JP3809146B2 - Flow control method and flow control device - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、所定量のガスを供給するための流量制御方法および流量制御装置に関する。さらに詳細には、異なるガス種を流したときの質量流量を高精度に制御することができる流量制御方法および流量制御装置に関するものである。特に、半導体製造工程においてプロセスガス等のガス流量を制御するのに好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、例えば半導体製造工程では、プロセスガスの流量を制御するためにマスフローコントローラが一般に使用されてきた。ここで、マスフローコントローラは、ガス流量を測定する熱式センサを備え、そのセンサが８０〜１２０℃に加熱されてガスに接するセンサ部を有する。したがって、マスフローコントローラの場合、１５０℃以上の高温ガスの流量制御を行うことができない。また、マスフローコントローラでは、微少流量の制御が困難であった。
【０００３】
このようなことから、１５０℃以上の高温ガスに対応可能であって、さらに微少流量にも対応可能な流量制御技術として、音速ノズルを使用したものが近年提案されている。このような流量制御技術の１つとして、例えば、特許第３２９１１６１号公報に開示されたものがある。この流量制御技術は、オリフィスの上流側圧力Ｐ１を下流側圧力Ｐ２の約２倍以上に保持した状態で流体の流量制御を行ない、オリフィスと、オリフィスの上流側に設けたコントロール弁と、コントロール弁とオリフィス間に設けた圧力検出器と、圧力検出器の検出圧力Ｐ１から流量ＱｃをＱｃ＝Ｋ＊Ｐ１（但しＫは定数）として演算すると共に、流量指令信号Ｑｓと前記演算した流量信号Ｑｃとの差を制御信号Ｑｙとして前記コントロール弁の駆動部へ出力する演算制御装置とから構成され、コントロール弁の開閉によりオリフィス上流側圧力Ｐ１を調整し、オリフィス下流側流量を制御することを特徴とするものである。
【０００４】
これにより、オリフィスを流れているガスの流量Ｑｃが上流側圧力Ｐ１にのみ依存し、同一のオリフィスとガス種に対してはＱｃ＝Ｋ＊Ｐ１（Ｋは定数）として演算で算出することができるようになっている。つまり、オリフィスとガス種を決めて比例定数Ｋを初期設定すれば、オリフィスの下流側圧力Ｐ２の変動に関係なくオリフィスの上流側圧力Ｐ１を測定するだけで、実際の流量を演算で算出することができるようになっている。
【０００５】
また、別のものとして、例えば、特許第２８３７１１２号公報に開示されたものがある。この流量制御技術は、流体供給源と流体が供給される側の間を連通する流体通路に、音速ノズルを直列に接続し、この音速ノズルの下流側圧力Ｐｄおよび上流側圧力Ｐｕの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持し、当該音速ノズルのスロート直径に基づくレイノルズ数ＲｅＴＨに対応する実際の流出係数Ｃｄを較正試験により求め、この関係に基づき、前記音速ノズルの上流側圧力Ｐｕまたは流体温度Ｔｕを変化させて、前記音速ノズルを通過する流体の質量流量を目標とする流量Ｑｍとなるように制御することを特徴とするものである。
【０００６】
これにより、下流側の流体条件に影響されることなく流量の制御を行うことができるようになっている。また、音速ノズルのスロート直径に基づくレイノルズ数ＲｅＴＨと実際の流出係数Ｃｄの対応関係は、再現性があり、変動幅も０．１パーセント程度に抑制したものを得ることができることから、高精度で微少流量制御を行うことができるようになっている。
【０００７】
【特許文献１】
特許第３２９１１６１号公報（第２−３頁、第１図）
【特許文献２】
特許第２８３７１１２号公報（第２−３頁、第１図）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した特許第３２９１１６１号公報および特許第２８３７１１２号公報に開示された流量制御技術は、同一のガスを流したときについてのみ考慮されているだけで、異なるガス種を流したときについては何ら考慮されていない。このため、基準ガス以外のガスを流したときに、精度よく流量を制御することができないおそれがあるという問題があった。
【０００９】
ここで、本出願人は、異なるガス種を高精度に制御するために実験を重ねた結果、上流側圧力Ｐｕが小さいとき、すなわち上流側圧力Ｐｕが負圧になり、ガス濃度が希薄な状態では、フローファクターＦＦ（基準ガスと実ガスとの流量比）が、大きく変化することを突き止めた。そして、このフローファクターＦＦは、上流側圧力Ｐｕに依存することを見いだした。そこで、この関係を利用して、フローファクターＦＦを補正することにより、制御精度を向上させることができるという考えに至った。
【００１０】
また、流出係数Ｃｄは、上流側圧力Ｐｕの変化に対して安定しているほど、製品バラツキ等を小さくすることができる。すなわち、実ガスの流れを安定させることができる。そして、流出係数Ｃｄと上流側圧力Ｐｕとの関係（Ｃｄ−Ｐｕ曲線）は、オリフィス形状に依存する。そこで、本出願人は、各種形状のオリフィスを製作して実験を繰り返したところ、上流側圧力Ｐｕの変化に対してＣｄ値を比較的安定させることができるオリフィス形状を見つけ出した。
【００１１】
このような経緯からなされた本発明は、上記した問題点を解決するためになされたものであり、異なるガス種（高温ガス）の質量流量を微少流量であっても安定して高精度に制御することができる流量制御方法および流量制御装置を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するためになされた本発明に係る流量制御方法は、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、オリフィスを通過するガスの質量流量を上流側圧力Ｐｕを変化させて制御する流量制御方法において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を求め、このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、その算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させることを特徴とする。
【００１３】
この流量制御方法では、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、基準ガスの質量流量Ｑｓを実測する。その後、同一条件下において、実ガスの質量流量Ｑｘを実測する。そして、それらの実測結果から、両者の流量比であるフローファクターＦＦを算出する。
【００１４】
ここで、フローファクターＦＦは、本出願人の実験により、上流側圧力Ｐｕが小さいとき、すなわち負圧でガス濃度が希薄な状態では、実測した流量比であるフローファクターＦＦが上流側圧力Ｐｕの関数になることがわかった（図５参照）。そのため、フローファクターＦＦを上流側圧力Ｐｕの関数、より詳しくは対数関数として算出するのである。具体的には、フローファクターＦＦを、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として求めればよい。なお、従来は、このフローファクターＦＦは常に一定値が使用されていた。
【００１５】
そして、算出したフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を利用して、実ガスの指示流量Ｑを、Ｑ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する。このように、実ガスの圧力条件に応じて最適なフローファクターＦＦを利用して指示流量Ｑを算出するので、非常に精度よく流量制御を行うことができる。
【００１６】
本発明に係る流量制御方法においては、オリフィスとして、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものを使用することが望ましい。
【００１７】
本出願人は、各種形状のオリフィスを製作して実験を繰り返した結果、この形状のオリフィスを使用することにより、上流側圧力Ｐｕに対する流出係数Ｃｄの変化割合ΔＣｄを最も小さくできることがわかった（図８参照）。つまり、このような形状のオリフィスを使用することにより、所定の圧力範囲内において、ガスの流れを安定させることができる。その結果、微少流量を制御する際にも安定して流量制御を行うことができる。
【００１８】
