JP3978710B2

JP3978710B2 - X-ray diffraction measurement apparatus and X-ray diffraction measurement method

Info

Publication number: JP3978710B2
Application number: JP2001383719A
Authority: JP
Inventors: 良平田沼
Original assignee: Fuji Electric Holdings Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2001-12-17
Filing date: 2001-12-17
Publication date: 2007-09-19
Anticipated expiration: 2021-12-17
Also published as: JP2003185604A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法に関し、より詳細には、Ｘ線回折現象を利用して結晶の構造解析、成分分析、格子歪評価等を行うための１μｍ以下の位置分解能を有するＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線を利用した分析技術の中で、Ｘ線回折現象を利用した分析技術は最も普及した技術の一つであり、結晶の構造解析、成分分析、又は、結晶格子歪の定性的・定量的評価等に広く利用されている。
【０００３】
特に、最近では、高強度で、かつ、干渉性の高いシンクロトロン放射光をＸ線光源として利用することによりＸ線回折法の分析・解析手段としての有用性が格段に向上したことから、より高精度・高分解能を要求される分野への応用が盛んに検討されるようになっている。
【０００４】
シンクロトロン放射光は、周回軌道を光速に近い速度で運動する電子が軌道の接線方向に放射する光であり、強力で指向性が高い点が特長である。また、放射光は連続スペクトルを有することから、分光器によって分光することで所望の波長の光が容易に得られることも従来のＸ線源には見られない特長となっている。
【０００５】
放射光Ｘ線は指向性が高く、集光することにより細径ビームを得ることができるため、細径Ｘ線ビームを分析・解析個所に照射すれば、高い位置分解能で分析・解析位置を特定した評価が可能になる。
【０００６】
放射光をＸ線光源とすることで可能になったＸ線回折分析法の１つに、１０μｍ以下の領域を測定するマイクロＸ線回折分析法があり、この分析法で一般的に用いられるＸ線集光法としては、フレネルゾーンプレート方式と非対称反射方式とが知られている。
【０００７】
フレネルゾーンプレート方式で用いられるフレネルゾーンプレートは、可視光領域での通常の分光法で用いられるのものと同様、Ｘ線を透過する材質の板にＸ線を透過しない部分を同心円状に形成したものであり、現在では、フレネルゾーンプレートを用いて集光することにより直径１μｍ以下のＸ線ビームが得られる。
【０００８】
一方、非対称反射方式で利用される非対称反射はＸ線に特有の現象であり、この現象を利用することによってＸ線ビームの一方向の幅を縮小することが可能となる。
【０００９】
図６は、非対称反射現象を説明するための図で、非対称反射板６１に入射Ｘ線ビーム６３が入射すると非対称反射板６１の結晶格子面６２で反射されて出射Ｘ線ビーム６４として出射（反射）する。このとき、結晶格子面６２が非対称反射板６１の表面に対して傾斜している場合には、入射視射角θ_ｉｎと出射視射角θ_ｏｕｔとが異なり、これを非対称反射と呼ぶ。なお、図中のφは、結晶格子面６２と非対称反射板６１の表面とのなす角度である。
【００１０】
図６に示した結晶配置では、上述した非対称反射によりＸ線のビーム幅は縮小され、その縮小比率ｍは
【００１１】
【数１】

