JP4177581B2

JP4177581B2 - Liquid material pumping method

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Publication number: JP4177581B2
Application number: JP2002032272A
Authority: JP
Inventors: 嘉浩江畑
Original assignee: Horiba Stec Co Ltd
Current assignee: Horiba Stec Co Ltd
Priority date: 2002-02-08
Filing date: 2002-02-08
Publication date: 2008-11-05
Anticipated expiration: 2022-02-08
Also published as: JP2003232299A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液体材料圧送方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体材料の圧送手順は従来、図１５のように、圧送ガス（例えば不活性ガスであるＮ₂，Ｈｅ，Ａｒのいずれか）ｇが空圧弁７１→空圧弁７２→手動弁７３のラインで液体材料Ｌを収容したマザータンク７４内に導入され、マザータンク７４の液体材料（以下、液体という）Ｌが手動弁７５→空圧弁７６のラインを通って下流に位置する気化器の側に押し出されることで完了する。したがって、圧送ガスｇと液体Ｌがマザータンク７４内で接することとなり、圧送ガスｇが液体Ｌ内に溶け込み溶存ガスとなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
この溶存ガスは圧送ガスｇの圧力が高いほど多く溶け込み、ある一定時間が経過すると溶け込み量が飽和する。また、マザータンク７４内の液量によっても圧送開始直後は液体Ｌの成分濃度が異なる。この成分濃度が、例えば上限時は１００％近くであり、下限時はそれより薄い。
【０００４】
そして、このような溶存ガスを含んだ液体Ｌを、気化器の上流側に設けたマスフローコントローラで流量制御すると、このマスフローコントローラの流量制御バルブの後段で減圧沸騰現象によって気泡が生成する。これにより液体Ｌの成分濃度が常に一定とならず不安定となるおそれがある。
【０００５】
この発明は、溶存ガスを含まない液体材料を得ることができる液体材料圧送方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明の液体材料圧送方法は、
液体材料を収容した液体材料収容タンクからサブタンクを介して第１の圧送ガスによって第１及び第２のベローズタンク内に液体材料を注入する第１の工程と、
注入された液体材料に溶け込んでいる溶存ガスを真空ポンプを介して第１及び第２のベローズタンク内において取り除く第２の工程と、
第１のベローズタンク内に設けた第１の液体材料圧送用ベローズの内部を第２の圧送ガスにより加圧し、前記第１の液体材料圧送用ベローズを膨らませ溶存ガスを含まない液体材料を第１のベローズタンク内から第１の空圧弁を介して気化器に通じるソースラインに押し出し、第１のベローズタンクに設けられている第１のレベルシリンダが、残っている液体材料の最も低い液面であるＬＬレベルを検知すると、前記第１の空圧弁を閉じるとともに、第２のベローズタンク内に設けた第２の液体材料圧送用ベローズの内部を前記第２の圧送ガスにより加圧し、前記第２の液体材料圧送用ベローズを膨らませ溶存ガスを含まない液体材料を第２のベローズタンク内から第２の空圧弁を介して気化器に通じる前記ソースラインに押し出す第３の工程と、
第２のベローズタンクによるソースラインでの押し出し動作を行いながら、ＬＬレベルにある第１のベローズタンク内に前記サブタンクから液体材料を高い液面であるＨレベルまで注入し、前記真空ポンプを介して液体材料に溶け込んでいる溶存ガスを第１のベローズタンク内において取り除き、溶存ガスを含まない液体材料を得る第４の工程と、
第２のベローズタンクに設けられている第２のレベルシリンダが、残っている液体材料の最も低い液面であるＬＬレベルを検知すると、第１のベローズタンクによる前記ソースラインへの押し出し動作に切替わる第５の工程と、
第１のベローズタンクによるソースラインへの押し出し動作を行いながら、ＬＬレベルにある第２のベローズタンク内に前記サブタンクから液体材料を高い液面であるＨレベルまで注入し、前記真空ポンプを介して液体材料に溶け込んでいる溶存ガスを第２のベローズタンク内において取り除き、溶存ガスを含まない液体材料を得る第６の工程と、
第１のベローズタンクの前記第１のレベルシリンダが、液面がＬＬレベルを検知すると、第２のベローズタンクによる前記ソースラインへの押し出し動作に切替わり、以降前記サブタンクあるいは前記液体材料収容タンク内の液体材料の液残量が所定量になるまで第１のベローズタンクと第２のベローズタンクへの連続供給の繰り返しを行う第７の工程とを含む液体材料圧送方法を提供する。
【０００７】
この発明で用いるベローズタンク２，３は、図３に示されている。図３において、例えば、ベローズタンク２は、上方開口Ｑを有し、液体材料Ｌが収容される密閉容器２ａと、前記上方開口Ｑを気密性良く覆う上蓋２ｂと、前記密閉容器２ａに上下方向Ｕに伸縮自在で、かつ気密性良く取り付けられたベローズ５とよりなる。このベローズ５は、例えば、上蓋２ｂの下面側に気密性良く取り付けられており、前記上方開口Ｑが上蓋２ｂで覆われた状態では、ベローズタンク２内部に下方に吊り下がった状態で、かつ、ベローズ５の底部５ａが密閉容器２ａの底部の上面Ｔに当接することなく間隔をおいてベローズ５が位置している。
更に、前記上蓋２ｂは、液体材料Ｌを注入するための注入孔Ｖと、ベローズ５の内部を加圧するための圧送ガスｇ₂が導入されたり、液体材料Ｌを押し出すために膨らんでいたベローズ５（図７参照）を真空引きして収縮させる（図４参照）ためにドライポンプ（真空ポンプ）ＤＰによる真空引きするためのガス口Ｆと、ベローズタンク２内に注入された液体材料Ｌに溶け込んでいる溶存ガスをベローズタンク２内において取り除く（図５参照）ために利用されるドライポンプ（真空ポンプ）ＤＰの接続口Ｘとを有する。つまり、この発明のベローズタンクでは、液体材料圧送用ベローズの内部を圧送ガスにより加圧するとともに、ベローズタンク内部における前記ベローズの外側の空間に液体材料を収容する構成を採用していることから、圧送ガスと接することのない状態で液体材料をベローズタンク内から押し出すことができる。
一方、ベローズタンク３もベローズタンク２と同一構成を有する。すなわち、他方のベローズタンク３は、液体材料Ｌが収容される密閉容器と、この密閉容器の上方開口を覆う上蓋と、密閉容器に伸縮自在に取り付けられたベローズ６とよりなる。このベローズ６も、ベローズタンク３内において気密性良く取り付けられている。
【０００８】
このように、この発明のベローズタンクは、内部に液体材料圧送用ベローズを有する。また、図１に、前記液体材料圧送用ベローズ５とベローズタンク２を示す。図１において、ベローズタンク２内に従来通りの圧送により溶存ガスが溶け込んだ液体材料がＡ₁で示す注入ラインを介して注入されるが、この注入された液体材料をベローズタンク２内において例えば真空ポンプで真空引きして前記溶存ガスを抜き、その後に、液体材料圧送用ベローズ５の内部を圧送ガスｇ₂により加圧し液体材料圧送用ベローズ５を膨らませることにより、ベローズタンク２内に収容されている溶存ガスを含まない液体材料を液体材料圧送用ベローズ５を膨らませている前記圧送ガスｇ₂と接することなくベローズタンク２内から押し出すことができる。
【０００９】
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下にこの発明の実施の形態について説明する。なお、この発明はそれによって限定されるものではない。
図２〜図１４は、この発明の一実施形態を示す。
図２は、この発明で用いたベローズ式液体材料供給装置のフローシートを示す。図３〜図７は、それぞれ、一方のベローズタンク内に設けた液体材料圧送用ベローズの状態を示している。図８〜図１４は、この発明で用いた空圧弁（ＡＶ−１〜ＡＶ−１６、ＡＶ−２１〜ＡＶ−２７、ＡＶ−３１〜ＡＶ−３７、ＡＶ−４１〜ＡＶ−５０）のそれぞれの工程に含まれる各ステップ中のＯＰＥＮの状態（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示し、図８〜図１４において、前記開状態を○で示し、前記閉状態を×で示している。例えば図８において、符号１は、図２に記載された空圧弁（ＡＶ−１）を示し、この空圧弁（ＡＶ−１）が閉状態であることを示している。また、図８〜図１４において、△は、条件によりＯＰＥＮ（開状態）にする空圧弁を示す。
【００１１】
この実施形態では、前記ベローズ式液体材料供給装置として、二つのベローズタンク２，３と、一つの液体材料収容タンク１と、前記一対のベローズタンク２，３との間に設けた一つのサブタンク４を有するものを用いている。また、この実施形態で用いる前記液体材料収容タンク１、ベローズタンク２，３およびサブタンク４の材質は、それぞれ、耐腐食性に優れたＳＵＳ製であるが、これに限るものではない。
また、この実施形態で用いる液体材料圧送用ベローズ５およびベローズ６の材質は、それぞれ、耐腐食性に優れたＳＵＳ製である。
【００１２】
図２において、空圧弁（ＡｉｒＶａｌｖｅ）を示す符号として便宜上前述したＡＶ−１〜ＡＶ−１６、ＡＶ−２１〜ＡＶ−２７、ＡＶ−３１〜ＡＶ−３７、ＡＶ−４１〜ＡＶ−５０を用いる。
【００１３】
