JP4446396B2 - Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method - Google Patents

Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method Download PDF

Info

Publication number
JP4446396B2
JP4446396B2 JP2007091467A JP2007091467A JP4446396B2 JP 4446396 B2 JP4446396 B2 JP 4446396B2 JP 2007091467 A JP2007091467 A JP 2007091467A JP 2007091467 A JP2007091467 A JP 2007091467A JP 4446396 B2 JP4446396 B2 JP 4446396B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
microscope
sample
light
half mirror
illumination
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2007091467A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2008249506A (en
Inventor
憲彦 鎌田
孝一 大木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OK LAB. CO. LTD.
Saitama University NUC
Original Assignee
OK LAB. CO. LTD.
Saitama University NUC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by OK LAB. CO. LTD., Saitama University NUC filed Critical OK LAB. CO. LTD.
Priority to JP2007091467A priority Critical patent/JP4446396B2/en
Publication of JP2008249506A publication Critical patent/JP2008249506A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4446396B2 publication Critical patent/JP4446396B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Microscoopes, Condenser (AREA)
  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)

Description

本発明は、レーザ光または自然放出光が照射された試料から発せられるフォトルミネッセンス(Photoluminescence:PL)を測定する顕微フォトルミネッセンス測定装置と、その測定方法に関し、特に、PL観測領域を簡単且つ高精度に特定できるようにしたものである。   The present invention relates to a microphotoluminescence measuring apparatus for measuring photoluminescence (PL) emitted from a sample irradiated with laser light or spontaneous emission light, and a method for measuring the same. Can be specified.

半導体にバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光が入射すると、励起された半導体の結晶中に自由電子と正孔とが生じる。PLは、この自由電子と正孔とが再結合したときに発生する光である。
図9は、PL発光を説明するn型半導体のバンドモデル図である。図9(a)に示すように、バンドギャップ(禁制帯)以上のエネルギーを持つ励起光(Above-Gap Excitation:AGE)が入射すると、価電子帯(valence band)から伝導帯(conduction band)に移行する電子が発生し、価電子帯に正孔が生じる。この電子が価電子帯の正孔と再結合するときにPLを発生する。これを発光再結合と言う。
When light having energy greater than the band gap is incident on a semiconductor, free electrons and holes are generated in the excited semiconductor crystal. PL is light generated when the free electrons and holes are recombined.
FIG. 9 is a band model diagram of an n-type semiconductor for explaining PL light emission. As shown in FIG. 9 (a), when excitation light (Above-Gap Excitation: AGE) having energy greater than or equal to the band gap (forbidden band) is incident, the valence band changes to the conduction band. Transferring electrons are generated and holes are generated in the valence band. PL is generated when these electrons recombine with holes in the valence band. This is called luminescence recombination.

しかし、結晶が空孔等の欠陥や不純物を含んでいると、禁制帯内に欠陥や不純物に起因する非発光再結合準位(state1)が存在し、伝導帯に移行した電子の中には、このエネルギー準位の正孔と再結合するものが現れる。この場合はPLが発生しないので非発光再結合と言う。
そのため、半導体結晶に欠陥や不純物が多く含まれる場合は、発光再結合に対する非発光再結合の割合が高くなり、PLの強度が低下する。従って、PL強度の測定を通じて、半導体結晶の状態を非破壊で評価することができる。
However, if the crystal contains defects such as vacancies and impurities, there are non-radiative recombination levels (state 1) due to defects and impurities in the forbidden band, and some of the electrons that have shifted to the conduction band Some recombine with holes at this energy level. In this case, since no PL is generated, it is called non-radiative recombination.
Therefore, when the semiconductor crystal contains many defects and impurities, the ratio of non-radiative recombination to radiative recombination increases, and the PL intensity decreases. Therefore, the state of the semiconductor crystal can be evaluated nondestructively through the measurement of the PL intensity.

本発明者等は、先に、非発光再結合をもたらす禁制帯内準位を測定する方法について開発した(下記特許文献1)。この方法では、半導体結晶に禁制帯エネルギー幅以上の励起光AGEと、禁制帯エネルギー幅以下の励起光BGE(Below-Gap Excitation)とを照射してPLを測定する。そのため、この方法を2波長励起PL法と呼んでいる。
図10は、2波長励起PL法の測定装置を模式的に示している。この装置は、AGEの励起光源11と、BGEの励起光源12と、試料14を液体窒素で冷却する冷却容器13と、試料14から発光されたPLを集光する顕微鏡筒15と、フィルタ21を通過したPLが入射するバンドルファイバ20と、バンドルファイバ20が導いたPLを分光する分光器16と、分光されたPLを電気信号に変換する光電子増倍管17と、PLとBGEとの関係を表示するオシロスコープ18と、BGEを制御するCPU19とを備えている。
The present inventors have previously developed a method for measuring the level in the forbidden band that causes non-radiative recombination (Patent Document 1 below). In this method, PL is measured by irradiating a semiconductor crystal with excitation light AGE having a band gap energy width or larger and excitation light BGE (Below-Gap Excitation) having a band gap energy width or less. Therefore, this method is called a two-wavelength excitation PL method.
FIG. 10 schematically shows a measurement apparatus for the two-wavelength excitation PL method. This apparatus includes an AGE excitation light source 11, a BGE excitation light source 12, a cooling container 13 that cools a sample 14 with liquid nitrogen, a microscope tube 15 that collects PL emitted from the sample 14, and a filter 21. The relationship between the bundle fiber 20 on which the passed PL is incident, the spectroscope 16 that splits the PL guided by the bundle fiber 20, the photomultiplier tube 17 that converts the split PL into an electrical signal, and PL and BGE. An oscilloscope 18 for displaying and a CPU 19 for controlling BGE are provided.

試料14には、一定のAGEを単独で照射し、あるいは、このAGEと、値を種々に変えたBGEとを重畳して照射する。BGEをAGEに重畳すると、BGEの大きさにより、AGE単独照射時よりもPLが増加し、あるいは、減少する。
例えば、図9(a)に示すように、AGEに重畳するBGEの大きさが、(state1)準位と伝導帯とのエネルギーギャップに相当していると、AGEによる価電子帯から伝導帯への励起以外に、(state1)準位にトラップされていた電子が、BGEによって伝導帯に励起されるため、AGE単独照射の場合よりも伝導帯に移行する電子の量が多くなり、発光再結合の確率が高くなり、PLが増加する。
The sample 14 is irradiated with a certain AGE alone, or this AGE and a BGE with various values are superimposed and irradiated. When BGE is superimposed on AGE, PL increases or decreases depending on the size of BGE than when AGE alone is irradiated.
For example, as shown in FIG. 9A, when the size of BGE superimposed on AGE corresponds to the energy gap between the (state 1) level and the conduction band , from the valence band due to AGE to the conduction band. In addition to the excitation of, the electrons trapped in the (state1) level are excited to the conduction band by BGE, so that the amount of electrons transferred to the conduction band is larger than in the case of AGE irradiation alone, and light emission recombination And the PL increases.

