JP4095573B2 - Method for producing anisotropic diffusion medium - Google Patents
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Description
本発明は、入射角度に応じて透過光の拡散特性が変化する異方性拡散媒体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an anisotropic diffusion medium in which a diffusion characteristic of transmitted light changes according to an incident angle.
光拡散性を有する部材は、古くから照明器具や建材に使われていただけでなく、最近のディスプレイ、特にＬＣＤにおいても広く利用されている。これらの部材の光拡散発現機構としては、表面に形成された凹凸による散乱（表面散乱）、マトリックス樹脂とその中に分散されたフィラー間の屈折率差による散乱（内部散乱）、及び表面散乱と内部散乱の両方によるものが挙げられる。ただし、これらの光拡散部材には、一般にその拡散性能は等方的であり、入射角度を少々変化させても、その透過光の拡散特性が大きく異なることはなかった。 The light diffusing member has not been used for lighting fixtures and building materials for a long time, but is also widely used in recent displays, particularly LCDs. The light diffusion mechanism of these members includes scattering due to irregularities formed on the surface (surface scattering), scattering due to a difference in refractive index between the matrix resin and the filler dispersed therein (internal scattering), and surface scattering. This is due to both internal scattering. However, the diffusion performance of these light diffusing members is generally isotropic, and even if the incident angle is slightly changed, the diffusion characteristics of the transmitted light are not greatly different.
しかしながら、特定の角度からの入射光だけを選択的に散乱することができるという光制御板が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この光制御板なる特殊な光拡散部材は、それぞれの屈折率に差がある分子内に１個以上の光重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物の複数からなる樹脂組成物に、特定方向から紫外線を照射して硬化させたプラスチックシートであり、そのシートに対して特定の角度をなす入射光のみを選択的に散乱させるというものである。 However, there has been proposed a light control plate that can selectively scatter only incident light from a specific angle (see, for example, Patent Document 1). This special light diffusing member, which is a light control plate, has a specific direction in a resin composition composed of a plurality of compounds having one or more photopolymerizable carbon-carbon double bonds in molecules having different refractive indexes. A plastic sheet cured by irradiating with ultraviolet rays, and only incident light having a specific angle with respect to the sheet is selectively scattered.
この光制御板を作製するための材料としては、上述の「それぞれの屈折率に差がある分子内に１個以上の光重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物の複数からなる樹脂組成物」以外にも、ウレタンアクリレートオリゴマーを含む組成物が開示されている（例えば、特許文献２〜４参照。）。また、分子内に重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物Ａと、このＡとの屈折率差が０．０１以上である重合性炭素−炭素二重結合を有しない化合物Ｂとの組み合わせや、分子内に重合性炭素−炭素二重結合を複数有し、その硬化前後の屈折率差が０．０１以上である化合物が列挙されており（例えば、特許文献５参照。）、更に、ラジカル重合性化合物とビニルエーテルを官能基に有するカチオン重合性化合物との組み合わせも開示されている（例えば、特許文献６参照。）。
As a material for producing this light control plate, the above-mentioned “resin composition comprising a plurality of compounds having at least one photopolymerizable carbon-carbon double bond in a molecule having a difference in the respective refractive indexes” In addition to the above, a composition containing a urethane acrylate oligomer is disclosed (for example, see
また、この光制御板の製造方法としては、角度特性の異なる光制御板を積層して複数の角度の選択散乱を生ぜしめる方法（例えば、特許文献７参照。）、分割した複数の領域の少なくともひとつの領域に線状光照射源からの光を照射し、他の領域には別の角度から線状光照射源や点光源からの光を照射して、散乱する角度範囲が異なる種々の領域を形成する方法（例えば、特許文献８参照。）、互いに隔てて配置した複数の線状照射光源から同時に光を照射する方法（例えば、特許文献９参照。）、さらに、光重合性組成物の膜状体の幅方向に線状光源を配置しこの膜状体を長さ方向に移動させることによる連続生産方法（例えば、特許文献１０参照。）が提案されている。 In addition, as a method for manufacturing the light control plate, a method in which light control plates having different angle characteristics are stacked to generate selective scattering at a plurality of angles (for example, refer to Patent Document 7), or at least a plurality of divided regions is used. Various areas with different scattering angle ranges by irradiating light from a linear light irradiation source on one area and irradiating light from a linear light irradiation source or point light source from another angle on another area (For example, refer to Patent Document 8), a method for simultaneously irradiating light from a plurality of linear irradiation light sources arranged apart from each other (for example, refer to Patent Document 9), and a photopolymerizable composition. A continuous production method (see, for example, Patent Document 10) in which a linear light source is disposed in the width direction of the film-like body and the film-like body is moved in the length direction has been proposed.
しかしながら、これらの光制御板が示す、特定の角度からの入射光だけを選択的に散乱することができるという散乱特性の入射角依存性は、特許文献２で図解されるように、光制御板作製時にその上空に配置した線状光源を光制御板表面に投影した線を中心にして光制御板を回転させた場合に観察されるものである。すなわち、線状光源の投影線と直交する線を中心に回転した場合は、散乱特性の入射角依存性がほとんど見られないか、先の線状光源の投影線を中心に回転させた場合とは大きく異なる散乱特性の入射角依存性を有することになる。
However, the incident angle dependence of the scattering characteristics that these light control plates can selectively scatter only incident light from a specific angle, as illustrated in
そのような従来の光制御板の模式図を図１に示す。図１に示すように、従来の光制御板は、シート状の基体内に、屈折率の異なる板状の領域が互いに平行に形成されていると言われている。図１におけるＡ−Ａ線断面の電子顕微鏡写真を図２（ａ）に、Ｂ−Ｂ線断面の電子顕微鏡写真を図２（ｂ）に示す。図に示すように、従来の光制御板は、Ａ−Ａ線断面で見た場合には屈折率の異なる領域が交互に現れているが、Ｂ−Ｂ線断面で見た場合には屈折率の変化がなく、均質である。つまり、Ａ−Ａ線断面内では入射角依存性が見られるが、Ｂ−Ｂ線断面内では入射角依存性がほとんど見られない。 A schematic diagram of such a conventional light control plate is shown in FIG. As shown in FIG. 1, the conventional light control plate is said to have plate-like regions having different refractive indexes formed in parallel to each other in a sheet-like substrate. The electron micrograph of the AA line cross section in FIG. 1 is shown in FIG. 2 (a), and the electron micrograph of the BB line cross section is shown in FIG. 2 (b). As shown in the figure, in the conventional light control plate, regions having different refractive indexes appear alternately when viewed in the AA line section, but when viewed in the BB line section, the refractive index. There is no change, and it is homogeneous. That is, incident angle dependence is seen in the AA line section, but almost no incident angle dependence is seen in the BB line section.
これらの光制御板形成の原理は、必ずしも明らかになっていないが、「屈折率の異なる領域がある方向に配向した状態で存在するように硬化する」と記載されていることから（例えば特許文献１１参照。）、光重合性組成物の光重合過程において、空間的に不均一に反応が進行して屈折率の異なる微小構造が形成されるものと考えられる。ここで、特定の角度からの入射光だけを選択的に散乱することができるという散乱特性の入射角依存性を示すためには、屈折率が異なる領域が規則性を持ってある方向に配向することが必要であり、そのためには線状光源による光照射が必須のようである。すなわち、面光源や拡散光源照射では微小構造が形成されないので透明となり、点光源や平行光照射では微小構造は形成されるが規則性がないため方向性のない光散乱を与えるだけになってしまうと記載されている（例えば、特許文献８、１２、および１３参照。）。
Although the principle of forming these light control plates is not necessarily clear, it is described as “curing so that regions having different refractive indexes are oriented in a certain direction” (for example, Patent Literature 11), in the photopolymerization process of the photopolymerizable composition, it is considered that the reaction proceeds spatially non-uniformly to form microstructures having different refractive indexes. Here, in order to show the incident angle dependency of the scattering characteristic that only incident light from a specific angle can be selectively scattered, regions having different refractive indexes are oriented in a certain direction with regularity. It is necessary to irradiate light with a linear light source. In other words, when a surface light source or diffuse light source irradiation is used, a micro structure is not formed, so that it is transparent, and when a point light source or parallel light irradiation is performed, a micro structure is formed, but there is no regularity, so that only non-directional light scattering is given. (See, for example,
以上説明した光制御板は、特異な光拡散性を示すものであるが、上述の如く特定の方向に回転させた場合だけしか散乱特性の入射角依存性を示さないため、特定方向の視覚を制限するための建材用途で使用されているだけである。 The light control plate described above exhibits a unique light diffusibility, but it only shows the incident angle dependence of the scattering characteristics when rotated in a specific direction as described above. It is only used in building material applications to limit.
