JP3773749B2 - Conduit connection device - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、TiやZrといった耐火金属を塩化物の還元により製造する製造工程において、塩化物還元を行なった金属中に残留する Mg 及び MgCl 2 等の不純物を分離するのに用いられる分離装置の導管接続装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、スポンジチタンの製造法として、クロール法が知られている。クロール法によるスポンジチタンの製造工程は、四塩化チタンと金属マグネシウムを高温で反応させ、スポンジチタンと MgCl 2 を生成させる還元工程と、さらに、 M g Cl 2 と未反応の金属マグネシウムを、真空引きしながら高温加熱することにより、スポンジチタンから分離除去する分離工程から成り立っている。
【0003】
そして、このスポンジチタンの製造工程においては、各種装置が提案されている。例えば、従来では工程ごとに専用の装置を用いていたが、これを一つの装置内で行うことを可能とする技術が提案されている。この装置は、製造すべき金属の塩化物を溶融したMgで還元し、さらに析出金属を加熱し、Mg及びMgCl2を気化分離するための還元蒸発室と、前記気化したMg及びMgCl2を冷却凝縮する凝縮室と、を備え、還元工程と蒸発工程とを同一の装置で行うことが可能に構成されている(特開昭58−210128号)。
【0004】
前記還元蒸発室は、金属を還元及び気化分離するための筒体と、前記筒体内の金属を加熱し気化分離させるための炉と、から構成されている。また、前記凝縮室は、前記気化したMg及びMgCl 2 を受け入れるための筒体と、筒体内の気化したMg及びMgCl 2 を冷却し、凝縮させるための水槽とから構成されている。また、両室は密封性を保持するために、分離可能な蓋体を備えている。
【0005】
そして、この還元蒸発室と凝縮室とが、加熱手段を講じた接続管の両端部に連結 された導管に、分離可能に接続されている。
上記構成により、還元蒸発室で気化分離したMg及びMgCl 2 は接続管内を凝固することなく流動し、凝縮室へ流入することが可能である。また、二工程を一つの装置で同時に行うことができるため、筒体を装置から装置へ移動する必要がなく、冷却、移動、装置の分解及び組立て等に要する労力やコストを削減することが可能であった。
【0006】
しかし、上記特許出願に係る装置の接続管及び流体導管は、管内を流れるMg及びMgCl2 等の流動性を保つために管壁を充分高温に保つ必要がある。
そのため、接続管及び流体導管の各接続端にはフランジ及び両フランジに挟装された耐熱ゴム等のパッキングを用い、さらに、パッキングのシール性能を維持するために、水冷等の手段によりフランジ部の熱劣化を防ぐ必要があった。
【0007】
また、上記特許出願に係る接続管及び流体導管は、設計上の制約や、装置設置場所の制約等の理由によりフランジ径を小さくとった場合に、管の接続部、すなわち冷却されるフランジ領域において壁温の低下が生じていた。この壁温の低下した箇所ではMg及びMgCl 2 等が析出し易くなるが、Mgの析出が生じた場合、Mgは熱伝導率が高く冷却されやすいため、Mg上に更にMgの析出が生じ、結果的に管詰まりが生じ易くなるという問題があった。
【0008】
上記問題点を解決するため、互いに対向して接続されてなる高温流体移送用の管体と、各管体の対向端部に到るまで管体内部を流体が流動性を保持しうる高温度で加熱する加熱手段と、及び両管体を気密に連結するカップリング手段と、を有する高温流体導管の接続技術が提案されている(特開昭59−80593号公報参照)。この技術では、接続すべき管体部分の加熱は、例えば管壁を二重にし、油やガスの燃焼または電熱により、内管と外管との間に加熱領域を設置することで実質的に接続端に到る領域にまで加熱が行われる。そのため、接続端は、加熱時の膨張を考慮し、使用温度にて両端が接触しない限りの小さい間隔を置いて配置されている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記技術を用いた場合、接続する容器の微妙な位置ずれにより、高温流体導管と容器との連結作業が困難なものになるという不都合があった。また、接続管の熱膨張、冷却時の収縮による管の変形、パッキングの熱劣化を防止するために設けられたフランジ冷却による接続端部のMg析出の問題等は、十分に解決はされていない。さらに、蒸発分離工程に一度使用された接続管は、還元蒸発室及び凝縮室から切り離された後は、破壊され廃棄処分となるため高コストが問題であった。さらに二重管構造において、外管と内管との間において電熱ヒータ等による加熱を行うが、この際に内外圧力差による内管の変形や、内外管の破損が生じ易いという不都合があった。
【0010】
これは、内管内部を例えば750℃以上に維持するため、鋼管の端部には熱膨張による応力歪みが発生することがあり、また管内温度の上昇に伴い管伸びが発生した際、管体自体がその伸びを吸収する構造を持たないため、管破損が発生するというものである。
【0011】
この管破損により、管の再使用が不可能となるため、破棄が頻発すると、コスト高の問題が生じる。また、破損に至らずとも、管の伸縮による変形が生じ、再使用時に、導管への接続が困難となるため、接続管の再使用可能回数は低くなる。さらに、破損により管内へ酸素及び窒素が侵入し、製品Tiの質の低下が生じるという問題があった。
【0012】
本発明の目的は、管の熱膨張による応力歪みや圧力差による管の変形を緩和することで管の破損を防止し、管の再使用を多数回可能とする導管接続装置を提供することにある。
【0013】
