JP4562076B2 - Metal sodium spraying apparatus and method - Google Patents

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Description

本発明は、金属ナトリウムの噴霧装置および方法に関し、より詳しくは固体金属ナトリウムを溶融し、液体金属ナトリウムにしたものを反応槽内の溶液に槽内上部に付設されたノズルから固化・閉塞させず、微粒子状態で効率よく噴霧できるようにする技術に関する。   The present invention relates to a metal sodium spraying apparatus and method, and more particularly, solid metal sodium is melted and liquid metal sodium is not solidified / clogged from a nozzle attached to the upper part of the tank in the solution in the reaction tank. The present invention relates to a technique that enables efficient spraying in a fine particle state.

金属ナトリウムは、融点が約98℃で、常温では固体であり、空気中だと極めて活性で空気中の水分に触れると酸化し、酸化ナトリウムや水酸化ナトリウムなどの酸化物や水酸化物となると同時に水素が発生したり発火しやすい。このため、通常は、窒素やヘリウムなどの不活性ガス雰囲気下にてドラム缶や各種容器に固体状態として保存されたり輸送される。ドラム缶等に収納された固体金属ナトリウムは、使用者側にて加熱溶融され、液体の金属ナトリウムとして各種の反応や熱媒体等に使用される。   Metallic sodium has a melting point of about 98 ° C. and is solid at room temperature. It is extremely active in the air and oxidizes when exposed to moisture in the air, and becomes an oxide or hydroxide such as sodium oxide or sodium hydroxide. At the same time, hydrogen is easily generated or ignited. For this reason, it is normally stored or transported in a solid state in a drum can or various containers under an inert gas atmosphere such as nitrogen or helium. Solid metal sodium stored in a drum can etc. is heated and melted on the user side, and used as various kinds of reactions, heat media, etc. as liquid metal sodium.

以上の金属ナトリウムは、例えば、t−ブチルアルコール(以下、TBAという)等のアルコール溶液に添加して反応させる、いわゆるナトリウムアルコラートの生成に用いられる。この反応操作において、TBAは沸点が金属ナトリウムの融点より低い82.5℃であり、通常、反応温度がTBAの沸点以下に設定されるため、金属ナトリウムを溶融して液体で添加しても融点以下の温度だと固体の状態で反応する。そこで、従来は、反応効率を上げたりTBAとの接触面積を増やすため金属ナトリウム分散体(粒径が5〜10μm程度の分散体)が用いられていた。しかし、金属ナトリウム分散体は、反応性が非常に高く、金属ナトリウムを分散している溶媒は反応において不純物となるので取り扱い難い。このような事情から、現在では、例えば、特開平5−170680号公報に開示されているように、TBAに炭化水素系溶媒を添加することで固結温度を下げて取扱いを容易にするとともにTBA溶液の沸点を上昇して、固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、槽内上部に付設されたノズルから槽内の溶液に向けて微粒子状態で噴霧し反応させている。ところで、液体金属ナトリウムを微粒子状態で噴霧する技術としては、特許文献1に記載されているように、液体金属ナトリウムを回転カップに注ぎ、遠心力により粒状化しながら噴霧する構成、ノズル先端部に不活性ガスを高速で流しノズル先端部を負圧化して液体金属ナトリウムを吸引し、高速ガスによって微粒子状態で吹き飛ばす、いわゆる霧吹きの原理を利用した構成がある。
特開2001−13293号公報
The above metallic sodium is used, for example, to produce so-called sodium alcoholate, which is reacted with an alcohol solution such as t-butyl alcohol (hereinafter referred to as TBA). In this reaction operation, TBA has a boiling point of 82.5 ° C., which is lower than the melting point of metallic sodium. Usually, the reaction temperature is set to be equal to or lower than the boiling point of TBA. It reacts in the solid state at the following temperatures. Therefore, conventionally, a metal sodium dispersion (a dispersion having a particle size of about 5 to 10 μm) has been used in order to increase the reaction efficiency or increase the contact area with TBA. However, the metal sodium dispersion is very reactive, and the solvent in which the metal sodium is dispersed becomes an impurity in the reaction and is difficult to handle. Under such circumstances, at present, for example, as disclosed in JP-A-5-170680, by adding a hydrocarbon solvent to TBA, the consolidation temperature is lowered to facilitate handling and TBA. The boiling point of the solution is raised, and liquid metal sodium obtained by melting solid metal sodium is sprayed and reacted in a fine particle state from a nozzle attached to the upper part of the tank toward the solution in the tank. By the way, as described in Patent Document 1, as a technique for spraying liquid metal sodium in a fine particle state, liquid metal sodium is poured into a rotating cup and sprayed while being granulated by centrifugal force. There is a configuration using a so-called spraying principle in which an active gas is flowed at a high speed, the tip of the nozzle is made negative pressure, liquid metal sodium is sucked and blown off in a fine particle state by the high-speed gas.
JP 2001-13293 A

以上のように、固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、槽内上部に設けられたノズルから反応槽内の溶液に噴霧する場合に次のようなことが問題となる。
(ア)装置としては、固体金属ナトリウムを加熱溶融する溶融部、反応槽、溶融部と反応槽内に設けられるノズルとを接続する供給経路、各部の雰囲気を置換する不活性ガス供給手段などが最小限必要となる。また、例えば、ナトリウムアルコラートに用いられる金属ナトリウムは、高純度のものだと高価になる関係で通常の工業用途品ではカルシウム等の不純物を多く含んでいる。このため、稼動時には、その不純物や極微量の酸化物がノズル内やノズルの吐出口など狭い箇所に付着固化することによって、液体金属ナトリウムの微粒子化が困難となったり閉塞して故障原因になったりポンプの使用も制約され、それに伴って操作も複雑になっている。
(イ)上述した遠心力を用いて噴霧させるノズル構成では、前記した酸化物でノズルが閉塞される虞に加え、噴霧パターンが空円錐状態(断面が円環状で、ホローコーンと称されている態様)となり、槽内の溶液との接触効率が低く供給効率も悪い。また、上述した霧吹きの原理にて噴霧させるノズル構成では、ノズルの最小孔径に見合った粒子径の微粒子となるため、例えば、ノズル先端部を細くする程、ノズル先端部が前記した酸化物で閉塞されやすくなる。
(ウ)また、反応槽内の温度つまり溶液の温度が金属ナトリウムの溶融温度以下であると、ノズルの表面温度も同様に溶融温度以下となり、液体金属ナトリウムから見れば、反応槽内において常に冷却・固化されていることになる。そのため、ノズル内で液体金属ナトリウムを滞らせたり供給流速を抑えるといった構造のノズルでは固化してしまう虞がある。
As described above, when the liquid metal sodium obtained by melting the solid metal sodium is sprayed on the solution in the reaction tank from the nozzle provided in the upper part of the tank, the following problem arises.
(A) The apparatus includes a melting part for heating and melting solid metal sodium, a reaction tank, a supply path for connecting the melting part and a nozzle provided in the reaction tank, an inert gas supply means for replacing the atmosphere of each part, and the like. Minimal need. Further, for example, metallic sodium used for sodium alcoholate contains many impurities such as calcium in normal industrial products because it is expensive when it is of high purity. For this reason, during operation, the impurities and trace amounts of oxides adhere to and solidify in narrow places such as nozzles and nozzle outlets, making liquid metal sodium fine particles difficult or clogging, causing failure. The use of the pump is also restricted, and the operation is complicated accordingly.
(A) In the above-described nozzle configuration in which spraying is performed using the centrifugal force, in addition to the possibility that the nozzle is blocked by the oxide described above, the spray pattern is in an empty conical state (the cross-section is annular, and is referred to as a hollow cone) The contact efficiency with the solution in the tank is low and the supply efficiency is also poor. In addition, in the nozzle configuration for spraying based on the above-described principle of spraying, fine particles having a particle size commensurate with the minimum hole diameter of the nozzle are obtained. For example, as the nozzle tip portion becomes thinner, the nozzle tip portion is blocked with the above-described oxide. It becomes easy to be done.
(C) If the temperature in the reaction vessel, that is, the temperature of the solution is equal to or lower than the melting temperature of metallic sodium, the surface temperature of the nozzle will also be equal to or lower than the melting temperature.・ It will be solidified. Therefore, there is a possibility that the nozzle having a structure in which the liquid metal sodium is held in the nozzle or the supply flow rate is suppressed is solidified.

