JP4417353B2 - 発酵麦芽飲料またはビール様飲料中に混入したプロピレングリコールの検出方法 - Google Patents
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Description
本発明は、発酵麦芽飲料またはビール様飲料中に混入することがあるプロピレングリコールの検出方法に関する。
酵母は、グルコースなどの糖分を分解してエタノールと二酸化炭素を生成する以外に、少量ながら発酵生成物や原料に含まれる種々の物質を変換して、醸造物に特有の香味を付与する。ビール酵母発酵生成物はビールの香味に重要な役割を持ち、ビールの品質管理上興味を持たれる化合物である。プロピレングリコール(1,2−プロパンジオール)もこのような物質の一つであり、麦汁に含有されている成分からビール酵母中の還元酵素により変換されて得られることが知られている(非特許文献1)。
本発明による方法は、前記したように、発酵麦芽飲料またはビール様飲料中のプロピレングリコールの検出方法であって、プロピレングリコール混入の可能性がある被検飲料のサンプルであって、その中のグリセリンを予めエステル化しておいたサンプルに、1〜5重量%(サンプル重量基準)のNAD(ニコチンアミドアデニンジヌクレオチド)と、GDH(グリセロールデヒドロゲナーゼ)とを加え、サンプル中のプロピレングリコールをGDHにより酸化して、得られたサンプル中のNADH量を測定することを特徴とするものである。
グリセリン + ATP ⇔ グリセロール−3−リン酸 + ADP
・・・ (1)
プロピレングリコール + NAD+ ⇔ ヒドロキシアセトン + NADH
・・・ (2)
ビール中には100ppm程度の2,3−ブタンジオールがあることが知られており、GDH(グリセロールデヒドロゲナーゼ)は、2,3−ブタンジオールとも反応する。このような状況の中で、本発明においては、数ppmのプロピレングリコールを検出する必要がある。
そこで、GDHによる酸化反応の際に加えられるNAD濃度の違いが、プロピレングリコールと2,3−ブタンジオールのそれぞれの測定結果にどのような影響を及ぼすかについて調べた。
次にここに、硫酸アンモニウム溶液(濃度1.32%)0.1ml、NAD溶液(濃度1.25%、2.5%、5%、または10%)0.1ml、グリセロールデヒドロゲナーゼ(シグマ社製型番3512)溶液(0.5U/ml,1.0U/ml,または2.0U/ml)0.1mlを加えてマトリックス状にサンプルを調製した。各サンプルを30℃の恒温水槽に入れて酵素反応を進行させ、反応開始後10分後に、各サンプルの340nmの吸光度を測定した。
2,3−ブタンジオールについては、100ppmの標準液を用意し、同様に実験を行った。
なお吸光度の測定は、株式会社島津製作所製分光光度計UV mini 1240を使用して、測定条件(波長:340nm、光路長:1cm、温度:室温(約25℃))にて実施した。
結果は、図1、図2に示される通りであった。
炭酸塩緩衝液(pH10)3mlを入れた試験管に、ビール(キリンビール株式会社製、「一番搾り」(商品名))の試料溶液0.1mlを取り、ストップウォッチをスタートした。ATP溶液(濃度3%)0.1ml、グリセロキナーゼ溶液(濃度500U/ml)(Roche Applied Sience社製)2μlを加え、混合後30℃の恒温水槽で正確に10分間反応させた。
次にここに、硫酸アンモニウム溶液(濃度1.32%)0.1ml、NAD溶液(濃度2.5%)0.1ml、グリセロールデヒドロゲナーゼ溶液(濃度2U/ml)(シグマ社製型番3512)0.1mlを加え混合後、30℃の恒温水槽で正確に10分間反応させた。
対照液はグリセロールデヒドロゲナーゼ溶液の代わりに水を入れたものを用いた。
試験液および対照液の340nmの吸光度を測定し、試験液と対照液との吸光度差を求め、予めプロピレングリコールで作成した検量線より、プロピレングリコール相当量を求めた。
ここで作成したプロピレングリコール0〜50ppmで検量線は図3の通りであった。相関係数はr=0.999となり、この法は優れた方法であることが確認された。
同じビールサンプルを8回繰り返し分析することによって、分析精度を調べた。
結果は下記表1に示されるとおりであった。結果はその変動係数3.8%と良好な精度が得られた。なお、ガスクロ法による分析の変動係数6.8%(文献値)である。
工場において製造している製品(各ロットのもの)に加えて、プロピレングリコールを5ppm、および10ppm添加したものを用意し、これらを実際の製造工程にのせてプロピレングリコール検出を行った。なお製品としては、発泡酒(キリンビール株式会社製、「淡麗」(商品名))を使用した。
分析した結果をもとに作成した管理図は、図4に示されるとおりであった。
通常の製品の分析値は18.8 ppm as PG 前後にあるが、5ppm添加したものでは、管理限界を超えて直ちに判定することができた。
Claims (5)
- 発酵麦芽飲料またはビール様飲料中のプロピレングリコールの検出方法であって、
プロピレングリコール混入の可能性がある被検飲料のサンプルに、ATP(アデノシン5’三リン酸)を加えた後、サンプル中のグリセリンをグリセロキナーゼを用いてリン酸エステル化することによって、被検飲料中のグリセリンをエステル化し、得られたグリセリンを予めエステル化したサンプルに、1〜5重量%(サンプル重量基準)のNAD(ニコチンアミドアデニンジヌクレオチド)と、GDH(グリセロールデヒドロゲナーゼ)とを加え、サンプル中のプロピレングリコールをGDHにより酸化して、得られたサンプル中のNADH量を測定することを含んでなる、方法。 - 測定されたNADH量が、正常な飲料の場合に得られるNADH量に基づいて予め設定された値と比較して大きい場合には、被検飲料にプロピレングリコールが混入していると判定することをさらに含んでなる、請求項1に記載の方法。
- NADH量を測定するまでのGDHによる反応時間を、一定の時間に規定して反応を行う、請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の検出方法によりプロピレングリコールが混入していると判定された製品を、最終製品から除外する工程を含んでなる、発酵麦芽飲料またはビール様飲料の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の検出方法を用いて、製品へのプロピレングリコール混入の有無を監視することを含んでなる、発酵麦芽飲料またはビール様飲料の製造における工程管理方法。
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