JP3811410B2 - Circulating drying apparatus and circulating drying method - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱器と乾燥器との間でガスを循環させながら、加熱器で加熱されたガスによって乾燥器内の乾燥対象物を乾燥させる循環式乾燥装置および循環式乾燥方法に関し、詳しくは、揮発成分を含む乾燥対象物を、低コストで、安全に、環境負荷なく乾燥する循環式乾燥装置および循環式乾燥方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、ポリマーラテックス等の乾燥対象物を加熱ガスによって乾燥する方式としては、オープンサイクル方式およびクローズドサイクル方式（循環式）が知られている。
【０００３】
オープンサイクル方式とは、乾燥対象物の乾燥に使用された加熱ガスを、排ガスとして大気中に放出する方式である。したがって、オープンサイクル方式においては、高い温度のガスを大気中に放出するため、エネルギーのロスが大きい。また、乾燥対象物に含まれるモノマーや溶剤等の揮発成分をそのまま大気に放出するため、環境負荷が大きいという問題がある。排ガスを大気に放出する際に、揮発成分濃度を低減するための排ガス処理装置を設置するなどして、環境対策を実施するにも、乾燥に使用するガスの量が膨大なときには、排ガス処理装置が非常に大型で高価なものになる。また、ガスの量が多くない場合でも、排ガスに含まれる揮発成分の濃度は希薄であり、そのようなガスに対する排ガス処理装置は一般的に高価である。
【０００４】
クローズドサイクル方式、すなわち循環式乾燥方法は、排ガスを加熱ガスとして再利用するので、オープンサイクル方式に比べて、エネルギー的に有利な乾燥法である。また、理論上は、外気と遮断して完全にクローズドとすれば、大気に揮発成分等を放出することなく運転が可能である。ただし、工業的には、完全にクローズドとするのは困難な面もある。
【０００５】
一方、乾燥対象物から固形分を粉体として回収する乾燥方法としては、乾燥対象物を媒体液と固形分とに分離した後に、固形分を熱風と接触させて乾燥させる気流乾燥法および流動乾燥法の他に、乾燥対象物を加熱ガス中に直接噴霧し、乾燥する噴霧乾燥法などが知られている。
乾燥対象物を加熱ガス中に直接噴霧する噴霧乾燥法は、乾燥対象物から一挙に乾燥粉末を得ることが可能であり、工程の簡略化、設備コスト、運転管理の観点から、工業的に有利な方法である。そこで、クローズドサイクル方式と噴霧乾燥法を組み合わせた乾燥方法が、これまでにも多く提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
クローズドサイクル方式においては、ガスを加熱する加熱器と、加熱されたガスによって乾燥対象物を乾燥する乾燥器との間で循環しているガス（以下、循環ガスと記す）中にモノマー等の揮発成分が含まれている。気体状態における揮発成分の最小着火エネルギーは一般的に非常に小さく、循環ガス中の揮発成分の濃度が爆発範囲に入っている場合、静電気などによって爆発が起こりやすい。そのため、乾燥対象物の乾燥においては、静電気対策を万全にすることは言うにおよばず、モノマー等の揮発成分の爆発範囲下限濃度を認知した上で、循環ガス中の揮発成分の濃度を制御することも必要である。あるいは、モノマー等の揮発成分の爆発範囲下限濃度を認知した上で、循環ガス中の酸素濃度を制御することで、爆発範囲を避ける方法もある。
【０００７】
一方、乾燥によって得られる粉体の性状が粉塵爆発を起こしやすい場合は、循環ガス中の粉塵濃度を制御すれば粉塵爆発は回避できる。しかしながら、例えば、バグフィルターなどの粉体捕集器における粉塵濃度は局所的に粉塵爆発濃度に入ることが多く、粉塵濃度を制御することは難しい。そのため、粉塵爆発を起こしやすい固形分の場合は、循環ガス中の酸素濃度を低下させて対処する方法が非常に有効である。
加えて、乾燥によって得られる粉体が、一定温度条件で、酸素の存在により酸化するなど、品質の変質をもたらす場合においても、循環ガス中の酸素濃度を制御する必要がある。
【０００８】
循環ガス中の酸素濃度が抑えられた乾燥方法としては、燃料を燃焼させたガスを加熱ガスとして用い、乾燥に使用された後の排ガスの一部を再循環させる方法が、特開昭４７−７１２５号公報に記載されている。この場合、燃焼ガスをそのまま乾燥のための加熱ガスとして用いるため、加熱ガス中の酸素濃度は低くなる。しかしながら、再循環させる排ガスの量は、５０〜８０％の量であり、さらに排ガスに含まれる揮発成分などの処理には言及していない。そのため、排ガス中の揮発成分の濃度によっては爆発範囲に入る場合がある。さらに、排ガスの２０〜５０％を大気中に放出する場合、環境負荷として問題となる可能性がある。また、環境対策として必要となる排ガス処理装置も、処理すべきガス量が大きいと大型で高価となる。
【０００９】
特表平８−５１１３３５号公報には、循環ガスとして過熱水蒸気を循環させる乾燥方法が記載されている。過熱水蒸気を循環させる乾燥方法によれば、過熱水蒸気という媒体の特性上、完全に近いクローズド方式となり、排気を出さずに（または排気を制御して）、かつ酸化に関連する障害や火災または爆発の危険を回避できるとされている。しかしながら、乾燥対象物に含まれるモノマー等の揮発成分が水に不溶な場合、循環ガス中の揮発成分の濃度が飽和蒸気圧に達するまで濃縮されることになる。このとき、揮発成分は、やがては蒸発できずに固形分に付随して排出されることになる。これは、品質上、非常に問題となる場合が多い。
【００１０】
さらに、この乾燥方法では、循環ガスの一部を抜き出し、その抜き出したガスから、乾燥機で蒸発したすべての水分と等量の凝縮水を取り出すとなっている。このためには、凝縮器と冷却装置にコストがかかり、大量生産の設備では、そのコストも膨大なものとなる。さらには、循環ガスの循環流路内で結露しないように対策を取るにもコストが発生する。
【００１１】
以上のように、オープンサイクル方式による乾燥対象物の乾燥方法では、乾燥に要したガスを大気に放出するため、エネルギーロスが大きい。さらに、環境負荷が増大することがある。この場合、環境対策を実施するにも、ガスの量が大きく、排ガス処理装置に多大なコストが必要となる。
クローズドサイクルすなわち循環式の噴霧乾燥方法であっても、循環ガス中の揮発成分を処理するための装置が必要な場合、ガスの全量について処理する場合はガス量が大きいので、装置の費用も膨大となる。さらに、循環ガスを低酸素濃度にする場合、ガス量が大きいと不活性ガスのコストまたは不活性ガス発生装置の建設費も膨大である。
また、過熱水蒸気を使用して、循環式の乾燥法を採用する場合でも、揮発成分の濃度を一定値以下に制御する必要があり、大規模プロセスでは、揮発成分の濃度の制御や結露対策に対するコストが増大する懸念がある。
【００１２】
よって、本発明の目的は、低コストで循環系内の揮発成分の濃度と酸素濃度を低く抑えることができ、排ガスによる環境負荷が少なく、工業的に非常に有利な循環式乾燥装置および循環式乾燥方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の循環式乾燥装置は、加熱器と乾燥器との間でガスを循環させながら、加熱器で加熱されたガスによって乾燥器内の揮発成分を含む乾燥対象物を乾燥する循環式乾燥装置であって、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの一部を抜き取る分岐流路と、抜き取られたガスに含まれる揮発成分を分解または回収するガス処理装置と、ガス処理装置から排出されるガスを、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに戻す供給流路とを具備することを特徴とする。
【００１４】
また、前記ガス処理装置は、ガスに含まれる揮発成分を燃焼させる燃焼装置であることが望ましい。
また、前記乾燥器は、噴霧乾燥器であることが望ましい。
また、本発明の循環式乾燥装置には、ガス処理装置から排出されるガスと、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスとの間で、熱交換を行う熱交換器が設けられていることが望ましい。
【００１５】
また、本発明の循環式乾燥方法は、加熱器と乾燥器との間でガスを循環させながら、加熱器で加熱されたガスによって乾燥器内の揮発成分を含む乾燥対象物を乾燥する循環式乾燥方法において、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの一部を抜き取り、抜き取られたガスに含まれる揮発成分をガス処理装置で分解または回収し、ガス処理装置から排出されるガスを、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに戻すことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の循環式乾燥方法においては、ガス処理装置内でガスに含まれる揮発成分を燃焼させることが望ましい。
また、本発明の循環式乾燥方法においては、乾燥器内で加熱されたガスに乾燥対象物を噴霧して乾燥させることが望ましい。
また、本発明の循環式乾燥方法においては、ガス処理装置から排出されるガスと、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスとの間で、熱交換を行うことが望ましい。
【００１７】
また、本発明の循環式乾燥方法においては、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに含まれる揮発成分濃度を、揮発成分の爆発範囲下限濃度未満に制御することが望ましい。
また、本発明の循環式乾燥方法においては、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに含まれる酸素濃度を、１２体積％未満に制御することが望ましい。
また、本発明の循環式乾燥方法は、乾燥対象物がポリマーラテックスである場合に、特に有効である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳しく説明する。
図１は、本発明の循環式乾燥装置の一例を示す概略構成図である。この循環式乾燥装置は、ガスを加熱する加熱器１１と、加熱器１１で加熱された循環ガスによって乾燥対象物供給管２０から供給される乾燥対象物を乾燥する乾燥器１２と、乾燥器１２の底部のガス排出口１３から排出される循環ガスからこれに含まれる固形分を捕集、分離する捕集器１４と、捕集器１４で固形分が分離された循環ガスを冷却し、循環ガス中の水分を凝縮、分離する凝縮器１５と、凝縮器１５から加熱器１１に戻される途中で抜き取られた循環ガスの一部に含まれる揮発成分を分解または回収するガス処理装置１６と、これら加熱器１１、乾燥器１２、捕集器１４、凝縮器１５およびガス処理装置１６を接続する各流路とを具備して概略構成されるものである。
【００１９】
ここで、前記流路は、加熱器１１で加熱された循環ガスを乾燥器１２に供給する加熱ガス流路２１と、乾燥器１２のガス排出口１３から排出される循環ガスを捕集器１４に供給する排ガス流路２２と、捕集器１４で固形分が分離された循環ガスを凝縮器１５に供給する濾過ガス流路２３と、凝縮器１５で冷却された循環ガスを加熱器１１に戻す冷却ガス流路２４と、冷却ガス流路２４から循環ガスの一部を抜き取り、ガス処理装置１６に供給する分岐流路２５と、ガス処理装置１６から排出される処理ガスを加熱ガス流路２１の循環ガスに戻す供給流路２６とから構成され、濾過ガス流路２３、冷却ガス流路２４および分岐流路２５の途中には、それぞれ送風機２７、送風機２８および送風機２９が設けられている。
【００２０】
ここで、本発明における循環ガスとは、加熱器１１で加熱され、乾燥器１２で乾燥対象物を乾燥させ、捕集器１４により固形分と分離され、凝縮器１５にて冷却され、凝縮した水分を取り除いた後、再び加熱器１１に戻るガスのことである。
また、本発明における循環ガスの組成は特に限定されない。ただし、ガス処理装置１６として後述の燃焼装置を用いる場合、循環ガスに低酸素濃度の燃焼ガスが供給されるため、循環ガス中の酸素濃度は空気中の酸素濃度よりも低いものになる。
