JP4569260B2 - Epoxy resin composition and semiconductor device - Google Patents
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Description
本発明は、エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置に関するものであり、特に流動性、離型性、連続成形性に優れた特性を有するエポキシ樹脂組成物及びそれを用いた耐半田性に優れた半導体装置に関するものである。 The present invention relates to an epoxy resin composition and a semiconductor device using the same, and particularly to an epoxy resin composition having excellent characteristics of fluidity, releasability, and continuous moldability, and solder resistance using the same. The present invention relates to an excellent semiconductor device.
近年、電子機器の高度化、軽薄短小化が求められる中、半導体素子の高集積化、表面実装化が進んでいる。これに伴い、半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しくなっているのが現状である。特に半導体装置の薄型化に際しては、金型とエポキシ樹脂組成物の硬化物との間の離型不足に伴う応力の発生により、半導体装置内部の半導体素子自体にクラックを生じたり、硬化物と半導体素子との界面における密着性が低下したりするといった問題が生じている。また、環境問題に端を発した有鉛半田から無鉛半田への移行に伴い、半田処理時の温度が高くなり、半導体装置中に含まれる水分の気化によって発生する爆発的な応力による耐半田性が、従来以上に大きな問題となってきている。 In recent years, as electronic devices have become more sophisticated and lighter, thinner and smaller, semiconductor devices have been highly integrated and surface-mounted. As a result, the demand for epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation is becoming increasingly severe. In particular, when the semiconductor device is thinned, a stress is generated due to insufficient release between the mold and the cured product of the epoxy resin composition, thereby causing a crack in the semiconductor element itself in the semiconductor device or the cured product and the semiconductor. There is a problem that the adhesion at the interface with the element is lowered. In addition, with the transition from leaded solder to lead-free solder, which started with environmental problems, the temperature during soldering processing increased, and solder resistance due to explosive stress generated by vaporization of moisture contained in semiconductor devices However, it has become a bigger problem than before.
このため耐半田性を向上させるための種々の提案がされている。例えば、無機充填材の高充填化が可能な低粘度型エポキシ樹脂であるビフェニル型エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂組成物が提案されているが（特許文献１、２参照。）、無機充填材の高充填化により、流動性の低下が懸念される。そこで流動性、離型性、連続成形性に優れた特性を有するエポキシ樹脂組成物及びそれを用いた耐半田性に優れた半導体装置の開発が求められている。 For this reason, various proposals for improving solder resistance have been made. For example, an epoxy resin composition containing a biphenyl type epoxy resin, which is a low-viscosity type epoxy resin capable of highly filling an inorganic filler, has been proposed (see Patent Documents 1 and 2). Due to the filling, there is a concern about a decrease in fluidity. Therefore, development of an epoxy resin composition having excellent properties such as fluidity, releasability, and continuous moldability, and a semiconductor device excellent in solder resistance using the same has been demanded.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、低吸湿、低応力の樹脂成分、特定の離型剤及び特定の化合物を用いた流動性、離型性、連続成形性に優れた特性を有するエポキシ樹脂組成物及びそれを用いた耐半田性に優れた半導体装置を提供するものである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is low moisture absorption, low stress resin components, specific mold release agents, and fluidity, mold release, and continuous moldability using specific compounds. The present invention provides an epoxy resin composition having excellent characteristics and a semiconductor device excellent in solder resistance using the same.
本発明は、
［１］ （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）無機質充填材、（Ｅ）酸化ポリエチレンワックス及び（Ｆ）一般式（１）で示されるシランカップリング剤を必須成分とし、前記（Ａ）エポキシ樹脂、前記（Ｂ）フェノール樹脂の両方が、一般式（２）で示される樹脂を含み、前記（Ｅ）成分を全エポキシ樹脂組成物中に０．０１〜１重量％含み、前記かつ（Ｆ）成分を全エポキシ樹脂組成物中に０．０５〜０．５重量％含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
The present invention
[1] (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) curing accelerator, (D) inorganic filler, (E) oxidized polyethylene wax, and (F) silane coupling represented by general formula (1) agent as essential components, (a) the epoxy resin, the (B) is both the phenolic resin includes a resin represented by the general formula (2), 0 wherein the component (E) to the total epoxy resin composition An epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor, characterized by containing 0.01 to 1% by weight and 0.05 to 0.5% by weight of the component (F) in the total epoxy resin composition,
［２］ 前記（Ｅ）酸化ポリエチレンワックスの滴点が１００〜１４０℃である第［１］項記載のエポキシ樹脂組成物、
［３］ 前記（Ｅ）酸化ポリエチレンワックスの平均粒径が２０〜７０μｍであり、全酸化ポリエチレンワックス中における粒径１０６μｍ以上の粒子の含有比率が０．１重量％以下である第［１］又は［２］項記載のエポキシ樹脂組成物、
［４］ 前記（Ｅ）酸化ポリエチレンワックスの酸価が１０〜５０ｍｇ／ＫＯＨである第［１］、［２］又は［３］項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物、
［５］ 前記（Ｅ）酸化ポリエチレンワックスの数平均分子量が５００〜５０００である第［１］ないし［４］項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物、
［６］ 前記（Ｅ）酸化ポリエチレンワックスの密度が０．９４〜１．０３ｇ／ｃｍ３である第［１］ないし［５］項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物、
［７］ 前記（Ｅ）酸化ポリエチレンワックスが低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、及び高密度ポリエチレンポリマーの酸化物から選ばれる少なくとも一つである第［１］ないし［６］項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物、
［８］ 第［１］ないし［７］項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置、
である。
[2] The epoxy resin composition according to [1], wherein the dropping point of the (E) oxidized polyethylene wax is 100 to 140 ° C.
