JP3776446B1 - カラム接続器 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明の目的は、カラムと配管との接続を容易に及び確実に行うことのできるカラム接続器を提供することにある。
【解決手段】 カラム１６を間に挟み、その上下方向に対向配置されるクランプ部３６、及び加圧部３４を備えたカラム接続器３０であって、該クランプ部３６は、該カラム１６上部との接続が行われる上側配管１８ｂの先端部が下方を向くように該上側配管１８ｂが設けられ、該カラム１６の着脱時にのみ、該カラム１６上部に対し上下方向のみに移動自在に設けられ、該加圧部３４は、該カラム１６下部との接続が行われる下側配管１８ａの先端部が上方を向くように該下側配管１８ａが設けられ、また上下方向のみに伸縮自在に設けられ、該カラム１６と該配管１８ａ，１８ｂとの間に働く加圧圧力を所望の一定値とするための加圧用バネ４０を備えたことを特徴とするカラム接続器３０。
【選択図】 図１

Description

本発明はカラム接続器、特にカラムと配管との接続機構の改良に関する。

キラルのＨＰＬＣカラムを使用する光学活性物質の分離分析は、最もポピュラーな分析手法である。キラルクロマトグラフィーは分取用途の光学活性物質の分離や、純化に有効な手法である。未知の異なる光学活性をもつ試料の分離分析手法を効率的に開発するためには、別々の光学活性物質の分離能をもつ多種のカラムの中から、トライアンドエラーを繰り返しながら最適なカラムを選択する必要がある。

このようなキラル分析の分析手法開発を効率的に行うシステムとしては、図５に示されるようなシステムが提案されている。
同図において、ポンプ１０で送液された移動相は、インジェクタ１２を経由して、高圧分配バルブ１４ａに到達する。高圧分配バルブ１４ａでは、６本のカラム１６に分配されるように配管１８ａがなされている。また各カラム１６の出口は、配管１８ｂを介して高圧分配バルブ１４ｂに接続されている。高圧分配バルブ１４ａ，１４ｂは、同期して作動し、６本のカラム１６のうち、いずれかのカラム１６が選択されるように作動する。高圧分配バルブ１４ｂから流出した移動相は、検出器２０に導かれ、溶出してきたサンプルが分離される。

ところで、前述のような分離分析では、カラムと配管との接続作業を行う必要があり、その容易性、確実性の向上が求められている。

現在、カラム管と配管との接続方法は、押しネジフェラル方式によるものが一般的である。図６にはその略図が示されている。同図においては、あらかじめフェラル２２先端のテーパ角度と受け側２４のテーパ角度を合わせておき、押しネジ２６をねじ込み、フェラル２２を受け側２４テーパ面に押し付けることにより、フェラル２２と受け側２４テーパ面とがシールされている。このとき、フェラル２２先端は変形し、配管１８の外面に食い込むことにより、配管１８とフェラル２２との間はシールされている。この手法は、現在ＨＰＬＣで一般的に用いられているものであり、汎用性が非常に高い。

また、従来は、一般的なＨＰＬＣ用であるが、カラム接続を容易に行うため、専用のカラム接続器（例えば特許文献１，２）を用いることも考えられる。
これらのカラム接続器は、いずれも、少なくともカラムを収容する収容体と、収容体に対し回動自在に設けられたアームとを備える。そして、これらは、収容体に対しアームを回動することにより、各カラム接続器に専用の流路とカラム間に対する加重のセット及びその解除を行うものである。
特許第２５６８３１２号公報 特開平１１−３１６２１８号公報

ところで、前記従来方式、つまり押しネジフェラル方式では、汎用性が非常に高いものの、カラムと配管との接続作業の容易性、確実性は大幅な改善の余地が残されていた。
特に、より高圧なシステムや、より多数のカラムをもつシステムでは、この接続の容易性、確実性の不足は、より深刻となる。

すなわち、前記図５のシステムにおいても、高圧分配バルブとカラムとの接続は同様の方法で高圧にも耐えるような使用で接続されている。
分配バルブの実用上の制限から現実的には最大でも１０本程度のカラム切り替えしかできないため、それ以上のカラム種をテストしたい場合には、カラムをその都度交換する必要がある。このため、カラム交換のたびに押しネジの開け閉めを頻繁に行わなければならない。この押しネジの締め付け強さによりシール性が決まるため、相応（最低でも３０ｋｇ＊ｃｍ以上）のトルクが必要となる。これを毎回、手で締め付け、また緩めることは、カラムの本数が多いと、大変な作業となっていた。

また、カラムの生産現場では、多本数のカラムを生産するため、同様の押しネジの開け閉め作業を繰り返す必要があるので、押しネジの締め付け、緩め作業のいらない、カラムと配管との接続方法が強く望まれていた。また、熟練していない作業者でも、確実に、カラムと配管との接続が行える方法が望まれていた。

また、前記従来方式のカラム接続器にあっても、より高圧なシステムや、より多数のカラムをもつシステムで用いるには、接続作業の容易性、確実性の点は、更なる改善の余地が残されていた。また、前記従来方式のカラム接続器は、各カラム接続器に専用の流路を用いており、既存部品に対する汎用性の問題があるので、本発明の課題解決手段として採用するには至らなかった。

本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、カラムと配管との接続を容易に及び確実に行うことのできるカラム接続器を提供することにある。