なお、一定角範囲の入射光だけを透過し、それ以外の入射光は遮光する性質を有する、ライトコントロールフィルムまたはルーバーフィルムと呼ばれている光学フィルムも知られており、古くは計器盤の背面照明や、最近ではディスプレイの視角制御、すなわち覗き見防止用途で用いられてきている。これは、透明プラスチック層と着色プラスチック層とを交互に多数積層圧着して作製したブロックを、上記プラスチック層に対して直角ないし所定の角度で平削ぎにして得られるものである（例えば、特許文献１４，１５参照。）。このルーバーフィルムは、そのフィルム厚さ方向に一定の傾きで着色ルーバーが等間隔で配置された構造であるため、ルーバーの向きにほぼ平行な光線は透過するが、隣接する複数のルーバーを通過するような角度で入射する光については、ルーバーで吸収されて透過できないことになるものである。 In addition, an optical film called a light control film or louver film, which has the property of transmitting only incident light in a certain angle range and blocking other incident light, is also known. It has been used for illumination and recently for viewing angle control of displays, that is, for peeping prevention. This is obtained by flattening a block made by alternately laminating and pressing a large number of transparent plastic layers and colored plastic layers at a right angle or a predetermined angle with respect to the plastic layer (for example, Patent Documents). 14, 15). Since this louver film has a structure in which colored louvers are arranged at equal intervals with a certain inclination in the film thickness direction, light rays that are substantially parallel to the direction of the louvers pass but pass through a plurality of adjacent louvers. Light incident at such an angle is absorbed by the louver and cannot be transmitted.
しかしながら、このルーバーフィルムも、特定の角度からの入射光だけを透過するという異方性は示すものの、先の光制御板と同様にルーバーの設けられている方向を中心にフィルムを回転させる場合にだけ光透過性に変化が見られるものであり、ルーバーと直交する直線を中心にフィルムを回転させても透過光の入射角度依存性は見られないものである。 However, this louver film also exhibits anisotropy of transmitting only incident light from a specific angle, but when rotating the film around the direction in which the louver is provided as in the case of the light control plate described above. Only the change in the light transmittance is observed, and the incident angle dependence of the transmitted light is not seen even if the film is rotated around a straight line orthogonal to the louver.
本発明者は、以上の従来技術を踏まえて異方性拡散媒体の改良を目指し、散乱特性の入射角依存性が異方性拡散媒体内の特定の直線を軸として回転した場合だけに見られるものではなく、他の任意の直線を軸として回転した場合でも同様の散乱特性の入射角依存性を示すような異方性拡散媒体、およびその製造方法を既に特願２００４−０７４１８０号で提供した。しかしながら、ここに示された製造方法は、点状光源を使用するものであった。光源として点状光源を用いた場合、小面積を作製することは出来ても、大面積の異方性拡散媒体を連続的に生産することは困難である。 The present inventor aims to improve the anisotropic diffusion medium based on the above prior art, and the incident angle dependence of the scattering characteristics is seen only when rotating around a specific straight line in the anisotropic diffusion medium. In addition, an anisotropic diffusion medium that exhibits the same incident angle dependence of scattering characteristics even when rotated about another arbitrary straight line, and a manufacturing method thereof have already been provided in Japanese Patent Application No. 2004-074180. . However, the manufacturing method shown here uses a point light source. When a point light source is used as the light source, it is difficult to continuously produce a large-area anisotropic diffusion medium even if a small area can be produced.
そこで本発明では、光硬化性化合物を含む組成物の硬化物からなる樹脂層を有する異方性拡散媒体であって、樹脂層の内部には、複数の棒状硬化領域の集合体が形成されており、複数の棒状硬化領域は、全て所定の方向Ｐに対して平行に延在している構造を有する異方性拡散媒体を、大面積で連続的に製造可能な生産方法を提供することを目的としている。 Therefore, in the present invention, an anisotropic diffusion medium having a resin layer made of a cured product of a composition containing a photocurable compound, and an assembly of a plurality of rod-shaped cured regions is formed inside the resin layer. And providing a production method capable of continuously producing a large area of an anisotropic diffusion medium having a structure in which the plurality of rod-shaped hardened regions all extend parallel to the predetermined direction P. It is aimed.
すなわち、本発明では、光硬化性化合物を含む組成物をシート状に設け、このシートに所定の方向Ｐから平行光線を照射して組成物を硬化させて、シート内部に方向Ｐに平行に延在している複数の棒状硬化領域の集合体を形成せしめる異方性拡散媒体の製造方法であって、線状光源とシートとの間に、方向Ｐに平行に配置した筒状物の集合を介在させ、この筒状物を通して光照射を行うことを特徴とする異方性拡散媒体の製造方法を提供するものである。 That is, in the present invention, a composition containing a photocurable compound is provided in the form of a sheet, and the composition is cured by irradiating the sheet with a parallel light beam from a predetermined direction P, and extends parallel to the direction P inside the sheet. A method of manufacturing an anisotropic diffusion medium that forms an aggregate of a plurality of existing rod-shaped hardened regions, wherein a set of cylindrical objects arranged in parallel to a direction P is disposed between a linear light source and a sheet. The present invention provides a method for producing an anisotropic diffusion medium, characterized in that light irradiation is performed through this cylindrical object.
本発明の方法によって製造される異方性拡散媒体は、光硬化性化合物を含む組成物の硬化物からなる樹脂層を有する異方性拡散媒体であって、樹脂層内部には、複数の棒状硬化領域の集合体が形成されており、複数の棒状硬化領域は、全て所定の方向Ｐに対して平行に延在し、異方性拡散媒体の一方の側の任意の点におけるあらゆる方向からの入射光の各入射方向に対応するそれぞれの直線透過光量を、異方性拡散媒体の他方の側の空間の上記任意の点に対応する出射点を起点として出射方向にベクトル表示した場合に、これらベクトルの先端を結んで得られる曲面が、所定の方向Ｐに対称軸を有する釣鐘状曲面となっている。 An anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention is an anisotropic diffusion medium having a resin layer made of a cured product of a composition containing a photocurable compound, and a plurality of rod-like shapes are formed inside the resin layer. A set of cured regions is formed, and the plurality of rod-shaped cured regions all extend in parallel to the predetermined direction P, and from any direction at any point on one side of the anisotropic diffusion medium. When the linear transmitted light amount corresponding to each incident direction of incident light is displayed as a vector in the emission direction starting from the emission point corresponding to the above arbitrary point in the space on the other side of the anisotropic diffusion medium, A curved surface obtained by connecting the tips of the vectors is a bell-shaped curved surface having an axis of symmetry in a predetermined direction P.
このような異方性拡散媒体は、屈折率が異なりかつ所定の方向Ｐに平行に延在する複数の棒状硬化領域の集合体が異方性拡散媒体内部に形成されているので、所定の方向Ｐからの入射光に対応する直線透過光量が所定の方向Ｐまたはその近傍に最小値を示し、所定の方向Ｐから傾斜した角度からの入射光に対応する直線透過光量は、この傾斜角度が大きくなるにしたがって増加し、ある角度以上では増加が止まり飽和値を示す。すなわち、直線透過光量の入射角依存性は、所定の方向Ｐを含む任意の入射面において同様の性質を示す。したがって、任意の点Ｏに入射するあらゆる方向からの入射光に対応する透過光の直線透過光量をベクトルで表した場合に、これらベクトルの先端を結んで得られる曲面は、図３に示すような釣鐘状を有する曲面となる。 In such an anisotropic diffusion medium, an aggregate of a plurality of rod-shaped hardened regions having different refractive indexes and extending in parallel to the predetermined direction P is formed inside the anisotropic diffusion medium. The linear transmitted light amount corresponding to incident light from P shows a minimum value in or near the predetermined direction P, and the linear transmitted light amount corresponding to incident light from an angle inclined from the predetermined direction P has a large inclination angle. As the angle increases, the increase stops at a certain angle and shows a saturation value. That is, the incident angle dependency of the linear transmitted light amount shows the same property on an arbitrary incident surface including the predetermined direction P. Therefore, when the linear transmitted light amount of transmitted light corresponding to incident light from any direction incident on an arbitrary point O is represented by a vector, the curved surface obtained by connecting the tips of these vectors is as shown in FIG. The curved surface has a bell shape.
