JP4087116B2

JP4087116B2 - Molded body manufacturing method and molded body manufacturing apparatus

Info

Publication number: JP4087116B2
Application number: JP2002010015A
Authority: JP
Inventors: 輝夫森; 信之三木; 常雄鈴木; 誠吾野老
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2002-01-18
Filing date: 2002-01-18
Publication date: 2008-05-21
Anticipated expiration: 2022-01-18
Also published as: JP2003213303A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属粉末に有機化合物を供給した後、凝集又は酸化しやすい金属粉末を容器等に貯蔵し、搬送し、成形のための金型に充填し、圧力を印加して金属粉末を成形する成形体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、金属粉末を用いる粉末冶金では、金属粉末を最初にホッパー部に貯蔵し、ここからパイプを通じてフィーダカップ部に搬送し、このフィーダカップ部から成形金型に充填する方法が採用されている。
しかし、金属粉末の流動性が低いと、ホッパー部、フィーダカップ部等の容器に貯蔵する場合には、ブリッジ及び空隙を形成することで貯蔵量を多くすることができない。また、容器から搬送する場合には、容器内でブリッジを形成するとスクリューなどの搬送部材では搬送できず容器内に滞留することがある。パイプ等で搬送する場合には、一部の金属粉末は、流動性が低いために、搬送されるパイプ等の内部で滞留して搬送できないことがある。さらに、酸化しやすい希土類の金属粉末は、金属粉末同士及びパイプと摺擦して酸化物を成形することがある。また、金型等の容器に充填する場合には、金属粉末の流動性が低いと充填される量がばらつくことが多い。さらに、圧力をかけて成形した場合又は熱をかけて焼結した場合には、成形体又は焼結体の寸法精度が低いという不具合がある。
これらの不具合を解消する手段として、ステアリン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩又はパラフィン等のワックスを添加して、金属粉末の流動性を向上させる方法が用いられることが多い。しかし、これらの脂肪酸金属塩等を過剰に添加すると流動性を低下させる場合がある。また、搬送時のパイプ等にこれらの脂肪酸金属塩等が付着し、次第に大きくなり、後に剥がれて塊となって金属粉末とともに搬送され、後の熱処理により炭化物を形成するという不具合がある。
【０００３】
また、近年、Ｙ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｎｄ等の希土類金属が焼結用磁性材料として広く用いられている。これらの多くは、希土類金属とともにＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等遷移金属とその他の金属と一緒に溶融して合金化した後、粉砕し、成形して所望の形状にして時効等の熱処理をして製造される。粉砕による新たな表面は活性で酸化膜を生成することがある。一方、磁性材料は、酸化物又は炭化物等の非金属介在物が存在すると磁気特性が劣化するという不具合がある。このために、窒素ガス等の不活性雰囲気中で搬送・成形が行われていたが、搬送・成形時に装置全体を不活性雰囲気にするのは、設備が大きく複雑になり、かつ生産性を低下させるという不具合がある。
【０００４】
そのために、例えば、特開平８−３２５６０４号公報では、酸成分が炭素数１０〜２２の脂肪酸であるペンタエリスリトールのジ、トリまたはテトラ脂肪酸エステルの少なくとも１種、および／または、他の酸成分が炭素数１０〜２２の脂肪酸であるエチレングリコールの脂肪酸ジエステルと、炭化水素系ワックスおよび／または複合系ワックスよりなる粉末とを必須成分として含有する粉末冶金用添加剤が提案されている。また、特開平６−１９６３１２号公報では、フェライト粉末、表面処理剤、純水を混合して処理スラリーとし、これを脱水濾過、乾燥して凝集フェライトを得た後、この凝集フェライトを粉砕して製造する表面改質フェライト粉末の製造方法が提案されている。また、特開２００１−３２３３０１号公報では、酸化しやすい希土類合金磁性粉末を用いた場合でも、温度を３０℃以下、相対湿度を６５％以下に制御した大気雰囲気中において希土類合金磁性粉末のプレスを行う希土類合金磁性粉末成形体の作製方法が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開平６−１９６３１２号公報等に開示されている技術では、成形体の寸法精度が低く、また、熱処理した場合は分解又は燃焼して炭化物を形成したり、酸化しやすい希土類金属の酸化を防止するのに十分ではないという問題点がある。
【０００６】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、その課題は、圧力をかけて成形する成形性に優れて金属粉末の成形方法を有する成形体の製造方法及び精度の高い成形体を得ることができる成形体の製造方法を提供することである。さらに、他の課題は、金属粉末の流動性を向上させる装置を備え、酸化物等の異相が少なく、精度の高い成形体を得ることができる成形体の製造装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の成形体の製造方法は、ホッパー部に貯蔵した金属粉末をフィーダカップ部に搬送し、金属粉末をフィーダカップ部から成形金型に充填し、成形金型内の金属粉末を成形する成形体の製造方法であって、前記金属粉末に、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、キシレン、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、アセトン、エチルメチルケトン、ジエチルエーテル、ジオキサン、アルキルグリコールエーテル、パーフルオロポリエーテル、フロン、クロロホルムから選ばれる一種以上からなる有機化合物を液体状のまま混合した不活性ガスが供給されることを特徴とする。
また、本発明の成形体の製造方法は、さらに、前記金属粉末が、希土類金属を含むことを特徴とする。
本発明の成形体の製造装置は、金属粉末を貯蔵するホッパー部と、ホッパー部からフィーダカップ部に金属粉末を搬送する搬送経路と、金属粉末を成形金型に充填するフィーダカップ部と、成形金型内の金属粉末に圧力を印加して成形する成形部とを備える成形体の製造装置であって、前記成形体の製造装置が、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、キシレン、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、アセトン、エチルメチルケトン、ジエチルエーテル、ジオキサン、アルキルグリコールエーテル、パーフルオロポリエーテル、フロン、クロロホルムから選ばれる一種以上からなる有機化合物を液体状のまま混合した不活性ガスが供給されるガス供給装置を備え、前記ガス供給装置は、ホッパー部、搬送経路、フィーダカップ部の何れかで金属粉末に上記不活性ガスを供給することを特徴とする。
