JP4246551B2 - Edible emulsifier granulated powder and method for producing the powder - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、物性に優れた可食性乳化剤造粒粉末及び該造粒粉末の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
可食性乳化剤は食品においては幅広い用途に数多く使用されている。しかしながら、その粉末製剤においては物性がハンドリングに大きく影響するため、様々な粉末化方法が検討されてきている。可食性乳化剤粉末の製剤化方法に関しては、可食性乳化剤の希薄溶液を濃縮しながら乾燥する噴霧乾燥法（特許文献１、２など参照）がある。噴霧乾燥法は工程が簡単であるが、熱源費が大きい上に微粉となりやすく、粉末品の固結の原因となりやすい。また、可食性乳化剤の塊状体を衝撃剪断型粉砕機で粉砕しながら分級して可食性乳化剤粉末を製造する方法（特許文献３）があるが、可食性乳化剤の塊を作成するための前工程が必要で、嵩比重が軽く粉塵爆発の危険性や取り扱いにくいなど更なる検討が必要である。また、有機溶媒を含有する可食性乳化剤水溶液を凍結乾燥することにより、可食性乳化剤粉末を得る方法（特許文献４）があるが、同様に粉塵爆発の危険性、嵩比重の軽さなど、ハンドリングの問題がある。また、常温でペースト状または液状の乳化剤を粉末化し、取り扱い性、混和性、非固結性、保存安定性、溶解性および分散性に優れ、しかも乳化剤含量の多い粉末乳化剤を得る製造方法（特許文献５）があり、その中で可食性乳化剤の粉末化がなされているが、やはり嵩比重の軽さ、固結などという問題がある。また通常の粉末品は、溶解させる際にその嵩比重の軽さから溶媒表面に浮かびやすく、ミキサー処理を行うと泡立ちの原因となることが多い。特に、高いＨＬＢ（１２〜１５）を持つ可食性乳化剤においては上記問題点が顕著であり、物性の改善が求められていた。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−１３４３９１号公報
【特許文献２】
特開平２−４０３９０号公報
【特許文献３】
特開平６−１２２６９５号公報
【特許文献４】
特開平７−１６５７８３号公報
【特許文献５】
特開平６−２４５７１９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、物性の改善された可食性乳化剤造粒粉末の提供であり、詳しくは、高いＨＬＢを持つ可食性乳化剤においても、ハンドリングが良く、水に溶解させる際ミキサー処理を行っても泡立ちが起こらず、かつ、固結の原因となる吸湿性が改善された可食性乳化剤の造粒粉末を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明者らは鋭意検討した結果、重質で平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍである可食性乳化剤造粒粉末が、ＨＬＢが１２〜１５であっても上記課題を解決できることを見い出し、その造粒粉末が、液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する装置を用いることにより得られることを見い出すことにより本発明をするに至ったのである。すなわち本発明は、次の（１）〜（８）に存する。
（１）賦形剤と水と可食性乳化剤からなる液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られる可食性乳化剤造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
（２）賦形剤と水と可食性乳化剤とエタノールからなる液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られる可食性乳化剤造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
（３）平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであることを特徴とする（１）又は（２）記載の可食性乳化剤造粒粉末。
（４）可食性乳化剤のＨＬＢが１２〜１５であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかの可食性乳化剤造粒粉末。
（５）賦形剤が澱粉分解物であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の可食性乳化剤造粒粉末。
（６）可食性乳化剤粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底から、賦形剤と水と可食性乳化剤からなる可食性乳化剤含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末の製造方法。
（７）可食性乳化剤粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底から、賦形剤と水と可食性乳化剤とエタノールからなる可食性乳化剤含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末の製造方法。
（８）（６）又は（７）に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする可食性乳化剤造粒粉末。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施の形態に合わせて詳細に説明する。本発明においては、加熱した空気によって流動化させた核粒子の床の中に可食性乳化剤（好ましくはＨＬＢが１２〜１５）含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０℃〜１４０℃に保持する造粒方法、すなわち流動層レイヤリング造粒法が用いられる。本発明で用いられる造粒装置としては、流動層レイヤリング造粒法として確立された噴霧乾燥式流動層造粒装置であれば、その構造については特に限定されるものではないが、例えば、アグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）が挙げられる。この噴霧乾燥式流動層造粒装置では、従来における乾燥（噴霧乾燥又は真空乾燥）、液添（造粒用水分調整）、造粒（流動層又は押出造粒機）、球形化（転動球形化機）、仕上げ乾燥（流動乾燥機）を一つの装置（１プロセス）で実現できるので、効率的、かつ、経済的な造粒乾燥システムで可食性乳化剤粉末が得られることとなる。この装置の実際については、特開２００１−８６９７１号公報を参照することができる。