図４および５に示すように、本発明の製造方法によれば、線状光源とシート状の光硬化性化合物を含む組成物との間に、方向Ｐに平行に配置した筒状物の集合を介在させ、この筒を通して光照射を行っている。したがって、線状光源からの光の一部は遮られ、この筒状物に平行な方向の光のみが筒状物を通過して被硬化物に照射されるので、シート状の光硬化性化合物を含む組成物の任意の一点における照射条件は、従来の点状光源から光照射を受けたのと同等になる。したがって、従来の点状光源による照射で作製された異方性拡散媒体と同様の内部構造および光学特性を有する異方性拡散媒体を大面積で連続的に製造することが可能である。 As shown in FIGS. 4 and 5, according to the manufacturing method of the present invention, a collection of cylindrical objects arranged parallel to the direction P between the linear light source and the composition containing the sheet-like photocurable compound. Light is irradiated through this tube. Therefore, a part of the light from the linear light source is blocked, and only the light in the direction parallel to the cylindrical object passes through the cylindrical object and is irradiated to the object to be cured. Irradiation conditions at any one point of the composition containing the same as that obtained by light irradiation from a conventional point light source. Therefore, an anisotropic diffusion medium having the same internal structure and optical characteristics as those of an anisotropic diffusion medium produced by irradiation with a conventional point light source can be continuously produced in a large area.
以下に、本発明の異方性拡散媒体の製造方法を詳細に説明する。
異方性拡散媒体の従来の製造方法は、光硬化性化合物を含む組成物をシート状に設け、所定の方向Ｐに配された点状光源からシートに対して平行紫外線を照射し、組成物を硬化させ、シート中に複数の棒状硬化領域の集合体を形成するものである。しかしながら、この方法では、大面積を連続して作製することは難しいため、点状光源ではなく、塗工装置や印刷機に多用されている線状光源を使用して同じ内部構造と光学特性を有するものを作製すべく検討を重ね、本発明に至ったものである。すなわち、本発明では、線状光源とシート状の光硬化性化合物を含む組成物との間に、方向Ｐに平行に配置した筒状物の集合を介在させ、この筒を通して光照射を行うことを特徴としている。この筒状物とは、内部が空洞で両端が開放している、いわゆる紙を円筒状に丸めたようなものを指す。この筒状物を同じ向きに多数集めて、線状光源からの光をこの筒状物を通過せしめて被硬化物に照射することにより、シート状の光硬化性化合物を含む組成物の任意の一点における照射条件は、従来の点状光源から光照射を受けたのと同等になり、従ってこれにより得られる異方性拡散媒体の内部構造も従来の点状光源照射で作製されたものと同じになり、その光学特性も同じとなるのである。このような筒状物を用いた光照射の模式図を、図４および図５に示す。
Below, the manufacturing method of the anisotropic diffusion medium of this invention is demonstrated in detail.
A conventional method for producing an anisotropic diffusion medium is a composition in which a composition containing a photocurable compound is provided in the form of a sheet, and the sheet is irradiated with parallel ultraviolet rays from a point light source arranged in a predetermined direction P. Is cured to form an aggregate of a plurality of rod-shaped cured regions in the sheet. However, since it is difficult to continuously produce a large area with this method, the same internal structure and optical characteristics are obtained by using a linear light source that is frequently used in a coating apparatus or a printing machine instead of a point light source. The inventors have repeatedly studied to produce what they have, and have reached the present invention. That is, in the present invention, a collection of cylindrical objects arranged in parallel to the direction P is interposed between the linear light source and the composition containing the sheet-like photocurable compound, and light irradiation is performed through this cylinder. It is characterized by. The cylindrical material refers to a so-called paper that is hollow and has both ends open, so-called paper that is rolled into a cylindrical shape. A large number of the cylindrical materials are collected in the same direction, and the cured product is irradiated with light from a linear light source through the cylindrical material, whereby an arbitrary composition of a composition containing a sheet-like photocurable compound is irradiated. The irradiation conditions at one point are the same as when receiving light from a conventional point light source, and therefore the internal structure of the anisotropic diffusion medium obtained thereby is the same as that produced by conventional point light source irradiation. The optical characteristics are the same. A schematic diagram of light irradiation using such a cylindrical object is shown in FIGS.
本発明の製造方法で使用する筒状物の断面形状は、円や三角形、四角形、六角形、それらの組み合わせ等特に指定されない。筒状物１個の大きさは、断面の直径が１〜１００ｍｍ、長さは１０〜１０００ｍｍの範囲が好ましい。更に断面の直径Ｄと、その長さＬとの間には（Ｌ／Ｄ）＞５、好ましくは（Ｌ／Ｄ）＞１０、より好ましくは（Ｌ／Ｄ）＞２０という関係が求められる。筒状物の直径が１ｍｍより小さい場合は、筒を通過する光の量が少な過ぎて好ましくなく、１００ｍｍを超える直径では、光の平行度が不十分で従来の点状光源と同等という照射条件を満たせなくなるため好ましくない。筒状物の長さについても、１０ｍｍより短い場合は、従来の点状光源と同等という照射条件を満たせず、一方１０００ｍｍを越えるようになると、光硬化性化合物を含む組成物に照射される光強度が小さくなり、長時間の露光が必要となるため好ましくない。 The cross-sectional shape of the cylindrical object used in the production method of the present invention is not particularly specified such as a circle, a triangle, a quadrangle, a hexagon, or a combination thereof. The size of one cylindrical object is preferably in the range of 1 to 100 mm in cross-sectional diameter and 10 to 1000 mm in length. Furthermore, a relationship of (L / D)> 5, preferably (L / D)> 10, more preferably (L / D)> 20 is required between the diameter D of the cross section and the length L thereof. When the diameter of the cylindrical object is smaller than 1 mm, the amount of light passing through the cylinder is too small, which is not preferable. When the diameter exceeds 100 mm, the light is not sufficiently parallel and is equivalent to a conventional point light source. Is not preferable because it cannot be satisfied. When the length of the cylindrical object is shorter than 10 mm, the irradiation condition that is equivalent to that of the conventional point light source is not satisfied. On the other hand, when the length exceeds 1000 mm, the light irradiated to the composition containing the photocurable compound This is not preferable because the strength is reduced and long exposure is required.
本発明で使用される筒状物の集合は、その一端は線状光源の直ぐ近傍に位置し、他の一端はシート状の光硬化性化合物を含む組成物に近接していることが必要である。その一方または両方が離れている場合、シート状の光硬化性化合物を含む組成物表面に照射される光は、元の線状光源の形を反映して線状を示したり、隣接する筒状物からの光が混じってきて、本来好ましい点状光源からの照射条件を再現することが出来ず、その結果本発明の異方性拡散媒体を作製することは出来なくなる。 The collection of cylindrical materials used in the present invention must have one end located in the immediate vicinity of the linear light source and the other end close to the composition containing the sheet-like photocurable compound. is there. When one or both of them are separated, the light irradiated on the surface of the composition containing the sheet-like photocurable compound shows a linear shape reflecting the shape of the original linear light source, or an adjacent cylindrical shape. The light from the object is mixed, and the irradiation condition from the originally preferred point light source cannot be reproduced. As a result, the anisotropic diffusion medium of the present invention cannot be produced.
本発明では使用する筒状物及びその集合体の材質は、特に制約されるものではなく、ガラス、セラミックス、金属、プラスチック等が使用可能であるが、線状光源からの強い光や熱に耐久性のあり、物理的強度も強い方が好ましい。具体的には、ＳＵＳや鉄、アルミニウム等の金属及び合金類や、耐熱性高分子材料が好ましく使用される。ただし、光を透過させる筒の内側は、出来るだけ光を反射させないように、黒い塗装を施したり、金属の黒化処理や行ったり、また静電植毛を行ったりしておくことが好ましい。 In the present invention, the material of the cylindrical body and the aggregate used is not particularly limited, and glass, ceramics, metal, plastic, etc. can be used, but it is durable against strong light and heat from a linear light source. It is preferable to have high physical strength. Specifically, metals and alloys such as SUS, iron, and aluminum, and heat resistant polymer materials are preferably used. However, it is preferable that the inside of the tube that transmits light is black-coated, metal blackened, or electrostatically flocked so as not to reflect light as much as possible.
