JP4297945B2 - Heat treatment equipment - Google Patents

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Description

本発明は、プラズマディスプレイパネルなどの製造に使用される熱処理装置に関し、特にガラス基板をローラーで搬送しつつ熱処理する熱処理装置に関するものである。   The present invention relates to a heat treatment apparatus used for manufacturing a plasma display panel or the like, and more particularly to a heat treatment apparatus that performs heat treatment while conveying a glass substrate with a roller.

プラズマディスプレイ装置は、３７インチ〜１０３インチなど大型化が進むと同時に価格低下してきたことにより、急速に普及してきている。プラズマディスプレイ装置のプラズマディスプレイパネルは、２枚の平板状ガラス基板に電極を規則的に配置するとともに、隣接する電極間に隔壁を設けて、両ガラス基板（前面板および背面板と呼ばれる）間に、隔壁によって分離される複数の放電セルを形成し、ネオンを主成分とする気体を封入することで構成されており、各放電セルに印加する電圧を制御することで選択的に放電させ、発光させる。   Plasma display devices are rapidly spreading due to the price reduction as they become larger, such as 37 inches to 103 inches. The plasma display panel of the plasma display device is configured such that electrodes are regularly arranged on two flat glass substrates and a partition is provided between adjacent electrodes so that both glass substrates (referred to as a front plate and a back plate) are provided. It is composed by forming a plurality of discharge cells separated by barrier ribs and enclosing a gas containing neon as a main component, and by selectively controlling the voltage applied to each discharge cell, light is emitted and light is emitted. Let

かかるプラズマディスプレイパネルの製造は、各ガラス基板上への隔壁、誘電体、リード、電極、抵抗体などの形成を要し、主としてフォトリソグラフィによる厚膜パターン形成及びその後の熱処理によって行われている。   The manufacture of such a plasma display panel requires formation of partition walls, dielectrics, leads, electrodes, resistors, etc. on each glass substrate, and is mainly performed by forming a thick film pattern by photolithography and subsequent heat treatment.

例えば隔壁を形成するには、ペースト状の隔壁材料を基板全面に塗布し、乾燥させ、その上にフォトレジストを用いてリソグラフィ技術により隔壁パターンのマスクを形成し、このマスクを介してサンドブラストして隔壁材料を選択的に除去した後、焼成する。また陰電極を形成するには、金属粉末にガラス粉末とバインダ及び溶剤とを加えたペースト状材料を基板上に印刷し、乾燥させ、焼成する。   For example, in order to form barrier ribs, a paste-like barrier rib material is applied to the entire surface of the substrate, dried, and a barrier rib pattern mask is formed thereon by lithography using a photoresist, and sandblasting is performed through the mask. After selectively removing the partition wall material, baking is performed. In order to form the negative electrode, a paste-like material obtained by adding glass powder, a binder, and a solvent to metal powder is printed on a substrate, dried, and fired.

パネル構造及び形成部材に応じて、このような、塗布あるいは印刷、乾燥、焼成等の熱処理というプロセスが複数回繰り返される。電極、誘電体、蛍光体等を形成する際の熱処理に用いる熱処理装置にローラー搬送式熱処理装置がある。   Depending on the panel structure and the forming member, such a process of heat treatment such as coating, printing, drying, and baking is repeated a plurality of times. There is a roller-conveying heat treatment apparatus as a heat treatment apparatus used for heat treatment when forming electrodes, dielectrics, phosphors, and the like.

図６にローラー搬送式熱処理装置の構成を示す。図６（a）に示すように、トンネル型の複数の熱処理室１０が直列に連結されており、各熱処理室１０内に、熱処理対象物（図示せず）が上面に形成されたガラス基板１１（以下、単にガラス基板１１という）を搬送するための複数のローラー１２が設けられている。   FIG. 6 shows the configuration of the roller transport heat treatment apparatus. As shown in FIG. 6 (a), a plurality of tunnel-type heat treatment chambers 10 are connected in series, and a heat treatment object (not shown) is formed on the upper surface in each heat treatment chamber 10. A plurality of rollers 12 for conveying (hereinafter simply referred to as a glass substrate 11) are provided.

各熱処理室１０は、室内を加熱するためのボトムヒーター１３，トップヒーター１４が上部および下部に設けられており、上面、下面および側面は断熱材１５で覆われている。複数のローラー１２は、耐熱性セラミック材料で形成され、ボトムヒーター１３の上方かつトップヒーター１４の下方に配置されており、モータ（図示せず）により回転して、載置されたガラス基板１１を一定方向に搬送する。   In each heat treatment chamber 10, a bottom heater 13 and a top heater 14 for heating the interior of the chamber are provided at the upper and lower portions, and the upper surface, the lower surface, and the side surfaces are covered with a heat insulating material 15. The plurality of rollers 12 are formed of a heat-resistant ceramic material, and are disposed above the bottom heater 13 and below the top heater 14. The rollers 12 are rotated by a motor (not shown), and the placed glass substrate 11 is moved. Transport in a certain direction.

複数の熱処理室１０は、ガラス基板１１を所定温度まで加熱する加熱ゾーンＸと、徐冷する徐冷ゾーンＹと、さらに常温程度まで冷却する冷却ゾーンＺとに区分されていて、ガラス基板１１は、これら加熱ゾーンＸと徐冷ゾーンＹと冷却ゾーンＺとに順次に搬送される間に所定の温度プロファイルで熱処理される。   The plurality of heat treatment chambers 10 are divided into a heating zone X that heats the glass substrate 11 to a predetermined temperature, a slow cooling zone Y that gradually cools, and a cooling zone Z that cools to about room temperature. Then, heat treatment is performed with a predetermined temperature profile while being sequentially conveyed to the heating zone X, the slow cooling zone Y, and the cooling zone Z.

図６（ｂ）はプラズマディスプレイパネルの製造に好適な温度プロファイルの一例を示す。横軸はガラス基板の搬送時の経過時間、縦軸はガラス基板の表面温度を示す。ガラス基板は、搬送される間に、室温から徐々に昇温し、ピーク温度５５０〜６００℃に達し、その後に室温にまで降温する。   FIG. 6B shows an example of a temperature profile suitable for manufacturing a plasma display panel. The horizontal axis represents the elapsed time during conveyance of the glass substrate, and the vertical axis represents the surface temperature of the glass substrate. While being transported, the glass substrate gradually increases in temperature from room temperature, reaches a peak temperature of 550 to 600 ° C., and then decreases to room temperature.