【００１２】
で表される。ここで、θ_Ｂはブラッグ角であり、結晶格子面間隔ｄとＸ線の波長λとの間には、
【００１３】
【数２】

【００１４】
の関係がある。なお、ｎは１以上の整数である。
【００１５】
非対称反射板６１として（１１１）面カットのＳｉ単結晶を用い、入射Ｘ線ビームのフォトンエネルギーを１０ｋｅＶとすると、ｄ＝５．４３Å、λ＝１．２４Å、θ_Ｂ＝４０．２３°、φ＝３５．２６°、ｍ＝０．０８５となり、Ｘ線ビームの一方向の幅を１／１０以下に縮小することができ、更に、これと直角方向に同じビーム縮小処理を施すことにより、ビームサイズを縦横とも１／１０以下にすることができる。現在では、この非対称反射方式によりビーム径約６μｍのＸ線マイクロビームが得られており、このようなＸ線マイクロビームを用いることにより、１０μｍ以下の空間分解能を有するＸ線回折分析が可能である。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、フレネルゾーンプレート方式は、直径１μｍ以下の細径ビームが得られるものの、集光することにより発散角が大きくなるために高精度のＸ線回折分析には適さない。
【００１７】
また、非対称反射方式は、発散角が小さく平行度の高いＸ線ビームが得られるものの、入射Ｘ線が固体内部に数ミクロン程度侵入してその程度の深さ領域から出射（反射）Ｘ線が発生し、ビーム幅をＸ線の侵入深さ以下にすることが困難であるためにビームの細径化には限界がある。
【００１８】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、１μｍ以下の位置分解能を有するＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｘ線回折測定装置であって、入力Ｘ線ビームが測定試料の入射面で回折された回折Ｘ線ビームの光路上に配置されたフレネルゾーンプレートと、前記フレネルゾーンプレートを透過して得られた拡大Ｘ線ビームの結像点の位置であって、前記測定試料の入射面での像が拡大結像して得られた拡大像の位置に配置され、該拡大像の一部を選別して透過させるための所定の口径を有するビーム選別手段と、前記ビーム選別手段により選別された前記拡大像の一部からなる拡大Ｘ線ビームのＸ線強度を検出するＸ線検出手段とを具え、ここで、前記測定試料から前記フレネルゾーンプレートまでの距離をａとし、前記フレネルゾーンプレートから前記拡大像の結像点までの距離をｂとし、前記フレネルゾーンプレートの焦点距離をｆとすると共に、前記フレネルゾーンプレートによる所定の拡大率をｍとし、前記ビーム選別手段の前記所定の口径をＷとし、前記測定試料の位置分解能をＤとして、Ｄ＝Ｗ／ｍ、および、ｍ＝ｂ／ａの関係を満たす場合において、Ｄ＝１μｍ以下の位置分解能で、かつ、該１μｍ以下の範囲内で該位置分解能が所定の値に設定できるように、前記拡大率ｍおよび前記ビーム選別手段（２６，５６）の口径Ｗを所定の値に設定したことを特徴とする。
【００２０】
本発明は、Ｘ線回折測定方法であって、入力Ｘ線ビームを測定試料の入射面に入射させるステップと、前記測定試料の入射面で回折された回折Ｘ線ビームをフレネルゾーンプレートに入射させることによって、拡大Ｘ線ビームを形成するステップと、前記形成された拡大Ｘ線ビームを該ビームの結像点の位置に配置された所定の口径を有するビーム選別手段に入射させることによって、該結像点の位置で前記測定試料の入射面での像を拡大結像して拡大像を形成すると共に、該拡大像からなる拡大Ｘ線ビームの一部を選別して透過させるステップと、前記ビーム選別手段により選別されて透過した前記拡大像の一部からなる拡大Ｘ線ビームのＸ線強度をＸ線検出手段により検出するステップと