特に、本発明に係る流量制御方法は、上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下である場合に適するものである。なお、本明細書においては、上流側圧力Ｐｕは絶対圧力として表示する。上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下において、フローファクターＦＦが大きく変化するため（図５参照）、上記の圧力領域において本発明の流量制御方法を使用すると、非常に精度よく流量制御を行うことができるからである。
【００１９】
ここで、次世代ＤＲＡＭプロセスにおいて、キャパシタ材料として酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）等の酸化物が使用されるため、電極として耐酸化性に優れている貴金属を使用する必要がある。この場合、金属をガス化して供給する必要があるため、高温かつ負圧の状態としなければならない。そして、このような状況下においても、本発明に係る流量制御方法によれば、精度よく流量制御を行うことができる。したがって、本発明に係る流量制御方法においては、実ガスとして有機金属ガスを使用する場合に適している。特に、基準ガスとして窒素ガスを使用し、実ガスとしてルテニウムガスを使用する場合に好適なものである。広く一般的に窒素が基準ガスとして使用されおり、また、次世代ＤＲＡＭプロセスにおいて、電極の材料としてルテニウムが有望視されているからである。
【００２０】
上記問題点を解決するためになされた本発明に係る流量制御装置は、オリフィスと、オリフィスの上流側に設けられた圧力調整手段と、オリフィスと圧力調整手段との間に設けられた圧力検出手段とを備え、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、圧力調整手段により上流側圧力Ｐｕを変化させて、オリフィスを通過するガスの質量流量を制御する流量制御装置において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数として算出されたフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）を記憶する記憶手段と、記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱｘをＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する指示流量算出手段と、を有することを特徴とするものである。
【００２１】
この流量制御装置では、まず、圧力調整手段により、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなる状態にされる。次に、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとが、それぞれ同一条件下で測定され、その測定結果から算出された上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）が記憶手段に記憶される。
【００２２】
ここで、記憶手段は、フローファクターＦＦを、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として記憶すればよい。上流側圧力Ｐｕが小さいとき、フローファクターＦＦは上流側圧力Ｐｕの対数関数になるからである（図５参照）。
【００２３】
そして、指示流量算出手段により、記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）が用いられ、実ガスの指示流量ＱｘがＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出される。そうすると、圧力調整手段により、実ガスの質量流量が、指示流量Ｑｘとなるように上流側圧力Ｐｕが変更される。
【００２４】
すなわち、この流量制御装置は、上記した流量制御方法を具現化したものである。したがって、上記したように、異なるガス種であっても、高精度に流量を制御することができる。
【００２５】
そして、本発明に係る流量制御装置においては、オリフィスは、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものであることが望ましい。こうすることにより、流れが安定するので微少流量でも非常に安定して流量を制御することができるからである。
【００２６】
また、本発明に係る流量制御装置においては、上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下であることが望ましい。上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下において、フローファクターＦＦが大きく変化するため（図５参照）、上記の圧力領域において本発明の流量制御方法を使用すると、非常に精度よく流量制御を行うことができるからである。
【００２７】
また、本発明に係る流量制御装置においては、実ガスとして有機金属ガスを使用する場合に適している。特に、基準ガスとして窒素ガスを使用し、実ガスとしてルテニウムガスを使用する場合に好適なものである。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の流量制御方法および流量制御装置を具体化した最も好適な実施の形態について図面に基づき詳細に説明する。本実施の形態は、半導体製造工程におけるプロセスガスとしてのルテニウム（Ｒｕ）の流量制御を行うものとして具体化したものである。このルテニウムは、次世代ＤＲＡＭプロセスにおける電極材料として有望視されているものである。
【００２９】
そこで、本実施の形態に係る流量制御装置の概略構成を図１に示す。なお、図１は、流量制御装置の概略構成を示すシステム構成図である。この流量制御装置１０には、オリフィス１１、比例弁１２、圧力センサ１３、温度センサ１４、およびコントローラ１５が備わっている。オリフィス１１は、図２に示すように、金属板に細孔を形成したものであり、その上流側に供給されるガスの圧力に応じた流量のガスをその下流側へ流出させるものである。ここで、金属板の板厚（オリフィス長）ＬはＬ＝０．２５ｍｍであり、オリフィス径ＤはＤ＝１．５ｍｍとなっている。つまり、このオリフィス１１は、Ｄ／Ｌ＝６となるように製作されたものである。なお、図２は、オリフィス１１の形状を示す断面図である。
【００３０】
図１に戻って、比例弁１２は、オリフィス１１の上流側に供給されるガスの圧力を調整（制御）するものである。圧力センサ１３は、オリフィス１１に供給されるガスの圧力を測定するものである。温度センサ１４は、オリフィス１１に供給されるガスの温度を測定するものである。
【００３１】
コントローラ１５は、圧力センサ１３の測定結果に基づいて指示流量を算出し、その指示流量となるように比例弁１２の開度を制御するものである。このコントローラ１５は、中央処理装置（ＣＰＵ）、読み出し専用メモリ（ＲＯＭ）、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、バックアップＲＡＭ及び入出力回路等の周知の構成を備えたものである。ＲＯＭは流量制御を含む各種制御に係る制御プログラムおよび後述するフローファクターＦＦに関するマップデータを予め記憶している。そして、コントローラ１５は、これらの制御プログラムおよびマップデータに従って各種制御を実行するようになっている。このように、コントローラ１５は、本発明の記憶手段および指示流量演算手段を構成している。
【００３２】
また、コントローラ１５は、圧力制御システムを含んでいる。このシステムは、オリフィス１１に供給されるガスの圧力を、所定の設定圧力に調整するために、圧力センサ１３からの圧力信号に基づいて比例弁１２に圧力設定信号を出力することにより、比例弁２の開度を連続的変化をもって制御するものである。このシステムには、圧力センサ１３と比例弁１２との間の入出力回路、ＣＰＵ及び各種メモリ等よりなるハード構成と、比例弁１２を制御するためのＲＯＭに格納された制御プログラムとが含まれている。そして、このシステムは、オリフィス１１の上流側に供給されるガスの圧力を所定値に調整することにより、オリフィス１１の下流側へ流出するガス流量を指示流量に制御するために、比例弁１２の開度を制御するようになっている。
【００３３】
さらに、コントローラ１５は、温度コントロールシステムをも含んでいる。このシステムは、オリフィス１１に供給されるガスの温度を測定し、所定温度（本実施の形態では約２２０℃）となるようにするためのものである。このシステムには、温度センサ１４との間の入出力回路、ＣＰＵ及び各種メモリ等よりなるハード構成と、オリフィス１１の上流側に供給されるガスの温度を所定値に調整するためのＲＯＭに格納された制御プログラムが含まれている。オリフィス１１の上流温度を約２２０℃に保つのは、ルテニウムをガス化して供給するためである。
【００３４】