本発明の目的は、管の熱膨張による応力歪みを緩和し管変形を防ぐことで、管の再使用の際に、導管と接続管のフランジ接続の位置や傾きの調整を容易とし、設置容易な導管接続装置を提供することにある。
【0014】
本発明の他の目的は、管の熱膨張による応力歪みを緩和し管変形を防ぐことで、接続管の設置及び非破壊にて取り外しを行うことを容易とし、さらに熱によるガスケットの熱劣化を防止することでガスケット再使用を多数回可能とする導管接続装置を提供することにある。
【0015】
本発明のさらなる目的は、管破損が生じた際にも、二重管及び気密構造により、系内への酸素及び窒素の侵入を防ぎ、高品質の製品Tiの供給を可能とする導管接続装置を提供することにある。
【0016】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、本発明の請求項1に係る導管接続装置によれば、スポンジチタンの製造に用いる反応容器側に設けられた導管と、前記反応容器で分離されたMg及びMgCl 2 を析出する回収容器側に設けられた導管と、反応容器側の導管と回収容器側の導管とを接続管で接続する導管接続装置において、前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に配設された加熱部及び断熱部と、接続管の両端側に形成されたフランジと、該フランジより接続管内側に配設されたベローズと、フランジ接続部と、を備え、前記反応容器側及び回収容器側に設けられた導管は、前記各容器と連通すると共に、少なくとも接続管側は内管と外管とからなる二重構造として構成され、前記導管接続装置には二重構造の管内を減圧するための真空引口が設けられ、前記接続管の導管との連結部を構成する端部が二重構造のベローズで覆われていることにより解決される。
【0017】
なお、前記二重構造をなすベローズの間に圧力計が接続されていると好適である。
【0018】
このように、気化されたMgやMgcl2等の高温流体が流通する管に、ベローズが設けられ、ベローズにより、管の熱膨張による応力歪みが吸収され、管の破損や変形が防止され、これにより管の多数回にわたる再使用が可能となる。また管の熱膨張による応力歪みが緩和され、管変形が防止されるので、再使用の際には、導管と接続管のフランジ接続の位置や傾きの調整が容易となり、また、接続管設置が容易となる。また接続管の設置及び取り外しを非破壊にて行うことが可能となる。このように、本発明の構成によれば、接続管やガスケットの再使用回数が増加され、コスト低減が可能となる。
【0019】
また、本発明の導管接続装置によれば、上記したように管の熱膨張及び管内外圧力差が緩和され、管の破損、変形を防ぐように構成されているが、例えば内外管が破損した場合においても、少なくとも接続管が二重管として構成され、また、外管分離部を被覆するベローズが二重構造とされており、さらに導管,接続管,容器の気密接続が保持されているので、反応系への大気雰囲気中からの酸素、窒素の侵入が防止され、高品質な製品Tiを供給することが可能である。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材,配置等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲内で種々改変することができるものである。
【0021】
図1乃至図4は本発明の一実施例を示すものであり、図1は真空蒸発分離装置の導管接続装置の概略図、図2は導管接続装置の接続管の概略図、図3は図2に示される接続管のA−A断面概略図、図4は真空蒸発分離装置の全体構成図である。
【0022】
本例ではTiをTiCl4のMg還元により製造する方法において、生成したスポンジチタン中に含まれるMg及びMgCl2を真空蒸発分離する装置について述べる。なお、Ti以外にZr等の精製における、高融点を示す高温流体に対応した導管接続装置に適用されることは勿論である。
【0023】
図4に示すとおり、本発明に用いられる真空蒸発分離装置は、蒸発されるべきMg及びMgCl2が混在したスポンジチタンが内在する中空円筒状の反応容器52と、反応容器52を加熱することにより、気化,分離されたMg及びMgCl2を冷却、凝縮、固化させる中空円筒状の回収容器53と、両容器52,53を接続する導管接続管装置51から構成されている。本例では反応容器52,回収容器53は、導管接続装置51の両端に下方へ吊られたような状態で並置されている。
【0024】
また、本例の導管接続装置51は、導管部1a,1b、接続管2から構成されており、中空円筒状に形成された導管部1a,1bは、両容器52,53の上部に設けられた上部蓋54,55に連通して接続されている。このように導管部1a,1bと両容器の52,53の上部蓋54,55とを接続することにより、両容器52,53は導管部1a,1bに固定支持される。
【0025】
さらに、導管部1a,1bの上方には管が延設され、この管が真空蒸発分離装置外に設置されている架台、壁部等に固定支持されている。このため、より強固に両容器52,53を固定支持することが可能である。
【0026】
さらにまた、導管部1a,1bの間には、導管部1a,1bに連通する接続管2が設けられている。接続管2は、導管部1a,1bが上部蓋54,55から垂 直方向に向かってのびるほぼ中間位置に設けられている。
【0027】
本例の反応容器52は、上部蓋54を介し導管部1aに支持され、反応容器52の外周には電熱炉が設けられている。反応容器52は、電熱炉の上部に設けられた電熱炉上部シール部と、反応容器52上部に設けられた上部蓋54との水平位置あわせを行うことにより、電熱炉内に気密に収容される。また、反応容器52は電熱炉内の電熱部には直接触れないように、電熱炉内に宙づりの形状にて保持されている。
【0028】
