JP4337123B2 - Si単結晶微粒子積層方法 - Google Patents
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Description
このSi単結晶微粒子層を形成する方法として、例えば、VHFプラズマ中でSiH4 ガスを原料としてSi単結晶微粒子を形成し、このSi単結晶微粒子を基板上に堆積し、堆積したSi単結晶微粒子表面を酸化してSi単結晶微粒子層を形成する方法が知られている(非特許文献2参照)。
TECHNICAL REPORT OF IEICE LQE99-16(1999-06) pp.116-121 IFUKU, T/et al. J.J.AP Part 1, Vol.36, No. 6B, pp.4031-4034
具体的には、10±5nmの粒径を有するSi単結晶微粒子が互いに空隙を有して積層されたSi単結晶微粒子層の表面に、数nmの膜厚を有するSiO2膜を形成し、N 2 ガス下でバルクのSiO2の溶融温度よりも低い1200℃で10分間加熱して、SiO2膜の大きな表面自由エネルギーによってSiO2膜を溶融させることにより、Si単結晶微粒子を互いに密に再配列させて空隙をなくすことを特徴とするものである。
この構成によれば、Si単結晶微粒子のSiO2膜が溶融することによって、積層されているSi単結晶微粒子が配列の自由エネルギーが小さくなるように再配列し、Si単結晶微粒子を積層する際にSi単結晶微粒子層中にできた空隙が減少する。Si単結晶微粒子層の空隙が減少する結果、電子のトンネリング確率が増大し、かつ、印加電界分布が均一となり、電子銃の外部量子効率が増大することになる。
最初に、本発明のSi単結晶微粒子の積層方法を適用するSi単結晶微粒子電子銃の構成について説明する。なお、このSi単結晶微粒子電子銃については、本発明者らによって既に提案された特許文献1に記載の明細書が参照され得る。
図に示すように、Si単結晶微粒子電子銃1は、基板及び電子源として用いるn+ −Si(0.01Ωcm)基板2と、Si基板2上にSi単結晶微粒子3を堆積したSi単結晶微粒子層4と、Si単結晶微粒子層4上に蒸着したAu電極5と、Au電極5から一定距離離したプレート状の引き出し電極6とから構成されている。Si単結晶微粒子3は図1(c)の電子顕微鏡像で示すように、粒径10±5nmのSi単結晶粒子3aと、その表面を覆う数nmのSiO2 膜3bとで構成されている。
このように、電子21がSi単結晶微粒子層4中を散乱されることなく加速されることから、電子放出が可能になる。
図3は、Si単結晶微粒子3及びSi単結晶微粒子層4を形成する装置の構成を示す図である。図3に示すように、Si単結晶微粒子3を生成及び堆積するVHFプラズマCVD装置は、144MHzでプラズマを生成するプラズマセル31と、プラズマセル31の孔32を介して結合した超高真空槽33とから構成されている。
Si単結晶微粒子3を形成するには、SiH4 とArをプラズマセル31に導入し、144MHzでプラズマを励起する。Si単結晶微粒子はプラズマ中で生じた数種類のSiH4 ラジカル及びイオンがガス中で互いに結合して形成され、孔32を介して超高真空槽33に引き出され、超高真空槽33に配置したSi基板2上に堆積され、Si単結晶微粒子層4が形成される。Si単結晶微粒子層4を堆積したSi基板2を、酸素雰囲気中で酸化し、Si単結晶微粒子3の表面をSiO2 膜3bで覆う。
上記のようにして形成したSi単結晶微粒子層4は、図1(b)に示したように空隙が多く、その結果、トンネル確率が小さくなると共に、電界分布が不均一となって電子がSi単結晶微粒子層4を通過しにくくなり、外部量子効率が小さくなってしまう。
Si単結晶微粒子3が堆積する際に、Si単結晶微粒子同士が接触すると同時に結合してしまう確率が高く、このため空隙が多くなるものと考えられる。
以下に、本発明のSi単結晶微粒子の積層方法を説明する。
本発明のSi単結晶微粒子の積層方法は、Si単結晶微粒子層のSi単結晶微粒子表面のSiO2 膜を溶融させてSi単結晶微粒子層中のSi単結晶微粒子を互いに密に再配列させることを特徴とする。