本発明は以上のような背景に鑑みてなされたものである。その目的は、金属ナトリウムを融点以下の条件下にて噴霧する場合において、ノズル内での固化や閉塞を防止し、より安定かつ良好に噴霧できるようにした金属ナトリウムの噴霧装置および方法を実現することにある。   The present invention has been made in view of the above background. The purpose is to realize a metal sodium spraying apparatus and method that prevents solidification and clogging in the nozzle and enables more stable and better spraying when spraying metallic sodium under conditions below the melting point. There is.

上記目的を達成するため請求項1の発明は、固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、反応槽に収容した溶液に槽内上部に付設されたノズルから噴霧する金属ナトリウムの噴霧装置において、固体金属ナトリウムを加熱溶融する溶融部と、前記溶融部で溶融した液体金属ナトリウムを第1供給経路を介して導入可能な貯留部と、前記貯留部から所定量の液体金属ナトリウムを第2供給経路を介して導入可能な前記反応槽と、前記反応槽内に設けられているとともに前記第2供給経路に接続されて、前記液体金属ナトリウムを前記反応槽内の前記溶液に向けて噴射する前記ノズルと、前記各部に不活性ガスを送る不活性ガス供給手段とを備えているとともに、前記反応槽が略中心上下方向に配置された回転軸および該回転軸に付設された攪拌翼を有した攪拌手段と、前記ノズルとして前記回転軸と略同心円上に設けられて前記第2供給経路に切換可能に接続される2以上のノズルとを有し、前記ノズルが吸入口、ワーラー室、旋流室、吐出口を順に形成している本体と、前記本体のワーラー室に内嵌されたワーラーとを有した充円錐ノズルであり、本体吸入口より供給される前記液体金属ナトリウムを前記ワーラーを介して旋回させながら微粒子状にし、本体吐出口より噴霧することを特徴としている。
また、請求項の発明は、噴霧方法から捉えたものであり、固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、反応槽に収容した溶液に槽内上部に付設されたノズルから噴霧する金属ナトリウムの噴霧方法において、請求項1に記載の噴霧装置を用いて、前記金属ナトリウムが存在する雰囲気下を不活性ガスに置換する雰囲気置換工程と、前記溶融部で固体金属ナトリウムを溶融し、液体金属ナトリウムとして前記第1供給経路から前記貯留部に供給する溶融供給工程と、前記溶液の反応温度を前記金属ナトリウムの溶融温度以下に維持して、前記貯留部の液体金属ナトリウムを前記第2供給経路から前記ノズルに供給し、該ノズルにより液体金属ナトリウムを旋回させながら微粒子状にし、下側吐出口より噴霧形状として断面が略円形で均等な流量分布を形成しつつ噴霧する噴霧工程とを経ることを特徴としている。
In order to achieve the above object, a first aspect of the present invention provides a metal sodium spraying apparatus for spraying a liquid metal sodium obtained by melting solid metal sodium into a solution contained in a reaction tank from a nozzle attached to an upper part of the tank. A melting part for heating and melting metal sodium; a storage part capable of introducing liquid metal sodium melted in the melting part via a first supply path; and a second supply path for supplying a predetermined amount of liquid metal sodium from the storage part. And the nozzle provided in the reaction tank and connected to the second supply path to inject the liquid metal sodium toward the solution in the reaction tank; , attached together and a inert gas supply means for feeding an inert gas to the respective portions, to the reactor rotary shaft and the rotary shaft disposed in a substantially central vertical Has been a stirring means having a stirring blade was, and two or more nozzles which are provided in connection to be switched to the second supply path to the rotating shaft substantially concentrically as the nozzle, the nozzle suction A liquid conical nozzle having a main body in which a mouth, a waller chamber, a whirling chamber, and a discharge port are formed in this order, and a waller fitted in the waller chamber of the main body, the liquid being supplied from the main body suction port Metallic sodium is turned into fine particles while swirling through the waller, and sprayed from the main body discharge port.
Further, the invention of claim 2 is taken from a spraying method, in which liquid metal sodium melted with solid metal sodium is sprayed from a nozzle attached to the upper part of the tank in a solution contained in the reaction tank. In the spraying method, using the spraying device according to claim 1, an atmosphere substitution step of substituting the atmosphere in which the metallic sodium is present with an inert gas, and melting the solid metallic sodium in the melting portion, the liquid metallic sodium As a melt supply step of supplying the storage part from the first supply path, and maintaining the reaction temperature of the solution below the melting temperature of the metal sodium, the liquid metal sodium in the storage part is removed from the second supply path It is supplied to the nozzle, while swirling the liquid metal sodium by the nozzle into fine particles, cross-section substantially circular as spray shape from the lower spout It is characterized by undergoing a spraying step of spraying while forming a uniform flow distribution.

