JP4259371B2 - Time-of-flight mass spectrometer - Google Patents
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本発明は、イオンを反射させるためのリフレクトロンを有する飛行時間型質量分析装置に関する。 The present invention relates to a time-of-flight mass spectrometer having a reflectron for reflecting ions.
飛行時間型質量分析装置では、イオン源で生成されたイオンが所定の加速電圧により加速され、フライトチューブと呼ばれる所定長さの無電界空間を飛行する。この所定距離を飛行する時間はイオンの初速により異なり、この初速はイオンの質量数(質量/電荷数)に依存する。すなわち、質量数の小さいイオンほど、同じ加速電圧により得る初速は大きく、質量数の大きいイオンほど、同じ加速電圧により得る初速は小さい。従って、フライトチューブの端に設けたイオン検出器でイオン検出量を連続的に測定することにより、イオン源において生成されたイオンの質量スペクトルを得ることができる。 In a time-of-flight mass spectrometer, ions generated by an ion source are accelerated by a predetermined acceleration voltage and fly in a non-electric field space of a predetermined length called a flight tube. The time for flying this predetermined distance varies depending on the initial velocity of ions, and this initial velocity depends on the mass number (mass / charge number) of ions. That is, the smaller the mass number, the larger the initial velocity obtained with the same acceleration voltage, and the larger the mass number, the smaller the initial velocity obtained with the same acceleration voltage. Therefore, the mass spectrum of ions generated in the ion source can be obtained by continuously measuring the ion detection amount with an ion detector provided at the end of the flight tube.
しかし実際には、各イオンはイオン源で生成された時点でそれぞれ異なる初期運動エネルギを持っているため、同一の質量数を有しているイオンであっても飛行時間にばらつきがある。 In practice, however, each ion has a different initial kinetic energy when it is generated by the ion source, so that even the ions having the same mass number have variations in flight time.
このような問題を解決するため、フライトチューブの端にイオンを反射するリフレクトロンを設け、同一の質量数を有するイオンの初期エネルギの相違を補償するようにした質量分析装置が開発された。 In order to solve such problems, a mass spectrometer has been developed in which a reflectron that reflects ions is provided at the end of a flight tube to compensate for differences in initial energy of ions having the same mass number.
リフレクトロンを有する飛行時間型質量分析装置の一例を図1に示す。イオン源11で生成されたイオンは、加速器12において所定の加速電圧により運動エネルギが与えられ、フライトチューブ13内に導入される。イオンは、フライトチューブ13内の無電界ドリフト空間を飛行した後、リフレクトロン14に進入する。リフレクトロン14の内部には傾斜電界が形成されており、この傾斜電界によりイオンは入射方向から僅かに傾いた方向に反射され、フライトチューブ13を戻ってイオン検出器15により検出される。
An example of a time-of-flight mass spectrometer having a reflectron is shown in FIG. Ions generated in the
ここで、同一質量数のイオンであっても、大きい初期エネルギを持つイオンはリフレクトロン14の奥まで進入するため、リフレクトロン14内での飛行時間は長くなる。一方、同一質量数でも小さい初期エネルギを持つイオンはリフレクトロン14の入口近傍までしか進入しないため、リフレクトロン14内での飛行時間は短くなる。従って、リフレクトロン14における傾斜電界を適切に設定しておくことにより、これらの初期エネルギの差異を補償して、同一質量数のイオンが同時に検出器15に到達するように設定することができる。
Here, even if the ions have the same mass number, ions having a large initial energy enter deep into the
リフレクトロン14は一般に、図2(a)に示すように、イオンの進行方向に沿って多数の電極板(イオンレンズ)21を配列した構造を有する。図2(b)に示すように、各イオンレンズ21の中心にはイオンが通過する孔22が設けられており、これら各イオンレンズ21に少しずつ異なる電圧を印加することにより、多数のイオンレンズ21の中心孔22の縁の包絡面で形成される反射空間の内部に、飛来してくるイオンを反発する傾斜電界を形成する。
As shown in FIG. 2A, the
図2(a)に示すように、リフレクトロン14は、飛行時間型質量分析装置のフライトチューブに固定されるアダプタ23に植設されたロッド24に、多数のイオンレンズ21が絶縁スペーサ25を介して配列された構成を有する。これらイオンレンズ21及びスペーサ25は、終端においてバックプレート26を介してナット27により締め付けられる。
各イオンレンズ21は中心孔22を有する薄い金属板であるため比較的軽量であるが、それが数十枚と多数配列される上、フライトチューブ28の端に片持で支持され、しかも、各イオンレンズ21間にスペーサ25が介挿されるため全体が比較的長いことから、飛行時間型質量分析装置を水平に設置した場合、図3に示すように、端の方では重力によりたわみが生じる。これによりリフレクトロン内部の電界分布が設計値からずれ、質量分析装置のイオン分解能に悪影響を与えるという問題がある。
As shown in FIG. 2 (a), the
Since each
本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、略水平に保持されたリフレクトロンを有する飛行時間型質量分析装置において、その重力の影響による分解能の低下の問題を解消することにある。 The present invention has been made to solve such problems, and the object of the present invention is to provide a resolution due to the influence of gravity in a time-of-flight mass spectrometer having a reflectron held substantially horizontally. It is to solve the problem of decrease in the number.