この構成によれば、Si単結晶微粒子のSiO2 膜が溶融することによって、積層されているSi単結晶微粒子が配列の自由エネルギーが小さくなるように再配列し、Si単結晶微粒子を積層する際にできた空隙が減少する。
Si単結晶微粒子層の空隙が減少する結果、電子のトンネリング確率が増大し、かつ、印加電界分布が均一となり、電子銃の外部量子効率が増大する。
この構成によれば、PをドープしたSiO2 は、溶融温度が低くなるので、バルクSiO2 の融点よりも低温でSiO2 膜を溶融させることができる。
試料は、Si基板2上にVHFプラズマ中でSiH4 ガスを原料としてSi単結晶微粒子3を積層し、Si単結晶微粒子3の表面を酸化して形成したSi単結晶微粒子層4を、溶融石英管を用いた電気炉に挿入し、N2 ガスを流し、N2 ガスの上流にP2 O5 (五酸化燐)を配置し、1100℃で10分間の熱処理を行って作製した。
図から明らかなように、図4(a)に見られるSi単結晶微粒子間の間隙が、図4(b)では全く見られず、Si単結晶微粒子表面のSiO2 にPがドープされてSiO2 の融点が下がり、1100℃の温度で溶融してSi単結晶微粒子が再配列したことがわかる。また、熱処理前のSi単結晶微粒子層の厚さが160nmであったが、熱処理後では60nmであったことからもSi単結晶微粒子が再配列して高密度に積層されたことがわかる。さらに、VHFプラズマ中でSiH4 ガスを原料として形成したSi単結晶微粒子の表面はH(水素)で終端されているため、P2 O5 から発生する酸素によっても容易に酸化され、空隙を埋め尽くしたものと考えられる。
図から明らかなように、Pドープ熱処理をしないで作製したSi単結晶微粒子電子銃の外部量子効率に比べ、本発明のPドープ熱処理を行って作製したSi単結晶微粒子電子銃の外部量子効率は飛躍的に高くなっており、例えばダイオード電圧20Volt付近で比較すると、Pドープ熱処理をしない場合には約10-2%であるのに対し、本発明の方法によれば約1%に増大していることがわかる。
試料は、Si基板2上に、VHFプラズマ中でSiH4 ガスを原料としてSi単結晶微粒子3を積層し、Si単結晶微粒子3の表面を酸化して形成したSi単結晶微粒子層4を形成し、この試料を溶融石英管を用いた電気炉に挿入し、N2 ガスを流して、1200℃で10分間の熱処理を行っって作製した。
図6は、本発明のN2 中熱処理をした場合と、N2 中熱処理をしない場合のSi単結晶微粒子層の断面SEM像を示す図であり、図6(a)はN2 中熱処理をしない場合の断面像、図6(b)はN2 中熱処理をした場合の断面像を示す。
図から明らかなように、図6(a)に見られるSi単結晶微粒子間の間隙が、図6(b)では減少しており、Si単結晶微粒子表面のSiO2 がSi単結晶微粒子表面の大きな表面自由エネルギーによって容易に溶融し、1200℃の温度でSi単結晶微粒子が再配列したことがわかる。
この方法は、P等の不純物原子がSi単結晶微粒子中に拡散することが無いので、Si単結晶微粒子の性質が変化することが無く、特性変動の少ない電子銃が実現できる。
2 Si基板
3 Si単結晶微粒子
3a Si単結晶
3b SiO2
4 Si単結晶微粒子層
5 Au電極
6 引き出し電極
21 電子
22 電位障壁
31 プラズマセル
32 孔
33 超高真空槽
Claims (2)
- 10±5nmの粒径を有するSi単結晶微粒子が互いに空隙を有して積層されたSi単結晶微粒子層の表面に、数nmの膜厚を有するSiO2 膜を形成し、
N 2 ガス下でバルクのSiO2 の溶融温度よりも低い1200℃で10分間加熱して、上記SiO2 膜の大きな表面自由エネルギーによって該SiO2 膜を溶融させることにより、上記Si単結晶微粒子を互いに密に再配列させて上記空隙をなくすことを特徴とする、Si単結晶微粒子積層方法。 - 前記加熱処理を、N2ガス下で行うことを特徴とする、請求項1に記載のSi単結晶微粒子積層方法。
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