JP4279214B2 - Colored optical fiber - Google Patents
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Description
本発明は水中に長期浸漬しても光伝送損失が増加しない、耐水性に優れた着色光ファイバ素線に関する。 The present invention relates to a colored optical fiber excellent in water resistance in which optical transmission loss does not increase even when immersed in water for a long period of time.
着色光ファイバ素線は、一般的には、裸光ファイバ表面にソフト材と呼ばれる樹脂組成物からなる柔軟なプライマリ層と、その外側に、ハード材と呼ばれる樹脂組成物からなる剛性の高いセカンダリ層を有する光ファイバ素線の外周に、顔料を有する樹脂組成物からなる着色層を有する構造を持つ。
従来、着色光ファイバ素線は、水中に長期間浸漬されると、裸光ファイバとプライマリ層との界面が部分的に剥離し、該着色光ファイバ素線は長手方向に不均一なマイクロベンドを受け、光伝送損失が大きく増加するという問題があった。
これに関して、特許文献１では、裸光ファイバとプライマリ層界面の密着力を高く調整することにより改善が試みられているが十分ではない。
Conventionally, when a colored optical fiber is immersed in water for a long period of time, the interface between the bare optical fiber and the primary layer is partially peeled off, and the colored optical fiber has a non-uniform microbend in the longitudinal direction. As a result, there has been a problem that the optical transmission loss greatly increases.
In this regard, although Patent Document 1 attempts to improve by adjusting the adhesion between the bare optical fiber and the primary layer to be high, it is not sufficient.
本発明は、水中に長期浸漬しても裸光ファイバとプライマリ層との界面が部分的に剥離することがなく、光伝送損失が増加しない、耐水性に優れた着色光ファイバ素線を提供することを目的とする。 The present invention provides a colored optical fiber excellent in water resistance, in which the interface between the bare optical fiber and the primary layer does not partially peel even when immersed in water for a long period of time, and the optical transmission loss does not increase. For the purpose.
本発明者らは前記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、水中浸漬された裸光ファイバとプライマリ層との界面が部分的に剥離する現象は、着色層を構成する紫外線硬化樹脂の硬化前の透過度平均値が関係しており、この透過度平均値をある範囲に限定することにより、前記の問題が解決し得ることを見出し、本発明に至った。
これは、光ファイバ素線の製造工程において、一度、紫外線硬化された紫外線硬化樹脂からなるプライマリ層が、後の着色工程において、着色層を透過した紫外線で再度硬化されるため、一度紫外線硬化されてある程度の架橋構造が完成したプライマリ層のマトリクスが、再度の紫外線照射により未反応の残留物が再度架橋することとなり、マトリクス内部により大きい歪が生じることが関与していると考えられる。
本発明の着色光ファイバ素線は、裸光ファイバの外周に少なくとも１つの被覆層を有する線引き後の光ファイバ素線の外周に着色層を被覆した着色光ファイバ素線であって、前記裸光ファイバに接する前記被覆層、前記着色層に接する前記被覆層、及び前記着色層が紫外線硬化樹脂からなり、前記着色層を構成する紫外線硬化樹脂の硬化前の波長３００〜４５０ｎｍの光に対する透過度平均値が０．０５〜０．５５であることを特徴とする。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the phenomenon in which the interface between the bare optical fiber immersed in water and the primary layer is partially peeled off is the UV curable resin constituting the colored layer. The average transmittance before curing is related, and it has been found that the above problem can be solved by limiting the average transmittance to a certain range.
This is because the primary layer made of UV-cured resin that has been UV-cured once in the manufacturing process of the optical fiber is again cured with UV light that has passed through the colored layer in the subsequent coloring process, and therefore UV-cured once. Thus, it is considered that the matrix of the primary layer in which a certain degree of cross-linking structure has been completed involves the cross-linking of the unreacted residue again by the re-irradiation of ultraviolet rays, resulting in greater distortion inside the matrix.
The colored optical fiber of the present invention is a colored optical fiber in which a colored layer is coated on an outer periphery of a drawn optical fiber having at least one coating layer on the outer periphery of the bare optical fiber, The coating layer in contact with the fiber, the coating layer in contact with the colored layer, and the colored layer are made of an ultraviolet curable resin, and the transmittance average with respect to light having a wavelength of 300 to 450 nm before curing of the ultraviolet curable resin constituting the colored layer The value is 0.05 to 0.55.