上記課題を解決するために成された本発明は、複数のイオンレンズを片持ロッドにより略水平方向に保持した構成を有するリフレクトロンを備えた飛行時間型質量分析装置において、各イオンレンズが重力によって固定端に対して垂直な軸から下方に変位することを補償するために、各イオンレンズの中心がロッドに対して上方に変位するように取り付けられたていることを特徴とする。 The present invention was made in order to solve the above described problems is the time-of-flight mass spectrometer equipped with a reflectron having the structure held in a substantially horizontal direction a plurality of ion lens by cantilevered rods, each ion lens gravity In order to compensate for the downward displacement from the axis perpendicular to the fixed end, the center of each ion lens is mounted so as to be displaced upward with respect to the rod .
ここで、「無重力状態」とは、リフレクトロンを略水平方向に保持した場合にリフレクトロンに働く重力が存在しない状態を言い、「上方」とは、リフレクトロンを略水平方向に保持する場合にリフレクトロンの上方となる方向を言う。
各イオンレンズの重力による下方への変位は、各イオンレンズの中心軸を固定端に対して垂直な軸に揃えて実際にリフレクトロンを組み立て、それを水平に保持して各イオンレンズの下方への変位を実測することによって求めることができる。
Here, the “gravity state” means a state where there is no gravity acting on the reflectron when the reflectron is held in a substantially horizontal direction, and “upward” means a state where the reflectron is held in a substantially horizontal direction. The direction above the reflectron.
The downward displacement due to the gravity of each ion lens is such that the center axis of each ion lens is aligned with the axis perpendicular to the fixed end, and the reflectron is actually assembled and held horizontally to move below each ion lens. Can be obtained by actually measuring the displacement.
また、リフレクトロン全体を分布荷重の片持梁とみなして、構造力学の計算によっても求めることができる。すなわち、リフレクトロンの全長をL、イオンレンズによる分布荷重をw、自由端のバックプレートによる集中荷重をW、ロッドの弾性率をE、ロッドの断面二次モーメントをIとすると、自由端におけるたわみ量ymaxは式(1)で求められる。
リフレクトロンを組み立てる際に、各イオンレンズを下から支え、重力が働かない状態(無重力状態)として、以上のようにして求められた各イオンレンズの重力変位に相当する距離だけ各イオンレンズを上方に変位させ、ロッドでその位置を固定する。 When assembling the reflectron, support each ion lens from the bottom and keep the ion lens upward by a distance corresponding to the gravitational displacement of each ion lens obtained as described above in a state where gravity does not work (non-gravity state). And fix the position with a rod.
リフレクトロンを組み立てる際に、多数のイオンレンズをそれぞれ個々に所定の距離だけ上方に変位させるのは、手間のかかる作業となる。そこで、それらの変位に相当する形状を有する組立ジグを用意しておき、各イオンレンズをそのジグの上に載置してロッドで締め付けることにより、簡単に本発明に係るリフレクトロンを組み立てることができるようになる。 When assembling the reflectron, it is troublesome to displace a large number of ion lenses individually by a predetermined distance. Therefore, it is possible to easily assemble the reflectron according to the present invention by preparing an assembly jig having a shape corresponding to those displacements, placing each ion lens on the jig and fastening with a rod. become able to.
