JP4447801B2 - X-ray topograph apparatus and X-ray topograph method - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、X線の回折現象を利用して、単結晶材料の結晶格子欠陥および表面加工ひずみ等を観察するためのX線トポグラフ装置およびX線トポグラフ方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
X線トポグラフ方法では、試料結晶の各点で回折したX線の強度を、試料と1:1の幾何学的対応がつくように記録媒体に記録し、主に結晶構造に関する場所的な変化を回折強度の変化として捕えらえる。このX線トポグラフ方法には、ラング法、ベルグ・バレット法等の各種方法が提案されている。
【0003】
ラング法は、X線源より発した白色X線を試料に照射し、試料の内部を透過してきた回折X線の強度を記録媒体に記録して、結晶の格子欠陥等を観察するものである。また、ベルグ・バレット法は、X線源より発した白色X線を試料に照射し、試料表面で反射した回折X線の強度を記録媒体に記録して、試料表面近傍の格子欠陥等を観察するものである。
【0004】
これらの方法では、格子の乱れた不完全な結晶領域で回折するX線の積分強度が、完全な結晶領域で回折するX線の積分強度よりも大きくなる、いわゆる消衰効果コントラストを利用して格子欠陥等を観察することができる。
【0005】
しかしながら、上述した従来の方法では、白色X線を直接試料に照射して回折X線強度を記録媒体に記録するので、バックグラウンドが上がってしまう。このため、不完全な結晶領域で回折してきたX線の積分強度と完全な結晶領域で回折してきたX線の積分強度との間の強度差が少なく、その結果、格子欠陥を明瞭に観察ができないことがあった。
【0006】
このような問題を解決するために、白色X線をモノクロメータを介して単色化し、この単色化したX線を試料に照射する表面反射二結晶法と称するトポグラフ法が開発されている。図7は、この表面反射二結晶法を実施するためのX線光学系の光路を示す模式図である。
【0007】
同図に示すX線光学系100は、X線源101から出射した白色X線102をモノクロメータ103を介し単色化して試料104に照射する構成となっている。モノクロメータ103のX線散乱面Saと試料104のX線散乱面Sbが平行となっており、試料104で回折したX線の強度は、記録媒体105に記録される。この表面反射二結晶法によれば、単色化した平行性の良いX線を試料に照射するために、バックグラウンドが抑えられ、回折の角度位置ずれに対応したX線強度差を観察することが可能となる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
さて、近年、大形試料の格子欠陥等をX線トポグラフ方法により観察したいという要望が各所で聞かれる。大形試料の代表例としては、半導体の製造に用いられるシリコンウエハがある。近年のシリコンウエハは、半導体製造の効率化を図りコスト低減を実現するために、例えば、直径300mmといった大口径化が図られている。
【0009】
このような大形試料の表面全領域について、X線トポグラフ方法による測定データを取得するには、X線の照射領域を変更して測定を繰り返す必要があり、一つの試料に対する測定時間が、長時間となる課題があった。
【0010】
特開平8−159992号公報には、ラインフォーカスのX線を回折結晶で単色化した後、低角度で試料に照射して非対称反射による回折X線を取り出し、写真乾板に記録する表面欠陥評価装置が開示されている(同公報の図3)。この従来装置によれば、ラインフォーカスのX線を低角度で試料に照射することにより、X線の照射領域が広がり、その結果、一回の測定で広範囲のX線回折データを取得することができる。
【0011】
しかし、上述した従来の装置においては、X線照射領域の広がりが一方向に限られるため、円盤状,矩形状といった四方に広がりをもつ大形試料に対しては、やはりX線の照射領域を変更して測定を繰り返す必要があった。しかも、従来のX線源から放射されるラインフォーカスのX線の全長はせいぜい10mm程度であり、この程度の全長のラインフォーカスのX線を低角度で試料に照射しても、照射領域の広がりは限られ、直径300mmといった大口径の試料に対してはまだ狭小なものであった。
【0012】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、X線の照射領域を四方に拡大し、試料表面の広い領域にわたるX線トポグラフの記録を一括して行うことを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のX線トポグラフ装置は、ラインフォーカスのX線源と、該X線源で発生したX線を単色化して試料に照射するモノクロメータと、試料からの回折X線を記録するX線記録手段と、を備えたX線トポグラフ装置であって、モノクロメータは、X線の入射角度に対し非対称な角度にX線をブラッグ反射させてラインフォーカスの長手方向が拡大したX線を取り出す非対称反射モノクロメータであり、且つ、非対称反射モノクロメータのX線散乱面が試料のX線散乱面に対して交差(好ましくは、直交)するように、非対称反射モノクロメータを配置したことを特徴とする(請求項1,2)。
【0014】
この発明によれば、非対称反射モノクロメータによりラインフォーカスの長手方向が拡大した単色X線が試料に照射されるので、試料表面上のX線照射領域をX線の長手方向に広げることができる。
しかも、非対称反射モノクロメータのX線散乱面を、試料のX線散乱面に対して交差(好ましくは直交)させたので、X線の発散による幅方向の広がりに起因して、試料表面上のX線照射領域を広げることができる。
したがって、X線の照射領域が四方に拡大されて試料表面の広い領域にわたる回折X線のトポグラフの記録を一括して行うことが可能となる。また、従来のベルグ・バレット法より大幅にバックグラウンドを低減させて、消衰効果コントラストを利用した格子欠陥等の観察も可能となる。
【0015】
