JP3960936B2

JP3960936B2 - Particle size measuring device

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Publication number: JP3960936B2
Application number: JP2003094312A
Authority: JP
Inventors: 和夫宮部; 声雷車
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Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2003-03-31
Filing date: 2003-03-31
Publication date: 2007-08-15
Anticipated expiration: 2023-03-31
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体の強度を評価する指標を得るための粉体強度判定方法および粒度測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
医薬品の錠剤やセラミックス粉末冶金の成形品においては、原料粉末を均一混合後造粒し打錠やプレスするのが一般的である。造粒品が軟らかすぎたり、硬すぎたりすると十分な成形性が得られない。このため、造粒品（顆粒）の強度が製品の良否を左右するような分野では、予め顆粒の強度を測定し、所定の強度を有する顆粒のみを使用することが通常行なわれている。顆粒の強度を測定する方法としては、微小圧縮試験機を用いるものがある。これは、平面圧子を用いて顆粒を圧縮し、顆粒の変形・破壊特性を評価するものである。
【０００３】
ところで、特開２００１−８３０７１号公報では、所定の長さに設定した気送管路内で顆粒を気体搬送させ、気送前後の顆粒の特性変化から顆粒強度を測定することを開示している。これは、顆粒に外部から押し潰すような力が加わった場合の顆粒の強度は、顆粒を気体搬送する場合の顆粒の微粉化に対する顆粒強度と必ずしも一致せず、強度が強いと判断された顆粒を用いて気体搬送した際にも微粉化の程度が大きく、実際の使用に際して操業トラブルが起こる事例が多く発生したということに基づきなされたものである。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−８３０７１号公報（特許請求の範囲）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した微小圧縮試験機を用いた顆粒強度測定方法は、以下のような問題がある。すなわち、この方法は、顆粒の１粒を対象として破壊強度試験を行うため、製造に用いる顆粒の集合体の強度を把握するためには、顆粒１粒１粒について破壊強度を測定し、その測定結果の統計をとらなければならない。よって、この方法を用いて顆粒の集合体の強度を把握するためには、膨大な時間がかかってしまう。しかも、顆粒の形態は個々に異なるため、測定結果のばらつきが大きく、上述の要領で膨大な時間をかけて顆粒の集合体の強度を算出したとしても、その評価の精度は不十分なものであった。また、近年、セラミックスの分野では、粉体の微細化が進んでおり、平均粒径が１０μｍ以下の粉体が原料として用いられる場合も多い。ところが、実際に微小圧縮試験機を用いて測定が可能なのは、平均粒径が８０μｍ以上のものであり、平均粒径が１０μｍ以下と微細になると、もはや微小圧縮試験機によっては粉体の強度を測定することができない。
【０００６】
一方、特開２００１−８３０７１号公報に記載の方法によれば、顆粒の集合体の強度を把握することができる。しかしながら、気送管路をある程度長くしなければ気送前後の顆粒の特性変化が生じないから、特開２００１−８３０７１号公報に記載の方法によれば、顆粒強度を測定するための装置が大型化してしまうという問題がある。しかも、顆粒を搬送させなければ顆粒強度を測定できない、換言すれば、顆粒を移動させることなくその強度を測定することができないという問題がある。さらには、特開２００１−８３０７１号公報では、顆粒強度を測定するためにキログラム単位の大量の顆粒を使用しており、顆粒強度の測定が大がかりなものとなっている。
そこで、本発明は、迅速かつより簡易な方法で、顆粒等の粉体の強度を精度よく判定する技術を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明者は様々な検討を行った。その結果、粉体の集合体に対して超音波を印加することにより粉体の粒度が変化することに着目し、この粒度の変化を強度判定に用いることができるという知見を得るに至った。
【００１０】
既存の粒度測定装置は、粒度測定対象の粉体に対し、超音波を印加して分散させた上でその粒度分布を測定している。但し、既存の粒度測定装置では、粉体の凝集解砕や分散を目的として超音波を印加しているため、その超音波の出力は低い。そこで、本発明は、粉体の粒度測定のみならず、強度判定が可能なエネルギを有する超音波を印加できる構成を備えた新規な粒度測定装置を提供する。すなわち、本発明の粒度測定装置は、測定対象となる粉体に対して、第１のエネルギによる超音波および第１のエネルギより高い第２のエネルギによる超音波を印加する超音波印加手段と、第１のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度および第２のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度を測定する粒度測定手段と、第２のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度に関する情報に基づいて粉体の強度を判定する強度判定手段とを備える。超音波印加手段は第１のエネルギによる超音波を測定対象となる粉体に対して印加し、これを受けて、粒度測定手段は第１のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度を測定する。次いで、超音波印加手段は当該粉体、つまり第１のエネルギによる超音波が印加された粉体に第２のエネルギによる超音波を印加する。そして、粒度測定手段は第２のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度を測定し、強度判定手段は、第１のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度と第２のエネルギによる超音波が印加された粉体の粒度とを比較する。これにより、粉体の強度が測定されるのである。
本発明に係る粒度測定装置では、粒度測定対象の粉体を収容する粉体収容手段をさらに備えることができる。超音波のエネルギは、超音波の出力と超音波を印加する時間によって定まるから、第１のエネルギより第２のエネルギが高いか否かは、出力と印加時間によって判断される。このように、本発明に係る粒度測定装置では、少なくとも２つのエネルギによる超音波を印加するが、第１のエネルギは通常の粒度測定用として、第２のエネルギは強度判定用として用いることができる。
【００１１】
さらに、上述した超音波印加手段は、この粉体収容手段に収容された状態の粉体に対して、第１のエネルギによる超音波または第２のエネルギによる超音波を印加することができる。つまり、本発明に係る粒度測定装置によれば、通常の粒度測定と、強度判定を同一の装置内で行うことができる。
本発明に係る粒度測定装置を用いた強度判定の一形態として、強度判定手段は、強度判定の基準となる基準情報を保持し、この基準情報と粉体の粒度に関する情報とを比較することにより粉体の強度を測定することができる。基準情報としては、例えば頻度比や平均粒径の比を用いることができる。また、粒度分布そのものを基準情報として保持し、粉体の粒度に関する情報としての粒度分布とを視覚的に比較することで、粉体の強度を測定することも可能である。例えば、正規分布であった粒度分布が、二山分布に変化したような場合には、粉体の強度の変化を視覚で容易に認識できる。
【００１２】
本発明に係る粒度測定装置では、強度判定手段による判定結果を出力する出力手段をさらに備えることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
上述の通り、本発明では、粉体に超音波を印加し、超音波が印加された粉体の粒度に関する情報（情報（ａ））を、予め保持された粉体の粒度に関する情報（情報（ｂ））とを比較することで、粉体の強度を判定する。つまり、本発明によれば、粒度を測定しながら、粉体の強度を判定することができる。粉体の粒度に関する情報としては、上述したように、粒度分布、平均粒径、粒度分布のピーク値、ある粒度を有する粒子の頻度等、様々なものが挙げられる。以下では、粒度分布を算出した上で頻度比を求め、この頻度比に基づき、粉体の強度を判定する場合を例にして、説明する。
【００１４】
はじめに、図１を用いて本発明の構成を示す。
図１は、本実施の形態に係る粉体強度判定装置の構成の一例を示すブロック図である。
図１に示すように、粉体強度判定装置（粒度測定装置）１０は、強度判定対象の粉体を収容する粉体収容手段１、粉体の粒度分布を測定する粒度分布測定手段（粒度測定手段）２、粉体に対して超音波を印加する超音波印加手段３、粒度分布測定手段２による粒度分布測定結果に基づき、粉体の強度を判定する強度判定手段４、強度判定手段４による判定結果を出力する出力手段５を備える。
【００１５】
本実施の形態では、キログラム単位の粉体を用いて粉体の強度を判定するのではなく、使用予定の粉体のうち、一部の粉体をグラム単位でサンプリングして粉体の強度を測定する。よって、サンプリングされた粉体を収容可能な大きさであれば、粉体収容手段１の形態は特に問わない。サンプリングする粉体の量は、粉体の種類にもよるが、セラミックスの顆粒の場合には０．０５〜５ｇ程度、さらには０．０５〜２ｇ程度でもよい。
強度判定対象の粉体の粒度を測定するために、強度判定対象の粉体は５０〜３００ｍｌ程度の分散媒とともに粉体収容手段１に収容される。分散媒は、サンプリングされた粉体の分散が可能であり、かつ分散以外の変化を粉体にもたらさないことを基準として選択する。例えば、顆粒の強度を測定する場合には、バインダが溶け出すことによって顆粒が自然に潰れることがないように、水または有機溶剤から適宜、分散媒を選択する。以下、強度判定対象の粉体と分散媒の混合物を、適宜、試料という。
【００１６】
粒度分布測定手段２は、試料に対しレーザビームを照射するレーザ照射部２ａと、試料中の粉体からの回折光を検出する回折検出部２ｂ、回折検出部２ｂからの回折検出結果に基づき粒度分布を算出する粒度分布算出部２ｃを備える。レーザ照射部２ａにおける光源としては、例えば波長７００〜８５０ｎｍ、出力１〜５ｍＷの半導体レーザを用いることができる。
【００１７】
超音波印加手段３としては、２以上の超音波エネルギを発振可能なものを用いる。より具体的には、分散用に適したエネルギ（第１のエネルギ）の超音波印加と、強度判定用に適したエネルギ（第２のエネルギ）の超音波印加を、任意のタイミングで実行できるものを用いる。
超音波印加手段３は、その超音波出力が２０〜８００Ｗ、特に４０〜３００Ｗの範囲で任意に設定可能なものが望ましい。超音波印加手段３の出力を２０〜４０Ｗ程度に設定した場合には、粉体の破壊をほとんど生じさせることなく、試料を超音波分散させることができる（以下、分散を目的として超音波を印加する場合は「分散用超音波印加」という）。一方、後述するように、本実施の形態では、粉体の形態が変わる程度まで超音波を印加し、この超音波印加による粒度分布の変化に基づき、粉体の強度を判定する（以下、粉体の強度測定を目的として超音波を印加する場合は「強度判定用超音波印加」という）。よって、超音波印加手段３としては、高い出力での超音波処理が可能であり、かつ出力の幅が大きいもの、すなわち、上述したようにその超音波出力が２０〜８００Ｗの範囲で任意に設定可能なものが望ましい。また、本実施の形態では、超音波出力の増加にともない、振動子の振幅が増加するものを超音波印加手段３として用いることができる。
なお、分散用超音波と強度判定用超音波との差別化は、粉体の種類等によって、適宜行えばよい。例えば、分散用超音波の出力を必ずしも２０〜４０Ｗの範囲内で設定する必要はなく、出力２０Ｗ以上８０Ｗ未満の超音波を分散用超音波、出力８０Ｗ以上８００Ｗ以下の超音波を強度判定用超音波とすることもできる。
【００１８】
強度判定手段４は、強度判定の基準となる基準情報を保持しており、基準情報と粉体の粒度に関する情報を比較することにより、粉体の強度を判定する。例えば、基準となる頻度比（以下、「基準頻度比」という）を基準情報としてその内部に保持しているものとする。この場合には、その基準頻度比と、基準頻度比を算出する際に印加された超音波と同じ条件の強度判定用の超音波が印加された粉体の粒度に関する情報、例えば粒度分布測定手段２によって求められた頻度比とを比較することで、粉体の強度が高いか低いかを判定する。基準頻度比は、超音波処理の条件、すなわち、超音波出力および超音波印加時間と関連付けられて設定される。なお、強度判定手段４は、複数の基準情報を保持し、使用する基準情報を強度判定対象の粉体の種類に応じて使いわけることができる。例えば、セラミックス粉末冶金の成形品用の球状粉末を作製するために用いられる粉体であるか、カプセル用の薬品粒子を作製するために用いられる粉体であるか、等によって基準情報を使いわけてもよい。
【００１９】
ここで頻度比は、その粉体の第１の粒度の頻度と、その粉体の第２の粒度の頻度とを用いて算出することができる。第１の粒度としては、その粉体のピーク径を用いることができる。一方、第２の粒度としては、その粉体において微粉と判断できる粒度、例えば２０％径を用いることができる。ピーク径とピーク径より微細な径とを用いて頻度比を算出することで、どの程度微粉化が進んだかを容易に判断することができる。特に、粉体が顆粒である場合には、強度判定用超音波印加にともない徐々に顆粒が破壊されて一次粒子が出現することとなるが、一次粒子の粒度として想定される粒度を第２の粒度として用いて頻度比を算出するようにすれば、顕微鏡観察を行わなくとも、顆粒の破壊の程度を容易に把握することができる。このように、第２の粒度についてはその粉体において微粉と判断できるものを用いることが好ましいが、第１の粒度についてはピーク径に限らず、強度判定用超音波印加前の平均粒径や、さらには任意の値を適宜用いることができる。
【００２０】
出力手段５は、強度判定手段４による判定結果を出力する。出力手段５としては、公知の印字出力機能を有するもの、さらには描画機能を備えたものが望ましい。
【００２１】
次に、本発明に係る粉体強度判定装置１０の動作を説明する。
まず、図１に示した粉体強度判定装置１０において、強度判定対象の粉体と分散媒、つまり試料を粉体収容手段１に投入する。投入後、試料中に粉体を均一に分散させて正確に粒度分布を測定するために、分散用超音波が印加される。次いで、所定の操作を行うことにより、粉体収容手段１に収容された試料に対して、レーザ照射部２ａからレーザビームが照射される。レーザ照射部２ａがレーザビームを試料に対して照射すると、試料中の粉体からの回折光がレンズにより回折検出部２ｂに集光される。この回折パターンは、試料中の粉体の粒度分布に相当する光の強度分布となっているので、回折検出部２ｂで検出したこの光の強度分布を粒度分布算出部２ｃが演算することにより、粉体の粒度分布が測定される。なお、算出された粒度分布は、粒度分布算出部２ｃ内に保持される。
【００２２】
分散用超音波を印加した粒度分布の測定が終了すると、超音波印加手段３は、試料に対して所定の出力の強度判定用超音波をある一定時間にわたって印加する。印加時間は、超音波の出力に基づき、例えば０．５〜１０分の範囲内で適宜決定される。超音波印加手段３による強度判定用超音波印加終了後に、再び粒度分布測定手段２が粉体の粒度分布を測定する。この際、分散用超音波を印加するかどうかはサンプルごとに適宜定めればよい。
【００２３】
強度判定用超音波印加後の粉体について粒度分布の測定が終わると、強度判定手段４が、基準頻度比に基づき、粉体の強度を判定する。基準頻度比の設定方法については後述するが、基準頻度比は超音波処理の条件と関連付けられて設定されている。例えば、１００Ｗ×１ｍｉｎの超音波処理と基準頻度比が関連付けられている場合には、同条件の強度判定用超音波が印加された後に測定された頻度比と基準頻度比を比較することにより、強度判定手段４は粉体の強度を判定するのである。
【００２４】
また、強度判定手段４は、分散用超音波が印加された粉体の頻度比に対して、分散用超音波印加後に強度判定用超音波も印加された粉体の頻度比がどの程度変化したかに基づき、粉体の強度を判定することもできる。つまり、分散用超音波が印加された状態の粉体の頻度比が０．１、強度判定用超音波が印加された後の粉体の頻度比が０．２であるような場合には、変化率が２００％となる。ここで、予め所定の超音波印加条件における変化率が１５０％以内であれば粉体の強度が高いと判定するという具合に、基準となる変化率を基準情報の１つとして保持しておけば、上述の基準頻度比を用いた場合と同様に粉体の強度を判定することが可能である。
強度判定手段４による判定が終了すると、出力手段５は、その判定結果を出力する。この出力は、粉体の強度が高い、もしくは低いということのみであってもよいし、後述する実験例で示すように、粉体の平均粒径のデータや頻度比のデータを出力する形態であってもよい。
【００２５】
次に、基準頻度比を設定する際の処理手順を、図２を用いて説明する。この処理は、強度判定対象の粉体を、粉体収容手段１に収容した際に、粒度分布測定手段２および強度判定手段４が協働して行う処理である。
【００２６】
＜基準頻度比を設定する際の処理の流れ＞
図２に示すように、まずステップＳ２０１において、超音波印加手段３が出力Ａで試料に対して超音波を印加する。続くステップＳ２０３では、粒度分布測定手段２が、出力Ａの場合の粉体の頻度比Ａを算出する。ステップＳ２０３において測定された頻度比Ａは、強度判定手段４に送出され、その内部に保持される。なお、ステップＳ２０１およびステップＳ２０３における処理は、粉体を粉体収容手段１に収容した状態のまま行うことができる。また、出力Ａは分散用に適した出力のものとすることができる。
粉体収容手段１から、すでに出力Ａでの超音波処理がなされた試料を抜き出し、新たな試料を粉体収容手段１に投入した後、ステップＳ２０５に進む。ステップＳ２０５では、超音波印加手段３が出力Ｂで試料に対して超音波を印加する。ここで、出力Ｂの値は、出力Ａの値より大きいものとする。続くステップＳ２０７では、粒度分布測定手段２が、出力Ｂの場合の粉体の頻度比Ｂを算出する。ステップＳ２０７において測定された頻度比Ｂについても、強度判定手段４に送出され、その内部に保持される。
粉体収容手段１から、出力Ｂでの超音波処理がなされた試料を抜き出し、新たな試料を粉体収容手段１に投入した後、ステップＳ２０９に進む。ステップＳ２０９では、超音波印加手段３が出力Ｃで試料に対して超音波を印加する。ここで、出力Ｃの値は、出力Ｂの値より大きいものとする。続くステップＳ２１１では、粒度分布測定手段２が、出力Ｃの場合の粉体の頻度比Ｃを算出する。ステップＳ２１１において測定された頻度比Ｃについても、強度判定手段４に送出され、その内部に保持される。
【００２７】
以上の処理により、強度判定手段４の内部には、３つの頻度比、すなわち、出力Ａの場合の頻度比Ａ、出力Ｂの場合の頻度比Ｂ、出力Ｃの場合の頻度比Ｃが保持されることとなる。続くステップＳ２１３では、基準頻度比が設定される。ここで、例えば出力Ａの場合の頻度比Ａが０．２、出力Ｂの場合の頻度比Ｂが０．２５、出力Ｃの場合の頻度比Ｃが０．４であったとする。この場合には、頻度比Ａに対して頻度比が大きく変化した出力Ｃの場合の頻度比Ｃを基準頻度比とするとともに、基準となる超音波の出力を出力Ｃとして設定することができる。なお、基準頻度比を複数設定する場合には、例えば、出力Ｃの場合の頻度比Ｃを基準頻度比と設定するとともに、出力Ｂの場合の頻度比Ｂを基準頻度比と設定するようなことが可能である。ここでは、超音波を出力Ａ〜Ｃの３段階に変化させた場合を例にして、基準頻度比を設定する際の処理手順を説明したが、４段階以上に変化させて基準頻度比を決定してもよいし、逆に２段階であってもよい。
【００２８】
＜粉体強度を判定する際の処理の流れ＞
また、上述したように、強度判定手段４は、強度判定用超音波を印加した粉体の頻度比と基準頻度比を比較することにより、粉体の強度を判定する。この際の処理手順を、図３を用いて説明する。なお、この処理は、基準頻度比が設定された後に行われる。また、ここでは出力Ｃの場合の基準頻度比が０．４に設定されているものとして、以下の説明を行う。また、頻度比が小であるほど粉体の強度が高く、頻度比が大であるほど粉体の強度が低いと判定されるような基準で、頻度比が測定されているものとする。
【００２９】
図３に示すように、まずステップＳ３０１において、超音波印加手段３が基準となる出力Ｃの超音波と同条件の強度判定用超音波を試料に対して印加する。続くステップＳ３０３では、粒度分布測定手段２が、試料中の粉体の粒度分布を測定する。
次いで、ステップＳ３０５では、ステップＳ３０３で測定された粒度分布に基づき出力Ｃにおける頻度比が算出される。この頻度比は、強度判定手段４に送出され、その内部に保持される。
ステップＳ３０７では、強度判定手段４はステップＳ３０５で算出された頻度比と、基準頻度比を比較する。ここで、基準頻度比が上述のように０．４に設定されている場合に、算出された頻度比が０．３であったとする。この場合には、算出された頻度比の方が基準頻度比よりも小さいことから、この粉体の強度は高いと判定される。一方、基準頻度比が上述のように０．４に設定されている場合に、算出された頻度比が０．５であったとする。この場合には、算出された頻度比の方が基準頻度比よりも大きいことから、この粉体の強度は低いと判定される。
ステップＳ３０７における判定後、この判定結果は出力手段５によって出力される（ステップＳ３０９）。
【００３０】
以上説明の通り、本実施の形態に係る粉体強度判定装置１０によれば、粉体の粒度を測定する要領で、粉体の集合体としての強度を簡易に判定することができる。図２では、超音波の出力を３段階に変化させて、３つの頻度比Ａ〜Ｃに基づき基準頻度比を設定する場合を示したが、超音波を印加する時間はそれぞれ数分ずつでよいため、基準頻度比の設定に要する時間はごくわずかである。基準頻度比等の所定の基準情報を用いて粉体の強度を測定する本実施の形態に係る粉体強度判定装置１０によれば、短時間かつ精度よく粉体の強度を判定することができる。しかも、測定に要する粉体量はわずか数グラム単位でよいため、小型の装置を用いて測定することができ、利便性に優れる。また、本実施の形態に係る粉体強度判定装置１０によれば、従来の微小圧縮試験機によっては測定が不可能であった平均粒径１０μｍ以下の微細な粉体についても、その強度を判定することが可能である。
【００３１】
なお、基準頻度比の設定手順は上述したものに限られるものではないことはもちろんである。また、基準頻度比を例にして説明したが、頻度比に限らず、平均粒径の比や、粒度分布のピーク値の比等を基準頻度比に代えて用いてもよい。
さらに、予め基準情報としての基準頻度比を求めた上で、粉体の強度を判定する例を示したが、粉体の強度判定方法はこれに限定されない。例えば、図３に示した強度判定用超音波処理（ステップＳ３０１）に先立ち、予め分散用超音波のみを印加した試料の粒度分布を測定するとともに、その粉体の頻度比を算出しておき、ステップＳ３０５にて算出された粉体の頻度の比とを比較することで、粉体の強度を把握するようにしてもよい。
【００３２】
【実施例】
以下、強度判定用超音波を印加させて、粉体の強度を測定した例を、実験例１〜４として説明しておく。以下の実験例では、粒度分布測定装置（日機装株式会社製マイクロトラックＨＲＡ９３２０−Ｘ１００）、超音波分散機およびＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて粉体の強度を評価した。
（実験例１）
平均粒径１．１μｍの粉体を用いて、固形分６０ｗｔ％のスラリを作製した。このスラリにバインダとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を１ｗｔ％添加したものをスプレードライヤで造粒し顆粒化した。乾燥条件およびスラリ供給量を以下のように設定した。
【００３３】
得られた顆粒のうち０．１５ｇをサンプリングし、これを分散媒としてのメタノール１００ｍｌ、分散剤としての脂肪族アルコールサルフェート０．１ｇとともに、粒度分布測定装置に投入した。
粒度分布測定装置に試料を投入し、分散用超音波を印加した後（超音波出力４０Ｗ×３０ｓｅｃ）、得られた顆粒の粒度分布を測定した。その結果から、平均粒径およびピーク径を算出したところ、いずれも４．６μｍであった。また、上述したピーク径に対して微粉と判断される「粒径１．５μｍの頻度」と、「ピーク径４．６μｍの頻度」とを用いて頻度比を求めた。その結果、分散用超音波印加後の頻度比は０．１５５であった。
【００３４】
強度判定用超音波印加の条件を表１に示す４段階に設定し、各超音波処理後の顆粒の頻度比を求めた。その値を、それぞれの平均粒径とともに表１に併せて示す。また、強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を、図４に示す。
【００３５】
【表１】

