JP4492388B2 - Phenolic resin molding material - Google Patents
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Description
本発明は、フェノール樹脂成形材料に関するものである。 The present invention relates to a phenol resin molding material.
フェノール樹脂成形材料は元来、電気的特性、耐熱性、機械的強度特性に優れており、様々な分野において長年にわたり使用されている。また、各分野において規格の世界標準化が進みつつある。これは本発明材料の属する電気・電子分野でも同様であり、それらの分野の中でも用途によっては特性の向上が必要とされる。例えば、電気的特性の中の耐トラッキング性が挙げられ、耐トラッキング性の向上の為には、無機充填材を高充填化し、樹脂含有量を低下させることが一般的であった。 Phenolic resin molding materials are originally excellent in electrical characteristics, heat resistance, and mechanical strength characteristics, and have been used for many years in various fields. In addition, the standardization of standards is progressing in each field. The same applies to the electric / electronic field to which the material of the present invention belongs, and even within these fields, improvement in characteristics is required depending on the application. For example, tracking resistance among electrical characteristics can be mentioned, and in order to improve tracking resistance, it is common to increase the filling of the inorganic filler and reduce the resin content.
また、特許文献１のように２００℃以上で結晶水を放出する無機充填材を高充填する方法もあるが、結晶水の解離温度が低い充填材では、理由は明らかではないが、ＩＥＣ Ｐｕｂ． １１２法に準拠した耐トラッキング性試験において特性の向上は得られておらず、耐トラッキング性の更なる向上が求められている
本発明は、機械的強度を実質的に損なうことなく、高度の耐トラッキング性を有する成形品が得られるフェノール樹脂成形材料を提供するものである。 The present invention provides a phenolic resin molding material from which a molded article having a high degree of tracking resistance can be obtained without substantially impairing the mechanical strength.
このような課題は、下記の本発明（１）〜（４）によって達成される。
（１）（ａ）フェノール樹脂、（ｂ）結晶水解離温度が３５０℃以上である含水無機充填材、及び、（ｃ）融点が７０〜１３０℃のパラフィンワックス、を含有するフェノール樹脂成形材料であって、前記成形材料全体に対して、（ａ）フェノール樹脂２５〜４０重量％、（ｂ）含水無機充填材３０〜５５重量％、（ｃ）パラフィンワックス０．１〜２重量％を含有することを特徴とするフェノール樹脂成形材料。
（２）上記（ｂ）含水無機充填材の粒径が、０．１〜１００μｍである上記（１）に記載のフェノール樹脂成形材料。
Such a subject is achieved by the following present inventions (1) to (4).
(1) A phenol resin molding material containing (a) a phenol resin, (b) a hydrous inorganic filler having a crystal water dissociation temperature of 350 ° C. or higher, and (c) a paraffin wax having a melting point of 70 to 130 ° C. And (a) 25 to 40% by weight of a phenol resin, (b) 30 to 55% by weight of a water-containing inorganic filler, and (c) 0.1 to 2% by weight of paraffin wax with respect to the whole molding material. A phenolic resin molding material characterized by that.
(2) The phenol resin molding material according to (1), wherein the particle size of the (b) hydrous inorganic filler is 0.1 to 100 μm.
本発明は、（ａ）フェノール樹脂、（ｂ）結晶水解離温度が３５０℃以上である含水無機充填材、及び、（ｃ）融点が７０℃以上のパラフィンワックス、を含有することを特徴とするフェノール樹脂成形材料であり、トラッキング時に形成される炭化導電層が減少し、且つ炭化導電層の形成が遅延することにより耐トラッキング性が向上するため、高度の耐トラッキング性を必要とする電気部品ならびに電子部品用のフェノール樹脂成形材料として用いることができる。 The present invention comprises (a) a phenol resin, (b) a hydrous inorganic filler having a crystal water dissociation temperature of 350 ° C. or higher, and (c) a paraffin wax having a melting point of 70 ° C. or higher. This is a phenolic resin molding material that reduces the number of carbonized conductive layers formed during tracking and delays the formation of the carbonized conductive layer, thereby improving tracking resistance. It can be used as a phenol resin molding material for electronic parts.
