JP3949425B2 - Heat treatment apparatus and method for optical fiber preform - Google Patents

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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理装置および熱処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
光ファイバの製造方法としては、例えば、VAD(Vapour-phase Axial Deposition )法やOVD(Outside Vapour Deposition )法で合成した光ファイバ用スート母材を、ガラス化装置で脱水および焼結して透明な中間母材とし、その母材を熱焼火炎やプラズマ火炎でもしくは電気炉で延伸し、コアあるいはコアとクラッドの一部を有するガラスロッドとする。
得られたガラスロッドに、さらにOVD法などによりクラッドとなるスートを堆積させ、ガラス化装置で脱水および焼結を行い、プリフォームとする。
得られたプリフォームを線引き用加熱炉で加熱溶融してプリフォームの先端から線引きする線引き工程により、光ファイバが製造される。
【0003】
上記のスート母材を脱水、フッ素ドープおよび焼結する熱処理装置(ガラス化装置)において、さらに、フッ素ドープやスート母材内のガスの真空置換、また、真空や加圧雰囲気で前記処理などを行うこともある。
特に、スート母材内のガス置換には、熱処理装置の炉心管内を真空あるいは減圧とすることが有効である。
【0004】
図5は、上記のスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置の一例の概略構成図である。
石英ガラスなどからなる中空構造の炉心管1が炉体2に装填されている。即ち、炉体2内の空間が炉心管1によりその内部と外部にほぼ隔てられている。熱処理温度は1000℃以上となるために、シールが完全にできないため、気密に隔てることはできない。
ここで、炉心管1の内部が熱処理室TRとなり、炉心管1の外部、即ち、炉心管1の外壁面と炉体2の内壁面とから構成される空間はヒータ3が設置されたヒータ室HRとなる。
【0005】
熱処理室TR内には、支持軸14aにより支持されたスート母材14が挿入される。この状態で、ヒータ室HR内のヒータ3を発熱させることで、発せられた熱がヒータ3と炉心管1の間隙に設けられたカーボンからなる均熱管3aにより均熱化され、スート母材14に輻射されて、熱処理を行うことができる。
支持軸14aの回転および上下移動により、スート母材14を熱処理室TR内で回転および移動させ、スート母材14全体に均一な熱履歴を与えるように熱処理をすることができる。
上記のヒータ室HR内は断熱材4などにより充填されており、炉体2などに設けられた不図示の水冷機構により冷却される。ここで、ヒータはカーボンヒータが一般的で、その場合、断熱材はカーボン繊維を用いたカーボン断熱材、炉心管は石英またはカーボン、SiCなどが用いられる。
【0006】
上記の熱処理室TRには、ガス供給ポート6とガス排気管7が設けられている。
また、ヒータ室HRにも、ガス供給ポート5とガス排気管8が設けられている。
ガス排気管(7,8)には、不図示の真空ポンプなどが接続されて、熱処理室TRおよびヒータ室HR内を減圧下あるいは真空下として、熱処理を行うことができ、また、ガス供給ポート(5,6)からガスを供給して加圧下で熱処理を行うこともできる。
【0007】
熱処理室TRとなる炉心管1内には、腐食性のガスを流すことがあり、また、ヒータ室HR内には断熱材などが充填されていることから、ヒータ室HRに腐食性ガスが侵入して炉体2を腐食するのを防止し、また、ヒータ室HRから断熱材などに起因するダストが炉心管1内に侵入してスート母材14などを汚染してしまうことを防止することができるように、熱処理室TRとヒータ室HRにそれぞれ独立にガス供給ポートとガス排気管を設けられている構成である。
【0008】
また、上記の熱処理装置に関して、特開昭63−201625号公報、特開平5−24854号公報および特開平5−163038号公報には、Heの使用量を減らす目的を達成するために、真空雰囲気でガラス化する方法が開示されている。
また、特開昭61−247633号公報、特開昭62−59535号公報および特公平7−106925号公報には、フッ素を高濃度でドープするために、フッ素を含むガスで加圧状態とした雰囲気下にてガラス化を行う方法が開示されている。フッ素を含むガスの分圧が高い程、ドープされるフッ素の濃度を高めることが可能である。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図5に示したような熱処理装置においては、炉心管が石英ガラス管であることから、ヒータによって加熱された状態で炉心管内の圧力とヒータ室との圧力の差が大きくなると炉心管が変形する恐れがあるので、炉心管内とヒータ室との差圧を一定範囲内に保つ必要があり、常圧下で使用する場合は排気系を独立に制御しても差圧を一定範囲内に保つことは容易であるので問題ないが、多少なりとも圧力を変えて熱処理を行う場合は差圧の制御が難しく、差圧を一定範囲内に保ちながら圧力を変えることは非常にゆっくり圧力を変える場合だけしか実現できない。これは生産性を著しく下げるので現実的ではない。
【0010】
上記の特開平5−163038号公報に記載の熱処理装置においては、炉心管内部と外部に供給するガス流量が独立に制御され、一方で、排気管は炉体外でつながっており、真空ポンプで一括排気している。この熱処理装置は、炉体と炉心管の差圧を制御するという観点はなく、炉体と炉心管とを一緒に真空引きすることにより、前記差圧を保っていると考えられる。また、差圧制御については、供給する流量により制御すると記載されている。
しかし、真空引後、大気に戻す場合炉心管内部と外部とで体積が異なるので、体積の小さい方のガスが体積の大きい方に入る可能性が高い。炉心管が小さい場合は、炉心管内の処理ガスが炉体内に入る問題がある。逆の場合は炉体内のダストを含んだガスが炉心管に入り炉心管を汚染する問題がある。
この熱処理装置では、圧力を変えた場合に炉心管内部と外部の差圧が一定範囲内に保つ機構が無いことが問題であるが、この件について上記公報には開示されていない。また、真空用の装置なので加圧や常圧で処理する場合には用いることができない。
【0011】
特開昭63−201025号公報(特許掲載公報2559395号)では、Heガスを使用せずに発泡の少ない高純度な透明ガラスを製造する方法が開示されている。この方法では、圧力容器内に炉心管が配置され、炉心管を加熱する加熱手段が設けられており、炉心管に処理ガスを供給し、炉心管内、炉体内を同一の排気管で排気することで炉体と炉心管の差圧を管理し、炉心管の破損を防いでいる。炉心管は石英もしくは高純度カーボンが好ましいと記載されている。
特開平5−286737号公報には、マルチヒータで真空中に加熱する方法が開示されている。
上記の方法は、いずれも減圧で処理する場合には有効であるが常圧や加圧状態で処理する場合には適用できない。基本的に炉体と炉心管の差圧を制御する概念が示されていない。炉体と炉心管を同時に真空引きするので差圧は小さいと考えているものである
【0012】
一方、特開昭62−59535号公報には、加圧雰囲気で炉心管内部と外部の差圧を保つことを特徴とした装置が開示されている。この装置では、石英からなる炉心管が用いられているために、高温時に差圧の制御をしないと石英からなる炉心管が変形してしまうからである。
加圧下において熱処理を行うという概念はこの公報に記載されているが、差圧の制御に関しては常圧のガラス化装置では既に知られていることであるので、如何に差圧を制御するかが問題であり、この公報に記載の熱処理装置では、Heを炉心管内部と外部と同時に供給し独立に排気することで実現している。
この場合、高価なHeを炉心管の外部にも流さなければならないので、従来よりコストが高くなる問題がある。また炉心管内部と外部とで体積が異なるので、本来炉心管内のみに流すべき反応性のガスが炉心管の外部の炉体内に入る可能性がある。そうなると、炉体の金属が腐食して寿命が短くなる。
【0013】
また、供給側の圧力を制御することは、誤動作した場合に炉体側に反応性のガスが大量に入る危険があり、安全性から考えて好ましくない。
また、圧力調整器によって圧力を調節しているので、微小な差圧を制御できない問題がある。差圧を調整するレベルは、0.1kgf/cm2 と非常に高い。また、圧力で供給量を制御しているので、通常は質量流量で制御しているHeとSiF4 などの細かな混合比を制御しにくい。さらに、排気側に圧力を独立に制御するために、差圧を一定にしようとする場合、炉体、炉心管の排気圧がともに差圧に影響するために制御が難しくなる。
【0014】
特開昭61−247633号公報には、SiF4 を1気圧以上に加圧すると、高濃度にフッ素をシリカスートにドープできることが示されているが、この方法について詳細には記載されていない。
【0015】
本発明は上記の状況に鑑みてなされたものであり、従って本発明の目的は、炉心管の内部と外部の空間が隔てられ、互いにガスの行き来がほとんどなく、炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、炉心管の内部と外部との差圧を高精度に制御することが可能であり、特に加圧あるいは減圧下あるいはそれらの組み合わせの状態においても使用可能である光ファイバ母材の熱処理装置および方法を提供することである。
【0016】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理装置であって、内部で熱処理を行う第1室と、上記第1室から隔てられながら上記第1室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第2室と、上記第1室に接続して設けられた第1排気管と、上記第2室に接続して設けられた第2排気管と、上記第1排気管と上記第2排気管が合流する第3排気管とを有し、少なくとも上記第1室内の圧力あるいは上記第1室内を流れる気体の流量を調節する第1調節手段が上記第1排気管に設けられており、上記第1室と上記第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第2調節手段が上記第3排気管に設けられている。
【0017】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、上記第1室内の圧力と上記第2室内の圧力の差圧を検出する第1検出手段と、上記第2室内の圧力を検出する第2検出手段を有する。
さらに好適には、上記第1検出手段および上記第2検出手段の検出結果に応じて、上記第2室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第1室内の圧力と上記第2室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第1調節手段および上記第2調節手段を制御する制御部をさらに有する。
【0018】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、上記第1室および上記第2室の差圧が所定値または所定の範囲となるように制御しながら、上記第1室および上記第2室を、加圧〜常圧、常圧〜減圧、あるいはこれらの組み合わせの状態として処理を行う。
【0019】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、少なくとも上記第1排気管および上記第2排気管内のガス温度測定手段が設けられている。
【0020】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、上記第2室内において複数個のヒータが設置されている。
【0021】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、内部で熱処理を行う第1室と、第1室から隔てられながら第1室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第2室が設けられている。
ここで、第1室に接続して設けられた第1排気管と、第2室に接続して設けられた第2排気管と、第1排気管と第2排気管が合流する第3排気管とを有する構成とする。また、少なくとも第1室内の圧力あるいは第1室内を流れる気体の流量を調節する第1調節手段が第1排気管に設けられており、第1室と第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第2調節手段が上記第3排気管に設けられている構成となっている。
これにより、炉心管の内部(第1室)と外部(第2室)の空間が隔てられており、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流しているが、第1排気管と第2排気管の差圧がほぼゼロで、第3排気管に向かうガスの流れがあるので、互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、また、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流していることにより、第1室(炉心管)と第2室(炉体)の圧力をほぼ等しくできる。また、炉心管の内部と外部との差圧を第1の検出器と第1調節手段により高精度に制御することが可能であり、常圧状態はもとより、特に加圧あるいは減圧下においても炉体の圧力制御、炉体と炉心管の圧力制御を高精度に行える。
尚、上記で言う隔てられているとは、完全に気密ではないが、所定の範囲の圧力差(0.01kgf/cm2 、約1kPa)以下、好適には30〜100Paでは実質的に気密が保たれていることを示している。
【0022】
また、上記の目的を達成するため、本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理方法であって、内部で熱処理を行う第1室と、上記第1室から隔てられながら上記第1室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第2室と、上記第1室に接続して設けられた第1排気管と、上記第2室に接続して設けられた第2排気管と、上記第1排気管と上記第2排気管が合流する第3排気管とを有し、少なくとも上記第1室内の圧力あるいは上記第1室内を流れる気体の流量を調節する第1調節手段が上記第1排気管に設けられており、上記第1室と上記第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第2調節手段が上記第3排気管に設けられている熱処理装置により、上記第2室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第1室内の圧力と上記第2室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第1調節手段および上記第2調節手段を制御して、上記光ファイバ用スート母材に熱処理を施す。
【0023】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、好適には、上記第1室および上記第2室を、加圧下あるいは減圧下として処理を行う工程を含む。
【0024】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、好適には、少なくとも上記第1排気管および上記第2排気管内のガス温度を温度測定手段により測定し、所定の温度範囲内となる条件で、例えば、所定の範囲(40〜200℃)となるガス供給条件を予め選定しておき、あるいは第1およ偉大2排気管を水冷する範囲を予め選定しておき、上記処理を行う。
【0025】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、好適には、上記第2室内に設置された複数個のヒータにより加熱して処理を行う。