ガラス基板を上記のようにローラーにより搬送する方法としては、直接にローラー上に載置する方法と、セッターと呼ばれる耐熱ガラス等の補助板に載せ、そのセッターをローラー上に載置する方法とがある（例えば、特許文献１参照）。
特開平４−１８２３２６号公報 As a method of transporting the glass substrate by the roller as described above, there are a method of directly placing on the roller and a method of placing the setter on the roller by placing on an auxiliary plate such as heat-resistant glass called a setter. Yes (see, for example, Patent Document 1).
JP-A-4-182326

ガラス基板をローラーにより搬送する上記の２法の内、セッターを用いる方法は、ガラス基板をセッターを介して加熱するので、このセッターの加熱のために、本来必要でない電力を消費することになる。またプラズマディスプレイパネルの大型化に伴い、大型のガラス基板の熱処理に適した大型のセッターを開発し、製作するためのコストや時間が必要になる。   Of the above two methods of transporting the glass substrate with a roller, the method using a setter heats the glass substrate through the setter, and thus consumes power that is not originally required for heating the setter. In addition, with the increase in the size of plasma display panels, it is necessary to develop and manufacture a large setter suitable for heat treatment of a large glass substrate.

この観点からは、セッターを用いずにガラス基板を直接にローラー上に載置する方法が有利である。しかしこの方法では、ガラス基板にローラーとの接触による傷等の機械的損傷が発生することとなり、要求される品質や特性を満足させることは困難である。１対のガラス基板の内、表示面となる前面板の表面に対しての品質等の要求は特に高く、満たすことは困難である。   From this viewpoint, a method of placing the glass substrate directly on the roller without using a setter is advantageous. However, in this method, mechanical damage such as scratches due to contact with the roller occurs on the glass substrate, and it is difficult to satisfy the required quality and characteristics. Among a pair of glass substrates, the requirements for the quality of the surface of the front plate serving as the display surface are particularly high and difficult to meet.

本発明は、上記の問題に鑑み、ガラス基板を直接にローラー上に載置して搬送する際の機械的損傷を抑えることができる熱処理装置を提供することを目的とする。   An object of this invention is to provide the heat processing apparatus which can suppress the mechanical damage at the time of mounting and conveying a glass substrate directly on a roller in view of said problem.

上記課題を解決するために本発明は、ガラス基板を直上に載せて搬送する複数の搬送ローラーを内部に有する熱処理室が前記ガラス基板の搬送方向に沿って複数連結され、前記ガラス基板の上面に形成された熱処理対象物を熱処理する熱処理装置において、前記ガラス基板を熱処理する設定温度が２５０℃未満の熱処理室には、２５０℃未満の温度範囲でのビッカース硬さが前記ガラス基板のビッカース硬さを基準にして＋２０％以内であって前記熱処理の温度範囲内で温度上昇に伴ってビッカース硬さが大きくなる第一の搬送ローラーが配列され、前記ガラス基板を熱処理する設定温度が２５０℃以上の熱処理室には、２５０℃以上の温度範囲でのビッカース硬さが前記ガラス基板のビッカース硬さを基準にして＋２０％以内であって前記熱処理の温度範囲内で温度上昇に伴ってビッカース硬さが小さくなる第二の搬送ローラーが配列されていることを特徴とする。
これによれば、各熱処理室の設定温度（雰囲気温度）とガラス基板に対する硬度差との関係を用いて第一および第二のローラーを選定するので、ガラス基板に発生する傷等の機械的損傷の抑制が確実となる。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a plurality of heat treatment chambers having a plurality of transport rollers for transporting a glass substrate placed directly on the glass substrate. Te heat treatment apparatus smell of heat-treating the formed heat-treated object, the heat treatment chamber of the setting temperature is lower than 250 ° C. for annealing the glass substrate, the Vickers hardness of the glass substrate Vickers hardness in the temperature range below 250 ° C. The first transport roller whose Vickers hardness increases as the temperature rises within the temperature range of the heat treatment is within + 20% on the basis of the thickness, and the set temperature for heat treating the glass substrate is 250 ° C. or higher In the heat treatment chamber, the Vickers hardness in a temperature range of 250 ° C. or more is within + 20% based on the Vickers hardness of the glass substrate, Vickers hardness with increasing temperature in the temperature range of the process smaller second transport roller, characterized in that it is arranged.
According to this, since the first and second rollers are selected using the relationship between the set temperature (atmosphere temperature) of each heat treatment chamber and the hardness difference with respect to the glass substrate, mechanical damage such as scratches generated on the glass substrate. Is surely suppressed.

ガラス基板は高融点ガラスからなり、第一の搬送ローラーは炭化珪素を主成分とする焼結体であり、第二の搬送ローラーはムライトを主成分とする焼結体であってよい。
第二の搬送ローラーは、以下の式
Ｄ＝Ａ／（Ｂ−１）、Ｗ＝Ｃ／（Ｂ×Ｆ×Ｓ）
に示す配列間隔Ｄ（ｍｍ）を有し、かつ単位面積荷重Ｗ（ｇ/ｃｍ２）が３０以下となるように構成されることを特徴とする。但し、Ａ：ガラス基板の進行方向の長さ（ｍｍ）、Ｂ：ガラス基板を支えるローラー本数、Ｃ：ガラス基板の重さ（ｇ）、Ｆ：ガラス基板とローラーが接触する幅方向の長さ（ｍｍ）、Ｓ：ガラス基板とローラーが接触する進行方向の長さ（ｍｍ）である。このように、ローラーの配列間隔を小さくし、支持面積を増やし、単位面積当たりの荷重を緩和することで、さらに傷を抑制することができる。 The glass substrate may be made of a high melting point glass, the first transport roller may be a sintered body mainly composed of silicon carbide, and the second transport roller may be a sintered body mainly composed of mullite.
The second transport roller has the following formula: D = A / (B-1), W = C / (B × F × S)
And the unit area load W (g / cm 2 ) is 30 or less. However, A: The length (mm) of the advancing direction of a glass substrate, B: The number of the rollers which support a glass substrate, C: The weight (g) of a glass substrate, F: The length of the width direction which a glass substrate and a roller contact (Mm), S: the length (mm) in the advancing direction in which the glass substrate and the roller are in contact. In this way, scratches can be further suppressed by reducing the arrangement interval of the rollers, increasing the support area, and relaxing the load per unit area.