【００２１】
加熱器１１は、循環ガスに乾燥対象物を乾燥させるために必要な熱エネルギーを与える装置である。加熱器１１としては、電気ヒーター；過熱蒸気などの凝縮潜熱を利用した間接式加熱器；ＬＰＧ（液化石油ガス）やＬＮＧ（液化天然ガス）などに代表される気体燃料、または、灯油や軽油などに代表される液体燃料を燃焼させる直火加熱器などが使用できる。また、直火加熱器と間接式加熱器の両方を利用してもよい。
また、循環式乾燥装置の場合、循環ガス中の水分量によっては装置内で水分が凝縮し、安定運転に支障をきたす場合がある。その場合、水分の凝縮を防ぐために適当な場所に加熱器を分散して設置することが望ましい。
【００２２】
乾燥器１２は、所定の乾燥熱風温度の循環ガスによって乾燥対象物の水分率を規定レベルまで低下させ、乾燥させる装置であり、筒状の直胴部と、直胴部の下端に接続する逆円錐状のコーン部と、コーン部の先端に設けられた固形分取り出し口１７と、底部を構成するコーン部に設けられたガス排出口１３とを具備するものである。ここで、乾燥熱風温度とは、乾燥対象物を乾燥器１２にて乾燥させるための循環ガスの乾燥器１２の入口での温度である。
乾燥器１２としては、あらかじめ脱水された乾燥対象物を乾燥させる流動乾燥方式や気流乾燥方式の乾燥器、噴霧乾燥方式による乾燥器などが使用できる。本発明では、乾燥対象物から直接、固形分の粉体を得ることができる噴霧乾燥方式による乾燥器が望ましい。
【００２３】
ここで、噴霧乾燥方式の乾燥器とは、水に分散された状態の乾燥対象物を微粒化して乾燥器の内部に噴霧し、微粒化された乾燥対象物を加熱ガスに直接、接触させることで、乾燥対象物を乾燥させる乾燥器である。微粒化方法としては、一般公知のディスク回転式微粒化法や加圧二流体ノズルなどのノズル噴霧式微粒化法などが用いられる。
【００２４】
捕集器１４は、内部に設けられたフィルター；サイクロン、バグフィルターなどの気固分離器、またはそれらの組み合わせによって、循環ガス中に含まれる固形分を分離・回収する装置であり、筒状の直胴部と、直胴部の下端に接続する逆円錐状のコーン部と、コーン部の先端に設けられた固形分取り出し口１８とを具備するものである。
なお、捕集器１４内は粉塵濃度が高くなりやすいので、窒素ガスなどの不活性ガスの供給手段を捕集器１４に設けて、捕集器１４内の酸素濃度を下げるようにしてもよい。
【００２５】
凝縮器１５は、乾燥対象物の乾燥によって増加した循環ガス中の水分を、その循環ガスの持つ露点以下に冷却することにより凝縮させ、凝縮した水分を取り出すものである。凝縮器１５としては、一般公知の多管式熱交換器や多管フィン付熱交換器などに代表される間接式熱交換器、ウェットスクラバなどに代表される直接式熱交換器が使用される。
凝縮器１５は、そこにおいて凝縮される水量が、循環ガスにインプットされる水量、すなわち乾燥対象物から蒸発した水分量に加えて、ガス処理装置１６において燃料の燃焼により発生する水分量との合計と等しくなるように設計される。
【００２６】
凝縮器１５の出口における循環ガスの温度は、装置内での結露の防止の意味においては可能な限り低いほうが効果的であるが、冷却のための冷却水等の温度を常温より低くするのはかえってコストの増加を招く場合がある。また、省エネルギー的には、循環ガスの熱エネルギーを有効利用する方がよく、凝縮器１５の出口における循環ガスの温度は高いほうが好ましい。
【００２７】
凝縮器１５として用いられる直接式熱交換器は、循環ガスの持つ露点以下の温度の冷却水をガスに直接接触させて冷却する方式のものである。また、露点以下の温度の冷却水を送る冷却装置（図示略）が、凝縮器１５から回収された冷却水および循環ガスから分離された凝縮水を利用する再冷塔であれば、冷却水を再冷塔と凝縮器１５との間で循環させることができ、コスト面で工業的に有利である。すなわち、凝縮器１５の出口における循環ガスの温度は、再冷塔を有効利用できる温度である３０℃以上６０℃以下とすると、より工業的に有利で好ましい。
【００２８】
なお、再冷塔を用いた場合、凝縮器１５内で冷却水に吸収された循環ガス中の揮発成分が大気中に放散されてしまい、環境負荷を増大させることがある。そのような場合には、直接式熱交換器の冷却水は、閉回路によって再冷塔との間で循環させ、再冷塔によって冷却された冷却水を直接式熱交換器に供給し、循環ガスを冷却・凝縮させることが望ましい。
【００２９】
ガス処理装置１６は、循環ガスから抜き取られた一部のガス（以下、抜き取りガスと記す）中の水以外の揮発成分、例えば、未反応のモノマー、有機溶剤等を分解または回収する装置である。このようなガス処理装置１６としては、例えば、ガス中の揮発成分を燃焼させる燃焼装置、ガス中の揮発成分を活性炭やゼオライトなどに代表される吸着剤に吸着させる吸着処理装置などが使用される。中でも、抜き取りガス中の揮発成分を熱分解すると共に、抜き取りガスを脱臭することができ、さらに抜き取りガス中の酸素濃度を低減できることから、燃焼装置を使用することが望ましい。
ここで、脱臭とは、揮発成分を水蒸気や炭酸ガスなどの無臭・無害な物質に可能な限り分解処理することである。
【００３０】
燃焼装置は、ＬＮＧ（液化天然ガス）やＬＰＧ（液化石油ガス）などの気体燃料、または灯油や軽油などの液体燃料を燃焼させることで発生した高温部に、抜き取りガスを接触させることによって、ガス中の揮発成分を熱分解・脱臭化するものである。揮発成分の種類により、直火式燃焼装置、蓄熱式燃焼装置、触媒式燃焼装置、接触式燃焼装置等を使用することができる。設備コストを安価にするためには直火式燃焼装置が望ましい。燃料等の不完全燃焼によるすすが問題となる場合は、ＬＰＧやＬＮＧなどの気体燃料を用いる燃焼装置が望ましい。
【００３１】
アメリカのロサンゼルス市の大気汚染防止法ルール６４では、臭気ガスを燃焼処理する場合、臭気ガスの種類にかかわりなく、６５０℃以上のゾーンにおける臭気ガスの滞留時間は０．３秒以上を満足しなければならないと決めている。したがって、直火式燃焼装置を使用する場合、燃焼ガス（処理ガス）の出口温度を６５０℃以上とすることが望ましい。また、燃焼ガスの出口温度が１０００℃を超えると、空気中の窒素と酸素が反応してサーマルＮＯｘを生成することがあるため、燃焼ガスの出口温度は、１０００℃未満であることが望ましい。
ここで、燃焼ガスとは、燃焼装置から出るガスであり、循環ガスから抜き取られた一部のガスについて熱分解・脱臭処理したものと、燃料が燃焼したものとからなるガスである。
【００３２】
燃焼装置（ガス処理装置１６）から排出される燃焼ガス（処理ガス）の出口温度は、６５０℃以上が望ましいが、燃焼ガスを循環ガスに直接、再供給する場合、供給流路２６の材質として高温に耐えうる特別な材質が必要となり費用がかかる。また、燃焼ガスと循環ガスとの温度差が大きい場合、混合するための装置がさらに必要となる場合もある。
そこで、燃焼ガスと、循環ガスの全部または循環ガスの一部との間で熱交換を行う熱交換器を設けることが好ましい。熱交換器を設けることにより、燃焼ガスの熱量を回収し、燃焼ガスの温度を低下させることができる。また、燃焼ガスの温度が低下することで、供給流路２６の材質として安価な材料を使用することができ、かつ燃焼ガスと循環ガスとの混合も簡単にできる。さらに、燃焼ガスの熱量の一部を循環ガスの加熱に利用できるので、省エネルギー的にも有益である。
【００３３】
また、ガス処理装置１６から循環ガスに戻される処理ガス量は、循環ガスから抜き取られた抜き取りガスの量と等しくなる。そのため、ガス処理装置１６の大きさ、すなわち処理能力は、循環ガス中の酸素濃度および揮発成分濃度を低く保つために必要となる、抜き取りガスの量に応じて決定される。
【００３４】
次に、図示例の循環式乾燥装置を用いた循環式乾燥方法について説明する。
循環ガスは、送風機２８により加熱器１１に送られ加熱され、さらに乾燥器１２へ送られる。乾燥器１２では、乾燥対象物を循環ガスと直接接触させることにより、乾燥対象物の水分を蒸発させる。乾燥対象物から得られる固形分の一部は、乾燥器１２の底部に設けられた固形分取り出し口１７から排出される。固形分取り出し口１７から排出されない残りの固形分（粉体）は、水蒸気を含んだ循環ガスと共にガス排出口１３から乾燥器１２外に排出され、サイクロン・バグフィルターなどを備えた捕集器１４により循環ガスから分離・回収される。固形分が分離された循環ガスは、送風機２７により、凝縮器１５へと送られる。凝縮器１５に送られた循環ガスは、適当な温度まで冷却され、循環ガス中の水分は凝縮されて、凝縮水として取り出される。
凝縮器１５から排出された循環ガスは、送風機２８によって加熱器１１に送られる。加熱器１１に送られた循環ガスは、加熱器１１で加熱され、さらに乾燥器１２へと送られる。
【００３５】
また、循環ガス中の揮発成分の濃度が上昇したときに、もしくは循環ガス中の酸素濃度が上昇したときに、循環ガスの一部は送風機２９によって抜き取りガスとしてガス処理装置１６に送られる。
ガス処理装置１６に送られた抜き取りガスは、ガス処理装置１６において抜き取りガスに含まれる揮発成分を分解または回収して処理ガスとした後、循環ガスに戻される。揮発成分が低減された処理ガスが循環ガスに供給されることで、循環ガス中の揮発成分濃度を低く保つことができる。
また、ガス処理装置１６として燃焼装置を用いた場合、揮発成分が低減されると同時に、酸素が低減された燃焼ガスが循環ガスに供給されることで、循環ガス中の酸素濃度を低く保つことができる。
また、ガス処理装置１６として燃焼装置を用いた場合、燃焼ガスの量は、燃焼装置に供給される燃料および空気の量の分だけ、抜き取りガスの量よりも増加しているので、この増加分は、供給流路２６から分岐した放出流路３０を通って大気中に放出される。
【００３６】
循環ガスから抜き取られる抜き取りガスの量は、各流路に設けられた風量計（図示略）によって測定される循環ガス中の揮発成分濃度または酸素濃度によって決められる。
このとき、循環ガスから抜き取られる抜き取りガスの量と、ガス処理装置１６から循環ガスに再供給される処理ガスの量とは等しくなるので、抜き取られる抜き取りガスの量または再供給される処理ガスの量のどちらか一方の量を制御することにより、循環ガスから抜き取られる抜き取りガスの量は制御される。図示例においては、抜き取りガスの量は、分岐流路２５に設けられた送風機２９の送風量によって制御される。
【００３７】
循環ガスから抜き取られる抜き取りガスの量は、具体的には、循環ガス中の揮発成分濃度が、揮発成分の爆発範囲下限濃度未満に保たれるように制御されることが好ましい。すなわち、一般的にモノマーや有機溶剤などの揮発成分の最小着火エネルギーは非常に低く、静電気によって容易に着火が起こるため、安全面から、循環ガスに含まれる揮発成分濃度は、揮発成分の爆発範囲下限濃度未満に保つことが好ましく、揮発成分の爆発範囲下限濃度の１／４の濃度以下に保つことがより好ましい。
【００３８】
ここで、揮発成分の爆発範囲とは、循環ガス中で揮発成分が爆発を起こす（体積）濃度範囲である。爆発範囲下限濃度とは、爆発範囲において最も希薄な濃度である。空気中での爆発範囲および爆発範囲下限濃度は、揮発成分のＭＳＤＳなどに記載されている。例えば、空気中での爆発範囲下限濃度は、スチレンが１．１体積％、メチルメタクリレートが２．１体積％、メチルアクリレートが２．８体積％、ブチルアクリレートが１．５体積％、ブチルメタクリレートが２．０体積％、イソブチルメタクリレート２．０体積％、アクリロニトリルが３．０体積％である。揮発成分として、複数種類のモノマーや有機溶剤が循環ガスに含まれている場合、揮発成分の爆発範囲下限濃度は空気中の爆発下限濃度がもっとも低い濃度の揮発成分の値を採用すればよい。
【００３９】
また、循環ガスから抜き取られる抜き取りガスの量は、具体的には、循環ガス中の酸素濃度が、１２体積％以下に保たれるように制御されることが好ましい。すなわち、産業安全技術指針や静電気安全指針によれば、少数の例外を除く大多数の有機化合物や有機粉塵の爆発限界の下限酸素濃度は８〜１２体積％であるので、粉塵爆発を防止するために、循環ガスに含まれる酸素濃度は、１２体積％以下に保つことが好ましい。また、産業安全技術指針や静電気安全指針によれば、粉塵爆発を防止する場合の管理酸素濃度の指標は５体積％以下に制御するとあるので、循環ガスに含まれる酸素濃度は、５体積％以下に制御することがより好ましい。