【0026】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、内部で熱処理を行う第1室と、上記第1室から実質的に隔てられながら上記第1室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第2室と、上記第1室に接続して設けられた第1排気管と、上記第2室に接続して設けられた第2排気管と、上記第1排気管と上記第2排気管が合流する第3排気管とを有する熱処理装置により、第1排気管に設けられた調節手段により少なくとも上記第1室内の圧力あるいは上記第1室内を流れる気体の流量を調節し、かつ、第3排気管に設けられた調節手段により上記第1室と上記第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節しながら、上記光ファイバ用スート母材に熱処理を施す。
炉心管の内部(第1室)と外部(第2室)の空間が実質的に隔てられており、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流しているが、第1排気管に設けられた第1調節手段により、第1室と第2室の差圧が所定の値または範囲となるように制御しており、かつ、第1および第2排気管のガスの流れがあるので、第1室と第2室間で互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、また、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流している構成により、炉心管と炉体の圧力をほぼ同時にかつほぼ同圧に制御できる。従って、常圧状態はもとより、特に加圧あるいは減圧下においても使用可能である。
【0027】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて詳しく説明する。
【0028】
第1実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水、フッ素ドープおよび焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図1はその概略構成図である。
石英ガラスなどからなる中空構造の炉心管1が炉体2に装填されている。即ち、炉体2内の空間が炉心管1によりその内部と外部に実質的に隔てられている。炉心管1の内部と外部のシールとしては、カーボンフェルトのような弾力性のあるものを用いてシールする。この際、熱膨張を考慮した構造であることが好ましい。
ここで、炉心管1の内部が熱処理室TRとなり、炉心管1の外部、即ち、炉心管1の外壁面と炉体2の内壁面とから構成される空間はヒータ3が設置されたヒータ室HRとなる。
【0029】
熱処理室TR内には、支持軸14aにより支持されたスート母材14が挿入される。この状態で、ヒータ室HR内のヒータ3を発熱させることで、発せられた熱がヒータ3と炉心管1の間隙に設けられた高純度カーボンあるいはSiCなどからなる均熱管3aにより均熱化され、スート母材14に輻射されて、熱処理を行うことができる。
支持軸14aの回転および上下移動により、スート母材14を熱処理室TR内で回転および移動させ、スート母材14全体に均一な熱履歴を与えるように熱処理をすることができる。
上記のヒータ室HR内はカーボン繊維を成形した断熱材4などにより充填されており、炉体2などに設けられた不図示の水冷機構により冷却される。
【0030】
上記の熱処理室TRには、ガス供給ポート6とガス排気管7が設けられている。
また、ヒータ室HRにも、ガス供給ポート5とガス排気管8が設けられている。
熱処理室TRに設けられたガス排気管7と、ヒータ室HRに設けられたガス排気管8は、合流排気管9aにより合流した後、例えばガス処理装置などの系外に排気する構成である。
【0031】
ここで、熱処理室TRに設けられたガス排気管7には、ニードル型のモータバルブMV17が設けられている。
また、ヒータ室HRに設けられたガス排気管8にも、ニードル型のモータバルブMV18が設けられているが、このモータバルブMV18は場合によっては省略可能である。
ガス排気管8には、圧力計20が設けられており、ヒータ室HR内の圧力を測定することができる。
また、ガス排気管7およびガス排気管8間に差圧計30が設けられており、熱処理室TRとヒータ室HR内の圧力差を測定することができる。
【0032】
ガス排気管7とガス排気管8が合流する合流排気管9aは、ニードル型のモータバルブMV19およびエアバルブ13を経てガス処理装置などの不図示の外部装置などに接続される排気管9bと、通常のエアバルブ15および真空ポンプ16などに接続された排気管9cとに接続されている。真空ポンプが接続された排気管には、フィルタやメカニカルブースタポンプおよびロータリポンプあるいはドライポンプなどを用いるのがよく、それらのポンプや付随するバルブを開閉するための圧力センサや真空計を設けるのが普通であるが、図1においては省略している。
【0033】
上記の構成において、真空ポンプ16により熱処理室TRおよびヒータ室HR内を減圧下あるいは真空下として、熱処理を行うことができる。
また、ガス供給ポート(5,6)より炉体、炉心管に独立にガスを供給して加圧下で熱処理を行うこともできる。
加圧する場合に供給するガスとしては、例えば、窒素ガスやHe、Arなどの不活性ガス、あるいは、熱処理時によりガラス化する際にフッ素をドープする場合には、例えばSiF4 ,Si26 ,Si38 あるいはCF4 ,C26 ,C38 などのフッ素を含むガスで加圧雰囲気とすることもできる。また、処理内容に応じてCl2 や酸素などを用いてもよい。このように、ハロゲンガスや酸素を炉心管内に流しても、差圧が非常に小さく保たれているのでシール部より炉体に前記ガスが入ることがなく、排気管より逆流することもない。
【0034】
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置においては、エアバルブ15を閉じている時、熱処理室TR内部とヒータ室HR内部の差圧を差圧計30で測定し、測定結果に応じ、例えば不図示の制御部により制御して、モータバルブMV17あるいはモータバルブMV18またはその両方を用いて、差圧計30の値が所定の値または範囲になるように制御することができる。
このとき、熱処理室側のガス排気管7とヒータ室側のガス排気管8がモータバルブMV17とモータバルブMV18の下流側で合流しているため、熱処理室TR内がヒータ室HRと比べて負圧になることがなく、0〜1000Paという微小な差圧の安定した制御も可能となっている。好ましくは30〜100Paである。
【0035】
また、本熱処理装置は、エアバルブ15を閉じている時、圧力計20の値に応じてモータバルブMV19の開度を変化させることによって、炉体および炉心管を一体として加圧することが可能になっている。即ち、モータバルブMV19(第2の調節手段)によって、炉体と炉心管の圧力を同時にほぼ同圧とすることができる。
熱処理室側のガス排気管7とヒータ室側のガス排気管8とが合流する合流排気管9aに接続する排気管9bに設けられたモータバルブMV19で制御することにより、熱処理室TR内部とヒータ室HR内部を同時に加圧することができるため、熱処理室TR内部とヒータ室HR内部との微小な差圧を安定に保ったまま加圧できるという大きな利点を持つ。この差圧は、モータバルブMV17(第1の調節手段)で調節でき、差圧ΔP=炉心管圧力(Ps)−炉体圧力(Pf)=0〜1000Paとなるように、好ましくは30〜100Paとなるように制御する。
これにより炉心管1に石英を用いても破損させることなく、加圧雰囲気下で光ファイバ用スート母材の熱処理をすることが可能となっており、例えばフッ素を含むガスを濃度100%、流量2SLMで熱処理室に流し、ヒータ室の圧力を90kPa、熱処理室内部の圧力はヒータ室の圧力より40Pa高い状態で1200℃に加熱してフッ素を高濃度にドープすることが可能となっている。また、このとき、熱処理室内部とヒータ室の差圧変動幅は30Pa程度に抑えることができる。また、当然ながら、条件は上記の条件に限られることはなく、Heのような不活性ガスとフッ素を含むガスを合わせて1SLM以上流していれば、熱処理室内部の圧力および熱処理室内部とヒータ室との差圧をそれぞれ任意の値に制御しつつ、ファイバ用スート母材の熱処理をすることが可能である。
【0036】
さらに、モータバルブMV19を閉じているか、モータバルブMV19の下流に設けたエアバルブ13あるいは上流に設けたバルブを閉じている時に、エアバルブ15を開けることで、熱処理室TRとヒータ室HRを同時に減圧することが可能である。
このときも、常圧時や加圧時と同様、熱処理室側のガス排気管7とヒータ室側のガス排気管8とが合流しているため、微小な差圧を安定に保ったまま減圧することが可能となり、石英の炉心管を用いての減圧雰囲気下での脱水や焼結やアニーリングなどの熱処理が可能となる。
例えば1200℃で熱処理をしている状態で、4kPaまで減圧しても熱処理室内部とヒータ室の差圧を40Pa程度に保つことが可能である。
【0037】
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置によれば、第1室(熱処理室)に接続して設けられた第1排気管と、第2室(ヒータ室)に接続して設けられた第2排気管と、第1排気管と第2排気管が合流する第3排気管とを有する構成とし、少なくとも第1室内の圧力あるいは第1室内を流れる気体の流量を調節する第1調節手段が第1排気管に設けられており、第1室と第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第2調節手段が上記第3排気管に設けられている構成となっている。
これにより、炉心管の内部(第1室)と外部(第2室)の空間が隔てられており、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流しているが、第1排気管に第1調節手段が設けられており、差圧が炉心管の方が高く設定されており、また、両方の配管に流れがあるので、互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止でき、また、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流していることと第1調節手段とにより、第1室(熱処理室)と第2室(ヒータ室)との差圧を高精度に制御することが可能であり、常圧状態はもとより、特に加圧あるいは減圧下においても使用可能である。
【0038】
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置とこれを用いての熱処理方法においては、熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を計測し、さらに熱処理室側排気管とヒータ室側排気管にモータバルブを設置し、その下流側でこれらの排気管を合流させてあるため、特に炉心管や炉体に供給するガス量を少なくしても、測定した差圧結果に応じてモータバルブを制御することで、熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を微小なレベルで安定して制御することができる。また、圧力変動や差圧変動があっても、炉心管や炉体に逆流するのを防止できる。
【0039】
さらに、熱処理室側排気管とヒータ室側排気管を合流させているために、熱処理室内部がヒータ室内部に比べて負圧になることがないため、石英の炉心管を用いても変形や破損を防ぎ、寿命を延ばすことが可能である。石英炉心管以外を用いる場合でも完全に炉心管内外とシールできないので(炉心管につなぎめができているため)、差圧を小さくできると、炉心管内のガスがヒータ室側に漏れづらく、Cl2 やSiF4 、CF4 などやそれら分解物質によるヒータ室(炉体)の腐食をほとんどなくすことができ、寿命を長くできる。
【0040】
また、熱処理室もしくはヒータ室あるいはその両方に圧力計または差圧計を設置し圧力を測定し、熱処理室側排気管とヒータ室側排気管を合流させた後に設置したモータバルブを制御することで、熱処理室内部とヒータ室内部を同時に加圧しても上記のように熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を微小なレベルで安定して制御することができ、さらに熱処理室内部が負圧になることがないため熱処理室に石英を用いることが可能である。
同様に熱処理室側排気管とヒータ室側排気管を合流させた後に真空ポンプを設置し減圧しても上記の効果が得られる。
【0041】
(実施例1)
本実施形態に係る装置を使用して、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
(1)脱水工程
温度:1100℃、熱処理室に流すガスおよび流量:He/Cl2 =10/0.1SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:50Pa、スート母材引き下げ速度:300mm/時
(2)焼結工程:
温度:1450℃、熱処理室に流すガスおよび流量:He=10SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:50Pa、スート母材引き下げ速度:250mm/時
上記の各工程により、差圧の変動幅は30Pa程度であり、泡や輝点のない光ファイバ母材を作成できた。
【0042】
また、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
(1)減圧工程
温度:1000℃、熱処理室に流すガス:なし、圧力:4kPa、熱処理室とヒータ室の差圧:30Pa
(2)脱水工程
温度:1100℃、熱処理室に流すガスおよび流量:He/Cl2 /O2 =10/0.1/1SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:50Pa、スート母材引き下げ速度:250mm/時
(3)焼結工程:
温度:1400℃、熱処理室に流すガスおよび流量:フッ素を含むガス=2SLM、圧力:0.15MPa、熱処理室とヒータ室の差圧:30Pa、スート母材引き下げ速度:200mm/時
上記の各工程により、比屈折率差が−0.8%の光ファイバ母材を作成できた。
また、このとき泡や輝点は全く発生しなかった。これにより、ヒータ室内のダストによる汚染もなく、高濃度のフッ素ドープができた。差圧変動も30Pa程度であり、熱処理室内の圧力がヒータ室内の圧力より低くならなかったので、石英の炉心管を用いても変形しなかった。
【0043】
第2実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図2はその概略構成図である。
実質的に第1実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置と同様の構成であるが、熱処理室側のガス排気管7にガス供給口24aが設けられ、エアバルブ21aおよびマスフローコントローラMFC22aを介して窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガス供給源GS23が接続されており、さらにヒータ室側のガス排気管8にガス供給口24bが設けられ、エアバルブ21bおよびマスフローコントローラMFC22bを介して上記ガス供給源GS23が接続されており、ガス排気管7,8へガスを供給することが可能となっていることが異なる。
【0044】
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置においては、エアバルブ15を閉じている時、熱処理室TR内部とヒータ室HR内部の差圧を差圧計30で測定し、測定結果に応じ、例えば不図示の制御部により制御して、モータバルブMV17あるいはモータバルブMV18またはその両方を用いて、差圧計30の値が所定の値になるように調節することができる。
