JP4498081B2 - Scattering near-field microscope and measuring method thereof - Google Patents

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本発明は、サンプル表面にエバネッセント場を発生させて、プローブをサンプル表面に近接または接触させ、プローブ先端でエバネッセント場を散乱し、その散乱光を光検出器により検出することにより回折限界を超える分解能でサンプル表面の局所的な光学特性を測定する散乱型近接場顕微鏡およびその測定方法に関するものである。

The present invention generates an evanescent field on the sample surface, brings the probe close to or in contact with the sample surface, scatters the evanescent field at the probe tip, and detects the scattered light with a photodetector, thereby achieving a resolution exceeding the diffraction limit. The present invention relates to a scattering near-field microscope for measuring local optical characteristics of a sample surface and a measuring method thereof.

従来の散乱型近接場顕微鏡の装置構成を図7に示す(例えば、非特許文献1参照)。   An apparatus configuration of a conventional scattering near-field microscope is shown in FIG. 7 (see, for example, Non-Patent Document 1).

図7の従来技術では先端に先鋭化されたプローブ102を有し、厚さ40nmの銀をコートした原子間力顕微鏡用のカンチレバー101が用いられている。   In the prior art of FIG. 7, a cantilever 101 for an atomic force microscope having a sharpened probe 102 at the tip and coated with silver having a thickness of 40 nm is used.

また、サンプル104の測定面に対して裏側に、油浸オイル105を介して開口数1.4の油浸対物レンズ106を配置し、前記油浸対物レンズ106の開口数が1.0を超える領域に円環状のレーザ光を入射することにより、サンプル104表面にエバネッセント場のスポットを形成させる。   In addition, an oil immersion objective lens 106 with a numerical aperture of 1.4 is arranged behind the measurement surface of the sample 104 via oil immersion oil 105, and an annular shape is formed in a region where the numerical aperture of the oil immersion objective lens 106 exceeds 1.0. Of the evanescent field is formed on the surface of the sample 104.

円環状のレーザ光は、レーザ光源108よりレーザ光を出射し、レーザ光の直径をビームエクスパンダー110により広げ、マスク111によりレーザ光109の中心部分の光を遮ることで形成され、ハーフミラー112により光路が90度曲げられて、油浸対物レンズ106に導かれる。   The annular laser beam is formed by emitting laser beam from the laser light source 108, expanding the diameter of the laser beam by the beam expander 110, and blocking the light at the central portion of the laser beam 109 by the mask 111, and the half mirror 112 As a result, the optical path is bent 90 degrees and guided to the oil immersion objective lens 106.

このとき、レーザ光109を2枚のレンズ113,114により油浸対物レンズ106の瞳部分にマスク111の像を結像させるように対物レンズ106に入射させることにより、サンプル表面にエバネッセント場のスポットを形成させる。   At this time, the laser beam 109 is incident on the objective lens 106 so that the image of the mask 111 is formed on the pupil portion of the oil immersion objective lens 106 by the two lenses 113 and 114, thereby forming a spot of the evanescent field on the sample surface. Let

次に、プローブ102とサンプル104表面間に働く原子間力をカンチレバー101の変位により検出し、原子間力が一定となるようにプローブ側に配置されたZ微動機構115によりプローブ102とサンプル104間の距離制御を行いながら、プローブ102をサンプル104表面のエバネッセント場によるスポットに接触させる。   Next, the interatomic force acting between the probe 102 and the surface of the sample 104 is detected by the displacement of the cantilever 101, and the Z fine movement mechanism 115 arranged on the probe side so that the interatomic force is constant is used between the probe 102 and the sample 104. The probe 102 is brought into contact with a spot by the evanescent field on the surface of the sample 104 while performing the distance control.

このとき、プローブ102先端によりエバネッセント場のスポットが散乱される。この散乱光を励起に用いたものと同一の油浸対物レンズ106により集光する。集光の際には開口数1.0以上の部分だけでなく、1.0以下の部分も利用する。   At this time, the spot of the evanescent field is scattered by the tip of the probe 102. The scattered light is collected by the same oil immersion objective lens 106 used for excitation. When condensing, not only the part having a numerical aperture of 1.0 or more, but also a part having a numerical aperture of 1.0 or less is used.

この従来技術では、色素の一種であるローダミン6Gをサンプルとして測定している。このとき、サンプルからの散乱光には、励起光と同じ波長のレーリー散乱光の他、ラマン散乱光も発生する。   In this prior art, rhodamine 6G which is a kind of pigment is measured as a sample. At this time, in the scattered light from the sample, Raman scattered light is generated in addition to Rayleigh scattered light having the same wavelength as the excitation light.

ここで、プローブ102にコートされた銀の表面には表面プラズモンが励起され、サンプル104とプローブ102先端の銀を接触させることにより、いわゆる表面増強ラマン散乱(SERS:Surface Enhanced Raman Scattering)が起こり、ラマン散乱光を増強させることが可能となる。   Here, surface plasmon is excited on the surface of silver coated on the probe 102, and when the sample 104 and silver at the tip of the probe 102 are brought into contact, so-called surface enhanced Raman scattering (SERS: Surface Enhanced Raman Scattering) occurs, It becomes possible to enhance Raman scattered light.

これらの散乱光を油浸対物レンズ106で集光し、レーリー散乱光をノッチフィルター116で除去し、結像レンズ117で分光器118のスリット119に結像し、分光器118で分光した後、液体窒素冷却CCD120で検出し分光スペクトルを測定することにより、局所的なラマンスペクトルを得ることができる。   These scattered light is collected by the oil immersion objective lens 106, the Rayleigh scattered light is removed by the notch filter 116, imaged on the slit 119 of the spectroscope 118 by the imaging lens 117, and dispersed by the spectroscope 118. A local Raman spectrum can be obtained by measuring with a liquid nitrogen cooled CCD 120 and measuring the spectral spectrum.

また、サンプル104とプローブ102の距離をZ微動機構115で制御しながら、サンプル側に配置されたサンプルを2次元平面内で走査させるXY微動機構121でラスタスキャンし、分光器に取り付けられたアバランシェフォトダイオード(APD)122でラマン散乱光強度を測定し、XY微動機構121の動作に対応させて、XY面内での強度分布をコンピュータ123上のモニタ(図示せず)に表示することで、サンプル面内でのラマン散乱光の強度分布を測定することも可能である。   In addition, while the distance between the sample 104 and the probe 102 is controlled by the Z fine movement mechanism 115, the XY fine movement mechanism 121 that scans the sample arranged on the sample side in a two-dimensional plane is raster-scanned, and the avalanche attached to the spectroscope By measuring the Raman scattered light intensity with a photodiode (APD) 122 and corresponding to the operation of the XY fine movement mechanism 121, the intensity distribution in the XY plane is displayed on a monitor (not shown) on the computer 123. It is also possible to measure the intensity distribution of Raman scattered light in the sample plane.

なお、液体窒素冷却CCD120と分光器118はコントローラ124により制御され、XY微動機構121とZ微動機構115およびカンチレバー101の変位検出部(図示せず)はコントローラ125により制御され、これらの動作はコンピュータ123上でコントロールされる。また、アバランシェフォトダイオード122では検出フォトンに対応したパルス信号が出力されて、フォトンカウンター126でパルス数がカウントされ、デジタル/アナログ変換器127でアナログ信号に変換されて増幅器128で増幅され、コンピュータ上のモニタ(図示せず)に表示される。   The liquid nitrogen cooled CCD 120 and the spectroscope 118 are controlled by a controller 124, the XY fine movement mechanism 121, the Z fine movement mechanism 115, and a displacement detection unit (not shown) of the cantilever 101 are controlled by a controller 125, and these operations are performed by a computer. Controlled on 123. The avalanche photodiode 122 outputs a pulse signal corresponding to the detected photon, the number of pulses is counted by the photon counter 126, converted to an analog signal by the digital / analog converter 127, amplified by the amplifier 128, and then on the computer. Displayed on a monitor (not shown).

ここで、レーザ光は直線偏光で入射されるため、油浸対物レンズ106によりサンプル表面に形成されるエバネッセント場のスポットにはサンプル面と垂直な方向(P偏光)とサンプル面に平行な方向(S偏光)の光が含まれ、それぞれの偏光成分で異なる複数のスポットが形成される。このうち表面増強ラマン散乱効果が得られるのはP偏光成分のみであり、P偏光によって形成されるエバネッセント場のスポットにプローブ102先端とサンプル104の被測定箇所を位置合わせする必要がある。   Here, since the laser beam is incident with linearly polarized light, the spot of the evanescent field formed on the sample surface by the oil immersion objective lens 106 is perpendicular to the sample surface (P-polarized light) and parallel to the sample surface ( S-polarized light is included, and a plurality of different spots are formed for each polarization component. Of these, the surface-enhanced Raman scattering effect is obtained only for the P-polarized light component, and it is necessary to align the tip of the probe 102 and the measurement site of the sample 104 with the spot of the evanescent field formed by the P-polarized light.

この従来技術では、プローブ102をサンプル104表面のエバネッセント場のスポット位置に近づけ、油浸対物レンズ106により観察されるエバネッセント場のスポットとプローブ102の影を油浸対物レンズ106のモニタ133上の観察像により位置合わせし、プローブ102先端をプローブ102の中心軸に対して顕微鏡により横方向から観察し(顕微鏡は図示せず)、前記顕微鏡の観察像によりプローブ102先端でのレーリー散乱光が最も強く観察される場所にプローブ102を位置合わせし、その後サンプル側のXY微動機構121によりサンプル104を走査する。   In this prior art, the probe 102 is brought close to the spot position of the evanescent field on the surface of the sample 104, and the spot of the evanescent field observed by the oil immersion objective lens 106 and the shadow of the probe 102 are observed on the monitor 133 of the oil immersion objective lens 106. Align with the image, and observe the tip of the probe 102 from the lateral direction with a microscope with respect to the central axis of the probe 102 (the microscope is not shown), and the Rayleigh scattered light at the tip of the probe 102 is the strongest by the observation image of the microscope The probe 102 is aligned with the observed position, and then the sample 104 is scanned by the XY fine movement mechanism 121 on the sample side.

なお、油浸対物レンズ106によるプローブ102とエバネッセント場のスポットの観察は、光路中にハーフミラー130を配置し、光路を90度曲げて、結像レンズ131で観察用CCDカメラ132に結像し、CCDカメラの観察像をモニタ133に表示することにより行われる。
Norihiko Hayazawa , Yasushi Inouye , Zouheir Sekkat , Satoshi Kawata, Near-field Raman imaging of organic molecules by an apertureless metallic probe scanning optical microscope, Journal of Chemical Physics, Vol.117, No.3, 15 July 2002, 1296-1301, (Fig.2,Fig3)
Note that the observation of the probe 102 and the evanescent field spot by the oil immersion objective lens 106 is performed by arranging the half mirror 130 in the optical path, bending the optical path by 90 degrees, and forming an image on the observation CCD camera 132 by the imaging lens 131. The observation image of the CCD camera is displayed on the monitor 133.
Norihiko Hayazawa, Yasushi Inouye, Zouheir Sekkat, Satoshi Kawata, Near-field Raman imaging of organic molecules by an apertureless metallic probe scanning optical microscope, Journal of Chemical Physics, Vol.117, No.3, 15 July 2002, 1296-1301, (Fig.2, Fig3)

しかしながら、従来技術のような目視観察または光学顕微鏡観察により、プローブ先端でレーリー散乱光を確認する方法では、プローブとエバネッセント場スポットの位置合わせの精度が低くなり、高い散乱効率が得られず近接場顕微鏡として十分な光量が得られなかった。   However, the method of checking Rayleigh scattered light at the tip of the probe by visual observation or optical microscope observation as in the prior art decreases the accuracy of alignment between the probe and the evanescent field spot, and high scattering efficiency cannot be obtained. A sufficient amount of light as a microscope could not be obtained.

すなわち、エバネッセント場のスポットの大きさは通常XY面内で数百nm以下であり、しかもスポット内で強度分布があり、より効率よく測定を行うためには、エバネッセント場のスポット内の最も強度が強い場所に、プローブとサンプル双方を正確に位置合わせすることで高い散乱効率を得ることが必要である。   In other words, the size of the evanescent field spot is usually several hundred nm or less in the XY plane, and there is an intensity distribution in the spot. It is necessary to obtain high scattering efficiency by accurately aligning both the probe and the sample in a strong place.

さらに、エバネッセント場のスポットの光軸方向の強度も約100nmの領域で指数関数的に減衰してしまうため、スポットのフォーカシングも精密に行う必要があった。   Further, since the intensity of the evanescent field spot in the optical axis direction is exponentially attenuated in the region of about 100 nm, it is necessary to precisely perform spot focusing.

さらに、カンチレバーのプローブ先端を顕微鏡で観察する場合には、カンチレバーが影になるため、プローブ先端の観察を行うためには、対物レンズをできるだけ浅い角度に配置する必要がある。この場合、空間に浮いているプローブを光学顕微鏡で観察する必要があり、光学顕微鏡像が暗くプローブの観察が難しく、プローブを見つけるために多くの時間を要していた。   Further, when the tip of the probe of the cantilever is observed with a microscope, the cantilever becomes a shadow. Therefore, in order to observe the tip of the probe, it is necessary to dispose the objective lens at a shallowest angle. In this case, it is necessary to observe the probe floating in the space with an optical microscope, the optical microscope image is dark, and it is difficult to observe the probe, and it takes a lot of time to find the probe.