【００３６】
表１に示すように、強度判定用超音波の出力が６０Ｗ、８０Ｗ、１００Ｗ、１５０Ｗと増加するにともない、頻度比が徐々に増加する。これは、強度判定用超音波の出力の増大にともない、微粉化が進行していることを示している。また、図４からは、当初の正規分布が崩れて、粒径が小さい粒子が増えていることがわかる。ここで、本実験例では、強度判定用超音波の印加条件が１００Ｗ×１ｍｉｎの場合の基準頻度比を０．３に設定しているものとする。この基準頻度比と、表１に示した強度判定用超音波の出力が１００Ｗの場合の頻度比を比較すると、この頻度比は基準頻度比より小さい。これにより、この粉体は所望の強度を有するものと判定することができる。
【００３７】
ここで、図５にＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察像を示す。図５（ａ）は分散用超音波を印加した状態の粉体を観察した結果、図５（ｂ）は８０Ｗ×１ｍｉｎの強度判定用超音波を印加した後の粉体を観察した結果、図５（ｃ）は１５０Ｗ×１ｍｉｎの強度判定用超音波が施された後の粉体を観察した結果をそれぞれ示している。図５からも、超音波処理にともない、粉体としての顆粒が徐々に微粉化されていくこと、１５０Ｗ×１ｍｉｎという高い出力で強度判定用超音波が印加された場合には、顆粒のほとんどが一次粒子に粉砕されていることがわかる。
【００３８】
（実験例２）
実験例１で同様の条件で作製された平均粒径およびピーク径がいずれも４．６μｍである顆粒を、実験例１と同様の手順で粒度分布測定装置に投入した。この粉体の分散用超音波印加後の頻度比は実験例１と同様に０．１５５である。
【００３９】
次に、強度判定用超音波印加の条件を表２に示す３段階に設定し、各超音波処理後の顆粒の頻度比を求めた。その値を、それぞれの平均粒径とともに表２に併せて示す。また、表２には、強度判定用超音波印加前後の試料をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察した結果を併せて示している。さらにまた、強度判定用超音波印加前後にともなう顆粒粒度分布の変化を、図６に示す。
【００４０】
【表２】