(発明の背景および工夫点)上記の各発明は次のような背景から工夫されたものである。すなわち、上記したナトリウムアルコラートの生成では、取扱いにくいナトリウム分散体を使用しない代わりに、TBAにn−ヘキサン等の炭化水素系溶媒を添加してTBA溶液の沸点を上昇するよう処理して、液体金属ナトリウムを噴霧するようにしていた。この従来方法では、添加物である炭化水素系溶媒を後処理で除去しなくてはならず、工程が増えたり煩雑化してコスト高となる。そこで、本発明者らは、TBA溶液に炭化水素系溶媒を添加することなく、しかも液体金属ナトリウムを用いてナトリウムアルコラートを安定かつ効率よく生成可能にする構成を検討してきた結果、本発明を完成するに至った。発明工夫点は、特に、装置として溶融部と反応槽との間に貯留部を介在し、該貯留部にて溶融部から導入される液体金属ナトリウムについて温度および溶液状態を厳格に維持管理したり反応槽へ送る供給量等を制御しやすくしたことと、液体金属ナトリウムを反応槽の溶液(TBA溶液等)に噴霧する場合、使用ノズルが本体に内嵌されたワーラーを有し液体金属ナトリウムを充円錐状態で噴霧することにより、溶液に対する金属ナトリウムの均一かつ良好な接触を得られるようにして反応時間を大幅に短縮可能にしたことにある。換言すると、噴霧形状としては、通常、噴霧の断面形状から直進型、扇型、空円錐型(円環型)、充円錐型に分けられる。本発明の充円錐型は、溶融した金属ナトリウムを旋回させながら微粒子化し、水平断面が略円形で均等な流量分布を形成しつつ噴霧するため、他の噴霧形状よりも閉塞しにくく、TBA溶液(従来のごとく炭化水素系溶媒を添加していないTBA溶液)に対する液体金属ナトリウムの接触機会を増大し、それにより反応を促進してナトリウムアルコラートを効率よく生成できるようにする。 (Background and Invention Points) The above inventions have been devised from the following background. That is, in the above-mentioned production of sodium alcoholate, instead of using a difficult-to-handle sodium dispersion, a hydrocarbon-based solvent such as n-hexane is added to TBA to increase the boiling point of the TBA solution. I tried to spray sodium. In this conventional method, the hydrocarbon solvent as an additive must be removed by a post-treatment, and the number of steps is increased and complicated, resulting in an increase in cost. Accordingly, the present inventors have studied a configuration that can stably and efficiently produce sodium alcoholate using liquid metal sodium without adding a hydrocarbon solvent to the TBA solution, and thus completed the present invention. It came to do. The invention devised point is that the storage unit is interposed between the melting part and the reaction vessel as an apparatus, and the temperature and solution state of the liquid metal sodium introduced from the melting part in the storage part is strictly maintained and managed. When spraying liquid metal sodium onto the reaction tank solution (TBA solution, etc.), the supply amount to be sent to the reaction tank is easy to control, and the use nozzle has a waller fitted in the main body, and the liquid metal sodium is By spraying in a full conical state, the reaction time can be greatly shortened by obtaining uniform and good contact of metallic sodium with the solution. In other words, the spray shape is generally classified into a straight-ahead type, a fan shape, an empty cone type (annular type), and a full cone type from the cross-sectional shape of the spray. The filled-cone type of the present invention makes molten metal sodium fine particles while swirling and sprays while forming a uniform flow distribution with a substantially circular horizontal cross section. This increases the chance of contact of liquid metal sodium with a conventional TBA solution to which no hydrocarbon solvent is added, thereby facilitating the reaction so that sodium alcoholate can be efficiently produced.

請求項1、2の発明では、溶融部と反応槽との間に介在された貯留部により液体金属ナトリウムを管理して反応槽内のノズルへ供給することで液体金属ナトリウムの温度、供給態様、供給量等を厳格に制御できるようにし、同時に、ノズルが本体内にワーラーを有し液体金属ナトリウムを旋回させながら微粒子化し、それに伴って閉塞の虞を一掃し、噴霧後は反応槽内の溶液に対する均等な流量分布で、かつ接触面積を増大して反応効率を上げることができる。また、例えば、複数のノズルのうち、第1ノズル以外のものを予備用ノズルとして具備することで、万が一使用しているノズルが閉塞した場合でも、他の予備用ノズルに切り換えることにより、反応を停止したり中止せずに継続できるようにする。また、請求項2の発明では、例えば、ナトリウムアルコラートの製造において、アルコール中に金属ナトリウムを添加する場合、アルコールの反応温度(槽内の溶液温度)が金属ナトリウムの溶融温度以下でも、請求項1の装置を用いることによって、液体金属ナトリウムを反応槽内のアルコールに噴霧して、アルコールとの反応を促進して効率よくナトリウムアルコラートを生成できるようにする。 In the inventions of claims 1 and 2, the temperature of the liquid metal sodium, the supply mode, by managing the liquid metal sodium by the storage part interposed between the melting part and the reaction tank and supplying it to the nozzle in the reaction tank, The supply amount etc. can be controlled strictly. At the same time, the nozzle has a waller in the main body and turns liquid metal sodium into fine particles while swirling liquid metal, thereby eliminating the possibility of clogging. After spraying, the solution in the reaction tank The reaction efficiency can be increased by increasing the contact area with a uniform flow rate distribution with respect to. In addition, for example, by providing a nozzle other than the first nozzle among the plurality of nozzles as a spare nozzle, even if the used nozzle is blocked, the reaction can be performed by switching to another spare nozzle. Be able to continue without stopping or stopping. Further, in the invention of claim 2, for example, in the production of sodium alcoholate, when adding metallic sodium in alcohol, in an alcohol of the reaction temperature (temperature of the solution in the bath) is below the melting temperature of the metallic sodium, claim 1 by using the device, the liquid metal sodium by spraying an alcohol in the reaction vessel, to be able to generate efficiently sodium alcoholate to promote reaction with an alcohol.

本発明の好適な実施の形態を図面を参照しながら説明する。図1は本発明装置の全体構成を示す模式図、図2はノズルを示す模式構成図である。以下の説明では、本発明装置を説明した後、実施例を挙げて本発明方法に言及する。   Preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of the apparatus of the present invention, and FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a nozzle. In the following description, after describing the apparatus of the present invention, the method of the present invention will be referred to by giving examples.