また、図２において、下記符号は以下の通りである。
符号Ｖ−１，Ｖ−２，Ｖ−３，Ｖ−４，Ｖ−５，Ｖ−６，Ｖ−１１〜Ｖ−２０は、それぞれバルブを示す。符号Ｆ−１，Ｆ−２，Ｆ−１１〜Ｆ−２０は、それぞれフィルタを示す。符号ＲＥＧ−１およびＲＥＧ−２は、それぞれレギュレータを示す。符号Ｐ−１，Ｐ−２，Ｐ−３，Ｐ−４，Ｐ−５およびＰ−６は、それぞれ圧力計を示す。符号ＭＦＭは、マスフローメータ（質量流量計）を示す。符号ＮＶ−１は、ニードルバルブを示す。符号ＴＶ−１およびＴＶ−２は、それぞれ手動バルブを示す。符号ＬＣ１は、一方のベローズタンク２内に収容した液体材料Ｌの液面を検知するために用いられるレベルシリンダを示し、符号ＬＣ２は、他方のベローズタンク３内に収容した液体材料Ｌの液面を検知するために用いられるレベルシリンダを示す。符号ＤＰは、ドライポンプ（真空ポンプ）を示す。符号ＳＯＵＲＣＥ１〜ＳＯＵＲＣＥ９およびＳＯＵＲＣＥ１０は、それぞれ、各気化器に通じる液体材料出口を示す。
【００１４】
図２において、この実施形態に係る液体材料圧送方法は、
（１）液体材料Ｌを収容した一つの液体材料収容タンク（マザータンク）１から一つのサブタンク４を介して圧送ガスｇ₁（例えば不活性ガスであるＮ₂，Ｈｅ，Ａｒのいずれか）によって二つのベローズタンク２，３内に液体材料Ｌを同時に注入する第１の工程と、（２）サブタンク４から注入された液体材料Ｌに溶け込んでいる溶存ガスを二つのベローズタンク２，３内においてそれぞれ取り除き、溶存ガスを含まない液体材料Ｌを得る第２の工程（脱気工程）と、
（３）その後、まず最初に一方のベローズタンク２内に設けた液体材料圧送用ベローズ５の内部を圧送ガスｇ₂（例えばＮ₂，Ｈｅ，Ａｒの不活性ガスのいずれか以外に空気あるいはＯ₂のいずれかを用いることができる。）により加圧し、ベローズ５を膨らませ溶存ガスを含まない液体材料Ｌをベローズタンク２内から空圧弁（ＡＶ−２７）を介して各気化器に通じるソースライン５１〜６０に押し出し、その後、ベローズタンク２に設けられているレベルシリンダ（ＬＣ１）が、残っている液体材料Ｌの最も低い液面であるＬＬレベルを検知すると、空圧弁（ＡＶ−２７）を閉じ、次には、他方のベローズタンク３内に設けた液体材料圧送用ベローズ６の内部を前記圧送ガスｇ₂により加圧し、ベローズ６が伸び体積を拡げることにより溶存ガスを含まない液体材料Ｌがベローズタンク３内から空圧弁（ＡＶ−３７）を介して各気化器に通じるソースライン５１〜６０に押し出される第３の工程と、
（４）ベローズタンク３によるソースライン５１〜６０への押し出し動作を行いながら、ＬＬレベルにあるベローズタンク２内にサブタンク４から液体材料Ｌを高い液面であるＨレベルまで注入し、続いて、液体材料Ｌに溶け込んでいる溶存ガスをベローズタンク２内において取り除き、溶存ガスを含まない液体材料Ｌを得る第４の工程（脱気工程）と、
（５）その後、ベローズタンク３に設けられているレベルシリンダ（ＬＣ２）が、残っている液体材料Ｌの最も低い液面であるＬＬレベルを検知すると、次には、一方のベローズタンク２によるソースライン５１〜６０への押し出し動作に切替わる第５の工程と、
（６）ベローズタンク２によるソースライン５１〜６０への押し出し動作を行いながら、ＬＬレベルにあるベローズタンク３内にサブタンク４から液体材料Ｌを高い液面であるＨレベルまで注入し、続いて、液体材料Ｌに溶け込んでいる溶存ガスをベローズタンク３内において取り除き、溶存ガスを含まない液体材料Ｌを得る第６の工程（脱気工程）と、
（７）その後、ベローズタンク２のレベルシリンダ（ＬＣ１）が、液面がＬＬレベルを検知すると、他方のベローズタンク３によるソースライン５１〜６０への押し出し動作に切替わり、第３の工程の最終ステップの状態となり、以降サブタンク４あるいは液体材料収容タンク１内の液体材料Ｌの液残量が所定量になるまで一方のベローズタンク２と他方のベローズタンク３への連続供給の繰り返しよりなる第７の工程とを主として含む。
【００１５】
なお、図３は、一方のベローズタンク２内に液体材料Ｌを注入する前の状態、つまり、空のベローズタンク２内における状態を示す。
【００１６】
また、図３において、ベローズ５および６を、それぞれベローズタンク２および３内において気密性良く取り付けるためのシール材も耐腐食性に優れたＳＵＳ製のＣリングを用いている。これにより、低リークレートが実現できる。
【００１７】
以下、図２を用いて前記各工程について詳述する。
【００１８】
まず、前提条件として、前記圧送ガスｇ₁によって液体材料収容タンク（マザータンク）１から一つのサブタンク４へ既に液体材料Ｌが注入されているとする。このステップでは、空圧弁（ＡＶ−１３）は閉状態である。次に前記第１の工程に進む。
【００１９】
以下、前記第１の工程について説明する。
【００２０】
〔第１の工程〕。
第１ステップでは、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）を始動させるとともに、ベローズタンク２用の空圧弁（ＡＶ−２６）およびベローズタンク３用の空圧弁（ＡＶ−３６）をそれぞれ開状態にしてベローズタンク２の内部の圧力およびベローズタンク３の内部の圧力をそれぞれ大気圧にする〔図８（Ａ）参照〕。
【００２１】
続いて、第２ステップに進み、空圧弁（ＡＶ−２６）および空圧弁（ＡＶ−３６）をそれぞれ閉状態にするとともに、空圧弁（ＡＶ−２２）および空圧弁（ＡＶ−３２）をそれぞれ開状態にしてベローズタンク２内およびベローズタンク３内をそれぞれ前記圧送ガスｇ₁を利用してパージする〔図８（Ｂ）参照〕。つまり、パージガスとして、前記圧送ガスｇ₁（例えばＮ₂，Ｈｅ，Ａｒのいずれか）を用いている。そして、ベローズタンク２，３内を３分間例えばＮ₂を用いて加圧する。
【００２２】
続いて、第３ステップに進み、空圧弁（ＡＶ−２４）および空圧弁（ＡＶ−３４）をそれぞれ開状態にしてベローズタンク２内およびベローズタンク３内をそれぞれ１０分間真空引きする〔図８（Ｃ）参照〕。更に、前記第２ステップと第３ステップを５回繰り返し、次の第４ステップに進む。
【００２３】
第４ステップでは、空圧弁（ＡＶ−２４）および空圧弁（ＡＶ−３４）をそれぞれ閉状態にするとともに、空圧弁（ＡＶ−２５）および空圧弁（ＡＶ−３５）をそれぞれ開状態にしてベローズ５内およびベローズ６内をそれぞれ５分間真空引きする〔図８（Ｄ）参照〕。そして、前記５分間後、圧力計（Ｐ−５）および圧力計（Ｐ−６）の値が、−９５ｋＰａ以下であれば次の第５ステップに進む。
【００２４】
第５ステップでは、空圧弁（ＡＶ−２５）および空圧弁（ＡＶ−３５）をそれぞれ閉状態にするとともに、二つのベローズタンク２，３と一つのサブタンク４間のラインに設けた空圧弁（ＡＶ−１３）を開状態にするとともに、空圧弁（ＡＶ−２１）および空圧弁（ＡＶ−３１）をそれぞれ開状態にして前記圧送ガスｇ₁（例えばＮ₂，Ｈｅ，Ａｒのいずれか）によってサブタンク４内の液体材料Ｌをベローズタンク２内およびベローズタンク３内にＨレベルの液面までそれぞれ注入する〔図８（Ｅ）参照〕。
なお、図４には、ベローズ５内を真空引きする第４ステップと、液体材料Ｌをベローズタンク２内に注入する第５ステップが示されている。
【００２５】
そして、レベルシリンダ（ＬＣ１）およびレベルシリンダ（ＬＣ２）の液レベルスイッチがそれぞれＨ（高い）レベルになると自動で空圧弁（ＡＶ−２１）および空圧弁（ＡＶ−３１）がそれぞれ閉状態になる。例えば、レベルシリンダ（ＬＣ１）は、図１、図２において、ベローズタンク２の側壁側に並設された一方の部材１ａと、ベローズタンク２の底壁に形成された出口１ｃの直下に出口１ｃに連通する形で設けた他方の部材１ｂとよりなり、一方の部材１ａは、内部に、垂直ロッド１０ｂと、垂直ロッド１０ｂによって摺動自在に上下方向に案内されるフロート１２，１３と、垂直ロッド１０ｂの下端位置および中間位置にそれぞれ設けたストッパ１５および１６とを有し、他方の部材１ｂは、垂直ロッド１０ａと、垂直ロッド１０ａによって摺動自在に上下方向に案内されるフロート１１と、垂直ロッド１０ａの上端位置に設けたストッパ１４とを有し、図２および図３に示す空の状態のベローズタンク２内に液体材料Ｌが注入されていくと、まず、フロート１１が浮力により上昇してストッパ１４に当接し、ＬＬレベルが検知され、更に、液体材料Ｌが注入されていくと、ストッパ１５に当接していたフロート１２が浮力により上昇してストッパ１５から離間してＭ（中間）レベルが検知され、更に、液体材料Ｌが注入されていくと、フロート１２がストッパ１６に当接してＨレベルが検知されるように構成されている）。レベルシリンダ（ＬＣ２）はレベルシリンダ（ＬＣ１）と同一構成のものである。また、２０は、フロート１１を押すための一対の突起で、ベローズ５の底部５ａの下面に設けられている。そして、ベローズ６の底部の下面にも突起２０，２０と同一構成の一対の突起２０’，２０’が設けられている。
【００２６】
次に、前記第２の工程について説明する。なお、以下のステップの番号は通し番号で示す。
【００２７】
〔第２の工程〕。
第６ステップは、上述したように、ベローズタンク２，３内において溶存ガスを含まない液体材料Ｌを得るものである。
すなわち、この第６ステップはこの発明の特徴的構成の一つであり、空圧弁（ＡＶ−２４）および空圧弁（ＡＶ−３４）をそれぞれ開状態にして、ベローズタンク２内の液体材料Ｌおよびベローズタンク３内の液体材料Ｌをそれぞれドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）で真空引きにし各液体材料Ｌから溶存ガスを抜くための溶存ガス脱気動作である（図９参照）。この脱気時間は、適宜設定され得る。脱気時間終了後、空圧弁（ＡＶ−２４）および空圧弁（ＡＶ−３４）はそれぞれ閉状態となる。
