JP4507143B2 - New calcium hydrogen phosphate pulverized product - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鱗片状リン酸水素カルシウムの懸濁液を噴霧乾燥造粒することにより得られる球状粒子を粉砕することにより得られるリン酸水素カルシウム粉体およびその製造方法ならびにその薬剤または食品の粉体の添加剤、流動性改善剤、賦形剤などの用途に関する。
【0002】
【従来の技術】
リン酸水素カルシウムは、水分の吸収が少なく、水懸濁液のpHが中性であるため一般的に反応性が小さい、あるいは、嵩が低いなどの特長を生かし賦形薬として汎用されている。さらに、このリン酸水素カルシウムの流動性や圧縮成形性などの物性を改善する技術も開発されており、本発明者らも従来のリン酸水素カルシウムに比べて流動性や圧縮成形性が改善された新規なリン酸水素カルシウムを独自の結晶成長制御法を用いることにより合成し、既に開示している(特許第2700141号公報、特許第3005883号公報)。この製法で得られるリン酸水素カルシウム粉体はそのまま、あるいは噴霧乾燥することにより、流動性、圧縮成形性に優れた球状粒子(商品名 フジカリンSG、富士化学工業製)として市販されている。このような粉体の流動性改善効果は、粉体粒子自身の流動性の良さによるものであるが、対象物がオイル成分を含むなどの理由により流動性が悪いものについては、流動性改善効果が充分に発揮できない場合があった。このような油性粉体の流動性を改善するものとして、微細加工された、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム(商品名、ノイシリンUFL2、富士化学工業製)が知られている。このものの流動性改善効果は、粉体が微細であり、且つ粉体が細孔を有し、吸油性があり、油性粉体に対し、まぶし効果を発現し易いことによる。しかしこのものは医薬品として開発された物質であり、食品用途には使用できないなどの使用上の制限があった。こうした現状から、食品用途にも使えるような安全で、かつ、流動性改善効果の優れた添加剤の開発が望まれている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、鱗片状リン酸水素カルシウムの懸濁液を噴霧乾燥造粒することにより得られる球状粒子を粉砕することにより得られるリン酸水素カルシウム粉砕品およびこの粉砕品からなる流動性改善剤ならびに賦形薬を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記問題点を解決するために鋭意検討した結果、本発明者らが先に特許第2700141号公報で開示した鱗片状リン酸水素カルシウムの懸濁液を噴霧乾燥造粒することにより得られる球状粒子を特定の範囲の大きさに粉砕することにより得られるリン酸水素カルシウム粉体が食品、医薬品などの分野で流動性の悪い粉体物質の流動性改善剤、賦形薬などの添加剤として有用であることを見出した。
【0005】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のリン酸水素カルシウム粉砕品は、特許第2700141号に記載されている製法により得られる鱗片状リン酸水素カルシウム〔一次粒子の比表面積(BET)が20〜60m2/g、静的嵩比容積が5ml/g以上、吸油量が1.0ml/g以上、粒子径が0.1〜5μm〕を噴霧乾燥して得られる球状リン酸カルシウム粒子を粉砕機、例えば、ハンマーミルなどで適宜な大きさ、例えば、0.1〜50μm、好ましくは1〜30μm、より好ましくは1〜20μmの範囲に粉砕することにより得られる。
【0006】
上記粉砕に用いる機器としては、例えばハンマーミルなどを使用する。粉砕の条件としては、特に限定されるものではないが、例えば、ハンマーミルのスクリーン、ヘリボーン1mmの条件で粉砕パス回数を1回、または2回以上で行うことができる。
【0007】
この様にして得られた本発明のリン酸水素カルシウム粉砕品は、従来のリン酸水素カルシウムの結晶、あるいは噴霧乾燥により得られるリン酸水素カルシウム球状粒子と比べて、見かけの嵩比容積が高く、微細で且つ吸油性があり、他の粉体物質の表面を覆うまぶし効果が優れていることがわかった。
【0008】