本発明の着色光ファイバ素線は、着色層の硬化が十分で、水中に長期間浸漬されても裸光ファイバとプライマリ層との界面が部分的に剥離することがなく、長期信頼性の高い耐水特性を有するという優れた効果を奏する。 The colored optical fiber of the present invention has a long-term reliability because the colored layer is sufficiently cured and the interface between the bare optical fiber and the primary layer does not partially peel even when immersed in water for a long time. There is an excellent effect of having water resistance.
以下、本発明の好ましい一実施態様について、添付の図面に基づいて詳細に説明をする。
図１は、本発明の着色光ファイバ素線の好ましい一実施態様の横断面図である。本発明の着色光ファイバ素線２０は、裸光ファイバ１の外周に、緩衝層である柔軟なプライマリ層２と、その外側に、強度保持層である剛性の高いセカンダリ層３を有する光ファイバ素線１０の外周に、識別が可能な着色層４を有する構造である。
本発明に用いられる裸光ファイバ１は特に限定されないが、石英系シングルモード、石英系マルチモード、石英系ステップインデックス、石英系分散シフト、多成分系、プラスティック系、プラスティッククラッド系等を用いることができる。
本発明の光ファイバ素線におけるプライマリ層２には、紫外線硬化樹脂が用いられる。セカンダリ層３は特に限定されないが、主に紫外線硬化型の樹脂組成物（以下、単にＵＶ樹脂という）が用いられ、硬化速度の観点からウレタン−アクリレート系やエポキシ−アクリレート系のオリゴマーを主成分としたものが好適である。
着色層４は特に限定されないが、顔料、隠蔽材（例えばチタンホワイト）が添加されたウレタン−アクリレート系やエポキシ−アクリレート系のオリゴマーを主成分としたＵＶ樹脂が用いられる。
Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional view of a preferred embodiment of the colored optical fiber of the present invention. The colored
The bare optical fiber 1 used in the present invention is not particularly limited, and a quartz single mode, a quartz multimode, a quartz step index, a quartz dispersion shift, a multicomponent system, a plastic system, a plastic cladding system, or the like may be used. it can.
For the
The
本発明の光ファイバ素線は、任意の方法で作製することができる。例えば、気相軸付法（ＶＡＤ）法や内付化学気相堆積法（ＭＣＶＤ法）等によって光ファイバ用母材を形成し
、光ファイバ母材を線引き炉によりその先端から加熱溶融して、所定の外径例えば、約１００〜２００μｍの光ファイバの裸線に溶融紡糸する。この光ファイバは、ファイバ冷却装置により樹脂被覆に適する温度まで冷却された後、一次被覆用樹脂被覆装置を通り、一次被覆用ＵＶ樹脂を所定の厚さにその周囲に塗布され、次いで一次被覆用紫外線硬化装置に入り、紫外線照射ランプに照射され、塗布された前記ＵＶ樹脂が架橋・硬化される。続いて、一次被覆用外径測定器を通り、二次被覆用樹脂被覆装置で二次被覆用ＵＶ樹脂を塗布され、二次被覆用紫外線硬化装置に入り紫外線により塗布されたＵＶ樹脂が架橋・硬化される。ＵＶ樹脂を被覆された光ファイバは、二次被覆用外径測定器を通り、キャプスタン又はプーリーを経て巻取り装置にてボビンに巻取られる。
一次被覆および二次被覆が施され、ボビンに巻きとられた光ファイバ素線は、別工程にて再度巻きほぐされ、着色層用樹脂被覆装置を通り、着色層用ＵＶ樹脂を所定の厚さにその周囲に塗布され、次いで着色層用紫外線硬化装置に入り、紫外線照射ランプに照射され、塗布された前記ＵＶ樹脂が架橋・硬化される（例えば特開２００３−２１２６０５号公報参照）。
The optical fiber of the present invention can be produced by any method. For example, a preform for an optical fiber is formed by a vapor phase axis method (VAD) method or an internal chemical vapor deposition method (MCVD method), and the optical fiber preform is heated and melted from its tip by a drawing furnace, Melt spinning is performed on a bare wire of an optical fiber having a predetermined outer diameter, for example, about 100 to 200 μm. This optical fiber is cooled to a temperature suitable for resin coating by a fiber cooling device, then passes through a resin coating device for primary coating, a UV resin for primary coating is applied to the surroundings to a predetermined thickness, and then the primary coating is used. It enters an ultraviolet curing device, is irradiated with an ultraviolet irradiation lamp, and the applied UV resin is crosslinked and cured. Subsequently, the secondary coating UV resin is applied by the secondary coating resin coating device through the primary coating outer diameter measuring device, and then enters the secondary coating ultraviolet curing device, and the UV resin applied by ultraviolet rays is cross-linked. Cured. The optical fiber coated with the UV resin passes through the outer diameter measuring instrument for secondary coating, and is wound around a bobbin by a winding device via a capstan or a pulley.