これらの構成は、流量制御装置の基本構成であり、従来から使用されている流量制御装置と同等のものである。つまり、流量制御装置は、オリフィス１１の上流側に供給されるガス圧力を所定値に設定することにより、オリフィス１１の下流側へ流出するガスの流量を指示流量に制御するようにするものである。なお、オリフィス１１は、「ノズル下流側を真空に近い低圧状態にし、ノズル１を通して、ノズル上流側のガスを流出させた場合、ノズル下流側の気体の温度、圧力が一定で、ノズル前後の圧力比が臨界圧力比より小さいときは、ノズル下流側の圧力が変わっても常に臨界流量として一定流量が保たれる。」という音速ノズルの基本原理を利用したものである。
【００３５】
次に、上記のような構成を有する流量制御装置１０の動作について説明する。本実施の形態では、上記したように、ルテニウム（Ｒｕ）の流量制御を行う。そこでまず、基準ガスとなる窒素ガスの質量流量を、上流側圧力Ｐｕを変化させて実測する。その測定結果を図３に実線で示す。図３は、上流側圧力Ｐｕに対する窒素ガスの質量流量を示すグラフである。次に、流量制御を行う実ガスとなるルテニウムガスを、窒素ガスの流量計測時と同一の条件下で実測する。その結果を図４に実線で示す。図４は、上流側圧力Ｐｕに対するルテニウムガスの質量流量を示すグラフである。なお、これらの質量流量の実測は、精密天秤を使用して行う。
【００３６】
ここで、図３および図４に示す破線は、上流側圧力Ｐｕに対する理論質量流量を表すものである。この理論質量流量は、Ｑ＝Ｋ＊Ｐｕ（Ｋは定数）という理論式から算出したものである。そして、図３および図４に示すように、実測質量流量（実線で示す）は、理論質量流量（破線で示す）に対し１５％程度少なくなる。
【００３７】
そして、これらの実測質量流量に基づき、コントローラ１５において、両者の流量比であるフローファクターＦＦが算出され記憶される。その算出結果を図５に実線で示す。なお、図５は、窒素ガスに対するルテニウムガスのフローファクターを示したものである。なお、指示流量の演算速度を高めるために、フローファクターＦＦの値は、マップデータとして記憶させるようにしてもよい。
【００３８】
ここで、一般の流量制御技術（例えば、マスフローコントローラなど）では、フローファクターＦＦを定数としている。また、従来の音速ノズルを利用した流量制御技術でも、Ｑ＝Ｋ＊Ｐｕ（Ｋは定数）に基づき指示流量を算出していたので、基準ガスの質量流量ＱｓはＱｓ＝Ｋｓ＊Ｐｕとなり、実ガスの質量流量ＱｘはＱｘ＝Ｋｘ＊Ｐｕとなる。したがって、このときの実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦｐは、ＦＦｐ＝Ｋｘ／Ｋｓとなる。そして、Ｋｘ，Ｋｓともに定数であるから、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦｐも定数となる。つまり、従来の音速ノズルを利用した流量制御技術を利用して、異なるガス種の流量制御を行う場合にも、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦｐとして一定の値が使用されることになる（図５に示す一点鎖線参照）。
【００３９】
しかしながら、図５に示すように、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦは、一定ではなく、上流側圧力Ｐｕが小さいとき、具体的には、負圧（Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下）で実ガス濃度が希薄なとき、大きく変化する。そして、その変化が上流側圧力Ｐｕに依存することを本出願人が突き止めた。つまり、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦは、負圧で実ガス濃度が希薄なときには、上流側圧力Ｐｕの関数、より詳細には対数関数として表すことができるのである。
【００４０】
そこで、本出願人は、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦとして、一定値とするのではなく、上流側圧力Ｐｕの関数とすることにより、正確に実ガスの指示流量を算出することができるので、実ガスの流量制御の精度を向上させることができると考えた。
【００４１】
そして、この考えが正しいことを実証するために、本出願人は、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦとして、ＦＦave（一定値）と、ＦＦｆ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）とを使用した場合の指示流量（Ｑ＊ＦＦ）に対する実際の質量流量がどうなるかを調べた。その結果を図６および図７に示す。図６は、フローファクターＦＦとしてＦＦave（一定値）を使用した場合を示し、図７は、フローファクターＦＦとしてＦＦｆ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）を使用した場合を示している。
【００４２】
図６および図７から明らかなように、フローファクターＦＦを上流側圧力Ｐｕの関数とした場合の方が制御精度が良いことが一見してわかる。そこで、どの程度の制御精度の向上が図れたかを調べるために、上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下の場合における指示流量に対する誤差を算出した。その結果、フローファクターＦＦとしてＦＦave（一定値）を使用する従来の方法は、±１．９１％ＦＳであった。一方、フローファクターＦＦとしてＦＦｆ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）を使用する本発明の方法は、±０．９７％ＦＳであった。このように、フローファクターＦＦを上流側圧力Ｐｕの関数として算出し、それに基づいて指示流量を演算して流量制御を行うことにより、誤差を半減することができた。言い換えれば、質量流量の制御精度を約２倍にすることができた。したがって、この実験により本出願人の考えが正しいことが実証されたことになる。
【００４３】
また、半導体製造工程におけるプロセスガスの流量制御では、負圧下で微少流量を精度よく制御する必要がある。このため、プロセスガス（被制御ガス）の流れが安定していることが要求される。言い換えれば、上流側圧力Ｐｕの変化に対して流出抵抗Ｃｄ（実測質量流量と理論質量流量との比）の変化率が小さいことが要求される。
【００４４】
そこで、本出願人は、色々な形状のオリフィスを製作して、それぞれのオリフィスを使用した場合の上流側圧力Ｐｕと流出抵抗Ｃｄとの関係を調べた。その実験結果を図８に示す。図８は、窒素ガスを流した場合の上流側圧力Ｐｕと流出抵抗Ｃｄとの関係を示したものである。窒素ガス以外のガスを流した場合であっても流出抵抗の変化は同様であると考えられるので、ここでは基準ガスとして使用する窒素ガスを使用した。
【００４５】
そして、図８からわかるように、Ｐｕ−Ｃｄ曲線における変化率Δ＝ΔＰｕ／ΔＣｄは、変化率が大きい、つまり傾きが大きい方から、四分円ディフューザ（曲線（４））、四分円形状（曲線（３））、Ｄ／Ｌ＝２の形状（曲線（２））、Ｄ／Ｌ＝６の形状（曲線（１））の順となる。したがって、Ｐｕ−Ｃｄ曲線における変化率Δ＝ΔＰｕ／ΔＣｄが最も小さくなるのが、Ｄ／Ｌ＝６の形状であることがわかる。
【００４６】
このように、Ｐｕ−Ｃｄ曲線における変化率Δ＝ΔＰｕ／ΔＣｄが小さいということは、上流側圧力Ｐｕの変化に対して流出係数Ｃｄの変化が少ないので非常に流れが安定していると言える。よって、本実施の形態では、オリフィス１１として、Ｄ／Ｌ＝１．５／０．２５＝６となるような形状のものを使用している。これにより、プロセスガスであるルテニウムガスを非常に安定した状態で流す（供給する）ことができるので、その結果として流量制御を高精度に行うことができる。特に、本実施の形態のように半導体製造工程におけるプロセスガスの供給は、均一な薄膜形成を行うために、負圧下で微少流量を精度よく行う必要がある。このたため、オリフィス１１のような形状のものを使用して、プロセスガスの流れを安定化させる意義は非常に大きい。
【００４７】
以上、詳細に説明したように、本発明に係る流量制御方法を実現し本実施の形態に係る流量制御装置１０では、基準ガスである窒素ガスの質量流量とプロセスガスであるルテニウムガスの質量流量とを、それぞれ同一条件下で実測し、その結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦｆを算出して、それをマップデータとして予めコントローラ１５のＲＯＭに記憶させ、そのフローファクターＦＦｆのマップデータを用いて、ルテニウムガスの指示流量を算出する。そして、コントローラ１５により、比例弁１２の開度が調整されて、オリフィス１１の下流側へ流出するルテニウムガスの流量が指示流量となるように制御される。これにより、ルテニウムガスの流量制御の精度を約２倍にすることができる。また、オリフィス１１として、Ｄ／Ｌ＝６となる形状のものを使用しているため、負圧下において、微少量のルテニウムガスを安定して精度よく供給することができる。