【００４０】
また、送風機の軸封部など、外部から空気が混入すると考えられる個所がある場合には、循環ガス中の酸素濃度を低く保つために、酸素濃度が低減された燃焼ガスの循環ガスへの継続的な供給が必要である。
さらに、循環ガス中の酸素濃度を効率よく低下させるには、燃焼装置に送られる空気の量は、燃料を燃焼させるために理論上必要な空気の量の２倍未満となる量が好ましく、１．３倍未満となる量がより好ましい。
【００４１】
循環ガスに再供給される処理ガスの量、および循環ガスから抜き取られる抜き取りガスの量は、ガス処理装置１６の大きさを決める上で非常に重要である。ガス処理装置１６に供給される抜き取りガスの量は、乾燥器１２に送られる循環ガスの量に対して３０体積％以下が好ましい。それ以上のガス量を処理するにはガス処理装置１６が大きくなり不経済である。小型のガス処理装置を使用する場合には、ガス処理装置に供給される抜き取りガスの量は、乾燥器１２に送られる循環ガスの量に対して１０体積％以下が好ましい。
【００４２】
本発明における乾燥対象物は、加熱ガスに直接接触させて乾燥される通常の乾燥対象物であれば特に限定はされない。特に、本発明における乾燥対象物としては、乾燥器１２として噴霧乾燥方式の乾燥器を用いる場合は、固形分を水に分散させたスラリーが好適である。固形分の水への分散方法については特に限定はしない。スラリーとしては、未反応のモノマー等の揮発成分を含むポリマーラテックスが好適である。
【００４３】
ポリマーラテックスは、一般公知の乳化重合法や、ソープフリー乳化重合法で製造されたものであれば特に制限はない。
ポリマーとしては、例えば、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、エチレン系不飽和カルボン酸系単量体、不飽和カルボン酸アルキルエステル系単量体、ハロゲン化ビニル系単量体、マレイミド系単量体等を単独重合したもの、または２種以上を共重合、シード重合、またはグラフト重合したもの、あるいは複合化したものなどが挙げられる。
また、ポリマーラテックスは１種単独でもよく、複数種類のラテックスの混合物であってもよい。
【００４４】
本発明における揮発成分とは、スラリー等の乾燥対象物中に含まれる水以外の有機化合物などの揮発成分である。有機化合物の例として、重合後に残存モノマーとして含まれるスチレン、メチルメタクリレート、メチルアクリレート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、アクリロニトリル、ブタジエンなど、または、乾燥熱風温度において揮発する前記有機化合物の二量体または三量体またはそれ以上の多量体、さらには開始剤の残渣、モノマー、原料に含まれる不純物、有機溶剤などである。
【００４５】
本発明の循環式乾燥装置および循環式乾燥方法にあっては、循環ガスの一部を抜き取り、この抜き取りガスに含まれる揮発成分を分解処理または回収処理し、さらにその処理ガスの一部を低揮発成分濃度のガスとして循環ガスに戻しているので、全ての循環ガス中の揮発成分を処理する必要がなく、ガス処理装置を小型化でき、低コストで循環ガス中の揮発成分の濃度を低く抑えることができる。また、処理ガスの一部を循環ガスに戻しているので、大気に放出される排ガスの量を抑えることができ、排ガスによる環境負荷が少ない。このように、本発明の循環式乾燥装置および循環式乾燥方法は、コストおよび環境の点から工業的に非常に有利である。
【００４６】
また、ガス処理装置が、ガスに含まれる揮発分を燃焼させる燃焼装置であれば、揮発成分が低減されると同時に、酸素が低減された処理ガスが循環ガスに戻されることになるので、循環ガス中の酸素濃度を低く保つことがでる。このようにガス処理装置から出る燃焼ガスを利用することで、新たに窒素などの不活性ガスを供給したり、新たな低酸素濃度ガスの発生装置を設置したりすることなく、粉塵爆発、および酸化など品質低下を低コストで防止できる。また、ガス処理装置（ガスの無臭化、無害化）および低酸素濃度ガス発生装置を兼用させることにより、小型の燃焼式排ガス処理装置を利用することができる。そのため、非常に経済的で、工業的に有利である。さらに、系外に放出される排ガス中の揮発成分は、無臭・無害化されており、環境負荷も増大させることがない。
【００４７】
なお、本発明の循環式乾燥装置および循環式乾燥方法は、図示例のものおよびこれを用いた方法に限定されず、加熱器と乾燥器との間でガスを循環させながら、加熱器で加熱されたガスによって乾燥器内の揮発成分を含む乾燥対象物を乾燥する循環式乾燥装置および循環式乾燥方法であって、循環ガスの一部を抜き取り、この抜き取りガスに含まれる揮発成分を分解処理または回収処理し、さらにその処理ガスの一部を低揮発成分濃度のガスとして循環ガスに戻すものであれば、どのような形態のものであっても構わない。
【００４８】
例えば、循環ガスの一部を抜き取る位置は、図示例のように、凝縮器１５と加熱器１１との間の位置に限定はされず、他の位置でも構わない。ただし、抜き取りガス中の揮発成分を燃焼させる際にはガス中に固形分はなるべく含まれていないことが望ましいことから、循環ガスの一部を抜き取る位置は、図示例のように、凝縮器１５と加熱器１１との間の位置が最適である。また、処理ガス（燃焼ガス）を循環ガスに戻す位置も、図示例のように、加熱器１１と乾燥器１２との間の位置に限定はされず、他の位置でも構わない。ただし、燃焼ガスの熱を循環ガスの加熱に利用できることから、処理ガス（燃焼ガス）を循環ガスに戻す位置は、図示例のように、加熱器１１と乾燥器１２との間の位置が最適である。また、凝縮器１５と加熱器１１との間に、凝縮器１５から排出された循環ガスに含まれる同伴ミストの除去および循環ガスの予備加熱を兼ねた予備加熱器を設けてもよい。
【００４９】
【実施例】
以下に実施例を示して、本発明をさらに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５０】
［実施例１］
図２に示す循環式乾燥装置を用いて、ポリマーラテックスＡの乾燥を行い、ポリマー粉体を回収した。
図２の循環式乾燥装置は、図１の循環式乾燥装置に、供給流路２６を流れる燃焼ガス（処理ガス）と後述の熱交換流路を流れる循環ガスの一部との間で熱交換を行う熱交換器３１と、凝縮器１５から排出された循環ガスに含まれる同伴ミストの除去および循環ガスの予備加熱を兼ねた予備加熱器３２と、凝縮器１５用の冷却水を冷却するための冷媒体（水）を冷却する再冷塔３３と、凝縮器１５用の冷却水と再冷塔３３からの冷媒体との間で熱交換を行う冷却水用熱交換器３４とが追加されたものである。
【００５１】
また、図２の循環式乾燥装置には、冷却ガス流路２４から燃焼ガスとの熱交換用の循環ガスを抜き取り、熱交換器３１を通って供給流路２６と合流する熱交換流路４１と、冷却ガス流路２４から循環ガスを抜き取って、乾燥器１２に設けられた加圧二流体噴霧ノズルにアシストエアーを供給するアシストエアー流路４２と、凝縮器１５と冷却水用熱交換器３４との間で冷却水を循環させる冷却水循環流路４３と、再冷塔３３と冷却水用熱交換器３４との間で冷媒体を循環させる冷媒体循環流路４４と、捕集器１４に窒素ガスを供給する窒素ガス供給管４５とが追加して設けられ、熱交換流路４１、アシストエアー流路４２、冷却水循環流路４３、冷媒体循環流路４４および乾燥対象物供給管２０の途中には、それぞれ送風機４６、送風機４７、送液ポンプ４８、送液ポンプ４９および送液ポンプ５０が設けられている。
【００５２】
加熱器１１としては、過熱蒸気の凝縮潜熱を利用した多管フィン付熱交換蒸気ヒーターおよび電気ヒーターを用いた。
乾燥器１２としては、直胴部内径３．５ｍ、直胴部高さ４ｍ、コーン部高さ２．８ｍのものを用い、噴霧装置としては、加圧二流体噴霧ノズルを用いた。
捕集器１４としては、ろ過面積４９ｍ2 のバグフィルターを具備したものを用いた。なお、パルスエアーには循環ガスを圧縮して用い、流量２１ｋｇ／ｈｒであった。
凝縮器１５としては、充填剤を充填したカラムを具備したウェットスクラバを用いた。
ガス処理装置１６としては、ガス処理部容積５．０Ｌの直火燃焼式排ガス処理装置を用いた。燃料としては、ＬＰＧを用いた。また、出口温度で７６０℃となるように運転した。
【００５３】
熱交換器３１としては、多管フィン付熱交換器を用いた。
予備加熱器３２としては、ミストを蒸発させるための多管フィン付熱交換蒸気ヒーターと、ミストを分離するためのステンレス焼成フィルターとを組み合わせたものを用いた。
再冷塔３３としては、１５冷凍トンの再冷塔を用いた。
冷却水用熱交換器３４としては、伝熱面積１５ｍ2 のプレート熱交換器を用いた。
【００５４】
（ポリマーラテックスＡ）
メチルメタクリレート５８．１質量部、ｎ−ブチルメタクリレート２１．４質量部、ｉ−ブチルメタクリレート１８．３質量部、メタクリル酸１．１質量部および２−エチルヘキシルメタクリレート１．１質量部をソープフリー乳化重合させてポリマーラテックスＡを得た。このラテックス中の残存モノマーは、メチルメタクリレート１０００ｐｐｍであった。固形分率（質量％）は５０質量％であった。このポリマーラテックスＡを流量１１０ｋｇ／ｈｒで乾燥器１２に送り、乾燥させてラテックス中のポリマーを回収した。以下、具体的な運転条件について説明する。
【００５５】
循環ガス（乾きガス１５６３ｋｇ／ｈｒ、水蒸気７６ｋｇ／ｈｒ）を加熱器１１により１８０℃に加熱し、乾燥器１２に導入した。ポリマーラテックスＡを１１０ｋｇ／ｈｒの流量で乾燥器１２内に噴霧し、ポリマー粉体を固形分取り出し口１７および捕集器１４から合計５５．０ｋｇ／ｈｒ回収した。得られたポリマー粉体の水分率（質量％）は０．５質量％であり、ポリマー粉体の残存モノマー濃度はそれぞれ１ｐｐｍ以下であった。捕集器１４において固形分が分離された循環ガスを、送風機２７により、凝縮器１５へと送り、凝縮器１５の下部から凝縮器１５内に導入した。凝縮器１５における冷却水の噴霧量は５０００ｍ3 ／ｈｒであり、噴霧される冷却水の温度は、凝縮器１５出口における循環ガスの温度が４０℃になるように、再冷塔３３の冷媒体の温度によって調整した。この冷却水によって、乾燥器１２で蒸発した水分量と等量分の水を循環ガスから凝縮させた。この噴霧される冷却水には、循環ガス中の未反応モノマーが吸収され、このモノマーは、冷却水が閉回路で循環する間に濃縮された。
【００５６】
凝縮器１５から排出される循環ガス中の残存モノマー濃度（体積濃度）はメチルメタクリレート２６１０ｐｐｍであり、メチルメタクリレートの爆発範囲下限濃度２．１体積％の約１／８の濃度であった。このとき、凝縮器１５の冷却水中のモノマー濃度（質量濃度）はメチルメタクリレート９７０ｐｐｍであった。凝縮器１５を出た循環ガスを、予備加熱器３２へと供給し、循環ガスから飛沫同伴ミストを除去し、結露を防止しうる温度である５０℃まで循環ガスを加熱した。予備加熱器３２によって加熱された循環ガスの一部（乾きガス１１４ｋｇ／ｈｒ、水蒸気６ｋｇ／ｈｒ）を、加圧二流体噴霧ノズルのアシストエアーとして、乾燥器１２に供給した。
【００５７】
アシストエアーを除く循環ガス流路の循環ガス量を１００体積％として、ガス処理装置１６への分岐流路２５に０．５体積％、熱交換器３１への熱交換流路４１に５．０体積％、加熱器１１に９４．５体積％の循環ガスをそれぞれ供給した。分岐流路２５に供給された抜き取りガスを、送風機２９によりガス処理装置１６に供給した。ガス処理装置１６に供給された抜き取りガス中のモノマーは、燃焼による酸化分解によって、モノマー濃度がそれぞれ１ｐｐｍ以下まで減少した。ガス処理装置１６における燃焼ガスの出口温度を７６０℃、平均滞留時間を１秒間に制御した。このときのＬＰＧ使用量は約５０ｇ／ｈｒであり、ＬＰＧの燃焼に必要な理論上の空気量の１．２倍の空気を燃焼用空気として供給した。
【００５８】