＜保護手段＞
前記目的を達成するために本発明にかかるカラム接続器は、カラムを間に挟み、その上下方向に対向配置されるクランプ部、及び加圧部を備えたカラム接続器であって、
前記クランプ部は、前記カラム上部との接続が行われる上側配管の先端部が下方を向くように該上側配管が設けられ、該カラムの着脱時にのみ前記カラム上部に対し上下方向のみに移動自在に設けられる。
前記加圧部は、前記カラム下部との接続が行われる下側配管の先端部が上方を向くように該下側配管が設けられる。また、該加圧部は、上下方向のみに伸縮自在に設けられ、該カラム下部と該下側配管との間に働く加圧圧力を所望の一定値とするための加圧用バネを備える。
前記加圧部は、上下動自在に設けられ、前記カラムが載置される保護手段を含み、該保護手段は、該カラムが載置される時に前記下側配管先端部が該カラムから保護される位置と、該下側配管と該カラムとが接続される時にはじめて該下側配管先端部が該保護手段に載置されているカラムに対し現れる位置との間で、上下動自在に設けられている。

ここにいう上下方向とは、単に鉛直方向のみをいうのではなく、カラム軸方向をいう。
また、ここにいう上部（上側）とは、単に鉛直方向の上方のみをいうのではなく、例えばカラム両端部のうちの一方のカラム端部方向をいい、下部（下側）とは、単に鉛直方向の下方のみをいうのではなく、他方のカラム端部方向をいう。

そして、本発明においては、前記カラムと前記配管間に働く加圧圧力が所望の一定値となるように、前記クランプ部による該カラムの前記加圧用バネへの押し付け量が固定され、該カラムの両軸端が該クランプ部及び該加圧部で挟み込まれた状態で、カラムが使用される。
また、本発明においては、前記クランプ部を該カラム上部に対し上下方向のみに移動することにより、該カラムと前記配管との間への加圧圧力のセットないしその解除を行い、該カラム着脱を行う。

また、本発明においては、前記カラムを間に挟み、その上下方向に前記加圧部と前記クランプ部とを対向配置するベース部を備える
前記加圧部は、下側ホルダと、前記加圧用バネと、前記保護手段と、を含む。
ここで、該下側ホルダは、前記ベース部に対し上下方向のみに運動自在に配置され、前記下側配管を保持する下側ホルダと、前記ベース部と該下側ホルダとの間に設けられ、前記カラムと該加圧部との間に働く加圧圧力を所望の値とするためのものとする。
該保護手段は、該下側ホルダの上方で上下動自在に配置され、該カラムと該配管とを接続する位置で前記下側配管を挿通する挿通穴が設けられ、前記保護手段に該カラムを載置する位置で該挿通穴中心軸線とカラム中心軸線とが一致するように前記カラムが載置される。
また、前記クランプ部は、上側ホルダと、移動手段と、を含む。
ここで、該上側ホルダは、前記カラムの上方で上下動自在に配置され、前記上側配管を保持する。
該移動手段は、前記ベース部に対し該上側ホルダを上下動する。
そして、本発明においては、前記保護手段に前記カラムを載置する位置で、前記下側配管先端部が前記保護手段により前記カラムから保護された状態となるように、該下側配管先端部が該保護手段の上部よりも低位にある。
また、本発明においては、前記カラム下側接合部と前記下側配管とを合致させる前記カラムと前記配管とを接続する位置ではじめて、前記下側配管が前記保護手段から前記カラムに対し現れ、該下側配管と該カラムとの接続が行われるように、前記保護手段を配管セット位置まで下降し、該下側配管を該保護手段の前記挿通穴を介して該カラム下側接合部にセットする。
本発明においては、前記カラム上側接合部と前記上側配管とが合致するように前記移動手段による前記上側ホルダの下降を行い、さらに、前記カラムと前記加圧部との間に働く前記加圧用バネによる加圧圧力が所望の一定値となる加重セット位置まで、該移動手段による該上側ホルダの下降を行うことが好適である。

＜フェラル＞
なお、本発明において、前記下側配管は、その先端部に下側フェラルが設けられる。前記上側配管は、その先端部に上側フェラルが設けられる。前記下側ホルダは、前記下側フェラルを保持する。前記上側ホルダは、前記上側フェラルを保持する。
そして、本発明においては、前記保護手段に前記カラムを載置する位置で、前記下側配管先端部が前記保護手段により前記カラムから保護された状態にあるように、前記初期セット位置で前記下側フェラル先端部が前記保護手段上部よりも低位にある。
また、本発明においては、前記カラム下側接合部と前記下側フェラルとを合致させる位置ではじめて、前記下側配管が前記保護手段から前記カラムに対し現れ、該下側配管と該カラムとの接続が行われるように、前記保護手段をフェラルセット位置まで下降し、該下側フェラルを該保護手段の前記挿通穴を介して該カラム下側接合部にセットする。
本発明においては、前記カラム上側接合部と前記上側フェラルとが合致するように前記移動手段による前記上側ホルダの下降を行い、さらに前記カラムと前記加圧部との間に働く前記加圧用バネによる加圧圧力が所望の一定値となる加重セット位置まで、該移動手段による該上側ホルダの下降を行うことが好適である。

＜トグルクランプ＞
本発明においては、前記移動手段は、クランプ軸と、クランプレバーと、リンク機構と、を含むトグルクランプを備えることが好適である。
ここで、前記クランプ軸は、前記上側ホルダが設けられ、該上側ホルダと共に上下動する。
また、前記クランプレバーは、回転運動する。
前記リンク機構は、該クランプレバーの回転運動を、該クランプ軸の上下運動に変換する。