図1において、金属ナトリウムの噴霧装置は、固体の金属ナトリウムを加熱溶融する溶融部1と、溶融部1から溶融した液体の金属ナトリウムを導入する貯留部2と、溶液を予め収容する反応槽30および反応槽内に付設したノズルNを有し、貯留部2内の液体金属ナトリウムをノズルNから反応槽内の溶液に向けて噴霧する反応処理部3と、溶融部1と貯留部2とを接続している第1供給経路としての経路配管4と、貯留部2と反応槽30内のノズルNとを接続している第2供給経路としての経路配管5と、ガス供給手段6および吸引手段7とを備えている。   In FIG. 1, a metal sodium spraying apparatus includes a melting section 1 for heating and melting solid metallic sodium, a storage section 2 for introducing liquid metallic sodium melted from the melting section 1, and a reaction tank 30 for storing a solution in advance. And a reaction processing unit 3 for spraying the liquid metal sodium in the storage unit 2 from the nozzle N toward the solution in the reaction tank, and the melting unit 1 and the storage unit 2. Route pipe 4 as the first supply path connected, path pipe 5 as the second supply path connecting the reservoir 2 and the nozzle N in the reaction tank 30, the gas supply means 6 and the suction means 7.

ここで、溶融部1は、固体の金属ナトリウムを収容しているドラム缶10を位置決め配置し、外部ヒーター11によりドラム缶10を加熱することにより、缶内の固体金属ナトリウムを加熱溶融する箇所である。ドラム缶10は、例えば、搬送用の缶体であり、上面に設けられた複数の接続部を有している。そのうち、第1接続部には、ガス供給手段6および吸引手段7が共通の配管16および開閉弁8aを介して切換可能に接続される。第2接続部には、缶内に下設される導出管15の上端が保持され、かつ該導出管15の上端に対し前記経路配管4の一端が開閉弁8bおよび不図示のフレキシブ管等を介して連結される。第3接続部は、例えば、ドラム缶10内がガス供給手段6から圧送される不活性ガスによって過剰に加圧されたときに当該ガスを適宜に排気可能にする。なお、外部ヒーター11としては、バンドヒーターやリボンヒーターなどであり、缶内の金属ナトリウムが溶融する融点98℃以上、好ましくは110℃以上に加熱して溶融できる手段であればよい。   Here, the melting part 1 is a location where the drum can 10 containing solid metal sodium is positioned and disposed, and the drum 10 is heated by the external heater 11 to heat and melt the solid metal sodium in the can. The drum can 10 is, for example, a transport can, and has a plurality of connecting portions provided on the upper surface. Among them, the gas supply means 6 and the suction means 7 are connected to the first connection portion via a common pipe 16 and an on-off valve 8a so as to be switchable. The upper end of the outlet pipe 15 provided in the can is held in the second connection portion, and one end of the path pipe 4 is connected to the upper end of the outlet pipe 15 with an on-off valve 8b and a flexible pipe (not shown). Connected through. For example, when the inside of the drum can 10 is excessively pressurized by the inert gas pumped from the gas supply unit 6, the third connection portion can appropriately exhaust the gas. The external heater 11 may be a band heater or a ribbon heater as long as it can be melted by heating to a melting point of 98 ° C. or higher, preferably 110 ° C. or higher, at which the metallic sodium in the can is melted.

貯留部2は、ドラム缶10内の液体金属ナトリウムを導出管15および経路配管4等を介して導入する貯留槽20を有している。貯留槽20は、外部ヒーター21により加熱されるとともに、ロードセル22を介して重量(槽内に導入される液体金属ナトリウムの総量や、槽内から反応槽3側へ送った液体金属ナトリウムの供給量等)が計測可能となっている。また、貯留槽20は上面に設けられた複数の接続部を有している。そのうち、第1接続部には、ガス供給手段6および吸引手段7が共通の配管17および開閉弁8cを介して切換可能に接続されているとともに、開閉弁8cより下流側の一部分がフレキシブル管17aにより構成されている。第2接続部には、槽内に下設されている導出管25の上端と連通されるとともに、前記経路配管5の一端が連結される。経路配管5は、貯留槽20側の配管部に開閉弁8dを介在しているとともに、開閉弁8dより下流側の一部分がフレキシブル管5aにより構成されている。第3接続部には、前記した経路配管4の他端がフレキシブル管4aを介して接続されている。第4接続部は、例えば、貯留槽20内がガス供給手段6から圧送される不活性ガスによって過剰に加圧されたときに当該ガスを適宜に排気可能にする。なお、ロードセル22は、貯留槽20が各フレキシブル管17a、5a、4aを介して対応する配管と接続されることで、該貯留槽の重量変化等を正確に計測できるようになっている。また、外部ヒーター21は、貯留槽20内の液体金属ナトリウムを所定温度に保つことができる手段であればよい。   The storage unit 2 has a storage tank 20 for introducing the liquid metal sodium in the drum can 10 through the outlet pipe 15 and the route pipe 4. The storage tank 20 is heated by the external heater 21 and is weighted via the load cell 22 (total amount of liquid metal sodium introduced into the tank and the supply amount of liquid metal sodium sent from the tank to the reaction tank 3 side. Etc.) can be measured. The storage tank 20 has a plurality of connecting portions provided on the upper surface. Among them, the gas supply means 6 and the suction means 7 are connected to the first connecting portion so as to be switchable via a common pipe 17 and an on-off valve 8c, and a part of the downstream side of the on-off valve 8c is a flexible pipe 17a. It is comprised by. The second connection portion communicates with the upper end of the outlet pipe 25 provided in the tank, and is connected to one end of the path pipe 5. The path pipe 5 has an opening / closing valve 8d interposed in the piping section on the storage tank 20 side, and a part of the downstream side of the opening / closing valve 8d is constituted by a flexible pipe 5a. The other end of the route pipe 4 described above is connected to the third connection portion via a flexible pipe 4a. For example, when the inside of the storage tank 20 is excessively pressurized by the inert gas pumped from the gas supply means 6, the fourth connection portion can appropriately exhaust the gas. In addition, the load cell 22 can measure the weight change etc. of this storage tank correctly now by connecting the storage tank 20 with corresponding piping via each flexible pipe | tube 17a, 5a, 4a. The external heater 21 may be any means that can maintain the liquid metal sodium in the storage tank 20 at a predetermined temperature.

