JP4088843B1 - Polyethylene terephthalate resin film roll and method for producing the same - Google Patents

Polyethylene terephthalate resin film roll and method for producing the same Download PDF

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Abstract

【課題】後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性が後加工の条件に拘わらずロール全長に亘って良好な実用性の高いポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールを提供する。
【解決手段】ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、フィルムの巻き終わりから、フィルムの巻き長を9等分した長さ毎に試料切り出し部を設けるとともに、フィルムの巻き始めから2m以内に最終の切り出し部を設けることによって、合計10個の試料切り出し部を設けたとき、各切り出し部において、左右両端際のHS150がいずれも所定の範囲内の値となり、左右両端際のHS150の差が所定の範囲内の値となるように調整されている。また、左右両端際のHS150の長手方向における変動量が、いずれも所定の範囲内の値となるように調整されている。
【選択図】なし
Disclosed is a polyethylene terephthalate-based resin film roll that has good practicality over the entire length of the roll regardless of the conditions of the post-processing in the heat treatment step during post-processing.
A polyethylene terephthalate-based resin film roll is provided with a sample cutout section for each length obtained by dividing the film winding length into nine equal parts from the end of film winding, and the final cutout section within 2 m from the beginning of film winding. When a total of 10 sample cutout portions are provided, the HS150 at the left and right ends of each cutout portion is a value within a predetermined range, and the difference between the HS150 at the left and right ends is within the predetermined range. It is adjusted to be the value of. In addition, the amount of variation in the longitudinal direction of the HS 150 at both the left and right ends is adjusted to be a value within a predetermined range.
[Selection figure] None

Description

本発明は、ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールに関するものであり、詳しくは、優れた加工特性を有するポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールに関するものである。   The present invention relates to a polyethylene terephthalate-based resin film roll, and particularly relates to a polyethylene terephthalate-based resin film roll having excellent processing characteristics.

二軸配向ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムは、優れた透明性、寸法安定性、耐薬品性から各種光学用フィルムとして利用されている。特に、強度、寸法安定性が要求されるLCDのプリズムレンズシート用ベースフィルム、防眩フィルム用ベースフィルム、およびCRT用破砕防止フィルム等の用途に好適に用いられる。かかる二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムは、回転速度に差を設けたロール間で長手方向に延伸された後に、テンター内でフィルムの端部を把持された状態で幅方向に延伸され、熱固定されることによって製造される。この場合、フィルムの幅方向の端部際では熱固定時に長手方向の緩和ができないため、フィルム幅方向の位置によっては長手方向の熱収縮率に差異が生じる。したがって、ミルロールの端縁際に相当するスリットロールでは、幅方向の片端縁際の熱収縮率(長手方向の熱収縮率)が他端縁際の熱収縮率よりも大きくなる。このようなスリットロールを利用すると、後加工時の熱処理工程でフィルムの通過性が悪化する。場合によっては、フィルムが機台の枠やその他で擦れて傷がつく。また、フィルムが傷付かないようにする為に、後加工条件を調整することは非常に手間がかかる作業である。上記の理由から、ミルロールの端縁際以外のスリットロールしか光学用途として、後加工条件を調整せずに、利用することができなかった。   Biaxially oriented polyethylene terephthalate resin films are used as various optical films because of their excellent transparency, dimensional stability, and chemical resistance. In particular, it is suitably used for applications such as a prism lens sheet base film, an antiglare film base film, and a CRT anti-fracturing film for LCDs that require strength and dimensional stability. Such a biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film is stretched in the longitudinal direction between rolls having a difference in rotational speed, and then stretched in the width direction with the end of the film being held in a tenter, and heat-set. To be manufactured. In this case, since the longitudinal direction cannot be relaxed at the end of the film in the width direction at the time of heat fixing, the heat shrinkage rate in the longitudinal direction varies depending on the position in the film width direction. Therefore, in the slit roll corresponding to the edge of the mill roll, the thermal contraction rate at the one end edge in the width direction (thermal contraction rate in the longitudinal direction) is larger than the thermal contraction rate at the other end edge. When such a slit roll is utilized, the film passability deteriorates in a heat treatment step during post-processing. In some cases, the film is rubbed and scratched by the frame of the machine base and others. In addition, adjusting the post-processing conditions in order to prevent the film from being damaged is a very time-consuming operation. For the above reasons, only slit rolls other than the edge of the mill roll can be used as optical applications without adjusting the post-processing conditions.

一方、後加工コストの低減のために幅広のスリットロールの需要が増加してきている。広幅のスリットロールを採取するためにはミルロールの幅を広くすることが望ましい。しかしながら、ミルロールの幅を広くすると、熱固定の際に幅方向での温度を均一に保つのが難しくなる。つまり、位置的にも時間的にも温度の変動幅が大きくなる。それゆえ、ミルロールの幅を広くするためには、熱風吹き出し量等を微調整して、熱固定装置の幅方向における温度の均一性を保つ必要がある。ところが、熱風吹き出し量等の微調整する場合であっても、後加工でのフィルムの通過性を改善するために十分なレベルにまでフィルム端縁部の熱収縮率差を低減させることはできない。   On the other hand, the demand for wide slit rolls has been increasing in order to reduce post-processing costs. In order to collect a wide slit roll, it is desirable to increase the width of the mill roll. However, if the width of the mill roll is widened, it becomes difficult to keep the temperature in the width direction uniform during heat setting. That is, the temperature fluctuation range is large both in terms of position and time. Therefore, in order to increase the width of the mill roll, it is necessary to finely adjust the hot air blowing amount and the like to maintain the temperature uniformity in the width direction of the heat fixing device. However, even when fine adjustments such as the amount of blown hot air are made, it is not possible to reduce the difference in thermal shrinkage at the film edge to a level sufficient to improve the film passability in post-processing.

これまで、出願人は、フィルムの幅方向における熱収縮率の差を低減する方法として、以下の手段によりフィルムの幅方向の温度を中央部から端部にかけて高くすることで、端部際の緩和量を中央部分の緩和量に近づける方法を提案している(特許文献1)。すなわち、フィルムの熱固定工程において、(1)フィルムの進行方向に対して一定間隔で上下に配置させたプレナムダクト(熱風の吹き出し口)に連続的な遮蔽板を被せること、(2)その遮蔽板の幅がフィルム進行方向側にしたがって徐々に拡がっていること。   Until now, as a method of reducing the difference in thermal shrinkage in the width direction of the film, the applicant has increased the temperature in the width direction of the film from the center to the end by the following means, thereby relaxing the edge. A method of bringing the amount close to the relaxation amount in the central portion has been proposed (Patent Document 1). That is, in the heat fixing process of the film, (1) covering a plenum duct (hot air outlet) arranged vertically at a certain interval with respect to the film traveling direction, and (2) shielding the film. The width of the plate is gradually widened according to the film traveling direction side.

特開2001−138462号公報JP 2001-138462 A

さらに、出願人は、フィルムの幅方向における熱収縮率の差を低減する方法として、フィルムの熱固定工程において、5本のプレナムダクトに不連続な遮蔽板を取り付け、各プレナムダクトから単位時間当たりに吹き出す熱風の量を一定にし、プレナムダクトから吹き出す風速を増加させることで端部に当たる熱風量を増加させる方法を開示している(特許文献2)。   Further, as a method for reducing the difference in the heat shrinkage rate in the width direction of the film, the applicant attached discontinuous shielding plates to the five plenum ducts in the film heat setting step, and from each plenum duct, per unit time Discloses a method of increasing the amount of hot air impinging on the end by increasing the speed of air blown from the plenum duct while keeping the amount of hot air blown to the outside (Patent Document 2).

特開2002−79638JP 2002-79638

しかしながら、プレナムダクトに連続的な遮蔽板を被せるだけの特許文献1の方法では、後加工(塗工および乾燥)における熱処理が120℃程度での通過性はある程度改善されるものの、フィルム端部際のフィルムの緩和はいまだ不十分である。すなわち、上記方法では、160℃程度の熱処理を比較的長時間(10〜60秒)に亘って行った場合(ハードコート膜の形成など)の通過性はさほど改善されない。それゆえ、高温で長時間での後加工をする場合には、条件を調整せざるを得ないが、かかる調整ができない場合もある。   However, in the method of Patent Document 1 in which a continuous shielding plate is simply put on the plenum duct, the heat treatment in post-processing (coating and drying) is improved to some extent at about 120 ° C. The film relaxation is still inadequate. That is, in the above method, the passability when heat treatment at about 160 ° C. is performed for a relatively long time (10 to 60 seconds) (formation of a hard coat film, etc.) is not improved so much. Therefore, when post-processing is performed at a high temperature for a long time, the conditions must be adjusted, but such adjustment may not be possible.

加えて、特許文献1の方法では、熱固定ゾーンにおける温度の乱調が生じるため、1,000m以上の長尺なフィルム(ミルロール)を製造する場合は、フィルムの幅方向における熱収縮率の差が大きい部分が生じる。   In addition, in the method of Patent Document 1, since temperature irregularity occurs in the heat setting zone, when producing a long film (mill roll) of 1,000 m or more, there is a difference in thermal shrinkage rate in the width direction of the film. A big part arises.

また、特許文献2の方法では、各プレナムダクトの風量は一定であるので、各プレナムダクト毎に風速が異なるため、熱固定装置内で乱流が生じる。従って、熱固定ゾーンにおける温度に大きな不均一性が生じており不都合である。また、遮蔽板による幅方向の熱収縮率の差を低減する効果は満足できるレベルではなかった。   Further, in the method of Patent Document 2, since the air volume of each plenum duct is constant, the wind speed is different for each plenum duct, so that turbulent flow occurs in the heat fixing device. Therefore, the temperature in the heat setting zone is greatly inhomogeneous, which is inconvenient. Moreover, the effect of reducing the difference in the heat shrinkage rate in the width direction due to the shielding plate was not satisfactory.

本発明の目的は、上記問題点を解消し、後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性がロール全長に亘って良好なポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロール、及びその製造方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a polyethylene terephthalate-based resin film roll that solves the above-described problems and has good film permeability in the heat treatment step during post-processing over the entire length of the roll, and a method for producing the same.

かかる本発明の内、請求項1に記載された発明の構成は、長さが300m以上8,000m以下で幅が0.7m以上2.2m以下となるようにスリットされた二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムを巻き取ってなり、巻き取られたフィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔnabが0.015以上0.060以下である二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールであって、フィルムの巻き終わりから2m以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き始めから2m以内に最終の切り出し部を設け、それらの最初と最終の切り出し部との間を9等分した長さ毎に試料切り出し部を設けることによって、合計10個の試料切り出し部を設けたとき、下記要件(1)〜(3)を満たすことにある。
(1)前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その2つの試料について、150℃で30分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS150を求め、それらのHS150の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも0.1%以下であること
(2)前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてHS150を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のHS150が、いずれも0.7%以上2.0%以下であること
(3)前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のHS150の変動量、および、前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のHS150の変動量が、いずれも0.05%以上0.20%以下であること
Among the present inventions, the configuration of the invention described in claim 1 is the biaxially stretched polyethylene terephthalate slit so that the length is 300 m or more and 8,000 m or less and the width is 0.7 m or more and 2.2 m or less. Refractive index in a direction that forms an angle of 45 degrees with the winding direction of the wound film and a refractive index in a direction that forms an angle of 135 degrees with the winding direction of the wound film Is a biaxially stretched polyethylene terephthalate-based resin film roll having a difference Δn ab of 0.015 or more and 0.060 or less, and an initial sample cut-out portion is provided within 2 m from the end of film winding, By providing a final cutout part within 2 m from the beginning, and providing a sample cutout part for each length that is divided into 9 parts between the first and final cutout parts When provided with a total of 10 samples cutout portion is to satisfy the following requirements (1) to (3).
(1) When each sample is cut out from a position within 50 mm from one end edge and a position within 50 mm from the other end edge in the roll width direction, and the two samples are heated at 150 ° C. for 30 minutes. HS150, which is the heat shrinkage rate in the film winding direction, and when the heat shrinkage difference, which is the difference between the HS150, is obtained, the heat shrinkage difference in all cutout portions is 0.1% or less. (2) In each of the cutout portions, when a sample is cut out from a position within 50 mm from one end edge and a position within 50 mm from the other end edge in the width direction of the roll, and HS150 is obtained for each sample, HS150 of the samples at both end edges in all cutout parts is 0.7% or more and 2.0% or less 3) the amount of variation in the HS150 at one end edge in the width direction of the roll obtained at each cut-out portion, and the variation amount of HS150 other end edge in the width direction of the roll obtained in each cutout portion, both 0. It must be between 05% and 0.20%

請求項2に記載された発明の構成は、請求項1に記載された発明において、巻き取られた二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの厚みが70μm以上400μm以下であることにある。 The structure of the invention described in claim 2 is that, in the invention described in claim 1, the wound biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film has a thickness of 70 μm or more and 400 μm or less.