また、本発明の成形体の製造装置は、さらに、前記金属粉末が、希土類金属を含むことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態について図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明を説明するために示す成形体の製造装置の一例の概略構成図である。
金属粉末Ｍを貯蔵し、搬送し、充填し、成形する成形体の製造方法は、図１に示すように、外部から搬送される金属粉末Ｍをホッパー部２に投入して貯蔵し、ホッパー部２から搬送経路である搬送パイプ３を通してフィーダカップ部６に搬送され、フィーダカップ部６に一時的に貯蔵され、フィーダカップ部６から成形金型１３に充填され、成形金型１３内の金属粉末Ｍを成形部（図示せず。）で成形する。
【０００９】
ホッパー部２は、通常は装置の上部に設けられ、貯蔵されている金属粉末Ｍを所定の量を供給するための計量部（図示せず。）と供給のためのフィーダー部（図示せず。）を備える。ホッパー部２は、上部開口部から金属粉末Ｍが投入され、計量された金属粉末Ｍを下部開口から、回転するスクリューを備えるフィーダー部を通して搬送パイプ３に送り出される。
搬送パイプ３は、金属粉末Ｍを自重により又は搬送用に空気、不活性ガスＧを強制的に送風し、フィーダカップ部６に搬送する。また、搬送経路は、ベルト式、コンベア式でもよいが、ここでは、大気中に開放された方式よりは、空気との接触を少なくできるパイプ式を用いる方式が好ましい。この搬送パイプ３には、振動機５を配置してもよい。この振動機５で、搬送パイプ３に振動を加え、金属粉末Ｍの搬送を促進する。さらに、金属粉末Ｍが搬送パイプ３に付着したり、また、角部などのデッドスペースに滞留するのを防止することができる。
フィーダカップ部６は、一定量の金属粉末Ｍが供給された後に、成形金型１３の配置された場所に移動し、下部に設けられた開口部から自然に落下させて成形金型１３内に金属粉末Ｍを充填する。フィーダカップ部６には、センサー８が配置される。このセンサー８は、金属粉末Ｍを成形金型１３に充填させる投入口７の部位に設けられる。
成形部は、成形金型１３の形状に合わせたパンチ１４ａ、１４ｂを有し、このパンチ１４ａ、１４ｂを昇降動させて、圧力を印加して成形する。成形金型１３は、成形部に搬送され、所定の部位に置かれる。そこに、パンチ１４ａ、１４ｂで成形される。このときに、パンチ１４ａ、１４ｂは、一方だけで成形することができるが、成形金型１３と金属粉末Ｍとの摩擦、金属粉末Ｍ同士の摩擦により内部まで均一に圧力を伝達させるために上下パンチ１４ａ、１４ｂで同時に圧力を印加することが好ましい。
【００１０】
ここで、不活性ガスＧを、ホッパー部２、搬送パイプ３、フィーダカップ部６等の成形体の製造装置のいずれかに供給する。不活性ガスＧは、有機化合物を含有させたＡｒ、窒素等を用いる。ここで用いる有機化合物は、常温で飽和蒸気圧が高く、かつ、揮発性が高く、さらに、金属、樹脂、ゴム等を反応して化合物を形成せずに、物質表面に吸着して潤滑作用を発揮するものが好ましい。有機化合物として、具体的には、メタノール、エタノ−ル、イソプロピルアルコール等のアルコール類、トルエン、キシレン等の芳香族、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド類、アセトン、エチルメチルケトン等のケトン類、ジエチルエーテル、ジオキサン、アルキルグリコールエーテル等のエーテル類、パーフルオロポリエーテル、フロン等のフッ化物、クロロホルム等の塩化物を挙げることができる。この中でも、沸点が約５０℃で揮発性の高いケトン類のアセトン、また、表面張力が低く、浸透性に優れていて、不燃性であるフッ素を含むフッ化物が好ましい。
これら有機化合物は、常温で液体であっても、Ａｒ、窒素ガス等の不活性ガスＧをこの液体に吹き込み、不活性ガスＧ中に有機化合物を含有させることができる。この有機化合物を含有させた不活性ガスＧをガス供給装置４で搬送パイプ３、フィーダカップ部６等に供給する。
【００１１】
金属を含めた物質の粉末は、磁気力、静電気力、物理的付着力（ヴァン・デル・ワールス力）のいずれかの力により凝集体を形成する。この他に、湿度の高い雰囲気中にある場合は水分が金属粉末Ｍの表面に吸着して、水分の表面張力による液架橋力によりさらに、強固な凝集体を形成する。アセトン、フッ化物等の有機化合物は、凝集体を形成している金属粉末Ｍの表面に吸着して、その間に浸透して凝集体をほぐし、金属粉末Ｍを分離する。また、この有機化合物の大きさだけ、金属粉末Ｍ同士が距離をおくために磁気力等の力が小さくなり、凝集体を形成しにくくなる。さらに、その表面に吸着して表面張力の小さい膜を形成して、金属粉末Ｍの流動性を向上させる。また、表面張力が小さいことから、液架橋力も小さく、水分が付着した場合に比較して、金属粉末Ｍの凝集体を形成しにくくなる。
【００１２】
例えば、搬送パイプ３に供給された有機化合物は、ホッパー部２から搬送された金属粉末Ｍに吸着する。流動性がよくなった金属粉末Ｍは、搬送パイプ３で滞留することなくスムーズに搬送され、フィーダカップ部６に到達する。
さらに、ホッパー部２からフィーダカップ部６までは、金属粉末Ｍはお互いに衝突しながら又はＳＵＳ、Ａｌ製の搬送パイプ３に摺擦されながら搬送される。この衝突又は摺擦により熱を発生し、通常は表面に酸化物を形成する。しかしながら、有機化合物を供給されたことにより、金属粉末Ｍの表面に液質膜が形成されて、表面張力が低くなることで摩擦係数が小さくなり、強く衝突又は摺擦しなくなるために発生する熱が少なく形成する酸化物の量が少なくなる。また、表面の液質膜により空気に直接触れることが少なくなるために酸化物を形成しにくくなる。このため、希土類金属を含む磁歪材料等の磁性材料では、製品となる磁性材料中の酸化物による異相の形成が少なくなる。
したがって、有機化合物を含有する不活性ガスＧを金属粉末Ｍに供給して搬送することで、搬送パイプ３に滞留することのない金属粉末Ｍの搬送方法が得られる。
【００１３】
フィーダカップ部６の投入口７から投下された金属粉末Ｍは、安息角が小さく流動性が良くないために、とがった山状に貯蔵されていく。しかし、流動性がよいと、安息角が大きく、広がった山状になってフィーダカップ部６全体に貯蔵される。そこで、フィーダカップ部６に投入される際に、ガス供給装置４で不活性ガスＧを供給してもよい。また、ホッパー部２に貯蔵する際も、ホッパー部２内又は供給用の搬送経路中に不活性ガスＧを供給することで、ホッパー部２に金属粉末Ｍのブリッジを形成することなく貯蔵される。これにより、従来は、金属粉末Ｍの流動性が低かったためにフィーダカップ部６の投入口７の下に山状に貯蔵されたが、流動性を良くすることで材料の投入口７を端部に設置しても、フィーダカップ部６内の全体に貯蔵することができる。
