JP4399967B2

JP4399967B2 - Method for producing polyester film for magnetic recording medium

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Publication number: JP4399967B2
Application number: JP2000230659A
Authority: JP
Inventors: 雅章小野; 克哉岡本; 一吉深田
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2000-07-31
Filing date: 2000-07-31
Publication date: 2010-01-20
Anticipated expiration: 2020-07-31
Also published as: JP2002050034A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、特にデータストレージテープ用等のデジタルデータを大量に記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を高品質で製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
１９９５年に実用化された民生用デジタルビデオテープは厚さ６〜７μｍのベースフィルム上にＣｏの金属磁性薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイヤモンド状カーボン膜をコーティングしてなり、デジタルビデオミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオの場合には基本仕様（ＳＤ仕様）で１時間の録画時間をもつ。
【０００３】
このデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）は、家庭用で世界で初のデジタルビデオカセットであり、ａ．小型ボディながら、膨大な情報が記録できる、ｂ．信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない、ｃ．雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる、ｄ．ダビングを繰り返しても映像が劣化しない、等のメリットを持ち、市場の評価は高い。
【０００４】
そのベースフィルムの製造方法としては、特公平３−８０４１０号公報に示されるごとく、一方向に延伸されたポリエステルフィルムの金属磁性薄膜を形成させる側の面に水溶性高分子と平均径５ｎｍ以上の微細粒子を主体とする水溶液を塗布し、乾燥後、上記延伸方向と直角の方向に延伸し、熱処理を施し、皮膜を形成せしめるもの等の製造方法が用いられている。
【０００５】
また、この蒸着型デジタルビデオテープやＤＶＣをコンピューターのデータバックアップ用途に用いることが１９９６年より始まり、テープ幅８ｍｍのデータ８ｍｍ（Ｅｘａｂｙｔｅ社マンモス、ソニー社ＡＩＴシステム）コンピューターデータバックアップ装置が実用化され、小型で大容量でデータ転送速度が早く好評である。
【０００６】
最近はこれら磁気記録媒体をデータバックアップ用途として使用することが増えており、特にデータを圧縮してバックアップする際に使用する場合においては、特公平３−８０４１０号公報に示されるような従来の製造方法で製造されたベースフィルムを用いて作成されたデータテープでは、エラーレート（データが正確に記録できなかったものの割合）が増加しがちになるという問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、エラーレートの低いデータテープ、特にエラーレートが低く大容量のデータストレージ用テープを製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法は、溶融押出され、冷却され、一方向に延伸されたポリエステルフイルムの表面Ａに、水溶性高分子と平均粒径５〜５０ｎｍの微細粒子とを主成分として含有する水溶液を、固形分濃度３〜１０００ｍｇ／ｍ²で塗布した後、乾燥した後あるいは乾燥させながら、上記延伸方向と直角の方向に延伸した後に、熱処理を行うことにより、表面Ａ側が強磁性金属薄膜形成面である磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造する方法であって、前記水溶液を濾過精度２．０μｍより細かいフィルターで濾過しつつフィルム表面Ａへの塗布に循環供給し、かつ、循環供給される水溶液を温度１０〜３０℃に保持するとともに、循環供給される水溶液のフィルター前圧力を４〜１５０ｋＰａとすることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明におけるポリエステルは、分子配向により高強度フィルムとなるポリエステルであればよいが、その中でもポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートが好ましい。ここでいうポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートとは、その構成成分の８０％以上がエチレンテレフタレート、またはエチレンナフタレートであるものである。エチレンテレフタレート、エチレンナフタレート以外のポリエステル共重合体成分としては、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。
【００１０】
さらに、上記のポリエステルには、他にポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどの少なくとも一つを５重量％を越えない程度で混合していてもよい。
【００１１】
本発明法において、水溶性高分子と微細粒子とを主成分として含有する水溶液は、溶融押出され冷却され一方向に延伸された段階のポリエステルフィルムに対し塗布されるが、このポリエステルフィルムは、ポリエステルを溶融してシートまたは円筒状に押出して冷却し、これを一方向に延伸した時点のフィルムであり、その延伸方向は通常縦方向である。その延伸倍率は２倍以上が好ましく、その上限は特に規定されないが約６倍である。
【００１２】
この水溶液で用いる水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン等の有極性高分子、およびこれらのブレンド体が使用できるが、これらに限定されない。
【００１３】
この水溶液で用いる微細粒子は、平均粒径が５〜５０ｎｍ、より好ましくは１０〜３０ｎｍの微細粒子であり、粒子種としてはシリカ、炭酸カルシウム、アルミナのような無機化合物、ポリアクリル酸球、ポリスチレン球等の有機化合物、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子を核として、有機高分子で被覆した粒子等が使用できるが、これらに限定されない。
【００１４】
微細粒子の平均粒径が５ｎｍ未満であると、本発明法により製造されるポリエステルフィルムの表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層の表面が平滑になりすぎて、データ８ｍｍバックアップ装置内の記録、再生時に磁気ヘッドにより強磁性金属薄膜層が磨耗してしまうので適していない。微細粒子の平均粒径が５０ｎｍを超えると、表面Ａ上に形成される強磁性金属薄膜層が粗面すぎて、磁気記録テープの出力特性が低下するので適していない。
【００１５】
水溶液中に含まれる微細粒子の量は、固形分に対し、０．５〜１２．０重量％、さらに０．６〜１０．０重量％が好ましく、水溶性高分子と微細粒子とを主成分として含有する水溶液は固形分濃度３〜１０００ｍｇ／ｍ²の範囲で塗布される。その塗布面は、強磁性金属膜が形成される側の表面Ａであり、この表面Ａは、ポリエステルフイルム含有粒子を可能な限り除いたポリエステルからなることが好ましい。
