JP3929985B2 - Metal powder production equipment - Google Patents
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Description
本発明は、金属塩化物ガスを還元することにより得られる金属微粒子中に、連結粒子が生成することを抑制できる金属粉製造装置及び方法に関し、特に積層セラッミックコンデンサの内部電極材料、電子機器部品の導電ペーストフィラ-、HDD(Hard Disk Drive)等の磁気記憶媒体用磁性粉に好適な金属粉末の製造装置及び方法に関する。 The present invention relates to a metal powder manufacturing apparatus and method capable of suppressing the formation of connected particles in metal fine particles obtained by reducing metal chloride gas, and more particularly to an internal electrode material of a multilayer ceramic capacitor and an electronic device. The present invention relates to an apparatus and a method for producing metal powder suitable for magnetic powder for magnetic storage media such as conductive paste fillers for parts and HDDs (Hard Disk Drives).
金属粉の中でも、特に、Ni及びCu粉は、積層セラミックスコンデンサー(以下、MLCC(Multilayer Ceramic Capacitor)という)の内部電極材料として、その使用量が大幅に増加している。従来、MLCCは、内部の電極材料には、Pt粉、Pd粉、Ag−Pd粉といった貴金属粉末が使用されてきた。しかしながら、MLCCは、1つの電子回路基板上に大量に使用されるため、貴金属粉ではコスト面が高くなる問題があり、卑金属であるが、電極材料として信頼性の高いNi粉及びCu粉が使用されるようになった。 Among metal powders, in particular, Ni and Cu powders have been used in large amounts as internal electrode materials for multilayer ceramic capacitors (hereinafter referred to as MLCC (Multilayer Ceramic Capacitor)). Conventionally, MLCC has used noble metal powders such as Pt powder, Pd powder, and Ag-Pd powder as internal electrode materials. However, since MLCC is used in large quantities on one electronic circuit board, there is a problem that the cost of the noble metal powder is high, and although it is a base metal, highly reliable Ni powder and Cu powder are used as electrode materials. It came to be.
MLCCは、セラミックスの誘電体層と金属の内部電極層を多層化したものであり、その静電容量は、積層数が多いほど大きくなる。一方、MLCCは、電子部品としての性質上、小型であることが求められる。これらの相反する要求に応えるためには、各層を薄層化することが必要であり、現在、内部電極の層厚は1μm以下となってきている。このため、内部電極用粉の粒径は、1μm以下であることが要求されており、近年、小径化の傾向にますます拍車がかかっている。 MLCC is a multilayer of ceramic dielectric layers and metal internal electrode layers, and the capacitance increases as the number of layers increases. On the other hand, the MLCC is required to be small in size as an electronic component. In order to meet these conflicting requirements, it is necessary to reduce the thickness of each layer. At present, the layer thickness of the internal electrode is 1 μm or less. For this reason, the particle size of the powder for internal electrodes is required to be 1 μm or less, and in recent years, the trend toward smaller diameters is increasingly spurred.
一般にMLCCの製造方法においては、誘電体粉末をスラリー化し、それをフィルム上に塗布することにより作製したセラミックスグリーンシートの上に、内部電極層のペースト状金属粉を印刷し、それらを積み重ねて圧着した後に焼結する。従って、層厚を薄く均一にするためには、ペースト状金属粉末に使用されるNi粒子の粒径は小さく、且つ、粒度分布が狭いことが必要である。 In general, in MLCC manufacturing methods, dielectric powder is slurried, and paste-like metal powder of the internal electrode layer is printed on a ceramic green sheet prepared by coating it on a film, and they are stacked and pressure bonded. And then sintered. Therefore, in order to make the layer thickness thin and uniform, it is necessary that the Ni particles used in the paste-like metal powder have a small particle size and a narrow particle size distribution.