[3] The average particle diameter of the (E) oxidized polyethylene wax is 20 to 70 μm, and the content ratio of particles having a particle diameter of 106 μm or more in the total oxidized polyethylene wax is 0.1% by weight or less [1] or The epoxy resin composition according to item [2],
[4] The epoxy resin composition according to any one of [1], [2] or [3], wherein the acid value of the (E) oxidized polyethylene wax is 10 to 50 mg / KOH,
[5] The epoxy resin composition according to any one of [1] to [4], wherein the number average molecular weight of the (E) oxidized polyethylene wax is 500 to 5,000.
[6] The epoxy resin composition according to any one of [1] to [5], wherein the density of the (E) oxidized polyethylene wax is 0.94 to 1.03 g / cm 3 .
[7] The (E) oxidized polyethylene wax is at least one selected from an oxide of polyethylene wax produced by a low pressure polymerization method, an oxide of polyethylene wax produced by a high pressure polymerization method, and an oxide of a high density polyethylene polymer. The epoxy resin composition according to any one of items [1] to [6],
[8] A semiconductor device comprising a semiconductor element sealed with the epoxy resin composition according to any one of [1] to [7],
It is.
本発明に従うと、成形封止する時の流動性、離型性、連続成形性に優れ、かつ低吸湿、低応力性、金属系部材との密着力に優れた特性を有するエポキシ樹脂組成物、並びに耐半田性に優れた半導体装置を得ることができる。 According to the present invention, an epoxy resin composition having excellent fluidity, releasability, and continuous moldability when molded and sealed, and low moisture absorption, low stress, and excellent adhesion to metal-based members, In addition, a semiconductor device excellent in solder resistance can be obtained.
本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）無機質充填材、（Ｅ）酸化ポリエチレンワックス及び（Ｆ）特定構造のシランカップリング剤を必須成分とし、前記（Ａ）エポキシ樹脂、前記（Ｂ）フェノール樹脂のうちの少なくとも一方が、主鎖にビフェニレン骨格を有するノボラック構造の樹脂を含み、前記（Ｅ）成分及び前記（Ｆ）成分を特定量含むことにより、成形封止する時の流動性、離型性、連続成形性に優れ、かつ低吸湿、低応力性、金属系部材との密着力に優れた特性を有するエポキシ樹脂組成物、並びに耐半田性に優れた半導体装置が得られるものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
The present invention includes (A) an epoxy resin, (B) a phenol resin, (C) a curing accelerator, (D) an inorganic filler, (E) an oxidized polyethylene wax, and (F) a silane coupling agent having a specific structure. And at least one of the (A) epoxy resin and the (B) phenol resin contains a novolak resin having a biphenylene skeleton in the main chain, and the (E) component and the (F) component are in a specific amount. By including, an epoxy resin composition having excellent fluidity, releasability, continuous moldability when molding and sealing, and low moisture absorption, low stress, and excellent adhesion to metal members, and A semiconductor device having excellent solder resistance can be obtained.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明で用いられる一般式（２）で示されるエポキシ樹脂（Ｘはグリシジルエーテル基）は、樹脂骨格中に疎水性の構造を多く含むことから、これを用いたエポキシ樹脂組成物の硬化物は吸湿率が低く、また架橋密度が低いため、ガラス転移温度以上の高温域での弾性率が小さいといった特徴を有している。これを用いたエポキシ樹脂組成物の樹脂硬化物は低い吸湿性を有し、半田処理時における水分の気化による爆発的な応力を低減できる。また熱時に低弾性率であることから半田処理時に発生する熱応力が小さくなり、結果として耐半田性に優れる。 Since the epoxy resin represented by the general formula (2) used in the present invention (X is a glycidyl ether group) contains a lot of hydrophobic structures in the resin skeleton, the cured product of the epoxy resin composition using the epoxy resin is Since the moisture absorption rate is low and the crosslink density is low, the elastic modulus is low in a high temperature region above the glass transition temperature. The cured resin of the epoxy resin composition using this has low hygroscopicity, and can reduce explosive stress due to vaporization of water during soldering. In addition, since it has a low elastic modulus when heated, the thermal stress generated during the soldering process is reduced, resulting in excellent solder resistance.