また、本発明のX線トポグラフ方法は、ラインフォーカスのX線源で発生したX線を非対称反射モノクロメータを介し単色化して試料に照射するとともに、試料から回折してきたX線を記録するX線トポグラフ方法であって、非対称反射モノクロメータにX線を低角度で入射してラインフォーカスの長手方向が拡大したX線を取り出すとともに、非対称反射モノクロメータのX線散乱面に対し試料のX線散乱面が交差(好ましくは、直交)するように、非対称反射モノクロメータからのX線を試料へ照射することを特徴とする(請求項3,4)。
【0016】
この発明によっても、請求項1および2の発明と同じく、X線の照射領域が四方に拡大されて試料表面の広い領域にわたる回折X線のトポグラフの記録を一括して行うことが可能となる。
【0017】
さらに、非対称反射モノクロメータからのX線を試料表面に低角度で入射させて、非対称反射による回折X線を取り出すようにすれば(請求項5)、試料表面上のX線照射領域をX線の光軸に沿う方向に一層拡大することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。図1はこの発明の実施形態に係るX線トポグラフ装置の概要を示す斜視図、図2は同じくX線トポグラフ装置を示す正面構成図である。
【0019】
これらの図に示すように、X線トポグラフ装置1は、X線源10、ソーラスリット20、モノクロメータ30、ゴニオメータ40、試料装着装置50、X線検出部60、および制御系70を含んでいる。なお、本明細書においては、ラインフォーカスの長辺をX線の長手方向、短辺をX線の幅方向と定義している。
【0020】
X線源10は、Cuターゲットの回転対陰極X線管をラインフォーカスとして用いており、このX線源10からラインフォーカスのX線2が出射される。X線源10の焦点サイズは、例えば、幅0.1mm、長さ10mmとする。この場合、X線源10から長さ10mmのラインフォーカスのX線2が出射される。
【0021】
なお、X線源10の陰極側には、LaB6を用いた非巻線型陰極を使用して、X線源10から出射されるX線2の強度の均一性を確保している。この陰極側には、例えば、Wフィラメントを用いた巻線型陰極を使用してもよく、この場合には、X線管をライン方向にわずかに往復運動をさせて、X線源10から出射されるX線2の均一化を図ることが好ましい。
このX線源10から出射されたX線2は、発散制限スリット11を介してソーラスリット20に入射される。
【0022】
ソーラスリット20は、X線源10から出射されたX線2の長手方向の発散を抑えるとともに、CuΚαタブレットを分離する機能を有している。このソーラスリット20は、図3に示すように、長手方向に複数のスリット材21を並べて形成した単位ユニット22をX線2の光軸方向に複数並べて配設した構成としてある。
【0023】
本実施形態にあっては、長さ(a)24mmで厚さ(h)0.08mmのスリット材21を、長手方向にピッチ(d)0.16mmの間隔で複数枚配設して単位ユニット22を構成している。そして、この単位ユニット22をX線2の光軸方向に4個並べて配設し、各単位ユニット22の間隔(I1〜I3)をX線2の光軸方向の上流側から、12mm(I1)、30mm(I2)、57mm(I3)としている。このような構成のソーラスリット20によりX線2を長手方向に平行化してモノクロメータ30に入射することで、モノクロメータ30ではCuKα1のみを取り出すことができる。なお、このソーラスリット20は、X線2の光軸方向に長い複数のスリット材21を長手方向に並べた単一ユニットの構成としてもよい。
【0024】
ソーラスリット20には、図示せぬ走査機構が備えてあり、同機構によりソーラスリット20をX線2の長手方向に走査して、X線2がモノクロメータ30の表面に一様に入射するようにしている。このソーラスリット20から出射されたX線2は、発散制限スリット23を介してモノクロメータ30に入射される。
【0025】
モノクロメータ30は、X線源10から入射したX線2を単色化する機能を有している。すなわち、モノクロメータ30に、ソーラスリット20を介してX線2を入射すると、X線源10の対陰極を構成している物質に応じた特性X線2a(例えば、物質がCuならば、CuKα1)が取り出される。
【0026】
また、モノクロメータ30は、ソーラスリット20から入射したX線2を、長手方向に拡大して取り出す機能を有する非対称反射モノクロメータを用いている。
すなわち、図4に示すように、モノクロメータ30は、X線2が入射される表面31に対し、モノクロメータ30を構成する結晶の格子面32を角度βだけ傾斜して形成してあり、このモノクロメータ30の表面31にX線2を角度αで入射させると、結晶格子面32上でブラッグ角(α+β)のブラッグ反射を生じ、モノクロメータ30の表面31に対しては、角度(α+2β)で反射、つまり非対称に反射する。
【0027】
本実施形態にあっては、モノクロメータ30の表面31に対するX線2aの反射角度がX線2の入射角度よりも大きくなるようにモノクロメータ30が形成されており、入射側のX線2の長さAよりも出射側のX線2aの長さBを大きくしてX線2aを取り出すことができる。
本実施形態では、[001]方向に成長させたFZ法シリコン単結晶インゴットを、成長軸から10.6°傾けて切り出した、長さ300mm、幅30mm、厚さ10mm程度のシリコン単結晶板を、モノクロメータ30として用いており、その結晶板の全表面を、無ひずみのメカニカル・ケミカルポリッシュ仕上げしてある。
【0028】
モノクロメータ30は、入射角度調整機構33および結晶傾斜・位置調整機構34を含んだ駆動装置35に装着されている。図5はこの駆動装置によるモノクロメータの駆動方向を示す斜視図である。
入射角度調整機構33は、回転軸Oを中心に矢印I方向にモノクロメータ30を回転駆動して、モノクロメータ30の表面に対するX線2の入射角度を調整する機能を有している。この入射角度調整機構33によりX線2の入射角度を調整することで、モノクロメータ30から長手方向が平行化され拡大されたX線を取り出すための適正な入射角度の設定が可能となる。
【0029】
