface to prepare a two-component developer.
As a result of microscopic observation of the toner chip-like product using infrared rays, as shown in FIG. 1, many bubbles of 5 μm or more existed in the thickness direction inside the chip-like product.
The pulverizability of this chip-like product was as shown in Table 1, and the pulverizability was good.
[0044]
Example 2
Resin: Polyester resin 100 parts Colorant: Quinacridone-based magenta pigment 8 parts Charge control agent: Salicylic acid zinc salt 5 parts The above raw materials are kneaded, pulverized and classified in the same manner as in Example 1, and the average particle diameter is 7 µm. Classification into particle size distribution.
Furthermore, 1 part of silica fine powder was mixed with 100 parts of base coloring particles by a super mixer.
As a result of observing the internal state of the toner chip-like product by this evaluation method using an infrared microscope, foreign matter having a size of 5 μm or more was present in the cross-section of the chip-like product as shown in FIG.
As a result of pulverizing the chip-like material, the pulverization property was good, and the pulverization feed amount as shown in Table 1 was obtained.
[0045]
Example 3
Binder resin: Polyester resin 100 parts Pigment: Carbon black 10 parts Charge control agent: Salicylic acid zinc salt 5 parts The above raw materials are kneaded, pulverized and classified in the same manner as in Example 1, and the average particle size is 7 μm. Classified into distribution.
Furthermore, 1 part of silica fine powder was mixed with 100 parts of base coloring particles by a super mixer.
As a result of evaluating the cross-sectional state of the toner chip-like article by this evaluation method using an infrared microscope, cracks existed in the chip-like article as shown in FIG.
As a result of pulverizing the chip-like material, the pulverization feed amount as shown in Table 1 was obtained, and good pulverization property was exhibited.
[0046]
Example 4
Binder resin: Styrene-methyl acrylate copolymer 100 parts Magnetic body: Iron trioxide 80 parts Charge control agent Salicylic acid zinc salt 4 parts The above raw materials are kneaded, pulverized and classified in the same manner as in Example 1, The average particle size was classified into a particle size distribution of 7 μm.
Further, 1 part of silica fine powder was mixed with 100 parts of the base colored particles by a super mixer.
As a result of observing the internal state of the toner chip-like material by this evaluation method using infrared rays, bubbles of 5 μm or more were present as shown in FIG.
As a result of pulverizing this chip shape, a pulverization feed amount as shown in Table 1 was obtained, and good pulverization characteristics were exhibited.
[0047]
Example 5
A toner was prepared in the same manner as in Example 2 except that the master batch dispersed in water was used in the colorant of Example 2.
As a result of observing the detection of foreign matter inside the toner chip-like material by this evaluation method using infrared rays, bubbles of 5 μm or more similar to those in FIG. 1 were present inside the chip-like material.
As a result of pulverizing the chip-like material, the pulverization feed amount as shown in Table 1 was obtained, and good pulverization property was exhibited.
[0048]
Example 6
In Example 3, a toner was prepared in the same manner as in Example 3 except that a styrene acrylic resin was used instead of the polyester resin.
As a result of observing the internal state of the toner chip-like material by this evaluation method using infrared rays, cracks were present in the cross section as in FIG.
As a result of pulverizing this chip-like product, the pulverization feed amount as shown in Table 1 was obtained, and good pulverization property was exhibited.
[0049]
Example 7
In Example 1, a two-component developer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the barrel temperature in the kneading step was set to 110 ° C., and the same evaluation as in Example 1 was performed.
As a result of observing the internal state of the toner chip-like product by this evaluation method using infrared rays, many bubbles similar to those in FIG. 1 were present inside the chip-like product.
As a result of grinding this chip-like product, as shown in Table 1, the grindability was good.
[0050]
Comparative Example 1
A two-component developer was produced in the same manner as in Example 1 except that the kneading step was performed by evacuation in Example 1, and the same evaluation as in Example 1 was performed.
As a result of evaluating the internal state of the toner chip-like product by this evaluation method using infrared rays, no bubbles were present inside the chip-like product.
As a result of pulverizing this chip-like material, as shown in Table 1, the pulverizability was not good.
[0051]
Comparative Example 2
In Example 5, a toner was prepared in the same manner as in Example 5 except that the kneading process was performed by evacuation, and the same evaluation as in Example 5 was performed.
As a result of observing the internal state of the toner chip-like product by this evaluation method using infrared rays, no bubbles were present inside the chip-like product.
As a result of pulverizing this chip-like material, the pulverization feed amount as shown in Table 1 was obtained, and the pulverization property was not good.
[0052]
Comparative Example 3
A toner was produced in the same manner as in Example 3 except that the kneading process was performed by evacuating the kneading process in Example 3, and the same evaluation as in Example 3 was performed.
As a result of observing the cross-sectional state of the toner chip-like material with this evaluation method using infrared rays, no bubbles are present inside the chip-like material, and cracks are concentrated near the surface layer as shown in FIG. Was. As a result of pulverizing the chip-like material, a pulverization feed amount was obtained as shown in Table 1, and the pulverization property was not good.