一方、図9(b)に示すように、AGEに重畳するBGEの大きさが、(state1)準位と(state2)準位とのエネルギーギャップに相当していると、AGEによる価電子帯から伝導帯への励起以外に、(state1)準位にトラップされていた電子が、BGEによって(state2)準位に励起される。この場合、(state2)準位に励起された電子が価電子帯の正孔と再結合するときは非発光再結合である。また、(state1)準位に空きができたため、(state1)準位にトラップされる電子の数が増加し、そのため、AGE単独照射の場合より、発光再結合を行う電子の数が減り、PLが減少する。
このように、2波長励起PL法では、BGEの大きさを種々に変えてPL測定を行うことにより、禁制帯内準位の特定が可能であり、半導体結晶の状態をより精密に、定量的に評価することができる。
特開2002−286640号公報
On the other hand, as shown in FIG. 9B, if the size of the BGE superimposed on the AGE corresponds to the energy gap between the (state1) level and the (state2) level, In addition to excitation to the conduction band, electrons trapped in the (state 1) level are excited to the (state 2) level by BGE. In this case, when electrons excited to the (state 2) level recombine with holes in the valence band, they are non-radiative recombination. In addition, since the (state1) level is vacant, the number of electrons trapped in the (state1) level increases, so that the number of electrons that perform luminescence recombination is reduced compared with the case of AGE single irradiation, and PL Decrease.
As described above, in the two-wavelength excitation PL method, the level within the forbidden band can be specified by performing PL measurement while changing the size of BGE in various ways, and the state of the semiconductor crystal is more accurately and quantitatively determined. Can be evaluated.
JP 2002-286640 A

PL測定装置を用いて半導体材料を評価する場合は、通常、試料上の一点で測定が行われており、測定位置の精度は、それ程要求されていない。
しかし、2波長励起PL法は、試料の測定位置における状態を精密に求めることができるため、この2波長励起PL法を実施するPL測定装置では、測定範囲を正確に特定できるようにすることが極めて有意義である。
When a semiconductor material is evaluated using a PL measuring device, the measurement is usually performed at one point on the sample, and the accuracy of the measurement position is not so much required.
However, since the two-wavelength excitation PL method can accurately determine the state of the sample at the measurement position, the PL measurement device that implements the two-wavelength excitation PL method can accurately specify the measurement range. Very meaningful.

従来の装置では、特開2006−349482号公報に開示されているように、試料に対して測定装置を相対的に走査し、測定結果と位置情報とを対応付けて表示するPLマッピング測定装置も開発されているが、この種の装置は大型であり、簡便な使用には適さない。また、特定の領域を観測しようとしたときに、目的の箇所に装置の観測領域を合わせることが難しく、目的の箇所を最適な状態で観測するためには、相当の熟練が必要になる。   In the conventional apparatus, as disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2006-349482, a PL mapping measurement apparatus that scans the measurement apparatus relative to the sample and displays the measurement result and the position information in association with each other is also provided. Although developed, this type of device is large and not suitable for simple use. Further, when observing a specific region, it is difficult to match the observation region of the apparatus to the target location, and considerable skill is required to observe the target location in an optimal state.

本発明は、こうした状況を考慮して創案したものであり、観測領域の特定が容易であり、小型に構成できる顕微フォトルミネッセンス測定装置を提供し、また、その測定方法を提供することを目的としている。   The present invention was devised in view of such circumstances, and it is intended to provide a microphotoluminescence measuring device that can easily specify an observation region and can be configured in a small size, and to provide a measuring method thereof. Yes.

本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置は、試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着された顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出射した光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、前記顕微鏡筒体内に入射された照明光源からの照明光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で前記対物レンズの方向に反射し、前記試料で反射して前記対物レンズから前記顕微鏡筒体内に入射した前記照明光の反射光を透過するハーフミラーと、前記ハーフミラーを前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動するハーフミラー移動手段と、前記ハーフミラーを透過した前記照明光の反射光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で落射照明観察手段の方向に反射する反射鏡と、前記反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動する反射鏡移動手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備え、前記ハーフミラー、視野絞り及び反射鏡は、前記顕微鏡筒体内で、この順に前記対物レンズが装着された一端から前記バンドルファイバの位置調整手段が設置された他端に向かって配置され、前記試料からの前記照明光の反射光を前記落射照明観察手段で観察するときには、前記ハーフミラー及び反射鏡が、前記顕微鏡筒体の軸心位置に置かれ、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を前記位置調整手段で調整するときには、前記ハーフミラーが前記顕微鏡筒体の軸心位置に置かれ前記反射鏡が前記軸心位置から外れた位置に置かれて、前記バンドルファイバに入射する前記照明光の反射光の光量に基づいて前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が行われ、前記試料から放出された前記フォトルミネッセンスを観測するときには、前記ハーフミラー及び反射鏡が、前記顕微鏡筒体の軸心位置から外れた位置に置かれることを特徴とする。
この測定装置では、試料の表面を落射照明観察手段で観察し、PL観測領域を視野絞りによって選択し、視野絞りで絞られた光束が適切にバンドルファイバに入射するように、バンドルファイバの位置を位置調整手段で調整する。
A microphotoluminescence measuring apparatus according to the present invention includes an objective lens facing a sample, a microscope barrel having the objective lens attached to one end thereof, and a bundle for guiding light emitted from the other end of the microscope barrel to an optical analysis means A fiber, position adjusting means installed at the other end of the microscope barrel for adjusting the position of the bundle fiber facing the microscope barrel, and illumination light from the illumination light source incident on the microscope barrel A half mirror that reflects in the direction of the objective lens at the axial center position of the microscope cylinder, reflects the sample and transmits the reflected light of the illumination light that has entered the microscope cylinder from the objective lens, and Half mirror moving means for moving the half mirror to an axial center position of the microscope cylinder and a position deviating from the axial center position, and reflected light of the illumination light transmitted through the half mirror Reflecting mirror that reflects in the direction of the epi-illumination observation means at the axial center position of the microscope cylinder, and reflecting mirror moving means that moves the reflecting mirror to the axial position of the microscope cylindrical body and a position deviating from the axial position And an excitation light source for exciting light for exciting the sample, and a field stop installed in the microscope barrel for selecting an observation region of the sample that is excited by the excitation light and emits photoluminescence. The half mirror, the field stop, and the reflecting mirror are arranged in the microscope barrel from the one end where the objective lens is mounted in this order toward the other end where the bundle fiber position adjusting means is installed. When the reflected light from the illumination light is observed by the epi-illumination observation means, the half mirror and the reflecting mirror are placed at the axial center position of the microscope cylinder, and the bundle fiber When adjusting the position opposite to the serial microscope tube body in said position adjustment means, it said half mirror is placed in a central axial position of the microscope cylinder, placed in a position where the reflecting mirror is out of the axis position The position adjustment means adjusts the facing position of the bundle fiber based on the amount of reflected light of the illumination light incident on the bundle fiber, and when observing the photoluminescence emitted from the sample, The half mirror and the reflecting mirror are placed at a position deviating from the axial center position of the microscope barrel.
In this measuring apparatus, the surface of the sample is observed with epi-illumination observation means, the PL observation region is selected by the field stop, and the position of the bundle fiber is adjusted so that the light beam focused by the field stop is appropriately incident on the bundle fiber. Adjust with the position adjustment means.

また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が前記バンドルファイバに入射する前記照明光の反射光の光量に基づいて行われる。
照明光源の光は、PLに比べて明るいため、位置調整手段によるバンドルファイバの位
置調整が容易である。
Further, this microscopic photoluminescence measurement apparatus, adjustment of the position facing the fiber bundle by the position adjusting means is performed based on the amount of reflected light of the illumination light incident on the bundle fiber.
Since the light from the illumination light source is brighter than PL, the position adjustment of the bundle fiber by the position adjusting means is easy.

また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記光分析手段として、前記バンドルファイバによって導かれた光を分光する分光器と、該分光器により分光された光を電気信号に変換する光電子増倍管または受光素子とを備え、前記位置調整手段による前記調整は、前記バンドルファイバに入射した光の中から前記照明光源の波長の光を前記分光器で抽出し、前記光を前記光電子増倍管または受光素子で電気信号に変換し、前記光電子増倍管または受光素子の出力が最大となるように、前記バンドルファイバの前記対向位置を調整することで実現できる。   Further, in this microphotoluminescence measuring device, as the optical analysis means, a spectroscope that splits the light guided by the bundle fiber, and a photomultiplier tube that converts the light split by the spectroscope into an electric signal or A light receiving element, and the adjustment by the position adjusting means is performed by extracting light having a wavelength of the illumination light source from the light incident on the bundle fiber by the spectroscope and transmitting the light to the photomultiplier tube or the light receiving device. This can be realized by converting the electrical signal into an electric signal by an element and adjusting the facing position of the bundle fiber so that the output of the photomultiplier tube or the light receiving element is maximized.