The optical fiber strands that have been subjected to the primary coating and the secondary coating and wound on the bobbin are unwound again in a separate process, passed through the colored layer resin coating apparatus, and the colored layer UV resin is passed through a predetermined thickness. Then, it is applied to the surroundings, and then enters the ultraviolet curing device for the colored layer, irradiated with an ultraviolet irradiation lamp, and the applied UV resin is crosslinked and cured (see, for example, JP-A-2003-212605).
ＵＶ樹脂は、一般的に、不飽和基（例えばアクリロイル基）を含有するラジカル重合性オリゴマー、反応性希釈剤としての反応性モノマー、光エネルギーを吸収してラジカル等の活性種を発生する重合開始剤を基本的構成成分として含有しており、更に各種添加剤（顔料、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、増感剤、連鎖移動剤、重合禁止剤、シランカップリング剤、レベリング剤、滑剤、酸化安定剤、老化防止剤、耐侯剤、保存安定剤、可塑剤、界面活性剤等）等が必要量配合されたものである。また、ＵＶ樹脂は主にラジカル重合性オリゴマーの種類、構造、分子量、及び反応性モノマー、重合開始剤の種類を選定することにより、及びラジカル重合性オリゴマー、反応性モノマー、重合開始剤の配合比を調整することによって、着色光ファイバ素線のプライマリ層用途、セカンダリ層用途、着色層用途として求められる各々の特性（透過度、硬化後のヤング率、硬化速度、吸水率等）のものが得られる。 In general, a UV resin is a radically polymerizable oligomer containing an unsaturated group (for example, acryloyl group), a reactive monomer as a reactive diluent, a polymerization initiator that absorbs light energy and generates active species such as radicals. In addition, it contains various additives (pigments, colorants, UV absorbers, light stabilizers, sensitizers, chain transfer agents, polymerization inhibitors, silane coupling agents, leveling agents, A necessary amount of a lubricant, an oxidation stabilizer, an anti-aging agent, an anti-mold agent, a storage stabilizer, a plasticizer, a surfactant, etc.) is blended. UV resin is mainly selected by selecting radical polymerization oligomer type, structure, molecular weight, and reactive monomer, polymerization initiator type, and the ratio of radical polymerizable oligomer, reactive monomer, polymerization initiator. By adjusting the above, it is possible to obtain each of the characteristics (transmissivity, Young's modulus after curing, curing rate, water absorption rate, etc.) required for the primary layer application, secondary layer application, and colored layer application of the colored optical fiber. It is done.
例えば、本発明に用いられるＵＶ樹脂は、プライマリ層用途としては好ましくは硬化後のヤング率が２．５ＭＰａ以下、より好ましくは１．５ＭＰａ以下であり、セカンダリ層用途としては好ましくは硬化後のヤング率が１００〜２０００ＭＰａ、より好ましくは４００〜１０００ＭＰａであり、着色層用途としては好ましくは硬化後のヤング率が１００〜３０００ＭＰａ、より好ましくは２００〜２０００ＭＰａである。 For example, the UV resin used in the present invention preferably has a Young's modulus after curing of 2.5 MPa or less, more preferably 1.5 MPa or less as a primary layer application, and preferably 1.5 MPa or less as a secondary layer application. The rate is 100 to 2000 MPa, more preferably 400 to 1000 MPa, and for use in the colored layer, the Young's modulus after curing is preferably 100 to 3000 MPa, more preferably 200 to 2000 MPa.