また、本熱処理装置においては、ガス供給口24a,24bより窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガスなどを、流量をコントロールしつつ供給することで、熱処理室TR内部とヒータ室HR内部の差圧を調節することができる。これは、モータバルブMV17およびモータバルブMV18との併用も可能である。
【0045】
このとき、熱処理室側のガス排気管7とヒータ室側のガス排気管8がモータバルブMV17とモータバルブMV18の後で合流しているため、ガス排気管8に設けた圧力計20で測定し、不図示の制御部によりモータバルブMV19を用い、圧力計20が所望の値となるようにすることで、熱処理室TRとヒータ室HRの圧力をほぼ等しく調節でき、熱処理室TRとヒータ室HRの間に微小な差圧を保ったまま、排気管9bの出口に接続された不図示のガス処理装置へガスを導くことにより、熱処理室TR内部のガスがヒータ室HR内に侵入するのを防止することが可能である。
【0046】
上記の構造により、第1実施形態と同様に、加圧雰囲気下または減圧雰囲気下での熱処理においても、熱処理室TR内部とヒータ室HR内部の差圧を制御することで、熱処理室TR内部のガスがヒータ室HRに侵入することを防止することが可能である。
【0047】
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置およびそれを用いた熱処理方法においては、熱処理室(炉心管)内部とヒータ室(炉体)内部の差圧を計測し、さらに熱処理室側排気管とヒータ室側排気管にモータバルブを設置し、その下流側でこれらの排気管を合流させて、前記両室の圧力を合流された後に設けたモータバルブで調節するため、測定した差圧と圧力により各モータバルブを制御することで前記両室の圧力と同時に熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を0〜1000Paの微小なレベルで安定して制御することができる。
【0048】
また、熱処理室とモータバルブとの間に設けたガス供給ポートより窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガスを流すことでも熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を微小なレベルで安定して制御することができる。当然これらの併用でも可能である。
このとき、熱処理室側排気管とヒータ室側排気管がモータバルブの下流側で合流しており、そこにモータバルブMV19を設けて、前記両室を一括で圧力調節しているために、圧力の状態によらず、両配管にモータバルブMV19に向かう流れができ、熱処理室内部のガスがヒータ室に入ることを防止できる。また、小流量に対して大きなモータバルブで差圧を制御でき、また、加圧または減圧雰囲気下でのモータバルブの開度調整範囲を比較的小さくでき、差圧制御や加圧制御が非常に安定である。また、比較的広い範囲の圧力に対しても1つのモータバルブで制御できる。このためにプロセスの再現性が向上するとともに、石英熱処理室の破損の確率を著しく低下できる。また、炉心管に供給するガス量をさらに少なくできるというメリットもある。さらに、大きなサイズの配管やモータバルブを使えるので、ダストによる配管のつまりに対しても強い構造である。
【0049】
第3実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図3はその概略構成図である。
実質的に第1実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置と同様の構成であるが、熱処理室側のガス排気管7、ヒータ室側のガス排気管8および合流排気管9aに接続する排気管9bに、温度測定用の熱電対用開口部(25a,25b,25c,25d,25e)が設けられていることが異なる。
本実施形態は、排気ガスが配管内で結露するのを防止あるいは結露対策された光ファイバ母材の熱処理方法および装置についても提供する。
【0050】
本実施形態においては、熱処理室側のガス排気管7、ヒータ室側のガス排気管8および合流排気管9aに接続する排気管9bに、温度測定手段として熱電対用開口部(25a,25b,25c,25d,25e)が複数個(図面上5個)設けられている。
この開口部に熱電対を設置することで、各配管内のガスの温度を直接測定することができる。
このとき設置する熱電対の表面はフッ素樹脂などの耐蝕コーティングとなっていることが望ましい。もちろん、ガス排気管7,8、合流排気管9aおよび排気管9bなども耐蝕コーティングがなされている。
【0051】
上記のように排気管の各部での温度を測定した結果に応じて、例えば、モータバルブMV17、モータバルブMV18およびモータバルブMV19を通過する時点での排気ガスの温度が60〜180℃程度となるように温度調節することが好ましい。温度調節は、第2実施形態にようにガスを供給するか、熱処理室側のガス排気管7およびヒータ室側のガス排気管8の一部を水冷排気管(7a,8a)として、冷却部の長さを調節することでも実現できる。
【0052】
熱処理室TRおよびヒータ室HRの出口付近の温度は高温になっているので、冷却水などによる冷却機構を備えた水冷排気管(7a,8a)でまず冷却をし、所定の温度範囲に入ったところからは断熱材で配管を覆うことで、排気ガス温度の調節が可能である。
また、配管を断熱材で覆わなくても温度が下がらない場合は断熱材の必要はなく、逆に断熱材だけでは温度が下がる場合はヒーターを巻いて調節することもできる。
例えば、冷却長は熱電対によって測定された温度に応じて決定する。そのため、冷却水の流路をあらかじめ複数個に区切っておき、必要な長さを選択して冷却水を流すことができる構成が好ましい。
本実施形態のように排気ガスの温度を調節することができれば、配管内でガスが結露することを防止でき、配管およびモータバルブの詰まりを防止することが可能である。
【0053】
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置と、それを用いた熱処理方法においては、排気管に温度測定手段として熱電対用開口部をそれぞれ複数個設けてあり、この開口部に熱電対を設置することで、配管内のガスの温度を直接測定することができる。排気管外部には冷却水を流すための流路が配管の長さ方向に複数個設置してあり、排気ガス温度が所定の範囲に入るところまでを選択して冷却水を流すことができる。その先の排気管は断熱材で覆うか、またはヒーターを巻くなどの手段で排気ガスの温度を調整する。
これにより排気ガスの温度を調節することで、配管内でガスが結露することを防止でき、配管およびモータバルブの詰まりを防ぐことが可能である。
【0054】
第4実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図4はその概略構成図である。
実質的に第1実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置と同様の構成であるが、ヒータ室HR内に、熱処理室TRとなる炉心管1の外周表面に複数個のヒータが並べられて設置されていることが異なる。各ヒータ3と炉心管1の間隙には、カーボンまたはSiCなどからなる均熱管3aが設けられている。
また、熱処理室側のガス排気管7およびヒータ室側のガス排気管8の一部を冷却水などによる冷却機構を備えた水冷排気管(7a,8a)としており、排気ガス温度の調節が可能となっている。
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置によれば、広い範囲において均一な熱処理を行うことができ、例スート母材を上下移動させずに、全面に均一な熱履歴を与えることが可能となる。
例えば、最上部ヒータの上端から最下部ヒータ下端までの80%以上の長さにおいて熱処理室内の温度を均一にすることができ、1600℃以下でその差を±5℃以内に抑えることが可能である。また、最高温度点を熱処理室内部の任意の場所につくり、それを移動させることもできる。そのため、支持軸を昇降させなくても、それと同様の熱処理をすることができる。このときの最高温度は1600℃以下の任意の温度とすることができる。
従って、大型のスート母材に対する熱処理が容易となる。また、加圧、真空状態にする場合も、軸シールが回転だけなので比較的容易になる。
本実施形態に光ファイバ母材の係る熱処理装置と、それを用いた熱処理方法においては、第1実施形態と同様の効果を享受することができる。
【0055】
例えば、熱処理室内部の温度を1100℃で均一に保ち、塩素またはフッ素を含むガスと、Heのような不活性ガスを熱処理室内部に流し、圧力を4kPaまで減圧しても熱処理室内部とヒータ室との差圧を40Pa程度に保つことができるので、石英ガラスなどからなる炉心管を破損させることなく、光ファイバ母材全長を同時に効率よく脱水することがでる。
また、ここで熱処理室内部のガスをフッ素を含むガスとし、加圧することによって光ファイバ全長に同時にフッ素をドープすることが可能である。また、焼結時にフッ素含有ガスを供給し、フッ素ドープすることも可能である。
【0056】
(実施例2)
本実施形態に係る装置を使用して、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
(1)脱水工程
最高温度点:1100℃、熱処理室に流すガスおよび流量:He/Cl2 =10/0.1SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:40Pa、最高温度点移動速度:250mm/時
(2)焼結工程:
最高温度点:1450℃、熱処理室に流すガスおよび流量:He=2SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:40Pa、最高温度点移動速度:250mm/時
上記の各工程により、差圧の変動幅は30Pa程度であり、泡や輝点のない光ファイバ母材を作成できた。
【0057】
また、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
(1)減圧工程
温度:1000℃均熱(温度差±3℃)、熱処理室に流すガス:なし、圧力:4kPa、熱処理室とヒータ室の差圧:0〜100Pa
(2)大気圧戻し工程
温度:1000℃均熱(温度差±3℃)、ヒータ室に流すガス:アルゴンガス、熱処理室に流すガス:ヘリウムガス、熱処理室とヒータ室の差圧:0〜100Pa
(3)脱水工程
温度:1000℃均熱(温度差±3℃)、熱処理室に流すガスおよび流量:He/Cl2 /O2 =10/0.3/1SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:40Pa
(4)焼結工程:
温度:1300℃均熱(温度差±3℃)、熱処理室に流すガスおよび流量:フッ素を含むガス=2SLM、圧力:0.2MPa、熱処理室とヒータ室の差圧:30Pa
上記の各工程により、比屈折率差が−0.9%の光ファイバ母材を作成できた。
また、このとき泡や輝点は全く発生しなかった。これにより、ヒータ室内のダストによる汚染もなく、高濃度のフッ素ドープができた。差圧変動も30Pa程度であり、熱処理室内の圧力がヒータ室内の圧力より低くならなかったので、石英の炉心管を用いても変形しなかった。
【0058】
また、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
(1)脱水工程
温度:1000℃均熱(温度差±3℃)、熱処理室に流すガスおよび流量:He/Cl2 /O2 =10/0.3/1SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:40Pa
(2)フッ素ドープ工程
温度:1230℃均熱(温度差±3℃)、熱処理室に流すガスおよび流量:フッ素を含むガス=1SLM、圧力:0.15MPa、熱処理室とヒータ室の差圧:30Pa
(3)焼結工程:
最高温度点:1300℃、熱処理室に流すガスおよび流量:He=2SLM、圧力:常圧、熱処理室とヒータ室の差圧:50Pa、最高温度点移動速度:200mm/時
上記の各工程により、比屈折率差が−0.85%の光ファイバ母材を作成できた。
また、このとき泡や輝点は全く発生しなかった。これにより、ヒータ室内のダストによる汚染もなく、高濃度のフッ素ドープができた。差圧変動も30Pa程度であり、熱処理室内の圧力がヒータ室内の圧力より低くならなかったので、石英の炉心管を用いても変形しなかった。
【0059】
本発明は上記の実施形態に限定されない。
例えば、圧力調整手段は、モータバルブ以外の手段を用いることが可能である。
熱処理室(第1室)およびヒータ室(第2室)に設けられたガス排気管には、ガス供給口や熱電対用開口部などの他に種々の目的で開口部などを形成してもよい。
熱処理室(第1室)に供給するガスとしては、He、Ar、N2 などの不活性ガスやフッ素を含むガスの他、塩素や酸素などの活性ガスも採用可能である。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【0060】
【発明の効果】
本発明の光ファイバ母材の熱処理装置およびこれを用いた熱処理方法によれば、炉心管の内部(第1室)と外部(第2室)の空間が実質的に隔てられており、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流しているが、第1排気管に第1調節手段が設けられているので、互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、また、第1排気管と第2排気管が第3排気管により合流していることと第1調節手段とにより、炉心管の内部と外部との差圧を高精度に制御することが可能であり、特に加圧あるいは減圧下においても使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図2】第2実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図3】第3実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図4】第4実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図5】従来例に係る光ファイバ母材の熱処理装置の一例の概略構成図である。
【符号の説明】
1…炉心管
2…炉体
3…ヒータ
3a…均熱管
4…断熱材
5,6…ガス供給口
7,8…ガス排気管
7a,8a…水冷排気管
9a…合流排気管
9b,9c…排気管
13…エアバルブ
14…スート母材
14a…支持軸
15…エアバルブ
16…真空ポンプ
17,18,19…モータバルブ
20…圧力計
21a,21b…エアバルブ
22a,22b…マスフローコントローラ
23…ガス供給源
24a,24b…ガス供給口
25a,25b,25c,25d,25e…熱電対用開口部
30…差圧計
TR…熱処理室
HR…ヒータ室
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an optical fiber preform heat treatment apparatus and a heat treatment method for performing a heat treatment for vitrifying an optical fiber soot preform by dehydration and sintering to form a transparent optical fiber preform.
[0002]
[Prior art]
As an optical fiber manufacturing method, for example, a soot base material for an optical fiber synthesized by a VAD (Vapour-phase Axial Deposition) method or an OVD (Outside Vapor Deposition) method is dehydrated and sintered by a vitrification apparatus to be transparent. An intermediate base material is used, and the base material is stretched by a thermal flame, a plasma flame, or an electric furnace to form a glass rod having a core or a part of a core and a clad.