以上説明した筒状物の集合は、シート状の光硬化性化合物を含む組成物の近傍に設置されるが、それを通して照射される光は筒状物の断面に基づくスポット光の集合であるため、それぞれのスポット間には照射強度の弱い部分を生じてしまう。そこで、筒状物の集合とシート状の光硬化性化合物を含む組成物とを、相対的に動かして全体の照射強度を均一化することが好ましい。具体的には、筒状物の集合をその方向Ｐを固定した状態で左右に往復させたり、円形軌道を回転させたりする方法が挙げられる。 The set of cylindrical objects described above is installed in the vicinity of the composition containing the sheet-like photocurable compound, but the light irradiated through it is a set of spot lights based on the cross section of the cylindrical object. , A portion having a low irradiation intensity is generated between the spots. Therefore, it is preferable to make the entire irradiation intensity uniform by relatively moving the aggregate of the cylindrical objects and the composition containing the sheet-like photocurable compound. Specifically, a method of reciprocating a set of cylindrical objects to the left and right with the direction P fixed, or rotating a circular orbit is mentioned.
連続生産を行う場合は、光硬化性化合物を含む組成物の長尺品を一定速度で移動させる過程で、この長尺品の幅方向に平行に設置した線状光源と筒状物の集合から光を照射させればよい。ここで硬化速度を上げるには、線状光源と筒状物の集合を複数個直列に設置することで対応可能となる。なおこの場合、幅方向の照射量をより均一にするために、長尺品の流れ方向に対して、筒状物の断面形状である例えば三角形、四角形、六角形等の辺の向きが同じにならないように工夫したり、筒状物の集合を上述のように左右往復や円形に回転させる機構を設けることも有効である。 When performing continuous production, in the process of moving a long product of a composition containing a photocurable compound at a constant speed, from a set of a linear light source and a cylindrical product installed parallel to the width direction of this long product What is necessary is just to irradiate light. In order to increase the curing speed, a plurality of sets of linear light sources and cylindrical objects can be installed in series. In this case, in order to make the irradiation dose in the width direction more uniform, the direction of the side of the cylindrical object, such as a triangle, a quadrangle, a hexagon, etc., is the same with respect to the flow direction of the long product. It is also effective to devise such that it does not become necessary, or to provide a mechanism for rotating a collection of cylindrical objects in the left-right reciprocal or circular manner as described above.
光照射を行うための光源としては、本発明では棒状の発光面を有する光源が使用され、具体的には高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、メタハライドランプ、キセノンフラッシュランプ等が使用可能である。この棒状の光源としては、直径２０〜５０ｍｍ、発光長１００〜１５００ｍｍ程度のものが市販されており、作製する異方性拡散媒体の大きさに合わせて適宜選択することができる。 As a light source for performing light irradiation, a light source having a rod-like light emitting surface is used in the present invention. Specifically, a high pressure mercury lamp, a low pressure mercury lamp, a metahalide lamp, a xenon flash lamp, or the like can be used. As this rod-shaped light source, those having a diameter of 20 to 50 mm and a light emission length of 100 to 1500 mm are commercially available, and can be appropriately selected according to the size of the anisotropic diffusion medium to be produced.
光硬化性化合物を含む組成物をシート状にしたものに照射する光線は、該光硬化性化合物を硬化可能な波長を含んでいることが必要で、通常は水銀灯の３６５ｎｍを中心とする波長の光が利用される。この波長帯を使って本発明の異方性拡散層を作製する場合、照度としては０．０１〜１００ｍＷ／ｃｍ２の範囲であることが好ましく、より好ましくは０．１〜２０ｍＷ／ｃｍ２の範囲である。照度が０．０１ｍＷ／ｃｍ２以下であると硬化に長時間を要するため、生産効率が悪くなり、１００ｍＷ／ｃｍ２以上であると光硬化性化合物の硬化が速過ぎて構造形成を生じず、目的の異方性拡散特性を発現できなくなるからである。 The light beam applied to the sheet-shaped composition containing the photocurable compound must include a wavelength capable of curing the photocurable compound, and usually has a wavelength centered on 365 nm of a mercury lamp. Light is used. When producing the anisotropic diffusion layer of this invention using this wavelength band, it is preferable that it is the range of 0.01-100 mW / cm < 2 > as illumination intensity, More preferably, it is 0.1-20 mW / cm < 2 >. It is a range. If the illuminance is 0.01 mW / cm 2 or less, it takes a long time to cure, resulting in poor production efficiency. If the illuminance is 100 mW / cm 2 or more, the photo-curing compound is cured too quickly and does not form a structure. This is because the desired anisotropic diffusion characteristic cannot be expressed.
次に、本発明の方法で製造することができる異方性拡散媒体について詳細に説明する。
本発明の方法で製造される異方性拡散媒体では、その拡散特性の入射角依存性は、媒体表面に所定の角度で交わる直線Ｐを含む任意の入射面内においてほぼ同一であり、直線Ｐを中心に対称性を有することを特徴としている。一般に拡散特性としては、ＪＩＳ−Ｋ７１０５やＪＩＳ−Ｋ７１３６で示される拡散透過率や平行光線透過率、ヘイズで表現されるが、これらは積分球にサンプルを密着させて光漏れがないような条件で、法線方向から光を照射して測定されるものであり、入射角度を任意に変えての測定は想定されていない。すなわち、異方性拡散媒体の拡散特性の入射角依存性を評価するための公的に認められた方法は存在しない。そこで、本発明では、図６に示すように、図示しない光源と受光器３との間にサンプルを配置し、サンプル表面の直線Ｌを中心として角度を変化させながらサンプルを直進透過して受光器３に入る光量を測定するという測定原理により直線透過光量の入射角依存性の評価を行うことにした。具体的な装置としては、市販のヘイズメーターや変角光度計、分光光度計において、光源と受光部との間に回転可能なサンプルホルダーを設けたものを使用することができる。ここで得られる光量の値はあくまで相対的なものであるが、直線透過光量の角度依存性として図７で示されるような測定結果を得ることが出来る。なお、以下直線光線透過量により散乱特性の角度依存性を説明するが、本発明はこれに限定するものではなく、ヘイズメーターで測定される拡散透過率や平行光線透過率、ヘイズ等の値を代用することも可能である。
Next, the anisotropic diffusion medium that can be produced by the method of the present invention will be described in detail.
In the anisotropic diffusion medium manufactured by the method of the present invention, the incident angle dependence of the diffusion characteristic is substantially the same in an arbitrary incident plane including the straight line P that intersects the medium surface at a predetermined angle. It is characterized by having symmetry around. Generally, the diffusion characteristics are expressed by the diffuse transmittance, parallel light transmittance, and haze shown in JIS-K7105 and JIS-K7136, but these conditions are such that the sample is brought into close contact with the integrating sphere and there is no light leakage. The measurement is performed by irradiating light from the normal direction, and the measurement by changing the incident angle arbitrarily is not assumed. That is, there is no officially accepted method for evaluating the incident angle dependence of the diffusion characteristics of anisotropic diffusion media. Therefore, in the present invention, as shown in FIG. 6, a sample is arranged between a light source (not shown) and the light receiver 3, and the sample is linearly transmitted through the sample while changing the angle around the straight line L of the sample surface. The incident angle dependence of the linearly transmitted light amount was evaluated based on the measurement principle of measuring the light amount entering 3. As a specific apparatus, a commercially available haze meter, goniophotometer, or spectrophotometer in which a rotatable sample holder is provided between the light source and the light receiving unit can be used. Although the value of the light quantity obtained here is only relative, the measurement result as shown in FIG. 7 can be obtained as the angle dependency of the linear transmitted light quantity. In addition, the angle dependency of the scattering characteristics will be described below by the amount of linear light transmission, but the present invention is not limited to this, and values such as diffuse transmittance, parallel light transmittance, and haze measured by a haze meter are used. It is also possible to substitute.