結晶傾斜・位置調整機構34は、モノクロメータ30のあおり角を調整するあおり角調整手段、モノクロメータ30を面内回転させる面内角調整手段、およびモノクロメータ30を入射X線2の光軸に沿って平行移動させるX線照射位置調整手段としての各機能を有している。
すなわち、この結晶傾斜・位置調整機構34により、モノクロメータ30を図示矢印II方向に回転駆動することで、モノクロメータ30のあおり角を調整することができる。このあおり角の調整によって、試料表面3aに対するX線2aの照射位置を粗調整することが可能となる。
【0030】
また、結晶傾斜・位置調整機構34により、モノクロメータ30を矢印III方向に面内回転することで、試料表面3aに対するX線2aの照射位置を微調整することが可能となる。この回転操作により、試料表面3aに照射するX線2aの長手方向を後述するゴニオメータ40のθ−2θ回転軸と平行に合わせれば、同方向ではX線の入射角度がいずれの照射点においても一定となる。
【0031】
さらに、結晶傾斜・位置調整機構34により、モノクロメータ30を矢印IV方向(入射X線2の光軸方向)に平行移動することで、モノクロメータ30から取り出されるX線2aを長手方向に平行移動させることができる。これにより、試料表面3a上でθ−2θ回転軸方向のX線照射位置を任意に移動調整することが可能となる。
【0032】
モノクロメータ30により長手方向に拡大して取り出されたX線2aは、入射スリット36を介して試料表面3aに照射される。この入射スリット36は、幅方向のスリット間隔の調整が可能な構成としてある。なお、モノクロメータ30により取り出されたX線2aは幅方向に発散しており、X線2aはこの発散を保持したまま試料表面3aに照射される。
【0033】
ゴニオメータ40は、試料角度走査機構41および検出器アーム角度走査機構42を有しており、これら走査機構41,42は、同じ回転軸(以下、θ−2θ回転軸という)を中心に回転自在となっている。また、ゴニオメータ40には、幅方向位置調節機構43が備えてあり、この機構43によりゴニオメータ40の幅方向の位置の調節が可能となっている。
【0034】
試料角度走査機構41には、X線トポグラフの記録を行う試料3を保持した試料装着装置50が取り付けられており、同機構41により試料装着装置50をθ−2θ回転軸を中心に回転(θ回転)して、モノクロメータ30から入射するX線2aの試料表面3aに対する入射角度θを調整できる構成となっている。
【0035】
また、試料装着装置50は、試料支持台51を有しており、この試料支持台51により試料3が水平に保持される。試料支持台51には、面内回転機構52が備えられており、同機構52により試料3の面内回転が可能となっている。
【0036】
これら試料支持台51および面内回転機構52は、ステージ53に搭載されており、このステージ53は、水平方向駆動機構54および幅方向駆動機構55を備えている。すなわち、水平方向駆動機構54により、試料3を水平に保持したまま、ステージ53をX線2aの光軸に沿った方向に平行移動することができる。したがって、この水平方向駆動機構54により、試料表面3a上のX線2aの照射位置を適宜に変更することができる。
【0037】
また、幅方向駆動機構55により、ステージ53を幅方向に移動することができ、試料3の幅方向の位置の調節が可能となっている。なお、ステージ53の幅方向の位置は、標準的な厚さの試料を試料支持台51に保持したときに、この試料3の表面3a上にゴニオメータ40のθ−2θ回転軸がおかれるように、あらかじめ設定されている。
【0038】
ここで、モノクロメータ30と試料3は、互いのX線散乱面がほぼ直交するような姿勢をもって配置してある。
図6はモノクロメータと試料の配置関係を示す模式図である。
同図(a)に示すように、モノクロメータ30に入射したX線2の光軸と、モノクロメータ30からブラッグ反射してきたX線2aの光軸とを含む面がモノクロメータ30のX線散乱面Saである。また、試料3に入射するX線2aの光軸と、試料3からブラッグ反射してきたX線2bの光軸とを含む面が試料3のX線散乱面Sbである。本実施形態では、各X線散乱面Sa,Sbが直交するような配置関係としてあり、この配置により、同図(b)に示すごとく試料表面3aに入射するX線2aの長手方向Hがゴニオメータ40のθ−2θ回転軸40aと平行になり、また試料表面3aへの入射X線2aの幅方向Dがθ−2θ回転軸40aと直交する向きとなる。
【0039】
そして、X線2aの長手方向Hは、上述したようにモノクロメータ30によって拡大される。また、X線2aは発散により幅方向Dにも広がりをもっており、したがって、一定の傾き角で試料表面3aへ入射したとき、X線2aの幅方向Dにも照射領域が拡大する。特に、X線2aを低角度で試料表面3aへ照射させるほど、試料表面3a上における照射領域は拡大する。
【0040】
検出器アーム角度走査機構42には、検出器アーム44が装着され、この検出器アーム44にX線検出部60が取り付けられている。この機構42により、X線検出部60を回転(2θ回転)させることができる。
このX線検出部60は、試料表面3aからブラッグ反射により回折してきたX線2bの強度を検出するX線検出器61と、このX線2bの強度を記録する記録媒体(X線記録手段)63とを含んでいる。
X線検出器61は、検出器支持台62を介して検出器アーム44に取り付けられており、このX線検出器61には、シンチレーション計数管を用いている。
【0041】
記録媒体63は、検出器アーム44に装着された記録媒体ホルダ64に装脱自在に取り付けられている。この記録媒体63には、例えば、イメージングプレートあるいはX線フィルムを用いて、試料3で回折したX線2bの強度を記録する。この記録媒体63は、試料3の全表面にわたる回折X線の強度をワンショットで記録することが可能な大きさに形成されている。
【0042】
X線トポグラフ装置1の制御系70は、制御装置71、記憶装置72、および表示装置73から構成されている。