請求項3に記載された発明の構成は、請求項1に記載された二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールを製造するための製造方法であって、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その熱固定工程が、下記要件(4)〜()を満たす熱固定装置において行われることにある。
(4)熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
(5)前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
(6)前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
(7)各熱固定ゾーン内でのプレナムダクトの風速を一定にすること
The structure of the invention described in claim 3 is a manufacturing method for manufacturing the biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film roll described in claim 1, wherein the raw material resin is melt-extruded from an extruder. A film forming process for forming an unstretched sheet, a biaxial stretching process for biaxially stretching the unstretched sheet obtained in the film forming process in the longitudinal direction and the transverse direction, and heat setting for heat-fixing the film after biaxial stretching. And the heat setting step is performed in a heat setting device that satisfies the following requirements (4) to ( 7 ).
(4) A plurality of wide plenum ducts for blowing out hot air are arranged vertically opposite to the traveling direction of the film. (5) Shielding for shielding hot air outlets from the plurality of plenum ducts. (6) The dimension of each shielding plate in the traveling direction of the film is adjusted to be substantially the same as the dimension of the outlet of each plenum duct in the traveling direction of the film. The dimension in the width direction of the film is adjusted so as to become gradually longer with respect to the film traveling direction.
(7) Keep the plenum duct wind speed constant in each heat setting zone.

請求項4に記載された発明の構成は、請求項3に記載された発明において、二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことにある。   The structure of the invention described in claim 4 is the invention described in claim 3, wherein the biaxial stretching step stretches the film in the longitudinal direction and then stretches in the transverse direction and performs the transverse stretching. There is an intermediate zone between the zone and the heat fixing device in which no wind is blown.

請求項5に記載された発明の構成は、請求項3、または請求項4に記載された発明において、熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下となるように設定されていることにある。   The structure of the invention described in claim 5 is the invention described in claim 3 or claim 4, wherein the heat setting device is divided into a plurality of heat setting zones and adjacent heat setting zones. In other words, the product of the temperature difference and the wind speed difference is set to be 250 ° C. · m / s or less.

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、プリズムレンズ加工やハードコート加工、AR加工などの後加工時におけるフィルムの通過性が非常に優れているため、きわめて高い歩留まりで後加工することができる。したがって、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、プリズムレンズシート用のベースフィルム、バックライト用ベースフィルム、ARフィルム用ベースフィルム、CRT用破砕防止フィルム等の光学用フィルムや、後加工の熱処理が高温(160℃程度)で比較的長時間(10〜60秒)行われる加工用フィルムとして好適に用いることができる。   The polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention has excellent film passability during post-processing such as prism lens processing, hard coat processing, and AR processing, and therefore can be post-processed with a very high yield. Therefore, the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention can be used for optical films such as a base film for prism lens sheets, a base film for backlights, a base film for AR films, an anti-crushing film for CRT, and a post-processing heat treatment. It can be suitably used as a processing film which is carried out at a high temperature (about 160 ° C.) for a relatively long time (10 to 60 seconds).

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールを構成するフィルムは、エチレングリコールおよびテレフタル酸を主な構成成分とする。本発明の目的を阻害しない範囲であれば、他のジカルボン酸成分およびグリコール成分を共重合させても良い。上記の他のジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジカルボキシベンゾフェノン、ビス−(4−カルボキシフェニルエタン)、アジピン酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、シクロヘキサン−1、4−ジカルボン酸などが挙げられる。上記の他のグリコール成分としては、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ビスフェノールAなどのエチレンオキサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどが挙げられる。この他、p−オキシ安息香酸などのオキシカルボン酸成分も利用され得る。   The film constituting the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention contains ethylene glycol and terephthalic acid as main components. Other dicarboxylic acid components and glycol components may be copolymerized as long as the object of the present invention is not impaired. Examples of the other dicarboxylic acid components include isophthalic acid, p-β-oxyethoxybenzoic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4′-dicarboxybenzophenone, bis- (4-carboxyphenylethane), adipine Examples include acid, sebacic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid, and the like. Examples of the other glycol component include propylene glycol, butanediol, neopentyl glycol, diethylene glycol, ethylene oxide adducts such as bisphenol A, polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol. In addition, oxycarboxylic acid components such as p-oxybenzoic acid can also be used.

このようなポリエチレンテレフタレート(以下、単にPETという)の重合法としては、例えば以下の方法が利用できる。(1)テレフタル酸とエチレングリコール、および必要に応じて他のジカルボン酸成分およびジオール成分を直接反応させる直接重合法。(2)テレフタル酸のジメチルエステル(必要に応じて他のジカルボン酸のメチルエステルを含む)とエチレングリコール(必要に応じて他のジオール成分を含む)とをエステル交換反応させるエステル交換法。   As a polymerization method of such polyethylene terephthalate (hereinafter simply referred to as PET), for example, the following method can be used. (1) A direct polymerization method in which terephthalic acid and ethylene glycol and, if necessary, other dicarboxylic acid components and diol components are reacted directly. (2) A transesterification method in which a dimethyl ester of terephthalic acid (including a methyl ester of another dicarboxylic acid if necessary) and ethylene glycol (including another diol component if necessary) are subjected to a transesterification reaction.

本発明のフィルムロールをPETによって形成する場合には、原料であるPETの極限粘度(IV)は、0.45〜0.70dl/gの範囲が好ましい。PET原料の極限粘度が0.45以上であると、フィルムの延伸性や耐引き裂き性が向上するため好ましい。また、極限粘度が0.70dl/g以下であると、濾圧が適度に低くなり、高精度濾過が可能となる。なお、樹脂原料のIVは、たとえば、以下のような方法で求められる。   When the film roll of the present invention is formed of PET, the intrinsic viscosity (IV) of the raw material PET is preferably in the range of 0.45 to 0.70 dl / g. It is preferable that the intrinsic viscosity of the PET raw material is 0.45 or more because the stretchability and tear resistance of the film are improved. In addition, when the intrinsic viscosity is 0.70 dl / g or less, the filtration pressure becomes moderately low, and high-precision filtration is possible. In addition, IV of resin raw material is calculated | required with the following methods, for example.

[極限粘度(IV)]
PETの粉砕試料を乾燥後、フェノール/テトラクロロエタン=60/40(重量比)の混合溶媒に溶解し、オストワルド粘度計を用いて、30℃で0.4(g/dl)の濃度の溶液の流下時間、および、溶媒のみの流下時間を測定する。それらの時間比率から、Hugginsの式を用い、Hugginsの定数が0.38であると仮定してIVを算出する。なお、極限粘度は〔η〕とも表される。
[Intrinsic viscosity (IV)]
After the PET ground sample is dried, it is dissolved in a mixed solvent of phenol / tetrachloroethane = 60/40 (weight ratio), and a solution having a concentration of 0.4 (g / dl) is obtained at 30 ° C. using an Ostwald viscometer. Measure the flow time and the flow time of the solvent alone. From these time ratios, IV is calculated using the Huggins equation, assuming that the Huggins constant is 0.38. The intrinsic viscosity is also expressed as [η].

また、本発明のフィルムロールをPETによって形成する場合には、PET原料の酸価(AV)は、3〜30eq/tの範囲が好ましく、5〜25eq/tであるとより好ましい。酸価が3eq/t以上であると、重合速度が適度に速くなり、製造効率が向上するので好ましい。また、酸値が30eq/t以下であると、加水分解が抑制され、適度な重合度となるので好ましい。なお、樹脂原料の酸価は、たとえば、以下のような方法で求められる。   Moreover, when forming the film roll of this invention by PET, the range of 3-30 eq / t is preferable and, as for the acid value (AV) of PET raw material, it is more preferable in it being 5-25 eq / t. It is preferable for the acid value to be 3 eq / t or higher because the polymerization rate is moderately increased and the production efficiency is improved. Moreover, it is preferable for the acid value to be 30 eq / t or less because hydrolysis is suppressed and an appropriate degree of polymerization is obtained. The acid value of the resin raw material is determined by the following method, for example.

[酸価]
原料を粉砕した後、ベンジルアルコールに溶解し、クロロホルムを加えてから水酸化ナトリウム溶液で中和滴定し、PET1t当たりの水酸化ナトリウムの当量を算出する。
[Acid value]
After pulverizing the raw material, it is dissolved in benzyl alcohol, and after adding chloroform, neutralization titration with a sodium hydroxide solution is performed to calculate the equivalent of sodium hydroxide per 1 ton of PET.

さらに、本発明のフィルムロールをPETによって形成する場合には、原料樹脂(再生原料を含む)に異物が含まれていないことが望ましい。特に、光学用途向けのフィルムロールを製造する場合には、溶融押出しする際に高精度濾過を行い、製膜後のフィルム1mあたりに存在する直径20μm以上の異物が10個以下となるように調整するのが好ましい。高精度濾過を行う場合、初期濾過効率が90%以上で濾過粒子サイズが15μm以下の濾材を用いることが好ましい。ここで、初期濾過効率とはANSI/B93.36−1973により測定される数値をいう。なお、原料中の異物の個数は、たとえば、以下のような方法で求められる。 Furthermore, when the film roll of the present invention is formed of PET, it is desirable that the raw material resin (including the recycled raw material) does not contain foreign matters. In particular, when producing a film roll for optical applications, high-precision filtration is performed when melt-extruding so that the number of foreign matters having a diameter of 20 μm or more present per 1 m 2 of the film after film formation is 10 or less. It is preferable to adjust. When performing high-precision filtration, it is preferable to use a filter medium having an initial filtration efficiency of 90% or more and a filtration particle size of 15 μm or less. Here, the initial filtration efficiency refers to a numerical value measured by ANSI / B93.36-1973. Note that the number of foreign substances in the raw material is obtained by the following method, for example.

[異物の個数]
位相差顕微鏡およびCCDカメラを用いて、溶融させた原料チップの拡大画像を撮影し、画像処理装置を用いて異物数を計数する。
[Number of foreign objects]
An enlarged image of the melted raw material chip is taken using a phase contrast microscope and a CCD camera, and the number of foreign matters is counted using an image processing apparatus.

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、一旦広幅に製造されたミルロールをスリットしたスリットロールであり、Δnab(巻き取られたフィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差異(絶対値))が0.015以上0.060以下であるものに限定される。すなわち、Δnabが0.015以上の歪んだスリットロールでは、上記した“歪み(すなわち、幅方向における物性差)”の問題が生じる。また、Δnabが0.060以下のスリットロールでは、本発明の要件を満たすように熱収縮性率差等を調整することできる。なお、本発明におけるΔnabとは、スリットロールの片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置においてそれぞれΔnabを測定し、それらの2つの値の内の大きい方をいう。 The polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention is a slit roll obtained by slitting a mill roll once produced in a wide width, and Δn ab (a refractive index in a direction forming an angle of 45 degrees with the winding direction of the wound film) The difference (absolute value) between the winding direction of the wound film and the refractive index in the direction forming an angle of 135 degrees is limited to 0.015 or more and 0.060 or less. That is, in the case of a distorted slit roll having Δn ab of 0.015 or more, the above-described problem of “distortion (that is, physical property difference in the width direction)” occurs. Further, in the case of a slit roll having Δn ab of 0.060 or less, the heat shrinkage rate difference or the like can be adjusted so as to satisfy the requirements of the present invention. In addition, Δn ab in the present invention means Δn ab which is the larger of the two values when Δn ab is measured at a position within 50 mm from one edge of the slit roll and a position within 50 mm from the other edge.

また、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、後述する方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その2つの試料について、150℃で30分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS150を求め、それらのHS150の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも0.1%以下であることが必要である。   The polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention has a cut-out portion set by a method to be described later. At each cut-out portion, a position within 50 mm from one end edge in the roll width direction and within 50 mm from the other end edge. Each sample was cut out from each position, and for the two samples, HS150, which is the heat shrinkage rate in the film winding direction when heated at 150 ° C. for 30 minutes, was obtained, and the difference in heat shrinkage rate, which is the difference between the HS150, was obtained. The difference in heat shrinkage rate between all cutout parts must be 0.1% or less.