Further, a soot serving as a clad is deposited on the obtained glass rod by the OVD method or the like, and dehydrated and sintered by a vitrification apparatus to obtain a preform.
An optical fiber is manufactured by a drawing process in which the obtained preform is heated and melted in a drawing furnace and drawn from the tip of the preform.
[0003]
In the above heat treatment apparatus (vitrification apparatus) for dehydrating, fluorine-doping and sintering the soot base material, further, vacuum substitution of the gas in the fluorine dope and soot base material, and the above-mentioned treatment in a vacuum or pressurized atmosphere Sometimes.
In particular, to replace the gas in the soot base material, it is effective to make the inside of the furnace core tube of the heat treatment apparatus vacuum or reduced pressure.
[0004]
FIG. 5 is a schematic configuration diagram of an example of a heat treatment apparatus used in a vitrification heat treatment step for dehydrating and sintering the soot base material.
A furnace core tube 1 having a hollow structure made of quartz glass or the like is loaded in the furnace body 2. That is, the space in the furnace body 2 is substantially separated from the inside and the outside by the furnace core tube 1. Since the heat treatment temperature is 1000 ° C. or higher, sealing cannot be performed completely, so that it cannot be separated airtight.
Here, the inside of the core tube 1 is a heat treatment chamber TR, and the space formed by the outside of the core tube 1, that is, the outer wall surface of the core tube 1 and the inner wall surface of the furnace body 2, is a heater chamber in which the heater 3 is installed. HR.
[0005]
The soot base material 14 supported by the support shaft 14a is inserted into the heat treatment chamber TR. In this state, by generating heat in the heater 3 in the heater chamber HR, the generated heat is soaked by the soaking tube 3a made of carbon provided in the gap between the heater 3 and the core tube 1, soot base material 14 The heat treatment can be performed.
By the rotation and vertical movement of the support shaft 14a, the soot base material 14 can be rotated and moved in the heat treatment chamber TR, and heat treatment can be performed so as to give a uniform thermal history to the entire soot base material 14.
The heater chamber HR is filled with a heat insulating material 4 or the like, and is cooled by a water cooling mechanism (not shown) provided in the furnace body 2 or the like. Here, the heater is generally a carbon heater. In that case, the heat insulating material is a carbon heat insulating material using carbon fiber, and the furnace core tube is made of quartz, carbon, SiC, or the like.
[0006]
In the heat treatment chamber TR, a gas supply port 6 and a gas exhaust pipe 7 are provided.
The heater chamber HR is also provided with a gas supply port 5 and a gas exhaust pipe 8.
The gas exhaust pipes (7, 8) are connected to a vacuum pump (not shown) so that the heat treatment can be performed in the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR under reduced pressure or vacuum, and the gas supply port. It is also possible to perform a heat treatment under pressure by supplying a gas from (5, 6).
[0007]
Corrosive gas may flow in the furnace core tube 1 serving as the heat treatment chamber TR, and since the heater chamber HR is filled with a heat insulating material or the like, the corrosive gas enters the heater chamber HR. Thus, it is possible to prevent the furnace body 2 from being corroded, and to prevent dust caused by a heat insulating material or the like from entering the furnace core tube 1 from the heater chamber HR and contaminating the soot base material 14 or the like. Therefore, the gas supply port and the gas exhaust pipe are independently provided in the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR.
[0008]
In addition, regarding the above heat treatment apparatus, JP-A-63-201625, JP-A-5-24854 and JP-A-5-163038 disclose a vacuum atmosphere in order to achieve the purpose of reducing the amount of He used. A method of vitrification is disclosed.
In addition, in JP-A-61-247633, JP-A-62-59535 and JP-B-7-106925, in order to dope fluorine at a high concentration, the gas is pressurized with a gas containing fluorine. A method of vitrification under an atmosphere is disclosed. The higher the partial pressure of the gas containing fluorine, the higher the concentration of the fluorine doped.
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the heat treatment apparatus as shown in FIG. 5, since the core tube is a quartz glass tube, if the difference between the pressure in the core tube and the pressure in the heater chamber increases when heated by the heater, Since there is a risk of deformation, it is necessary to keep the differential pressure between the furnace core tube and the heater chamber within a certain range. When used under normal pressure, the differential pressure is kept within a certain range even if the exhaust system is controlled independently. However, it is difficult to control the differential pressure when heat treatment is performed with a slight change in pressure, and changing the pressure while keeping the differential pressure within a certain range is very slow. Can only be realized. This is not realistic because it significantly reduces productivity.
[0010]
In the heat treatment apparatus described in JP-A-5-163038 described above, the gas flow rate supplied to the inside and outside of the core tube is controlled independently, while the exhaust pipe is connected outside the furnace body and is collectively connected by a vacuum pump. Exhaust. This heat treatment apparatus has no viewpoint of controlling the differential pressure between the furnace body and the core tube, and is considered to maintain the differential pressure by evacuating the furnace body and the core tube together. Further, it is described that the differential pressure control is controlled by the supplied flow rate.
However, when returning to the atmosphere after evacuation, the volume is different between the inside and outside of the core tube, so there is a high possibility that the gas with the smaller volume will enter the larger volume. When the core tube is small, there is a problem that the processing gas in the core tube enters the furnace body. In the opposite case, there is a problem that gas containing dust in the furnace body enters the core tube and contaminates the core tube.
In this heat treatment apparatus, there is a problem that there is no mechanism for keeping the pressure difference between the inside and outside of the core tube within a certain range when the pressure is changed, but this is not disclosed in the above publication. Moreover, since it is an apparatus for vacuum, it cannot be used when processing by pressurization or normal pressure.