【００４１】
表２に示すように、実験例１の場合と同様に、強度判定用超音波の出力が６０Ｗ、８０Ｗ、１００Ｗと増加するにともない、頻度比が徐々に増加する。また、図６からは、当初の正規分布が崩れて、粒径が小さい粒子が増えていることがわかる。ここで、本実験例では、強度判定用超音波印加条件が８０Ｗ×５ｍｉｎの場合の基準頻度比を０．３に設定しているものとする。この基準頻度比と、表２に示した強度判定用超音波の出力が８０Ｗ×５ｍｉｎの場合の頻度比を比較すると、この頻度比は基準頻度比より小さい。これにより、この粉体は所望の強度を有するものと判定することができる。
【００４２】
（実験例３）
平均粒径１．１μｍの粉体を用いて、固形分５７．９ｗｔ％のスラリを作製した。このスラリにバインダとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を１ｗｔ％添加したものをスプレードライヤで造粒し顆粒化した。乾燥条件およびスラリ供給量を以下のように設定した。
【００４３】
得られた顆粒のうち０．１５ｇをサンプリングし、これを分散媒としてのメタノール１００ｍｌ、分散剤としての脂肪族アルコールサルフェート０．１ｇとともに、粒度分布測定装置に投入した。投入後、分散用超音波を印加した後（超音波出力４０Ｗ×３０ｓｅｃ）、得られた顆粒の粒度分布を測定した。その結果から、平均粒径およびピーク径を算出したところ、それぞれ４．３２４μｍ、６．０μｍであった。また、上述したピーク径に対して微粉と判断される「粒径２．０μｍの頻度」と、「ピーク径６．０μｍの頻度」とを用いて頻度比を求めた。その結果、分散用超音波を印加した後の頻度比は０．４７であった。
【００４４】
次に、強度判定用超音波印加の条件を表３に示す２段階に設定し、各超音波処理後の顆粒の頻度比を求めた。その値を、それぞれの平均粒径とともに表３に併せて示す。また、表３には、強度判定用超音波印加前後の試料をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察した結果を併せて示している。さらにまた、強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を、図７に示す。
【００４５】
【表３】

【００４６】
ここで、本実験例では、強度判定用超音波印加の条件が８０Ｗ×１ｍｉｎの場合の基準頻度比を０．４７に設定しているものとする。この基準頻度比と、表３に示した強度判定用超音波の出力が８０Ｗ×１ｍｉｎの場合の頻度比を比較すると、この頻度比は基準頻度比より大きい。これにより、この粉体は所望の強度を有しないものと判定することができる。また、図７からは、強度判定用超音波印加にともない当初の正規分布が崩れて、粒径が小さい粒子が大幅に増え、粒度分布が二山分布となっていることが容易に視認できる。
【００４７】
（実験例４）
乾燥条件およびスラリ供給量を以下のように設定した以外は、実験例３と同様の手順で顆粒を作製した。
【００４８】
この顆粒を実験例３と同様の手順で粒度分布測定装置に投入した。投入後、得られた顆粒の粒度分布を測定した。その結果から、平均粒径およびピーク径を算出したところ、それぞれ６．９８３μｍ、７．０μｍであった。また、上述したピーク径に対して微粉と判断される「粒径２．０μｍの頻度」と、「ピーク径７．０μｍの頻度」とを用いて頻度比を求めた。その結果、分散用超音波印加後の頻度比は０．１３であった。
【００４９】
次に、強度判定用超音波印加の条件を表４に示す３段階に設定し、各超音波処理後の顆粒の頻度比を求めた。その値を、それぞれの平均粒径とともに表４に併せて示す。また、表４には、強度判定用超音波印加前後の試料をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察した結果を併せて示している。さらにまた、強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を、図８に示す。
【００５０】
【表４】

