JP4349722B2 - Bioimplant material and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、疾病、災害などにより骨機能や手足の関節機能が失われた場合などに、これらを修復するために治療に用いられる整形外科用人工骨及び人工関節、あるいは老齢、疾病などによって失われた歯牙を復元するために用いられる人工歯根等を構成する生体インプラント材とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】
近年、インプラントロジーの発展は目覚ましいものがあり、特に、整形外科の分野では、失われれた関節機能を復元するための人工関節が広く用いられ、また、歯科医療の分野では人工歯根が脚光を浴びている。
【０００３】
このような人工骨、人工関節、人工歯根などの骨内埋入型の生体インプラントには高強度が必要であるから、これらにステンレス鋼やコバルト・クロム合金、チタン合金などを用いるのが主流であるが、生体内での耐食性や摺動特性に優れたアルミナ、ジルコニアなどのセラミック材料も広く用いられるようになってきた。
【０００４】
また、このような各材料の長所を活かすべく金属体とセラミック体を組み合わせた生体インプラントとして、骨頭球をセラミック製として、ステムを金属製とした人工股関節がある。この人工股関節は、金属製ステムのテーパーピン状をしたステムネック上に、対応するテーパー孔を有するセラミック製の骨頭球を圧嵌することで両者を組み合わせたものである。
【０００５】
しかしながら、金属体とセラミック体の組み合わせ態様は、概ね、上記大腿骨部材の構成に限られ、その他に実用化されている例がない。すなわち、金属体とセラミック体を機械的に係合させることにより複合化することでは、形状的な制約が多く、このような構造を汎用化することはできないからである。
【０００６】
また、従来より金属とセラミックの冶金的接合方法としては次のような種々の方法が知られている。
▲１▼ セラミック体の接合面にＭｏ−Ｔｉ−Ｗを主成分とする粉末と有機バインダの混合物を塗布し、１４００〜１７００℃に加熱して反応させる。これは、通常、メタライジングと呼ばれる方法である。次いで、前記メタライジング層上にＮｉメッキを施した後、該Ｎｉメッキ層に金属体（例えばＣｕ）をＰｂ−Ｓｎ系半田などにより接合する。こうした接合方法はエレクトロニクス部品において、絶縁体としてのセラミック体と導体としてのＣｕ部材を接合する場合に多用されている。
▲２▼ 金属体とセラミック体とをＡｕ，Ｐｔのような貴金属、つまり酸素との親和力の小さい金属を主成分とする合金を用いて接合する方法。
▲３▼ 金属体とセラミック体の接合部にＴｉ，Ｎｉ，Ｚｒなどの活性金属又は熱処理によって活性金属に変換される活性金属水素化物を介在させた後、高温、高圧下で接合する方法。
▲４▼ チタン箔とニッケル箔とを積層させたものを金属体とセラミック体間に挿入し、真空中または不活性ガス雰囲気中において加熱する方法。
【０００７】
このように、金属体とセラミック体の接合技術は、他の技術分野には数多くあるが、従来のいずれの方法もその接合技術を生体インプラント材に転用した場合、生体内での安全性に問題がある。
【０００８】
すなわち、これらの接合方法において、いずれも異なる金属材を共晶結合させた接合面を構成することになり、このような接合面は、生体内環境での激しい電食作用により腐食する（ガルバニックコロージョン）。その結果、アレルギー反応など、生体側に危害を加えてしまう。
【０００９】
また、用いられる金属の中には、生体に対して危険なものもあり（例えばＮｉなどは発ガン性を有する）、これら従来の接合方法が生体インプラント材に用いられたことがなかった。
【００１０】
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑み、金属体とセラミック体が生体内の使用環境で十分な接合強度を持ち、また、生体に対して毒性がなく、したがって、長期安定的に使用することが可能な生体インプラント材とその製造方法を提供することを課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明は、セラミック体の表面に、金属体を載置した状態でこれらを加熱することにより前記セラミック体と前記金属体とが接合した生体インプラント材の製造方法において、前記セラミック体の表面に、前記金属体と同じ金属材から成る中間層をＰＶＤ法により形成する工程、前記中間層上に前記金属体を載置して前記セラミック体と前記金属体を加熱して接合する工程、を包含する。