【００４８】
なお、上記した実施の形態は単なる例示にすぎず、本発明を何ら限定するものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることはもちろんである。例えば、上記実施の形態では、基準ガスとして窒素を使用し、プロセスガスとしてルテニウムを使用しているが、ガス種はこれらに限られず、その他のガス種であってもよい。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明した通り本発明に係る流量制御方法によれば、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、オリフィスを通過するガスの質量流量を上流側圧力Ｐｕを変化させて制御する流量制御方法において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を求め、このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させるので、異なるガス種（高温ガス）の流量制御を高精度に行うことができる。
【００５０】
そして、本発明に係る流量制御装置によれば、オリフィスと、オリフィスの上流側に設けられた圧力調整手段と、オリフィスと圧力調整手段との間に設けられた圧力検出手段とを備え、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、圧力調整手段により上流側圧力Ｐｕを変化させて、オリフィスを通過するガスの質量流量を制御する流量制御装置において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数として算出されたフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）を記憶する記憶手段と、記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱｘをＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する指示流量算出手段と、を有するので、本発明に係る流量制御方法を実現することができる。したがって、異なるガス種（高温ガス）の流量制御を高精度に行うことができる。
【００５１】
また、本発明に係る流量制御方法および流量制御装置によれば、オリフィスとして、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものを使用するので、微少流量であっても安定して高精度に質量流量を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態に係る流量制御装置の概略構成を示すシステム図である。
【図２】図１におけるオリフィスの形状を示す断面図である。
【図３】窒素ガスの上流側圧力と質量流量との関係を示すグラフである。
【図４】ルテニウムガスの上流側圧力と質量流量との関係を示すグラフである。
【図５】窒素ガスに対するルテニウムガスのフローファクターと上流側圧力との関係を示すグラフである。
【図６】フローファクターを一定値とした場合（従来の方法）における指示流量と実際の流量との関係を示したグラフである。
【図７】フローファクターを関数とした場合（本発明の方法）における指示流量と実際の流量との関係を示したグラフである。
【図８】上流側圧力と流出係数との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ 流量制御装置
１１ オリフィス
１２ 比例弁
１３ 圧力センサ
１４ 温度センサ
１５ コントローラ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a flow rate control method and a flow rate control device for supplying a predetermined amount of gas. More specifically, the present invention relates to a flow rate control method and a flow rate control apparatus that can control the mass flow rate when different gas types are flowed with high accuracy. In particular, it is suitable for controlling the flow rate of a process gas or the like in a semiconductor manufacturing process.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, for example, in a semiconductor manufacturing process, a mass flow controller has been generally used to control the flow rate of a process gas. Here, the mass flow controller includes a thermal sensor that measures a gas flow rate, and the sensor has a sensor unit that is heated to 80 to 120 ° C. and contacts the gas. Therefore, in the case of a mass flow controller, it is not possible to control the flow rate of high-temperature gas at 150 ° C. or higher. Further, it is difficult to control a minute flow rate with the mass flow controller.
[0003]
For this reason, a technique using a sonic nozzle has recently been proposed as a flow rate control technique that can cope with a high-temperature gas of 150 ° C. or higher and can cope with a minute flow rate. One example of such a flow control technique is disclosed in Japanese Patent No. 3291161. This flow rate control technology controls the flow rate of fluid while maintaining the upstream pressure P1 of the orifice at about twice or more the downstream pressure P2, and includes an orifice, a control valve provided upstream of the orifice, and a control valve. The flow rate Qc is calculated as Qc = K * P1 (where K is a constant) from the detected pressure P1 of the pressure detector and the pressure detector provided between the orifice and the flow rate command signal Qs and the calculated flow rate signal Qc. And an arithmetic control device that outputs the difference between the two as a control signal Qy to the drive portion of the control valve. The orifice upstream pressure P1 is adjusted by opening and closing the control valve to control the orifice downstream flow rate. Is.
