JP4487044B2 - Metal surface state analysis method and surface state measuring apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、熱と光の融合刺激によって生じる電子放出を計測することによって、界面欠陥の電子状態を中心とする金属の表面状態解析方法及び同表面状態計測装置に関するものである。 The present invention relates to a metal surface state analysis method and an apparatus for measuring a surface state of a metal centering on an electronic state of an interface defect by measuring electron emission caused by fusion stimulation of heat and light.
光、電子、磁気などの各種デバイスを高性能化するために、光散乱、抵抗増大、磁区不安定の原因となっているメゾスコピック界面欠陥除去技術の開発が緊急の課題である。
従来、光電子放出の紫外線照射波長依存性の測定から金属の仕事関数を決定する方法は、ファウラー（Fowler）が提唱した理論式(１)に基づく近似的方法によってなされてきた（非特許文献１参照）。
ファウラーの理論式（１）[数]４を下記に示す。
In order to improve the performance of various devices such as light, electrons, and magnetism, it is an urgent task to develop a mesoscopic interface defect removal technique that causes light scattering, increased resistance, and magnetic domain instability.
Conventionally, the method for determining the work function of a metal from the measurement of the dependence of photoelectron emission on the ultraviolet irradiation wavelength has been made by an approximate method based on the theoretical formula (1) proposed by Fowler (see Non-Patent Document 1). ).
Fowler's theoretical formula (1) [number] 4 is shown below.
上記仕事関数について、もう少し詳しく説明すると、仕事関数は金属表面から真空中への電子放出現象であるから、固体表面での種々の反応に基本的に関わる量である。表面近傍の電子状態は、表面の原子配列や吸着原子などの影響で変化するから、仕事関数は表面の状態に非常に敏感な量であることが分かる。この事は逆に、固体表面の計測法として仕事関数の測定が非常に有効であることを示している。
仕事関数の測定法としては、光電子放出法、熱電子放出法、電界放出法と接触電位差法などがあるが、大気圧下から超高真空中までの様々な環境下で測定ができるという点において、特に光電子放出法が優れている。
光電子放出の低エネルギ−紫外線照射波長依存性を測定する装置は既に商品化なされているが、その解析原理は、例えば図１に従っている。すなわち、測定された結果を、光子エネルギ−対光電子放出強度の平方根にプロットし直し、図１に示されるように２本の直線を引き、その交点から仕事関数を決定するというものである。
The work function will be described in more detail. Since the work function is an electron emission phenomenon from the metal surface into the vacuum, it is an amount basically related to various reactions on the solid surface. Since the electronic state in the vicinity of the surface changes due to the influence of the atomic arrangement on the surface, adsorbed atoms, etc., it can be seen that the work function is a very sensitive quantity to the surface state. On the contrary, this shows that the measurement of the work function is very effective as a measurement method of the solid surface.
Work function measurement methods include the photoelectron emission method, thermionic emission method, field emission method and contact potential difference method, but in that it can be measured in various environments from atmospheric pressure to ultrahigh vacuum. In particular, the photoelectron emission method is excellent.
An apparatus for measuring the dependence of photoelectron emission on the low energy-ultraviolet irradiation wavelength has already been commercialized, and the analysis principle thereof follows, for example, FIG. That is, the measured result is plotted again on the square root of photon energy versus photoelectron emission intensity, two straight lines are drawn as shown in FIG. 1, and the work function is determined from the intersection.
しかし、表面処理によって何らかの変化が表面に生じた場合、その紫外線照射波長依存性のグラフは、図２に示されるようになり、１本の直線では表せないことは明らかである。したがって、この図２のグラフのように、中間の線、すなわち低エネルギ−側に線を引くという仮定の下で取り扱っている。
しかしながら、有限温度における測定値において、上述の近似が成立するのはむしろ、しきい値近傍より高エネルギ−側の方であり、この点においても従来の方法には誤りがあったことがわかる。
他方、このことは紫外線照射波長依存性グラフの形が重要な情報を含んでいることを意味している。従来の市販品では、この情報を落としているため、表面計測装置としての機能が充分に発揮されないという問題があった。
However, when any change occurs on the surface due to the surface treatment, the graph of the ultraviolet irradiation wavelength dependency is as shown in FIG. 2, and it is clear that it cannot be represented by one straight line. Therefore, as shown in the graph of FIG. 2, it is handled under the assumption that an intermediate line, that is, a line is drawn on the low energy side.