本発明で用いられる一般式（２）で示されるエポキシ樹脂（Ｘはグリシジルエーテル基）を用いることによる効果が損なわない範囲で、他のエポキシ樹脂と併用することができる。併用する場合の他のエポキシ樹脂としては、例えばフェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル（フェニレン骨格を含む）型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等があり、これらは単独でも混合して用いてもよい。一般式（２）で示されるエポキシ樹脂（Ｘはグリシジルエーテル基）の具体例を式（３）に示すが、これらに限定されるものではない。 In the range which does not impair the effect by using the epoxy resin (X is a glycidyl ether group) shown by General formula (2) used by this invention, it can use together with another epoxy resin. Other epoxy resins used in combination include, for example, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, bisphenol type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, triphenolmethane type epoxy resin, phenol aralkyl (phenylene) (Including skeleton) type epoxy resin, naphthol type epoxy resin, alkyl-modified triphenol methane type epoxy resin, triazine nucleus-containing epoxy resin, dicyclopentadiene-modified phenol type epoxy resin, etc. These may be used alone or in combination. Good. Although the specific example of the epoxy resin (X is a glycidyl ether group) shown by General formula (2) is shown in Formula (3), it is not limited to these.
本発明で用いられる一般式（２）で示されるフェノール樹脂（Ｘは水酸基）は、樹脂骨格中に疎水性の構造を多く含むことから、これを用いたエポキシ樹脂組成物の硬化物は吸湿率が低く、また架橋密度が低いため、ガラス転移温度以上の高温域での弾性率が小さいといった特徴を有している。これを用いたエポキシ樹脂組成物の樹脂硬化物は低吸湿率を示し、半田処理時における水分の気化による爆発的な応力を低減できる。また熱時に低弾性率であることから半田処理時に発生する熱応力が小さくなり、結果として耐半田性に優れる。 Since the phenol resin represented by the general formula (2) used in the present invention (X is a hydroxyl group) contains a lot of hydrophobic structures in the resin skeleton, the cured product of the epoxy resin composition using this has a moisture absorption rate. Is low and the crosslink density is low, the elastic modulus is low in the high temperature range above the glass transition temperature. The resin cured product of the epoxy resin composition using this exhibits a low moisture absorption rate, and can reduce explosive stress due to vaporization of moisture during soldering. In addition, since it has a low elastic modulus when heated, the thermal stress generated during the soldering process is reduced, resulting in excellent solder resistance.
本発明で用いられる一般式（２）で示されるフェノール樹脂（Ｘは水酸基）を用いることによる効果が損なわない範囲で、他のフェノール樹脂と併用することができる。併用する場合の他のフェノール樹脂としては、例えばフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂（フェニレン骨格を含む）、ナフトールアラルキル樹脂等があり、これらは単独でも混合して用いてもよい。一般式（２）を基本骨格とするフェノール樹脂（Ｘは水酸基）の具体例を式（４）に示すが、これらに限定されるものではない。 In the range which does not impair the effect by using the phenol resin (X is a hydroxyl group) shown by General formula (2) used by this invention, it can use together with another phenol resin. Other phenol resins used in combination include, for example, phenol novolak resin, cresol novolak resin, triphenolmethane resin, terpene modified phenol resin, dicyclopentadiene modified phenol resin, phenol aralkyl resin (including phenylene skeleton), and naphthol aralkyl resin. These may be used alone or in combination. Although the specific example of the phenol resin (X is a hydroxyl group) which uses General formula (2) as a basic skeleton is shown in Formula (4), it is not limited to these.
本発明に用いられる全エポキシ樹脂のエポキシ基と全フェノール樹脂のフェノール性水酸基の当量比としては、好ましくは０．５〜２であり、特に好ましくは０．７〜１．５である。上記範囲を外れると耐湿性、硬化性等が低下する恐れがあるので好ましくない。 The equivalent ratio of epoxy groups of all epoxy resins and phenolic hydroxyl groups of all phenol resins used in the present invention is preferably 0.5 to 2, and particularly preferably 0.7 to 1.5. If it is out of the above range, the moisture resistance, curability and the like may be lowered, which is not preferable.
本発明で用いられる硬化促進剤としては、エポキシ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒となり得るものを指し、例えばトリブチルアミン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のアミン系化合物、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の有機リン系化合物、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。またこれらの硬化促進剤は単独でも混合して用いてもよい。 The curing accelerator used in the present invention refers to one that can be a catalyst for a crosslinking reaction between an epoxy resin and a phenol resin. For example, amines such as tributylamine and 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7 Examples thereof include, but are not limited to, organic compounds such as triphenylphosphine and tetraphenylphosphonium / tetraphenylborate salts, and imidazole compounds such as 2-methylimidazole. These curing accelerators may be used alone or in combination.
本発明で用いられる無機質充填材としては、例えば溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミ等が挙げられる。無機質充填材の配合量を特に多くする場合は、溶融シリカを用いるのが一般的である。溶融シリカは破砕状、球状のいずれでも使用可能であるが、溶融シリカの配合量を高め、かつエポキシ樹脂組成物の溶融粘度の上昇を抑えるためには、球状のものを主に用いる方が好ましい。更に球状シリカの配合量を高めるためには、球状シリカの粒度分布がより広くなるように調整することが望ましい。 Examples of the inorganic filler used in the present invention include fused silica, crystalline silica, alumina, silicon nitride, and aluminum nitride. When the amount of the inorganic filler is particularly large, it is common to use fused silica. Fused silica can be used in either crushed or spherical shape, but in order to increase the blending amount of fused silica and to suppress the increase in the melt viscosity of the epoxy resin composition, it is preferable to mainly use a spherical one. . In order to further increase the blending amount of the spherical silica, it is desirable to adjust so that the particle size distribution of the spherical silica becomes wider.