[0004]
As a result, the flow rate Qc of the gas flowing through the orifice depends only on the upstream pressure P1, and can be calculated as Qc = K * P1 (K is a constant) for the same orifice and gas type. It is like that. In other words, if the proportional constant K is initially set by determining the orifice and gas type, the actual flow rate can be calculated by simply measuring the upstream pressure P1 of the orifice regardless of the fluctuation of the downstream pressure P2 of the orifice. Can be done.
[0005]
Another example is disclosed in Japanese Patent No. 2837112. In this flow control technique, a sonic nozzle is connected in series to a fluid passage communicating between a fluid supply source and a fluid supply side, and the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the sonic nozzle is critical. The actual outflow coefficient Cd corresponding to the Reynolds number ReTH based on the throat diameter of the sonic nozzle is obtained by a calibration test, and based on this relationship, the upstream pressure Pu of the sonic nozzle or The fluid temperature Tu is changed, and the mass flow rate of the fluid passing through the sonic nozzle is controlled to become a target flow rate Qm.
[0006]
As a result, the flow rate can be controlled without being affected by the downstream fluid condition. In addition, the correspondence between the Reynolds number ReTH based on the throat diameter of the sonic nozzle and the actual outflow coefficient Cd is reproducible and can be obtained with a fluctuation range suppressed to about 0.1%. Micro flow control can be performed.
[0007]
[Patent Document 1]
Japanese Patent No. 3291161 (page 2-3, FIG. 1)
[Patent Document 2]
Japanese Patent No. 2837112 (page 2-3, FIG. 1)
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, the flow rate control techniques disclosed in the above-mentioned Japanese Patent No. 3291161 and Japanese Patent No. 2837112 are only considered when the same gas is flowed, and what is different when flowing different gas types. Not considered. For this reason, there has been a problem that the flow rate may not be accurately controlled when a gas other than the reference gas is flowed.
[0009]
Here, as a result of repeated experiments to control different gas types with high accuracy, the present applicant has found that when the upstream pressure Pu is small, that is, the upstream pressure Pu becomes negative and the gas concentration is lean. Then, it was found that the flow factor FF (flow rate ratio between the reference gas and the actual gas) changes greatly. And it was found that this flow factor FF depends on the upstream pressure Pu. Then, it came to the idea that the control accuracy can be improved by correcting the flow factor FF using this relationship.
[0010]
Further, as the outflow coefficient Cd is more stable with respect to the change in the upstream pressure Pu, the product variation or the like can be reduced. That is, the flow of actual gas can be stabilized. The relationship between the outflow coefficient Cd and the upstream pressure Pu (Cd-Pu curve) depends on the orifice shape. Therefore, the present applicant made various types of orifices and repeated experiments, and found an orifice shape that can relatively stabilize the Cd value against the change in the upstream pressure Pu.
[0011]
The present invention made in view of the above circumstances has been made to solve the above-mentioned problems, and can control the mass flow rate of different gas types (high-temperature gas) stably and accurately even if the flow rate is very small. It is an object of the present invention to provide a flow rate control method and a flow rate control device that can be used.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
The flow rate control method according to the present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, has the orifice in a state in which the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice is kept smaller than the critical pressure ratio. In the flow rate control method for controlling the mass flow rate of the passing gas by changing the upstream pressure Pu, the mass flow rate Qs of the reference gas and the mass flow rate Qx of the actual gas are measured under the same conditions. Then, the flow factor FF (= Qx / Qs = Kx / Ks) is obtained as a function depending on the upstream side pressure Pu, and using this flow factor FF = f (Pu), the indicated flow rate Q of the actual gas is Q = FF *. It is calculated by Qs, and the upstream pressure Pu is changed so that the calculated command flow rate Q is obtained.
[0013]
In this flow rate control method, the mass flow rate Qs of the reference gas is measured in a state where the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice is kept smaller than the critical pressure ratio. Thereafter, the actual gas mass flow rate Qx is measured under the same conditions. And the flow factor FF which is a flow rate ratio of both is calculated from those measurement results.
[0014]
Here, the flow factor FF is determined by the applicant's experiment when the upstream pressure Pu is small, that is, when the gas concentration is lean at a negative pressure, the measured flow rate FF is equal to the upstream pressure Pu. It turned out that it becomes a function (refer FIG. 5). Therefore, the flow factor FF is calculated as a function of the upstream pressure Pu, more specifically as a logarithmic function. Specifically, the flow factor FF may be obtained as FF = −ALn (Pu) + B: (A and B are constants). Conventionally, a constant value has always been used for this flow factor FF.
[0015]
Then, using the calculated flow factor FF = f (Pu), the actual gas command flow rate Q is calculated by Q = FF * Qs. As described above, since the instruction flow rate Q is calculated using the optimum flow factor FF according to the pressure condition of the actual gas, the flow rate control can be performed with very high accuracy.
[0016]
In the flow rate control method according to the present invention, it is desirable to use an orifice that satisfies a relationship of D / L = 6 between the orifice diameter D and the orifice length L.
[0017]
As a result of repeating the experiment by producing orifices having various shapes, the applicant has found that the change rate ΔCd of the outflow coefficient Cd with respect to the upstream pressure Pu can be minimized by using the orifice having this shape (see FIG. 8). That is, by using the orifice having such a shape, the gas flow can be stabilized within a predetermined pressure range. As a result, the flow rate can be stably controlled even when a minute flow rate is controlled.
[0018]
In particular, the flow rate control method according to the present invention is suitable when the upstream pressure Pu is 6.65 kPa or less. In the present specification, the upstream pressure Pu is displayed as an absolute pressure. Since the flow factor FF changes greatly when the upstream pressure Pu is 6.65 kPa or less (see FIG. 5), when the flow control method of the present invention is used in the above pressure region, the flow control can be performed with very high accuracy. Because it can.
[0019]
Here, in the next generation DRAM process, tantalum oxide (Ta 2 O Five ) And the like, it is necessary to use a noble metal having excellent oxidation resistance as an electrode. In this case, since it is necessary to gasify and supply the metal, it must be in a high temperature and negative pressure state. Even under such circumstances, the flow rate control method according to the present invention can accurately control the flow rate. Therefore, the flow rate control method according to the present invention is suitable when an organometallic gas is used as the actual gas. In particular, it is suitable when nitrogen gas is used as the reference gas and ruthenium gas is used as the actual gas. This is because nitrogen is widely used as a reference gas, and ruthenium is regarded as a promising electrode material in next-generation DRAM processes.