ガス処理装置１６から排出される燃焼ガスを直ちに熱交換器３１に供給した。熱交換器３１に供給された燃焼ガスを、送風機４６により熱交換器３１に供給された循環ガスにより２２０℃まで廃熱回収した。熱交換器３１により廃熱回収された燃焼ガスは、一部は供給流路２６から分岐した放出流路３０を通って大気中に放出され、その他は供給流路２６を経て、酸素濃度３．２体積％の低酸素濃度ガスおよび加熱ガスとして、加熱ガス流路２１の循環ガスに戻された。放出流路３０から放出されるガスのモノマー濃度は、それぞれ１ｐｐｍ以下であった。
送風機２８に供給された循環ガスは再び加熱器１１へと戻され、供給流路２６からの燃焼ガスと加熱ガス流路２１で合流し、乾燥器１２に送られた。
【００５９】
このときの乾燥器１２入口におけるガス温度、露点、風量；乾燥器１２出口におけるガス温度、露点；乾燥器１２入口における循環ガス中酸素濃度；凝縮器１５入口におけるガス温度；凝縮器１５出口におけるガス温度、露点；凝縮器１５における冷却水の噴霧量、温度、凝縮水量；予備加熱器３２入口におけるガス温度；予備加熱器３２出口におけるガス温度、露点；分岐流路２５におけるガス風量、ガス中の揮発成分濃度；放出流路３０におけるガス中の揮発分濃度、および全ＬＰＧ使用量を表１に示す。
以上のように、小型で安価なガス処理装置を用いても、酸素濃度３．２体積％の循環ガスの下で粉塵爆発に対して安全に運転でき、かつ、大気中へ放出する排ガス中のモノマー濃度も１ｐｐｍ以下にすることができた。また、ガス処理装置から出る燃焼ガスを低酸素濃度ガスとして利用したので、低酸素濃度ガス発生のためのランニングコストはまったく不要であった。
【００６０】
［実施例２］
図２に示す循環式乾燥装置を用いて、ポリマーラテックスＢの乾燥を行い、ポリマー粉体を回収した。
（ポリマーラテックスＢ）
ポリブタジエンラテックス２１８．７５質量部（固形分：３２質量％）に、メチルメタクリレート１３．２質量部、スチレン１４．４質量部およびエチルアクリレート２．４質量部をグラフト重合させ、ポリマーラテックスＢ（グラフト重合体中のポリブタジエン含有量：７０質量％）を得た。そのラテックス中の残存モノマーはメチルメタクリレート１０００ｐｐｍ、スチレン１０００ｐｐｍであった。固形分率（質量％）は４０％であった。このポリマーラテックスＢを流量８２．５ｋｇ／ｈｒで乾燥器１２に送り、乾燥させてラテックス中のポリマーを回収した。以下、具体的な運転条件について説明する。
【００６１】
循環ガス（乾きガス１５６３ｋｇ／ｈｒ、水蒸気７６ｋｇ／ｈｒ）を加熱器１１により１８０℃に加熱し、乾燥器１２に導入した。ポリマーラテックスＢを８２．５ｋｇ／ｈｒの流量で乾燥器１２の内部に噴霧し、ポリマー粉体を固形分取り出し口１７および捕集器１４から合計３７．５ｋｇ／ｈｒ回収した。
このときの乾燥器１２入口におけるガス温度、露点、風量；乾燥器１２出口におけるガス温度、露点；乾燥器１２入口における循環ガス中酸素濃度；凝縮器１５入口におけるガス温度；凝縮器１５出口におけるガス温度、露点；凝縮器１５における冷却水の噴霧量、温度、凝縮水量；予備加熱器３２入口におけるガス温度；予備加熱器３２出口におけるガス温度、露点；分岐流路２５におけるガス風量、ガス中の揮発成分濃度；放出流路３０におけるガス中の揮発分濃度、および全ＬＰＧ使用量を表１に示す。
【００６２】
ポリマーラテックスＢから得られるポリマーはポリブタジエン系のポリマーであり、空気下で乾燥させると自己酸化反応による発火の可能性があった。一般的に空気下での乾燥の運転には、爆発抑制装置など安全保持のための付帯設備が必要でコストアップとなるが、本実施例では循環ガス中の酸素濃度を３．２体積％に保つことで特別な安全対策も必要なく安全に運転でき、かつ環境負荷も増大させることはなかった。
【００６３】
［比較例１］
図３に示す循環式乾燥装置を用いて、ポリマーラテックスＡの乾燥を行い、ポリマー粉体を回収した。
図３の循環式乾燥装置における、図２の循環式乾燥装置からの変更点は、（ｉ）低酸素濃度ガス発生装置５１としてＬＰＧ還元燃焼炉を設け、この低酸素濃度ガスを低酸素濃度ガス流路６１を経て加熱器１１の手前で冷却ガス流路２４に供給するようにした、（ii）ガス処理装置１６を省略し、抜き取りガスの全量を放出流路３０を経て大気中に放出するようにした点である。
【００６４】
ポリマーラテックスＡを用い、実施例１と同じ条件で運転を行った。
このときの乾燥器１２入口におけるガス温度、露点、風量；乾燥器１２出口におけるガス温度、露点；乾燥器１２入口における循環ガス中酸素濃度；凝縮器１５入口におけるガス温度；凝縮器１５出口におけるガス温度、露点；凝縮器１５における冷却水の噴霧量、温度、凝縮水量；予備加熱器３２入口におけるガス温度；予備加熱器３２出口におけるガス温度、露点；分岐流路２５におけるガス風量、ガス中の揮発成分濃度；放出流路３０におけるガス中の揮発分濃度、および全ＬＰＧ使用量を表１に示す。
低酸素濃度ガス発生装置５１のＬＰＧ使用量は４８ｇ／ｈｒであった。この結果、乾燥器１２入口における循環ガス中酸素濃度は低く、粉塵爆発に対して安全に運転できたが、分岐流路２５からガス中の揮発成分が大気へ排出され、環境負荷が増大してしまった。
【００６５】
［比較例２］
図４の循環式乾燥装置を用い、乾燥器１２入口温度、乾燥器１２出口温度、ラテックス送液量は比較例１と同じ条件で運転を行った。
図４の循環式乾燥装置における、図３の循環式乾燥装置からの変更点は、（ｉ）低酸素濃度ガス発生装置５１の代わりに空気供給手段５３を設け、空気を空気供給流路６２を経て加熱器１１の手前で冷却ガス流路２４に供給するようにした、（ii）ガス処理装置１６を設け、ガス処理装置１６から排出される燃焼ガスを、熱交換器５２において、ガス処理装置１６に供給される抜き取りガスおよび空気で廃熱回収した後、燃焼ガスの全量を放出流路３０を経て大気中に放出した点である。
【００６６】
このときの乾燥器１２入口におけるガス温度、露点、風量；乾燥器１２出口におけるガス温度、露点；乾燥器１２入口における循環ガス中酸素濃度；凝縮器１５入口におけるガス温度；凝縮器１５出口におけるガス温度、露点；凝縮器１５における冷却水の噴霧量、温度、凝縮水量；予備加熱器３２入口におけるガス温度；予備加熱器３２出口におけるガス温度、露点；分岐流路２５におけるガス風量、ガス中の揮発成分濃度；放出流路３０におけるガス中の揮発分濃度、および全ＬＰＧ使用量を表１に示す。
低酸素ガス発生装置がないため、循環ガス中の酸素濃度は２１％であった。残存モノマー等の揮発分は爆発下限界濃度の約１／８であり、爆発の危険性はないが、バグフィルターなどの粉塵濃度が局所的に高まる場所では、粉塵爆発の危険性があった。そのため、乾燥器１２や捕集器１４などにポリマー粉体のＫｓｔ値に合わせた爆発放散口や爆発抑制装置の設置を行う必要があった。
【００６７】
【表１】

Figure 0003811410
【００６８】
以上の結果から、実施例１における循環式乾燥装置は、イニシャルコストが最も安価であり、かつ、実施例１における循環式乾燥装置によれば、ランニングコストを低く抑えることができることがわかる。また、実施例２のポリブタジエン系のポリマーような自己酸化性ポリマーであっても、安全に、かつ低コストな装置で乾燥を行うことができる。
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の循環式乾燥装置は、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの一部を抜き取る分岐流路と、抜き取られたガスに含まれる揮発成分を分解または回収するガス処理装置と、ガス処理装置から排出されるガスを、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに戻す供給流路とを具備するものであるので、低コストで循環系内の揮発成分の濃度を低く抑えることができ、排ガスによる環境負荷が少なく、工業的に非常に有利である。
【００７０】
また、前記ガス処理装置が、ガスに含まれる揮発成分を燃焼させる燃焼装置であれば、循環系内の揮発成分の濃度を抑えると同時に、低コストで酸素濃度をも低く抑えることができ、揮発成分を燃焼させることにより揮発成分が無臭化・無毒化されて排ガスによる環境負荷がさらに少なくなり、工業的にさらに有利となる。
また、ガス処理装置から排出されるガスと、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスとの間で、熱交換を行う熱交換器が設けられていれば、ガス処理装置から排出されるガスの熱を、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの加熱に利用でき、コスト的にさらに有利となる。
【００７１】
また、本発明の循環式乾燥方法は、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの一部を抜き取り、抜き取られたガスに含まれる揮発成分をガス処理装置で分解または回収し、ガス処理装置から排出されるガスを、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに戻す方法であるので、低コストで循環系内の揮発成分の濃度を低く抑えることができ、排ガスによる環境負荷が少なく、工業的に非常に有利である。
【００７２】
また、本発明の循環式乾燥方法において、ガス処理装置内でガスに含まれる揮発成分を燃焼させるようにすれば、循環系内の揮発成分の濃度を抑えると同時に、低コストで酸素濃度をも低く抑えることができ、揮発成分を燃焼させることにより揮発成分が無臭化・無毒化されて排ガスによる環境負荷がさらに少なくなり、工業的にさらに有利となる。
また、本発明の循環式乾燥方法において、ガス処理装置から排出されるガスと、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスとの間で、熱交換を行うようにすれば、ガス処理装置から排出されるガスの熱を、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの加熱に利用でき、コスト的にさらに有利となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の循環式乾燥装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】 実施例において使用された循環式乾燥装置を示す概略構成図である。
【図３】 比較例１において使用された循環式乾燥装置を示す概略構成図である。
【図４】 比較例２において使用された循環式乾燥装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１１ 加熱器
１２ 乾燥器
１６ ガス処理装置
２５ 分岐流路
２６ 供給流路
３１ 熱交換器[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a circulation drying apparatus and a circulation drying method for drying an object to be dried in a dryer using a gas heated by the heater while circulating the gas between the heater and the dryer. The present invention relates to a circulation type drying apparatus and a circulation type drying method for drying an object to be dried containing a volatile component at low cost, safely and without environmental load.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, an open cycle method and a closed cycle method (circulation method) are known as methods for drying an object to be dried such as polymer latex with a heated gas.