さらに、カンチレバータイプのプローブをサンプル下側から観察した場合には、プローブ先端とカンチレバーの像が重なってプローブ先端の確認が難しく、エバネッセント場のスポットとプローブ先端の位置合わせが困難であった。   Further, when the cantilever type probe is observed from the lower side of the sample, it is difficult to confirm the probe tip because the probe tip and the cantilever image overlap, and it is difficult to align the spot of the evanescent field and the probe tip.

本発明の目的は、XY面内とZ方向において、プローブ先端をサンプル表面に形成されたエバネッセント場のスポットの強度が最大の場所にプローブとサンプルを正確かつ簡便に位置決めすることで、高い散乱効率が得られ十分な光量で高分解能が達成されるような散乱型近接場顕微鏡の測定方法を提供することである。   The object of the present invention is to accurately and easily position the probe and the sample at a place where the intensity of the spot of the evanescent field formed on the sample surface is maximum in the XY plane and the Z direction, thereby achieving high scattering efficiency. And a measurement method of a scattering near-field microscope that achieves high resolution with a sufficient amount of light.

上記課題を解決するために、本発明の散乱型近接場顕微鏡の測定方法では、サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、サンプル面内にXY軸をとりサンプル表面と垂直な方向をZ軸とした場合に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、散乱光の強度を測定する光検出器と、光検出器で検出された強度を表示する表示装置を少なくとも有する散乱型近接場顕微鏡において、
前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保ちながら、前記プローブ側に設けた前記XY微動機構により前記サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域を前記プローブで走査し、前記プローブで散乱された散乱光を前記散乱光集光手段で集光し、前記光検出器により散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、表示結果からエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に、前記XY微動機構によりプローブを位置決めする。
In order to solve the above problems, in the measuring method of the scattering near-field microscope of the present invention, an evanescent field generating means for generating an evanescent field on the sample surface, and a probe for scattering the evanescent field by approaching or contacting the sample surface And a Z fine movement mechanism for controlling the distance between the probe and the sample when the XY axis is taken in the sample plane and the direction perpendicular to the sample surface is the Z axis, and the probe and the sample are relatively sampled. XY fine movement mechanism moved in the plane, scattered light collecting means for collecting the scattered light scattered by the probe, a photodetector for measuring the intensity of the scattered light, and detected by the photodetector In a scattering near-field microscope having at least a display device that displays intensity,
While keeping the distance between the probe and the sample surface constant by the Z fine movement mechanism, the probe scans an area including an evanescent field generated on the sample surface by the XY fine movement mechanism provided on the probe side, The scattered light scattered by the probe is collected by the scattered light collecting means, the scattered light intensity is measured by the photodetector, the scattered light intensity is displayed by the display device, and the intensity of the evanescent field is displayed from the display result. The distribution is obtained, and the probe is positioned by the XY fine movement mechanism in the portion where the intensity of the evanescent field is maximized.

さらに、エバネッセント場発生手段がレンズにより光をサンプル表面に集光する光学系を含み、前記レンズにフォーカシング機構を設け、Z微動機構をサンプルとプローブ双方に設け、前記レンズの焦点をサンプル表面にフォーカシング機構によりフォーカシングし、プローブ側またはサンプル側いずれか一方のZ微動機構によりプローブとサンプル表面間の距離制御を行いながら、XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分にプローブ側のXY微動機構でプローブを位置決めした後、もう一方のZ微動機構をZ軸方向に動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、表示装置により散乱光強度を表示し、その表示結果からZ軸方向のエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に前記2つのZ微動機構によりプローブとサンプルを位置決めする。   Further, the evanescent field generating means includes an optical system for condensing the light on the sample surface by the lens, the lens is provided with a focusing mechanism, the Z fine movement mechanism is provided on both the sample and the probe, and the focal point of the lens is focused on the sample surface. XY fine movement mechanism on the probe side at the part where the intensity of the evanescent field in the XY plane is maximized while focusing by the mechanism and controlling the distance between the probe and the sample surface by the Z fine movement mechanism on either the probe side or the sample side After positioning the probe, move the other Z fine movement mechanism in the Z-axis direction, measure the scattered light intensity at that time, display the scattered light intensity on the display device, and display the evanescent in the Z-axis direction from the display result. Obtain the intensity distribution of the field, and place the two Z in the part where the intensity of the evanescent field is maximum. The rotation mechanism for positioning the probe and the sample.

また、本発明の散乱型近接場顕微鏡では、先端にプローブを有するカンチレバーを使用する散乱型近接場顕微鏡において、サンプル表面を基準面として前記プローブ先端とカンチレバーの側面のエッジとを結んだ線とサンプル表面がなす角度をθとした場合に、0度以上θ度以下の範囲に光軸が入るようにプローブ先端観察用の対物レンズを配置し、前記対物レンズ側から照明光を照射しながらプローブ先端を観察し、プローブ先端に対して前記対物レンズの光軸と共役となる光軸上に反射板を設け、プローブ先端での散乱光を観察可能にした。   In the scattering near-field microscope of the present invention, in a scattering near-field microscope using a cantilever having a probe at the tip, a line connecting the probe tip and the side edge of the cantilever with the sample surface as a reference plane When the angle formed by the surface is θ, an objective lens for observing the probe tip is arranged so that the optical axis is in the range of 0 ° to 0 °, and the tip of the probe is irradiated with illumination light from the objective lens side. And a reflecting plate was provided on the optical axis conjugate with the optical axis of the objective lens with respect to the probe tip so that the scattered light at the probe tip could be observed.

また、本発明の散乱型近接場顕微鏡では、先端にプローブを有するカンチレバーを使用する散乱型近接場顕微鏡において、サンプルに対してプローブと対向する側に対物レンズを設け、前記対物レンズによりエバネッセント場のスポットとプローブの像を観察し、前記対物レンズの光軸に対して、カンチレバーの斜め上方から照明光を照射し、前記対物レンズによる観察像に映るプローブ先端の影が、XY面内でカンチレバーの影に重ならないように観察するようにした。   Further, in the scattering near-field microscope of the present invention, in the scattering near-field microscope using a cantilever having a probe at the tip, an objective lens is provided on the side facing the probe with respect to the sample, and the evanescent field of the sample is provided by the objective lens. Observe the image of the spot and the probe, irradiate the illumination light obliquely above the cantilever with respect to the optical axis of the objective lens, and the shadow of the probe tip reflected in the observation image by the objective lens is in the XY plane. It was made to observe so that it might not overlap with a shadow.

以上のように構成した散乱型近接場顕微鏡の測定方法では、プローブとサンプル表面間の距離を一定に保ちながら、サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域をプローブで走査し、プローブで散乱された散乱光強度を表示し、表示結果からエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分にプローブを位置決めするようにした。   In the measuring method of the scattering near-field microscope configured as described above, the region including the evanescent field generated on the sample surface is scanned with the probe while the distance between the probe and the sample surface is kept constant, and the probe is scattered by the probe. The scattered light intensity is displayed, the intensity distribution of the evanescent field is obtained from the display result, and the probe is positioned at the portion where the intensity of the evanescent field is maximum.

このようにプローブの位置決めを行うことにより、エバネッセント場のスポット内で最も強度の強い部分に確実かつ簡便にプローブ先端の位置合わせを行うことができ、散乱効率が向上し、検出信号の強度を向上させることが可能となる。   By positioning the probe in this way, the tip of the probe can be reliably and easily aligned with the strongest part of the spot in the evanescent field, improving the scattering efficiency and improving the intensity of the detection signal. It becomes possible to make it.

また、エバネッセント場のスポット内の強度が最も強い部分にプローブを位置決めした後、サンプル側に配置したXY微動機構によりサンプルをプローブ先端に位置決めするようにした。このようにサンプルの位置決めを行うことにより、サンプルの被測定箇所の位置決めが簡便かつ確実に行うことができる。   In addition, after positioning the probe at the strongest portion in the spot of the evanescent field, the sample was positioned at the probe tip by an XY fine movement mechanism arranged on the sample side. By positioning the sample in this manner, the position of the sample to be measured can be easily and reliably positioned.

また、Z微動機構をサンプルとプローブ双方に設け、プローブ側またはサンプル側いずれか一方のZ微動機構によりプローブとサンプル表面間の距離制御を行いながら、もう一方のZ微動機構をZ方向に動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、測定データによりエバネッセント場のスポットを作るレンズのフォーカシング位置を調整するようにした。別の形態ではレンズのフォーカシング機構にZ微動機構を設け、前記フォーカシング用微動機構を動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、測定データにより前記レンズのフォーカシング位置を調整するようにした。   In addition, the Z fine movement mechanism is provided on both the sample and the probe, and the distance between the probe and the sample surface is controlled by the Z fine movement mechanism on either the probe side or the sample side, while the other Z fine movement mechanism is operated in the Z direction. Then, the scattered light intensity at that time was measured, and the focusing position of the lens that created the spot of the evanescent field was adjusted based on the measured data. In another embodiment, a Z fine movement mechanism is provided in the lens focusing mechanism, the fine movement mechanism for focusing is operated, the scattered light intensity at that time is measured, and the focusing position of the lens is adjusted based on the measurement data.

このようにフォーカシングの調整を行うことにより、エバネッセント場のスポットの深さ方向で最も強度の高い部分にプローブ先端とサンプルの被測定箇所の位置合わせを簡便かつ確実に行うことができ、散乱効率が向上し、検出信号の強度を向上させることが可能となる。   By adjusting the focusing in this way, it is possible to easily and reliably align the probe tip and the sample measurement location at the highest intensity part in the depth direction of the evanescent field spot, and the scattering efficiency is improved. It is possible to improve the strength of the detection signal.

また、プローブ側に設けられたXY微動機構、またはZ微動機構、サンプル側に設けられたXY微動機構、またはZ微動機構、対物レンズに設けられたフォーカシング用Z微動機構のうち、1つ以上の微動機構に変位検出機構を設け散乱型近接場顕微鏡の測定を行うようにした。   One or more of an XY fine movement mechanism or Z fine movement mechanism provided on the probe side, an XY fine movement mechanism or Z fine movement mechanism provided on the sample side, and a focusing Z fine movement mechanism provided on the objective lens A displacement detection mechanism is provided in the fine movement mechanism to measure with a scattering near-field microscope.

このように変位検出機構を設けることで、各微動機構の位置再現性、位置決め精度を向上させることができ、さらには位置決め後のドリフトも抑制することができる。   By providing the displacement detection mechanism in this manner, the position reproducibility and positioning accuracy of each fine movement mechanism can be improved, and further, drift after positioning can be suppressed.

また、プローブを横方向から対物レンズで観察し、プローブ先端に対し、対物レンズの光軸と共役となる光軸上に反射板を配置して対物レンズ側から照明を照射しながら、プローブ先端を観察するようにした。このように反射板を設けることでプローブ先端の様子を明瞭に観察することが可能となり、プローブ先端の散乱光をみながらプローブ先端をエバネッセント場のスポットに容易に位置合わせすることが可能となる。   Also, observe the probe from the side with the objective lens, and place the reflector on the optical axis conjugate with the optical axis of the objective lens, and illuminate the illumination from the objective lens side. I tried to observe. By providing the reflection plate in this manner, it is possible to clearly observe the state of the probe tip, and it is possible to easily align the probe tip with the spot of the evanescent field while observing the scattered light at the probe tip.

また、サンプルに対してプローブと対抗する側に配置した対物レンズに映るプローブ先端の影が、XY面内でカンチレバーの影に重ならないようにカンチレバーの斜め上方から照明光を照射するようにした。これにより、プローブ先端の位置を確実に認識することが可能となり、プローブ先端をエバネッセント場のスポット内に容易に位置合わせすることが可能となる。   In addition, illumination light is irradiated from obliquely above the cantilever so that the shadow of the probe tip reflected on the objective lens arranged on the side facing the probe with respect to the sample does not overlap the shadow of the cantilever in the XY plane. As a result, the position of the probe tip can be reliably recognized, and the probe tip can be easily aligned within the spot of the evanescent field.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

図1に本発明の第一実施例である散乱型近接場顕微鏡用の装置構成の概観図を示す。以下の説明では紙面の上下方向をZ軸、左右方向をX軸、紙面に垂直な方向をY軸とする。
本実施例では、先端に先鋭化されたプローブ2を有するシリコンで一体成形された走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー1を用いる。このカンチレバー1には表面増強ラマン散乱を利用してラマン散乱光を増強させて散乱効率を向上させるために表面に銀が蒸着されている。
FIG. 1 shows an overview of the apparatus configuration for a scattering near-field microscope according to the first embodiment of the present invention. In the following description, the vertical direction of the paper surface is the Z axis, the horizontal direction is the X axis, and the direction perpendicular to the paper surface is the Y axis.
In this embodiment, a scanning probe microscope cantilever 1 integrally formed of silicon having a probe 2 sharpened at the tip is used. In this cantilever 1, silver is deposited on the surface in order to enhance the Raman scattered light by using the surface enhanced Raman scattering to improve the scattering efficiency.