また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記視野絞りを、前記顕微鏡筒体の軸心と直交する面に沿って独立して移動することが可能な複数枚の板部材で構成することができ、複数枚の板部材の端縁で区画された閉空間が光路となる。
この視野絞りを用いると、落射照明で観察した試料の任意の領域をPL観測領域として選択することができる。
Further, in this microphotoluminescence measuring device, the field stop can be composed of a plurality of plate members that can move independently along a plane perpendicular to the axis of the microscope cylinder, A closed space defined by the edges of the plurality of plate members is an optical path.
When this field stop is used, an arbitrary region of the sample observed with epi-illumination can be selected as the PL observation region.

また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、さらに、顕微鏡筒体に、X、Y及びZ方向への移動を可能にする移動手段を設けることができる。
この移動手段で顕微鏡筒体のX、Y及びZ方向への大きい移動を実現し、PL観測領域の細かな設定を視野絞りで行う。
Moreover, in this microphotoluminescence measuring device, the microscope barrel can be further provided with a moving means that enables movement in the X, Y, and Z directions.
This moving means realizes large movement of the microscope cylinder in the X, Y, and Z directions, and fine setting of the PL observation region is performed by the field stop.

また、この顕微フォトルミネッセンス測定装置では、前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第1の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第2の励起光源とを設け、前記試料の観測領域に、前記第1の励起光源からの励起光の単独照射、または、前記第1の励起光源及び第2の励起光源からの励起光の重畳照射を行うことができる。
この装置では、2波長励起PL法を適用するPL観測領域を正確に特定することができる。
Further, in this microphotoluminescence measuring apparatus, as the excitation light source, a first excitation light source that outputs excitation light that is equal to or greater than the forbidden band energy width of the sample, and excitation light that is equal to or less than the forbidden band energy width of the sample are output. A second excitation light source, and irradiating the observation region of the sample with the excitation light from the first excitation light source alone or superimposing excitation light from the first excitation light source and the second excitation light source Irradiation can be performed.
With this apparatus, it is possible to accurately specify the PL observation region to which the two-wavelength excitation PL method is applied.

本発明のフォトルミネッセンス測定方法は、試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着され顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出射した光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、前記顕微鏡筒体内に入射された照明光源からの照明光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で前記対物レンズの方向に反射し、前記試料で反射して前記対物レンズから前記顕微鏡筒体内に入射した前記照明光の反射光を透過するハーフミラーと、前記ハーフミラーを前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動するハーフミラー移動手段と、前記ハーフミラーを透過した前記照明光の反射光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で落射照明観察手段の方向に反射する反射鏡と、前記反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動する反射鏡移動手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備え、前記ハーフミラー、視野絞り及び反射鏡が、前記顕微鏡筒体内で、この順に前記対物レンズが装着された一端から前記バンドルファイバの位置調整手段が設置された他端に向かって配置されている顕微フォトルミネッセンス測定装置のフォトルミネッセンス測定方法であって、前記ハーフミラー及び反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置に置いて、前記顕微鏡筒体内に入射された照明光源からの照明光を前記ハーフミラー及び対物レンズを介して前記試料に照射し、前記試料で反射して前記対物レンズから前記顕微鏡筒体内に入射し、前記ハーフミラーを透過した前記照明光の反射光を前記反射鏡で前記落射照明観察手段の方に導くことにより、前記落射照明観察手段前記試料の表面観察する第1のステップと、前記視野絞りで前記試料の観測領域を選択する第2のステップと、前記ハーフミラーを前記顕微鏡筒体の軸心位置に置き、前記反射鏡を前記軸心位置から外れた位置に置いて、前記試料で反射して前記ハーフミラーを透過し、前記視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する前記照明光の反射光の光量が最大になるように、前記位置調整手段を用いて、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を設定する第3のステップと、前記ハーフミラー及び反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置から外れた位置に置いて、前記試料の観測領域に前記励起光源から励起光を照射し、前記試料から放出され、前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射したフォトルミネッセンスを前記光分析手段に導いて測定する第4のステップと、を備えることを特徴とする。
この測定方法では、視野絞りを用いてPL観測領域を簡単、且つ、正確に設定することができ、また、視野絞りで設定したPL観測領域と合うようにバンドルファイバの位置を簡単に調整することができる。
Photoluminescence measurement method of the present invention leads an objective lens opposed to the sample, and the microscope tube body the objective lens is mounted on one end, the light shines out from the other end of the microscope barrel to the optical analyzing means bundled fibers, wherein the position adjusting means, wherein disposed at the other end of the microscope cylinder to adjust the position opposite to the microscope tube body of the bundle fiber, the illumination from the illumination source is incident on the microscope tube body A half mirror that reflects light in the direction of the objective lens at the axial center position of the microscope barrel , reflects the sample and transmits the reflected light of the illumination light that has entered the microscope barrel from the objective lens; Half mirror moving means for moving the half mirror to an axial center position of the microscope cylinder and a position deviating from the axial center position, and reflected light of the illumination light transmitted through the half mirror A reflecting mirror that reflects in the direction of the epi-illumination observation means at the axial center position of the microscopic barrel, and a reflecting mirror moving means that moves the reflecting mirror to the axial position of the microscope cylindrical body and to a position that deviates from the axial position. And an excitation light source for exciting light for exciting the sample, and a field stop installed in the microscope barrel for selecting an observation region of the sample that is excited by the excitation light and emits photoluminescence. , the half mirror, a field stop and a reflecting mirror, at the microscope tube body, that has the objective lens in this order is disposed toward the other end position adjusting means is placed in the fiber bundle from one end mounted microscopic a photoluminescence measuring method photoluminescence measurement apparatus, by placing the half mirror and the reflecting mirror to a central axial position of the microscope cylinder, is incident on the microscope tube body The illumination light from the illumination light source is irradiated onto the sample through the half mirror and the objective lens, reflected from the sample, incident on the microscope barrel from the objective lens, and transmitted through the half mirror. by guiding the reflected light toward the incident-light illumination observation means by the reflection mirror, a first step of observing the surface of the sample in the epi-illumination observation means, for selecting an observation region of the sample in the field stop A second step , placing the half mirror at the axial center position of the microscope cylinder, placing the reflecting mirror at a position off the axial center position , reflecting the sample and transmitting the half mirror; wherein as the amount of reflected light of the illumination light becomes maximum through the field stop enters the fiber bundle, by using the position adjusting means, to the microscope tube body of said fiber bundle A third step of setting the opposing position of the sample , and placing the half mirror and the reflecting mirror at a position deviated from the axial center position of the microscope barrel, and irradiating the observation region of the sample with excitation light from the excitation light source And a fourth step of measuring the photoluminescence emitted from the sample, passing through the objective lens and the field stop and entering the bundle fiber, to the optical analysis means.
In this measurement method, the PL observation area can be set easily and accurately using the field stop, and the position of the bundle fiber can be easily adjusted to match the PL observation area set by the field stop. Can do.

また、このフォトルミネッセンス測定方法では、前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第1の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第2の励起光源とを用い、前記第4のステップにおいて、前記試料の観測領域に、前記第1の励起光源からの励起光の単独照射と、前記第1の励起光源及び第2の励起光源からの励起光の重畳照射とを交互に行うことが可能である。
フォトルミネッセンス測定に2波長励起PL法を適用することができる。
Further, in this photoluminescence measurement method, as the excitation light source, a first excitation light source that outputs excitation light that is greater than or equal to the forbidden band energy width of the sample, and excitation light that is less than or equal to the forbidden band energy width of the sample are output. In the fourth step, the observation region of the sample is irradiated alone with the excitation light from the first excitation light source, and the first excitation light source and the second excitation light source are used. It is possible to alternately perform superimposing irradiation of excitation light.
A two-wavelength excitation PL method can be applied to photoluminescence measurement.

本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置及び測定方法では、PL観測領域を高精度に特定することができ、また、そのPL観測領域の最適状態での観測を容易に設定することができる。また、装置の小型化も可能である。   According to the microphotoluminescence measuring apparatus and the measuring method of the present invention, the PL observation region can be specified with high accuracy, and observation in the optimum state of the PL observation region can be easily set. Further, the apparatus can be miniaturized.