However, in the measured value at the finite temperature, the above approximation is established rather on the higher energy side than the vicinity of the threshold value. Also in this respect, it can be seen that there is an error in the conventional method.
On the other hand, this means that the form of the UV irradiation wavelength dependence graph contains important information. In the conventional commercial product, since this information is lost, there is a problem that the function as the surface measuring device cannot be sufficiently exhibited.
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解消し、低エネルギ−の紫外線照射による光電子放出測定の結果から、金属の仕事関数を自動的に決定すると同時に、吸着などの表面に生じた状態に関連する情報を新たに得ることができる方法を提供し、これによって、本発明の計算方法を測定機に組み込む事により、低エネルギ−紫外線照射固体表面計測装置としての機能を、より発揮させることを課題とする。 The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to automatically determine the work function of a metal from the result of photoelectron emission measurement by ultraviolet irradiation with low energy, and at the same time the state generated on the surface of adsorption By providing a method capable of newly obtaining information related to the above, and by incorporating the calculation method of the present invention into a measuring machine, the function as a low energy-ultraviolet irradiation solid surface measuring device can be further exhibited. Is an issue.
本発明の目的を達成するために鋭意研究を進めたところ、ファウラー関数に、さらにガウス関数を導入することにより、測定者の恣意が入ることなく測定値から仕事関数の値をより正確に、かつ自動的に求めることができるとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づいて、
１）低エネルギー紫外線照射による金属表面からの光電子放出現象を用いた仕事関数値を含む表面状態解析方法において、下記式（１）［数５］と式（２）［数６］から得た式（３）［７］を用いて、測定値である光電子強度にフィッティングするように式（３）のパラメータを決定することで仕事関数を求めることを特徴とする金属の表面状態解析方法を提供する。
式（１）において、ｘ＝（ｈｖ−φ）／ｋＴ（ｋ：ボルツマン定数、ｈ：プランク定数、ｖ：光の振動数、Ｔ：測定を行った時の絶対温度）である。
式（２）は、吸着などで表面に新たに発生した状態密度の光電子放出への寄与分をガウス関数Ｇで表したものである。
式（３）において、Ｉ：光電子強度、ｈｖ：光子エネルギー、φ：仕事関数、Ｅ０：吸着など物質表面に生じたクラスター状態のイオン化エネルギー、σ：同状態の標準偏差、ＣＧ／ＣＦ：同状態の相対的な状態密度、Ａｈｖ＋Ｂ：測定装置に依存する背景のノイズである。
As a result of diligent research to achieve the object of the present invention, by introducing a Gaussian function into the Fowler function, the value of the work function can be more accurately determined from the measured value without any intention of the measurer, and The knowledge that it can ask for automatically was acquired.
The present invention is based on this finding.
1) In a surface state analysis method including a work function value using a photoelectron emission phenomenon from a metal surface by irradiation with low energy ultraviolet rays, an expression obtained from the following expressions (1), [5] and (2), [6] (3) Provided is a method for analyzing the surface state of a metal, characterized in that the work function is obtained by determining the parameter of equation (3) so as to fit the photoelectron intensity as a measurement value using [7]. .
In Equation (1), x = (hv−φ) / kT (k: Boltzmann constant, h: Planck constant, v: frequency of light, T: absolute temperature when measurement is performed).
Equation (2) illustrates a contribution to the newly generated state density of the light emission on the surface, etc. adsorbed by the Gaussian function G.
In formula (3), I: photoelectron intensity, hv: photon energy, φ: work function, E 0 : ionization energy of cluster state generated on the surface of the substance such as adsorption, σ: standard deviation of the same state, C G / C F : Relative density of states in the same state , Ahv + B: background noise depending on the measuring device .