カンチレバー1はカンチレバーホルダ4に固定され、カンチレバーホルダ4は、カンチレバーの変位を検出するための光てこ方式の変位センサ5に固着される。前記変位センサ5は半導体レーザ光6を集光レンズ7で集光し、ミラー8で光路を曲げてカンチレバー1の背面に照射し、カンチレバー1からの反射光をミラー9で受け、受光面が4分割されたフォトディテクタ10により、レーザ光の強度を検出する。このときカンチレバー1の上下方向のたわみに応じて、フォトディテクタ10上のレーザスポットはZ軸方向に動く。このとき4分割されたフォトディテクタ10の上側2枚のディテクタ面と下側2枚のディテクタ面の強度差をとることで、カンチレバー1の変位を検出することが可能である。   The cantilever 1 is fixed to a cantilever holder 4, and the cantilever holder 4 is fixed to an optical lever type displacement sensor 5 for detecting the displacement of the cantilever. The displacement sensor 5 condenses the semiconductor laser light 6 with a condensing lens 7, bends the optical path with a mirror 8 and irradiates the back surface of the cantilever 1, receives the reflected light from the cantilever 1 with the mirror 9, and has a light receiving surface of 4 The intensity of the laser beam is detected by the divided photodetector 10. At this time, the laser spot on the photodetector 10 moves in the Z-axis direction according to the vertical deflection of the cantilever 1. At this time, it is possible to detect the displacement of the cantilever 1 by taking a difference in intensity between the upper two detector surfaces and the lower two detector surfaces of the photo detector 10 divided into four.

前記変位センサ5とカンチレバーホルダ4は、プローブ側にある3軸微動機構14に固定されている。3微動機構14は、積層型圧電素子で駆動されるX軸微動機構11とY軸微動機構12とZ軸微動機構13の3つの微動機構を組み合わせて構成されている。各軸の微動機構11,12,13には、それぞれ静電容量センサ15,16,17よりなる変位検出器が組み込まれており、制御装置18から指令された変位に応じて圧電素子に電圧が印加されるようにクローズドループ制御が行われる。この3軸微動機構14は手動式のXYステージ19上に固定され、XYステージ19は測定ヘッド20上に載せられている。   The displacement sensor 5 and the cantilever holder 4 are fixed to a triaxial fine movement mechanism 14 on the probe side. The three fine movement mechanism 14 is configured by combining three fine movement mechanisms, that is, an X-axis fine movement mechanism 11, a Y-axis fine movement mechanism 12, and a Z-axis fine movement mechanism 13 that are driven by a multilayer piezoelectric element. The fine movement mechanisms 11, 12, and 13 of each axis incorporate displacement detectors composed of capacitance sensors 15, 16, and 17, respectively, and a voltage is applied to the piezoelectric element in accordance with the displacement commanded from the control device 18. Closed loop control is performed to be applied. The triaxial fine movement mechanism 14 is fixed on a manual XY stage 19, and the XY stage 19 is placed on a measurement head 20.

測定ヘッド20にはステッピングモータ21と送りねじ22により構成される粗動機構23と、図の紙面に対して垂直な方向に2本設置されているマイクロメータ24、25が取り付けられ、送りねじ22の先端とマイクロメータ24,25の先端の3点がベース26に載せられている。この状態で粗動機構23により送りねじ22をZ軸方向に動作させるとマイクロメータ24,25の先端を支点として、プローブ2先端がZ軸方向に動作する。ここで、プローブ2先端の動作は厳密には円弧運動であるが近似的にZ軸方向への直線運動とみなすことができる。   The measuring head 20 is provided with a coarse movement mechanism 23 composed of a stepping motor 21 and a feed screw 22 and two micrometers 24 and 25 installed in a direction perpendicular to the paper surface of the figure. 3 points, the tips of the micrometers 24 and 25, are mounted on the base 26. When the feed screw 22 is moved in the Z-axis direction by the coarse movement mechanism 23 in this state, the tip of the probe 2 is moved in the Z-axis direction with the tips of the micrometers 24 and 25 as fulcrums. Here, the movement of the tip of the probe 2 is strictly an arc motion, but can be approximately regarded as a linear motion in the Z-axis direction.

一方、サンプル28はプローブ2と対向する位置に設けられたサンプルホルダ29に載置されている。さらに前記サンプルホルダ29はサンプル側3軸微動機構30に固定されている。この3軸微動機構30は中心部に光路となる開口部が設けられ、積層型圧電素子により駆動される構成である。また、3軸微動機構30の内部にも静電容量センサ(図示せず)よりなる変位検出器が設けられ、指令された変位に応じて圧電素子に電圧が印加されるようにクローズドループ制御が行われる。   On the other hand, the sample 28 is placed on a sample holder 29 provided at a position facing the probe 2. Further, the sample holder 29 is fixed to a sample side triaxial fine movement mechanism 30. The triaxial fine movement mechanism 30 is provided with an opening serving as an optical path at the center, and is driven by a laminated piezoelectric element. In addition, a displacement detector comprising a capacitance sensor (not shown) is also provided inside the triaxial fine movement mechanism 30, and closed-loop control is performed so that a voltage is applied to the piezoelectric element according to the commanded displacement. Done.

このプローブ2側のZ微動機構13で距離制御を行いながら、サンプル側の3微動機構30でサンプル28の表面をXY面内で走査することにより、サンプル28表面の凹凸像を測定し、コンピュータ51に接続したモニタ(図示せず)に表示することが可能である。これら一連の動作は制御装置18とコンピュータ51により行われる。   While controlling the distance by the Z fine movement mechanism 13 on the probe 2 side, the surface of the sample 28 is scanned in the XY plane by the three fine movement mechanism 30 on the sample side, thereby measuring an uneven image on the surface of the sample 28, and a computer 51 It is possible to display on a monitor (not shown) connected to. A series of these operations is performed by the control device 18 and the computer 51.

次に、サンプル28表面にエバネッセント場を発生させるための、エバネッセント場発生機構31について説明する。エバネッセント場発生機構31は、波長532nmのレーザ光源32と、λ/2波長板33、ビームエクスパンダー34、2枚のレンズ35a,35b、マスク36、無偏光ビームスプリッター37、油浸対物レンズ38により構成される。   Next, an evanescent field generating mechanism 31 for generating an evanescent field on the surface of the sample 28 will be described. The evanescent field generating mechanism 31 includes a laser light source 32 having a wavelength of 532 nm, a λ / 2 wavelength plate 33, a beam expander 34, two lenses 35a and 35b, a mask 36, a non-polarizing beam splitter 37, and an oil immersion objective lens 38. Composed.

まず、紙面内で上下方向(Z軸方向)に縦偏光を持つように固定されたレーザ光源32より出射されたレーザ光39は、ビームエクスパンダー34によりビーム径が広げられる。次に、マスク36は2枚のレンズ35a,35b間に設けられ、油浸対物レンズ38の瞳面にマスク36の像が結像されるように2枚のレンズ35a,35bが配置された光路をレーザ光が通る。ビームエクスパンダー34によりビームを広げることにより、ガウシアン分布を持つレーザ光の中心付近の強度の大きい領域を用いることができる。そして、レーザ光は、無偏光ビームスプリッター37により曲げられて、油浸対物レンズ38に導かれる。   First, the beam diameter of the laser light 39 emitted from the laser light source 32 fixed so as to have vertical polarization in the vertical direction (Z-axis direction) in the drawing is expanded by the beam expander 34. Next, the mask 36 is provided between the two lenses 35a and 35b, and the optical path in which the two lenses 35a and 35b are arranged so that the image of the mask 36 is formed on the pupil plane of the oil immersion objective lens 38. The laser beam passes through. By expanding the beam by the beam expander 34, a region having a high intensity near the center of the laser light having a Gaussian distribution can be used. Then, the laser light is bent by the non-polarizing beam splitter 37 and guided to the oil immersion objective lens 38.

なお、無偏光ビームスプリッター37のかわりに、より安価で広帯域の波長に対して汎用的に使用可能なハーフミラーや、特定領域の波長に対して効率的な反射特性を有するダイクロイックミラーを用いることもできる。ハーフミラーやダイクロイックミラーを用いる場合には、反射率に偏光依存性を持つ場合がある。偏光依存性を持つ場合には、レーザ32の前にλ/2波長板33を入れて偏光面を90°回転させてY軸方向の偏光に変換する。   Instead of the non-polarizing beam splitter 37, it is also possible to use a half mirror that can be used for a wider range of wavelengths at a lower cost and a dichroic mirror that has an efficient reflection characteristic for wavelengths in a specific region. it can. When a half mirror or a dichroic mirror is used, the reflectance may have polarization dependency. In the case of polarization dependence, a λ / 2 wavelength plate 33 is inserted in front of the laser 32, and the polarization plane is rotated by 90 ° to convert it into polarized light in the Y-axis direction.

油浸対物レンズ38は開口数(NA)が1.4の対物レンズが用いられ、油浸オイル41を介してサンプル28の下面に配置される。この油浸対物レンズ38には、フォーカシング調整用に光軸方向(Z軸方向)に動作させるフォーカシング機構(図示せず)が設けられており、サンプル表面28にフォーカシングされるように油浸対物レンズ38の位置が調整される。   The oil immersion objective lens 38 is an objective lens having a numerical aperture (NA) of 1.4, and is disposed on the lower surface of the sample 28 via the oil immersion oil 41. The oil immersion objective lens 38 is provided with a focusing mechanism (not shown) that operates in the optical axis direction (Z-axis direction) for focusing adjustment, and the oil immersion objective lens is focused on the sample surface 28. 38 position is adjusted.

この油浸対物レンズ38のNAが1.0以上の領域に円環状のレーザ光を入射することにより、サンプル表面38にエバネッセント場のスポットが形成される。マスク36の形状はNAが1.0未満のレーザ光を遮断し、1.0以上のレーザ光を入射できるような大きさに円環状のレーザ光を形成するようにレーザビームの中心を円形状のマスクで遮光するような形状である。   An annular laser beam is incident on a region where the NA of the oil immersion objective lens 38 is 1.0 or more, whereby an evanescent field spot is formed on the sample surface 38. The shape of the mask 36 is such that the center of the laser beam is shielded by a circular mask so that an annular laser beam is formed in such a size that the laser beam having an NA of less than 1.0 is blocked and a laser beam of 1.0 or more can be incident. It is a shape to do.

次に、散乱光の集光について説明する。本実施例では、カバーガラス上にカーボンナノチューブを固着したサンプル28を測定する。このカーボンナノチューブにエバネッセント場を励起したときには、レーリー散乱光の他、カーボンナノチューブからのラマン散乱光が発生する。このラマン散乱光を分光分析することにより、カーボンナノチューブの物性を知ることができる。   Next, the collection of scattered light will be described. In this example, a sample 28 in which carbon nanotubes are fixed on a cover glass is measured. When an evanescent field is excited on the carbon nanotube, Raman scattered light from the carbon nanotube is generated in addition to Rayleigh scattered light. By analyzing the Raman scattered light, the physical properties of the carbon nanotube can be known.

プローブ2をエバネッセント場のスポットに挿入し、エバネッセント場のスポットをプローブ先端2で散乱させる。本実施例の近接場顕微鏡では粗動機構23によりプローブ2とサンプル28間に原子間力が働く領域まで近接させて、原子間力によるカンチレバー1のたわみを変位センサ5で検出し、たわみ量が一定となるように、プローブ側に設けたZ微動機構13によりプローブ2とサンプル28間が一定距離になるように距離制御が行われる。   The probe 2 is inserted into the evanescent field spot, and the evanescent field spot is scattered by the probe tip 2. In the near-field microscope of this example, the coarse motion mechanism 23 brings the probe 2 and the sample 28 close to the region where the interatomic force acts, and the deflection of the cantilever 1 due to the interatomic force is detected by the displacement sensor 5, and the amount of deflection is The distance is controlled so that the distance between the probe 2 and the sample 28 is constant by the Z fine movement mechanism 13 provided on the probe side so as to be constant.

プローブ先端2で散乱された散乱光はエバネッセント場発生機構31に用いたものと同様の油浸対物レンズ38により集光される。この場合には、NAが1.0以下の部分も含めて集光する。このとき集光される散乱光は、被測定物であるカーボンナノチューブからのラマン散乱光に加えて、励起に用いたレーザ光の波長と同一の波長であるレーリー散乱光も同時に集光される。   The scattered light scattered by the probe tip 2 is collected by an oil immersion objective lens 38 similar to that used for the evanescent field generation mechanism 31. In this case, light is collected including a portion where NA is 1.0 or less. In addition to the Raman scattered light from the carbon nanotube that is the object to be measured, the Rayleigh scattered light having the same wavelength as the laser light used for excitation is simultaneously collected as the scattered light collected at this time.

集光された散乱光は無偏光ビームスプリッター37を透過し、全反射ミラー45で光路が曲げられ、ノッチフィルター46でレーリー散乱光を除去し、結像レンズ47で分光器48のスリットに結像される。なお、全反射ミラー44は測定時には光路から外される。分光器48に入射したラマン散乱光は制御装置50により分光されて、液体窒素冷却CCD49により光強度を検出してコンピュータ51に接続したモニタ(図示せず)に分光スペクトルを表示させる。   The collected scattered light passes through the non-polarizing beam splitter 37, the optical path is bent by the total reflection mirror 45, the Rayleigh scattered light is removed by the notch filter 46, and the image is formed on the slit of the spectroscope 48 by the imaging lens 47. Is done. The total reflection mirror 44 is removed from the optical path during measurement. The Raman scattered light incident on the spectroscope 48 is dispersed by the control device 50, the light intensity is detected by the liquid nitrogen cooled CCD 49, and the spectrum is displayed on a monitor (not shown) connected to the computer 51.

また、分光された光の強度をアバランシェフォトダイオード(APD)52により検出し、サンプル28とプローブ2の距離を一定にしながら、サンプル28表面をサンプル側の3軸微動機構30によりXY平面内でスキャンし、そのときAPD52により検出される強度分布をコンピュータ51に接続したモニタ(図示せず)上に表示することで、サンプル面内のラマン散乱光のイメージング測定を行うことも可能である。   The intensity of the dispersed light is detected by an avalanche photodiode (APD) 52, and the surface of the sample 28 is scanned in the XY plane by the triaxial fine movement mechanism 30 on the sample side while keeping the distance between the sample 28 and the probe 2 constant. At this time, by displaying the intensity distribution detected by the APD 52 on a monitor (not shown) connected to the computer 51, it is also possible to perform imaging measurement of Raman scattered light in the sample plane.