制御装置71は、X線トポグラフ装置1の各部を制御する中央制御部(CPU)としての機能を有している。また、記憶装置72は、X線検出器61により検出されるX線2bの強度データを記録する機能を有している。さらに、表示装置73は、このX線2bの強度データに基づいて作成される回折強度曲線を表示する機能を有している。
【0043】
[各構成部の位置調整]
次に、上述したX線トポグラフ装置1における各構成部の位置調整方法について、図1および図2を参照して説明する。
まず、試料装着装置50の試料支持台51に試料3を保持する。なお、この試料3には、局所的な結晶格子欠陥を含み、かつ表面が(001)の300mm径シリコンウェハを用いる。
そして、制御装置71が試料装着装置50の面内回転機構52に動作指令を出力して、この機構52を動作させ、試料3の面内方位〈110〉が照射されるX線の光軸方向に対し直交するように試料3の面内回転を行う。
【0044】
この試料3の厚さが標準的な試料の厚さと異なる場合には、制御装置71がゴニオメータ40を介して試料装着装置50の幅方向駆動機構55に動作指令を出力してステージ53を移動させ、試料表面3a上にゴニオメータ40のθ−2θ回転軸がくるようにする。
【0045】
次いで、制御装置71がモノクロメータ30の駆動装置35に動作指令を出力して、この駆動装置35を動作させ、結晶傾斜・位置調整機構34により、モノクロメータ30のあおり角調整、面内角調整、およびX線2の光軸に沿った位置調整を行うとともに、入射角度調整機構33によりモノクロメータ30の表面31とモノクロメータ20へ入射されるX線2との角度調整を行う。
【0046】
本実施形態にあっては、ソーラスリット20からのX線2の入射角度をモノクロメータ30の表面31に対して1.6°に設定して、この表面31にX線2が入射したときに非対称333反射が起こるようにしておく。この操作によって、試料3の直径とほぼ同寸法の長さ約300mmに拡大したX線2aが得られる。
続いて、入射スリット36として長手方向の間隔がX線2aと同長さの300mmのスリットを設置する。そして、入射スリット36の幅方向のスリット間隔を16mmに調整し、幅16mmのX線2aが得られるようにしておく。
【0047】
さらに、制御装置71はゴニオメータ40の幅方向位置調節機構43に動作指令を出力し、同機構43を動作させて、ラインフォーカスのX線2aが試料表面3aの全体に平行に照射され、かつ、試料表面3aにおいてこのX線2aが幅方向に半割されるようにゴニオメータ40の幅方向の位置を調節する。
【0048】
そして、制御装置71は検出器アーム角度走査機構42を動作させ、X線検出部60の2θ回転を行い、試料表面3aに照射されるX線2aの光路に対し56.12°の位置にX線検出部60を移動させる。
続いて、制御装置71は試料角度走査機構41を動作させて試料3のθ回転を行い、X線2aのシート面に対する試料表面3aの角度を2.86°に設定し、試料3で非対称113反射が起こるようにしておく。なおこの段階では、記録媒体63は記録媒体ホルダ64に未装着として、試料表面3aから回折してくるX線2bを、X線検出器61により検出可能な状態としておく。
【0049】
[X線トポグラフの記録方法]
次に、上述したX線トポグラフ装置1を用いたX線トポグラフの記録方法(X線トポグラフ方法)について、図1および図2を主に参照して説明する。
X線源10から長さ10mmのラインフォーカスのX線2を出射して、このX線2をモノクロメータ30によって単色化するとともに、長さ300mmに拡大して試料表面3aに照射し、X線検出器61により試料3でブラッグ反射が生じることを確認する。
ブラッグ反射が生じた場合は、記録媒体ホルダ64に記録媒体63を取り付け、試料3で回折したX線2bの強度の場所的分布を示すX線トポグラフ像を記録する。記録された記録媒体63は、記録媒体ホルダ64から取り外され、例えば、記録媒体63としてイメージングプレートが用いられた場合には、公知あるいは周知のイメージングプレート読み取り装置を用いて、オフラインでトポグラフ像を観察する。
【0050】
本実施形態にあっては、長さ300mmおよび幅16mmに整形したX線2aを試料表面3aに対し2.86°の低角度で照射することとしたので、直径300mmの試料3の全表面にX線2aを照射することができ、試料3の全表面にわたるX線トポグラフ像をワンショットで記録することができる。なお、この記録されたX線トポグラフ像に同時反射による妨害像が生じた場合には、試料3の面内回転の微調整を行う。
【0051】
続いて、記録媒体ホルダ64から記録媒体63を取り外した状態で、試料3で回折するX線2aの強度をX線検出器61により検出可能なようにしておく。そして、制御装置71は、ゴニオメータ40の試料角度走査機構41に動作指令を出力して、機構41を動作させ、試料3のθ回転を行い、X線検出器61により試料3で回折するX線2の強度を検出する。
【0052】
制御装置71は、このX線検出器61で検出されたX線2の強度データに基づき所定のデータ分析を実行し、その分析結果を記憶装置72に保存するとともに、表示装置73に回折強度曲線を表示する。最終的には、この回折強度曲線に基づいて、X線トポグラフの記録を行う試料3の角度位置を複数選択し、該角度位置に試料3を順次固定してX線トポグラフ像の記録を行う。そして、このように記録されたX線トポグラフ像をイメージングプレート読み取り装置等を用いて、オフラインで画像化して試料表面3a近傍の結晶格子欠陥等を観察する。
【0053】
本実施形態にあっては、幅方向に発散したX線2aを試料に照射することとしたので、試料3の一部に僅かな反りがあっても、その部分における回折X線を得ることができる。なお、このX線2aの開き角は僅かであり、試料3の全表面にわたるX線2aのブラッグ反射に支障をきたすことはない。
【0054】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこの実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明に係る技術的思想を逸脱しない範囲であれば、例えば設計等に応じて種々の変更が可能であることは勿論である。
【0055】
