JP3764115B2 - 超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の合成方法。 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
２００１年初頭発見された、超伝導転移温度３９Ｋを示すホウ素化合物
ＭｇＢ2は、超伝導線材などへの応用が期待されている。構成元素Ｍｇの高い蒸気圧のため、本系（ＭｇＢ2等）の合成には困難が伴う。
【０００２】
本発明は、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融液から、超伝導転移温度約３９Ｋ以下にゼロ抵抗値を示すホウ素化合物ＭｇＢ２を作製することが特徴である。
【０００３】
【従来の技術】
ＭｇＢ2の超伝導線材作成の手法および素子化に必要な薄膜作成技術に関しては、真空中におけるＭｇやＢなど固体試料の高温反応、あるいは真空封止やアルゴンなどの不活性ガスを充填した石英管やステンレス管内などの閉鎖系における同様の反応、また、真空中においてＭｇターゲットに対しＢを高温で蒸発させ蒸着・反応させる方法が知られている。
【０００４】
真空中加熱および真空封止加熱の際には真空ポンプ、および反応温度９００−１０００℃程度の高温加熱装置が必要である。又、不活性ガス下で反応させる場合には真空ポンプは必要ないが、この手法においても同様の加熱装置が必要となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
真空ポンプには一般に二十万円程度以上の費用が掛かる。その他、固体混合試料を高温９００−１０００℃程度で反応させるための加熱装置が必要である。本発明では、真空ポンプを用いない４００℃以上での電気化学反応により、安価で電源利用効率の高いＭｇＢ2の合成法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アルゴンガスの不活性雰囲気下の４００℃以上において、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合融液から、電気化学的手法によって超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ2超伝導線材および超伝導薄膜を作製する。
【０００７】
即ち、本発明は、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合粉末を不活性雰囲気下で４００℃以下の温度において電気的に加熱して乾燥処理した後、更に４００℃以上の温度で電気的に加熱溶融して化学反応させることにより超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２を合成する方法である。
【０００８】
上記をＭｇＢ2得るための反応温度は４００℃以上であるが、好ましくは４００〜８００℃、より好ましくは４００〜７００℃、そして最も好ましくは４００〜６００℃である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
市販の粉末試薬である、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、及びホウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：（１０−ｘ）：ｘ：２で総量２ｇ秤量し混合する。塩化カリウムの量（ｘ）は３から７の間である。以下、これを粉体試料と呼ぶ。
【００１０】
図１に示されるように、長さ１００ｍｍ、幅１０ｍｍ、高さ１０ｍｍ、厚み１ｍｍ程度の酸化アルミニウム製の箱型反応容器１に粉体試料を入れ、長手方向の一端に直径１ｍｍのプラチナ線２を反応容器の底に這わせ固定する。同様に、反対の一端に直径５ｍｍのカーボン棒３を固定する。プラチナ線・カーボン棒それぞれに直径０．３ｍｍの金線４を圧着する。
【００１１】
粉体試料および反応容器を直径４０ｍｍ程度の石英管内に入れ、アルゴンガス雰囲気下になるようにする。この石英管を電気炉に挿入する。直流電源を用意し、２本の金線のうち、プラチナ線からのものはマイナス極５に、また、カーボン棒からのものはプラス極６に接続する。アルゴンガスを１リットル毎分程度流しながら、粉体試料を４００℃以下に加熱し、１時間放置して粉体試料を乾燥させる。
【００１２】
その後、粉体試料を４００℃以上まで加熱すると試料は融けて融体となる。２本の金線に５Ｖ直流電圧を印加し、数十ミリアンペアの電流が流れることが確認できたら、そのまま１時間静置する。この後、粉体試料を室温に戻し、大気中に取り出す。プラチナ線に付着した黒色の析出物ＭｇＢ2が得られる。
【００１３】
反応容器内において、この析出物ＭｇＢ2が得られる反応は次のとおりである。
プラチナ極（マイナス極）：Ｍｇ2+＋２Ｂ3+＋８ｅ→ＭｇＢ2（ｅは電子）
カーボン極（プラス極） ：４Ｏ2-→２Ｏ2＋８ｅ
上記２式を足して、 ：ＭｇＢ2Ｏ4→ＭｇＢ2＋２Ｏ2
なお、その他の物質である、塩化マグネシウム、塩化カリウム、塩化ナトリウムについては、融点を下げる効果などの触媒効果がある。
【００１４】
【実施例】
塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、及びホウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：７：３：２で総量２ｇ秤量し混合した。その混合物を、図１の反応容器中でアルゴンガス雰囲気下で約４００℃で１時間乾燥した後、反応温度６００℃で１時間加熱し、黒色の析出物を得た。
【００１５】
得られた試料の電気抵抗を図２に示す。縦軸が電気抵抗値、横軸が温度である。測定電流は０．０１ミリアンペアである。温度を下げるとともに抵抗値が下がっており、金属的なＭｇＢ2の性質と一致する。さらに、約３９Ｋ以下で電気抵抗値がゼロに低下する超伝導転移が認められる。
【００１６】
【発明の効果】
塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムを使用して超伝導を示す金属的ＭｇＢ２を合成することが可能となる。アルゴン雰囲気中での反応により、真空ポンプを使用する必要が無くなり、合成に必要な費用が低減される。また、反応温度が従来のものより下げられたため、電源利用に対する費用も低減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明においてＭｇＢ２の析出に使用される反抗容器の構造を示す図である。
【図２】 塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）及びホウ酸マグネシウム（ＭｇＢ2Ｏ4）をモル比１０：７：３：２で総量２ｇ秤量し、上記に従って得られた試料の電気抵抗の温度依存性を示す図である（縦軸が電気抵抗値、横軸が温度である）。
Claims (1)
- 反応容器の一端に金線を介してマイナス極に結合したプラチナ線を固定し、その他端に金線を介してプラス極に結合したカーボン棒を固定した反応容器に、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム及びホウ酸マグネシウムの混合粉末を入れ、その反応容器を石英管内に入れて電気炉に挿入し、不活性雰囲気下で前記混合粉体を４００℃以下に加熱して乾燥させ、その後４００℃以上に加熱して混合融液とし、前記金線に５Ｖ直流電圧を印加して数十ミリアンペアの電流が流れることを確認した後に室温まで静置し、プラチナ線に付着したＭｇＢ２析出物を取り出すことを特徴とする、超伝導ホウ素化合物ＭｇＢ２の合成方法。
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