本発明で用いられる酸化ポリエチレンワックスは、一般的にカルボン酸等からなる極性基と長い炭素鎖からなる非極性基を有しているため、成形時に極性基は樹脂硬化物側に配向し、逆に非極性基は金型側に配向することにより離型剤として作用する。本発明で用いられる酸化ポリエチレンワックスの滴点は、１００〜１４０℃が好ましく、より好ましくは１１０〜１３０℃である。下限値未満だと熱安定性が十分でないため、連続成形時に酸化ポリエチレンワックスの焼き付きが発生し、離型性が悪化し、連続成形性を損なう恐れがある。上限値を越えるとエポキシ樹脂組成物の硬化の際、酸化ポリエチレンワックスが十分に溶融しないことにより、酸化ポリエチレンワックスの分散性が低下し、酸化ポリエチレンワックスの硬化物表面への偏析による金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。酸価は１０〜５０ｍｇ／ＫＯＨが好ましく、より好ましくは１５〜４０ｍｇ／ＫＯＨである。酸価は樹脂硬化物との相溶性に影響し、下限値未満だと酸化ポリエチレンワックスはエポキシ樹脂マトリックスと相分離を起こし、金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。上限値を越えるとエポキシ樹脂マトリックスとの相溶性がよすぎるため、硬化物表面に染み出すことが出来ず、十分な離型性を確保することができない恐れがある。数平均分子量は５００〜５０００が好ましく、より好ましくは１０００〜４０００である。数平均分子量が下限値未満だと酸化ポリエチレンワックスはエポキシ樹脂マトリックスとの親和性が高まり、十分な離型性を得ることができない恐れがある。上限値を越えると相分離を起こし、金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。密度は０．９４〜１．０３ｇ／ｃｍ３が好ましく、より好ましくは０．９７〜０．９９ｇ／ｃｍ３である。下限値未満だと熱安定性が十分でないため、連続成形時に酸化ポリエチレンワックスの焼き付きが発生し、離型性が悪化し、連続成形性を損なう恐れがある。上限値を越えるとエポキシ樹脂組成物の硬化の際、酸化ポリエチレンワックスが十分に溶融しないことにより、酸化ポリエチレンワックスの分散性が低下し、酸化ポリエチレンワックスの硬化物表面への偏析による金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。平均粒径は２０〜７０μｍ以下が好ましく、より好ましくは３０〜６０μｍである。下限値未満だと酸化ポリエチレンワックスがエポキシ樹脂マトリックスとの相溶性がよすぎるため、硬化物表面に染み出すことが出来ず、十分な離型付与効果が得られない恐れがある。上限値を越えると酸化ポリエチレンワックスが偏析し、金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。また、エポキシ樹脂組成物の硬化の際、酸化ポリエチレンワックスが十分に溶融しないことにより、流動性を阻害する恐れがある。また、全酸化ポリエチレンワックス中における粒径１０６μｍ以上の粒子の含有比率は０．１重量％以下であることが好ましい。上限値を越えると酸化ポリエチレンワックスが偏析し、金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。また、エポキシ樹脂組成物の硬化の際、酸化ポリエチレンワックスが十分に溶融しないことにより、流動性を阻害する恐れがある。酸化ポリエチレンワックスの含有量はエポキシ樹脂組成物中に、０．０１〜１重量％であり、好ましくは０．０３〜０．５重量％である。下限値未満だと離型性不足となり、上限値を越えるとリードフレーム部材との密着性が損なわれ、半田処理時に部材との剥離が発生する恐れがある。また、金型汚れや樹脂硬化物外観の悪化を引き起こす恐れがある。 Since the oxidized polyethylene wax used in the present invention generally has a polar group composed of carboxylic acid and the like and a nonpolar group composed of a long carbon chain, the polar group is oriented to the resin cured product side during molding, In addition, the nonpolar group acts as a release agent by being oriented on the mold side. The dropping point of the oxidized polyethylene wax used in the present invention is preferably 100 to 140 ° C, more preferably 110 to 130 ° C. If it is less than the lower limit, thermal stability is not sufficient, and seizure of oxidized polyethylene wax occurs during continuous molding, which may deteriorate mold release properties and impair continuous moldability. When the upper limit is exceeded, when the epoxy resin composition is cured, the oxidized polyethylene wax is not sufficiently melted, so that the dispersibility of the oxidized polyethylene wax is reduced. There is a risk of deteriorating the appearance of the cured resin. The acid value is preferably 10 to 50 mg / KOH, more preferably 15 to 40 mg / KOH. The acid value affects the compatibility with the cured resin. If the acid value is less than the lower limit, the oxidized polyethylene wax causes phase separation from the epoxy resin matrix, which may cause mold contamination and deterioration of the appearance of the cured resin. If the upper limit is exceeded, the compatibility with the epoxy resin matrix is too good, so that it cannot ooze out on the surface of the cured product and there is a possibility that sufficient releasability cannot be ensured. The number average molecular weight is preferably from 500 to 5,000, more preferably from 1,000 to 4,000. If the number average molecular weight is less than the lower limit, the oxidized polyethylene wax has an increased affinity with the epoxy resin matrix, and there is a possibility that sufficient releasability cannot be obtained. When the upper limit is exceeded, phase separation occurs, which may cause mold contamination and deterioration of the appearance of the cured resin. The density is preferably 0.94 to 1.03 g / cm 3 , more preferably 0.97 to 0.99 g / cm 3 . If it is less than the lower limit, thermal stability is not sufficient, and seizure of oxidized polyethylene wax occurs during continuous molding, which may deteriorate mold release properties and impair continuous moldability. When the upper limit is exceeded, when the epoxy resin composition is cured, the oxidized polyethylene wax is not sufficiently melted, so that the dispersibility of the oxidized polyethylene wax is reduced. There is a risk of deteriorating the appearance of the cured resin. The average particle size is preferably 20 to 70 μm or less, more preferably 30 to 60 μm. If it is less than the lower limit value, the polyethylene oxide wax is too compatible with the epoxy resin matrix, so that it cannot be oozed out on the surface