JP3929356B2

JP3929356B2 - Multi-row wholly aromatic polyamide multifilament yarn with excellent splitting properties

Info

Publication number: JP3929356B2
Application number: JP2002163911A
Authority: JP
Inventors: 康太郎瀧上
Original assignee: Teijin Techno Products Ltd
Current assignee: Teijin Techno Products Ltd
Priority date: 2002-06-05
Filing date: 2002-06-05
Publication date: 2007-06-13
Anticipated expiration: 2022-06-05
Also published as: JP2004011043A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分繊性に優れた多条マルチフィラメント糸に関するものである。さらに詳しくは、分繊時の毛羽や断糸の抑制された多条全芳香族ポリアミドマルチフィラメント糸に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、細繊度の糸条を効率的に生産する方法として、複数本の細繊度糸条を合糸して太繊度の多条マルチフィラメント糸として巻き取り、その後分割して細繊度の糸条を得る、いわゆる「分繊」と呼ばれている方法が提案されている。しかし、それぞれの糸条を単に無撚の状態で合糸して巻き取った場合には、分割時にそれぞれの糸条に分けて取り出そうとしても、各糸条を構成している単糸が糸条間で部分的に交絡するため、容易かつ安定に分割することが困難であるという問題がある。
【０００３】
かかる問題を改善するため、例えば特開昭４８−９６８０４号公報には、それぞれの糸条に、例えばインターレースノズルで、予め交絡を付与して集束性を向上させる方法が提案されている。確かにこの方法によれば、通常の合成繊維では優れた分繊性をしめすものの、高強度、高弾性率、高耐熱性といった特性を有する全芳香族ポリアミドフィラメント、特にパラ系の全芳香族ポリアミドフィラメントは、フィブリル化しやすいため、安定に分割することが困難であるという問題はまだ十分には改善されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的とするところは、分繊時の毛羽や断糸の発生が抑制された分繊性に優れた多条全芳香族ポリアミドマルチフィラメント糸を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者の研究によれば、上記本発明の目的は、「全芳香族ポリアミドマルチフィラメントからなる複数の糸条が合糸された多条全芳香族マルチフィラメント糸であって、該糸条の油剤付着量が０．３〜４．５重量％、交絡数が５〜６０個／ｍであることを特徴とする分繊性に優れた多条全芳香族ポリアミドマルチフィラメント糸。」により達成できることが見出された。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明における全芳香族ポリアミドマルチフィラメントは、芳香族ジカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分、もしくは芳香族アミノカルボン酸成分から構成される芳香族ポリアミド、または、これらの芳香族共重合ポリアミドからなるマルチフィラメントを対象としており、例えばポリパラフェニレンテレフタルアミド、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミド、ポリメタフェニレンイソフタルアミド等からなるものが例示できる。なかでも強度および弾性率が高いパラ系の全芳香族ポリアミド、例えばポリパラフェニレンテレフタルアミド、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミド等からなるマルチフィラメントの場合、本発明の効果が大きいので好ましい。
【０００７】
上記全芳香族ポリアミドからなる糸条の構成フィラメント数は、１０〜１０００フィラメント、好ましくは２５〜７００フィラメント、特に好ましくは６５〜４００フィラメントの範囲とするのが適当である。１０フィラメント未満の場合には、後述する範囲の交絡数を付与することが難しくなり、多糸条マルチフィラメント糸において各糸条の構成フィラメントが糸条間で交絡しやすくなるため、分繊時に毛羽や断糸が発生しやすくなる。一方、１０００フィラメントを超える場合には、後述する範囲の交絡数を安定に付与することが難しくなる。
【０００８】