本発明の熱処理装置は、各熱処理室の設定温度（雰囲気温度）とガラス基板に対する硬度差との関係を用いてローラーを選定するようにしたため、ガラス基板をローラー上に直接載置して搬送しても傷等の機械的損傷を抑制することができる。   In the heat treatment apparatus of the present invention, since the roller is selected using the relationship between the set temperature (atmosphere temperature) of each heat treatment chamber and the hardness difference with respect to the glass substrate, the glass substrate is directly placed on the roller and conveyed. However, mechanical damage such as scratches can be suppressed.

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明の実施の形態１における熱処理装置の一部を拡大して示す断面図である。
トンネル型の複数の熱処理室１０が直列に連結されており、各熱処理室１０内に、熱処理対象物（図示せず）が上面に形成されたガラス基板１１を搬送するための複数のローラー１２が設けられている。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
1 is an enlarged cross-sectional view showing a part of a heat treatment apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
A plurality of tunnel-type heat treatment chambers 10 are connected in series, and in each heat treatment chamber 10, a plurality of rollers 12 for conveying a glass substrate 11 on which a heat treatment object (not shown) is formed are provided. Is provided.

各熱処理室１０は、室内を加熱するためのボトムヒーター１３，トップヒーター１４が上部および下部に設けられており、上面、下面および側面は断熱材１５で覆われている。複数のローラー１２は、ボトムヒーター１３の上方かつトップヒーター１４の下方に配置されており、モータ（図示しない）により回転して、載置されたガラス基板１１を一定方向に搬送する。   In each heat treatment chamber 10, a bottom heater 13 and a top heater 14 for heating the interior of the chamber are provided at the upper and lower portions, and the upper surface, the lower surface, and the side surfaces are covered with a heat insulating material 15. The plurality of rollers 12 are arranged above the bottom heater 13 and below the top heater 14, and are rotated by a motor (not shown) to convey the placed glass substrate 11 in a certain direction.

先の図６（ｂ）を援用して説明すると、複数の熱処理室１０は、ガラス基板１１を所定温度まで加熱する加熱ゾーンＸと、徐冷する徐冷ゾーンＹと、さらに常温程度まで冷却する冷却ゾーンＺとに区分されていて、ガラス基板１１は、これら加熱ゾーンＸと徐冷ゾーンＹと冷却ゾーンＺとに順次に搬送される間（約６０〜９０分）に、所定の温度プロファイルで熱処理される。   Explaining with reference to FIG. 6 (b), the plurality of heat treatment chambers 10 are cooled to a heating zone X for heating the glass substrate 11 to a predetermined temperature, a slow cooling zone Y for slow cooling, and further to about room temperature. The glass substrate 11 is divided into a cooling zone Z, and the glass substrate 11 has a predetermined temperature profile while being sequentially transported to the heating zone X, the slow cooling zone Y, and the cooling zone Z (about 60 to 90 minutes). Heat treated.

この図１においては、簡便のために、熱処理する最高設定温度が２５０℃未満の熱処理室１０ａと、最高設定温度が２５０℃以上の熱処理室１０ｂとを、連続する２室のみ示している。   In FIG. 1, for convenience, only two consecutive chambers are shown as a heat treatment chamber 10 a having a maximum set temperature for heat treatment of less than 250 ° C. and a heat treatment chamber 10 b having a maximum set temperature of 250 ° C. or more.

熱処理室１０ａ内のローラー１２ａは、炭化珪素（ＳｉＣ）を主成分とする焼結体である。熱処理室１０ｂ内のローラー１２ｂは、ローラー１２ａとは異なる材料、すなわちムライトを主成分とする焼結体である。ローラー１２ａ，１２ｂは、外径Ｒなどのサイズは同一であり、配列間隔Ｄも同一である。   The roller 12a in the heat treatment chamber 10a is a sintered body mainly composed of silicon carbide (SiC). The roller 12b in the heat treatment chamber 10b is a sintered body mainly composed of a material different from the roller 12a, that is, mullite. The rollers 12a and 12b have the same outer diameter R and the like, and the arrangement interval D is also the same.

図２は本発明の実施の形態２における熱処理装置の一部を拡大して示す断面図である。
この実施の形態２の熱処理装置が実施の形態１の熱処理装置と相違するのは、最高設定温度が２５０℃未満の熱処理室１０ａ内のローラ１２ａの配列間隔Ｄに比べて、最高設定温度が２５０℃以上の熱処理室１０ｂ内のローラ１２ｂの配列間隔Ｄ′を小さくした点である。ローラー１２ａ，１２ｂの外径Ｒなどのサイズは同一である。 FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing a part of the heat treatment apparatus according to Embodiment 2 of the present invention.
The difference between the heat treatment apparatus of the second embodiment and the heat treatment apparatus of the first embodiment is that the maximum set temperature is 250 compared with the arrangement interval D of the rollers 12a in the heat treatment chamber 10a having a maximum set temperature of less than 250 ° C. This is that the arrangement interval D ′ of the rollers 12b in the heat treatment chamber 10b at a temperature equal to or higher than 0 ° C. is reduced. The size of the outer diameter R etc. of the rollers 12a and 12b is the same.

これら実施の形態１および実施の形態２の熱処理装置での熱処理について、以下に具体例を挙げて詳細に説明する。   The heat treatment in the heat treatment apparatuses of the first embodiment and the second embodiment will be described in detail below with specific examples.