なお、図５には、ベローズタンク２内の液体材料Ｌをドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）で真空引きにし液体材料Ｌから溶存ガスＭを抜く第６ステップが示されている。
【００２８】
次に、前記第３の工程について説明する。
【００２９】
〔第３の工程〕。
第７ステップでは、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）直下流に位置する空圧弁（ＡＶ−１６）を閉状態にし〔図１０（Ａ）参照〕、続いて、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）は、所定時間経過後自動停止する。
【００３０】
続いて、第８ステップに進む。この第８ステップは前記第６ステップと同様にこの発明の特徴的構成の一つである。
【００３１】
第８ステップでは、二つのベローズタンク２，３のいずれかから液体材料Ｌの供給を開始する。例えば、一方のベローズタンク２にて供給開始する。すなわち、空圧弁（ＡＶ−２３）を開状態にし、前記圧送ガスｇ₂（例えばＮ₂，Ｈｅ，Ａｒの他にも空気あるいはＯ₂のいずれかを用いることができる。）によりベローズ５内の加圧を開始し、空圧弁（ＡＶ−２３）の開状態後の１０秒後に、出口ラインＡ₂に設けた空圧弁（ＡＶ−２７）を開状態にし、液体材料供給開始となる。この場合、ベローズ５の底部５ａの下面に設けた前記突起２０，２０が、ベローズ５が伸び体積を拡げることにより、フロート１１を下方へ押圧してストッパ１４からフロート１１を離間させるという動作が前記空圧弁（ＡＶ−２３）の開状態後の１０秒の間に行われる。そして、このフロート１１の離間動作によって空圧弁（ＡＶ−２７）が開状態になる。また、空圧弁（ＡＶ−２７）のオープンにより空圧弁（ＡＶ−４１）〜空圧弁（ＡＶ−５０）の条件によるオープンが可能となる〔図１０（Ｂ）参照〕。
【００３２】
つまり、この第８ステップでは、ベローズ５の内部に圧力をかけることにより、ベローズ５が伸びベローズ５の体積が拡がることになる。そのため、ベローズタンク２内の溶存ガスを含まない液体材料Ｌが前記圧送ガスｇ₂に接することなくベローズ５に押されてベローズタンク２内から前記出口１ｃおよび他方の部材１ｂを介して出口ラインＡ₂へと出ていく。
なお、図６には、ベローズ５の内部に圧送ガスｇ₂による圧力Ｆをかけることにより、ベローズタンク２内の溶存ガスを含まない液体材料Ｌが押されてベローズタンク２の前記出口１ｃから出ていく第８ステップが示されている。また、図７には、ベローズ５内の加圧終了の直前の状態を示す。
【００３３】
続いて、第９ステップに進み、レベルシリンダ（ＬＣ１）がＬＬレベルを検知すると、前記圧送ガスｇ₂のラインＡ₃に設けた空圧弁（ＡＶ−３３）が開状態になり、その１０秒後にベローズタンク３の出口ラインＡ₄に設けた空圧弁（ＡＶ−３７）が開状態になる一方、前記圧送ガスｇ₂のラインＡ₅に設けた前記空圧弁（ＡＶ−２３）と、出口ラインＡ₂に設けた前記空圧弁（ＡＶ−２７）とが閉状態になり、更に、その３秒後に大気に通じる前記空圧弁（ＡＶ−２６）が開状態になる〔図１０（Ｃ）参照〕。これにより、ベローズタンク３による供給に自動で切替わる。
【００３４】
次に、前記第４の工程について説明する。
【００３５】
〔第４の工程〕。
第１０ステップでは、ベローズ５を収縮させる。すなわち、圧力計（Ｐ−５）の示す圧力が大気圧になると、空圧弁（ＡＶ−２６）は閉状態になり、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）が始動し、２０秒後に空圧弁（ＡＶ−１６）と空圧弁（ＡＶ−２５）が開状態になる〔図１１（Ａ）参照〕。
【００３６】
続いて、第１１ステップでは、ベローズタンク２内に液体材料Ｌを注入する。すなわち、圧力計（Ｐ−５）の示す圧力が−９５ｋＰａ以下になると、空圧弁（ＡＶ−２５）は閉状態になり、空圧弁（ＡＶ−２１）が開状態になり、レベルシリンダ（ＬＣ１）の液レベルスイッチがＨになるまでベローズタンク２内に液体材料Ｌが注入される〔図１１（Ｂ）参照〕。
【００３７】
続いて、第１２ステップに進み、レベルシリンダ（ＬＣ１）の液レベルスイッチがＨになると、空圧弁（ＡＶ−２１）は閉状態になる〔図１１（Ｃ）参照〕。
【００３８】
続いて、第１３ステップでは、ベローズタンク２内の液体材料Ｌを脱気する。脱気時間が経過した後、空圧弁（ＡＶ−２４）は閉状態になる〔図１１（Ｄ）参照〕。
【００３９】
続いて、第１４ステップに進み、空圧弁（ＡＶ−１６）は閉状態になり、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）は所定時間経過後に自動停止する〔図１１（Ｅ）参照〕。
【００４０】
次に、前記第５の工程について説明する。
【００４１】
〔第５の工程〕。
第１５ステップでは、液体材料Ｌの供給動作が、ベローズタンク３からベローズタンク２へ自動的に切替えられる。すなわち、レベルシリンダ（ＬＣ２）がＬＬレベルを検知すると、空圧弁（ＡＶ−２３）が開状態になり、その１０秒後に空圧弁（ＡＶ−２７）が開状態になる一方、空圧弁（ＡＶ−３３）と空圧弁（ＡＶ−３７）とが閉状態になり、更に、その３秒後に空圧弁（ＡＶ−３６）が開状態になる（図１２参照）。これにより、ベローズタンク２による供給に自動で切替わる。
【００４２】
次に、前記第６の工程について説明する。
【００４３】
〔第６の工程〕。
第１６ステップは、例えば図７に示すように、液体材料Ｌを押し出すために膨らんでいたベローズタンク３内のベローズ６を、図４に示すようにドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）によって真空引きして収縮させるステップである。すなわち、圧力計（Ｐ−６）の示す圧力が大気圧になると、空圧弁（ＡＶ−３６）は閉状態になり、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）が始動し、２０秒後に空圧弁（ＡＶ−１６）と空圧弁（ＡＶ−３５）が開状態になる〔図１３（Ａ）参照〕。
【００４４】
続いて、第１７ステップでは、ベローズタンク３内に液体材料Ｌを注入する。すなわち、圧力計（Ｐ−６）の示す圧力が−９５ｋＰａ以下になると、空圧弁（ＡＶ−３５）は閉状態になり、空圧弁（ＡＶ−３１）が開状態になり、レベルシリンダ（ＬＣ２）の液レベルスイッチがＨになるまでベローズタンク３内に液体材料Ｌが注入される〔図１３（Ｂ）参照〕。
【００４５】
続いて、第１８ステップに進み、レベルシリンダ（ＬＣ２）の液レベルスイッチがＨになると、空圧弁（ＡＶ−３１）は閉状態になる〔図１３（Ｃ）参照〕。
【００４６】
続いて、第１９ステップでは、ベローズタンク３内の液体材料Ｌを脱気する。脱気時間が経過した後、空圧弁（ＡＶ−３４）は閉状態になる〔図１３（Ｄ）参照〕。
【００４７】
続いて、第２０ステップに進み、空圧弁（ＡＶ−１６）は閉状態になり、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）は所定時間経過後に自動停止する〔図１３（Ｅ）参照〕。
【００４８】
次に、前記第７の工程について説明する。
【００４９】
〔第７の工程〕。
第２１ステップでは、ベローズタンク２のレベルシリンダ（ＬＣ１）のフロートスイッチがＬＬレベルを検知すると、前記第９ステップの状態となり、以降繰り返しとなる（図１４参照）。
【００５０】
以上、詳述したようにこの実施形態では、二つのベローズタンク２，３を持ち、レベルシリンダ（ＬＣ１）およびレベルシリンダ（ＬＣ２）にそれぞれ設けた液レベルスイッチにより溶存ガスを含まない液体材料Ｌの液面の高さレベル（液位）を管理することにより、一つの液体材料収容タンク（マザータンク）１内に残存する液体材料Ｌ（残液）にかかわらず液体材料出口側に圧送による連続供給を可能にできる。
【００５１】
そして、この実施形態では、各ベローズタンク２，３内には従来通りの圧送ガスｇ₁による圧送により溶存ガスが溶け込んだ液体材料Ｌが注入されるが、ドライポンプ（真空ポンプ）（ＤＰ）により溶存ガスを脱気できる構成を有するとともに、一対のベローズタンク２および３内にそれぞれ、気密性良くベローズ５および６を取り付けることにより、ベローズタンク２および３内においてそれぞれ、液体材料Ｌと圧送ガスｇ₂を接触できない構造とし、更に、ベローズ５および６の内部にそれぞれ圧力をかけることにより各ベローズ５，６が伸び体積を拡げることで各ベローズタンク２，３内の液体材料Ｌが押されて出口へと出ていく構造を有することから、任意の時間脱気できるとともに、極限まで溶存ガスを含まない液体材料Ｌを生成できる利点を有する。
【００５２】
更に、この実施形態では、一つの液体材料収容タンク１と一対のベローズタンク２，３との間に一つのサブタンク４を設けている。このサブタンク４には、液体材料収容タンク１内の液体材料Ｌの液残量を検知する機能と、液体材料収容タンク１の交換中もベローズタンク２またはベローズタンク３のいずれかに液体材料Ｌを注入させる機能を持たせている。つまり、サブタンク４の内部に、前記レベルシリンダ（ＬＣ１）およびレベルシリンダ（ＬＣ２）で用いたのと同様のフロートスイッチ機構を有するとともに、サブタンク４にある程度の容積を持たせることによって液体材料収容タンク１の交換中もサブタンク４によってベローズタンク２またはベローズタンク３のいずれかに液体材料Ｌを注入させることができるよう構成されている。図２において、サブタンク４は、内部に、垂直ロッド３０と、垂直ロッド３０によって摺動自在に上下方向に案内される上下二つのフロート３１，３２と、垂直ロッド３０の下端位置および中間位置にそれぞれ設けたストッパ３３および３４とを有し、図２に示す空の状態のサブタンク４内に溶存ガスが溶け込んでいる液体材料Ｌが注入されていくと、まず、フロート３２が浮力により上昇してストッパ３３から離間し、更に、液体材料Ｌが注入されていくと、フロート３２が浮力により上昇してストッパ３４に当接するとともに、フロート３１が浮力により上昇してストッパ３４から離間する。そして、これと反対の動作が液体材料Ｌの液面の減少時に生じることにより液体材料収容タンク１内の液体材料Ｌの液残量を検知できる。