すなわち、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、合計10個の切り出し部において求めた合計10個の熱収縮率差(各切り出し部から切り出したフィルム試料における両端縁のHS150の差)が、いずれも0.1%以下であることが必要である。各切り出し部における熱収縮率差が、0.1%以下であると、後加工におけるフィルムの通過性が良好となり好ましい。また、各切り出し部における熱収縮率差は、0.08%以下であるとより好ましく、0.06%以下であると特に好ましい。なお、各切り出し部における熱収縮率差は、低いほど好ましいが、測定精度を考慮すると、0.05%程度が限界であると考えられる。   That is, the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention has a total of 10 heat shrinkage ratio differences (difference in HS150 at both end edges in the film sample cut out from each cutout portion) obtained in a total of 10 cutout portions. Must be 0.1% or less. It is preferable that the difference in thermal shrinkage at each cut-out portion is 0.1% or less because the film can be easily passed in post-processing. Further, the difference in heat shrinkage rate between the cutout portions is more preferably 0.08% or less, and particularly preferably 0.06% or less. In addition, although the heat shrinkage rate difference in each cutout part is preferably as low as possible, it is considered that about 0.05% is the limit in consideration of measurement accuracy.

HS150の測定に使用するフィルム試料は、次の手順によって設けた10個の切り出し部から切り出す。
(1)フィルムの巻き終わりから2m以内に最初の試料切り出し部を設ける。
(2)巻き取ったフィルムの長さを9で除した値(以下、「切り出し部間隔」という)を算出する。
(3)フィルムの巻き終わりから各「切り出し部間隔」の前後10m以内の位置に試料切り出し部を設ける。
(4)フィルムの巻き始めから2m以内に最終の切り出し部を設ける。
A film sample used for the measurement of HS150 is cut out from 10 cutout portions provided by the following procedure.
(1) The first sample cutout is provided within 2 m from the end of winding of the film.
(2) A value obtained by dividing the length of the wound film by 9 (hereinafter, referred to as “cut section interval”) is calculated.
(3) A sample cutout portion is provided at a position within 10 m before and after each “cutout portion interval” from the end of winding of the film.
(4) A final cutout portion is provided within 2 m from the start of film winding.

上記試料の切り出しについてより具体的に説明する。たとえば、長さ500mのフィルムがロールに巻回されている場合、フィルムの巻き終わりから2m以内までの間で、最初の試料(1)を切り取る。なお、試料の切り出しは、ロールの幅方向(フィルムの巻き取り方向と直交する方向)における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置を含めて、フィルムの巻き取り方向(長手方向)に沿う辺と幅方向に沿う辺とを有するように矩形状に切り取る(斜めには切り取らない)。次いで、フィルムの巻き長を9で除すことによって「切り出し部間隔」を算出する。なお、「切り出し部間隔」は、「1m」の単位まで算出する。したがって、上記の如く、巻き長が500mである場合には、最初の切り出し部を設け得る巻き終わりから2mと最終の切り出し部を設け得る巻き始めから2mとを予め500mから差し引き、残りの496mを9等分した55mを「切り出し部間隔」とする。続いて、フィルムの巻き終わりから55±10m巻き始め側に離れたところで、2番目の試料(2)を切り取る。以下、同様に、巻き始め側に55mずつの間隔を隔てて順次試料を切り取り、合計10個の試料を得る。すなわち、巻き終わりから2m以内の位置で最初の試料(1番目の試料)を切り出し、巻き終わりから57m付近の位置で2番目の試料を切り出し、巻き終わりから112m付近の位置で3番目の試料を切り出し、同様に、巻き終わりから55m離れた位置毎に4番目〜9番目の試料を切り出し、巻き始めから2m以内の位置で最終の試料(10番目の試料)を切り出す。   The cutting of the sample will be described more specifically. For example, when a film having a length of 500 m is wound on a roll, the first sample (1) is cut within 2 m from the end of winding of the film. The sample is cut out in the film winding direction (longitudinal direction) including the position within 50 mm from one end edge and the position within 50 mm from the other end edge in the roll width direction (direction orthogonal to the film winding direction). Direction) and a rectangular shape so as to have a side along the width direction (not diagonally cut). Next, the “cutting portion interval” is calculated by dividing the winding length of the film by 9. Note that the “cutout interval” is calculated to the unit of “1 m”. Therefore, as described above, when the winding length is 500 m, 2 m from the winding end where the first cutout portion can be provided and 2 m from the winding start where the final cutout portion can be provided are subtracted from 500 m in advance, and the remaining 496 m is obtained. 55 m divided into nine equal parts is defined as “interval of cutout portions”. Subsequently, the second sample (2) is cut off at a distance of 55 ± 10 m from the winding end of the film. Thereafter, similarly, samples are sequentially cut out at intervals of 55 m on the winding start side to obtain a total of 10 samples. That is, the first sample (first sample) is cut out at a position within 2 m from the end of winding, the second sample is cut out at a position near 57 m from the end of winding, and the third sample is cut at a position near 112 m from the end of winding. Similarly, the fourth to ninth samples are cut out at every position 55 m away from the end of winding, and the final sample (10th sample) is cut out at a position within 2 m from the start of winding.

さらに、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、上記した方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてHS150を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のHS150が、いずれも0.7%以上2.0%以下であることが必要である。   Furthermore, the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention has a position within 50 mm from one end edge in the width direction of the roll and within 50 mm from the other end edge when the sample cut-out part is set by the above-described method. When the sample is cut out from each position and the HS150 is obtained for each sample, the HS150 of the samples at both ends at all cutout portions must be 0.7% or more and 2.0% or less. is there.

すなわち、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、合計10個の切り出し部において、切り出したフィルム試料の両端縁のHS150の値(合計20個のHS150の値)が、いずれも0.7%以上2.0%以下であることが必要である。各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるHS150の値が2.0%以下であると、後加工におけるフィルムの通過性が良くなるので好ましい。また、各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるHS150の値は、1.5%以下であるとより好ましく、1.2%以下であると特に好ましい。なお、各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるHS150の値は、低いほど好ましいが、0.7%程度が下限であると考えている。   That is, in the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention, the HS150 values (total 20 HS150 values) at both ends of the cut film sample are 0.7% or more in a total of 10 cut portions. It is necessary to be 2.0% or less. It is preferable that the value of HS150 at both ends of the film sample cut out from each cut-out portion is 2.0% or less because the film can be easily passed in post-processing. Further, the value of HS150 at both ends of the film sample cut out from each cut-out portion is more preferably 1.5% or less, and particularly preferably 1.2% or less. In addition, although the value of HS150 in the both ends of the film sample cut out from each cutout part is so preferable that it is low, about 0.7% is considered to be a minimum.

さらに、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のHS150の変動量、および、各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のHS150の変動量が、いずれも0.05%以上0.20%以下であることが必要である。 Furthermore, the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention has a fluctuation amount of HS150 on one end edge side in the width direction of the roll obtained in each cutout part, and HS150 on the other end edge side in the roll width direction obtained in each cutout part. It is necessary that the fluctuation amount of each be 0.05% or more and 0.20% or less .


すなわち、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、各切り出し部から切り出した10枚のフィルムについて、片端縁側(幅方向における片端縁側)のHS150と他端縁側(幅方向における他端縁側)のHS150を求めたときに、片端縁側の10個のHS150の変動量(最高値と最低値との差)が0.20%以下であるとともに、他端縁側の10個のHS150の変動量が0.20%以下であることが必要である。
いずれかの端縁側の10個のHS150の変動量が0.20%以下であると、後加工時におけるフィルムの通過性が良くなるので好ましい。また、各端縁側の10個のHS150の変動量は、0.18%以下であるとなお好ましく、0.016%以下であるとさらに好ましく、0.15%以下であると特に好ましい。なお、各端縁側の10個のHS150の変動量は、低いほど好ましいが、測定精度を考慮すると、0.05%程度が限界である。

That is, the polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention has HS150 on one end edge side (one end edge side in the width direction) and HS150 on the other end side (the other end edge side in the width direction) for 10 films cut out from each cutout portion. , The fluctuation amount (difference between the highest value and the lowest value) of the ten HS 150 on the one end edge side is 0.20 % or less, and the fluctuation amount of the ten HS 150 on the other edge side is 0. 0 % . It is necessary to be 20 % or less.
It is preferable that the fluctuation amount of 10 HS 150 on any one edge side is 0.20 % or less because the film can be easily passed during post-processing. Further, the amount of variation of HS150 10 pieces of each end edge is still preferable to be 0.18% or less, more preferable to be 0.016% or less, and particularly preferably 0.15% or less. Incidentally, the amount of variation of HS150 10 pieces of each end edge is preferably as low as possible, taking into account the measurement accuracy, Ru limit der about 0.05%.

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、原料であるポリエチレンテレフタレート系樹脂を溶融押し出しして得られた未延伸シート(未延伸積層フィルムあるいは未延伸積層シート)を縦方向(長手方向)および横方法(幅方向)に二軸延伸した後にロール状に巻き取り、後述する方法で熱固定することによって製造することができる。   The polyethylene terephthalate-based resin film roll of the present invention is obtained by subjecting an unstretched sheet (unstretched laminated film or unstretched laminated sheet) obtained by melting and extruding a raw material polyethylene terephthalate-based resin to the longitudinal direction (longitudinal direction) and the transverse method. It can be manufactured by biaxially stretching in the (width direction), winding up in a roll shape, and heat-setting by a method described later.

未延伸シートを得る方法としては、約285℃で溶融したポリエチレンテレフタレート系樹脂をシート状に溶融押出し、溶融シートを冷却ロールで冷却固化する方法等を好適に採用することができる。なお。押出機に供するポリエチレンテレフタレート系樹脂のペレットは十分に乾燥したものであるのが望ましい。さらに、易滑性付与を目的とした微粒子を含有するポリエチレンテレフタレート系樹脂も好適に使用できる。   As a method for obtaining an unstretched sheet, a method in which a polyethylene terephthalate resin melted at about 285 ° C. is melt-extruded into a sheet shape, and the molten sheet is cooled and solidified with a cooling roll can be suitably employed. Note that. It is desirable that the polyethylene terephthalate resin pellets used in the extruder are sufficiently dried. Furthermore, a polyethylene terephthalate resin containing fine particles for the purpose of imparting slipperiness can also be used suitably.

シート状溶融物を回転冷却ドラムに密着させる方法としては、たとえばエアナイフを使用する方法や静電荷を印荷する方法等が好ましく適用できる。それらの方法では後者が好ましく使用される。   As a method for bringing the sheet-like melt into close contact with the rotary cooling drum, for example, a method using an air knife or a method of applying an electrostatic charge can be preferably applied. In those methods, the latter is preferably used.

また、このシート状溶融物を冷却する方法としては、たとえばシート面に槽内の冷却用液体に接触させる方法、シートエア面にスプレーノズルで蒸散する液体を塗布する方法、高速気流を吹きつけて冷却する方法を併用しても良い。このようにして得られた未延伸シートを二軸方向に延伸してフィルムを得る。   In addition, as a method of cooling the sheet-like melt, for example, a method of bringing the sheet surface into contact with the cooling liquid in the tank, a method of applying a liquid that evaporates with a spray nozzle to the sheet air surface, and blowing a high-speed air flow A method of cooling may be used in combination. The unstretched sheet thus obtained is stretched in the biaxial direction to obtain a film.

フィルムを二軸方向に延伸する方法としては、得られた未延伸シートを、ロールあるいは、テンター方式の延伸機により長手方向に延伸した後に、一段目の延伸方向と直交する幅方向に延伸を行う方法を挙げることができる。長手方向の延伸温度は、75〜120℃が好ましく、長手方向の延伸倍率は2.5〜4.5倍、好ましくは3.0〜4.3倍である。長手方向の延伸温度が75℃以上では、フィルムが破断し難くなるため、好ましい。また、120℃以下では、得られたフィルムの厚み斑が生じ難くなるため、好ましい。長手方向の延伸倍率が2.5倍以上では、フィルムの平面性の点で好ましい。また、4.6倍以下であると配向による破断頻度が少なくなり好ましい。   As a method of stretching the film in the biaxial direction, the obtained unstretched sheet is stretched in the longitudinal direction by a roll or a tenter-type stretching machine, and then stretched in the width direction orthogonal to the first-stage stretching direction. A method can be mentioned. The stretching temperature in the longitudinal direction is preferably 75 to 120 ° C., and the stretching ratio in the longitudinal direction is 2.5 to 4.5 times, preferably 3.0 to 4.3 times. A stretching temperature in the longitudinal direction of 75 ° C. or higher is preferable because the film is difficult to break. Moreover, since it becomes difficult to produce the thickness spot of the obtained film at 120 degrees C or less, it is preferable. A stretching ratio in the longitudinal direction of 2.5 times or more is preferable in terms of the flatness of the film. Moreover, it is preferable that it is 4.6 times or less because the frequency of fracture due to orientation decreases.