本発明のリン酸水素カルシウム粉砕品は、一次粒子の比表面積の大きな鱗片状リン酸水素カルシウムを用いており、従来のリン酸水素カルシウムとは全く異なる物性を有するため、単独でまたは他の賦形剤と併用することにより好適な賦形剤として利用できる。また、吸油量が多く、比表面積が大きいため、粉ミルク、塩、調味料、薬剤の固結防止剤として使用できる。また破砕品ではあるが微粒子であるため配合しても舌触りが悪い、肌さわりが悪いなどの違和感もないため各種食品、化粧品、薬剤などにも好適に使用できる。さらには洗剤、トイレタリー製品に配合してぬめり防止剤として使用できる。また、これらの用途に使用する際pHが中性のためアルカリ性または酸性で不安定なものを含む剤型に配合しても何ら支障がない。
【0009】
本発明のリン酸水素カルシウム粉砕品と配合可能な薬剤としては、不活性なものであれば特に制限がない。例えば、ビタミンCなどの着色し易い薬剤、アルカリ性のpHに不安定な薬物、例えば、アスコルビン酸、アスピリンなどの酸類、4級アンモニウム塩、酸性のpHに不安定なニコチン酸アミドなどのアミン類が配合できる。
【0010】
さらに、本発明のリン酸水素カルシウム破砕品は、常法に従って薬物と配合することにより、散剤、丸剤、カプセル剤、錠剤に使用することができる。また、このリン酸水素カルシウム破砕品は、グルコース、ラクトース、スクロース、マンニトールなどの賦形剤、でんぷん、アルギン酸ナトリウムなどの崩壊剤、ステアリン酸マグネシウム、タルクなどの滑沢剤、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、ゼラチンなどの結合剤、脂肪酸エステルなどの表面活性剤、グリセリンなどの可塑剤と併用することができる。錠剤およびカプセル剤は、常法に従って製造できる。
【0011】
また粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体、カラギナン、アルギン酸ナトリウムなどのアルカリ金属アルギネート、キサンタンガム、トラガントガム、ガラヤガム、アラビアガムなどのガム剤、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマーなどの合成粘結剤あるいはメタケイ酸アルミン酸マグネシウム、合成ケイ酸アルミニウムなどの無機系粘結剤と併用することができる。
【0012】
食品としては、例えばトウモロコシ澱粉や糖類などの粉末または結晶状の素剤(材)、あるいはこれらを組み合わせて調製した粉状や粒状の加工品に添加することができる。さらには、上記素材が水性または油性の植物や動物由来のエキス、天然または合成のトコフェロール類、トコトリエノール類などの油状ビタミン類、ワックス類、パーム油類、低級または高級脂肪酸類、飽和脂肪酸類または不飽和脂肪酸類(例えばドコサヘキサエン酸、エイコサペンタエン酸)など、あるいはそれらのエステル類などの油脂類を配合した粉状や粒状の加工品にも添加することができる。
【0013】
本発明を以下の参考例、実施例および試験例においてより詳細に述べる。
【0014】
本発明の出発原料として用いる鱗片状リン酸水素カルシウムの噴霧乾燥粒子(商品名、フジカリンSG、富士化学工業製)は、特許2700141号に記載の方法に準拠して得られるものである。例えば、リン酸とアルカリ性カルシウム化合物、またはアルカリ金属リン酸塩とカルシウム化合物を水媒体中に配位能を有した多価有機酸の存在下に反応させて柱状のリン酸水素カルシウムとし、次いでこの柱状物を60℃以上で水熱処理し、洗浄後、常法に従って噴霧乾燥することにより得られるものである。
【0015】
【実施例】
実施例1 粉砕品の調製
リン酸水素カルシウム〔商品名、フジカリンSG、富士化学工業製〕100kgを以下の条件下でハンマーミル式アトマイザー(商品名 エックアトマイザーEIIW−71/2型、不二パウダル製)を用いて粉砕し、生じた粉砕物を捕集機(ジャイロシフターA-3型、徳寿工作所製)を通して捕集し、白色粉体を得た。粉砕品のBET(200℃、10分)は39.57、比容積(ルース/タップ)は8.13/4.53、乾燥減量(200℃、3時間)は1.48%であった。
粉砕条件は、ハンマーミル、スクリーンが0.5mm、インバーター指数50Hz、粉砕パス回数は1回とした。
【0016】
流動性試験