＜ロック機構＞
本発明においては、ロック機構を備えることが好適である。
ここで、前記ロック機構は、前記加重セット位置で、前記クランプ軸の動きないし前記クランプレバーの動きのロック、又はその解除を行う。

＜耐圧調整機構＞
本発明においては、前記上側ホルダを上下方向に微動可能な耐圧調整機構を備える。本発明においては、該耐圧調整機構による上側ホルダの微動により、カラムと加圧部との間に働く加圧圧力を微調整可能とすることが好適である。

＜クランプ部及び加圧用バネ＞
本発明にかかるカラム接続器によれば、前記クランプ部と、前記加圧用バネを持つ前記加圧部とを備えることとしたので、カラムと配管との接続を、容易に及び確実に行うことができる。

＜保護手段＞
本発明においては、前記保護手段を設けることにより、下側配管先端部を積極的に保護しながら、カラムと配管との接続を、さらに、容易に及び確実に行うことができる。

本発明において、カラムの載置時に下側配管先端部を保護手段で積極的に保護するのは、以下の理由による。すなわち、配管先端部はシール部を含むため、カラム容器装着時にカラムが配管先端部に当たって傷を付けたりすると、シール性が悪くなったり、配管先端部が曲がると、カラムとうまく合致しないことがあり、本発明の保護手段は、これを、確実に防ぐためである。

＜フェラル＞
本発明においては、前記ホルダがフェラルを保持し、カラムとフェラルとの接続を行うことにより、既存部品との汎用性を確保しながら、従来方式に比較し、カラムと配管との接続を、さらに、容易に及び確実に行うことができる。

＜トグルクランプ＞
本発明においては、前記移動手段はトグルクランプを含むことにより、前記カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。

＜ロック機構＞
本発明においては、前記ロック機構を設けることにより、前記カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。

＜耐圧調整機構＞
本発明においては、前記耐圧調整機構を設けることにより、前記カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。

以下、図面に基づき本発明の好適な一実施形態について説明する。
図１には本発明の一実施形態にかかるカラム接続器の概略構成が示されている。
なお、同図（Ａ）は、クランプレバーを下げ、カラムを固定接続した状態、同図（Ｂ）は、クランプレバーを上げ、カラムをリリースした状態である。

同図に示すカラム接続器３０は、ベース部３２と、入口配管（下側配管）１８ａ付きフェラル２２ａをもつ加圧部３４と、出口配管（上側配管）１８ｂ付きフェラル２２ｂをもつクランプ部３６と、を備える。
カラム接続器３０は、加圧部３４のもつ入口配管１８ａ付きフェラル２２ａとクランプ部３６のもつ出口配管１８ｂ付きフェラル２２ｂとの間にカラム１６を所望の加圧圧力で挟み込むことにより、カラム１６と入口配管１８ａとの接続、及び該カラム１６と出口配管１８ｂとの接続を行うものである。

ベース部
ベース部３２は、カラム１６を間に挟み、その上下方向に加圧部３４とクランプ部３６とを対向配置する。

加圧部
加圧部３４は、下側フェラルホルダ（下側ホルダ）３８ａと、加圧用バネ４０と、保護手段４２と、を備える。
ここで、下側フェラルホルダ３８ａは、ベース部３２に対し上下方向のみに運動自在に配置され、入口配管１８ａ付きフェラル２２ａを保持する。
また、加圧用バネ４０は、ベース部３２と下側フェラルホルダ３８ａとの間に設けられ、加重セット時、カラム１６と加圧部３４との間に働く加圧圧力を所望の値とするためのものとする。この加圧用バネ４０は、カラム１６と加圧部３４間での所望の加圧圧力に基づきバネ定数が選択されている。

＜保護手段＞
保護手段４２は、例えばカラム台座等よりなり、下側フェラルホルダ３８ａの上方で上下動自在に配置される。フェラルセット時（配管セット時）に入口配管１８ａ付きフェラル２２ａを挿通する挿通穴４４が設けられる。この保護手段４２は、初期セット時に、挿通穴４４の中心軸線とカラム１６の中心軸線とが一致するように、カラム１６が載置される。

クランプ部
クランプ部３６は、上側フェラルホルダ（上側ホルダ）３８ｂと、移動手段４６と、を備える。
ここで、上側フェラルホルダ３８ｂは、カラム１６の上方で上下動自在に配置され、出口配管１８ｂ付きフェラル２２ｂを保持する。
また、移動手段４６は、例えば後述するトグルクランプ等を含み、ベース部３２に対し上側フェラルホルダ３８ｂを上下動する。

そして、本実施形態において、カラム１６の固定は、以下に示されるような３つの状態を経由して最終的に行われる。本実施形態においては、第一の状態を初期セット位置（図２（Ａ）参照）、第二の状態をフェラルセット位置（図２（Ｂ）参照）、第三の位置を加重セット位置（図２（Ｃ）参照）と呼ぶ。

初期セット位置
カラム１６を載置する初期セット時は、入口配管１８ａの先端部が、保護手段４２によりカラム１６から保護された状態にある。
このために本実施形態においては、保護手段４２の上にカラム１６を載置する初期セット位置で、入口配管１８ａ付きフェラル２２ａの先端部が、保護手段４２の上面（上部）よりも低位にある。