of the cured product, and there is a possibility that a sufficient release imparting effect cannot be obtained. When the upper limit is exceeded, the oxidized polyethylene wax is segregated, which may cause mold contamination and deterioration of the appearance of the cured resin. In addition, when the epoxy resin composition is cured, the polyethylene oxide wax is not sufficiently melted, which may hinder fluidity. The content ratio of particles having a particle size of 106 μm or more in the total oxidized polyethylene wax is preferably 0.1% by weight or less. When the upper limit is exceeded, the oxidized polyethylene wax is segregated, which may cause mold contamination and deterioration of the appearance of the cured resin. In addition, when the epoxy resin composition is cured, the polyethylene oxide wax is not sufficiently melted, which may hinder fluidity. The content of the oxidized polyethylene wax is 0.01 to 1% by weight, preferably 0.03 to 0.5% by weight, in the epoxy resin composition. If it is less than the lower limit value, the releasability is insufficient, and if it exceeds the upper limit value, the adhesion with the lead frame member is impaired, and there is a possibility that peeling from the member occurs during the soldering process. Moreover, there exists a possibility of causing deterioration of mold | die stain | pollution | contamination and resin hardened | cured material external appearance.
本発明で用いられる酸化ポリエチレンワックスとしては、低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物が好ましい。
本発明で用いられる酸化ポリエチレンワックスを用いることによる効果を損なわない範囲で他の離型剤を併用することもできる。併用できる離型剤としては、例えばカルナバワックス等の天然ワックス、ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸の金属塩類等が挙げられる。
The polyethylene oxide wax used in the present invention is preferably an oxide of polyethylene wax produced by a low pressure polymerization method, an oxide of polyethylene wax produced by a high pressure polymerization method, or an oxide of a high density polyethylene polymer.
Other release agents may be used in combination as long as the effects of using the oxidized polyethylene wax used in the present invention are not impaired. Examples of release agents that can be used in combination include natural waxes such as carnauba wax, and metal salts of higher fatty acids such as zinc stearate.
本発明に用いられる一般式（１）で示されるシランカップリング剤を使用すると、従来のシランカップリング剤よりもエポキシ樹脂組成物の低粘度化が可能となるため、無機充填材をより多く充填させ易くなり、その結果半導体装置の反り及び耐半田性を向上させることができる。本発明に用いられる一般式（１）で示されるシランカップリング剤は、好ましくはＲ１がフェニル基であり、Ｒ２が炭素数１〜３のアルキル基、かつＲ３、Ｒ４はメチル基もしくはエチル基であることが好ましい。しかしこれらに限定されるものではなく、また単独で用いても併用してもよい。本発明に用いるシランカップリング剤の配合量は、全エポキシ樹脂組成物中に０．０５〜０．５重量％が好ましく、下限値未満だと目的とする粘度特性および流動特性が得られない可能性がある。上限値を越えるとエポキシ樹脂組成物の硬化が阻害され、また硬化物の物性が劣り、半導体封止樹脂としての性能が悪化する可能性がある。また、一般式（１）で示されるシランカップリング剤を用いることによる効果を損なわない範囲であれば、その他のカップリング剤を併用しても差し支えない。併用できるカップリング剤としては、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤や、チタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム／ジルコニウムカップリング剤等が挙げられる。 When the silane coupling agent represented by the general formula (1) used in the present invention is used, the viscosity of the epoxy resin composition can be lowered as compared with the conventional silane coupling agent, so that the inorganic filler is filled more. As a result, warpage and solder resistance of the semiconductor device can be improved. In the silane coupling agent represented by the general formula (1) used in the present invention, R1 is preferably a phenyl group, R2 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and R3 and R4 are a methyl group or an ethyl group. Preferably there is. However, it is not limited to these, and may be used alone or in combination. The compounding amount of the silane coupling agent used in the present invention is preferably 0.05 to 0.5% by weight in the total epoxy resin composition, and if it is less than the lower limit, the intended viscosity characteristics and flow characteristics may not be obtained. There is sex. When the upper limit is exceeded, the curing of the epoxy resin composition is hindered, the physical properties of the cured product are inferior, and the performance as a semiconductor sealing resin may be deteriorated. Further, other coupling agents may be used in combination as long as the effects of using the silane coupling agent represented by the general formula (1) are not impaired. Examples of coupling agents that can be used in combination include silane coupling agents such as epoxy silane, mercapto silane, amino silane, alkyl silane, ureido silane, and vinyl silane, titanate coupling agents, aluminum coupling agents, aluminum / zirconium coupling agents, and the like. Is mentioned.