また、焼結工程を経ることを考慮すると、粒子の中に界面エネルギが高い粒界が多いと、その界面エネルギを緩和するために、誘電体が焼結しないような低温で焼結が開始されてしまう。これにより、デラミネーションと呼ばれる積層構造の破壊が生じる。このため、粉体の結晶性は高いことが望ましい。このような要求特性を満足するために、Ni微粒子は、昇華性を有する金属ハロゲン化物ガスの気相水素還元により合成されている。なお、金属ハロゲン化物ガスとしては、塩化物ガスが最も多く使用されている。 In consideration of the sintering process, if there are many grain boundaries with high interface energy in the particles, sintering starts at a low temperature so that the dielectric does not sinter in order to relax the interface energy. End up. Thereby, destruction of the laminated structure called delamination occurs. For this reason, it is desirable that the crystallinity of the powder is high. In order to satisfy such required characteristics, the Ni fine particles are synthesized by gas phase hydrogen reduction of a metal halide gas having sublimation properties. As the metal halide gas, chloride gas is most often used.
従来、上述のようなNi粉末を製造する方法としては、反応器中で塩化ニッケル(NiCl2)ガス等のニッケルハロゲン化物ガスと水素とを化学反応させる気相水素還元法が知られている。図5は気相水素還元法によりNi粉末を製造する装置の一例を示す断面図である(特許文献1:実用新案登録第2510932号公報)。 Conventionally, as a method for producing Ni powder as described above, a gas phase hydrogen reduction method in which a nickel halide gas such as nickel chloride (NiCl 2 ) gas and hydrogen are chemically reacted in a reactor is known. FIG. 5 is a cross-sectional view showing an example of an apparatus for producing Ni powder by the gas phase hydrogen reduction method (Patent Document 1: Utility Model Registration No. 2510932).
図5に示すように、この合成装置は、反応器3の気化部6内に設置された気化るつぼ11内に、原料供給器2から投入管9を介してNiCl2原料が供給され、この原料は気化部6内で外部加熱部8のコイル13により加熱されて塩化物ガスが気化する。2重管構造のキャリアガス導入管10と還元ガス供給官12が反応管3の上部に挿入されている。キャリアガス供給管10と還元ガス供給管12との間から、キャリアガスが反応管3内に供給され、るつぼ11内の原料から気化した塩化物の気化ガスがこのキャリアガスにキャリアされて反応管3の下部の反応部7に供給される。還元ガス供給管12からは、反応管3の反応部7に還元ガスが供給され、加熱部8のコイル14により加熱されつつ、気化ガスは反応部7で還元ガスと反応して還元される。この還元反応により、塩化物ガスが還元されて金属微粒子が得られ、金属微粒子は冷却部4で冷却された後、粉末捕集器5の捕集部19内に捕集される。
As shown in FIG. 5, in this synthesis apparatus, a NiCl 2 raw material is supplied from a raw
しかしながら、前述の従来の技術には、以下に示す問題点がある。上述の従来装置により、粒径が200nm以下、特に100nm以下の微粒Ni粉又はCu粉を合成すると、粒子同士がつながった形状の連結粒子が多く発生する。そして、この連結粒子がペースト状金属粉末中に存在すると、金属粉ペーストの印刷表面に凹凸が顕著に発生し、膜厚が不均一となる。膜厚が不均一であると、MLCCにピンホールが発生しやすくなるため、電気抵抗が増加すると共に、突起部が誘電体層を突き抜け、短絡を引き起こす虞がある。 However, the conventional techniques described above have the following problems. When the above-mentioned conventional apparatus is used to synthesize fine Ni powder or Cu powder having a particle size of 200 nm or less, particularly 100 nm or less, many connected particles having a shape in which the particles are connected to each other are generated. And when this connection particle | grain exists in paste-form metal powder, an unevenness | corrugation will generate | occur | produce notably on the printing surface of a metal powder paste, and a film thickness will become non-uniform | heterogenous. If the film thickness is not uniform, pinholes are likely to be generated in the MLCC, so that the electrical resistance increases, and the protrusions may penetrate the dielectric layer, causing a short circuit.