フェラルセット位置
フェラルセット時にはじめて、入口配管１８ａが保護手段４２からカラム１６に対し現れ、入口配管１８ａとカラム１６との接続が行われる。
このために本実施形態においては、カラム１６の下側フェラル接合面（下側接合部）と入口配管１８ａ付きフェラル２２ａとを合致させるフェラルセット時、保護手段４２を下降し、入口配管１８ａ付きフェラル２２ａを、保護手段４２の挿通穴４４を介して、カラム１６の下側フェラル接合面にセットする。

加重セット位置
加重セット時に、配管１８ａ，１８ｂとカラム１６との間に働く加圧圧力を所望の一定値とする。
このために本実施形態においては、加重セット時、カラム１６の上側フェラル接合面（上側接合部）と出口配管１８ｂ付きフェラル２２ｂとが合致するように移動手段４６による上側フェラルホルダ３８ｂの下降を行う。さらに、本実施形態においては、カラム１６と加圧部３４との間に働く加圧用バネ４０による加圧圧力が所望の一定値となる加重セット位置まで、移動手段４６による上側フェラルホルダ２２ｂの下降を行う。

この結果、本実施形態にかかるカラム接続器３０によれば、カラム１６と配管１８ａ，１８ｂとの接続を、容易に及び確実に行うことができる。

以下に、本実施形態にかかるカラム接続器３０について、より具体的に説明する。
ベース部
ベース部３２は、ベース４８と、ユニットベース５０と、クランプベース５２と、クランプベース固定用ネジ（耐圧調整機構）５４と、高さ調整ネジ（耐圧調整機構）５６と、を備える。
ここで、ベース４８は、カラム接続器３０の台座となる。
また、ユニットベース５０は、ベース４８に固定される。この部分の強度はカラム１６の曲げ強度よりも１桁以上強い強度を持つように、部材（材質）、寸法が選択されている。
クランプベース５２は、ユニットベース５０に固定される。このクランプベース５２には、クランプ部３６が固定されている。

＜耐圧調整機構＞
ところで、本実施形態においては、カラムと配管との接続を、より容易に及び確実に行うため、カラムと配管間への加圧圧力を微調整することが非常に重要である。このために本実施形態においては、上側フェラルホルダを上下方向に微動可能な耐圧調整機構を備えることが好ましい。
本実施形態においては、耐圧調整機構による上側フェラルホルダの微動により、カラム１６の下側フェラル接合面と下側フェラル２２ａとの間に働く加圧圧力、及びカラム１６の上側フェラル接合面と上側フェラル２２ｂとの間に働く加圧圧力を微調整可能とした。
本実施形態の耐圧調整機構としては、クランプベース固定用ネジ５４、高さ調整ネジ５６を用いることができる。
クランプベース５２は、ユニットベース５０に沿って上下動自在に設けられ、カラム１６の長さに応じたユニットベース５０の高さ位置に、クランプベース固定用ネジ５４で固定される。
高さ調整ネジ５６は、クランプベース５２の位置調整を行いやすくするため、クランプベース５２に取り付けられており、クランプベース５２と加圧部３４との距離を容易に微調整することができる。この高さ調整ネジ５６は、位置調整後に外乱等で、クランプベース５２とユニットベース５０との位置関係が狂わないように、高さ調整ネジ固定用ナット５８で固定されている。この高さ調整ネジ５６は、スペーサ６０、ナット６２を介してクランプベース５２に設けられている。

クランプ部
＜トグルクランプ＞
クランプ部３６は、移動手段４６として、クランプレバー６４と、クランプ軸６６と、リンク６８と、を備える。
ここで、クランプレバー６４は、クランプベース５０に回動自在に設けられる。
また、クランプ軸６６は、クランプベース５０に上下動自在に設けられ、クランプレバーの回転運動で上下動する。クランプ軸６６の下部に、フェラルアダプタ６９を介して上側フェラルホルダ３８ｂが設けられている。
リンク６８は、複数のリンクを含み、クランプレバー６４の回転運動を、クランプ軸６６の上下運動に変換する。

このように本実施形態においては、クランプ部３６が、クランプレバー６４の回転運動をクランプ軸６６の上下運動としている。本実施形態においては、トグルクランプを用いるので、つまりクランプレバー６４の手で持って操作する部分の回転距離のほうがクランプ軸６６の移動距離よりも長いため、いわゆるテコの原理で、軽微な回転方向の力でもクランプ軸６６の上下方向には大きな力を加えることができる。
本実施形態においては、前述のようなトグルクランプを用いることにより、非力な作業者であっても、十分なシーリング性能が得られる。

＜ロック機構＞
ところで、本実施形態においては、カラムと配管との接続を、より容易に及び確実に行うためには、加重セット位置での加圧圧力を維持することも非常に重要である。
本実施形態においては、トグルクランプの採用で元々、クランプレバー６４が下方に位置するときは、クランプ軸６６に大きな力がかかっても、クランプレバー６４が上方に上がらない構造であるが、加重セット位置での加圧圧力の維持を、より確実にするため、さらに、ロック機構７０を備えることも好適である。
このロック機構７０は、加重セット位置で、クランプ軸ないしクランプレバーが上方に上がらないように、クランプ軸の動きないしクランプレバーの動きのロック、又はその解除を行う。