合糸される全芳香族ポリアミドマルチフィラメントからなる糸条の本数は、複数であれば特に限定する必要はなく、従来公知の分割を行う分繊機に応じて便宜選択すればよい。例えば、１０本の糸条に分割することが可能な分繊機であれば、糸条は１０本である場合最も分繊効率がよく好ましい。
【０００９】
本発明においては、上記各糸条に油剤が０．３〜４．５重量％（全芳香族ポリアミドマルチフィラメント重量基準）、好ましくは１．０〜４．０重量％、特に好ましくは１．５〜３．０重量％付着している必要がある。該油剤付着量が０．３重量％未満の場合には、分繊時に静電気が発生しやすくなるためと推定され、糸条間に部分的な単糸の絡みが発生して断糸や毛羽の発生が増大するだけでなく、フィラメントがガイド等との摩擦により容易にフィブリル化するので好ましくない。一方、油剤付着量が４．５重量％を超える場合には、分繊時にガイド等でスカムが発生しやすくなるので好ましくない。
【００１０】
なお、付着させる油剤の種類は特に限定する必要はなく、従来公知の任意の油剤を使用することができ、分繊を行う分繊機により要求される特性に応じて便宜選択すればよい。例えば、平滑剤の割合が６０重量％以上である油剤、または、油剤粘度が２００センチストークス程度である油剤を用いることにより、分繊時のガイド等との摩擦抵抗を低減することができるので、糸条の走行安定性が高まり分繊速度を一層高めることができる。
【００１１】
本発明においては、上記の範囲で油剤が付着したそれぞれの糸条（全芳香族マルチフィラメント）に、交絡数が５〜６０個／ｍ、好ましくは１０〜３５個／ｍの交絡が付与されていることが、多糸条マルチフィラメントを各糸条に分繊する際、各糸条を構成している単糸の糸条間交絡を抑制し、容易かつ安定に分繊できるようにするために必要である。該交絡数が５個／ｍ未満の場合には、分繊時に各糸条を構成している単糸が糸条間で交絡を生じやすくなり、糸条の断糸や毛羽の発生が増加するので好ましくない。一方、交絡数が６０個／ｍを超える場合には、合糸された後に巻取られた多条マルチフィラメント糸の表面に毛羽やループが発生しやすくなり、特にパラ系全芳香族ポリアミドマルチフィラメントの場合では強度も低下するので好ましくない。
【００１２】
本発明においては、交絡を付与する手段は特に限定されないが、従来公知のインターレースノズルから、分繊時に用いられる分繊機により要求される特性に応じて便宜選択ればよい。
【００１３】
以上に詳述した本発明の分繊性に優れた多条全芳香族ポリアミドマルチフィラメント糸は、例えば図１に示す装置を用いて、延伸後の各糸条にインターレースを通して交絡処理した後に油剤を付与し、次いで、複数本の糸条を合糸してワインダーでに巻取る方法により好適に製造することができる。すなわち、紡糸口金１から紡出されたマルチフィラメントを分割ガイド３で複数の糸条（マルチフィラメント）に分割し、各々の糸条を水洗４、乾燥６、延伸８を行った後にインターレースノズル９で交絡処理を施し、オイリングローラー１０で油剤を付与した後に各糸条を合糸ガイド１２で合糸してワインダー１３にて巻取ることにより容易に得ることができる。
【００１４】
【実施例】
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本実施例中で用いられる部は、重量部を示す。また、各評価項目の測定は下記の方法で測定した。
【００１５】
＜油剤付着量＞
１０５℃で１時間乾燥させた試料約３ｇを精秤（Ｗ_A）し、次いでソックスレー抽出器によりアセトン／メタノール（１：１）の混合液を用いて８５℃、６０分間油分を抽出させた。その後、試料を再度１０５℃で３０分間乾燥させてから試料を秤量（Ｗ_B）し、下記式により油剤付着量を求めた。
油剤付着量（％）＝（Ｗ_A−Ｗ_B）／Ｗ_B×１００
【００１６】
＜交絡数＞
ＲＯＴＨＳＣＨＩＬＤ社製ＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｎｓｉｏｍｅｔｅｒを用いて自動的に１ｍ当りの交絡点数を各水準でサンプル数ｎ＝１０として測定し、平均値を交絡数とした。
【００１７】
＜分繊時の断糸回数＞
６本を合糸して巻き取られた１本のボビンについて、分繊開始から終了までに要する約８時間を測定時間とし、断糸した回数を測定した。なお、断糸が発生した場合には、直ちに分繊設備を一旦停止させた後に断糸した糸をつなぎ合わせて再度分繊を開始した。
【００１８】
＜強度、伸度、初期モジュラス＞
ＪＩＳＬ１０１７に準拠して測定した。
【００１９】
＜毛羽／ループ＞
分繊後に巻き取られた１ｋｇ巻きのボビンの表面および両側面に存在する毛羽、ループを黙視評価し、その数を合計して３段階評価した。
無：０個／ボビン、少ない：１〜３個／ボビン、多い：４個／ボビン以上
【００２０】
［実施例１］