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、連結粒子の発生を防止することができる金属粉製造装置及び方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of this problem, Comprising: It aims at providing the metal powder manufacturing apparatus and method which can prevent generation | occurrence | production of a connection particle | grain.
本発明に係る金属粉製造装置は、金属塩化物ガスの気相水素還元法により金属微粒子を製造する装置において、反応管と、この反応管内に配置された金属塩化物を加熱して気化させる気化部と、前記反応管内に還元ガスを供給する供給装置と、前記反応管を取り囲む加熱コイルが配置されこの加熱コイルにより前記反応管内部を加熱することにより前記反応管内で前記金属塩化物の気化ガスと前記還元ガスとを反応させて前記金属塩化物を還元する反応部と、還元反応後のガスを冷却する冷却部と、前記反応管に連結され前記気化ガスから固化した金属微粒子を回収する回収装置とを有し、前記反応管内で気化、還元反応及び冷却が連続的になされるものであり、前記反応管は、前記反応部における加熱領域の後部から前記冷却部出口に向けて、前記冷却部出口におけるガス流速が前記加熱領域の後部におけるガス流速以上になるように、そのガス通流断面積が小さくなっており、この反応管の直管部と前記ガス通流断面積が小さくなるテーパー部との境界が、前記反応管内に位置することを特徴とする。 A metal powder production apparatus according to the present invention is an apparatus for producing metal fine particles by a gas phase hydrogen reduction method of metal chloride gas, and vaporizing by heating and vaporizing a reaction tube and the metal chloride disposed in the reaction tube. And a supply device for supplying a reducing gas into the reaction tube, and a heating coil surrounding the reaction tube, and the inside of the reaction tube is heated by the heating coil to thereby vaporize the metal chloride in the reaction tube. A reaction part that reduces the metal chloride by reacting with the reducing gas, a cooling part that cools the gas after the reduction reaction, and a recovery unit that is connected to the reaction tube and collects the solid metal particles from the vaporized gas A vaporizer, a reduction reaction, and cooling are continuously performed in the reaction tube, and the reaction tube is directed from the rear part of the heating region in the reaction unit toward the cooling unit outlet. Such that said gas flow velocity in the cooling unit outlet becomes equal to or greater than the gas flow velocity at the rear of the heating region, the gas passage sectional area is smaller, said gas passage cross-sectional area as the straight pipe portion of the reaction tube The boundary with the taper part which becomes small is located in the reaction tube .
この金属粉製造装置においては、例えば、前記金属塩化物が塩化ニッケルであり、前記金属微粒子は、平均粒径が50乃至150nmのNi微粉である。 In this metal powder production apparatus, for example, the metal chloride is nickel chloride, and the metal fine particles are Ni fine powder having an average particle diameter of 50 to 150 nm.
また、前記冷却部出口における前記気化ガスの温度は200℃以下とすることが好ましい。更に、前記金属粒子は、例えば、Ni、Cu、Co、Fe、Ag、W、Mo、Nb、及びTaからなる群から選択された金属又はこれらの合金である。 Moreover, it is preferable that the temperature of the said vaporization gas in the said cooling part exit shall be 200 degrees C or less. Furthermore, the metal particles are, for example, a metal selected from the group consisting of Ni, Cu, Co, Fe, Ag, W, Mo, Nb, and Ta, or an alloy thereof.
更にまた、前記反応管の冷却部は複数個に分割されていて、各分割部分がフランジにより連結されているように構成することもできる。これにより、例えば、フランジの連結態様を変更して、反応管の冷却部を構成する分割部分の数を変更することにより、冷却部における冷却長を調節することができる。 Furthermore, the cooling part of the reaction tube may be divided into a plurality of parts, and each divided part may be connected by a flange. Thereby, the cooling length in a cooling part can be adjusted by changing the connection aspect of a flange, for example, and changing the number of the division parts which comprise the cooling part of a reaction tube.