【０００７】
本発明で用いられる可食性乳化剤は、可食性であれば特に限定されることはなく、例えばエンジュサポニン、オオムギ殻皮抽出物、キラヤ抽出物、グリセリン脂肪酸エステル、酵素処理大豆サポニン、酵素処理レシチン、植物性ステロール、植物レシチン、スフィンゴ脂質、ショ糖脂肪酸エステル、ステアロイル乳酸カルシウム、ソルビタン脂肪酸エステル、ダイズサポニン、胆汁末、チャ種子サポニン、動物性ステロール、トマト糖脂質、ビートサポニン、プロピレングリコール脂肪酸エステル、分別レシチン、ユッカフォーム抽出物、卵黄レシチンなどの乳化剤の他、アラビアガム、カードラン、カラギーナン、ＣＭＣ、ローカストビーンガム、キサンタンガム、キダチアロエ抽出物、キチン、キトサン、グァーガム、グルコサミン、酵母細胞壁、サイリウムシードガム、ジェランガム、タマリンドシードガム、タラガム、ダンマル樹脂、デキストラン、トラガントガム、微小繊維状セルロース、プルラン、ペクチン、メチルセルロース、モモ樹脂、ラムザンガム、レバン、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸及びその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンフィトステロール及びフィトスタノール、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸及びその塩、ポリオキシエチレンラノリン及びラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルアミン及び脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル及び脂肪酸エタノールアミド等が挙げられる。しかしながら、本発明の課題は、可食性乳化剤のＨＬＢが１２〜１５の場合に顕著であり、したがって本発明の効果もＨＬＢが１２〜１５の可食性乳化剤において特に有効である。そのようなＨＬＢを示す可食性乳化剤としては、ショ糖脂肪酸エステルが特に好ましく用いられる。そして、その全エステル体に占めるモノエステル体の含有量が５０重量％以上であり、特に好ましくは７０重量％以上であり、最も好ましくは９０重量％以上であり、また、構成脂肪酸においても、パルミチン酸が６０％モル以上であるものが最も好ましい。そのような可食性乳化剤としては、例えばモノエステルＰの商品名（三菱化学フーズ（株）製、凍結乾燥品）で一般に入手することができる。
【０００８】
本発明において流動層レイヤリング造粒法により得られる造粒粉末は重質であり、通常は嵩密度０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであり、好ましくは０．７ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌで用いることができる。嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ未満であれば、吸湿性が現れることがあり、軽質でハンドリング性に欠けることがある。嵩密度が０．９ｇ／ｍｌを越えたときは、かえって流動性に問題が生じることがある。本発明における嵩密度の測定は、ＡＢＤ−粉体特性測定器（筒井理化学会社製）にて行うことができる。
【０００９】
本発明における可食性乳化剤造粒粉末の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、好ましくは５０μｍ〜５００μｍ、更に好ましくは１００μｍ〜５００μｍとすることが望ましい。平均粒子径が５０μｍ未満であれば、流動性が悪くなる傾向があり、平均粒子径が５００μｍを越えたときは本発明の効果が十分発揮されないことがある。本発明における平均粒子径は、ＪＩＳ規格篩を使用した篩分法に基づいて測定できる。本発明の可食性乳化剤造粒粉末は、嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌで、かつ、平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであるときに最も効果的である。そのような嵩密度と平均粒子径の調整は、流動層の温度、送風量、噴霧溶液の流量、噴霧空気の流量と圧力などの調整により行うことができる。
【００１０】
本発明においては、液体原料にエタノールを含有せしめることも有用である。このエタノールは、可食性乳化剤の水への溶解を補助し、均一な液体原料を調製するのに役立ち、本発明の可食性乳化剤造粒粉末の品質向上に資するものである。そのようなエタノールの添加量としては、好ましくは可食性乳化剤に対して重量比で０．１〜５倍量、更に好ましくは０．２〜２倍量、特に好ましくは０．５〜１倍量で用いることができる。
【００１１】
本発明で用いられる液体原料には、賦形剤を用いることも好ましい態様である。そのような賦形剤としては、例えば、グルコース、フラクトース、ガラクトースなどの単糖類、ショ糖、マルトースなどの二糖類、澱粉を液化し得られる澱粉部分分解物などが例示され、これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができるが、澱粉分解物が特に好ましく用いられる。
【００１３】
本発明で用いられる粉末製造装置は「流動層レイヤリング造粒原理」であるため従来の製造プロセスで顆粒化のために行っていた「再液添加操作」や「仕上げ乾燥操作」が不要である特徴も兼ね備えている。
【００１４】
本発明の好ましい一態様を挙げれば、例えばＨＬＢが１２〜１５である可食性乳化剤０．１〜６０重量部を９５％エチルアルコール２５重量部に６０℃付近で加温溶解させ、次いで水２２５〜３２５重量部を添加し均一に撹拌した後、デキストリン（ＤＥ：１０）４０〜９９．９重量部を水５０重量部に溶解させた溶液と混合し、得られた溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った後、篩がけにより粒子径１５０〜５００μｍの流動性に優れた可食性乳化剤造粒粉末（可食性乳化剤０．１〜６０％含有）を得る事ができる。
【００１５】
【実施例】