幅方向に延伸する場合には、延伸温度は80〜210℃であることが必要であり、好ましくは130〜200℃である。幅方向の延伸温度が80℃以上では、フィルムが破断し難くなるため、好ましい。また、210℃以下では、得られたフィルムの平面性の点で好ましい。幅方向の延伸倍率は、3.0〜5.0倍、好ましくは3.6〜4.8倍である。幅方向の延伸倍率が3.0倍以上では得られたフィルムの厚み斑が生じ難くなるため、好ましい。幅方向の延伸倍率が5.0倍以下であると配向による破断頻度が少なくなり好ましい。   In the case of stretching in the width direction, the stretching temperature needs to be 80 to 210 ° C, and preferably 130 to 200 ° C. A stretching temperature in the width direction of 80 ° C. or higher is preferable because the film is difficult to break. Moreover, at 210 degrees C or less, it is preferable at the point of the planarity of the obtained film. The draw ratio in the width direction is 3.0 to 5.0 times, preferably 3.6 to 4.8 times. If the draw ratio in the width direction is 3.0 times or more, it is preferable because uneven thickness of the obtained film hardly occurs. It is preferable that the draw ratio in the width direction is 5.0 times or less because the breaking frequency due to orientation decreases.

引き続き、熱固定処理を行う。熱固定処理工程の温度は180℃以上240℃以下が好ましい。熱固定処理の温度が180℃以上では、熱収縮率の絶対値が小さくなり好ましい。また、熱固定処理の温度が240℃以下であると、フィルムが不透明になり難く、また破断の頻度が少なくなり好ましい。なお、好適な熱固定処理方法については、後述する。   Subsequently, heat setting is performed. The temperature in the heat setting treatment step is preferably 180 ° C. or higher and 240 ° C. or lower. When the temperature of the heat setting treatment is 180 ° C. or higher, the absolute value of the heat shrinkage ratio is preferably reduced. Moreover, it is preferable that the temperature of the heat setting treatment is 240 ° C. or lower because the film is hardly opaque and the frequency of breakage is reduced. A suitable heat setting method will be described later.

熱固定処理で把持具のガイドレールを先狭めにして、弛緩処理することは熱収縮率、特に幅方向の熱収縮率の制御に有効である。弛緩処理する温度は熱固定処理温度からポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムのガラス移転温度Tgまでの範囲で選べるが、好ましくは(熱固定処理温度)−10℃〜Tg+10℃である。この幅弛緩率は1〜6%が好ましい。1%未満では効果が少なく、6%以下であるとフィルムの平面性の点で好ましい。   It is effective to control the heat shrinkage rate, particularly the heat shrinkage rate in the width direction, by narrowing the guide rail of the gripping tool by the heat setting process. The temperature for the relaxation treatment can be selected in the range from the heat setting treatment temperature to the glass transition temperature Tg of the polyethylene terephthalate resin film, and is preferably (heat setting treatment temperature) −10 ° C. to Tg + 10 ° C. The width relaxation rate is preferably 1 to 6%. If it is less than 1%, the effect is small, and if it is 6% or less, it is preferable in terms of the flatness of the film.

ここでは、最初に長手方向に延伸した後、幅方向に延伸を行う方法について述べたが、延伸順序は逆であっても良い。また、縦延伸および横延伸は、各方向への延伸を一段階で行っても良いし、二段階以上に分けて行うことも可能である。加えて、上記の如く、逐次二軸延伸する方法の他に、縦方向および横方向に同時に延伸する同時二軸延伸法を採用することも可能である。ただし、本発明の特性を満たすために最適な温度条件や縦横の延伸倍率をとることが重要であり、最終的に得られたフィルム特性が本発明の要件を満足するものであれば良い。   Here, although the method of extending | stretching to the width direction after extending | stretching first to a longitudinal direction was described, the extending | stretching order may be reverse. In addition, the longitudinal stretching and the lateral stretching may be performed in one stage, or may be performed in two or more stages. In addition, as described above, in addition to the method of sequentially biaxial stretching, it is also possible to employ a simultaneous biaxial stretching method in which stretching is performed simultaneously in the longitudinal direction and the transverse direction. However, in order to satisfy the characteristics of the present invention, it is important to take optimum temperature conditions and longitudinal and lateral draw ratios, and it is sufficient that the finally obtained film characteristics satisfy the requirements of the present invention.

また、フィルムに機能性を付与するため、2層以上の多層構造を有するポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムとしても良い。易滑層や易接着層を塗布する面をA層、その反対面をB層、これら以外の面をC層とすると、フィルム厚み方向の層構成は、A/B,A/C/BあるいはA/C/E/D/B等の構成が考えられる。A〜E層の各層は、それぞれ、材質が同じであっても良いし、異なっていても良い。   Further, in order to impart functionality to the film, a polyethylene terephthalate resin film having a multilayer structure of two or more layers may be used. When the surface on which the slippery layer or the easy adhesion layer is applied is the A layer, the opposite surface is the B layer, and the other surface is the C layer, the layer structure in the film thickness direction is A / B, A / C / B or Configurations such as A / C / E / D / B are conceivable. The layers A to E may be made of the same material or different materials.

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールを構成するフィルムの厚みは、光学用途に使用する場合には、70μm以上400μm以下の厚みであると好ましい。   The thickness of the film constituting the polyethylene terephthalate resin film roll of the present invention is preferably 70 μm or more and 400 μm or less when used for optical applications.

また、フィルムロールの幅は、取扱い易さの点から、フィルムロールの幅の下限は、0.7m以上であると好ましく、1.0m以上であるとより好ましい。一方、フィルムロールの幅の上限は、後加工する装置の大きさによって定まるが、現状では2.2mが最大幅と考えられており、2.0m以下であるとより好ましく、1.5m以下であるとさらに好ましい。加えて、フィルムロールの巻長は、巻き易さや取扱い易さの点から、フィルムが70μm程度の厚みである場合には、8,000m以下であると好ましく、7,000m以下であるとより好ましい。また、フィルムが400μm程度の厚みである場合には、1,200m以下であると好ましく、1,100m以下であるとより好ましい。したがって、フィルムの厚みが70〜400μmの中間である場合には、300m以上8,000m以下の巻長となるように設定するのが好ましい。なお、巻取りコアとしては、通常、3インチ、6インチ、8インチ等の紙、プラスチックコアや金属製コアを使用することができる。   In addition, the film roll width is preferably 0.7 m or more, and more preferably 1.0 m or more, from the viewpoint of ease of handling. On the other hand, the upper limit of the width of the film roll is determined by the size of the post-processing apparatus, but at present, 2.2 m is considered the maximum width, more preferably 2.0 m or less, and 1.5 m or less. More preferably. In addition, the winding length of the film roll is preferably 8,000 m or less and more preferably 7,000 m or less when the film has a thickness of about 70 μm from the viewpoint of ease of winding and handling. . When the film has a thickness of about 400 μm, it is preferably 1,200 m or less, and more preferably 1,100 m or less. Therefore, when the thickness of the film is in the middle of 70 to 400 μm, it is preferable to set the film length to be 300 m or more and 8,000 m or less. As the take-up core, usually, paper of 3 inches, 6 inches, 8 inches, etc., a plastic core or a metal core can be used.

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムは単層でも、2層以上の積層構造を有するフィルムでも良い。また、透明性を重視して微粒子を入れない二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの片面、又は両面に易接着性や易滑性を付与する目的で種々のコーティングを製膜時に付与したもの好適に用いられる。   The polyethylene terephthalate resin film of the present invention may be a single layer or a film having a laminated structure of two or more layers. Also, it is preferable that various coatings are applied at the time of film formation for the purpose of imparting easy adhesion or slipperiness to one side or both sides of a biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film that does not contain fine particles with emphasis on transparency. Used.

また、本発明のフィルムロールを構成するポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルム中には、必要に応じて微粒子を添加することができる。その際に添加する微粒子としては、公知の無機微粒子や有機微粒子を挙げることができる。さらに、フィルムを形成する樹脂の中には、必要に応じて各種の添加剤、たとえば、ワックス類、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤、減粘剤、熱安定剤、着色用顔料、着色防止剤、紫外線吸収剤等を添加することができる。本発明におけるポリエチレンテレフタレート系樹脂には、微粒子を添加してポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの滑り性を良好なものとすることが好ましい。微粒子としては、たとえばシリカ、アルミナ、二酸化チタン、炭酸カルシウム、カオリン、硫酸バリウム等の無機粒子を挙げることができる。また、有機系微粒子として、たとえばアクリル系樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、シリコーン樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子などを挙げることができる。微粒子の平均粒径は、0.05〜2.0μmの範囲内で、必要に応じて選択することができる。   Moreover, in the polyethylene terephthalate-type resin film which comprises the film roll of this invention, microparticles | fine-particles can be added as needed. Examples of the fine particles added at that time include known inorganic fine particles and organic fine particles. Furthermore, in the resin forming the film, various additives as necessary, for example, waxes, antioxidants, antistatic agents, crystal nucleating agents, viscosity reducing agents, heat stabilizers, coloring pigments, An anti-coloring agent, an ultraviolet absorber and the like can be added. It is preferable to add fine particles to the polyethylene terephthalate resin in the present invention to improve the slipperiness of the polyethylene terephthalate resin film. Examples of the fine particles include inorganic particles such as silica, alumina, titanium dioxide, calcium carbonate, kaolin, and barium sulfate. Examples of the organic fine particles include acrylic resin particles, melamine resin particles, silicone resin particles, and crosslinked polystyrene particles. The average particle diameter of the fine particles can be selected as necessary within a range of 0.05 to 2.0 μm.

ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムに上記粒子を配合する方法としては、たとえば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂を製造する段階で添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後、重縮合反応開始前の段階でエチレングリコール等に分散させたスラリーとして添加し、重縮合反応を進めても良い。また、ベント付き混練押出し機を用いてエチレングリコールまたは水等に分散させた粒子のスラリーとポリエチレンテレフタレート系樹脂原料とをブレンドする方法、または混練押出し機を用いて、乾燥させた粒子とポリエチレンテレフタレート系樹脂原料とをブレンドする方法等によって行うことができる。   As a method of blending the above particles into the polyethylene terephthalate resin film, for example, it can be added at the stage of producing the polyethylene terephthalate resin, but preferably at the esterification stage or after completion of the transesterification reaction, the polycondensation reaction It may be added as a slurry dispersed in ethylene glycol or the like at the stage before the start to proceed the polycondensation reaction. Also, a method of blending a slurry of particles dispersed in ethylene glycol or water with a vented kneading extruder and a polyethylene terephthalate resin raw material, or a dried particle and a polyethylene terephthalate system using a kneading extruder It can be performed by a method of blending with a resin raw material.

さらに、本発明のフィルムロールを構成するポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムには、フィルム表面の接着性を良好にするためにコロナ処理、コーティング処理や火炎処理等を施したりすることも可能である。   Furthermore, the polyethylene terephthalate resin film constituting the film roll of the present invention can be subjected to corona treatment, coating treatment, flame treatment, etc. in order to improve the adhesion of the film surface.

次に、本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールを得るための好ましい製造方法について説明する。   Next, the preferable manufacturing method for obtaining the polyethylene terephthalate-type resin film roll of this invention is demonstrated.

通常、延伸後のフィルムの熱固定処理は、長尺状の熱風吹き出し口を有する複数本のプレナムダクトを長手方向に垂直に配置した熱固定装置内で実施される。このような熱固定装置では、加熱効率を良くするために、「熱風の循環」が行われる。熱固定装置に設置された循環ファンにより熱固定装置内の空気を吸引し、その吸引した空気を温調して、再度、プレナムダクトの熱風吹き出し口から排出される。このようにして、「熱風の吹き出し→循環ファンによる吸引→吸引した空気の温調→熱風の吹き出し」の「熱風循環」が行われる。   Usually, the heat setting process of the stretched film is carried out in a heat setting device in which a plurality of plenum ducts having long hot air outlets are arranged perpendicular to the longitudinal direction. In such a heat fixing device, “circulation of hot air” is performed in order to improve the heating efficiency. Air in the heat fixing device is sucked by a circulation fan installed in the heat fixing device, the temperature of the sucked air is adjusted, and the air is again discharged from the hot air outlet of the plenum duct. In this manner, “hot air circulation” of “hot air blowing → suction by circulation fan → temperature adjustment of sucked air → hot air blowing” is performed.