以下、本発明のフェノール樹脂成形材料（以下、単に「成形材料」ということがある）について説明する。 Hereinafter, the phenol resin molding material of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as “molding material”) will be described.
本発明の成形材料は、（ａ）フェノール樹脂、（ｂ）結晶水解離温度が３５０℃以上である含水無機充填材、及び、（ｃ）融点が７０〜１３０℃のパラフィンワックス、を含有
し、上記成形材料全体に対して、（ａ）フェノール樹脂２５〜４０重量％、（ｂ）含水無機充填材３０〜５５重量％、（ｃ）パラフィンワックス０．１〜２重量％を含有することを特徴とする。
The molding material of the present invention contains (a) a phenol resin, (b) a hydrous inorganic filler having a crystal water dissociation temperature of 350 ° C. or higher, and (c) a paraffin wax having a melting point of 70 to 130 ° C.
And (a) 25 to 40% by weight of a phenol resin, (b) 30 to 55% by weight of a water-containing inorganic filler, and (c) 0.1 to 2% by weight of paraffin wax with respect to the entire molding material. It is characterized by.
本発明の成形材料で用いるフェノール樹脂は、特に限定されるものではないが、例えば、フェノール類とアルデヒド類を無触媒あるいは触媒存在下で反応させて得られたノボラック型フェノール樹脂やレゾール型フェノール樹脂が挙げられる。これらを単独で使用でき、また併用することもできる。
フェノール樹脂の含有量は、成形材料全体に対し、硬化剤としてヘキサメチレンテトラミンを用いる場合はそれも含めて、２５〜４０重量％であることが好ましく、更に好ましくは３０〜３５重量％である。上記下限値未満では樹脂量が少なく、成形材料の製造が困難になる、また流動性が低下するため成形が困難になるといった問題を起こす場合がある。また、上記上限値を超えると、十分な耐トラッキング性を得られない場合がある。
The phenol resin used in the molding material of the present invention is not particularly limited. For example, a novolak-type phenol resin or a resol-type phenol resin obtained by reacting phenols and aldehydes in the absence of a catalyst or in the presence of a catalyst. Is mentioned. These can be used alone or in combination.
The content of the phenol resin is preferably 25 to 40% by weight, more preferably 30 to 35% by weight, including hexamethylenetetramine as a curing agent , based on the entire molding material . If the amount is less than the above lower limit, the amount of resin is small, and it may be difficult to produce a molding material, and the fluidity may be lowered, resulting in difficulty in molding. Moreover, when the said upper limit is exceeded, sufficient tracking resistance may not be acquired.
本発明の成形材料は、結晶水解離温度が３５０℃以上の含水無機充填材を用いることを特徴とする。上記含水無機充填材は、トラッキング時に形成される炭化導電層の形成を遅延させる効果があるが、結晶水解離温度が３５０℃未満の含水無機充填材では、十分な耐トラッキング性が得られないことがある。
その理由は明らかでないが、耐トラッキング試験時に受ける温度域に適合するのが、上記含水無機充填材の結晶水解離温度３５０℃以上の温度になるものと推測される。
かかる含水無機充填材としては、特に限定されないが、例えば、未焼成クレー、タルク等が挙げられる。
The molding material of the present invention is characterized by using a hydrous inorganic filler having a crystal water dissociation temperature of 350 ° C. or higher. The hydrous inorganic filler has the effect of delaying the formation of the carbonized conductive layer formed during tracking, but the hydrous inorganic filler with a crystal water dissociation temperature of less than 350 ° C. does not provide sufficient tracking resistance. There is.
The reason for this is not clear, but it is presumed that the water temperature of the hydrated inorganic filler is the temperature of the crystal water dissociation of 350 ° C. or higher that is suitable for the temperature range during the tracking resistance test.
Such a water-containing inorganic filler is not particularly limited, and examples thereof include unfired clay and talc.