水分率が１００ｐｐｍ以下のＮ−メチル２−ピロリドン（以下ＮＭＰという）１１２．９部、パラフェニレンジアミン１．５０６部、３、４’−ジアミノジフェニルエーテル２．７８９部を常温下で入れ、窒素中で溶解した後、攪拌しながらテレフタル酸クロリド５．６５８部を添加した。最終的に８５℃で６０分間反応せしめ、透明の粘稠なポリマー溶液を得た。次いで２２．５重量％の水酸化カルシウムを含有するＮＭＰスラリー９．１７４部を添加し、中和反応を行った。得られたポリマーの対数粘度は３．３２であった。
【００２１】
得られたポリマー溶液を用い、孔径０．３ｍｍ、孔数１３３ホールを有する６個の口金からＮＭＰ３０重量％の凝固浴に押し出し湿式紡糸した。口金面と凝固浴との距離は１０ｍｍとした。口金から紡出された各々の繊維を合糸することなく水洗、乾燥後、５２０℃で１０倍に延伸した後、インターレースノズルを用いて０．３ＭＰａの圧空により表１記載の交絡数となるように交絡処理を施し、次いで表１記載の付着量で油剤を付与した後に再度乾燥して６本の糸条を合糸ガイドで１本に合糸してワインダーに巻き取った。得られた多条マルチフィラメント糸は、総繊度１３２４ｄｔｅｘ、フィラメント数７９８本であった。
【００２２】
得られた多条マルチフィラメント糸は、分繊機にて断糸やフィブリル化の発生がなく、１００ｍ／分の巻取速度で６本の糸条に容易にかつ安定して分繊することが可能であった。分繊時の断糸回数、分繊後の糸条総繊度、フィラメント数、切断強度、伸度、初期モジュラス、油剤付着量および毛羽の有無の評価結果を表１に示す。
【００２３】
［実施例２〜３および比較例１〜２］
実施例１において、交絡付与条件および油剤付着量を表１記載のとおり変更する以外は実施例１と同様にして多条全芳香族マルチフィラメント糸を得た。得られた多条マルチフィラメント糸の評価結果を表１に併せて示す。
【００２４】
［参考例］
実施例１において、インターレースによる交絡の付与および合糸ガイドによる合糸を行わずにそれぞれの糸条を別々に巻取る以外は実施例１と同様にしてマルチフィラメント糸を得た。得られたマルチフィラメント糸を実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】

【００２６】
【発明の効果】
本発明の多条全芳香族ポリアミドマルチフィラメント糸によれば、合糸巻取りされる前の各糸条（マルチフィラメント）に油剤および交絡が付与されているので、分繊時の毛羽や断糸の発生を抑制することができ、高品位の分繊糸を極めて安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の多条マルチフィラメント糸を製造するための一実施形態を示す工程図である。
【符号の説明】
１紡糸口金
２凝固浴
３分割ガイド
４水洗ローラー
５水洗浴
６乾燥ローラー
７熱板プレート
８延伸ローラー
９インターレースノズル
１０油剤付与ローラー
１１乾燥ローラー
１２合糸ガイド
１３本発明の多条マルチフィラメント糸のチーズ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a multi-filament multifilament yarn excellent in splitting properties. More specifically, the present invention relates to a multi-row wholly aromatic polyamide multifilament yarn in which fluff and yarn breakage during splitting are suppressed.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method of efficiently producing a fine yarn, a plurality of fine yarns are combined and wound up as a multi-filament yarn having a large fineness, and then divided into thin yarns. A so-called “separation” method has been proposed. However, when the yarns are simply wound in a non-twisted state and wound up, the single yarns that make up each yarn will not be removed even if you try to divide them into separate yarns at the time of division. There is a problem that it is difficult to divide easily and stably because it is partially entangled between the strips.