本発明に係る金属粉製造方法は、金属塩化物ガスの気相水素還元法により金属微粒子を製造する方法において、反応管内の気化部で金属塩化物を加熱して気化させる工程と、前記反応管内に還元ガスを供給して前記反応管内で前記金属塩化物の気化ガスと前記還元ガスとを反応させて前記金属塩化物を還元する工程と、還元反応後のガスを冷却する工程と、前記気化ガスから固化した金属微粒子を回収する工程とを有し、前記反応管内で気化、還元反応及び冷却が連続的になされるものであり、前記反応管は、前記反応部における加熱領域の後部から前記冷却部出口に向けてそのガス通流断面積が小さくなっていて、前記冷却部出口におけるガス流速が前記加熱領域の後部におけるガス流速以上であることを特徴とする。 The method for producing a metal powder according to the present invention includes a step of heating and vaporizing a metal chloride in a vaporization section in a reaction tube in a method for producing metal fine particles by a gas phase hydrogen reduction method of a metal chloride gas, Supplying a reducing gas to the reaction tube to react the vaporized gas of the metal chloride with the reducing gas to reduce the metal chloride, cooling the gas after the reduction reaction, and the vaporization Recovering the metal fine particles solidified from the gas, and the vaporization, reduction reaction and cooling are continuously performed in the reaction tube, and the reaction tube is inserted from the rear of the heating region in the reaction unit. The gas flow cross-sectional area decreases toward the cooling part outlet, and the gas flow rate at the cooling part outlet is equal to or higher than the gas flow rate at the rear part of the heating region.
この金属粉製造方法において、前記冷却部出口における前記気化ガスの温度は200℃以下であることが好ましい。 In this metal powder manufacturing method, the temperature of the vaporized gas at the outlet of the cooling section is preferably 200 ° C. or lower.
本発明によれば、反応部における加熱領域内から冷却部出口に向けて気化ガスの流速が一定になるようにそのガス通流断面積が小さくなっているので、平均粒径がサブミクロンの金属粉合成で問題となる連結粒子の存在率を確実に低下させることができる。これにより、この金属微粒子を電子部品用実装材料中に含有させると、得られる薄膜の均一性を向上させることができる。このため、電子部品を小型化することができ、電子部品の高密度実装を低コストで行うことができる。また、Co、Ni等の金属又は合金は高品位の磁性媒体記憶粉としても利用できる。更に、冷却部出口における前記気化ガスの温度は200℃以下とすることにより、通流断面積が小さくなっている絞り部の下流側に直管部がある場合も、この直管部における連結粒子の発生を抑制することができる。 According to the present invention, since the gas passage cross-sectional area as the flow velocity becomes constant vaporization gas toward the heating area or al cold却部outlet is smaller in the reaction section, the average particle size is sub It is possible to reliably reduce the abundance of connected particles, which is a problem in the synthesis of micron metal powder. Thereby, the uniformity of the thin film obtained can be improved when this metal fine particle is contained in the mounting material for electronic components. For this reason, an electronic component can be reduced in size and high-density mounting of an electronic component can be performed at low cost. A metal or alloy such as Co or Ni can also be used as a high-quality magnetic medium storage powder. Furthermore, even if there is a straight pipe part on the downstream side of the throttle part where the flow cross-sectional area is small by setting the temperature of the vaporized gas at the outlet of the cooling part to 200 ° C. or less, the connected particles in this straight pipe part Can be suppressed.