【００１２】
本構成によれば、加熱接合工程において中間層が塑性流れを起こし、中間層と金属層との密着度が大きくなるので、中間層を介して金属体とセラミック体が生体内の使用環境で十分な接合強度を持つ生体インプラントを得ることができる。
【００１３】
さらに、中間層と金属体が同じ金属材よりなるので、異種金属の組み合わせの場合に発生する電食作用の腐食が起こらない。したがって、生体内で長期安定的に使用可能な生体インプラントを提供することが可能である。
【００１４】
また、本発明の生体インプラント材は、セラミック体と金属体とが接合した生体インプラント部材において、前記セラミック体と前記金属体との間に、前記金属体と同じ金属材からなるとともにＰＶＤ法により形成される中間層が設けられることを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明する。
本発明の生体インプラント材は、セラミック体に金属体を接合した生体インプラント部材において、前記セラミック体と金属体との間に、両者を接合するための中間層を設けた構造である。
上記セラミック体としては、酸化物系セラミック（アルミナ、ジルコニア、チタニア）、窒化物系セラミック（窒化珪素、窒化チタン、窒化アルミ）もしくは炭化物系セラミック（炭化珪素）や、アルミナ分散ジルコニアやチタニア分散アルミナなど、素材強度を改善した混合セラミックを使用することができる。
また、上記金属体としては、生体との馴染みが良く毒性のない金属、例えば、チタン、タンタル、タングステン、ジルコニウム、モリブデン、ニオブ、チタン合金、コバルト・クロム合金、ステンレス鋼のうちから選ばれる１種または２種以上を用いることができる。
【００１６】
上記金属体は、多孔質の部材とすることができる。例えば、特開平９−１７３４３４号公報に記載されるような、多孔質の金属板を積層することにより構成される構造体、金属ワイヤーを編みあげたメッシュを圧縮成型した構造体、金属ビーズを焼結により相互固着させることにより得られる構造体などを用いることができる。このような構造体をセラミック体の表面に配することで、骨がその孔内に増成進入し、骨との直接的接合を得ることが可能となり、且つ機械的強度が大きな表面構造を得ることができる。このような構造により、セラミックの良好な摺動性と、上記金属体の良好な骨との結合性、そして、その高強度性による耐久性を利用した優れた生体インプラント材とすることができる。
【００１７】
上記生体インプラント材の材料として、セラミック体としてジルコニアを、金属体としてチタンを用いるのが好ましい。この組み合わせによれば、それぞれの熱膨張係数が近いので、加熱接合時にセラミック体に微小クラックが発生してしまうなどの問題を防止することができる。前記中間層は前記金属体と同じ金属材から成る。例えば、上記金属体がチタンの場合に上記中間層はチタンで構成され、上記金属体がチタン合金の場合に上記中間層はチタン合金で構成される。このように中間層が金属体と同じ金属材よりなるので、本発明の生体インプラント材は、生体内の環境でも、異種金属の組み合わせの場合に発生する電食作用の腐食が起こらない。
【００１８】
上記中間層を形成する方法としては、コーティング手段を用いることができる。この場合、低熱衝撃性のコーティング方法を用いることが好ましい。ここで、低熱衝撃性というのは、コーティング層を形成する際に、セラミック体に対して熱的な衝撃を加えることがない、或いは、セラミック体に対してコーティング時のコーティング層の冷却収縮による応力衝撃を与えない場合をいう。かかる低熱衝撃性のコーティング方法としては、真空蒸着、イオンビーム蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、ダイナミックミキシング法などのＰＶＤ法や、電気メッキや無電解メッキなどの湿式コーティング法を用いることができる。
【００１９】
ＰＶＤ法にてコーティングして形成した中間層は、結晶が細かく形成されることにより塑性流れ作用が良好であるので、大きな接合強度を得ることができる。また、大量の処理により、生産コストを抑えられることができる。特にスパッタリングやイオンプレーティング法ではこれらの利点が顕著である。
【００２０】