ここで、本実施例では先端に銀をコートしたプローブ2を用いた。このような銀コート付きプローブ2を用いた場合には、表面増強ラマン散乱(SERS:Surface Enhanced Raman Scattering)を利用してラマンシグナルの増強をはかることが可能となる。   Here, in this example, the probe 2 having a tip coated with silver was used. When such a probe 2 with a silver coat is used, it is possible to enhance the Raman signal using surface enhanced Raman scattering (SERS).

SERSは金属表面におけるラマン散乱断面積が105から1010倍程度増強する現象である。この増強は金属表面の電子励起(表面プラズモン)により起こる。ラマン散乱光は一般に非常に微弱であり、エバネッセント光による励起の場合にはさらに散乱光率が悪くなり、ノイズ成分が多くなってラマン散乱光の検出が不可能な場合が多いが、SERSを利用した電場増強により、ラマン散乱光の信号強度を向上させることが可能となる。 SERS is a phenomenon in which the Raman scattering cross section on the metal surface is enhanced by about 10 5 to 10 10 times. This enhancement occurs due to electronic excitation (surface plasmons) on the metal surface. Raman scattered light is generally very weak, and in the case of excitation by evanescent light, the scattered light rate is further deteriorated, and in many cases it is impossible to detect Raman scattered light due to increased noise components. Due to the enhanced electric field, the signal intensity of the Raman scattered light can be improved.

SERSを行う場合には、励起用に用いた光のうちP偏光成分のみがSERSに寄与する。ここで、図2に実施例1におけるサンプル表面でのP偏光成分(サンプル面に垂直)とS偏光成分(サンプル面に水平)のエバネッセント場のスポット形状のシミュレーション結果を示す。   When performing SERS, only the P-polarized component of the light used for excitation contributes to SERS. Here, FIG. 2 shows a simulation result of the spot shape of the evanescent field of the P-polarized component (perpendicular to the sample plane) and the S-polarized component (horizontal to the sample plane) on the sample surface in Example 1.

図2(a)はXY平面内でのP偏光成分のエバネッセント場のスポットであり、図2(b)はS偏光成分のエバネッセント場のスポットである。   FIG. 2A shows an evanescent field spot of the P-polarized component in the XY plane, and FIG. 2B shows an evanescent field spot of the S-polarized component.

図2(a)(b)からわかるようにP偏光成分では1辺の大きさが100nm〜200nm程度の楕円スポットが2点、S偏光成分では同じく1辺の大きさが100nm〜200nm程度の楕円スポットが1点現れる。また、これらのスポットの強度分布は一様でなく、おのおののスポット内にピークを持つ分布となる。   As can be seen from FIGS. 2 (a) and 2 (b), in the P-polarized light component, two elliptical spots each having a size of about 100 nm to 200 nm are used, and in the S-polarized light component, the same ellipse size having a side of about 100 nm to 200 nm is used. One spot appears. In addition, the intensity distribution of these spots is not uniform, and has a distribution having a peak in each spot.

また、エバネッセント場のZ軸方向の強度もサンプル表面から約100nmの範囲でサンプルから離れるに従って指数関数的に減少するような強度分布を持つ。
従って、効率よくSERSを発生させるためには、P偏光成分のスポット内の最も強度の高い位置にプローブ先端とサンプルの被測定箇所をXYZの各軸について位置決めする必要がある。
Also, the intensity of the evanescent field in the Z-axis direction has an intensity distribution that decreases exponentially as the distance from the sample is within a range of about 100 nm from the sample surface.
Therefore, in order to generate SERS efficiently, it is necessary to position the probe tip and the measurement site of the sample with respect to each axis of XYZ at the highest intensity position in the spot of the P-polarized light component.

ここで、プローブ2をエバネッセント場に位置決めする手順について図3のフローチャートと図1に従って説明する。   Here, the procedure for positioning the probe 2 in the evanescent field will be described with reference to the flowchart of FIG. 3 and FIG.

(1)スポットとプローブの確認
油浸対物レンズ38による光学像によりサンプル28表面のエバネセント場のスポットとカンチレバー1を確認する。
スポットの確認のために、光路中に全反射ミラー44を挿入し、結像レンズ52によりCCDカメラ53に結像し、CCDカメラの像をモニタ54に映す。粗動機構23により、プローブ2とサンプル28を接触しない程度に近づける。このとき、モニタ54の像を観ながら、カンチレバー1の影が視野の中に入る程度にXYステージ19によりプローブ2の位置を合わせる。
(2)スポットとプローブの位置合わせ
(1)の状態でのモニタ確認では、プローブ2の影とカンチレバー1の影が重なって見えてしまう。そこで、サンプル28の斜め上方から照明を入れる。図4はこのときの照明方法を示す概観図であり、図4(a)は平面図、図4(b)は正面図である。
(1) Spot and probe confirmation The spot of the evanescent field on the surface of the sample 28 and the cantilever 1 are confirmed by an optical image by the oil immersion objective lens 38.
In order to confirm the spot, a total reflection mirror 44 is inserted in the optical path, and an image is formed on the CCD camera 53 by the imaging lens 52, and the image of the CCD camera is displayed on the monitor 54. The probe 2 and the sample 28 are brought close to each other by the coarse movement mechanism 23. At this time, while observing the image of the monitor 54, the position of the probe 2 is adjusted by the XY stage 19 so that the shadow of the cantilever 1 enters the field of view.
(2) Alignment of spot and probe In the monitor confirmation in the state of (1), the shadow of the probe 2 and the shadow of the cantilever 1 appear to overlap. Therefore, illumination is turned on from the diagonally upper side of the sample 28. FIG. 4 is a schematic view showing the illumination method at this time, FIG. 4 (a) is a plan view, and FIG. 4 (b) is a front view.

図4のように、カンチレバー1の斜め上方から照明58を入射する。このとき図1に示す光てこ方式の変位センサ5とサンプル28の隙間に照明が入るようにする。
図4のように照明光を入れた場合には、プローブの像がカンチレバーの像と重なることなく確認することができる。
As shown in FIG. 4, illumination 58 is incident from obliquely above cantilever 1. At this time, illumination is made to enter the gap between the optical lever displacement sensor 5 and the sample 28 shown in FIG.
When illumination light is entered as shown in FIG. 4, the probe image can be confirmed without overlapping the cantilever image.

この状態でプローブ2先端をエバネッセント場のスポットの像の位置にモニタ54の画像を見ながら位置合わせする。位置合わせを行う場合には、プローブ2とサンプル28が原子間力働く領域にまで近接または接触させて、プローブ側Z微動機構13により距離制御を行いながら、プローブ側XY微動機構11,12にオフセット電圧を印加して移動させる。マニュアル方式のXYステージ19を用いて位置合わせを行うことも可能であるが、XYステージ19に触れることによる振動で、プローブ2先端を破壊する可能性が高く、またXY微動機構11、12に比べて位置決め精度も低く、マニュアル方式のXYステージ19でスポット上に位置決めを行うことは困難である。   In this state, the tip of the probe 2 is aligned with the position of the spot image in the evanescent field while viewing the image on the monitor 54. When alignment is performed, the probe 2 and the sample 28 are brought close to or in contact with the region where the interatomic force is applied, and the distance is controlled by the probe side Z fine movement mechanism 13, while the probe side XY fine movement mechanisms 11 and 12 are offset. Move by applying voltage. Although it is possible to perform alignment using the manual XY stage 19, there is a high possibility that the tip of the probe 2 will be broken by vibration caused by touching the XY stage 19, and compared to the XY fine movement mechanisms 11 and 12. The positioning accuracy is also low, and it is difficult to perform positioning on the spot with the manual type XY stage 19.

XY微動機構11、12による位置合わせでは、Z微動機構13により常に距離フィードバックがかかっているのでプローブ2を破損することなく位置合わせを行うことができる。
なお、スポットの像はレーザ光のパワーが強い場合には、モニタ54の画面の全体に広がって見えてしまい、中心位置の確認が困難な場合がある。そのような場合には、エバネッセント場発生機構31の光路中にNDフィルターを入れ励起光の強度を弱めて位置合わせを行うようにする。モニタ54による位置合わせ終了後は全反射ミラー44を光路から外す。
In the alignment by the XY fine movement mechanisms 11 and 12, since the distance feedback is always applied by the Z fine movement mechanism 13, the alignment can be performed without damaging the probe 2.
Note that when the power of the laser beam is strong, the spot image may appear to spread over the entire screen of the monitor 54, making it difficult to confirm the center position. In such a case, an ND filter is inserted in the optical path of the evanescent field generating mechanism 31 so that the intensity of the excitation light is weakened for alignment. After completion of alignment by the monitor 54, the total reflection mirror 44 is removed from the optical path.

(3)プローブ先端での散乱光の確認
次に、図5に示すような光学系によりプローブ先端でのレーリー散乱光を確認しながら、プローブ2先端とエバネッセント場のスポットをさらに精密に位置合わせする。
図5は図1のX軸方向からプローブ2先端を見た場合の散乱光確認用光学系59の概観図である。
(3) Confirmation of scattered light at probe tip Next, the spot of the probe 2 tip and the evanescent field are more precisely aligned while confirming the Rayleigh scattered light at the probe tip using an optical system as shown in FIG. .
FIG. 5 is a schematic view of the scattered light checking optical system 59 when the tip of the probe 2 is viewed from the X-axis direction of FIG.

サンプル28の表面を基準面として前記プローブ2先端とカンチレバー1の側面のエッジ1aとを結んだ線とサンプル表面がなす角度をθとした場合に、0度以上θ度以下の範囲に光軸が入るようにプローブ先端観察用の対物レンズ60を配置し、プローブ2先端を観察する。対物レンズ60の光軸の角度がθ度以上の場合にはカンチレバー1が影となって、プローブ2先端が観察できないが、本実施例のように対物レンズ60を配置することでプローブ2先端の観察が可能となる。   When the angle formed by the sample surface and the line connecting the tip of the probe 2 and the edge 1a of the side surface of the cantilever 1 with the surface of the sample 28 as the reference surface is θ, the optical axis is in the range of 0 ° or more and θ ° or less. An objective lens 60 for observing the probe tip is arranged so as to enter, and the tip of the probe 2 is observed. When the angle of the optical axis of the objective lens 60 is greater than θ degrees, the cantilever 1 becomes a shadow and the tip of the probe 2 cannot be observed.However, by placing the objective lens 60 as in this embodiment, the tip of the probe 2 Observation becomes possible.

なお、図1に示す光てこ方式の変位センサ5はカンチレバー1の上方にあり、サンプル28と変位センサの隙間を利用して観察するので、変位センサで視野が遮られることはない。
ここで、プローブ2先端を対物レンズ60で観察する場合、空中に浮いた状態のカンチレバー1を観察する必要があるので、カンチレバー1を対物レンズ60で探すことが非常に困難で、また、位置合わせができたとしても対象となるプローブ2の大きさがせいぜい数μm程度であり、十分な反射光が対物レンズ60に入射しないために、観察が困難な場合が多い。
Since the optical lever type displacement sensor 5 shown in FIG. 1 is located above the cantilever 1 and is observed using the gap between the sample 28 and the displacement sensor, the visual field is not obstructed by the displacement sensor.
Here, when observing the tip of the probe 2 with the objective lens 60, it is necessary to observe the cantilever 1 that is floating in the air, so it is very difficult to find the cantilever 1 with the objective lens 60, and the alignment is performed. Even if it is possible, the size of the target probe 2 is about several μm at most, and sufficient reflected light does not enter the objective lens 60, so that observation is often difficult.

そこで、プローブ2先端に対して対物レンズ60の光軸と共役となる光軸上に反射板61を光軸と垂直に設け、対物レンズ60側に照明装置62を取付け、ハーフミラー63で照明を対物レンズ60に導き、対物レンズ60側から照明光を照射しながらプローブ2先端を観察することにより、照明光が反射板61で反射されて十分な光量が得られ、プローブ2を明瞭に観察することが可能となる。ここで、反射板61はレトロリフレクターを使用した。レトロリフレクターを用いることで、光軸に対する反射板の設置角度のずれが生じても、反射光が照明の入射光軸方向に反射されるので、反射板の設置角度調整が容易となる。なお、レトロリフレクターのかわりに全反射ミラーを設置してもよい。   Therefore, a reflector 61 is provided perpendicular to the optical axis on the optical axis conjugate with the optical axis of the objective lens 60 with respect to the tip of the probe 2, an illuminating device 62 is attached on the objective lens 60 side, and illumination is performed by the half mirror 63. By observing the tip of the probe 2 while illuminating illumination light from the objective lens 60 side, the illumination light is reflected by the reflector 61 to obtain a sufficient amount of light, and the probe 2 is clearly observed. It becomes possible. Here, the reflector 61 used a retro reflector. By using the retro reflector, even if the installation angle of the reflection plate is shifted with respect to the optical axis, the reflected light is reflected in the direction of the incident optical axis of the illumination, so that the installation angle of the reflection plate can be easily adjusted. In addition, you may install a total reflection mirror instead of a retro reflector.

散乱型近接場顕微鏡では、プローブ2の周辺部に十分なスペースを設けることができないが、本発明の方法では反射板61を設置するのみなので、狭いスペースでも散乱光確認用光学系59を組むことができる。   In the scattering near-field microscope, a sufficient space cannot be provided in the periphery of the probe 2, but in the method of the present invention, only the reflector 61 is installed, so the optical system 59 for confirming scattered light can be assembled even in a narrow space. Can do.