したがって、有機化合物を含有する不活性ガスＧを金属粉末Ｍに供給して貯蔵することで、ホッパー部２、フィーダカップ部６等の容器における貯蔵時にブリッジを形成することなく、かつ容器全体の広い範囲で金属粉末Ｍを貯蔵することができる貯蔵方法が得られる。
【００１４】
また、フィーダカップ部６に供給されている金属粉末Ｍの量を検知するセンサー８は、例えば、１対の発光素子と受光素子で構成されるものを用いることができる。フィーダカップ部６の一部を透明にし、フィーダカップ部６の片側からＬＥＤ等の発光素子で赤外光を当て、フィーダカップ部６の他の片側に受光素子で受光し、金属粉末Ｍの高さを検知する。また、透過させず反射する赤外光を受光してもよい。また、受光素子としてライン状に受光素子を並べたセンサー８でもよい。これにより、成形金型１３に充填される金属粉末Ｍの充填量を正確に計測することができる。しかし、従来は、流動性の低い金属粉末Ｍでは投入口７付近で山状に滞留していたために、上述のセンサー８を用いても設置個所により高さが大きく異なるために、フィーダカップ部６に供給されている金属粉末Ｍの量を正確に測定することが困難であった。しかも、流動性を良くすることで、フィーダカップ部６内の金属粉末Ｍの高さがほぼ均一になり、フィーダカップ部６のいずれの箇所で測定しても正確に測定できる利点も有する。
【００１５】
フィーダカップ部６は、成形金型１３の配置された上部に移動し、往復運動しながら成形金型１３内に自重で金属粉末Ｍを充填する。図２は、本発明の一実施形態である成形体の製造方法に配置されるフィーダカップ部の内部の構成を示す概略図である。フィーダカップ部６内部には、フィーダカップ部６内の金属粉末Ｍを攪拌するためのピン１０、成形金型１３に充填された金属粉末Ｍを擦り切るための擦り切り板１１、金属粉末Ｍが外部に漏れるのを防止するためのフェルト１２が配置されている。フィーダカップ部６は、下部の開放されている底部にパンチ１４ｂを配置する成形金型１３の上部に来ると、フィーダカップ部６の底部の開口から金属粉末Ｍを充填し移動する。このときに、フィーダカップ部６内の擦り切り板１１で成形金型１３を擦り切り、一定量を充填する。さらに、フィーダカップ部６は往復運動をしながら金属粉末Ｍを供給し、充填する。
有機化合物を含有する不活性ガスＧを金属粉末Ｍに供給して流動性を良くすることで、金属粉末Ｍ同士の相互作用を少なくして成形金型１３に密度が高く充填できる金属粉末Ｍの充填方法が得られる。
【００１６】
金属粉末Ｍが充填された成形金型１３を成形部（図示せず。）に搬送し、圧力を加えて成形する。成形部は、金属粉末Ｍが充填された成形金型１３の開放されている上部に、昇降動する成形体に合わせた形状のパンチ１４ａを下降させて成形する。このときに、成形金型１３の底部に配置されている下部パンチ１４ｂを上昇させ両面から圧力を印加することが好ましい。また、磁石材料と磁歪材料等の磁性材料は、電磁石またはコイルにより磁場を印加してもよい。
このように、有機化合物を含有する不活性ガスＧを金属粉末表面に吸着させて摩擦を低減することで、成形時においても成形金型１３との摩擦を減らして均一に圧力が印加されるために、成形体の密度を均一にすることができる。さらに、従来、成形体の圧縮方向への寸法精度は圧縮方向と直角な方向より寸法精度が劣っていたが、有機化合物を含有する不活性ガスＧの供給により金属粉末Ｍの摩擦係数を低減することで、従来に比べて、圧縮方向の寸法精度を向上させることができる。
したがって、有機化合物を含有する不活性ガスＧを金属粉末Ｍに供給して成形することで、成形密度の精度の高い金属粉末Ｍの成形方法が得られる。
【００１７】
次に、圧力を印加された成形された成形体は下部パンチにより押し上げられ、搬送用装置又は手動により焼結炉へ搬送される。アセトン、フッ化物等の有機化合物は、揮発性が高く、成形金型１３に充填された後一定時間放置されると揮発するために、成形から熱処理までの搬送される時間で揮発する。そのため、熱処理により炭化物などを形成することがない。また、成形体の成形時に寸法精度が高いので、熱処理後であっても寸法精度の高い焼結体を得ることができる。
焼結後は、表面の研摩加工等を行い、必要によって時効処理等の熱処理を行って製品とする。一方、金属粉末Ｍを充填したフィーダカップ部６は、元の位置に戻り、充填した量の金属粉末Ｍを再度投入されることで、金属粉末Ｍを補充する。
【００１８】
さらに、本発明の成形体の製造方法では、図１に示すような成形体の製造装置において、外部から搬送される金属粉末Ｍをホッパー部２に投入して貯蔵し、ホッパー部２から搬送パイプ３を通してフィーダカップ部６に搬送され、フィーダカップ部６に一時的に貯蔵され、フィーダカップ部６から成形金型１３に充填され、成形金型１３内の金属粉末Ｍを成形部（図示せず。）で成形する。このときに、ホッパー部２、搬送パイプ３、フィーダカップ部６等の少なくとも１カ所で有機化合物を含有する不活性ガスＧを供給することで金属粉末Ｍの流動性をよくし、成形部の容器に貯蔵する際の貯蔵量を多くすることができ、容器から搬送する際にパイプ等で滞留する金属粉末Ｍを少なくして、成形金型への充填精度を高くすることで寸法精度の高い成形体を製造することができる。
【００１９】
【実施例】
（実施例１及び比較例１）
実施例１として、金属粉末の組成がＴｂ_０．３４Ｄｙ_０．６６Ｆｅ_１．８８になるようにＴｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量し、高周波溶解炉で溶融し、鋳型に鋳込んで鋳塊を作製し、次に、これを粉砕し、粗粒子を除去するための分級をして平均粒径５．５μｍの磁歪材料を製造した。また、供給する不活性ガスは、有機化合物としてパーフルオロポリエーテルを含有するとしてＡｒを用いた。
次に、図１に示すように、初めに２Ｌの容量のホッパー部に金属粉末を２ｋｇを投入する。ホッパー部から、フィーダにより１２ｇ／ｍｉｎの量を直径３０ｍｍの搬送パイプに搬送した。このとき、搬送パイプから落下すると同時に、ホッパー部直下の搬送パイプに設けられたガス供給装置から、不活性ガスを０．４×１０^−３ｍ^３／ｍｉｎを供給した。パーフルオロポリエーテルを吸着した金属粉末は、振動機の振動と金属粉末の自重により搬送パイプからフィーダカップ部に供給される。供給量は、３６０ｇ／ｍｉｎで、１０ｓｅｃ供給した。
比較例１として、不活性ガスを供給しないだけで、実施例１と同様に、ホッパー部からフィーダカップ部に搬送した。
【００２０】
図３は、パーフルオロポリエーテルを含有する不活性ガスの供給有り無しによる金属粉末の状態を示す写真である。図３（ａ）は、パーフルオロポリエーテルを供給した実施例１の金属粉末Ｍの写真で、凝集体が少ないことがわかる。一方、図３（ｂ）は、パーフルオロポリエーテルを供給しない比較例１の金属粉末Ｍの写真で、凝集体が多いことがわかる。
また、実施例１と比較例１の安息角とかさ密度を測定した。この結果を表１に示す。
安息角は、ＪＩＳＺ２５０２の規格に従って、粉末流動計（筒井理化学器械式会社製）で測定した。また、かさ密度は、ＪＩＳＺ２５０４の規格に従って、かさ比重測定器（筒井理化学器械株式会社製）で測定した。なお、磁歪材料の真密度が９．２ｇ／ｃｍ^３である。
【００２１】
【表１】