例えば、上述した試料装着装置50の試料支持台51をリング状とし、またステージ53の中央部分をくりぬいて試料3の裏面側からX線2aを照射して、試料3の内部を透過した回折X線によるX線トポグラフ像を記録媒体63に記録することとしてもよい。このようにすれば、試料3内部の結晶格子欠陥等を観察することができる。
【0056】
なお、このように構成した場合には、透過力のあるMoKαのような短波長の単色X線を用い、ソーラスリット20およびモノクロメータ30はMoKαダブレットを分離できるようなデザインを採用する。また、モノクロメータ30は、長さを380mmとする。そして、X線2の入射角度をモノクロメータ30の表面31に対して1.5°に設定し、非対称444反射が起こるようにしておく。この操作によって、上述した実施形態と同様に長さ約300mmに拡大したX線2aを得ることができる。
【0057】
また、上述した実施形態にあっては、試料3の全表面にわたる回折X線強度をワンショットで記録することとしているが、試料3の全表面にX線2aを照射できない場合には、例えば、試料装着装置50に備えた水平方向駆動機構54により試料支持台51をX線2aの光軸に沿う方向に平行移動して、X線トポグラフの記録を複数回に分けて行ってもよいことは勿論である。
【0058】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、非対称反射モノクロメータによりラインフォーカスのX線を長手方向に拡大するとともに、モノクロメータのX線散乱面と試料のX線散乱面とを交差させてX線を試料表面に照射することとしたので、試料表面上のX線照射領域を四方に拡大することができ、試料表面の広い領域にわたるX線トポグラフの記録を一括して行うことができる。
【0059】
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施形態に係るX線トポグラフ装置の構成を示す斜視図である。
【図2】同じくX線トポグラフ装置を示す正面構成図である。
【図3】ソーラスリットの構成を示す平面断面図である。
【図4】モノクロメータによる非対称反射の原理を説明するための模式図である。
【図5】駆動装置によるモノクロメータの駆動方向を示す斜視図である。
【図6】モノクロメータと試料の配置関係を示す模式図である。
【図7】従来の表面反射二結晶法を実施するためのX線光学系の光路を示す模式図である。
【符号の説明】
1:X線トポグラフ装置
2:X線
3:試料
3a:試料表面
10:X線源
11:発散制限スリット
20:ソーラスリット
21:スリット材
22:単位ユニット
23:発散制限スリット
30:モノクロメータ
31:表面
32:結晶格子面
33:入射角度調整機構
34:結晶傾斜・位置調整機構
35:駆動装置
36:入射スリット
40:ゴニオメータ
41:試料角度走査機構
42:検出器アーム角度走査機構
43:幅方向位置調節機構
44:検出器アーム
50:試料装着装置
51:試料支持台
52:面内回転機構
53:ステージ
54:水平方向駆動機構
55:幅方向駆動機構
60:X線検出部
61:X線検出器
62:検出器支持台
63:記録媒体
70:制御系
71:制御装置
72:記憶装置
73:表示装置
100:X線光学系
101:X線源
102:X線
103:モノクロメータ
104:試料
105:記録媒体[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray topography apparatus and an X-ray topography method for observing crystal lattice defects, surface processing distortions, and the like of a single crystal material using an X-ray diffraction phenomenon.
[0002]
[Prior art]
In the X-ray topography method, the intensity of X-rays diffracted at each point of a sample crystal is recorded on a recording medium so as to have a 1: 1 geometric correspondence with the sample, and a local change mainly related to the crystal structure is recorded. Captured as change in diffraction intensity. Various methods such as the Lang method and the Berg-Barret method have been proposed as the X-ray topography method.
[0003]
In the Lang method, a sample is irradiated with white X-rays emitted from an X-ray source, the intensity of diffracted X-rays transmitted through the sample is recorded on a recording medium, and crystal lattice defects and the like are observed. . The Berg-Barrett method irradiates a sample with white X-rays emitted from an X-ray source, records the intensity of diffracted X-rays reflected from the sample surface on a recording medium, and observes lattice defects near the sample surface. To do.
[0004]