さらに、反応容器52の底部よりやや上方位置には、反応容器52の側面から外部上方に向かって延出し、電熱炉外部まで連通する注入管が設けられている。この注入管は、反応物質の注入に使用される。
【0029】
本例の回収容器53は、反応容器52と同一構成であり、回収容器53は上部蓋55を介して導管部1bにより支持されている。回収容器53の外周には冷却炉が設けられており、冷却炉上部に設けられた冷却炉上部シール部と、回収容器53上部に設けられた上部蓋55との、水平位置あわせを行うことにより、回収容器53は冷却炉内に気密に収容される。なお、本例での回収用器53の冷却は水冷等により行われる。
【0030】
さらにまた、回収容器53底部よりやや上方位置には、回収容器53の側面から外部上方に向かって延出し、冷却炉外部まで連通する注入管が設けられている。この注入管は、反応物質の注入に使用されるためのものである。
【0031】
なお、この円筒状の回収容器53は、回収容器としてだけでなく蒸発分離側、及び分離された物質を回収する側、さらには別工程において還元反応を行うための還元反応側等、いずれの側の容器としても設置することができるように、設計製作されている。
よって回収容器53に設けられている注入管は、回収工程においては使用の必要はない場合があるが、この回収容器53を還元反応工程で容器として使用する場合、この注入管より、例えばTiCl4を注入することができる。
【0032】
本例では反応容器52及び回収容器53の材質に、ステンレス鋼を用いているが、ステンレス鋼の種類は適宜選択することができる。また、ここで説明する蒸発分離工程は、一工程に対し、一つの反応容器52及び回収容器52を使用するバッチ処理を行い、工程終了後に容器は破壊され破棄される。なお、反応容器52及び回収容器53は別途製造ラインにて製作される。
【0033】
ここで、反応容器52内に充填されているスポンジチタンから、Mg及びMgCl2を蒸発分離する方法について説明する。
まず、真空分離装置内の減圧を行い、1.3×10−2Pa程度の真空状態とし、反応容器52の外周に設けられた電熱炉で反応容器52内の温度を950℃へ加熱する。
【0034】
反応容器52を、反応容器52の外周に設けられた電熱炉によって加熱することにより気化したMg及びMgCl2は、導管接続装置51中を高温流体の状態で流動し、導管接続装置51を介して、回収容器53内へ導入される。
【0035】
回収容器53内に流入したMg及びMgCl 2 は、回収容器53の外周に設けられた冷却炉で、回収容器53の外周表面が水冷冷却されることにより回収容器53内で析出される。
【0036】
そして、回収容器53内でMg及びMgCl 2 が析出された後、回収容器53内で析出された物質を取り出す。析出された物質を取り出す際には、反応容器52及び回収容器53の上部蓋54,55から導管部1a,1bがそれぞれ取り外される。つまり、両容器52,53から導管接続装置51が取り外されることになる。そして、反応容器52と回収容器53とが破壊され、回収容器53から析出された物質が取り出される。なお、ここで取り外された導管接続装置51は、次工程にて、再使用される。従来では導管接続装置1本あたりの使用回数は30回程度であったのに対して、本発明の場合100回程度までの再使用が可能であることが確認されている。
【0037】
次に、導管接続装置51について図1により説明する。導管接続装置51を構成する導管部1a,1b及び接続管2は、反応容器52で加熱され気化したMg及びMgCl2が管内で凝縮、固着しないような加熱手段を有すること、加熱による管体の熱膨張を吸収し得る構造であって必要な強度を有すること、製品Tiを汚染させる大気雰囲気が侵入しない気密接続が可能なこと、導管部1a、1bの位置のずれに左右されずに両容器52,53と導管部1a,1bとの接続を容易に行うことが可能であること、等の各条件を満たす必要がある。
【0038】
反応容器52及び回収容器53頂部の上部蓋54,55には導管部1a,1bが連通して接続され、さらに導管部1a,1bに挟まれる位置にて接続管2が連結される。接続管2は両端部を導管部1a,1bに連結され、導管部1a,1bに対して水平方向へのびる。本例の導管部1a,1b及び接続管2は、二重管構造であり、その材質にはステンレス鋼が用いられている。本例ではSUS316を用いているが、ステンレス鋼の種類は適宜選択可能である。
【0039】
導管部1a,1b及び接続管2は、それぞれ内管3a,3b,9及び外管4a,4b,8からなる二重構造である。この外管4a,4b,8及び内管3a,3b,9は互いに分離可能に形成され、円筒状の外管4a,4b,8は、導管装置51管内の最外円周部として設けられており、円筒状の内管3a,3b,9はその外管内部に設けられている。
【0040】
また、外管4a,4b,8と内管3a,3b,9の間には、断熱材7a,7b,12と電熱ヒータ6a,6b,11を設けるための充分な間隙が設けられている。内管3a,3b,9は外周面には内管3a,3b,9に沿うように電熱ヒータ6a,6b,11が配設され、さらに断熱材7a,7b,12が電熱ヒータ6a ,6b,11の外周を被覆している。このとき、外管内周面と、断熱材外周面とが接しないようにして設置される。
【0041】
上記のように構成された導管部1a,1b及び接続管2では、加熱され気化したMg及びMgCl 2 が管内で凝縮、固着しないように管内壁温度を750℃程度に維持することが望ましい。また、外管4a,4b,8内部の温度を300℃以下にすることで、導管部1a,1b、接続管2の強度を外管で確保することが可能である。
【0042】
さらに、導管接続装置51には、反応容器52と共に減圧するための、真空引口60が1箇所設けられている。なお、真空引口60には、空冷を行うためのひれ状の放熱フィン60aが周囲に設けられている。この真空引口60を用いて、導管接続装置51の二重管内部も反応容器52と同様の減圧を行うことにより、管内外の圧力差によって高温の内管が変形することを防止する。