加圧部
加圧部３４は、さらに、カラムガイド７３と、スライドシャフト用穴７４と、スライドシャフト７６と、カラム台座バネ７８と、溶媒抜き穴８０と、備える。
ここで、スライドシャフト用穴７４は、カラムガイド７３に設けられ、スライドシャフト７６の運動方向を上下方向のみに規制するためのものとする。
また、スライドシャフト７６は、スライドシャフト用穴７４に沿って上下方向のみに運動する。このスライドシャフト７６の上部に、下側フェラルホルダ３８ａが固定されている。スライドシャフト用穴７４及びスライドシャフト７６は、下側フェラルホルダ３８ａの運動方向を上下方向のみに規制している。
カラム台座バネ７８は、カラムガイド７３と保護手段４２との間に設けられ、ベース４８に対し、保護手段４２を上下動自在とする。
溶媒抜き穴８０は、カラムガイド７３に設けられ、溶媒漏れ液体を逃すためのものとする。

また本実施形態においては、既存部品との汎用性を確保しながら、カラム１６と配管１８との接続を容易に及び確実に行うため、カラム１６を、異径流路をもつ一般的なカラムレデューサ８１ごと、保護手段４２に載置している。またフェラルホルダ３８ａ，３８ｂは、それぞれ一般的な先細のフェラル２２ａ，２２ｂを保持している。

＜カラム位置出し＞
また、加圧部３４は、初期セット時における、カラム１６の位置出しを容易に及び確実に行うため、さらに、カラム位置出し用ホルダ７２を備えることも好適である。
ここで、カラム位置出し用ホルダ７２は、ユニットベース５０に設けられ、カラム１６を保護手段４２にセットする初期セット時に、カラム１６の位置出しを行うためのものとする。

バット部
本実施形態にかかるカラム接続器３０は、さらに、バット部８２を備える。
ここで、バット部８２は、カラム接続器３０が設置され、カラム１６の取り外し時、接続配管等から漏れ出た溶媒を受けるためのものである。また複数のカラム接続器が設置されるときは、これらのカラム接続器をまとめて固定するためのものとする。
バット部８２は、クッション８４を介してカラム接続器３０が設置され、またバット足８６をもつ。

ところで、従来においても、カラム接続の容易化のためカラム接続器の使用が考えられる。しかしながら、従来方式では、既存部品のフェラル、配管等に対する汎用性が低下してしまう。

これに対し、本実施形態においては、既存部品のフェラル、配管等に対する汎用性を損なうことなく、カラムと配管との接続を容易に及び確実に行うことができる。
ここで、既存部品のフェラル、配管等を単にカラム接続器に用いただけでは、カラム接続が良好に行えないことがある。
本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、カラム接続器によるカラム接続が良好に行えない原因が主に、カラムセット時に、カラムがフェラル先端部とぶつかり、フェラル先端部に傷等の機械的損傷を与えてしまい、このようなフェラルでは、所望の高いシーリング性が得られないことがある点にあることを突き止めた。このような原因の解明に基づき、本発明者らは、カラム接続器によるカラム接続を確実に及び容易に行うためには、前記保護手段４２を設け、及び図２（Ａ）に示されるような初期セット位置、図２（Ｂ）に示されるようなフェラルセット位置での作業が非常に重要であることを見出し、本発明を完成するに至った。

初期セット位置
すなわち、図２（Ａ）に示されるような初期セット位置では、入口配管１８ａの先端部は保護手段４２によりカラム１６から保護された状態にある。
このために本実施形態においては、カラム１６をベース部３２に取り付けられたカラム位置出し用ホルダ７２を利用しながら保護手段４２に載置する。このとき、カラム台座バネ７８は延びており、保護手段４２は十分上方に持ち上がっている。つまり、上側フェラルホルダ３８ａの先端は、保護手段４２の上面よりも低位にある。
このように、初期セット位置では、入口配管１８ａの先端部が保護手段４２によりカラム１６から保護された状態にあるので、カラム１６を載置するとき、シーリングに重要なフェラルないしは配管の先端部に傷等の機械的損傷を与えないようにしている。
また、カラムレヂューサ部８１と保護手段４２間で位置出しができるように、保護手段４２にはカラムレヂューサ８１の外径に一致したサイズの挿通穴４４が開いている。

フェラルセット位置
図２（Ｂ）に示されるようなフェラルセット位置では、初期セット後の配管セット時にはじめて、入口配管１８ａが保護手段４２からカラム１６上面よりも現れ、入口配管１８ａとカラム１６との接続が行われるようにしている。
このために本実施形態においては、カラム台座バネ７８の強さは十分、手で押し下げられる程度の強さであるので、保護手段４２を指で押し下げることでカラム１６を押し下げ、カラム１６の下側フェラル接合面と、下側フェラルホルダ３８ａに装着された下側フェラル２２ａとが合致する状態にする。

このようにして本実施形態においては、一般的なフェラル等の既存部品との汎用性を確保しながら、従来方式に比較し、カラムと配管との接続を、さらに、容易に及び確実に行うことができる。

ところで、本実施形態においては、従来方式に比較し、カラムと配管との接続を、さらに、容易に及び確実に行うためには、加圧手段の選択も非常に重要である。
すなわち、従来においても、カラムと配管との接続は行っており、従来、高圧抽出容器や高圧カラムへ媒質の導入は、高圧下でも漏れが発生しないようにするため、押しネジ、フェラルが一般的に用いられる。押しネジにてフェラルを加圧してカラムと配管との接続を行っていた。このような従来方式では、取り付け、取り外し時に押しネジを締めたり、緩めたりする必要がある、また閉めこむときも、力が必要であり、非力者では十分なシール性が得られなかった。

