JP3873311B2 - 金属マトリックス複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属マトリックス複合材料及びその製造方法に関する。さらに詳細には、特定のα−アルミナ粉末を強化材として含有してなる金属マトリックス複合材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属マトリックス複合材料は、比強度、比剛性等が必要とされる用途に有望な材料として注目されており、従来から強化材とマトリックス合金の組み合わせや、製造プロセス等について種々の検討がなされてきた。
【０００３】
複合材料においては一般に種々のセラミックス粒子が強化材として用いられるが、複合材料の機械的強度や耐摩耗性等の特性は強化材の性質に大きく依存することが知られている。従来より、アルミナ粒子を強化材として用いる場合、電融アルミナや焼結アルミナを粉砕したアルミナ粉末等が強化材としてよく利用されていた。
【０００４】
例えば、ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンスＶｏｌ．２８，Ｐ．６６８３（１９９３）には、粉砕したα−アルミナ粉末を強化材として用いたアルミニウムマトリックス複合材料が開示されている。
【０００５】
特開昭６３−２４３２４８号公報には、電融アルミナなどのアルミナ粒子を強化材として用いたマグネシウムマトリックス複合材料が開示されている。
【０００６】
特開昭６２−１３５０１号公報には、アルミナ微粉末を強化材として用いた銅マトリックス複合材料が開示されている。
【０００７】
軽金属学会第８４回春期大会（１９９３．５）概要集Ｐ．１７には、コランダム（α−アルミナ）を主体とし、ムライトを含む微細粒子からなる球状粒子を強化材として用いたアルミニウムマトリックス複合材料が開示されている。
【０００８】
特開平２−１２２０４３号公報には、シャープエッジを有さないアルミナ粉末を強化材として用い、黒鉛粉末を潤滑材として添加した過共晶ケイ素−アルミニウム合金マトリックス複合材料製シリンダーライナーが開示されている。
【０００９】
リソ・インターナショナル・シンポジウム・オン・マテリアルズ・サイエンス（第１２回）、ロスキルデの会報Ｐ．５０３には、アスペクト比（長径／短径比と同義）が５〜２５の６角板状α−アルミナ粉末を強化材として用いたアルミニウムマトリックス複合材料が開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらこれらの公知の複合材料において強化材として用いられるアルミナ粉末は、粉砕工程を経ているために粒子そのものの強度が低かったり、また、粒度分布が広いため、或いは、長径／短径比が大なるゆえに、充填性が劣る傾向にあり、該アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性等が必ずしも十分ではないといった問題点があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、機械的強度や耐摩耗性に優れた金属マトリックス複合材料を得るべく鋭意検討を重ねた結果、強化材として特定のα−アルミナ粉末を含有してなる金属マトリックス複合材料が、機械的強度や耐摩耗性に優れていることを見出し本発明を完成させるに至った。
【００１２】
すなわち、本発明は、製造工程において粉砕されていない、長径／短径比が５未満の多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％および累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下である粒度分布を有し、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下のα−アルミナ粉末を強化材として２体積％以上、８０体積％以下含有し、該α−アルミナ粉末に金属溶湯を含浸して得られる金属マトリックス複合材料に係るものである。
【００１３】
また、本発明は、製造工程において粉砕されていない、長径／短径比が５未満の多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％および累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下である粒度分布を有し、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下のα−アルミナ粉末に金属溶湯を加圧含浸または無加圧含浸する金属マトリックス複合材料の製造方法に係るものである。
以下、本発明の金属マトリックス複合材料及びその製造方法について詳しく説明する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の金属マトリックス複合材料において強化材として用いるα−アルミナ粉末について説明する。
【００１５】
本発明では強化材としてα−アルミナ粉末が用いられる。α−アルミナ以外のアルミナは遷移アルミナと呼ばれ、必ずしも安定な化合物ではなく、また粒子そのものの強度が低いために、遷移アルミナの粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性が劣る。
【００１６】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、その表面に実質的に破面を有さない。すなわち、本発明においては、製造工程において粉砕されていないα−アルミナ粉末を用いる。粉砕の工程を経ずに製造されたα−アルミナ粉末に比較して、製造工程で粉砕されたα−アルミナ粉末は、多くの歪を内包するために粒子そのものの強度が低く、このようなα−アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性が劣る。
【００１７】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、多面体一次粒子からなるα−アルミナ粉末である。一次粒子の形状が多面体であるために、機械的な応力が複合材料に働いたときに、球体に比べてマトリックスとの界面で滑りにくく、また、回転しにくい。従って、該アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、機械的強度や耐摩耗性等の特性が優れる。なお、本発明において多面体一次粒子とは、８以上の平面により表面が構成された粒子を意味する。ただし、面と面が交わって形成される稜部が若干丸くなった粒子も、本発明における多面体一次粒子に分類される。
【００１８】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積５０％の粒径をＤ５０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下であり、好ましくは０．３μｍ以上、３０μｍ以下である。Ｄ５０が０．１μｍ未満の粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、耐摩耗性が劣る。特に金属溶湯を含浸して得られる金属マトリックス複合材料の場合、α−アルミナ粉末の粒径が小さいために含浸が困難となる。一方、Ｄ５０が５０μｍを超える粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、機械的強度が劣る。
【００１９】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０としたとき、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、好ましくは１．７以下である。なお、Ｄ５０／Ｄ１０比の最小値は１である。Ｄ５０／Ｄ１０比が２を超える場合には、微小な粒子の割合が増大するために、充填性に劣り、この粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、機械的強度や耐摩耗性が劣る。
【００２０】
本発明の金属マトリックス複合材料は、強化材としてα−アルミナ粉末を含有している。その含有量は２体積％以上、８０体積％以下であり、好ましくは４０体積％以上、８０体積％以下であり、より好ましくは５０体積％以上、７０体積％以下である。α−アルミナ粉末の含有量が２体積％未満では、強化材が不足するために、金属マトリックス複合材料の機械的強度や耐摩耗性が不十分となる。また、含有量が８０体積％を超えると、複合材料の成形が困難になるとともに、金属マトリックス量が不十分であるため、複合材料の機械的強度や耐摩耗性が低下する。