また、上記中間層として、上記金属体と同じ金属材の箔を用いることができる。この場合、後述の加熱接合工程に先立って、上記金属箔の中間層を上記セラミック体の表面に載置しておく。上記金属箔の中間層を用いる利点として、コーティング作業を必要としないので、作業が簡便で、コスト安となる。
【００２１】
上記中間層の厚みについては、使用する材料やコーティング方法によっても異なるが、中間層は０．００５ｍｍから０．１ｍｍとすることが好ましい。０．００５ｍｍ未満の厚みでは、セラミック基材と金属体との接触面の凹凸の大きさに比べて、厚みが小さ過ぎるので加熱接合工程における中間層の塑性流れによっても接触面積を増加させる効果があまり期待できないからである。他方、０．１ｍｍを越える厚みでは、中間層で層内破壊を起こす可能性がある。
【００２２】
本発明のインプラントは、上記セラミック体の表面に中間層を配置した後、前記中間層上に金属体を載置した状態で、前記セラミック体と前記金属体を加熱して接合することにより作製する。加熱接合工程では、セラミック体と金属体を所定の温度で加熱することによりセラミック体と中間層、中間層と金属体とが強く接合される。すなわち、加熱接合工程において、セラミック体と中間層との界面では、双方の元素が相手方へ拡散して両者は接合する。他方、中間層と金属体との界面では、双方の金属原子が相手方へ拡散して両者は接合する。
【００２３】
また、加熱接合工程において、上記中間層は塑性流れを起こし、その結果、上記中間層と金属体の接触面積が増大する。これにより、中間層と金属体の接合力が十分大きなものとなる。
【００２４】
また中間層にチタンを用いた場合、チタンは酸素との親和性が高く、セラミック体と金属体の加熱接合時に、ジルコニア側から中間層と金属体への酸素の拡散が起こる。その結果、セラミック体と金属体の強固な接合強度が得られる。このような酸素の拡散現象は、他の酸化物系セラミックでも見られ、例えばアルミナとチタンの組み合わせにおいても、ジルコニアとチタンとの組み合わせには劣るけれども、セラミック体と金属体の高い接合強度が得られる。
【００２５】
なお、加熱温度は、材料の組み合わせによって異なるが、ジルコニアとチタンの場合は約１０００℃が最適であった。
【００２６】
上記加熱接合工程において、加熱処理を１平方ｍｍあたり１ｇから１００ｇの荷重を生体インプラント材に負荷した状態で行うことが好ましい。１ｇ未満の荷重条件では、中間層の充分な塑性流れが得られないため、密着力が小さくなってしまう。一方、１００ｇを超える荷重条件では、塑性流れが大きすぎて、金属体とセラミック体が直接当接してしまう部分が発生する可能性があり、さらに、金属体が変形して潰れる可能性がある。
【００２７】
本発明の生体インプラント材は、金属体および中間層を構成する金属材のイオンをセラミック体に予め注入した後に、中間層を形成してもよい。このように形成することにより、セラミック体と中間層との密着性を向上させることが可能である。例えば、アルミナからなるセラミック体の表面に予めチタンを注入しておくと、中間層としてチタンを用いた場合、密着強度を著しく向上させることができる。
【００２８】
また、上記中間層とセラミック体の間に、中間層を構成する金属材とセラミック体を構成するセラミックとを含む、それらの組成比を層の厚み方向にそって傾斜的に変化させた複合層を設けても良い。例えば、窒化チタンのセラミック体と純チタンの金属体による組み合わせの場合に、中間層とセラミック体の間にジルコニアの含有量がセラミック体に向けて漸次増加するジルコニアとチタンの複合傾斜層を形成することにより、中間層とセラミック体の高い密着性を得ることができる。
【００２９】
このような複合層と前記中間層とは連続的な工程で作製することができる。例えば、イオンプレーティング法にて、最初は窒素ガスを多く流して、セラミック体上に窒化チタンをコーティングし、序々に窒素ガスの量を減らして窒化チタンとチタンの混合層の組成を変化させ、最終的には窒素ガスを止めてチタンからなる中間層を形成する。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
【００３１】
実施例