図３及び表１から、実施例１の安息角が比較例１より大きく、また。実施例１のかさ密度は比較例１より大きい。このことから、パーフルオロポリエーテルを含有する不活性ガスを供給した磁歪材料は流動性が良くなっていることがわかる。
【００２２】
（実施例２）
実施例２では、実施例１と同様に、フィーダカップ部に金属粉末を供給した。その後、５回成形体を製造後、消費した量を補充するために同じように、３６０ｇ／ｍｉｎで、１０ｓｅｃ金属粉末を供給した。フィーダカップ部の投入口に、ＬＥＤセンサーを配置した。フィーダカップ部内にパーフルオロポリエーテルを、上記と同様に、０．４×１０^−３ｍ^３／ｍｉｎの量を供給した。このときの、金属粉末のかさ密度は、３．３８ｇ／ｃｍ^３であった。次に、フィーダカップ部から、直径７．４ｍｍ×３０ｍｍの成形金型に金属粉末を充填した。金属粉末が充填された成形金型を、８０×１０^４Ａ／ｍ（１０ｋＯｅ）の磁場中で、３９ＭＰａ（４ｔｏｎ／ｃｍ^２）の圧力の成形部で成形した。
これを連続的に行って、成形体の重量、成形後の高さを測定した。その結果を、図４に示す。図４に示すように、成形体の高さ及び成形体の充填量は、最初からほぼ一線であり、成形体の高さの標準偏差が０．０５と非常に低い値である。金属粉末の歩留まりは１００％で、最後の成形体を製造後、フィーダカップ部に残留した金属粉末はなかった。また、グラフの線の途切れている箇所は、６０分間休止したことを示しているが、この休止前後の成形体の高さ及び成形体の充填量には、大きな差がなかった。
【００２３】
（比較例２）パーフルオロポリエーテル含有する不活性ガスを供給する以外は、実施例２と同様にして、成形体の重量、成形後の高さを評価した。ただし、ホッパ−部に投入する金属粉末は、最初に６０ｇを投入し、６６ｇを３回投入し、次に、４４ｇを８回投入した。その結果を、図５に示す。図５に示すように、成形体の高さ及び成形体の充填量は、最初は小さい値で、次第に大きくなっている。成形体の高さの標準偏差が０．３６と非常に大きい値で、成形体高さのばらつきが大きいことがわかる。金属粉末の歩留まりは９８％で、最後の成形体を製造後、フィーダカップ部に金属粉末が残留していた。また、休止前後の成形体の高さ及び成形体の充填量には、実施例２と比較して、大きな差がある。
【００２４】
さらに、実施例２と比較例２の結果を表２に示す。
【表２】