２）上記金属の表面状態解析方法を実行する計算プログラムを提供する。
2) A calculation program for executing the above-described metal surface state analysis method is provided.
本発明は、低エネルギ−の紫外線照射による光電子放出測定の結果から、金属の仕事関数を自動的に決定すると同時に、吸着などの表面に生じた状態に関連する情報を、新たに得ることができるという優れた効果を有する。従って、本発明は、その計算プログラムを測定機に組み込む事により、低エネルギ−紫外線照射固体表面計測装置としての機能をより発揮させることができるという著しい効果を有する。 The present invention can automatically determine the work function of a metal from the result of photoemission measurement by ultraviolet irradiation with low energy, and at the same time, can newly obtain information related to the state generated on the surface such as adsorption. It has an excellent effect. Therefore, this invention has the remarkable effect that the function as a low energy ultraviolet irradiation solid surface measuring apparatus can be exhibited more by incorporating the calculation program in a measuring machine.
次に、本発明を、図を参照しながら説明する。なお、以下の図面に基づく例は、理解を容易にするためのものであって、本発明はこの例に限定されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形、他の実施態様又は他の例は全て本願発明に含まれるものである。
図１は、室温、Ｑガスフロー中で測定されたAl板（洗浄のみ）の光電子の照射紫外線エネルギ−依存性のグラフを、上記ファウラー理論による式（１）の近似に従ってプロットし直したものである。縦軸には、電子強度の平方根をとっている。
Next, the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, the example based on the following drawings is for facilitating understanding, and the present invention is not limited to this example. That is, all modifications, other embodiments, and other examples based on the technical idea of the present invention are included in the present invention.
FIG. 1 is a graph obtained by re-plotting a graph of the dependence of photoelectron irradiation ultraviolet energy on an Al plate (cleaning only) measured in a Q gas flow at room temperature in accordance with the approximation of Equation (1) by the Fowler theory. is there. The vertical axis represents the square root of the electron intensity.
金属からの光電子放出には、以下に述べる三種類の成分が重なっている。その一つは、実験装置に依存する背景のノイズである。
図１に示される２本の直線のうち、横方向に引かれた直線はこのノイズを引き去るためである。この直線を、A hv +B（hはプランク定数，vは光の振動数）として扱う。その二は、金属表面から放出される本来の光電子成分である。これは、前記ファウラーの式（１）で表されることが既に分かっている。２本の直線の交点から、この試料の仕事関数を5.05eVと読むことができる。
Three types of components described below are superimposed on photoelectron emission from metal. One of them is background noise that depends on the experimental apparatus.
Of the two straight lines shown in FIG. 1, the straight line drawn in the horizontal direction is for removing this noise. This straight line is treated as A hv + B (h is Planck's constant, v is the frequency of light). The second is the original photoelectron component emitted from the metal surface. It is already known that this is represented by the Fowler equation (1). From the intersection of two straight lines, the work function of this sample can be read as 5.05 eV.
図２は、図１の試料と同じ物であり、さらに紫外線照射下、Ｑガスフロー中で340°Cまで上昇させ、その温度で測定したものである。すなわち、この340°Cで測定された光電子の照射紫外線エネルギ−依存性のグラフを、図１と同じ手法でプロットし直したものである。
図２に示すようなデ−タは、表面処理によって生じた吸着物質や金属のクラスタ−が出現するためであると考えられる。これらの状態のイオン化エネルギーは、クラスターサイズに依存する。これが、前記金属からの光電子放出に関わる三つめの成分である。
室温から340°Cまで紫外線照射下で温度上昇させることによって、Al表面には何らかの状態変化が生じることが容易に予想される。図２に示されるグラフは、傾きを表す直線を二通りの方法で引くことができる、ということを表している。すなわち、これは取扱者の恣意が入ることでもある。
FIG. 2 is the same as the sample of FIG. 1 and is measured at that temperature after being raised to 340 ° C. in a Q gas flow under ultraviolet irradiation. That is, the graph of dependency of photoelectron irradiation ultraviolet energy measured at 340 ° C. is re-plotted by the same method as in FIG.