上記含水無機充填材の含有量は、成形材料全体に対し、３０〜５５重量％が好ましく、さらに好ましくは３５〜５２重量％である。上記下限値未満では、十分な耐トラッキング性が得られない場合があり、上記上限値を超えると、成形材料中の樹脂量が少なくなる為、得られる成形材料の流動性が低下し、成形が困難になる場合がある。
上記含水無機充填材の粒径は特に限定されないが、０．１〜１００μｍであることが好ましい。更に好ましくは０．２〜６０μｍである。粒径が上記上限値を超えると、含水無機充填材の含有量が多い場合には機械的強度特性が低下する可能性がある。また上記下限値未満では、含水無機充填材の比表面積が大きくなるため吸油量が増大し、流動性が低下する可能性がある。
The content of the water-containing inorganic filler is preferably 30 to 55% by weight, more preferably 35 to 52% by weight , based on the entire molding material . If the amount is less than the lower limit, sufficient tracking resistance may not be obtained, and if the amount exceeds the upper limit, the amount of resin in the molding material decreases, resulting in a decrease in fluidity of the obtained molding material and molding. It can be difficult.
Although the particle diameter of the said water-containing inorganic filler is not specifically limited, It is preferable that it is 0.1-100 micrometers. More preferably, it is 0.2-60 micrometers. If the particle size exceeds the upper limit, the mechanical strength characteristics may be lowered when the content of the hydrous inorganic filler is large. Moreover, if it is less than the said lower limit, since the specific surface area of a water-containing inorganic filler becomes large, oil absorption amount will increase and fluidity | liquidity may fall.
本発明の成形材料は、融点７０〜１３０℃のパラフィンワックスを用いることを特徴とする。上記パラフィンワックスは、トラッキング時に形成される炭化導電層の形成を遅延させる効果がある。その理由は明らかではないが、パラフィンワックスは外部滑性が非常に高く、成形品表面に析出しやすく、また、フェノール樹脂に比べ、分解しやすく炭化物としては残りにくいため、炭化導電層が形成され難くなっているものと推測される。また、パラフィンワックスの融点は、分子量や構造に起因するものであり、融点７０℃以上の場合に成形品表面への析出が生じやすいものと考えられる。
このような目的のためには、上記パラフィンワックスの融点は７０〜１３０℃であるこ
とが好ましい。さらに好ましくは７０〜１１５℃である。これにより、上記作用を効果的に発現させることができる。
上記上限値を超える融点を有するパラフィンワックスでは、成形時にパラフィンワックスが均一に溶融せず成形品表面への析出する効果が低下する可能性がある。
更に、上記パラフィンワックスと、結晶水解離温度が３５０℃以上の含水無機充填材とを併用することにより、表面の炭化導電層の形成遅延効果を更に高めることができる。
The molding material of the present invention is characterized by using paraffin wax having a melting point of 70 to 130 ° C. The paraffin wax has an effect of delaying the formation of the carbonized conductive layer formed during tracking. The reason for this is not clear, but paraffin wax has a very high external lubricity, is easily deposited on the surface of a molded product, and is easier to decompose than phenolic resin and hardly remains as a carbide, so a carbonized conductive layer is formed. Presumed to be difficult. Moreover, the melting point of paraffin wax is attributed to the molecular weight and structure, and it is considered that precipitation on the surface of the molded product is likely to occur when the melting point is 70 ° C. or higher.
For such purposes, the melting point of the paraffin wax is preferably 70 to 130 ° C. More preferably, it is 70-115 degreeC. Thereby, the said effect | action can be expressed effectively.
In the case of paraffin wax having a melting point exceeding the above upper limit value, the paraffin wax does not melt uniformly at the time of molding, and the effect of precipitation on the surface of the molded product may be reduced.
Furthermore, the combined use of the paraffin wax and the water-containing inorganic filler having a crystal water dissociation temperature of 350 ° C. or higher can further enhance the effect of delaying the formation of the carbonized conductive layer on the surface.