を具え、ここで、前記測定試料から前記フレネルゾーンプレートまでの距離をａとし、前記フレネルゾーンプレートから前記拡大像の結像点までの距離をｂとし、前記フレネルゾーンプレートの焦点距離をｆとすると共に、前記フレネルゾーンプレートによる所定の拡大率をｍとし、前記ビーム選別手段の前記所定の口径をＷとし、前記測定試料の位置分解能をＤとして、Ｄ＝Ｗ／ｍ、および、ｍ＝ｂ／ａの関係を満たす場合において、
Ｄ＝１μｍ以下の位置分解能で、かつ、該１μｍ以下の範囲内で該位置分解能が所定の値に設定できるように、前記拡大率ｍおよび前記ビーム選別手段（２６，５６）の口径Ｗを所定の値に設定したことを特徴とする。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
【００２６】
先ず、本発明のＸ線回折測定方法の原理について説明すると、従来のマイクロＸ線回折測定方法が、測定試料への入射Ｘ線ビームを細径化することで測定位置の位置分解能を向上させるのに対して、本発明のＸ線回折測定方法は、これとは逆に、回折Ｘ線ビームを拡大して位置分解能を向上させる方式を採用している。これは、従来のマイクロＸ線回折方法の非対称反射方式によるビーム細径化では高々数ミクロンが限界であり、また、フレネルゾーンプレート方式ではビーム発散角が増大して精密な回折測定が困難であることによる。
【００２７】
本発明のＸ線回折測定方法の第１の態様では、非対称反射面により、回折Ｘ線ビームを１方向あるいは互いに直交する２方向に拡大する。通常の測定では、ビームを２方向に拡大するが、１方向の位置分解能のみが要求される場合は、１方向の拡大で目的を達することも可能である。
【００２８】
図１は、本発明のＸ線回折測定方法の第１の構成例を説明するための図で、非対称反射板１１に、測定試料からの回折Ｘ線である入射Ｘ線ビーム１３が入射すると結晶格子面１２で反射されて出射Ｘ線ビーム１４として出射（反射）する。この図に示したように、Ｘ線を反射面に対して浅い角度で入射させて深い角度で出射させる配置を採用すると回折Ｘ線のビーム幅は拡大される。これは、図６において、Ｘ線の伝播方向を逆にした場合に相当し、回折Ｘ線ビームは平行度が高いために、回折Ｘ線ビームの幅を拡大することにより、試料の測定部分の拡大像が得られる。そして、この拡大像の所望の一部を、スリット１５等により選別して測定領域からの回折Ｘ線ビーム１６の強度を測定することによりＸ線回折データを得る。なお、非対称反射板１１を反射面に対して垂直方向に移動させるか、または、スリット１５等を出射Ｘ線ビーム１４に対して直角方向に移動させる方法、或いは、測定試料を移動させる方法により、試料の測定部位を調節して空間分布測定を行うことが可能である。
【００２９】
スリット１５の幅（スリット１５の代わりにピンホールを用いる場合にはピンホールの径）は、非対称反射による拡大率と目標とする位置分解能とから決定する。例えば、拡大率２０倍で目標とする位置分解能が０．５μｍの場合には、スリット幅（ピンホール径）は２０×０．５μｍ＝１０μｍとなり、この程度の開口は通常の機械加工により容易に製作が可能である。
【００３０】
なお、測定試料からの回折Ｘ線ビーム１３は完全には平行ビームではないため、測定試料からの距離が大きくなると拡大像にボケを生ずる。従って、測定試料から非対称反射板１１を経由してスリット１５に到る距離はなるべく小さくすることが望ましい。
【００３１】
本発明のＸ線回折測定方法の第２の態様では、回折Ｘ線による試料部の拡大像を得る手段として、フレネルゾーンプレートを用いる。
【００３２】
図２は、本発明のＸ線回折測定方法の第２の構成例を説明するための図で、入射Ｘ線ビーム２２が測定試料２１に入射し、フレネルゾーンプレート２４に試料回折Ｘ線ビーム２３が入射すると出射Ｘ線ビーム２５として出射し、試料の拡大像２８を形成する。この拡大像２８の所望の一部をスリット２６等により選別して測定領域からの回折Ｘ線ビーム２７の強度を測定することによりＸ線回折データを得る。
【００３３】
この構成のＸ線回折方法の場合は、光学レンズと同様、
【００３４】
【数３】

