JP3767115B2 - Gas chromatograph - Google Patents
Gas chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- JP3767115B2 JP3767115B2 JP26346597A JP26346597A JP3767115B2 JP 3767115 B2 JP3767115 B2 JP 3767115B2 JP 26346597 A JP26346597 A JP 26346597A JP 26346597 A JP26346597 A JP 26346597A JP 3767115 B2 JP3767115 B2 JP 3767115B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flame
- gas
- detector
- throttle valve
- carrier gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフに関する。より詳しくは、カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学変化を検出する検知部を有する検出器、例えば炎光光度検出器(FPD)や、水素炎イオン化検出器(FID)や、フレームサーミオニック検出器(FTD)を備えたガスクロマトグラフ検出器に関する。
【0002】
【従来の技術】
カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学変化を検出する検知部を有する検出器は、バーナと検知部が一定の位置関係にある場合に一定の応答を示すものであり、バーナと検知部の位置関係が正しく保たれない場合には、検出感度が変化し極端な場合には応答がなくなる。
【0003】
FPDを例にとって従来の検出器を説明する。図5は従来のFPD検出器の説明図である。カラム出口端4から流出するキャリアガスは、水素ガス調整器5からの水素ガス、空気調整器6からの空気と混合され、ノズル7から出て燃焼して炎8となる。キャリアガス中にイオウまたはリン化合物が含まれていると、これらの化合物が水素炎中で発する特異波長の光を石英窓10および干渉フィルタを通じてホトマル9が受けて、これらの化合物に応答することになる。13は排気流路であり、そのパイプ内径は固定されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
炎8は、キャリアガス、水素ガス、空気(助燃ガス)の3者のバランスで一定の位置、状態に保たれており、キャリアガスの流量に変動が生じれば、炎8の位置や状態が変化する。
【0005】
ガスクロマトグラフ分析は、カラムに供給されるキャリアガスの圧力を一定にして分析する場合があり、一連の分析を最適な水素ガス、空気供給量で行った後、キャリアガス流量を変更して次の一連の分析を行うには、図5中の水素ガス調整器5と空気調整器6を調整して、キャリアガスを含めた、3者のガスの量の調整を図り、適切な炎を得る必要があった。
【0006】
さらに、長時間にわたる一連の分析中にはカラム状態の変化が生じることがあり、この場合にも前記と同様に、水素ガス量と空気量を再度、個々別々に調整する必要があった。
【0007】
また、ガスクロマトグラフ分析は、カラムに供給されるキャリアガスの流量を一定にして分析する場合が有り、キャリアガスの流量を最適に調整して、このキャリアガス量に適した、水素ガスと空気の供給量を設定した場合に炎の形成位置が妥当でない場合がある。このような場合の一例として図6を参照して説明する。
【0008】
図6は、炎の位置が適切でない場合の模式図である。炎8はノズル7から離れて上方にあり、ホトマル9の石英窓10から外れた位置にある。これでは、炎8でイオウまたはリン化合物が特定の波長の光を発しても、当該光がホトマル9に至らない。このため、FPDの感度の低下が起こるので、炎8を下方に移動させなければならない。
【0009】
このように炎の形成位置が不適当な場合には、キャリアガスの流量決定に戻って3者の流量設定をやり直す必要があった。このためには、図5中の水素ガス調整器5と空気調整器6を調整して、キャリアガスを含めた、3者のガスの調整を図る必要があった。
【0010】
以上、FPDの場合で説明したが、FIDやFTDでも同様な炎の調整に関する問題点があり、これらの検出器を備えたガスクロマトグラフは水素と空気の両者場合によってはキャリアガスを含めた3者の流量を調整しなければならなかった。
【0011】
本発明は、かような炎の位置、状態の調整を可能な限り容易に調整可能なガスクロマトグラフを提供することを課題とした。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明は、カラム流出気体と相互作用をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学的変化を検出する検知部を有する検出器を備えたガスクロマトグラフにおいて、検出器の排気管に絞り弁を設けたことを特長とする。
【0013】