以下、本発明の実施形態に係る金属微粒子製造装置及び方法について説明する。図1は本実施形態に係る金属微粒子製造装置を模式的に示す断面図である。反応管20内の上部には、NiCl2等の金属塩化物21が収納部22内に収納されて設置されている。この収納部22はその上端部に蓋24が設けられていて、内部の金属塩化物21を封入するようになっている。この収納部22はその上部に開口23が形成されていて内部のガスが排出されるようになっている。また、蓋24にはキャリアガスを収納部22内に導入するためのパイプ25が挿入されている。
Hereinafter, a metal fine particle manufacturing apparatus and method according to an embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a metal fine particle manufacturing apparatus according to this embodiment. In the upper part of the
この収納部22の略下半部を覆うように収納部22の外面に対して気密的にハウジング26が設けられており、このハウジング26の下面には、3重同心円筒構造の仕切27、28,29がその軸方向を鉛直にして設けられている。ハウジング26と収納部22との間の空間は、中心の仕切27内に連通しており、従って、収納部22から開口23を介してハウジング26内に排出されたガスは、仕切27内を通って反応管内に供給される。また、中心の仕切27と、その外側の仕切28との間の空間には、パイプ30が連通していて、このパイプ30を介してシース用Arガスが前記空間に供給される。更に、仕切28と最外側の仕切29との間の空間には、パイプ31が連通していて、このパイプ31を介して還元ガスとしてのH2ガスが前記空間に供給される。従って、仕切27の内部から、Arガスにキャリアされた気化ガスが反応管20内に供給され、仕切27と仕切28との間の空間からシースArガスが反応管20内に供給され、仕切28と仕切29との間の空間から還元用H2ガスが反応管20内に供給される。
A
また、反応管20の上部周面には、加圧Arガスの導入口32が設けられている。これらの収納部22に整合する反応管20の外側及び仕切27乃至29のガス吐出孔近傍に整合する反応管20の外側には、夫々加熱コイル33及び34が設置されている。また、加熱コイル34の下方には、冷却水を循環させて反応管を冷却する冷却装置35が設置されている。そして、加熱コイル33が設置された反応管内の領域が金属塩化物ガスが気化する気化部、加熱コイル34が設置された反応管内の領域が金属塩化物ガスと還元ガスとが反応する反応部、冷却装置35が設置された領域が冷却部である。また、反応管20の下端は粉体回収容器36が設置されており、この容器36内には粉体回収用のバッグ状フィルタ37が設けられている。このバッグ状フィルタ37内に粉末が回収された残りのガスは、排出口38から外部に排出される。
Further, a pressurized
而して、本実施形態においては、反応管20は気化部及び反応部の一部では直管状(直管部20a)であるが、反応部の加熱領域の後部から冷却部の出口に向けて管径が絞られ、反応管20内を通流するガスの通流断面積が反応部の加熱領域の後部から冷却部の出口に向けて小さくなっている(テーパー部20b)。そして、反応管20の下端部の回収装置36との連結部は、径が小さい直管部20dとなっている。この反応管20のガス通流断面積が小さくなっているテーパー部20bは、反応管20の軸心をとおる断面において、反応管内面が直管部の内面に対して例えば5°傾くものである。また、前述の説明から明らかなように、気化部から反応部の一部まで続く直管部20aと、通流断面積が小さくなるテーパー部20bとの境界20cは、反応部の加熱用コイル34が配置された反応部の加熱領域内にある。更に、この境界20cから下方の反応管内面のテーパー部20bは、管断面において管内面が軸心に対して傾斜してガス通流断面積が次第に小さくなっていればよく、反応管の外面は必ずしも傾斜している必要はない。
Thus, in this embodiment, the
次に、上述の如く構成された金属微粒子の製造装置の動作について説明する。蓋24を開けてNiCl2原料を収納部22内に収納し、蓋24を収納部22に設置した後、加圧Arガスを導入口32から反応管20内に導入し、キャリアArガス、シースArガス及びH2ガスを夫々反応管内に導入する。そして、加熱コイル33及び34に通電して、反応管内の金属塩化物21の加熱を開始する。この加熱コイル33による気化部における金属塩化物21の加熱は、金属塩化物がNiCl2及びCuClの場合は、例えば、1000℃である。金属塩化物21から気化した気化ガスは、Arガスにキャリアされて仕切27から反応管20内の反応部に導入される。そして、反応管20の内部の反応部において、加熱コイル34により加熱された状態で、NiCl2金属塩化物の気化ガスがH2ガスにより還元されて、Niの微粉が生成する。このNi微粉はキャリアガスにキャリアされて冷却部35に至り、この冷却部にて冷却装置35により冷却される。このNi微粉は、バッグ状のフィルタに塞き止められ、フィルタ37内に回収される。ガスは排出口38から排出される。
Next, the operation of the metal fine particle manufacturing apparatus configured as described above will be described. After the cover 24 is opened and the NiCl 2 raw material is stored in the