本発明の顕微フォトルミネッセンス測定装置の実施形態について、図面に基づいて説明する。
図1は、この装置のカバーが付いた状態の顕微鏡筒部分の平面図であり、図2は、顕微鏡筒部分の側面図である。図3は、図1の平面図に対応する断面図であり、図4は、図2の側面図に対応する断面図である。
An embodiment of a microphotoluminescence measuring device of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a plan view of a microscope tube portion with a cover of the apparatus, and FIG. 2 is a side view of the microscope tube portion. 3 is a cross-sectional view corresponding to the plan view of FIG. 1, and FIG. 4 is a cross-sectional view corresponding to the side view of FIG.

この顕微鏡筒15は水平に配置されている。顕微鏡筒15の一端には、対物レンズ31が装着されたマニュアルレボルバ32が回転可能に支持され、他端には、バンドルファイバ20の位置を調整する位置調整手段33が設置されている。マニュアルレボルバ32は、対物レンズ31を装着する孔を4個有しており、マニュアルレボルバ32を回転して、試料14に対向する対物レンズ31を切替えることができる。バンドルファイバ20は、多数のファイバ素線を束ねたものであり、図10に示すように、その先が分光器16に接続し、顕微鏡筒15の端部から出た光を分光器16に導く。位置調整手段33は、バンドルファイバ20の端部の位置を上下方向に微動するマイクロメータ331と、左右方向に微動するマイクロメータ332とを有している。   The microscope tube 15 is arranged horizontally. A manual revolver 32 with an objective lens 31 is rotatably supported at one end of the microscope tube 15, and a position adjusting means 33 for adjusting the position of the bundle fiber 20 is installed at the other end. The manual revolver 32 has four holes for mounting the objective lens 31, and the objective lens 31 facing the sample 14 can be switched by rotating the manual revolver 32. The bundle fiber 20 is a bundle of a large number of fiber strands. As shown in FIG. 10, the tip of the bundle fiber 20 is connected to the spectroscope 16, and the light emitted from the end of the microscope tube 15 is guided to the spectroscope 16. . The position adjusting means 33 has a micrometer 331 that finely moves the position of the end of the bundle fiber 20 in the vertical direction and a micrometer 332 that finely moves in the left-right direction.

顕微鏡筒15の対物レンズ31側の側部には、照明光源の光を顕微鏡筒15内部に導く照明光学系36が接続している。照明光学系36の照明用ファイバ361の先端には照明光源(省略)が接続しており、照明光源から発せられた光は、照明用ファイバ361を通り、反射鏡362(図3)で直角に曲げられて顕微鏡筒15内部に入射する。37は照明光学系36の光軸調整用の螺子である。
顕微鏡筒15の位置調整手段33側の側部には、試料14に照明光源の光を照射したときの像を観察するための観察用カメラ(CCDカメラ)34が接続している。
An illumination optical system 36 that guides the light from the illumination light source to the inside of the microscope tube 15 is connected to the side of the microscope tube 15 on the objective lens 31 side. An illumination light source (omitted) is connected to the tip of the illumination fiber 361 of the illumination optical system 36, and light emitted from the illumination light source passes through the illumination fiber 361 and is perpendicular to the reflector 362 (FIG. 3). It is bent and enters the inside of the microscope tube 15. Reference numeral 37 denotes a screw for adjusting the optical axis of the illumination optical system 36.
An observation camera (CCD camera) 34 for observing an image when the sample 14 is irradiated with light from an illumination light source is connected to the side of the microscope tube 15 on the position adjusting means 33 side.

また、顕微鏡筒15の中間には、視野絞り30が配置され、顕微鏡筒15は、視野絞り30によって前方側顕微鏡筒151と後方側顕微鏡筒152とに二分されている(図1)。
図5は、この視野絞り30の詳細を示している。図5(a)は正面図、図5(b)は断面図である。図5(a)の紙面に垂直な方向が顕微鏡筒15の軸心方向であり、図5(b)の一点鎖線が顕微鏡筒15の軸心位置である。また、図5(b)の上側がバンドルファイバ20側であり、下側が対物レンズ31側である。また、図6は、絞りを構成する4枚の金属薄板301、302、303、304を取り出して示している。金属薄板301は、マイクロメータ305の回転で、また、金属薄板302は、マイクロメータ306の回転で、それぞれ上下方向に独立して移動し、金属薄板303は、マイクロメータ307の回転で、また、金属薄板304は、マイクロメータ308の回転で、それぞれ左右方向に独立して移動する。4枚の金属薄板301、302、303、304の端縁によって区画される閉空間309を光束が通過する。
A field stop 30 is disposed in the middle of the microscope tube 15, and the microscope tube 15 is divided into a front microscope tube 151 and a rear microscope tube 152 by the field stop 30 (FIG. 1).
FIG. 5 shows details of the field stop 30. FIG. 5A is a front view, and FIG. 5B is a cross-sectional view. The direction perpendicular to the paper surface of FIG. 5A is the axial direction of the microscope tube 15, and the alternate long and short dash line in FIG. 5B is the axial center position of the microscope tube 15. 5B is the bundle fiber 20 side, and the lower side is the objective lens 31 side. FIG. 6 shows four metal thin plates 301, 302, 303, and 304 that constitute the diaphragm. The metal thin plate 301 moves independently in the vertical direction by the rotation of the micrometer 305 and the metal thin plate 302 by the rotation of the micrometer 306. The metal thin plate 303 moves by the rotation of the micrometer 307. The metal thin plate 304 moves independently in the left-right direction as the micrometer 308 rotates. The light flux passes through the closed space 309 defined by the edges of the four thin metal plates 301, 302, 303, 304.

視野絞り30より対物レンズ31側の前方側顕微鏡筒151の内部には、ハーフミラー412及び結像光学系43が配置されている(図3)。ハーフミラー412の台座は把手411に連結しており、把手411の先端は前方側顕微鏡筒151から突出している。把手411を前方側顕微鏡筒151の軸心に垂直な方向(図1の矢印方向)に動かすと、ハーフミラー412も同じように動く。把手411を前方側顕微鏡筒151に最も押し込むと、ハーフミラー412の中心は前方側顕微鏡筒151の軸心の位置に来る。このとき、反射鏡362(図3)で直角に曲げられて前方側顕微鏡筒151内部に入射した照明光源の光は、ハーフミラー412で反射して対物レンズ31の方向に進み、試料14の表面を照射する。また、試料14の表面で反射した光は、対物レンズ31で集光されてハーフミラー412に至り、ハーフミラー412を透過して結像光学系43に入射する。   A half mirror 412 and an imaging optical system 43 are arranged inside the front side microscope tube 151 on the objective lens 31 side from the field stop 30 (FIG. 3). The base of the half mirror 412 is connected to the handle 411, and the tip of the handle 411 protrudes from the front side microscope tube 151. When the handle 411 is moved in a direction perpendicular to the axis of the front microscope tube 151 (the arrow direction in FIG. 1), the half mirror 412 moves in the same manner. When the handle 411 is pushed most into the front side microscope tube 151, the center of the half mirror 412 comes to the position of the axial center of the front side microscope tube 151. At this time, the light of the illumination light source that is bent at a right angle by the reflecting mirror 362 (FIG. 3) and enters the front side microscope tube 151 is reflected by the half mirror 412 and proceeds in the direction of the objective lens 31, and the surface of the sample 14 Irradiate. The light reflected by the surface of the sample 14 is collected by the objective lens 31, reaches the half mirror 412, passes through the half mirror 412, and enters the imaging optical system 43.