【００２１】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、多面体一次粒子の長径／短径比が５未満であることが好ましく、より好ましくは３未満である。なお、長径／短径比の最小値は１であり、この時長径と短径が同一長さとなる。長径／短径比が５以上になると、α−アルミナ粉末の充填性が悪くなるとともに、金属マトリックス複合材料に異方性が生じる場合がある。これは金属マトリックス複合材料製造プロセスにおいて、例えばマトリックスとなる金属溶湯を含浸させる方向とこれに垂直な方向で、或いは熱間加工の変形方向とこれに垂直な方向で、α−アルミナ粉末が配向する結果、機械的強度や耐摩耗性が複合材料の方向によって異なるためである。
【００２２】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下であることが好ましく、より好ましくは２．５以下である。なお、Ｄ９０／Ｄ１０比の最小値は１である。Ｄ９０／Ｄ１０比が３を超える場合には、粗大な粒子や微小な粒子の割合が増大するために、この粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性が劣る場合がある。
【００２３】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積５０％の粒径をＤ５０としたとき、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下であることが好ましく、より好ましくは１．５以下である。Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２を超える場合には、このα−アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、粒子表面の吸着水分や微小な凹凸に起因して内部に欠陥が生じ易く、機械的強度や耐摩耗性が劣る場合がある。
【００２４】
本発明で強化材として用いることができるα−アルミナ粉末は、例えば、遷移アルミナまたは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ前駆体を、塩化水素ガス、または塩素ガスおよび水蒸気を含有する雰囲気ガス中にて焼成することにより得ることができる（特開平６−１９１８３３号公報あるいは特開平６−１９１８３６号公報に記載）。
【００２５】
塩化水素ガスの濃度は、雰囲気ガスの全体積に対して、１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好ましくは１０体積％以上である。
塩素ガスの濃度は、雰囲気ガスの全体積に対して、１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好ましくは１０体積％以上、水蒸気の濃度は、０．１体積％以上、好ましくは１体積％以上、より好ましくは５体積％以上である。
焼成温度は、６００℃以上、好ましくは６００〜１４００℃、より好ましくは８００〜１２００℃である。
焼成時間は、塩化水素ガスまたは塩素ガスの濃度や焼成温度に依存するので、必ずしも限定されないが、好ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上である。
また、雰囲気ガスの供給源、供給方法および焼成装置などは特に限定されるものではない。
【００２６】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、充填性が高いことも特徴であり、該粉末を用いることにより、強化材の体積分率が高く、従って機械的強度や耐摩耗性に優れた複合材料を得ることが可能である。
【００２７】
また、本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、金属溶湯あるいは半溶融状態の金属溶湯に添加する場合においても複合化されやすい特徴を持つ。
【００２８】
本発明においては、二種以上の異なった粒径を有するα−アルミナ粉末を混合して強化材として用いることも可能であるし、本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末とともに他の強化材を併用することも可能である。
α−アルミナ粉末とともに併用可能な他の強化材としては、例えば、アルミナの繊維やウィスカ、炭化ケイ素、窒化アルミ、窒化ケイ素、二ホウ化チタン、ホウ酸アルミ、炭素などの粉末、繊維やウィスカが挙げられる。
【００２９】
本発明の金属マトリックス複合材料のマトリックスを構成する金属としては、例えば、アルミニウム、銅、マグネシウム、ニッケル、鉄、チタニウムなどが挙げられ、中でもアルミニウムが好適に使用される。ここで、本発明においては、マトリックスを構成する金属は、該金属と他の金属との合金、例えば、アルミニウムの場合は、アルミニウム合金をも包含するものと定義する。特に、無加圧含浸法によりアルミニウムマトリックス複合材料が製造される場合は、マグネシウムを０．５重量％以上、１５重量％以下程度含有するアルミニウム合金をマトリックスとして使用することが好ましい。
【００３０】
また、その他の合金成分元素や不純物元素の含有量は必ずしも限定されないが、例えば「ＪＩＳ Ｈ ５２０２ アルミニウム合金鋳物」や「ＪＩＳ Ｈ ４０００ アルミニウム及びアルミニウム合金の板及び条」に規定されている化学成分値程度である。
【００３１】
本発明の金属マトリックス複合材料は、その製造方法は特に限定されるものではない。例えば、金属粉末とα−アルミナ粉末を混合、成形、焼結した後、熱間加工やホットプレスにより緻密化して複合材料を得る固相法、または溶湯攪拌法、溶湯加圧含浸法、溶湯無加圧含浸法、アトマイズ共堆積法等の液相法を採用することができる。半溶融状態の金属にα−アルミナ粉末を添加、攪拌する方法も可能である。
【００３２】
次に、本発明の金属マトリックス複合材料の製造方法について説明する。得られる複合材料の機械的強度や耐摩耗性を高い水準で確保するためには、強化材として用いる上記のα−アルミナ粉末に金属溶湯を加圧含浸或いは無加圧含浸させる方法を用いる。本発明に使用されるα−アルミナ粉末は、金属溶湯を加圧含浸或いは無加圧含浸させ易く、得られる複合材料の機械的強度や耐摩耗性が優れているので、加圧含浸あるいは無加圧含浸させる方法に適している。
【００３３】
α−アルミナ粉末への金属溶湯の加圧含浸は、例えば、α−アルミナ粉末の成形体に溶融状態の金属を接触させ、この金属溶湯に静水圧を印加することにより行うことができる。静水圧を印加する方法は、油圧プレス等の機械力を用いる方法、大気圧或いはボンベガス圧を用いる方法、遠心力を用いる方法等を採用することができる。
【００３４】
α−アルミナ粉末への金属溶湯の無加圧含浸は、例えば、α−アルミナ粉末の成形体に、窒素ガスを含有する雰囲気下で、マグネシウムを含有する溶融状態のアルミニウムを接触させることにより達成される。
【００３５】
次に、上記のようにして得られる本発明の金属マトリックス複合材料の特性について、特にマトリックスを構成する金属としてアルミニウムを用いた場合について説明する。
【００３６】
本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、「ＪＩＳ Ｒ １６０１ ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に規定されている３点曲げ強さが７０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
【００３７】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、次式で示される３点曲げ強さの曲げ強化係数が０．６以上であることが好ましい。
曲げ強化係数＝（複合材料の曲げ強さ−マトリックスアルミニウムの曲げ強さ）／複合材料中のα−アルミナ粉末の体積％
【００３８】
すなわち、曲げ強化係数とは、アルミニウムマトリックス複合材料中のα−アルミナ粉末１体積％当たりの曲げ強さ増大量を表す。この数値が大きいほど、用いられた強化材は、強化材としての機能が高いことを示す。
【００３９】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、引張強さが４２ｋｇｆ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
【００４０】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、次式で示される引張強さの引張強化係数が０．２５以上であることが好ましい。
引張強化係数＝（複合材料の引張強さ−マトリックスアルミニウムの引張強さ）／複合材料中のα−アルミナ粉末の体積％
【００４１】
すなわち、引張強化係数とは、アルミニウムマトリックス複合材料中のα−アルミナ粉末１体積％当たりの引張強さ増大量を表す。この数値が大きいほど、用いられた強化材は、強化材としての機能が高いことを示す。
【００４２】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量が２．５×１０-10 ｍｍ2 ／ｋｇｆ以下であることが好ましい。ここで機械構造用炭素鋼とは、例えば、「ＪＩＳ Ｇ ４０５１ 機械構造用炭素鋼鋼材」に規定されている鋼材をさす。摺動比摩耗量は、例えば、大越式迅速摩耗試験機やピンオンディスク式摩耗試験機により測定することができる。