以上の貯留部2では、例えば、ドラム缶10内をガス供給手段6の稼動により加圧して、開閉弁8bを開状態にすると、ドラム缶10内の液体金属ナトリウムが経路配管4を介して貯留槽20内に導入される。また、貯留槽20内をガス供給手段6により不活性ガスで加圧し、開閉弁8dを開状態にすると、貯留槽20内の液体金属ナトリウムが経路配管5などを介して反応槽30のノズルNへ供給される。なお、液体金属ナトリウムをポンプで移送しない理由は、機構部の凹凸部に金属ナトリウムの酸化物等が溜まって故障しやすいためである。また、経路配管4,5は、図示を省略しているが、実際には液体金属ナトリウムが固化しないようにリボンヒーター等の加温手段や保温処理が施されている。このような経路配管4,5は、通路を極力平滑に形成したり配管に勾配を設定して金属ナトリウムの溜まりを生じないように処理される。   In the storage unit 2 described above, for example, when the inside of the drum can 10 is pressurized by the operation of the gas supply means 6 and the on-off valve 8b is opened, the liquid metal sodium in the drum can 10 is stored in the storage tank 20 via the route pipe 4. Introduced in. Further, when the inside of the storage tank 20 is pressurized with an inert gas by the gas supply means 6 and the on-off valve 8d is opened, the liquid metal sodium in the storage tank 20 passes through the path pipe 5 and the nozzle N of the reaction tank 30. Supplied to. The reason why the liquid metal sodium is not transferred by the pump is that an oxide or the like of metal sodium accumulates on the uneven portion of the mechanism portion and easily breaks down. Although the route pipes 4 and 5 are not shown in the figure, heating means such as a ribbon heater or a heat retaining process is actually performed so that the liquid metal sodium does not solidify. Such route pipes 4 and 5 are processed so as to prevent the accumulation of metallic sodium by forming the passage as smooth as possible or setting a gradient in the pipe.

反応処理部3は、例えば、反応槽30にアルコール等の溶液を予め収容しておき、該溶液に貯留槽20内の液体金属ナトリウムを導出管25および経路配管5並びにノズルNを介して噴霧して反応させる箇所である。反応槽30は、ヒーター又は熱媒ジャケット31により加熱されるとともに、複数のノズルNと、攪拌手段35と、槽上面および槽下面に設けられた複数の接続部とを有している。複数の接続部のうち、槽上面側において、第1接続部には、ガス供給手段6および吸引手段7が共通の配管18および開閉弁8eを介して切換可能に接続される。第2接続部は、例えば、反応槽30内がガス供給手段6から圧送される不活性ガスによって過剰に加圧されたときに当該ガスを適宜に排気可能にしたり、液体金属ナトリウムとTBAとの反応排ガス中の水素ガスを検出可能にする。図示を省略した第3接続部には、反応槽30内にアルコール溶液や洗浄液を注入する供給配管等が接続される。槽下面側において、第4接続部には排出管19が接続され、排出管19に付設された開閉弁8hを介して反応槽内の溶液(反応生成物であるナトリウムアルコラート等)を取り出すことができる。   For example, the reaction processing unit 3 stores a solution of alcohol or the like in the reaction tank 30 in advance, and sprays liquid metal sodium in the storage tank 20 through the outlet pipe 25, the path pipe 5, and the nozzle N into the solution. This is the place to react. The reaction tank 30 is heated by a heater or a heat medium jacket 31, and has a plurality of nozzles N, agitation means 35, and a plurality of connection portions provided on the tank upper surface and the tank lower surface. Among the plurality of connection portions, on the tank upper surface side, the gas supply means 6 and the suction means 7 are switchably connected to the first connection portion via a common pipe 18 and an on-off valve 8e. For example, when the inside of the reaction vessel 30 is excessively pressurized by the inert gas pumped from the gas supply means 6, the second connection portion can appropriately exhaust the gas, or can be used for liquid metal sodium and TBA. The hydrogen gas in the reaction exhaust gas can be detected. A supply pipe or the like for injecting an alcohol solution or a cleaning solution into the reaction tank 30 is connected to the third connection portion (not shown). On the tank lower surface side, a discharge pipe 19 is connected to the fourth connecting portion, and a solution (such as sodium alcoholate which is a reaction product) in the reaction tank can be taken out via an on-off valve 8h attached to the discharge pipe 19. it can.

攪拌手段35は、槽上面の略中央部に設置されたモータ等の駆動部に対し軸上端を支持した状態で槽内の中心上下方向に配置された回転軸36と、該回転軸36に付設された攪拌翼37とを有している。複数のノズルNは、回転軸36と略同心円上に配置され、かつ、経路配管5の他端側に対し例えば枝管5bおよび開閉弁8f,8g等を介して切換可能に接続される。つまり、この例では、使用しているノズルNが閉塞したときに、開閉弁の操作により他のノズルNに切り換えられるようにして、反応を停止したり中止せずに継続できるようにしている。また、各ノズルNは、液体金属ナトリウムを噴霧したときに、槽内周面や回転軸36に極力触れないよう設置される。なお、ナトリウムアルコラートの製造では、槽内温度が金属ナトリウムの溶融温度(約98℃)以下になっていることからノズル自体を加熱することが好ましいが、槽内ではそのようにノズルを加熱することが困難なため当該ノズルを反応槽内に極力突き出さないようにしたり、槽内雰囲気に接触し難くしてノズル先端側での温度低下を抑えるよう処理される。   The stirring means 35 is attached to the rotary shaft 36 and a rotary shaft 36 disposed in the vertical direction of the center of the tank while supporting the upper end of the shaft with respect to a drive unit such as a motor installed at a substantially central portion of the upper surface of the tank. And a stirring blade 37. The plurality of nozzles N are arranged substantially concentrically with the rotating shaft 36 and are connected to the other end side of the path pipe 5 so as to be switchable via, for example, branch pipes 5b and on-off valves 8f and 8g. That is, in this example, when the nozzle N being used is closed, the operation can be switched to another nozzle N by operating the on-off valve so that the reaction can be continued without being stopped or stopped. Moreover, each nozzle N is installed so that it may not touch a tank internal peripheral surface and the rotating shaft 36 as much as possible, when liquid metal sodium is sprayed. In the production of sodium alcoholate, it is preferable to heat the nozzle itself because the temperature in the tank is below the melting temperature of metal sodium (about 98 ° C.), but in the tank, the nozzle is heated as such. Therefore, the nozzle is prevented from protruding into the reaction tank as much as possible, or is prevented from coming into contact with the atmosphere in the tank to suppress the temperature drop at the nozzle tip side.