These methods make use of so-called extinction effect contrast in which the integrated intensity of X-rays diffracted in an incomplete crystal region with a disordered lattice is larger than the integrated intensity of X-rays diffracted in a complete crystal region. Lattice defects and the like can be observed.
[0005]
However, in the conventional method described above, white X-rays are directly irradiated on the sample and the diffracted X-ray intensity is recorded on the recording medium, so that the background is increased. For this reason, there is little difference in intensity between the integrated intensity of X-rays diffracted in an incomplete crystal region and the integrated intensity of X-rays diffracted in a complete crystal region, and as a result, lattice defects can be clearly observed. There was something I couldn't do.
[0006]
In order to solve such a problem, a topographic method called a surface reflection double crystal method in which white X-rays are monochromatic through a monochromator and the monochromatic X-rays are irradiated onto a sample has been developed. FIG. 7 is a schematic diagram showing an optical path of an X-ray optical system for carrying out this surface reflection double crystal method.
[0007]
An X-ray
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
In recent years, there have been requests in various places for the purpose of observing lattice defects and the like of large samples by the X-ray topographic method. A typical example of a large sample is a silicon wafer used for manufacturing a semiconductor. In recent years, silicon wafers have been increased in diameter to have a diameter of, for example, 300 mm in order to increase the efficiency of semiconductor manufacturing and reduce costs.
[0009]
In order to obtain measurement data by the X-ray topography method for the entire surface area of such a large sample, it is necessary to change the X-ray irradiation area and repeat the measurement, and the measurement time for one sample is long. There was a time-consuming problem.
[0010]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-159992 discloses a surface defect evaluation apparatus in which a line focus X-ray is monochromatized with a diffraction crystal and then irradiated onto a sample at a low angle to extract diffraction X-rays caused by asymmetric reflection and record it on a photographic plate. Is disclosed (FIG. 3 of the publication). According to this conventional apparatus, by irradiating the sample with line-focused X-rays at a low angle, the X-ray irradiation area is expanded, and as a result, a wide range of X-ray diffraction data can be acquired by one measurement. it can.