【0043】
さらにまた、導管接続装置51には、内管温度制御のための、電熱ヒータ6a,6b,11のリード口59が4箇所、内管温度の測温口61が2箇所、各々外管壁へ装着され、溶接等の手段で継合される。
【0044】
図3に示すように、電熱ヒータ11のリード口59は接続管2の管断面において左右対称位置に2箇所、また、図2に示すように接続管2の管長手方向において、管の長さの中心位置に対して左右対称位置に2箇所、つまり、計4箇所が接続管2に設置されている。また、電熱ヒータ11は外部を断熱材12に覆われている。測温口61は図3に示すように、接続管2の両側面上に左右対称に2箇所設置される。
【0045】
上記構成により、二重管内部も反応系内と同様に減圧を行うことが可能となり、よって管内外の圧力差によって高温の内管が変形することを防止することが可能となる。
また、導管接続装置51を気密構造にすることにより、管損傷等による酸素、窒素の反応系内への侵入を防ぎ、Tiの酸化及び窒化による製品Tiの品質の低下を防止することが可能である。さらに、内管内部は導管と接続管の連結部の間隙にガスケットを挟み込み密閉することで、気密構造を保持している。
【0046】
次に図2及び図3により、接続管2についてさらに詳細に説明する。
導管部1a及び接続管2の両端部における連結部には、フランジ13a,13b,14a,14bが配設されている。フランジ14a,14bはドーナツ円盤状の形状をなし、接続管2の両端に管方向に対して垂直に設けられる。
【0047】
また、接続管2の両端部における導管部1a,1bとの連結部には、外管8の外周を覆うようにベローズ15が二重構造にて設置されている。なお、本例でのベローズ15の材質はステンレス鋼であるが、その種類は適宜選択可能である。
【0048】
フランジ14a,14bは、フランジ−ベローズ接合部57を介して、ベローズ15端部と接合されている。なお、本例ではこの接合を溶接等の方法によって行っているが、これは限定されるものではない。フランジ14a,14bはその内側周辺が、外管周壁部に接しないよう配設されている。
【0049】
さらに、フランジ14aの面上には弾性を備えたゴムガスケット23,24が同心円状に配設されている。ゴムガスケット23,24は、外側にゴムガスケット23、内側にゴムガスケット24が位置するように二重に配置されている。
【0050】
一方、ベローズ15のフランジ連結部側ではない側、すなわち他端側には、外管壁に垂直に接するドーナツ円盤状の支持盤58へ接続形成され、その支持盤58の外周において、等間隔に3点のタイロッド支持部を設けている。さらにフランジ14aの外周においても、等間隔に3点のタイロッド支持部を設けている。また、ベローズが破損した場合に備えて、ベローズ15は二重構造となっている。このように、フランジ14aと、外管壁に接するドーナツ円盤状の支持盤58との間に、ベローズ15が挟まれるような構造で設置される。
【0051】
フランジ14a,14bの外周部に設けられたタイロッド支持部と、外管壁に接するドーナツ円盤状の支持盤58に設けられたタイロッド支持部において、タイロッド19は管方向にほぼ平行に貫通して配設される。支持盤58側では、タイロッド19は、端部がボルト締めされることにより固定される。また、タイロッド19のフランジ14a接続側の端部のボルト締め付け具合により、ベローズ15の伸縮による管位置、水平位置等が調整され、フランジ14a,14bが、ゴムガスケット23,24を介して、フランジ13a,13bと圧着連結される。
【0052】
また、フランジ14a,14bのベローズ15側側面には、ゴムガスケット23を高熱より保護する目的で、ドーナツ円盤状の水冷ジャケット21がゴムガスケット23の幅にて設置されている。フランジ13a,13bについても同様に、連結面側とは反対の側面に、ドーナツ円盤状の水冷ジャケット21が、ゴムガスケット24の幅にて設置されている。
【0053】
このようにフランジ14a,14bは、導管部1a,1b側に位置するフランジ13a,13bとゴムガスケット23,24を介して連結される。このとき、フランジ14a,14bとフランジ13a,13bとは、タイロッド19が貫通するフランジ接続部20のボルト締めにより気密に連結される。なおここでベローズ15は、フランジ14aと13aの位置のずれ、傾きの違いを調整するものである。
【0054】
次に内管3a,3b,9と外管4a,4b,8の構造について説明する。本例では、内管3a,3b,9は750℃に加熱され、外管4a,4b,8は300℃以下に保持されるため、管の熱膨張に差異が生じることになる。このとき、管の変形を避けるために、導管部分を剛体構造にすると、熱膨張の差異による応力が末端部に集中し、末端部の変形等による管の耐久性が劣化する。そこで本発明では、内管の熱膨張にあわせて外管が伸縮するように外管4a,4b,8それぞれに外管分離部56と、この外管分離部56の外側を覆う外管ベローズ5a、5b、10を設けている。
【0055】
外管分離部56は、外管4a,4b,8の伸縮を妨げないために設けられているものである。外管分離部56は、外管4a,4b,8の外周に沿って幅約30mmで設けられており、外管分離部56の開口領域を塞ぐように外管内部に接したリード口59が設けられる。リード口59が設けられることで大気雰囲気が直接外管4a,4b,8へ侵入することを防ぐ。
【0056】
また、外管分離部56が膨張し拡がった場合にも、リード口59幅にマージンを持たせることで、大気雰囲気の侵入が防止される。
さらに、外管4a,4b,8の熱膨張により、この外管分離部56が拡がった場合にも、その拡がりからくる管の伸びを外管ベローズ5a,5b,10が吸収する。