本発明に係る飛行時間型質量分析装置では、リフレクトロンを略水平に設置した際に生じる重力(自重)によるたわみを考慮して、それを補償するようにリフレクトロンの各イオンレンズが組み立てられている。このため、実際にリフレクトロンを略水平に片持保持した場合には、リフレクトロンを構成する各イオンレンズは重力(自重)により垂下し、その結果、イオンの走行軸に関して正確な位置に保持されるようになる。これにより、このような水平保持リフレクトロンを有する飛行時間型質量分析装置において、所期の分解能が得られるようになる。 In the time-of-flight mass spectrometer according to the present invention, each ion lens of the reflectron is assembled so as to compensate for the deflection caused by gravity (self-weight) generated when the reflectron is installed substantially horizontally. Yes. For this reason, when the reflectron is actually held in a cantilevered manner, each ion lens constituting the reflectron hangs down due to gravity (self-weight), and as a result, is held in an accurate position with respect to the ion travel axis. Become so. Thereby, in the time-of-flight mass spectrometer having such a horizontal holding reflectron, an intended resolution can be obtained.
本発明の一実施例である反射型飛行時間型質量分析装置について説明する。本実施例の反射型飛行時間型質量分析装置の基本的構造は図1に示す従来のものと同じであり、イオン源とは反対側の端部にリフレクトロン14がイオン検出器15の方に僅かに傾斜して設置されている。
A reflective time-of-flight mass spectrometer that is an embodiment of the present invention will be described. The basic structure of the reflection-type time-of-flight mass spectrometer of this embodiment is the same as that of the conventional one shown in FIG. 1, and the
本実施例の反射型飛行時間型質量分析装置で用いられるリフレクトロン14の基本的構成は図2に示した従来の装置とほぼ同じである。すなわち、飛行時間型質量分析装置のフライトチューブ28の端部に固定されるアダプタ23に4本のロッド24が植設され、そのロッド24にイオンレンズ21及び絶縁スペーサ25が交互に挿入され、最後に絶縁板から成るバックプレート26が挿入されてナット27で締め付けられる。しかし、ここで、全てのイオンレンズ21の中心孔22の中心を、アダプタ23に垂直な軸cに揃えて固定すると、図3に示すように、イオンレンズ21等の自重により、バックプレート26側の端部(自由端)側で各イオンレンズ21の中心が軸cから下方に変位する。
The basic configuration of the
そこで、本実施例の反射型飛行時間型質量分析装置で用いるリフレクトロン30では、各イオンレンズ31のこのような下方変位を予め補償するように、上方に変位して固定する。具体的には、図4に示すようなイオンレンズ固定用ジグ32を使用するのが便利である。このジグ32の上面は、自由端の方に向かって、各イオンレンズ31を上方へ変位すべき量だけ高くなっている。このジグ32を下に敷き、その上にイオンレンズ31が載るようにしてイオンレンズ31とスペーサ33を順にロッド34に挿入してゆくことにより、各イオンレンズ31は自動的に所定の距離だけ上方に変位する。なお、このようにイオンレンズ31がジグ32の上面に載った状態は、上記「無重力状態」である。
Therefore, in the reflectron 30 used in the reflection type time-of-flight mass spectrometer of the present embodiment, the
各イオンレンズ31の上方変位量はイオンレンズ31毎に異なるため、図5に示すように、全イオンレンズのロッド孔35を、ロッド径dに最大上方変位量ymaxを加えた長さの、又はそれよりも僅かに長い、長孔としておくのが便利である。このような長孔ではなく、d+ymax又はそれよりも僅かに大きな径を有する円孔としてもよい。また、個々のイオンレンズのロッド孔を、アダプタ36側からバックプレート37側にかけて徐々に下方にずらして設けた一セットのイオンレンズとしてもよい。
Since the upward displacement amount of each
全てのイオンレンズ31を挿入し終えた後、バックプレート37を挿入し、ロッド34を所定の力で引っ張りながらナット38でバックプレート37を締め付ける。その後ロッド34の引張力を解放すると、イオンレンズ31とスペーサ33は強固に固定される。
その後、ジグ32を取り外すと、図6に示すように、自重により各イオンレンズが所定量だけ下方に変位し、各イオンレンズの中心孔39の中心が軸c上に乗る。これにより、リフレクトロン内部の電界は所期の形状を呈し、高分解能の質量分析を行うことが可能となる。
After all the
Thereafter, when the
11…イオン源
12…加速器
13,28…フライトチューブ
14,30…リフレクトロン
15…検出器
21,31…イオンレンズ
22,39…中心孔
23,36…アダプタ
24,34…ロッド
25,33…スペーサ
26…バックプレート
27,38…ナット
32…イオンレンズ固定用ジグ
35…ロッド孔
37…バックプレート
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