また、把手411を前方側顕微鏡筒151から最も引き出すと、ハーフミラー412は、前方側顕微鏡筒151の側面近くに移動し、ハーフミラー412で反射した照明光源の光は、もはや対物レンズ31に入射しない。また、対物レンズ31を通って前方側顕微鏡筒151内に進入した光は、ハーフミラー412を介することなく、直接、結像光学系43に入射する。
このように、ハーフミラー412及び把手411は、照明光学系の切替機構41を構成している。
結像光学系43は、光が入射すると、視野絞り30の閉空間309の位置を含む平面上に中間像を結像するし、視野絞り30の閉空間309によってその1部分を任意に選択することができる。
Further, when the handle 411 is pulled out most from the front side microscope tube 151, the half mirror 412 moves near the side surface of the front side microscope tube 151, and the light of the illumination light source reflected by the half mirror 412 is no longer incident on the objective lens 31. do not do. The light that has entered the front microscope tube 151 through the objective lens 31 is directly incident on the imaging optical system 43 without passing through the half mirror 412.
As described above, the half mirror 412 and the handle 411 constitute the illumination optical system switching mechanism 41.
When light is incident, the imaging optical system 43 forms an intermediate image on a plane including the position of the closed space 309 of the field stop 30, and arbitrarily selects one part by the closed space 309 of the field stop 30. be able to.

また、視野絞り30よりバンドルファイバ20側の後方側顕微鏡筒152の内部には、反射鏡422及び把手421から成る切替機構42が配置されている(図3)。把手421は、把手411と同様に、後方側顕微鏡筒152の軸心に垂直な方向(図1の矢印方向)に動かすことができ、把手421を後方側顕微鏡筒152に最も押し込むと、反射鏡422の中心は顕微鏡筒15の軸心の位置に来る。このとき、対物レンズ31の方向から反射鏡422に入射した光は、反射鏡422で反射してCCDカメラ34に入射する。また、把手421を後方側顕微鏡筒152から最も引き出すと、反射鏡422は、後方側顕微鏡筒152の側面近くに移動し、対物レンズ31の方向から入射した光は、反射鏡422に遮られることなく進行し、バンドルファイバ20に入射する。
このように、反射鏡422及び把手421は、CCDカメラ34による画像観察と光分析手段によるPL観測とを切替える画像観察/PL観測切替機構42を構成している。
Further, a switching mechanism 42 including a reflecting mirror 422 and a handle 421 is disposed inside the rear microscope tube 152 on the bundle fiber 20 side from the field stop 30 (FIG. 3). Similarly to the handle 411, the handle 421 can be moved in a direction perpendicular to the axis of the rear microscope tube 152 (in the direction of the arrow in FIG. 1), and when the handle 421 is pushed most into the rear microscope tube 152, the reflecting mirror The center of 422 comes to the position of the axis of the microscope tube 15. At this time, the light incident on the reflecting mirror 422 from the direction of the objective lens 31 is reflected by the reflecting mirror 422 and enters the CCD camera 34. Further, when the handle 421 is most pulled out from the rear microscope tube 152, the reflecting mirror 422 moves near the side surface of the rear microscope tube 152, and light incident from the direction of the objective lens 31 is blocked by the reflecting mirror 422. It proceeds without being incident on the bundle fiber 20.
Thus, the reflecting mirror 422 and the handle 421 constitute an image observation / PL observation switching mechanism 42 that switches between image observation by the CCD camera 34 and PL observation by the optical analysis means.

また、顕微鏡筒15は、顕微鏡筒15を上下方向に移動させるZステージ53、顕微鏡筒15を軸心方向に移動させるXステージ51、及び、顕微鏡筒15を軸心と直交する水平方向に移動させるYステージ52によって支えられている(図2)。顕微鏡筒15は、Zステージ53のZ螺子531を回転すれば上下方向に移動し、Xステージ51のX螺子511を回転すれば軸心方向に移動し、また、Yステージ52のY螺子521(図1)を回転すれば、水平方向に平行移動する。   Further, the microscope tube 15 moves the microscope tube 15 in the vertical direction, the Z stage 53 that moves the microscope tube 15 in the axial direction, and the microscope tube 15 moves in the horizontal direction perpendicular to the axial center. It is supported by the Y stage 52 (FIG. 2). The microscope tube 15 moves in the vertical direction when the Z screw 531 of the Z stage 53 is rotated, and moves in the axial direction when the X screw 511 of the X stage 51 is rotated, and the Y screw 521 ( Rotating (Fig. 1) translates horizontally.

なお、試料14の冷却手段や励起手段、発生したPLの分析手段は、図10と同様であり、冷却した試料14の励起がAGEの励起光源11とBGEの励起光源12とで行われ、この励起により発生したPLが、分光器16、光電子増倍管または受光素子17、オシロスコープ18等の光分析手段によって分析される。   The cooling means and excitation means for the sample 14 and the analysis means for the generated PL are the same as in FIG. 10, and the cooled sample 14 is excited by the AGE excitation light source 11 and the BGE excitation light source 12. PL generated by the excitation is analyzed by a photoanalyzer such as a spectroscope 16, a photomultiplier tube or light receiving element 17, an oscilloscope 18, or the like.

次に、この装置を用いてPLを測定する手順について説明する。
まず、図7(a)に示すように、視野絞り30を全開にして、ハーフミラー412が顕微鏡筒15の軸心位置に来るように照明光学系切替機構41を設定し、反射鏡422が顕微鏡筒15の軸心位置に来るように画像観察/PL観測切替機構42を設定する。
この状態では、照明光源の光が、ハーフミラー412で反射して試料14を照射し、試料14の反射光が、ハーフミラー412を透過した後、反射鏡422で反射されてCCDカメラ34に入射する。そのため、試料14表面の落射照明(試料の上から当てる照明)による観察をCCDカメラ34の画像を用いて行うことができる。
Next, a procedure for measuring PL using this apparatus will be described.
First, as shown in FIG. 7A, the illumination optical system switching mechanism 41 is set so that the field stop 30 is fully opened and the half mirror 412 is positioned at the axial center of the microscope tube 15, and the reflecting mirror 422 is a microscope. The image observation / PL observation switching mechanism 42 is set so as to come to the axial center position of the cylinder 15.
In this state, the light from the illumination light source is reflected by the half mirror 412 to irradiate the sample 14, and the reflected light of the sample 14 is transmitted by the half mirror 412, then reflected by the reflecting mirror 422 and incident on the CCD camera 34. To do. Therefore, the observation by the epi-illumination (illumination applied from above the sample) on the surface of the sample 14 can be performed using the image of the CCD camera 34.

次に、図7(b)に示すように、落射照明によるCCDカメラ34の画像を見ながら、視野絞り30により、PL観測領域を選択する。
このとき、バンドルファイバ20は、視野絞り30で絞られた光束の延長線上に位置しているとは限らない。
このバンドルファイバ20の位置を調整するため、図7(c)に示すように、反射鏡422が顕微鏡筒15の軸心位置から外れるように画像観察/PL観測切替機構42を設定する。
この状態では、試料14表面で反射した照明光源の光が、視野絞り30で絞られた後、顕微鏡筒15の後端に達する。この光束が最適な状態でバンドルファイバ20に入射するように、位置調整手段33でバンドルファイバ20の位置を設定する。
このとき、バンドルファイバ20に入射した光の中から照明光源の波長の光を分光器16で抽出し、分光器16が抽出した光を光電子増倍管または受光素子17で電気信号に変換し、光電子増倍管17の出力が最大となるように、バンドルファイバ20の位置を調整すれば、バンドルファイバ20は、最適位置に設定されたことになる。
Next, as shown in FIG. 7B, the PL observation region is selected by the field stop 30 while viewing the image of the CCD camera 34 by epi-illumination.
At this time, the bundle fiber 20 is not necessarily located on the extension line of the light beam focused by the field stop 30.
In order to adjust the position of the bundle fiber 20, the image observation / PL observation switching mechanism 42 is set so that the reflecting mirror 422 deviates from the axial center position of the microscope tube 15 as shown in FIG.
In this state, the light from the illumination light source reflected from the surface of the sample 14 is stopped by the field stop 30 and then reaches the rear end of the microscope tube 15. The position of the bundle fiber 20 is set by the position adjusting means 33 so that the light beam enters the bundle fiber 20 in an optimal state.
At this time, the light having the wavelength of the illumination light source is extracted from the light incident on the bundle fiber 20 by the spectroscope 16, and the light extracted by the spectroscope 16 is converted into an electric signal by the photomultiplier tube or the light receiving element 17, If the position of the bundle fiber 20 is adjusted so that the output of the photomultiplier tube 17 is maximized, the bundle fiber 20 is set to the optimum position.