また、上述したように、フィルムロールの幅方向における熱収縮率差(片端縁際のHS150と他端縁際のHS150との差)は、熱固定を行う際にフィルム端縁部の緩和が不十分であるために発生する。図1に示すように、熱固定処理において各プレナムダクト3,3・・の熱風吹き出し口2,2・・の中央部分に連続した大型の遮蔽板Sを被せる方法(特開2001−138462号公報参照)によって、短尺のフィルムを後加工で比較的低温(例えば。120℃)で処理する場合の通過性は改善される。しかし、長尺のフィルムにおける通過性や、後加工での熱処理を高温(例えば、160℃)で行った場合の通過性は、改善されない。   Further, as described above, the difference in thermal shrinkage in the width direction of the film roll (difference between HS 150 at the edge of one end and HS 150 at the edge of the other end) is that relaxation of the edge of the film does not occur when heat fixing is performed. It occurs because it is enough. As shown in FIG. 1, in the heat setting process, a continuous large shielding plate S is placed on the central portion of the hot air outlets 2, 2,... Of each plenum duct 3, 3,. See) improves the passage when short films are processed at relatively low temperatures (eg 120 ° C.) in post-processing. However, the permeability in a long film and the permeability when heat treatment in post-processing is performed at a high temperature (for example, 160 ° C.) are not improved.

本発明者らは、図1に示す方法では何故「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が改善されないのかを理解するため、熱固定装置内における現象の解析を詳細に行った。その結果、複数本のプレナムダクトに跨るような連続した大型の遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に被せると、遮蔽板により熱風の流れが制限され、上記した「熱風の循環」がスムーズに行われず、熱固定装置内で温度の乱調(温度のハンチング現象)が生じることを突き止めた。   In order to understand why the method shown in FIG. 1 does not improve the "passability in a long film" or "passability when heat-setting treatment in post-processing is performed at a high temperature", The analysis of the phenomenon in the heat setting device was done in detail. As a result, when a continuous large shielding plate that spans multiple plenum ducts is placed over the hot air outlet of the plenum duct, the flow of hot air is restricted by the shielding plate, and the above-mentioned "hot air circulation" is performed smoothly. As a result, it was found that temperature turbulence (temperature hunting phenomenon) occurred in the heat fixing device.

本発明者らは、上記した「温度のハンチング現象」によりフィルム端部際の熱緩和が不十分になる為に、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が悪くなるのではないかと推測した。そこで、本発明者らは、「熱風の循環」をスムーズにするとで、「長尺のフィルムにおける通過性」および「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」を改善できるのではないかと考えた。そして、熱固定装置の温度風量条件、遮蔽板の被覆態様、および後加工におけるフィルムの通過性の三者の関係を把握すべく試行錯誤した結果、フィルムロール製造の際に、下記(1)の手段を講じることにより、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が改善される傾向が見られた。そして、その知見に基づいて、本発明者らが、さらに試行錯誤した結果、下記(1)の手段を講じた上で、下記(2),(3)の手段を講じることにより、後加工における通過性の良好なフィルムロールを得ることが可能となることを見出し、本発明を案出するに至った。
(1)熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
(2)熱固定装置におけるプレナムダクトの熱風吹き出し口の遮断条件の調整
(3)延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断
以下、上記した各手段について順次説明する。
Since the above-mentioned “temperature hunting phenomenon” causes insufficient thermal relaxation at the edge of the film, the present inventors have made “passability in a long film” and “heat setting treatment in post-processing high temperature. It was speculated that the “passability” would worsen. Therefore, the present inventors can improve the “passability in a long film” and the “passability when a heat setting process in post-processing is performed at a high temperature” by smoothing “circulation of hot air”. I thought that. And as a result of trial and error in order to grasp the relationship between the temperature air volume condition of the heat setting device, the covering mode of the shielding plate, and the film permeability in the post-processing, the following (1) By taking measures, there was a tendency that “passability in a long film” and “passability when heat-setting treatment in post-processing was performed at a high temperature” were improved. And based on the knowledge, as a result of further trial and error, the present inventors have taken the following means (1) and then taken the following means (2) and (3). The inventors have found that it is possible to obtain a film roll having good permeability, and have come up with the present invention.
(1) Adjustment of temperature and air volume of plenum duct in heat fixing device (2) Adjustment of shut-off condition of hot air outlet of plenum duct in heat fixing device (3) Heat cutoff between stretching zone and heat fixing device Each of the above-described means will be described sequentially.

(1)熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
熱固定工程では加温・冷却を段階的に行うために、一般に、熱固定装置は温度の異なるいくつかの区分(熱固定ゾーン)に分かれている。本発明のフィルムロールの製造においては、熱固定装置の隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下となるように、各プレナムダクトから吹き出される熱風の温度、風量を調節することが不可欠である。たとえば、熱固定装置が第1〜3の熱固定ゾーンに分割されている場合には、第1ゾーン−第2ゾーン間における温度差と風速差との積、第2ゾーン−第3ゾーン間における温度差と風速差との積のいずれもが、250℃・m/s以下となるように調節される。このように、熱風の温度、風量を調節することによって、「熱風の循環」がスムーズになる。後述する不連続な遮蔽板を熱風吹き出し口に取り付る方法と組み合わせると、「温度のハンチング現象」が効果的に抑制される。これにより初めて、後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性が良好な長尺のフィルムを得ることが可能となる。
(1) Adjusting the temperature and air volume of the plenum duct in the heat setting device In order to heat and cool the heat setting process step by step, the heat setting device is generally divided into several sections (heat setting zones) with different temperatures. I know. In the production of the film roll of the present invention, each plenum duct is designed such that the product of the temperature difference and the wind speed difference between adjacent heat setting zones of the heat setting device is 250 ° C. · m / s or less. It is indispensable to adjust the temperature and air volume of the hot air blown out from. For example, when the heat setting device is divided into first to third heat setting zones, the product of the temperature difference and the wind speed difference between the first zone and the second zone, and between the second zone and the third zone. Both products of the temperature difference and the wind speed difference are adjusted to be 250 ° C. · m / s or less. Thus, by adjusting the temperature and air volume of hot air, “circulation of hot air” becomes smooth. When combined with a method of attaching a discontinuous shielding plate, which will be described later, to the hot air outlet, the “temperature hunting phenomenon” is effectively suppressed. Thus, for the first time, it is possible to obtain a long film having good passability when the heat setting treatment in the post-processing is performed at a high temperature.

隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が250℃・m/s以下であると(たとえば、隣接し合う熱固定ゾーン同士の温度差が20℃となるように設定するとともに、隣接し合う熱固定ゾーン同士の風速差が10m/sとなるように設定する)、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに行われ、「温度のハンチング現象」を効果的に抑制することができるので好ましい。加えて、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が250℃・m/s以下であると、フィルムの通過により生じる随伴流として上流の熱固定ゾーンから下流の熱固定ゾーンへと流れ込む空気の温度差が小さくなる。そのため、下流の熱固定ゾーンの幅方向における温度が安定する為、好ましい。また、当該温度差と風速差との積は、200℃・m/s以下であると好ましく、150℃・m/s以下であるとより好ましい。また、特許文献2のように、各プレナムダクトの風量を一定にし、各プレナムダクトの風速を異なるようにすると「温度のハンチング現象」が起こる。本発明では、各ゾーン内での風速を一定にすることで、「温度のハンチング現象」を効果的に抑制する。   If the product of the temperature difference and the wind speed difference between adjacent heat setting zones is 250 ° C. · m / s or less (for example, the temperature difference between adjacent heat setting zones is set to 20 ° C. The temperature difference between adjacent heat setting zones is set to 10 m / s), “circulation of hot air” in the heat setting device is smoothly performed, and “temperature hunting phenomenon” is effectively suppressed. This is preferable. In addition, if the product of the temperature difference and the wind speed difference between adjacent heat setting zones is 250 ° C. · m / s or less, the heat setting zone downstream from the heat setting zone upstream as an accompanying flow caused by the passage of the film The temperature difference of the air flowing into Therefore, it is preferable because the temperature in the width direction of the downstream heat setting zone is stabilized. The product of the temperature difference and the wind speed difference is preferably 200 ° C. · m / s or less, and more preferably 150 ° C. · m / s or less. Further, as in Patent Document 2, if the air volume of each plenum duct is made constant and the wind speed of each plenum duct is made different, a “temperature hunting phenomenon” occurs. In the present invention, the “temperature hunting phenomenon” is effectively suppressed by making the wind speed in each zone constant.

(2)熱固定装置におけるプレナムダクトの遮断条件の調整
本発明のフィルムロールの製造においては、複数のプレナムダクトに跨る大きな遮蔽板を取り付けるのではなく、図2に示すように、個々のプレナムダクト3,3・・の熱風吹き出し口(ノズル)2,2・・を一つずつ遮蔽するように棒状の遮蔽板S,S・・を取り付ける必要がある。このような不連続な遮蔽板を用いることで、「熱風の循環」がスムーズに行われる。また、同一の長さの遮蔽板を各プレナムダクトに取り付けるのではなく、熱固定装置の入口から出口(フィルムの通過方向)にかけて遮蔽板の長さを次第に長くするのが好ましい(図1参照)。このように、長さを調整することで、フィルム端縁部に曝される熱風温度が調整され、フィルム端縁部の歪みの解消が促される。なお、遮蔽板の材質は、熱固定装置の温度に耐えることができ、かつ、フィルムを汚したり、フィルムを粘着させたりしないものであればよいが、熱膨張の点からプレナムダクトと同一の材料を用いるのが好ましい。また、遮蔽板によるフィルム端縁部の熱収縮率差を本発明の程度に抑えるためには、遮蔽板の数は多い方が好ましく、15枚以上にすることが望ましい。
(2) Adjustment of Plenum Duct Cut-off Conditions in Heat Fixing Device In the production of the film roll of the present invention, individual plenum ducts are not attached as shown in FIG. It is necessary to attach the rod-shaped shielding plates S, S,... So as to shield the hot air outlets (nozzles) 2, 3,. By using such a discontinuous shielding plate, “circulation of hot air” is performed smoothly. Moreover, it is preferable not to attach the same length of the shielding plate to each plenum duct, but to gradually increase the length of the shielding plate from the inlet of the heat fixing device to the outlet (film passing direction) (see FIG. 1). . Thus, by adjusting the length, the temperature of the hot air exposed to the film edge is adjusted, and the elimination of distortion at the film edge is promoted. The material of the shielding plate may be any material as long as it can withstand the temperature of the heat fixing device and does not stain the film or adhere the film, but it is the same material as the plenum duct from the viewpoint of thermal expansion. Is preferably used. Further, in order to suppress the difference in thermal contraction rate of the film edge portion due to the shielding plate to the level of the present invention, it is preferable that the number of shielding plates is large, and it is desirable that the number is 15 or more.

(3)延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断(中間ゾーンの設置)
二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、通常、縦−横延伸された後に、熱固定処理される。本発明のフィルムロールの製造においては、縦−横延伸されるゾーンと熱固定処理される熱固定装置との間に、積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンを設置することが望
ましい。これにより、延伸ゾーンと熱固定装置との間で、完全に加熱の遮断が行われる。より具体的には、延伸ゾーンおよび熱固定装置をフィルム製造時と同一条件にした状態で、延伸ゾーンと熱固定装置との間に短冊状の紙片を垂らしたときに、その紙片がほぼ完全に鉛直方向に垂れ下がるように、延伸ゾーンおよび熱固定装置の熱風を遮断するのが好ましい。なお、そのような中間ゾーンは、ハウジングによって囲われていても良いし、連続的に製造されるフィルムが露出するように設けられていても良い。かかる中間ゾーンにおける熱風の遮断が十分になされると、熱固定装置中における遮蔽板による遮蔽効果が発揮され、後加工時における良好なフィルムの通過性が得られるようになり好ましい。
(3) Blocking of heating between the stretching zone and the heat setting device (installation of an intermediate zone)
The biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film roll is usually heat-set after being longitudinally and laterally stretched. In the production of the film roll of the present invention, it is desirable to install an intermediate zone in which active hot air is not blown between the zone that is longitudinally and transversely stretched and the heat setting device that is heat set. As a result, the heat is completely shut off between the stretching zone and the heat setting device. More specifically, when a strip-shaped paper piece is hung between the stretching zone and the heat setting device in the state where the drawing zone and the heat setting device are in the same condition as in film production, the paper piece is almost completely removed. It is preferable to block the hot air from the stretching zone and the heat fixing device so as to hang down in the vertical direction. Note that such an intermediate zone may be surrounded by a housing, or may be provided so that a continuously manufactured film is exposed. When the hot air is sufficiently blocked in the intermediate zone, the shielding effect of the shielding plate in the heat fixing device is exhibited, and good film passage during post-processing can be obtained.