【００４３】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、「ＪＩＳ Ｚ ２２５１ 微小硬さ試験方法」に規定されているビッカース硬さが３２０以上であることが好ましい。
【００４４】
さらに、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、マトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。ここで、マトリックスアルミニウムの熱伝導率をＫｍ、マトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率をＫｐとすると、α−アルミナ粉末を強化材としてＶｆ体積分率含有するアルミニウムマトリックス複合材料の熱伝導率Ｋｔは次式で表される。（Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｐ６３６）。
Ｋｔ＝Ｋｍ×｛１＋２Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝÷｛１−Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝
【００４５】
Ｋｐはα−アルミナ粉末粒子自身の熱伝導率とα−アルミナ粉末とマトリックスとの界面抵抗の大きさで決定されるが、Ｋｐが大きいほどＫｔも大きくなり、複合材料の熱伝導率が高くなることになる。
【００４６】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、歪の内包が少なく、粒子自身の熱伝導率が高く、また、表面に実質的に破面を有さず比較的平滑であるのでマトリックスとの間にギャップ等の欠陥が生じにくく、界面抵抗が小さい。したがって、強化材であるα−アルミナ粉末の体積分率が同等である、従来のα−アルミナ粉末を用いたアルミニウムマトリックス複合材料と比較して、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は熱伝導性が優れている。
【００４７】
本発明の金属マトリックス複合材料は、優れた機械的強度と高い耐摩耗性を有しており、特にアルミニウムマトリックス複合材料は、比強度、耐摩耗性等が必要とされる用途、例えば、ピストン、ライナー、リテーナ、ヘッド等の各種内燃機関用部品、ロータディスク、キャリパー等のブレーキ周辺部品、精密機器の作動部品等に好適に利用することができる。
【００４８】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００４９】
なお、本発明における各種の測定は次のようにして行った。
１．アルミナ粉末の結晶相の同定
Ｘ線回折測定（理学電気（株）製、ＲＡＤ−γＣ）により同定した。
【００５０】
２．アルミナ粒子の破面の有無及び一次粒子の形状の評価
アルミナ粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子（株）製、ＪＳＭ−Ｔ２２０）観察写真から判定した。アルミナ粒子の長径／短径比についてはＳＥＭ観察写真から５個の粒子を選定し、その長径と短径を定規で計測して求め、その平均値を採った。
【００５１】
３．アルミナ粉末の粒度分布の測定
レーザー散乱法を測定原理とするマスターサイザー（マルバーン社製、ＭＳ２０型）を用いて測定し、Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０値を求めた。
【００５２】
４．アルミニウムマトリックス複合材料中のアルミナ粉末の体積％の測定
得られた複合材料およびこれとは別個に作製したマトリックスアルミニウムのみの試料について、密度測定装置（（株）島津製作所製、ＳＧＭ−ＡＥＬ）にて、複合材料の密度ρｃとマトリックスの密度ρｍを測定し、アルミナ粉末の真密度を３．９６ｇ／ｃｍ3 として、次式からアルミナ粉末の体積％を求めた。
体積％＝１００×（ρｃ−ρｍ）／（３．９６−ρｍ）
【００５３】
５．ＢＥＴ比表面積径の測定
フローソーブ（マイクロメリテイクス社製、２３００型）を用いて測定した比表面積からＢＥＴ比表面積径を求めた。
【００５４】
６．３点曲げ強さの測定
「ＪＩＳ Ｒ １６０１ ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に規定されている３点曲げ強さ試験方法に従い、オートグラフ（（株）島津製作所製、ＤＳＳ−５００）にて測定した。
【００５５】
７．引張強さの測定
全長４０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、幅は両側の平行部分が４ｍｍで中央部が２ｍｍ、中央の凹部の曲率半径（Ｒ）が６０ｍｍの寸法の引張試験片を用い、オートグラフ（（株）島津製作所製、ＩＳ−５００）にて測定した。
【００５６】
８．機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量の測定
摩耗輪材質を「ＪＩＳ Ｇ ４０５１ 機械構造用炭素鋼鋼材」に規定されているＳ４５Ｃとし、大越式迅速摩耗試験機（（株）東京試験機製作所製、ＯＡＴ−Ｕ）にて、機械油＃６８により潤滑状態で測定した。
【００５７】
９．ビッカース硬さ
ビッカース硬さ計（（株）明石製作所製、ＡＶＫ）にて測定した。
【００５８】
１０．マトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率
レーザーフッラッシュ法熱定数測定装置（真空理工株式会社製、ＴＣ−７０００型）を用いて、複合材料の熱伝導率Ｋｔおよびマトリックスアルミニウム自身の熱伝導率Ｋｍを測定し、次式からマトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率Ｋｐを求めた。ただし、Ｖｆは複合材料中に含まれるα−アルミナ粉末の体積分率を表す。
Ｋｔ＝Ｋｍ×｛１＋２Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝÷｛１−Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝
【００５９】
実施例において使用したα−アルミナ粉末は以下に示すとおりのものである。
１．アルミナＡ
表１のＡに示すα−アルミナ。
２．アルミナＢ
表１のＢに示すα−アルミナ。
３．アルミナＣ
表１のＣに示すα−アルミナ。
４．アルミナＤ
表１のＤに示すα−アルミナ。
【００６０】
【表１】
【００６１】
実施例において使用したマトリックス金属は以下に示すとおりのものである。
１．２．マトリックスＡ
９９．９重量％の純度のアルミニウムと９９．９７重量％の純度のマグネシウムを用いて作製した、マグネシウムを１０．５重量％含有するアルミニウム。化学成分値を表２のＡに示す。
２．マトリックスＢ
「ＪＩＳ Ｈ ５２０２ アルミニウム合金鋳物」に規定されている、１種Ｂ合金。化学成分値を表２のＢに示す。
【００６２】
３．マトリックスＣ
「ＪＩＳ Ｈ ４０００ アルミニウム及びアルミニウム合金の板及び条」に規定されている、６０６１合金。化学成分値を表２のＣに示す。
４．マトリックスＤ
「ＪＩＳ Ｈ ５２０２ アルミニウム合金鋳物」に規定されている、８種Ａ合金。化学成分値を表２のＤに示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
実施例において採用した金属マトリックス複合材料の製造方法は、アルミナ粉末に金属溶湯を含浸させる以下に記す二種の方法である。
１．含浸法Ａ（無加圧含浸法）
黒鉛ルツボ内にアルミナ粉末を装填後、１００または３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で成形した。その上にマトリックスとなる金属を配置し、窒素雰囲気中で９００℃で５ないし１０時間加熱した後冷却した。
【００６５】
２．含浸法Ｂ（加圧含浸法）
黒鉛ルツボ内に重装、あるいは重装した後１００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で成形したアルミナ粉末の上にマトリックスとなる金属を配置し、大気中で７００℃で３０分間加熱した後、１２．５ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で溶融した金属を５分間加圧し、その後加圧状態で冷却した。
【００６６】
実施例１
アルミナ粉末ＡにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ａにて含浸して複合材料１を得た。得られた複合材料１に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００６７】