[0011]
Japanese Patent Laid-Open No. 63-201025 (Patent Publication No. 2559395) discloses a method for producing a high-purity transparent glass with little foaming without using He gas. In this method, a core tube is arranged in a pressure vessel, and a heating means for heating the core tube is provided. A processing gas is supplied to the core tube, and the inside of the core tube and the furnace body are exhausted by the same exhaust pipe. Therefore, the pressure difference between the furnace body and the core tube is managed to prevent the core tube from being damaged. It is described that the core tube is preferably quartz or high purity carbon.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-286737 discloses a method of heating in a vacuum with a multi-heater.
All of the above methods are effective when processing under reduced pressure, but cannot be applied when processing under normal pressure or pressurized conditions. Basically, the concept of controlling the differential pressure between the furnace body and the core tube is not shown. Since the furnace body and core tube are evacuated simultaneously, the differential pressure is considered to be small.
[0012]
On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-59535 discloses an apparatus characterized by maintaining a pressure difference between inside and outside of a core tube in a pressurized atmosphere. This is because, in this apparatus, a core tube made of quartz is used, so that the core tube made of quartz is deformed unless the differential pressure is controlled at a high temperature.
Although the concept of performing heat treatment under pressure is described in this publication, it is already known in the normal pressure vitrification apparatus regarding the control of the differential pressure, so how to control the differential pressure. This is a problem, and the heat treatment apparatus described in this publication is realized by supplying He at the same time as the inside and outside of the core tube and exhausting it independently.
In this case, since expensive He has to flow outside the core tube, there is a problem that the cost becomes higher than in the past. Further, since the volume is different between the inside and outside of the core tube, there is a possibility that reactive gas that should flow only inside the core tube enters the inside of the furnace tube outside the core tube. If it does so, the metal of a furnace body will corrode and a lifetime will become short.
[0013]
In addition, controlling the pressure on the supply side is not preferable in view of safety because there is a risk that a large amount of reactive gas enters the furnace body side in the case of malfunction.
Further, since the pressure is adjusted by the pressure regulator, there is a problem that a minute differential pressure cannot be controlled. The level for adjusting the differential pressure is 0.1 kgf / cm2 And very high. Also, since the supply amount is controlled by pressure, He and SiF, which are normally controlled by mass flow rate, are controlled.Four It is difficult to control fine mixing ratios. Furthermore, in order to control the pressure independently on the exhaust side, when trying to make the differential pressure constant, the exhaust pressure of the furnace body and the core tube affects both the differential pressure, making control difficult.
[0014]
Japanese Patent Laid-Open No. 61-247633 discloses SiF.Four It has been shown that when the pressure is increased to 1 atm or higher, fluorine can be doped into silica soot at a high concentration, but this method is not described in detail.
[0015]
The present invention has been made in view of the above situation. Therefore, the object of the present invention is to separate the interior and exterior spaces of the reactor core tube, so that there is almost no gas flow between them, corrosion of the reactor body and the interior of the reactor core tube. It is possible to prevent contamination and to control the differential pressure between the inside and outside of the core tube with high accuracy, especially for optical fiber preforms that can be used under pressure or reduced pressure, or a combination thereof. It is to provide a heat treatment apparatus and method.
[0016]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, an optical fiber preform heat treatment apparatus according to the present invention is an optical fiber that performs a heat treatment for vitrifying an optical fiber soot preform by dehydration and sintering into a transparent optical fiber preform. A heat treatment apparatus for a base material, a first chamber for heat treatment inside, a second chamber provided on the outer peripheral side of the first chamber while being separated from the first chamber, and a heater installed therein, A first exhaust pipe provided connected to the first chamber; a second exhaust pipe provided connected to the second chamber; and a third where the first exhaust pipe and the second exhaust pipe merge. The first exhaust pipe is provided with first adjusting means for adjusting at least the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing through the first chamber. A second adjusting means for adjusting the pressure of the two chambers or the flow rate of the flowing gas; Serial third is provided in the exhaust pipe.
[0017]
The above-described heat treatment apparatus for an optical fiber preform of the present invention preferably includes a first detection means for detecting a differential pressure between the pressure in the first chamber and the pressure in the second chamber, and the pressure in the second chamber. It has the 2nd detection means to detect.
More preferably, the pressure in the second chamber becomes a target value or a target range according to the detection results of the first detection means and the second detection means, and the pressure in the first chamber The apparatus further includes a controller that controls the first adjusting means and the second adjusting means so that the differential pressure between the pressures in the second chamber is a predetermined value or a predetermined range.
[0018]
Preferably, the heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to the present invention preferably controls the first chamber and the second chamber while controlling the differential pressure between the first chamber and the second chamber to be a predetermined value or a predetermined range. The second chamber is treated in a state of increased pressure to normal pressure, normal pressure to reduced pressure, or a combination thereof.
[0019]
The above-described heat treatment apparatus for an optical fiber preform of the present invention preferably includes at least gas temperature measuring means in the first exhaust pipe and the second exhaust pipe.
[0020]
In the heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to the present invention, a plurality of heaters are preferably installed in the second chamber.
[0021]
The above-described heat treatment apparatus for an optical fiber preform of the present invention includes a first chamber that performs heat treatment inside, a second chamber that is provided on the outer peripheral side of the first chamber while being separated from the first chamber, and has a heater installed therein. A room is provided.
Here, the first exhaust pipe provided in connection with the first chamber, the second exhaust pipe provided in connection with the second chamber, and the third exhaust in which the first exhaust pipe and the second exhaust pipe merge. It is set as the structure which has a pipe | tube. In addition, first adjusting means for adjusting at least the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing in the first chamber is provided in the first exhaust pipe, and the pressure in the first chamber and the second chamber or the flow rate of the flowing gas is adjusted. The second adjusting means for adjusting is provided in the third exhaust pipe.
Thereby, the space inside the furnace core tube (first chamber) and the outside (second chamber) are separated, and the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are joined by the third exhaust pipe. Since the differential pressure between the exhaust pipe and the second exhaust pipe is almost zero and there is a gas flow toward the third exhaust pipe, there is no gas flow back and forth to prevent corrosion of the furnace body and contamination in the core tube, Since the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are joined by the third exhaust pipe, the pressures in the first chamber (furnace core tube) and the second chamber (furnace body) can be made substantially equal. In addition, the differential pressure between the inside and outside of the core tube can be controlled with high accuracy by the first detector and the first adjusting means, and the furnace is not only in the normal pressure state but also in the pressurized or depressurized state. The body pressure control and the pressure control of the furnace body and core tube can be performed with high accuracy.
It should be noted that the above-mentioned separation means that the pressure difference within a predetermined range (0.01 kgf / cm) is not completely airtight.2 , About 1 kPa) or less, preferably 30 to 100 Pa, indicating that substantially airtightness is maintained.
[0022]
In order to achieve the above object, the optical fiber preform heat treatment method of the present invention performs a heat treatment for vitrifying the optical fiber soot preform by dehydration and sintering to form a transparent optical fiber preform. A heat treatment method for an optical fiber preform, wherein a first chamber that performs heat treatment therein and a second chamber that is provided on an outer peripheral side of the first chamber while being separated from the first chamber and in which a heater is installed A first exhaust pipe provided connected to the first chamber, a second exhaust pipe provided connected to the second chamber, and the first exhaust pipe and the second exhaust pipe join together. The first exhaust pipe has a third exhaust pipe, and at least a first adjusting means for adjusting the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing through the first chamber is provided in the first exhaust pipe. Second adjustment for adjusting the pressure in the second chamber or the flow rate of the flowing gas A heat treatment device having a stage provided in the third exhaust pipe so that the pressure in the second chamber becomes a target value or a target range, and a difference between the pressure in the first chamber and the pressure in the second chamber. The first adjusting means and the second adjusting means are controlled so that the pressure becomes a predetermined value or a predetermined range, and the soot base material for optical fiber is subjected to heat treatment.
[0023]
The above-described heat treatment method for an optical fiber preform according to the present invention preferably includes a step of treating the first chamber and the second chamber under pressure or reduced pressure.
[0024]
In the heat treatment method for an optical fiber preform according to the present invention, preferably, at least the gas temperatures in the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are measured by temperature measuring means, and the temperature is within a predetermined temperature range. For example, a gas supply condition that falls within a predetermined range (40 to 200 ° C.) is selected in advance, or a range in which the first and second exhaust pipes are water-cooled is selected in advance, and the above processing is performed.
[0025]
In the above-described heat treatment method for an optical fiber preform according to the present invention, the heat treatment is preferably performed by heating with a plurality of heaters installed in the second chamber.
[0026]
The above-described heat treatment method for an optical fiber preform according to the present invention includes a first chamber in which heat treatment is performed inside, and an outer peripheral side of the first chamber that is substantially separated from the first chamber. A second chamber installed; a first exhaust pipe provided connected to the first chamber; a second exhaust pipe provided connected to the second chamber; the first exhaust pipe; A heat treatment device having a third exhaust pipe joined by two exhaust pipes, adjusting at least the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing in the first chamber by adjusting means provided in the first exhaust pipe; and The soot base material for optical fiber is subjected to heat treatment while adjusting the pressure in the first chamber and the second chamber or the flow rate of the flowing gas by adjusting means provided in the third exhaust pipe.
The space between the interior (first chamber) and the exterior (second chamber) of the core tube is substantially separated, and the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are joined by the third exhaust pipe. The first adjusting means provided in the exhaust pipe controls the differential pressure between the first chamber and the second chamber to a predetermined value or range, and the gas flows in the first and second exhaust pipes Therefore, there is no gas flow between the first chamber and the second chamber to prevent corrosion of the furnace body and contamination in the core tube, and the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are connected by the third exhaust pipe. Due to the merged configuration, the pressure in the core tube and the furnace body can be controlled almost simultaneously and substantially at the same pressure. Therefore, it can be used not only under normal pressure but also under pressure or reduced pressure.
[0027]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0028]
First embodiment
An optical fiber preform heat treatment apparatus according to the present embodiment is a heat treatment apparatus used in a vitrification heat treatment process for dehydrating, fluorine-doping and sintering a soot preform in an optical fiber manufacturing process, and FIG. It is a block diagram.
A furnace core tube 1 having a hollow structure made of quartz glass or the like is loaded in the furnace body 2. That is, the space in the furnace body 2 is substantially separated from the inside and the outside by the furnace core tube 1. As the inner and outer seals of the core tube 1, sealing is performed using an elastic material such as carbon felt. At this time, a structure that takes thermal expansion into consideration is preferable.
Here, the inside of the core tube 1 is a heat treatment chamber TR, and the space formed by the outside of the core tube 1, that is, the outer wall surface of the core tube 1 and the inner wall surface of the furnace body 2, is a heater chamber in which the heater 3 is installed. HR.