本発明の粉体の流動性改善効果を見るため流動性の悪い油性粉体(以下油性粉体)を調製し、試験を行った。この油性粉体は、例えば、トコフェロール類を含有するパーム油抽出オイル(商品名 トコミン50、カローテック製)20部、レシチン0.5部、カゼインナトリウム6部、CMCナトリウム0.5部、デキストリン(商品名 パインデックス#2、松谷化学製)73部からなる油性粉体を、噴霧乾燥することにより調製した。この油性粉体は、流動性が殆どなく、粒子同士が付着し易いものであった。
試験は、ガラス瓶に上記油性粉体を入れ、さらにこのものに本発明のリン酸水素カルシウム粉砕品を添加し、良く混合した後、粉体の流動性を観察した。
【0017】
試験例1
上記油性粉末2g、被試験粉体として前記実施例1で得られた粉末品80mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0018】
試験例2
上記油性粉末2g、被試験粉体として前記実施例1で得られた粉末品40mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0019】
試験例3
上記油性粉末2g、被試験粉体として前記実施例1で得られた粉末品20mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0020】
比較例1
前記油性粉末2g、被試験粉体として未粉砕の球状物(商品名、フジカリンSG、粒径約18〜22μm)80mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0021】
比較例2
前記油性粉末2g、被試験粉体として未粉砕の球状物(商品名、フジカリンSG、粒径約18〜22μm)40mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0022】
比較例3
前記油性粉末2g、被試験粉体として未粉砕の球状物(商品名、フジカリンSG、粒径約18〜22μm)20mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0023】
比較例4
前記油性粉末2g、被試験粉体として流動性改善効果の優れている、微細加工されたメタケイ酸アルミン酸マグネシウム(商品名 ノイシリンUFL2、不二化学工業製)20mgを添加し、以下上記試験方法に従って粉体の流動性を観察した。
【0024】
上記流動性試験結果は下記表1に示すとおりであった。
なお、表中、流動性は、◎:大変良好、○:良好、△:やや不足、▲:不足、×:全く不足を示す。
【0025】
【表1】
【0026】
上記の結果から本発明のリン酸水素カルシウム粉砕品は噴霧乾燥して得られる球状のリン酸水素カルシウムより、流動性改善効果が優れていることがわかる。また流動性改善効果の優れたノイシリンUFL2と同様に改善効果のあることがわかった。
【0027】
【発明の効果】
本発明により、鱗片状リン酸水素カルシウムの懸濁液を噴霧乾燥造粒することにより得られる球状粒子を粉砕することにより得られるリン酸水素カルシウム粉体およびその製造方法ならびに流動促進剤および賦形剤として有用な添加剤を提供することができた。この粉体は、噴霧乾燥して得られる球状粒子(未粉砕品)と比べると、比容積がやや高くなり、粉砕品の方が未粉砕に比べて、はるかに優れた流動性改善効果を示した。この理由としては、粉砕されたことにより、粉の表面積が増え、まぶし効果が増大したためなどが考えられる。また成形性などの特性は噴霧乾燥粒子と同じなどであり、リン酸水素カルシウムが本来薬剤との反応性がないという利点から賦形剤としての使用においても何ら支障はなく、薬剤または食品の粉体の添加剤、流動性改善剤、賦形剤などとして有用である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a calcium hydrogen phosphate powder obtained by pulverizing spherical particles obtained by spray-drying granulation of a suspension of flaky calcium hydrogen phosphate, a method for producing the same, and a drug or food powder thereof The present invention relates to uses such as body additives, fluidity improvers and excipients.