図１に示した構成の熱処理装置において、各熱処理室の上下ヒーターを用いて、最高温度が６００℃になる熱処理条件を設定し、最高温度までの昇温条件として、搬送されるガラス基板が１５℃/分で加熱されるようにした。   In the heat treatment apparatus having the structure shown in FIG. 1, heat treatment conditions for setting the maximum temperature to 600 ° C. are set using the upper and lower heaters of each heat treatment chamber. Heating was performed at a temperature of ° C / min.

熱処理する最高設定温度が２５０℃未満の熱処理室（以下、第１の熱処理室という）内に設けるローラー（以下、第１のローラーという）は、炭化珪素を主成分とする焼結体（ＳｉＣ：約７８重量％、Ａｌ２Ｏ３：約１２重量％、ＳｉＯ２：約８重量％）であって、長さは１．８ｍ、外径Ｒは３８ｍｍであり、間隔Ｄを３５０ｍｍとして取り付けた。このような２５０℃未満の第１の熱処理室の割合は全体の１割程度であった。 A roller (hereinafter referred to as a first roller) provided in a heat treatment chamber (hereinafter referred to as a first heat treatment chamber) having a maximum heat treatment temperature of less than 250 ° C. is a sintered body (SiC: SiC: About 78 wt%, Al 2 O 3 : about 12 wt%, SiO 2 : about 8 wt%), the length was 1.8 m, the outer diameter R was 38 mm, and the distance D was set to 350 mm. The ratio of such a first heat treatment chamber of less than 250 ° C. was about 10% of the whole.

最高設定温度が２５０℃以上の熱処理室（以下、第２の熱処理室という）内に設けるローラー（以下、第２のローラーという）は、ムライトを主成分とする焼結体（Ａｌ２Ｏ３：約８３重量％、ＳｉＯ２：約１６重量％）であって、長さは１．８ｍ、外径Ｒは３８ｍｍであり、間隔Ｄを３５０ｍｍとして取り付けた。 A roller (hereinafter referred to as a second roller) provided in a heat treatment chamber (hereinafter referred to as a second heat treatment chamber) having a maximum set temperature of 250 ° C. or higher is a sintered body (Al 2 O 3 : About 83 wt%, SiO 2 : about 16 wt%), the length was 1.8 m, the outer diameter R was 38 mm, and the interval D was set to 350 mm.

ガラス基板は、それ自体は、寸法２．５ｍ×１．５ｍ×３ｍｍの四角形の平板であり、高融点ガラスよりなり、密度２．８ｇ/ｃｍ３、線膨張係数８２×１０−７/℃、ヤング率７．１３×１０４Ｎ／ｍｍ２、ポアソン比０．２である。隔壁、誘電体、リード、電極、抵抗体などを厚膜パターンとして形成した状態での総重量は約３５ｋｇであった。 The glass substrate itself is a rectangular flat plate having dimensions of 2.5 m × 1.5 m × 3 mm, and is made of a high melting point glass. The density is 2.8 g / cm 3 , the linear expansion coefficient is 82 × 10 −7 / ° C., Young's modulus is 7.13 × 10 4 N / mm 2 and Poisson's ratio is 0.2. The total weight of the partition, dielectric, lead, electrode, resistor, etc. formed as a thick film pattern was about 35 kg.

この熱処理装置において、ガラス基板を第１および第２のローラーの直上に載せて、長手方向を進行方向として搬送しつつ熱処理した。この際の搬送速度が約１５ｍｍ/ｓとなるように第１および第２のローラーの回転を設定しておいた。   In this heat treatment apparatus, the glass substrate was placed directly on the first and second rollers and heat treated while being conveyed with the longitudinal direction as the traveling direction. The rotation of the first and second rollers was set so that the conveyance speed at this time was about 15 mm / s.

熱処理後のガラス基板の中心部分から５００ｍｍ×５００ｍｍを試料として切り出し、評価を行なった。
まず、試料について、第１および第２のローラーと直接接触した裏面部分から、エタノールを用いてダスト等の付着物を拭き取った。その後、試料の２００ｍｍ×２００ｍｍの範囲の表面に付いた傷をデジタル顕微鏡（キーエンス製ＶＨＸ６００番，４５０倍率）を用いて調べた。 A 500 mm × 500 mm sample was cut out from the central portion of the glass substrate after the heat treatment and evaluated.
First, the sample was wiped off deposits such as dust from the back surface portion in direct contact with the first and second rollers using ethanol. Thereafter, scratches on the surface of the sample in the range of 200 mm × 200 mm were examined using a digital microscope (Keyence VHX600, 450 magnification).

傷の形状は、ガラス基板の進行方向に延びたもの、すなわち線状の傷がほとんどであったため、傷を長さで評価することとした。また、プラズマディスプレイパネルとして組み立てた際に強度的に問題が生じ、視聴者に目障りともなる大きさという観点から、５０μｍ以上を傷と定義した。   Since most of the scratches extended in the traveling direction of the glass substrate, that is, linear scratches, the scratches were evaluated by length. In addition, 50 μm or more was defined as a scratch from the viewpoint of a size that causes a problem in strength when assembled as a plasma display panel and is annoying to the viewer.

この定義に当てはまる傷、つまり長さ５０μｍ以上の傷の個数をカウントし、単位面積（ｍ２）当たりの個数に換算した。比較のために、ローラーの材料のみを変更した熱処理装置で同様に熱処理したときの傷の個数も同様に求めた。第１および第２のローラーの双方が炭化珪素焼結体である場合（比較例１）、第１および第２のローラーの双方がムライト焼結体である場合（比較例２）の傷の個数である。結果を表１に示す。 The number of scratches that fit this definition, that is, the number of scratches having a length of 50 μm or more was counted and converted into the number per unit area (m 2 ). For comparison, the number of scratches when the heat treatment was performed in the same manner using a heat treatment apparatus in which only the roller material was changed was also obtained. Number of scratches when both the first and second rollers are sintered silicon carbide (Comparative Example 1) and when both the first and second rollers are mullite sintered bodies (Comparative Example 2) It is. The results are shown in Table 1.