本発明の着色光ファイバ素線において、着色層を構成するＵＶ樹脂の硬化前の波長３００〜４５０ｎｍの光に対する透過度平均値は０．０５〜０．５５であり、好ましくは、０．１〜０．５である。該透過度平均値が０．０５未満では、着色層とセカンダリ層との界面部分の硬化が不十分になり、着色層はセカンダリ層界面から容易に剥離、欠落してしまい、識別が不可能になる。一方、該透過度平均値が０．５５を超えると、着色光ファイバ素線を水中に浸漬したとき、裸光ファイバとプライマリ層との界面で部分的な剥離が起こりやすく、伝送損失の増加が大きくなりやすい。 In the colored optical fiber of the present invention, the transmittance average value for light having a wavelength of 300 to 450 nm before curing of the UV resin constituting the colored layer is 0.05 to 0.55, preferably 0.1 to 0.15. 0.5. When the average transmittance is less than 0.05, the interface portion between the colored layer and the secondary layer is not sufficiently cured, and the colored layer is easily peeled off from the interface of the secondary layer and missing, making identification impossible. Become. On the other hand, when the average transmittance exceeds 0.55, when the colored optical fiber is immersed in water, partial peeling is likely to occur at the interface between the bare optical fiber and the primary layer, resulting in an increase in transmission loss. Easy to grow.
本発明における透過度は以下の式によって表される。
Ｔ＝Ｉ／Ｉ0＝１／１０A＝１／１０εcl
式中、Ｔは透過度を表し、Ｉは透過光強度を表し、Ｉ0は入射光強度を表し、Ａは吸光度を表し、εは分子吸光係数を表し、ｃは吸収物質の濃度を表し、ｌは光が透過する媒体の距離を表す。
The transmittance in the present invention is expressed by the following equation.
T = I / I 0 = 1/10 A = 1/10 εcl
Where T represents the transmission, I represents the transmitted light intensity, I 0 represents the incident light intensity, A represents the absorbance, ε represents the molecular extinction coefficient, c represents the concentration of the absorbing material, l represents the distance of the medium through which light passes.
着色層を構成するＵＶ樹脂の硬化前の透過度は、例えば以下のようにして測定することができる。石英ガラス板（例えば４０ｍｍ×３０ｍｍ×２ｍｍ）上に、着色層用ＵＶ樹脂を１ｇ滴下し、スピンコーターを用いて、石英ガラス板上に、着色層用ＵＶ樹脂の５μｍ厚さの均一な塗布層を形成させる。この石英ガラス板上に形成された着色層用ＵＶ樹脂塗布層について、分光光度計を用いて、吸光度Ａを測定する。測定波長は３００ｎｍから４５０ｎｍまでで、０．２ｎｍ間隔で行う。このようにして硬化前の液状の着色層用ＵＶ樹脂の各波長での吸光度Ａを測定し、着色層厚さが５μｍであった場合の各波長における透過度をＴ（５）算出する。従って、着色光ファイバ素線の着色層厚さがｔ（μｍ）の場合の透過度Ｔ（ｔ）はＴ（ｔ）＝{Ｔ（５）}t/5として算出できる。
本発明では、３００ｎｍから４５０ｎｍまでの紫外線を０．２ｎｍ間隔で測定された透過度を単純に算術平均したものを透過度平均値とする。
図２に、上記方法により５μｍ厚の未硬化の着色層を測定した透過度特性、着色層の透過度平均値Ｔの一例を特性図として示す。図示した例では着色層の透過度平均値Ｔは０．３８である。
The transmittance before curing of the UV resin constituting the colored layer can be measured, for example, as follows. 1 g of the colored layer UV resin is dropped on a quartz glass plate (for example, 40 mm × 30 mm × 2 mm), and a 5 μm thick uniform coating layer of the colored layer UV resin is applied on the quartz glass plate using a spin coater. To form. The absorbance A of the colored layer UV resin coating layer formed on the quartz glass plate is measured using a spectrophotometer. The measurement wavelength is 300 nm to 450 nm, and the measurement is performed at 0.2 nm intervals. In this way, the absorbance A at each wavelength of the liquid colored layer UV resin before curing is measured, and the transmittance at each wavelength when the colored layer thickness is 5 μm is calculated as T (5). Therefore, the transmittance T (t) when the colored layer thickness of the colored optical fiber is t (μm) can be calculated as T (t) = {T (5)} t / 5 .
In the present invention, the transmittance average value is obtained by simply arithmetically averaging the transmittance measured at intervals of 0.2 nm for ultraviolet rays from 300 nm to 450 nm.
FIG. 2 shows, as a characteristic diagram, an example of a transmittance characteristic obtained by measuring an uncured colored layer having a thickness of 5 μm by the above-described method, and an average transmittance value T of the colored layer. In the illustrated example, the average transmittance T of the colored layer is 0.38.