[0029]
The soot base material 14 supported by the support shaft 14a is inserted into the heat treatment chamber TR. In this state, by generating heat in the heater 3 in the heater chamber HR, the generated heat is soaked by a soaking tube 3a made of high-purity carbon or SiC provided in the gap between the heater 3 and the core tube 1. The soot base material 14 is radiated and heat treatment can be performed.
By the rotation and vertical movement of the support shaft 14a, the soot base material 14 can be rotated and moved in the heat treatment chamber TR, and heat treatment can be performed so as to give a uniform thermal history to the entire soot base material 14.
The heater chamber HR is filled with a heat insulating material 4 formed of carbon fiber and is cooled by a water cooling mechanism (not shown) provided in the furnace body 2 or the like.
[0030]
In the heat treatment chamber TR, a gas supply port 6 and a gas exhaust pipe 7 are provided.
The heater chamber HR is also provided with a gas supply port 5 and a gas exhaust pipe 8.
The gas exhaust pipe 7 provided in the heat treatment chamber TR and the gas exhaust pipe 8 provided in the heater chamber HR are joined by a merged exhaust pipe 9a and then exhausted outside the system such as a gas processing apparatus.
[0031]
Here, a needle type motor valve MV17 is provided in the gas exhaust pipe 7 provided in the heat treatment chamber TR.
Further, the gas exhaust pipe 8 provided in the heater chamber HR is also provided with a needle type motor valve MV18. However, the motor valve MV18 may be omitted in some cases.
The gas exhaust pipe 8 is provided with a pressure gauge 20 and can measure the pressure in the heater chamber HR.
Further, a differential pressure gauge 30 is provided between the gas exhaust pipe 7 and the gas exhaust pipe 8, and a pressure difference between the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR can be measured.
[0032]
A combined exhaust pipe 9a where the gas exhaust pipe 7 and the gas exhaust pipe 8 merge is connected to an exhaust pipe 9b connected to an external device (not shown) such as a gas processing device via a needle type motor valve MV19 and an air valve 13, and a normal one. Are connected to the air valve 15 and the exhaust pipe 9c connected to the vacuum pump 16 and the like. A filter, a mechanical booster pump, a rotary pump, or a dry pump is preferably used for the exhaust pipe connected to the vacuum pump, and a pressure sensor and a vacuum gauge for opening and closing these pumps and the accompanying valves are provided. Although it is normal, it is omitted in FIG.
[0033]
In the above configuration, the heat treatment can be performed with the vacuum pump 16 in the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR under reduced pressure or vacuum.
Further, it is possible to perform heat treatment under pressure by supplying gas independently from the gas supply ports (5, 6) to the furnace body and the core tube.
As the gas supplied in the case of pressurization, for example, an inert gas such as nitrogen gas, He, or Ar, or in the case of doping with fluorine when vitrifying by heat treatment, for example, SiFFour , Si2 F6 , SiThree F8 Or CFFour , C2 F6 , CThree F8 A pressurized atmosphere can also be formed with a gas containing fluorine. Depending on the processing content, Cl2 Or oxygen may be used. As described above, even if halogen gas or oxygen is flowed into the furnace core tube, the differential pressure is kept very small, so that the gas does not enter the furnace body from the seal portion and does not flow backward from the exhaust pipe.
[0034]
In the optical fiber preform heat treatment apparatus of the present embodiment, when the air valve 15 is closed, the differential pressure between the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR is measured by the differential pressure gauge 30, and according to the measurement result, for example, not shown. And the motor valve MV17 and / or the motor valve MV18 can be used to control the differential pressure gauge 30 to have a predetermined value or range.
At this time, since the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side and the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side merge on the downstream side of the motor valve MV17 and the motor valve MV18, the inside of the heat treatment chamber TR is more negative than the heater chamber HR. It is possible to perform stable control of a minute differential pressure of 0 to 1000 Pa without any pressure. Preferably it is 30-100 Pa.
[0035]
In addition, when the air valve 15 is closed, the present heat treatment apparatus can pressurize the furnace body and the core tube integrally by changing the opening of the motor valve MV19 according to the value of the pressure gauge 20. ing. That is, the pressure of the furnace body and the core tube can be made substantially the same at the same time by the motor valve MV19 (second adjusting means).
The inside of the heat treatment chamber TR and the heater are controlled by the motor valve MV19 provided in the exhaust pipe 9b connected to the merged exhaust pipe 9a where the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side and the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side merge. Since the inside of the chamber HR can be pressurized at the same time, there is a great advantage that the minute pressure difference between the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR can be kept stable. This differential pressure can be adjusted by the motor valve MV17 (first adjusting means), and the differential pressure ΔP = core pressure (Ps) −furnace body pressure (Pf) = 0 to 1000 Pa, preferably 30 to 100 Pa. Control to be
As a result, it is possible to heat-treat the optical fiber soot base material in a pressurized atmosphere without damaging even if quartz is used for the reactor core tube 1. For example, a gas containing fluorine has a concentration of 100% and a flow rate. It is possible to dope fluorine at a high concentration by heating to 1200 ° C. while flowing into the heat treatment chamber with 2 SLM, with the pressure in the heater chamber being 90 kPa and the pressure in the heat treatment chamber being 40 Pa higher than the pressure in the heater chamber. At this time, the differential pressure fluctuation width between the heat treatment chamber and the heater chamber can be suppressed to about 30 Pa. Of course, the conditions are not limited to the above-described conditions. If an inert gas such as He and a gas containing fluorine are combined and flowed for 1 SLM or more, the pressure in the heat treatment chamber and the heat treatment chamber and heater It is possible to heat-treat the fiber soot base material while controlling the differential pressure with the chamber to an arbitrary value.
[0036]
Further, when the motor valve MV19 is closed, or the air valve 13 provided downstream of the motor valve MV19 or the valve provided upstream is closed, the air valve 15 is opened to simultaneously depressurize the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR. It is possible.
At this time, similarly to the case of normal pressure or pressurization, since the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side and the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side merge, the pressure is reduced while keeping a minute differential pressure stable. It becomes possible to perform heat treatment such as dehydration, sintering and annealing in a reduced pressure atmosphere using a quartz furnace tube.
For example, in a state where heat treatment is performed at 1200 ° C., the pressure difference between the heat treatment chamber and the heater chamber can be maintained at about 40 Pa even if the pressure is reduced to 4 kPa.
[0037]
According to the heat treatment apparatus for an optical fiber preform of the present embodiment, the first exhaust pipe provided connected to the first chamber (heat treatment chamber) and the first exhaust pipe provided connected to the second chamber (heater chamber). And a first adjusting means for adjusting at least the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing in the first chamber, the second exhaust pipe, and the third exhaust pipe joining the first exhaust pipe and the second exhaust pipe. The second exhaust pipe is provided in the first exhaust pipe, and second adjusting means for adjusting the pressure in the first chamber and the second chamber or the flow rate of the flowing gas is provided in the third exhaust pipe.
Thereby, the space inside the furnace core tube (first chamber) and the outside (second chamber) are separated, and the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are joined by the third exhaust pipe. The first adjustment means is provided in the exhaust pipe, the differential pressure is set higher in the core tube, and there is a flow in both pipes. Contamination in the furnace core tube can be prevented, and the first chamber (heat treatment chamber) and the second chamber (with the first exhaust pipe and the second exhaust pipe joined by the third exhaust pipe and the first adjusting means ( The differential pressure with respect to the heater chamber) can be controlled with high accuracy, and can be used not only under normal pressure but also under pressure or reduced pressure.
[0038]
In the heat treatment apparatus for an optical fiber preform and the heat treatment method using the same according to the present embodiment, the differential pressure between the heat treatment chamber and the heater chamber is measured, and the heat treatment chamber side exhaust pipe and the heater chamber side exhaust pipe are further measured. Since a motor valve is installed and these exhaust pipes are merged downstream, the motor valve is controlled according to the measured differential pressure results even if the amount of gas supplied to the core tube and furnace body is reduced. By doing so, the differential pressure between the heat treatment chamber interior and the heater chamber interior can be stably controlled at a minute level. Moreover, even if there is a pressure fluctuation or a differential pressure fluctuation, it is possible to prevent backflow to the core tube and the furnace body.
[0039]
Furthermore, since the heat treatment chamber side exhaust pipe and the heater chamber side exhaust pipe are merged, the heat treatment chamber inner portion does not have a negative pressure compared to the heater chamber inner portion. It is possible to prevent breakage and extend the life. Even when other than a quartz core tube is used, the inside and outside of the core tube cannot be completely sealed (because the core tube is connected), and if the differential pressure can be reduced, the gas in the core tube will not leak into the heater chamber, Cl2 And SiFFour , CFFour The corrosion of the heater chamber (furnace body) due to such decomposition materials can be almost eliminated, and the life can be extended.
[0040]
In addition, by installing a pressure gauge or differential pressure gauge in the heat treatment chamber or the heater chamber or both, measuring the pressure, and controlling the motor valve installed after joining the heat treatment chamber side exhaust pipe and the heater chamber side exhaust pipe, Even if the inside of the heat treatment chamber and the heater chamber are pressurized simultaneously, the differential pressure between the heat treatment chamber and the heater chamber can be stably controlled at a minute level as described above, and the inside of the heat treatment chamber becomes negative pressure. Therefore, quartz can be used for the heat treatment chamber.
Similarly, the above-mentioned effect can be obtained even if the vacuum pump is installed and decompressed after the heat treatment chamber side exhaust pipe and the heater chamber side exhaust pipe are joined.
[0041]
Example 1
Using the apparatus according to this embodiment, an optical fiber preform was created under the following conditions.
(1) Dehydration process
Temperature: 1100 ° C., gas flowing into heat treatment chamber and flow rate: He / Cl2 = 10 / 0.1 SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 50 Pa, soot base material lowering speed: 300 mm / hour
(2) Sintering process:
Temperature: 1450 ° C., gas flowing into heat treatment chamber and flow rate: He = 10 SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 50 Pa, soot base material lowering speed: 250 mm / hour
By each of the above steps, the fluctuation range of the differential pressure was about 30 Pa, and an optical fiber preform without bubbles and bright spots could be created.
[0042]
An optical fiber preform was prepared under the following conditions.
(1) Pressure reduction process
Temperature: 1000 ° C., gas flowing into the heat treatment chamber: none, pressure: 4 kPa, differential pressure between the heat treatment chamber and the heater chamber: 30 Pa
(2) Dehydration process
Temperature: 1100 ° C., gas flowing into heat treatment chamber and flow rate: He / Cl2 / O2 = 10 / 0.1 / 1 SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 50 Pa, soot base material pulling speed: 250 mm / hour
(3) Sintering process:
Temperature: 1400 ° C., gas flowing into heat treatment chamber and flow rate: gas containing fluorine = 2SLM, pressure: 0.15 MPa, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 30 Pa, soot base material lowering speed: 200 mm / hour
By each of the above steps, an optical fiber preform having a relative refractive index difference of −0.8% could be created.