【００５１】
図８からは、強度判定用超音波の出力が高くなっても、当初の正規分布の乱れが少ないことがわかる。このことから、実験例４で作製した試料は強度が高いと判定することができる。ここで、表４を見ると、強度判定用超音波の出力が１００Ｗと高くなっても、基準頻度比よりも低い値の０．２３という頻度比を示している。
【００５２】
以上の実験例では、顆粒を用いたが、本実施の形態に係る粉体強度判定装置１０は顆粒以外の粉体の強度を判定する場合にも有効である。例えば、カプセル用の薬品粒子のようなものを強度判定対象とすることもできる。その他、種々様々な粉体に対して、本実施の形態に係る粉体強度判定装置１０を適用することができる。
【００５３】
【発明の効果】
本発明によれば、迅速かつより簡易な方法で、顆粒等の粉体の強度を精度よく判定する技術を提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態に係る粉体強度判定装置の構成の一例を示すブロック図である。
【図２】基準頻度比を設定する際の処理手順を示す図である。
【図３】強度判定用超音波印加にともなう頻度比の変化に基づき、粉体の強度を判定する際の処理手順を示す図である。
【図４】実験例１で測定された強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を示す図である。
【図５】実験例１で測定された強度判定用超音波印加前後の粉体をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察した観察像である。
【図６】実験例２で測定された強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を示す図である。
【図７】実験例３で測定された強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を示す図である。
【図８】実験例４で測定された強度判定用超音波印加にともなう顆粒粒度分布の変化を示す図である。
【符号の説明】
１…粉体収容手段、２…粒度分布測定手段（粒度測定手段）、３…超音波印加手段、４…強度判定手段、５…出力手段、１０…粉体強度判定装置（粒度測定装置）[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a powder strength determination method and a particle size measuring device for obtaining an index for evaluating the strength of powder.
[0002]
[Prior art]
In the case of pharmaceutical tablets and ceramic powder metallurgy molded products, it is common to uniformly mix the raw material powders, granulate them, and then perform tableting and pressing. If the granulated product is too soft or too hard, sufficient moldability cannot be obtained. For this reason, in the field where the strength of the granulated product (granule) affects the quality of the product, it is common practice to measure the strength of the granule in advance and use only granules having a predetermined strength. As a method for measuring the strength of the granule, there is a method using a micro compression tester. In this method, a granule is compressed using a flat indenter, and the deformation and fracture characteristics of the granule are evaluated.
[0003]
By the way, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-83071 discloses that a granule is gas-conveyed in a pneumatic conduit set to a predetermined length, and the granule strength is measured from a change in the characteristics of the granule before and after the pneumatic feeding. . This is because the strength of the granule when a force that crushes the granule from the outside is applied does not necessarily match the strength of the granule when the granule is conveyed by gas, and the strength of the granule is judged to be strong This is based on the fact that the degree of pulverization is large even when the gas is conveyed by using this, and there are many cases in which operational troubles occur in actual use.
[0004]
[Patent Document 1]
JP 2001-83071 A (Claims)
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the granule strength measurement method using the above-described micro compression tester has the following problems. That is, since this method performs a breaking strength test on one granule, in order to grasp the strength of the aggregate of granules used for production, the breaking strength is measured for each granule and measured. Results statistics must be taken. Therefore, it takes an enormous amount of time to grasp the strength of the aggregate of granules using this method. Moreover, since the shape of the granule differs from one individual to another, the measurement results vary greatly, and even if the strength of the aggregate of granules is calculated over a long time as described above, the accuracy of the evaluation is insufficient. there were. In recent years, in the field of ceramics, finer powder has been developed, and a powder having an average particle size of 10 μm or less is often used as a raw material. However, what can actually be measured using a micro-compression tester is one with an average particle size of 80 μm or more, and when the average particle size becomes as fine as 10 μm or less, the strength of the powder can no longer be increased depending on the micro-compression tester. It cannot be measured.
[0006]
On the other hand, according to the method described in JP-A-2001-83071, the strength of the aggregate of granules can be grasped. However, since the characteristic change of the granule before and after the air feeding does not occur unless the air feeding line is lengthened to some extent, according to the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-83071, an apparatus for measuring the granule strength is large. There is a problem of becoming. Moreover, there is a problem that the granule strength cannot be measured unless the granule is conveyed, in other words, the strength cannot be measured without moving the granule. Furthermore, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-83071, a large amount of granules in kilograms is used to measure the granule strength, and the measurement of the granule strength is significant.
Then, this invention makes it a subject to provide the technique which determines the intensity | strength of powders, such as a granule, accurately with a quick and simple method.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
  In order to solve the above problems, the present inventor has made various studies. As a result, focusing on the fact that the particle size of the powder changes when an ultrasonic wave is applied to the aggregate of powders, the inventors have found that this change in particle size can be used for strength determination.
[0010]
  AlreadyThe existing particle size measuring apparatus measures the particle size distribution after applying ultrasonic waves to the powder to be measured for particle size and dispersing it. However, in the existing particle size measuring apparatus, since ultrasonic waves are applied for the purpose of agglomeration and dispersion of powder, the output of the ultrasonic waves is low. Therefore, the present invention provides a novel particle size measuring apparatus having a configuration capable of applying not only powder particle size measurement but also ultrasonic waves having energy capable of intensity determination. That is, the present inventionThe particle size measuring device ofUltrasound by the first energy for the powder to be measuredandUltrasonic wave application means for applying an ultrasonic wave with a second energy higher than the first energy, and a particle size of the powder to which an ultrasonic wave with the first energy is appliedandThe strength of the powder is determined based on the particle size measuring means for measuring the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the second energy is applied, and the information on the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the second energy is applied. Strength judgment meansThe The ultrasonic wave application means applies an ultrasonic wave with the first energy to the powder to be measured, and in response to this, the particle size measurement means determines the particle size of the powder to which the ultrasonic wave with the first energy is applied. taking measurement. Next, the ultrasonic wave application means applies the ultrasonic wave with the second energy to the powder, that is, the powder to which the ultrasonic wave with the first energy is applied. The particle size measuring means measures the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the second energy is applied, and the strength determining means is the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the first energy is applied and the second energy. The particle size of the powder to which the ultrasonic wave is applied is compared. Thereby, the strength of the powder is measured.
  The particle size measuring apparatus according to the present invention can further include a powder storage means for storing the powder to be measured for particle size. Since the ultrasonic energy is determined by the ultrasonic output and the time during which the ultrasonic wave is applied, whether the second energy is higher than the first energy is determined by the output and the application time. As described above, in the particle size measuring apparatus according to the present invention, ultrasonic waves of at least two energies are applied, but the first energy can be used for normal particle size measurement and the second energy can be used for intensity determination. .
[0011]
Furthermore, the above-described ultrasonic wave application unit can apply ultrasonic waves by the first energy or ultrasonic waves by the second energy to the powder stored in the powder storage unit. That is, according to the particle size measuring apparatus according to the present invention, normal particle size measurement and strength determination can be performed in the same apparatus.
As one form of strength determination using the particle size measuring apparatus according to the present invention, the strength determination means holds reference information serving as a reference for strength determination, and compares this reference information with information on the particle size of the powder. The strength of the powder can be measured. As the reference information, for example, a frequency ratio or an average particle diameter ratio can be used. It is also possible to measure the strength of the powder by holding the particle size distribution itself as reference information and visually comparing the particle size distribution as information regarding the particle size of the powder. For example, when the particle size distribution that was a normal distribution is changed to a bimodal distribution, a change in the strength of the powder can be easily recognized visually.
[0012]
  BookThe particle size measuring apparatus according to the invention may further include an output unit that outputs a determination result by the strength determination unit.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
As described above, in the present invention, the ultrasonic wave is applied to the powder, and the information (information (a)) regarding the particle size of the powder to which the ultrasonic wave is applied is the information (information (information ( The strength of the powder is determined by comparing with b)). That is, according to the present invention, the strength of the powder can be determined while measuring the particle size. As described above, various information on the particle size of the powder includes particle size distribution, average particle size, peak value of particle size distribution, frequency of particles having a certain particle size, and the like. In the following, a case where the frequency ratio is calculated after calculating the particle size distribution and the strength of the powder is determined based on this frequency ratio will be described as an example.
[0014]
First, the configuration of the present invention will be described with reference to FIG.
FIG. 1 is a block diagram showing an example of the configuration of the powder strength determination device according to the present embodiment.
As shown in FIG. 1, a powder strength determination device (particle size measurement device) 10 includes a powder storage means 1 for storing powder for strength determination, and a particle size distribution measurement means (particle size measurement) for measuring the particle size distribution of the powder. Means) 2, based on the ultrasonic wave application means 3 for applying ultrasonic waves to the powder, the particle size distribution measurement result by the particle size distribution measurement means 2, the strength determination means 4 for determining the strength of the powder, and the strength determination means 4 Output means 5 for outputting the determination result is provided.
[0015]
In this embodiment, the strength of the powder is not determined by using the powder of the kilogram unit, but a part of the powder to be used is sampled by the gram unit to determine the strength of the powder. taking measurement. Therefore, the form of the powder container 1 is not particularly limited as long as the sampled powder can be stored. The amount of powder to be sampled depends on the type of powder, but in the case of ceramic granules, it may be about 0.05 to 5 g, and further about 0.05 to 2 g.
In order to measure the particle size of the powder for strength determination, the powder for strength determination is stored in the powder storage means 1 together with about 50 to 300 ml of the dispersion medium. The dispersion medium is selected on the basis that the sampled powder can be dispersed and that no change other than the dispersion is caused in the powder. For example, when measuring the strength of a granule, a dispersion medium is appropriately selected from water or an organic solvent so that the granule is not naturally crushed when the binder dissolves. Hereinafter, the mixture of the powder to be subjected to strength determination and the dispersion medium is appropriately referred to as a sample.
[0016]
The particle size distribution measuring means 2 includes a laser irradiation unit 2a that irradiates a sample with a laser beam, a diffraction detection unit 2b that detects diffracted light from powder in the sample, and a diffraction detection result from the diffraction detection unit 2b. A particle size distribution calculation unit 2c for calculating the distribution is provided. As a light source in the laser irradiation unit 2a, for example, a semiconductor laser having a wavelength of 700 to 850 nm and an output of 1 to 5 mW can be used.
[0017]
As the ultrasonic wave application means 3, one capable of oscillating two or more ultrasonic energy is used. More specifically, it is possible to execute ultrasonic application of energy suitable for dispersion (first energy) and application of ultrasonic energy suitable for intensity determination (second energy) at an arbitrary timing. Is used.
It is desirable that the ultrasonic wave application means 3 has an ultrasonic output that can be arbitrarily set within a range of 20 to 800 W, particularly 40 to 300 W. When the output of the ultrasonic wave application means 3 is set to about 20 to 40 W, the sample can be ultrasonically dispersed with almost no destruction of the powder (hereinafter, ultrasonic waves are applied for the purpose of dispersion). In this case, it is referred to as “application of ultrasonic waves for dispersion”). On the other hand, as will be described later, in the present embodiment, ultrasonic waves are applied to such an extent that the powder form changes, and the strength of the powder is determined based on the change in particle size distribution due to the application of ultrasonic waves (hereinafter referred to as powder). When applying ultrasonic waves for the purpose of measuring body strength, this is called “application of ultrasonic waves for strength determination”). Therefore, the ultrasonic wave application means 3 can perform ultrasonic processing with high output and has a wide output width, that is, the ultrasonic output is arbitrarily set within the range of 20 to 800 W as described above. What is possible is desirable. Further, in the present embodiment, a device that increases the amplitude of the vibrator as the ultrasonic output increases can be used as the ultrasonic application means 3.
Differentiating between the ultrasonic wave for dispersion and the ultrasonic wave for intensity determination may be appropriately performed depending on the type of powder. For example, it is not always necessary to set the output of the ultrasonic wave for dispersion within the range of 20 to 40 W. Ultrasonic waves with an output of 20 W or more and less than 80 W are used for dispersion, and ultrasonic waves with an output of 80 W or more and 800 W or less are used for intensity determination. It can also be sound waves.
[0018]
The strength determination means 4 holds reference information serving as a reference for strength determination, and determines the strength of the powder by comparing the reference information with information related to the particle size of the powder. For example, it is assumed that a reference frequency ratio (hereinafter referred to as “reference frequency ratio”) is held therein as reference information. In this case, the reference frequency ratio and information regarding the particle size of the powder to which the ultrasonic wave for intensity determination under the same conditions as the ultrasonic wave applied when calculating the reference frequency ratio is applied, for example, particle size distribution measuring means 2 is compared with the frequency ratio determined by 2 to determine whether the strength of the powder is high or low. The reference frequency ratio is set in association with ultrasonic treatment conditions, that is, ultrasonic output and ultrasonic application time. In addition, the intensity determination means 4 can hold a plurality of pieces of reference information, and can use the reference information to be used according to the type of powder whose strength is to be determined. For example, the reference information may be used differently depending on whether it is a powder used to produce a spherical powder for ceramic powder metallurgy moldings or a powder used to produce chemical particles for capsules. Good.