本実施形態においては、加熱コイル34に囲まれた反応部内の境界20cから下流側に向かうテーパー部20bにて、反応管内面の径が次第に小さくなり、通流ガスは反応管内で絞られつつ直管部20dから回収装置36に供給される。このように、反応管20の内径が下流側に向けて小さくなっているので、水素還元後の金属粉を含むガスは、加熱コイル33,34による均熱域に続く冷却部の温度降下域において、その体積が収縮する。従来のように、反応管の全域が直管状であると、温度降下に伴い、ガスの線流速が低下する。ガスの線流速が低下すると、向流及び対流が生じやすくなるため、上流側のガスは、下流側のガスにより流れを乱される。乱れた流れ場における金属微粒子は、流れに乱れがない場の微粒子と比較して、粒子同士が接触する可能性が著しく高くなる。このため、粒子同士が連結して連結粒子が発生する。
In the present embodiment, the diameter of the inner surface of the reaction tube is gradually reduced at the tapered
しかし、本発明のように、均熱部の下部から温度降下部にかけて反応管の内径が小さくなっていると、ガス通流断面積がガス通流方向の下流側に向けて絞られているので、ガス体積の減少が通流断面積の縮小で補われることになり、ガスの線流速の低下を防止することができる。このため、向流及び対流が発生せず、連結粒子の発生を抑制できる。また、このテーパー部20bの下端温度が金属粉が焼結する温度より低いことが好ましい。そうしないと、この内径が減少するテーパー部20bの下方の直管部20dにおいて、連結粒子が発生する虞がある。このため、テーパー部20bの下端温度(直管部20dの上端温度)が、200℃以下、好ましくは100℃以下になるように、冷却装置35により十分に冷却することが好ましい。
However, as in the present invention, when the inner diameter of the reaction tube decreases from the lower part of the soaking part to the temperature drop part, the gas flow cross-sectional area is reduced toward the downstream side in the gas flow direction. The decrease in the gas volume is compensated by the reduction in the cross-sectional area of the flow passage, and the reduction in the linear flow velocity of the gas can be prevented. For this reason, countercurrent and convection do not occur, and the generation of connected particles can be suppressed. Moreover, it is preferable that the lower end temperature of this
本発明のように、境界20cを加熱コイル34により加熱される反応部(均熱部)内の下部とするのは、均熱部の出口において、温度降下があるためであり、この加熱コイル34が配置されている領域であっても、温度降下による線流速の低下があるからである。
The reason why the
この反応管20の通流断面積が連続的に小さくなっているテーパー部20bは、管断面において、直管部20aの管内面に対して、テーパー部20bの管内面が1乃至5°傾斜することが好ましい。これにより、前述の向流及び対流を更に確実に防止して、通流ガスの線流速の低下を確実に防止することができる。
The tapered
図2は本発明の他の実施形態に係る金属微粒子製造装置及び方法を示す図である。本実施形態の装置が図1に示す装置と異なる点は、反応管20のテーパー部20bが、複数個の部分20b1,20b2,20b3に分割されていて、部分20b1と部分20b2とがフランジ40により連結されており、部分20b2と部分20b3とがフランジ41により連結されていることである。これらの部分20b1乃至20b3が連結されて、反応部の加熱領域の後部から冷却部の出口に向けて管径が絞られ、反応管20内を通流するガスの通流断面積が反応部の加熱領域の後部から冷却部の出口に向けて小さくなるようになっている。
FIG. 2 is a view showing a metal fine particle manufacturing apparatus and method according to another embodiment of the present invention. The apparatus of the present embodiment is different from the apparatus shown in FIG. 1 in that the tapered
本実施形態においては、反応管20の冷却部(テーパー部20b)が複数個に分割されていて、各分割部分20b1乃至20b3がフランジ40,41により連結されているので、フランジの連結態様を変更して、例えば、フランジ41を直接回収装置36に連結すれば、冷却部(テーパー部20b)の冷却長を短くすることができる。逆に、分割部分の数を増加すれば、冷却部(テーパー部20b)の冷却長を長くすることができる。このようにして、冷却長を調節できるので、本実施形態によれば、冷却部出口温度を所定値に制御することが容易である。
In the present embodiment, the cooling part (tapered
以下、本発明の特許請求の範囲を満たす実施例の効果について、本発明の範囲から外れる比較例と比較して具体的に説明する。図1に示す製造装置を使用して金属微粒子を製造したが、反応管20の材質は、石英若しくはアルミナ又は製造せんとする金属製とした。又、還元ガスとして水素ガスを使用した。原料の金属塩化物21は、Ni塩化物、Cu塩化物及びAg塩化物である。そして、下記表1に示す条件により、Ni微粒子、Cu微粒子及びAg微粒子の金属粉末を生成した。