【0057】
さらにまた、内管3a,3b,9の熱膨張を妨げないために、接続管2の連結に際し、接続管末端部22がフランジ13aに接触しない位置、つまりフランジ14aを接続管末端部22より1cm程度フランジ13a側よりに位置するようタイロッド19で位置調整を行う。このとき、フランジ14a,14bは外管8と接していないため、外管8とベローズ15の間に僅かな隙間を有するが、気化したMg及びMgCl2のベローズ部空隙18への侵入、凝固、固着を防ぐために、導管1a,1bと接続管2の連結部の間の僅かな隙間へ、弾性を有する、ドーナツ円盤状のガラス繊維断熱材ガスケット17を装着し挟み込み、気密を保持する。
【0058】
導管1a,1bと接続管2の連結後、高温にさらされた内管3a,3b,9の熱膨張からくる外管4a,4b,8の伸びは、ベローズ15により吸収される。さらに本例の真空蒸発分離装置外に設置されている架台等に設置されたエアシリンダ16により、接続管2下部の一部を支持することで、接続管2の重量を支持させ、タイロッド19のボルト20及びナットを充分にゆるめ、内管3a,3b,9の熱膨張に伴う外管4a,4b,8の伸びをベローズ15に吸収させる。
【0059】
また、ベローズ15の蛇腹は管方向に伸縮し、外管8の外周を覆う二重構造であるため、管の伸びを効率よく吸収する働きに加え、仮に外管8側に存在する内側ベローズ15が応力ひずみ等により破損した場合に、外側にもう一方のベローズ15が存在するので、気密構造が保持される。外管8とベローズ15を接続支持する支持盤58側より、ベローズ内部圧力計62が、二重構造をなすベローズ15間へ挿入接続されており、ベローズ15に破損が生じた場合、このベローズ内部圧力計62が圧力差を検出し、ベローズ15の破損を検知することができる。
【0060】
一方、ヒーターからの加熱が遮断されている、ガラス繊維断熱材ガスケット17付近にはMg及びMgCl2の凝縮固着物が見られるが、分離操業の支障となるほどではない。よって管詰まりの問題は生じない。
【0061】
また本例の真空蒸発分離装置において、導管接続装置51の気密性を保持するために、導管接続装置51を構成する各部品のうち、溶接手段や、ボルトナット締めにより継合される箇所においては、各々パッキング用リングやOリング等を挟持させる機械的継合手段が用いられている。
【0062】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【0063】
【発明の効果】
以上のように、本発明の導管接続装置によれば、気化されたMgやMgCl2等の高温流体が流通する管に、ベローズが設けられ、ベローズにより、管の熱膨張が吸収されて、熱膨張による応力歪みが防止され、管の変形や破損を防ぐことが可能となる。
【0064】
このように、管の変形が防止されるので、管を再使用する際に、再接続が容易となる。さらに反応容器と回収容器との接続において、導管と接続管の位置や傾きを調整することが可能となり、反応容器と回収容器との接続が容易となる。
【0065】
また本発明によれば、加熱による管の熱膨張からくる破損や変形が防止されるので、接続管の設置と取り外しを非破壊で行うことが可能となる。
【0066】
以上のように、本発明の導管接続装置によれば、接続管の再使用回数を飛躍的に増加させることが可能となる。
【0067】
また本発明によれば、導管と接続管が二重管として構成され、また、外管分離部を被覆するベローズが二重構造とされており、さらに導管,接続管,容器の気密接続が保持されているので、管が破損した場合においても、反応系内金属が外気にさらされることがなく、金属の酸素、窒素による汚染を防ぎ、高品質な金属製品を提供することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図1】真空蒸発分離装置の導管接続装置の概略図である。
【図2】導管接続装置の接続管の概略図である。
【図3】図2に示される接続管のA−A断面概略図である。
【図4】真空蒸発分離装置の全体構成図である。
【符号の説明】
1a 導管
1b 導管
2 接続管
3a 内管
3b 内管
4a 外管
4b 外管
5a 外管ベローズ
5b 外管ベローズ
6a 電熱ヒータ
6b 電熱ヒータ
7 断熱材
7a 断熱材
7b 断熱材
8 外管
9 内管
10 外管ベローズ
11 電熱ヒータ
12 断熱材
13a フランジ
13b フランジ
14a フランジ
14b フランジ
15 ベローズ
16 エアシリンダ
17 ガラス繊維断熱材ガスケット
18 ベローズ部空隙
19 タイロッド
20 ボルト
21 水冷ジャケット
22 接続管末端部
23 ゴムガスケット
24 ゴムガスケット
51 導管接続装置
52 反応容器
53 回収容器
54 上部蓋
55 上部蓋
56 外管分離部
57 フランジ−ベローズ接合部
58 支持盤
59 リード口
60 真空引口
60a 放熱フィン
61 測温口
62 ベローズ内部圧力計[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a production process for producing a refractory metal such as Ti or Zr by reduction of chloride.Residual in metal after chloride reduction Mg as well as MgCl 2 Impurities such asUsed to separateSeparationThe present invention relates to an apparatus for connecting a conduit.