直径１７ｍｍ、厚み５ｍｍのジルコニアセラミック円板を脱脂洗浄後、その直径１７ｍｍの片面に、スパッタリング法にて厚さ１０μｍのチタンをコーティングした後、同径で厚さ２００μｍの多孔質純チタン薄板（貫通孔の有効径３００μm、孔ピッチ５００μm）を１０層積層し、１平方ｍｍあたり１０ｇの荷重を負荷した状態で、１０００℃で拡散接合し、実験用の試験片を製作した。評価項目は断面分析と密着強度試験である。断面分析は、試験片を樹脂包埋後、切断及び研磨して、試験片断面を金属顕微鏡（倍率４００倍）で観察した。一方密着強度試験は、ＪＩＳ Ｈ８６６６（セラミック溶射試験方法）に準拠して行った。各試験片の両面をエポキシ系接着剤で試験用治具に接着し、インストロンタイプ引張試験機を使用して引張速度１ｍｍ／分で、試験片が破断するまで荷重を加え、破断強度を測定した。各試験片の破断部位の確認は目視及び光学顕微鏡観察にて行った。また本試験実施に際して、比較例としてスパッタリング層のない試験片も製作して比較評価した。
【００３２】
この試験の結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
試験の結果、比較例群では、密着強度は有意に低く、断面分析においてもジルコニア基体と金属多孔質層の接合はほとんど認められなかった。一方、本発明試験片群では、一般に骨内に埋入される生体インプラント材が２８ＭＰａ以上の接合強度が必要であると言われるところ、４５ＭＰａという高い密着性が得られた。また、断面分析ではスパッタリング層の塑性流れによる変形を伴うスパッタリング層と金属多孔質層の拡散接合が認められた。
【００３５】
【発明の効果】
以上述べた如く、本発明の製造方法によれば、セラミック体の表面に、金属体を載置した状態でこれらを加熱することにより上記セラミック体と金属体とを加熱して接合する工程を含む生体インプラント材の製造方法において、前記セラミック体の表面に前記金属体と同じ金属材から成る中間層を配置した後、前記中間層上に前記金属体を載置して前記セラミック体と前記金属体を加熱して接合するので、加熱接合工程において中間層が塑性流れを起こし、セラミック体と金属体の接合強度が大きくなる。
【００３６】
したがって、金属体とセラミック体が生体内の使用環境で十分な接合強度を持つ生体インプラントを得ることが可能である。
【００３７】
さらに、中間層と金属体の界面が同じ金属材か或いは同種の金属材によりなるので、上記生体インプラントは、異種金属の組み合わせの場合に発生する電食作用の腐食が起こらない。したがって、生体内でこれを長期安定的に使用することができる。
【００３８】
また、本発明の生体インプラント材によれば、セラミック体に金属体を接合した生体インプラント材において、前記セラミック体と金属体との間に、前記金属体と同じ金属材からなる中間層を設けたので、セラミック体と金属体の接合強度が大きくなる。
【００３９】
したがって、金属体とセラミック体が生体内の使用環境で十分な接合強度を持つことが可能である。
【００４０】
さらに、中間層と金属体の界面が同じ金属材か或いは同種の金属材によりなるので、異種金属の組み合わせの場合に発生する電食作用の腐食が起こらない。したがって、生体内で長期安定的に使用することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to orthopedic artificial bones and joints used for treatment to restore bone function and limb joint function due to illness, disaster, etc., or due to old age, disease, etc. The present invention relates to a living body implant material that constitutes an artificial tooth root and the like used for restoring broken teeth and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art and its problems]
In recent years, the development of implantology has been remarkable, especially in the field of orthopedics, prosthetic joints have been widely used to restore lost joint function, and in the field of dentistry, artificial roots have attracted attention. ing.