表２から明らかなように、成形体の平均値はほぼ同等であるが、成形高さの差は非常に大きく、これは、標準偏差が比較例２の方が大きいことからもわかる。同様に、平均充填量はほぼ同等であるが、充填量の差は非常に大きく、成形するショットにより、ばらつきの大きいことがわかる。
【００２５】
（実施例３及び比較例３）
実施例３及び比較例３では、それぞれ実施例２と比較例２で成形した成形体を焼結した。焼結は、Ａｒと水素の混合雰囲気中で、５°／ｍｉｎで昇温させた。１２３０℃に達した後、この温度で３時間保持して焼結し、５°／ｍｉｎで室温まで降温させた。
このときの、焼結体の磁歪特性として、焼結体の密度、磁歪値、劣化率を評価した。磁歪値は、焼結体に歪みゲージを貼りつけた試料を磁場中に設置し、８．０×１０^４Ａ／ｍの磁場で測定した。劣化率は、一定の温度・湿度の恒温槽に放置後の磁歪値を測定して、劣化していない磁歪値を０として評価した。その結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】

表３から明らかなように、成形体の密度が実施例３の方が比較例３より高く、それに伴って、焼結後の焼結体の密度も８．７２（ｇ／ｃｍ^３）と、比較例３より０．４２（ｇ／ｃｍ^３）大きい。これから、金属粉末にパーフルオロポリエーテルを供給することで焼結後の密度を高くすることができることがわかる。
また、磁歪値においても、実施例３の値が１０５０ｐｐｍ、比較例３の値１０００ｐｐｍより高い。これも、磁歪材料である焼結体の密度が高いことによるものである。さらに、劣化率においても、実施例３の値がほぼ０％で、比較例３の値１０％より低く、劣化しにくいことがわかる。これも、磁歪材料である焼結体の密度が高いことで、焼結体内部に空気が侵入しにくいためである。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の成形体の製造方法では、パーフルオロポリエーテル等の有機化合物を含有させる不活性ガスを供給して金属粉末の表面に吸着させることで、金属粉末の流動性を向上させ、成形金型へ一定量を精度良く充填することができる。また、この酸化しやすい金属粉末の表面に吸着することで、空気との接触を妨げて、搬送、成形時における酸化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を説明するために示す成形体の製造装置の一例の概略構成図である。
【図２】図１に示す成形体の製造方法に配置されるフィーダカップ部の内部の構成を示す概略図である。
【図３】パーフルオロポリエーテルの供給の有り無しによる金属粉末の状態を示す写真である。
【図４】パーフルオロポリエーテルを含有する不活性ガスを供給した成形体の製造方法により連続的に金属粉末を充填したときの、成形体の高さ、充填量を示すグラフである。
【図５】パーフルオロポリエーテルを含有しない不活性ガスを供給した成形体の製造方法により連続的に金属粉末を充填したときの、成形体の高さ、充填量を示すグラフである。
【符号の説明】
１成形体の製造装置
２ホッパー部
３搬送パイプ
４ガス供給装置
５振動機
６フィーダカップ部
７投入口
８センサー
９センサー用透明板
１０ピン
１１擦り切り板
１２フェルト
１３成形金型
１４パンチ
Ｍ金属粉末
Ｇ不活性ガス[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  After supplying the organic compound to the metal powder, the present invention,The present invention relates to a method for producing a molded body in which metal powder that easily aggregates or oxidizes is stored in a container or the like, transported, filled in a mold for molding, and pressure is applied to mold the metal powder.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, in powder metallurgy using metal powder, a method has been adopted in which metal powder is first stored in a hopper part, then conveyed to a feeder cup part through a pipe, and filled into a molding die from this feeder cup part.
However, if the fluidity of the metal powder is low, the amount of storage cannot be increased by forming bridges and voids when storing in a container such as a hopper or feeder cup. In the case of transporting from a container, if a bridge is formed in the container, it may not be transported by a transport member such as a screw and may stay in the container. When transported by a pipe or the like, some metal powders may not be transported due to stagnation inside the transported pipe or the like because of low fluidity. Furthermore, rare earth metal powders that are easily oxidized may be rubbed against metal powders and pipes to form oxides. In addition, when filling a container such as a mold, the filling amount often varies if the fluidity of the metal powder is low. Furthermore, when it shape | molds by applying a pressure or it sinters by applying heat, there exists a malfunction that the dimensional accuracy of a molded object or a sintered compact is low.
As a means for solving these problems, a method of improving the fluidity of metal powder by adding a fatty acid metal salt such as zinc stearate or wax such as paraffin is often used. However, when these fatty acid metal salts and the like are added excessively, fluidity may be lowered. Moreover, these fatty acid metal salts etc. adhere to pipes at the time of conveyance, etc., and gradually become larger, and then peel off to form a lump and be conveyed together with the metal powder, thereby forming a carbide by subsequent heat treatment.
[0003]
  In recent years, rare earth metals such as Y, La, Sm, and Nd have been widely used as magnetic materials for sintering. Many of these are manufactured by melting together with rare earth metals and transition metals such as Fe, Co, Ni, and other metals, alloying them, pulverizing them, forming them into desired shapes, and heat-treating them such as aging. Is done. New by crushingsurfaceMay be active and produce an oxide film. On the other hand, the magnetic material has a problem that the magnetic properties deteriorate when non-metallic inclusions such as oxides or carbides are present. For this reason, conveyance and molding were performed in an inert atmosphere such as nitrogen gas. However, making the entire apparatus in an inert atmosphere at the time of conveyance and molding makes the equipment large and complicated, and reduces productivity. There is a problem of letting it.
[0004]
Therefore, for example, in JP-A-8-325604, at least one kind of di-, tri- or tetra-fatty acid ester of pentaerythritol whose acid component is a fatty acid having 10 to 22 carbon atoms and / or other acid component is used. An additive for powder metallurgy has been proposed which contains, as essential components, a fatty acid diester of ethylene glycol, which is a fatty acid having 10 to 22 carbon atoms, and a powder composed of a hydrocarbon wax and / or a composite wax. In JP-A-6-196212, ferrite powder, a surface treatment agent and pure water are mixed to form a treated slurry, which is dehydrated, filtered and dried to obtain aggregated ferrite, and then this aggregated ferrite is pulverized. A method for producing a surface-modified ferrite powder to be produced has been proposed. Further, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-323301, even when rare earth alloy magnetic powder that is easily oxidized is used, pressing of the rare earth alloy magnetic powder is performed in an air atmosphere in which the temperature is controlled to 30 ° C. or less and the relative humidity is controlled to 65% or less. A method for producing a rare earth alloy magnetic powder compact to be performed has been proposed.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. Hei 6-196212, etc., the dimensional accuracy of the molded body is low, and when heat-treated, it decomposes or burns to form carbides or oxidizes rare earth metals that are easily oxidized. There is a problem that it is not enough to prevent.
[0006]
Therefore, the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and the problem is that the method for producing a molded body having high moldability by forming pressure and forming a metal powder and a high-precision molding are provided. It is providing the manufacturing method of the molded object which can obtain a body. Another object is to provide an apparatus for manufacturing a molded body that includes an apparatus for improving the fluidity of the metal powder and that can obtain a molded body with a high degree of accuracy, with less foreign phase such as oxide.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
  In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing a molded body of the present invention transports metal powder stored in a hopper part to a feeder cup part, fills the metal powder from the feeder cup part into a molding die, and molds the molding die. A method for producing a molded body for molding an inner metal powder, the metal powderIn addition,Organic compound consisting of one or more selected from methanol, ethanol, isopropyl alcohol, toluene, xylene, formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, acetone, ethyl methyl ketone, diethyl ether, dioxane, alkyl glycol ether, perfluoropolyether, freon and chloroform The liquid remainsmixtureThe inert gas is supplied.
  The method for producing a molded article of the present invention is further characterized in that the metal powder contains a rare earth metal.
  The molded body manufacturing apparatus of the present invention includes a hopper unit that stores metal powder, a conveyance path that conveys the metal powder from the hopper unit to the feeder cup unit, a feeder cup unit that fills the metal mold with the metal powder, and molding An apparatus for manufacturing a molded body, comprising a molded part for applying pressure to metal powder in a mold and molding the methanol, ethanol, isopropyl alcohol, toluene, xylene, formaldehyde, acetaldehyde Organic compound consisting of one or more selected from propionaldehyde, acetone, ethyl methyl ketone, diethyl ether, dioxane, alkyl glycol ether, perfluoropolyether, chlorofluorocarbon, chloroformmixtureThe inert gas is supplied, and the inert gas is supplied to the metal powder by any one of a hopper part, a conveyance path, and a feeder cup part.
  In the molded body manufacturing apparatus of the present invention, the metal powder further contains a rare earth metal.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of an apparatus for manufacturing a molded body shown for explaining the present invention.
As shown in FIG. 1, the metal powder M is stored in the hopper part 2 and stored in the hopper part 2 as shown in FIG. 2 is transported to the feeder cup unit 6 through the transport pipe 3 which is a transport path, temporarily stored in the feeder cup unit 6, filled into the molding die 13 from the feeder cup unit 6, and the metal powder in the molding die 13 M is molded by a molding part (not shown).
[0009]
The hopper unit 2 is usually provided at the upper part of the apparatus, and a measuring unit (not shown) for supplying a predetermined amount of the stored metal powder M and a feeder unit (not shown) for supply. ). The hopper 2 is fed with the metal powder M from the upper opening, and sends the weighed metal powder M from the lower opening to the transport pipe 3 through a feeder portion having a rotating screw.
The transport pipe 3 forcibly blows the metal powder M by its own weight or for transporting air and an inert gas G and transports them to the feeder cup unit 6. Further, the conveyance path may be a belt type or a conveyor type, but here, a pipe type system that can reduce contact with air is preferable to a system opened to the atmosphere. A vibrator 5 may be disposed on the transport pipe 3. With this vibrator 5, a vibration is applied to the transport pipe 3 to promote the transport of the metal powder M. Furthermore, it is possible to prevent the metal powder M from adhering to the transport pipe 3 and staying in a dead space such as a corner.
After a certain amount of metal powder M is supplied, the feeder cup unit 6 moves to the place where the molding die 13 is disposed, and naturally drops from the opening provided in the lower portion into the molding die 13. Fill with metal powder M. A sensor 8 is disposed in the feeder cup unit 6. The sensor 8 is provided at the site of the inlet 7 for filling the metal mold M with the molding die 13.
The molding unit has