Figure 0004297945
表１から明らかなように、実施例１の熱処理装置によれば、上記したような、ガラス基板が熱歪みやローラーと硬度差を生じるような温度領域において、比較例１，２よりも傷の個数を低減することができ、傷個数がより少ない比較例２に比べても約４割程度低減することができた。
Figure 0004297945
 As is apparent from Table 1, according to the heat treatment apparatus of Example 1, as described above, in the temperature region in which the glass substrate causes a thermal strain or a hardness difference with the roller, the scratches are higher than those of Comparative Examples 1 and 2. The number could be reduced, and about 40% could be reduced as compared with Comparative Example 2 in which the number of scratches was smaller.

図２に示した構成の熱処理装置において、実施例１と同様に、最高温度が６００℃になる熱処理条件を設定し、最高温度までの昇温条件として、搬送されるガラス基板が１５℃/分で加熱されるようにした。   In the heat treatment apparatus having the configuration shown in FIG. 2, the heat treatment conditions for setting the maximum temperature to 600.degree. It was made to heat with.

最高設定温度が２５０℃未満の第１の熱処理室内に設ける第１のローラーは、炭化珪素を主成分とする焼結体であって、実施例１と同様の組成を有し、長さは１．８ｍ、外径Ｒは３８ｍｍであり、間隔Ｄを３５０ｍｍとして取り付けた。   The first roller provided in the first heat treatment chamber having a maximum set temperature of less than 250 ° C. is a sintered body mainly composed of silicon carbide, has the same composition as that of Example 1, and has a length of 1 The outer diameter R was 38 mm, and the distance D was 350 mm.

最高設定温度が２５０℃以上の第２の熱処理室内に設ける第２のローラーは、ムライトを主成分とする焼結体であって、実施例１と同様の組成を有し、長さは１．８ｍ、外径Ｒは３８ｍｍであり、ただし、間隔Ｄ′を実施例１よりも小さい１５０ｍｍとして取り付けた。   The second roller provided in the second heat treatment chamber having a maximum set temperature of 250 ° C. or higher is a sintered body containing mullite as a main component, has the same composition as in Example 1, and has a length of 1. The outer diameter R was 8 mm and the outer diameter R was 38 mm.

この熱処理装置において、実施例１と同様のガラス基板を、実施例１と同様に第１および第２のローラーの直上に載せて、長手方向を進行方向として搬送しつつ熱処理した。第２の熱処理室内では、常に１１本の第２のローラーでガラス基板を支持することとなった。   In this heat treatment apparatus, a glass substrate similar to that in Example 1 was placed on the first and second rollers in the same manner as in Example 1, and heat treated while being conveyed with the longitudinal direction as the traveling direction. In the second heat treatment chamber, the glass substrate was always supported by 11 second rollers.

熱処理後のガラス基板の中心部分から５００ｍｍ×５００ｍｍを試料として切り出し、実施例１と同様にして評価を行なった。結果を表２に実施例１の結果と併せて示す。   A 500 mm × 500 mm sample was cut out from the central portion of the glass substrate after the heat treatment and evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2 together with the results of Example 1.

Figure 0004297945
表２から明らかなように、この実施例２によれば、実施例１に比べても傷個数を約８割程度低減することができた。
Figure 0004297945
 As is apparent from Table 2, according to Example 2, the number of scratches could be reduced by about 80% compared to Example 1.

次に、上述の比較例１および比較例２の各熱処理装置において、複数枚のガラス基板を順次に搬送して熱処理し、各々、ガラス基板が１００℃から５５０℃となる５０℃刻みの箇所の壁面に設けたいずれかの取出し口（図示せず）から取り出し、第１および第２のローラーが接触した裏面の中央部分の傷の個数を実施例１と同様にして調べた。結果を図３（ａ）、（ｂ）にそれぞれ示す。横軸は熱処理装置室の最高設定温度、縦軸は単位面積（ｍ２）当たりの傷個数を示す。 Next, in each of the heat treatment apparatuses of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 described above, a plurality of glass substrates are sequentially transported and heat-treated, and each of the glass substrate portions at 50 ° C. increments from 100 ° C. to 550 ° C. The number of scratches in the central portion of the back surface where the first and second rollers contacted was examined in the same manner as in Example 1 after taking out from any take-out port (not shown) provided on the wall surface. The results are shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), respectively. The horizontal axis indicates the maximum set temperature of the heat treatment apparatus chamber, and the vertical axis indicates the number of scratches per unit area (m 2 ).

図３（a）に示すように、比較例１の熱処理装置では、つまり第１および第２のローラーの双方が炭化珪素を主成分とする焼結体（以下、炭化珪素焼結体という）である場合には、約２５０℃から急激に傷個数が増加し、４０００個程度近くにもなった。   As shown in FIG. 3 (a), in the heat treatment apparatus of Comparative Example 1, that is, both the first and second rollers are sintered bodies mainly composed of silicon carbide (hereinafter referred to as silicon carbide sintered bodies). In some cases, the number of scratches suddenly increased from about 250 ° C., and reached about 4000.

図３（b）に示すように、比較例２の熱処理装置では、つまり第１および第２のローラーの双方がムライトを主成分とする焼結体（以下、ムライト焼結体という）である場合には、図３（a）では見られない低温部でも傷の発生が見られる一方、図３（a）で見られる２５０℃からの急激な傷個数の増加は見られなかった。   As shown in FIG. 3 (b), in the heat treatment apparatus of Comparative Example 2, that is, when both the first and second rollers are sintered bodies containing mullite as a main component (hereinafter referred to as mullite sintered bodies). In FIG. 3, scratches were observed even in a low temperature region that was not seen in FIG. 3 (a), while the number of scratches rapidly increased from 250 ° C. seen in FIG. 3 (a) was not observed.

上述のようにガラス基板を直接にローラー上に載置して熱処理する際の、ガラス基板の材料である高融点ガラスと、ローラーの材料である炭化珪素焼結体あるいはムライト焼結体との組み合わせについて、雰囲気温度（材料温度）と硬度差と傷との関係を定量的に求めることについて検討した。   Combination of refractory glass, which is the glass substrate material, and silicon carbide sintered body or mullite sintered body, which is the roller material, when the glass substrate is placed on the roller and heat-treated as described above. The relationship between the atmospheric temperature (material temperature), hardness difference, and scratches was quantitatively determined.