この散乱光確認用光学系59を使用して、対物レンズ60で観察しながら、散乱光確認用光学系59全体をXYステージと対物レンズ60のフォーカシング用ステージ(図示せず)により、プローブ2とエバネッセント場のスポットが観察できるように位置合わせする。観察像は対物レンズ60の像を結像レンズ64でCCDカメラ65に結像し、CCDカメラ65の像をモニタ66に表示する。   Using this scattered light confirmation optical system 59, while observing with the objective lens 60, the entire scattered light confirmation optical system 59 is connected to the probe 2 by an XY stage and a focusing stage (not shown) of the objective lens 60. Align so that the spot of the evanescent field can be observed. As an observation image, an image of the objective lens 60 is formed on the CCD camera 65 by the imaging lens 64, and the image of the CCD camera 65 is displayed on the monitor 66.

このときモニタには、カンチレバー1の実像とカンチレバー1がサンプル面に映った影とスポットの像が観察される。   At this time, a real image of the cantilever 1 and a shadow and spot image of the cantilever 1 reflected on the sample surface are observed on the monitor.

この状態で、プローブ2とサンプル28間の距離をプローブ側のZ微動機構13で制御しながらプローブ側XY微動機構11、12にオフセット電圧を印加する。プローブがスポット上にきた場合、エバネッセント場のスポットがプローブ2先端で散乱されモニタ上で明るく光る様子が観察される。この位置を探してプローブ先端を位置決めする。   In this state, an offset voltage is applied to the probe-side XY fine movement mechanisms 11 and 12 while the distance between the probe 2 and the sample 28 is controlled by the probe-side Z fine movement mechanism 13. When the probe comes on the spot, it is observed that the spot of the evanescent field is scattered at the tip of the probe 2 and brightly shines on the monitor. The probe tip is positioned by searching for this position.

なお、スポットの散乱光が確認しづらい場合には、マスク36を光路からいったん抜いてファーフィールド成分まで含めてサンプル28上にスポットを形成しこのスポットを散乱させると、プローブ2とサンプル28が離れている場合でもスポットの位置が認識でき、プローブ2での散乱光も明るいので容易に位置合わせできる。このように、まずファーフィールド光で大まかに位置合わせした後、マスク36を光路に入れてエバネッセント場のスポットでより精密に位置合わせしてもよい。   If it is difficult to confirm the scattered light of the spot, once the mask 36 is removed from the optical path and a spot is formed on the sample 28 including the far field component, and the spot is scattered, the probe 2 and the sample 28 are separated. Even if it is, the position of the spot can be recognized, and since the scattered light from the probe 2 is bright, it can be easily aligned. As described above, after first roughly aligning with far-field light, the mask 36 may be placed in the optical path and more precisely aligned with the spot of the evanescent field.

ここで、エバネッセント場のスポットは前述したようにP偏光2個とS偏光1個の合計3個のスポットが形成される。従ってXY微動機構11、12を動かしていった場合には散乱光が強く光る箇所が3カ所発生する。そのうち1カ所はS偏光成分であるためSERSが誘起されず、他の2カ所に比べて強度が小さくなる。従って、強度の大きい2カ所のうちの1カ所にプローブを位置決めするようにする。   Here, as described above, a total of three spots including two P-polarized light and one S-polarized light are formed as the spots of the evanescent field. Therefore, when the XY fine movement mechanisms 11 and 12 are moved, three places where scattered light shines strongly are generated. One of them is an S-polarized component, so SERS is not induced, and the intensity is smaller than the other two. Therefore, the probe is positioned at one of the two places having high strength.

なお、図5において対物レンズ60で観察する方向はYZ平面内だけでなく前述した角度θ度以内であればどの方向から観察してもかまわない。また、2方向から観察すれば、さらに位置合わせが容易となる。   In FIG. 5, the direction observed with the objective lens 60 is not limited to the YZ plane, and may be observed from any direction as long as it is within the angle θ degree described above. Moreover, if it observes from two directions, alignment will become still easier.

(4)エバネッセントスポットのイメージング測定
(3)の状態でプローブ2をエバネッセント場のスポット内への位置決めができているが、前述したように、エバネッセント場のスポットは強度分布を持つため、最も強度の高い位置へさらに位置決めを行う必要がある。
(4) Imaging measurement of the evanescent spot In the state of (3), the probe 2 is positioned within the spot of the evanescent field. As described above, since the spot of the evanescent field has an intensity distribution, It is necessary to perform further positioning to a higher position.

そこで、プローブ側Z微動機構13によりプローブ2とサンプル28間の距離制御を行いながら、プローブ側XY微動機構11、12によりラスタスキャンを行い、そのときプローブ2で散乱される散乱光強度を分光器48に取り付けられたアバランシェフォトダイオード(APD)52により検出し、コンピュータ51に接続したモニタ(図示せず)で強度マッピングを行う。これらの動作は3軸微動機構14の制御装置18と、分光器48の制御装置50および、それらを総合的に制御するコンピュータ51により行われる。   Therefore, while controlling the distance between the probe 2 and the sample 28 by the probe side Z fine movement mechanism 13, a raster scan is performed by the probe side XY fine movement mechanisms 11 and 12, and the scattered light intensity scattered by the probe 2 at that time is measured by the spectrometer. Detection is performed by an avalanche photodiode (APD) 52 attached to 48 and intensity mapping is performed by a monitor (not shown) connected to the computer 51. These operations are performed by the control device 18 of the triaxial fine movement mechanism 14, the control device 50 of the spectroscope 48, and the computer 51 that comprehensively controls them.

ここで、エバネッセント場の強度はサンプル28表面からの距離に依存するが、プローブ2とサンプル28間の距離フィードバックをかけているので、サンプル表面からの距離の影響を受けずに、真の強度マッピングが可能となる。   Here, the intensity of the evanescent field depends on the distance from the surface of the sample 28, but since the distance feedback between the probe 2 and the sample 28 is applied, the true intensity mapping is not affected by the distance from the sample surface. Is possible.

このとき検出する散乱光はノッチフィルター46を取り除き、励起波長と同じレーリー散乱光の成分を検出する。   The scattered light detected at this time removes the notch filter 46 and detects the component of the Rayleigh scattered light having the same excitation wavelength.

本実施例ではマスク36を光路に入れてエバネッセント成分のみで強度マッピングを測定した。エバネッセント場成分のみでレーリー散乱光を測定する場合には、プローブ2先端で散乱された分だけ検出信号の強度が強く検出される。すなわち、強度マッピングで最も強度の高い箇所がエバネッセント場のスポットの強度が最も高い部分になる。   In this example, the mask 36 was placed in the optical path, and intensity mapping was measured using only the evanescent component. When measuring Rayleigh scattered light using only the evanescent field component, the intensity of the detection signal is detected as much as the amount scattered by the tip of the probe 2. That is, the highest intensity portion in the intensity mapping is the portion where the intensity of the evanescent field spot is the highest.

なお、マスク36を取り除きファーフィールド成分まで含めて測定することもできる。この場合に検出されるレーリー散乱光は、プローブ先端で散乱された分だけ検出信号の強度が弱く検出される。すなわち強度マッピングで最も強度の低い箇所がエバネッセント場のスポットの強度が最も高い部分になる。   It is also possible to perform measurement including the far field component by removing the mask 36. The Rayleigh scattered light detected in this case is detected with a weak detection signal by the amount scattered by the probe tip. That is, the lowest intensity spot in the intensity mapping is the highest intensity spot of the evanescent field.

(5)プローブ側XY微動機構によるプローブの位置決め
(4)で測定した強度マッピング像に基づき、エバネッセント場のスポット42の強度のピーク位置すなわち強度マッピング像上で強度が最も高い位置にプローブ側XY微動機構11,12によりプローブ2を位置決めする。
(5) Positioning of the probe by the probe side XY fine movement mechanism Based on the intensity mapping image measured in (4), the probe side XY fine movement at the peak position of the intensity of the evanescent field spot 42, that is, the position where the intensity is highest on the intensity mapping image. The probe 2 is positioned by the mechanisms 11 and 12.

このとき、コンピュータ51のモニタに(図示せず)表示されるエバネッセント場のXY面内での強度イメージング像で最も強度の強い場所を指定することにより、制御装置18から自動的にプローブ2がコンピュータ51のモニタで指定した場所にプローブ側XY微動機構11,12により位置決めされる。   At this time, by designating the strongest place in the intensity imaging image in the XY plane of the evanescent field displayed on the monitor of the computer 51 (not shown), the probe 2 is automatically sent from the control device 18 to the computer. Positioned by the probe-side XY fine movement mechanisms 11 and 12 at a location designated by 51 monitors.

(6)フォーカシングの調整
フォーカシングは油浸対物レンズ38に取り付けられたフォーカシング機構(図示せず)によりほぼ焦点の位置に合わされているが、前述したようにエバネッセント場のスポットは高さ方向100nm程度の間に強度分布を持つため、さらに精密に位置合わせを行う。プローブ2をサンプル28のエバネッセント場のスポットにアプローチさせた状態で、プローブ先端2でのレーリー散乱光強度を測定しながら、サンプル側のZ微動機構30に制御装置18によりオフセット電圧を印加してサンプル面と垂直な方向(Z軸方向)に移動させる。このときレーリー散乱光強度が最も強く測定される部分が最もスポット強度高くなる場所であるので、コンピュータ51のモニタに表示される強度測定結果により、スポット強度が高くなる場所にサンプル側Z微動機構30を位置決めする。
(6) Adjustment of focusing Focusing is adjusted to a substantially focal position by a focusing mechanism (not shown) attached to the oil immersion objective lens 38. As described above, the spot of the evanescent field is about 100 nm in the height direction. Since there is an intensity distribution between them, the positioning is performed more precisely. With the probe 2 approaching the spot of the evanescent field of the sample 28, while measuring the Rayleigh scattered light intensity at the probe tip 2, the offset voltage is applied to the Z-side fine adjustment mechanism 30 on the sample side by the control device 18 Move in a direction perpendicular to the surface (Z-axis direction). At this time, since the portion where the Rayleigh scattered light intensity is measured most strongly is the place where the spot intensity is the highest, the sample side Z fine movement mechanism 30 is located at the place where the spot intensity becomes high according to the intensity measurement result displayed on the monitor of the computer 51. Positioning.

ここで、プローブ2とサンプル28間の距離はプローブ側Z微動機構13により距離フィードバックがかけられているのでサンプル側Z微動機構30を動作させた場合でも両者の距離を一定に保ったまま、サンプル側Z微動機構30が動作した移動量だけ、プローブ側Z微動機構13を動作させることができる。   Here, the distance between the probe 2 and the sample 28 is fed back by the probe-side Z fine movement mechanism 13, so that even when the sample-side Z fine movement mechanism 30 is operated, the distance between the two remains constant. The probe side Z fine movement mechanism 13 can be operated by the amount of movement of the side Z fine movement mechanism 30 operated.

(7)サンプル側XY微動機構によるサンプルの位置決め
(1)〜(6)の手順により、プローブ2先端をエバネッセント場のスポットのXYZ軸方向で強度が最大となる部分に位置あわせを行うことができる。この状態でプローブ側Z微動機構13によりプローブ2とサンプル28の距離制御を行いながら、サンプル側のXY微動機構30をラスタスキャンし、Z微動機構13へ印加する印加電圧またはZ軸微動機構に取り付けられた変位センサ17の出力をマッピングすることによりサンプル28の形状像を測定する。その測定像により、ラマン分光測定する位置を認識し、その位置がプローブ2の先端にくるように制御装置18によりサンプル側XY微動機構30で位置合わせを行う。
(7) Sample positioning by the sample-side XY fine-movement mechanism (1) to (6), the tip of the probe 2 can be aligned with the portion where the intensity is maximum in the XYZ-axis direction of the evanescent field spot. . In this state, while controlling the distance between the probe 2 and the sample 28 by the probe side Z fine movement mechanism 13, the XY fine movement mechanism 30 on the sample side is raster-scanned and applied to the Z fine movement mechanism 13 or applied to the Z fine movement mechanism. The shape image of the sample 28 is measured by mapping the output of the displacement sensor 17 thus obtained. The position where the Raman spectroscopic measurement is performed is recognized from the measurement image, and alignment is performed by the sample side XY fine movement mechanism 30 by the control device 18 so that the position comes to the tip of the probe 2.

この後、測定位置でのラマン散乱光を分光器48で分光分析し、液体窒素冷却CCD49で検出することによりすることにより、目的箇所の分光分析が可能となる。
これら一連の操作もコンピュータ51上で行われる。また、ラスタスキャンを行いながら目的とするラマンシグナルの検出信号像をマッピングすることにより、サンプルで散乱されるラマン散乱光のマッピングを測定することも可能である。
以上述べてきたように(1)〜(7)の手順により、透過性サンプルの散乱型近接場顕微鏡の測定が可能となる。
Thereafter, the Raman scattered light at the measurement position is spectroscopically analyzed by the spectroscope 48 and detected by the liquid nitrogen cooled CCD 49, whereby the spectroscopic analysis of the target portion can be performed.
A series of these operations is also performed on the computer 51. It is also possible to measure the mapping of the Raman scattered light scattered by the sample by mapping the detection signal image of the target Raman signal while performing the raster scan.
As described above, the procedure of (1) to (7) makes it possible to measure a transmissive sample with a scattering near-field microscope.