【００１６】
表面Ａ側に塗布された上記水溶液の塗布量が固形分濃度で３ｍｇ／ｍ²未満であると、本発明法により製造されるポリエステルフィルムの表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層が、データ８ｍｍバックアップ装置内の多数回にわたる繰返し記録、再生において耐久性不良となるので適していない。塗布量が固形分濃度で１０００ｍｇ／ｍ²を超えると、表面Ａ上に形成される強磁性金属薄膜層が粗面化し磁気記録テープのエラーレートが極めて増大するので適していない。
【００１７】
水溶性高分子と微細粒子とを主成分として含有する水溶液はフィルム表面Ａに塗布されるが、この塗布は、一般に、好ましい表面塗布量より数倍量の液を塗布し、ワイヤーバー、スムージングバー、メイヤーバー、エヤーナイフ、グラビアロール等の手段により、余分の液量をかきおとすことにより、所望の塗布液量がフィルム表面Ａに定量的に塗布される。塗布装置内においてフィルム表面と接触した水溶液中には、フィルム表面に存在した異物が移行してきたり、また、経時的にゲル状異物が発生したりするので、水溶液の清浄度を良好に保つためには、消費分を補充しつつ循環供給することが必要である。
【００１８】
さらに、その循環供給する経路途中において、水溶液を濾過精度２．０μｍより細かいフィルター、好ましくは濾過精度１．５μｍより細かいフィルターで濾過しつつフィルム表面Ａへの塗布に循環供給することと、循環供給される水溶液を温度１０〜３０℃に保持することが必要である。
【００１９】
濾過精度が２．０μｍより粗いフィルターを使用すると水溶液中に存在するゲル状異物を十分に除去することができないので、水溶液塗布によって形成される皮膜中に、水溶液中のゲル状異物に起因する微細異物が生じ、フィルム表面Ａ上に真空蒸着により強磁性金属薄膜層を形成したときに、強磁性金属薄膜上に異物による異常な突起が形成され、強磁性金属薄膜層表面が粗面化し、磁気記録テープの出力特性が低下する。このためには、ゲル状異物の捕集能力が高いフィルターを使用することが好ましいので、フィルターを構成する濾材メディアの孔径が外側から内側に向かって連続的に小さくなっている厚みのあるプレフィルター部と絶対濾過精度を確保する一定孔のアブソリュート層部とから構成されるフィルターが、ゲル状異物の捕集能力が高いことから好ましい。
【００２０】
また、循環供給される水溶液は温度を１０〜３０℃に保持することが必要であり、より好ましくは１５〜２５℃であることが望ましい。１０℃未満の低温では塗布液が乾燥しにくくなるので、作業効率の点から不適当である。３０℃を超えると水溶液中に含有される水溶性高分子と微細粒子との反応によるゲル状異物の生成量が増えるので、フィルターで濾過してもゲル状異物の量を十分に低減させることが難しくなる。
【００２１】
水溶液はその清浄度を保つために循環されるが、循環される水溶液のフィルター前圧力は４〜１５０ｋＰａであることが好ましく、より好ましくは１０〜１００ｋＰａである。その圧力が４ｋＰａを下回った状態では塗布水溶液の清浄度が不足しており、水溶液中のコンタミ物が存在しがちであり、フィルム表面に形成される被膜中にコンタミ物が存在しがちであり、コンタミ物部に塗布ぬけが起きやすく好ましくない。圧力が１５０ｋＰａを超えるとフィルターに捕捉されたゲル状異物がフィルターをすり抜けやすくなり好ましくない。
【００２２】
上記水溶液の塗布の後に乾燥されるが、その乾燥の後あるいは乾燥させながら、先の延伸方向と直角の方向へ延伸される。その後さらに必要であれば再延伸される。その直角方向への延伸は、通常横方向への延伸であり、好ましくは９０〜１４５℃で３．０〜７．５倍で行われる。更に必要に応じて行われる再延伸は、１００〜１５０℃で１．１〜３．０倍の縦方向延伸で行うことが好ましい。この後、１９０〜２２０℃の温度で熱処理が行われる。次に、１３０〜１９０℃の温度で０．２〜２．５％程度の横方向への弛緩処理が、フィルム幅を縮めるために行われることが好ましい。なお横強度が更に大きいことが必要であれば熱固定と同時に横方向に１．１〜２．０倍の延伸を行うことが好ましい。
【００２３】
磁気記録テープの磁気ヘッドによる耐久性を更に増すためには、ポリエステルフィルムの表面Ａ側を形成するポリエステルフィルム層Ａ内に、平均粒径が５０〜１５０ｎｍ、より好ましくは５５〜１００ｎｍの微細粒子を０．０１〜１．０重量％、より好ましくは０．０２〜０．８重量％を含ませてもよい。
【００２４】
層Ａ用の原料と、積極的に微粒子を含有させた層Ｂ用の原料を用いて、Ａ／Ｂ積層フィルムを押出し、Ａ層側の表面Ａに前記微粒子を含有させた水溶性高分子を主体とする水溶液を塗布してもよい。層Ｂ内に用いられる微細粒子としては炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン等が例示される。この微細粒子としては、平均粒子径が好ましくは１００〜１０００ｎｍ、より好ましくは１５０〜９００ｎｍのものが用いられ、添加量としては好ましくは０．０５〜１．０重量％、より好ましくは０．０８〜０．８重量％である。
【００２５】
なおＢ層を用いずに、滑剤を含む塗液をポリエステルフィルムのＡ面とは反対側のＢ面側に塗布し易滑処理をしてもよい。
【００２６】
製造される磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの表面ＡのＳＲａ値は、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜膜層が記録・再生時の磁気ヘッドにより受ける磨耗を極力少なくし、および磁気テープの出力特性を良好に保つために２〜５ｎｍ、より好ましくは２〜４ｎｍである。ＳＲａ値が２ｎｍ未満であると、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜の表面が平滑すぎて、データ８ｍｍバックアップ装置内での記録、再生時に磁気ヘッドにより磁気記録テープが磨耗してしまい好ましくない。ＳＲａ値が５ｎｍを超えると、表面Ａ上の強磁性金属薄膜層が粗面すぎて、磁気記録テープの出力特性が低下し好ましくない。
【００２７】
本発明法により製造されるポリエステルフィルムの表面Ｂ（表面Ａとは反対側の表面）のＳＲａ値は、ポリエステルフィルムを製膜した後、所定の幅にスリットする際に、巻姿の良い製品を採取しやすくし、ポリエステルフィルムの表面Ａ上に強磁性薄膜を設けた後に、ロール状の巻取りにより表面Ｂの粗さが表面Ａ側に転写し強磁性薄膜層にうねり状の変形が起きるのを最小限にするために、８〜３５ｎｍ、より好ましくは１０〜２５ｎｍが望ましい。表面ＢのＳＲｚ値は、ポリエステルフィルムを製膜して、スリットした後のロール状の製品の巻姿を良好に保ち、ポリエステルフィルムの表面Ａ上に強磁性金属薄膜層を設けた後に、ロール状の巻取りにより表面Ｂの粗さが表面Ａ側に転写し強磁性金属薄膜層にうねり状の変形が起きるのを最小限にするために、１００〜７００ｎｍ、より好ましくは１４０〜５５０ｎｍが望ましい。
【００２８】
本発明法により製造されるポリエステルフィルムの厚さは７．０μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは厚さ３．０〜６．８μｍが望ましい。厚さが７.０μｍを上回ると、作成されるデータテープが厚くなりすぎ、規定のカセットに組み込んだ後の記録容量がマンモスで２０ＧＢ、ＡＩＴで２５ＧＢを下回り好ましくない。
【００２９】
本発明により得られるポリエステルフィルムの表面Ｂには、シリコーン等の潤滑剤が含まれたより粗い被覆層が設けられるか、より大きな微細粒子を含有するポリエステルフィルム層が積層されて形成されるが、あるいは更にその上に前記被覆層が設けることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３０】