図2は実施例の試料番号4と5で使用したノズルNを示し、同(a)は上面図、同(b)は側面図、同(c)は(a)のA−A線に沿った断面図である。各ノズルNは、例えば、充円錐ノズルと称されているもののうち、特に本体12が内嵌された略X形状のワーラー13を有し、液体金属ナトリウムをワーラー13等を介して旋回させながら微粒子状にし、本体下側より充円錐状態に噴霧可能な構成である。本体12は、上から下に向かって、雌ねじを形成している連結部12aと、吸入口(実際には連結部12aとワーラー室12cとの間の隙間)12bと、ワーラー13を嵌入するワーラー室12cと、旋流室12dと、縮流室12eと、吐出口12fとを順に形成しており、経路配管5や枝管5bの端部に連結部12aの螺合を介して取り付けられる。ワーラー13は、一対の平板(略半楕円形状の平板)からなる羽根板13a,13bを互いの直線状周面をX形状に公差させるとともに、X形状を構成している4つの三角形の開口のうち、1つの開口を閉鎖した形状で、該閉鎖した三角形の底辺を本体12の吸入口12b側を二分割する仕切壁となるようワーラー室12cに嵌合されている。符号13c,13dは、各羽根板13a,13bの直線状周面に凹設されて、直線状周面から曲線状周面に向かって切り込まれた溝である。以上のノズルNは、例えば、特開平4−326956号公報等に記載されているノズル構造と実質的に同じであり、細部は同公報を参照されたい。   2A and 2B show the nozzles N used in sample numbers 4 and 5 of the example, wherein FIG. 2A is a top view, FIG. 2B is a side view, and FIG. 2C is along the AA line of FIG. FIG. Each nozzle N has, for example, a substantially X-shaped waller 13 in which the main body 12 is fitted, among the so-called full-cone nozzles, and fine particles while turning liquid metal sodium through the waller 13 and the like. It is the structure which can be sprayed in a full conical state from the lower body side. The main body 12 includes a connecting portion 12a forming a female screw, a suction port (actually, a gap between the connecting portion 12a and the waller chamber 12c) 12b, and a waller into which the warler 13 is inserted from the top to the bottom. The chamber 12c, the whirling chamber 12d, the contracted chamber 12e, and the discharge port 12f are formed in this order, and are attached to the end portions of the path pipe 5 and the branch pipe 5b through screwing of the connecting portion 12a. The waller 13 allows the blades 13a and 13b made of a pair of flat plates (substantially semi-elliptical flat plates) to have tolerances to the X shape of the linear peripheral surfaces of the blades 13a and 13b, and the four triangular openings constituting the X shape. Among them, the shape of one opening is closed, and the bottom of the closed triangle is fitted into the waller chamber 12c so as to be a partition wall that bisects the suction port 12b side of the main body 12. Reference numerals 13c and 13d are grooves that are recessed in the linear circumferential surfaces of the blades 13a and 13b and are cut from the linear circumferential surface toward the curved circumferential surface. The nozzle N described above is substantially the same as the nozzle structure described in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-32695. Refer to the same publication for details.

以上の噴霧装置は、例えば、固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、反応槽30に収容したアルコールに槽内上部に付設されたノズルNから噴霧してナトリウムアルコラートを生成する場合に好適なものである。そして、操作的には、金属ナトリウムが存在する雰囲気下を不活性ガスに置換する雰囲気置換工程と、溶融部1においてドラム缶10内で固体金属ナトリウムを溶融し、液体金属ナトリウムとして第1供給経路4から貯留部2の貯留槽20内へ供給する溶融供給工程と、貯留槽20の液体金属ナトリウムを第2供給経路5から所定のノズルNに供給し、該ノズルNにより液体金属ナトリウムを旋回させながら微粒子状にし、下側吐出口12fより充円錐状態で噴霧する噴霧工程と、攪拌手段35により槽内のアルコール溶液と噴霧された液体金属ナトリウムとを攪拌して反応を完結させる攪拌工程とを経る。以下、実施例を挙げて本発明の有用性を明らかにする。   The above spraying apparatus is suitable for generating sodium alcoholate by spraying, for example, liquid metal sodium obtained by melting solid metal sodium from the nozzle N attached to the upper part of the tank to the alcohol stored in the reaction tank 30. It is. In terms of operation, the atmosphere replacement step in which the atmosphere in which the sodium metal is present is replaced with an inert gas, and the solid metal sodium is melted in the drum 10 in the melting section 1 to form liquid metal sodium in the first supply path 4. From the second supply path 5 to a predetermined nozzle N, and the liquid metal sodium is swirled by the nozzle N. A spraying step of making fine particles and spraying in a full conical state from the lower discharge port 12f and a stirring step of stirring the alcohol solution in the tank and the sprayed liquid metal sodium by the stirring means 35 to complete the reaction. . Hereinafter, the usefulness of the present invention will be clarified by giving examples.

この実施例は、上記噴霧装置と同じものを用い、使用ノズルの種類を下記の(a)〜(e)に変える以外は極力同じ条件でナトリウムアルコラートを生成したときの一例であり、液体金属ナトリウムの所定量(125kg)を各ノズルより極力噴霧状態となるよう圧力(表1の圧力、MPa)を設定し反応槽内のTBA(6630kg)に滴下し、また、同じ条件で攪拌反応を施した。そして、図3に示した液体金属ナトリウムの供給量−滴下時間、表1にまとめたノズル閉塞の有無、ナトリウムアルコラートの生成時間を調べることで評価した。なお、攪拌反応とは、液体金属ナトリウムをTBAに添加し、攪拌することで反応促進してナトリウムアルコラートに生成することを言う。
(a)試験番号1のノズルは、直進型の比較例1として、スプレーイングシステムス・ジャパン株式会社製のビージェット#8010(最小孔径が2.0mm)である。
(b)試験番号2のノズルは、直進型の比較例2として、スプレーイングシステムス・ジャパン株式会社製のビージェット#8030(最小孔径が3.6mm)である。
(c)試験番号3のノズルは、直進型の比較例3として、試験用に作製したノズルで、外径が9.5mm、長さが46mmで、略円筒状ノズル(最小孔径が5.7mm)である。
(d)試験番号4のノズルは、充円錐型の実施例1として、株式会社いけうち製のJJXP20(異物通過径が1.5mm)である。
(e)試験番号5のノズルは、充円錐型の実施例2として、株式会社いけうち製のJJXP70(異物通過径が2.6mm)である。
This example is an example when sodium alcoholate is produced under the same conditions as much as possible except that the same spraying apparatus as described above is used and the type of nozzle used is changed to the following (a) to (e). A pressure (MPa in Table 1) was set so that a predetermined amount (125 kg) was sprayed from each nozzle as much as possible, and was dropped into TBA (6630 kg) in the reaction vessel, and a stirring reaction was performed under the same conditions. . And it evaluated by investigating the supply amount-dripping time of the liquid metal sodium shown in FIG. 3, the presence or absence of the nozzle blockage summarized in Table 1, and the production time of sodium alcoholate. The stirring reaction means that liquid metal sodium is added to TBA and stirred to accelerate the reaction to produce sodium alcoholate.
(A) The nozzle of test number 1 is bead jet # 8010 (minimum hole diameter is 2.0 mm) manufactured by Spraying Systems Japan Co., Ltd. as Comparative Example 1 of the straight type.
(B) The nozzle of test number 2 is Bejet # 8030 (minimum hole diameter is 3.6 mm) manufactured by Spraying Systems Japan, Inc. as Comparative Example 2 of the straight type.
(C) The nozzle of test number 3 is a nozzle produced for testing as Comparative Example 3 of the straight type, and has an outer diameter of 9.5 mm, a length of 46 mm, and a substantially cylindrical nozzle (minimum hole diameter of 5.7 mm). ).
(D) The nozzle of test number 4 is JJXP20 (foreign object passage diameter is 1.5 mm) manufactured by Ikeuchi Co., Ltd. as Example 1 of a full cone type.
(E) The nozzle of the test number 5 is JJXP70 (foreign substance passage diameter is 2.6 mm) manufactured by Ikeuchi Co., Ltd. as Example 2 of a full cone type.