[0020]
In order to solve the above problems, a flow control device according to the present invention includes an orifice, pressure adjusting means provided on the upstream side of the orifice, and pressure detecting means provided between the orifice and the pressure adjusting means. And maintaining the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice so as to be smaller than the critical pressure ratio, the pressure adjusting means changes the upstream pressure Pu and passes through the orifice. In a flow control device that controls the mass flow rate of gas, the mass flow rate Qs of the reference gas and the mass flow rate Qx of the actual gas are measured under the same conditions, and the measurement results are used as a function that depends on the upstream pressure Pu. Storage means for storing the calculated flow factor FF (= Qx / Qs = Kx / Ks) = f (Pu), and flow factor FF = f (P ) Using, is characterized in that it has a, a indicated flow rate calculation means for calculating the Qx = FF * Qs the indicated flow rate Qx of actual gas.
[0021]
In this flow control device, first, the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice is made smaller than the critical pressure ratio by the pressure adjusting means. Next, the mass flow rate Qs of the reference gas and the actual gas mass flow rate Qx are measured under the same conditions, and the flow factor FF (= Qx /) is used as a function depending on the upstream pressure Pu calculated from the measurement result. Qs = Kx / Ks) = f (Pu) is stored in the storage means.
[0022]
Here, the storage means may store the flow factor FF as FF = −ALn (Pu) + B: (A and B are constants). This is because when the upstream pressure Pu is small, the flow factor FF becomes a logarithmic function of the upstream pressure Pu (see FIG. 5).
[0023]
Then, the command flow rate calculation means uses the flow factor FF = f (Pu) stored in the storage means, and the actual gas command flow rate Qx is calculated by Qx = FF * Qs. Then, the upstream pressure Pu is changed by the pressure adjusting means so that the mass flow rate of the actual gas becomes the command flow rate Qx.
[0024]
That is, this flow control device embodies the above flow control method. Therefore, as described above, the flow rate can be controlled with high accuracy even with different gas types.
[0025]
In the flow control device according to the present invention, it is desirable that the orifice has a relationship of D / L = 6 between the orifice diameter D and the orifice length L. By doing so, the flow is stabilized, and the flow rate can be controlled very stably even with a very small flow rate.
[0026]
In the flow control device according to the present invention, the upstream pressure Pu is desirably 6.65 kPa or less. Since the flow factor FF changes greatly when the upstream pressure Pu is 6.65 kPa or less (see FIG. 5), when the flow control method of the present invention is used in the above pressure region, the flow control can be performed with very high accuracy. Because it can.
[0027]
In addition, the flow rate control device according to the present invention is suitable when an organometallic gas is used as the actual gas. In particular, it is suitable when nitrogen gas is used as the reference gas and ruthenium gas is used as the actual gas.
[0028]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
DESCRIPTION OF EXEMPLARY EMBODIMENTS Hereinafter, a most preferred embodiment embodying a flow rate control method and a flow rate control apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In this embodiment, the flow rate of ruthenium (Ru) as a process gas in the semiconductor manufacturing process is controlled. This ruthenium is promising as an electrode material in the next generation DRAM process.
[0029]
Accordingly, FIG. 1 shows a schematic configuration of the flow control device according to the present embodiment. FIG. 1 is a system configuration diagram showing a schematic configuration of the flow control device. The flow control device 10 includes an orifice 11, a proportional valve 12, a pressure sensor 13, a temperature sensor 14, and a controller 15. As shown in FIG. 2, the orifice 11 is formed by forming a pore in a metal plate, and causes a gas having a flow rate corresponding to the pressure of the gas supplied to the upstream side to flow out to the downstream side. Here, the plate thickness (orifice length) L of the metal plate is L = 0.25 mm, and the orifice diameter D is D = 1.5 mm. That is, the orifice 11 is manufactured so that D / L = 6. FIG. 2 is a cross-sectional view showing the shape of the orifice 11.
[0030]
Returning to FIG. 1, the proportional valve 12 adjusts (controls) the pressure of the gas supplied to the upstream side of the orifice 11. The pressure sensor 13 measures the pressure of the gas supplied to the orifice 11. The temperature sensor 14 measures the temperature of the gas supplied to the orifice 11.
[0031]
The controller 15 calculates the command flow rate based on the measurement result of the pressure sensor 13, and controls the opening degree of the proportional valve 12 so as to be the command flow rate. The controller 15 has a known configuration such as a central processing unit (CPU), a read only memory (ROM), a random access memory (RAM), a backup RAM, and an input / output circuit. The ROM stores in advance a control program related to various controls including a flow rate control and map data related to a flow factor FF described later. The controller 15 executes various controls according to these control programs and map data. Thus, the controller 15 constitutes the storage means and the instruction flow rate calculation means of the present invention.
[0032]
The controller 15 includes a pressure control system. This system outputs a pressure setting signal to the proportional valve 12 based on the pressure signal from the pressure sensor 13 in order to adjust the pressure of the gas supplied to the orifice 11 to a predetermined set pressure. The opening degree of 2 is controlled with a continuous change. This system includes an input / output circuit between the pressure sensor 13 and the proportional valve 12, a hardware configuration including a CPU and various memories, and a control program stored in a ROM for controlling the proportional valve 12. ing. This system adjusts the pressure of the gas supplied to the upstream side of the orifice 11 to a predetermined value, thereby controlling the flow rate of the gas flowing out downstream of the orifice 11 to the indicated flow rate. The opening is controlled.
[0033]
In addition, the controller 15 includes a temperature control system. This system is for measuring the temperature of the gas supplied to the orifice 11 so as to reach a predetermined temperature (about 220 ° C. in the present embodiment). In this system, a hardware configuration including an input / output circuit to and from the temperature sensor 14, a CPU, various memories, and the like, and a ROM for adjusting the temperature of the gas supplied upstream of the orifice 11 to a predetermined value are stored. Control program included. The reason why the upstream temperature of the orifice 11 is kept at about 220 ° C. is to gasify and supply ruthenium.
[0034]
These configurations are basic configurations of the flow rate control device, and are equivalent to the conventionally used flow rate control devices. That is, the flow rate control device controls the flow rate of the gas flowing out downstream of the orifice 11 to the indicated flow rate by setting the gas pressure supplied to the upstream side of the orifice 11 to a predetermined value. . In addition, the orifice 11 indicates that “when the nozzle downstream side is in a low-pressure state close to vacuum and the gas upstream of the nozzle flows out through the nozzle 1, the temperature and pressure of the gas downstream of the nozzle are constant, and the pressure before and after the nozzle When the ratio is smaller than the critical pressure ratio, a constant flow rate is always maintained as a critical flow rate even if the pressure on the downstream side of the nozzle changes. ”This is based on the basic principle of a sonic nozzle.