データバックアップ用磁気記録テープを製造する際には、本発明法によるポリエステルフィルムの表面Ａ上に真空蒸着により強磁性金属薄膜層を設けるが、使用する金属薄膜は公知のものを使用でき、特に限定されないが、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金の強磁性体からなるものが好ましい。金属薄膜層の厚さは１００〜３００ｎｍが好ましい。金属薄膜層上には１０ｎｍ程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜がコーティングされ、更にその上に潤滑剤処理されることが好ましい。さらに表面Ｂ上には、固体微粒子および結合剤からなり必要に応じて各種添加剤を加えた溶液を塗布することにより形成されるバックコート層を設けることが好ましく、固体微粒子、結合剤、添加剤は公知のものを使用でき、特に限定されない。バックコート層の厚さは０．３〜１．５μｍ程度である。
【００３１】
【実施例】
本実施例で用いた測定法を下記に示す。
【００３２】
（１）微細粒子の平均粒径（ｄ）
電子顕微鏡（電顕）試験台上に微細粒子粉体を、この粒子ができるだけ重ならないように散在せしめ、電顕（好ましくは透過型電子顕微鏡）により倍率１００万倍程度で観測し、少なくとも１００個の粒子について面積円相当径を求め、この数平均値をもって粒径とした。
【００３３】
なお、この粒径をフィルムから求める場合には下記のａ）手法等により求められる。
【００３４】
ａ）フィルムＡ面に金スパッター装置により金薄膜蒸着層を厚み２０〜３０ｎｍ（χｎｍ）で設け、電子顕微鏡（好ましくは走査型電子顕微鏡）により倍率１０万倍程度で観測し、少なくとも１００個の粒子について面積円相当径を求め、この数平均値より２χｎｍを減じた値をもって粒径とする。
【００３５】
（２）水溶液塗布時の固形分濃度（単位：ｍｇ／ｍ²）
本発明法によりフィルムの表面Ａに水溶液を塗布する際、一定時間の塗液により消費される水溶液の量を求める。その一定時間内に水溶液が塗布された面積を、塗布幅とフィルム速度と塗布時間とから算出し、塗布時の水溶液消費量を塗布面積で除し、さらに、塗布した水溶液中の固形分割合より、水溶液塗布時の固形分濃度（単位：ｍｇ／ｍ²）を算出する。この固形分濃度は、塗布面積１ｍ²あたりに何ｍｇの固形分が塗られているかを示す値である。
【００３６】
（３）フィルターの濾過精度
ＩＳＯ４５７２として国際規格になっている油圧フィルターの性能試験であるマルチパス試験を、一般産業用フィルターの評価のために改定したシングルパスＦ−２試験法により測定した、濾過効率９９．９８％における値である。試験は一定濃度のコンタミナントを一定流量でフィルターに通液し続け、差圧が上昇し目詰まるまでの間、フィルター１次側、２次側の粒子数毎の粒子数を粒子カウンターにより計測する。計測値を基に９９．９８％の除去効率における粒径を算出した値が濾過精度である。
【００３７】
（４）ＳＲａ値、ＳＲｚ値
小坂研究所製の光触針式（臨界角焦点エラー検出方式）の３次元粗さ計（ＥＴ−３０ＨＫ）を使用して測定した。
【００３８】
ＳＲａ値：ＪＩＳＢ０６０１Ｒａに相当する中心線面平均粗さ。
【００３９】
ＳＲｚ値：ＪＩＳＢ０６０１Ｒｚに相当する十点平均面粗さ。粗さ曲面から基準面積分だけ抜き取った部分の平均面を基準面として、最高から５番目までの山の標高の平均値と最深から５番目までの谷底の深さの平均値との距離を入力換算したもの。
【００４０】
試験片は測定表面にＡｌ蒸着を施した。
【００４１】
測定方向は幅方向とし、カットオフ値は０．０８ｍｍ、測定長は０．１〜０．２５ｍｍ、送りピッチは０．２μｍ、測定スピードは２０μｍ／ｓ、測定本数は１００本とした。単位はｎｍとした。
【００４２】
（５）磁気記録テープ（データ用テープ）の特性評価
市販のＥｘａｂｙｔｅ社製データ８ｍｍ装置、マンモスを用いて磁気記録テープのエラーレートを求めることによって行った。エラーレートは、２０ＧＢのデータを２：１の圧縮比でハードディスクよりテープにバックアップ記録した時の書き込みミスの割合、読み取った時の読み取りミスの割合を求めて測定した。エラーレートはテープ製造後の最初の使用時と、１００回記録保存、読み取り後の値とを求めた。エラーレートは絶対値が小さいほうが好ましい。１０のマイナス何乗の形で表すが、マイナスの乗数が大きいほど好ましい。１０のマイナス１０乗のほうが１０のマイナス５乗よりはるかに好ましい。
【００４３】
次に実施例に基づき、本発明を説明する。
【００４４】
［実施例１］
実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートに平均粒径６０ｎｍのシリカを０．０３重量％含有させた原料Ａと同一のポリエチレンテレフタレートと平均粒径３００ｎｍのケイ酸アルミニウムを０．２０重量％含有させた原料Ｂとを厚み比５：１の割合で共押出し、冷却ドラムに密着させシート化し、ロール延伸法で１１０℃で３．０倍に縦延伸した。
【００４５】
縦延伸の後の工程で、片側表面Ａの外側に下記組成の水溶液を塗布濃度（固形分濃度）３０ｍｇ／ｍ²となるように塗布した。
【００４６】

なお、ここで塗布に用いた水溶液は、濾過精度１．５μｍのフィルターで濾過されつつ循環供給されており、フィルター前圧力は５ｋＰａ〜８０ｋＰａの範囲内に保った。水溶液温度は１８℃〜２２℃の範囲内に管理した。またフィルターとしては、フィルターを構成する濾材メディアの孔径が外側から内側に向かって連続的に小さくなっている厚みのあるプレフィルター部と濾過精度１．５μｍを確保する一定孔のアブソリュート層部とから形成されている構造のフィルターを用いた。
【００４７】
その後、ステンターにて横方向に１０２℃で４．０倍に延伸し、２１５℃で熱処理し中間スプールに巻き、スリッターで小幅にスリットし、円筒コアーにロール状に巻取り、厚さ６．３μｍのロール状ポリエステルフィルムを得た。
【００４８】
このポリエステルフィルムの表面Ａに真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を各９０ｎｍの膜厚で２層に形成した。次にコバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を１０ｎｍの厚さで形成させ、フッ素含有脂肪酸エステル系潤滑剤を５ｎｍの厚さで塗布した。続いてカーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を表面Ｂ側に４９０ｎｍの厚さで設け、スリッターにより幅８ｍｍにスリットし、リールに巻き取り、マンモス用カセットに組み込み、磁気記録テープ（データ用テープ）を作成した。
【００４９】
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２２ｎｍ、２７８ｎｍであった。
【００５０】
［実施例２］
実施例１のベースフィルム製造において、原料Ａより平均粒径６０ｎｍのシリカを除いたこと以外は実施例１と同様にして幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１７ｎｍ、２７０ｎｍであった。
【００５１】
［実施例３］
実施例２のベースフィルム製造において、ポリエチレンテレフタレートをポリエチレン−２，６−ナフタレートと変更し、原料Ｂ内のケイ酸アルミニウムの含有量を１．１重量％とし、縦延伸温度、倍率を１３５℃で５．０倍とし、水溶液塗布時の固形分濃度を４５ｍｇ／ｍ²とし、横延伸温度、倍率を１３５℃、６．５倍とし、２００℃で熱処理に変更し、その他は同様にして、厚さ４．２μｍのポリエステルフィルムロールを得た。その他は実施例１と同様にして幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２１ｎｍ、３０５ｎｍであった。
【００５２】
［実施例４］
実施例３のベースフィルム製造において、塗布水溶液の循環供給に使用するフィルターをプレフィルター部をもたない構造のフィルターと変えた。その他は実施例３と同様にして、厚さ４．２μｍのポリエステルフィルムロールを得た。その他は実施例１と同様にして幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１９ｎｍ、３１５ｎｍであった。