実施例２
アルミナ粉末ＣにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ａにて含浸して複合材料２を得た。得られた複合材料２に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００６８】
実施例３
アルミナ粉末ＡにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料３を得た。得られた複合材料３に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００６９】
比較例１
マトリックスＡと同じアルミニウム（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、３点曲げ強さと引張強さを求めた。結果を表３に示す。
【００７０】
比較例２
アルミナ粉末ＤにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ａにて含浸して複合材料４を得た。得られた複合材料４に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７１】
比較例３
アルミナ粉末ＤにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料５を得た。得られた複合材料５に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７２】
実施例４
アルミナ粉末ＡにマトリックスＢ（ＪＩＳ１種Ｂ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料６を得た。得られた複合材料６に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７３】
実施例５
アルミナ粉末ＢにマトリックスＢ（ＪＩＳ１種Ｂ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料７を得た。得られた複合材料７に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７４】
比較例４
マトリックスＢと同じアルミニウム（ＪＩＳ１種Ｂ合金）に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、３点曲げ強さと引張強さを求めた。結果を表３に示す。
【００７５】
比較例５
アルミナ粉末ＤにマトリックスＢ（ＪＩＳ１種Ｂ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料８を得た。得られた複合材料８に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７６】
実施例６
アルミナ粉末ＡにマトリックスＣ（ＪＩＳ６０６１合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料９を得た。得られた複合材料９に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７７】
比較例６
マトリックスＣと同じアルミニウム（ＪＩＳ６０６１合金）に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×１８時間の熱処理を施した後、３点曲げ強さと引張強さを求めた。結果を表３に示す。
【００７８】
比較例７
アルミナ粉末ＤにマトリックスＣ（ＪＩＳ６０６１合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１０を得た。得られた複合材料１０に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７９】
【表３】
【００８０】
実施例７
アルミナ粉末ＡにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１１得た。得られた複合材料１１に５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量及びビッカース硬さを求めた。結果を表４に示す。
【００８１】
比較例８
マトリックスＤと同じアルミニウム（ＪＩＳ８種Ａ合金）に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量及びビッカース硬さを求めた。結果を表４に示す。
【００８２】
比較例９
アルミナ粉末ＤにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１２を得た。得られた複合材料１２に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量及びビッカース硬さを求めた。結果を表４に示す。
【００８３】
【表４】
【００８４】
実施例８
アルミナ粉末ＡにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１３を得た。得られた複合材料１３に５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％を求めた。該複合材料を二分し、一方はそのままで、他方は４００℃×３００サイクルの熱疲労を与えた後に３点曲げ強さを求めた。結果を表５に示す。
【００８５】
比較例１０
アルミナ粉末ＤにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１４を得た。得られた複合材料１４に５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％を求めた。該複合材料を二分し、一方はそのままで、他方は４００℃×３００サイクルの熱疲労を与えた後に３点曲げ強さを求めた。結果を表５に示す。
【００８６】
【表５】
【００８７】
実施例９
アルミナ粉末ＡにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１５を得た。得られた複合材料１５に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００８８】
比較例１１
アルミナ粉末ＤにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１６を得た。得られた複合材料１６に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００８９】
実施例１０
アルミナ粉末ＡにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１７を得た。得られた複合材料１７に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００９０】
比較例１２
アルミナ粉末ＤにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１７を得た。得られた複合材料１７に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００９１】
【表６】
【００９２】
【発明の効果】
上記のように、本発明の金属マトリックス複合材料は、３点曲げ強さ、曲げ強化係数が高く、さらに、引張強さ、引張強化係数が高く、機械的強度に優れている。また、本発明の金属マトリックス複合材料は、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量が小さく、かつビッカース硬さが高く、高い耐摩耗性を有している。さらに、本発明の金属マトリックス複合材料は、耐熱疲労特性にも優れている。
また、本発明の金属マトリックス複合材料の製造方法により、上記の優れた性質を有する本発明の金属マトリックス複合材料を得ることができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属マトリックス複合材料及びその製造方法に関する。さらに詳細には、特定のα−アルミナ粉末を強化材として含有してなる金属マトリックス複合材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属マトリックス複合材料は、比強度、比剛性等が必要とされる用途に有望な材料として注目されており、従来から強化材とマトリックス合金の組み合わせや、製造プロセス等について種々の検討がなされてきた。
【０００３】
複合材料においては一般に種々のセラミックス粒子が強化材として用いられるが、複合材料の機械的強度や耐摩耗性等の特性は強化材の性質に大きく依存することが知られている。従来より、アルミナ粒子を強化材として用いる場合、電融アルミナや焼結アルミナを粉砕したアルミナ粉末等が強化材としてよく利用されていた。
【０００４】