[0003]
The open cycle method is a method in which the heated gas used for drying an object to be dried is discharged into the atmosphere as exhaust gas. Therefore, in the open cycle system, a high temperature gas is released into the atmosphere, so that energy loss is large. Further, since volatile components such as monomers and solvents contained in the object to be dried are directly released into the atmosphere, there is a problem that the environmental load is large. When exhaust gas is released into the atmosphere, an exhaust gas treatment device is installed to reduce the concentration of volatile components. Becomes very large and expensive. Even when the amount of gas is not large, the concentration of volatile components contained in the exhaust gas is lean, and an exhaust gas treatment apparatus for such gas is generally expensive.
[0004]
The closed cycle method, that is, the circulation drying method, is an energy-efficient drying method compared to the open cycle method because the exhaust gas is reused as a heated gas. Theoretically, operation is possible without releasing volatile components or the like into the atmosphere if the outside air is cut off and completely closed. However, industrially, it is difficult to be completely closed.
[0005]
On the other hand, as a drying method for recovering a solid content from a dry object as a powder, an air-drying method and a fluidized drying method in which a dry object is separated into a medium liquid and a solid content, and then dried by contacting the solid content with hot air. In addition to the method, there is known a spray drying method in which an object to be dried is directly sprayed into a heated gas and dried.
The spray-drying method in which the object to be dried is directly sprayed into the heated gas can obtain a dry powder all at once from the object to be dried, which is industrially advantageous from the viewpoint of simplification of the process, equipment cost, and operation management. It is a simple method. Thus, many drying methods combining a closed cycle method and a spray drying method have been proposed so far.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
In the closed cycle method, volatilization of monomers and the like in a gas (hereinafter referred to as circulating gas) circulated between a heater that heats the gas and a dryer that dries the object to be dried by the heated gas. Contains ingredients. In general, the minimum ignition energy of a volatile component in a gaseous state is very small, and when the concentration of the volatile component in the circulating gas is within an explosion range, an explosion is likely to occur due to static electricity or the like. Therefore, when drying the object to be dried, it goes without saying that countermeasures against static electricity are taken, and the concentration of volatile components in the circulating gas is controlled after recognizing the lower limit concentration of volatile components such as monomers. It is also necessary. Alternatively, there is a method of avoiding the explosion range by recognizing the lower limit concentration of explosion of volatile components such as monomers and controlling the oxygen concentration in the circulating gas.
[0007]
On the other hand, when the properties of the powder obtained by drying tend to cause dust explosion, dust explosion can be avoided by controlling the dust concentration in the circulating gas. However, for example, the dust concentration in a powder collector such as a bag filter often enters the dust explosion concentration locally, and it is difficult to control the dust concentration. Therefore, in the case of a solid content that easily causes a dust explosion, a method of dealing with it by reducing the oxygen concentration in the circulating gas is very effective.
In addition, it is necessary to control the oxygen concentration in the circulating gas even when the quality of the powder obtained by drying is oxidized by the presence of oxygen at a constant temperature condition.
[0008]
As a drying method in which the oxygen concentration in the circulating gas is suppressed, a method in which a gas obtained by burning fuel is used as a heating gas and a part of exhaust gas after being used for drying is recirculated is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 47-. 7125. In this case, since the combustion gas is used as it is as a heating gas for drying, the oxygen concentration in the heating gas becomes low. However, the amount of exhaust gas to be recirculated is 50 to 80%, and further, it does not mention treatment of volatile components contained in the exhaust gas. Therefore, depending on the concentration of the volatile component in the exhaust gas, the explosion range may be entered. Furthermore, when 20 to 50% of the exhaust gas is released into the atmosphere, there is a possibility of causing a problem as an environmental load. Further, an exhaust gas treatment apparatus required as an environmental measure is large and expensive when the amount of gas to be treated is large.
[0009]
JP-A-8-511335 discloses a drying method in which superheated steam is circulated as a circulating gas. According to the drying method that circulates superheated steam, due to the characteristics of the medium called superheated steam, it becomes a completely closed system, without exhausting (or controlling the exhaust), and oxidation-related failures, fires or explosions It is said that the danger of can be avoided. However, when a volatile component such as a monomer contained in the object to be dried is insoluble in water, the volatile component in the circulating gas is concentrated until the saturated vapor pressure is reached. At this time, the volatile component cannot be evaporated and will be discharged along with the solid content. This is often very problematic in terms of quality.
[0010]
Furthermore, in this drying method, a part of the circulating gas is extracted, and condensed water having the same amount as all the water evaporated by the dryer is extracted from the extracted gas. For this purpose, the condenser and the cooling device are costly, and the mass production equipment is enormous. Furthermore, costs are also incurred in taking measures to prevent condensation in the circulating path of the circulating gas.
[0011]
As described above, in the drying method of an object to be dried by the open cycle method, the gas required for drying is released to the atmosphere, so that energy loss is large. Furthermore, the environmental load may increase. In this case, in order to implement environmental measures, the amount of gas is large, and the exhaust gas treatment device requires a large cost.
Even in the closed cycle, that is, the circulation type spray drying method, when a device for treating the volatile components in the circulating gas is required, the amount of gas is large when treating the entire amount of gas, so the cost of the device is enormous. It becomes. Further, when the circulating gas has a low oxygen concentration, if the amount of gas is large, the cost of the inert gas or the construction cost of the inert gas generator is enormous.
In addition, even when using a circulating drying method using superheated steam, it is necessary to control the concentration of volatile components to a certain value or less. There is a concern that costs will increase.
[0012]
Therefore, an object of the present invention is to reduce the concentration of volatile components and the oxygen concentration in the circulation system at a low cost, reduce the environmental load due to the exhaust gas, and industrially very advantageous circulation drying apparatus and circulation type. It is to provide a drying method.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
The circulation type drying apparatus of the present invention is a circulation type drying apparatus that dries an object to be dried containing a volatile component in a dryer with the gas heated by the heater while circulating the gas between the heater and the dryer. A branch flow path for extracting part of the gas circulating between the heater and the dryer, a gas processing device for decomposing or recovering volatile components contained in the extracted gas, and a gas processing device And a supply flow path for returning the gas discharged from the gas to the gas circulating between the heater and the dryer.
[0014]
The gas processing device is preferably a combustion device that burns volatile components contained in the gas.
The dryer is preferably a spray dryer.
The circulation drying device of the present invention is provided with a heat exchanger that exchanges heat between the gas discharged from the gas treatment device and the gas circulating between the heater and the dryer. It is desirable that
[0015]
Further, the circulation drying method of the present invention is a circulation method in which a drying object containing a volatile component in a dryer is dried by a gas heated by the heater while the gas is circulated between the heater and the dryer. In the drying method, a part of the gas circulating between the heater and the dryer is extracted, and the volatile components contained in the extracted gas are decomposed or recovered by the gas processing device and discharged from the gas processing device. The gas is returned to the gas circulating between the heater and the dryer.
[0016]
In the circulation drying method of the present invention, it is desirable to burn volatile components contained in the gas in the gas processing apparatus.
In the circulation drying method of the present invention, it is desirable to spray and dry the object to be dried on the gas heated in the dryer.
In the circulation drying method of the present invention, it is desirable to perform heat exchange between the gas discharged from the gas processing apparatus and the gas circulating between the heater and the dryer.
[0017]
Moreover, in the circulation type drying method of the present invention, it is desirable to control the concentration of volatile components contained in the gas circulating between the heater and the dryer to be less than the lower limit concentration of explosion of volatile components.
In the circulation drying method of the present invention, it is desirable to control the oxygen concentration contained in the gas circulating between the heater and the dryer to less than 12% by volume.
The circulation drying method of the present invention is particularly effective when the object to be dried is a polymer latex.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention will be described in detail below.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a circulation type drying apparatus of the present invention. This circulation type drying apparatus includes a heater 11 that heats a gas, a dryer 12 that dries a drying object supplied from a drying object supply pipe 20 by a circulating gas heated by the heater 11, and a dryer 12. The collector 14 for collecting and separating the solid content contained in the circulating gas discharged from the gas discharge port 13 at the bottom of the gas collector, and the circulating gas from which the solid content has been separated by the collector 14 are cooled and circulated. A condenser 15 for condensing and separating moisture in the gas, a gas processing device 16 for decomposing or recovering volatile components contained in a part of the circulating gas extracted while returning from the condenser 15 to the heater 11, The heater 11, the dryer 12, the collector 14, the condenser 15, and the respective flow paths connecting the gas processing device 16 are roughly configured.
[0019]
Here, the flow path includes a heated gas flow path 21 that supplies the circulating gas heated by the heater 11 to the dryer 12, and a circulating gas discharged from the gas discharge port 13 of the dryer 12. Exhaust gas flow path 22 to be supplied to the collector, filtered gas flow path 23 to supply the circulating gas separated from the solid content by the collector 14 to the condenser 15, and the circulating gas cooled by the condenser 15 to the heater 11. The cooling gas flow path 24 to be returned, a part of the circulating gas is extracted from the cooling gas flow path 24 and supplied to the gas processing device 16, and the processing gas discharged from the gas processing device 16 is heated to the heating gas flow channel 21, and a blower 27, a blower 28, and a blower 29 are provided in the middle of the filtration gas passage 23, the cooling gas passage 24, and the branch passage 25, respectively. .
[0020]
Here, the circulating gas in the present invention is heated by the heater 11, the object to be dried is dried by the dryer 12, separated from the solid content by the collector 14, cooled by the condenser 15, and condensed. This is a gas that returns to the heater 11 again after removing moisture.
Further, the composition of the circulating gas in the present invention is not particularly limited. However, when a combustion apparatus described later is used as the gas processing apparatus 16, since the combustion gas having a low oxygen concentration is supplied to the circulation gas, the oxygen concentration in the circulation gas is lower than the oxygen concentration in the air.
[0021]
The heater 11 is a device that gives heat energy necessary for drying an object to be dried to the circulating gas. As the heater 11, an electric heater; an indirect heater using latent heat of condensation such as superheated steam; gaseous fuel represented by LPG (liquefied petroleum gas) or LNG (liquefied natural gas), or kerosene or light oil A direct-fired heater that burns liquid fuel represented by the above can be used. Further, both a direct fire heater and an indirect heater may be used.
In the case of a circulation type drying apparatus, depending on the amount of water in the circulation gas, moisture may condense in the apparatus, which may hinder stable operation. In that case, in order to prevent moisture condensation, it is desirable to disperse and install the heaters at appropriate locations.
[0022]
The dryer 12 is a device that reduces the moisture content of the object to be dried to a specified level with a circulating gas having a predetermined drying hot air temperature, and dries it. The dryer is connected to the cylindrical straight body and the lower end of the straight body. It comprises a conical cone part, a solid content outlet 17 provided at the tip of the cone part, and a gas outlet 13 provided in the cone part constituting the bottom part. Here, the drying hot air temperature is the temperature at the inlet of the circulating gas dryer 12 for drying the object to be dried by the dryer 12.
As the dryer 12, a fluidized drying method, an airflow drying method dryer, a spray drying method dryer, or the like for drying an object to be dehydrated in advance can be used. In this invention, the dryer by the spray-drying system which can obtain the powder of solid content directly from a drying target object is desirable.
[0023]
Here, the spray-drying type dryer is to atomize an object to be dried dispersed in water and spray it into the dryer, and directly bring the atomized drying object into contact with the heated gas. And a dryer for drying an object to be dried. As the atomization method, a generally known disk rotation atomization method or a nozzle spray atomization method such as a pressurized two-fluid nozzle is used.
[0024]
The collector 14 is a device that separates and collects solids contained in the circulating gas by a filter provided inside; a gas-solid separator such as a cyclone or a bag filter, or a combination thereof. A straight body part, an inverted conical cone part connected to the lower end of the straight body part, and a solid content outlet 18 provided at the tip of the cone part are provided.
Since the dust concentration in the collector 14 tends to be high, an inert gas supply means such as nitrogen gas may be provided in the collector 14 to reduce the oxygen concentration in the collector 14. .
[0025]
The condenser 15 condenses the moisture in the circulating gas increased by drying the object to be dried by cooling it below the dew point of the circulating gas, and takes out the condensed moisture. As the condenser 15, a generally known multi-tube heat exchanger, an indirect heat exchanger represented by a multi-tube fin heat exchanger, or a direct heat exchanger represented by a wet scrubber is used. .