以下に実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００１６】
［実施例１］
（A）デキストリン（ＤＥ：１０）５０gを水５０gに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）５０gを９５％エチルアルコール２５gに６０〜７０℃で加温溶解させ、そこへ６０℃に加温した水３２５gを添加し、均一に撹拌した後４５℃に冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、薄褐色のＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）９１．８ｇを得た。
【００１７】
［実施例２］
（A）デキストリン（ＤＥ：２６）５０ｇを水５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）５０ｇを９５％エチルアルコール２５ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、そこへ６０℃に加温した水３２５ｇを添加し、均一に撹拌した後４５℃に冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、均一に撹拌して得られた溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：２６）を３０ｇ流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、薄褐色のショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）８１．５ｇを得た。
【００１８】
［比較例１］
モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）１５０ｇを９５％エチルアルコール１００ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、次いで６０℃に加温した水７５０ｇを添加し、均一に撹拌した後、４５℃に冷却した。合成香料０．９ｇを加え、デキストリン（ＤＥ：１０）１４９．１ｇを水１５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４０℃まで冷却した溶液と混合し、得られた溶液をスプレードライヤー（大川原化工機社製）を用い、送風温度１３５℃、排風温度９０℃で噴霧乾燥し、白色のショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有、粒子径１５０〜５００μm）２７０ｇを得た。
【００１９】
［試験例１］
実施例１、２のＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル造粒粉末（レイヤリング造粒品）と、比較例１のショ糖脂肪酸エステル粉末（噴霧乾燥品）、そしてショ糖脂肪酸エステルの凍結乾燥粉末品（モノエステルＰ）の物性を、嵩密度の測定、水への溶解試験を比較した。水への溶解試験は、水３００ｍｌに対して各サンプル１ｇを添加しＴ．Ｋ．ホモディスパー（特殊機化工業社製）を使用して３０℃を維持しながら５００ｒｐｍ．にて３分間攪拌後の水溶液の状態を観察して評価した。なお、モノエステルＰ（凍結乾燥粉末品）は、粒度が不揃いのためＪＩＳ６０メッシュの篩がけしたものを用いた。それぞれのサンプルについて、嵩比重と溶解性評価結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
上記表１の結果から明らかなように、本発明品である実施例１及び２の造粒粉末は、凍結乾燥品であるモノエステルＰと比べて、溶解性においてきわめて優れていることがわかる。また、比較例１の噴霧乾燥品と比べてみても、その嵩比重の重さから、飛散し難く、ハンドリング性も改善されており、さらに溶解性においても優れていることがわかる。
【００２３】
［試験例２］
試験例１の各粉末をシャーレに同体積秤量（モノエステルＰ：４.５ｇ、比較例１：３.０ｇ、実施例１、２：１０ｇ）し、２２℃、湿度７０％の恒温恒湿機内にオープンで静置して吸湿試験を行った。恒温恒湿機はエンビレスＫＣＬ−１０００型（東京理化器械社製）を用いた。モノエステルＰは、粒度が不揃いのためＪＩＳ６０メッシュの篩がけしたものを用いた。この吸湿試験で得られた結果〔時間（分）と吸湿度合い（％）〕を図３に示す。図３に示すように、本発明品である実施例１及び２の造粒粉末は、凍結乾燥品であるモノエステルＰと比べて吸湿し難く、さらに、比較例１の噴霧乾燥品と比べるときわめて吸湿し難く、粉末の固結の原因となる吸湿性が明らかに改善されていることがわかる。また、吸湿試験を行ったときの各粉末の状態を観察評価した結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
＊評価基準＊
− ： 初期状態と変化なし
＋ ： 固結部分が一部できているが、固結部分は揺らすと崩れる
＋＋ ： 固結部分が半分程度できているが、固結部分は揺らすと崩れる
＋＋＋ ： 固結部分で崩れないものが一部できている
＋＋＋＋： 全体が固結し塊になっている
【００２６】
表１、２の結果から、本発明の可食性乳化剤造粒粉末は、凍結乾燥品や噴霧乾燥品よりも溶解性が優れており、特に吸湿し難く、重質でハンドリングの面でも優れていることが判る。
【００２７】
［実施例３］
（A）デキストリン（ＤＥ：１０）９０gを水９０gに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）グリセリン脂肪酸エステルであるサンソフトＱ１８Ｓ（太陽化学（株）製）（ＨＬＢ１２）１０gを水１１０gに８０℃で加温溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、淡黄白色のＨＬＢが１２であるグリセリン脂肪酸エステル粉末（グリセリン脂肪酸エステル１０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）３７．５ｇを得た。
【００２８】
［実施例４］
（A）デキストリン（ＤＥ：１０）９０gを水９０gに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（B）ソルビタン脂肪酸エステルであるクリレット 3（クローダジャパン（株）製）１０g（ＨＬＢ１４．９）を水１１０gに８０℃で加温溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（C）（A）に（B）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（D）篩がけにより、淡黄白色のＨＬＢが１４．９であるソルビタン脂肪酸エステル粉末（ソルビタン脂肪酸エステル１０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μm）２４．８ｇを得た。
【００２９】
【発明の効果】
本発明の可食性乳化剤造粒粉末は、従来技術の可食性乳化剤含有粉末に比べ、明らかにハンドリング、溶解性が向上し、かつ固結の原因となる吸湿性が改善されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】３０℃３００ｍｌの水表面へ粉末を落とし、２分経過した時の状態図である。（a）はモノエステルＰを０．５ｇ、（b）は比較例１を１ｇ、(c)は実施例１を１ｇ、（d）は実施例２を１ｇ添加した場合の結果である。黒丸は添加した粉末を示している。
【図２】毎分５００回転の撹拌力を加えている３０℃３００ｍｌの水に対して粉末を添加し、３分間撹拌したときの溶解状態図である。（a）はモノエステルＰを０．５ｇ、（b）は比較例１を１ｇ、(c)は実施例１を１ｇ、（d）は実施例２を１ｇ添加した場合の結果である。黒丸は添加した粉末を示し、白丸は溶解時に生じた泡を示している。
【図３】吸湿試験における、各粉末の時間に対する吸湿度合いを示す図である。[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a process for the preparation of edible emulsion granule powder and granulated powders with excellent physical properties.
[0002]
[Prior art]
Edible emulsifiers are used in a wide variety of applications in foods. However, since the physical properties of the powder preparation greatly affect handling, various powdering methods have been studied. As a method for formulating edible emulsifier powder, there is a spray drying method (see Patent Documents 1 and 2, etc.) in which a diluted solution of edible emulsifier is dried while being concentrated. The spray drying method has a simple process, but the heat source cost is large, and it tends to be a fine powder, which tends to cause the powder product to solidify. Further, there is a method for producing an edible emulsifier powder by pulverizing a lump of edible emulsifier with an impact shearing type pulverizer (Patent Document 3), but a pre-process for creating an edible emulsifier lump. It is necessary to further study such as the danger of dust explosion and difficulty in handling. In addition, there is a method of obtaining an edible emulsifier powder by freeze-drying an edible emulsifier aqueous solution containing an organic solvent (Patent Document 4). Similarly, handling such as the risk of dust explosion and light bulk density There is a problem. Also, a manufacturing method for obtaining a powdered emulsifier with a high emulsifier content (patented) by pulverizing the paste or liquid emulsifier at room temperature, which is excellent in handleability, miscibility, non-consolidation, storage stability, solubility and dispersibility There is a literature 5) in which edible emulsifiers are powdered, but there are still problems such as light bulk density and solidification. Further, ordinary powder products tend to float on the surface of the solvent due to their low bulk specific gravity when dissolved, and often cause foaming when subjected to a mixer treatment. In particular, in the edible emulsifier with high HLB (12-15), the said problem is remarkable and the improvement of the physical property was calculated | required.
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-2-134391 [Patent Document 2]
JP-A-2-40390 [Patent Document 3]
JP-A-6-122695 [Patent Document 4]
JP-A-7-165783 [Patent Document 5]
JP-A-6-245719 [0004]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention is to provide an edible emulsifier granulated powder having improved physical properties. Specifically, even an edible emulsifier having a high HLB is easy to handle and is subjected to a mixer treatment when dissolved in water. However, an object of the present invention is to provide a granulated powder of an edible emulsifier which does not cause foaming and has improved hygroscopicity which causes caking.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors for solving the above problems a result of intensive studies, edible emulsifying agent granulated powder having an average particle size in the heavy is a 50μm~500μm is, HLB is solve the above problem even 12-15 The present inventors have found that it can be obtained, and have found that the granulated powder can be obtained by using an apparatus for producing spherical granules directly and continuously from a liquid raw material. That is, the present invention resides in the following (1) to (8).
(1) Obtained by a fluidized bed layering granulation method using a spray-drying fluidized bed granulating apparatus that continuously produces spherical granules directly from a liquid raw material consisting of an excipient, water and an edible emulsifier. edible emulsifying agent granulated powder bulk density of the powder be edible emulsifying agent granulated powder is characterized by a 0.5g / ml~0.9g / ml.
(2) Using a fluidized bed layering granulation method using a spray drying fluidized bed granulator that produces spherical granules directly and continuously from a liquid raw material consisting of excipient, water, edible emulsifier and ethanol. An edible emulsifier granulated powder obtained, wherein the powder has a bulk density of 0.5 g / ml to 0.9 g / ml .
(3) The edible emulsifier granulated powder according to (1) or (2 ), wherein the average particle size is 50 μm to 500 μm .
(4) The edible emulsifier granulated powder according to any one of (1) to (3), wherein the edible emulsifier has an HLB of 12 to 15 .
(5) the excipient is characterized by a starch hydrolyzate (1) to edible emulsifying agent granulated powder according to any one of (4).
(6) are fluidized by air heated edible emulsifying agent Powder and / or nuclear particles, from the bottom of the fluidized bed, by spraying an edible emulsifier containing solution comprising an excipient, water and edible emulsifiers, flow method for producing an edible emulsifier granulated powder, characterized by prepared by holding the temperature of the layer to 80 to 140 ° C..
(7) The edible emulsifier powder and / or the core particles are fluidized by heated air, and the edible emulsifier-containing solution composed of the excipient, water, the edible emulsifier and ethanol is sprayed from the bottom of the fluidized bed and fluidized. A method for producing an edible emulsifier granulated powder, characterized in that it is produced by maintaining the temperature of the layer at 80 to 140 ° C.
(8) (6) or (7) an edible emulsifying agent granulated powder, characterized in that it is manufactured by the manufacturing method described in.
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail according to embodiments. In the present invention, a solution containing an edible emulsifier (preferably HLB of 12 to 15) is sprayed into a bed of core particles fluidized by heated air, and the temperature of the fluidized bed is maintained at 80 to 140 ° C. The granulation method to be used, that is, the fluidized bed layering granulation method is used. The granulator used in the present invention is not particularly limited as long as it is a spray-drying fluid bed granulator established as a fluid bed layering granulation method. AGM-SD type (manufactured by Hosokawa Micron Corporation) can be mentioned. In this spray drying fluidized bed granulator, conventional drying (spray drying or vacuum drying), liquid addition (moisture adjustment for granulation), granulation (fluidized bed or extrusion granulator), spheronization (rolling sphere) ) And finish drying (fluid dryer) can be realized by one apparatus (one process), so that an edible emulsifier powder can be obtained by an efficient and economical granulation drying system. Japanese Patent Laid-Open No. 2001-86971 can be referred to for the actual device.
[0007]
The edible emulsifier used in the present invention is not particularly limited as long as it is edible. For example, Enjusaponin, barley husk extract, quilla extract, glycerin fatty acid ester, enzyme-treated soybean saponin, enzyme-treated lecithin, Plant sterol, plant lecithin, sphingolipid, sucrose fatty acid ester, stearoyl calcium lactate, sorbitan fatty acid ester, soybean saponin, bile powder, tea seed saponin, animal sterol, tomato glycolipid, beet saponin, propylene glycol fatty acid ester, fractionation In addition to emulsifiers such as lecithin, yucca foam extract, egg yolk lecithin, gum arabic, curdlan, carrageenan, CMC, locust bean gum, xanthan gum, extract of chidachi aloe, chitin, chitosan, guar gum, glucosamine, fermentation Cell wall, psyllium seed gum, gellan gum, tamarind seed gum, tara gum, dammar resin, dextran, tragacanth gum, microfibrous cellulose, pullulan, pectin, methylcellulose, peach resin, ramzan gum, levan, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl ether , Polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbit fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether phosphorus Acids and salts thereof, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, polyoxyethylene phytosterols and Phytostanol, polyoxyethylene alkylphenyl ether phosphoric acid and salts thereof, polyoxyethylene lanolin and lanolin alcohol, polyoxyethylene alkylamine and fatty acid amide, polyoxyethylene alkylphenyl formaldehyde condensate, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, Examples include polyoxyethylene alkylphenyl ether and fatty acid ethanolamide. However, the problem of the present invention is remarkable when the edible emulsifier has an HLB of 12 to 15. Therefore, the effect of the present invention is also particularly effective in an edible emulsifier with an HLB of 12 to 15. As an edible emulsifier exhibiting such HLB, sucrose fatty acid esters are particularly preferably used. The content of the monoester in the total ester is 50% by weight or more, particularly preferably 70% by weight or more, and most preferably 90% by weight or more. The acid is most preferably 60% mol or more. Such an edible emulsifier can be generally obtained, for example, under the trade name of Monoester P (manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd., freeze-dried product).
[0008]
The granulated powder obtained by the fluidized bed layering granulation method in the present invention is heavy, and usually has a bulk density of 0.5 g / ml to 0.9 g / ml, preferably 0.7 g / ml to 0.00. It can be used at 9 g / ml. If the bulk density is less than 0.5 g / ml, hygroscopicity may appear, and it may be light and lack handling properties. When the bulk density exceeds 0.9 g / ml, there may be a problem with fluidity. The measurement of the bulk density in the present invention can be performed with an ABD-powder characteristic measuring instrument (manufactured by Tsutsui Chemical Co., Ltd.).
[0009]
The average particle diameter of the edible emulsifying agent granulated powder in the present invention is not particularly limited, preferably 50 microns and 500 microns, more preferably it is desirable that the 100Myuemu～500myuemu. If the average particle size is less than 50 μm, the fluidity tends to be poor, and if the average particle size exceeds 500 μm, the effects of the present invention may not be sufficiently exhibited. The average particle diameter in the present invention can be measured based on a sieving method using a JIS standard sieve. Edible emulsifying agent granulated powder of the present invention had a volume density of 0.5g / ml~0.9g / ml, and is most effective when the average particle diameter of 50 microns and 500 microns. Such bulk density and average particle diameter can be adjusted by adjusting the temperature of the fluidized bed, the air flow rate, the flow rate of the spray solution, the flow rate and pressure of the spray air, and the like.
[0010]
In the present invention, it is also useful to include ethanol in the liquid raw material. The ethanol assists dissolution in water edible emulsifier helps to prepare a homogeneous liquid material, it is to contribute to improving the quality of edible emulsifying agent granulated powder of the present invention. The amount of such ethanol added is preferably 0.1 to 5 times by weight, more preferably 0.2 to 2 times, particularly preferably 0.5 to 1 times the weight of the edible emulsifier. Can be used.
[0011]
In the liquid raw material used in the present invention, it is also preferable to use an excipient. Examples of such excipients include monosaccharides such as glucose, fructose, and galactose, disaccharides such as sucrose and maltose, and starch partial decomposition products obtained by liquefying starch, and these may be used alone or Two or more types can be used in combination, but a starch degradation product is particularly preferably used.
[0013]
Since the powder production apparatus used in the present invention is based on the “fluidized bed layering granulation principle”, the “re-liquid addition operation” and “finish drying operation” performed for granulation in the conventional production process are unnecessary. It also has features.
[0014]
In a preferred embodiment of the present invention, for example, 0.1 to 60 parts by weight of an edible emulsifier having an HLB of 12 to 15 is heated and dissolved in 25 parts by weight of 95% ethyl alcohol at about 60 ° C., and then water 225 to After adding 325 parts by weight and stirring uniformly, a solution in which 40 to 99.9 parts by weight of dextrin (DE: 10) was dissolved in 50 parts by weight of water was mixed, and the resulting solution was agromaster AGM-SD type ( after spray drying and coating granulation (layering granulation) in blast temperature 130 ° C. using a Hosokawa Micron Corporation), edible emulsifying agent granulated powder excellent in flowability of the
[0015]
【Example】
Examples Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
[0016]
[Example 1]
(A) 50 g of dextrin (DE: 10) was dissolved in 50 g of water at 80 ° C. and sterilized, and then cooled to 45 ° C.
(B) 50 g of monoester P (manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd.) was dissolved in 25 g of 95% ethyl alcohol by heating at 60 to 70 ° C., and 325 g of water heated to 60 ° C. was added thereto and stirred uniformly. And then cooled to 45 ° C.
(C) A homogeneous solution obtained by adding (B) to (A) and stirring, using Agromaster AGM-SD type (manufactured by Hosokawa Micron), flowing 30 g of dextrin (DE: 10) as core particles Spray drying and coating granulation (layering granulation) were performed at a blowing temperature of 130 ° C. in the layer thus formed.
(D) By sieving, 91.8 g of a granulated product (particle size: 150 to 500 μm) of sucrose fatty acid ester powder (containing 50% sucrose fatty acid ester) having a light brown HLB of 12 to 15 was obtained.
[0017]
[Example 2]
(A) 50 g of dextrin (DE: 26) was dissolved in 50 g of water at 80 ° C. and sterilized, and then cooled to 45 ° C.
(B) 50 g of monoester P (manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd.) was dissolved in 95 g of ethyl alcohol 25 g at 60 to 70 ° C., and 325 g of water heated to 60 ° C. was added thereto and stirred uniformly. And then cooled to 45 ° C.
(C) A solution obtained by adding (B) to (A) and stirring uniformly, using an Agromaster AGM-SD type (manufactured by Hosokawa Micron), flowing 30 g of dextrin (DE: 26) serving as core particles. Spray drying and coating granulation (layering granulation) were performed at a blowing temperature of 130 ° C. in the layer thus formed.
(D) By sieving, 81.5 g of a granulated product (particle size: 150 to 500 μm) of light brown sucrose fatty acid ester powder (containing 50% sucrose fatty acid ester) was obtained.
[0018]
[Comparative Example 1]
After 150 g of monoester P (Mitsubishi Chemical Foods) was dissolved in 100 g of 95% ethyl alcohol at 60 to 70 ° C. with heating, 750 g of water heated to 60 ° C. was added and stirred uniformly. Cooled to ° C. 0.9 g of synthetic fragrance was added, 149.1 g of dextrin (DE: 10) was dissolved in 150 g of water at 80 ° C. and sterilized, and then mixed with a solution cooled to 40 ° C., and the resulting solution was spray-dried (Okawara Kakoki) And 270 g of white sucrose fatty acid ester powder (containing 50% sucrose fatty acid ester, particle size of 150 to 500 μm).
[0019]
[Test Example 1]
A sucrose fatty acid ester le granulated powder HLB is 12 to 15 Examples 1 and 2 (layering granulation product), sucrose fatty acid ester powder of Comparative Example 1 (a spray-dried product), and sucrose fatty acid ester The physical properties of the lyophilized powder product (monoester P) were compared with the measurement of bulk density and the dissolution test in water. In the dissolution test in water, 1 g of each sample was added to 300 ml of water. K. While maintaining 30 ° C. using a homodisper (made by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), 500 rpm. The state of the aqueous solution after stirring for 3 minutes was observed and evaluated. As monoester P (freeze-dried powder product), a JIS 60 mesh sieve was used because the particle size was uneven. Table 1 shows the bulk specific gravity and solubility evaluation results for each sample.
[0020]
[Table 1]
As is clear from the results in Table 1 above, it can be seen that the granulated powders of Examples 1 and 2 which are products of the present invention are extremely superior in solubility compared to the monoester P which is a freeze-dried product. Moreover, even if it compares with the spray-dried product of the comparative example 1, it turns out that it is hard to disperse from the weight of the bulk specific gravity, handling property is improved, and also it is excellent also in solubility.