本発明のエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｆ）成分を必須成分とするが、これ以外に必要に応じて臭素化エポキシ樹脂、三酸化アンチモン、リン化合物、金属水酸化物等の難燃剤、カーボンブラック、ベンガラ等の着色剤、シリコーンオイル、シリコーンゴム、合成ゴム等の低応力剤、酸化ビスマス水和物等の酸化防止剤等の各種添加剤を適宜配合してもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｆ）成分及びその他の添加剤等をミキサー等を用いて混合後、加熱ニーダ、熱ロール、押し出し機等を用いて加熱混練し、続いて冷却、粉砕して得られる。
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子等の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の従来からの成形方法で硬化成形すればよい。
The epoxy resin composition of the present invention comprises the components (A) to (F) as essential components, but it is difficult to use brominated epoxy resins, antimony trioxide, phosphorus compounds, metal hydroxides, etc. as necessary. Various additives such as a flame retardant, a colorant such as carbon black and bengara, a low stress agent such as silicone oil, silicone rubber, and synthetic rubber, and an antioxidant such as bismuth oxide hydrate may be appropriately blended.
The epoxy resin composition of the present invention is obtained by mixing the components (A) to (F) and other additives using a mixer and the like, followed by heating and kneading using a heating kneader, a hot roll, an extruder, etc. Obtained by cooling and grinding.
In order to seal an electronic component such as a semiconductor element by using the epoxy resin composition of the present invention and manufacture a semiconductor device, it may be cured by a conventional molding method such as transfer molding, compression molding, injection molding, or the like. .
以下、本発明を実施例で具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合割合は重量部とする。
参考例１
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited to these. The blending ratio is parts by weight.
Reference example 1
式（３）のエポキシ樹脂（ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂）［日本化薬製、ＮＣ３０００Ｐ、軟化点５８℃、エポキシ当量２７３］
７．４５重量部
7.45 parts by weight
式（５）のフェノール樹脂（フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂［三井化学（株）製、ＸＬＣ−４Ｌ、軟化点６５℃、水酸基当量１７４］
４．７５重量部
4.75 parts by weight
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、「ＤＢＵ」という）
０．２０重量部
球状溶融シリカ（平均粒径３０．０μｍ） ８７．００重量部
酸化ポリエチレンワックス１（滴点１２０℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量２０００、密度０．９８ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物） ０．１０重量部
1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7 (hereinafter referred to as “DBU”)
0.20 parts by weight Spherical fused silica (average particle size 30.0 μm) 87.00 parts by weight Oxidized polyethylene wax 1 (drop point 120 ° C., acid value 20 mg / KOH, number average molecular weight 2000, density 0.98 g / cm 3 , (Average particle diameter 45 μm, particle diameter 106 μm or more, 0.0% by weight, high density polyethylene polymer oxide) 0.10 parts by weight
式（６）で示されるシランカップリング剤［信越化学製、ＫＢＭ−５７３］
０．２０重量部
0.20 parts by weight
カーボンブラック ０．３０重量部
をミキサーを用いて混合した後、表面温度が９５℃と２５℃の２軸ロールを用いて２０回混練し、得られた混練物シートを冷却後粉砕して、エポキシ樹脂組成物とした。得られたエポキシ樹脂組成物の特性を以下の方法で評価した。
After mixing 0.30 parts by weight of carbon black using a mixer, the mixture was kneaded 20 times using a biaxial roll having surface temperatures of 95 ° C. and 25 ° C., and the resulting kneaded material sheet was cooled and pulverized to obtain an epoxy. A resin composition was obtained. The characteristics of the obtained epoxy resin composition were evaluated by the following methods.
評価方法
スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−１−６６に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰa、硬化時間１２０秒で測定した。単位はｃｍ。
Evaluation method Spiral flow: Using a spiral flow measurement mold according to EMMI-1-66, measurement was performed at a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 6.9 MPa, and a curing time of 120 seconds. The unit is cm.