また、本実施例ではすべての微動機構11,12,13,30に変位センサを配置した。圧電素子を用いた場合にはクリープによりドリフトが発生したり、ヒステリシスにより位置再現性が悪くなるが、変位センサを設け、制御装置18の設定変位に応じて圧電素子に印加する電圧を調整するようなクローズドループ機構を設けることにより、クリープに伴うドリフトや、ヒステリシスに伴う位置のずれが抑制される。ただし、エバネッセントスポットの強度が最も高い部分からの位置ずれによる若干の散乱光率の減少分を許容すれば各微動機構は変位センサのないものでも使用可能であり、変位センサ付のものよりも装置コストを抑えることができる。   In this embodiment, displacement sensors are arranged in all the fine movement mechanisms 11, 12, 13, and 30. When a piezoelectric element is used, drift occurs due to creep, or position reproducibility deteriorates due to hysteresis. However, a displacement sensor is provided to adjust the voltage applied to the piezoelectric element according to the set displacement of the control device 18. By providing such a closed loop mechanism, drift due to creep and displacement due to hysteresis are suppressed. However, if a slight decrease in the scattered light rate due to the positional deviation from the portion where the intensity of the evanescent spot is the highest is allowed, each fine movement mechanism can be used even without a displacement sensor. Cost can be reduced.

本発明の別の実施例を図6に示す。図6は非透過性のサンプルを測定するための反射型散乱型近接場顕微鏡の動作原理を表す概観図である。なお、実施例1と同一の機能を持つ構成要素は同一の番号で示し、詳細な説明は省略する。
本実施例は、半導体表面のひずみをラマン散乱光で検出した例である。
エバネッセント場発生用光学系70は対物レンズ71と、ハーフミラー72と照明73により構成される照明系、結像レンズ74とハーフミラー75とCCDカメラ76により構成される観察装置、及びレーザ光源77と光ファイバー78とコリメータレンズ79で構成されるレーザ光学系により構成される。
Another embodiment of the present invention is shown in FIG. FIG. 6 is a schematic view showing the operating principle of a reflection-type scattering near-field microscope for measuring a non-transparent sample. Note that components having the same functions as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
In this example, the strain on the semiconductor surface is detected by Raman scattered light.
The evanescent field generating optical system 70 includes an objective lens 71, an illumination system including a half mirror 72 and an illumination 73, an observation apparatus including an imaging lens 74, a half mirror 75, and a CCD camera 76, and a laser light source 77. A laser optical system including an optical fiber 78 and a collimator lens 79 is used.

対物レンズ71はプローブ2先端の斜め上方に配置され、レーザ光源77から出射されたレーザ光を対物レンズ71で絞ってサンプル28表面に照射する。このとき、サンプル28と垂直な方向のP偏光成分が入射されるように対物レンズ71の光軸を垂直で図6で紙面内(XZ平面)内の偏光を入射するようにした。これらのエバネッセント場発生用光学系70はXYステージとフォーカシング用ステージ(いずれも図示せず)に載せられて、プローブ2に対する光軸合わせとフォーカシングが行われる。   The objective lens 71 is disposed obliquely above the tip of the probe 2 and irradiates the surface of the sample 28 after the laser light emitted from the laser light source 77 is squeezed by the objective lens 71. At this time, the optical axis of the objective lens 71 is perpendicular so that the P-polarized component in the direction perpendicular to the sample 28 is incident, and the polarized light in the plane of the paper (XZ plane) in FIG. 6 is incident. These evanescent field generating optical systems 70 are mounted on an XY stage and a focusing stage (both not shown), and optical axis alignment and focusing with respect to the probe 2 are performed.

プローブ2は実施例1と同様に銀コート付カンチレバー1を用いた。カンチレバーの変位は光てこ方式の変位センサ5で測定されて、サンプル28とプローブ2先端間はプローブ側3軸微動機構14により距離制御される。プローブ側3軸微動機構14はXYステージ19を介して、ステッピングモータにより駆動されるZ粗動機構23に固定されている。   The probe 2 was a cantilever 1 with a silver coat as in Example 1. The displacement of the cantilever is measured by an optical lever type displacement sensor 5, and the distance between the sample 28 and the tip of the probe 2 is controlled by the probe side triaxial fine movement mechanism 14. The probe side triaxial fine movement mechanism 14 is fixed to a Z coarse movement mechanism 23 driven by a stepping motor via an XY stage 19.

プローブ2先端で散乱された散乱光の検出は、プローブ2の上方に配置された集光用対物レンズ80で行われる。集光用対物レンズ80で集光された散乱光は全反射ミラー82で曲げられて、ノッチフィルター46でレーリー散乱光成分を除去し、結像レンズ47で分光器48のスリットに結像されて、分光器48に入射した後に液体窒素冷却CCDカメラ49で分光スペクトルを測定したり、アバランシェフォトダイオード52で強度が測定される。集光用光学系81もXYステージとフォーカシングステージ(図示せず)に載せられて、プローブ2に対する位置決めが行われる。   Detection of scattered light scattered at the tip of the probe 2 is performed by a condensing objective lens 80 disposed above the probe 2. The scattered light collected by the condenser objective lens 80 is bent by the total reflection mirror 82, the Rayleigh scattered light component is removed by the notch filter 46, and the image is formed on the slit of the spectroscope 48 by the imaging lens 47. After entering the spectroscope 48, the spectral spectrum is measured by the liquid nitrogen cooled CCD camera 49, or the intensity is measured by the avalanche photodiode 52. The condensing optical system 81 is also placed on an XY stage and a focusing stage (not shown), and positioning with respect to the probe 2 is performed.

また、サンプル側にもサンプル側3軸微動機構30が設けられている。
次に本実施例の散乱型近接場顕微鏡の測定方法について、図6を参照しながら説明する。測定のフローチャートは図3に示した実施例1の場合と同じである。なお実施例1と同じ操作の場合には詳細な説明を省略する。
A sample side triaxial fine movement mechanism 30 is also provided on the sample side.
Next, the measuring method of the scattering near-field microscope of the present embodiment will be described with reference to FIG. The measurement flowchart is the same as that of the first embodiment shown in FIG. In the case of the same operation as in the first embodiment, detailed description is omitted.

(1)スポットとプローブの確認
エバネッセント場発生用光学系70にレーザ77からレーザ光を入射し、サンプル28上にスポットを作り、照明73で照明を当てながらCCDカメラ76の像でスポットとプローブ2を確認する。このとき、実施例1の図5と同様に、プローブ先端2に対してエバネッセント場発生用光学系70の光軸と共役となる光軸上に反射板(図示せず)を光軸と垂直に設けることで、プローブ2やスポットが容易に観察可能である。なお、レーザ光の光量はスポットが観察しやすいようにNDフィルターなどで調整する。
(1) Spot and probe confirmation The laser beam from the laser 77 is incident on the optical system 70 for generating the evanescent field, and a spot is formed on the sample 28. Confirm. At this time, as in FIG. 5 of the first embodiment, a reflector (not shown) is placed perpendicular to the optical axis on the optical axis conjugate with the optical axis of the optical system 70 for generating the evanescent field with respect to the probe tip 2. By providing, the probe 2 and the spot can be easily observed. The amount of laser light is adjusted with an ND filter or the like so that the spot can be easily observed.

(2)スポットとプローブの位置合わせ
エバネッセント場発生用光学系70の観察像を見ながら、XYステージ19とプローブ側XY微動機構を動作させてスポット上にプローブ2を大まかに位置合わせする。エバネッセント場発生用光学系70の像は斜め方向からの観察像であり、しかもカンチレバーが影にならないような角度に配置されているため、プローブ先端2とスポット42は容易に識別できる。
(2) Spot and probe alignment While observing the observation image of the evanescent field generating optical system 70, the XY stage 19 and the probe-side XY fine movement mechanism are operated to roughly align the probe 2 on the spot. The image of the evanescent field generating optical system 70 is an observation image from an oblique direction, and is disposed at an angle such that the cantilever does not become a shadow. Therefore, the probe tip 2 and the spot 42 can be easily identified.

(3)プローブ先端での散乱光の確認
プローブ2をサンプル28にアプローチさせて、プローブ2とサンプル28間の距離をZ微動機構14で制御しながら、XY微動機構14にオフセット電圧をかけてプローブ2を動かし、エバネッセント場発生用光学系70の観察像をみながらプローブ先端2でのレーリー散乱光が最も強い場所にプローブを位置合わせする。
このとき、エバネッセント場発生用光学系70の他に、実施例1の図5に示すのと同様の別の散乱光確認用光学系59で観察してもよい。
(3) Confirmation of scattered light at the probe tip The probe 2 is approached to the sample 28, and while the distance between the probe 2 and the sample 28 is controlled by the Z fine movement mechanism 14, an offset voltage is applied to the XY fine movement mechanism 14 and the probe is applied. 2 is moved, and the probe is positioned at a place where the Rayleigh scattered light at the probe tip 2 is the strongest while observing the observation image of the optical system 70 for generating the evanescent field.
At this time, in addition to the evanescent field generating optical system 70, observation may be performed with another scattered light confirmation optical system 59 similar to that shown in FIG.

(4)エバネッセントスポットのイメージング測定
集光用光学系81のXYステージ19とフォーカシング用ステージを使用して対物レンズ80の焦点をプローブ2先端に合せる。この状態で、プローブ側3軸微動機構14により、プローブ2とサンプル28の距離制御を行いながらXY面内でラスタスキャンを行い、分光器48に取り付けられたアバランシェフォトダイオード52によりレーリー散乱光強度を検出し、スポット42の強度マッピングを測定する。このとき、ノッチフィルター46は光路から外してある。
(4) Imaging measurement of evanescent spot The objective lens 80 is focused on the tip of the probe 2 using the XY stage 19 and the focusing stage of the condensing optical system 81. In this state, the probe side triaxial fine movement mechanism 14 controls the distance between the probe 2 and the sample 28 while performing raster scan in the XY plane, and the Rayleigh scattered light intensity is obtained by the avalanche photodiode 52 attached to the spectroscope 48. Detect and measure the intensity mapping of the spot 42. At this time, the notch filter 46 is removed from the optical path.

(5)プローブ側XY微動機構によるプローブの位置決め
得られたスポットの強度マッピング像によりスポット内で強度が最大の場所にプローブ先端をXY微動機構14により位置決めする。これらの操作はコンピュータ(図示せず)上から行われる。
(5) Positioning of the probe by the probe-side XY fine movement mechanism The probe tip is positioned by the XY fine movement mechanism 14 at the place where the intensity is maximum in the spot from the obtained intensity mapping image of the spot. These operations are performed from a computer (not shown).

(6)フォーカシングの調整
プローブ2をサンプル28のエバネッセント場のスポットにアプローチさせた状態で、プローブ先端2でのレーリー散乱光強度を測定しながら、サンプル側のZ微動機構30にオフセット電圧を印加して、サンプル面と垂直な方向(Z軸方向)に移動させる。コンピュータ51のモニタ(図示せず)に表示される強度測定結果により、スポット強度が高くなる場所にサンプル側Z微動機構30を位置決めする。
ここで、プローブとサンプル間の距離はプローブ側Z微動機構14により距離フィードバックがかけられているのでサンプル側Z微動機構30を動作させた場合でも両者の距離を一定に保ったまま、サンプル側Z微動機構30が動作した移動量だけ、プローブ側Z微動機構14を動作させることができる。
(6) Adjustment of focusing With the probe 2 approaching the spot of the evanescent field of the sample 28, an offset voltage is applied to the Z fine movement mechanism 30 on the sample side while measuring the Rayleigh scattered light intensity at the probe tip 2. Then, it is moved in a direction perpendicular to the sample surface (Z-axis direction). Based on the intensity measurement result displayed on the monitor (not shown) of the computer 51, the sample side Z fine movement mechanism 30 is positioned at a place where the spot intensity is high.
Here, since the distance between the probe and the sample is fed back by the probe side Z fine movement mechanism 14, even when the sample side Z fine movement mechanism 30 is operated, the distance between the two is kept constant. The probe side Z fine movement mechanism 14 can be operated by the amount of movement of the fine movement mechanism 30 operated.

(7)サンプル側XY微動機構によるサンプルの位置決め
(1)〜(6)の手順により、プローブ先端をエバネッセント場のスポットのXYZ軸方向で強度が最大となる部分に位置あわせを行うことができる。
この状態でプローブ側Z微動機構14でプローブ2とサンプル28の距離制御を行いながら、サンプル側のXY微動機構30をラスタスキャンし、Z微動機構13へ印加する印加電圧、またはZ軸微動機構に取り付けられた変位センサ(図示せず)の出力をマッピングすることによりサンプル28の形状像を測定する。
その測定像により、ラマン分光測定する位置を認識し、その位置がプローブ2の先端にくるようにサンプル側XY微動機構30で位置合わせを行う。
この後、測定位置でのラマン散乱光を分光器48で分光分析し、液体窒素冷却CCD49で検出することによりすることにより、目的箇所の分光分析が可能となる。これら一連の操作はコンピュータ上で行われる。
(7) By positioning the sample by the sample-side XY fine movement mechanism (1) to (6), the probe tip can be aligned with the portion where the intensity is maximum in the XYZ-axis direction of the spot of the evanescent field.
In this state, the probe-side Z fine movement mechanism 14 controls the distance between the probe 2 and the sample 28, raster scans the XY fine movement mechanism 30 on the sample side, and applies the applied voltage to the Z fine movement mechanism 13 or the Z-axis fine movement mechanism. The shape image of the sample 28 is measured by mapping the output of the attached displacement sensor (not shown).
The position for Raman spectroscopic measurement is recognized from the measurement image, and alignment is performed by the sample-side XY fine movement mechanism 30 so that the position comes to the tip of the probe 2.
Thereafter, the Raman scattered light at the measurement position is spectroscopically analyzed by the spectroscope 48 and detected by the liquid nitrogen cooled CCD 49, whereby the spectroscopic analysis of the target portion can be performed. A series of these operations are performed on a computer.