【００３５】
が成り立つ。ここで、ａは試料からレンズまでの距離、ｂはレンズから結像点までの距離、そして、ｆは焦点距離である。また、拡大率ｍは、
【００３６】
【数４】

【００３７】
となる。従って、ａ（ａ＞ｆ）を決めればｂとｍが定まる。スリット２６（又はピンホール）は結像点に置き、拡大像の測定対象領域に相当するＸ線ビームを切り出して検出部に入射させてその強度を測定する。
【００３８】
以下、実施例に基づき本発明のＸ線回折測定方法を利用したＸ線回折装置を詳細に説明する。
【００３９】
（実施例１）
図３は、本発明のＸ線回折装置の光学系の第１の構成例を説明するための図で、３１は試料として用いたＳｉ基板であり、幅１μｍのトレンチ（溝）が５μｍ間隔で加工されている。なお、Ｓｉ基板３１の表面は（１００）面である。
【００４０】
Ｓｉ基板３１にフォトンエネルギ１０ｋｅＶの入射Ｘ線３２を入射させ、ブラッグ角θ_Ｂ＝２７．１８°の（４００）対称反射による回折Ｘ線ビーム３３を測定する。３４は非対称反射により、回折Ｘ線ビーム３３を紙面に平行な方向に拡大するためのＳｉの非対称反射板であり、その表面はＳｉ（１１１）面である。非対称反射の反射面は（４４０）であり、θ_ｉｎ＝４．９７°、θ_ｏｕｔ＝７５．５°、ｍ＝１１．２である。
【００４１】
スリット３６の幅は５μｍで、幅１μｍのトレンチは拡大Ｘ線ビーム３５では幅１１．２μｍに拡大される。従って、幅５μｍのスリット３６を通過したＸ線の強度をシンチレーションカウンタ３７で測定し、試料であるＳｉ基板３１を紙面と平行方向に移動して位置を調節することによって、トレンチの内部と外部とを区別してＸ線回折の測定を行うことができる。なお、本実施例の構成例は、ロッキングカーブの測定によりトレンチ内外の格子歪の差を測定した場合の配置を示したものである。
【００４２】
（実施例２）
図４は、本発明のＸ線回折装置の光学系の第２の構成例を説明するための図で、４０は試料として用いたＳｉ基板であり、幅１μｍのトレンチ（溝）が５μｍ間隔で加工されている。なお、Ｓｉ基板４０の表面は（１００）面である。
【００４３】
Ｓｉ基板４０にフォトンエネルギ９ｋｅＶの入射Ｘ線ビーム４１を入射させ、ブラッグ角θ_Ｂ＝３０．５°の（４００）対称反射による回折Ｘ線ビーム４２を測定する。４３、４４、４５、及び、４６は非対称反射により、回折Ｘ線ビーム４２を紙面に平行及び垂直な方向に拡大するためのＳｉの非対称反射板であり、その表面はＳｉ（１１１）面である。これらの４枚の非対称反射板のうち、４３と４４の非対称反射板は紙面と平行方向、４５と４６の非対称反射板は紙面と垂直方向に回折Ｘ線ビーム４２を拡大する構成となっている。非対称反射板４３〜４６の反射面は何れもＳｉ（４４０）面であり、θ_ｉｎ＝１０．６°、θ_ｏｕｔ＝８１．１２°、ｍ＝５．３７である。従って、回折Ｘ線ビーム４２は縦横とも２９倍に拡大されて、拡大Ｘ線ビーム４７に変換される。
【００４４】
本実施例では、直径１０μｍのピンホール４８により拡大Ｘ線ビームの一部をシンチレーションカウンタ４９に入射させて強度を測定している。なお、本実施例における分解能は１０μｍ／２９＝０．３４μｍである。
【００４５】
（実施例３）
図５は、本発明のＸ線回折装置の光学系の第３の構成例を説明するための図で、５１は試料として用いたＳｉ基板であり、幅１μｍのトレンチ（溝）が５μｍ間隔で加工されている。なお、Ｓｉ基板５１の表面は（１００）面である。
【００４６】
Ｓｉ基板５１にフォトンエネルギ９ｋｅＶの入射Ｘ線ビーム５２を入射させ、（４４４）面の非対称反射による回折Ｘ線ビーム５３をフレネルゾーンプレート５４に透過させて得られる拡大Ｘ線ビーム５５によりＳｉ基板５１の像を拡大結像させる。そして、ピンホール５６を通過したＸ線の強度をシンチレーションカウンタ５７で測定する。
【００４７】
本実施例では、フレネルゾーンプレート５４の焦点距離ｆは１００ｍｍであり、Ｓｉ基板５１の回折面からフレネルゾーンプレート５４までの距離ａは１０５ｍｍとした。これにより拡大率ｍ＝２０となる。また、ピンホール５６の直径は１０μｍである。よって本実施例における分解能は１０μｍ／２０＝０．５０μｍである。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＸ線回折測定方法によれば、１０倍以上のＸ線ビームの拡大が容易に達成できる。
【００４９】
また、この方法を利用した本発明のＸ線回折測定装置によれば、機械加工により容易に製作可能な、幅１０μｍのスリット（あるいは、直径１０μｍのピンホール）を用いることによって位置分解能１μｍ以下が達成可能であり、これまで達成されなかった高分解能Ｘ線回折測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＸ線回折測定方法の第１の構成例を説明するための図である。
【図２】本発明のＸ線回折測定方法の第２の構成例を説明するための図である。
【図３】本発明のＸ線回折装置の光学系の第１の構成例を説明するための図である。
【図４】本発明のＸ線回折装置の光学系第２の構成例を説明するための図である。
【図５】本発明のＸ線回折装置の光学系第３の構成例を説明するための図である。
【図６】非対称反射の原理を説明するための図である。
【符号の説明】
１１、３４、４３、４４、４５、４６、６１非対称反射板
１２、６２結晶格子面
１３、２２、３２、４１、５２、６３入射Ｘ線ビーム
１４、２５、６４出射Ｘ線ビーム
１５、２６、３６スリット
１６、２７、３３、４２、５３回折Ｘ線ビーム
２１測定試料
２３試料回折Ｘ線ビーム
２４、５４フレネルゾーンプレート
２８拡大像
３１、４０、５１Ｓｉ基板
３５、４７、５５拡大Ｘ線ビーム
３７、４９、５７シンチレーションカウンタ
４８、５６ピンホール[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray diffraction measurement apparatus and an X-ray diffraction measurement method, and more specifically, a position of 1 μm or less for performing crystal structure analysis, component analysis, lattice strain evaluation, etc. using an X-ray diffraction phenomenon. The present invention relates to an X-ray diffraction measurement apparatus and an X-ray diffraction measurement method having resolution.
[0002]
[Prior art]