In the condenser 15, the amount of water condensed therein is the sum of the amount of water input to the circulating gas, that is, the amount of water generated by the combustion of fuel in the gas processing device 16 in addition to the amount of water evaporated from the object to be dried. Is designed to be equal to
[0026]
The temperature of the circulating gas at the outlet of the condenser 15 is effectively as low as possible in terms of preventing condensation in the apparatus. However, the temperature of the cooling water for cooling should be lower than room temperature. On the contrary, the cost may increase. In terms of energy saving, it is better to effectively use the thermal energy of the circulating gas, and the temperature of the circulating gas at the outlet of the condenser 15 is preferably higher.
[0027]
The direct heat exchanger used as the condenser 15 is a system in which cooling water having a temperature equal to or lower than the dew point of the circulating gas is cooled by directly contacting the gas. Further, if the cooling device (not shown) for sending the cooling water having a temperature below the dew point is a recooling tower that uses the cooling water recovered from the condenser 15 and the condensed water separated from the circulating gas, the cooling water is used. It can be circulated between the recooling tower and the condenser 15, which is industrially advantageous in terms of cost. That is, it is more industrially advantageous and preferable that the temperature of the circulating gas at the outlet of the condenser 15 is 30 ° C. or more and 60 ° C. or less, which is a temperature at which the recooling tower can be effectively used.
[0028]
When the re-cooling tower is used, volatile components in the circulating gas absorbed by the cooling water in the condenser 15 are diffused into the atmosphere, which may increase the environmental load. In such a case, the cooling water of the direct heat exchanger is circulated between the recooling tower by a closed circuit, and the cooling water cooled by the recooling tower is supplied to the direct heat exchanger and circulated. It is desirable to cool and condense the gas.
[0029]
The gas processing device 16 is a device that decomposes or recovers volatile components other than water, for example, unreacted monomers, organic solvents, etc., in a part of the gas extracted from the circulating gas (hereinafter referred to as extracted gas). . As such a gas treatment device 16, for example, a combustion device that burns volatile components in the gas, an adsorption treatment device that adsorbs the volatile components in the gas to an adsorbent typified by activated carbon or zeolite, and the like are used. . Among them, it is desirable to use a combustion device because volatile components in the extracted gas can be thermally decomposed, the extracted gas can be deodorized, and the oxygen concentration in the extracted gas can be reduced.
Here, deodorization is to decompose volatile components into odorless and harmless substances such as water vapor and carbon dioxide as much as possible.
[0030]
Combustion equipment makes gas by bringing extracted gas into contact with a high-temperature part generated by burning gaseous fuel such as LNG (liquefied natural gas) and LPG (liquefied petroleum gas) or liquid fuel such as kerosene and light oil. It is for pyrolysis and debromination of volatile components. Depending on the type of volatile component, a direct-fired combustion device, a regenerative combustion device, a catalytic combustion device, a contact combustion device, or the like can be used. In order to reduce the equipment cost, a direct-fire combustion apparatus is desirable. When soot due to incomplete combustion of fuel or the like becomes a problem, a combustion apparatus using gaseous fuel such as LPG or LNG is desirable.
[0031]
According to Rule 64 of the Air Pollution Control Law of Los Angeles, USA, the odor gas residence time in a zone of 650 ° C or higher must satisfy 0.3 seconds or more regardless of the type of odor gas when the odor gas is burned. I have to decide. Therefore, when using a direct-fire type combustion apparatus, it is desirable that the outlet temperature of the combustion gas (process gas) be 650 ° C. or higher. Further, if the outlet temperature of the combustion gas exceeds 1000 ° C., nitrogen and oxygen in the air may react to generate thermal NOx, so the outlet temperature of the combustion gas is preferably less than 1000 ° C.
Here, the combustion gas is a gas that comes out of the combustion device, and is a gas that is formed by pyrolyzing and deodorizing a part of the gas extracted from the circulating gas and by burning the fuel.
[0032]
The outlet temperature of the combustion gas (processing gas) discharged from the combustion device (gas processing device 16) is preferably 650 ° C. or more. However, when the combustion gas is directly re-supplied to the circulating gas, Special materials that can withstand high temperatures are required and expensive. Further, when the temperature difference between the combustion gas and the circulating gas is large, an apparatus for mixing may be further required.
Therefore, it is preferable to provide a heat exchanger that performs heat exchange between the combustion gas and all of the circulating gas or a part of the circulating gas. By providing the heat exchanger, the amount of heat of the combustion gas can be recovered and the temperature of the combustion gas can be lowered. Further, since the temperature of the combustion gas is lowered, an inexpensive material can be used as the material for the supply flow path 26, and the combustion gas and the circulating gas can be easily mixed. Furthermore, since a part of the calorie | heat amount of combustion gas can be utilized for heating of circulating gas, it is beneficial also in energy saving.
[0033]
Further, the amount of the processing gas returned from the gas processing device 16 to the circulating gas is equal to the amount of the extracted gas extracted from the circulating gas. Therefore, the size of the gas processing device 16, that is, the processing capacity, is determined according to the amount of extracted gas that is required to keep the oxygen concentration and volatile component concentration in the circulating gas low.
[0034]
Next, a circulation drying method using the circulation drying apparatus of the illustrated example will be described.
The circulating gas is sent to the heater 11 by the blower 28 and heated, and further sent to the dryer 12. In the dryer 12, the moisture of the drying object is evaporated by bringing the drying object into direct contact with the circulating gas. Part of the solid content obtained from the object to be dried is discharged from the solid content takeout port 17 provided at the bottom of the dryer 12. The remaining solid content (powder) that is not discharged from the solid content takeout port 17 is discharged from the gas discharge port 13 to the outside of the dryer 12 together with the circulating gas containing water vapor, and the collector 14 having a cyclone bag filter or the like. Is separated and recovered from the circulating gas. The circulating gas from which the solid content has been separated is sent to the condenser 15 by the blower 27. The circulating gas sent to the condenser 15 is cooled to an appropriate temperature, and moisture in the circulating gas is condensed and taken out as condensed water.
The circulating gas discharged from the condenser 15 is sent to the heater 11 by the blower 28. The circulating gas sent to the heater 11 is heated by the heater 11 and further sent to the dryer 12.
[0035]
Further, when the concentration of the volatile component in the circulating gas is increased or when the oxygen concentration in the circulating gas is increased, a part of the circulating gas is sent to the gas processing device 16 as the extracted gas by the blower 29.
The extracted gas sent to the gas processing device 16 is decomposed or recovered by the gas processing device 16 to decompose or recover volatile components contained in the extracted gas, and then returned to the circulation gas. By supplying the processing gas with reduced volatile components to the circulating gas, the concentration of the volatile components in the circulating gas can be kept low.
In addition, when a combustion device is used as the gas treatment device 16, the oxygen concentration in the circulation gas is kept low by supplying the combustion gas with reduced volatile components and oxygen at the same time to the circulation gas. Can do.
Further, when a combustion device is used as the gas processing device 16, the amount of the combustion gas is increased by the amount of fuel and air supplied to the combustion device than the amount of the extracted gas. Is discharged into the atmosphere through a discharge channel 30 branched from the supply channel 26.
[0036]
The amount of the extracted gas extracted from the circulating gas is determined by the volatile component concentration or oxygen concentration in the circulating gas measured by an air flow meter (not shown) provided in each flow path.
At this time, since the amount of the extracted gas extracted from the circulating gas is equal to the amount of the processing gas re-supplied from the gas processing device 16 to the circulating gas, the amount of the extracted gas extracted or the re-supplied processing gas By controlling either one of the amounts, the amount of the extracted gas extracted from the circulating gas is controlled. In the illustrated example, the amount of extracted gas is controlled by the amount of air blown by the blower 29 provided in the branch flow path 25.
[0037]
Specifically, the amount of the extracted gas extracted from the circulating gas is preferably controlled so that the concentration of the volatile component in the circulating gas is kept below the lower limit concentration of explosion of the volatile component. That is, the minimum ignition energy of volatile components such as monomers and organic solvents is generally very low, and ignition is easily caused by static electricity. Therefore, for safety reasons, the concentration of volatile components contained in the circulating gas is the explosion range of volatile components. It is preferable to keep the concentration below the lower limit, and it is more preferable to keep the concentration below ¼ of the lower limit concentration of the volatile component explosion range.
[0038]
Here, the explosion range of the volatile component is a (volume) concentration range in which the volatile component explodes in the circulating gas. The explosion range lower limit concentration is the dilute concentration in the explosion range. The explosion range in air and the explosion range lower limit concentration are described in MSDS of volatile components. For example, the lower explosive range concentration in air is 1.1% by volume of styrene, 2.1% by volume of methyl methacrylate, 2.8% by volume of methyl acrylate, 1.5% by volume of butyl acrylate, 2.0% by volume, 2.0% by volume of isobutyl methacrylate, and 3.0% by volume of acrylonitrile. When plural kinds of monomers and organic solvents are contained in the circulating gas as the volatile component, the lower limit concentration of the volatile component in the explosion range may be the value of the volatile component having the lowest concentration in the air.
[0039]
In addition, the amount of the extracted gas extracted from the circulating gas is preferably controlled so that the oxygen concentration in the circulating gas is maintained at 12% by volume or less. That is, according to the Industrial Safety Technology Guidelines and the Electrostatic Safety Guidelines, the lower limit oxygen concentration of the explosion limit of the majority of organic compounds and organic dust, except for a few exceptions, is 8 to 12% by volume. In addition, the oxygen concentration contained in the circulating gas is preferably maintained at 12% by volume or less. In addition, according to the Industrial Safety Technical Guidelines and the Electrostatic Safety Guidelines, the control oxygen concentration index for preventing dust explosion is controlled to 5 vol% or less, so the oxygen concentration contained in the circulating gas is 5 vol% or less. More preferably, it is controlled.
[0040]
In addition, when there is a place where air is considered to be mixed in from the outside, such as a shaft seal part of a blower, in order to keep the oxygen concentration in the circulating gas low, continuation of the combustion gas with reduced oxygen concentration to the circulating gas is continued. Supply is necessary.
Furthermore, in order to efficiently reduce the oxygen concentration in the circulating gas, the amount of air sent to the combustion device is preferably an amount that is less than twice the amount of air theoretically necessary for burning the fuel. An amount that is less than 3 times is more preferable.
[0041]
The amount of the processing gas re-supplied to the circulation gas and the amount of the extraction gas extracted from the circulation gas are very important in determining the size of the gas processing device 16. The amount of extracted gas supplied to the gas processing device 16 is preferably 30% by volume or less with respect to the amount of circulating gas sent to the dryer 12. In order to process a larger amount of gas, the gas processing device 16 becomes larger, which is uneconomical. When a small gas processing apparatus is used, the amount of extracted gas supplied to the gas processing apparatus is preferably 10% by volume or less with respect to the amount of circulating gas sent to the dryer 12.
[0042]
The drying object in the present invention is not particularly limited as long as it is a normal drying object that is dried by direct contact with a heated gas. In particular, as an object to be dried in the present invention, when a spray drying type dryer is used as the dryer 12, a slurry in which a solid content is dispersed in water is preferable. The method for dispersing the solid content in water is not particularly limited. As the slurry, a polymer latex containing a volatile component such as an unreacted monomer is suitable.
[0043]
The polymer latex is not particularly limited as long as it is produced by a generally known emulsion polymerization method or a soap-free emulsion polymerization method.
Examples of the polymer include aromatic vinyl monomers, vinyl cyanide monomers, ethylenically unsaturated carboxylic acid monomers, unsaturated carboxylic acid alkyl ester monomers, and vinyl halide monomers. And those obtained by homopolymerizing a polymer, a maleimide monomer, or the like, or those obtained by copolymerization, seed polymerization, or graft polymerization of two or more of them.
Further, the polymer latex may be one kind alone or a mixture of plural kinds of latexes.