[0011]
However, in the above-described conventional apparatus, since the spread of the X-ray irradiation area is limited to one direction, the X-ray irradiation area is still set for a large sample having a disk shape or a rectangular shape. It was necessary to change and repeat the measurement. Moreover, the total length of the line focus X-rays radiated from the conventional X-ray source is at most about 10 mm, and even if the sample is irradiated with the line focus X-rays having such a full length at a low angle, the irradiation area is expanded. However, it was still narrow for a large-diameter sample having a diameter of 300 mm.
[0012]
The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to enlarge the X-ray irradiation area in all directions and collectively record X-ray topographs over a wide area on the sample surface.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, an X-ray topograph of the present invention includes a line focus X-ray source, a monochromator that irradiates a sample by monochromatic X-rays generated by the X-ray source, and diffraction from the sample. An X-ray topography apparatus comprising an X-ray recording means for recording X-rays, wherein the monochromator reflects the X-rays at an asymmetric angle with respect to the incident angle of the X-rays so that the longitudinal direction of the line focus is An asymmetric reflection monochromator that takes out expanded X-rays, and an asymmetric reflection monochromator so that the X-ray scattering surface of the asymmetric reflection monochromator intersects (preferably orthogonally) the X-ray scattering surface of the sample. They are arranged (
[0014]
According to this invention, since the sample is irradiated with monochromatic X-rays whose longitudinal direction of the line focus is expanded by the asymmetric reflection monochromator, the X-ray irradiation region on the sample surface can be expanded in the longitudinal direction of the X-rays.
In addition, since the X-ray scattering surface of the asymmetric reflection monochromator is crossed (preferably orthogonal) to the X-ray scattering surface of the sample, the width on the sample surface is increased due to the spread in the width direction due to X-ray divergence. The X-ray irradiation area can be expanded.
Therefore, the X-ray irradiation area is expanded in all directions, and the topographic recording of diffracted X-rays over a wide area on the sample surface can be performed at once. In addition, it is possible to observe lattice defects using the extinction effect contrast by significantly reducing the background compared to the conventional Berg-Barrett method.
[0015]
In addition, the X-ray topography method of the present invention irradiates a sample with X-rays generated by a line focus X-ray source through asymmetric reflection monochromator, and records X-rays diffracted from the sample. This is a topographic method, in which X-rays are incident on an asymmetrical reflection monochromator at a low angle to extract X-rays whose longitudinal direction of the line focus is enlarged, and X-ray scattering of the sample with respect to the X-ray scattering surface of the asymmetrical reflection monochromator The sample is irradiated with X-rays from an asymmetric reflection monochromator so that the planes intersect (preferably orthogonal) (
[0016]
Also according to the present invention, similarly to the first and second aspects of the invention, the X-ray irradiation area is expanded in all directions, and it becomes possible to collectively record the topography of diffracted X-rays over a wide area on the sample surface.
[0017]
Furthermore, if X-rays from the asymmetric reflection monochromator are made incident on the sample surface at a low angle and diffracted X-rays by asymmetric reflection are taken out (Claim 5), the X-ray irradiation region on the sample surface is X-rays. Can be further expanded in the direction along the optical axis.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a perspective view showing an outline of an X-ray topograph apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a front configuration diagram showing the X-ray topograph apparatus.
[0019]
As shown in these drawings, the
[0020]
The
[0021]
Note that the LaB on the cathode side of the
The
[0022]
The
[0023]
In this embodiment, a plurality of
[0024]
The
[0025]
The
[0026]
In addition, the
That is, as shown in FIG. 4, the
[0027]
In the present embodiment, the
In the present embodiment, a silicon single crystal plate having a length of about 300 mm, a width of 30 mm, and a thickness of about 10 mm is obtained by cutting an FZ method silicon single crystal ingot grown in the [001] direction at an angle of 10.6 ° from the growth axis. The
[0028]
The
The incident
[0029]
The crystal tilt /
That is, the tilt angle of the
[0030]
Further, the irradiation position of the
[0031]
Further, the
[0032]
The
[0033]
The
[0034]
A
[0035]
Further, the
[0036]
The
[0037]
Further, the
[0038]
Here, the
FIG. 6 is a schematic diagram showing the arrangement relationship between the monochromator and the sample.
As shown in FIG. 2A, the surface including the optical axis of the
[0039]
The longitudinal direction H of the
[0040]
A
The
The
[0041]
The
[0042]
The
The control device 71 has a function as a central control unit (CPU) that controls each unit of the
[0043]
[Position adjustment of each component]
Next, a method for adjusting the position of each component in the
First, the
Then, the control device 71 outputs an operation command to the in-
[0044]
When the thickness of the
[0045]
Next, the control device 71 outputs an operation command to the driving
[0046]
In this embodiment, when the incident angle of the
Subsequently, a 300 mm slit having the same length as the
[0047]
Further, the control device 71 outputs an operation command to the width direction
[0048]
Then, the control device 71 operates the detector arm
Subsequently, the control device 71 operates the sample
[0049]
[Recording method of X-ray topograph]
Next, an X-ray topograph recording method (X-ray topograph method) using the above-described
An
When Bragg reflection occurs, the
[0050]
In the present embodiment, since the
[0051]
Subsequently, the
[0052]
The control device 71 performs predetermined data analysis based on the intensity data of the
[0053]
In the present embodiment, since the sample is irradiated with
[0054]
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this embodiment, If it is the range which does not deviate from the technical idea which concerns on this invention described in the claim, for example, Of course, various modifications are possible depending on the design and the like.