Hereinafter, the effects of the examples satisfying the claims of the present invention will be specifically described in comparison with comparative examples that are out of the scope of the present invention. Metal fine particles were produced using the production apparatus shown in FIG. 1, and the material of the
また、比較例として、直管状の反応管を使用し、その他は図1に示す製造装置により、実施例と同様の条件で、Ni、Cu及びAgの微粒子を生成した。実施例1乃至4及び比較例1乃至4の金属粉末の評価結果を下記表2にまとめて示す。 Further, as a comparative example, a straight tubular reaction tube was used, and the other fine particles of Ni, Cu, and Ag were produced by the production apparatus shown in FIG. 1 under the same conditions as in the example. The evaluation results of the metal powders of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 are summarized in Table 2 below.
上の条件で作製した実施例及び比較例の金属粉末について、FE−SEM(Field Emission - Scanninng Electron Microscope : 電界放射走査型電子顕微鏡)による表面形態観察、TEM(Transmission Electron Microscope : 透過型電子顕微鏡による粒径の測定を行った。実施例1乃至12の金属粉末をFE−SEMで観察した結果、粒子の連結は認められなかった。よって、実施例1乃至12の金属粉末は、MLCC内部電極用として好適であった。 Regarding the metal powders of the examples and comparative examples manufactured under the above conditions, surface morphology observation by FE-SEM (Field Emission-Scanning Electron Microscope), TEM (Transmission Electron Microscope: transmission electron microscope) As a result of observing the metal powders of Examples 1 to 12 with FE-SEM, no connection of particles was observed, so that the metal powders of Examples 1 to 12 were used for MLCC internal electrodes. It was suitable as.
一方、全域が直管状の反応管を使用した比較例1乃至6の金属粉末を、FE−SEMで観察したところ、粒子が連結していた。このため、粒径を測定しなかった。MLCCに使用する金属粉末は球状であることが要求されるため、比較例1乃至6の金属粉末は、MLCC内部電極用として不適であった。 On the other hand, when the metal powders of Comparative Examples 1 to 6 using a reaction tube having a straight tubular region were observed with FE-SEM, the particles were connected. For this reason, the particle size was not measured. Since the metal powder used for MLCC is required to be spherical, the metal powders of Comparative Examples 1 to 6 were unsuitable for MLCC internal electrodes.
図3は実施例2のNi粉末のFE−SEM写真を示し、図4は比較例2のNi粉末のFE−SEM写真を示す。図4においては、連結粒子がみられた。
3 shows an FE-SEM photograph of the Ni powder of Example 2, and FIG. 4 shows an FE-SEM photograph of the Ni powder of Comparative Example 2. In FIG. 4, connected particles were observed.
20;反応管
21;金属塩化物(NiCl2)
22;収納部
23;開口
24;蓋
25、30,31;パイプ
26;ハウジング
27〜29;仕切
30;冷却機構
31;直管状配管
32;ガス導入口
33、34;加熱コイル
35;冷却装置
36;回収装置
37;バッグ状フィルタ
38;排出口
20;
22;
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