次いで、図7(d)に示すように、ハーフミラー412が顕微鏡筒15の軸心位置から外れるように照明光学系切替機構41を設定し、試料14へのAGEの単独照射、あるいは、AGEとBGEとの重畳照射を実施して、試料14からPLを発生させる。
発生したPLは、対物レンズ31を通じて顕微鏡筒15内部に導かれ、視野絞り30により選択された観測領域のPLがバンドルファイバ20に入射し、分光器16、光電子増倍管または受光素子17、オシロスコープ18等の光分析手段で分析される。
Next, as shown in FIG. 7 (d), the illumination optical system switching mechanism 41 is set so that the half mirror 412 deviates from the axial center position of the microscope tube 15, and the sample 14 is irradiated with AGE alone or AGE. Overlapping irradiation with BGE is performed to generate PL from the sample 14.
The generated PL is guided to the inside of the microscope tube 15 through the objective lens 31, and the PL in the observation region selected by the field stop 30 enters the bundle fiber 20, and the spectroscope 16, the photomultiplier tube or the light receiving element 17, the oscilloscope. The optical analysis means such as 18 is used.

図8(a)は、蛍光体の上に多数の穴を開けた金属板を置き、これを落射照明で観察したときの画像を示している。また、図8(b)は、この試料に励起光を照射したときのPLの画像を示している。PLは、金属板の穴から覗く蛍光体の部分で発生している。
図8(c1)は、視野絞り30を用いて、PL観測領域を左上の箇所だけに限定したときのPL画像を示し、同様に、図8(c2)は、PL観測領域を右上の箇所だけに限定し、図8(c3)は、PL観測領域を左下の箇所だけに限定し、また、図8(c4)は、PL観測領域を右下の箇所だけに限定したときのPL画像を示している。
図8から分かるように、PLの明るさは、落射照明の反射光(図8(a))の明るさに比べて極めて低い。そのため、微弱なPLを用いてバンドルファイバ20の位置決めを行うことは、極めて難しく、熟練を要するが、この装置では、図7(c)に示すように、落射照明の反射光を用いてバンドルファイバ20の位置決めを行っているため、バンドルファイバ20をPL観測領域に合った位置に設定する作業が容易であり、且つ、正確な位置への設定が可能である。
FIG. 8A shows an image when a metal plate having a large number of holes is placed on the phosphor and observed with epi-illumination. FIG. 8B shows an image of PL when the sample is irradiated with excitation light. PL is generated at the portion of the phosphor viewed from the hole of the metal plate.
FIG. 8 (c1) shows a PL image when the field stop 30 is used and the PL observation region is limited to only the upper left portion. Similarly, FIG. 8 (c2) shows the PL observation region only at the upper right portion. 8 (c3) shows the PL image when the PL observation region is limited to only the lower left portion, and FIG. 8 (c4) shows the PL image when the PL observation region is limited to only the lower right portion. ing.
As can be seen from FIG. 8, the brightness of PL is very low compared to the brightness of the reflected light of the epi-illumination (FIG. 8A). Therefore, positioning the bundle fiber 20 using a weak PL is extremely difficult and requires skill, but with this apparatus, as shown in FIG. 7C, the bundle fiber 20 is reflected using reflected light of epi-illumination. Since the positioning of 20 is performed, it is easy to set the bundle fiber 20 to a position suitable for the PL observation region, and it is possible to set to the accurate position.

また、この装置では、視野絞り30を、独立して移動できる4枚の金属板で構成しているため、PL観測領域の位置や面積を任意に、且つ、高精度に設定することができる。この視野絞り30を備えることにより、試料の特定領域だけを測定することができ、2波長励起PL法を用いて試料の状態を精密に観察することができる。なお、視野絞り30を構成する金属板の枚数は4以外であっても良い。
また、この装置では、落射照明による観察が併用できるため、PL観測領域の選択を鮮明な画像に基づいて行うことができ、PL観測領域の選択作業が容易である。
また、この装置は、従来の装置に比べてコンパクトに構成することができる。
Moreover, in this apparatus, since the field stop 30 is composed of four metal plates that can be moved independently, the position and area of the PL observation region can be set arbitrarily and with high accuracy. By providing this field stop 30, only a specific region of the sample can be measured, and the state of the sample can be precisely observed using the two-wavelength excitation PL method. The number of metal plates constituting the field stop 30 may be other than four.
Moreover, since this apparatus can be used for observation by epi-illumination, the PL observation area can be selected based on a clear image, and the PL observation area can be easily selected.
In addition, this device can be configured more compactly than conventional devices.

なお、ここでは、バンドルファイバ20の位置調整を手動で行う場合について説明したが、光電子増倍管または受光素子17の出力が最大となるように、バンドルファイバ20の位置を自動調整することも可能である。
また、本発明の構成は、PLマッピング測定装置に応用することもできる。
また、ここでは、この装置を用いて2波長励起PL法を行う場合について説明したが、この装置は、その他のPL測定方法にも用いることができる。
In addition, although the case where the position adjustment of the bundle fiber 20 is manually performed has been described here, the position of the bundle fiber 20 can be automatically adjusted so that the output of the photomultiplier tube or the light receiving element 17 is maximized. It is.
The configuration of the present invention can also be applied to a PL mapping measuring device.
Although the case where the two-wavelength excitation PL method is performed using this apparatus has been described here, this apparatus can also be used for other PL measurement methods.

本発明の顕微PL測定装置は、半導体発光素子、受光素子を始めとする各種半導体や、蛍光体、有機光機能素子等を対象として、その特性の測定や評価等のために広く用いることができる。   The micro-PL measuring apparatus of the present invention can be widely used for measuring and evaluating characteristics of various semiconductors including semiconductor light-emitting elements and light-receiving elements, phosphors, and organic light functional elements. .

本発明の実施形態に係る顕微PL測定装置のカバー付顕微鏡筒の平面図The top view of the microscope cylinder with a cover of the microscope PL measuring apparatus which concerns on embodiment of this invention 本発明の実施形態に係る顕微PL測定装置のカバー付顕微鏡筒の側面図The side view of the microscope cylinder with a cover of the microscope PL measuring apparatus which concerns on embodiment of this invention 図1に対応する顕微鏡筒の断面図Sectional view of the microscope tube corresponding to FIG. 図2に対応する顕微鏡筒の断面図Sectional view of the microscope tube corresponding to FIG. 本発明の実施形態に係る視野絞りの平面図(a)と断面図(b)The top view (a) and sectional drawing (b) of the field stop concerning an embodiment of the present invention 本発明の実施形態に係る視野絞りの4枚の金属薄板を示す図The figure which shows the four metal thin plates of the field stop which concerns on embodiment of this invention 本発明の実施形態に係る顕微PL測定装置での測定手順を示す図The figure which shows the measurement procedure in the micro PL measurement apparatus which concerns on embodiment of this invention. 落射照明画像(a)、PL画像(b)、及び、視野絞りで特定したPL観測領域のPL画像(c1〜c4)を示す図The figure which shows the PL image (c1-c4) of the PL observation area specified by the epi-illumination image (a), the PL image (b), and the field stop 半導体のバンドモデル図Semiconductor band model diagram 2波長励起PL法を実施する測定装置の模式図Schematic diagram of a measuring device that implements the two-wavelength excitation PL method