[0019]
Here, the frequency ratio can be calculated using the frequency of the first particle size of the powder and the frequency of the second particle size of the powder. As the first particle size, the peak diameter of the powder can be used. On the other hand, as the second particle size, a particle size that can be determined as fine powder in the powder, for example, a 20% diameter can be used. By calculating the frequency ratio using the peak diameter and a diameter finer than the peak diameter, it is possible to easily determine how much the pulverization has progressed. In particular, when the powder is a granule, the granule is gradually broken with the application of ultrasonic waves for strength determination, and primary particles appear. The particle size assumed as the primary particle size is the second particle size. If the frequency ratio is calculated using the particle size, the degree of granule destruction can be easily grasped without performing microscopic observation. Thus, it is preferable to use what can be determined as fine powder in the powder for the second particle size, but the first particle size is not limited to the peak diameter, In addition, any value can be used as appropriate.
[0020]
The output unit 5 outputs the determination result by the strength determination unit 4. The output means 5 is preferably one having a known print output function and further having a drawing function.
[0021]
Next, operation | movement of the powder strength determination apparatus 10 which concerns on this invention is demonstrated.
First, in the powder strength determination apparatus 10 shown in FIG. 1, a powder and a dispersion medium, that is, a sample for strength determination are loaded into the powder container 1. After the introduction, a dispersing ultrasonic wave is applied to uniformly disperse the powder in the sample and accurately measure the particle size distribution. Next, by performing a predetermined operation, the laser beam is irradiated from the laser irradiation unit 2 a to the sample stored in the powder storage unit 1. When the laser irradiation unit 2a irradiates the sample with a laser beam, the diffracted light from the powder in the sample is condensed on the diffraction detection unit 2b by the lens. Since this diffraction pattern is a light intensity distribution corresponding to the particle size distribution of the powder in the sample, the particle size distribution calculating unit 2c calculates the light intensity distribution detected by the diffraction detecting unit 2b, The particle size distribution of the powder is measured. The calculated particle size distribution is held in the particle size distribution calculating unit 2c.
[0022]
When the measurement of the particle size distribution to which the dispersion ultrasonic wave is applied is completed, the ultrasonic wave application means 3 applies an intensity determination ultrasonic wave with a predetermined output to the sample over a certain period of time. The application time is appropriately determined, for example, within a range of 0.5 to 10 minutes based on the output of the ultrasonic wave. After the application of ultrasonic waves for strength determination by the ultrasonic wave application means 3, the particle size distribution measurement means 2 again measures the particle size distribution of the powder. At this time, whether or not to apply the dispersion ultrasonic wave may be appropriately determined for each sample.
[0023]
When the measurement of the particle size distribution is finished for the powder after application of the ultrasonic waves for strength determination, the strength determination means 4 determines the strength of the powder based on the reference frequency ratio. Although the reference frequency ratio setting method will be described later, the reference frequency ratio is set in association with the ultrasonic processing conditions. For example, when the ultrasonic processing of 100 W × 1 min is associated with the reference frequency ratio, by comparing the frequency ratio measured after applying the intensity determination ultrasonic wave of the same condition with the reference frequency ratio, The strength determination means 4 determines the strength of the powder.
[0024]
In addition, the strength determination unit 4 changes the frequency ratio of the powder to which the intensity determination ultrasonic wave is applied after the dispersion ultrasonic wave is applied to the frequency ratio of the powder to which the dispersion ultrasonic wave is applied. Based on this, the strength of the powder can be determined. That is, when the frequency ratio of the powder in a state where the ultrasonic wave for dispersion is applied is 0.1 and the frequency ratio of the powder after the ultrasonic wave for strength determination is applied is 0.2, The rate of change is 200%. Here, if the rate of change under predetermined ultrasonic wave application conditions is within 150%, it is determined that the strength of the powder is high, and the reference rate of change is held as one piece of reference information. It is possible to determine the strength of the powder as in the case of using the reference frequency ratio described above.
When the determination by the strength determination unit 4 is completed, the output unit 5 outputs the determination result. This output may be only that the strength of the powder is high or low, and as shown in an experimental example to be described later, in the form of outputting data on the average particle diameter of the powder and data on the frequency ratio. There may be.
[0025]
Next, a processing procedure for setting the reference frequency ratio will be described with reference to FIG. This process is a process performed by the particle size distribution measuring unit 2 and the strength determining unit 4 in cooperation when the powder for strength determination is stored in the powder storing unit 1.
[0026]
<Processing flow when setting the reference frequency ratio>
As shown in FIG. 2, first, in step S201, the ultrasonic wave application means 3 applies an ultrasonic wave to the sample with an output A. In subsequent step S203, the particle size distribution measuring means 2 calculates the frequency ratio A of the powder in the case of the output A. The frequency ratio A measured in step S203 is sent to the strength determination means 4 and held therein. In addition, the process in step S201 and step S203 can be performed with the powder stored in the powder storage unit 1. The output A can be an output suitable for dispersion.
A sample that has already been subjected to the ultrasonic treatment with the output A is extracted from the powder container 1 and a new sample is put into the powder container 1, and then the process proceeds to step S205. In step S205, the ultrasonic wave application means 3 applies an ultrasonic wave to the sample with the output B. Here, it is assumed that the value of the output B is larger than the value of the output A. In subsequent step S207, the particle size distribution measuring means 2 calculates the powder frequency ratio B in the case of the output B. The frequency ratio B measured in step S207 is also sent to the strength determination means 4 and held therein.
The sample subjected to the ultrasonic treatment with the output B is extracted from the powder container 1 and a new sample is put into the powder container 1, and the process proceeds to step S209. In step S209, the ultrasonic wave application means 3 applies an ultrasonic wave to the sample with the output C. Here, the value of the output C is assumed to be larger than the value of the output B. In subsequent step S211, the particle size distribution measuring means 2 calculates the frequency ratio C of the powder in the case of the output C. The frequency ratio C measured in step S211 is also sent to the strength determination unit 4 and held therein.
[0027]
Through the above processing, three frequency ratios, that is, the frequency ratio A for output A, the frequency ratio B for output B, and the frequency ratio C for output C are held in the intensity determination means 4. The Rukoto. In subsequent step S213, a reference frequency ratio is set. Here, for example, it is assumed that the frequency ratio A in the case of the output A is 0.2, the frequency ratio B in the case of the output B is 0.25, and the frequency ratio C in the case of the output C is 0.4. In this case, the frequency ratio C in the case of the output C in which the frequency ratio has greatly changed with respect to the frequency ratio A can be set as the reference frequency ratio, and the output of the reference ultrasonic wave can be set as the output C. When setting a plurality of reference frequency ratios, for example, the frequency ratio C for the output C is set as the reference frequency ratio, and the frequency ratio B for the output B is set as the reference frequency ratio. Is possible. Here, the procedure for setting the reference frequency ratio has been described by taking the case where the ultrasonic wave is changed in three stages of outputs A to C as an example, but the reference frequency ratio is determined by changing it to four or more stages. Alternatively, there may be two stages.
[0028]
<Process flow when determining powder strength>
Further, as described above, the strength determination means 4 determines the strength of the powder by comparing the frequency ratio of the powder to which the ultrasonic waves for strength determination are applied with the reference frequency ratio. The processing procedure at this time will be described with reference to FIG. This process is performed after the reference frequency ratio is set. Here, the following description will be given on the assumption that the reference frequency ratio for the output C is set to 0.4. Further, it is assumed that the frequency ratio is measured on the basis of determining that the powder strength is higher as the frequency ratio is smaller and that the powder strength is lower as the frequency ratio is larger.
[0029]
As shown in FIG. 3, first, in step S301, the ultrasonic wave application means 3 applies an intensity determination ultrasonic wave having the same condition as the ultrasonic wave of the output C as a reference to the sample. In subsequent step S303, the particle size distribution measuring means 2 measures the particle size distribution of the powder in the sample.
Next, in step S305, the frequency ratio at the output C is calculated based on the particle size distribution measured in step S303. This frequency ratio is sent to the strength determination means 4 and held therein.
In step S307, the intensity determination unit 4 compares the frequency ratio calculated in step S305 with the reference frequency ratio. Here, it is assumed that the calculated frequency ratio is 0.3 when the reference frequency ratio is set to 0.4 as described above. In this case, since the calculated frequency ratio is smaller than the reference frequency ratio, it is determined that the strength of the powder is high. On the other hand, when the reference frequency ratio is set to 0.4 as described above, it is assumed that the calculated frequency ratio is 0.5. In this case, since the calculated frequency ratio is larger than the reference frequency ratio, it is determined that the strength of the powder is low.
After the determination in step S307, the determination result is output by the output means 5 (step S309).
[0030]
As described above, according to the powder strength determination device 10 according to the present embodiment, the strength of the powder aggregate can be easily determined in the manner of measuring the particle size of the powder. In FIG. 2, the case where the reference frequency ratio is set based on the three frequency ratios A to C by changing the output of the ultrasonic wave in three stages is shown, but the time for applying the ultrasonic wave may be several minutes each. Therefore, the time required for setting the reference frequency ratio is very short. According to the powder strength determination apparatus 10 according to the present embodiment that measures the strength of a powder using predetermined reference information such as a reference frequency ratio, the strength of the powder can be accurately determined in a short time. . In addition, since the amount of powder required for the measurement may be only a few grams, it can be measured using a small device, which is excellent in convenience. Moreover, according to the powder strength determination apparatus 10 according to the present embodiment, the strength of fine powder having an average particle size of 10 μm or less, which could not be measured by a conventional micro compression tester, is determined. Is possible.
[0031]
Of course, the reference frequency ratio setting procedure is not limited to the above-described one. Further, although the reference frequency ratio has been described as an example, the present invention is not limited to the frequency ratio, and an average particle diameter ratio, a peak value ratio of the particle size distribution, and the like may be used instead of the reference frequency ratio.
Furthermore, although the example which determines the intensity | strength of powder after calculating | requiring the reference | standard frequency ratio as reference information previously was shown, the intensity | strength determination method of powder is not limited to this. For example, prior to the ultrasonic treatment for intensity determination shown in FIG. 3 (step S301), the particle size distribution of a sample to which only the ultrasonic wave for dispersion is applied in advance is measured, and the frequency ratio of the powder is calculated, You may make it grasp | ascertain the intensity | strength of a powder by comparing with the ratio of the frequency of the powder calculated in step S305.
[0032]
【Example】
Hereinafter, examples in which the strength of the powder is measured by applying an ultrasonic wave for strength determination will be described as Experimental Examples 1 to 4. In the following experimental examples, the strength of the powder was evaluated using a particle size distribution measuring apparatus (Microtrack HRA9320-X100 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), an ultrasonic disperser, and SEM (scanning electron microscope).
(Experimental example 1)
Using a powder having an average particle diameter of 1.1 μm, a slurry having a solid content of 60 wt% was prepared. A slurry obtained by adding 1 wt% of PVA (polyvinyl alcohol) as a binder to this slurry was granulated with a spray dryer. Drying conditions and slurry supply amount were set as follows.
[0033]
Of the obtained granules, 0.15 g was sampled and charged into a particle size distribution measuring apparatus together with 100 ml of methanol as a dispersion medium and 0.1 g of aliphatic alcohol sulfate as a dispersant.
A sample was put into a particle size distribution measuring apparatus, and after applying ultrasonic waves for dispersion (ultrasonic output 40 W × 30 sec), the particle size distribution of the obtained granules was measured. From the results, the average particle diameter and the peak diameter were calculated, and both were 4.6 μm. Moreover, the frequency ratio was calculated | required using "the frequency of the particle diameter of 1.5 micrometers" judged as a fine powder with respect to the peak diameter mentioned above, and the "frequency of the peak diameter of 4.6 micrometers." As a result, the frequency ratio after applying the dispersing ultrasonic wave was 0.155.
[0034]
The conditions for applying ultrasonic waves for strength determination were set in four stages shown in Table 1, and the frequency ratio of the granules after each ultrasonic treatment was determined. The values are shown in Table 1 together with the average particle diameters. FIG. 4 shows changes in granule particle size distribution accompanying application of ultrasonic waves for strength determination.
[0035]
[Table 1]