[0053]
[Table 1]
Figure 0004602612
From Table 1, it can be seen that the presence of bubbles, foreign matter, and cracks of 5 μm or more in the internal state of the toner chip-like product improves the grindability.
[0054]
【The invention's effect】
According to the present invention, a more precise method for evaluating electrophotographic toner is provided, and an electrophotographic toner selected by this evaluation method and easily pulverized, a two-component developer using the toner, and an electrophotographic toner A toner manufacturing method is provided and contributes greatly to the field of image formation by electrophotography.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view showing a state in which bubbles are present inside a toner chip-like object.
FIG. 2 is a diagram illustrating a state in which foreign matter exists on a cross section of a toner chip-like object.
FIG. 3 is a diagram illustrating a state in which a crack exists inside a toner chip-like material.
FIG. 4 is a diagram illustrating a state in which cracks are concentrated near the surface layer of a toner chip-like material.
FIG. 5 is a diagram showing an apparatus used in the evaluation method of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Toner chip-like product 2 XYZ stage

Claims (5)

少なくとも樹脂、顔料及び電荷制御剤からなるトナー組成物を溶融混練した後、固化してチップ状物とし、該チップ状物につき、赤外線を用いて下記(1)〜(4)に記載の少なくともいずれかを観察し、下記(5)〜(8)に記載の少なくともいずれかを満たす該チップ状物であるか否かを評価することを特徴とする粉砕トナー製造用チップ状物の評価方法。
(1)該チップ状物内部の径5μm以上の気泡の有無。(2)該チップ状物内部のクラックの有無。(3)該チップ状物内部の径5μm以上の異物の有無。(4)該チップ状物表層付近にのみ集中したクラックの有無。
(5)該チップ状物内部に径5μm以上の気泡が存在する。(6)該チップ状物内部にクラックが存在する。(7)該チップ状物内部に径5μm以上の異物が存在する。(8)該チップ状物表層付近にのみクラックが集中していない。
A toner composition comprising at least a resin, a pigment, and a charge control agent is melt-kneaded and then solidified to form a chip-like product. The chip-like product is at least one of the following (1) to (4) using infrared rays. or by the observation, evaluation method of pulverized toner manufacturing chip-like product and evaluating whether or not the chip-like material which satisfies at least one defined in the following (5) to (8).
(1) Presence or absence of bubbles having a diameter of 5 μm or more inside the chip-like material. (2) Presence or absence of cracks inside the chip-like material. (3) Presence or absence of foreign matters having a diameter of 5 μm or more inside the chip-like material. (4) Presence or absence of cracks concentrated only in the vicinity of the surface of the chip-like object.
(5) Bubbles having a diameter of 5 μm or more exist inside the chip-like material. (6) There are cracks inside the chip-like material. (7) Foreign matter having a diameter of 5 μm or more exists inside the chip-like material. (8) Cracks are not concentrated only near the surface of the chip-like object.
該赤外線の波長が、0.4〜1.9μmである請求項1に記載の粉砕トナー製造用チップ状物の評価方法。The method for evaluating a chip-like product for producing a pulverized toner according to claim 1, wherein the infrared wavelength is 0.4 to 1.9 μm. 少なくとも顔料を分散した樹脂及び電荷制御剤からなるトナー組成物を溶融混練し、次いで冷却して得られる固化物を粉砕する電子写真用トナーの製造方法であって、該固化物として、請求項1から2のいずれかに記載の粉砕トナー製造用チップ状物の評価方法により選別された、下記(5)〜(8)に記載の少なくともいずれかを満たすチップ状物を用いることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。A method for producing an electrophotographic toner, comprising melting and kneading a toner composition comprising at least a pigment-dispersed resin and a charge control agent, and then pulverizing a solidified product obtained by cooling. The chip-shaped material satisfying at least one of the following (5) to (8) selected by the evaluation method of the chip-shaped material for producing pulverized toner according to any one of 1 to 2 is used: A method for producing a photographic toner.
(5)該チップ状物内部に径5μm以上の気泡が存在する。(6)該チップ状物内部にクラックが存在する。(7)該チップ状物内部に径5μm以上の異物が存在する。(8)該チップ状物表層付近にのみクラックが集中していない。(5) Bubbles having a diameter of 5 μm or more exist inside the chip-like material. (6) There are cracks inside the chip-like material. (7) Foreign matter having a diameter of 5 μm or more exists inside the chip-like material. (8) Cracks are not concentrated only near the surface of the chip-like object.
チップ状物の破砕フィード量が、4.5kg/h〜5.4kg/hである請求項3に記載の電子写真用トナーの製造方法。The method for producing an electrophotographic toner according to claim 3, wherein the crushing feed amount of the chip-like material is 4.5 kg / h to 5.4 kg / h. 樹脂中に顔料を分散させるに際し、溶剤を用いないものである請求項3から4のいずれかに記載の電子写真用トナーの製造方法。5. The method for producing an electrophotographic toner according to claim 3, wherein a solvent is not used when dispersing the pigment in the resin.
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