[0044]
The volatile component in the present invention is a volatile component such as an organic compound other than water contained in an object to be dried such as slurry. Examples of organic compounds include styrene, methyl methacrylate, methyl acrylate, butyl acrylate, isobutyl acrylate, butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, acrylonitrile, butadiene, etc., which are included as residual monomers after polymerization, or those organic compounds that volatilize at dry hot air temperature. A dimer or a trimer or higher multimer, an initiator residue, a monomer, impurities contained in a raw material, an organic solvent, and the like.
[0045]
In the circulating drying apparatus and the circulating drying method of the present invention, a part of the circulating gas is extracted, the volatile components contained in the extracted gas are decomposed or recovered, and further, a part of the processing gas is reduced. Since it is returned to the circulating gas as a volatile component concentration gas, it is not necessary to process all the volatile components in the circulating gas, the gas processing device can be downsized, and the concentration of the volatile components in the circulating gas can be reduced at low cost. Can be suppressed. In addition, since a part of the processing gas is returned to the circulating gas, the amount of exhaust gas released to the atmosphere can be suppressed, and the environmental load due to the exhaust gas is small. Thus, the circulation drying apparatus and the circulation drying method of the present invention are industrially very advantageous from the viewpoint of cost and environment.
[0046]
Further, if the gas processing device is a combustion device that burns volatile components contained in the gas, the volatile components are reduced, and at the same time, the processing gas in which oxygen is reduced is returned to the circulating gas. The oxygen concentration in the gas can be kept low. By using the combustion gas emitted from the gas processing device in this way, dust explosion, and without newly supplying an inert gas such as nitrogen or installing a new low oxygen concentration gas generator, and Quality degradation such as oxidation can be prevented at low cost. Moreover, a small combustion type exhaust gas treatment device can be used by combining the gas treatment device (deodorization and detoxification of gas) and the low oxygen concentration gas generator. Therefore, it is very economical and industrially advantageous. Furthermore, the volatile components in the exhaust gas discharged out of the system are odorless and harmless, and the environmental load is not increased.
[0047]
Note that the circulation drying apparatus and the circulation drying method of the present invention are not limited to those in the illustrated example and the method using the same, and are heated with a heater while circulating gas between the heater and the dryer. A circulation drying apparatus and a circulation drying method for drying an object to be dried containing a volatile component in a dryer with a gas that has been extracted, wherein a part of the circulation gas is extracted and a volatile component contained in the extracted gas is decomposed Or what kind of form may be sufficient if it carries out a recovery process, and also returns a part of the process gas to circulating gas as gas of a low volatile component density | concentration.
[0048]
For example, the position where a part of the circulating gas is extracted is not limited to the position between the condenser 15 and the heater 11 as shown in the illustrated example, and may be another position. However, when the volatile components in the extracted gas are burned, it is desirable that the gas does not contain solids as much as possible. Therefore, the position at which a part of the circulating gas is extracted is the condenser 15 as in the illustrated example. And the position between the heater 11 is optimal. Further, the position where the processing gas (combustion gas) is returned to the circulating gas is not limited to the position between the heater 11 and the dryer 12, as shown in the illustrated example, and may be another position. However, since the heat of the combustion gas can be used for heating the circulation gas, the position where the processing gas (combustion gas) is returned to the circulation gas is optimally located between the heater 11 and the dryer 12, as shown in the example of the drawing. It is. Further, a preheater that serves as both the removal of the entrained mist contained in the circulating gas discharged from the condenser 15 and the preheating of the circulating gas may be provided between the condenser 15 and the heater 11.
[0049]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
[0050]
[Example 1]
The polymer latex A was dried using the circulation type drying apparatus shown in FIG. 2, and the polymer powder was recovered.
The circulation type drying apparatus of FIG. 2 is similar to the circulation type drying apparatus of FIG. 1 in that heat exchange is performed between the combustion gas (processing gas) flowing in the supply flow path 26 and a part of the circulation gas flowing in the heat exchange flow path described later. For cooling the heat exchanger 31 for performing the cooling, the preheater 32 that also serves to remove the entrained mist contained in the circulating gas discharged from the condenser 15 and to preheat the circulating gas, and the cooling water for the condenser 15. And a cooling water heat exchanger 34 for exchanging heat between the cooling water for the condenser 15 and the cooling medium from the recooling tower 33. It is a thing.
[0051]
Further, in the circulation type drying apparatus of FIG. 2, a circulation gas for heat exchange with the combustion gas is extracted from the cooling gas passage 24, and the heat exchange passage 41 is joined with the supply passage 26 through the heat exchanger 31. An assist air passage 42 for extracting circulating gas from the cooling gas passage 24 and supplying assist air to a pressurized two-fluid spray nozzle provided in the dryer 12, a condenser 15, and a cooling water heat exchanger. A coolant circulation channel 43 for circulating the coolant between the coolant 34, a coolant circulation channel 44 for circulating the coolant between the recooling tower 33 and the heat exchanger 34 for coolant, and the collector 14. A nitrogen gas supply pipe 45 for supplying nitrogen gas is additionally provided, and a heat exchange flow path 41, an assist air flow path 42, a cooling water circulation flow path 43, a refrigerant body circulation flow path 44, and a drying object supply pipe 20 are provided. In the middle of the air blower 46, the air blower 47, respectively. Liquid feed pump 48, the liquid feed pump 49 and the liquid feed pump 50 is provided.
[0052]
As the heater 11, a heat exchange steam heater with a multi-tube fin and an electric heater using the latent heat of condensation of superheated steam were used.
As the dryer 12, a straight barrel having an inner diameter of 3.5 m, a straight barrel height of 4 m, and a cone height of 2.8 m was used, and a pressurized two-fluid spray nozzle was used as the spraying device.
As collector 14, filtration area 49m 2 The one equipped with the bug filter was used. In addition, the circulating gas was compressed and used for pulsed air, and the flow rate was 21 kg / hr.
As the condenser 15, a wet scrubber equipped with a column filled with a filler was used.
As the gas processing device 16, a direct-fire combustion type exhaust gas processing device having a gas processing unit volume of 5.0 L was used. LPG was used as the fuel. Moreover, it drive | operated so that it might be set to 760 degreeC by exit temperature.
[0053]
As the heat exchanger 31, a heat exchanger with multi-tube fins was used.
As the pre-heater 32, a combination of a heat exchange steam heater with multi-tube fins for evaporating mist and a stainless fired filter for separating mist was used.
As the recooling tower 33, a recooling tower of 15 refrigeration tons was used.
The cooling water heat exchanger 34 has a heat transfer area of 15 m. 2 The plate heat exchanger was used.
[0054]
(Polymer latex A)
Soap-free emulsion polymerization of 58.1 parts by weight of methyl methacrylate, 21.4 parts by weight of n-butyl methacrylate, 18.3 parts by weight of i-butyl methacrylate, 1.1 parts by weight of methacrylic acid and 1.1 parts by weight of 2-ethylhexyl methacrylate Polymer latex A was obtained. The residual monomer in this latex was 1000 ppm methyl methacrylate. The solid content (mass%) was 50 mass%. This polymer latex A was sent to the dryer 12 at a flow rate of 110 kg / hr and dried to recover the polymer in the latex. Hereinafter, specific operating conditions will be described.
[0055]
Circulating gas (dry gas 1563 kg / hr, steam 76 kg / hr) was heated to 180 ° C. by the heater 11 and introduced into the dryer 12. Polymer latex A was sprayed into the dryer 12 at a flow rate of 110 kg / hr, and polymer powder was recovered from the solid content outlet 17 and the collector 14 in total 55.0 kg / hr. The obtained polymer powder had a water content (% by mass) of 0.5% by mass, and the residual monomer concentration of the polymer powder was 1 ppm or less. The circulating gas from which the solid content was separated in the collector 14 was sent to the condenser 15 by the blower 27 and introduced into the condenser 15 from the lower part of the condenser 15. The amount of cooling water sprayed in the condenser 15 is 5000 m. Three The temperature of the sprayed cooling water was adjusted by the temperature of the refrigerant body of the recooling tower 33 so that the temperature of the circulating gas at the outlet of the condenser 15 was 40 ° C. Water equivalent to the amount of water evaporated in the dryer 12 was condensed from the circulating gas by this cooling water. The sprayed cooling water absorbed unreacted monomer in the circulating gas, and this monomer was concentrated while the cooling water was circulated in a closed circuit.
[0056]
The residual monomer concentration (volume concentration) in the circulating gas discharged from the condenser 15 was 2610 ppm of methyl methacrylate, which was about 1/8 of the lower limit concentration 2.1% by volume of methyl methacrylate. At this time, the monomer concentration (mass concentration) in the cooling water of the condenser 15 was 970 ppm of methyl methacrylate. The circulating gas exiting the condenser 15 was supplied to the pre-heater 32, the entrained mist was removed from the circulating gas, and the circulating gas was heated to 50 ° C., which is a temperature capable of preventing condensation. Part of the circulating gas heated by the preheater 32 (dry gas 114 kg / hr, water vapor 6 kg / hr) was supplied to the dryer 12 as assist air for the pressurized two-fluid spray nozzle.
[0057]
The circulating gas flow rate of the circulating gas channel excluding the assist air is set to 100% by volume, 0.5% by volume in the branch channel 25 to the gas processing device 16, and 5.0 in the heat exchange channel 41 to the heat exchanger 31. 94.5 volume% circulating gas was supplied to the heater 11 and the volume%, respectively. The extracted gas supplied to the branch flow path 25 was supplied to the gas processing device 16 by the blower 29. Monomers in the extracted gas supplied to the gas processing device 16 were each reduced to 1 ppm or less by oxidative decomposition due to combustion. The outlet temperature of the combustion gas in the gas processing device 16 was controlled to 760 ° C., and the average residence time was controlled to 1 second. The amount of LPG used at this time was about 50 g / hr, and 1.2 times the theoretical amount of air necessary for LPG combustion was supplied as combustion air.
[0058]
The combustion gas discharged from the gas processing device 16 was immediately supplied to the heat exchanger 31. The combustion gas supplied to the heat exchanger 31 was recovered to 220 ° C. by the circulating gas supplied to the heat exchanger 31 by the blower 46. A part of the combustion gas recovered from the waste heat by the heat exchanger 31 is discharged into the atmosphere through the discharge flow path 30 branched from the supply flow path 26, and the other is supplied to the oxygen concentration 3. The 2% by volume low oxygen concentration gas and the heated gas were returned to the circulating gas in the heated gas passage 21. The monomer concentration of the gas discharged from the discharge channel 30 was 1 ppm or less.
The circulating gas supplied to the blower 28 was returned to the heater 11 again, merged with the combustion gas from the supply passage 26 and the heating gas passage 21, and sent to the dryer 12.
[0059]
Gas temperature, dew point, air volume at the inlet of the dryer 12 at this time; gas temperature, dew point at the outlet of the dryer 12; oxygen concentration in the circulating gas at the inlet of the dryer 12; gas temperature at the inlet of the condenser 15; gas at the outlet of the condenser 15 Temperature, dew point; spray amount of cooling water in condenser 15, temperature, amount of condensed water; gas temperature at inlet of preheater 32; gas temperature at outlet of preheater 32, dew point; Volatile component concentration; Table 1 shows the concentration of volatile components in the gas in the discharge channel 30 and the total amount of LPG used.
As described above, even if a small and inexpensive gas treatment device is used, it can be safely operated against a dust explosion under a circulating gas having an oxygen concentration of 3.2% by volume, and in the exhaust gas discharged into the atmosphere. The monomer concentration could also be reduced to 1 ppm or less. Further, since the combustion gas emitted from the gas processing apparatus is used as the low oxygen concentration gas, the running cost for generating the low oxygen concentration gas is completely unnecessary.
[0060]
[Example 2]
The polymer latex B was dried using a circulation drying apparatus shown in FIG. 2, and the polymer powder was recovered.
(Polymer Latex B)
21.75 parts by mass of polybutadiene latex (solid content: 32% by mass) was graft-polymerized with 13.2 parts by mass of methyl methacrylate, 14.4 parts by mass of styrene and 2.4 parts by mass of ethyl acrylate, and polymer latex B (graft weight) Polybutadiene content in the coalescence: 70% by mass) was obtained. Residual monomers in the latex were 1000 ppm methyl methacrylate and 1000 ppm styrene. The solid content (mass%) was 40%. This polymer latex B was sent to the dryer 12 at a flow rate of 82.5 kg / hr and dried to recover the polymer in the latex. Hereinafter, specific operating conditions will be described.