例えば、ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンスＶｏｌ．２８，Ｐ．６６８３（１９９３）には、粉砕したα−アルミナ粉末を強化材として用いたアルミニウムマトリックス複合材料が開示されている。
【０００５】
特開昭６３−２４３２４８号公報には、電融アルミナなどのアルミナ粒子を強化材として用いたマグネシウムマトリックス複合材料が開示されている。
【０００６】
特開昭６２−１３５０１号公報には、アルミナ微粉末を強化材として用いた銅マトリックス複合材料が開示されている。
【０００７】
軽金属学会第８４回春期大会（１９９３．５）概要集Ｐ．１７には、コランダム（α−アルミナ）を主体とし、ムライトを含む微細粒子からなる球状粒子を強化材として用いたアルミニウムマトリックス複合材料が開示されている。
【０００８】
特開平２−１２２０４３号公報には、シャープエッジを有さないアルミナ粉末を強化材として用い、黒鉛粉末を潤滑材として添加した過共晶ケイ素−アルミニウム合金マトリックス複合材料製シリンダーライナーが開示されている。
【０００９】
リソ・インターナショナル・シンポジウム・オン・マテリアルズ・サイエンス（第１２回）、ロスキルデの会報Ｐ．５０３には、アスペクト比（長径／短径比と同義）が５〜２５の６角板状α−アルミナ粉末を強化材として用いたアルミニウムマトリックス複合材料が開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながらこれらの公知の複合材料において強化材として用いられるアルミナ粉末は、粉砕工程を経ているために粒子そのものの強度が低かったり、また、粒度分布が広いため、或いは、長径／短径比が大なるゆえに、充填性が劣る傾向にあり、該アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性等が必ずしも十分ではないといった問題点があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、機械的強度や耐摩耗性に優れた金属マトリックス複合材料を得るべく鋭意検討を重ねた結果、強化材として特定のα−アルミナ粉末を含有してなる金属マトリックス複合材料が、機械的強度や耐摩耗性に優れていることを見出し本発明を完成させるに至った。
【００１２】
すなわち、本発明は、製造工程において粉砕されていない、長径／短径比が５未満の多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％および累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下である粒度分布を有し、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下のα−アルミナ粉末を強化材として２体積％以上、８０体積％以下含有し、該α−アルミナ粉末に金属溶湯を含浸して得られる金属マトリックス複合材料に係るものである。
【００１３】
また、本発明は、製造工程において粉砕されていない、長径／短径比が５未満の多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％および累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下である粒度分布を有し、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下のα−アルミナ粉末に金属溶湯を加圧含浸または無加圧含浸する金属マトリックス複合材料の製造方法に係るものである。
以下、本発明の金属マトリックス複合材料及びその製造方法について詳しく説明する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の金属マトリックス複合材料において強化材として用いるα−アルミナ粉末について説明する。
【００１５】
本発明では強化材としてα−アルミナ粉末が用いられる。α−アルミナ以外のアルミナは遷移アルミナと呼ばれ、必ずしも安定な化合物ではなく、また粒子そのものの強度が低いために、遷移アルミナの粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性が劣る。
【００１６】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、その表面に実質的に破面を有さない。すなわち、本発明においては、製造工程において粉砕されていないα−アルミナ粉末を用いる。粉砕の工程を経ずに製造されたα−アルミナ粉末に比較して、製造工程で粉砕されたα−アルミナ粉末は、多くの歪を内包するために粒子そのものの強度が低く、このようなα−アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性が劣る。
【００１７】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、多面体一次粒子からなるα−アルミナ粉末である。一次粒子の形状が多面体であるために、機械的な応力が複合材料に働いたときに、球体に比べてマトリックスとの界面で滑りにくく、また、回転しにくい。従って、該アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、機械的強度や耐摩耗性等の特性が優れる。なお、本発明において多面体一次粒子とは、８以上の平面により表面が構成された粒子を意味する。ただし、面と面が交わって形成される稜部が若干丸くなった粒子も、本発明における多面体一次粒子に分類される。
【００１８】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積５０％の粒径をＤ５０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下であり、好ましくは０．３μｍ以上、３０μｍ以下である。Ｄ５０が０．１μｍ未満の粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、耐摩耗性が劣る。特に金属溶湯を含浸して得られる金属マトリックス複合材料の場合、α−アルミナ粉末の粒径が小さいために含浸が困難となる。一方、Ｄ５０が５０μｍを超える粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、機械的強度が劣る。
【００１９】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０としたとき、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、好ましくは１．７以下である。なお、Ｄ５０／Ｄ１０比の最小値は１である。Ｄ５０／Ｄ１０比が２を超える場合には、微小な粒子の割合が増大するために、充填性に劣り、この粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、機械的強度や耐摩耗性が劣る。
【００２０】
本発明の金属マトリックス複合材料は、強化材としてα−アルミナ粉末を含有している。その含有量は２体積％以上、８０体積％以下であり、好ましくは４０体積％以上、８０体積％以下であり、より好ましくは５０体積％以上、７０体積％以下である。α−アルミナ粉末の含有量が２体積％未満では、強化材が不足するために、金属マトリックス複合材料の機械的強度や耐摩耗性が不十分となる。また、含有量が８０体積％を超えると、複合材料の成形が困難になるとともに、金属マトリックス量が不十分であるため、複合材料の機械的強度や耐摩耗性が低下する。
【００２１】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、多面体一次粒子の長径／短径比が５未満であることが好ましく、より好ましくは３未満である。なお、長径／短径比の最小値は１であり、この時長径と短径が同一長さとなる。長径／短径比が５以上になると、α−アルミナ粉末の充填性が悪くなるとともに、金属マトリックス複合材料に異方性が生じる場合がある。これは金属マトリックス複合材料製造プロセスにおいて、例えばマトリックスとなる金属溶湯を含浸させる方向とこれに垂直な方向で、或いは熱間加工の変形方向とこれに垂直な方向で、α−アルミナ粉末が配向する結果、機械的強度や耐摩耗性が複合材料の方向によって異なるためである。
【００２２】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下であることが好ましく、より好ましくは２．５以下である。なお、Ｄ９０／Ｄ１０比の最小値は１である。Ｄ９０／Ｄ１０比が３を超える場合には、粗大な粒子や微小な粒子の割合が増大するために、この粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は機械的強度や耐摩耗性が劣る場合がある。