金線変形率：低圧トランスファー自動成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．６ＭＰａ、硬化時間７０秒で、１６０ｐＬＱＦＰ（ＣｕＬ／Ｆ、パッケージ外寸：２４ｍｍ×２４ｍｍ×１．４ｍｍ厚、パッドサイズ：８．５ｍｍ×８．５ｍｍ、チップサイズ７．４ｍｍ×７．４ｍｍ）を成形した。成形した１６０ｐＬＱＦＰパッケージを軟Ｘ線透視装置で観察し、金線の変形率を（流れ量）／（金線長）の比率で表した。判定基準は５％未満を○、５％以上を×とした。 Metal wire deformation rate: 160 pLQFP (CuL / F, package outer dimension: 24 mm × 24 mm × 1.4 mm thickness) with a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 9.6 MPa, a curing time of 70 seconds, using a low-pressure transfer automatic molding machine , Pad size: 8.5 mm × 8.5 mm, chip size 7.4 mm × 7.4 mm). The molded 160 pLQFP package was observed with a soft X-ray fluoroscope, and the deformation rate of the gold wire was expressed as a ratio of (flow rate) / (gold wire length). The criterion was ○ for less than 5% and x for 5% or more.
連続成形性：低圧トランスファー自動成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．６ＭＰａ、硬化時間７０秒で、８０ｐＱＦＰ（ＣｕＬ／Ｆ、パッケージ外寸：１４ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍ厚、パッドサイズ：６．５ｍｍ×６．５ｍｍ、チップサイズ６．０ｍｍ×６．０ｍｍ）を連続で５００ショットまで成形した。判定基準は未充填等の問題が全く発生せずに５００ショットまで連続成形できたものを○、それ以外を×とした。 Continuous formability: 80pQFP (CuL / F, package external dimensions: 14mm x 20mm x 2mm thickness, pad size, with a mold temperature of 175 ° C, injection pressure of 9.6MPa, curing time of 70 seconds, using a low-pressure transfer automatic molding machine : 6.5 mm × 6.5 mm, chip size 6.0 mm × 6.0 mm) was continuously molded up to 500 shots. As the judgment criteria, a case where continuous molding was performed up to 500 shots without any problems such as unfilling occurred was marked with ◯, and other cases were marked with x.
成形品外観及び金型汚れ：上記連続成形性の評価において５００ショット経過後のパッケージ及び金型について、目視で汚れを評価した。パッケージ外観判断及び金型汚れ基準は、汚れているものを×、５００ショットまで汚れていないものを○で表す。 Molded Product Appearance and Mold Stain: In the evaluation of the continuous moldability, the package and mold after 500 shots were visually evaluated for stain. The package appearance judgment and the mold contamination standard are indicated by “x” when dirty and by “◯” when not dirty up to 500 shots.
半田耐熱性：上記連続成形性の評価において成形したパッケージを１７５℃、８時間で後硬化し、得られたパッケージを８５℃、相対湿度８５％で１６８時間加湿処理後、２６０℃の半田槽にパッケージを１０秒間浸漬した。顕微鏡でパッケージを観察し、クラック発生率［（クラック発生率）＝（外部クラック発生パッケージ数）／（全パッケージ数）×１００］を算出した。単位は％。評価したパッケージの数は２０個。また、半導体素子とエポキシ樹脂組成物界面の密着状態を超音波探傷装置により観察した。評価したパッケージの数は２０個。耐半田クラック性判断基準は、クラック発生率が０％で、かつ剥離なしのものを○、クラックもしくは剥離が発生したものは×とした。 Solder heat resistance: The package molded in the evaluation of the above-described continuous formability is post-cured at 175 ° C. for 8 hours, and the resulting package is humidified for 168 hours at 85 ° C. and 85% relative humidity, and then placed in a solder bath at 260 ° C. The package was immersed for 10 seconds. The package was observed with a microscope, and the crack generation rate [(crack generation rate) = (number of external crack generation packages) / (total number of packages) × 100] was calculated. Units%. The number of packages evaluated was 20. Moreover, the adhesion state of the semiconductor element and the epoxy resin composition interface was observed with an ultrasonic flaw detector. The number of packages evaluated was 20. The criteria for judging the solder crack resistance were 0 when the crack occurrence rate was 0% and no cracking, and x when cracking or peeling occurred.
参考例２、実施例３〜１９、比較例１〜９
表１、表２、表３に示す割合で各成分を配合し、参考例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、参考例１と同様にして評価した。結果を表１、表２、表３に示す。
参考例１以外で用いた成分について、以下に示す。
Reference Example 2, Examples 3 to 19, Comparative Examples 1 to 9
Table 1, Table 2, blended components in the proportions shown in Table 3, to obtain an epoxy resin composition in the same manner as in Reference Example 1, was evaluated in the same manner as in Reference Example 1. The results are shown in Table 1, Table 2, and Table 3.
The components used in other than Reference Example 1 are shown below.