従来、一定かつ固定の開口部で大気圧に開放していた検出器の排気管に絞り弁を設けると、検出器に供給される水素ガスや空気の供給量が当該絞り弁の開閉度の調整により可能となる。また、検出器の排気管に絞り弁を設けると、検出器内部の圧力が当該絞り弁の開閉度の調整により可能となる。
【0014】
このため、絞り弁の開閉度の調節で、炎の状態や位置の調節が可能となる。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下実施例に基づいて、本発明を更に詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0016】
図1は本発明にかかるFPDを備えたガスクロマトグラフの説明図である。キャリアガスは、1のキャリアガス調整器により、その制御がおこなわれる。一定圧力で分析する場合には、キャリアガス調整器1は調圧器が使われ、一定流量で分析する場合には、マスフローコントローラが使われる。2は試料導入口、3はカラムである。
【0017】
カラムを通ったキャリアガスはカラム出口端4からFPDに入り、水素ガスと空気と合流する。5は水素ガスの調整器であり、6は空気の調整器であって、いずれも調圧器である。これらの混合ガスはノズル7の上部で炎8となる。9はホトマルであり、キャリアガス中の成分バンド中に含まれるイオウやリン化合物の発した光は、石英窓10と干渉フィルタ11を通過してホトマル9に至り電気信号に変換される。12は冷却フィンである。
【0018】
排気流路13には、絞り弁14が設けられている。
【0019】
圧力一定で分析する場合には、絞り弁14を調整し、出口流量を加減することにより、水素ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、キャリアガスを含めた全体の流量比率を変化させることができる。
【0020】
また、流量一定で分析する場合には、水素ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、絞り弁の開閉のみで、炎の形成位置を上下に移動することができる。例えば、絞り弁を閉側にすれば炎の位置は下方に移動する。
【0021】
続いて、絞り弁14の具体例を説明する。
【0022】
図2は絞り弁の一実施例の断面図である。排気流路13の出口端部をテーパ状にして、絞り部分22を形成し、さらに内周部分にネジを切っている。21は外周にネジを切った中空栓であり、通常、先端は絞り部分22に接触している。検出器の排気は中空栓21の中空部分を通過して大気に開放されるが、中空栓21を回転させ排気流路上流側に押し込むと中空部分の先端が狭まり、流路抵抗が増して、検出器内部の圧力が増加する。図3は中空栓21の平面図である。
【0023】
図4は絞り弁の他の実施例の断面図である。図2の中空栓21の先端部に中空のゴム23を配置してある。この実施例の絞り弁を用いれば、絞り部分をより小さな穴にすることができるので、より微妙な流量あるいは圧力の調整をすることができる。
【0024】
【発明の効果】
本発明のクロマトグラフは、炎の水素ガスと空気の混合比率を最適に保ったままで、カラムを通過するキャリアガスの流量を調整できるので、クロマトグラフ分析の条件設定が容易となる。
【0025】
また、流量一定で分析する場合には、水素ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、絞り弁の開閉のみで、炎の形成位置を上下に移動することができるので、水素ガスと空気の流量調整が容易となり省力化が図れる。
【0026】
更に、炎を検出部に対して最適位置に保つことが容易となり、検出器の検出感度の向上がはかれる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明にかかるFPDを備えたガスクロマトグラフの説明図である。
【図2】図2は絞り弁の一実施例の断面図である。
【図3】図3は中空栓21の平面図である。
【図4】図4は絞り弁の他の実施例の断面図である。
【図5】図5は従来のFPD検出器の説明図である。
【図6】図6は、炎の位置が変化した場合の模式図である。
【符号の説明】
1 キャリアガス調整器
2 試料導入口
3 カラム
4 カラム出口端
5 水素ガス調整器
6 空気調整器
7 ノズル
8 炎
9 ホトマル
10 石英窓
11 干渉フィルタ
12 冷却フィン
13 排気流路
14 絞り弁
21 中空栓
22 絞り部分
23 ゴム[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a gas chromatograph. More specifically, a detector having a burner that interacts with the column outflow gas and a detection unit that detects a physicochemical change resulting from the interaction, such as a flame photometric detector (FPD), a flame ionization detector ( FID) and a gas chromatograph detector provided with a flame thermionic detector (FTD).