punches

14a and 14b that match the shape of the molding die 13, and the

punches

14a and 14b are moved up and down to form pressure by applying pressure. The molding die 13 is conveyed to a molding unit and placed at a predetermined site. There, the

punches

14a and 14b are formed. At this time, the

punches

14a and 14b can be formed by only one, but the upper and

lower punches

14a and 14b are used in order to transmit the pressure uniformly to the inside due to the friction between the molding die 13 and the metal powder M and the friction between the metal powders M. It is preferable to apply pressure simultaneously with the

punches

14a and 14b.
[0010]
Here, the inert gas G is supplied to any one of the manufacturing apparatuses for the molded body such as the hopper portion 2, the conveyance pipe 3, and the feeder cup portion 6. As the inert gas G, Ar, nitrogen, or the like containing an organic compound is used. The organic compound used here has a high saturated vapor pressure at room temperature and a high volatility. Furthermore, the organic compound does not form a compound by reacting with metal, resin, rubber, etc., and adsorbs on the surface of the substance to provide a lubricating action. What exhibits is preferable. Specific examples of organic compounds include alcohols such as methanol, ethanol, and isopropyl alcohol, aromatics such as toluene and xylene, aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde, and propionaldehyde, and ketones such as acetone and ethyl methyl ketone. And ethers such as diethyl ether, dioxane and alkyl glycol ether, fluorides such as perfluoropolyether and chlorofluorocarbon, and chlorides such as chloroform. Among these, acetone, which is a ketone having a boiling point of about 50 ° C. and high volatility, and a fluoride containing fluorine having low surface tension, excellent permeability, and nonflammability are preferable.
Even if these organic compounds are liquid at normal temperature, an inert gas G such as Ar or nitrogen gas can be blown into the liquid so that the organic compound can be contained in the inert gas G. The inert gas G containing the organic compound is supplied to the transport pipe 3, the feeder cup unit 6 and the like by the gas supply device 4.
[0011]
A powder of a substance including a metal forms an aggregate by any one of magnetic force, electrostatic force, and physical adhesion force (Van der Waals force). In addition, when the atmosphere is in a high humidity atmosphere, moisture is adsorbed on the surface of the metal powder M, and a stronger aggregate is formed by the liquid crosslinking force due to the surface tension of the moisture. Organic compounds such as acetone and fluoride are adsorbed on the surface of the metal powder M forming the aggregates, and permeate therebetween to loosen the aggregates, thereby separating the metal powder M. Further, since the metal powders M are separated from each other by the size of the organic compound, a force such as a magnetic force is reduced and it is difficult to form an aggregate. Furthermore, it adsorbs to the surface to form a film having a small surface tension, and improves the fluidity of the metal powder M. Further, since the surface tension is small, the liquid crosslinking force is also small, and it becomes difficult to form an aggregate of the metal powder M as compared with the case where moisture adheres.
[0012]
For example, the organic compound supplied to the transport pipe 3 is adsorbed on the metal powder M transported from the hopper unit 2. The metal powder M having improved fluidity is smoothly transported without staying in the transport pipe 3 and reaches the feeder cup portion 6.
Further, the metal powder M is transported from the hopper 2 to the feeder cup 6 while colliding with each other or being rubbed against the transport pipe 3 made of SUS or Al. This collision or rubbing generates heat and usually forms an oxide on the surface. However, by supplying the organic compound, a liquid film is formed on the surface of the metal powder M, the surface tension is lowered, the friction coefficient is reduced, and the heat generated because it does not strongly collide or rub. And the amount of oxide formed is reduced. Further, since the liquid film on the surface is less likely to come into direct contact with air, it is difficult to form an oxide. For this reason, in a magnetic material such as a magnetostrictive material containing a rare earth metal, the formation of a different phase due to an oxide in the magnetic material to be a product is reduced.
Therefore, by supplying the inert gas G containing an organic compound to the metal powder M and transporting it, a method for transporting the metal powder M that does not stay in the transport pipe 3 is obtained.
[0013]
The metal powder M dropped from the inlet 7 of the feeder cup portion 6 is stored in a sharp mountain shape because the angle of repose is small and the fluidity is not good. However, if the fluidity is good, the angle of repose is large and spreads like a mountain, and is stored in the entire feeder cup unit 6. Therefore, the inert gas G may be supplied by the gas supply device 4 when being introduced into the feeder cup unit 6. In addition, when storing in the hopper unit 2, the inert gas G is supplied into the hopper unit 2 or into the supply conveyance path, so that the hopper unit 2 is stored without forming a bridge of the metal powder M. . As a result, the metal powder M has been stored in a mountain shape under the inlet 7 of the feeder cup portion 6 because the fluidity of the metal powder M has been low. Even if it installs in, it can be stored in the feeder cup part 6 whole.
Therefore, by supplying the inert gas G containing an organic compound to the metal powder M and storing it, a bridge is not formed at the time of storage in the container such as the hopper portion 2 and the feeder cup portion 6, and the entire container is wide. The storage method which can store the metal powder M in the range is obtained.
[0014]
Moreover, the sensor 8 which detects the quantity of the metal powder M currently supplied to the feeder cup part 6 can use what consists of a pair of light emitting element and light receiving element, for example. A part of the feeder cup unit 6 is made transparent, infrared light is irradiated from one side of the feeder cup unit 6 with a light emitting element such as an LED, and the other side of the feeder cup unit 6 is received by a light receiving element, Detects. Further, infrared light that is reflected without being transmitted may be received. Moreover, the sensor 8 which arranged the light receiving element in the line form as a light receiving element may be sufficient. Thereby, the filling amount of the metal powder M filled in the molding die 13 can be accurately measured. However, conventionally, the metal powder M having low fluidity stays in a mountain shape in the vicinity of the inlet 7, and therefore the height greatly varies depending on the installation location even if the above-described sensor 8 is used. It was difficult to accurately measure the amount of the metal powder M supplied to. In addition, by improving the fluidity, the height of the metal powder M in the feeder cup portion 6 becomes substantially uniform, and there is an advantage that it can be accurately measured regardless of where the feeder cup portion 6 is measured.