[0055]
For example, the above-described
[0056]
In such a configuration, a short wavelength monochromatic X-ray such as MoKα having transparency is used, and the
[0057]
In the above-described embodiment, the diffracted X-ray intensity over the entire surface of the
[0058]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the X-ray of the line focus is expanded in the longitudinal direction by the asymmetric reflection monochromator, and the X-ray scattering surface of the monochromator and the X-ray scattering surface of the sample are crossed. Since the sample surface is irradiated with the beam, the X-ray irradiation region on the sample surface can be expanded in all directions, and X-ray topography recording over a wide region on the sample surface can be performed collectively.
[0059]
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view showing a configuration of an X-ray topograph apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a front view showing the same X-ray topograph device.
FIG. 3 is a plan sectional view showing a configuration of a solar slit.
FIG. 4 is a schematic diagram for explaining the principle of asymmetric reflection by a monochromator.
FIG. 5 is a perspective view showing a driving direction of a monochromator by a driving device.
FIG. 6 is a schematic diagram showing the arrangement relationship between a monochromator and a sample.
FIG. 7 is a schematic diagram showing an optical path of an X-ray optical system for carrying out a conventional surface reflection double crystal method.
[Explanation of symbols]
1: X-ray topograph device
2: X-ray
3: Sample
3a: sample surface
10: X-ray source
11: Divergence restriction slit
20: Solar slit
21: Slit material
22: Unit unit
23: Divergence restriction slit
30: Monochromator
31: Surface
32: Crystal lattice plane
33: Incident angle adjustment mechanism
34: Crystal tilt and position adjustment mechanism
35: Drive device
36: Entrance slit
40: Goniometer
41: Sample angle scanning mechanism
42: Detector arm angle scanning mechanism
43: Position adjustment mechanism in the width direction
44: Detector arm
50: Sample mounting device
51: Sample support table
52: In-plane rotation mechanism
53: Stage
54: Horizontal driving mechanism
55: Width direction drive mechanism
60: X-ray detector
61: X-ray detector
62: Detector support
63: Recording medium
70: Control system
71: Control device
72: Storage device
73: Display device
100: X-ray optical system
101: X-ray source
102: X-ray
103: Monochromator
104: Sample
105: Recording medium
Claims (3)
前記モノクロメータは、X線の入射角度に対し非対称な角度にX線をブラッグ反射させて前記ラインフォーカスの長手方向が拡大したX線を取り出す非対称反射モノクロメータであり、
且つ、前記非対称反射モノクロメータのX線散乱面が、前記試料支持台に保持された試料のX線散乱面に対して交差するように、前記非対称反射モノクロメータを配置し、
前記試料支持台は、前記モノクロメータからのX線を試料の裏面側から照射するとともに、試料内部を透過した回折X線を前記X線記録手段へ導く構成としてあることを特徴とするX線トポグラフ装置。A line focus X-ray source, a sample support table for holding the sample, and X-rays generated by the X-ray source are monochromatized to take out short wavelength monochromatic X-rays and irradiate the sample held on the sample support table An X-ray topograph device comprising: a monochromator that performs X-ray recording, and X-ray recording means that records diffracted X-rays from a sample held on the sample support ,
The monochromator is an asymmetric reflection monochromator that takes out X-rays in which the longitudinal direction of the line focus is enlarged by Bragg-reflecting the X-rays at an asymmetric angle with respect to the incident angle of the X-rays,
And the asymmetric reflection monochromator is disposed so that the X-ray scattering surface of the asymmetric reflection monochromator intersects the X-ray scattering surface of the sample held on the sample support ,
The X-ray topograph is characterized in that the sample support is configured to irradiate X-rays from the monochromator from the back side of the sample and guide the diffracted X-rays transmitted through the sample to the X-ray recording means. apparatus.
前記モノクロメータは、MoKαのX線を取り出す構成であることを特徴とするX線トポグラフ装置。The X-ray topograph device according to claim 1,
The monochromator is configured to take out MoKα X-rays.
前記非対称反射モノクロメータのX線散乱面が試料のX線散乱面に対してほぼ直交するように、前記非対称反射モノクロメータを配置したことを特徴とするX線トポグラフ装置。The X-ray topograph device according to claim 1 or 2 ,
An X-ray topograph apparatus, wherein the asymmetric reflection monochromator is arranged so that an X-ray scattering surface of the asymmetric reflection monochromator is substantially orthogonal to an X-ray scattering surface of a sample.
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