上記パラフィンワックスの含有量は、成形材料全体に対し、０．１〜２重量％とすることが好ましい。更に好ましくは０．５〜１．５重量％である。上記下限値未満では、パラフィンワックスの分散状態によっては耐トラッキング性への効果が低くなることがある。また、上記上限値を超えると、成形品の表面にパラフィンワックスが析出し外観不良の原因となることがある。
The content of the paraffin wax is preferably 0.1 to 2% by weight with respect to the entire molding material . More preferably, it is 0.5 to 1.5% by weight. Below the lower limit, the effect on tracking resistance may be reduced depending on the dispersion state of the paraffin wax. Moreover, when the said upper limit is exceeded, paraffin wax may precipitate on the surface of a molded article and it may cause the appearance defect.
本発明の成形材料には、以上に説明した成分のほか、本発明の目的を実質的に損なわない範囲で、木粉等の有機充填材、ガラス繊維等を含む無機充填材、離型剤、硬化助剤、顔料等の添加剤を添加することができる。 In the molding material of the present invention, in addition to the components described above, organic fillers such as wood flour, inorganic fillers including glass fibers, mold release agents, and the like within a range that does not substantially impair the purpose of the present invention. Additives such as curing aids and pigments can be added.
上記無機充填材としては、特に限定されないが、例えば、焼成クレー、マイカ、ガラス等のケイ酸塩、酸化チタン、アルミナ、シリカ、溶融シリカ等の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイト等の炭酸塩、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等の水酸化物、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム等の硫酸塩または亜硫酸塩、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸ナトリウム等のホウ酸塩、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素等の窒化物等を挙げることができる。 Examples of the inorganic filler include, but are not limited to, silicates such as calcined clay, mica, and glass, oxides such as titanium oxide, alumina, silica, and fused silica, calcium carbonate, magnesium carbonate, and hydrotalcite. Carbonates, hydroxides such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium hydroxide, sulfates or sulfites such as barium sulfate, calcium sulfate, calcium sulfite, zinc borate, barium metaborate, aluminum borate, boron Examples thereof include borates such as calcium oxide and sodium borate, and nitrides such as aluminum nitride, boron nitride, and silicon nitride.
また、上記有機充填材としては特に限定されないが、例えば、木粉、パルプ、ケナフ、アラミド繊維、ポリエステル繊維等の繊維状有機充填材、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル、アクリル樹脂、アセタール樹脂、ポリエチレン、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリスルホン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等の各種熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂の粉末、またはこれらの樹脂で構成される共重合体等の粉末状有機充填材等が挙げられる。 Further, the organic filler is not particularly limited. For example, fibrous organic fillers such as wood flour, pulp, kenaf, aramid fiber, polyester fiber, alkyd resin, epoxy resin, silicone resin, phenol resin, polyester, acrylic Various thermosetting resins such as resin, acetal resin, polyethylene, polyether, polycarbonate, polyamide, polysulfone, polystyrene, polyvinyl chloride, polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, etc., or powders of thermoplastic resins, or these resins Examples thereof include powdery organic fillers such as copolymers.
本発明の成形材料は、通常の方法により製造することができる。すなわち、上記原材料を所定量配合し、リボンブレンダーやプラネタリミキサーなどを用いて予備混合した後、５０〜１００℃程度の加熱ロールや二軸混練機を用いて溶融混練し、これをさらに造粒化するか、冷却後粉砕・分級などの操作を経て成形材料とすることができる。 The molding material of this invention can be manufactured by a normal method. That is, a predetermined amount of the above raw materials are blended, premixed using a ribbon blender, a planetary mixer, etc., and then melt-kneaded using a heating roll of about 50 to 100 ° C. or a biaxial kneader, and further granulated. Alternatively, it can be made into a molding material through operations such as pulverization and classification after cooling.