Among the analytical techniques using X-rays, the analytical technique using X-ray diffraction is one of the most widespread technologies. It is a qualitative / quantitative analysis of crystal structure analysis, component analysis, or crystal lattice distortion. Widely used for evaluation.
[0003]
In particular, recently, the use of synchrotron radiation having high intensity and high coherence as an X-ray light source has greatly improved the usefulness of the X-ray diffraction method as an analysis / analysis means. Applications to fields that require high precision and high resolution are being actively studied.
[0004]
Synchrotron radiation is light emitted by electrons moving in a circular orbit at a speed close to the speed of light in the tangential direction of the orbit, and is characterized by its strong and high directivity. Further, since the radiated light has a continuous spectrum, it is a feature that is not found in conventional X-ray sources that light having a desired wavelength can be easily obtained by spectroscopic analysis.
[0005]
Synchrotron radiation X-rays are highly directional, and a narrow beam can be obtained by focusing. Therefore, if a small X-ray beam is applied to an analysis / analysis location, the analysis / analysis position can be identified with high positional resolution. Evaluation is possible.
[0006]
One of the X-ray diffraction analysis methods made possible by using synchrotron radiation as an X-ray light source is a micro X-ray diffraction analysis method for measuring a region of 10 μm or less, and X-ray diffraction analysis generally used in this analysis method. As the line condensing method, a Fresnel zone plate method and an asymmetric reflection method are known.
[0007]
The Fresnel zone plate used in the Fresnel zone plate system is formed by concentrically forming a portion that does not transmit X-rays on a plate made of a material that transmits X-rays, similar to that used in ordinary spectroscopy in the visible light region. At present, an X-ray beam having a diameter of 1 μm or less can be obtained by focusing using a Fresnel zone plate.
[0008]
On the other hand, the asymmetric reflection used in the asymmetric reflection method is a phenomenon peculiar to X-rays. By using this phenomenon, the width in one direction of the X-ray beam can be reduced.
[0009]
FIG. 6 is a diagram for explaining the asymmetric reflection phenomenon. When the incident X-ray beam 63 is incident on the asymmetric reflector 61, the incident X-ray beam 63 is reflected by the crystal lattice surface 62 of the asymmetric reflector 61 to be emitted (reflected). ) At this time, when the crystal lattice plane 62 is inclined with respect to the surface of the asymmetric reflector 61, the incident viewing angle θ _in and the outgoing viewing angle θ _out are different, and this is called asymmetric reflection. In the figure, φ is an angle formed between the crystal lattice plane 62 and the surface of the asymmetrical reflector 61.
[0010]
In the crystal arrangement shown in FIG. 6, the X-ray beam width is reduced by the asymmetric reflection described above, and the reduction ratio m is
[Expression 1]