【００５３】
［参考例５］
実施例１のベースフィルム製造において、循環供給する塗布水溶液のフィルター前の圧力が４ｋＰａに達しない部分で用いた以外は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２１ｎｍ、２６２ｎｍであった。
【００５４】
［参考例６］
実施例１のベースフィルム製造において、フィルター前の圧力が１５０ｋＰａを超えてもフィルター交換を実施せずに用いた以外は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２３ｎｍ、２５９ｎｍであった。
【００５５】
［比較例１］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液のシリカの平均粒径を４ｎｍとした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍの複合ポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００５６】
なおポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１８、２７２ｎｍであった。
【００５７】
［比較例２］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液のシリカの平均粒径を６０ｎｍとした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２３ｎｍ、２６５ｎｍであった。
【００５８】
［比較例３］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液塗布時の塗布濃度（固形分濃度）を２ｍｇ／ｍ²とした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２３ｎｍ、３００ｎｍであった。
【００５９】
［比較例４］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液塗布時の塗布濃度（固形分濃度）を１５００ｍｇ／ｍ²とした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１７ｎｍ、２６５ｎｍであった。
【００６０】
［比較例５］
実施例１のベースフィルム製造において、塗布水溶液の循環供給に使用するフィルターの濾過精度を３．０μｍとした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２２ｎｍ、２８０ｎｍであった。
【００６１】
［比較例６］
実施例１のベースフィルム製造において、循環している水溶液を冷却して、温度を５〜８℃に保持した。横方向の延伸時に、フィルムは破れやすく、長さ１２０００ｍ以上のフィルムロールの製造は困難であった。磁気テープへの加工も行えなかった。
【００６２】
［比較例７］
実施例１のベースフィルム製造において、循環している水溶液を加温して温度３５〜４０℃に保持した。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１８ｎｍ、２６２ｎｍであった。
【００６３】
【表１】

表１の特性から明らかな様に、本発明法により製造されたポリエステルフィルムを用いてなる磁気テープは、エラーレートが低く、大容量のデータストレージテープとして優れたものであった。
【００６４】
【発明の効果】
本発明法によると、エラーレートが低く大容量のデータストレージテープを製造するために好適なも磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを得ることができるので、特に大容量データストレージテープを製造するために本発明法は有効である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polyester film for a magnetic recording medium, particularly a polyester film for a magnetic recording medium suitable for producing a high-quality ferromagnetic metal thin film magnetic recording medium for recording a large amount of digital data such as for data storage tape. It relates to a method of manufacturing.
[0002]
[Prior art]
Digital video tape for consumer use, which was put into practical use in 1995, is a digital video mini that is made by providing a metallic metal thin film of Co on a 6-7 μm thick base film by vacuum deposition and coating the surface with a diamond-like carbon film. In the case of a camera-integrated video using a cassette, the basic specification (SD specification) has a recording time of 1 hour.
[0003]
This digital video cassette (DVC) is the world's first digital video cassette for home use, and a. A small body can record a huge amount of information, b. Since the signal does not deteriorate, the image quality and sound quality will not deteriorate even after many years c. Enjoy high image quality and high sound quality because it is not affected by noise, d. It has the merit that the video does not deteriorate even if dubbing is repeated, and the market is highly evaluated.
[0004]
As a method for producing the base film, as shown in Japanese Patent Publication No. 3-80410, a water-soluble polymer and an average diameter of 5 nm or more are formed on the side of the polyester film stretched in one direction on which the metal magnetic thin film is formed. A manufacturing method such as applying an aqueous solution mainly composed of fine particles, drying, stretching in a direction perpendicular to the stretching direction, performing heat treatment, and forming a film is used.