[0002]
[Prior art]
For example, a crawl method is known as a method for producing sponge titanium. The manufacturing process of sponge titanium by the crawl method involves the reaction of titanium tetrachloride and metal magnesium at high temperatures, MgCl 2 A reduction step of generating M g Cl 2 And the unreacted metallic magnesium is heated at a high temperature while being evacuated to separate and remove from the sponge titanium.
[0003]
AndThis sponge titaniumVarious devices have been proposed in the manufacturing process. For example,Conventionally, a dedicated device is used for each process, but a technique that enables this to be performed in one device has been proposed. This deviceThe chloride of the metal to be produced is reduced with molten Mg, and the precipitated metal is further heated, and Mg and MgCl2A reduction evaporation chamber for vaporizing and separatingSaidVaporized Mg and MgCl2Condensing chamber for cooling and condensingThe reduction step and the evaporation step can be performed with the same device.(Japanese Patent Laid-Open No. 58-210128).
[0004]
The reduction evaporation chamber is composed of a cylinder for reducing and vaporizing and separating metal, and a furnace for heating and vaporizing and separating the metal in the cylinder. In addition, the condensation chamber includes the vaporized Mg and MgCl. 2 Cylinder for accepting gas, and vaporized Mg and MgCl in the cylinder 2 And a water tank for cooling and condensing. In addition, both chambers are provided with separable lids in order to maintain hermeticity.
[0005]
The reduction evaporation chamber and the condensation chamber are connected to both ends of the connecting pipe provided with heating means. The connected conduit is detachably connected.
With the above configuration, Mg and MgCl vaporized and separated in the reduction evaporation chamber 2 Can flow in the connecting pipe without solidification and flow into the condensing chamber. In addition, since two processes can be performed simultaneously with one device, there is no need to move the cylinder from device to device, and labor and cost required for cooling, moving, disassembling and assembling the device can be reduced. Met.
[0006]
But,The connecting pipe and the fluid conduit of the device according to the above patent application are Mg flowing in the pipe.as well asMgCl2 etcIn order to maintain the fluidity of the pipe, it is necessary to keep the tube wall at a sufficiently high temperature.The
Therefore, connection pipes and fluid conduitsEach connection endInPacking such as heat-resistant rubber sandwiched between the flange and both flangesUseFurthermore, to maintain the sealing performance of the packingIn addition, the flange part can beIt was necessary to prevent thermal degradation.
[0007]
In addition, the connecting pipe and fluid conduit according to the above patent application, Due to design constraints, equipment installation location, etc.RiffWhen the lunge diameter is reduced, the wall temperature decreases at the pipe connection, that is, in the flange area to be cooled.It was. In this place where the wall temperature is lowered, Mg and MgCl 2 Etc. are likely to precipitate,When Mg is precipitated, Mg has a high thermal conductivity and can be easily cooled. Therefore, Mg is further precipitated on the Mg, and as a result, tube clogging is likely to occur.
[0008]
UpQuestionTo solve the problem,A pipe for transferring a high-temperature fluid that is connected to face each other;Tube until it reaches the opposite end of each tubeinternalMeans for heating the fluid at a high temperature at which the fluid can maintain fluidityAndCoupling means for airtightly connecting both tubesWhen,A connection technique for a high-temperature fluid conduit having the above has been proposed (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-80593). In this technique, the heating of the tube portion to be connected is substantially achieved by, for example, doubling the tube wall and installing a heating region between the inner tube and the outer tube by oil or gas combustion or electric heating. Heating is performed up to the region reaching the connection end.for that reasonIn consideration of expansion during heating, the connection ends are arranged at a small interval as long as both ends do not contact at the operating temperature.
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
However, when using the above technology, It is difficult to connect the high-temperature fluid conduit to the container due to subtle displacement of the container to be connectedThere was the inconvenience of becoming.Moreover, problems such as thermal expansion of the connecting pipe, deformation of the pipe due to shrinkage during cooling, and Mg precipitation at the connecting end due to flange cooling provided to prevent thermal deterioration of the packing have not been sufficiently solved. . Further, the connection pipe once used in the evaporative separation process is broken and discarded after being separated from the reduction evaporation chamber and the condensation chamber, so that high cost is a problem. Furthermore, in the double tube structure, heating is performed between the outer tube and the inner tube by an electric heater or the like. At this time, there is a disadvantage that the inner tube is likely to be deformed or the inner and outer tubes are damaged due to a pressure difference between the inner and outer sides.there were.
[0010]
this is,Inner pipe insideTheFor example, in order to maintain at 750 ° C. or higher, stress distortion due to thermal expansion occurs at the end of the steel pipe.There is alsoWhen pipe elongation occurs as the temperature inside the pipe rises,The tube itselfSince there is no structure to absorb the elongation, pipe breakage occursThat's it.
[0011]
thisIt is impossible to reuse the pipe due to pipe breakage.BecauseWhen discarding occurs frequently, a problem of high cost arises.Also,Even if it does not break, deformation due to expansion and contraction of the tube occurs, and connection to the conduit becomes difficult at the time of reuse. Therefore, the number of times that the connection tube can be reused is reduced.further,It is said that oxygen and nitrogen enter the pipe due to breakage and the quality of the product Ti deteriorates.There was a problem.
[0012]
An object of the present invention is to provide a conduit connection device that prevents damage to a pipe by relaxing stress deformation due to thermal expansion of the pipe and deformation of the pipe due to a pressure difference, and allows the pipe to be reused many times. is there.
[0013]
The purpose of the present invention is to ease stress installation due to thermal expansion of the tube and prevent deformation of the tube, making it easy to adjust the position and inclination of the flange connection between the conduit and connecting tube when reusing the tube. Is to provide a simple conduit connection device.