着色層の透過度平均値Ｔは前記着色層用ＵＶ樹脂の基本的構成成分であるラジカル重合性オリゴマーの種類、重合開始剤の種類及び添加量、並びに顔料、着色剤、隠蔽材の種類、添加量、着色層厚の影響を受ける。
また、ＵＶ樹脂は硬化後に透過度平均値Ｔが０．０５程度大きくなるのが一般的であるため、この向上を想定して材料を選定することが好ましい。すなわち、本発明の着色光ファイバ素線としては、硬化後の着色層は波長３００〜４５０ｎｍの光における透過度平均値が０．１〜０．６であることが好ましい。
The average transmittance T of the colored layer is the kind of radical polymerizable oligomer, the kind and addition amount of the polymerization initiator, which are the basic constituent components of the UV resin for the colored layer, and the kind and addition of the pigment, the colorant and the masking material. It is affected by the amount and thickness of the colored layer.
In addition, since the UV resin generally has an average transmittance T of about 0.05 after curing, it is preferable to select a material in consideration of this improvement. That is, as the colored optical fiber of the present invention, the colored layer after curing preferably has an average transmittance of 0.1 to 0.6 in light having a wavelength of 300 to 450 nm.
本発明の着色光ファイバ素線おけるプライマリ層、セカンダリ層、及び着色層の厚み（硬化後）は特に制限されないが、プライマリ層とセカンダリ層は約１０〜約５０μｍ、着色層は約０．５〜約１０μｍが好ましい。例えば直径約１２５μｍの裸光ファイバを使用する場合は、着色層の外径が２４０〜２７０μｍ程度となるように構成されることが一般的である。なお、上記の層の厚みは硬化中に１〜５０％程度縮小する場合があるため、そのような場合は厚みの縮小を想定して硬化前の樹脂層の厚みを設定することが好ましい。 The thickness (after curing) of the primary layer, the secondary layer, and the colored layer in the colored optical fiber of the present invention is not particularly limited, but the primary layer and the secondary layer are about 10 to about 50 μm, and the colored layer is about 0.5 to About 10 μm is preferred. For example, when a bare optical fiber having a diameter of about 125 μm is used, the colored layer is generally configured so that the outer diameter of the colored layer is about 240 to 270 μm. In addition, since the thickness of said layer may reduce about 1 to 50% during hardening, in such a case, it is preferable to set the thickness of the resin layer before hardening supposing thickness reduction.
次に、本発明について実施例に基づきさらに詳細に説明する。
（着色光ファイバ素線の作製）
外径１２５μｍの石英系シングルモード裸光ファイバ１上に、以下のプライマリ樹脂によりプライマリ層２を形成した（外径約１９５μｍ）。
［プライマリ樹脂］ ポリプロピレングリコール５００ｇ（数平均分子量２０００）、２，４−トリレンジイソシアネート６０ｇ、２−ヒドロキシエチルアクリレート３０ｇから合成されたポリエーテル系ウレタンアクリレート（数平均分子量５０００）を前記の重合性オリゴマー（Ｉ）とし、反応性モノマー（II）と反応させ、０．２ｍｍ厚の硬化シートとした時のヤング率が１．０ＭＰａに調整された樹脂組成物。
Next, the present invention will be described in more detail based on examples.
(Production of colored optical fiber)
A
[Primary Resin] Polypropylene glycol acrylate (number average molecular weight 5000) synthesized from 500 g of polypropylene glycol (number average molecular weight 2000), 60 g of 2,4-tolylene diisocyanate, and 30 g of 2-hydroxyethyl acrylate is used as the polymerizable oligomer. A resin composition having a Young's modulus adjusted to 1.0 MPa when (I) is reacted with the reactive monomer (II) to obtain a cured sheet having a thickness of 0.2 mm.
更にその上に、以下のセカンダリ樹脂によりセカンダリ層３を形成し、光ファイバ素線１０を得た（外径約２４５μｍ）。
［セカンダリ樹脂］ ポリテトラメチレングリコールとアジピン酸と１，６−ヘキサンジオールの共重合ポリエステルポリオール５００ｇ（数平均分子量８５０）、イソフォロンジイソシアネート２４６ｇ、２−ヒドロキシエチルアクリレート１３７ｇから合成されたポリエステル系ウレタンアクリレート（数平均分子量１５００）を重合性オリゴマーとし、反応性モノマー（II）と反応させ、０．２ｍｍ厚の硬化シートとした時のヤング率が６００ＭＰａに調整された樹脂組成物。
Furthermore, the
[Secondary resin] Polyester methylene acrylate synthesized from polytetramethylene glycol, adipic acid and 1,6-hexanediol copolymer polyester polyol 500g (number average molecular weight 850), isophorone diisocyanate 246g, 2-hydroxyethyl acrylate 137g A resin composition having a Young's modulus adjusted to 600 MPa when (number average molecular weight 1500) is a polymerizable oligomer and reacted with a reactive monomer (II) to form a 0.2 mm thick cured sheet.