[0003]
In order to improve such a problem, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 48-96804 proposes a method of improving converging property by applying entanglement to each yarn in advance with, for example, an interlace nozzle. Certainly, according to this method, although ordinary synthetic fibers show excellent splitting properties, they are fully aromatic polyamide filaments having high strength, high elastic modulus, and high heat resistance, particularly para-type fully aromatic polyamides. Since the filament is easily fibrillated, the problem that it is difficult to stably split the filament has not been sufficiently improved.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made against the background of the above-described prior art. The object of the present invention is to provide a multi-row wholly aromatic polyamide multifilament with excellent splitting properties in which generation of fuzz and yarn breakage during splitting is suppressed. To provide yarn.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
According to the research of the present inventors, the object of the present invention is “a multi-row wholly aromatic multifilament yarn in which a plurality of yarns made of wholly aromatic polyamide multifilaments are combined, A multi-strip wholly aromatic polyamide multifilament yarn having excellent splitting properties, characterized in that the oil agent adhesion amount is 0.3 to 4.5% by weight and the entanglement number is 5 to 60 / m. Was found.
[0006]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The wholly aromatic polyamide multifilament in the present invention is an aromatic polyamide composed of an aromatic dicarboxylic acid component and an aromatic diamine component, or an aromatic aminocarboxylic acid component, or a multifilament composed of these aromatic copolyamides. Examples thereof include polyparaphenylene terephthalamide, copolyparaphenylene 3,4'-oxydiphenylene terephthalamide, and polymetaphenylene isophthalamide. In particular, in the case of a multifilament made of a para-type wholly aromatic polyamide having high strength and elastic modulus, such as polyparaphenylene terephthalamide, copolyparaphenylene 3,4'-oxydiphenylene terephthalamide, the effect of the present invention is obtained. It is preferable because it is large.
[0007]
The number of constituent filaments of the above-mentioned fully aromatic polyamide yarn is suitably 10 to 1000 filaments, preferably 25 to 700 filaments, particularly preferably 65 to 400 filaments. In the case of less than 10 filaments, it becomes difficult to give the number of entanglements in the range described later, and in multi-filament multifilament yarns, the constituent filaments of each yarn are likely to be entangled between yarns. And yarn breakage is likely to occur. On the other hand, when it exceeds 1000 filaments, it becomes difficult to stably provide the number of entanglements in the range described later.
[0008]
The number of yarns made of wholly aromatic polyamide multifilaments to be combined is not particularly limited as long as it is plural, and may be selected conveniently according to a conventionally known splitting machine that performs division. For example, in the case of a splitting machine that can be divided into 10 yarns, the splitting efficiency is most favorable when the number of yarns is 10.
[0009]
In the present invention, the oil agent is 0.3 to 4.5% by weight (based on the weight of the wholly aromatic polyamide multifilament), preferably 1.0 to 4.0% by weight, particularly preferably 1.5%, in each of the above-mentioned yarns. It is necessary to adhere to 3.0% by weight. When the amount of the oil agent is less than 0.3% by weight, it is presumed that static electricity is likely to be generated at the time of splitting, and partial entanglement of the single yarn occurs between the yarns. Not only is the generation increased, but the filament is easily fibrillated by friction with the guide or the like. On the other hand, when the oil agent adhesion amount exceeds 4.5% by weight, it is not preferable because scum is easily generated by a guide or the like at the time of fiber separation.