符号の説明Explanation of symbols

11 AGE励起光源
12 BGE励起光源
13 冷却容器
14 試料
15 顕微鏡筒
151 前方側顕微鏡筒
152 後方側顕微鏡筒
16 分光器
17 光電子増倍管または受光素子
18 オシロスコープ
19 CPU
20 バンドルファイバ
21 フィルタ
30 視野絞り
301 金属薄板
302 金属薄板
303 金属薄板
304 金属薄板
305 マイクロメータ
306 マイクロメータ
307 マイクロメータ
308 マイクロメータ
309 閉空間
31 対物レンズ
32 マニュアルレボルバ
33 位置調整手段
331 マイクロメータ
332 マイクロメータ
34 CCDカメラ
36 照明光学系
361 照明用ファイバ
362 反射鏡
37 光軸調整用螺子
41 照明光学系切替機構
411 把手
412 ハーフミラー
42 画像観察/PL観測切替機構
421 把手
422 反射鏡
43 結像光学系
51 Xステージ
511 X螺子
52 Yステージ
521 Y螺子
53 Zステージ
531 Z螺子
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 AGE excitation light source 12 BGE excitation light source 13 Cooling container 14 Sample 15 Microscope cylinder 151 Front side microscope cylinder 152 Back side microscope cylinder 16 Spectrometer 17 Photomultiplier tube or light receiving element 18 Oscilloscope 19 CPU
20 Fiber bundle 21 Filter 30 Field stop 301 Metal thin plate 302 Metal thin plate 303 Metal thin plate 304 Metal thin plate 305 Micrometer 306 Micrometer 307 Micrometer 308 Micrometer 309 Closed space 31 Objective lens 32 Manual revolver 33 Position adjusting means 331 Micrometer 332 Micro Meter 34 CCD camera 36 Illumination optical system 361 Illumination fiber 362 Reflective mirror 37 Optical axis adjusting screw 41 Illumination optical system switching mechanism 411 Handle 412 Half mirror 42 Image observation / PL observation switching mechanism 421 Handle 422 Reflector 43 Imaging optical system 51 X stage 511 X screw 52 Y stage 521 Y screw 53 Z stage 531 Z screw

Claims (6)

試料に対向する対物レンズと、
一端に前記対物レンズが装着された顕微鏡筒体と、
前記顕微鏡筒体の他端から出射した光を光分析手段に導くバンドルファイバと、
前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、
前記顕微鏡筒体内に入射された照明光源からの照明光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で前記対物レンズの方向に反射し、前記試料で反射して前記対物レンズから前記顕微鏡筒体内に入射した前記照明光の反射光を透過するハーフミラーと、
前記ハーフミラーを前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動するハーフミラー移動手段と、
前記ハーフミラーを透過した前記照明光の反射光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で落射照明観察手段の方向に反射する反射鏡と、
前記反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動する反射鏡移動手段と、
前記試料を励起する励起光の励起光源と、
前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、
を備え、
前記ハーフミラー、視野絞り及び反射鏡は、前記顕微鏡筒体内で、この順に前記対物レンズが装着された一端から前記バンドルファイバの位置調整手段が設置された他端に向かって配置され、
前記試料からの前記照明光の反射光を前記落射照明観察手段で観察するときには、前記ハーフミラー及び反射鏡が、前記顕微鏡筒体の軸心位置に置かれ、
前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を前記位置調整手段で調整するときには、前記ハーフミラーが前記顕微鏡筒体の軸心位置に置かれ前記反射鏡が前記軸心位置から外れた位置に置かれて、前記バンドルファイバに入射する前記照明光の反射光の光量に基づいて前記位置調整手段による前記バンドルファイバの前記対向位置の調整が行われ
前記試料から放出された前記フォトルミネッセンスを観測するときには、前記ハーフミラー及び反射鏡が、前記顕微鏡筒体の軸心位置から外れた位置に置かれることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
An objective lens facing the sample;
A microscope cylinder having the objective lens mounted on one end;
A bundle fiber for guiding the light emitted from the other end of the microscope barrel to the optical analysis means;
Position adjusting means installed at the other end of the microscope barrel in order to adjust the position of the bundle fiber facing the microscope barrel;
The illumination light from the illumination light source incident on the microscope barrel is reflected in the direction of the objective lens at the axial center position of the microscope barrel, reflected by the sample, and incident on the microscope barrel from the objective lens. A half mirror that transmits the reflected light of the illumination light;
Half mirror moving means for moving the half mirror to an axial position of the microscope cylinder and a position deviating from the axial position;
A reflecting mirror that reflects the reflected light of the illumination light transmitted through the half mirror in the direction of the epi-illumination observation means at the axial center position of the microscope cylinder;
Reflecting mirror moving means for moving the reflecting mirror to an axial center position of the microscope cylinder and a position deviating from the axial center position;
An excitation light source of excitation light for exciting the sample;
A field stop installed in the microscope barrel to select an observation region of the sample that is excited by the excitation light and emits photoluminescence;
With
The half mirror, the field stop and the reflecting mirror are arranged in the microscope barrel from one end where the objective lens is mounted in this order toward the other end where the bundle fiber position adjusting means is installed.
When observing the reflected light of the illumination light from the sample with the epi-illumination observation means, the half mirror and the reflecting mirror are placed at the axial center of the microscope cylinder,
When adjusting the facing position of the bundle fiber to the microscope cylinder with the position adjusting means, the half mirror is placed at the axial center position of the microscope cylindrical body, and the reflecting mirror is out of the axial position The position adjustment means adjusts the facing position of the bundle fiber based on the amount of reflected light of the illumination light incident on the bundle fiber ,
When observing the photoluminescence emitted from the specimen, the half-mirror and the reflecting mirror are placed at a position deviated from the axial center position of the microscope cylinder.
請求項に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記光分析手段として、前記バンドルファイバによって導かれた光を分光する分光器と、該分光器により分光された光を電気信号に変換する光電子増倍管または受光素子とを備え、前記位置調整手段による前記調整は、前記バンドルファイバに入射した光の中から前記照明光源の波長の光を前記分光器で抽出し、前記光を前記光電子増倍管または受光素子で電気信号に変換し、前記光電子増倍管または受光素子の出力が最大となるように、前記バンドルファイバの前記対向位置が調整されることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
The microphotoluminescence measuring device according to claim 1 ,
The position adjusting means comprises: a spectroscope that splits the light guided by the bundle fiber as the light analyzing means; and a photomultiplier tube or a light receiving element that converts the light split by the spectroscope into an electrical signal. In the adjustment, the light having the wavelength of the illumination light source is extracted from the light incident on the bundle fiber by the spectrometer, the light is converted into an electric signal by the photomultiplier tube or the light receiving element, and the photoelectrons The microphotoluminescence measuring apparatus, wherein the facing position of the bundle fiber is adjusted so that the output of the multiplier tube or the light receiving element is maximized.
請求項1に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記視野絞りは、前記顕微鏡筒体の軸心と直交する面に沿って独立して移動することが可能な複数枚の板部材を有し、前記複数枚の板部材の端縁で区画された閉空間が光路となることを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
The microphotoluminescence measuring device according to claim 1,
The field stop has a plurality of plate members that can move independently along a plane orthogonal to the axis of the microscope cylinder, and is defined by edges of the plurality of plate members. A microphotoluminescence measuring device characterized in that a closed space serves as an optical path.
請求項1に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
さらに、前記顕微鏡筒体をX、Y及びZ方向に移動する移動手段を有することを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
The microphotoluminescence measuring device according to claim 1,
Furthermore, the microscope photoluminescence measuring apparatus, further comprising a moving means for moving the microscope cylinder in the X, Y, and Z directions.
請求項1に記載の顕微フォトルミネッセンス測定装置であって、
前記励起光源として、前記試料の禁制帯エネルギー幅以上の励起光を出力する第1の励起光源と、前記試料の禁制帯エネルギー幅以下の励起光を出力する第2の励起光源とを有し、前記試料の観測領域に、前記第1の励起光源からの励起光の単独照射、または、前記第1の励起光源及び第2の励起光源からの励起光の重畳照射を行うことを特徴とする顕微フォトルミネッセンス測定装置。
The microphotoluminescence measuring device according to claim 1,
The excitation light source includes a first excitation light source that outputs excitation light that is greater than or equal to the forbidden band energy width of the sample, and a second excitation light source that outputs excitation light that is less than or equal to the forbidden band energy width of the sample, A microscope characterized by performing single irradiation of excitation light from the first excitation light source or superimposed irradiation of excitation light from the first excitation light source and the second excitation light source on the observation region of the sample Photoluminescence measuring device.
試料に対向する対物レンズと、一端に前記対物レンズが装着された顕微鏡筒体と、前記顕微鏡筒体の他端から出射した光を光分析手段に導くバンドルファイバと、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を調整するために前記顕微鏡筒体の他端に設置された位置調整手段と、前記顕微鏡筒体内に入射された照明光源からの照明光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で前記対物レンズの方向に反射し、前記試料で反射して前記対物レンズから前記顕微鏡筒体内に入射した前記照明光の反射光を透過するハーフミラーと、前記ハーフミラーを前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動するハーフミラー移動手段と、前記ハーフミラーを透過した前記照明光の反射光を前記顕微鏡筒体の軸心位置で落射照明観察手段の方向に反射する反射鏡と、前記反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置及び前記軸心位置から外れた位置に移動する反射鏡移動手段と、前記試料を励起する励起光の励起光源と、前記励起光で励起されてフォトルミネッセンスを放出する前記試料の観測領域を選択するために前記顕微鏡筒体内に設置された視野絞りと、を備え、前記ハーフミラー、視野絞り及び反射鏡が、前記顕微鏡筒体内で、この順に前記対物レンズが装着された一端から前記バンドルファイバの位置調整手段が設置された他端に向かって配置されている顕微フォトルミネッセンス測定装置のフォトルミネッセンス測定方法であって、
前記ハーフミラー及び反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置に置いて、前記顕微鏡筒体内に入射された照明光源からの照明光を前記ハーフミラー及び対物レンズを介して前記試料に照射し、前記試料で反射して前記対物レンズから前記顕微鏡筒体内に入射し、前記ハーフミラーを透過した前記照明光の反射光を前記反射鏡で前記落射照明観察手段の方に導くことにより、前記落射照明観察手段で前記試料の表面を観察する第1のステップと、
前記視野絞りで前記試料の観測領域を選択する第2のステップと、
前記ハーフミラーを前記顕微鏡筒体の軸心位置に置き、前記反射鏡を前記軸心位置から外れた位置に置いて、前記試料で反射して前記ハーフミラーを透過し、前記視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射する前記照明光の反射光の光量が最大になるように、前記位置調整手段を用いて、前記バンドルファイバの前記顕微鏡筒体への対向位置を設定する第3のステップと、
前記ハーフミラー及び反射鏡を前記顕微鏡筒体の軸心位置から外れた位置に置いて、前記試料の観測領域に前記励起光源から励起光を照射し、前記試料から放出され、前記対物レンズ及び視野絞りを通過して前記バンドルファイバに入射したフォトルミネッセンスを前記光分析手段に導いて測定する第4のステップと、
を備えることを特徴とするフォトルミネッセンス測定方法。
An objective lens facing the sample, a microscope cylinder having the objective lens attached to one end thereof, a bundle fiber for guiding light emitted from the other end of the microscope cylinder to an optical analysis means, and the microscope cylinder of the bundle fiber Position adjusting means installed at the other end of the microscope barrel for adjusting the position facing the body, and illumination light from the illumination light source incident on the microscope barrel at the axial center position of the microscope barrel A half mirror that reflects in the direction of the objective lens, reflects off the sample and transmits the reflected light of the illumination light that enters the microscope barrel from the objective lens, and the half mirror is an axis of the microscope barrel A half mirror moving means that moves to a position deviated from the position and the axial center position, and the reflected light of the illumination light that has passed through the half mirror is reflected by the epi-illumination observation means at the axial center position of the microscope barrel. A reflecting mirror that reflects in the direction, a reflecting mirror moving means that moves the reflecting mirror to an axial center position of the microscope cylinder and a position off the axial center position, an excitation light source of excitation light that excites the sample, A field stop installed in the microscope barrel for selecting an observation region of the sample that is excited by the excitation light and emits photoluminescence, and the half mirror, the field stop, and the reflecting mirror are provided in the microscope. A photoluminescence measurement method for a microphotoluminescence measurement device arranged in a cylinder from one end where the objective lens is attached in this order toward the other end where the bundle fiber position adjusting means is installed,
The half mirror and the reflecting mirror are placed at the axial center of the microscope barrel, and the sample is irradiated with illumination light from an illumination light source incident on the microscope barrel via the half mirror and the objective lens, The reflected illumination observation is performed by guiding the reflected light of the illumination light that is reflected by the sample, enters the microscope barrel from the objective lens, and passes through the half mirror, toward the incident illumination observation means by the reflecting mirror. A first step of observing the surface of the sample with means;
A second step of selecting an observation region of the sample with the field stop;
The half mirror is placed at the axial center position of the microscope cylinder, the reflecting mirror is placed at a position off the axial center position, is reflected by the sample, passes through the half mirror, and passes through the field stop. A third step of setting the position of the bundle fiber facing the microscope cylinder using the position adjusting means so that the amount of reflected light of the illumination light incident on the bundle fiber is maximized; ,
The half mirror and the reflecting mirror are placed at a position deviated from the axial center position of the microscope barrel, and the observation region of the sample is irradiated with excitation light from the excitation light source and emitted from the sample, and the objective lens and the field of view A fourth step of measuring the photoluminescence that has passed through the diaphragm and entered the bundle fiber by guiding it to the optical analysis means;
A photoluminescence measurement method comprising:
JP2007091467A 2007-03-30 2007-03-30 Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method Active JP4446396B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007091467A JP4446396B2 (en) 2007-03-30 2007-03-30 Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007091467A JP4446396B2 (en) 2007-03-30 2007-03-30 Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2008249506A JP2008249506A (en) 2008-10-16
JP4446396B2 true JP4446396B2 (en) 2010-04-07