[0015]
The feeder cup unit 6 moves to the upper part where the molding die 13 is arranged, and fills the metal powder M with its own weight in the molding die 13 while reciprocating. FIG. 2 is a schematic diagram showing an internal configuration of a feeder cup unit arranged in the method for manufacturing a molded body according to an embodiment of the present invention. Inside the feeder cup unit 6 are a pin 10 for stirring the metal powder M in the feeder cup unit 6, a scraping plate 11 for scraping off the metal powder M filled in the molding die 13, and the metal powder M. A felt 12 for preventing leakage is disposed. When the feeder cup unit 6 comes to the upper part of the molding die 13 in which the punch 14b is disposed at the open bottom part of the lower part, the feeder cup part 6 fills and moves the metal powder M from the opening at the bottom part of the feeder cup part 6. At this time, the molding die 13 is scraped off with the scraping plate 11 in the feeder cup portion 6 to fill a certain amount. Further, the feeder cup unit 6 supplies and fills the metal powder M while reciprocating.
An inert gas G containing an organic compound is supplied to the metal powder M to improve fluidity, thereby reducing the interaction between the metal powders M and filling the molding die 13 with a high density. A filling method is obtained.
[0016]
The molding die 13 filled with the metal powder M is conveyed to a molding part (not shown) and molded by applying pressure. The molding unit molds the punch 14a having a shape matching the molded body moving up and down on the open upper portion of the molding die 13 filled with the metal powder M. At this time, it is preferable to raise the lower punch 14b arranged at the bottom of the molding die 13 and apply pressure from both sides. Magnetic materials such as magnet materials and magnetostrictive materials may be applied with a magnetic field by an electromagnet or a coil.
In this way, the inert gas G containing an organic compound is adsorbed on the surface of the metal powder to reduce the friction, so that the friction with the molding die 13 is reduced and even pressure is applied even during molding. Moreover, the density of the molded body can be made uniform. Furthermore, conventionally, the dimensional accuracy in the compression direction of the molded body was inferior to that in the direction perpendicular to the compression direction, but the friction coefficient of the metal powder M is reduced by supplying an inert gas G containing an organic compound. Thus, the dimensional accuracy in the compression direction can be improved as compared with the conventional case.
Therefore, by supplying the inert gas G containing an organic compound to the metal powder M and molding it, a molding method of the metal powder M with high molding density accuracy can be obtained.
[0017]
Next, the molded body to which pressure is applied is pushed up by the lower punch, and conveyed to the sintering furnace by a conveying device or manually. Organic compounds such as acetone and fluoride have high volatility and volatilize when left for a certain period of time after being filled in the molding die 13, and thus volatilize in the transport time from molding to heat treatment. Therefore, no carbide or the like is formed by the heat treatment. In addition, since the dimensional accuracy is high when the molded body is molded, a sintered body with high dimensional accuracy can be obtained even after heat treatment.
After sintering, the surface is subjected to polishing or the like, and if necessary, heat treatment such as aging treatment is performed to obtain a product. On the other hand, the feeder cup unit 6 filled with the metal powder M returns to the original position, and is refilled with the filled amount of the metal powder M to replenish the metal powder M.
[0018]
Furthermore, in the method for manufacturing a molded body according to the present invention, in the molded body manufacturing apparatus as shown in FIG. 1, the metal powder M conveyed from the outside is put into the hopper section 2 and stored, and the conveying pipe is fed from the hopper section 2. 3 is conveyed to the feeder cup unit 6, temporarily stored in the feeder cup unit 6, filled into the molding die 13 from the feeder cup unit 6, and the metal powder M in the molding die 13 is formed into a molding unit (not shown). )). At this time, the fluidity of the metal powder M is improved by supplying an inert gas G containing an organic compound in at least one place such as the hopper portion 2, the transport pipe 3, the feeder cup portion 6, and the like. Molding with high dimensional accuracy is possible by increasing the amount of metal powder M that can be stored in the pipe, etc., and increasing the filling accuracy of the molding die. The body can be manufactured.
[0019]
【Example】
(Example 1 and Comparative Example 1)
As Example 1, the composition of the metal powder was Tb._0.34Dy_0.66Fe_1.88Tb, Dy, and Fe are weighed so as to be melted in a high-frequency melting furnace, cast into a mold to produce an ingot, and then pulverized and classified to remove coarse particles. A magnetostrictive material having an average particle size of 5.5 μm was produced. Moreover, Ar was used as the inert gas to be supplied because it contains perfluoropolyether as an organic compound.
Next, as shown in FIG. 1, 2 kg of metal powder is first put into a 2 L capacity hopper. From the hopper part, the amount of 12 g / min was conveyed to the conveyance pipe of diameter 30mm with the feeder. At this time, at the same time as falling from the transport pipe, 0.4 × 10 6 of inert gas is supplied from the gas supply device provided in the transport pipe directly below the hopper.^-3m³/ Min was supplied. The metal powder having adsorbed perfluoropolyether is supplied from the conveying pipe to the feeder cup portion by the vibration of the vibrator and the weight of the metal powder. The supply amount was 360 g / min and was supplied for 10 seconds.
As Comparative Example 1, it was conveyed from the hopper part to the feeder cup part in the same manner as in Example 1 except that the inert gas was not supplied.
[0020]
FIG. 3 is a photograph showing the state of the metal powder depending on whether or not an inert gas containing perfluoropolyether is supplied. FIG. 3 (a) is a photograph of the metal powder M of Example 1 supplied with perfluoropolyether and shows that there are few aggregates. On the other hand, FIG.3 (b) is a photograph of the metal powder M of the comparative example 1 which does not supply perfluoropolyether, and it turns out that there are many aggregates.
Moreover, the angle of repose and bulk density of Example 1 and Comparative Example 1 were measured. The results are shown in Table 1.
The angle of repose was measured with a powder rheometer (manufactured by Tsutsui Riken Instrument Co., Ltd.) according to the standard of JIS Z 2502. Moreover, the bulk density was measured with a bulk specific gravity measuring instrument (manufactured by Tsutsui Riken Kikai Co., Ltd.) according to the standard of JIS Z 2504. The true density of the magnetostrictive material is 9.2 g / cm.³It is.
[0021]
[Table 1]