[0003]
Since such bone implants such as artificial bones, artificial joints, and artificial roots require high strength, stainless steel, cobalt-chromium alloy, titanium alloy, etc. are mainly used for these implants. However, ceramic materials such as alumina and zirconia, which have excellent corrosion resistance and sliding properties in vivo, have been widely used.
[0004]
Further, as a living body implant combining a metal body and a ceramic body in order to take advantage of such advantages of each material, there is an artificial hip joint in which a bone head ball is made of ceramic and a stem is made of metal. This artificial hip joint is a combination of both of them by press-fitting a ceramic bone head ball having a corresponding tapered hole on a stem neck having a tapered pin shape of a metal stem.
[0005]
However, the combination mode of the metal body and the ceramic body is generally limited to the configuration of the femoral member, and there are no other examples in practical use. That is, if the metal body and the ceramic body are mechanically engaged to form a composite, there are many shape restrictions, and such a structure cannot be generalized.
[0006]
Conventionally, the following various methods are known as metallurgical joining methods of metal and ceramic.
{Circle around (1)} A mixture of a powder mainly composed of Mo—Ti—W and an organic binder is applied to the joint surface of the ceramic body and heated to 1400 to 1700 ° C. for reaction. This is usually a method called metalizing. Next, after Ni plating is performed on the metallizing layer, a metal body (for example, Cu) is joined to the Ni plating layer by Pb—Sn solder or the like. Such a joining method is often used in an electronic component when joining a ceramic body as an insulator and a Cu member as a conductor.
(2) A method in which a metal body and a ceramic body are joined using a noble metal such as Au or Pt, that is, an alloy whose main component is a metal having a small affinity for oxygen.
(3) A method in which an active metal such as Ti, Ni, Zr or an active metal hydride which is converted into an active metal by heat treatment is interposed in the joint between the metal body and the ceramic body, and then joined at a high temperature and a high pressure.
(4) A method in which a laminate of a titanium foil and a nickel foil is inserted between a metal body and a ceramic body and heated in a vacuum or in an inert gas atmosphere.
[0007]
As described above, there are many joining techniques for metal bodies and ceramic bodies in other technical fields. However, when any of the conventional methods is used as a living body implant material, there is a problem in safety in vivo. There is.
[0008]
That is, in each of these joining methods, a joint surface formed by eutectic bonding of different metal materials is formed, and such a joint surface is corroded by vigorous galvanic action in the in vivo environment (galvanic corrosion). ). As a result, it causes harm to the living body such as allergic reactions.
[0009]
In addition, some of the metals used are dangerous to the living body (for example, Ni has carcinogenicity), and these conventional joining methods have never been used for living body implant materials.
[0010]
In view of the above-mentioned problems of the prior art, the present invention has a metal body and a ceramic body that have a sufficient bonding strength in a living environment and is not toxic to the living body, and is therefore stable for a long time. It is an object of the present invention to provide a living body implant material that can be used for the present invention and a method for producing the same.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The present invention for solving the aforementioned problems is, on the surface of the ceramic body, in the manufacturing method of an implant material in which the ceramic body and said metal member are bonded by heating them in a state of mounting the metal member, wherein A step of forming an intermediate layer made of the same metal material as the metal body on the surface of the ceramic body by a PVD method , placing the metal body on the intermediate layer, and heating and bonding the ceramic body and the metal body The process of including .