図８に、本発明の製造方法によって製造した異方性拡散媒体の一実施形態の模式図を示す。光硬化性化合物を含む組成物の硬化物からなるシート状の異方性拡散媒体１の内部には、微小な棒状硬化領域２が多数形成されている。これら棒状硬化領域２は、異方性拡散媒体１の法線Ｓ方向に配された点状光源から互いに平行な紫外線を照射して形成されており、これら棒状硬化領域は全て法線Ｓ方向と平行に形成されている。このような本発明の異方性拡散媒体の一例における断面の電子顕微鏡写真を、図９（ａ）および図９（ｂ）に示す。これらは図８におけるＡ−Ａ線断面図およびＢ−Ｂ線断面図である。すなわち、本発明で言う棒状硬化領域の集合体とは、図８に模式的に表したが、図９に示す電子顕微鏡写真に基づくものであって、このような断面形状を有するように形成されたものを意味するものである。また、棒状とは照射光源から推定して図８では円柱状に模式的に記載したが、厚さ方向に棒状に形成された状態を意味するもので、その形状は円状、多角形状、不定形状など、特に限定されるものではない。
FIG. 8 shows a schematic diagram of an embodiment of an anisotropic diffusion medium produced by the production method of the present invention. A large number of minute rod-shaped cured
図８に示す異方性拡散媒体を透過する直線透過光量の入射角依存性を説明する模式的断面図を図１０に示す。図１０において、符号２は棒状硬化領域を模式的に表したものであり、ここでは棒状硬化領域は法線Ｓ方向へ伸びている。この異方性拡散媒体の上方から光が入射し、下方へ出射する場合、法線Ｓ方向、つまり棒状硬化領域の延在方向から入射した入射光Ｉ０は、異方性拡散媒体を通過する際に強く拡散されるため、その対応する直線透過光量は小さい。図１０では、これをＩ０と同じ向きを持ち、直線透過光量に比例した大きさを持つ透過光ベクトルＴ０で表している。次に、この入射光Ｉ０から一定の角度だけ傾斜した入射光Ｉ１については、これに対応する直線透過光量は増加するため、その透過光ベクトルＴ１はＴ０より大きくなっている。さらに、入射光Ｉ１よりも深い角度からの入射光Ｉ２では、その対応する透過光ベクトルＴ２はＴ１よりもさらに大きくなっている。
FIG. 10 is a schematic cross-sectional view for explaining the incident angle dependence of the amount of linearly transmitted light that passes through the anisotropic diffusion medium shown in FIG. In FIG. 10,
入射光Ｉ０から傾斜する全ての入射光について上記と同様に透過光量をベクトルで表現し、そのベクトル先端部を結ぶと、図１０に破線で示す対称性を持つ曲線が得られる。さらに、入射光Ｉ０を含む他の断面について同様の検討を行った場合も、すべての断面について図１０と同様の破線の曲線が得られる。すなわち、全ての方向について得られる透過光ベクトルの先端を結ぶと、図３に示すような法線Ｓ方向に軸を有する釣鐘状曲面が得られることになる。 For all the incident light inclined from the incident light I 0 , the transmitted light amount is expressed by a vector in the same manner as described above, and when the tip ends of the vectors are connected, a curve having symmetry shown by a broken line in FIG. 10 is obtained. Further, when the same examination is performed on other cross sections including the incident light I 0 , the same broken line curve as that in FIG. 10 is obtained for all the cross sections. That is, by connecting the tips of the transmitted light vectors obtained in all directions, a bell-shaped curved surface having an axis in the normal S direction as shown in FIG. 3 is obtained.
本発明の方法で製造される異方性拡散媒体は上記の実施形態のみに限定されるものではなく、例えば図１１に示すような、法線Ｓ方向から任意の角度傾斜した方向Ｐを対称軸とした入射光角度依存性を有する異方性拡散媒体とすることも可能である。 The anisotropic diffusion medium manufactured by the method of the present invention is not limited to the above-described embodiment. For example, as shown in FIG. 11, a direction P inclined at an arbitrary angle from the normal S direction is an axis of symmetry. It is also possible to use an anisotropic diffusion medium having the incident light angle dependency.
図１１に示す異方性拡散媒体を透過する直線透過光量の入射角依存性を説明する模式的断面図を図１２に示す。図１２において、符号２は棒状硬化領域を模式的に表したものである。この異方性拡散媒体についても上記と同様の検討を行うと、棒状硬化領域の延在方向であるＰ方向からの入射光Ｉ０、それに対して傾斜する入射光Ｉ１、Ｉ２のそれぞれに対応する透過光ベクトルＴ０、Ｔ１、Ｔ２の先端を結べば、図１２に破線で示した曲線が得られ、さらに入射光Ｉ０を含む全ての断面について同様に透過光ベクトルの先端を結べば、図３に示すような方向Ｐに対称軸を有する釣鐘状曲面が得られる。
FIG. 12 is a schematic cross-sectional view for explaining the incident angle dependence of the amount of linearly transmitted light that passes through the anisotropic diffusion medium shown in FIG. In FIG. 12,
前記特許文献１等に基づいて作製された光制御板も、図７と同じ入射角依存性を示すが、これは図６に示された特定の直線Ｌを中心にサンプルを回転させた場合だけであって、サンプル面内の直線Ｌと直交する直線を中心に回転させた場合は、直線透過光量の入射角依存性がほとんど示されないか、全く異なった様相を呈することになる。すなわち、図１３に示す直線Ｌと同じ向きの線状光源から光照射を行って作製した光制御板について、直線Ｌを中心に光制御板を回転させた場合の直線透過光量の角度依存性は図１４の実線で示されるが、直線Ｌと直行する直線Ｍを中心に回転させた場合は、破線のように全く異なった入射角依存性を示すのである。
The light control plate produced based on the above-mentioned
しかしながら、本発明の方法により製造される異方性拡散媒体は、光硬化性化合物を含む組成物に、直線Ｐの方向から平行光線を照射して、該組成物を硬化させて作製されるものであり、この直線Ｐを含むあらゆる入射面内において直線透過光量の入射角依存性がほぼ同一であり、その形状は直線Ｐを中心に対称性を示すものである。図１５に、本発明の方法により製造される異方性拡散媒体に対して、それを作製する際に照射した平行光線の入射方向を代表して直線Ｐで示している。直線Ｐの異方性拡散媒体との交点をＯとし、異方性拡散媒体の法線Ｓと直線Ｐとで作る入射面Ｐ１が定義され、またこの入射面Ｐ１と垂直で直線Ｐを含む入射面Ｐ２も定義される。この２つの入射面Ｐ１とＰ２における直線透過光量の入射角依存性を図１６に示す。なお、ここでは直線Ｐの方向を入射角０°としているが、両入射面について入射角依存性はほとんど同じであり、その形状も直線Ｐを中心に対称性を示すことが示されている。これは、直線Ｐを含むあらゆる入射面について直線透過光量の入射角依存性を測定して立体化すれば、直線Ｐを中心とした釣鐘状の回転体が形成されることを意味している。 However, the anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention is produced by irradiating a composition containing a photocurable compound with parallel rays from the direction of the straight line P and curing the composition. The incident angle dependence of the linear transmitted light amount is almost the same in all incident planes including the straight line P, and the shape shows symmetry about the straight line P. In FIG. 15, the incident direction of the parallel rays irradiated when producing the anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention is represented by a straight line P. An intersection point of the straight line P with the anisotropic diffusion medium is defined as O, and an incident surface P1 formed by the normal line S and the straight line P of the anisotropic diffusion medium is defined, and the incident surface includes a straight line P perpendicular to the incident surface P1. A plane P2 is also defined. FIG. 16 shows the incident angle dependence of the linearly transmitted light amount at these two incident surfaces P1 and P2. Here, the direction of the straight line P is assumed to have an incident angle of 0 °, but the incident angle dependence is almost the same for both incident surfaces, and the shape is also shown to be symmetrical about the straight line P. This means that a bell-shaped rotating body centered on the straight line P can be formed by measuring the incident angle dependency of the linear transmitted light amount on all incident surfaces including the straight line P and making it three-dimensional.
なお、ここで直線Ｐを含むあらゆる入射面内において直線透過光量の入射角依存性がほぼ同一であると述べたが、この「ほぼ同一」について説明する。直線透過光量の入射角依存性は図７に示されるように、特定の入射角度範囲で直線透過光量が低下して谷状を示しており、ここで半値幅を異方性拡散特性の入射角度範囲と定義することが出来る。本発明では、異なる入射面において入射角度範囲の差が１５°以内であるものについて「ほぼ同一」と定義するものである。 Here, it has been described that the incident angle dependence of the linear transmitted light amount is almost the same in all the incident planes including the straight line P. This “substantially the same” will be described. As shown in FIG. 7, the incident angle dependence of the linear transmitted light amount shows a valley shape with the linear transmitted light amount decreasing in a specific incident angle range, where the half-value width is the incident angle of the anisotropic diffusion characteristic. It can be defined as a range. In the present invention, those having a difference in incident angle range within 15 ° at different incident surfaces are defined as “substantially the same”.
また本発明では、直線透過光量の入射角依存性の形状が所定の方向Ｐを中心に対称性を示すものであると述べたが、ここで言う対称性とは、図７において方向Ｐを指す入射光の入射角を０°として、入射角がプラス側の領域における直線透過光量の最大値と最小値の差をΔＲ、同様にマイナス側のそれをΔＬで表し、０．５≦（ΔＲ／ΔＬ）≦２の関係が成立する場合を言うものである。 Further, in the present invention, it has been described that the shape of the incident light angle dependency of the linear transmitted light amount shows symmetry with respect to the predetermined direction P. The symmetry here refers to the direction P in FIG. When the incident angle of the incident light is 0 °, the difference between the maximum value and the minimum value of the linearly transmitted light amount in the region where the incident angle is positive is expressed as ΔR, and similarly, the negative value is expressed as ΔL, and 0.5 ≦ (ΔR / This is a case where the relationship of ΔL) ≦ 2 is established.
本発明の方法により製造される異方性拡散媒体は、光硬化性化合物を含む組成物に、直線Ｐの方向から平行光線を照射して、該組成物を硬化させることにより作製されるが、この直線Ｐの方向としては、媒体の法線からの傾きが４５°以内であることが求められ、３０°以内が好ましく、１５°以内であることがより好ましい。また、この直線Ｐが法線と一致することも本発明の好ましい形態である。なお、４５°以上の深い傾きから光を照射した場合、照射光の吸収効率が悪く製造上不利であり、また本発明に示される直線Ｐを含む任意の入射面内における直線透過光量の入射角依存性の同一性を保てないため好ましくない。これは図１２からも明らかなように、方向Ｐの法線に対する傾斜が大きい場合、方向Ｐに対して同じ角度だけ傾斜した入射光Ｉ２どうしであっても、異方性拡散媒体中の光路長がそれぞれ著しく異なってしまい、透過光Ｔ２の光量に差が生じてしまうからである。 The anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention is produced by irradiating a composition containing a photocurable compound with parallel rays from the direction of the straight line P and curing the composition. The direction of the straight line P is required to have an inclination from the normal of the medium within 45 °, preferably within 30 °, and more preferably within 15 °. Moreover, it is also a preferable embodiment of the present invention that the straight line P coincides with the normal line. In addition, when light is irradiated from a deep inclination of 45 ° or more, the absorption efficiency of the irradiation light is poor, which is disadvantageous in manufacturing, and the incident angle of the linearly transmitted light amount in an arbitrary incident surface including the straight line P shown in the present invention. It is not preferable because the identity of dependency cannot be maintained. As is clear from FIG. 12, when the inclination with respect to the normal line in the direction P is large, the optical path in the anisotropic diffusion medium can be obtained even if the incident lights I 2 are inclined at the same angle with respect to the direction P. long, will be significantly different, respectively, because the difference between the amount of transmitted light T 2 occurs.
本発明の方法により製造される異方性拡散媒体の形態としては、光硬化性化合物を含む組成物の硬化物からなる異方性拡散層単独、該異方性拡散層を透明基体上に積層した構成、異方性拡散層の両側に透明基体を積層した構成が提供可能である。ここで透明基体としては、透明性は高いもの程良好であって、全光線透過率（ＪＩＳ Ｋ７３６１−１）が８０％以上、より好ましくは８５％以上、最も好ましくは９０％以上のもの、また、ヘイズ値（ＪＩＳ Ｋ７１３６）が３．０以下、より好ましくは１．０以下、最も好ましくは０．５以下のものが好適に使用できる。透明なプラスチックフィルムやガラス板等が使用可能であるが、薄く、軽く、割れ難く、生産性に優れる点でプラスチックフィルムが好適である。具体的にはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアリレート、ポリイミド（ＰＩ）、芳香族ポリアミド、ポリスルホン（ＰＳ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、セロファン、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、シクロオレフィン樹脂等が挙げられ、これらの単独または混合、更には積層したものを用いることが出来る。また基体の厚さは、用途や生産性を考慮すると１μｍ〜５ｍｍ、好ましくは１０〜５００μｍ、より好ましくは、５０〜１５０μｍである。 As the form of the anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention, an anisotropic diffusion layer consisting of a cured product of a composition containing a photocurable compound alone, and the anisotropic diffusion layer laminated on a transparent substrate It is possible to provide a structure in which a transparent substrate is laminated on both sides of the anisotropic diffusion layer. As the transparent substrate, the higher the transparency, the better, and the total light transmittance (JIS K7361-1) is 80% or more, more preferably 85% or more, most preferably 90% or more. The haze value (JIS K7136) is preferably 3.0 or less, more preferably 1.0 or less, and most preferably 0.5 or less. A transparent plastic film, a glass plate, or the like can be used, but a plastic film is preferable because it is thin, light, difficult to break, and has excellent productivity. Specifically, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), triacetyl cellulose (TAC), polycarbonate (PC), polyarylate, polyimide (PI), aromatic polyamide, polysulfone (PS), polyethersulfone ( PES), cellophane, polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyvinyl alcohol (PVA), cycloolefin resin and the like can be used, and these can be used alone or in combination or further laminated. The thickness of the substrate is 1 μm to 5 mm, preferably 10 to 500 μm, and more preferably 50 to 150 μm in consideration of use and productivity.
次に、本発明の方法により製造される異方性拡散媒体は、光硬化性化合物を含む組成物を硬化した異方性拡散層を含むものであるが、この組成物としては次のような組み合わせが使用可能である。
（１）後述する単独の光重合性化合物を使用するもの
（２）後述する複数の光重合性化合物を混合使用するもの
（３）単独又は複数の光重合性化合物と、光重合性を有しない高分子化合物とを混合して使用するもの
Next, the anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention includes an anisotropic diffusion layer obtained by curing a composition containing a photocurable compound, and this composition has the following combinations: It can be used.
(1) Those using a single photopolymerizable compound to be described later (2) Those using a plurality of photopolymerizable compounds to be described later (3) Single or a plurality of photopolymerizable compounds and no photopolymerizability Used by mixing with polymer compounds
いずれの組み合わせにおいても、光照射により異方性拡散層中に、屈折率の異なるミクロンオーダーの微細な構造が形成されるようであり、これにより本発明に示される特異な異方性拡散特性が発現できるものと思われる。従って、上記（１）では光重合の前後における屈折率変化が大きい方が好ましく、また（２）（３）では屈折率の異なる複数の材料を組み合わせることが好ましい。なお、ここで屈折率変化や、屈折率の差とは、具体的に０．０１以上、好ましくは０．０５以上、より好ましくは０．１０以上の変化や差を示すものである。 In any combination, it seems that a fine structure of micron order with different refractive index is formed in the anisotropic diffusion layer by light irradiation, and thus the unique anisotropic diffusion characteristic shown in the present invention is achieved. It can be expressed. Therefore, in (1) above, it is preferable that the refractive index change is large before and after photopolymerization, and in (2) and (3), it is preferable to combine a plurality of materials having different refractive indexes. Here, the change in refractive index and the difference in refractive index specifically indicate a change or difference of 0.01 or more, preferably 0.05 or more, more preferably 0.10 or more.
本発明の方法により製造される異方性拡散層を形成するのに必須な材料である光硬化性化合物は、ラジカル重合性またはカチオン重合性の官能基を有するポリマー、オリゴマー、モノマーから選択される光重合性化合物と光開始剤とから構成され、紫外線及び可視光線を照射することにより重合・固化する材料である。 The photocurable compound that is an essential material for forming the anisotropic diffusion layer produced by the method of the present invention is selected from polymers, oligomers, and monomers having a radical polymerizable or cationic polymerizable functional group. It is composed of a photopolymerizable compound and a photoinitiator, and is a material that is polymerized and solidified by irradiation with ultraviolet rays and visible rays.
ラジカル重合性化合物は、主に分子中に１個以上の不飽和二重結合を含有するもので、具体的にはエポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ポリブタジエンアクリレート、シリコーンアクリレート等の名称で呼ばれるアクリルオリゴマーと、２−エチルヘキシルアクリレート、イソアミルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、イソノルボルニルアクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−アクリロイロキシフタル酸、ジシクロペンテニルアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ビスフェノールＡのＥＯ付加物ジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ＥＯ変成トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等のアクリレートモノマーが挙げられる。また、これらの化合物は、各単体で用いてもよく、複数混合して用いてもよい。なお、同様にメタクリレートも使用可能であるが、一般にはメタクリレートよりもアクリレートの方が光重合速度が速いので好ましい。 The radically polymerizable compound mainly contains one or more unsaturated double bonds in the molecule, and specifically includes epoxy acrylate, urethane acrylate, polyester acrylate, polyether acrylate, polybutadiene acrylate, silicone acrylate, and the like. Acrylic oligomer called by name, 2-ethylhexyl acrylate, isoamyl acrylate, butoxyethyl acrylate, ethoxydiethylene glycol acrylate, phenoxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, isonbornyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-acryloyloxyphthalic acid, dicyclopentenyl acrylate, triethylene glycol diacrylate, Opentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, EO adduct diacrylate of bisphenol A, trimethylolpropane triacrylate, EO modified trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, ditrimethylol Examples thereof include acrylate monomers such as propanetetraacrylate and dipentaerythritol hexaacrylate. These compounds may be used alone or in combination. Similarly, methacrylate can also be used, but acrylate is generally preferable to methacrylate because of its higher photopolymerization rate.
カチオン重合性化合物としては、分子中にエポキシ基やビニルエーテル基、オキセタン基を１個以上有する化合物が使用出来る。エポキシ基を有する化合物としては、２−エチルヘキシルジグリコールグリシジルエーテル、ビフェニルのグリシジルエーテル、ビスフェノールＡ、水添ビスフェノ−ルＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＳ、テトラメチルビスフェノールＡ、テトラメチルビスフェノールＦ、テトラクロロビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールＡ等のビスフェノール類のジグリシジルエーテル類、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ブロム化フェノールノボラック、オルトクレゾールノボラック等のノボラック樹脂のポリグリシジルエーテル類、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡのＥＯ付加物、ビスフェノールＡのＰＯ付加物等のアルキレングリコール類のジグリシジルエーテル類、ヘキサヒドロフタル酸のグリシジルエステルやダイマー酸のジグリシジルエステル等のグリシジルエステル類が挙げられる。 As the cationic polymerizable compound, a compound having at least one epoxy group, vinyl ether group or oxetane group in the molecule can be used. Examples of the compound having an epoxy group include 2-ethylhexyl diglycol glycidyl ether, biphenyl glycidyl ether, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S, tetramethylbisphenol A, tetramethylbisphenol F, Diglycidyl ethers of bisphenols such as tetrachlorobisphenol A and tetrabromobisphenol A, polyglycidyl ethers of novolak resins such as phenol novolak, cresol novolak, brominated phenol novolak, orthocresol novolak, ethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene Glycol, butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, trimethyl Diglycidyl ethers of alkylene glycols such as propane adduct of 1,4-cyclohexanedimethanol, bisphenol A, PO adduct of bisphenol A, glycidyl ester of hexahydrophthalic acid, diglycidyl ester of dimer acid, etc. Examples thereof include glycidyl esters.
更に、３，４―エポキシシクロヘキシルメチル―３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、２―（３，４―エポキシシクロヘキシル―５，５―スピロ―３，４−エポキシ）シクロヘキサン―メタ―ジオキサン、ジ（３，４―エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート、ジ（３，４―エポキシ―６―メチルシクロヘキシルメチル）アジペート、３，４―エポキシ―６―メチルシクロヘキシル―３’，４’―エポキシ―６’―メチルシクロヘキサンカルボキシレート、メチレンビス（３，４―エポキシシクロヘキサン）、ジシクロペンタジエンジエポキシド、エチレングリコールのジ（３，４―エポキシシクロヘキシルメチル）エーテル、エチレンビス（３，４―エポキシシクロヘキサンカルボキシレート）、ラクトン変性３，４―エポキシシクロヘキシルメチル―３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、テトラ（３，４―エポキシシクロヘキシルメチル）ブタンテトラカルボキシレート、ジ（３，４―エポキシシクロヘキシルメチル）―４，５―エポキシテトラヒドロフタレート等の脂環式エポキシ化合物も挙げられるが、これらに限定されるものではない。 Further, 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate, 2- (3,4-epoxycyclohexyl-5,5-spiro-3,4-epoxy) cyclohexane-meta-dioxane, di- (3,4-epoxycyclohexylmethyl) adipate, di (3,4-epoxy-6-methylcyclohexylmethyl) adipate, 3,4-epoxy-6-methylcyclohexyl-3 ', 4'-epoxy-6'-methyl Cyclohexanecarboxylate, methylenebis (3,4-epoxycyclohexane), dicyclopentadiene diepoxide, di (3,4-epoxycyclohexylmethyl) ether of ethylene glycol, ethylenebis (3,4-epoxycyclohexanecarboxylate), lactone modification 3, -Epoxycyclohexylmethyl-3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate, tetra (3,4-epoxycyclohexylmethyl) butanetetracarboxylate, di (3,4-epoxycyclohexylmethyl) -4,5-epoxytetrahydrophthalate, etc. Although the alicyclic epoxy compound of these is also mentioned, it is not limited to these.
ビニルエーテル基を有する化合物としては、例えばジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、ブタンジオールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル、プロペニルエーテルプロピレンカーボネート等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。なおビニルエーテル化合物は、一般にはカチオン重合性であるが、アクリレートと組み合わせることによりラジカル重合も可能である。 Examples of the compound having a vinyl ether group include diethylene glycol divinyl ether, triethylene glycol divinyl ether, butanediol divinyl ether, hexanediol divinyl ether, cyclohexanedimethanol divinyl ether, hydroxybutyl vinyl ether, ethyl vinyl ether, dodecyl vinyl ether, and trimethylolpropane trivinyl ether. , Propenyl ether propylene carbonate and the like, but are not limited thereto. Vinyl ether compounds are generally cationically polymerizable, but radical polymerization is also possible by combining with acrylates.
またオキセタン基を有する化合物としては、１，４−ビス［（３−エチル−３−オキセタニルメトキシ）メチル］ベンゼン、３−エチル−３−（ヒドロキシメチル）−オキセタン等が使用できる。 As the compound having an oxetane group, 1,4-bis [(3-ethyl-3-oxetanylmethoxy) methyl] benzene, 3-ethyl-3- (hydroxymethyl) -oxetane and the like can be used.
なお以上のカチオン重合性化合物は、各単体で用いてもよく、複数混合して用いてもよい。
ラジカル重合性化合物を重合させることの出来る光開始剤としては、ベンゾフェノン、ベンジル、ミヒラーズケトン、２−クロロチオキサントン、２，４−ジエチルチオキサントン、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、２，２−ジエトキシアセトフェノン、ベンジルジメチルケタール、２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルフォリノプロパノン−１、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、ビス（シクロペンタジエニル）−ビス（２，６−ジフルオロ−３−（ピル−１−イル）チタニウム、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタノン−１、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド等が挙げられる。また、これらの化合物は、各単体で用いてもよく、複数混合して用いてもよい。
The above cationic polymerizable compounds may be used alone or in combination.
Photoinitiators that can polymerize radically polymerizable compounds include benzophenone, benzyl, Michler's ketone, 2-chlorothioxanthone, 2,4-diethylthioxanthone, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether, benzoin isobutyl ether, 2,2- Diethoxyacetophenone, benzyldimethyl ketal, 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1-one, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 2 -Methyl-1- [4- (methylthio) phenyl] -2-morpholinopropanone-1, 1- [4- (2-hydroxyethoxy) -phenyl] -2-hydroxy-2-methyl-1-propane-1 -One, bis (cyclo Ntadienyl) -bis (2,6-difluoro-3- (pyr-1-yl) titanium, 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2,4,6 -Trimethyl benzoyl diphenyl phosphine oxide etc. Moreover, these compounds may be used for each simple substance, and may be used in mixture of two or more.
またカチオン重合性化合物の光開始剤は光照射によって酸を発生し、この発生した酸により上述のカチオン重合性化合物を重合させることが出来る化合物であり、一般的には、オニウム塩、メタロセン錯体が好適に用いられる。オニウム塩としては、ジアゾニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム塩、ホスホニウム塩、セレニウム塩等が使用され、これらの対イオンには、ＢＦ４ −、ＰＦ６ −、ＡｓＦ６ −、ＳｂＦ６ −等のアニオンが用いられる。具体例としては、４−クロロベンゼンジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、（４−フェニルチオフェニル）ジフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、（４−フェニルチオフェニル）ジフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ビス［４−（ジフェニルスルホニオ）フェニル］スルフィド−ビス−ヘキサフルオロアンチモネート、ビス［４−（ジフェニルスルホニオ）フェニル］スルフィド−ビス−ヘキサフルオロホスフェート、（４−メトキシフェニル）ジフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、（４−メトキシフェニル）フェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ビス（４−ｔ−ブチルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ベンジルトリフェニルホスホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルセレニウムヘキサフルオロホスフェート、（η５−イソプロピルベンゼン）（η５−シクロペンタジエニル）鉄（ＩＩ）ヘキサフルオロホスフェート等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらの化合物は、各単体で用いてもよく、複数混合して用いてもよい。 The photoinitiator of the cationic polymerizable compound is a compound capable of generating an acid by light irradiation and polymerizing the above cationic polymerizable compound with the generated acid. Generally, an onium salt or a metallocene complex is used. Preferably used. As the onium salt, a diazonium salt, a sulfonium salt, an iodonium salt, a phosphonium salt, a selenium salt or the like is used, and these counter ions include anions such as BF 4 − , PF 6 − , AsF 6 − and SbF 6 −. Used. Specific examples include 4-chlorobenzenediazonium hexafluorophosphate, triphenylsulfonium hexafluoroantimonate, triphenylsulfonium hexafluorophosphate, (4-phenylthiophenyl) diphenylsulfonium hexafluoroantimonate, (4-phenylthiophenyl) diphenyl. Sulfonium hexafluorophosphate, bis [4- (diphenylsulfonio) phenyl] sulfide-bis-hexafluoroantimonate, bis [4- (diphenylsulfonio) phenyl] sulfide-bis-hexafluorophosphate, (4-methoxyphenyl) Diphenylsulfonium hexafluoroantimonate, (4-methoxyphenyl) phenyliodonium hexafluoroantimonate Bis (4-t-butylphenyl) iodonium hexafluorophosphate, benzyltriphenylphosphonium hexafluoroantimonate, triphenyl selenium hexafluorophosphate, (η5-isopropylbenzene) (η5-cyclopentadienyl) iron (II) hexa Although fluorophosphate etc. are mentioned, it is not limited to these. These compounds may be used alone or in combination.
本発明において、上記光開始剤は、光重合性化合物１００重量部に対して、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜７重量部、より好ましくは０．１〜５重量部程度配合される。これは、０．０１重量部未満では光硬化性が低下し、１０重量部を超えて配合した場合には、表面だけが硬化して内部の硬化性が低下してしまう弊害が出てくるからである。これらの光開始剤は、通常粉体を光重合性化合物中に直接溶解して使用されるが、溶解性が悪い場合は光開始剤を予め極少量の溶剤に高濃度に溶解させたものを使用することも出来る。このような溶剤としては光重合性であることが更に好ましく具体的には炭酸プロピレン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。また、光重合性を向上させるために公知の各種染料や増感剤を添加することも可能である。更に光重合性化合物を加熱により硬化させることの出来る熱硬化開始剤を光開始剤と共に併用することも出来る。この場合光硬化の後に加熱することにより光重合性化合物の重合硬化を更に促進し完全なものにすることが期待できる。 In this invention, the said photoinitiator is 0.01-10 weight part with respect to 100 weight part of photopolymerizable compounds, Preferably it is 0.1-7 weight part, More preferably, it is about 0.1-5 weight part. Blended. This is because if it is less than 0.01 part by weight, the photocurability is lowered, and if it exceeds 10 parts by weight, only the surface is cured and the internal curability is lowered. It is. These photoinitiators are usually used by directly dissolving powder in a photopolymerizable compound, but if the solubility is poor, a photoinitiator dissolved beforehand in a very small amount of solvent at a high concentration is used. Can also be used. Such a solvent is more preferably photopolymerizable, and specific examples thereof include propylene carbonate and γ-butyrolactone. It is also possible to add various known dyes and sensitizers in order to improve the photopolymerizability. Furthermore, a thermosetting initiator capable of curing the photopolymerizable compound by heating can be used together with the photoinitiator. In this case, by heating after photocuring, it can be expected that polymerization curing of the photopolymerizable compound is further promoted and completed.
本発明では、上記の光硬化性化合物を単独で、または複数を混合した組成物を硬化させて、異方性拡散層を形成することが出来る。また、光硬化性化合物と光硬化性を有しない高分子樹脂の混合物を硬化させることによっても本発明の異方性拡散層を形成可能である。ここで使用できる高分子樹脂としては、アクリル樹脂、スチレン樹脂、スチレン−アクリル共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、セルロース系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、塩ビ−酢ビ共重合体、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。これらの高分子樹脂と光硬化性化合物は、光硬化前は十分な相溶性を有していることが必要であるが、この相溶性を確保するために各種有機溶剤や可塑剤等を使用することも可能である。なお、光硬化性化合物としてアクリレートを使用する場合は、高分子樹脂としてはアクリル樹脂から選択することが相溶性の点で好ましい。 In the present invention, the anisotropic diffusion layer can be formed by curing the above-mentioned photo-curable compound alone or a mixture of a plurality of them. The anisotropic diffusion layer of the present invention can also be formed by curing a mixture of a photocurable compound and a polymer resin that does not have photocurability. Polymer resins that can be used here include acrylic resin, styrene resin, styrene-acrylic copolymer, polyurethane resin, polyester resin, epoxy resin, cellulose resin, vinyl acetate resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, polyvinyl Examples include butyral resin. These polymer resins and photo-curable compounds must have sufficient compatibility before photo-curing, but various organic solvents, plasticizers, etc. are used to ensure this compatibility. It is also possible. In addition, when using an acrylate as a photocurable compound, it is preferable from a compatible point to select as a polymer resin from an acrylic resin.
本発明の方法により製造される異方性拡散媒体は、上述の光硬化性化合物を含む組成物をシート状に設け、これに直線Ｐの方向から平行光線を照射して、該組成物を硬化させることにより製造されるものである。ここで、光硬化性化合物を含む組成物を基体上にシート状に設ける手法としては、通常の塗工方式や印刷方式が適用される。具体的には、エアドクターコーティング、バーコーティング、ブレードコーティング、ナイフコーティング、リバースコーティング、トランスファロールコーティング、グラビアロールコーティング、キスコーティング、キャストコーティング、スプレーコーティング、スロットオリフィスコーティング、カレンダーコーティング、ダムコーティング、ディップコーティング、ダイコーティング等のコーティングや、グラビア印刷等の凹版印刷、スクリーン印刷等の孔版印刷等の印刷等が使用できる。また、組成物が低粘度の場合は、基体の周囲に一定の高さの堰を設けて、この堰で囲まれた中に組成物をキャストすることも出来る。 An anisotropic diffusion medium produced by the method of the present invention is a composition containing the above-mentioned photocurable compound provided in a sheet shape, and irradiated with parallel rays from the direction of the straight line P to cure the composition. It is manufactured by making it. Here, as a method of providing a composition containing a photocurable compound in a sheet form on a substrate, a normal coating method or printing method is applied. Specifically, air doctor coating, bar coating, blade coating, knife coating, reverse coating, transfer roll coating, gravure roll coating, kiss coating, cast coating, spray coating, slot orifice coating, calendar coating, dam coating, dip coating Coating such as die coating, intaglio printing such as gravure printing, printing such as stencil printing such as screen printing, and the like can be used. Further, when the composition has a low viscosity, a weir having a certain height can be provided around the substrate, and the composition can be cast inside the weir.
以上説明したように、本発明によれば、直線透過光量の入射角依存性が異方性拡散媒体内の特定の直線を軸として釣鐘状曲面となるような従来にない特徴的な特性を有する異方性拡散媒体を大面積で連続的に製造することができる。 As described above, according to the present invention, there is an unprecedented characteristic such that the incident angle dependence of the linear transmitted light amount becomes a bell-shaped curved surface with a specific straight line in the anisotropic diffusion medium as an axis. An anisotropic diffusion medium can be continuously produced in a large area.
１ 異方性拡散媒体
２ 棒状硬化領域
３ 受光部
４ 線状光源
５ 筒状空洞
６ 筒状物の集合体
Ｉ 入射光
Ｔ 透過光
Ｐ 入射方向
Ｐ１，Ｐ２ 入射面
Ｓ 異方性拡散媒体表面の法線
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