[0002]
[Prior art]
Calcium hydrogen phosphate is generally used as an excipient because of its low water absorption and neutral pH of the aqueous suspension, so that it is generally less reactive or has low bulk. . Furthermore, a technology for improving the physical properties such as fluidity and compression moldability of this calcium hydrogenphosphate has been developed, and the present inventors have improved fluidity and compression moldability compared to conventional calcium hydrogenphosphate. In addition, a novel calcium hydrogen phosphate was synthesized by using a unique crystal growth control method and has already been disclosed (Japanese Patent No. 2001431 and Japanese Patent No. 3005883). Calcium hydrogen phosphate powder obtained by this production method is commercially available as it is, or by spray drying, as spherical particles having excellent fluidity and compression moldability (trade name: Fujicalin SG, manufactured by Fuji Chemical Industries). This improvement in the fluidity of the powder is due to the good fluidity of the powder particles themselves, but the improvement in the fluidity of the powders with poor fluidity due to the fact that the object contains an oil component. May not be fully exhibited. As a material for improving the fluidity of such oily powder, finely processed magnesium aluminate metasilicate (trade name, Neusilin UFL2, manufactured by Fuji Chemical Industries) is known. The fluidity improving effect of this is because the powder is fine, the powder has pores, is oil-absorbing, and is easily manifested with a spray effect on the oil-based powder. However, this is a substance that has been developed as a pharmaceutical, and has limitations in use, such as being unusable for food use. Under these circumstances, it is desired to develop an additive that can be used for food and is safe and excellent in fluidity improving effect.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention relates to a calcium hydrogen phosphate pulverized product obtained by pulverizing spherical particles obtained by spray-drying granulation of a suspension of flaky calcium hydrogen phosphate, a fluidity improver comprising the pulverized product, and The aim is to provide an excipient.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have performed spray-drying granulation of a suspension of scaly calcium hydrogen phosphate previously disclosed in Japanese Patent No. 2700141. Calcium hydrogen phosphate powder obtained by crushing spherical particles obtained by the above to a specific size range is a fluidity improver, excipient, etc. It was found useful as an additive.
[0005]
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The pulverized calcium hydrogen phosphate product of the present invention is a scaly calcium hydrogen phosphate obtained by the production method described in Japanese Patent No. 2700131 [specific surface area (BET) of primary particles is 20 to 60 m 2 / g, static bulk. Spherical calcium phosphate particles obtained by spray-drying a specific volume of 5 ml / g or more, an oil absorption of 1.0 ml / g or more, and a particle size of 0.1 to 5 μm] with a pulverizer such as a hammer mill For example, it is obtained by pulverizing in the range of 0.1 to 50 μm, preferably 1 to 30 μm, more preferably 1 to 20 μm.
[0006]
As an apparatus used for the pulverization, for example, a hammer mill or the like is used. The pulverization conditions are not particularly limited. For example, the pulverization can be performed once or twice or more under the conditions of a hammer mill screen and a helium 1 mm.
[0007]
The pulverized calcium hydrogen phosphate product of the present invention thus obtained has a higher apparent bulk specific volume than conventional calcium hydrogen phosphate crystals or spherical calcium hydrogen phosphate particles obtained by spray drying. It was found to be fine and oil-absorbing, and to have an excellent gliding effect covering the surface of other powder substances.