ナトリウムアルコラートの生成操作は、まず、固体金属ナトリウム入りのドラム缶10をバンドヒーター11にて120〜130℃まで加熱し、固体金属ナトリウムを完全に溶融した。また、貯留槽20は、ガス供給手段6により槽内雰囲気を不活性ガス(窒素ガス)に置換した後、上述したようにドラム缶10内を不活性ガスにより加圧することによってドラム缶10の液体金属ナトリウムの所定量を導入した。   The sodium alcoholate was produced by first heating the drum 10 containing solid metal sodium to 120 to 130 ° C. with the band heater 11 to completely melt the solid metal sodium. The storage tank 20 replaces the atmosphere in the tank with an inert gas (nitrogen gas) by the gas supply means 6 and then pressurizes the inside of the drum can 10 with the inert gas as described above, thereby liquid sodium sodium in the drum can 10. A predetermined amount of was introduced.

一方、反応槽30は、予めTBAを計量して6630kgだけ収容し、攪拌手段35にて攪拌しながら80℃に加熱・維持するとともに、ガス供給手段6により槽内雰囲気を不活性ガス(窒素ガス)に置換した。その状態から、貯留槽20の液体金属ナトリウム(125kg)を反応槽30の上部に設けられたノズル(試験番号1〜5のノズル)に供給し、該ノズルより滴下した。具体的には、図1において、開閉弁8cを開状態にして、貯留槽20内をガス供給手段6により不活性ガスで所定圧まで加圧し、該加圧力を維持しながら、開閉弁8dを開状態にし、貯留槽20内の液体金属ナトリウムを経路配管5および開閉弁8gを介して反応槽30のノズル(試験番号1〜5のノズル)へ供給し、該ノズルから槽内のTBAに向けて滴下した。この操作は、攪拌手段35の駆動や温度等の条件が試料番号1〜5の各ノズルで極力同じになるようにした。以上のようにして、液体金属ナトリウムがTBAに滴下されると、反応熱により槽内溶液が82.5℃まで上昇した。操作では、反応排ガス中の水素ガスが検出しなくなるまでガス供給手段6から窒素ガスを反応槽30に供給して還流した。   On the other hand, the reaction tank 30 weighs TBA in advance and accommodates only 6630 kg, and while heating and maintaining at 80 ° C. with stirring by the stirring means 35, the gas supply means 6 makes the atmosphere in the tank inert gas (nitrogen gas). ). From that state, liquid metal sodium (125 kg) in the storage tank 20 was supplied to a nozzle (nozzles with test numbers 1 to 5) provided in the upper part of the reaction tank 30 and dropped from the nozzle. Specifically, in FIG. 1, the on-off valve 8c is opened, the inside of the storage tank 20 is pressurized with an inert gas to a predetermined pressure by the gas supply means 6, and the on-off valve 8d is maintained while maintaining the applied pressure. In an open state, liquid metal sodium in the storage tank 20 is supplied to the nozzle of the reaction tank 30 (nozzles of test numbers 1 to 5) via the path pipe 5 and the on-off valve 8g, and directed from the nozzle toward the TBA in the tank And dripped. In this operation, the conditions such as driving of the stirring means 35 and temperature were made the same as possible for each nozzle of the sample numbers 1 to 5. As described above, when liquid metal sodium was dropped into TBA, the solution in the tank rose to 82.5 ° C. due to reaction heat. In the operation, nitrogen gas was supplied from the gas supply means 6 to the reaction vessel 30 and refluxed until no hydrogen gas in the reaction exhaust gas was detected.

(評価)図3は金属ナトリウム供給量−滴下時間を示している。液体金属ナトリウムの供給量(滴下量)は貯留槽20に設けられているロードセル22にて計量し、各ノズルからの滴下時間に対する液体金属ナトリウムの供給量をプロットした。図3より、試験番号1と2(比較例1と2)は共にノズルが閉塞し、液体金属ナトリウムを最後まで供給できなかった。これは、ノズルに供給され吐出口から噴射されるまでの間、液体金属ナトリウムがノズル内に滞り、温度低下による固化、不純物の蓄積、或いは酸化反応による酸化物が形成されたものと考えられる。試験番号3(比較例3)は、最小孔径が大きく、ノズル内に液体金属ナトリウムが滞ることはないので閉塞しなかったが、液体金属ナトリウムが直進棒状に噴射され、TBAとの接触面積を確保できず、その結果、表1に示されるように滴下後の還流下反応に時間がかかり、ナトリウムアルコラート生成時間(滴下時間0.1+攪拌反応時間21)として約21時間も要した。これに比べ、試験番号4(実施例1)は、ノズルが閉塞せず、125kg全量供給でき、表1に示されるようにナトリウムアルコラート生成時間(滴下時間0.7+攪拌反応時間13)として約14時間で完結した。また、試験番号5(実施例2)は、125kg全量供給でき、ナトリウムアルコラート生成時間(滴下時間0.3+攪拌反応時間15)として約15時間で完結した。以上のようにして、液体金属ナトリウムをTBAに添加してナトリウムアルコラートを生成する場合は、TBAに対する液体金属ナトリウムの滴下状態が生成或いは反応効率に大きく影響し、試験番号4と5(実施例1と2)のノズルを用いると、試験番号3(比較例3)に比べて約6〜7時間短縮できることが判明した。 (Evaluation) FIG. 3 shows metal sodium supply amount-drip time. The supply amount (drop amount) of the liquid metal sodium was measured by the load cell 22 provided in the storage tank 20, and the supply amount of the liquid metal sodium with respect to the drop time from each nozzle was plotted. From FIG. 3, in both test numbers 1 and 2 (Comparative Examples 1 and 2), the nozzles were blocked and liquid metal sodium could not be supplied to the end. This is presumably because liquid metal sodium stays in the nozzle until it is supplied to the nozzle and ejected from the discharge port, solidifying due to a temperature drop, accumulation of impurities, or oxide due to an oxidation reaction. Test No. 3 (Comparative Example 3) had a large minimum pore size and liquid metal sodium did not stagnate in the nozzle, so it did not clog, but liquid metal sodium was injected in the form of a straight bar to ensure contact area with TBA. As a result, as shown in Table 1, it took time for the reaction under reflux after dropping to take about 21 hours as sodium alcoholate production time (dropping time 0.1 + stirring reaction time 21). Compared to this, in Test No. 4 (Example 1), the nozzle was not clogged, and 125 kg of the total amount could be supplied. Completed in time. Test No. 5 (Example 2) was able to supply the whole amount of 125 kg, and was completed in about 15 hours as sodium alcoholate production time (drop time 0.3 + stirring reaction time 15). As described above, when sodium alcoholate is produced by adding liquid metal sodium to TBA, the dropping state of liquid metal sodium with respect to TBA greatly affects the production or reaction efficiency, and test numbers 4 and 5 (Example 1). It was found that using the nozzles 2) and 2) can be shortened by about 6 to 7 hours compared to test number 3 (Comparative Example 3).