これに対し、本実施形態において特徴的なことは、加圧用バネによるフェラルの加圧を、実用的なレベルまでにしたことである。
本実施形態においては、簡便に高圧流路内に組み込んだり、流路外から取り外すことができる、高圧抽出容器や高圧分離用カラム、これらの配管接続及びホールド機能を有する。
したがって、本実施形態においては、簡便に高圧抽出容器や高圧分離用カラムの交換が行えるため、作業効率が向上する。本実施形態においては、高圧カラムが容易に交換できるため、カラムの生産効率が上がる。
本実施形態においては、前述のような所望圧力の加圧を容易に及び確実に行うため、以下のようなトグルクランプによる加重セットを行う。

加重セット位置
すなわち、図２（Ｃ）に示されるような加重セット位置では、フェラルセット後の加重セット時に、配管とカラムとの間に働く加圧圧力を所望の一定値とする。
このために本実施形態においては、上方のフェラルホルダ３８ｂに機械的に接続された、クランプレバー６４を下げることにより、カラム１６を上方から加圧することにより、シーリングを行う。
フェラル２２に加圧することによりシーリングを行うわけだが、この加圧圧力は、カラム加圧用バネ４０により行われる。
図２（Ｂ）に示されるようなフェラルセット位置から、さらに沈み込む量は、１−２ｍｍ程度と少量とする。通常、このような形式のシーリング方法では、３０ｋｇ程度の加圧が必要なので、６０ｋｇ／ｍｍ程度のバネ定数をもつものを、カラム加圧用バネ４０として採用する。
加圧部３４の構造は、シーリングに重要なフェラル２２ａの先端部を保護すると同時に、確実な位置出し、加圧ができる構造となっている。

本実施形態のカラム接続器３０により、未熟練の非力な作業者であっても、カラム１６の容易な切り替え、及び確実なシーリングを実現することができる。

また本実施形態においては、移動手段としてトグルクランプを含むことにより、カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。
特に複数のカラムが必要なシステムにおいては、本実施形態のカラム接続器を複数設置することにより、未熟練の非力な作業者であっても、複数本のカラムの容易な切り替え、確実なシーリングが容易に実現できるので、非常に有効である。

ところで、従来においても、一般的なＨＰＬＣ用であるが、カラム接続を容易に行うため、専用のカラム接続器を用いることも考えられる（例えば特許文献１，２）。
これらのカラム接続器は、いずれも、少なくともカラムを収容する収容体と、収容体に対し回動自在に設けられたアームとを備える。

しかしながら、本発明者らが、カラムと配管との接続についての鋭意検討中、例えば特許文献１，２等に記載の一般的なカラム接続器では、以下の不具合があり、これが、カラムと配管との接続の容易性、確実性を低下していることがわかった。この問題は、特許文献１，２等に記載の一般的なカラムと配管との接続器であればあまり問題ないが、カラムと配管との接続に非常に高精度なシール性能が要求される本発明のカラム接続器では、より深刻となるのである。
すなわち、特許文献１，２等に記載の一般的なカラム接続器では、収容体に対しアームを回動することにより、各カラム接続器に専用の流路とカラム間に対する加重のセット及びその解除を行っている。
このため、特許文献１，２等に記載の一般的なカラム接続器でも、理論上はカラムの軸線方向に加重セットを行っているように見えるが、実際には、加重セットの完了までには、カラム軸線方向と直交する方向（以下、横方向という）にも加重が生じていることがわかった。
すなわち、特許文献１，２等に記載の一般的なカラム接続器では、収容体に対しアームを回動し、加重セットを完了しているため、加重セット途中では、実際には、横方向において、カラムと流路との接続部が同時に及び均一に当たるのではなく、時間差が生じ、また、加重の大きさが異なる過程を経る必要がある。
このため、特許文献１，２等に記載の一般的なカラム接続器では、カラムと配管との接続部には、加重セットが完了するまでの間に、ばらつきのある横方向の力が加わるのである。このようなばらつきのある横方向の加重が、本発明で満足のゆくシール性が得られない原因となる。特に既存部品との汎用性を図るため、金属製の配管、フェラルを用いた場合、加重セットの途中で、配管、フェラルに対し、ばらつきのある横方向の加重をかけてしまうと、いくら加重セットの完了時にカラム軸線方向に加重がセットされても、その横方向においてばらつきのある金属変形等の影響が配管ないしフェラルに残ってしまうので、接続部での十分なシール性が得られないことがある。

本発明は、このようなカラムと配管との接続の高精度化を低下される原因が前記横方向での加重のばらつきにあるという発見に基づき、より確実にカラム軸線方向のみに加重セットを行うことが非常に重要であり、これを容易に行うため、カラム軸に対し上下方向のみに移動するクランプ軸の中心軸線及び上下方向のみに伸縮する加圧用バネの中心軸線をカラムの中心線と一致させるという課題解決手段に到達し得たのである。

この結果、本発明は、前記クランプ軸及び加圧用バネの組み合わせという簡単な構成で、前記従来方式のカラム接続器に比較し、大幅にシール性が向上するので、前記カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。

＜ロック機構＞
また本実施形態においては、前記ロック機構を設けることにより、カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。

＜耐圧調整機構＞
また本発明においては、加重セット位置での加圧圧力を維持することが非常に重要であるが、温度変化等により、加圧圧力が変わることがある。
また、より正確な加圧圧力が求められる場合、前記トグルクランプ、加圧用バネだけでは、微調整が困難なことがある。
そこで、本実施形態においては、加圧圧力のより詳細な調整のため、前記耐圧調整機構を設けることにより、より正確な加圧圧力が得られるので、カラムと配管との接続を、さらに容易に及び確実に行うことができる。