[0012]
It is represented by Here, θ _B is a Bragg angle, and between the crystal lattice spacing d and the wavelength λ of X-rays,
[0013]
[Expression 2]

[0014]
There is a relationship. Note that n is an integer of 1 or more.
[0015]
Assuming that an asymmetrical reflector 61 is a (111) -cut Si single crystal and the photon energy of the incident X-ray beam is 10 keV, d = 5.43 Å, λ = 1.24 Å, θ _B = 40.23 °, φ = 35.26 °, m = 0.085, and the width in one direction of the X-ray beam can be reduced to 1/10 or less, and further, by applying the same beam reduction processing in the direction perpendicular thereto, the beam The size can be reduced to 1/10 or less both vertically and horizontally. At present, an X-ray microbeam having a beam diameter of about 6 μm is obtained by this asymmetric reflection system, and X-ray diffraction analysis having a spatial resolution of 10 μm or less is possible by using such an X-ray microbeam. .
[0016]
[Problems to be solved by the invention]
However, the Fresnel zone plate method can obtain a narrow beam with a diameter of 1 μm or less, but is not suitable for high-precision X-ray diffraction analysis because the divergence angle is increased by focusing.
[0017]
In addition, the asymmetric reflection method can obtain an X-ray beam having a small divergence angle and high parallelism, but incident X-rays penetrate about several microns into the solid, and emitted (reflected) X-rays are emitted from such a depth region. It is difficult to reduce the beam diameter because it is difficult to make the beam width smaller than the penetration depth of the X-ray.
[0018]
The present invention has been made in view of such problems, and an object thereof is to provide an X-ray diffraction measurement apparatus and an X-ray diffraction measurement method having a position resolution of 1 μm or less.
[0019]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is an X-ray diffraction measurement apparatus, wherein an input X-ray beam is disposed on an optical path of a diffracted X-ray beam diffracted at an incident surface of a measurement sample, and passes through the Fresnel zone plate. The position of the enlarged X-ray beam obtained at this point is the position of the enlarged image obtained by magnifying the image on the incident surface of the measurement sample, and a part of the enlarged image A beam selecting means having a predetermined aperture for selecting and transmitting the X-ray, and an X-ray detecting means for detecting the X-ray intensity of the enlarged X-ray beam formed of a part of the enlarged image selected by the beam selecting means; Where the distance from the measurement sample to the Fresnel zone plate is a, the distance from the Fresnel zone plate to the image point of the magnified image is b, and the focal length of the Fresnel zone plate is f. You A predetermined magnification by the Fresnel zone plate is m, the predetermined aperture of the beam selecting means is W, and the position resolution of the measurement sample is D. D = W / m and m = b / In the case where the relationship a is satisfied, the magnification m and the beam selection means (26) are set so that the position resolution can be set to a predetermined value within the range of D = 1 μm or less and D = 1 μm or less. , 56) is set to a predetermined value .
[0020]
The present invention is an X-ray diffraction measurement method, comprising the steps of causing an input X-ray beam to be incident on an incident surface of a measurement sample, and causing the diffracted X-ray beam diffracted at the incident surface of the measurement sample to be incident on a Fresnel zone plate. A step of forming a magnified X-ray beam, and making the formed magnified X-ray beam incident on a beam selecting means having a predetermined aperture disposed at the position of the imaging point of the beam. Forming an enlarged image by enlarging an image on the incident surface of the measurement sample at the position of the image point, and selecting and transmitting a part of the enlarged X-ray beam comprising the enlarged image; and the X-ray intensity of the expanded X-ray beam consisting of a portion of the enlarged image transmitted is selected by selecting means comprises a step of detecting the X-ray detecting means, wherein said Fresnel from the measurement sample The distance from the Fresnel zone plate to the imaging point of the magnified image is b, the focal length of the Fresnel zone plate is f, and a predetermined magnification by the Fresnel zone plate is m, where the predetermined aperture of the beam selecting means is W, and the position resolution of the measurement sample is D, where D = W / m and m = b / a are satisfied.
The magnification m and the aperture W of the beam sorting means (26, 56) are set to a predetermined value so that the position resolution can be set to a predetermined value with a position resolution of D = 1 μm or less and within the range of 1 μm or less. It is characterized by being set to the value of .
[0025]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
[0026]
First, the principle of the X-ray diffraction measurement method of the present invention will be described. The conventional micro X-ray diffraction measurement method improves the position resolution of the measurement position by reducing the diameter of the incident X-ray beam to the measurement sample. In contrast, the X-ray diffraction measurement method of the present invention, on the contrary, employs a method of expanding the diffracted X-ray beam and improving the position resolution. This is because the conventional micro X-ray diffraction method using the asymmetrical reflection method has a limit of several microns at the most, and the Fresnel zone plate method increases the beam divergence angle and makes accurate diffraction measurement difficult. It depends.
[0027]
In the first aspect of the X-ray diffraction measurement method of the present invention, the diffracted X-ray beam is expanded in one direction or two directions orthogonal to each other by the asymmetric reflection surface. In a normal measurement, the beam is expanded in two directions. However, if only a positional resolution in one direction is required, the objective can be achieved by expanding in one direction.
[0028]
FIG. 1 is a diagram for explaining a first configuration example of the X-ray diffraction measurement method of the present invention. When an incident X-ray beam 13 which is a diffracted X-ray from a measurement sample is incident on an asymmetric reflector 11, a crystal is shown. It is reflected by the grating surface 12 and is emitted (reflected) as an outgoing X-ray beam 14. As shown in this figure, the beam width of the diffracted X-rays is expanded by adopting an arrangement in which X-rays are incident on the reflecting surface at a shallow angle and emitted at a deep angle. This corresponds to the case where the X-ray propagation direction is reversed in FIG. 6, and since the diffracted X-ray beam has a high degree of parallelism, the width of the diffracted X-ray beam is enlarged, so that An enlarged image is obtained. Then, X-ray diffraction data is obtained by selecting a desired part of the magnified image by the slit 15 and measuring the intensity of the diffracted X-ray beam 16 from the measurement region. The asymmetric reflector 11 is moved in the direction perpendicular to the reflecting surface, or the slit 15 or the like is moved in the direction perpendicular to the outgoing X-ray beam 14 or the measurement sample is moved. It is possible to measure the spatial distribution by adjusting the measurement site of the sample.
[0029]
The width of the slit 15 (in the case of using a pinhole instead of the slit 15, the diameter of the pinhole) is determined from the enlargement ratio due to asymmetric reflection and the target position resolution. For example, when the target position resolution is 0.5 μm at an enlargement ratio of 20 times, the slit width (pinhole diameter) is 20 × 0.5 μm = 10 μm, and such an opening can be easily formed by ordinary machining. Production is possible.
[0030]
Since the diffracted X-ray beam 13 from the measurement sample is not completely a parallel beam, the enlarged image is blurred as the distance from the measurement sample increases. Therefore, it is desirable that the distance from the measurement sample to the slit 15 via the asymmetric reflector 11 is as small as possible.
[0031]
In the second aspect of the X-ray diffraction measurement method of the present invention, a Fresnel zone plate is used as means for obtaining an enlarged image of the sample portion by diffracted X-rays.
[0032]
FIG. 2 is a diagram for explaining a second configuration example of the X-ray diffraction measurement method of the present invention. The incident X-ray beam 22 is incident on the measurement sample 21 and the sample diffraction X-ray beam 23 is incident on the Fresnel zone plate 24. Is emitted as an outgoing X-ray beam 25 to form an enlarged image 28 of the sample. X-ray diffraction data is obtained by selecting a desired part of the magnified image 28 with the slit 26 and measuring the intensity of the diffracted X-ray beam 27 from the measurement region.
[0033]
In the case of the X-ray diffraction method of this configuration, as with the optical lens,
[0034]
[Equation 3]