【００５３】
なお、二つの圧送ガスｇ₁，ｇ₂のラインを備えたものを示したが、一つの圧送ガスラインに縮小して前記ベローズ式液体材料供給装置をコンパクト化してもよい。この場合、液体材料Ｌと反応する可能性のある空気やＯ₂を圧送ガスとして用いることはできず、例えば不活性ガスであるＮ₂，Ｈｅ，Ａｒのいずれかしか圧送ガスとして使用できない。
また、この実施形態では、液体材料圧送用ベローズ５およびベローズ６として、それぞれ、耐腐食性に優れたＳＵＳ製の材質のものを用いたが、これに限るものではない。ＳＵＳ製以外の耐腐食性に優れた金属もベローズ５およびベローズ６の材料として用いることができる。なお、この発明で用いるベローズ５，６は、前記のように金属製の材質を第一とするが、この発明では、用途に応じて樹脂製のベローズを使用してもよい。但し、樹脂はガスを透過する性質を有するので、この発明で用いるベローズに樹脂製のものを適用する場合、ベローズの材質の樹脂を透過しない分子構造の大きな圧送ガスを用いて液体材料をベローズタンク内から押し出すように構成する必要がある。
【００５４】
また、サブタンクの容積を小さくして、この実施形態で用いた前記ベローズ式液体材料供給装置の構成を簡素化して、コンパクト化を図ることができる。この場合でも、コンパクト化されたベローズ式液体材料供給装置にこの発明に係る液体材料圧送方法を適用できる。
【００５５】
【００５６】
【発明の効果】
液体材料を不活性ガスで圧送する際は溶存ガスが液体材料に少なからず含まれるが、以上説明したこの発明では、溶存ガスが液体材料に機構上含まれることなく圧送できる。
【００５７】
【００５８】
そのため、この発明は、以下の効果を奏する。
【００５９】
（１）溶存ガスの極めて少ない液体材料を作り出し、液体材料圧送用ベローズの伸びによる圧送ができるため、特に半導体成膜プロセス等のシビアな流量制御において、従来法と比べ、圧送圧力の影響や圧送環境温度、液体材料収容タンク内の液体材料の液残量等に左右されない、かつ、液体材料の成分濃度変化が極めて少ない流量制御が可能となる。
【００６０】
（２）このことにより、各種成膜プロセスにおいても従来結果より良い効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の要旨を説明するための構成説明図である。
【図２】この発明の一実施形態で用いたベローズ式液体材料供給装置を示す全体構成説明図である。
【図３】上記実施形態で用いた一方のベローズタンクの空の状態を示す構成説明図である。
【図４】上記実施形態で用いた一方のベローズタンクの内部に設けた液体材料圧送用ベローズを収縮させて液体材料を注入する動作を示す構成説明図である。
【図５】上記実施形態で用いた一方のベローズタンク内の溶存ガスを含む液体材料の脱気動作を示す構成説明図である。
【図６】上記実施形態で用いた一方のベローズタンク内の溶存ガスを含まない液体材料を内部が加圧された液体材料圧送用ベローズで押し出す動作を示す構成説明図である。
【図７】上記実施形態で用いた一方のベローズタンクの内部に設けた液体材料圧送用ベローズの加圧動作終了直前の動作を示す構成説明図である。
【図８】（Ａ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第１の工程に含まれる第１ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｂ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第１の工程に含まれる第２ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｃ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第１の工程に含まれる第３ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｄ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第１の工程に含まれる第４ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｅ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第１の工程に含まれる第５ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図９】上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第２の工程に含まれる第６ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図１０】（Ａ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第３の工程に含まれる第７ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｂ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第３の工程に含まれる第８ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｃ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第３の工程に含まれる第９ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図１１】（Ａ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第４の工程に含まれる第１０ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｂ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第４の工程に含まれる第１１ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｃ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第４の工程に含まれる第１２ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｄ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第４の工程に含まれる第１３ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｅ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第４の工程に含まれる第１４ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図１２】上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第５の工程に含まれる第１５ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図１３】（Ａ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第６の工程に含まれる第１６ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｂ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第６の工程に含まれる第１７ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｃ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第６の工程に含まれる第１８ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｄ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第６の工程に含まれる第１９ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
（Ｅ）は、上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第６の工程に含まれる第２０ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図１４】上記実施形態で用いた複数の空圧弁の第７の工程に含まれる第２１ステップ中のＯＰＥＮ（開状態）またはＣＬＯＳＥの状態（閉状態）を示す図である。
【図１５】従来例を説明するための構成説明図である。
【符号の説明】
１…液体材料収容タンク、２，３…ベローズタンク、５，６…液体材料圧送用ベローズ、Ｌ…液体材料、ｇ₁，ｇ₂…圧送ガス、ＤＰ…真空ポンプ、ＬＣ１，ＬＣ２…レベルシリンダ。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  The present invention relates to a liquid material pumping method.