[0012]
According to this configuration, the intermediate layer causes a plastic flow in the heat-bonding process, and the adhesion between the intermediate layer and the metal layer increases, so that the metal body and the ceramic body are sufficiently used in the living environment through the intermediate layer. It is possible to obtain a biological implant having a sufficient bonding strength.
[0013]
Furthermore, since the intermediate layer and the metal body are made of the same metal material, corrosion due to electrolytic corrosion that occurs in the case of a combination of different metals does not occur. Therefore, it is possible to provide a biological implant that can be used stably in a living body for a long period of time.
[0014]
The biological implantation material of the present invention is formed, in a biological implant member formed by bonding the ceramic body and the metal body, between the metal body and the ceramic body, by a PVD method with made of the same metal material as the metal body An intermediate layer is provided .
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below.
The bioimplant material of the present invention has a structure in which an intermediate layer for joining the ceramic body and the metal body is provided between the ceramic body and the metal body in the bioimplant member obtained by joining the metal body to the ceramic body.
Examples of the ceramic body include oxide ceramics (alumina, zirconia, titania), nitride ceramics (silicon nitride, titanium nitride, aluminum nitride) or carbide ceramics (silicon carbide), alumina-dispersed zirconia, titania-dispersed alumina, etc. Mixed ceramics with improved material strength can be used.
Further, the metal body is one kind selected from metals that are familiar to living organisms and are not toxic, for example, titanium, tantalum, tungsten, zirconium, molybdenum, niobium, titanium alloy, cobalt-chromium alloy, and stainless steel. Or 2 or more types can be used.
[0016]
The metal body can be a porous member. For example, as described in JP-A-9-173434, a structure constituted by laminating porous metal plates, a structure obtained by compression-molding a mesh formed of metal wires, and metal beads are sintered. A structure obtained by bonding together by bonding can be used. By disposing such a structure on the surface of the ceramic body, it becomes possible for bone to enter into the pores and obtain direct bonding with the bone, and to obtain a surface structure with high mechanical strength. be able to. With such a structure, it is possible to obtain an excellent bioimplant material utilizing the good slidability of ceramic, the good bondability with the bone of the metal body, and the durability due to its high strength.
[0017]
As the material for the biological implant material, it is preferable to use zirconia as the ceramic body and titanium as the metal body. According to this combination, since the respective thermal expansion coefficients are close, problems such as generation of microcracks in the ceramic body at the time of heat bonding can be prevented. The intermediate layer is made of the same metal material as the metal body. For example, when the metal body is titanium, the intermediate layer is made of titanium, and when the metal body is a titanium alloy, the intermediate layer is made of a titanium alloy. As described above, since the intermediate layer is made of the same metal material as that of the metal body, the biological implant material of the present invention does not corrode due to galvanic action that occurs in the case of a combination of different metals even in an in vivo environment.
[0018]
As a method for forming the intermediate layer, a coating means can be used. In this case, it is preferable to use a low thermal shock coating method. Here, the low thermal shock property means that a thermal shock is not applied to the ceramic body when forming the coating layer, or the stress due to the cooling shrinkage of the coating layer during coating on the ceramic body. The case where no impact is given. As such a low thermal shock coating method, PVD methods such as vacuum deposition, ion beam deposition, sputtering, ion plating, and dynamic mixing methods, and wet coating methods such as electroplating and electroless plating can be used.
[0019]
Since the intermediate layer formed by coating by the PVD method has a good plastic flow action due to fine formation of crystals, a large bonding strength can be obtained. In addition, production costs can be reduced by a large amount of processing. In particular, these advantages are remarkable in sputtering and ion plating methods.
[0020]
In addition, a foil of the same metal material as the metal body can be used as the intermediate layer. In this case, the intermediate layer of the metal foil is placed on the surface of the ceramic body prior to the heat bonding step described later. As an advantage of using the intermediate layer of the metal foil, since the coating operation is not required, the operation is simple and the cost is low.