[0035]
Holds. Here, a is the distance from the sample to the lens, b is the distance from the lens to the imaging point, and f is the focal length. Also, the magnification factor m is
[0036]
[Expression 4]

[0037]
It becomes. Therefore, if a (a> f) is determined, b and m are determined. The slit 26 (or pinhole) is placed at the imaging point, and an X-ray beam corresponding to the measurement target region of the magnified image is cut out and made incident on the detection unit to measure its intensity.
[0038]
Hereinafter, an X-ray diffraction apparatus using the X-ray diffraction measurement method of the present invention will be described in detail based on examples.
[0039]
Example 1
FIG. 3 is a diagram for explaining a first configuration example of the optical system of the X-ray diffractometer according to the present invention. Reference numeral 31 denotes a Si substrate used as a sample, and trenches (grooves) having a width of 1 μm are arranged at intervals of 5 μm. Has been processed. The surface of the Si substrate 31 is a (100) plane.
[0040]
An incident X-ray 32 having a photon energy of 10 keV is incident on the Si substrate 31, and a diffracted X-ray beam 33 by (400) symmetrical reflection with a Bragg angle θ _B = 27.18 ° is measured. Reference numeral 34 denotes a Si asymmetric reflector for amplifying the diffracted X-ray beam 33 in a direction parallel to the paper surface by asymmetric reflection, and its surface is a Si (111) plane. The reflection surface of the asymmetric reflection is (440), θ _in = 4.97 °, θ _out = 75.5 °, and m = 11.2.
[0041]
The slit 36 has a width of 5 μm, and the trench having a width of 1 μm is expanded to a width of 11.2 μm by the expanded X-ray beam 35. Therefore, the intensity of the X-rays that have passed through the slit 36 having a width of 5 μm is measured by the scintillation counter 37, and the position of the inside and outside of the trench is adjusted by moving the Si substrate 31 as a sample in a direction parallel to the paper surface. X-ray diffraction can be measured by distinguishing between the two. The configuration example of this embodiment shows an arrangement when the difference in lattice strain inside and outside the trench is measured by measuring a rocking curve.
[0042]
(Example 2)
FIG. 4 is a diagram for explaining a second configuration example of the optical system of the X-ray diffraction apparatus according to the present invention. Reference numeral 40 denotes a Si substrate used as a sample, and trenches (grooves) having a width of 1 μm are spaced at intervals of 5 μm. Has been processed. The surface of the Si substrate 40 is a (100) plane.
[0043]
An incident X-ray beam 41 having a photon energy of 9 keV is incident on the Si substrate 40, and a diffracted X-ray beam 42 by (400) symmetric reflection with a Bragg angle θ _B = 30.5 ° is measured.

Reference numerals

43, 44, 45, and 46 are Si asymmetric reflectors for expanding the diffracted X-ray beam 42 in directions parallel and perpendicular to the paper surface by asymmetric reflection, and the surface thereof is a Si (111) plane. . Of these four asymmetric reflectors, 43 and 44 asymmetric reflectors expand the diffracted X-ray beam 42 in a direction parallel to the paper surface, and 45 and 46 asymmetric reflectors perpendicular to the paper surface. . The reflection surfaces of the asymmetrical reflectors 43 to 46 are all Si (440) surfaces, θ _in = 10.6 °, θ _out = 81.12 °, and m = 5.37. Accordingly, the diffracted X-ray beam 42 is enlarged by 29 times both vertically and horizontally and converted into an enlarged X-ray beam 47.
[0044]
In this embodiment, a part of the expanded X-ray beam is made incident on the scintillation counter 49 through the pinhole 48 having a diameter of 10 μm and the intensity is measured. In this embodiment, the resolution is 10 μm / 29 = 0.34 μm.
[0045]
(Example 3)
FIG. 5 is a diagram for explaining a third configuration example of the optical system of the X-ray diffractometer of the present invention, 51 is a Si substrate used as a sample, and trenches (grooves) having a width of 1 μm are spaced at intervals of 5 μm. Has been processed. The surface of the Si substrate 51 is a (100) plane.
[0046]
An incident X-ray beam 52 having a photon energy of 9 keV is incident on the Si substrate 51, and a diffracted X-ray beam 53 caused by asymmetrical reflection on the (444) plane is transmitted through the Fresnel zone plate 54. This image is enlarged. Then, the intensity of the X-ray that has passed through the pinhole 56 is measured by a scintillation counter 57.
[0047]
In this embodiment, the focal length f of the Fresnel zone plate 54 is 100 mm, and the distance a from the diffraction surface of the Si substrate 51 to the Fresnel zone plate 54 is 105 mm. As a result, the enlargement ratio m = 20 . The diameter of the pinhole 56 is 10 μm. Therefore, the resolution in this embodiment is 10 μm / 20 = 0.50 μm.
[0048]
【The invention's effect】
As described above, according to the X-ray diffraction measurement method of the present invention, the expansion of the X-ray beam by 10 times or more can be easily achieved.
[0049]
In addition, according to the X-ray diffraction measuring apparatus of the present invention using this method, a position resolution of 1 μm or less can be obtained by using a slit having a width of 10 μm (or a pinhole having a diameter of 10 μm) that can be easily manufactured by machining. It is possible to achieve high resolution X-ray diffraction measurement that has not been achieved previously.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram for explaining a first configuration example of an X-ray diffraction measurement method of the present invention.
FIG. 2 is a diagram for explaining a second configuration example of the X-ray diffraction measurement method of the present invention.
FIG. 3 is a diagram for explaining a first configuration example of an optical system of the X-ray diffraction apparatus of the present invention.
FIG. 4 is a diagram for explaining a second configuration example of the optical system of the X-ray diffraction apparatus of the present invention.
FIG. 5 is a diagram for explaining a third configuration example of the optical system of the X-ray diffraction apparatus of the present invention.
FIG. 6 is a diagram for explaining the principle of asymmetric reflection.
[Explanation of symbols]
11, 34, 43, 44, 45, 46, 61