[0005]
In addition, the use of this vapor deposition type digital video tape and DVC for computer data backup applications began in 1996, and 8 mm data with 8 mm tape width (Exabite Mammoth, Sony AIT system) computer data backup device was put into practical use. It is popular because of its small size, large capacity, and fast data transfer speed.
[0006]
Recently, the use of these magnetic recording media for data backup is increasing, and in particular when the data is compressed and backed up, the conventional manufacturing as disclosed in Japanese Patent Publication No. 3-80410 is available. In the data tape produced using the base film manufactured by the method, there is a problem that the error rate (ratio of data that cannot be accurately recorded) tends to increase.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
Accordingly, an object of the present invention is to produce a polyester film for a magnetic recording medium suitable for producing a data tape having a low error rate, particularly a data storage tape having a low error rate and a large capacity.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a method for producing a polyester film for a magnetic recording medium according to the present invention includes a water-soluble polymer and an average particle size on a surface A of a polyester film that has been melt-extruded, cooled, and stretched in one direction. An aqueous solution containing fine particles having a diameter of 5 to 50 nm as a main component has a solid content concentration of 3 to 1000 mg / m. ² The polyester film for a magnetic recording medium in which the surface A side is a ferromagnetic metal thin film forming surface is manufactured by performing heat treatment after being applied in step 1, after being dried or while being dried and being stretched in a direction perpendicular to the stretching direction. The aqueous solution is circulated and supplied to the coating on the film surface A while being filtered through a filter finer than a filtration accuracy of 2.0 μm, and the circulated and supplied aqueous solution is maintained at a temperature of 10 to 30 ° C. At the same time, the pre-filter pressure of the aqueous solution to be circulated is set to 4 to 150 kPa. It is characterized by that.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polyester in the present invention may be a polyester that becomes a high-strength film by molecular orientation, and among them, polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalate is preferable. Here, polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalate is one in which 80% or more of its constituent components are ethylene terephthalate or ethylene naphthalate. Examples of polyester copolymer components other than ethylene terephthalate and ethylene naphthalate include diol components such as diethylene glycol, propylene glycol, neopentyl glycol, polyethylene glycol, p-xylylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, adipic acid, Examples thereof include dicarboxylic acid components such as sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, and 5-sodium sulfoisophthalic acid, polyfunctional dicarboxylic acid components such as trimellitic acid and pyromellitic acid, and p-oxyethoxybenzoic acid.
[0010]
In addition, the polyester is mixed with at least one of an alkali metal salt derivative of a sulfonic acid that is non-reactive with the polyester, a polyalkylene glycol substantially insoluble in the polyester, and the like so as not to exceed 5% by weight. You may do it.
[0011]
In the method of the present invention, an aqueous solution containing a water-soluble polymer and fine particles as main components is applied to a polyester film at the stage of being melt-extruded, cooled and stretched in one direction. Is a film at the time when the film is melted and extruded into a sheet or cylinder and cooled, and then stretched in one direction, and the stretching direction is usually the longitudinal direction. The draw ratio is preferably 2 times or more, and the upper limit is not specifically defined, but is about 6 times.
[0012]
Examples of the water-soluble polymer used in the aqueous solution include, but are not limited to, polar polymers such as polyvinyl alcohol, tragacanth gum, casein, gelatin, cellulose derivatives, water-soluble polyester, and polyurethane, and blends thereof.
[0013]
The fine particles used in this aqueous solution are fine particles having an average particle diameter of 5 to 50 nm, more preferably 10 to 30 nm, and the particle types are inorganic compounds such as silica, calcium carbonate and alumina, polyacrylic acid spheres, polystyrene. Particles coated with organic polymer using organic compounds such as spheres, inorganic particles such as silica, alumina and calcium carbonate as the core can be used, but are not limited thereto.
[0014]
If the average particle size of the fine particles is less than 5 nm, the surface of the ferromagnetic metal thin film layer formed by vacuum deposition on the surface A of the polyester film produced by the method of the present invention becomes too smooth, and the data is 8 mm backup. This is not suitable because the ferromagnetic metal thin film layer is worn by the magnetic head during recording and reproduction in the apparatus. If the average particle size of the fine particles exceeds 50 nm, the ferromagnetic metal thin film layer formed on the surface A is too rough, which is not suitable because the output characteristics of the magnetic recording tape deteriorate.
[0015]
The amount of fine particles contained in the aqueous solution is preferably 0.5 to 12.0% by weight, more preferably 0.6 to 10.0% by weight, based on the solid content, and the water-soluble polymer and fine particles are the main components. The aqueous solution contained as a solid content concentration of 3-1000 mg / m ² It is applied in the range of The coated surface is a surface A on the side where the ferromagnetic metal film is formed, and this surface A is preferably made of polyester from which polyester film-containing particles are removed as much as possible.
[0016]
The coating amount of the aqueous solution applied on the surface A side is 3 mg / m in terms of solid content. ² If it is less than that, the ferromagnetic metal thin film layer formed by vacuum deposition on the surface A of the polyester film produced by the method of the present invention has a poor durability in repeated recording and reproduction in a data 8 mm backup device. So it is not suitable. Application amount is 1000mg / m in solid content concentration ² Exceeds the above range, the ferromagnetic metal thin film layer formed on the surface A becomes rough and the error rate of the magnetic recording tape is extremely increased.
[0017]
An aqueous solution containing a water-soluble polymer and fine particles as main components is applied to the film surface A. In general, this coating is performed by applying a liquid several times larger than the preferred surface coating amount, and then a wire bar, smoothing bar. The desired amount of coating solution is quantitatively applied to the film surface A by scraping off the excess amount of liquid by means such as a Mayer bar, an air knife, or a gravure roll. In order to maintain good cleanliness of the aqueous solution, foreign substances that existed on the film surface may migrate into the aqueous solution in contact with the film surface in the coating device, or gel foreign substances may be generated over time. It is necessary to circulate and supply while replenishing the consumption.
[0018]
Further, in the course of the circulation supply path, the aqueous solution is circulated and supplied to the coating on the film surface A while being filtered through a filter finer than the filtration accuracy of 2.0 μm, preferably a filter finer than the filtration accuracy of 1.5 μm. It is necessary to maintain the aqueous solution to be maintained at a temperature of 10 to 30 ° C.