[0021]
The thickness of the intermediate layer varies depending on the material used and the coating method, but the intermediate layer is preferably 0.005 mm to 0.1 mm. If the thickness is less than 0.005 mm, the thickness is too small compared to the unevenness of the contact surface between the ceramic substrate and the metal body, so that the effect of increasing the contact area also by the plastic flow of the intermediate layer in the heat bonding process is effective. This is because we cannot expect much. On the other hand, if the thickness exceeds 0.1 mm, there is a possibility of causing in-layer destruction in the intermediate layer.
[0022]
The implant of the present invention is manufactured by placing the intermediate layer on the surface of the ceramic body and then heating and bonding the ceramic body and the metal body in a state where the metal body is placed on the intermediate layer. . In the heat bonding step, the ceramic body and the metal body are heated at a predetermined temperature to strongly bond the ceramic body and the intermediate layer and the intermediate layer and the metal body. That is, in the heat bonding process, at the interface between the ceramic body and the intermediate layer, both elements are diffused to the other side and both are bonded. On the other hand, at the interface between the intermediate layer and the metal body, both metal atoms diffuse to the other side and the two join.
[0023]
Further, in the heat bonding step, the intermediate layer causes a plastic flow, and as a result, the contact area between the intermediate layer and the metal body increases. Thereby, the joining force between the intermediate layer and the metal body becomes sufficiently large.
[0024]
Further, when titanium is used for the intermediate layer, titanium has a high affinity with oxygen, and oxygen diffuses from the zirconia side to the intermediate layer and the metal body when the ceramic body and the metal body are heated and joined. As a result, a strong bonding strength between the ceramic body and the metal body can be obtained. Such oxygen diffusion phenomenon is also observed in other oxide ceramics. For example, the combination of alumina and titanium is inferior to the combination of zirconia and titanium, but high bonding strength between the ceramic body and the metal body is obtained. It is done.
[0025]
The heating temperature differs depending on the combination of materials, but about 1000 ° C. was optimal in the case of zirconia and titanium.
[0026]
In the heat bonding step, the heat treatment is preferably performed in a state where a load of 1 g to 100 g per square mm is applied to the biological implant material. Under a load condition of less than 1 g, a sufficient plastic flow of the intermediate layer cannot be obtained, and the adhesion force becomes small. On the other hand, under a load condition exceeding 100 g, the plastic flow is too large, and there may be a portion where the metal body and the ceramic body are in direct contact, and the metal body may be deformed and crushed.
[0027]
The living body implant material of the present invention may form the intermediate layer after previously injecting the metal body and ions of the metal material constituting the intermediate layer into the ceramic body. By forming in this way, it is possible to improve the adhesion between the ceramic body and the intermediate layer. For example, if titanium is previously injected into the surface of a ceramic body made of alumina, the adhesion strength can be remarkably improved when titanium is used as the intermediate layer.
[0028]
In addition, a composite layer including a metal material constituting the intermediate layer and a ceramic constituting the ceramic body between the intermediate layer and the ceramic body, the composition ratio of which is changed in an inclined manner along the thickness direction of the layer. May be provided. For example, in the case of a combination of a titanium nitride ceramic body and a pure titanium metal body, a composite gradient layer of zirconia and titanium in which the zirconia content gradually increases toward the ceramic body is formed between the intermediate layer and the ceramic body. Thus, high adhesion between the intermediate layer and the ceramic body can be obtained.
[0029]
Such a composite layer and the intermediate layer can be produced in a continuous process. For example, in the ion plating method, initially, a large amount of nitrogen gas is flowed, and titanium nitride is coated on the ceramic body. The amount of nitrogen gas is gradually reduced to change the composition of the mixed layer of titanium nitride and titanium, Finally, the nitrogen gas is stopped and an intermediate layer made of titanium is formed.
[0030]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples.