【００２３】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、α−アルミナ粉末の重量累積粒度分布の微粒側から累積５０％の粒径をＤ５０としたとき、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下であることが好ましく、より好ましくは１．５以下である。Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２を超える場合には、このα−アルミナ粉末を強化材として用いた金属マトリックス複合材料は、粒子表面の吸着水分や微小な凹凸に起因して内部に欠陥が生じ易く、機械的強度や耐摩耗性が劣る場合がある。
【００２４】
本発明で強化材として用いることができるα−アルミナ粉末は、例えば、遷移アルミナまたは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ前駆体を、塩化水素ガス、または塩素ガスおよび水蒸気を含有する雰囲気ガス中にて焼成することにより得ることができる（特開平６−１９１８３３号公報あるいは特開平６−１９１８３６号公報に記載）。
【００２５】
塩化水素ガスの濃度は、雰囲気ガスの全体積に対して、１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好ましくは１０体積％以上である。
塩素ガスの濃度は、雰囲気ガスの全体積に対して、１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好ましくは１０体積％以上、水蒸気の濃度は、０．１体積％以上、好ましくは１体積％以上、より好ましくは５体積％以上である。
焼成温度は、６００℃以上、好ましくは６００〜１４００℃、より好ましくは８００〜１２００℃である。
焼成時間は、塩化水素ガスまたは塩素ガスの濃度や焼成温度に依存するので、必ずしも限定されないが、好ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上である。
また、雰囲気ガスの供給源、供給方法および焼成装置などは特に限定されるものではない。
【００２６】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、充填性が高いことも特徴であり、該粉末を用いることにより、強化材の体積分率が高く、従って機械的強度や耐摩耗性に優れた複合材料を得ることが可能である。
【００２７】
また、本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、金属溶湯あるいは半溶融状態の金属溶湯に添加する場合においても複合化されやすい特徴を持つ。
【００２８】
本発明においては、二種以上の異なった粒径を有するα−アルミナ粉末を混合して強化材として用いることも可能であるし、本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末とともに他の強化材を併用することも可能である。
α−アルミナ粉末とともに併用可能な他の強化材としては、例えば、アルミナの繊維やウィスカ、炭化ケイ素、窒化アルミ、窒化ケイ素、二ホウ化チタン、ホウ酸アルミ、炭素などの粉末、繊維やウィスカが挙げられる。
【００２９】
本発明の金属マトリックス複合材料のマトリックスを構成する金属としては、例えば、アルミニウム、銅、マグネシウム、ニッケル、鉄、チタニウムなどが挙げられ、中でもアルミニウムが好適に使用される。ここで、本発明においては、マトリックスを構成する金属は、該金属と他の金属との合金、例えば、アルミニウムの場合は、アルミニウム合金をも包含するものと定義する。特に、無加圧含浸法によりアルミニウムマトリックス複合材料が製造される場合は、マグネシウムを０．５重量％以上、１５重量％以下程度含有するアルミニウム合金をマトリックスとして使用することが好ましい。
【００３０】
また、その他の合金成分元素や不純物元素の含有量は必ずしも限定されないが、例えば「ＪＩＳ Ｈ ５２０２ アルミニウム合金鋳物」や「ＪＩＳ Ｈ ４０００ アルミニウム及びアルミニウム合金の板及び条」に規定されている化学成分値程度である。
【００３１】
本発明の金属マトリックス複合材料は、その製造方法は特に限定されるものではない。例えば、金属粉末とα−アルミナ粉末を混合、成形、焼結した後、熱間加工やホットプレスにより緻密化して複合材料を得る固相法、または溶湯攪拌法、溶湯加圧含浸法、溶湯無加圧含浸法、アトマイズ共堆積法等の液相法を採用することができる。半溶融状態の金属にα−アルミナ粉末を添加、攪拌する方法も可能である。
【００３２】
次に、本発明の金属マトリックス複合材料の製造方法について説明する。得られる複合材料の機械的強度や耐摩耗性を高い水準で確保するためには、強化材として用いる上記のα−アルミナ粉末に金属溶湯を加圧含浸或いは無加圧含浸させる方法を用いる。本発明に使用されるα−アルミナ粉末は、金属溶湯を加圧含浸或いは無加圧含浸させ易く、得られる複合材料の機械的強度や耐摩耗性が優れているので、加圧含浸あるいは無加圧含浸させる方法に適している。
【００３３】
α−アルミナ粉末への金属溶湯の加圧含浸は、例えば、α−アルミナ粉末の成形体に溶融状態の金属を接触させ、この金属溶湯に静水圧を印加することにより行うことができる。静水圧を印加する方法は、油圧プレス等の機械力を用いる方法、大気圧或いはボンベガス圧を用いる方法、遠心力を用いる方法等を採用することができる。
【００３４】
α−アルミナ粉末への金属溶湯の無加圧含浸は、例えば、α−アルミナ粉末の成形体に、窒素ガスを含有する雰囲気下で、マグネシウムを含有する溶融状態のアルミニウムを接触させることにより達成される。
【００３５】
次に、上記のようにして得られる本発明の金属マトリックス複合材料の特性について、特にマトリックスを構成する金属としてアルミニウムを用いた場合について説明する。
【００３６】
本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、「ＪＩＳ Ｒ １６０１ ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に規定されている３点曲げ強さが７０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
【００３７】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、次式で示される３点曲げ強さの曲げ強化係数が０．６以上であることが好ましい。
曲げ強化係数＝（複合材料の曲げ強さ−マトリックスアルミニウムの曲げ強さ）／複合材料中のα−アルミナ粉末の体積％
【００３８】
すなわち、曲げ強化係数とは、アルミニウムマトリックス複合材料中のα−アルミナ粉末１体積％当たりの曲げ強さ増大量を表す。この数値が大きいほど、用いられた強化材は、強化材としての機能が高いことを示す。
【００３９】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、引張強さが４２ｋｇｆ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
【００４０】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、次式で示される引張強さの引張強化係数が０．２５以上であることが好ましい。
引張強化係数＝（複合材料の引張強さ−マトリックスアルミニウムの引張強さ）／複合材料中のα−アルミナ粉末の体積％
【００４１】
すなわち、引張強化係数とは、アルミニウムマトリックス複合材料中のα−アルミナ粉末１体積％当たりの引張強さ増大量を表す。この数値が大きいほど、用いられた強化材は、強化材としての機能が高いことを示す。
【００４２】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量が２．５×１０-10 ｍｍ2 ／ｋｇｆ以下であることが好ましい。ここで機械構造用炭素鋼とは、例えば、「ＪＩＳ Ｇ ４０５１ 機械構造用炭素鋼鋼材」に規定されている鋼材をさす。摺動比摩耗量は、例えば、大越式迅速摩耗試験機やピンオンディスク式摩耗試験機により測定することができる。
【００４３】
また、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、「ＪＩＳ Ｚ ２２５１ 微小硬さ試験方法」に規定されているビッカース硬さが３２０以上であることが好ましい。
【００４４】
さらに、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は、マトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率が３０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。ここで、マトリックスアルミニウムの熱伝導率をＫｍ、マトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率をＫｐとすると、α−アルミナ粉末を強化材としてＶｆ体積分率含有するアルミニウムマトリックス複合材料の熱伝導率Ｋｔは次式で表される。（Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｐ６３６）。