本実施形態において、耐圧調整は、例えば以下のようにして行うこともできる。
すなわち、用途によるが、カラムを８０℃程度に恒温しながら、分析を行う場合もある。このとき、ユニットベースの温度による伸張とカラム軸方向の温度による伸張との差が大きくなり、十分な加圧が得られない場合がある。
この場合は、クランプベース固定ネジを緩め、クランプベースをユニットベースに沿って下方に移動させ、ユニットベースに再度、クランプベースを固定することにより、容易に十分な加圧圧力を得ることができる。

またフェラルホルダ及び配管付きフェラルは、多数回使用すると金属変形により、シーリング性能が落ちてくることがある。上側フェラルホルダ３８ｂは、クランプ軸６６にネジ（図示省略）で固定されていることにより、容易に交換可能である。下側フェラルホルダ３８ａは、スライドシャフト７６にネジ（図示省略）で固定されているだけなので、容易に交換可能である。

ところで、本実施形態は、高圧流路中にカラムを設置する場合であれば、汎用的に使用することができる。例えば、カラムとして、超臨界流体抽出法での抽出容器やカラム容器にも使用することができる。

特に図３に示されるような複数の抽出容器が必要なシステムにおいては、図４に示されるような本実施形態のカラム接続器を複数設置することにより、未熟練の非力な作業者であっても、複数本の抽出容器の容易な切り替え、確実なシーリングが容易に実現できるので、非常に有効である。

図３では、本実施形態にかかるカラム接続器３０を、超臨界二酸化炭素抽出の抽出容器に使用した場合を示す。
本実施形態では、多検体のコーヒー豆中のカフェイン抽出システムを用いた例について示す。本実施形態では、コーヒー豆は粉砕もしくはそのままの状態で抽出容器の中に入れる場合を想定している。
同図において特徴的なことは、本実施形態にかかるカラム接続器３０を複数、接続器群１０´として、システムの流路内にあらかじめ設置したことである。

すなわち、同図に示すシステム９０では、二酸化炭素ボンベ９２から導出された二酸化炭素は冷却恒温槽９４にて冷却され、−１０℃程度の液体二酸化炭素となる。この液体二酸化炭素を二酸化炭素ポンプ９６で送液する。送液された二酸化炭素は、６方バルブ９８（入口１つ、出口６つで、出口のいずれかと入口とが接続されている）を経由して、いずれかの抽出容器（カラム）１６に導入される。二酸化炭素で抽出されたカフェインは、自動背圧弁１００を経由して、いずれかの抽出容器１６に導入される。自動背圧弁１００は抽出容器１６内の圧力を指定した圧力に保つ役割がある。システム９０では、決められた時間、二酸化炭素を送液した後、送液を止め、抽出工程を終了する。

システム９０では、次にトラップカラム１０２に捕捉したカフェインを溶出する工程を行う。高圧流路切り替えバルブ１０４をデガッサ１０６、溶出ポンプ１０８の流路に切り替え、溶出ポンプ１０８を作動させる。溶出ポンプ１０８からの溶出液は、自動背圧弁１１０を経由してトラップカラム１０２に導入される。このとき溶出液は、自動背圧弁１１０の細部に付着したカフェインも同時に溶出する。溶出液は、捕捉されたカフェインをトラップカラム１０２から流し出し、溶出液ごと捕集瓶１１２に捕集する。

ところで、コーヒーは多品種に渡り、また品質管理上、多検体のサンプルを処理する必要がある。本実施形態では３流路の例を示したが、システム内の６方バルブに、さらに抽出容器およびその下流の各装置を接続することにより、６本の抽出容器の処理が可能となる。また多くの試料を処理するためには、このようなシステムを多数用意する必要がある。このため、試料の抽出容器への導入と除去には、大きな労力が必要とされている。

そこで、本実施形態においては、図４に示されるように本実施形態にかかるカラム接続器３０を必要に応じて複数本、設置することにより、未熟練の非力な作業者であっても、複数本の抽出容器１６の容易な切り替え、確実なシーリングが実現できる。

なお、本実施形態では、６方バルブを用いて流量を故意に分配しているが、その理由は以下の通りである。
すなわち、仮に３つの抽出容器を同時に接続し、平行して抽出作業を行うと、各自動背圧弁毎の微妙な圧力差が抽出容器内部を流れる二酸化炭素の流量に大きく影響し、流路ごとに大きな抽出効率の差が発生してしまう。
これに対し、本実施形態は、抽出容器ごとに独立した流路としておくことにより、二酸化炭素の流量が二酸化炭素ポンプの流量に依存するため、抽出効率の差異は発生しないからである。

本発明の一実施形態にかかるカラム接続器の概略構成の説明図である。 本発明の一実施形態にかかるカラム接続器の作用の説明図である。 本発明の一実施形態にかかるカラム接続器の使用例の説明図である。 本発明の一実施形態にかかるカラム接続器の使用例の説明図である。 光学活性物質分離条件開発システム図である。 従来方式の説明図である。

符号の説明

１６ カラム
１８ａ 入口配管（下側配管）
１８ｂ 出口配管（上側配管）
３０ カラム接続器
３２ ベース部
３４ 加圧部
３６ クランプ部
４０ 加圧用バネ
４２ 保護手段
４６ 移動手段

Claims (6)