[0002]
[Prior art]
  The pumping procedure for liquid materials is the conventional figure.15Pressure gas (for example, N which is an inert gas)₂, He, Ar) g is introduced into the mother tank 74 containing the liquid material L through the line of the pneumatic valve 71 → the pneumatic valve 72 → the manual valve 73, and the liquid material of the mother tank 74 (hereinafter referred to as liquid). L is completed by being pushed to the side of the vaporizer located downstream through the line of the manual valve 75 → pneumatic valve 76. Therefore, the pressurized gas g and the liquid L come into contact with each other in the mother tank 74, and the pressurized gas g dissolves in the liquid L and becomes dissolved gas.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
  The dissolved gas dissolves more as the pressure of the pumped gas g increases, and the amount of the dissolved gas saturates after a certain period of time. Also, the component concentration of the liquid L varies immediately after the start of pumping depending on the amount of liquid in the mother tank 74. The concentration of this component is, for example, close to 100% at the upper limit and thinner than that at the lower limit.
[0004]
  When the flow rate of the liquid L containing such dissolved gas is controlled by a mass flow controller provided on the upstream side of the vaporizer, bubbles are generated by the reduced-pressure boiling phenomenon after the flow control valve of the mass flow controller. As a result, the component concentration of the liquid L is not always constant and may become unstable.
[0005]
  An object of this invention is to provide the liquid material pumping method which can obtain the liquid material which does not contain dissolved gas.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
  In order to achieve the above object, the liquid material pumping of the present invention is performed.The method is
  A first step of injecting the liquid material into the first and second bellows tanks by the first pressurized gas from the liquid material storage tank containing the liquid material via the sub tank;
  A second step of removing dissolved gas dissolved in the injected liquid material in the first and second bellows tanks via a vacuum pump;
  The inside of the first liquid material pressure-feeding bellows provided in the first bellows tank is pressurized with a second pressure-feed gas, the first liquid material pressure-feeding bellows is inflated, and the liquid material containing no dissolved gas is first. The first level cylinder provided in the first bellows tank is pushed at the lowest liquid level of the remaining liquid material from the inside of the bellows tank to the source line leading to the vaporizer through the first pneumatic valve. When a certain LL level is detected, the first pneumatic valve is closed, the inside of the second liquid material pressure bellows provided in the second bellows tank is pressurized with the second pressure gas, and the second pressure gas is supplied. A third process for inflating the liquid material pressure-feeding bellows and forcing the liquid material not containing dissolved gas into the source line from the second bellows tank to the vaporizer via the second pneumatic valve. And,
  While performing the extrusion operation on the source line by the second bellows tank, the liquid material is injected from the sub tank to the H level, which is a high liquid level, into the first bellows tank at the LL level, via the vacuum pump. A fourth step of removing the dissolved gas dissolved in the liquid material in the first bellows tank to obtain a liquid material containing no dissolved gas;
  When the second level cylinder provided in the second bellows tank detects the LL level, which is the lowest liquid level of the remaining liquid material, the first bellows tank is switched to push out the source line. A fifth step to be replaced;
  While performing the pushing operation to the source line by the first bellows tank, the liquid material is injected from the sub tank to the H level, which is a high liquid level, into the second bellows tank at the LL level, via the vacuum pump. A sixth step of removing the dissolved gas dissolved in the liquid material in the second bellows tank to obtain a liquid material containing no dissolved gas;
  When the first level cylinder of the first bellows tank detects that the liquid level is at the LL level, the first bellows tank is switched to the pushing operation to the source line by the second bellows tank, and thereafter in the sub tank or the liquid material storage tank. There is provided a liquid material pumping method including a seventh step of repeating continuous supply to the first bellows tank and the second bellows tank until the remaining amount of the liquid material reaches a predetermined amount.
[0007]
  The bellows tanks 2 and 3 used in the present invention are shown in FIG. In FIG. 3, for example, the bellows tank 2 has an upper opening Q, a sealed container 2a in which the liquid material L is stored, an upper lid 2b that covers the upper opening Q with good airtightness, and a vertical direction on the sealed container 2a. It consists of a bellows 5 that can be stretched and contracted to U and is airtight. For example, the bellows 5 is attached to the lower surface side of the upper lid 2b with good airtightness, and when the upper opening Q is covered with the upper lid 2b, the bellows 5 is suspended in the bellows tank 2 and The bellows 5 is positioned at a distance from the bottom 5a of the bellows 5 without contacting the upper surface T of the bottom of the sealed container 2a.
  Further, the upper lid 2b includes an injection hole V for injecting the liquid material L, and a pressurized gas g for pressurizing the inside of the bellows 5.₂Gas for evacuating the bellows 5 (see FIG. 7), which has been inflated to extrude the liquid material L, and evacuating and contracting (see FIG. 4) with a dry pump (vacuum pump) DP A port F and a connection port X of a dry pump (vacuum pump) DP used for removing dissolved gas dissolved in the liquid material L injected into the bellows tank 2 in the bellows tank 2 (see FIG. 5) Have That is, in the bellows tank of the present invention, the inside of the bellows for liquid material pressure feeding is pressurized with the pressure feeding gas and the liquid material is accommodated in the space outside the bellows inside the bellows tank. The liquid material can be pushed out of the bellows tank without being in contact with the gas.
  On the other hand, the bellows tank 3 has the same configuration as the bellows tank 2. That is, the other bellows tank 3 includes a sealed container in which the liquid material L is accommodated, an upper lid that covers an upper opening of the sealed container, and a bellows 6 that is attached to the sealed container so as to be stretchable. The bellows 6 is also attached with good airtightness in the bellows tank 3.
[0008]
  Thus, the bellows tank of this invention has the bellows for liquid material pumping inside. FIG. 1 shows the liquid material pressure bellows 5 and the bellows tank 2. In FIG. 1, the liquid material in which dissolved gas is dissolved in the bellows tank 2 by conventional pressure feeding is A.₁The injected liquid material is evacuated in the bellows tank 2 by, for example, a vacuum pump to remove the dissolved gas, and then the inside of the bellows 5 for feeding the liquid material is evacuated. Pressure gas g₂The pressure-feeding gas g inflating the liquid material pressure-feeding bellows 5 by inflating the liquid material pressure-feeding bellows 5 by inflating the liquid material pressure-free bellows 5 contained in the bellows tank 2₂It can be pushed out from the bellows tank 2 without contacting with.
[0009]
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
  Embodiments of the present invention will be described below. The present invention is not limited thereby.
  2 to 14 show an embodiment of the present invention.
  FIG. 2 shows a flow sheet of the bellows type liquid material supply device used in the present invention. 3 to 7 each show a state of the bellows for liquid material pumping provided in one bellows tank. 8 to 14 show respective pneumatic valves (AV-1 to AV-16, AV-21 to AV-27, AV-31 to AV-37, AV-41 to AV-50) used in the present invention. OPEN state (open state) or CLOSE state (closed state) in each step included in the process is shown. In FIGS. 8 to 14, the open state is indicated by ○, and the closed state is indicated by ×. . For example, in FIG. 8, the code | symbol 1 shows the pneumatic valve (AV-1) described in FIG. 2, and has shown that this pneumatic valve (AV-1) is a closed state. Further, in FIGS. 8 to 14, Δ indicates a pneumatic valve that is opened (OPEN) depending on conditions.
[0011]
  In this embodiment, as the bellows type liquid material supply device, one sub tank 4 provided between two bellows tanks 2, 3, one liquid material storage tank 1, and the pair of bellows tanks 2, 3. The thing which has is used. Further, the materials of the liquid material storage tank 1, the bellows tanks 2, 3 and the sub tank 4 used in this embodiment are made of SUS having excellent corrosion resistance, but are not limited thereto.