一般に、傷等の機械的損傷は接触面での硬度差に関係があること、および、硬度差が大きくなると機械的損傷も増大することが知られている。また材料の硬さは温度によって変化すること、例えばガラス材料は温度が高くなるに従って硬さが低下することが知られている。硬度の代表例として、モース硬さとビッカース硬さがある。   In general, it is known that mechanical damage such as scratches is related to the hardness difference at the contact surface, and that the mechanical damage increases as the hardness difference increases. Further, it is known that the hardness of the material changes depending on the temperature. For example, the hardness of the glass material decreases as the temperature increases. Typical examples of hardness include Mohs hardness and Vickers hardness.

常温でダイヤモンドを硬度１０とするモース硬さでは、高融点ガラスは硬度７、炭化珪素は硬度９と測定された。しかし高融点ガラスは炭化珪素よりも低い値を示すとはいえ、よく研磨した高融点ガラスと炭化珪素との組み合わせでは、高融点ガラスは必ずしも傷付くわけではない。   With the Mohs hardness at which diamond has a hardness of 10 at room temperature, the high melting point glass was measured as a hardness of 7, and silicon carbide was measured as a hardness of 9. However, although the high melting point glass shows a lower value than that of silicon carbide, the combination of the well polished high melting point glass and silicon carbide does not necessarily damage the high melting point glass.

そこで、高融点ガラス、炭化珪素焼結体、ムライト焼結体のそれぞれについて、ビッカース硬さを測定した。
測定に先立って、高融点ガラスは、酸化セリウム研磨液を塗布して３０ｒｐｍで回転させているポリッシャーに押し付けることで、表面粗さ（中心線平均粗さ）Ｒａが５μｍ以下になるように研磨した。炭化珪素焼結体およびムライト焼結体は、ダイヤモンド砥石を用いて表面粗さ（中心線平均粗さ）Ｒａが５μｍ以下になるように研磨した。試料として用いた高融点ガラス、炭化珪素焼結体、ムライト焼結体は、実施例１あるいは実施例２で用いたのと同様のガラス基板およびローラーである。 Therefore, the Vickers hardness was measured for each of the high melting point glass, the silicon carbide sintered body, and the mullite sintered body.
Prior to the measurement, the high melting point glass was polished so as to have a surface roughness (centerline average roughness) Ra of 5 μm or less by applying a cerium oxide polishing liquid and pressing it against a polisher rotating at 30 rpm. . The silicon carbide sintered body and the mullite sintered body were polished using a diamond grindstone so that the surface roughness (centerline average roughness) Ra was 5 μm or less. The refractory glass, silicon carbide sintered body, and mullite sintered body used as samples are the same glass substrate and roller as used in Example 1 or Example 2.

測定には、高温顕微鏡付きビッカース硬さ測定器（アカシ製ＡＶＫ−ＨＦ番）を使用し、四角錘のダイヤモンド圧子を５ｋgｆの荷重で試料に押し込み、ピラミッド型に形成される圧縮痕から、荷重と圧縮痕の表面積との比で定義されるビッカース硬さの値を求めた。ただし、高融点ガラス、炭化珪素焼結体、ムライト焼結体はそれぞれ、脆性材料であり、圧縮痕から亀裂等が発生したので、測定点を５点取り、その５点での測定値の平均値をビッカース硬さとした。図４に結果を示す。横軸は表面温度、縦軸はビッカース硬さを示している。   For the measurement, a Vickers hardness tester with a high-temperature microscope (Akashi AVK-HF No.) was used. The value of Vickers hardness defined by the ratio to the surface area of the compression mark was determined. However, the high melting point glass, the silicon carbide sintered body, and the mullite sintered body are brittle materials, and cracks and the like are generated from the compression marks. Therefore, five measurement points are taken and the average value of the measurement values at the five points is taken. Vickers hardness. The results are shown in FIG. The horizontal axis indicates the surface temperature, and the vertical axis indicates the Vickers hardness.

図４において、高融点ガラスおよびムライト焼結体は温度の上昇にしたがって硬度が低下しており、逆に炭化珪素焼結体は温度の上昇にしたがって硬度が増大している。つまり、温度上昇に伴って、高融点ガラスと炭化珪素焼結体との硬度差は大きくなるのに対し、高融点ガラスとムライト焼結体との硬度差は小さくなっている。   In FIG. 4, the hardness of the refractory glass and the mullite sintered body decreases as the temperature increases, and conversely, the hardness of the silicon carbide sintered body increases as the temperature increases. That is, as the temperature rises, the hardness difference between the refractory glass and the silicon carbide sintered body increases, whereas the hardness difference between the refractory glass and the mullite sintered body decreases.

ここで、先に第１および第２のローラーの双方が炭化珪素焼結体である場合に約２５０℃から急激に傷個数が増加したこと（図３（ａ）参照）を考え合わせて、図４の結果を考察する。   Here, considering that both the first and second rollers are silicon carbide sintered bodies, the number of scratches suddenly increased from about 250 ° C. (see FIG. 3A). Consider the result of 4.

約２５０℃で、炭化珪素焼結体およびムライト焼結体の硬度が等しい。それよりも低い温度領域では、高融点ガラスに対する硬度差は炭化珪素焼結体がより小さく、それよりも高い温度領域では、高融点ガラスに対する硬度差はムライト焼結体がより小さい。   At about 250 ° C., the hardness of the silicon carbide sintered body and the mullite sintered body are equal. In the lower temperature region, the hardness difference with respect to the high melting point glass is smaller in the silicon carbide sintered body, and in the higher temperature region, the hardness difference with respect to the high melting point glass is smaller in the mullite sintered body.

これらの結果から、傷を抑制するためには、約２５０℃よりも低い温度領域で用いる第１のローラには炭化珪素焼結体が望ましく、約２５０℃よりも高い温度領域で用いる第２のローラにはムライト焼結体が望ましいことがわかる。   From these results, in order to suppress scratches, a silicon carbide sintered body is desirable for the first roller used in a temperature range lower than about 250 ° C., and the second roller used in a temperature range higher than about 250 ° C. It can be seen that a mullite sintered body is desirable for the roller.