Asymmetrical reflectors

12, 62 Crystal lattice planes 13, 22, 32, 41, 52, 63 Incident X-ray beams 14, 25, 64 Outgoing X-ray beams 15, 26, 36

Slit

16, 27, 33, 42, 53 Diffracted X-ray beam 21 Measurement sample 23 Sample

diffraction X-ray beam

24, 54 Fresnel zone plate 28 Magnified

image

31, 40, 51

Si substrate

35, 47, 55

Expanded X-ray beam

37 , 49, 57

Scintillation counter

48, 56 Pinhole

Claims

An X-ray diffraction measurement device,
A Fresnel zone plate disposed on the optical path of the diffracted X-ray beam obtained by diffracting the input X-ray beam at the incident surface of the measurement sample;
It is the position of the image forming point of the enlarged X-ray beam obtained through the Fresnel zone plate, and is located at the position of the enlarged image obtained by enlarging the image on the entrance surface of the measurement sample. , A beam selecting means having a predetermined aperture for selecting and transmitting a part of the enlarged image;
X-ray detection means for detecting the X-ray intensity of the enlarged X-ray beam consisting of a part of the enlarged image selected by the beam selecting means,
Here, the distance from the measurement sample to the Fresnel zone plate is a, the distance from the Fresnel zone plate to the imaging point of the magnified image is b, and the focal length of the Fresnel zone plate is f.
Assuming that the predetermined magnification by the Fresnel zone plate is m, the predetermined aperture of the beam selecting means is W, and the position resolution of the measurement sample is D, D = W / m and m = b / a In satisfying the relationship,
The magnification m and the aperture W of the beam sorting means (26, 56) are set to a predetermined value so that the position resolution can be set to a predetermined value with a position resolution of D = 1 μm or less and within the range of 1 μm or less. An X-ray diffraction measurement apparatus characterized by being set to a value of .

An X-ray diffraction measurement method,
Making the input X-ray beam incident on the incident surface of the measurement sample;
Forming a magnified X-ray beam by causing a diffracted X-ray beam diffracted at the incident surface of the measurement sample to enter a Fresnel zone plate;
By making the formed expanded X-ray beam incident on a beam selecting means having a predetermined aperture arranged at the position of the imaging point of the beam, the incident X-ray beam at the incident surface of the measurement sample at the position of the imaging point Enlarging and forming an image to form a magnified image, and selecting and transmitting a portion of the magnified X-ray beam comprising the magnified image;
Detecting the X-ray intensity of the enlarged X-ray beam consisting of a part of the enlarged image that has been selected and transmitted by the beam selecting means by the X-ray detecting means,
Here, the distance from the measurement sample to the Fresnel zone plate is a, the distance from the Fresnel zone plate to the imaging point of the magnified image is b, and the focal length of the Fresnel zone plate is f.
Assuming that the predetermined magnification by the Fresnel zone plate is m, the predetermined aperture of the beam selecting means is W, and the position resolution of the measurement sample is D, D = W / m and m = b / a In satisfying the relationship,
The magnification m and the aperture W of the beam sorting means (26, 56) are set to a predetermined value so that the position resolution can be set to a predetermined value with a position resolution of D = 1 μm or less and within the range of 1 μm or less. An X-ray diffraction measurement method, characterized by being set to a value of .