上述した通り、上記した(1)〜(3)までの方法を採用することにより、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに実行され、「温度のハンチング現象」を抑えることが可能となり、その結果、幅方向の端部際で長手方向の緩和を十分に促すことができ、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」を改善することが可能となる。なお、上記説明においては、プレナムダクトを設置した熱固定装置において「熱風の循環」をスムーズに実行させて「温度のハンチング現象」を抑える方法を示した。上記説明は、生産レベルにおいて如何にフィルムに熱エネルギーを付与すれば本発明のフィルムロールが得られるか、という技術的思想を開示したものであるが、当業者であれば、かかる技術的思想を上記した方法と異なった方法により容易に実施することができ、異なった方法で本発明のフィルムロールを得ることができる。すなわち、別のタイプの熱固定装置であっても、「熱風の循環」をスムーズに実行させて「温度のハンチング現象」を抑えた上で、幅方向の端部際で長手方向に十分に緩和させるに足る熱エネルギーをフィルムに付与することにより、本発明のフィルムロールの如く「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」の改善されたフィルムロールを得ることが可能である。   As described above, by adopting the above methods (1) to (3), the “hot air circulation” in the heat fixing device can be smoothly executed, and the “temperature hunting phenomenon” can be suppressed. As a result, it is possible to sufficiently promote relaxation in the longitudinal direction at the edge of the width direction, such as “passability in a long film” and “passability when heat setting treatment in post-processing is performed at a high temperature”. Can be improved. In the above description, the method of suppressing the “temperature hunting phenomenon” by smoothly executing “circulation of hot air” in the heat fixing device in which the plenum duct is installed. The above description discloses the technical idea of how the film roll of the present invention can be obtained by applying thermal energy to the film at the production level. It can be easily carried out by a method different from the above-described method, and the film roll of the present invention can be obtained by a different method. In other words, even with another type of heat fixing device, the "circulation of hot air" is smoothly executed to suppress the "temperature hunting phenomenon" and then sufficiently relaxed in the longitudinal direction at the edge of the width direction. Improve "passability in long film" and "passability when heat-setting treatment in post-processing is performed at a high temperature" like the film roll of the present invention by applying sufficient heat energy to the film It is possible to obtain a finished film roll.

以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例の態様に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更することが可能である。なお、フィルム特性の評価方法は以下の通りである。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the present invention is not limited to the embodiments of the examples, and can be appropriately changed without departing from the spirit of the present invention. . In addition, the evaluation method of a film characteristic is as follows.

[Δnab
試料フィルムをフィルムロールの端縁部(端縁から50mm以内の領域)から切り出した。切り出された試料フィルムを23℃、65%RHの環境下で2時間以上放置した。各試料サンプルについて、アタゴ社製の「アッベ屈折計4T型」を用い、フィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率(n)と、フィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向(すなわち、上記した45度の角度をなす方向と90度の角度をなす方向)の屈折率(n)とを測定した。これら2つの屈折率の差異の絶対値をΔnabとし、Δnab=│n―n│により算出した。フィルムロールの両端縁部についてΔnabを測定し、いずれか大きい方を本発明のΔnabとした。
[Δn ab ]
The sample film was cut out from the edge part (area | region within 50 mm from an edge) of a film roll. The cut sample film was left for 2 hours or more in an environment of 23 ° C. and 65% RH. For each sample sample, using an “Abbe refractometer 4T type” manufactured by Atago Co., Ltd., the refractive index (na) in a direction that forms an angle of 45 degrees with the film winding direction, and the film winding direction with 135 degrees The refractive index (n b ) in the direction forming the angle (that is, the direction forming the angle of 45 degrees and the direction forming the angle of 90 degrees) was measured. The absolute value of the difference between these two refractive indexes is Δn ab, and Δn ab = | n a −n b | Δn ab was measured for both edge portions of the film roll, and the larger one was taken as Δn ab of the present invention.

[フィルムの熱収縮率] フィルムの巻き終わりから2m以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き終わりから、フィルムの巻き長を9等分した長さ毎に試料切り出し部を設けるとともに、フィルムの巻き始めから2m以内に最終の切り出し部を設けることによって、1本のフィルムロールについて合計10個の試料切り出し部を設けた。各切り出し部について、フィルムロールの左右の端縁部(端縁から50mm以内の部分)から、フィルム巻き取り方向にそって、幅20mm、長さ250mmの試料フィルムを切り出し、左端縁部、右端縁部それぞれにつき10個の試料フィルムを得た。各試料フィルムに200mm間隔で標線をしるし、150℃に調節した加熱オーブンに入れ、JIS C−2318に準拠して、熱収縮量の測定を実施した。
[Heat Shrinkage Ratio of Film] The first sample cut-out portion is provided within 2 m from the end of winding of the film, and the sample cut-out portion is provided for each length obtained by dividing the film winding length into nine from the end of film winding. By providing the final cutout portion within 2 m from the beginning of winding, a total of 10 sample cutout portions were provided for one film roll. For each cut-out part, a sample film having a width of 20 mm and a length of 250 mm is cut out along the film winding direction from the left and right edge parts (the part within 50 mm from the edge) of the film roll, and the left edge part and the right edge part Ten sample films were obtained for each part. Each sample film was marked at intervals of 200 mm, placed in a heating oven adjusted to 150 ° C., and the amount of heat shrinkage was measured in accordance with JIS C-2318.

[フィルムの通過性]
熱処理後のフィルムの平面性を下記方法により評価した。熱処理工程として、2本のロールの間隔が1,900mmであるコーターを用い、温度を100℃あるいは160℃、炉内張力を100Nに設定した。次いで、ロール間隔が2,000mmになるよう2本のロールを水平に配置し、さらに2本のロールの中央位置に、ロール上面の共通接線から30mm下の位置に上面が位置されるように鉄棒を配置した。熱処理工程を通過させたフィルムを98Nの張力下で2本のロール間を通過させた。フィルムを通過させた際に、鉄棒にフィルムが接触しない場合は○とし、鉄棒に接触した場合には×とした。これらの工程は連続して行ない、フィルムが鉄棒に接触したか否かの確認は目視にて行った。
[Passability of film]
The flatness of the film after the heat treatment was evaluated by the following method. As a heat treatment step, a coater having a distance between two rolls of 1,900 mm was used, the temperature was set to 100 ° C. or 160 ° C., and the furnace tension was set to 100N. Next, two rolls are horizontally arranged so that the roll interval is 2,000 mm, and further, the iron bar is positioned at the center position of the two rolls at a position 30 mm below the common tangent of the roll upper surface. Arranged. The film passed through the heat treatment step was passed between two rolls under a tension of 98N. When the film was allowed to pass through, it was marked as ◯ when the film was not in contact with the iron bar, and x when it was in contact with the iron bar. These steps were performed continuously, and it was visually confirmed whether or not the film contacted the iron bar.

また、実施例および比較例におけるフィルムロールの製膜条件を表1に示す。 In addition, Table 1 shows the film forming conditions of the film rolls in Examples and Comparative Examples.

Figure 0004088843
Figure 0004088843

[実施例1]
添加剤としてシリカ粒子(富士シリシア化学株式会社製、サイリシア310)を0.03質量%含有したポリエチレンテレフタレート([η]=0.60)を水分率が50ppm以下となるまで乾燥した。乾燥したポリエチレンテレフタレートを押出機のホッパに仕込み、押出機内で285℃の温度で溶融させた。溶融した樹脂を押出機内でステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度:10μm以上の粒子を90%カット)によって濾過した。次いで、溶融した樹脂をT型ダイスからシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて、表面が30℃に調節されたキャスティングドラムに巻き付けた。キャスティングドラムで冷却固化させることによって、厚さ1,380μmの未延伸シートを得た。
[Example 1]
Polyethylene terephthalate ([η] = 0.60) containing 0.03% by mass of silica particles (manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd., Silicia 310) as an additive was dried until the water content became 50 ppm or less. The dried polyethylene terephthalate was charged into the hopper of an extruder and melted at a temperature of 285 ° C. in the extruder. The molten resin was filtered in a extruder using a stainless steel filter medium (nominal filtration accuracy: 90% of particles having a size of 10 μm or more). Next, the melted resin was extruded into a sheet form from a T-shaped die, and wound around a casting drum whose surface was adjusted to 30 ° C. using an electrostatic application casting method. By cooling and solidifying with a casting drum, an unstretched sheet having a thickness of 1,380 μm was obtained.

上記した未延伸シートを、加熱されたロール群と近赤外線ヒーターとによって100℃に加熱し、その後、周速差のあるロール群で、長手方向への連続的に3.5倍の延伸を行った。次いで、その一軸延伸フィルムの端部をクリップで把持して130℃で加熱された熱風ゾーンに導き、幅方向への連続的に4.0倍の延伸を行った。さらに、後述する方法により238℃で熱固定処理を行った後、225℃で1.7%の横緩和処理を行った。これをロール状に巻き取ることによって、厚さ100μmで幅3,300mmのフィルムを6,500m巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール(ミルロール)を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を150mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に3つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層(巻き終わり部分)から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長3,010mの6本のスリットロールを得た。上記の如く得られた6本のスリットロールのうち、ミルロールの片方の端縁側(フィルムの流れの上流から下流を見たときの右側)に相当するスリットロールを用いて、フィルム及びフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。   The above-mentioned unstretched sheet is heated to 100 ° C. by a heated roll group and a near infrared heater, and then continuously stretched 3.5 times in the longitudinal direction with a roll group having a difference in peripheral speed. It was. Next, the end of the uniaxially stretched film was gripped with a clip, led to a hot air zone heated at 130 ° C., and continuously stretched 4.0 times in the width direction. Furthermore, after heat-setting at 238 ° C. by the method described later, 1.7% lateral relaxation treatment was performed at 225 ° C. By winding this in a roll shape, a biaxially oriented polyester film roll (mill roll) in which a film having a thickness of 100 μm and a width of 3,300 mm was wound up by 6,500 m was produced. While rewinding the mill roll, both ends are removed by 150 mm each, and the remaining part is slit at three equal intervals in the width direction, and by removing approximately 200 m from the surface layer (winding end portion) of the mill roll, Six slit rolls having a width of 1,000 mm and a winding length of 3,010 m were obtained. Of the six slit rolls obtained as described above, using the slit roll corresponding to one edge side of the mill roll (the right side when viewed from the upstream to the downstream of the film flow), the characteristics of the film and the film roll Was evaluated. The evaluation results are shown in Table 4.

[熱固定処理]
上記熱固定処理は、図3に示す構造を有する熱固定装置で行った。熱固定装置は第1〜4ゾーンという4個の熱固定ゾーンに区切られている。第1〜3ゾーンには、それぞれ、8個ずつのプレナムダクトa〜xが設けられている。第4ゾーンにも、8個のプレナムダクトが設けられている。各プレナムダクトは、フィルムの進行方向に対して垂直となるように、フィルムの進行方向に対して400mm間隔で上下に設置されている。プレナムダクトの熱風吹き出し口(ノズル)から、延伸されたフィルムに熱風が吹き付けられるようになっている。
[Heat setting]
The said heat setting process was performed with the heat setting apparatus which has a structure shown in FIG. The heat setting device is divided into four heat setting zones called first to fourth zones. Eight plenum ducts a to x are provided in the first to third zones, respectively. Eight plenum ducts are also provided in the fourth zone. Each plenum duct is vertically installed at 400 mm intervals with respect to the film traveling direction so as to be perpendicular to the film traveling direction. Hot air is blown to the stretched film from the hot air outlet (nozzle) of the plenum duct.

実施例1においては、a〜oの15本のプレナムダクトの熱風吹き出し口に、不連続な棒状の遮蔽板S,S・・を、図2に示す態様で取り付けた。プレナムダクトa〜oの熱風吹き出し口に遮蔽板S,S・・を取り付けた熱固定装置を上から見た様子を図4に示す。取り付けられた各遮蔽板S,S・・の長手方向の中心は、熱固定装置を通過するフィルムの幅の中心と略一致するように設定されている。また、各遮蔽板S,S・・の長さ(製造されるフィルムの幅方向における寸法)は、熱固定装置の入口から出口にかけて次第に幅広になるように設定した。a〜oの各プレナムダクトの熱風吹き出し口の遮蔽率(遮蔽板による熱風吹き出し口の遮蔽面積/熱風吹き出し口の面積)を表2に示す。なお、実施例1における遮蔽板による遮蔽態様を「A態様」とする。   In Example 1, discontinuous rod-shaped shielding plates S, S,... Were attached to hot air outlets of 15 plenum ducts a to o in the manner shown in FIG. FIG. 4 shows a state where the heat fixing device having the shielding plates S, S... Attached to the hot air outlets of the plenum ducts a to o is viewed from above. The longitudinal center of each of the attached shielding plates S, S... Is set so as to substantially coincide with the center of the width of the film passing through the heat fixing device. Further, the length of each shielding plate S, S... (The dimension in the width direction of the produced film) was set so as to gradually increase from the inlet to the outlet of the heat fixing device. Table 2 shows the shielding ratio of the hot air outlets of each of the plenum ducts a to o (the shielded area of the hot air outlet by the shielding plate / the area of the hot air outlet). In addition, let the shielding aspect by the shielding board in Example 1 be "A aspect."