  Moreover, the material of the liquid material pumping bellows 5 and the bellows 6 used in this embodiment is made of SUS having excellent corrosion resistance.
[0012]
  In FIG. 2, the above-described AV-1 to AV-16, AV-21 to AV-27, AV-31 to AV-37, and AV-41 to AV-50 are used as symbols indicating pneumatic valves (air valves) for convenience. .
[0013]
  In FIG. 2, the following symbols are as follows.
  Reference numerals V-1, V-2, V-3, V-4, V-5, V-6, and V-11 to V-20 denote valves. Reference numerals F-1, F-2, and F-11 to F-20 denote filters. Reference numerals REG-1 and REG-2 each denote a regulator. Reference numerals P-1, P-2, P-3, P-4, P-5, and P-6 denote pressure gauges, respectively. Symbol MFM indicates a mass flow meter (mass flow meter). Symbol NV-1 indicates a needle valve. Reference numerals TV-1 and TV-2 denote manual valves, respectively. Reference numeral LC1 indicates a level cylinder used for detecting the liquid level of the liquid material L accommodated in one bellows tank 2, and reference numeral LC2 indicates the liquid level of the liquid material L accommodated in the other bellows tank 3. The level cylinder used for detecting is shown. Symbol DP indicates a dry pump (vacuum pump). Reference numerals SOURCE1 to SOURCE9 and SOURCE10 respectively denote liquid material outlets leading to each vaporizer.
[0014]
  In FIG. 2, the liquid material pumping method according to this embodiment is as follows.
(1) Pressure gas g from one liquid material storage tank (mother tank) 1 storing liquid material L through one sub tank 4₁(For example, N which is an inert gas.₂, He, or Ar), the first step of simultaneously injecting the liquid material L into the two bellows tanks 2 and 3, and (2) the dissolved gas dissolved in the liquid material L injected from the sub tank 4 A second step (deaeration step) for obtaining a liquid material L that does not contain dissolved gas by removing it in each of the two bellows tanks 2 and 3;
(3) After that, first, the inside of the bellows 5 for liquid material pressure feeding provided in one bellows tank 2 is pumped gas g₂(Eg N₂, He, Ar, or any other air or O₂Either of these can be used. ), The bellows 5 is expanded, and the liquid material L not containing dissolved gas is extruded from the bellows tank 2 through the pneumatic valves (AV-27) to the source lines 51-60 connected to the vaporizers, and then the bellows tank 2 detects the LL level which is the lowest liquid level of the remaining liquid material L, the pneumatic valve (AV-27) is closed, and then the other bellows tank The inside of the bellows 6 for pumping liquid material provided inside₂And the bellows 6 is expanded and the volume is expanded, so that the liquid material L not containing dissolved gas is extruded from the bellows tank 3 to the source lines 51 to 60 connected to the vaporizers via the pneumatic valves (AV-37). A third step;
(4) While performing the extrusion operation to the source lines 51 to 60 by the bellows tank 3, the liquid material L is injected into the bellows tank 2 at the LL level from the sub tank 4 to the H level which is a high liquid level, A fourth step (a degassing step) of removing the dissolved gas dissolved in the liquid material L in the bellows tank 2 to obtain the liquid material L not containing the dissolved gas;
(5) After that, when the level cylinder (LC2) provided in the bellows tank 3 detects the LL level, which is the lowest liquid level of the remaining liquid material L, the source by one bellows tank 2 is next. A fifth step of switching to an extrusion operation to the lines 51-60,
(6) While performing the pushing operation to the source lines 51 to 60 by the bellows tank 2, the liquid material L is injected into the bellows tank 3 at the LL level from the sub tank 4 to the H level which is a high liquid level, A sixth step (a degassing step) of removing the dissolved gas dissolved in the liquid material L in the bellows tank 3 to obtain the liquid material L containing no dissolved gas;
(7) After that, when the level cylinder (LC1) of the bellows tank 2 detects the LL level, the operation is switched to the pushing operation to the source lines 51 to 60 by the other bellows tank 3, and the final step of the third step A seventh state is formed by repeating the continuous supply to one bellows tank 2 and the other bellows tank 3 until the remaining state of the liquid material L in the sub tank 4 or the liquid material storage tank 1 reaches a predetermined amount. The process is mainly included.
[0015]
  FIG. 3 shows a state before the liquid material L is injected into one bellows tank 2, that is, a state in the empty bellows tank 2.
[0016]
  In FIG. 3, the sealing material for attaching the bellows 5 and 6 with good airtightness in the bellows tanks 2 and 3, respectively, uses a C-ring made of SUS having excellent corrosion resistance. Thereby, a low leak rate can be realized.
[0017]
  Hereinafter, the respective steps will be described in detail with reference to FIG.
[0018]
  First, as a precondition, the pressurized gas g₁It is assumed that the liquid material L has already been injected from the liquid material storage tank (mother tank) 1 into one sub tank 4. In this step, the pneumatic valve (AV-13) is in a closed state. Next, the process proceeds to the first step.
[0019]
  Hereinafter, the first step will be described.
[0020]
  [First step].
  In the first step, the dry pump (vacuum pump) (DP) is started, and the pneumatic valve (AV-26) for the bellows tank 2 and the pneumatic valve (AV-36) for the bellows tank 3 are opened. The internal pressure of the bellows tank 2 and the internal pressure of the bellows tank 3 are each set to atmospheric pressure (see FIG. 8A).
[0021]
  Subsequently, the process proceeds to the second step, and the pneumatic valve (AV-26) and the pneumatic valve (AV-36) are closed, and the pneumatic valve (AV-22) and the pneumatic valve (AV-32) are opened. The pressure gas g in the bellows tank 2 and the bellows tank 3₁(See FIG. 8B). That is, as the purge gas, the pressurized gas g₁(Eg N₂, He, or Ar). Then, for example, N in the bellows tanks 2 and 3 for 3 minutes₂Press to apply pressure.
[0022]
  Then, it progresses to a 3rd step, and the pneumatic valve (AV-24) and the pneumatic valve (AV-34) are each opened, and the inside of the bellows tank 2 and the inside of the bellows tank 3 are each evacuated for 10 minutes [FIG. See C)]. Further, the second step and the third step are repeated five times, and the process proceeds to the next fourth step.
[0023]
  In the fourth step, the pneumatic valve (AV-24) and the pneumatic valve (AV-34) are closed, and the pneumatic valve (AV-25) and the pneumatic valve (AV-35) are opened, respectively, and the bellows. 5 and the bellows 6 are each evacuated for 5 minutes (see FIG. 8D). After 5 minutes, if the values of the pressure gauge (P-5) and the pressure gauge (P-6) are −95 kPa or less, the process proceeds to the next fifth step.
[0024]
  In the fifth step, the pneumatic valve (AV-25) and the pneumatic valve (AV-35) are closed, and the pneumatic valve (AV) provided in the line between the two bellows tanks 2 and 3 and one sub-tank 4 is used. -13) is opened, and the pneumatic valve g (AV-21) and pneumatic valve (AV-31) are opened, and the pressurized gas g₁(Eg N₂, He, or Ar) to inject the liquid material L in the sub tank 4 into the bellows tank 2 and the bellows tank 3 to the H level liquid level, respectively (see FIG. 8E).
  FIG. 4 shows a fourth step of evacuating the bellows 5 and a fifth step of injecting the liquid material L into the bellows tank 2.
[0025]
  When the liquid level switches of the level cylinder (LC1) and the level cylinder (LC2) are respectively set to the H (high) level, the pneumatic valve (AV-21) and the pneumatic valve (AV-31) are automatically closed. For example, in FIG. 1 and FIG. 2, the level cylinder (LC1) includes an outlet 1c directly below one member 1a provided on the side wall side of the bellows tank 2 and an outlet 1c formed on the bottom wall of the bellows tank 2. The other member 1b is provided in communication with the other member 1b. The one member 1a includes a vertical rod 10b, floats 12 and 13 which are slidably guided vertically by the vertical rod 10b, and vertically. Stoppers 15 and 16 provided at the lower end position and the intermediate position of the rod 10b, respectively, and the other member 1b includes a vertical rod 10a and a float 11 slidably guided by the vertical rod 10a in the up and down direction; When the liquid material L is poured into the empty bellows tank 2 shown in FIGS. 2 and 3, the stopper 14 is provided at the upper end position of the vertical rod 10a. First, the float 11 is lifted by buoyancy and comes into contact with the stopper 14. When the LL level is detected and the liquid material L is further injected, the float 12 that has been in contact with the stopper 15 rises by buoyancy and is stopped. The M (intermediate) level is detected apart from 15, and when the liquid material L is further injected, the float 12 comes into contact with the stopper 16 to detect the H level). The level cylinder (LC2) has the same configuration as the level cylinder (LC1). Reference numeral 20 denotes a pair of protrusions for pushing the float 11, and is provided on the lower surface of the bottom 5 a of the bellows 5. A pair of protrusions 20 ′ and 20 ′ having the same configuration as the protrusions 20 and 20 are also provided on the bottom surface of the bottom of the bellows 6.