[0061]
Circulating gas (dry gas 1563 kg / hr, steam 76 kg / hr) was heated to 180 ° C. by the heater 11 and introduced into the dryer 12. Polymer latex B was sprayed into the dryer 12 at a flow rate of 82.5 kg / hr, and polymer powder was recovered from the solid content outlet 17 and the collector 14 in total 37.5 kg / hr.
Gas temperature, dew point, air volume at the inlet of the dryer 12 at this time; gas temperature, dew point at the outlet of the dryer 12; oxygen concentration in the circulating gas at the inlet of the dryer 12; gas temperature at the inlet of the condenser 15; gas at the outlet of the condenser 15 Temperature, dew point; spray amount of cooling water in condenser 15, temperature, amount of condensed water; gas temperature at inlet of preheater 32; gas temperature at outlet of preheater 32, dew point; Volatile component concentration; Table 1 shows the concentration of volatile components in the gas in the discharge channel 30 and the total amount of LPG used.
[0062]
The polymer obtained from the polymer latex B is a polybutadiene-based polymer, and could be ignited by an auto-oxidation reaction when dried under air. In general, an operation for drying under air requires ancillary equipment such as an explosion suppression device for maintaining safety, which increases costs. In this embodiment, the oxygen concentration in the circulating gas is set to 3.2% by volume. By maintaining it, it was possible to operate safely without the need for special safety measures, and the environmental load was not increased.
[0063]
[Comparative Example 1]
The polymer latex A was dried using the circulation type drying apparatus shown in FIG. 3, and the polymer powder was recovered.
3 differs from the circulation drying device of FIG. 2 in that (i) an LPG reduction combustion furnace is provided as the low oxygen concentration gas generator 51, and this low oxygen concentration gas is used as the low oxygen concentration gas. (Ii) The gas processing device 16 is omitted, and the entire amount of the extracted gas is discharged to the atmosphere via the discharge flow channel 30 via the flow channel 61. This is the point.
[0064]
Using polymer latex A, the operation was performed under the same conditions as in Example 1.
Gas temperature, dew point, air volume at the inlet of the dryer 12 at this time; gas temperature, dew point at the outlet of the dryer 12; oxygen concentration in the circulating gas at the inlet of the dryer 12; gas temperature at the inlet of the condenser 15; gas at the outlet of the condenser 15 Temperature, dew point; spray amount of cooling water in condenser 15, temperature, amount of condensed water; gas temperature at inlet of preheater 32; gas temperature at outlet of preheater 32, dew point; Volatile component concentration; Table 1 shows the concentration of volatile components in the gas in the discharge channel 30 and the total amount of LPG used.
The amount of LPG used by the low oxygen concentration gas generator 51 was 48 g / hr. As a result, the oxygen concentration in the circulating gas at the inlet of the dryer 12 was low, and it could be operated safely against dust explosions. However, the volatile components in the gas were discharged from the branch channel 25 to the atmosphere, and the environmental load increased. Oops.
[0065]
[Comparative Example 2]
Using the circulation drying apparatus of FIG. 4, the operation was performed under the same conditions as in Comparative Example 1 with respect to the inlet temperature of the dryer 12, the outlet temperature of the dryer 12, and the amount of the latex solution fed.
4 differs from the circulation drying device of FIG. 3 in that (i) air supply means 53 is provided instead of the low oxygen concentration gas generation device 51, and the air is supplied to the air supply flow path 62. (Ii) The gas processing device 16 is provided so as to be supplied to the cooling gas flow path 24 before the heater 11, and the combustion gas discharged from the gas processing device 16 is supplied to the gas processing device in the heat exchanger 52. After exhaust heat recovery with the extracted gas and air supplied to 16, the entire amount of the combustion gas is discharged into the atmosphere through the discharge flow path 30.
[0066]
Gas temperature, dew point, air volume at the inlet of the dryer 12 at this time; gas temperature, dew point at the outlet of the dryer 12; oxygen concentration in the circulating gas at the inlet of the dryer 12; gas temperature at the inlet of the condenser 15; gas at the outlet of the condenser 15 Temperature, dew point; spray amount of cooling water in condenser 15, temperature, amount of condensed water; gas temperature at inlet of preheater 32; gas temperature at outlet of preheater 32, dew point; Volatile component concentration; Table 1 shows the concentration of volatile components in the gas in the discharge channel 30 and the total amount of LPG used.
Since there was no low oxygen gas generator, the oxygen concentration in the circulating gas was 21%. Volatile matter such as residual monomer is about 1/8 of the lower explosion limit concentration and there is no risk of explosion, but there was a risk of dust explosion in places where the dust concentration locally increases such as bag filters. Therefore, it is necessary to install an explosion vent and an explosion suppression device in the dryer 12 and the collector 14 according to the Kst value of the polymer powder.
[0067]
[Table 1]
Figure 0003811410
[0068]
From the above results, it can be seen that the initial cost of the circulation type drying apparatus in Example 1 is the lowest, and that the running cost can be kept low according to the circulation type drying apparatus in Example 1. Further, even the self-oxidizing polymer such as the polybutadiene-based polymer of Example 2 can be dried safely and with a low-cost apparatus.
[0069]
【The invention's effect】
As described above, the circulation type drying apparatus of the present invention decomposes the volatile components contained in the extracted gas and the branch flow path for extracting a part of the gas circulating between the heater and the dryer. Alternatively, it is provided with a gas processing device to be recovered and a supply flow path for returning the gas discharged from the gas processing device to the gas circulating between the heater and the dryer. The concentration of volatile components in the system can be kept low, the environmental load due to the exhaust gas is small, and it is industrially very advantageous.
[0070]
Further, if the gas treatment device is a combustion device that burns volatile components contained in the gas, the concentration of volatile components in the circulation system can be suppressed, and at the same time, the oxygen concentration can be suppressed at a low cost. By burning the components, the volatile components are made non-bromide and non-toxic, and the environmental load due to the exhaust gas is further reduced, which is further industrially advantageous.
In addition, if a heat exchanger for exchanging heat is provided between the gas discharged from the gas processing device and the gas circulating between the heater and the dryer, the gas processing device discharges it. The heat of the generated gas can be used for heating the gas circulating between the heater and the dryer, which is further advantageous in terms of cost.
[0071]
In addition, the circulation drying method of the present invention extracts a part of the gas circulating between the heater and the dryer, decomposes or collects volatile components contained in the extracted gas with a gas processing device, Since the gas discharged from the gas processing device is returned to the gas circulating between the heater and the dryer, the concentration of volatile components in the circulation system can be kept low at low cost, and the exhaust gas The environmental impact due to is small and industrially very advantageous.
[0072]
In the circulation drying method of the present invention, if the volatile components contained in the gas are combusted in the gas processing apparatus, the concentration of the volatile components in the circulation system is suppressed, and at the same time, the oxygen concentration is reduced at a low cost. It can be kept low, and by burning the volatile components, the volatile components are made non-bromide and non-toxic, and the environmental burden due to the exhaust gas is further reduced, which is further advantageous industrially.
In the circulation drying method of the present invention, if heat exchange is performed between the gas discharged from the gas processing device and the gas circulating between the heater and the dryer, the gas The heat of the gas discharged from the processing apparatus can be used for heating the gas circulating between the heater and the dryer, which is further advantageous in terms of cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of a circulation type drying apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a circulation type drying apparatus used in Examples.
3 is a schematic configuration diagram showing a circulation type drying apparatus used in Comparative Example 1. FIG.
4 is a schematic configuration diagram showing a circulation type drying apparatus used in Comparative Example 2. FIG.
[Explanation of symbols]
11 Heater
12 Dryer
16 Gas processing equipment
25 Branch flow path
26 Supply channel
31 heat exchanger

Claims (11)

加熱器と乾燥器との間でガスを循環させながら、加熱器で加熱されたガスによって乾燥器内の揮発成分を含む乾燥対象物を乾燥する循環式乾燥装置であって、
加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの一部を抜き取る分岐流路と、抜き取られたガスに含まれる揮発成分を分解または回収するガス処理装置と、ガス処理装置から排出されるガスを、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに戻す供給流路とを具備することを特徴とする循環式乾燥装置。A circulation type drying apparatus that dries an object to be dried containing volatile components in a dryer with gas heated by the heater while circulating the gas between the heater and the dryer,
A branch passage for extracting a part of the gas circulating between the heater and the dryer, a gas processing device for decomposing or recovering volatile components contained in the extracted gas, and an exhaust from the gas processing device A circulation drying apparatus comprising a supply flow path for returning gas to a gas circulating between a heater and a dryer. 前記ガス処理装置が、ガスに含まれる揮発成分を燃焼させる燃焼装置であることを特徴とする請求項１記載の循環式乾燥装置。2. The circulation type drying apparatus according to claim 1, wherein the gas processing apparatus is a combustion apparatus that burns volatile components contained in the gas. 前記乾燥器が、噴霧乾燥方式の乾燥器であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の循環式乾燥装置。The circulation type drying apparatus according to claim 1 or 2, wherein the dryer is a spray drying type dryer. ガス処理装置から排出されるガスと、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスとの間で熱交換を行う熱交換器が設けられていることを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項に記載の循環式乾燥装置。4. A heat exchanger for exchanging heat between the gas discharged from the gas processing device and the gas circulating between the heater and the dryer is provided. The circulation type drying apparatus according to any one of the above. 加熱器と乾燥器との間でガスを循環させながら、加熱器で加熱されたガスによって乾燥器内の揮発成分を含む乾燥対象物を乾燥する循環式乾燥方法において、
加熱器と乾燥器との間で循環しているガスの一部を抜き取り、抜き取られたガスに含まれる揮発成分をガス処理装置で分解または回収し、ガス処理装置から排出されるガスを、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに戻すことを特徴とする循環式乾燥方法。In the circulation type drying method of drying a drying object containing a volatile component in the dryer with the gas heated by the heater while circulating the gas between the heater and the dryer,
A part of the gas circulating between the heater and the dryer is extracted, the volatile components contained in the extracted gas are decomposed or recovered by the gas processing device, and the gas discharged from the gas processing device is heated. A circulating drying method characterized by returning to the gas circulating between the oven and the dryer. ガス処理装置内でガスに含まれる揮発成分を燃焼させることを特徴とする請求項５記載の循環式乾燥方法。The circulatory drying method according to claim 5, wherein a volatile component contained in the gas is burned in the gas processing apparatus. 乾燥器内で加熱されたガスに乾燥対象物を噴霧して乾燥させることを特徴とする請求項５または請求項６記載の循環式乾燥方法。The circulating drying method according to claim 5 or 6, wherein a drying object is sprayed on the gas heated in the dryer to dry the gas. ガス処理装置から排出されるガスと、加熱器と乾燥器との間で循環しているガスとの間で、熱交換を行うことを特徴とする請求項５ないし７いずれか一項に記載の循環式乾燥方法。The heat exchange is performed between the gas exhausted from the gas processing device and the gas circulating between the heater and the dryer. Circulating drying method. 加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに含まれる揮発成分濃度を、揮発成分の爆発範囲下限濃度未満に制御することを特徴とする請求項５ないし８いずれか一項に記載の循環式乾燥方法。The volatile component concentration contained in the gas circulating between the heater and the dryer is controlled to be lower than the lower limit concentration of the volatile component in the explosion range. Circulating drying method. 加熱器と乾燥器との間で循環しているガスに含まれる酸素濃度を、１２体積％未満に制御することを特徴とする請求項５ないし９いずれか一項に記載の循環式乾燥方法。The circulating drying method according to any one of claims 5 to 9, wherein the oxygen concentration contained in the gas circulating between the heater and the dryer is controlled to be less than 12% by volume. 乾燥対象物が、ポリマーラテックスであることを特徴とする請求項５ないし１０いずれか一項に記載の循環式乾燥方法。The circulating drying method according to any one of claims 5 to 10, wherein the object to be dried is a polymer latex.
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