また、サンプル側XY微動機構でラスタスキャンを行いながらアバランシェフォトダイオード52でラマン散乱光の強度を測定することで、ラマン散乱光のイメージング測定を行うことができ、得られたデータから半導体サンプルのひずみ状態を知ることができる。
以上述べた(1)〜(7)の測定方法により、非透過性のサンプルでも確実かつ容易に散乱型近接場顕微鏡測定が可能となる。
In addition, by measuring the intensity of the Raman scattered light with the avalanche photodiode 52 while performing the raster scan with the sample side XY fine movement mechanism, it is possible to perform the imaging measurement of the Raman scattered light. From the obtained data, the distortion of the semiconductor sample can be measured. You can know the state.
With the measurement methods (1) to (7) described above, even a non-transparent sample can be reliably and easily measured by a scattering near-field microscope.

本発明は実施例1や実施例2に限定されるものではない。
例えば、実施例1および実施例2の手順(4)において測定する散乱光はレーリー散乱光に限定されない。例えば、シリコン製のプローブを用いた場合にはシリコンからラマン散乱光が発生する。このラマン散乱光によりスポットの強度分布測定を行うことも可能である。ラマン散乱光の測定を行う場合に得られるスポットの強度分布は、エバネセント場の強度が大きいほど、測定される強度も強くなる。さらに、形状像の高分解能測定を目的としてカンチレバー先端にカーボンナノチューブを取り付けたプローブを用いることもでき、この場合にはカーボンナノチューブのラマン散乱光によりスポットの強度分布を求めることができる。
The present invention is not limited to the first and second embodiments.
For example, the scattered light measured in the procedure (4) of Example 1 and Example 2 is not limited to Rayleigh scattered light. For example, when a silicon probe is used, Raman scattered light is generated from silicon. It is also possible to measure the intensity distribution of the spot with this Raman scattered light. In the intensity distribution of the spot obtained when measuring Raman scattered light, the measured intensity increases as the intensity of the evanescent field increases. Furthermore, a probe with a carbon nanotube attached to the tip of a cantilever can be used for the purpose of high-resolution measurement of a shape image. In this case, the intensity distribution of the spot can be obtained by Raman scattered light of the carbon nanotube.

また、散乱光の表示装置として、コンピュータに接続されたモニタ上に表示されるイメージング像を用いたが、表示装置としてはオシロスコープなどでもよい。
また、実施例1および実施例2の手順(6)において、プローブ2とサンプル28間の距離フィードバックにプローブ側Z微動機構13、14を用いたが、サンプル側Z微動機構30によりフィードバックを行うことも可能である。この場合には、プローブ側Z微動機構13をZ軸方向に動作させて、フォーカシング方向の調整を行う。さらに、手順(6)で、サンプル側Z微動機構30やプローブ側Z微動機構13,14を動作させる代わりに、対物レンズ38,71にZ微動機構を取り付け、対物レンズ38,71自体を動作させてもよい。
Moreover, although the imaging image displayed on the monitor connected to the computer was used as the scattered light display device, the display device may be an oscilloscope or the like.
In the procedure (6) of the first embodiment and the second embodiment, the probe side Z fine movement mechanisms 13 and 14 are used for the distance feedback between the probe 2 and the sample 28. However, the sample side Z fine movement mechanism 30 performs the feedback. Is also possible. In this case, the probe side Z fine movement mechanism 13 is moved in the Z-axis direction to adjust the focusing direction. Furthermore, in step (6), instead of operating the sample side Z fine adjustment mechanism 30 and the probe side Z fine adjustment mechanism 13, 14, the Z fine adjustment mechanism is attached to the objective lenses 38, 71, and the objective lenses 38, 71 themselves are operated. May be.

また、実施例1実施例2は、(1)〜(7)の手順の一部を省略することも可能である。例えば(1)〜(3)間での手順でも、大まかにはエバネッセントスポットへの位置決めが可能であり、(4)〜(6)の手順を省略し(7)の手順を実行することで散乱型近接場顕微鏡の測定が可能である。また、(3)を省略し、エバネッセントスポットの強度イメージング像のみで位置合わせを行うことも可能である。   In the first embodiment, a part of the procedures (1) to (7) may be omitted. For example, even in the procedure between (1) to (3), it is possible to roughly position to the evanescent spot, and the steps (4) to (6) are omitted and the procedure (7) is performed to scatter. Measurement with a mold near-field microscope is possible. It is also possible to omit (3) and perform alignment only with the intensity imaging image of the evanescent spot.

また、(6)のフォーカシング調整を省略してもよい。この場合にはZ微動機構はサンプル側またはプローブ側いずれか一方にあればよい。
また、プローブとサンプル間の距離制御方法は原子間力を利用したものに限定されず、例えば、カンチレバーを共振周波数近傍で振動させながらサンプルに近接させ、そのときの振幅や位相の変化により距離フィードバックを行うことも可能である。
Further, the focusing adjustment in (6) may be omitted. In this case, the Z fine movement mechanism may be on either the sample side or the probe side.
The distance control method between the probe and the sample is not limited to the method using atomic force. For example, the cantilever is vibrated near the resonance frequency and brought close to the sample, and distance feedback is performed by changing the amplitude and phase at that time. It is also possible to perform.

また、プローブの形状や材質も前記実施例に限定されず、例えばストレート型のプローブも使用することが可能である。ストレート型の場合には、サンプル面と平行な面内でプローブを加振しながらサンプル表面に近接した場合、プローブ先端に作用するシアフォースによる振幅や位相の変化によりプローブとサンプル間の距離制御をおこなったり、あるいは、サンプルとプローブ間に電圧を印加し、サンプルとプローブ間に流れるトンネル電流によりフィードバックを行うことも可能である。さらに、先端にシリコンやシリコンナイトライド、あるいは金属性プローブなどで散乱させるだけでもよい。さらにプローブ先端に蛍光標識をつけたようなプローブも使用できる。   Further, the shape and material of the probe are not limited to the above-described embodiments, and for example, a straight type probe can be used. In the case of the straight type, when the probe is vibrated in a plane parallel to the sample surface and close to the sample surface, the distance between the probe and the sample is controlled by changes in amplitude and phase due to shear force acting on the probe tip. Alternatively, it is possible to apply a voltage between the sample and the probe and perform feedback by a tunnel current flowing between the sample and the probe. Further, it may be merely scattered at the tip by silicon, silicon nitride, or a metallic probe. Furthermore, a probe with a fluorescent label attached to the probe tip can also be used.

さらに本発明は例えば、半導体レーザや光導波路などのようにサンプル表面にエバネッセント場を発生するようなサンプルにも適用できる。これらのサンプルの場合には、プローブでサンプル表面を走査し、エバネッセント場の強度マッピング像から、測定箇所を位置決めし、その場所における光学特性を測定することができる。また励起光に非線形な光学系を用いることも可能である。   Furthermore, the present invention can be applied to a sample that generates an evanescent field on the sample surface, such as a semiconductor laser or an optical waveguide. In the case of these samples, the sample surface can be scanned with a probe, the measurement location can be positioned from the intensity mapping image of the evanescent field, and the optical characteristics at that location can be measured. It is also possible to use a nonlinear optical system for the excitation light.

本発明の第一実施例に係る散乱型近接場顕微鏡の概観図。1 is a schematic view of a scattering near-field microscope according to a first embodiment of the present invention. 図1の光学系におけるエバネッセント場のスポットの強度分布シミュレーション結果。(a)XY平面におけるP偏光成分(b)XY平面におけるS偏光成分FIG. 3 is a simulation result of intensity distribution of an evanescent field spot in the optical system of FIG. (a) P-polarized component in the XY plane (b) S-polarized component in the XY plane 本発明の第一実施例および第二実施例に係る散乱型近接場顕微鏡の照明方法を示すフローチャート。The flowchart which shows the illumination method of the scattering type near field microscope which concerns on the 1st Example and 2nd Example of this invention. 本発明の第一実施例に係る散乱型近接場顕微鏡のカンチレバー観察用の照明方法を示す概観図。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The general-view figure which shows the illumination method for cantilever observation of the scattering type near field microscope which concerns on 1st Example of this invention. 本発明の第一実施例に係る散乱型近接場顕微鏡の散乱光確認用光学系の概観図。1 is a schematic view of an optical system for confirming scattered light of a scattering near-field microscope according to a first embodiment of the present invention. 本発明の第二実施例にかかる反射型の散乱型近接場顕微鏡の概観図。FIG. 6 is a schematic view of a reflective scattering near-field microscope according to a second embodiment of the present invention. 従来の散乱型近接場顕微鏡の装置構成を示す概観図。FIG. 3 is an overview diagram showing a device configuration of a conventional scattering near-field microscope.

符号の説明Explanation of symbols

1 カンチレバー
2 プローブ
4 カンチレバーホルダ
5 変位センサ
6 半導体レーザ
7 集光レンズ
8 ミラー
9 ミラー
10 フォトディテクタ
11 X微動機構
12 Y微動機構
13 Z微動機構
14 (プローブ側)3軸微動機構
15、16、17 変位センサ
18 制御装置
19 XYステージ
20 測定ヘッド
21 ステッピングモータ
22 送りねじ
23 粗動機構
24 マイクロメータ
25 マイクロメータ
26 ベース
28 サンプル
29 サンプルホルダ
30 (サンプル側)3軸微動機構
31 エバネッセント場発生機構
32 レーザ光源
33 λ/2波長版
34 ビームエクスパンダー
35 レンズ
36 マスク
37 無偏光ビームスプリッター
38 油浸対物レンズ
41 油浸オイル
44 全反射ミラー
45 全反射ミラー
46 ノッチフィルター
47 結像レンズ
48 分光器
49 液体窒素冷却CCD
50 制御装置
51 コンピュータ
52 アバランシェフォトダイオード(APD)
53 CCDカメラ
54 モニタ
58 照明
59 散乱光確認用光学系
60 対物レンズ
61 反射板
62 照明装置
63 ハーフミラー
64 結像レンズ
65 CCDカメラ
66 モニタ
70 エバネッセント場発生用光学系
71 対物レンズ
72 ハーフミラー
73 照明
74 結像レンズ
75 ハーフミラー
76 CCDカメラ
77 レーザ光源
78 光ファイバー
79 コリメータレンズ
80 集光用対物レンズ
81 集光用光学系
101 カンチレバー
102 プローブ
104 サンプル
105 油浸オイル
106 油浸対物レンズ
108 レーザ光源
110 ビームエクスパンダー
111 マスク
112 ハーフミラー
113 レンズ
114 レンズ
115 Z微動機構
116 ノッチフィルター
117 結像レンズ
118 分光器
119 スリット
120 液体窒素冷却CCD
121 XY微動機構
122 アバランシェフォトダイオード(APD)
123 コンピュータ
124 コントローラ
125 コントローラ
126 フォトンカウンター
127 デジタル/アナログ変換器
128 増幅器
130 ハーフミラー
131 結像レンズ
132 CCDカメラ
133 モニタ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cantilever 2 Probe 4 Cantilever holder 5 Displacement sensor 6 Semiconductor laser 7 Condensing lens 8 Mirror 9 Mirror 10 Photo detector 11 X fine movement mechanism 12 Y fine movement mechanism 13 Z fine movement mechanism 14 (Probe side) Three-axis fine movement mechanisms 15, 16, 17 Displacement Sensor 18 Controller 19 XY stage 20 Measuring head 21 Stepping motor 22 Feed screw 23 Coarse movement mechanism 24 Micrometer 25 Micrometer 26 Base 28 Sample 29 Sample holder 30 (Sample side) 3-axis fine movement mechanism 31 Evanescent field generation mechanism 32 Laser light source 33 λ / 2 wavelength plate 34 Beam expander 35 Lens 36 Mask 37 Non-polarizing beam splitter 38 Oil immersion objective lens 41 Oil immersion oil 44 Total reflection mirror 45 Total reflection mirror 46 Notch filter 47 Imaging lens 4 Spectrometer 49 liquid nitrogen cooled CCD
50 control device 51 computer 52 avalanche photodiode (APD)
53 CCD camera 54 Monitor 58 Illumination 59 Scattered light confirmation optical system 60 Objective lens 61 Reflector 62 Illumination device 63 Half mirror 64 Imaging lens 65 CCD camera 66 Monitor 70 Evanescent field generation optical system 71 Objective lens 72 Half mirror 73 Illumination 74 Imaging lens 75 Half mirror 76 CCD camera 77 Laser light source 78 Optical fiber 79 Collimator lens 80 Condensing objective lens 81 Condensing optical system 101 Cantilever 102 Probe 104 Sample 105 Oil immersion oil 106 Oil immersion objective lens 108 Laser light source 110 Beam Expander 111 Mask 112 Half mirror 113 Lens 114 Lens 115 Z fine adjustment mechanism 116 Notch filter 117 Imaging lens 118 Spectrometer 119 Slit 120 Liquid nitrogen cooled CCD
121 XY fine movement mechanism 122 Avalanche photodiode (APD)
123 Computer 124 Controller 125 Controller 126 Photon Counter 127 Digital / Analog Converter 128 Amplifier 130 Half Mirror 131 Imaging Lens 132 CCD Camera 133 Monitor

Claims (9)

サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、
前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、
前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、
前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、
散乱光の強度を測定する光検出器と、
前記XY微動機構及びZ微動機構を駆動する制御装置と、を備えた散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法において、
前記XY微動機構がプローブ側及びサンプル側の双方に、 また、前記Z微動機構がプローブ側及びサンプル側の少なくとも一方に備わり、
前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保ちながら、前記プローブ側の前記XY微動機構により前記プローブを前記サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域でラスタスキャンする工程と、
その際に検出した散乱光の強度測定結果に基づいてエバネッセント場の強度が最大となる部分に前記プローブ側XY微動機構により前記プローブを位置決めする工程と、
前記サンプル側XY微動機構により前記サンプル表面をラスタスキャンする工程と、
該サンプル側XY微動機構によるラスタスキャンにより取得した形状像データに基づいて特定した任意の位置にサンプル側XY微動機構により前記プローブ先端を位置決めし、該特定した位置において前記プローブで散乱した散乱光を集光し検出する工程と、
を含むことを特徴とする散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。
Evanescent field generating means for generating an evanescent field on the sample surface; and a probe for scattering the evanescent field in proximity to or in contact with the sample surface;
An XY fine movement mechanism for moving the probe and the sample relatively in the sample plane;
A Z fine movement mechanism for controlling the distance between the probe and the sample;
Scattered light condensing means for condensing the scattered light scattered by the probe;
A photodetector for measuring the intensity of the scattered light;
In a method for measuring the optical properties of a sample with a scattering near-field microscope, comprising a control device for driving the XY fine movement mechanism and the Z fine movement mechanism,
The XY fine movement mechanism is provided on both the probe side and the sample side, and the Z fine movement mechanism is provided on at least one of the probe side and the sample side,
Performing a raster scan in a region including an evanescent field generated on the sample surface by the XY fine movement mechanism on the probe side while keeping a constant distance between the probe and the sample surface by the Z fine movement mechanism; ,
A step of positioning the probe by the probe-side XY fine movement mechanism at a portion where the intensity of the evanescent field is maximized based on the intensity measurement result of the scattered light detected at that time ;
Raster scanning the sample surface with the sample side XY fine movement mechanism;
The probe tip is positioned by the sample side XY fine movement mechanism at an arbitrary position specified based on the shape image data acquired by the raster scan by the sample side XY fine movement mechanism, and the scattered light scattered by the probe at the specified position Collecting and detecting; and
A method for measuring optical properties of a sample using a scattering near-field microscope.
サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、Evanescent field generating means for generating an evanescent field on the sample surface; and a probe for scattering the evanescent field in proximity to or in contact with the sample surface;
前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、An XY fine movement mechanism for moving the probe and the sample relatively in the sample plane;
前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、A Z fine movement mechanism for controlling the distance between the probe and the sample;
前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、Scattered light condensing means for condensing the scattered light scattered by the probe;
散乱光の強度を測定する光検出器と、A photodetector for measuring the intensity of the scattered light;
前記XY微動機構及びZ微動機構を駆動する制御装置と、を備えた散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法において、In a method for measuring the optical properties of a sample with a scattering near-field microscope, comprising a control device for driving the XY fine movement mechanism and the Z fine movement mechanism,
前記XY微動機構がプローブ側及びサンプル側の双方に、 また、前記Z微動機構がプローブ側及びサンプル側の少なくとも一方に備わり、The XY fine movement mechanism is provided on both the probe side and the sample side, and the Z fine movement mechanism is provided on at least one of the probe side and the sample side,
前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保ちながら、前記プローブ側の前記XY微動機構により前記プローブを前記サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域でラスタスキャンする工程と、Performing a raster scan in a region including an evanescent field generated on the sample surface by the XY fine movement mechanism on the probe side while keeping a constant distance between the probe and the sample surface by the Z fine movement mechanism; ,
その際に検出した散乱光の強度測定結果に基づいてエバネッセント場の強度が最大となる部分に前記プローブ側XY微動機構により前記プローブを位置決めする工程と、A step of positioning the probe by the probe-side XY fine movement mechanism at a portion where the intensity of the evanescent field is maximized based on the intensity measurement result of the scattered light detected at that time;
前記サンプル側XY微動機構により前記サンプル表面をラスタスキャンする工程と、Raster scanning the sample surface with the sample side XY fine movement mechanism;
該サンプル側XY微動機構によるラスタスキャンと共に、スキャンする面内において前記プローブで散乱された散乱光を集光し検出することで光学像データを取得する工程と、A step of acquiring optical image data by collecting and detecting scattered light scattered by the probe in a scanning plane together with a raster scan by the sample-side XY fine movement mechanism;
を含むことを特徴とする散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。A method for measuring optical properties of a sample using a scattering near-field microscope.
サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、Evanescent field generating means for generating an evanescent field on the sample surface; and a probe for scattering the evanescent field in proximity to or in contact with the sample surface;
前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、An XY fine movement mechanism for moving the probe and the sample relatively in the sample plane;
前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、A Z fine movement mechanism for controlling the distance between the probe and the sample;
前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、Scattered light condensing means for condensing the scattered light scattered by the probe;
散乱光の強度を測定する光検出器と、A photodetector for measuring the intensity of the scattered light;
前記XY微動機構及びZ微動機構を駆動する制御装置と、を備えた散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法において、In a method for measuring the optical properties of a sample with a scattering near-field microscope, comprising a control device for driving the XY fine movement mechanism and the Z fine movement mechanism,
前記XY微動機構がプローブ側及びサンプル側の少なくとも一方に、また、前記Z微動機構がプローブ側及びサンプル側の双方に備わり、The XY fine movement mechanism is provided on at least one of the probe side and the sample side, and the Z fine movement mechanism is provided on both the probe side and the sample side,
前記エバネッセント場発生手段がフォーカシング機構を有したレンズからなる光学系を備え、前記サンプル表面に焦点を合わせる工程と、The evanescent field generating means comprises an optical system comprising a lens having a focusing mechanism, and focusing on the sample surface;
XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分に前記XY微動機構で前記プローブを位置決めする工程と、Positioning the probe with the XY fine movement mechanism at a portion where the intensity of the evanescent field in the XY plane is maximized;
前記いずれか一方の前記Z微動機構により前記のプローブとサンプル間の距離制御を行いつつ、もう一方の前記Z微動機構をZ軸方向に動作させて、前記プローブで散乱された散乱光を集光し検出して取得したZ軸上のエバネッセント場の強度分布のうち強度が最大となる部分を決定する工程と、While controlling the distance between the probe and the sample by one of the Z fine movement mechanisms, the other Z fine movement mechanism is operated in the Z-axis direction to collect scattered light scattered by the probe. Determining the maximum intensity portion of the intensity distribution of the evanescent field on the Z-axis obtained by detection;
前記Z軸上のエバネッセント強度の最大部分に、前記2つのZ微動機構を用いて前記プローブと前記サンプルの位置を決定する工程と、Determining the position of the probe and the sample using the two Z fine movement mechanisms at the maximum part of the evanescent intensity on the Z axis;
前記プローブで散乱された散乱光を集光し検出する工程と、Collecting and detecting scattered light scattered by the probe;
を含むことを特徴とする散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。A method for measuring optical properties of a sample using a scattering near-field microscope.
前記エバネッセント場発生手段がフォーカシング用のZ粗動機構とZ微動機構を有したレンズからなる光学系を備え、該Z粗動機構により前記サンプル表面に焦点を合わせる工程と、
XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分に前記プローブ側XY微動機構でプローブを位置決めする工程と、
前記フォーカシング用Z微動機構をZ軸方向に動作させ、前記プローブで散乱された散乱光を集光し検出して取得したZ軸上のエバネッセント強度分布のうち強度が最大となる部分へ前記フォーカシング用Z微動機構により前記レンズを位置決めする工程と、
を更に含む請求項1または2のいずれかに記載の散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。
The evanescent field generating means includes an optical system including a lens having a focusing Z coarse movement mechanism and a Z fine movement mechanism, and focusing on the sample surface by the Z coarse movement mechanism;
Positioning the probe with the probe-side XY fine movement mechanism at a portion where the intensity of the evanescent field in the XY plane is maximized ;
The Z fine movement mechanism for the focusing is operated in the Z-axis direction, the a focusing strength of the evanescent intensity distribution on the Z-axis obtained by detecting condenses the scattered light scattered by the probe into the portion having the maximum Positioning the lens by a Z fine movement mechanism ;
The method for measuring the optical properties of a sample using a scattering near-field microscope according to claim 1 , further comprising :
前記散乱型近接場顕微鏡がプローブ側に設けられた前記XY微動機構、または前記Z微動機構、サンプル側に設けられた前記XY微動機構、または前記Z微動機構、対物レンズに設けられたフォーカシング用Z微動機構のうち、1つ以上の微動機構が変位検出機構を有する請求項1 乃至4 のいずれかに記載の散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。 The XY fine movement mechanism or the Z fine movement mechanism provided on the probe side of the scattering near-field microscope, the XY fine movement mechanism or the Z fine movement mechanism provided on the sample side, and a focusing Z provided on the objective lens among the fine movement mechanism, method of measuring samples of the optical characteristics caused by scattering near-field microscope according to any one of claims 1 to 4 having one or more of the fine movement mechanism displacement detection mechanism. サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、
サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、
前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、
を備えた散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法において、
前記XY微動機構がプローブ側及びサンプル側の少なくとも一方に備わり、
前記プローブ先端と前記カンチレバーの側面のエッジとを結んだ線と基準面であるサンプル表面とが成す角θに対して、0〜θ度の範囲に光軸が入るようにプローブ先端観察用の対物レンズを配置し、該対物レンズ側から前記プローブ先端に照明光を照射する工程と、
該プローブ先端に対して前記対物レンズの光軸と共役となる光軸上に配置した反射板により該プローブ先端及び該プローブ先端での散乱光を観察する工程と、
前記散乱光の強度観察測定結果に基づいてエバネッセント場のスポット内に前記いずれかのXY微動機構により前記プローブを位置決めする工程と、
該スポット内からエバネッセント強度が最大となる部分を特定して前記いずれかのXY微動機構により前記プローブを位置決めする工程と、
を含むことを特徴とする散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。
Evanescent field generating means for generating an evanescent field on the sample surface;
A probe that scatters the evanescent field in proximity to or in contact with the sample surface;
An XY fine movement mechanism for moving the probe and the sample relatively in the sample plane;
In a method for measuring optical properties of a sample by a scattering near-field microscope equipped with
The XY fine movement mechanism is provided on at least one of the probe side and the sample side,
An objective for observing the probe tip so that the optical axis is in the range of 0 to θ degrees with respect to the angle θ formed by the line connecting the probe tip and the edge of the side surface of the cantilever and the sample surface as the reference surface. Placing a lens and irradiating the probe tip from the objective lens side with illumination light; and
Observing the probe tip and scattered light at the probe tip with a reflector arranged on an optical axis conjugate with the optical axis of the objective lens with respect to the probe tip;
Positioning the probe by any one of the XY fine movement mechanisms in a spot of an evanescent field based on the intensity observation measurement result of the scattered light;
Identifying a portion having the maximum evanescent intensity from within the spot and positioning the probe by any one of the XY fine movement mechanisms;
A method for measuring optical properties of a sample using a scattering near-field microscope.
サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、
サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、
前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、
を備えた散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法において、
前記XY微動機構がプローブ側及びサンプル側の双方に備わり、
サンプルに対して前記プローブと対向する側に対物レンズを設け、該対物レンズの光軸に対して前記カンチレバーの斜め上方から照明光を照射して、前記対物レンズによる観察像に映る前記プローブ先端の像が、前記カンチレバーの像に重ならないようにエバネッセント場のスポットと前記プローブでの散乱光を観察する工程と、
前記散乱光の強度観察測定結果に基づいてエバネッセント場のスポット内に前記プローブ側XY微動機構により前記プローブを位置決めする工程と、
該スポット内からエバネッセント強度が最大となる部分を特定して前記プローブ側XY微動機構により前記プローブを位置決めする工程と、
を含むことを特徴とする散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。
Evanescent field generating means for generating an evanescent field on the sample surface;
A probe that scatters the evanescent field in proximity to or in contact with the sample surface;
An XY fine movement mechanism for moving the probe and the sample relatively in the sample plane;
In a method for measuring optical properties of a sample by a scattering near-field microscope equipped with
The XY fine movement mechanism is provided on both the probe side and the sample side,
An objective lens is provided on the side facing the probe with respect to the sample, illumination light is irradiated obliquely above the cantilever with respect to the optical axis of the objective lens, and the tip of the probe reflected in the observation image by the objective lens Observing the evanescent field spot and the scattered light from the probe so that the image does not overlap the cantilever image;
Positioning the probe by the probe-side XY fine movement mechanism in the spot of the evanescent field based on the intensity observation measurement result of the scattered light;
Identifying the portion of the spot where the evanescent intensity is maximum and positioning the probe by the probe-side XY fine movement mechanism;
A method for measuring optical properties of a sample using a scattering near-field microscope.
前記プローブ先端における散乱光の観察の際に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うために備えたZ微動機構により、前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保持する工程と、
を更に含む請求項6及び7のいずれかに記載の散乱型近接場顕微鏡によるサンプルの光学特性の測定方法。
A step of maintaining a constant distance between the probe and the sample surface by a Z fine movement mechanism provided for controlling the distance between the probe and the sample during observation of scattered light at the probe tip ;
The method for measuring the optical properties of a sample with a scattering near-field microscope according to claim 6 .
請求項1乃至請求項8の少なくとも1つ以上の測定方法を行うように構成された散乱型近接場顕微鏡。 A scattering near-field microscope configured to perform at least one measurement method according to claim 1 .
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