[0031]
Example A zirconia ceramic disc having a diameter of 17 mm and a thickness of 5 mm was degreased and washed, and then a single-sided surface of 17 mm in diameter was coated with titanium having a thickness of 10 μm by a sputtering method, and then the same diameter and a thickness of 200 μm were porous. Ten pure titanium thin plates (through-hole effective diameter 300 μm, hole pitch 500 μm) were laminated and diffusion-bonded at 1000 ° C. under a load of 10 g per square mm to produce an experimental specimen. . Evaluation items are cross-sectional analysis and adhesion strength test. In the cross-sectional analysis, the test piece was embedded in a resin, cut and polished, and the cross section of the test piece was observed with a metal microscope (400 magnifications). On the other hand, the adhesion strength test was performed in accordance with JIS H8666 (ceramic spray test method). Adhere both sides of each test piece to a test jig with an epoxy adhesive, apply load until the test piece breaks at a tensile speed of 1 mm / min using an Instron type tensile tester, and measure the breaking strength did. Confirmation of the fracture site | part of each test piece was performed by visual observation and optical microscope observation. Moreover, when carrying out this test, a test piece without a sputtering layer was produced as a comparative example for comparative evaluation.
[0032]
The results of this test are shown in Table 1.
[0033]
[Table 1]
As a result of the test, in the comparative example group, the adhesion strength was significantly low, and almost no bonding between the zirconia substrate and the metal porous layer was observed in the cross-sectional analysis. On the other hand, in the test piece group of the present invention, it is said that generally a living body implant material embedded in bone needs a bonding strength of 28 MPa or more, and high adhesion of 45 MPa was obtained. Further, in the cross-sectional analysis, diffusion bonding between the sputtering layer and the metal porous layer accompanied by deformation due to plastic flow of the sputtering layer was observed.
[0035]
【The invention's effect】
As described above, according to the manufacturing method of the present invention, the step of heating and bonding the ceramic body and the metal body by heating the metal body in a state where the metal body is placed on the surface of the ceramic body is included. In the method of manufacturing a biological implant material, an intermediate layer made of the same metal material as the metal body is disposed on the surface of the ceramic body, and then the metal body is placed on the intermediate layer, and the ceramic body and the metal body As a result of heating and joining, the intermediate layer causes a plastic flow in the heat joining process, and the joining strength between the ceramic body and the metal body increases.
[0036]
Therefore, it is possible to obtain a biological implant having a sufficient bonding strength between the metal body and the ceramic body in the use environment in the living body.
[0037]
Furthermore, since the interface between the intermediate layer and the metal body is made of the same metal material or the same kind of metal material, the biomedical implant does not corrode due to galvanic action that occurs when different metals are combined. Therefore, it can be stably used for a long time in vivo.
[0038]
According to the living body implant material of the present invention, in the living body implant material in which the metal body is joined to the ceramic body, an intermediate layer made of the same metal material as the metal body is provided between the ceramic body and the metal body. Therefore, the bonding strength between the ceramic body and the metal body is increased.
[0039]
Therefore, it is possible for the metal body and the ceramic body to have a sufficient bonding strength in the use environment in the living body.
[0040]
Furthermore, since the interface between the intermediate layer and the metal body is made of the same metal material or the same kind of metal material, corrosion due to electrolytic corrosion that occurs when different metals are combined does not occur. Therefore, it can be stably used for a long time in vivo.
Claims (6)
前記セラミック体の表面に、前記金属体と同じ金属材から成る中間層をＰＶＤ法により形成する工程、
前記中間層上に前記金属体を載置して前記セラミック体と前記金属体を加熱して接合する工程、
を包含する、生体インプラント材の製造方法。On the surface of the ceramic body, in the manufacturing method of an implant material in which the ceramic body and said metal member are bonded by heating them in a state of mounting the metal body,
Forming an intermediate layer made of the same metal material as the metal body on the surface of the ceramic body by a PVD method ;
Placing the metal body on the intermediate layer and heating and bonding the ceramic body and the metal body ;
Encompassing method for producing a bioimplant material.
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