炭化珪素焼結体とムライト焼結体とで硬度が等しい時に、その硬度は、同じ温度の高融点ガラスの硬度の＋２０％以内にある。高融点ガラスの硬度を基準に＋２０％のビッカース硬さの計算値も図４に示した。この高融点ガラスの硬度を基準に＋２０％のビッカース硬さの範囲内にある材料、炭化珪素焼結体、ムライト焼結体を、温度領域を加味してローラに選択することで、傷を抑制できると言える。   When the silicon carbide sintered body and the mullite sintered body have the same hardness, the hardness is within + 20% of the hardness of the refractory glass at the same temperature. The calculated value of Vickers hardness of + 20% based on the hardness of the high melting point glass is also shown in FIG. Scratch is suppressed by selecting a material within the range of + 20% Vickers hardness based on the hardness of this high melting point glass, silicon carbide sintered body, and mullite sintered body in consideration of the temperature range. I can say that.

なお、実施の形態１及び２に示した熱処理室１０ａ，１０ｂに限らず、熱処理装置内の全てのゾーンの熱処理室、ローラーについて、上記の構成を適用することが可能である。
ただし、ローラーのビッカース硬さがガラス基板のビッカース硬さ以下であると、ローラーが摩耗してしまい、プラズマパネルの製造に大きな支障をきたす恐れがあるので、ローラーにそのような材料を選択することは不適切である。 The above-described configuration can be applied not only to the heat treatment chambers 10a and 10b shown in the first and second embodiments, but also to the heat treatment chambers and rollers in all zones in the heat treatment apparatus.
However, if the Vickers hardness of the roller is less than or equal to the Vickers hardness of the glass substrate, the roller will be worn out, which may cause a major hindrance to the production of the plasma panel. Is inappropriate.

次に、図２に示した構成の熱処理装置、すなわち、第１の熱処理室内に設ける第１のローラー（炭化珪素焼結体）の配列間隔Ｄに比べて、第２の熱処理室内に設ける第２のローラー（ムライト焼結体）の配列間隔Ｄ′を小さくした熱処理装置を、配列間隔Ｄ′を種々に変更して複数、組み立てた。   Next, the heat treatment apparatus having the configuration shown in FIG. 2, that is, the second heat treatment chamber provided in the second heat treatment chamber as compared with the arrangement interval D of the first rollers (silicon carbide sintered bodies) provided in the first heat treatment chamber. A plurality of heat treatment apparatuses in which the arrangement interval D ′ of the rollers (mullite sintered body) was made smaller were assembled by changing the arrangement interval D ′ in various ways.

そして各熱処理装置において、実施例１と同様に、ガラス基板を第１および第２のローラーの直上に載せて長手方向を進行方向として搬送しつつ熱処理した。
熱処理後の各ガラス基板について、第１および第２のローラーが接触した裏面について、実施例１と同様にして単位面積（ｍ２）当たりの傷個数を調べるとともに、第２のローラーの配列間隔Ｄ′（ｍｍ）と単位面積あたりの荷重Ｗ（ｇ／ｃｍ２）を算出した。 In each heat treatment apparatus, as in Example 1, the glass substrate was placed on the first and second rollers and heat treated while being conveyed with the longitudinal direction as the traveling direction.
For each glass substrate after the heat treatment, the number of scratches per unit area (m 2 ) was examined on the back surface in contact with the first and second rollers in the same manner as in Example 1, and the arrangement interval D of the second rollers '(Mm) and the load W (g / cm 2 ) per unit area were calculated.

Ｄ′＝Ａ／（Ｂ−１）、Ｗ＝Ｃ／（Ｂ×Ｆ×Ｓ）
但し、Ａ：ガラス基板の進行方向の長さ（ｍｍ）、Ｂ：ガラス基板を支えるローラー本数、Ｃ：ガラス基板の重さ（ｇ）、Ｆ：ガラス基板とローラーが接触する幅方向の長さ（ｍｍ）、Ｓ：ガラス基板とローラーが接触する進行方向の長さ（ｍｍ）。 D ′ = A / (B−1), W = C / (B × F × S)
However, A: The length (mm) of the advancing direction of a glass substrate, B: The number of the rollers which support a glass substrate, C: The weight (g) of a glass substrate, F: The length of the width direction which a glass substrate and a roller contact (Mm), S: The length (mm) of the advancing direction where a glass substrate and a roller contact.

なお実施例１と同様に、ガラス基板は、平面視で２．５ｍ×１．５ｍ、重さ３５ｋｇであり、ローラーは外径Ｒ３８ｍｍ、長さ１．８ｍである。
単位面積あたりの荷重は第２のローラーからの反力に相応する。第２のローラーの配列間隔Ｄが小さくなることは、ガラス基板を支持するローラーの本数が増えること、したがって接触面積が増加することを意味するので、ローラー本数に応じて異なる接触面積を計算して用いる。 As in Example 1, the glass substrate has a size of 2.5 m × 1.5 m and a weight of 35 kg in plan view, and the roller has an outer diameter R of 38 mm and a length of 1.8 m.
The load per unit area corresponds to the reaction force from the second roller. When the arrangement interval D of the second rollers is reduced, it means that the number of rollers supporting the glass substrate is increased, and thus the contact area is increased. Therefore, a different contact area is calculated according to the number of rollers. Use.

この接触面積の計算には、ヘルツの公式において、高融点ガラスのポアソン比：０．２２、ヤング率：７．１３×１０４Ｎ/ｍｍ２を用い、またムライトのポアソン比：０．２４、ヤング率：３９．２×１０４Ｎ/ｍｍ２の物性値を用いる。 For the calculation of the contact area, in the Hertz formula, Poisson's ratio of refractory glass: 0.22, Young's modulus: 7.13 × 10 4 N / mm 2, and Poisson's ratio of mullite: 0.24, Young's modulus: A physical property value of 39.2 × 104 N / mm 2 is used.