[0008]
The pulverized calcium hydrogen phosphate product of the present invention uses flaky calcium hydrogen phosphate having a large primary particle specific surface area, and has completely different physical properties from conventional calcium hydrogen phosphate. It can be used as a suitable excipient when used in combination with a form. Moreover, since the oil absorption is large and the specific surface area is large, it can be used as an anti-caking agent for powdered milk, salt, seasoning, and medicine. Although it is a crushed product, it is a fine particle, so even if it is blended, it does not feel uncomfortable, such as poor touch and poor skin feel, so it can be suitably used for various foods, cosmetics, drugs and the like. Furthermore, it can be used as a slime-preventing agent by blending into detergents and toiletry products. Further, when used in these applications, there is no problem even if it is blended into a dosage form containing an alkaline or acidic and unstable substance because the pH is neutral.
[0009]
The drug that can be blended with the calcium hydrogen phosphate pulverized product of the present invention is not particularly limited as long as it is inactive. For example, drugs that are easily colored such as vitamin C, drugs that are unstable in alkaline pH, for example, acids such as ascorbic acid and aspirin, quaternary ammonium salts, and amines such as nicotinamide that is unstable in acidic pH Can be blended.
[0010]
Furthermore, the calcium hydrogen phosphate crushed product of the present invention can be used for powders, pills, capsules, and tablets by blending with drugs in accordance with conventional methods. This calcium hydrogen phosphate crushed product is composed of excipients such as glucose, lactose, sucrose and mannitol, starch, disintegrants such as sodium alginate, lubricants such as magnesium stearate and talc, polyvinyl alcohol, hydroxypropyl cellulose , A binder such as gelatin, a surfactant such as fatty acid ester, and a plasticizer such as glycerin. Tablets and capsules can be produced according to a conventional method.
[0011]
As binders, cellulose derivatives such as sodium carboxymethylcellulose, methylcellulose, hydroxyethylcellulose, alkali metal alginates such as carrageenan and sodium alginate, gums such as xanthan gum, tragacanth gum, galaia gum, gum arabic, polyvinyl alcohol, sodium polyacrylate , A synthetic binder such as carboxyvinyl polymer, or an inorganic binder such as magnesium aluminate metasilicate and synthetic aluminum silicate.
[0012]
As food, for example, it can be added to powdered or granular processed products prepared by combining powders or crystalline raw materials (materials) such as corn starch and saccharide, or combinations thereof. In addition, the above-mentioned materials are aqueous or oily extracts derived from plants and animals, natural or synthetic tocopherols, oily vitamins such as tocotrienols, waxes, palm oils, lower or higher fatty acids, saturated fatty acids or non-saturated fatty acids. Saturated fatty acids (for example, docosahexaenoic acid, eicosapentaenoic acid) and the like, or powdered and granular processed products containing fats and oils such as esters thereof can also be added.
[0013]
The invention is described in more detail in the following reference examples, examples and test examples.
[0014]
The spray-dried particles of scale-like calcium hydrogen phosphate used as a starting material of the present invention (trade name, Fujicalin SG, manufactured by Fuji Chemical Industry Co., Ltd.) are obtained in accordance with the method described in Japanese Patent No. 2600131. For example, phosphoric acid and an alkaline calcium compound, or an alkali metal phosphate and a calcium compound are reacted in the presence of a polyvalent organic acid having coordination ability in an aqueous medium to form columnar calcium hydrogen phosphate, The columnar product is obtained by hydrothermal treatment at 60 ° C. or more, and after washing and spray-drying according to a conventional method.
[0015]
【Example】
Example 1 Preparation of pulverized product 100 kg of calcium hydrogen phosphate [trade name, Fujicarin SG, manufactured by Fuji Chemical Industry] under the following conditions, a hammer mill type atomizer (trade name: EK atomizer EIIW-71 / 2 type, manufactured by Fuji Powder Co., Ltd.) ) And the resulting pulverized product was collected through a collector (Gyroshifter A-3, manufactured by Deoksugaku Kogyo) to obtain a white powder. The BET (200 ° C., 10 minutes) of the pulverized product was 39.57, the specific volume (loose / tap) was 8.13 / 4.53, and the loss on drying (200 ° C., 3 hours) was 1.48%.