Ｋｔ＝Ｋｍ×｛１＋２Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝÷｛１−Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝
【００４５】
Ｋｐはα−アルミナ粉末粒子自身の熱伝導率とα−アルミナ粉末とマトリックスとの界面抵抗の大きさで決定されるが、Ｋｐが大きいほどＫｔも大きくなり、複合材料の熱伝導率が高くなることになる。
【００４６】
本発明で強化材として用いるα−アルミナ粉末は、歪の内包が少なく、粒子自身の熱伝導率が高く、また、表面に実質的に破面を有さず比較的平滑であるのでマトリックスとの間にギャップ等の欠陥が生じにくく、界面抵抗が小さい。したがって、強化材であるα−アルミナ粉末の体積分率が同等である、従来のα−アルミナ粉末を用いたアルミニウムマトリックス複合材料と比較して、本発明のアルミニウムマトリックス複合材料は熱伝導性が優れている。
【００４７】
本発明の金属マトリックス複合材料は、優れた機械的強度と高い耐摩耗性を有しており、特にアルミニウムマトリックス複合材料は、比強度、耐摩耗性等が必要とされる用途、例えば、ピストン、ライナー、リテーナ、ヘッド等の各種内燃機関用部品、ロータディスク、キャリパー等のブレーキ周辺部品、精密機器の作動部品等に好適に利用することができる。
【００４８】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００４９】
なお、本発明における各種の測定は次のようにして行った。
１．アルミナ粉末の結晶相の同定
Ｘ線回折測定（理学電気（株）製、ＲＡＤ−γＣ）により同定した。
【００５０】
２．アルミナ粒子の破面の有無及び一次粒子の形状の評価
アルミナ粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子（株）製、ＪＳＭ−Ｔ２２０）観察写真から判定した。アルミナ粒子の長径／短径比についてはＳＥＭ観察写真から５個の粒子を選定し、その長径と短径を定規で計測して求め、その平均値を採った。
【００５１】
３．アルミナ粉末の粒度分布の測定
レーザー散乱法を測定原理とするマスターサイザー（マルバーン社製、ＭＳ２０型）を用いて測定し、Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０値を求めた。
【００５２】
４．アルミニウムマトリックス複合材料中のアルミナ粉末の体積％の測定
得られた複合材料およびこれとは別個に作製したマトリックスアルミニウムのみの試料について、密度測定装置（（株）島津製作所製、ＳＧＭ−ＡＥＬ）にて、複合材料の密度ρｃとマトリックスの密度ρｍを測定し、アルミナ粉末の真密度を３．９６ｇ／ｃｍ3 として、次式からアルミナ粉末の体積％を求めた。
体積％＝１００×（ρｃ−ρｍ）／（３．９６−ρｍ）
【００５３】
５．ＢＥＴ比表面積径の測定
フローソーブ（マイクロメリテイクス社製、２３００型）を用いて測定した比表面積からＢＥＴ比表面積径を求めた。
【００５４】
６．３点曲げ強さの測定
「ＪＩＳ Ｒ １６０１ ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に規定されている３点曲げ強さ試験方法に従い、オートグラフ（（株）島津製作所製、ＤＳＳ−５００）にて測定した。
【００５５】
７．引張強さの測定
全長４０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、幅は両側の平行部分が４ｍｍで中央部が２ｍｍ、中央の凹部の曲率半径（Ｒ）が６０ｍｍの寸法の引張試験片を用い、オートグラフ（（株）島津製作所製、ＩＳ−５００）にて測定した。
【００５６】
８．機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量の測定
摩耗輪材質を「ＪＩＳ Ｇ ４０５１ 機械構造用炭素鋼鋼材」に規定されているＳ４５Ｃとし、大越式迅速摩耗試験機（（株）東京試験機製作所製、ＯＡＴ−Ｕ）にて、機械油＃６８により潤滑状態で測定した。
【００５７】
９．ビッカース硬さ
ビッカース硬さ計（（株）明石製作所製、ＡＶＫ）にて測定した。
【００５８】
１０．マトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率
レーザーフッラッシュ法熱定数測定装置（真空理工株式会社製、ＴＣ−７０００型）を用いて、複合材料の熱伝導率Ｋｔおよびマトリックスアルミニウム自身の熱伝導率Ｋｍを測定し、次式からマトリックスとの界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率Ｋｐを求めた。ただし、Ｖｆは複合材料中に含まれるα−アルミナ粉末の体積分率を表す。
Ｋｔ＝Ｋｍ×｛１＋２Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝÷｛１−Ｖｆ（１−Ｋｍ／Ｋｐ）／（２Ｋｍ／Ｋｐ＋１）｝
【００５９】
実施例において使用したα−アルミナ粉末は以下に示すとおりのものである。
１．アルミナＡ
表１のＡに示すα−アルミナ。
２．アルミナＢ
表１のＢに示すα−アルミナ。
３．アルミナＣ
表１のＣに示すα−アルミナ。
４．アルミナＤ
表１のＤに示すα−アルミナ。
【００６０】
【表１】
実施例において使用したマトリックス金属は以下に示すとおりのものである。
１．２．マトリックスＡ
９９．９重量％の純度のアルミニウムと９９．９７重量％の純度のマグネシウムを用いて作製した、マグネシウムを１０．５重量％含有するアルミニウム。化学成分値を表２のＡに示す。
２．マトリックスＢ
「ＪＩＳ Ｈ ５２０２ アルミニウム合金鋳物」に規定されている、１種Ｂ合金。化学成分値を表２のＢに示す。
【００６２】
３．マトリックスＣ
「ＪＩＳ Ｈ ４０００ アルミニウム及びアルミニウム合金の板及び条」に規定されている、６０６１合金。化学成分値を表２のＣに示す。
４．マトリックスＤ
「ＪＩＳ Ｈ ５２０２ アルミニウム合金鋳物」に規定されている、８種Ａ合金。化学成分値を表２のＤに示す。
【００６３】
【表２】
実施例において採用した金属マトリックス複合材料の製造方法は、アルミナ粉末に金属溶湯を含浸させる以下に記す二種の方法である。
１．含浸法Ａ（無加圧含浸法）
黒鉛ルツボ内にアルミナ粉末を装填後、１００または３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で成形した。その上にマトリックスとなる金属を配置し、窒素雰囲気中で９００℃で５ないし１０時間加熱した後冷却した。
【００６５】
２．含浸法Ｂ（加圧含浸法）
黒鉛ルツボ内に重装、あるいは重装した後１００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で成形したアルミナ粉末の上にマトリックスとなる金属を配置し、大気中で７００℃で３０分間加熱した後、１２．５ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で溶融した金属を５分間加圧し、その後加圧状態で冷却した。
【００６６】
実施例１
アルミナ粉末ＡにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ａにて含浸して複合材料１を得た。得られた複合材料１に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００６７】
実施例２
アルミナ粉末ＣにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ａにて含浸して複合材料２を得た。得られた複合材料２に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００６８】
実施例３
アルミナ粉末ＡにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料３を得た。得られた複合材料３に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００６９】
比較例１
マトリックスＡと同じアルミニウム（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、３点曲げ強さと引張強さを求めた。結果を表３に示す。
【００７０】
比較例２
アルミナ粉末ＤにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ａにて含浸して複合材料４を得た。得られた複合材料４に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７１】