算出した荷重と傷個数との関係を図５に示す。図５において、単位面積当たりの荷重は３０ｇ/ｃｍ２を超えると急激に傷が増えている。傷を抑制するためには、単位面積当たりの荷重が３０ｇ/ｃｍ２以下となるように、第２のローラ（ムライト焼結体）を配列するのが望ましいことがわかる。 FIG. 5 shows the relationship between the calculated load and the number of scratches. In FIG. 5, when the load per unit area exceeds 30 g / cm 2 , the scratches increase rapidly. It can be seen that in order to suppress scratches, it is desirable to arrange the second rollers (mullite sintered bodies) so that the load per unit area is 30 g / cm 2 or less.

本発明の熱処理装置は、ガラス基板の熱処理時の傷等の機械的損傷を抑制できるので、プラズマディスプレイパネルなどの生産性の向上に有用である。   The heat treatment apparatus of the present invention can suppress mechanical damage such as scratches during the heat treatment of the glass substrate, and thus is useful for improving the productivity of plasma display panels and the like.

本発明の実施形態１に係る熱処理装置の概略構成を示す断面図Sectional drawing which shows schematic structure of the heat processing apparatus which concerns on Embodiment 1 of this invention. 本発明の実施形態２に係る熱処理装置の概略構成を示す断面図Sectional drawing which shows schematic structure of the heat processing apparatus which concerns on Embodiment 2 of this invention. 熱処理されるガラス基板の温度と傷個数との相関図Correlation diagram between temperature of glass substrate to be heat-treated and number of scratches 熱処理されるガラス基板および搬送ローラの材料についての温度とビッカース硬さとの相関図Correlation diagram of temperature and Vickers hardness for heat-treated glass substrate and transport roller material 熱処理されるガラス基板についての搬送ローラに対する荷重と傷個数との相関図Correlation diagram between the load on the transport roller and the number of scratches on the heat-treated glass substrate 従来の熱処理装置の概略構成を示す断面図および温度プロファイル図Sectional view and temperature profile diagram showing schematic configuration of conventional heat treatment apparatus

符号の説明Explanation of symbols

10 熱処理室
11 ガラス基板
12 ローラー
13 ボトムヒーター
14 トップヒーター
15 断熱材
Ｄ ローラーの配列間隔
Ｄ′ ローラーの配列間隔
Ｒ ローラーの外径
Ｓ 接触面積
Ｗ 単位面積荷重 10 Heat treatment room
11 Glass substrate
12 rollers
13 Bottom heater
14 Top heater
15 Heat insulation material D Roller arrangement interval D 'Roller arrangement interval R Roller outer diameter S Contact area W Unit area load

Claims (3)

ガラス基板を直上に載せて搬送する複数の搬送ローラーを内部に有する熱処理室が前記ガラス基板の搬送方向に沿って複数連結され、前記ガラス基板の上面に形成された熱処理対象物を熱処理する熱処理装置において、
前記ガラス基板を熱処理する設定温度が２５０℃未満の熱処理室には、２５０℃未満の温度範囲でのビッカース硬さが前記ガラス基板のビッカース硬さを基準にして＋２０％以内であって前記熱処理の温度範囲内で温度上昇に伴ってビッカース硬さが大きくなる第一の搬送ローラーが配列され、
前記ガラス基板を熱処理する設定温度が２５０℃以上の熱処理室には、２５０℃以上の温度範囲でのビッカース硬さが前記ガラス基板のビッカース硬さを基準にして＋２０％以内であって前記熱処理の温度範囲内で温度上昇に伴ってビッカース硬さが小さくなる第二の搬送ローラーが配列されていることを特徴とする熱処理装置。 A heat treatment apparatus for heat treating a heat treatment object formed on the upper surface of the glass substrate, wherein a plurality of heat treatment chambers having a plurality of conveyance rollers for carrying the glass substrate directly on the inside are connected in the conveyance direction of the glass substrate. smell Te,
In the heat treatment chamber having a set temperature for heat treatment of the glass substrate of less than 250 ° C., the Vickers hardness in the temperature range of less than 250 ° C. is within + 20% based on the Vickers hardness of the glass substrate , The first transport rollers whose Vickers hardness increases as the temperature rises within the temperature range are arranged,
In the heat treatment chamber where the set temperature for heat treating the glass substrate is 250 ° C. or higher, the Vickers hardness in the temperature range of 250 ° C. or higher is within + 20% based on the Vickers hardness of the glass substrate, The heat processing apparatus characterized by the 2nd conveyance roller by which Vickers hardness becomes small with a temperature rise within a temperature range being arranged . ガラス基板は高融点ガラスからなり、第一の搬送ローラーは炭化珪素を主成分とする焼結体であり、第二の搬送ローラーはムライトを主成分とする焼結体であることを特徴とする請求項１に記載の熱処理装置。 The glass substrate is made of refractory glass, the first transport roller is a sintered body mainly composed of silicon carbide, and the second transport roller is a sintered body mainly composed of mullite. The heat treatment apparatus according to claim 1 . 第二の搬送ローラーは、以下の式に示す配列間隔Ｄ（ｍｍ）を有し、かつ単位面積荷重Ｗ（ｇ/ｃｍ２）が３０以下となるように構成されている
Ｄ＝Ａ／（Ｂ−１）
Ｗ＝Ｃ／（Ｂ×Ｆ×Ｓ）
但し、Ａ：ガラス基板の進行方向の長さ（ｍｍ）、Ｂ：ガラス基板を支えるローラー本数、Ｃ：ガラス基板の重さ（ｇ）、Ｆ：ガラス基板とローラーが接触する幅方向の長さ（ｍｍ）、Ｓ：ガラス基板とローラーが接触する進行方向の長さ（ｍｍ）
ことを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の熱処理装置。 The 2nd conveyance roller has the arrangement space | interval D (mm) shown to the following formula | equation, and is comprised so that unit area load W (g / cm < 2 >) may be 30 or less D = A / (B -1)
W = C / (B × F × S)
However, A: The length (mm) of the advancing direction of a glass substrate, B: The number of the rollers which support a glass substrate, C: The weight (g) of a glass substrate, F: The length of the width direction which a glass substrate and a roller contact (Mm), S: Length in the direction of travel where the glass substrate and roller contact (mm)
The heat treatment apparatus according to claim 1 or claim 2, characterized in that.
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