更に、セカンダリ層３上に、液状の着色層４用ＵＶ樹脂（下記表１記載）を塗布し、引き続き紫外線を照射して硬化させ、厚さ２．５〜１０μｍの着色層４を形成し、下記表２に示す実施例１〜９、比較例１〜４の着色光ファイバ素線２０を得た（外径約２５０〜２６５μｍ）。
尚、光ファイバ素線、着色光ファイバ素線の線速は１５００ｍ／ｍｉｎであり、紫外線照射は、プライマリ層、セカンダリ層、着色層ともに酸素濃度３％以下、ＵＶ照度２０００ｍＷ／ｃｍ2、ＵＶ照射量１００ｍＪ／ｃｍ2の条件で行った。また、硬化シートのヤング率は、大気中、ＵＶ照度２００ｍＷ／ｃｍ2、ＵＶ照射量２００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化させた０．２ｍｍ厚シートを別途作製し、これについて２３℃、引張り速度１ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張り試験を行い、２．５％歪時の引張り強さから算出した。
Further, on the
The linear velocity of the optical fiber strand and the colored optical fiber strand is 1500 m / min, and the ultraviolet irradiation is performed for the primary layer, the secondary layer, and the colored layer with an oxygen concentration of 3% or less, a UV illuminance of 2000 mW / cm 2 , and UV irradiation. The amount was 100 mJ / cm 2 . The Young's modulus of the cured sheet was prepared by separately preparing a 0.2 mm thick sheet cured in the air under the conditions of UV illuminance of 200 mW / cm 2 and UV irradiation amount of 200 mJ / cm 2. The tensile test was performed under the condition of / min, and the tensile strength at 2.5% strain was calculated.
着色層４には、顔料、隠蔽材が未添加の状態で０．２ｍｍ硬化シートのヤング率が８００ＭＰａ、及び１４００ＭＰａの二種類のウレタンアクリレート系ＵＶ樹脂に、顔料、隠蔽材（チタンホワイト）を添加したものを用い、顔料の添加量を調整して種々の透過度平均値とした着色層用ＵＶ樹脂を調製した。顔料としては、黒：カーボンブラック（東海カーボン社製、＃８３００、商品名）、赤：キナクリドン（ＣＡＳ−Ｎｏ．９８０−２６−７）、青：フタロシアニン（ＣＡＳ−Ｎｏ．５７４−９３−６）を用いた。各着色層用ＵＶ樹脂について表１に示す。
In the
硬化前の着色層の波長領域３００〜４５０ｎｍにおける透過度平均値Ｔは、以下のようにして求めた。まず、着色光ファイバ素線の着色層用の硬化前の液状ＵＶ樹脂を石英ガラス板（４０ｍｍ×３０ｍｍ×２ｍｍ）上に１ｇ滴下し、スピンコーターを用いて、石英ガラス板上に、着色層用ＵＶ樹脂の５μｍ厚さの均一な塗布層を形成させ、薄層ＵＶ樹脂試料を作製した。この石英ガラス板上に形成された着色層用ＵＶ樹脂塗布層について、分光光度計（ＨＩＴＡＣＨＩ Ｕ−３４１０、商品名、日立計測器サービス（株）社製）を用いて吸光度Ａを測定した。測定波長は３００ｎｍから４５０ｎｍまでで、０．２ｎｍ間隔で行った。測定された各波長の吸光度Ａの値から前記式より着色光ファイバ素線の着色層と同じ厚みである５μｍの値に換算し、更に前記式により各波長の透過度を算出した。その際、３００ｎｍから４５０ｎｍまで０．２ｎｍ間隔で測定された各波長の透過度を単純に算術平均したものを透過度平均値とした。 The transmittance average value T in the wavelength region of 300 to 450 nm of the colored layer before curing was determined as follows. First, 1 g of a liquid UV resin before curing for a colored layer of colored optical fiber strands is dropped on a quartz glass plate (40 mm × 30 mm × 2 mm), and the colored layer is applied on the quartz glass plate using a spin coater. A uniform coating layer of 5 μm thickness of UV resin was formed to prepare a thin layer UV resin sample. The absorbance A of the colored layer UV resin coating layer formed on the quartz glass plate was measured using a spectrophotometer (HITACHI U-3410, trade name, manufactured by Hitachi Instrument Service Co., Ltd.). The measurement wavelength was 300 nm to 450 nm, and the measurement was performed at 0.2 nm intervals. The measured value of absorbance A at each wavelength was converted to a value of 5 μm, which is the same thickness as the colored layer of the colored optical fiber, from the above equation, and the transmittance at each wavelength was calculated according to the above equation. At that time, the transmittance average value was obtained by simply arithmetically averaging the transmittance of each wavelength measured at intervals of 0.2 nm from 300 nm to 450 nm.