[0035]
Next, operation | movement of the flow control apparatus 10 which has the above structures is demonstrated. In the present embodiment, as described above, the flow rate control of ruthenium (Ru) is performed. Therefore, first, the mass flow rate of nitrogen gas serving as the reference gas is measured by changing the upstream pressure Pu. The measurement result is shown by a solid line in FIG. FIG. 3 is a graph showing the mass flow rate of nitrogen gas with respect to the upstream pressure Pu. Next, the ruthenium gas, which is the actual gas for which the flow rate is controlled, is measured under the same conditions as when the flow rate of the nitrogen gas is measured. The result is shown by a solid line in FIG. FIG. 4 is a graph showing the mass flow rate of ruthenium gas with respect to the upstream pressure Pu. These mass flow rates are actually measured using a precision balance.
[0036]
Here, the broken line shown in FIG. 3 and FIG. 4 represents the theoretical mass flow rate with respect to the upstream pressure Pu. This theoretical mass flow rate is calculated from the theoretical formula Q = K * Pu (K is a constant). As shown in FIGS. 3 and 4, the actually measured mass flow rate (shown by a solid line) is about 15% less than the theoretical mass flow rate (shown by a broken line).
[0037]
Then, based on these actually measured mass flow rates, the controller 15 calculates and stores a flow factor FF that is a flow rate ratio between them. The calculation result is shown by a solid line in FIG. FIG. 5 shows the flow factor of ruthenium gas relative to nitrogen gas. In order to increase the calculation speed of the command flow rate, the value of the flow factor FF may be stored as map data.
[0038]
Here, in a general flow control technique (for example, a mass flow controller), the flow factor FF is a constant. Further, even in the conventional flow rate control technology using a sonic nozzle, the command flow rate is calculated based on Q = K * Pu (K is a constant), so the mass flow rate Qs of the reference gas is Qs = Ks * Pu, The mass flow rate Qx of the gas is Qx = Kx * Pu. Therefore, the flow factor FFp of the actual gas with respect to the reference gas at this time is FFp = Kx / Ks. Since both Kx and Ks are constants, the flow factor FFp of the actual gas with respect to the reference gas is also a constant. That is, a constant value is used as the flow factor FFp with respect to the reference gas of the actual gas even when the flow rate control technique using a conventional sonic nozzle is used to control the flow rate of different gas types ( (See alternate long and short dash line in FIG. 5).
[0039]
However, as shown in FIG. 5, the flow factor FF of the actual gas with respect to the reference gas is not constant, and when the upstream pressure Pu is small, specifically, the actual gas is at a negative pressure (Pu is 6.65 kPa or less). When the concentration is dilute, it changes greatly. The present applicant has determined that the change depends on the upstream pressure Pu. That is, the flow factor FF of the actual gas with respect to the reference gas can be expressed as a function of the upstream pressure Pu, more specifically as a logarithmic function, when the actual gas concentration is lean at a negative pressure.
[0040]
Therefore, the applicant can accurately calculate the indicated flow rate of the actual gas by using the flow factor FF of the actual gas with respect to the reference gas as a function of the upstream pressure Pu instead of a constant value. Therefore, it was thought that the accuracy of flow control of actual gas could be improved.
[0041]
In order to prove that this idea is correct, the applicant of the present invention uses FFave (constant value) and FFf = −ALn (Pu) + B: (A and B are the flow factor FF with respect to the reference gas of the actual gas. And the actual mass flow rate with respect to the indicated flow rate (Q * FF) when using the (constant). The results are shown in FIGS. FIG. 6 shows a case where FFave (a constant value) is used as the flow factor FF, and FIG. 7 shows a case where FFf = −ALn (Pu) + B: (A and B are constants) is used as the flow factor FF. ing.
[0042]
As apparent from FIGS. 6 and 7, it can be seen at a glance that the control accuracy is better when the flow factor FF is a function of the upstream pressure Pu. Therefore, in order to examine how much control accuracy has been improved, an error with respect to the indicated flow rate when the upstream pressure Pu is 6.65 kPa or less was calculated. As a result, the conventional method using FFave (a constant value) as the flow factor FF was ± 1.91% FS. On the other hand, the method of the present invention using FFf = −ALn (Pu) + B: (A and B are constants) as the flow factor FF was ± 0.97% FS. As described above, the flow factor FF is calculated as a function of the upstream pressure Pu, and the flow rate is controlled by calculating the command flow rate based on the flow factor FF, thereby reducing the error by half. In other words, the mass flow control accuracy could be doubled. Therefore, this experiment proves that the applicant's idea is correct.
[0043]
Further, in the process gas flow rate control in the semiconductor manufacturing process, it is necessary to accurately control a minute flow rate under a negative pressure. For this reason, the flow of process gas (controlled gas) is required to be stable. In other words, the change rate of the outflow resistance Cd (ratio of the measured mass flow rate to the theoretical mass flow rate) is required to be small with respect to the change in the upstream pressure Pu.
[0044]
Therefore, the applicant manufactured orifices of various shapes, and investigated the relationship between the upstream pressure Pu and the outflow resistance Cd when each orifice was used. The experimental results are shown in FIG. FIG. 8 shows the relationship between the upstream pressure Pu and the outflow resistance Cd when nitrogen gas is flowed. Even when a gas other than nitrogen gas is allowed to flow, the change in the outflow resistance is considered to be the same, and therefore nitrogen gas used as the reference gas is used here.
[0045]
As can be seen from FIG. 8, the rate of change Δ = ΔPu / ΔCd in the Pu-Cd curve has a large rate of change, that is, the one with the larger slope, the quadrant diffuser (curve (4)), quadrant shape. (Curve (3)), D / L = 2 shape (curve (2)), D / L = 6 shape (curve (1)). Therefore, it can be seen that the change rate Δ = ΔPu / ΔCd in the Pu-Cd curve is the smallest in the shape of D / L = 6.
[0046]
Thus, the small change rate Δ = ΔPu / ΔCd in the Pu-Cd curve means that the flow is very stable because the change in the outflow coefficient Cd is small with respect to the change in the upstream pressure Pu. Therefore, in the present embodiment, the orifice 11 having a shape such that D / L = 1.5 / 0.25 = 6 is used. As a result, the ruthenium gas, which is the process gas, can be flowed (supplied) in a very stable state, and as a result, the flow rate can be controlled with high accuracy. In particular, as in the present embodiment, the process gas supply in the semiconductor manufacturing process needs to accurately perform a minute flow rate under a negative pressure in order to form a uniform thin film. For this reason, it is very significant to stabilize the flow of the process gas by using a shape like the orifice 11.