[0019]
If a filter with a filtration accuracy of coarser than 2.0 μm is used, the gel-like foreign matter present in the aqueous solution cannot be sufficiently removed. Therefore, fine particles caused by the gel-like foreign matter in the aqueous solution are formed in the film formed by the aqueous solution coating. When a foreign material is generated and a ferromagnetic metal thin film layer is formed on the film surface A by vacuum deposition, abnormal protrusions due to the foreign material are formed on the ferromagnetic metal thin film, the surface of the ferromagnetic metal thin film layer becomes rough, and the magnetic The output characteristics of the recording tape deteriorate. For this purpose, it is preferable to use a filter having a high ability to collect gel-like foreign matters, so that the pre-filter having a thickness in which the pore diameter of the filter medium constituting the filter is continuously reduced from the outside to the inside. A filter composed of a part and an absolute layer part having a constant hole that ensures absolute filtration accuracy is preferable because it has a high ability to collect gel-like foreign substances.
[0020]
The aqueous solution to be circulated is required to keep the temperature at 10 to 30 ° C, more preferably 15 to 25 ° C. Since the coating solution is difficult to dry at a low temperature of less than 10 ° C., it is inappropriate from the viewpoint of work efficiency. If the temperature exceeds 30 ° C., the amount of gel-like foreign matter generated by the reaction between the water-soluble polymer contained in the aqueous solution and the fine particles increases, so that the amount of gel-like foreign matter can be sufficiently reduced even when filtered through a filter. It becomes difficult.
[0021]
The aqueous solution is circulated in order to maintain its cleanliness. The pre-filter pressure of the circulated aqueous solution is preferably 4 to 150 kPa, more preferably 10 to 100 kPa. In a state where the pressure is less than 4 kPa, the cleanliness of the aqueous coating solution is insufficient, the contaminants in the aqueous solution tend to exist, and the contaminants tend to exist in the film formed on the film surface, It is not preferable because the coating material is likely to be removed from the contamination part. If the pressure exceeds 150 kPa, the gel-like foreign matter trapped in the filter is likely to pass through the filter, which is not preferable.
[0022]
Although it dries after application | coating of the said aqueous solution, it is extended | stretched in the direction orthogonal to the previous extending | stretching direction after drying or making it dry. Thereafter, it is re-stretched if necessary. The stretching in the perpendicular direction is usually stretching in the transverse direction, and preferably performed at 90 to 145 ° C. and 3.0 to 7.5 times. Further, the re-stretching performed as necessary is preferably performed at 100 to 150 ° C. by 1.1 to 3.0 times longitudinal stretching. Thereafter, heat treatment is performed at a temperature of 190 to 220 ° C. Next, it is preferable that a lateral relaxation treatment of about 0.2 to 2.5% at a temperature of 130 to 190 ° C. is performed in order to reduce the film width. If it is necessary for the lateral strength to be further increased, it is preferable to perform stretching 1.1 to 2.0 times in the lateral direction simultaneously with heat setting.
[0023]
In order to further increase the durability of the magnetic recording tape by the magnetic head, fine particles having an average particle diameter of 50 to 150 nm, more preferably 55 to 100 nm are formed in the polyester film layer A forming the surface A side of the polyester film. You may contain 0.01 to 1.0 weight%, More preferably, 0.02 to 0.8 weight%.
[0024]
Using the raw material for layer A and the raw material for layer B positively containing fine particles, an A / B laminated film is extruded, and a water-soluble polymer containing the fine particles on the surface A on the A layer side You may apply | coat the aqueous solution which has a main body. Examples of the fine particles used in the layer B include calcium carbonate, silica, alumina, and polystyrene. As the fine particles, those having an average particle diameter of preferably 100 to 1000 nm, more preferably 150 to 900 nm are used, and the addition amount is preferably 0.05 to 1.0% by weight, more preferably 0.08. ~ 0.8 wt%.
[0025]
In addition, without using B layer, you may apply | coat the coating liquid containing a lubricant to the B surface side on the opposite side to the A surface of a polyester film, and may carry out an easy slip process.
[0026]
The SRa value of the surface A of the polyester film for magnetic recording media to be produced is such that the ferromagnetic metal thin film layer formed on the surface A by vacuum deposition minimizes the wear received by the magnetic head during recording and reproduction, and In order to keep the output characteristics of the magnetic tape good, it is 2 to 5 nm, more preferably 2 to 4 nm. If the SRa value is less than 2 nm, the surface of the ferromagnetic metal thin film formed by vacuum deposition on the surface A is too smooth, and the magnetic recording tape is worn by the magnetic head during recording and reproduction in the data 8 mm backup device. This is not preferable. If the SRa value exceeds 5 nm, the ferromagnetic metal thin film layer on the surface A is too rough, which is not preferable because the output characteristics of the magnetic recording tape deteriorate.
[0027]
The SRa value of the surface B (surface opposite to the surface A) of the polyester film produced by the method of the present invention is a product with a good winding shape when slitting to a predetermined width after forming the polyester film. After providing a ferromagnetic thin film on the surface A of the polyester film, the roughness of the surface B is transferred to the surface A side by roll winding, and the undulating deformation occurs in the ferromagnetic thin film layer. Is preferably 8 to 35 nm, more preferably 10 to 25 nm. The SRz value of the surface B is formed in a roll shape after forming a polyester film and keeping the roll shape of the roll-shaped product after slitting and providing a ferromagnetic metal thin film layer on the surface A of the polyester film. In order to minimize the occurrence of undulation-like deformation in the ferromagnetic metal thin film layer due to the roughness of the surface B being transferred to the surface A side by winding, the thickness is preferably from 100 to 700 nm, more preferably from 140 to 550 nm.
[0028]
The thickness of the polyester film produced by the method of the present invention is preferably 7.0 μm or less, more preferably 3.0 to 6.8 μm. If the thickness exceeds 7.0 μm, the data tape to be produced becomes too thick, and the recording capacity after being incorporated into the specified cassette is less than 20 GB for mammoth and less than 25 GB for AIT, which is not preferable.
[0029]
The surface B of the polyester film obtained according to the present invention is provided with a coarser coating layer containing a lubricant such as silicone, or a polyester film layer containing larger fine particles is laminated, or Furthermore, it is preferable to provide the coating layer thereon, but it is not particularly limited thereto.