[0026]
  Next, the second step will be described. The following step numbers are indicated by serial numbers.
[0027]
  [Second step].
  As described above, the sixth step is to obtain the liquid material L that does not contain dissolved gas in the bellows tanks 2 and 3.
  That is, this sixth step is one of the characteristic configurations of the present invention, and the pneumatic valve (AV-24) and the pneumatic valve (AV-34) are opened, and the liquid material L in the bellows tank 2 and This is a dissolved gas deaeration operation for evacuating the liquid material L in the bellows tank 3 with a dry pump (vacuum pump) (DP) to extract the dissolved gas from each liquid material L (see FIG. 9). This deaeration time can be set as appropriate. After completion of the deaeration time, the pneumatic valve (AV-24) and the pneumatic valve (AV-34) are closed.
  FIG. 5 shows a sixth step in which the liquid material L in the bellows tank 2 is evacuated by a dry pump (vacuum pump) (DP) and the dissolved gas M is extracted from the liquid material L.
[0028]
  Next, the third step will be described.
[0029]
  [Third step].
  In the seventh step, the pneumatic valve (AV-16) located immediately downstream of the dry pump (vacuum pump) (DP) is closed (see FIG. 10A), and then the dry pump (vacuum pump) (DP ) Automatically stops after a predetermined time.
[0030]
  Then, it progresses to the 8th step. This eighth step is one of the characteristic structures of the present invention as in the sixth step.
[0031]
  In the eighth step, the supply of the liquid material L is started from one of the two bellows tanks 2 and 3. For example, supply is started in one bellows tank 2. That is, the pneumatic valve (AV-23) is opened, and the pressurized gas g₂(Eg N₂, He, Ar, air or O₂Either of these can be used. ) To start pressurization in the bellows 5, and 10 seconds after the pneumatic valve (AV-23) is opened, the outlet line A₂The air pressure valve (AV-27) provided in is opened and the liquid material supply is started. In this case, the protrusions 20, 20 provided on the lower surface of the bottom portion 5 a of the bellows 5 have the operation of pressing the float 11 downward and separating the float 11 from the stopper 14 by expanding the bellows 5 and expanding the volume. This is performed for 10 seconds after the pneumatic valve (AV-23) is opened. The pneumatic valve (AV-27) is opened by the separation operation of the float 11. Further, the opening of the pneumatic valve (AV-27) enables the opening according to the conditions of the pneumatic valve (AV-41) to the pneumatic valve (AV-50) [see FIG. 10 (B)].
[0032]
  That is, in the eighth step, by applying pressure to the inside of the bellows 5, the bellows 5 is extended and the volume of the bellows 5 is expanded. Therefore, the liquid material L that does not contain dissolved gas in the bellows tank 2 is the compressed gas g.₂The outlet line A is pushed from the bellows tank 2 through the outlet 1c and the other member 1b.₂Go out to.
  FIG. 6 shows the pressure gas g inside the bellows 5.₂8 shows the eighth step in which the liquid material L that does not contain dissolved gas in the bellows tank 2 is pushed by the pressure F from the above and exits from the outlet 1c of the bellows tank 2. FIG. 7 shows a state immediately before the end of pressurization in the bellows 5.
[0033]
  Subsequently, the process proceeds to the ninth step, and when the level cylinder (LC1) detects the LL level, the pressure gas g₂Line A_Three10 seconds after the pneumatic valve (AV-33) provided in the valve is opened, the outlet line A of the bellows tank 3_FourWhile the pneumatic valve (AV-37) provided in the valve is opened, the pressure gas g₂Line A_FiveThe pneumatic valve (AV-23) provided on the outlet line A and the outlet line A₂The pneumatic valve (AV-27) provided in the valve is closed, and the pneumatic valve (AV-26) leading to the atmosphere is opened three seconds later (see FIG. 10C). This allows the bellows tank3Automatically switch to supply by.
[0034]
  Next, the fourth step will be described.
[0035]
  [Fourth step].
  In the tenth step, the bellows 5 is contracted. That is, when the pressure indicated by the pressure gauge (P-5) becomes atmospheric pressure, the pneumatic valve (AV-26) is closed, the dry pump (vacuum pump) (DP) is started, and after 20 seconds the pneumatic valve ( AV-16) and the pneumatic valve (AV-25) are opened (see FIG. 11A).
[0036]
  Subsequently, in the eleventh step, the liquid material L is injected into the bellows tank 2. That is, when the pressure indicated by the pressure gauge (P-5) becomes −95 kPa or less, the pneumatic valve (AV-25) is closed, the pneumatic valve (AV-21) is opened, and the level cylinder (LC1) The liquid material L is injected into the bellows tank 2 until the liquid level switch becomes H (see FIG. 11B).
[0037]
  Subsequently, the process proceeds to the twelfth step, and when the liquid level switch of the level cylinder (LC1) becomes H, the pneumatic valve (AV-21) is closed (see FIG. 11C).
[0038]
  Subsequently, in the thirteenth step, the liquid material L in the bellows tank 2 is degassed. After the deaeration time has elapsed, the pneumatic valve (AV-24) is closed (see FIG. 11D).
[0039]
  Subsequently, the process proceeds to the 14th step, the pneumatic valve (AV-16) is closed, and the dry pump (vacuum pump) (DP) is automatically stopped after a predetermined time has elapsed (see FIG. 11E).
[0040]
  Next, the fifth step will be described.
[0041]
  [Fifth step].
  In the fifteenth step, the supply operation of the liquid material L is automatically switched from the bellows tank 3 to the bellows tank 2. That is, when the level cylinder (LC2) detects the LL level, the pneumatic valve (AV-23) is opened, and after 10 seconds, the pneumatic valve (AV-27) is opened, while the pneumatic valve (AV- 33) and the pneumatic valve (AV-37) are closed, and three seconds later, the pneumatic valve (AV-36) is opened (see FIG. 12). Thereby, it switches to supply by the bellows tank 2 automatically.
[0042]
  Next, the sixth step will be described.
[0043]
  [Sixth step].
  In the sixteenth step, for example, as shown in FIG. 7, the bellows 6 in the bellows tank 3 swelled to push out the liquid material L is evacuated by a dry pump (vacuum pump) (DP) as shown in FIG. And contracting. That is, when the pressure indicated by the pressure gauge (P-6) reaches atmospheric pressure, the pneumatic valve (AV-36) is closed, the dry pump (vacuum pump) (DP) is started, and after 20 seconds the pneumatic valve ( AV-16) and the pneumatic valve (AV-35) are opened (see FIG. 13A).
[0044]
  Subsequently, in a seventeenth step, the liquid material L is injected into the bellows tank 3. That is, when the pressure indicated by the pressure gauge (P-6) becomes -95 kPa or less, the pneumatic valve (AV-35) is closed, the pneumatic valve (AV-31) is opened, and the level cylinder (LC2) The liquid material L is injected into the bellows tank 3 until the liquid level switch becomes H (see FIG. 13B).
[0045]
  Subsequently, in the 18th step, when the liquid level switch of the level cylinder (LC2) becomes H, the pneumatic valve (AV-31) is closed (see FIG. 13C).
[0046]
  Subsequently, in a nineteenth step, the liquid material L in the bellows tank 3 is degassed. After the deaeration time has elapsed, the pneumatic valve (AV-34) is closed (see FIG. 13D).
[0047]
  Then, it progresses to 20th step, a pneumatic valve (AV-16) will be in a closed state, and a dry pump (vacuum pump) (DP) will stop automatically after predetermined time progress (refer FIG.13 (E)).
[0048]
  Next, the seventh step will be described.
[0049]
  [Seventh step].
  In the 21st step, when the float switch of the level cylinder (LC1) of the bellows tank 2 detects the LL level, the state of the 9th step is entered, and the subsequent steps are repeated (see FIG. 14).
[0050]
  As described above in detail, in this embodiment, the liquid material L having two bellows tanks 2 and 3 and containing no dissolved gas is provided by the liquid level switches provided in the level cylinder (LC1) and the level cylinder (LC2), respectively. By controlling the height level (liquid level) of the liquid level, continuous supply by pressure feeding to the liquid material outlet side regardless of the liquid material L (residual liquid) remaining in one liquid material storage tank (mother tank) 1 Can be made possible.
[0051]
  In this embodiment, each of the bellows tanks 2 and 3 has a conventional pressurized gas g.₁The liquid material L in which the dissolved gas is dissolved is injected by the pressure pumping, but the dissolved gas can be degassed by the dry pump (vacuum pump) (DP), and the pair of bellows tanks 2 and 3 are hermetically sealed. By attaching the bellows 5 and 6 with good performance, the liquid material L and the pressurized gas g are respectively provided in the bellows tanks 2 and 3.₂Furthermore, the bellows 5 and 6 are expanded by expanding the bellows 5 and 6 by applying pressure to the inside of the bellows 5 and 6, respectively, so that the liquid material L in each bellows tank 2 and 3 is pushed to the outlet. Therefore, the liquid material L can be degassed for an arbitrary time and the liquid material L containing no dissolved gas can be generated to the limit.
[0052]
  Furthermore, in this embodiment, one sub tank 4 is provided between one liquid material storage tank 1 and a pair of bellows tanks 2 and 3. The sub tank 4 has a function of detecting the remaining amount of the liquid material L in the liquid material storage tank 1 and the liquid material L is placed in either the bellows tank 2 or the bellows tank 3 even while the liquid material storage tank 1 is being replaced. Has the function to inject. That is, the sub tank 4 has the same float switch mechanism as that used in the level cylinder (LC1) and the level cylinder (LC2), and the sub tank 4 has a certain volume so that the liquid material storage tank 1 The liquid material L can be injected into either the bellows tank 2 or the bellows tank 3 by the sub tank 4 even during the replacement. In FIG. 2, the sub tank 4 has a vertical rod 30, two upper and lower floats 31 and 32 slidably guided by the vertical rod 30, and a lower end position and an intermediate position of the vertical rod 30, respectively. When the liquid material L in which the dissolved gas is dissolved is poured into the empty sub-tank 4 shown in FIG. 2, the float 32 first rises due to buoyancy and stops. When the liquid material L is further separated from the fluid 33 and further injected, the float 32 rises by buoyancy and contacts the stopper 34, and the float 31 rises by buoyancy and separates from the stopper 34. Then, an operation opposite to this occurs when the liquid level of the liquid material L decreases, so that the remaining amount of the liquid material L in the liquid material storage tank 1 can be detected.
[0053]
  In addition, two pumping gas g₁, G₂However, the bellows-type liquid material supply device may be made compact by reducing the pressure to one pressure gas line. In this case, air or O which may react with the liquid material L₂Cannot be used as a pressurized gas, for example, N, which is an inert gas₂, He, or Ar can be used as a pressurized gas.
  Further, in this embodiment, the liquid material pumping bellows 5 and the bellows 6 are made of SUS materials having excellent corrosion resistance, but are not limited thereto. Metals having excellent corrosion resistance other than those made of SUS can also be used as the material of the bellows 5 and the bellows 6. The bellows 5 and 6 used in the present invention are primarily made of a metal material as described above. However, in the present invention, resin bellows may be used depending on the application. However, since the resin has a gas-permeating property, when a resin-made bellows is applied to the bellows used in the present invention, the liquid material is used as a bellows tank by using a large pressure gas having a molecular structure that does not pass through the resin of the bellows material. It must be configured to be extruded from within.
[0054]
  Also,SReduce the volume of the tankCombThus, the configuration of the bellows type liquid material supply device used in this embodiment can be simplified to achieve a compact size. Even in this case, the liquid material pumping method according to the present invention can be applied to a compact bellows type liquid material supply device.
[0055]
[0056]
【The invention's effect】
  When the liquid material is pumped with an inert gas, the dissolved gas is contained in the liquid material. However, in the present invention described above, the dissolved gas can be pumped without being included in the liquid material due to the mechanism.
[0057]
[0058]
  Therefore, this invention has the following effects.
[0059]
(1) Create a liquid material with very little dissolved gas,liquidCompared with the conventional method, especially in severe flow control such as semiconductor film forming process, the pressure of the liquid material in the liquid material storage tank can be increased by the pumping of the body material pressure bellows. It is possible to control the flow rate that is not affected by the remaining amount or the like and that has very little change in the component concentration of the liquid material.
[0060]
(2) This makes it possible to expect better effects than the conventional results in various film forming processes.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration explanatory view for explaining the gist of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram showing the overall configuration of a bellows type liquid material supply device used in one embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an explanatory diagram of a configuration showing an empty state of one bellows tank used in the embodiment.
FIG. 4 is a configuration explanatory view showing an operation of injecting a liquid material by contracting a liquid material pumping bellows provided in one bellows tank used in the embodiment.
FIG. 5 is a configuration explanatory view showing a degassing operation of a liquid material containing dissolved gas in one bellows tank used in the embodiment.
FIG. 6 is a configuration explanatory view showing an operation of pushing out a liquid material containing no dissolved gas in one bellows tank used in the embodiment with a liquid material pumping bellows whose inside is pressurized.
FIG. 7 is a configuration explanatory view showing an operation immediately before the end of a pressurizing operation of a liquid material pressure feeding bellows provided in one bellows tank used in the embodiment.
FIG. 8A is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during the first step included in the first step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment. .
  (B) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 2nd step included in the 1st process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (C) is a figure which shows the OPEN (open state) or CLOSE state (closed state) in the 3rd step included in the 1st process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (D) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 4th step included in the 1st process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (E) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 5th step included in the 1st process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
FIG. 9 is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during a sixth step included in the second step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment.
FIG. 10A is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during a seventh step included in the third step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment. .
  (B) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 8th step included in the 3rd process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (C) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 9th step included in the 3rd process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
FIG. 11A is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during a tenth step included in the fourth step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment. .
  (B) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 11th step included in the 4th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (C) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 12th step included in the 4th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (D) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 13th step included in the 4th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (E) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 14th step included in the 4th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
FIG. 12 is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during a fifteenth step included in the fifth step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment.
FIG. 13A is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during a 16th step included in the sixth step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment. .
  (B) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 17th step included in the 6th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (C) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 18th step included in the 6th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (D) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 19th step included in the 6th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
  (E) is a figure which shows the state of OPEN (open state) or CLOSE (closed state) in the 20th step included in the 6th process of the several pneumatic valve used in the said embodiment.
FIG. 14 is a diagram showing an OPEN (open state) or a CLOSE state (closed state) during a 21st step included in the seventh step of the plurality of pneumatic valves used in the embodiment.
FIG. 15  It is structure explanatory drawing for demonstrating a prior art example.
[Explanation of symbols]
  DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Liquid material storage tank, 2, 3 ... Bellows tank, 5, 6 ... Bellow for liquid material pumping, L ... Liquid material, g₁, G₂... Pressurized gas, DP ... Vacuum pump, LC1, LC2 ... Level cylinder.

Claims

A first step of injecting the liquid material into the first and second bellows tanks by the first pressurized gas from the liquid material storage tank containing the liquid material via the sub tank;
A second step of removing dissolved gas dissolved in the injected liquid material in the first and second bellows tanks via a vacuum pump;
The inside of the first liquid material pressure-feeding bellows provided in the first bellows tank is pressurized with a second pressure-feed gas, the first liquid material pressure-feeding bellows is inflated, and the liquid material containing no dissolved gas is first. The first level cylinder provided in the first bellows tank is pushed at the lowest liquid level of the remaining liquid material from the inside of the bellows tank to the source line leading to the vaporizer through the first pneumatic valve. When a certain LL level is detected, the first pneumatic valve is closed, the inside of the second liquid material pressure bellows provided in the second bellows tank is pressurized with the second pressure gas, and the second pressure gas is supplied. A third process for inflating the liquid material pressure-feeding bellows and forcing the liquid material not containing dissolved gas into the source line from the second bellows tank to the vaporizer via the second pneumatic valve. And,
While performing the extrusion operation on the source line by the second bellows tank, the liquid material is injected from the sub tank to the H level, which is a high liquid level, into the first bellows tank at the LL level, via the vacuum pump. A fourth step of removing the dissolved gas dissolved in the liquid material in the first bellows tank to obtain a liquid material containing no dissolved gas;
When the second level cylinder provided in the second bellows tank detects the LL level, which is the lowest liquid level of the remaining liquid material, the first bellows tank is switched to push out the source line. A fifth step to be replaced;
While performing the pushing operation to the source line by the first bellows tank, the liquid material is injected from the sub tank to the H level, which is a high liquid level, into the second bellows tank at the LL level, via the vacuum pump. A sixth step of removing the dissolved gas dissolved in the liquid material in the second bellows tank to obtain a liquid material containing no dissolved gas;
When the first level cylinder of the first bellows tank detects that the liquid level is at the LL level, the first bellows tank is switched to the pushing operation to the source line by the second bellows tank, and thereafter in the sub tank or the liquid material storage tank. A liquid material pumping method including a seventh step of repeating continuous supply to the first bellows tank and the second bellows tank until the remaining amount of the liquid material reaches a predetermined amount.