Family

ID=39974629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2007091467A Active JP4446396B2 (en) 2007-03-30 2007-03-30 Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4446396B2 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5290257B2 (en) * 2010-10-12 2013-09-18 シャープ株式会社 Detection device, detection method, control program, and recording medium
JP6688184B2 (en) * 2016-07-20 2020-04-28 東レエンジニアリング株式会社 Wide gap semiconductor substrate defect inspection system

Also Published As

Publication number Publication date
JP2008249506A (en) 2008-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6958470B2 (en) Scanning microscope with a detector and light source for exciting an energy state in a specimen and module for a scanning microscope
JP6055087B2 (en) Light emitting device for emitting a light beam of controlled spectrum
US6545755B1 (en) Micro-Raman spectroscopy system for identifying foreign material on a semiconductor wafer
EP1953791A1 (en) Apparatus for observing a sample with a particle beam and an optical microscope
US7369220B2 (en) Measuring apparatus
JP6788298B1 (en) Raman microscope with fluorescence observation function
JP2012132741A (en) Time-resolved fluorescence measuring device and method
CN113008849B (en) Ultraviolet-near infrared broadband micro-region photoluminescence spectrum testing device
JP4696197B2 (en) Cathode luminescence detection device
CN112485235B (en) Transmission electron microscope sample rod system with ultrafast time resolution spectral capability and application
JP2010054391A (en) Optical microscope, and method of displaying color image
US7645971B2 (en) Image scanning apparatus and method
JP4711649B2 (en) Raster microscope
JP4446396B2 (en) Microphotoluminescence measuring apparatus and measuring method
JP4720146B2 (en) Spectroscopic apparatus and spectral system
JP2005091701A (en) Fluorescence microscope and exciting light source control method thereof
KR101861919B1 (en) Rapid optical inspection method of semiconductor
JP2008065331A (en) Confocal electric light emission spectral microscope
JP4140490B2 (en) X-ray analyzer and its focusing device
JP4869562B2 (en) Scanning confocal microscope
JP2004191251A (en) Fluorescence spectroscopic analyzer
JP5117966B2 (en) Sample analyzer
JPH07248217A (en) Analyzing apparatus for sample
JP2004245694A (en) Scanning probe microscope image and laser excitation emission distribution image measuring apparatus
JP2602523B2 (en) Cathodoluminescence measuring device

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20090324

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090331

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090526

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20091006

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091130

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20091222

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100114

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130129

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4446396

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140129

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250