[0010]
The kind of the oil agent to be attached is not particularly limited, and any conventionally known oil agent can be used, and may be selected for convenience according to the characteristics required by the separating machine for performing the separating. For example, by using an oil agent in which the ratio of the smoothing agent is 60% by weight or more, or an oil agent having an oil agent viscosity of about 200 centistokes, it is possible to reduce the frictional resistance with a guide or the like during splitting. The running stability of the yarn is increased and the splitting speed can be further increased.
[0011]
In the present invention, the entanglement number of 5 to 60 / m, preferably 10 to 35 / m, is imparted to each yarn (fully aromatic multifilament) to which the oil agent adheres in the above range. In order to divide the multi-filament multifilament into each yarn, in order to suppress the entanglement between the single yarns constituting each yarn and to divide the yarn easily and stably. is necessary. When the number of entanglements is less than 5 / m, the single yarn constituting each yarn is likely to be entangled between yarns at the time of splitting, and the occurrence of yarn breakage and fluff increases. Therefore, it is not preferable. On the other hand, when the number of entanglements exceeds 60 / m, fluff and loops are likely to occur on the surface of the multi-filament multifilament yarn wound after being combined, and in particular para-type wholly aromatic polyamide multifilament In this case, the strength is also lowered, which is not preferable.
[0012]
In the present invention, the means for imparting entanglement is not particularly limited, but may be selected conveniently from conventionally known interlace nozzles according to the characteristics required by the fiber separator used during fiber separation.
[0013]
The multi-row wholly aromatic polyamide multifilament yarn having excellent splitting properties of the present invention described in detail above, for example, using the apparatus shown in FIG. Next, it can be suitably manufactured by a method in which a plurality of yarns are combined and wound with a winder. That is, the multifilament spun from the spinneret 1 is divided into a plurality of yarns (multifilaments) by the dividing guide 3, and each yarn is washed 4, dried 6, drawn 8, and then interlaced nozzle 9. The yarn can be easily obtained by applying the entanglement process, applying the oil agent with the oiling roller 10, and combining the yarns with the yarn guide 12 and winding them with the winder 13.
[0014]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. In addition, the part used in a present Example shows a weight part. Moreover, the measurement of each evaluation item was measured with the following method.
[0015]
<Oil agent adhesion amount>
About 3 g of the sample dried at 105 ° C. for 1 hour was precisely weighed (W _A ), and then the oil content was extracted for 60 minutes at 85 ° C. using a mixture of acetone / methanol (1: 1) by a Soxhlet extractor. Thereafter, the sample was dried again at 105 ° C. for 30 minutes, and then the sample was weighed (W _B ), and the oil agent adhesion amount was determined by the following formula.
Oil amount (%) = (W _A −W _B ) / W _B × 100
[0016]
<Number of confounding>
Using an Electronic Tensiometer manufactured by ROTHSCHILD, the number of entanglement points per meter was automatically measured at each level with the number of samples n = 10, and the average value was taken as the number of entanglements.
[0017]
<Number of yarn breaks during splitting>
With respect to one bobbin wound up by combining 6 yarns, the measurement time was about 8 hours required from the start to the end of splitting, and the number of times the yarn was cut was measured. In addition, when the yarn breakage occurred, the separation device was immediately stopped, and then the broken yarn was joined and the separation was started again.
[0018]
<Strength, elongation, initial modulus>
It measured based on JISL1017.
[0019]
<Fuzz / Loop>
Fluff and loops present on the surface and both sides of a 1 kg bobbin wound up after splitting were evaluated silently, and the total number was evaluated in three stages.