以下、実施例等により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例および比較例に用いた各配合物は以下のとおりである。
（１）レゾール型フェノール樹脂：住友ベークライト社製・ＰＲ−５１５０１Ｂ
（２）ノボラック型フェノール樹脂：住友ベークライト社製・ＰＲ−５０７１６
（３）硬化剤：ヘキサメチレンテトラミン
（４）未焼成クレー：ＥＣＣ社製ＥＫＡＬＩＴＥ、粒径０．２〜５０μｍ
（５）パラフィンワックス：日本精鑞社製パラフィンワックス、融点７５℃
（６）パラフィンワックス：日本精鑞社製パラフィンワックス、融点９５℃
（７）ガラス繊維：日本板硝子社製・チョップドストランドＲＥＳ
（８）焼成クレー：水澤化学社製・インシュライト
（９）水酸化アルミ：住友化学工業社製・水酸化アルミニウムＣ−３１
（１０）硬化助剤：水酸化カルシウム
（１１）離型剤：ステアリン酸
（１２）着色剤：カーボンブラック
EXAMPLES Hereinafter, although an Example etc. demonstrate this invention concretely, this invention is not limited to this.
Each compound used in Examples and Comparative Examples is as follows.
(1) Resol type phenol resin: Sumitomo Bakelite Co., Ltd. PR-51501B
(2) Novolac type phenolic resin: PR-50716 manufactured by Sumitomo Bakelite Co., Ltd.
(3) Curing agent: Hexamethylenetetramine (4) Unfired clay: EKALITE manufactured by ECC, particle size 0.2-50 μm
(5) Paraffin wax: Paraffin wax manufactured by Nihon Seiki Co., Ltd., melting point 75 ° C.
(6) Paraffin wax: Paraffin wax manufactured by Nihon Seiki Co., Ltd., melting point 95 ° C.
(7) Glass fiber: Nippon Sheet Glass Co., Ltd., Chopped Strand RES
(8) Calcined clay: Mizusawa Chemical Co., Ltd., Insulite (9) Aluminum hydroxide: Sumitomo Chemical Co., Ltd., Aluminum hydroxide C-31
(10) Curing aid: Calcium hydroxide (11) Release agent: Stearic acid (12) Colorant: Carbon black
（実施例１）
成形材料全体に対して、レゾール型フェノール樹脂３４重量％、未焼成クレー５０重量％、パラフィンワックス（融点７５℃）０．５重量％、ガラス繊維６．５重量％、木粉５重量％、硬化助剤２重量％、着色剤１重量％、離型剤１重量％を配合し、混合した。この混合物を約８０℃の加熱ロール間で溶融混練し、次いで、シート状にし、冷却したものを粉砕して顆粒状の成形材料を得た。
Example 1
34% by weight of resol type phenolic resin, 50% by weight of unfired clay, 0.5% by weight of paraffin wax (melting point 75 ° C.), 6.5% by weight of glass fiber, 5% by weight of wood flour, cured 2% by weight of auxiliary agent, 1% by weight of colorant and 1% by weight of release agent were blended and mixed. This mixture was melt-kneaded between heated rolls at about 80 ° C., then formed into a sheet, and the cooled one was pulverized to obtain a granular molding material.
（実施例２）
パラフィンワックス（融点７５℃）を１重量％に増量、ガラス繊維を６重量％に減量した以外は、実施例１と同様にして成形材料を得た。
(Example 2)
A molding material was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of paraffin wax (melting point: 75 ° C.) was increased to 1% by weight and the glass fiber was decreased to 6% by weight.
（実施例３）
レゾール型フェノール樹脂の代わりに、ノボラック型フェノール樹脂２９重量％とヘキサメチレンテトラミン５重量％を配合した以外は、実施例１と同様にして成形材料を得た。
(Example 3)
A molding material was obtained in the same manner as in Example 1 except that 29% by weight of novolak type phenol resin and 5% by weight of hexamethylenetetramine were blended in place of the resol type phenol resin.
（実施例４）
パラフィンワックス（融点７５℃）の代わりにパラフィンワックス（融点９５℃）を配合した以外は、実施例１と同様にして成形材料を得た。
Example 4
A molding material was obtained in the same manner as in Example 1 except that paraffin wax (melting point 95 ° C.) was added instead of paraffin wax (melting point 75 ° C.).