[0002]
[Prior art]
A detector that has a burner that interacts with the column effluent gas and a detection unit that detects a physicochemical change that occurs as a result of the interaction exhibits a constant response when the burner and the detection unit are in a certain positional relationship. Yes, when the positional relationship between the burner and the detection unit cannot be maintained correctly, the detection sensitivity changes, and in an extreme case, there is no response.
[0003]
A conventional detector will be described using an FPD as an example. FIG. 5 is an explanatory diagram of a conventional FPD detector. The carrier gas flowing out from the
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The
[0005]
Gas chromatographic analysis may be performed with the pressure of the carrier gas supplied to the column constant, and after performing a series of analyzes with the optimal hydrogen gas and air supply amount, the carrier gas flow rate is changed to To perform a series of analyses, it is necessary to adjust the
[0006]
Furthermore, the column state may change during a series of analyzes over a long period of time, and in this case as well, it was necessary to individually adjust the hydrogen gas amount and the air amount separately as described above.
[0007]
Gas chromatographic analysis may be performed with a constant carrier gas flow rate supplied to the column. The carrier gas flow rate is optimally adjusted, and the hydrogen gas and air flow rates suitable for the carrier gas amount are adjusted. When the supply amount is set, the flame formation position may not be appropriate. An example of such a case will be described with reference to FIG.
[0008]
FIG. 6 is a schematic diagram when the position of the flame is not appropriate. The
[0009]
Thus, when the flame formation position was inappropriate, it was necessary to return to the determination of the flow rate of the carrier gas and reset the flow rate of the three parties. For this purpose, it has been necessary to adjust the
[0010]
As described above, in the case of FPD, there are similar problems with flame adjustment in FID and FTD, and gas chromatographs equipped with these detectors include both hydrogen and air in some cases including carrier gas. Had to adjust the flow rate.
[0011]
An object of the present invention is to provide a gas chromatograph capable of adjusting the position and state of such a flame as easily as possible.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-described problems, the present invention provides a gas chromatograph including a burner that interacts with a gas flowing out from a column and a detector that has a detector that detects a physicochemical change resulting from the interaction. It features a throttle valve in the exhaust pipe of the vessel.
[0013]
Conventionally, when a throttle valve is provided in the exhaust pipe of a detector that has been open to atmospheric pressure with a fixed and fixed opening, the supply amount of hydrogen gas and air supplied to the detector adjusts the degree of opening and closing of the throttle valve. Is possible. Further, if a throttle valve is provided in the exhaust pipe of the detector, the pressure inside the detector can be adjusted by adjusting the opening / closing degree of the throttle valve.
[0014]
For this reason, the state and position of the flame can be adjusted by adjusting the opening / closing degree of the throttle valve.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in more detail based on an Example, this invention is not limited to a following example.
[0016]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a gas chromatograph equipped with an FPD according to the present invention. The carrier gas is controlled by one carrier gas regulator. When analyzing at a constant pressure, the carrier gas regulator 1 uses a pressure regulator, and when analyzing at a constant flow rate, a mass flow controller is used. 2 is a sample introduction port, 3 is a column.
[0017]
The carrier gas that has passed through the column enters the FPD from the
[0018]
A throttle valve 14 is provided in the
[0019]
When analyzing at a constant pressure, adjust the throttle valve 14 and adjust the outlet flow rate to change the overall flow rate ratio including the carrier gas while maintaining the optimal flow rate ratio between hydrogen gas and air. Can be made.
[0020]
Further, when analyzing at a constant flow rate, the flame formation position can be moved up and down only by opening and closing the throttle valve while keeping the flow rate ratio of hydrogen gas and air at the optimum ratio. For example, if the throttle valve is closed, the flame position moves downward.
[0021]
Subsequently, a specific example of the throttle valve 14 will be described.