[0014]
Another object of the present invention is to relieve stress strain caused by thermal expansion of the tube and prevent tube deformation.GuIt is an object of the present invention to provide a conduit connection device that makes it easy to install and remove a connection pipe without destruction, and that allows the gasket to be reused many times by preventing thermal deterioration of the gasket due to heat. .
[0015]
A further object of the present invention is to prevent the intrusion of oxygen and nitrogen into the system by a double pipe and an airtight structure even when a pipe breakage occurs.Product TiIt is another object of the present invention to provide a conduit connection device that can supply the above.
[0016]
[Means for Solving the Problems]
According to the conduit connection device according to claim 1 of the present invention,Used in the production of sponge titaniumA conduit provided on the reaction vessel side;Mg and MgCl separated in the reaction vessel 2 PrecipitateIn a conduit connection device for connecting a conduit provided on the collection vessel side, a reaction vessel side conduit, and a collection vessel side conduit with a connection tube, the connection tube has a double structure consisting of an inner tube and an outer tube. A heating part and a heat insulating part configured between the inner pipe and the outer pipe, flanges formed on both ends of the connecting pipe, a bellows arranged on the inner side of the connecting pipe from the flange, and a flange And a conduit provided on the reaction vessel side and the collection vessel side is configured as a double structure including an inner tube and an outer tube at least on the connection tube side while communicating with the respective containers.The conduit connecting device is provided with a vacuum suction port for decompressing the inside of the double-structured tube, and the end portion constituting the connecting portion with the conduit of the connecting tube is covered with a double-structured bellows.Is solved.
[0017]
It is preferable that a pressure gauge is connected between the bellows having the double structure.
[0018]
Thus, vaporized Mg and Mgcl2For pipes through which high-temperature fluid such asA bellows is provided.Stress strain due to the thermal expansion of the tube is absorbed, preventing breakage and deformation of the tube, which allows the tube to be reused multiple times. In addition, stress distortion due to thermal expansion of the pipe is relieved and deformation of the pipe is prevented, so that the position and inclination of the flange connection between the conduit and the connecting pipe can be easily adjusted when reused. It becomes easy. In addition, connection pipes can be installed and removed without destruction.The ThisAs described above, according to the configuration of the present invention, the number of times of reuse of the connecting pipe and the gasket is increased, and the cost can be reduced.
[0019]
Also,According to the conduit connection device of the present invention, as described above.Tube thermal expansion and pressure difference inside and outside the tubeButRelaxationIsPrevents tube breakage and deformationAlthough configured to,For exampleEven when the inner and outer pipes are damaged,At least the connecting pipeAs double pipeConstructed, and the bellows covering the outer pipe separation part has a double structure, and furthermore, the airtight connection of the conduit, connection pipe, and container is maintained.Invasion of oxygen and nitrogen from the atmosphere into the reaction systemButPreventionIsSupply high-quality TiButPossibleInThe
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. The members, arrangements, and the like described below are not intended to limit the present invention and can be variously modified within the scope of the gist of the present invention.
[0021]
1 to 4 show an embodiment of the present invention. FIG. 1 is a schematic view of a conduit connection device of a vacuum evaporation separation apparatus, FIG. 2 is a schematic view of a connection pipe of the conduit connection device, and FIG. FIG. 4 is an overall configuration diagram of the vacuum evaporation separation apparatus.
[0022]
In this example, Ti is replaced with TiCl.4Sponge titanium produced in the process for producing Mg by reductionContained inMg and MgCl2Evaporate and separateapparatusIs described. Needless to say, the present invention is applied to a conduit connection device corresponding to a high-temperature fluid exhibiting a high melting point in the purification of Zr or the like other than Ti.
[0023]
As shown in FIG. 4, the vacuum evaporation separation apparatus used in the present invention isMg and MgCl to be evaporated2Sponge titanium mixed
[0024]
Also, in this exampleThe
[0025]
Further, a pipe is extended above the
[0026]
furtherAlso,
[0027]
Of this
[0028]
further,Position slightly above the bottom of the reaction vessel 52Is provided with an injection pipe extending from the side surface of the
[0029]
The
[0030]
FurthermoreIn a position slightly above the bottom of the
[0031]
The
Therefore, it is provided in the collection container 53.Injection tubeMay not need to be used in the recovery process,This
[0032]
In this exampleMaterial of
[0033]
hereFrom the sponge titanium filled in the
First, vacuum separatorThe inside pressure was reduced and 1.3 × 10-2A vacuum state of about Pa,In an electric furnace provided on the outer periphery of the reaction vessel 52Reaction vessel52The temperature inside is heated to 950 ° C.
[0034]
The
[0035]
Mg and MgCl flowing into the
[0036]
In the
[0037]
Next, the
[0038]
[0039]
Conduit section1a, 1b and the connecting
[0040]
Further, a sufficient gap is provided between the
[0041]
In the
[0042]
Further, the
[0043]
Furthermore, the
[0044]
As shown in FIG.
[0045]
With the above configurationAs with the reaction system, reduce the pressure inside the double tube.Can be doneTherefore, the high temperature inner pipe is prevented from being deformed by the pressure difference between the inside and outside of the pipe.It becomes possible.