（比較例１）
成形材料全体に対して、レゾール型フェノール樹脂３４重量％、未焼成クレーおよびパラフィンワックスを用いず、ガラス繊維７重量％、水酸化アルミニウム５０重量％、木粉５重量％、硬化助剤２重量％、着色剤１重量％、離型剤１重量％を配合した。この混合物を約８０℃の加熱ロール間で溶融混練し、次いで、シート状にし、冷却したものを粉砕して顆粒状の成形材料を得た。
(Comparative Example 1)
34% by weight of resol type phenolic resin, 7% by weight of glass fiber, 50% by weight of aluminum hydroxide, 5% by weight of wood flour, 2% by weight of curing aid, based on the whole molding material 1% by weight of a colorant and 1% by weight of a release agent were blended. This mixture was melt-kneaded between heated rolls at about 80 ° C., then formed into a sheet, and the cooled one was pulverized to obtain a granular molding material.
（比較例２）
水酸化アルミニウムの代わりに、未焼成クレーを配合した以外は比較例１と同様にして成形材料を得た。
(Comparative Example 2)
A molding material was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that unfired clay was blended in place of aluminum hydroxide.
（比較例３）
パラフィンワックスを０．５重量％追加配合し、ガラス繊維を６．５重量％に減量し、水酸化アルミニウムの代わりに焼成クレーを用いたこと以外は、比較例１と同様にして成形材料を得た。
(Comparative Example 3)
A molding material was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that 0.5% by weight of paraffin wax was added, glass fiber was reduced to 6.5% by weight, and calcined clay was used instead of aluminum hydroxide. It was.
実施例及び比較例の成形材料の配合を表１に示す。 Table 1 shows the composition of the molding materials of Examples and Comparative Examples.
実施例及び比較例で得られた成形材料を用いて、トランスファー成形により特性を測定するための試験片を作製した。成形条件は、金型温度１７５℃、硬化時間３分間とした。成形後、各特性の評価を実施した。
特性評価は、耐トラッキング性をＩＥＣ Ｐｕｂ．１１２、機械的強度として曲げ強さをＪＩＳ Ｋ ６９１１「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に準拠した。
評価結果を表２に示した。
Using the molding materials obtained in Examples and Comparative Examples, test pieces for measuring properties by transfer molding were prepared. The molding conditions were a mold temperature of 175 ° C. and a curing time of 3 minutes. After molding, each characteristic was evaluated.
In the characteristic evaluation, the tracking resistance is set to IEC Pub. 112. Bending strength as mechanical strength conformed to JIS K 6911 “General Test Method for Thermosetting Plastics”.
The evaluation results are shown in Table 2.
表２に示す結果から明らかなように、結晶水解離温度が３５０℃以上の含水無機充填材、および、融点が７０℃以上のパラフィンワックスを含有する本発明の成形材料で得られた実施例１〜４は、これら両者を含まない比較例１と比較して、耐トラッキング性が大きく向上する効果を確認できた。
また、含水無機充填材のみを含有してパラフィンワックスを含まない比較例２、及び、パラフィンワックスのみを含有して含水無機充填材を含まない比較例３と比べても、機械的強度を実質的に損なうことなく、耐トラッキング性を向上させることができた。
As is apparent from the results shown in Table 2, Example 1 obtained with the molding material of the present invention containing a hydrous inorganic filler having a crystal water dissociation temperature of 350 ° C. or higher and a paraffin wax having a melting point of 70 ° C. or higher. As for -4, compared with the comparative example 1 which does not contain these both, the effect which tracking resistance improves greatly has been confirmed.
In addition, the mechanical strength is substantially higher than Comparative Example 2 containing only a water-containing inorganic filler and not containing paraffin wax, and Comparative Example 3 containing only a paraffin wax and containing no water-containing inorganic filler. The tracking resistance could be improved without damaging the performance.
本発明のフェノール樹脂成形材料は、実質的に機械的特性を維持しつつ、耐トラッキング性に優れた成形品を得ることができ、２５０Ｖ以上の高い耐トラッキング性を求められている電気部品や電子部品分野において好適に使用できるものである。
The phenol resin molding material of the present invention can obtain a molded article having excellent tracking resistance while substantially maintaining mechanical characteristics, and is required to have high tracking resistance of 250 V or more. It can be suitably used in the parts field.
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