式（７）のエポキシ樹脂（ビフェニル型エポキシ樹脂）［ジャバンエポキシレジン（株）製、ＹＸ−４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９１］
式（４）のフェノール樹脂（ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂）［明和化成（株）製、ＭＥＨ７８５１ＳＳ、軟化点６７℃、水酸基当量２０３］
酸化ポリエチレンワックス２（滴点１０５℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量１１００、密度０．９７ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス３（滴点１３５℃、酸価２５ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量３０００、密度０．９９ｇ／ｃｍ３、平均粒径４０μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス４（滴点１１０℃、酸価１２ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量１２００、密度０．９７ｇ／ｃｍ３、平均粒径５０μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス５（滴点１１０℃、酸価４５ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量２０００、密度０．９７ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス６（滴点１１０℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量７５０、密度０．９８ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス７（滴点１３０℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量４５００、密度０．９９ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス８（滴点１１０℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量１１００、密度０．９５ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス９（滴点１１０℃、酸価２５ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量２０００、密度１．０２ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス１０（滴点１２０℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量２０００、密度０．９８ｇ／ｃｍ３、平均粒径３０μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物）
酸化ポリエチレンワックス１１（滴点１２０℃、酸価２０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量２０００、密度０．９８ｇ／ｃｍ３、平均粒径６０μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物）
Oxidized polyethylene wax 2 (drop point 105 ° C., acid value 20 mg / KOH, number average molecular weight 1100, density 0.97 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more, 0.0% by weight, by low pressure polymerization method) Manufactured polyethylene wax oxide)
Oxidized polyethylene wax 3 (drop point 135 ° C., acid value 25 mg / KOH, number average molecular weight 3000, density 0.99 g / cm 3 , average particle size 40 μm, particle size 106 μm or more, 0.0% by weight, high density polyethylene polymer Oxide)
Oxidized polyethylene wax 4 (drop point of 110 ° C., acid value of 12 mg / KOH, number average molecular weight of 1200, density of 0.97 g / cm 3 , average particle size of 50 μm, particle size of 106 μm or more, 0.0% by weight, high density polyethylene polymer Oxide)
Oxidized polyethylene wax 5 (drop point 110 ° C., acid value 45 mg / KOH, number average molecular weight 2000, density 0.97 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more, 0.0% by weight, by high pressure polymerization method) Manufactured polyethylene wax oxide)
Oxidized polyethylene wax 6 (drop point 110 ° C., acid value 20 mg / KOH, number average molecular weight 750, density 0.98 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more, 0.0% by weight, high density polyethylene polymer Oxide)
Oxidized polyethylene wax 7 (drop point 130 ° C., acid value 20 mg / KOH, number average molecular weight 4500, density 0.99 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more 0.0% by weight, by high pressure polymerization method) Manufactured polyethylene wax oxide)
Oxidized polyethylene wax 8 (drop point 110 ° C., acid number 20 mg / KOH, number average molecular weight 1100, density 0.95 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more, 0.0% by weight, by low pressure polymerization method) Manufactured polyethylene wax oxide)
Oxidized polyethylene wax 9 (drop point 110 ° C., acid value 25 mg / KOH, number average molecular weight 2000, density 1.02 g / cm 3 , average particle diameter 45 μm, particle diameter 106 μm or more, 0.0% by weight, high density polyethylene polymer Oxide)
Oxidized polyethylene wax 10 (drop point 120 ° C., acid value 20 mg / KOH, number average molecular weight 2000, density 0.98 g / cm 3 , average particle size 30 μm, particle size 0.06% by weight, high density polyethylene polymer Oxide)
Oxidized polyethylene wax 11 (drop point 120 ° C., acid value 20 mg / KOH, number average molecular weight 2000, density 0.98 g / cm 3 , average particle size 60 μm, particle size 0.06% by weight, high density polyethylene polymer Oxide)
ポリエチレンワックス１（滴点１３５℃、酸価０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量５５００、密度０．９３ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックス）
ポリエチレンワックス２（滴点１１５℃、酸価０ｍｇ／ＫＯＨ、数平均分子量１８００、密度０．９３ｇ／ｃｍ３、平均粒径４５μｍ、粒径１０６μｍ以上の粒子０．０重量％、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックス）
Polyethylene wax 1 (drop point 135 ° C., acid value 0 mg / KOH, number average molecular weight 5,500, density 0.93 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more, 0.0% by weight, manufactured by low pressure polymerization method Polyethylene wax)
Polyethylene wax 2 (drop point 115 ° C., acid value 0 mg / KOH, number average molecular weight 1800, density 0.93 g / cm 3 , average particle size 45 μm, particle size 106 μm or more 0.0% by weight, manufactured by high pressure polymerization method Polyethylene wax)
式（８）で示されるシランカップリング剤［信越化学製、Ｘ−１２−８０６］
γ−グリシジルプロピルトリメトキシシラン
γ−アミノプロピルトリエトキシシラン
γ-glycidylpropyltrimethoxysilane γ-aminopropyltriethoxysilane
本発明のエポキシ樹脂組成物は、離型性、低吸湿、低応力性に優れた特性を有しており、これを用いて半導体素子を成形封止する時の離型性、連続成形性に優れ、且つリードフレーム等の金属系部材に対し密着力が高く、耐半田性に優れた半導体装置を得ることができるため、無鉛半田を用いて表面実装を行う半導体装置に好適に用いることができる。 The epoxy resin composition of the present invention has excellent properties such as releasability, low moisture absorption, and low stress, and it can be used for releasability and continuous moldability when molding and sealing semiconductor elements using this. Since it is possible to obtain a semiconductor device that is excellent and has high adhesion to a metal member such as a lead frame and excellent solder resistance, it can be suitably used for a semiconductor device that is surface-mounted using lead-free solder. .
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