[0036]
As shown in Table 1, the frequency ratio gradually increases as the output of the ultrasonic waves for intensity determination increases to 60 W, 80 W, 100 W, and 150 W. This indicates that pulverization is progressing as the output of the ultrasonic waves for intensity determination increases. Moreover, from FIG. 4, it can be seen that the initial normal distribution is broken and the number of particles having a small particle size is increasing. Here, in this experimental example, it is assumed that the reference frequency ratio is set to 0.3 when the application condition of the ultrasonic waves for intensity determination is 100 W × 1 min. When this reference frequency ratio is compared with the frequency ratio when the output of the ultrasonic waves for intensity determination shown in Table 1 is 100 W, this frequency ratio is smaller than the reference frequency ratio. Thereby, it can be determined that the powder has a desired strength.
[0037]
Here, FIG. 5 shows an SEM (scanning electron microscope) observation image. FIG. 5A shows the result of observing the powder in a state where the ultrasonic wave for dispersion is applied. FIG. 5B shows the result of observing the powder after applying the ultrasonic wave for intensity determination of 80 W × 1 min. 5 (c) shows the result of observing the powder after the ultrasonic wave for intensity determination of 150 W × 1 min was applied. As shown in FIG. 5, with the ultrasonic treatment, the granules as a powder are gradually pulverized, and when the ultrasonic waves for strength determination are applied at a high output of 150 W × 1 min, most of the granules It turns out that it is grind | pulverized to the primary particle.
[0038]
(Experimental example 2)
Granules having an average particle diameter and a peak diameter of 4.6 μm produced under the same conditions in Experimental Example 1 were put into a particle size distribution measuring apparatus in the same procedure as in Experimental Example 1. The frequency ratio after application of ultrasonic waves for dispersion of the powder is 0.155 as in Experimental Example 1.
[0039]
Next, the conditions for applying ultrasonic waves for strength determination were set in the three stages shown in Table 2, and the frequency ratio of the granules after each ultrasonic treatment was determined. The values are shown in Table 2 together with the average particle diameters. Table 2 also shows the results of observing the sample before and after applying the ultrasonic wave for intensity determination with an SEM (scanning electron microscope). Furthermore, FIG. 6 shows changes in the granule particle size distribution before and after application of intensity-determining ultrasonic waves.
[0040]
[Table 2]