The data as shown in FIG. 2 is considered to be due to the appearance of adsorbents and metal clusters generated by the surface treatment. The ionization energy of these states depends on the cluster size. This is the third component related to photoelectron emission from the metal.
By raising the temperature from room temperature to 340 ° C under ultraviolet irradiation, it is easily expected that some state change will occur on the Al surface. The graph shown in FIG. 2 shows that a straight line representing the slope can be drawn in two ways. In other words, this is also the intent of the handler.
図１と図２を比べると、光電子放出の紫外線照射波長依存性グラフの形は、明らかに変化していることが分かる。このグラフの変化が金属表面に生じた何らかの状態変化に対応していることが容易に想像され得る。
しかし、従来の方法では、そのグラフの形の変化を定量的に扱うことができなかったため、仕事関数測定が可能であっても、表面状態を計測することができなかった。
Comparing FIG. 1 with FIG. 2, it can be seen that the shape of the graph of the dependence of photoelectron emission on the ultraviolet irradiation wavelength clearly changes. It can be easily imagined that this change in the graph corresponds to some state change occurring on the metal surface.
However, in the conventional method, the change in the shape of the graph could not be handled quantitatively, and thus the surface state could not be measured even if the work function measurement was possible.
図２に示す表面処理によって生じた吸着物質などはクラスターとして出現する。これらの状態のイオン化エネルギーはクラスターサイズに依存するが、表面に分布するクラスターのサイズは、ランダムに分布していると考えることは自然である。
そこで、この状態密度を、ガウス関数を使って表すと、光電子放出への寄与分は上記式（２）[数６]に比例することになる。比例定数は全状態数を含む。
すなわち、本発明は、波長可変紫外線照射光電子放出測定装置で得られた光電子強度Iの光子エネルギーhv依存性のグラフを、式（３）[数８]を使って解析するものである。
The adsorbed substances generated by the surface treatment shown in FIG. 2 appear as clusters. Although the ionization energy of these states depends on the cluster size, it is natural to think that the size of the clusters distributed on the surface is randomly distributed.
Therefore, when this state density is expressed using a Gaussian function, the contribution to the photoelectron emission is proportional to the above equation (2) [Equation 6]. The proportionality constant includes the total number of states.
That is, according to the present invention, a graph of the photon energy hv dependence of the photoelectron intensity I obtained by the wavelength tunable ultraviolet irradiation photoelectron emission measuring device is analyzed using the equation (3) [Equation 8].
具体的には、この式と最適化のプログラムを組み合わせることによりパラメ−タCF,f,CG, E0,σ,A, Bを決定することができる。これによって、測定値を自動的に解析することが可能である。そのプログラムのフォ−ム画面を図３以降に示す。
ここで、表面計測法として意味を持つパラメ−タは、仕事関数f、吸着など金属表面に生じたクラスタ−状態のイオン化エネルギ−E0、その状態の標準偏差σ、その状態の相対的な状態密度CG /CFである。
Specifically, the parameters C F , f, C G , E 0 , σ, A, and B can be determined by combining this equation and the optimization program. As a result, the measurement value can be automatically analyzed. The form screen of the program is shown in FIG.
Here, the parameters meaningful as the surface measurement method are: work function f, ionization energy E 0 of the cluster state generated on the metal surface such as adsorption, standard deviation σ of the state, and relative state of the state The density is C G / C F.