[0030]
When manufacturing a magnetic recording tape for data backup, a ferromagnetic metal thin film layer is provided by vacuum deposition on the surface A of the polyester film according to the method of the present invention. However, those made of a ferromagnetic material of iron, cobalt, nickel, or an alloy thereof are preferable. The thickness of the metal thin film layer is preferably 100 to 300 nm. It is preferable that a diamond-like carbon film having a thickness of about 10 nm is coated on the metal thin film layer and further treated with a lubricant. Furthermore, on the surface B, it is preferable to provide a backcoat layer formed by applying a solution composed of solid fine particles and a binder to which various additives are added as necessary. The solid fine particles, the binder, and the additive Can use a well-known thing, and is not specifically limited. The thickness of the back coat layer is about 0.3 to 1.5 μm.
[0031]
【Example】
The measurement method used in this example is shown below.
[0032]
(1) Average particle diameter of fine particles (d)
Disperse fine particle powder on an electron microscope (electron microscope) test stand so that these particles do not overlap as much as possible, and observe with a microscope (preferably a transmission electron microscope) at a magnification of about 1,000,000, and at least 100 particles The area equivalent circle diameter was determined for each particle, and the number average value was used as the particle diameter.
[0033]
In addition, when calculating | requiring this particle size from a film, it calculates | requires by the following a) method.
[0034]
a) A gold thin film deposition layer is provided on the surface of the film A with a gold sputtering device at a thickness of 20 to 30 nm (χ nm), and observed with an electron microscope (preferably a scanning electron microscope) at a magnification of about 100,000 times, and at least 100 particles The area equivalent circle diameter is obtained for, and the value obtained by subtracting 2χ nm from this number average value is taken as the particle diameter.
[0035]
(2) Solid content concentration at the time of aqueous solution application (unit: mg / m ² )
When the aqueous solution is applied to the surface A of the film by the method of the present invention, the amount of the aqueous solution consumed by the coating solution for a certain time is determined. Calculate the area where the aqueous solution was applied within the fixed time from the application width, film speed, and application time, divide the aqueous solution consumption at the time of application by the application area, and further, from the solid content ratio in the applied aqueous solution , Solid content concentration when applying aqueous solution (unit: mg / m ² ) Is calculated. This solid content concentration is 1m of coated area ² This is a value indicating how many mg of solid content is applied.
[0036]
(3) Filter accuracy
A value at a filtration efficiency of 99.98%, measured by a single-pass F-2 test method revised for the evaluation of general industrial filters, a multi-pass test, which is a performance test of a hydraulic filter that has become an international standard as ISO4572. It is. In the test, a constant concentration of contaminants is continuously passed through the filter at a constant flow rate, and the number of particles on the primary and secondary sides of the filter is measured with a particle counter until the differential pressure rises and becomes clogged. . The value obtained by calculating the particle size at the removal efficiency of 99.98% based on the measured value is the filtration accuracy.
[0037]
(4) SRa value, SRz value
The measurement was performed using an optical stylus type (critical angle focus error detection method) three-dimensional roughness meter (ET-30HK) manufactured by Kosaka Laboratory.
[0038]
SRa value: Centerline surface average roughness corresponding to JIS B0601 Ra.
[0039]
SRz value: Ten-point average surface roughness corresponding to JIS B0601 Rz. Enter the distance between the average value of the altitude of the mountain from the highest to the fifth and the average value of the depth of the valley from the deepest to the fifth, using the average surface of the portion extracted from the rough curved surface as much as the reference area as the reference surface Converted.
[0040]
The test piece was subjected to Al deposition on the measurement surface.
[0041]
The measurement direction was the width direction, the cut-off value was 0.08 mm, the measurement length was 0.1 to 0.25 mm, the feed pitch was 0.2 μm, the measurement speed was 20 μm / s, and the number of measurements was 100. The unit was nm.
[0042]
(5) Characteristic evaluation of magnetic recording tape (data tape)
This was carried out by obtaining the error rate of the magnetic recording tape using a commercially available Exabite data 8 mm device, mammoth. The error rate was measured by determining the ratio of writing errors when 20 GB of data was backed up and recorded on a tape from a hard disk at a compression ratio of 2: 1 and the ratio of reading errors when it was read. The error rate was determined at the first use after the tape was manufactured, and the value after 100 times of record storage and reading. It is preferable that the error rate has a smaller absolute value. Although expressed in the form of a minus power of 10, a larger negative multiplier is preferable. Ten minus tenth power is much more preferable than ten minus fifth power.
[0043]
Next, based on an Example, this invention is demonstrated.
[0044]
[Example 1]
The same polyethylene terephthalate as the raw material A containing 0.03% by weight of silica having an average particle diameter of 60 nm in polyethylene terephthalate substantially free of inert particles and 0.20% by weight of aluminum silicate having an average particle diameter of 300 nm The raw material B was coextruded at a thickness ratio of 5: 1, adhered to a cooling drum to form a sheet, and longitudinally stretched 3.0 times at 110 ° C. by a roll stretching method.
[0045]
In the step after the longitudinal stretching, an aqueous solution having the following composition is applied to the outside of the one-side surface A at a coating concentration (solid content concentration) of 30 mg / m. ² It applied so that it might become.
[0046]

In addition, the aqueous solution used for application | coating was circulated and supplied, filtering through the filter with a filtration precision of 1.5 micrometers, and the pre-filter pressure was maintained in the range of 5 kPa-80 kPa. The aqueous solution temperature was controlled within a range of 18 ° C to 22 ° C. In addition, the filter includes a thick pre-filter part in which the pore diameter of the filter medium constituting the filter is continuously reduced from the outside to the inside, and an absolute layer part having a constant hole that ensures a filtration accuracy of 1.5 μm. A filter having a formed structure was used.
[0047]
After that, it was stretched 4.0 times at 102 ° C in the transverse direction with a stenter, heat-treated at 215 ° C, wound around an intermediate spool, slit into a narrow width with a slitter, wound into a roll around a cylindrical core, and a thickness of 6.3 µm A rolled polyester film was obtained.
[0048]
A cobalt-oxygen thin film having a thickness of 90 nm was formed in two layers on the surface A of the polyester film by vacuum deposition. Next, a diamond-like carbon film was formed with a thickness of 10 nm on the cobalt-oxygen thin film layer by sputtering, and a fluorine-containing fatty acid ester lubricant was applied with a thickness of 5 nm. Subsequently, a back coat layer made of carbon black, polyurethane and silicone is provided on the surface B side with a thickness of 490 nm, slitted to a width of 8 mm by a slitter, wound on a reel, incorporated into a cassette for mammoth, and magnetic recording tape (for data Tape).