None: 0 / bobbin, low: 1-3 / bobbin, high: 4 / bobbin or more
[Example 1]
N-methyl 2-pyrrolidone (hereinafter referred to as NMP) having a moisture content of 100 ppm or less 112.9 parts, paraphenylenediamine 1.506 parts, 3,4′-diaminodiphenyl ether 2.789 parts were added at room temperature, and in nitrogen After dissolution, 5.658 parts of terephthalic acid chloride was added with stirring. The reaction was finally carried out at 85 ° C. for 60 minutes to obtain a transparent viscous polymer solution. Next, 9.174 parts of NMP slurry containing 22.5 wt% calcium hydroxide was added to carry out a neutralization reaction. The logarithmic viscosity of the obtained polymer was 3.32.
[0021]
Using the obtained polymer solution, wet spinning was carried out by extruding into a coagulation bath of 30% by weight of NMP from 6 bases having a hole diameter of 0.3 mm and a hole number of 133 holes. The distance between the die surface and the coagulation bath was 10 mm. Each fiber spun from the die is washed with water without drying, dried, stretched 10 times at 520 ° C., and then interlaced with the air pressure of 0.3 MPa using an interlace nozzle so as to have the entanglement number shown in Table 1. Then, an entanglement treatment was performed, and then an oil agent was applied in an adhesion amount shown in Table 1, and then dried again, and six yarns were combined into one with a yarn guide and wound around a winder. The obtained multi-filament multifilament yarn had a total fineness of 1324 dtex and a filament count of 798.
[0022]
The obtained multi-strip multifilament yarn can be easily and stably split into 6 yarns at a winding speed of 100 m / min without the occurrence of yarn breakage or fibrillation by a splitting machine. Met. Table 1 shows the evaluation results of the number of yarn breaks at the time of splitting, the total fineness of the yarn after splitting, the number of filaments, the cutting strength, the elongation, the initial modulus, the amount of oil attached, and the presence or absence of fuzz.
[0023]
[Examples 2-3 and Comparative Examples 1-2]
In Example 1, a multi-row wholly aromatic multifilament yarn was obtained in the same manner as in Example 1 except that the confounding imparting conditions and the amount of oil agent adhered were changed as shown in Table 1. The evaluation results of the obtained multi-strip multifilament yarn are also shown in Table 1.
[0024]
[Reference example]
In Example 1, a multifilament yarn was obtained in the same manner as in Example 1 except that each yarn was separately wound without applying the interlace by interlace and performing the yarn by the yarn guide. The results of evaluating the obtained multifilament yarn in the same manner as in Example 1 are shown in Table 1.
[0025]
[Table 1]

[0026]
【The invention's effect】
According to the multi-row wholly aromatic polyamide multifilament yarn of the present invention, since the oil agent and the entanglement are given to each yarn (multifilament) before being wound with the combined yarn, Generation | occurrence | production can be suppressed and a high quality split yarn can be obtained very stably.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a process diagram showing an embodiment for producing a multi-filament multifilament yarn of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Spinneret 2 Coagulation bath 3 Dividing guide 4 Flushing roller 5 Flushing bath 6 Drying roller 7 Hot plate 8 Drawing roller 9 Interlace nozzle 10 Oiling roller 11 Drying roller 12 Combined yarn guide 13 Multi-strip multifilament yarn cheese of the present invention

Claims

A multi-row wholly aromatic multi-filament yarn in which a plurality of yarns made of wholly aromatic polyamide multi-filaments are combined, wherein the amount of oil agent attached to the yarn is 0.3 to 4.5% by weight, and the number of entanglements is A multi-row wholly aromatic polyamide multifilament yarn excellent in fineness, characterized by being 5 to 60 pieces / m.

The multi-strip fully aromatic polyamide multifilament yarn according to claim 1, wherein the number of filaments constituting each yarn is 10 to 1000 filaments.

The multi-row wholly aromatic polyamide multifilament yarn according to claim 1 or 2, wherein the wholly aromatic polyamide is a para-based wholly aromatic polyamide.