本発明の計算方法（プログラム）を適用した結果を、図３及び図４に示す。
図３は、図１に対応するもので、この試料の光電子放射が金属表面からの放射を表すファウラー関数のみで表されること、かつ、その仕事関数は4.97 eVであることを表している。すなわち、測定された光電子放出の照射波長依存性グラフは、ファウラー関数（１）式のみで再現可能であることを示す。
一方、図４は、図２に対応する測定値をファウラー関数のみで解析した場合である（本プログラムはファウラー関数のみで解析する場合と、式（３）を使って解析する場合を選ぶことができる）。この場合， 5.7eVあたりで測定値と計算値の間にズレを観察することができる。
これが、図２において、２本の直線を引くことができた理由である。すなわち、測定された光電子放出の照射波長依存性グラフは、式（１）のみでは再現できないことを示し、さらにこのことは、金属からの光電子放射以外の成分が含まれていることを示している。
The results of applying the calculation method (program) of the present invention are shown in FIGS.
FIG. 3 corresponds to FIG. 1 and shows that the photoelectron emission of this sample is represented only by the Fowler function representing the radiation from the metal surface, and the work function is 4.97 eV. That is, the measured irradiation wavelength dependency graph of photoelectron emission can be reproduced only by the Fowler function (1).
On the other hand, FIG. 4 shows the case where the measurement value corresponding to FIG. 2 is analyzed only by the Fowler function (this program can select the case where the analysis is performed using only the Fowler function or the case where the analysis is performed using Expression (3). it can). In this case, a gap between the measured value and the calculated value can be observed around 5.7 eV.
This is the reason why two straight lines can be drawn in FIG. That is, the irradiation wavelength dependence graph of the measured photoelectron emission indicates that it cannot be reproduced only by the equation (1), and this indicates that components other than the photoelectron emission from the metal are included. .
従来は、このファウラー関数からのズレを定量化することができなかった。同測定値を式（３）で解析した結果を、図５に示す。
図５においては、ファウラー関数からのズレがガウス関数を使って定量化されている。すなわち、表面処理によって金属表面に新たに発生した状態は、その平均のイオン化エネルギ−が5.68 eV であることを示している。
このように、測定された光電子放出の照射波長依存性グラフは式（３）を使うとうまくフィットされることを示している。このことは低エネルギ−紫外線照射による光電子放出現象は、式（３）の理論式でよく記述できることを意味している。
Conventionally, the deviation from this Fowler function could not be quantified. FIG. 5 shows the result of analyzing the measured value by equation (3).
In FIG. 5, the deviation from the Fowler function is quantified using a Gaussian function. That is, the state newly generated on the metal surface by the surface treatment indicates that the average ionization energy is 5.68 eV.
Thus, the irradiation wavelength dependence graph of the measured photoemission shows that the equation (3) fits well. This means that the photoelectron emission phenomenon caused by low energy-ultraviolet irradiation can be well described by the theoretical formula (3).
図６はダイアモンドカッタ−で表面を傷つけたAl試料の室温における測定値に適用した結果である。Al表面を傷つけるという処理で、光電子放出現象は表面に新たな状態が発生した事を示している。
その平均イオン化エネルギ−は、図５に示された試料と同程度であることがわかる。このことは、紫外線照射下、Ｑガスフロ−中での温度上昇によって生じる新たな表面状態は、室温で表面を傷つけた場合にも生じるということを意味しており、表面状態の計測が可能であることを示している。
FIG. 6 shows the result of applying the measured value at room temperature of an Al sample whose surface was scratched with a diamond cutter. With the treatment of scratching the Al surface, the photoemission phenomenon indicates that a new state has occurred on the surface.
It can be seen that the average ionization energy is comparable to that of the sample shown in FIG. This means that a new surface state caused by a temperature rise in the Q gas flow under ultraviolet irradiation also occurs when the surface is damaged at room temperature, and the surface state can be measured. It is shown that.
図７は、図６に示された試料を、同様に紫外線照射下、Ｑガスフロー中で340°Cまで温度上昇させ、その温度で再度測定した結果である。
図６と図７を比較すれば明らかに、ガウス関数で表される曲線が表面処理によって大きくなっていることが分かる。このことは、ダイアモンドカッタ−で傷つけたことによって生じた表面の新しい状態は、表面処理によってさらに成長することを示している。この量はCG/CFの値によって定量化される。
FIG. 7 shows the result of measuring the temperature of the sample shown in FIG. 6 to 340 ° C. in the Q gas flow under the same ultraviolet irradiation and measuring again at that temperature.