Figure 0004088843
Figure 0004088843

また、実施例1における、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速の各調整値を表3に示す。なお、実施例1の熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度条件、風速条件は、隣接する熱固定ゾーン間の温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下に設定した。なお、実施例1における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「I条件」とする。   Table 3 shows the adjustment values of the temperature and wind speed in the first to fourth zones of the heat setting device in Example 1. In addition, as for the temperature conditions of the 1st-4th zone of the heat setting apparatus of Example 1, and the wind speed conditions, the product of the temperature difference between adjacent heat setting zones and a wind speed difference is 250 degrees C * m / s or less. Set to. The temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Example 1 are defined as “I condition”.

Figure 0004088843
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[実施例2]
押出機の押出量を増加させて、未延伸シートの幅を増加させるとともに、熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表2に示す遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚さ100μmで幅5,300mmのフィルムを6,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を150mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に5つにスリットする工程を繰り返、ミルロールの表層から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長3,010mの10本のスリットロールを得た。そして、上記の如く得られた10本のスリットロールのうち、ミルロールの片方の端縁側(フィルムの流れの上流から下流を見たときの右側)に相当するスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。なお、実施例2における遮蔽板による遮蔽態様を「B態様」とし、実施例2における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「II条件」とする。
[Example 2]
Increase the extrusion amount of the extruder, increase the width of the unstretched sheet, and change the shielding plate attached to the hot air outlet of each plenum duct of the heat setting device so as to have the shielding rate shown in Table 2, A film having a thickness of 100 μm and a width of 5,300 mm was wound up by 6,500 m in the same manner as in Example 1 except that the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the fixing device were changed to the adjustment values shown in Table 3. A mill roll was obtained. While rewinding the mill roll, both ends are removed by 150 mm, and the remaining part is slit into five at equal intervals in the width direction. By removing approximately 200 m from the surface of the mill roll, the width is 1,000 mm. 10 slit rolls having a winding length of 3,010 m were obtained. Of the 10 slit rolls obtained as described above, a film and a film roll using a slit roll corresponding to one edge side of the mill roll (the right side when viewed from the upstream side of the film flow) Evaluation of characteristics was performed. The evaluation results are shown in Table 4. In addition, the shielding mode by the shielding plate in Example 2 is referred to as “B mode”, and the temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Example 2 are referred to as “II conditions”.

[実施例3]
押出機の押出量を増加させて、未延伸シートの厚みを2,440μmまで増加させるとともに、キャスティングドラムでの冷却の際に16℃の冷却風を併用し、長手方向への延伸倍率を3.3倍に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚さ188μmで幅3,300mmのフィルムを4,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を150mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に3つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長2,010mの6本のスリットロールを得た。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 3]
The extrusion amount of the extruder is increased to increase the thickness of the unstretched sheet to 2,440 μm, and a cooling air of 16 ° C. is used in combination with the cooling with the casting drum, and the stretching ratio in the longitudinal direction is 3. Except for changing to 3 times, a mill roll was obtained in the same manner as in Example 1 except that a film having a thickness of 188 μm and a width of 3,300 mm was wound up by 4,500 m. While rewinding the mill roll, the process of removing both ends by 150 mm and slitting the remaining part into three at equal intervals in the width direction was performed, and by removing approximately 200 m from the surface layer of the mill roll, the width was 1,000 mm. Six slit rolls having a winding length of 2,010 m were obtained. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 1. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例4] 熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表2に示す遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例2と同様にして10本のスリットロールを得た。なお、実施例4における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「III条件」とする。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。 [Example 4] The shielding plate attached to the hot air outlet of each plenum duct of the heat fixing device was changed to have the shielding rate shown in Table 2, and the temperatures and wind speeds of the first to fourth zones of the heat fixing device were changed to Table 3. 10 slit rolls were obtained in the same manner as in Example 2 except that the adjustment values were changed to the adjustment values shown in FIG. Note that the temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Example 4 are referred to as “III conditions”. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 2. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例5]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを1,030μmに変更するとともに、横緩和処理の比率を2.3%に変更し、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚さ75μmで幅3,300mmのフィルムを12,300m巻き取ったミルロールを得た。ミルロールを巻き返しながら、両端部を150mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に3つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ150mを除外することによって、幅1,000mmで巻長6,010mの6本のスリットロールを得た。なお、実施例5における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「VIII条件」とする。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 5]
While adjusting the take-up speed of the unstretched sheet to change the thickness of the unstretched sheet to 1,030 μm, the ratio of the lateral relaxation treatment is changed to 2.3%, the temperature of the first to fourth zones of the heat setting device, Except that the wind speed was changed to each adjustment value shown in Table 3, a mill roll was obtained in the same manner as in Example 1 except that a film having a thickness of 75 μm and a width of 3,300 mm was wound up by 12,300 m. While rewinding the mill roll, remove both ends by 150 mm and repeat the process of slitting the remaining part into three at equal intervals in the width direction. By removing approximately 150 m from the surface layer of the mill roll, the roll is wound at a width of 1,000 mm. Six slit rolls having a length of 6,010 m were obtained. Note that the temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Example 5 are referred to as “VIII conditions”. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 1. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例6]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを1,720μmに変更した以外は実施例1と同様にして、厚さ125μmで幅3,300mmのフィルムを6,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を150mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に3つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ300mを除外することによって、幅1,000mmで巻長3,010mの6本のスリットロールを得た。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 6]
Mill roll obtained by winding 6,500 m of a film having a thickness of 125 μm and a width of 3,300 mm in the same manner as in Example 1 except that the take-up speed of the unstretched sheet was adjusted and the thickness of the unstretched sheet was changed to 1,720 μm. Got. While rewinding the mill roll, both ends were removed by 150 mm, and the remaining part was slit into three at equal intervals in the width direction. By removing about 300 m from the surface of the mill roll, the width was 1,000 mm. Six slit rolls having a winding length of 3,010 m were obtained. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 1. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例7]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを3,250μmに変更すると共に、キャスティングドラムでの冷却の際に16℃の冷却風を併用し、長手方向への延伸倍率を3.3倍に変更し、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速をVIII条件に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmで幅3,300mmのフィルムを2,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を150mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に3つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長1,010mの6本のスリットロールを得た。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 7]
While adjusting the take-up speed of the unstretched sheet to change the thickness of the unstretched sheet to 3,250 μm, a cooling air of 16 ° C. is used in combination with the cooling with the casting drum, and the stretching ratio in the longitudinal direction is 3. A film having a thickness of 250 μm and a width of 3,300 mm is 2,500 m in the same manner as in Example 1, except that the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the heat setting device are changed to VIII conditions. A wound mill roll was obtained. While rewinding the mill roll, the process of removing both ends by 150 mm and slitting the remaining part into three at equal intervals in the width direction was performed, and by removing approximately 200 m from the surface layer of the mill roll, the width was 1,000 mm. Six slit rolls having a winding length of 1,010 m were obtained. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 1. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例8]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを1,030μmに変更するとともに、横緩和処理の比率を2.3%に変更し、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例2と同様にして、厚さ75μmで幅5,200mmのフィルムを12,300m巻き取ったミルロールを得た。しかる後、そのミルロールを巻き返しながら、両端部を100mmずつ除去しながら残りの部分を幅方向に等間隔に5つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層(巻き終わり部分)から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長6,010mの10本のスリットロールを得た。なお、実施例4における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「IX条件」とする。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 8]
While adjusting the take-up speed of the unstretched sheet to change the thickness of the unstretched sheet to 1,030 μm, the ratio of the lateral relaxation treatment is changed to 2.3%, the temperature of the first to fourth zones of the heat setting device, Except that the wind speed was changed to each adjustment value shown in Table 3, a mill roll was obtained in the same manner as in Example 2 by winding a film having a thickness of 75 μm and a width of 5,200 mm for 12,300 m. After that, while rolling the mill roll, the process of slitting the remaining part into 5 parts at equal intervals in the width direction is repeated while removing both ends by 100 mm, and approximately 200 m is excluded from the surface layer (winding end part) of the mill roll. Thus, 10 slit rolls having a width of 1,000 mm and a winding length of 6,010 m were obtained. The temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Example 4 are referred to as “IX conditions”. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 2. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例9]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを1,720μmに変更した以外は実施例8と同様にして、厚さ125μmで幅5,200mmのフィルムを6,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を100mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に5つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ300mを除外することによって、幅1,000mmで巻長3,010mの10本のスリットロールを得た。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 9]
A mill roll in which a film having a thickness of 125 μm and a width of 5,200 mm was wound up by 6,500 m, except that the undrawn sheet take-up speed was adjusted and the thickness of the unstretched sheet was changed to 1,720 μm. Got. While rewinding the mill roll, remove both ends by 100 mm and repeat the process of slitting the remaining part into five at equal intervals in the width direction. By removing about 300 m from the surface of the mill roll, the width is 1,000 mm. Ten slit rolls having a winding length of 3,010 m were obtained. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 2. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例10]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを2,440μmに変更すると共に、キャスティングドラムでの冷却の際に16℃の冷却風を併用し、長手方向への延伸倍率を3.3倍に変更した以外は、実施例8と同様にして、厚さ188μmで幅5,200mmのフィルムを4,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を100mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に5つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長2,010mの10本のスリットロールを得た。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 10]
While adjusting the take-up speed of the unstretched sheet to change the thickness of the unstretched sheet to 2,440 μm, a cooling air of 16 ° C. is used in combination with the casting drum for cooling, and the stretching ratio in the longitudinal direction is set to 3. Except having changed to 3 times, it carried out similarly to Example 8, and obtained the mill roll which wound up 4,500 m of the film of thickness 188 micrometers and width | variety 5,200 mm. While rewinding the mill roll, remove both ends by 100 mm and repeat the process of slitting the remaining part into five at equal intervals in the width direction. By removing about 200 m from the surface of the mill roll, the width is 1,000 mm. Ten slit rolls having a winding length of 2,010 m were obtained. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 2. The evaluation results are shown in Table 4.