[0049]
Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 22 nm and 278 nm.
[0050]
[Example 2]
In the production of the base film of Example 1, a magnetic recording tape having a width of 8 mm was prepared in the same manner as in Example 1 except that silica having an average particle diameter of 60 nm was removed from the raw material A. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 17 nm and 270 nm.
[0051]
[Example 3]
In the production of the base film of Example 2, the polyethylene terephthalate was changed to polyethylene-2,6-naphthalate, the content of aluminum silicate in the raw material B was 1.1% by weight, the longitudinal stretching temperature and the magnification were 135 ° C. 5.0 times, solid concentration at the time of aqueous solution application is 45 mg / m ² Then, the transverse stretching temperature and the magnification were set to 135 ° C. and 6.5 times, changed to heat treatment at 200 ° C., and others were similarly performed to obtain a 4.2 μm thick polyester film roll. Otherwise, a magnetic recording tape having a width of 8 mm was prepared in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 21 nm and 305 nm.
[0052]
[Example 4]
In the production of the base film of Example 3, the filter used for circulating supply of the coating aqueous solution was changed to a filter having a structure having no prefilter portion. Others were carried out similarly to Example 3, and obtained the 4.2-micrometer-thick polyester film roll. Otherwise, a magnetic recording tape having a width of 8 mm was prepared in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 19 nm and 315 nm.
[0053]
[Reference Example 5]
In the production of the base film of Example 1, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pressure before the filter of the coating aqueous solution to be circulated did not reach 4 kPa. A magnetic recording tape having a width of 8 mm was prepared. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 21 nm and 262 nm.
[0054]
[Reference Example 6]
In the production of the base film of Example 1, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pressure before the filter exceeded 150 kPa and was used without exchanging the filter. A magnetic recording tape having a width of 8 mm was prepared. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. The SRa value and SRz value on the B surface of the polyester film were 23 nm and 259 nm.
[0055]
[Comparative Example 1]
In the production of the base film of Example 1, the average particle size of the silica in the aqueous solution was 4 nm. Otherwise, a composite polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1, and a magnetic recording tape having a width of 8 mm was prepared. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape.
[0056]
The SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 18,272 nm.
[0057]
[Comparative Example 2]
In the production of the base film of Example 1, the average particle size of the silica in the aqueous solution was 60 nm. Otherwise, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1 to prepare a magnetic recording tape having a width of 8 mm. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 23 nm and 265 nm.
[0058]
[Comparative Example 3]
In the production of the base film of Example 1, the coating concentration (solid content concentration) at the time of aqueous solution coating was 2 mg / m. ² It was. Otherwise, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1 to prepare a magnetic recording tape having a width of 8 mm. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 23 nm and 300 nm.
[0059]
[Comparative Example 4]
In the production of the base film of Example 1, the application concentration (solid content concentration) at the time of application of the aqueous solution was 1500 mg / m. ² It was. Otherwise, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1 to prepare a magnetic recording tape having a width of 8 mm. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. The SRa value and SRz value on the B surface of the polyester film were 17 nm and 265 nm.
[0060]
[Comparative Example 5]
In the production of the base film of Example 1, the filtration accuracy of the filter used for circulating supply of the coating aqueous solution was set to 3.0 μm. Otherwise, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1, and a magnetic tape having a width of 8 mm was prepared. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 22 nm and 280 nm.
[0061]
[Comparative Example 6]
In the production of the base film of Example 1, the circulating aqueous solution was cooled to maintain the temperature at 5 to 8 ° C. During stretching in the transverse direction, the film was easily broken, and it was difficult to produce a film roll having a length of 12000 m or more. Processing to magnetic tape was not possible.
[0062]
[Comparative Example 7]
In the production of the base film of Example 1, the circulating aqueous solution was heated and maintained at a temperature of 35 to 40 ° C. Otherwise, a polyester film roll having a thickness of 6.3 μm was obtained in the same manner as in Example 1 to prepare a magnetic recording tape having a width of 8 mm. Table 1 shows the characteristics of the obtained polyester film and magnetic recording tape. In addition, the SRa value and SRz value of the B surface of the polyester film were 18 nm and 262 nm.
[0063]
[Table 1]

As is apparent from the characteristics in Table 1, the magnetic tape using the polyester film produced by the method of the present invention had a low error rate and was excellent as a large capacity data storage tape.
[0064]
【The invention's effect】
According to the method of the present invention, a polyester film for a magnetic recording medium can be obtained which is suitable for manufacturing a data storage tape having a low error rate and a large capacity. Therefore, the present invention is particularly suitable for manufacturing a large capacity data storage tape. The law is effective.

Claims

An aqueous solution containing a water-soluble polymer and fine particles having an average particle diameter of 5 to 50 nm as main components on a surface A of a polyester film which has been melt-extruded, cooled and stretched in one direction, has a solid content concentration of 3 to 1000 mg. Polyester for magnetic recording media in which the surface A side is the surface on which the ferromagnetic metal thin film is formed by performing heat treatment after coating in / m ² , drying or drying and stretching in a direction perpendicular to the stretching direction. A method for producing a film, wherein the aqueous solution is circulated and supplied to the coating on the film surface A while being filtered through a filter finer than a filtration accuracy of 2.0 μm, and the circulated and supplied aqueous solution is maintained at a temperature of 10 to 30 ° C. And producing a polyester film for a magnetic recording medium , wherein the pre-filter pressure of the aqueous solution to be circulated is 4 to 150 kPa . Manufacturing method.

The filter is composed of a pre-filter part having a thickness in which the pore diameter of the filter medium constituting the filter is continuously reduced from the outside to the inside, and an absolute layer part having a constant hole for ensuring absolute filtration accuracy. method for producing a polyester film for a magnetic recording medium of claim 1 Symbol mounting, characterized in that there.

The method for producing a polyester film for magnetic recording media according to claim 1 or 2 , wherein the thickness of the polyester film for magnetic recording media is 7.0 µm or less.

The method for producing a polyester film for a magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 3 , wherein the polyester is polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalate.

The method for producing a polyester film for a magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 4 , wherein the magnetic recording medium is a digital recording magnetic recording tape.

Method for producing a polyester film for a magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 5 the magnetic recording medium is the surface A side magnetic recording tape formed by providing a ferromagnetic metal thin layer on the coating film of the polyester film .