Also,By making the
[0046]
Next, the connecting
[0047]
Moreover, the
[0048]
The
[0049]
Further,
[0050]
On the other hand, the side of the
[0051]
FLunge 14a,14bProvided on the outer peripheryTie rod supportAnd a donut disk-shaped
[0052]
Also, the
[0053]
Thus, the
[0054]
Next, the structure of the
[0055]
The outer
[0056]
Also outer tubeEven when the separating
further,Due to the thermal expansion of the
[0057]
furtherAlso, Inner pipe3a, 3b, 9When connecting the connecting
[0058]
conduit1a, 1bAnd connection pipe2Inner pipe exposed to high temperature after connecting3a, 3b, 9Outer tube coming from thermal expansion of4a, 4b, 8Is absorbed by bellows 15ThisThe furtherOf this exampleA stand installed outside the vacuum evaporative separatoretcThe weight of the connecting
[0059]
Also, the
[0060]
On the other hand, in the vicinity of the glass
[0061]
In the vacuum evaporation separation apparatus of this example, the conduit connection device51To maintain airtightness,Of each component constituting the conduit connecting device 51Among them, welding means and bolt and nut tighteningJoined byAt each location, use a packing ring, O-ring, etc.HoldMechanical joining means are used.
[0062]
As described above, the present invention naturally includes various embodiments not described herein. Therefore, the technical scope of the present invention is defined only by the invention specifying matters according to the scope of claims reasonable from the above description.
[0063]
【The invention's effect】
As described above, according to the conduit connection device of the present invention, vaporized Mg or MgCl2Bellows on pipes through which high-temperature fluid such asIsProvided, BeLowToAs a result, the thermal expansion of the tube is absorbed, stress distortion due to the thermal expansion is prevented, and deformation and breakage of the tube can be prevented.
[0064]
In this way, deformation of the tube is prevented,When the tube is reused, reconnection becomes easy. Furthermore, in the connection between the reaction container and the recovery container, the position and inclination of the conduit and the connection pipe can be adjusted, and the connection between the reaction container and the recovery container becomes easy.
[0065]
Further, according to the present invention, damage and deformation resulting from the thermal expansion of the tube due to heating can be prevented, so that the connection tube can be installed and removed nondestructively..
[0066]
As described above, according to the conduit connection device of the present invention, the number of times of reuse of the connection pipe can be dramatically increased.
[0067]
Also according to the present inventionThe pipe and the connecting pipe are configured as a double pipe, and the bellows covering the outer pipe separating part has a double structure, and the airtight connection of the pipe, the connecting pipe, and the container is maintained. Even if it is damaged,Metal in reaction systemIs not exposed to the open air,It is possible to prevent metal contamination with oxygen and nitrogen and provide high-quality metal products.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a conduit connection device of a vacuum evaporation separation device.
FIG. 2 is a schematic view of a connecting pipe of the conduit connecting device.
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along the line AA of the connection pipe shown in FIG.
FIG. 4 is an overall configuration diagram of a vacuum evaporation separation device.
[Explanation of symbols]
1aconduit
1bconduit
2 Connection pipe
3a Inner pipe
3b Inner pipe
4a Outer pipe
4b Outer pipe
5a Outer tube bellows
5b Outer tube bellows
6aElectric heatheater
6bElectric heatheater
7 Insulation
7a Thermal insulation
7b Insulation
8 outer pipe
9 Inner pipe
10 Outer tube bellows
11 Electric heater
12 Insulation
13a Flange
13b Flange
14a Flange
14b flange
15 Bellows
16 Air cylinder
17 Glass fiber insulation gasket
18 Bellows gap
19 Tie Rod
20 volts
21 Water-cooled jacket
22 Connecting pipe end
23 Rubber gasket
24 Rubber gasket
51 Conduit connection device
52Reaction vessel
53Collection container
54 Upper lid
55 Upper lid
56 Outer tube separation part
57 Flange-bellows joint
58 Support plate
59Reed mouth
60 Vacuum outlet
60a Heat radiation fin
61 Temperature measuring port
62 Bellows internal pressure gauge
Claims (2)
前記接続管は、内管と外管とからなる二重構造として構成され、内管と外管との間に配設された加熱部及び断熱部と、接続管の両端側に形成されたフランジと、該フランジより接続管内側に配設されたベローズと、フランジ接続部と、を備え、
前記反応容器側及び回収容器側に設けられた導管は、前記各容器と連通すると共に、少なくとも接続管側は内管と外管とからなる二重構造として構成され、前記導管接続装置には二重構造の管内を減圧するための真空引口が設けられ、前記接続管の導管との連結部を構成する端部が二重構造のベローズで覆われていることを特徴とする導管接続装置。A conduit provided on the reaction vessel side used for the production of sponge titanium, a conduit provided on the recovery vessel side for depositing Mg and MgCl 2 separated in the reaction vessel, a conduit on the reaction vessel side and a recovery vessel side In a conduit connecting device for connecting a conduit with a connecting pipe,
The connecting pipe is configured as a double structure including an inner pipe and an outer pipe, a heating part and a heat insulating part disposed between the inner pipe and the outer pipe, and flanges formed on both ends of the connecting pipe And a bellows disposed inside the connecting pipe from the flange, and a flange connecting portion,
Conduit wherein provided on the reaction vessel side and the collecting container side, together with the communication with the each container is constructed as a double structure consisting of at least the connection pipe side inner tube and the outer tube, the two to the conduit connecting device A conduit connection device, characterized in that a vacuum suction port is provided for decompressing the inside of a heavy tube, and an end portion constituting a connecting portion with the conduit of the connection tube is covered with a double bellows .
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