The grinding conditions were a hammer mill, a screen of 0.5 mm, an inverter index of 50 Hz, and a grinding pass number of one.
[0016]
Fluidity Test In order to observe the fluidity improvement effect of the powder of the present invention, an oily powder having poor fluidity (hereinafter referred to as oily powder) was prepared and tested. This oily powder may be, for example, 20 parts of palm oil extraction oil containing tocopherols (trade name Tocomin 50, manufactured by Carotech), 0.5 parts of lecithin, 6 parts of sodium caseinate, 0.5 parts of CMC sodium, dextrin (product) An oily powder consisting of 73 parts (name index: # 2, manufactured by Matsutani Chemical Co., Ltd.) was prepared by spray drying. This oily powder had almost no fluidity, and the particles easily adhered to each other.
In the test, the oily powder was put in a glass bottle, and the calcium hydrogen phosphate pulverized product of the present invention was added to the glass bottle. After mixing well, the fluidity of the powder was observed.
[0017]
Test example 1
2 g of the above oily powder and 80 mg of the powder product obtained in Example 1 were added as the powder to be tested, and the fluidity of the powder was observed according to the above test method.
[0018]
Test example 2
2 g of the above oily powder and 40 mg of the powder product obtained in Example 1 were added as the powder to be tested, and the fluidity of the powder was observed according to the above test method.
[0019]
Test example 3
2 g of the oily powder and 20 mg of the powder product obtained in Example 1 were added as the powder to be tested, and the fluidity of the powder was observed according to the test method.
[0020]
Comparative Example 1
2 g of the oily powder and 80 mg of an unground spherical product (trade name, Fujicalin SG, particle size of about 18 to 22 μm) were added as a powder to be tested, and the fluidity of the powder was observed according to the above test method.
[0021]
Comparative Example 2
2 g of the oily powder and 40 mg of unground spheres (trade name, Fujicalin SG, particle size of about 18 to 22 μm) were added as a powder to be tested, and the fluidity of the powder was observed according to the above test method.
[0022]
Comparative Example 3
2 g of the oily powder and 20 mg of an unground spherical product (trade name, Fujicalin SG, particle size of about 18 to 22 μm) were added as a powder to be tested, and the fluidity of the powder was observed according to the above test method.
[0023]
Comparative Example 4
2 g of the oily powder and 20 mg of finely processed magnesium aluminate metasilicate (trade name Neusilin UFL2, manufactured by Fuji Chemical Industry), which is excellent in fluidity improving effect as a powder to be tested, are added, and the following test method is followed. The fluidity of the powder was observed.
[0024]
The fluidity test results were as shown in Table 1 below.
In the table, the fluidity is ◎: very good, ○: good, Δ: slightly insufficient, ▲: insufficient, ×: completely insufficient.
[0025]
[Table 1]
[0026]
From the above results, it can be seen that the pulverized calcium hydrogen phosphate product of the present invention is more excellent in fluidity improvement than spherical calcium hydrogen phosphate obtained by spray drying. It was also found that there was an improvement effect similar to Neusilin UFL2, which was excellent in fluidity improvement effect.
[0027]
【The invention's effect】
According to the present invention, calcium hydrogen phosphate powder obtained by pulverizing spherical particles obtained by spray-drying granulation of a suspension of flaky calcium hydrogen phosphate, a method for producing the same, a flow accelerator and an excipient An additive useful as an agent could be provided. This powder has a slightly higher specific volume than the spherical particles obtained by spray drying (unground product), and the pulverized product shows a much better fluidity improving effect than the unground product. It was. The reason for this may be that the surface area of the powder is increased by the pulverization, and the effect of the dusting is increased. In addition, the properties such as moldability are the same as those of spray-dried particles. From the advantage that calcium hydrogen phosphate is not inherently reactive with drugs, there is no problem in use as an excipient. It is useful as a body additive, fluidity improver, excipient and the like.
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