[0047]
As described above in detail, in the flow rate control apparatus 10 according to the present embodiment that realizes the flow rate control method according to the present invention, the mass flow rate of the nitrogen gas that is the reference gas and the mass flow rate of the ruthenium gas that is the process gas. Are measured under the same conditions, and the flow factor FFf is calculated as a function depending on the upstream pressure Pu from the result, and is stored in advance in the ROM of the controller 15 as map data. The flow factor FFf The indicated flow rate of ruthenium gas is calculated using the map data. Then, the controller 15 controls the opening degree of the proportional valve 12 so that the flow rate of the ruthenium gas flowing out downstream of the orifice 11 becomes the indicated flow rate. Thereby, the accuracy of ruthenium gas flow control can be doubled. Further, since the orifice 11 having a shape of D / L = 6 is used, a small amount of ruthenium gas can be stably and accurately supplied under a negative pressure.
[0048]
It should be noted that the above-described embodiment is merely an example and does not limit the present invention in any way, and various improvements and modifications can be made without departing from the scope of the invention. For example, in the above embodiment, nitrogen is used as the reference gas and ruthenium is used as the process gas. However, the gas type is not limited to these, and other gas types may be used.
[0049]
【The invention's effect】
As described above, according to the flow rate control method according to the present invention, the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice is maintained so as to be smaller than the critical pressure ratio. In the flow rate control method for controlling the mass flow rate by changing the upstream pressure Pu, the mass flow rate Qs of the reference gas and the mass flow rate Qx of the actual gas are measured under the same conditions, and the upstream pressure is determined from the measurement result. The flow factor FF (= Qx / Qs = Kx / Ks) is obtained as a function depending on Pu, and the actual gas indicated flow rate Q is calculated by Q = FF * Qs using this flow factor FF = f (Pu). Since the upstream pressure Pu is changed so that the calculated command flow rate Q is obtained, the flow rate control of different gas types (high-temperature gas) can be performed with high accuracy.
[0050]
The flow control device according to the present invention comprises an orifice, a pressure adjusting means provided on the upstream side of the orifice, and a pressure detecting means provided between the orifice and the pressure adjusting means. While maintaining the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu to be smaller than the critical pressure ratio, the upstream pressure Pu is changed by the pressure adjusting means to control the mass flow rate of the gas passing through the orifice. In the flow rate control device, the reference gas mass flow rate Qs and the actual gas mass flow rate Qx are measured under the same conditions, and the flow factor FF calculated as a function depending on the upstream pressure Pu from the measurement result. (= Qx / Qs = Kx / Ks) = A real gas using a storage means for storing f (Pu) and a flow factor FF = f (Pu) stored in the storage means Since having a indicated flow rate calculating means for the indicated flow rate Qx is calculated by Qx = FF * Qs, and it is possible to realize a flow control method according to the present invention. Therefore, the flow rate control of different gas types (high temperature gas) can be performed with high accuracy.
[0051]
Further, according to the flow rate control method and the flow rate control apparatus of the present invention, since the orifice has a relationship in which D / L = 6 is established between the orifice diameter D and the orifice length L, it is very small. Even at a flow rate, the mass flow rate can be controlled stably and with high accuracy.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a system diagram showing a schematic configuration of a flow control device according to an embodiment.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing the shape of the orifice in FIG.
FIG. 3 is a graph showing the relationship between the upstream pressure of nitrogen gas and the mass flow rate.
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the upstream pressure of ruthenium gas and the mass flow rate.
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the flow factor of ruthenium gas relative to nitrogen gas and the upstream pressure.
FIG. 6 is a graph showing the relationship between the indicated flow rate and the actual flow rate when the flow factor is a constant value (conventional method).
FIG. 7 is a graph showing the relationship between the indicated flow rate and the actual flow rate when the flow factor is a function (the method of the present invention).
FIG. 8 is a graph showing the relationship between upstream pressure and outflow coefficient.
[Explanation of symbols]
10 Flow control device
11 Orifice
12 Proportional valve
13 Pressure sensor
14 Temperature sensor
15 Controller

Claims (2)

オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、前記オリフィスを通過するガスの質量流量を上流側圧力Ｐｕを変化させて制御する流量制御方法において、
基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、
その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として求め、
このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、その算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させることを特徴とする流量制御方法。A flow rate for controlling the mass flow rate of the gas passing through the orifice by changing the upstream pressure Pu in a state where the ratio of the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice is kept smaller than the critical pressure ratio. In the control method,
Measure the mass flow rate Qs of the reference gas and the mass flow rate Qx of the actual gas under the same conditions,
From the measurement result, the flow factor FF (= Qx / Qs = Kx / Ks) is obtained as a function depending on the upstream pressure Pu, and FF = −ALn (Pu) + B: (A and B are constants) ,
Using this flow factor FF = f (Pu), the actual gas command flow rate Q is calculated by Q = FF * Qs, and the upstream pressure Pu is changed so as to be the calculated command flow rate Q. Flow rate control method. オリフィスと、前記オリフィスの上流側に設けられた圧力調整手段と、前記オリフィスと前記圧力調整手段との間に設けられた圧力検出手段とを備え、前記オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、前記圧力調整手段により上流側圧力Ｐｕを変化させて、前記オリフィスを通過するガスの質量流量を制御する流量制御装置において、
基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数として算出されたフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱｘをＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する指示流量算出手段と、
を有することを特徴とする流量制御装置。An orifice, pressure adjusting means provided on the upstream side of the orifice, and pressure detecting means provided between the orifice and the pressure adjusting means, and the downstream pressure Pd and the upstream pressure Pu of the orifice In the flow rate control device for controlling the mass flow rate of the gas passing through the orifice by changing the upstream pressure Pu by the pressure adjusting means in a state where the ratio is maintained to be smaller than the critical pressure ratio,
The mass flow rate Qs of the reference gas and the actual gas mass flow rate Qx are measured under the same conditions, and a flow factor FF (= Qx / Qs =) calculated as a function depending on the upstream pressure Pu from the measurement results. Kx / Ks) =-ALn (Pu) + B: storage means for storing as (A and B are constants) ;
Using the flow factor FF = f (Pu) stored in the storage means, the indicated flow rate calculating means for calculating the actual gas indicated flow rate Qx by Qx = FF * Qs;
A flow rate control device comprising:
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