（着色光ファイバ素線の評価）
作製した着色光ファイバ素線２０の温水浸漬後における裸光ファイバとプライマリ層間の剥離の有無、温水浸漬後のロス増について判定し、また、着色層のセカンダリ層との界面付近の硬化度の指標として、スポンジたわしで１０回しごいた後の着色層の剥離の有無（着色層の硬化が不十分のとき着色層がセカンダリ層表面から剥離する）について判定した。結果を表２に示す。
(Evaluation of colored optical fiber)
Determination of presence or absence of peeling between the bare optical fiber and the primary layer after immersion of the produced colored
着色光ファイバ素線２０の温水浸漬後における剥離の有無は、約１ｍの着色光ファイバ素線２０を６０℃のイオン交換水中に３０日間浸漬後、光学顕微鏡を用いて透過光で１００倍程度の倍率で裸光ファイバ１とプライマリ層２との界面を観察することによって判定した。剥離が全く無い場合を◎、極微小剥離（問題ないレベル）が存在する場合を○、剥離が有る場合を×として表２に示した。
The presence or absence of peeling after the colored
着色光ファイバ素線２０の温水浸漬後のロス増は、１ｋｍ束取りした着色光ファイバ素線２０を６０℃のイオン交換水中に３０日間浸漬させた後にＯＴＤＲ（光時間領域反射測定器：Optical Time Domain Reflectometer）を用いて測定した。測定の際の波長は１５５０ｎｍであった。ロス増は小さいほうが良く、０．０５ｄｂ／ｋｍ以下が実用レベルである。
Loss increase of the colored
着色層４のセカンダリ層３との界面付近の硬化度の指標としての、着色光ファイバ素線２０の着色層４の剥離の有無は、製造後の約３０ｃｍの着色光ファイバ素線２０につき、スポンジたわしを用いて１０回しごいた後、着色層４がセカンダリ層３表面から剥離したかどうか観察することによって判定した。剥離が全く無い場合を◎、微小剥離（問題ないレベル）が存在する場合を○、剥離が有る場合を×として表２に示した。
The presence or absence of peeling of the
表２から明らかなように、着色層の硬化前の透過度平均値が０．５５を超える比較例１及び２は、温水浸漬後に剥離があり、伝送損失の増加が大きかった。また、着色層の硬化前の透過度平均値が０．０５未満の比較例３及び４は、着色層とセカンダリ層との界面部分の硬化が不十分で、着色層がセカンダリ層界面から剥離してしまった。これに対し、本発明の光ファイバ素線である実施例１〜９は着色層４がセカンダリ層３表面から剥離せず、着色層４の硬化が十分であり、６０℃のイオン交換水中に３０日間浸漬後でも、裸光ファイバ１とプライマリ層２との界面が部分的に剥離することがなく、ロス増が小さいことがわかった。
As is clear from Table 2, Comparative Examples 1 and 2 in which the average transmittance before curing of the colored layer exceeded 0.55 had peeling after immersion in hot water, and the increase in transmission loss was large. Further, in Comparative Examples 3 and 4 in which the average transparency before curing of the colored layer is less than 0.05, curing of the interface portion between the colored layer and the secondary layer is insufficient, and the colored layer peels off from the secondary layer interface. I have. On the other hand, in Examples 1 to 9, which are the optical fiber wires of the present invention, the
１ 裸光ファイバ
２ プライマリ層
３ セカンダリ層
４ 着色層
１０ 光ファイバ素線
２０ 着色光ファイバ素線
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