From FIG. 3 and Table 1, the angle of repose of Example 1 is larger than that of Comparative Example 1, and also. The bulk density of Example 1 is greater than Comparative Example 1. From this, it can be seen that the magnetostrictive material supplied with the inert gas containing perfluoropolyether has improved fluidity.
[0022]
(Example 2)
In Example 2, similarly to Example 1, metal powder was supplied to the feeder cup portion. Then, after manufacturing a molded object 5 times, in order to replenish the consumed amount, 10 sec metal powder was similarly supplied at 360 g / min. An LED sensor was placed at the inlet of the feeder cup portion. Perfluoropolyether is added to the feeder cup part in the same manner as above, 0.4 × 10^-3m³An amount of / min was supplied. The bulk density of the metal powder at this time is 3.38 g / cm.³Met. Next, metal powder was filled into a molding die having a diameter of 7.4 mm × 30 mm from the feeder cup portion. A molding die filled with metal powder is 80 × 10⁴39 MPa (4 ton / cm) in a magnetic field of A / m (10 kOe)²) Was formed at a pressure forming part.
This was continuously performed, and the weight of the molded body and the height after molding were measured. The result is shown in FIG. As shown in FIG. 4, the height of the molded body and the filling amount of the molded body are almost in line from the beginning, and the standard deviation of the height of the molded body is a very low value of 0.05. The yield of the metal powder was 100%, and no metal powder remained in the feeder cup part after the final molded body was manufactured. Moreover, although the location where the line of the graph is interrupted indicates that it has been suspended for 60 minutes, there was no significant difference in the height of the molded body before and after the suspension and the filling amount of the molded body.
[0023]
(Comparative Example 2) Example except that inert gas containing perfluoropolyether was supplied2In the same manner, the weight of the molded body and the height after molding were evaluated. However, as for the metal powder charged into the hopper, 60 g was first charged, 66 g was charged three times, and then 44 g was charged eight times. The result is shown in FIG. As shown in FIG. 5, the height of the molded body and the filling amount of the molded body are initially small values and gradually increase. It can be seen that the standard deviation of the height of the molded body is a very large value of 0.36, and the variation in the height of the molded body is large. The yield of the metal powder was 98%, and the metal powder remained in the feeder cup portion after the final molded body was manufactured. In addition, in the height of the molded body before and after the pause and the filling amount of the molded body,2Compared with, there is a big difference.
[0024]
Furthermore, Table 2 shows the results of Example 2 and Comparative Example 2.
[Table 2]

As can be seen from Table 2, the average values of the molded bodies are almost the same, but the difference in molding height is very large.2It can also be seen from the larger. Similarly, the average filling amount is almost the same, but the difference in the filling amount is very large, and it can be seen that the variation varies depending on the shot to be molded.
[0025]
(Example 3 and Comparative Example 3)
In Example 3 and Comparative Example 3, the molded bodies formed in Example 2 and Comparative Example 2 were sintered. Sintering was carried out at a rate of 5 ° / min in a mixed atmosphere of Ar and hydrogen. After reaching 1230 ° C., this temperature was maintained for 3 hours for sintering, and the temperature was lowered to room temperature at 5 ° / min.
As the magnetostriction characteristics of the sintered body at this time, the density, magnetostriction value, and deterioration rate of the sintered body were evaluated. The magnetostriction value was set to 8.0 × 10 by placing a sample with a strain gauge attached to the sintered body in a magnetic field.⁴Measurement was performed with a magnetic field of A / m. The deterioration rate was evaluated by measuring the magnetostriction value after being left in a constant temperature / humidity bath and setting the magnetostriction value not deteriorated to 0. The results are shown in Table 3.
[0026]
[Table 3]

As is apparent from Table 3, the density of the molded body was higher in Example 3 than in Comparative Example 3, and accordingly, the density of the sintered body after sintering was 8.72 (g / cm³) And 0.42 (g / cm) from Comparative Example 3.³)large. This shows that the density after sintering can be increased by supplying perfluoropolyether to the metal powder.
Also in the magnetostriction value, the value of Example 3 is 1050 ppm, which is higher than the value of Comparative Example 3 of 1000 ppm. This is also due to the high density of the sintered body, which is a magnetostrictive material. Furthermore, also in the deterioration rate, the value of Example 3 is almost 0%, which is lower than the value of 10% of Comparative Example 3, and it can be seen that deterioration is difficult. This is also because the density of the sintered body, which is a magnetostrictive material, is high, so that air does not easily enter the sintered body.
[0027]
【The invention's effect】
As described above, in the method for producing a molded article of the present invention, the inert gas containing an organic compound such as perfluoropolyether is supplied and adsorbed on the surface of the metal powder, thereby improving the fluidity of the metal powder. It is possible to improve and accurately fill a molding die with a certain amount. Moreover, by adsorbing on the surface of the metal powder that is easily oxidized, contact with air can be prevented, and oxidation during conveyance and molding can be prevented.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of an apparatus for producing a molded body shown for explaining the present invention.
FIG. 2 is a schematic view showing an internal configuration of a feeder cup unit arranged in the method for manufacturing a molded body shown in FIG. 1;
FIG. 3 is a photograph showing a state of metal powder depending on whether or not perfluoropolyether is supplied.
FIG. 4 is a graph showing the height and filling amount of a compact when continuously filling a metal powder by a method for producing a compact supplied with an inert gas containing perfluoropolyether.
FIG. 5 is a graph showing the height and filling amount of a compact when continuously filling a metal powder by a method for producing a compact supplied with an inert gas not containing perfluoropolyether.
[Explanation of symbols]
1 Molded body manufacturing equipment
2 Hopper section
3 Transport pipe
4 Gas supply device
5 Vibrator
6 Feeder cup
7 slot
8 sensors
9 Transparent plate for sensor
10 pins
11 Frayed board
12 Felt
13 Mold
14 Punch
M metal powder
G inert gas

Claims

A metal powder stored in a hopper part is conveyed to a feeder cup part, the metal powder is filled into a molding die from the feeder cup part, and a method for producing a molded body for molding the metal powder in the molding die,
To the metal powder, one selected as methanol, ethanol, isopropyl alcohol, toluene, xylene, formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, acetone, ethyl methyl ketone, diethyl ether, dioxane, alkyl glycol ethers, perfluoropolyethers, freon, chloroform An inert gas obtained by mixing the organic compound as described above in a liquid state is supplied.

The method for producing a molded body according to claim 1 , wherein the metal powder contains a rare earth metal.

A hopper for storing metal powder;
A transport path for transporting metal powder from the hopper to the feeder cup,
A feeder cup portion that fills a metal mold with metal powder;
A molded body manufacturing apparatus comprising a molding part that molds by applying pressure to metal powder in a molding die,
The apparatus for producing the molded body is made of methanol, ethanol, isopropyl alcohol, toluene, xylene, formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, acetone, ethyl methyl ketone, diethyl ether, dioxane, alkyl glycol ether, perfluoropolyether, Freon, chloroform. Comprising a gas supply device to which an inert gas obtained by mixing at least one selected organic compound in a liquid state is supplied;
The said gas supply apparatus supplies the said inert gas to metal powder in any one of a hopper part, a conveyance path | route, and a feeder cup part. The manufacturing apparatus of the molded object characterized by the above-mentioned.

The said metal powder contains rare earth metals. The manufacturing apparatus of the molded object of Claim 3 characterized by the above-mentioned.