[0041]
As shown in Table 2, the frequency ratio gradually increases as the output of the ultrasonic waves for intensity determination increases to 60 W, 80 W, and 100 W, as in the case of Experimental Example 1. Further, from FIG. 6, it can be seen that the initial normal distribution is broken and the number of particles having a small particle size is increasing. Here, in this experimental example, it is assumed that the reference frequency ratio is set to 0.3 when the ultrasonic application condition for intensity determination is 80 W × 5 min. When this reference frequency ratio is compared with the frequency ratio when the output of the ultrasonic waves for intensity determination shown in Table 2 is 80 W × 5 min, this frequency ratio is smaller than the reference frequency ratio. Thereby, it can be determined that the powder has a desired strength.
[0042]
(Experimental example 3)
A slurry having a solid content of 57.9 wt% was prepared using a powder having an average particle size of 1.1 μm. A slurry obtained by adding 1 wt% of PVA (polyvinyl alcohol) as a binder to this slurry was granulated with a spray dryer. Drying conditions and slurry supply amount were set as follows.
[0043]
Of the obtained granules, 0.15 g was sampled and charged into a particle size distribution measuring apparatus together with 100 ml of methanol as a dispersion medium and 0.1 g of aliphatic alcohol sulfate as a dispersant. After the addition, after applying ultrasonic waves for dispersion (ultrasonic output 40 W × 30 sec), the particle size distribution of the obtained granules was measured. From the results, the average particle diameter and peak diameter were calculated to be 4.324 μm and 6.0 μm, respectively. Moreover, the frequency ratio was calculated | required using "the frequency of the particle size of 2.0 micrometers" judged to be a fine powder with respect to the peak diameter mentioned above, and the "frequency of the peak diameter of 6.0 micrometers". As a result, the frequency ratio after applying the dispersing ultrasonic wave was 0.47.
[0044]
Next, the conditions for applying ultrasonic waves for strength determination were set in two stages shown in Table 3, and the frequency ratio of the granules after each ultrasonic treatment was determined. The values are shown in Table 3 together with the average particle diameters. Table 3 also shows the results of observation of the sample before and after applying the ultrasonic wave for intensity determination with a SEM (scanning electron microscope). Furthermore, FIG. 7 shows changes in granule particle size distribution accompanying application of intensity-determining ultrasonic waves.
[0045]
[Table 3]