6 and 7 clearly show that the curve expressed by the Gaussian function is increased by the surface treatment. This indicates that the new state of the surface caused by scratching with the diamond cutter is further grown by the surface treatment. This amount is quantified by the value of C G / C F.
上述した表面状態は、E0の値から金属表面に吸着した水分子のクラスターであると類推される。このことは、乾燥した空気中で表面処理を行う等の環境を整え、実験を繰り返すことで確認することができる。
さらに、各種のガスを吸着させて実験を繰り返し、データを集め、その都度、金属表面の観察を他の表面測定装置で測定し、両者の結果を比較、更正を行うことにより、仕事関数以外のパラメータに物理的な意味づけを与えることができる。従って、これらの作業を終了した後には、仕事関数を含む表面状態計測装置として機能させることができる。
なお、上記においてはＡｌを使用した例を示したが、Ｆｅ等の他の金属においても同様に本願発明を適用することができる。
From the value of E 0 , the above-described surface state is presumed to be a cluster of water molecules adsorbed on the metal surface. This can be confirmed by preparing an environment such as surface treatment in dry air and repeating the experiment.
Furthermore, the experiment was repeated with various gases adsorbed, data was collected, and each time the observation of the metal surface was measured with another surface measuring device, and the results of both were compared and corrected. Physical meaning can be given to the parameter. Therefore, after these operations are completed, the device can function as a surface state measuring device including a work function.
In addition, although the example which used Al was shown in the above, this invention is applicable similarly to other metals, such as Fe.
本発明は、10eV以下の低エネルギ−波長可変紫外線照射光電子放出現象を解析するプログラムを作成することが可能であり、測定者の恣意が入ることなく測定値から仕事関数の値を自動的に求めることができるという優れた効果を有する。さらに、E0の値は表面に発生した新しい状態を推測する手がかりを与え、その分布状態はs の値から、状態数はCG／CFから相対的な大小を論じることができる。従って、このプログラムを測定装置に組み込むことで、表面計測装置として新しい商品の開発が可能になり、金属の表面状態解析方法及び同表面状態計測装置として有用である。 The present invention can create a program for analyzing a photoelectron emission phenomenon of low energy-wavelength tunable ultraviolet irradiation of 10 eV or less, and automatically obtain a work function value from a measured value without any intention of the measurer. It has an excellent effect of being able to. In addition, the value of E 0 gives a clue to infer a new state generated on the surface, and the distribution state can be discussed from the value of s and the number of states can be discussed from C G / C F. Therefore, by incorporating this program into the measuring device, it becomes possible to develop a new product as a surface measuring device, which is useful as a metal surface state analyzing method and the surface state measuring device.
Claims (2)
式（１）において、ｘ＝（ｈｖ−φ）／ｋＴ（ｋ：ボルツマン定数、ｈ：プランク定数、ｖ：光の振動数、Ｔ：測定を行った時の絶対温度）である。
式（２）は、状態密度の光電子放出への寄与分をガウス関数Ｇで表したものである。
式（３）において、Ｉ：光電子強度、ｈｖ：光子エネルギー、φ：仕事関数、Ｅ０：吸着など物質表面に生じたクラスター状態のイオン化エネルギー、σ：同状態の標準偏差、ＣＧ／ＣＦ：同状態の相対的な状態密度、Ａｈｖ＋Ｂ：測定装置に依存する背景のノイズである。
In Equation (1), x = (hv−φ) / kT (k: Boltzmann constant, h: Planck constant, v: frequency of light, T: absolute temperature when measurement is performed).
Equation (2) illustrates a contribution to the light emission state density Gaussian function G.
In formula (3), I: photoelectron intensity, hv: photon energy, φ: work function, E 0 : ionization energy of cluster state generated on the surface of the substance such as adsorption, σ: standard deviation of the same state, C G / C F : Relative density of states in the same state , Ahv + B: background noise depending on the measuring device .
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