1. カラムを間に挟み、その上下方向に対向配置されるクランプ部、及び加圧部を備えたカラム接続器であって、
   前記クランプ部は、前記カラム上部との接続が行われる上側配管の先端部が下方を向くように該上側配管が設けられ、該カラムの着脱時にのみ前記カラム上部に対し上下方向のみに移動自在に設けられ、
   前記加圧部は、前記カラム下部との接続が行われる下側配管の先端部が上方を向くように該下側配管が設けられ、また該加圧部は、上下方向のみに伸縮自在に設けられ、該カラム下部と該下側配管との間に働く加圧圧力を所望の一定値とするための加圧用バネを備え、
   前記加圧部は、上下動自在に設けられ、前記カラムが載置される保護手段を含み、該保護手段は、該カラムが載置される時に前記下側配管先端部が該カラムから保護される位置と、該下側配管と該カラムとが接続される時にはじめて該下側配管先端部が該保護手段に載置されているカラムに対し現れる位置との間で、上下動自在に設けられており、
   前記カラムと前記配管間に働く加圧圧力が所望の一定値となるように、前記クランプ部による該カラムの前記加圧用バネへの押し付け量が固定され、該カラムの両軸端が該クランプ部及び該加圧部で挟み込まれた状態で、カラムが使用され、
   前記クランプ部を該カラム上部に対し上下方向のみに移動することにより、該カラムと前記配管との間への加圧圧力のセットないしその解除を行い、該カラム着脱を行うことを特徴とするカラム接続器。
2. 請求項１記載のカラム接続器において、
   前記カラムを間に挟み、その上下方向に前記加圧部と前記クランプ部とを対向配置するベース部を備え、
   前記加圧部は、前記ベース部に対し上下方向のみに運動自在に配置され、前記下側配管を保持する下側ホルダと、前記ベース部と該下側ホルダとの間に設けられ、前記カラムと該加圧部との間に働く加圧圧力を所望の値とするための前記加圧用バネと、該下側ホルダの上方で上下動自在に配置され、該カラムと該配管とを接続する位置で前記下側配管を挿通する挿通穴が設けられ、前記保護手段に該カラムを載置する位置で該挿通穴中心軸線とカラム中心軸線とが一致するように前記カラムが載置される前記保護手段と、を含み、
   前記クランプ部は、前記カラムの上方で上下動自在に配置され、前記上側配管を保持する上側ホルダと、前記ベース部に対し該上側ホルダを上下動する移動手段と、を含み、
   前記保護手段に前記カラムを載置する位置で、前記下側配管先端部が前記保護手段により前記カラムから保護された状態となるように、該下側配管先端部が該保護手段の上部よりも低位にあり、
   前記カラム下側接合部と前記下側配管とを合致させる前記カラムと前記配管とを接続する位置ではじめて、前記下側配管が前記保護手段から前記カラムに対し現れ、該下側配管と該カラムとの接続が行われるように、前記保護手段を配管セット位置まで下降し、該下側配管を該保護手段の前記挿通穴を介して該カラム下側接合部にセットし、
   前記カラム上側接合部と前記上側配管とが合致するように前記移動手段による前記上側ホルダの下降を行い、さらに、前記カラムと前記加圧部との間に働く前記加圧用バネによる加圧圧力が所望の一定値となる加重セット位置まで、該移動手段による該上側ホルダの下降を行うことを特徴とするカラム接続器。
3. 請求項２記載のカラム接続器において、
   前記下側配管は、その先端部に下側フェラルが設けられ、
   前記上側配管は、その先端部に上側フェラルが設けられ、
   前記下側ホルダは、前記下側フェラルを保持し、
   前記上側ホルダは、前記上側フェラルを保持し、
   前記保護手段に前記カラムを載置する位置で、前記下側配管先端部が前記保護手段により前記カラムから保護された状態にあるように、前記初期セット位置で前記下側フェラル先端部が前記保護手段上部よりも低位にあり、
   前記カラム下側接合部と前記下側フェラルとを合致させる位置ではじめて、前記下側配管が前記保護手段から前記カラムに対し現れ、該下側配管と該カラムとの接続が行われるように、前記保護手段をフェラルセット位置まで下降し、該下側フェラルを該保護手段の前記挿通穴を介して該カラム下側接合部にセットし、
   前記カラム上側接合部と前記上側フェラルとが合致するように前記移動手段による前記上側ホルダの下降を行い、さらに前記カラムと前記加圧部との間に働く前記加圧用バネによる加圧圧力が所望の一定値となる加重セット位置まで、該移動手段による該上側ホルダの下降を行うことを特徴とするカラム接続器。
4. 請求項２又は３記載のカラム接続器において、
   前記移動手段は、前記上側ホルダが設けられ、該上側ホルダと共に上下動するクランプ軸と、回転運動するクランプレバーと、該クランプレバーの回転運動を該クランプ軸の上下運動に変換するリンク機構と、を含むトグルクランプを備えることを特徴とするカラム接続器。
5. 請求項４記載のカラム接続器において、
   前記加重セット位置で、前記クランプ軸の動きないし前記クランプレバーの動きのロック、又はその解除を行うロック機構を備えたことを特徴とするカラム接続器。
6. 請求項２〜５のいずれかに記載のカラム接続器において、
   前記上側ホルダを上下方向に微動可能な耐圧調整機構を備え、該耐圧調整機構による該上側ホルダの微動により、前記カラムと前記加圧部間に働く加圧圧力を微調整可能としたことを特徴とするカラム接続器。

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