[0022]
FIG. 2 is a cross-sectional view of one embodiment of the throttle valve. The outlet end of the
[0023]
FIG. 4 is a cross-sectional view of another embodiment of the throttle valve. A hollow rubber 23 is disposed at the tip of the
[0024]
【The invention's effect】
In the chromatograph of the present invention, the flow rate of the carrier gas passing through the column can be adjusted while keeping the mixing ratio of the flame hydrogen gas and air optimal, so that it is easy to set conditions for chromatographic analysis.
[0025]
In addition, when analyzing at a constant flow rate, the flame formation position can be moved up and down simply by opening and closing the throttle valve while keeping the flow rate ratio of hydrogen gas and air at the optimum ratio. Air flow adjustment is easy and labor saving is achieved.
[0026]
Furthermore, it becomes easy to keep the flame at the optimum position with respect to the detection unit, and the detection sensitivity of the detector can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a gas chromatograph equipped with an FPD according to the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view of one embodiment of a throttle valve.
FIG. 3 is a plan view of the
FIG. 4 is a cross-sectional view of another embodiment of a throttle valve.
FIG. 5 is an explanatory diagram of a conventional FPD detector.
FIG. 6 is a schematic diagram when the position of the flame changes.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carrier gas regulator 2 Sample inlet 3
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26346597A JP3767115B2 (en) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | Gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26346597A JP3767115B2 (en) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | Gas chromatograph |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11101789A JPH11101789A (en) | 1999-04-13 |
JP3767115B2 true JP3767115B2 (en) | 2006-04-19 |
Family
ID=17389895
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26346597A Expired - Fee Related JP3767115B2 (en) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | Gas chromatograph |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3767115B2 (en) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006284502A (en) * | 2005-04-04 | 2006-10-19 | Horiba Ltd | Gas analysis apparatus, and control method of hydrogen flame ionization detector |
JP2008190942A (en) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Hitachi High-Tech Science Systems Corp | Gas chromatograph system |
CN101975836A (en) * | 2010-08-16 | 2011-02-16 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | FID ignition method and device for chromatographic analysis |
-
1997
- 1997-09-29 JP JP26346597A patent/JP3767115B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH11101789A (en) | 1999-04-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3088889B1 (en) | Flow reduction system for isotope ratio measurements | |
JP3663891B2 (en) | Gas chromatograph | |
GB2537915B (en) | Method and apparatus for preconcentrating a gaseous sample | |
JP3767115B2 (en) | Gas chromatograph | |
US20030085714A1 (en) | Mass flow control in a process gas analyzer | |
JPH0444696B2 (en) | ||
US8210026B2 (en) | System for integrated backflush in a gas chromatograph | |
JP2008190942A (en) | Gas chromatograph system | |
US4184457A (en) | Water flow responsive control for a liquid heater | |
US3500040A (en) | Sample introduction system for mass spectrometer analysis | |
JP2005201686A (en) | Flame photometer for gas chromatograph | |
KR20030067220A (en) | Automatic flow rate control device for use in a gas chromatograph and gas chromatography analyzing system comprising same | |
JP2527645B2 (en) | Carrier gas pressure control device for gas chromatograph | |
JP3283680B2 (en) | Gas chromatograph with flame ionization detector | |
US3112882A (en) | Pump for liquids | |
US4863691A (en) | Gas-passage change-over apparatus | |
JPH05142199A (en) | Flow rate controller for hydrogen flame ionizing detector | |
JP2007248122A (en) | Analyzer | |
JPH08101177A (en) | Capillary gas chromatograph | |
US20050007585A1 (en) | Flame atomic absorption spectrophotometer | |
JPH06289001A (en) | Gas chromatograph | |
JP2001194356A (en) | Gas component detecting method, and detector therefor | |
JP2787765B2 (en) | Gas chromatograph | |
JPH08101176A (en) | Gas chromatograph | |
JPH09297104A (en) | Analysis device using combustion flame |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040527 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050929 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051004 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051124 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060110 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060123 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100210 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100210 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110210 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110210 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120210 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120210 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130210 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140210 Year of fee payment: 8 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |