JP4245592B2

JP4245592B2 - Glass bonding method

Info

Publication number: JP4245592B2
Application number: JP2005249757A
Authority: JP
Inventors: 浩幸正木; 隆史伊永; 英司岡田; 拓郎阿部
Original assignee: 浩幸正木; 隆史伊永; シンワフロンテック株式会社
Priority date: 2005-08-30
Filing date: 2005-08-30
Publication date: 2009-03-25
Anticipated expiration: 2025-08-30
Also published as: JP2007063055A

Description

本発明はガラスの接合技術に関し、特に、ガラスと、ガラスを含む他素材との接合を、接着剤を用いることなく低温で直接行うのに適用して有効な技術である。 The present invention relates to a glass joining technique, and is particularly effective when applied to directly joining glass and another material containing glass at a low temperature without using an adhesive.

従来、マイクロチップ等では、ガラス基板に微細な流路を形成して、その上をガラス基板で覆うことが必要とされ、ガラス基板の各種の接合技術が開発、提案されてきた。 Conventionally, in a microchip or the like, it has been necessary to form a fine flow path on a glass substrate and cover it with a glass substrate, and various bonding techniques for the glass substrate have been developed and proposed.

特許文献１には、石英ガラスの接合方法として接着剤を使用する方法が開示されている。特許文献２には、ガラス基板を重ね合わせた状態で加熱徐冷すると気泡残りが発生するため、かかる気泡残りを発生させないようにガラス基板の接合面に流体を流す流路とは別のダミー溝を大気中に連結して、加熱により両ガラス基板を貼り合わせる技術が開示されている。 Patent Document 1 discloses a method of using an adhesive as a method for bonding quartz glass. In Patent Document 2, since a bubble residue is generated when heating and cooling in a state where the glass substrates are overlapped, a dummy groove different from the flow path for flowing a fluid on the bonding surface of the glass substrate so as not to generate the bubble residue. Has been disclosed in which both glass substrates are bonded together by heating.

特許文献３には、ガラス基板には吸収されず、シリコン基板には吸収される波長領域の光を、ガラス基板とシリコン基板との界面に照射することで、両者を短時間に接合する技術が開示されている。特許文献４には、低真空度の減圧状況下、ガラス基板の軟化点以下の加熱温度で加圧してガラス基板を密着接合する技術が開示されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-228867 discloses a technique for irradiating light in a wavelength region that is not absorbed by a glass substrate but absorbed by the silicon substrate to the interface between the glass substrate and the silicon substrate, thereby bonding the two in a short time. It is disclosed. Patent Document 4 discloses a technique in which a glass substrate is tightly bonded by applying pressure at a heating temperature equal to or lower than the softening point of the glass substrate in a reduced pressure state with a low degree of vacuum.

一方、非特許文献１では、フッ化水素酸を用いた場合と、水酸化カリウムを用いた場合とでのシリコン等との結合性について考察がなされている。かかる考察では、ガラスのアルカリ接合に関しての否定的な見解と解される４０重量％の水酸化カリウムを用いた場合の結合性の脆弱化が指摘されている。
特開２００５−２２９３５号公報特開２００４−２５６３８０号公報特開２００４−２３５４６５号公報特開２００４−２１０５９２号公報 H.Nakanishi, T.Nishimoto, R.Nakamura, A.Totsumoto, T.Yoshida, and S.Shoji, Sensors and Actuators A, 79,2000,237-244 On the other hand, Non-Patent Document 1 discusses the bonding with silicon or the like when hydrofluoric acid is used and when potassium hydroxide is used. This consideration points out weakening of the bondability when using 40% by weight potassium hydroxide, which is considered to be a negative view regarding glass alkali bonding.
Japanese Patent Laid-Open No. 2005-22935 JP 2004-256380 A JP 2004-235465 A JP 2004-210592 A H. Nakanishi, T. Nishimoto, R. Nakamura, A. Totsumoto, T. Yoshida, and S. Shoji, Sensors and Actuators A, 79, 2000, 237-244

従来、ガラス接合に関しては、前掲の如く多種の方法が提案されている。しかし、実際に製造分野で使用するためには、接合方法として技術的に安定していることが求められる。そこで、低温におけるガラス接合の技術においては世界的な常識となっているフッ化水素酸を用いた接合技術を、現場では採用せざるを得ないのが現状である。 Conventionally, various methods have been proposed for glass bonding as described above. However, for practical use in the manufacturing field, it is required to be technically stable as a joining method. Therefore, in the field of glass bonding technology at low temperatures, bonding technology using hydrofluoric acid, which has become a common sense in the world, must be adopted in the field.

かかる中、ガラス接合におけるアルカリ接合に関しては、前掲の非特許文献１にも記載の如く、否定的な見解を以て対応されているのが現状である。 In such circumstances, as described in Non-Patent Document 1 described above, the present situation is that alkali bonding in glass bonding is dealt with with a negative view.

しかし、アルカリ接合は、技術的には簡便で、且つフッ化水素酸を用いる場合に比べて作業の安全性が格段に高い等、種々の点でメリットを有している。特に、作業の安全性は、かかる化学薬品を用いる場合には、最優先しなければならない事項である。 However, alkaline bonding has advantages in various respects such as being technically simple and having significantly higher work safety than using hydrofluoric acid. In particular, work safety is a matter that must be given top priority when using such chemicals.

そこで、本発明者は、ガラス接合におけるアルカリ接合技術を再度見直して、かかる接合技術を実際に使用できるようにできないかと考えた。 Then, this inventor considered again the alkali joining technique in glass joining, and thought whether such a joining technique could actually be used.

また、マイクロ流体操作のために電気泳動や電気浸透流等を用いたマイクロチップが数多く研究されているが、そのためには電極を部材基板上に形成する必要がある。しかしながら、ガラス基板においては前掲の非特許文献１のような超高温で接合を行うために、電極が変成してしまう場合が多く、部材をプラスチックなどにして低温で接合するのが主であった。 In addition, many microchips using electrophoresis, electroosmotic flow or the like have been studied for microfluidic operations. For this purpose, electrodes need to be formed on a member substrate. However, in the glass substrate, since the bonding is performed at an extremely high temperature as described in Non-Patent Document 1 above, the electrode is often deformed, and the member is mainly bonded at a low temperature by using a plastic or the like. .

マイクロチップに用いられる部材として、石英ガラスは、高純度、耐熱性、耐蝕性、光透過性に優れた特性を有しているが、ガラスのエッチングにはフッ酸などの非常に危険な薬品を用いたり、一枚ごとに流路形成を行う必要がある、大量に生産を行うには非常に高コストであるという欠点も有している。一方、プラスチックや金属においても低コスト・量産性には優れているが、耐熱性、耐蝕性、光透過性が極めて低いという欠点がある。 As a member used in microchips, quartz glass has excellent properties such as high purity, heat resistance, corrosion resistance, and light transmission, but extremely dangerous chemicals such as hydrofluoric acid are used to etch the glass. There is a disadvantage that it is necessary to use or form a flow path for each sheet, which is very expensive for mass production. On the other hand, plastics and metals are also excellent in low cost and mass productivity, but have the disadvantages of extremely low heat resistance, corrosion resistance, and light transmission.

そこで、本出願の発明は、ガラス部材の優位特性とプラスチック部材や金属部材などの優位特性を併せ持つマイクロチップを作製するために、石英をはじめとするガラス材料同士またはプラスチック素材や金属素材などの異種材料との接合が１００℃以下の低温でかつ簡単な工程でなし得る部材接合法を提供することを課題としている。 Accordingly, the invention of the present application is to produce a microchip having both the superior characteristics of glass members and the superior characteristics of plastic members and metal members, and different glass materials such as quartz or different materials such as plastic materials and metal materials. It is an object of the present invention to provide a member bonding method that can be bonded to a material at a low temperature of 100 ° C. or less and in a simple process.

本発明の目的は、アルカリ接合により、ガラスと、ガラスを含む他素材との接合を行うことにある。 An object of the present invention is to perform bonding between glass and another material containing glass by alkali bonding.

本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。 The above and other objects and novel features of the present invention will be apparent from the description of this specification and the accompanying drawings.

本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。 Of the inventions disclosed in the present application, the outline of typical ones will be briefly described as follows.

ガラス接合におけるアルカリ接合を見直すうち、アルカリ濃度等の接合条件をこれまでは知られていなかった範囲に絞り込むことで、これまでの見解とは異なり、アルカリ接合でも良好なガラス接合が行えることが分かった。 While reviewing alkali bonding in glass bonding, it was found that by narrowing the bonding conditions such as alkali concentration to a previously unknown range, unlike conventional opinions, it is possible to perform good glass bonding even in alkali bonding. It was.

さらに、かかるアルカリ接合技術は、ガラス同士の接合以外にも、金属、プラスチック等の他素材にガラスを良好に接合させ得る事実をも見出した。 Further, the present inventors have also found that the alkali bonding technique can satisfactorily bond glass to other materials such as metal and plastic in addition to bonding between glasses.

本発明のガラス接合方法は、ガラスの接合側をアルカリで溶かすアルカリ溶解工程と、金属、あるいはプラスチックからなる他素材に、前記アルカリで溶かした状態のガラスの接合側を貼り合わせる工程とを有することを特徴とする。かかる構成において、前記ガラスと前記他素材との貼り合わせは、アルカリ溶液中で前記ガラスと前記他素材との仮貼り合せを行い、仮貼り合わせを行った前記ガラスと前記他素材とを前記アルカリ溶液から上げ、仮貼り合わせに用いたアルカリ溶液を蒸発させて接合することを特徴とする。かかる構成において、前記アルカリには、予めシリカが溶かしてあることを特徴とする。
Glass bonding method of the present invention includes the alkaline lysis step of melting the bonding side of the glass with an alkali, metal, or plastic or Ranaru other materials, and a step of bonding the bonding side of the glass in the state dissolved in the alkali It is characterized by having . In either the configuration, the said glass bonding with other materials, performs temporary bonding with the other material and the glass in an alkaline solution, the said glass subjected to temporary bonding and the other materials It raises from an alkaline solution, the alkaline solution used for temporary bonding is evaporated, and it joins. In this configuration, silica is previously dissolved in the alkali.

本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下のとおりである。 Among the inventions disclosed in the present application, effects obtained by typical ones will be briefly described as follows.

本発明により、ガラス同士は勿論、ガラスとガラス以外の素材との接合を行うことができる。 According to the present invention, not only glass but also glass and materials other than glass can be joined.

本発明では、フッ化水素酸を使用せずにアルカリを使用するので、フッ化水素酸を使用した場合に比べて作業の安全性が格段に向上する。 In the present invention, since alkali is used without using hydrofluoric acid, the safety of work is significantly improved as compared with the case of using hydrofluoric acid.

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。尚、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Note that components having the same function are denoted by the same reference symbols throughout the drawings for describing the embodiment, and the repetitive description thereof may be omitted.

本発明は、ガラスと、ガラスを含めた他素材とのアルカリ接合による接合技術である。ガラスとガラス、ガラスと金属、ガラスとプラスチック、ガラスとガラス以外のセラミックス、ガラスと抄紙品等との接合が行える。特に、ガラスと非ガラス素材との接合が簡単に行える技術として有用である。 The present invention is a joining technique based on alkali joining of glass and other materials including glass. Glass and glass, glass and metal, glass and plastic, glass and ceramics other than glass, glass and paper products can be joined. In particular, it is useful as a technique for easily joining glass and non-glass material.

接合に際して使用するアルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物または水酸化テトラメチルアンモニウム等の有機アルカリ溶液を挙げることができる。これらは、一般に強アルカリと呼ばれる部類に属するものである。使用し得るアルカリ溶液としては、水溶液以外にも、例えば、アルカリのアルコール溶液等でも構わない。 Examples of the alkali used for joining include alkali metals such as sodium hydroxide, potassium hydroxide and calcium hydroxide, hydroxides of alkaline earth metals, and organic alkali solutions such as tetramethylammonium hydroxide. . These belong to a class generally called strong alkali. As an alkaline solution that can be used, besides an aqueous solution, for example, an alkaline alcohol solution may be used.

かかるアルカリの使用は、接合しようとするガラスを溶かすのに使用される。かかるアルカリ溶解の方法としては、例えば、所定濃度のアルカリの水溶液等のアルカリ溶液にガラスの接合側を浸けることにより、ガラスの接合部を溶かして、接着可能な状態にすればよい。 The use of such an alkali is used to melt the glass to be joined. As a method for dissolving the alkali, for example, the glass bonding side may be melted and immersed in an alkali solution such as an aqueous alkali solution having a predetermined concentration to melt the glass bonding portion.

あるいは、アルカリ溶液を、ガラスと、ガラスを含めた他素材とを貼り合わせ状態で保持し、その界面に供給するようにして、ガラスの接合側を接着可能な状態に溶かす方法でも構わない。要は、アルカリにより、ガラスの接合部側を、溶解すればよい。 Alternatively, a method may be used in which an alkali solution is held in a state where glass and other materials including glass are bonded together and supplied to the interface so that the bonding side of the glass is melted in a bondable state. In short, what is necessary is just to melt | dissolve the junction part side of glass with an alkali.

このようにアルカリで溶かした状態で、ガラスの接合部側を、相手部材に貼り合わせる。貼り合わせた状態を、所定時間、所定温度、所定圧力で維持することにより、ガラス接合を完成させることができる。 Thus, the glass bonding part side is bonded to the mating member in a state of being melted with alkali. By maintaining the bonded state for a predetermined time, at a predetermined temperature and at a predetermined pressure, glass bonding can be completed.

ガラス接合を完成させるために要するアルカリ濃度、時間、圧力、温度は、互いに関連しているものと思われ、例えば、薄い濃度でも高圧力をかければ、高濃度で低圧力のガラス接合に匹敵する程になる。但し、現段階では、アルカリ濃度と圧力との関係は、詳細には分かっていない。かかる点については、今後の研究を待つしかないが、傾向として上記現象が観察されている。 The alkali concentration, time, pressure, and temperature required to complete a glass bond seem to be related to each other. It will be about. However, at this stage, the relationship between alkali concentration and pressure is not known in detail. Regarding this point, although there is no choice but to wait for future research, the above phenomenon has been observed as a trend.

アルカリ溶液の濃度としては、本発明者が検討した現状では、５重量％以上、１５重量％以下が好ましい。５重量％未満では、アルカリ濃度が薄過ぎで、ガラスの接合側を溶かすのに時間がかかり、且つ、接合が不十分となる場合がある。接合が確実に行える実用的範囲としては、下限が５重量％以上の範囲であることが特に好ましい。 The concentration of the alkaline solution is preferably 5% by weight or more and 15% by weight or less under the present circumstances studied by the present inventors. If it is less than 5% by weight, the alkali concentration is too thin, it takes time to melt the glass bonding side, and bonding may be insufficient. As a practical range in which bonding can be reliably performed, the lower limit is particularly preferably 5% by weight or more.

アルカリ濃度が１５重量％より高いと、ガラスによっては接合部分が白濁する場合が見られる。さらに、アルカリ溶液に浸した接合部側が過溶解となり、接着し得る状態ではなくなる場合も見られる。そこで、接合部分の透明性を確保しつつ接合が確実に行える実用的範囲としては、上限が１５重量％以下であることが好ましい。 When the alkali concentration is higher than 15% by weight, the joining portion may be clouded depending on the glass. Furthermore, the joint side soaked in the alkaline solution may be over-dissolved and not in a state where it can be bonded. Therefore, the upper limit is preferably 15% by weight or less as a practical range in which the bonding can be reliably performed while ensuring the transparency of the bonded portion.

また、接合に要する温度は、低温で行うことができる。例えば、６０℃以上、７５℃以下の範囲で十分に接合が行えることが確認された。これまでのように、ガラスの徐冷点近い数百度にも達する高温環境は必要でない。さらに、貼り合わせ状態を維持するに際して、かける圧力は、最大でも０．６ＭＰａ程度で十分である。圧力をかけないで、接合を完成させることもできた。 Moreover, the temperature required for joining can be performed at a low temperature. For example, it has been confirmed that sufficient bonding can be performed in the range of 60 ° C. or higher and 75 ° C. or lower. As in the past, a high temperature environment that reaches several hundred degrees close to the annealing point of glass is not necessary. Further, when maintaining the bonded state, the applied pressure is about 0.6 MPa at the maximum. It was possible to complete the joining without applying pressure.

かかるアルカリ接合に関して、ガラスと、ガラスを含めた他素材について、その詳細を説明する。以下の説明では、主にマイクロチップで使用する微細な流路を設けた構成を例に挙げて説明する。しかし、本発明のアルカリ接合は、マイクロチップ製品に限定する必要はなく、その他の製品にも適用できるものである。 Regarding such alkali bonding, details of glass and other materials including glass will be described. In the following description, a configuration provided with a fine channel mainly used in a microchip will be described as an example. However, the alkali bonding of the present invention need not be limited to microchip products, and can be applied to other products.

（実施の形態１）
本実施の形態では、ガラス同士の接合に関して説明する。図１（ａ）はガラスとガラスのアルカリ接合の状況を示す断面図であり、（ｂ）はその斜視図である。図２は、ガラスのアルカリ接合の方法における各工程を示す製造フロー図である。 (Embodiment 1)
In this embodiment, a description will be given of bonding between glasses. FIG. 1A is a cross-sectional view showing the situation of glass-to-glass alkali bonding, and FIG. 1B is a perspective view thereof. FIG. 2 is a production flow diagram showing each step in the method of alkali bonding of glass.

本実施の形態では、例えば、使用するガラス１０、２０には、図１（ａ）、（ｂ）に示すように、透明性の高い石英ガラス１０ａ、２０ａを使用した。両石英ガラス１０ａ、２０ａは平面板状に形成されており、接合面は両者の貼り合わせが行える程度の平坦性が確保されている。かかる石英ガラス２０ａの一方には、例えば、マイクロチップで使用する微細な流路３０が形成されている。かかる流路３０が形成された側の面２１に、他方の石英ガラス１０ａを接合する。 In the present embodiment, for example, as the glasses 10 and 20 to be used, quartz glasses 10a and 20a having high transparency are used as shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b). Both the quartz glasses 10a and 20a are formed in a flat plate shape, and the flatness to the extent that the bonding surfaces can be bonded together is secured. On one side of the quartz glass 20a, for example, a fine channel 30 used in a microchip is formed. The other quartz glass 10a is joined to the surface 21 on the side where the flow path 30 is formed.

かかる構成の接合構造は、次のような接合方法により形成することができる。すなわち、図２に示すように、ステップＳ１００のアルカリ溶解工程で、ガラスの接合側をアルカリで溶解する。アルカリで溶解することにより、ガラスの接合側が軟らかくなり、接着性を有する状態になる。ステップＳ２００で、ステップＳ１００で接着が可能な程に軟らかくなったガラスのアルカリ溶解側を、接着相手形部材に貼り合わせる。すなわち、仮貼り合わせを行う。 The joining structure having such a configuration can be formed by the following joining method. That is, as shown in FIG. 2, the glass bonding side is melted with alkali in the alkali melting step of step S100. By melting with alkali, the glass bonding side becomes soft and has a state of adhesion. In step S200, the alkali-dissolved side of the glass that has become soft enough to allow bonding in step S100 is bonded to the bonding counterpart member. That is, temporary bonding is performed.

ステップＳ３００で、ステップＳ２００で行った仮貼り合わせの状態を維持する。所定時間、所定温度、所定圧力で、仮貼り合わせの状態が維持する。かかる状態の維持が可能な接合機等を使用しても構わない。かかるステップＳ３００では、一旦アルカリで溶解したガラスが、析出する工程が進行しているものと思われる。ステップＳ４００で、所定時間経過後に、接合が完成される。 In step S300, the temporary bonding state performed in step S200 is maintained. The temporary bonding state is maintained for a predetermined time, at a predetermined temperature, and at a predetermined pressure. You may use the joining machine etc. which can maintain this state. In such step S300, it is considered that the process of precipitating the glass once melted with alkali proceeds. In step S400, the joining is completed after a predetermined time has elapsed.

より詳細には、すなわち、石英ガラス１０ａを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、水酸化カリウム溶液内で、流路３０を形成した石英ガラス２０ａと貼り合わせる。石英ガラス１０ａ、２０ａを仮に貼り合わせた状態で、水酸化カリウム溶液から貼り合わせた状態のものを上げ、接合状態を維持したまま、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持する。接合は、このように少なくともアルカリ溶液が完全に蒸発することで完成する。 More specifically, that is, the quartz glass 10a is immersed in a 5% by weight solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After 5 minutes, it is bonded to the quartz glass 20a in which the channel 30 is formed in a potassium hydroxide solution. The quartz glass 10a and 20a are temporarily bonded together, and the bonded state is lifted from the potassium hydroxide solution and maintained for 12 hours under the conditions of 65 ° C. and 0.6 MPa while maintaining the bonded state. Bonding is completed when at least the alkaline solution evaporates completely.

１２時間経過後、純水で２０分間超音波洗浄して接合状態を確認した。さらに、接合状態は、インク溶液に浸すことでも確認した。また、流路３０に圧力をかけて水を流しても液漏れが無いことでも、接合状態を確認した。 After 12 hours, the bonded state was confirmed by ultrasonic cleaning with pure water for 20 minutes. Further, the bonding state was confirmed by immersing in an ink solution. Moreover, the joining state was also confirmed by the fact that there was no liquid leakage even when water was applied by applying pressure to the flow path 30.

かかる接合状態では、石英ガラス２０ａに形成した流路３０部分も含めて、接合部分は透明性が十分に確保されていた。流路３０内の物質の分析を、流路３０に光を照射して検査する紫外・可視域での光吸収の光学的検査に十分な透明性が確保されていた。 In such a joined state, the joined portion including the channel 30 portion formed in the quartz glass 20a is sufficiently transparent. Transparency sufficient for optical inspection of light absorption in the ultraviolet / visible region, in which the substance in the flow path 30 is analyzed by irradiating the flow path 30 with light, is ensured.

（実施の形態２）
前記実施の形態１では、石英ガラス２０ａに形成した流路３０は、石英ガラス２０ａの一方の面２１にのみ形成され、かかる面２１を、他の石英ガラス１０ａで接合した構成を有していた。しかし、本実施の形態で述べる接合構造は、前記実施の形態１とは異なり、複層に形成されている。 (Embodiment 2)
In the first embodiment, the flow path 30 formed in the quartz glass 20a is formed only on one surface 21 of the quartz glass 20a, and the surface 21 is joined with the other quartz glass 10a. . However, unlike the first embodiment, the bonding structure described in this embodiment is formed in multiple layers.

すなわち、本実施の形態の構成では、図３（ａ）に示すように、例えば、石英ガラス２０ａの対向する両面２１、２２にマイクロチップで使用する流路３０が形成されている。かかる流路３０が形成された両面２１、２２に、他の石英ガラス１０ａ、１０ｂが接合されている。石英ガラス１０ａ、１０ｂ、２０ａの接合側は、接合が可能な程度に平坦性が確保されている。 That is, in the configuration of the present embodiment, as shown in FIG. 3A, for example, the flow path 30 used in the microchip is formed on both opposing surfaces 21 and 22 of the quartz glass 20a. Other quartz glasses 10a and 10b are joined to both surfaces 21 and 22 where the flow path 30 is formed. The flatness of the bonding side of the quartz glass 10a, 10b, 20a is ensured to the extent that bonding is possible.

２枚の接合に用いる石英ガラス１０ａ、１０ｂを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、水酸化カリウム溶液内で、流路３０を形成した石英ガラス２０ａと貼り合わせる。仮貼り合わせの状態で、水酸化カリウム溶液から貼り合わせた状態のものを上げ、接合状態を維持したまま、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持する。接合完成は、このように少なくとも１２時間保持することで完成する。 The quartz glass 10a, 10b used for joining the two sheets is immersed in a 5% by weight solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After 5 minutes, it is bonded to the quartz glass 20a in which the channel 30 is formed in a potassium hydroxide solution. In the temporarily bonded state, the bonded state is increased from the potassium hydroxide solution, and maintained for 12 hours under the conditions of 65 ° C. and 0.6 MPa while maintaining the bonded state. Bonding completion is completed by holding for at least 12 hours.

１２時間経過後、純水で２０分超音波洗浄して接合状態を確認した。さらに、接合状態は、インク溶液に浸すことでも確認した。また、圧力をかけて流路に水を流しても液漏れが無いことでも、接合状態を確認した。 After 12 hours, ultrasonic bonding was performed with pure water for 20 minutes to confirm the bonding state. Further, the bonding state was confirmed by immersing in an ink solution. Moreover, the joining state was also confirmed by the fact that there was no liquid leakage even when water was passed through the flow path under pressure.

かかる接合状態では、石英ガラス２０ａに形成した流路３０部分も含めて、接合部分は透明性が十分に確保されていた。流路３０内の物質の分析を、流路３０に光を照射して検査する紫外・可視域での光吸収の光学的検査に十分な透明性が確保されている。 In such a joined state, the joined portion including the channel 30 portion formed in the quartz glass 20a is sufficiently transparent. Transparency sufficient for optical inspection of light absorption in the ultraviolet / visible region, in which the substance in the flow path 30 is analyzed by irradiating the flow path 30 with light, is ensured.

また、かかる複層の接合は、図３（ｂ）に示すように、流路３０を形成した２枚のガラス４０、５０、すなわち石英ガラス４０ａ、５０ａを、間に一枚のガラス６０である石英ガラス６０ａを挟んで形成しても構わない。かかる構成では、間にはさまれる石英ガラス６０ａの対向する両面６１、６２が接着側として機能することとなる。 In addition, as shown in FIG. 3B, such multi-layer bonding is performed by using a single glass 60 between two glasses 40 and 50 in which a flow path 30 is formed, that is, quartz glasses 40a and 50a. It may be formed with the quartz glass 60a interposed therebetween. In such a configuration, both opposing surfaces 61 and 62 of the quartz glass 60a sandwiched between function as the bonding side.

すなわち、間に挟む石英ガラス６０ａを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、水酸化カリウム溶液内で、流路３０を形成した２枚の石英ガラス４０ａ、５０ａと貼り合わせればよい。このように仮に貼り合わせた状態で、水酸化カリウム溶液から貼り合わせた状態のものを上げ、接合状態を維持したまま、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持すれば接合が完成する。接合状態の確認、および接合部の透明性も、図３（ａ）に示す場合と同様である。 That is, the quartz glass 60a sandwiched between them is immersed in a 5 wt% solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After 5 minutes, the quartz glass 40a and 50a having the flow channel 30 formed thereon may be bonded together in a potassium hydroxide solution. In this state, the bonded state is raised from the potassium hydroxide solution, and the bonding is completed if the bonded state is maintained for 12 hours at 65 ° C. and 0.6 MPa. . The confirmation of the joining state and the transparency of the joining part are the same as in the case shown in FIG.

（実施の形態３）
本実施の形態では、ガラスと金属との接合について説明する。図４に示すように、使用したガラス１０は、石英ガラス１０ａを用いた。金属７０には、例えば、ステンレス（ＳＵＳ−３１６）７０ａを用いた。ステンレス７０ａには、マイクロチップ用の微細な流路３０が、前記実施の形態１で述べたように形成されている。かかるステンレス７０ａの流路３０が形成された側の面７１に、石英ガラス１０ａを接合する。ステンレス７０ａ、石英ガラス１０ａともに、接合か可能な程度に接合する側の平坦性が確保されている。 (Embodiment 3)
In this embodiment mode, bonding between glass and metal will be described. As shown in FIG. 4, the glass 10 used was quartz glass 10a. As the metal 70, for example, stainless steel (SUS-316) 70a is used. In the stainless steel 70a, the micro flow path 30 for the microchip is formed as described in the first embodiment. Quartz glass 10a is joined to the surface 71 of the stainless steel 70a on which the flow path 30 is formed. Both the stainless steel 70a and the quartz glass 10a are ensured to be flat enough to be joined.

石英ガラス１０ａを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、水酸化カリウム溶液内で、流路３０を形成したステンレス７０ａと貼り合わせる。仮に貼り合わせた状態で、水酸化カリウム溶液から貼り合わせた状態のものを上げ、接合状態を維持したまま、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持して接合を完成させる。 The quartz glass 10a is immersed in a 5% by weight solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After 5 minutes, in the potassium hydroxide solution, it is bonded to the stainless steel 70a on which the flow path 30 is formed. The bonded state is raised from the potassium hydroxide solution in the temporarily bonded state, and is maintained for 12 hours under the conditions of 65 ° C. and 0.6 MPa while maintaining the bonded state, thereby completing the bonding.

１２時間経過後、純水で２０分超音波洗浄して接合状態を確認した。さらに、接合状態は、インク溶液に浸すことでも確認した。また、流路３０に圧力をかけて水を流しても液漏れが無いことでも、接合状態を確認した。 After 12 hours, ultrasonic bonding was performed with pure water for 20 minutes to confirm the bonding state. Further, the bonding state was confirmed by immersing in an ink solution. Moreover, the joining state was also confirmed by the fact that there was no liquid leakage even when water was applied by applying pressure to the flow path 30.

かかる接合状態では、ステンレス７０ａに形成した流路３０部分も含めて、接合部分の透明性は十分に確保されていた。流路３０内の物質の分析を、流路３０に光を照射して検査する紫外・可視域での光吸収の光学的検査に十分な程に透明性が確保されていた。 In such a joined state, the transparency of the joined part including the channel 30 part formed in the stainless steel 70a was sufficiently ensured. The transparency of the substance in the flow channel 30 was ensured to be sufficient for optical inspection of light absorption in the ultraviolet / visible range, in which the flow channel 30 was irradiated with light and inspected.

かかる実施の形態では、ステンレ７０ａを金属として取り上げたが、ステンレス７０ａ以外にも、金、白金、アルミニュウム、鉄、チタン、クロム、銅等の金属７０でも接合することができる。 In this embodiment, the stainless steel 70a is taken up as a metal. However, in addition to the stainless steel 70a, a metal 70 such as gold, platinum, aluminum, iron, titanium, chromium, copper or the like can be joined.

（実施の形態４）
本実施の形態では、ガラスとプラスチックとの接合について説明する。図５に示すように、本実施の形態で使用したガラス１０は、石英ガラス１０ａを用いた。プラスチック８０には、例えば、ポリプロピレン８０ａを用いた。ポリプロピレン８０ａには、マイクロチップ用の微細な流路３０が、前記実施の形態１で述べたように形成されている。かかるポリプロピレン８０ａの流路３０が形成された側の面８１に、石英ガラス１０ａを接合する。ポリプロピレン８０ａ、石英ガラス１０ａともに、接合か可能な程度に接合する側の平坦性が確保されている。 (Embodiment 4)
In this embodiment mode, bonding between glass and plastic will be described. As shown in FIG. 5, the glass 10 used in the present embodiment is a quartz glass 10a. For example, polypropylene 80a is used as the plastic 80. In the polypropylene 80a, the fine flow path 30 for the microchip is formed as described in the first embodiment. The quartz glass 10a is joined to the surface 81 of the polypropylene 80a on which the flow path 30 is formed. Both the polypropylene 80a and the quartz glass 10a have flatness on the side to be joined to the extent possible.

石英ガラス１０ａを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、水酸化カリウム溶液内で、流路３０を形成したポリプロピレン８０ａと貼り合わせる。仮に貼り合わせた状態で、水酸化カリウム溶液から貼り合わせた状態のものを上げ、接合状態を維持したまま、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持して接合を完成させる。 The quartz glass 10a is immersed in a 5% by weight solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After 5 minutes, it is bonded to the polypropylene 80a in which the flow path 30 is formed in a potassium hydroxide solution. The bonded state is raised from the potassium hydroxide solution in the temporarily bonded state, and is maintained for 12 hours under the conditions of 65 ° C. and 0.6 MPa while maintaining the bonded state, thereby completing the bonding.

かかる接合状態では、ポリプロピレン８０ａに形成した流路３０部分も含めて、接合部分の透明性は十分に確保されていた。流路３０内の物質の分析を、流路３０に光を照射して検査する紫外・可視域での光吸収の光学的検査に十分な程に透明性が確保されていた。 In such a joined state, the transparency of the joined portion including the channel 30 portion formed in the polypropylene 80a was sufficiently ensured. The transparency of the substance in the flow channel 30 was ensured to be sufficient for optical inspection of light absorption in the ultraviolet / visible range, in which the flow channel 30 was irradiated with light and inspected.

かかる実施の形態では、プラスチック８０としてポリプロピレン８０ａを例として取り上げたが、ポリプロピレン８０ａ以外にも、ＰＥＥＫ(ポリエーテルエーテルケトン)樹脂、ポリイミド、ポリスチレン、アクリル等のプラスチック８０でも接合することができる。 In this embodiment, the polypropylene 80a is taken as an example of the plastic 80. However, in addition to the polypropylene 80a, a plastic 80 such as PEEK (polyether ether ketone) resin, polyimide, polystyrene, or acrylic can be bonded.

（実施の形態５）
本実施の形態では、ガラスと、ガラス以外のセラミックスとの接合について説明する。図６に示すように、本実施の形態で使用したガラス１０は、石英ガラス１０ａを用いた。セラミックス９０については、例えば、酸化クロムセラミックス９０ａを使用した。酸化クロムセラミックス９０ａには、マイクロチップ用の微細な流路３０が、前記実施の形態１で述べたように形成されている。かかる酸化クロムセラミックス９０ａの流路が形成された側の面９１に、石英ガラス１０ａを接合する。酸化クロムセラミックス９０ａ、石英ガラス１０ａともに、接合か可能な程度に接合する側の平坦性が確保されている。 (Embodiment 5)
In this embodiment mode, bonding between glass and ceramics other than glass will be described. As shown in FIG. 6, quartz glass 10a is used as the glass 10 used in the present embodiment. For the ceramic 90, for example, a chromium oxide ceramic 90a is used. In the chromium oxide ceramics 90a, the fine flow path 30 for the microchip is formed as described in the first embodiment. The quartz glass 10a is joined to the surface 91 on the side where the flow path of the chromium oxide ceramics 90a is formed. Both the chromium oxide ceramics 90a and the quartz glass 10a are ensured to be flat enough to be joined.

石英ガラス１０ａを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、水酸化カリウム溶液内で、流路３０を形成した酸化クロムセラミックス９０ａと貼り合わせる。仮に貼り合わせた状態で、水酸化カリウム溶液から貼り合わせた状態のものを上げ、接合状態を維持したまま、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持して、接合を完成させる。 The quartz glass 10a is immersed in a 5% by weight solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After the elapse of 5 minutes, it is bonded to the chromium oxide ceramics 90a in which the channel 30 is formed in a potassium hydroxide solution. The bonded state is raised from the potassium hydroxide solution in the temporarily bonded state, and is maintained for 12 hours under the conditions of 65 ° C. and 0.6 MPa while maintaining the bonded state, thereby completing the bonding.

かかる接合状態では、酸化クロムセラミックス９０ａに形成した流路３０部分も含めて、接合部分の透明性は十分に確保されていた。流路３０内の物質の分析を、流路３０に光を照射して検査する紫外・可視域での光吸収等の光学的検査に十分な程に透明性が確保されていた。 In such a joined state, the transparency of the joined portion including the channel 30 portion formed in the chromium oxide ceramics 90a was sufficiently ensured. The transparency of the substance in the flow channel 30 was ensured to be sufficient for optical inspection such as light absorption in the ultraviolet / visible region in which the flow channel 30 was irradiated with light and inspected.

かかる実施の形態では、セラミックス９０として酸化クロムセラミックス９０ａを例として取り上げたが、酸化クロムセラミックス９０ａ以外にも、チタニア、ジルコニア等のセラミックス９０でも接合することができる。 In this embodiment, the chromium oxide ceramics 90a are taken as an example of the ceramics 90, but in addition to the chromium oxide ceramics 90a, ceramics 90 such as titania and zirconia can be joined.

（実施の形態６）
本実施の形態では、ガラスと、抄紙品との接合について説明する。図７に示すように、本実施の形態で使用したガラス１０には、ソーダガラス１０ｃを用いた。抄紙品１００には、例えば、和紙１００ａを使用した。この和紙１００ａに、ソーダガラス１０ｃを接合する。ソーダガラス１０ｃは、接合か可能な程度に平坦性が確保されている。 (Embodiment 6)
In this embodiment, the bonding between glass and a paper product will be described. As shown in FIG. 7, soda glass 10c was used for the glass 10 used in the present embodiment. For the papermaking product 100, for example, Japanese paper 100a was used. The soda glass 10c is joined to this Japanese paper 100a. The soda glass 10c is secured flat enough to be bonded.

ソーダガラス１０ｃを、水酸化カリウムの５重量％溶液に５分間浸す。５分経過後、アルカリで溶けたガラスの接合側を、和紙１００ａと貼り合わせる。仮に貼り合わせた状態で、そのまま接合状態を維持し、６５℃、０．６ＭＰａの条件で、１２時間保持して接合を完成させる。 The soda glass 10c is immersed in a 5% by weight solution of potassium hydroxide for 5 minutes. After 5 minutes, the bonding side of the glass melted with alkali is bonded to the Japanese paper 100a. The bonded state is maintained as it is in the state of being bonded, and the bonding is completed by holding for 12 hours under the conditions of 65 ° C. and 0.6 MPa.

１２時間経過後、接合状態は、抄紙品を引っ張って破り、顕微鏡で繊維の吸着を見ることで確認した。かかる接合状態では、接合部分の透明性は十分に確保されていた。 After 12 hours, the bonding state was confirmed by pulling and breaking the paper product and observing the fiber adsorption with a microscope. In such a joined state, the transparency of the joined portion was sufficiently ensured.

かかる実施の形態では、抄紙品１００として和紙１００ａを例として取り上げたが、和紙１００ａ以外にも、洋紙も抄紙品１００として接合することができる。また、かかる抄紙品１００としては、和紙、洋紙以外にも、紙状に漉いた製品でも構わない。 In this embodiment, the Japanese paper 100a is taken as an example of the paper product 100. However, in addition to the Japanese paper 100a, Western paper can be joined as the paper product 100. The paper product 100 may be a paper product other than Japanese paper or Western paper.

（実施の形態７）
本実施の形態では、前記実施の形態とは異なり、アルカリ接合に使用するアルカリ溶液中に、シリカを予め溶かしておくものである。例えば１０重量％の水酸化カリウム溶液に、粒径５〜１５μｍの粉末シリカを投入し、２４時間程度放置し、飽和状態となるまで溶解させる。この後、溶解しきれなかった粉末シリカをろ過し除去、あるいは上澄みのみを使用する方法もある。 (Embodiment 7)
In the present embodiment, unlike the above-described embodiment, silica is dissolved in advance in an alkali solution used for alkali bonding. For example, powder silica having a particle size of 5 to 15 μm is put into a 10 wt% potassium hydroxide solution, left for about 24 hours, and dissolved until saturated. Thereafter, there is also a method of filtering and removing powder silica that could not be dissolved, or using only the supernatant.

かかる構成を採用することで、接合面の平坦度が十分得られない場合でも、溶解しているシリカ成分が接着剤としての役目を果たし、十分な接合ができる。前記実施の形態の１〜６のいずれの場合にも、適用することができる。 By adopting such a configuration, even when the flatness of the joint surface is not sufficiently obtained, the dissolved silica component serves as an adhesive, and sufficient joining can be performed. The present invention can be applied to any of the above-described embodiments 1 to 6.

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではない。また、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることもいうまでもない。 Although the invention made by the present inventor has been specifically described based on the embodiment, the present invention is not limited to the embodiment. It goes without saying that various changes can be made without departing from the scope of the invention.

前記実施の形態では、ガラスの接合部分の透明性が、例えば、流路内の物質の光照射による分析が可能な程度に確保されている場合についてのみ説明したが、かかる分析等の必要性がない場合には、ガラス接合部の透明性は確保されていなくても構わない。例えば、白濁していても構わない。 In the above-described embodiment, only the case where the transparency of the bonding portion of the glass has been ensured to such an extent that the analysis of the substance in the flow path by light irradiation is possible has been described. If not, the transparency of the glass joint may not be ensured. For example, it may be cloudy.

前記実施の形態では、ガラスと、ガラスと貼り合わせる側とのいずれかに、マイクロチップで使用する微細流路が形成されたマイクロチップ製品としての適用の場合を示したが、本発明におけるガラス接合は、マイクロチップ製品に限定する必要はなく、例えば、
ガラス製多層回路基板、ガラス工芸品、表示装置等でも使用することができる。 In the above embodiment, the case of application as a microchip product in which a microchannel used in a microchip is formed on either the glass or the side to which the glass is bonded is shown. Need not be limited to microchip products, for example
It can also be used in glass multilayer circuit boards, glass crafts, display devices, and the like.

また、前記実施の形態では、アルカリ接合する双方の形状を平板状のものを例に挙げて説明したが、接合する双方、あるいは一方の形状は、平板状の形状以外のものでも構わない。すなわち、本発明のアルカリ接合では平板状のものが接合し易いが、しかし、接合する形状はかかる平板状の形状に限定する必要はない。 In the above-described embodiment, both shapes to be alkali-joined have been described by taking a flat plate as an example. However, both or one of the shapes to be joined may be other than a flat plate shape. That is, in the alkaline bonding of the present invention, a flat plate is easy to bond, but the shape to be bonded need not be limited to such a flat plate shape.

本発明のアルカリ接合では、使用するガラスには、色付きガラスも使用することができる。例えば、金属のコバルト入りのガラスも接着することができる。 In the alkali bonding of the present invention, a colored glass can be used as the glass to be used. For example, glass containing metallic cobalt can also be bonded.

上記実施の形態では、石英ガラス同士を接合した場合を示したが、このように同種のガラス同士を接合するように、ソーダガラスと石英ガラス等のように異種のガラス同士もこのアルカリ接合により接合することができる。 In the above embodiment, the case where the quartz glasses are bonded to each other has been shown. However, in order to bond the same kind of glasses to each other, different types of glasses such as soda glass and quartz glass are also bonded by this alkali bonding. can do.

また、ガラスを薄く形成して、ガラス両面をアルカリ溶解して、そのガラス両面にガラス以外の他素材を接合することで、ガラスを接着剤の代わりに使用することもできる。 Moreover, glass can also be used instead of an adhesive agent by forming glass thinly, alkali-dissolving both surfaces of glass, and joining materials other than glass to the glass both surfaces.

本発明は、ガラスと、ガラスを含めた他素材との接合分野で利用することができる。 The present invention can be used in the field of joining glass and other materials including glass.

（ａ）は本発明の一実施の形態のガラス−ガラスの接合状況を示す断面図であり、（ｂ）はその斜視図である。(A) is sectional drawing which shows the glass-glass joining condition of one embodiment of this invention, (b) is the perspective view. ガラス接合の各工程を示したフロー図である。It is the flowchart which showed each process of glass joining. （ａ）、（ｂ）はカラス接合が複層に構成された場合を示す変形例である。(A), (b) is a modification which shows the case where a crow junction is comprised in multiple layers. ガラス−金属の接合状況を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the joining condition of glass-metal. ガラス−プラスチックの接合状況を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the joining condition of glass-plastic. ガラス−ガラス以外のセラミックスの接合状況を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the joining condition of ceramics other than glass-glass. ガラス−抄紙品の接合状況を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the joining condition of glass-paper products.

Explanation of symbols

１０ガラス
１０ａ石英ガラス
１０ｂ石英ガラス
１０ｃソーダガラス
２０ガラス
２０ａ石英ガラス
２１面
２２面
３０流路
４０ガラス
４０ａ石英ガラス
５０ガラス
５０ａ石英ガラス
６０ガラス
６０ａ石英ガラス
６１面
６２面
７０金属
７０ａステンレス
７１面
８０プラスチック
８０ａポリプロピレン
８１面
９０セラミックス
９０ａ酸化クロムセラミックス
９１面
１００抄紙品
１００ａ和紙 10 glass 10a quartz glass 10b quartz glass 10c soda glass 20 glass 20a quartz glass 21 face 22 face 30 flow path 40 glass 40a quartz glass 50 glass 50a quartz glass 60 glass 60a quartz glass 61 face 62 face 70 metal 70a stainless steel 71 face 80 plastic 80a polypropylene 81 side 90 ceramics 90a chromium oxide ceramics 91 side 100 paper products 100a Japanese paper

Claims

An alkali dissolution step of melting the glass bonding side with alkali;
Metal, or plastic or Ranaru other materials, and a step of bonding the bonding side of the glass in the state dissolved in the alkali,
Lamination of the glass and the other material is performed by temporarily bonding the glass and the other material in an alkaline solution, and the glass and the other material subjected to the temporary bonding are raised from the alkaline solution, A glass bonding method characterized by evaporating and bonding an alkali solution used for temporary bonding.

The glass bonding method according to claim 1,
A glass bonding method, wherein silica is previously dissolved in the alkali.