比較例３
アルミナ粉末ＤにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料５を得た。得られた複合材料５に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ及び引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７２】
実施例４
アルミナ粉末ＡにマトリックスＢ（ＪＩＳ１種Ｂ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料６を得た。得られた複合材料６に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７３】
実施例５
アルミナ粉末ＢにマトリックスＢ（ＪＩＳ１種Ｂ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料７を得た。得られた複合材料７に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７４】
比較例４
マトリックスＢと同じアルミニウム（ＪＩＳ１種Ｂ合金）に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、３点曲げ強さと引張強さを求めた。結果を表３に示す。
【００７５】
比較例５
アルミナ粉末ＤにマトリックスＢ（ＪＩＳ１種Ｂ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料８を得た。得られた複合材料８に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×４時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７６】
実施例６
アルミナ粉末ＡにマトリックスＣ（ＪＩＳ６０６１合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料９を得た。得られた複合材料９に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７７】
比較例６
マトリックスＣと同じアルミニウム（ＪＩＳ６０６１合金）に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×１８時間の熱処理を施した後、３点曲げ強さと引張強さを求めた。結果を表３に示す。
【００７８】
比較例７
アルミナ粉末ＤにマトリックスＣ（ＪＩＳ６０６１合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１０を得た。得られた複合材料１０に５１５℃×１０時間かつ１６０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、３点曲げ強さ、曲げ強化係数、引張強さ、引張強化係数を求めた。結果を表３に示す。
【００７９】
【表３】
実施例７
アルミナ粉末ＡにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１１得た。得られた複合材料１１に５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量及びビッカース硬さを求めた。結果を表４に示す。
【００８１】
比較例８
マトリックスＤと同じアルミニウム（ＪＩＳ８種Ａ合金）に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量及びビッカース硬さを求めた。結果を表４に示す。
【００８２】
比較例９
アルミナ粉末ＤにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１２を得た。得られた複合材料１２に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量及びビッカース硬さを求めた。結果を表４に示す。
【００８３】
【表４】
実施例８
アルミナ粉末ＡにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１３を得た。得られた複合材料１３に５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％を求めた。該複合材料を二分し、一方はそのままで、他方は４００℃×３００サイクルの熱疲労を与えた後に３点曲げ強さを求めた。結果を表５に示す。
【００８５】
比較例１０
アルミナ粉末ＤにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１４を得た。得られた複合材料１４に５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％を求めた。該複合材料を二分し、一方はそのままで、他方は４００℃×３００サイクルの熱疲労を与えた後に３点曲げ強さを求めた。結果を表５に示す。
【００８６】
【表５】
実施例９
アルミナ粉末ＡにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１５を得た。得られた複合材料１５に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００８８】
比較例１１
アルミナ粉末ＤにマトリックスＡ（アルミニウム−１０．５重量％マグネシウム合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１６を得た。得られた複合材料１６に、４３０℃×１８時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００８９】
実施例１０
アルミナ粉末ＡにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１７を得た。得られた複合材料１７に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００９０】
比較例１２
アルミナ粉末ＤにマトリックスＤ（ＪＩＳ８種Ａ合金）を含浸法Ｂにて含浸して複合材料１７を得た。得られた複合材料１７に、５１０℃×４時間かつ１７０℃×１０時間の熱処理を施した後、アルミナ粉末の体積％及び界面抵抗を包含したα−アルミナ粉末の熱伝導率を求めた。結果を表６に示す。
【００９１】
【表６】
【発明の効果】
上記のように、本発明の金属マトリックス複合材料は、３点曲げ強さ、曲げ強化係数が高く、さらに、引張強さ、引張強化係数が高く、機械的強度に優れている。また、本発明の金属マトリックス複合材料は、機械構造用炭素鋼に対する摺動比摩耗量が小さく、かつビッカース硬さが高く、高い耐摩耗性を有している。さらに、本発明の金属マトリックス複合材料は、耐熱疲労特性にも優れている。
また、本発明の金属マトリックス複合材料の製造方法により、上記の優れた性質を有する本発明の金属マトリックス複合材料を得ることができる。
Claims (5)
- 製造工程において粉砕されていない、長径／短径比が５未満の多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％および累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下である粒度分布を有し、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下のα−アルミナ粉末を強化材として２体積％以上、８０体積％以下含有し、該α−アルミナ粉末に金属溶湯を含浸して得られることを特徴とする金属マトリックス複合材料。
- α−アルミナ粉末の含有量が、４０体積％以上、８０体積％以下である請求項１記載の金属マトリックス複合材料。
- マトリックスを構成する金属がアルミニウムである請求項１または２記載の金属マトリックス複合材料。
- 製造工程において粉砕されていない、長径／短径比が５未満の多面体一次粒子よりなり、重量累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％および累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０としたとき、Ｄ５０が０．１μｍ以上、５０μｍ以下で、Ｄ５０／Ｄ１０比が２以下であり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下である粒度分布を有し、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下のα−アルミナ粉末に金属溶湯を加圧含浸または無加圧含浸することを特徴とする金属マトリックス複合材料の製造方法。
- 金属がアルミニウムである請求項４記載の金属マトリックス複合材料の製造方法。
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