[0046]
Here, in this experimental example, it is assumed that the reference frequency ratio is set to 0.47 when the condition for applying ultrasonic waves for intensity determination is 80 W × 1 min. When this reference frequency ratio is compared with the frequency ratio when the output of the ultrasonic waves for intensity determination shown in Table 3 is 80 W × 1 min, this frequency ratio is larger than the reference frequency ratio. Thereby, it can be determined that the powder does not have a desired strength. From FIG. 7, it can be easily seen that the initial normal distribution collapses with the application of the intensity-determining ultrasonic wave, the number of particles having a small particle size greatly increases, and the particle size distribution has a bimodal distribution.
[0047]
(Experimental example 4)
Granules were produced in the same procedure as in Experimental Example 3, except that the drying conditions and the slurry supply amount were set as follows.
[0048]
The granules were put into a particle size distribution measuring apparatus in the same procedure as in Experimental Example 3. After charging, the particle size distribution of the obtained granules was measured. From the results, the average particle diameter and the peak diameter were calculated to be 6.983 μm and 7.0 μm, respectively. Moreover, the frequency ratio was calculated | required using "the frequency of the particle size of 2.0 micrometers" judged as a fine powder with respect to the peak diameter mentioned above, and the "frequency of the peak diameter of 7.0 micrometers". As a result, the frequency ratio after applying the dispersing ultrasonic wave was 0.13.
[0049]
Next, the conditions for applying ultrasonic waves for strength determination were set in three stages shown in Table 4, and the frequency ratio of the granules after each ultrasonic treatment was determined. The values are shown in Table 4 together with the average particle diameters. Table 4 also shows the results of observation of the sample before and after applying the ultrasonic wave for intensity determination with a SEM (scanning electron microscope). Furthermore, FIG. 8 shows changes in granule particle size distribution accompanying application of intensity-determining ultrasonic waves.
[0050]
[Table 4]

[0051]
From FIG. 8, it can be seen that even if the output of the ultrasonic waves for intensity determination is increased, the initial normal distribution is less disturbed. From this, it can be determined that the sample prepared in Experimental Example 4 has high strength. Here, Table 4 shows a frequency ratio of 0.23, which is a value lower than the reference frequency ratio, even if the output of the ultrasonic wave for intensity determination is as high as 100 W.
[0052]
In the above experimental examples, granules are used, but the powder strength determining apparatus 10 according to the present embodiment is also effective when determining the strength of powders other than granules. For example, something like drug particles for capsules can be targeted for strength determination. In addition, the powder strength determination apparatus 10 according to the present embodiment can be applied to various powders.
[0053]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the technique which determines the intensity | strength of powders, such as a granule accurately, by a quick and simple method is provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a block diagram showing an example of a configuration of a powder strength determination device according to the present embodiment.
FIG. 2 is a diagram illustrating a processing procedure when setting a reference frequency ratio.
FIG. 3 is a diagram showing a processing procedure for determining the strength of powder based on a change in frequency ratio accompanying application of ultrasonic waves for strength determination.
4 is a graph showing changes in granule particle size distribution with application of ultrasonic waves for intensity determination measured in Experimental Example 1. FIG.
5 is an observation image obtained by observing the powder before and after applying the ultrasonic wave for strength determination measured in Experimental Example 1 with an SEM (scanning electron microscope). FIG.
6 is a diagram showing changes in granule particle size distribution accompanying application of ultrasonic waves for intensity determination measured in Experimental Example 2. FIG.
7 is a graph showing changes in granule particle size distribution with application of ultrasonic waves for intensity determination measured in Experimental Example 3. FIG.
FIG. 8 is a diagram showing changes in granule particle size distribution accompanying application of ultrasonic waves for intensity determination measured in Experimental Example 4.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Powder accommodating means, 2 ... Particle size distribution measuring means (particle size measuring means), 3 ... Ultrasonic application means, 4 ... Strength determining means, 5 ... Output means, 10 ... Powder strength determining apparatus (particle size measuring apparatus)

Claims

Against the measured powder, and ultrasonic wave application means for applying ultrasonic waves by the ultrasonic and the first of the second energy higher than the energy of the first energy,
A particle size measuring means for measuring the particle size of the first said powder to which the ultrasonic waves are applied by the energy of the powder to which the ultrasonic waves are applied by the particle size and the second energy,
Strength determination means for determining the strength of the powder based on information on the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the second energy is applied;
Equipped with a,
The ultrasonic wave application means applies ultrasonic waves from the first energy to the powder to be measured,
The particle size measuring means measures the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the first energy is applied,
Next, the ultrasonic wave application means applies ultrasonic waves by the second energy to the powder,
The particle size measuring means measures the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the second energy is applied,
The intensity determination means compares the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the first energy is applied with the particle size of the powder to which the ultrasonic wave by the second energy is applied. apparatus.

It further comprises a powder storage means for storing the powder to be measured for particle size,
The ultrasonic wave application unit applies ultrasonic waves by the first energy and ultrasonic waves by the second energy to the powder in a state of being stored in the powder storage unit. The particle size measuring apparatus according to claim 1 .

The intensity determination unit holds the reference information as a reference for strength determination, a particle size measuring apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that comparing the information about the size of the reference information and the powder.

The particle size measuring apparatus according to any one of claims 1 to 3 , further comprising output means for outputting a determination result by the intensity determination means.

The particle size measuring apparatus according to any one of claims 1 to 4 , wherein the powder is a granule, and the ultrasonic wave by the second energy can pulverize the granule into primary particles.