At this time, no bubbles or bright spots were generated. As a result, high-concentration fluorine doping was achieved without contamination by dust in the heater chamber. The differential pressure fluctuation was about 30 Pa, and the pressure in the heat treatment chamber did not become lower than the pressure in the heater chamber. Therefore, no deformation occurred even when a quartz core tube was used.
[0043]
Second embodiment
An optical fiber preform heat treatment apparatus according to the present embodiment is a heat treatment apparatus used in a vitrification heat treatment process for dehydrating and sintering a soot preform in an optical fiber manufacturing process, and FIG. 2 is a schematic configuration diagram thereof. is there.
Although the configuration is substantially the same as that of the optical fiber preform heat treatment apparatus of the first embodiment, a gas supply port 24a is provided in the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side, and nitrogen is supplied via the air valve 21a and the mass flow controller MFC22a. An inert gas supply source GS23 such as gas, helium gas or argon gas is connected, and further, a gas supply port 24b is provided in the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side, and the gas is supplied via the air valve 21b and the mass flow controller MFC22b. A difference is that a supply source GS23 is connected and gas can be supplied to the gas exhaust pipes 7 and 8.
[0044]
In the optical fiber preform heat treatment apparatus of the present embodiment, when the air valve 15 is closed, the differential pressure between the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR is measured by the differential pressure gauge 30, and according to the measurement result, for example, not shown. And the motor valve MV17 and / or the motor valve MV18 can be used to adjust the value of the differential pressure gauge 30 to a predetermined value.
Further, in this heat treatment apparatus, an inert gas such as nitrogen gas, helium gas or argon gas is supplied from the gas supply ports 24a and 24b while controlling the flow rate, so that the inside of the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR. The differential pressure can be adjusted. This can be used in combination with the motor valve MV17 and the motor valve MV18.
[0045]
At this time, since the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side and the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side merge after the motor valve MV17 and the motor valve MV18, measurement is performed with a pressure gauge 20 provided in the gas exhaust pipe 8. The pressure of the pressure gauge 20 can be set to a desired value by using a motor valve MV19 by a control unit (not shown) so that the pressures in the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR can be adjusted to be approximately equal. The gas inside the heat treatment chamber TR enters the heater chamber HR by guiding the gas to a gas processing device (not shown) connected to the outlet of the exhaust pipe 9b while maintaining a minute differential pressure during It is possible to prevent.
[0046]
With the above structure, as in the first embodiment, in the heat treatment under a pressurized atmosphere or a reduced pressure atmosphere, the pressure difference between the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR is controlled to control the inside of the heat treatment chamber TR. It is possible to prevent gas from entering the heater chamber HR.
[0047]
In the heat treatment apparatus for an optical fiber preform and the heat treatment method using the same according to the present embodiment, the differential pressure between the heat treatment chamber (core tube) and the heater chamber (furnace body) is measured, and the heat treatment chamber side exhaust pipe is further measured. And a heater valve on the heater chamber side exhaust pipe, these exhaust pipes are merged on the downstream side, and the pressure of the two chambers is adjusted by the motor valve provided after the merge, By controlling each motor valve by the pressure, the pressure difference between the heat treatment chamber and the heater chamber can be stably controlled at a minute level of 0 to 1000 Pa simultaneously with the pressures of both chambers.
[0048]
In addition, even if an inert gas such as nitrogen gas, helium gas or argon gas is flowed from the gas supply port provided between the heat treatment chamber and the motor valve, the differential pressure between the heat treatment chamber and the heater chamber can be stabilized at a minute level. Can be controlled. Of course, a combination of these is also possible.
At this time, the heat treatment chamber side exhaust pipe and the heater chamber side exhaust pipe are merged on the downstream side of the motor valve, and the motor valve MV19 is provided there to adjust the pressure of both chambers at the same time. Regardless of the state, a flow toward the motor valve MV19 can be made in both pipes, and the gas in the heat treatment chamber can be prevented from entering the heater chamber. In addition, the differential pressure can be controlled with a large motor valve for a small flow rate, and the opening adjustment range of the motor valve in a pressurized or decompressed atmosphere can be made relatively small. It is stable. Moreover, it is possible to control a relatively wide range of pressure with a single motor valve. For this reason, the reproducibility of the process is improved, and the probability of breakage of the quartz heat treatment chamber can be significantly reduced. There is also an advantage that the amount of gas supplied to the core tube can be further reduced. In addition, since large-sized pipes and motor valves can be used, the structure is strong against pipe clogging with dust.
[0049]
Third embodiment
The heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to the present embodiment is a heat treatment apparatus used in a vitrification heat treatment process for dehydrating and sintering a soot preform in an optical fiber manufacturing process, and FIG. 3 is a schematic configuration diagram thereof. is there.
The exhaust pipe connected to the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side, the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side, and the merged exhaust pipe 9a has substantially the same configuration as the heat treatment apparatus for the optical fiber preform of the first embodiment. The difference is that 9b is provided with thermocouple openings (25a, 25b, 25c, 25d, 25e) for temperature measurement.
The present embodiment also provides a heat treatment method and apparatus for an optical fiber preform in which exhaust gas is prevented from condensing in the pipe or in which dew countermeasures are taken.
[0050]
In the present embodiment, the thermocouple opening (25a, 25b, as temperature measuring means) is connected to the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side, the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side, and the exhaust pipe 9b connected to the combined exhaust pipe 9a. 25c, 25d, 25e) are provided (five on the drawing).
By installing a thermocouple in this opening, the temperature of the gas in each pipe can be measured directly.
At this time, it is desirable that the surface of the thermocouple to be installed has a corrosion-resistant coating such as a fluororesin. Of course, the gas exhaust pipes 7 and 8, the combined exhaust pipe 9a, the exhaust pipe 9b, and the like are also coated with corrosion resistance.
[0051]
According to the result of measuring the temperature at each part of the exhaust pipe as described above, for example, the temperature of the exhaust gas at the time of passing through the motor valve MV17, the motor valve MV18, and the motor valve MV19 becomes about 60 to 180 ° C. It is preferable to adjust the temperature. The temperature is adjusted by supplying a gas as in the second embodiment or by using a part of the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side and the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side as water-cooled exhaust pipes (7a, 8a). It can also be realized by adjusting the length of.
[0052]
Since the temperature in the vicinity of the outlets of the heat treatment chamber TR and the heater chamber HR is high, the water-cooled exhaust pipe (7a, 8a) equipped with a cooling mechanism such as cooling water is first cooled to enter a predetermined temperature range. From here, it is possible to adjust the exhaust gas temperature by covering the pipe with a heat insulating material.
Further, when the temperature does not decrease even if the pipe is not covered with the heat insulating material, there is no need for the heat insulating material, and conversely, when the temperature is decreased only with the heat insulating material, it can be adjusted by winding a heater.
For example, the cooling length is determined according to the temperature measured by the thermocouple. Therefore, a configuration in which the cooling water flow path is divided into a plurality of parts in advance, and the cooling water can be flowed by selecting a necessary length is preferable.
If the temperature of the exhaust gas can be adjusted as in this embodiment, it is possible to prevent the gas from condensing in the piping, and it is possible to prevent clogging of the piping and the motor valve.
[0053]
In the optical fiber preform heat treatment apparatus and the heat treatment method using the same according to the present embodiment, the exhaust pipe is provided with a plurality of thermocouple openings as temperature measuring means, and a thermocouple is provided in the openings. By installing, it is possible to directly measure the temperature of the gas in the pipe. A plurality of flow paths for flowing cooling water are provided outside the exhaust pipe in the length direction of the pipe, and the cooling water can be flowed by selecting the exhaust gas temperature within a predetermined range. The exhaust pipe ahead is covered with a heat insulating material, or the temperature of the exhaust gas is adjusted by means such as winding a heater.
Thus, by adjusting the temperature of the exhaust gas, it is possible to prevent the gas from condensing in the piping, and it is possible to prevent clogging of the piping and the motor valve.
[0054]
Fourth embodiment
The heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to the present embodiment is a heat treatment apparatus used in a vitrification heat treatment process for dehydrating and sintering a soot preform in an optical fiber manufacturing process, and FIG. 4 is a schematic configuration diagram thereof. is there.
The configuration is substantially the same as the heat treatment apparatus for the optical fiber preform of the first embodiment, but a plurality of heaters are arranged in the heater chamber HR on the outer peripheral surface of the core tube 1 serving as the heat treatment chamber TR. It has been different. A soaking tube 3 a made of carbon or SiC is provided in the gap between each heater 3 and the core tube 1.
In addition, the gas exhaust pipe 7 on the heat treatment chamber side and part of the gas exhaust pipe 8 on the heater chamber side are water-cooled exhaust pipes (7a, 8a) equipped with a cooling mechanism such as cooling water, and the exhaust gas temperature can be adjusted. It has become.
According to the optical fiber preform heat treatment apparatus of this embodiment, uniform heat treatment can be performed in a wide range, and it is possible to give a uniform thermal history to the entire surface without moving the soot preform up and down. Become.
For example, the temperature in the heat treatment chamber can be made uniform in a length of 80% or more from the upper end of the uppermost heater to the lower end of the lowermost heater, and the difference can be suppressed to within ± 5 ° C at 1600 ° C or less. is there. It is also possible to create a maximum temperature point at an arbitrary location inside the heat treatment chamber and move it. Therefore, the same heat treatment can be performed without raising and lowering the support shaft. The maximum temperature at this time can be set to an arbitrary temperature of 1600 ° C. or lower.
Therefore, heat treatment for a large soot base material is facilitated. Also, when the pressure and vacuum are applied, the shaft seal is only rotated, so that it becomes relatively easy.
In the present embodiment, the heat treatment apparatus according to the optical fiber preform and the heat treatment method using the same can achieve the same effects as those of the first embodiment.
[0055]
For example, even if the temperature inside the heat treatment chamber is kept uniform at 1100 ° C., a gas containing chlorine or fluorine and an inert gas such as He are allowed to flow into the heat treatment chamber, and the pressure inside the heat treatment chamber is reduced to 4 kPa. Since the differential pressure with respect to the chamber can be maintained at about 40 Pa, the entire length of the optical fiber preform can be efficiently and simultaneously dehydrated without damaging the core tube made of quartz glass or the like.
Further, here, the gas in the heat treatment chamber is a gas containing fluorine, and it is possible to simultaneously dope fluorine into the entire length of the optical fiber by pressurization. It is also possible to dope fluorine by supplying a fluorine-containing gas during sintering.
[0056]
(Example 2)
Using the apparatus according to this embodiment, an optical fiber preform was created under the following conditions.
(1) Dehydration process
Maximum temperature point: 1100 ° C., gas flowing into heat treatment chamber and flow rate: He / Cl2 = 10 / 0.1 SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 40 Pa, maximum temperature point moving speed: 250 mm / hour
(2) Sintering process:
Maximum temperature point: 1450 ° C., gas and flow rate to heat treatment chamber: He = 2SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 40 Pa, maximum temperature point moving speed: 250 mm / hour
By each of the above steps, the fluctuation range of the differential pressure was about 30 Pa, and an optical fiber preform without bubbles and bright spots could be created.