(表1)

Figure 0004562076
(Table 1)

Figure 0004562076

なお、本発明は、以上の形態や実施例に何ら制約されるものではなく、請求項で特定した要件を充足すればよく、細部は以上の具体例を参照して種々変形したり展開可能なものである。   It should be noted that the present invention is not limited to the above forms and examples, and only needs to satisfy the requirements specified in the claims, and the details can be variously modified or developed with reference to the above specific examples. Is.

本発明装置の全体を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the whole apparatus of this invention. 図1のノズルを示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the nozzle of FIG. 液体金属ナトリウムの供給量(kg)−滴下時間(分)を示すグラフである。It is a graph which shows the supply amount (kg) of liquid metal sodium-dripping time (minutes).

1…溶融部(10はドラム缶、11はヒーター)
2…貯留部(20は貯留槽、21はヒーター)
3…反応処理部(30は反応槽、31は熱媒ジャケット)
4…経路配管(第1供給経路)
5…経路配管(第2供給経路)
6…不活性ガス供給手段
7…吸引手段
8a〜8h…開閉弁
35…攪拌手段(36は回転軸、37は攪拌翼)
N…ノズル(12は本体、13はワーラー)
1 ... Melting part (10 is a drum, 11 is a heater)
2 ... storage part (20 is a storage tank, 21 is a heater)
3 ... Reaction processing section (30 is a reaction tank, 31 is a heating medium jacket)
4. Route piping (first supply route)
5. Route piping (second supply route)
6 ... Inert gas supply means 7 ... Suction means 8a to 8h ... Open / close valve 35 ... Stirring means (36 is a rotating shaft, 37 is a stirring blade)
N ... Nozzle (12 is the main body, 13 is the waller)

Claims (2)

固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、反応槽に収容した溶液に槽内上部に付設されたノズルから噴霧する金属ナトリウムの噴霧装置において、
固体金属ナトリウムを加熱溶融する溶融部と、前記溶融部で溶融した液体金属ナトリウムを第1供給経路を介して導入可能な貯留部と、前記貯留部から所定量の液体金属ナトリウムを第2供給経路を介して導入可能な前記反応槽と、前記反応槽内に設けられているとともに前記第2供給経路に接続されて、前記液体金属ナトリウムを前記反応槽内の前記溶液に向けて噴射する前記ノズルと、前記各部に不活性ガスを送る不活性ガス供給手段とを備えているとともに、
前記反応槽が略中心上下方向に配置された回転軸および該回転軸に付設された攪拌翼を有した攪拌手段と、前記ノズルとして前記回転軸と略同心円上に設けられて前記第2供給経路に切換可能に接続される2以上のノズルとを有し
前記ノズルが吸入口、ワーラー室、旋流室、吐出口を順に形成している本体と、前記本体のワーラー室に内嵌されたワーラーとを有した充円錐ノズルであり、本体吸入口より供給される前記液体金属ナトリウムを前記ワーラーを介して旋回させながら微粒子状にし、本体吐出口より噴霧することを特徴とする金属ナトリウムの噴霧装置。
In a metal sodium spraying apparatus for spraying liquid metal sodium obtained by melting solid metal sodium into a solution contained in a reaction tank from a nozzle attached to the upper part of the tank,
A melting part for heating and melting solid metal sodium, a storage part capable of introducing liquid metal sodium melted in the melting part via a first supply path, and a second supply path for supplying a predetermined amount of liquid metal sodium from the storage part The reaction tank that can be introduced via the nozzle, and the nozzle that is provided in the reaction tank and is connected to the second supply path to inject the liquid metal sodium toward the solution in the reaction tank And an inert gas supply means for sending an inert gas to each of the parts,
A stirring means having a rotating shaft in which the reaction tank is arranged substantially in the vertical direction, and a stirring blade attached to the rotating shaft, and the second supply path provided as the nozzle substantially concentrically with the rotating shaft. Two or more nozzles connected to each other in a switchable manner ,
The nozzle is a full-cone nozzle having a main body in which a suction port, a waller chamber, a whirling chamber, and a discharge port are formed in this order, and a waller fitted in the waller chamber of the main body , and is supplied from the main body suction port. The metallic sodium spraying device is characterized in that the liquid metallic sodium is turned into fine particles while being swirled through the waller and sprayed from a main body discharge port.
固体金属ナトリウムを溶融した液体金属ナトリウムを、反応槽に収容した溶液に槽内上部に付設されたノズルから噴霧する金属ナトリウムの噴霧方法において、
請求項1に記載の噴霧装置を用いて、
前記金属ナトリウムが存在する雰囲気下を不活性ガスに置換する雰囲気置換工程と、
前記溶融部で固体金属ナトリウムを溶融し、液体金属ナトリウムとして前記第1供給経路から前記貯留部に供給する溶融供給工程と、
前記溶液の反応温度を前記金属ナトリウムの溶融温度以下に維持して、前記貯留部の液体金属ナトリウムを前記第2供給経路から前記ノズルに供給し、該ノズルにより液体金属ナトリウムを旋回させながら微粒子状にし、下側吐出口より噴霧形状として断面が略円形で均等な流量分布を形成しつつ噴霧する噴霧工程と
を経ることを特徴とする金属ナトリウムの噴霧方法。
In the method for spraying metallic sodium, the liquid metallic sodium in which solid metallic sodium is melted is sprayed from a nozzle attached to the upper part of the tank into the solution contained in the reaction tank.
Using the spray device according to claim 1,
An atmosphere replacement step of substituting an inert gas for the atmosphere in which the metallic sodium exists;
Melting and supplying solid metal sodium in the melting part, and supplying the storage part from the first supply path as liquid metal sodium,
The reaction temperature of the solution is maintained below the melting temperature of the metallic sodium, the liquid metallic sodium in the reservoir is supplied from the second supply path to the nozzle, and the liquid metallic sodium is swirled by the nozzle to form fine particles. And a spraying step of spraying while forming a uniform flow distribution with a substantially circular cross section as a spray shape from the lower discharge port.
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