[0023]
[Test Example 2]
Each powder of Test Example 1 is weighed in the same volume in a petri dish (Monoester P: 4.5 g, Comparative Example 1: 3.0 g, Examples 1 and 2: 10 g), and kept in a constant temperature and humidity chamber at 22 ° C. and a humidity of 70%. The moisture absorption test was conducted with the sample left open. As the temperature and humidity controller, Envires KCL-1000 (manufactured by Tokyo Rika Kikai Co., Ltd.) was used. Monoester P used was a JIS 60 mesh sieve due to uneven particle size. The results [time (min) and hygroscopicity (%)] obtained in this moisture absorption test are shown in FIG. As shown in FIG. 3, the granulated powders of Examples 1 and 2 which are the products of the present invention are less likely to absorb moisture compared to the monoester P which is a freeze-dried product, and further compared to the spray-dried product of Comparative Example 1. It is very difficult to absorb moisture, and it can be seen that the hygroscopicity that causes caking of the powder is clearly improved. Table 2 shows the results of observation and evaluation of the state of each powder when the moisture absorption test was performed.
[0024]
[Table 2]
*Evaluation criteria*
−: Initial state and no change +: The consolidated part is partially formed, but the consolidated part collapses when shaken ++: The consolidated part is formed about half, but the consolidated part collapses when shaken +++: Solidified Some of the parts that do not collapse at the tie are made +++: The whole is consolidated into a lump. [0026]
From the results of Tables 1 and 2, edible emulsifying agent granulated powder of the present invention has solubility better than lyophilisate or a spray-dried product, particularly difficult to absorb moisture, excellent in terms of handling in heavy I know that.
[0027]
[Example 3]
(A) 90 g of dextrin (DE: 10) was dissolved in 90 g of water at 80 ° C. and sterilized, and then cooled to 45 ° C.
(B) 10 g of Sunsoft Q18S (manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) (HLB12), which is a glycerin fatty acid ester, was heated and dissolved in 110 g of water at 80 ° C. and then cooled to 45 ° C.
(C) A homogeneous solution obtained by adding (B) to (A) and stirring, using Agromaster AGM-SD type (manufactured by Hosokawa Micron), flowing 30 g of dextrin (DE: 10) as core particles Spray drying and coating granulation (layering granulation) were performed at a blowing temperature of 130 ° C. in the layer thus formed.
(D) By sieving, 37.5 g of a granulated product (particle size: 150 to 500 μm) of glycerin fatty acid ester powder (containing 10% glycerin fatty acid ester) having a pale yellowish white HLB of 12 was obtained.
[0028]
[Example 4]
(A) 90 g of dextrin (DE: 10) was dissolved in 90 g of water at 80 ° C. and sterilized, and then cooled to 45 ° C.
(B) Krillet 3 (manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) 10 g (HLB14.9), which is a sorbitan fatty acid ester, was dissolved in 110 g of water at 80 ° C. by heating and sterilizing, and then cooled to 45 ° C.
(C) A homogeneous solution obtained by adding (B) to (A) and stirring, using Agromaster AGM-SD type (manufactured by Hosokawa Micron), flowing 30 g of dextrin (DE: 10) as core particles Spray drying and coating granulation (layering granulation) were performed at a blowing temperature of 130 ° C. in the layer thus formed.
(D) By sieving, 24.8 g of a granulated product (particle size: 150 to 500 μm) of sorbitan fatty acid ester powder (containing 10% sorbitan fatty acid ester) having a pale yellowish white HLB of 14.9 was obtained.
[0029]
【The invention's effect】
Edible emulsifying agent granulated powder of the present invention, compared with the edible emulsifier containing powders of the prior art, obviously handling solubility is improved, and moisture absorption causing solidification is improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a state diagram when powder is dropped onto a water surface of 300 ml at 30 ° C. and 2 minutes have passed. (A) is the result when 0.5 g of monoester P is added, (b) is 1 g of Comparative Example 1, (c) is 1 g of Example 1, and (d) is the result when 1 g of Example 2 is added. Black circles indicate the added powder.
FIG. 2 is a dissolution state diagram when a powder is added to 300 ml of water at 300 ° C. with a stirring force of 500 revolutions per minute and stirred for 3 minutes. (A) is the result when 0.5 g of monoester P is added, (b) is 1 g of Comparative Example 1, (c) is 1 g of Example 1, and (d) is the result when 1 g of Example 2 is added. The black circles indicate the added powder, and the white circles indicate bubbles generated during dissolution.
FIG. 3 is a diagram showing a degree of moisture absorption with respect to time of each powder in a moisture absorption test.
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