[実施例11]
未延伸シートの引取速度を調整して未延伸シートの厚みを3,250μmに変更すると共に、キャスティングドラムでの冷却の際に16℃の冷却風を併用した以外は、実施例10と同様にして、厚さ250μmで幅5,200mmのフィルムを2,500m巻き取ったミルロールを得た。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を100mmずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に5つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層から凡そ200mを除外することによって、幅1,000mmで巻長1,010mの10本のスリットロールを得た。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Example 11]
The thickness of the unstretched sheet was changed to 3,250 μm by adjusting the take-up speed of the unstretched sheet, and the same procedure as in Example 10 was performed except that a cooling air of 16 ° C. was used at the time of cooling with the casting drum. A mill roll was obtained by winding 2,500 m of a film having a thickness of 250 μm and a width of 5,200 mm. While rewinding the mill roll, remove both ends by 100 mm and repeat the process of slitting the remaining part into five at equal intervals in the width direction. By removing about 200 m from the surface of the mill roll, the width is 1,000 mm. Ten slit rolls having a winding length of 1,010 m were obtained. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 2. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例1]
熱固定装置のa〜oの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に、一体となった大型の遮蔽板を取り付けた以外は、実施例1と同様にして、6本のスリットロールを得た。大型の遮蔽板の形状は各遮蔽率が実施例1と同じになるように調整した。実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Comparative Example 1]
Six slit rolls were obtained in the same manner as in Example 1 except that an integrated large shielding plate was attached to the hot air outlets of the plenum ducts a to o of the heat fixing device. The shape of the large shielding plate was adjusted so that each shielding rate was the same as in Example 1. Using the slit roll at the same position as in Example 1, the characteristics of the film and the film roll were evaluated. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例2]
熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更し、熱固定装置のa〜vの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に、一体となった大型の遮蔽板を取り付けた以外は、実施例2と同様にして、10本のスリットロールを得た。大型の遮蔽板の形状は各遮蔽率が実施例2と同じになるように調整した。比較例2における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「IV条件」とする。実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Comparative Example 2]
A large shielding plate integrated with the hot air outlets of the plenum ducts a to v of the heat fixing device by changing the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the heat fixing device to the adjustment values shown in Table 3. 10 slit rolls were obtained in the same manner as Example 2 except that was attached. The shape of the large shielding plate was adjusted so that each shielding rate was the same as in Example 2. The temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Comparative Example 2 are defined as “IV conditions”. Using the slit roll in the same position as in Example 2, the characteristics of the film and the film roll were evaluated. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例3]
熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更し、熱固定装置のa〜vの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に、一体となった大型の遮蔽板を取り付けた以外は、実施例2と同様にして、10本のスリットロールを得た。大型の遮蔽板の形状は各遮蔽率が実施例2と同じになるように調整した。実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Comparative Example 3]
A large shielding plate integrated with the hot air outlets of the plenum ducts a to v of the heat fixing device by changing the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the heat fixing device to the adjustment values shown in Table 3. 10 slit rolls were obtained in the same manner as Example 2 except that was attached. The shape of the large shielding plate was adjusted so that each shielding rate was the same as in Example 2. Using the slit roll in the same position as in Example 2, the characteristics of the film and the film roll were evaluated. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例4]
熱固定装置のa〜oの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける棒状の遮蔽板による遮蔽態様を表2に示すように変更するとともに、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例1と同様にして6本のスリットロールを得た。なお、比較例4における各遮蔽板のフィルム幅方向の長さは、熱固定装置の入口から出口にかけて次第に幅狭になるように調整されている。また、比較例4における遮蔽板による遮蔽態様を「C態様」とし、比較例4における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「V条件」とする。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Comparative Example 4]
While changing the shielding mode by the rod-shaped shielding plate attached to the hot air outlet of each plenum duct of the heat fixing device a to o as shown in Table 2, the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the heat fixing device are also shown. Except having changed to each adjustment value shown in 3, it carried out similarly to Example 1, and obtained six slit rolls. In addition, the length of the film width direction of each shielding plate in Comparative Example 4 is adjusted so as to become gradually narrower from the inlet to the outlet of the heat fixing device. Further, the shielding mode by the shielding plate in Comparative Example 4 is set as “C mode”, and the temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Comparative Example 4 are set as “V condition”. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 1. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例5]
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例1と同様にして6本のスリットロールを得た。なお、比較例5における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「VI条件」とする。そして、実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Comparative Example 5]
Except that the heat fixing is performed without attaching a shielding plate to the hot air outlet of each plenum duct, and the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the heat fixing device are changed to the adjustment values shown in Table 3, respectively. 6 slit rolls were obtained in the same manner as in Example 1. The temperature and wind speed conditions in the first to fourth zones in Comparative Example 5 are referred to as “VI conditions”. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 1. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例6]
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第1〜4ゾーンの温度、風速を表3に示す各調整値に変更した以外は、実施例2と同様にして10本のスリットロールを得た。なお、比較例6における第1〜4ゾーンの温度、風速条件を「VII条件」とする。そして、実施例2と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。
[Comparative Example 6]
Except that the heat fixing is performed without attaching a shielding plate to the hot air outlet of each plenum duct, and the temperature and wind speed of the first to fourth zones of the heat fixing device are changed to the adjustment values shown in Table 3, respectively. Ten slit rolls were obtained in the same manner as described above. Note that the temperature and wind speed conditions of the first to fourth zones in Comparative Example 6 are defined as “VII conditions”. And the characteristic of a film and a film roll was evaluated using the slit roll in the same position as Example 2. The evaluation results are shown in Table 4.

[比較例7]
実施例1と同様の原料種で未延伸シートの引取速度を調整するとともに、不連続な遮蔽板を取り付けた5つのプレナムダクトを有する熱固定装置により熱固定を行うとともに、遮蔽板を取り付けた各プレナムダクトの熱風量を一定にしてプレナムダクトから吹き出す風速をプレナムダクト毎に変更させ、熱固定装置の条件を表1、2、3に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして、6本のスリットロールを得た。なお、表3に示した風速は最初のプレナムダクトの風速と最後のプレナムダクトの風速を示している。また、比較例7における遮蔽板による遮蔽態様を「D態様」とし、熱固定装置の温度、風速条件を「X条件」とする。実施例1と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表4に示す。

Figure 0004088843
[Comparative Example 7]
While adjusting the take-up speed of the unstretched sheet with the same raw material type as in Example 1, heat fixing is performed by a heat fixing device having five plenum ducts to which discontinuous shielding plates are attached, and each of the shielding plates is attached. Except for changing the air speed blown out of the plenum duct while keeping the plenum duct's hot air flow constant for each plenum duct, and changing the conditions of the heat fixing device as shown in Tables 1, 2, and 3, the same as in Example 1. 6 slit rolls were obtained. In addition, the wind speed shown in Table 3 has shown the wind speed of the first plenum duct and the wind speed of the last plenum duct. Further, the shielding mode by the shielding plate in Comparative Example 7 is set as “D mode”, and the temperature and wind speed conditions of the heat fixing device are set as “X conditions”. Using the slit roll at the same position as in Example 1, the characteristics of the film and the film roll were evaluated. The evaluation results are shown in Table 4.
Figure 0004088843

[実施例のフィルムの効果]
表4から、実施例のフィルムロールは、いずれも、ロール全幅に亘る熱収縮率の差(すなわち、熱収縮率差)が小さい上、長手方向における熱収縮率の変動量も小さく、後加工時における通過性が良好であり、後加工に適している。これに対して、比較例のフィルムロールは、ロール全幅に亘る熱収縮率差が大きい上、長手方向における熱収縮率の変動量も大きく、後加工時における通過性が不良である。
[Effects of Example Film]
From Table 4, the film rolls of the examples all have a small difference in heat shrinkage rate (that is, a difference in heat shrinkage rate) over the entire width of the roll, and also a small amount of variation in the heat shrinkage rate in the longitudinal direction. Is easy to pass and suitable for post-processing. On the other hand, the film roll of the comparative example has a large difference in heat shrinkage rate over the entire width of the roll, and also has a large fluctuation amount of the heat shrinkage rate in the longitudinal direction, and the passability during post-processing is poor.

本発明のポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールは、上記の如く優れた加工特性を有しているため、各種の光学用部材に使用される光学用フィルムやその他の後加工における熱処理を高温ゾーン(160℃程度)にて比較的長時間(10〜60秒)に亘って行う加工用フィルムとして好適に用いることができる。   Since the polyethylene terephthalate resin film roll of the present invention has excellent processing characteristics as described above, the heat treatment in the optical film used for various optical members and other post-processing is performed in a high temperature zone (160 ° C. It can be suitably used as a film for processing performed over a relatively long time (10 to 60 seconds).

従来の遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図(aは、熱固定装置の一部の鉛直断面を示したものであり、bは、プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けた状態を上から見た状態を示したものである)。Explanatory drawing which shows the shielding aspect by the conventional shielding board (a is a partial cross section of the heat fixing device, and b is the state where the shielding board is attached to the hot air outlet of the plenum duct from above. It shows what you saw). 本発明における遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図である(aは、熱固定装置の一部の鉛直断面を示したものであり、bは、プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けた状態を上から見た状態を示したものである)。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is explanatory drawing which shows the shielding aspect by the shielding board in this invention (a is a partial vertical cross section of a heat fixing apparatus, b is the state which attached the shielding board to the hot-air blowing outlet of the plenum duct. Is a view from above.) 実施例・比較例で用いた熱固定装置を上から透視した状態を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the state which saw through the heat fixing apparatus used by the Example and the comparative example from the top. 実施例1における遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the shielding aspect by the shielding board in Example 1. FIG.

符号の説明Explanation of symbols

1:熱固定装置
2:熱風吹き出し口
3,a〜x:プレナムダクト
F:フィルム
S:遮蔽板
A:フィルムの巻き取り方向
Z1:第1ゾーン
Z2:第2ゾーン
Z3:第3ゾーン
Z4:第4ゾーン
1: Heat fixing device 2: Hot air outlet 3, a to x: Plenum duct F: Film S: Shielding plate A: Film winding direction Z1: First zone Z2: Second zone Z3: Third zone Z4: First 4 zones

Claims (5)

長さが300m以上8,000m以下で幅が0.7m以上2.2m以下となるようにスリットされた二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムを巻き取ってなり、
フィルムの巻取方向と45度の角度をなす方向の屈折率とフィルムの巻取方向と135度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔnabが0.015以上0.060以下である二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールであって、
フィルムの巻き終わりから2m以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き始めから2m以内に最終の切り出し部を設け、それらの最初と最終の切り出し部との間を9等分した長さ毎に試料切り出し部を設けることによって、合計10個の試料切り出し部を設けたとき、下記要件(1)〜(3)を満たすことを特徴とする二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロール。
(1)前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その2つの試料について、150℃で30分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるHS150を求め、それらのHS150の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも0.1%以下であること
(2)前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から50mm以内の位置および他端縁から50mm以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてHS150を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のHS150が、いずれも0.7%以上2.0%以下であること
(3)前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のHS150の変動量、および、前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のHS150の変動量が、いずれも0.05%以上0.20%以下であること
Winding a biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film slit to have a length of 300 m to 8,000 m and a width of 0.7 m to 2.2 m,
Δn ab is 0.015 or more and 0.060 or less, which is the difference between the refractive index in the direction that forms an angle of 45 degrees with the winding direction of the film and the refractive index in the direction that forms an angle of 135 degrees with the winding direction of the film. A biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film roll,
The first sample cutout is provided within 2 m from the end of winding of the film, the final cutout is provided within 2 m from the start of winding of the film, and the length between the first and final cutout is divided into nine equal parts. A biaxially stretched polyethylene terephthalate-based resin film roll that satisfies the following requirements (1) to (3) when a total of 10 sample cutout portions are provided by providing sample cutout portions.
(1) When each sample is cut out from a position within 50 mm from one end edge and a position within 50 mm from the other end edge in the roll width direction, and the two samples are heated at 150 ° C. for 30 minutes. HS150, which is the heat shrinkage rate in the film winding direction, and when the heat shrinkage difference, which is the difference between the HS150, is obtained, the heat shrinkage difference in all cutout portions is 0.1% or less. (2) In each of the cutout portions, when a sample is cut out from a position within 50 mm from one end edge and a position within 50 mm from the other end edge in the width direction of the roll, and HS150 is obtained for each sample, HS150 of the samples at both end edges in all cutout parts is 0.7% or more and 2.0% or less 3) the amount of variation in the HS150 at one end edge in the width direction of the roll obtained at each cut-out portion, and the variation amount of HS150 other end edge in the width direction of the roll obtained in each cutout portion, both 0. It must be between 05% and 0.20%
巻き取られたポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムの厚みが70μm以上400μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロール。 The biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film roll according to claim 1, wherein the wound polyethylene terephthalate resin film has a thickness of 70 μm to 400 μm. 請求項1または2に記載された二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールを製造するための製造方法であって、
押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、
その熱固定工程が、下記要件(4)〜()を満たす熱固定装置において行われることを特徴とする二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールの製造方法。
(4)熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
(5)前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
(6)前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
(7)各熱固定ゾーン内でのプレナムダクトの風速を一定にすること
A production method for producing a biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film roll according to claim 1 or 2,
A film forming process for forming an unstretched sheet by melt-extruding a raw material resin from an extruder, a biaxial stretching process for biaxially stretching the unstretched sheet obtained in the film forming process in the longitudinal direction and the transverse direction, A heat setting step of heat fixing the film after axial stretching,
The method for producing a biaxially stretched polyethylene terephthalate resin film roll, characterized in that the heat setting step is performed in a heat setting device that satisfies the following requirements (4) to ( 7 ).
(4) A plurality of wide plenum ducts for blowing out hot air are arranged vertically opposite to the traveling direction of the film. (5) Shielding for shielding hot air outlets from the plurality of plenum ducts. (6) The dimension of each shielding plate in the traveling direction of the film is adjusted to be substantially the same as the dimension of the outlet of each plenum duct in the traveling direction of the film. The dimension in the width direction of the film is adjusted so as to become gradually longer with respect to the film traveling direction.
(7) Keep the plenum duct wind speed constant in each heat setting zone.
二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことを特徴とする請求項3に記載の二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールの製造方法。 In the biaxial stretching process, the film is stretched in the transverse direction after stretching the film in the longitudinal direction, and an intermediate zone that does not perform wind blowing is provided between the zone that performs the transverse stretching and the heat setting device. The manufacturing method of the biaxially-stretched polyethylene terephthalate-type resin film roll of Claim 3 characterized by these. 熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、250℃・m/s以下となるように設定されていることを特徴とする請求項3、または請求項4に記載の二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルムロールの製造方法。 The heat setting device is divided into a plurality of heat setting zones, and the product of the temperature difference and the wind speed difference between adjacent heat setting zones is set to be 250 ° C. · m / s or less. The manufacturing method of the biaxially-stretched polyethylene terephthalate-type resin film roll of Claim 3 or Claim 4 characterized by the above-mentioned.
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