[0057]
An optical fiber preform was prepared under the following conditions.
(1) Pressure reduction process
Temperature: 1000 ° C. soaking (temperature difference ± 3 ° C.), gas flowing into heat treatment chamber: none, pressure: 4 kPa, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 0 to 100 Pa
(2) Atmospheric pressure return process
Temperature: 1000 ° C. soaking (temperature difference ± 3 ° C.), gas flowing into the heater chamber: argon gas, gas flowing into the heat treatment chamber: helium gas, pressure difference between the heat treatment chamber and the heater chamber: 0 to 100 Pa
(3) Dehydration process
Temperature: 1000 ° C. soaking (temperature difference ± 3 ° C.), gas flowing in heat treatment chamber and flow rate: He / Cl2 / O2 = 10 / 0.3 / 1 SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 40 Pa
(4) Sintering process:
Temperature: 1300 ° C. soaking (temperature difference ± 3 ° C.), gas flowing into the heat treatment chamber and flow rate: fluorine-containing gas = 2 SLM, pressure: 0.2 MPa, pressure difference between the heat treatment chamber and the heater chamber: 30 Pa
Through each of the above steps, an optical fiber preform having a relative refractive index difference of −0.9% was produced.
At this time, no bubbles or bright spots were generated. As a result, high-concentration fluorine doping was achieved without contamination by dust in the heater chamber. The differential pressure fluctuation was about 30 Pa, and the pressure in the heat treatment chamber did not become lower than the pressure in the heater chamber. Therefore, no deformation occurred even when a quartz core tube was used.
[0058]
An optical fiber preform was prepared under the following conditions.
(1) Dehydration process
Temperature: 1000 ° C. soaking (temperature difference ± 3 ° C.), gas flowing in heat treatment chamber and flow rate: He / Cl2 / O2 = 10 / 0.3 / 1 SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 40 Pa
(2) Fluorine doping process
Temperature: 1230 ° C. soaking (temperature difference ± 3 ° C.), gas flowing into the heat treatment chamber and flow rate: fluorine-containing gas = 1 SLM, pressure: 0.15 MPa, pressure difference between the heat treatment chamber and the heater chamber: 30 Pa
(3) Sintering process:
Maximum temperature point: 1300 ° C., gas and flow rate to heat treatment chamber: He = 2SLM, pressure: normal pressure, differential pressure between heat treatment chamber and heater chamber: 50 Pa, maximum temperature point moving speed: 200 mm / hour
Through each of the above steps, an optical fiber preform having a relative refractive index difference of −0.85% could be created.
At this time, no bubbles or bright spots were generated. As a result, high-concentration fluorine doping was achieved without contamination by dust in the heater chamber. The differential pressure fluctuation was about 30 Pa, and the pressure in the heat treatment chamber did not become lower than the pressure in the heater chamber. Therefore, no deformation occurred even when a quartz core tube was used.
[0059]
The present invention is not limited to the above embodiment.
For example, means other than the motor valve can be used as the pressure adjusting means.
The gas exhaust pipe provided in the heat treatment chamber (first chamber) and the heater chamber (second chamber) may have openings for various purposes in addition to the gas supply port and the thermocouple opening. Good.
Gases supplied to the heat treatment chamber (first chamber) include He, Ar, N2 In addition to inert gases such as fluorine and gases containing fluorine, active gases such as chlorine and oxygen can also be employed.
In addition, various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
[0060]
【The invention's effect】
According to the heat treatment apparatus for an optical fiber preform and the heat treatment method using the same according to the present invention, the space inside the core tube (first chamber) and the outside (second chamber) are substantially separated from each other. The exhaust pipe and the second exhaust pipe are joined by the third exhaust pipe, but since the first exhaust pipe is provided with the first adjusting means, there is no gas flow between the exhaust pipe and the furnace core. Contamination is prevented, and the differential pressure between the inside and outside of the core tube is controlled with high accuracy by the fact that the first exhaust pipe and the second exhaust pipe are joined by the third exhaust pipe and the first adjusting means. In particular, it can be used under pressure or reduced pressure.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to a first embodiment.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to a second embodiment.
FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to a third embodiment.
FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to a fourth embodiment.
FIG. 5 is a schematic configuration diagram of an example of a heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to a conventional example.
[Explanation of symbols]
1 ... Core tube
2 ... Furnace
3 ... Heater
3a ... Soaking tube
4… Insulation
5, 6 ... Gas supply port
7, 8 ... Gas exhaust pipe
7a, 8a ... Water-cooled exhaust pipe
9a ... Junction exhaust pipe
9b, 9c ... exhaust pipe
13 ... Air valve
14 ... Soot base material
14a ... support shaft
15 ... Air valve
16 ... Vacuum pump
17, 18, 19 ... motor valve
20 ... Pressure gauge
21a, 21b ... Air valve
22a, 22b ... Mass flow controller
23 ... Gas supply source
24a, 24b ... Gas supply ports
25a, 25b, 25c, 25d, 25e ... Thermocouple openings
30 ... Differential pressure gauge
TR ... Heat treatment room
HR ... Heater room

Claims (10)

光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理装置であって、
内部で熱処理を行う第1室と、
上記第1室から隔てられながら上記第1室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第2室と、
上記第1室に接続して設けられた第1排気管と、
上記第2室に接続して設けられた第2排気管と、
上記第1排気管と上記第2排気管が合流する第3排気管と
を有し、
少なくとも上記第1室内の圧力あるいは上記第1室内を流れる気体の流量を調節する第1調節手段が上記第1排気管に設けられており、
上記第1室と上記第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第2調節手段が上記第3排気管に設けられている
光ファイバ母材の熱処理装置。
An optical fiber preform heat treatment apparatus that performs heat treatment for vitrifying a soot preform for an optical fiber to form a transparent optical fiber preform by dehydration and sintering,
A first chamber for heat treatment inside;
A second chamber provided on the outer peripheral side of the first chamber while being separated from the first chamber, the heater being installed therein;
A first exhaust pipe provided connected to the first chamber;
A second exhaust pipe provided connected to the second chamber;
A third exhaust pipe where the first exhaust pipe and the second exhaust pipe merge;
First adjusting means for adjusting at least the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing in the first chamber is provided in the first exhaust pipe,
An optical fiber preform heat treatment apparatus in which second adjusting means for adjusting the pressure in the first chamber and the second chamber or the flow rate of flowing gas is provided in the third exhaust pipe.
上記第1室内の圧力と上記第2室内の圧力の差圧を検出する第1検出手段と、上記第2室内の圧力を検出する第2検出手段を有する
請求項1に記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
2. The optical fiber preform according to claim 1, further comprising: first detection means for detecting a differential pressure between the pressure in the first chamber and the pressure in the second chamber; and second detection means for detecting the pressure in the second chamber. Heat treatment equipment.
上記第1検出手段および上記第2検出手段の検出結果に応じて、上記第2室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第1室内の圧力と上記第2室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第1調節手段および上記第2調節手段を制御する制御部をさらに有する
請求項2に記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
According to the detection results of the first detection means and the second detection means, the pressure in the second chamber becomes a target value or a target range, and the pressure in the first chamber and the pressure in the second chamber The heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to claim 2, further comprising a control unit that controls the first adjusting means and the second adjusting means so that the differential pressure of becomes a predetermined value or a predetermined range.
上記第1室および上記第2室の差圧が所定値または所定の範囲となるように制御しながら、上記第1室および上記第2室を加圧下あるいは減圧下として処理を行う
請求項1〜3のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
The processing is performed with the first chamber and the second chamber under pressure or reduced pressure while controlling the differential pressure between the first chamber and the second chamber to be a predetermined value or a predetermined range. 4. The heat treatment apparatus for an optical fiber preform according to any one of 3 above.
少なくとも上記第1排気管および上記第2排気管に内のガス温度測定手段が設けられている
請求項1〜4のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
The heat processing apparatus for an optical fiber preform according to any one of claims 1 to 4, wherein an inner gas temperature measuring means is provided at least in the first exhaust pipe and the second exhaust pipe.
上記第2室内において複数個のヒータが設置されている
請求項1〜5のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
The optical fiber preform heat treatment apparatus according to claim 1, wherein a plurality of heaters are installed in the second chamber.
光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理方法であって、
内部で熱処理を行う第1室と、上記第1室から隔てられながら上記第1室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第2室と、上記第1室に接続して設けられた第1排気管と、上記第2室に接続して設けられた第2排気管と、上記第1排気管と上記第2排気管が合流する第3排気管とを有し、少なくとも上記第1室内の圧力あるいは上記第1室内を流れる気体の流量を調節する第1調節手段が上記第1排気管に設けられており、上記第1室と上記第2室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第2調節手段が上記第3排気管に設けられている熱処理装置により、
上記第2室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第1室内の圧力と上記第2室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第1調節手段および上記第2調節手段を制御して、上記光ファイバ用スート母材に熱処理を施す
光ファイバ母材の熱処理方法。
A method for heat-treating an optical fiber preform, wherein the soot preform for optical fiber is vitrified by dehydration and sintering to form a transparent optical fiber preform,
A first chamber for heat treatment inside, a second chamber provided on the outer peripheral side of the first chamber while being separated from the first chamber, and provided in connection with the first chamber provided with a heater therein A first exhaust pipe, a second exhaust pipe connected to the second chamber, a third exhaust pipe where the first exhaust pipe and the second exhaust pipe join, and at least the above-mentioned First adjusting means for adjusting the pressure in the first chamber or the flow rate of the gas flowing in the first chamber is provided in the first exhaust pipe, and the pressure in the first chamber and the second chamber or the flow rate of the flowing gas. By a heat treatment device provided with second adjusting means for adjusting the third exhaust pipe in the third exhaust pipe,
The first chamber is set so that the pressure in the second chamber becomes a target value or a target range, and the pressure difference between the pressure in the first chamber and the pressure in the second chamber is a predetermined value or a predetermined range. A heat treatment method for an optical fiber preform, wherein the adjustment means and the second adjustment means are controlled to heat-treat the optical fiber soot preform.
上記第1室および上記第2室を、加圧下あるいは減圧下として処理を行う工程を含む
請求項7に記載の光ファイバ母材の熱処理方法。
The method for heat-treating an optical fiber preform according to claim 7, further comprising a step of processing the first chamber and the second chamber under pressure or under reduced pressure.
少なくとも上記第1排気管および上記第2排気管内のガス温度を温度測定手段で測定し、
所定の温度範囲内となる条件で上記処理を行う
請求項7または8に記載の光ファイバ母材の熱処理方法。
Measuring the gas temperature in at least the first exhaust pipe and the second exhaust pipe with a temperature measuring means;
The method for heat-treating an optical fiber preform according to claim 7 or 8, wherein the treatment is performed under conditions that are within a predetermined temperature range.
上記第2室内に設置された複数個のヒータにより加熱して処理を行う
請求項7〜9のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理方法。
The heat treatment method for an optical fiber preform according to any one of claims 7 to 9, wherein the heat treatment is performed by a plurality of heaters installed in the second chamber.
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