JP3753236B2

JP3753236B2 - Method for manufacturing thin film substrate for wavelength conversion element and method for manufacturing wavelength conversion element

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Publication number: JP3753236B2
Application number: JP2001337313A
Authority: JP
Inventors: 好毅西田; 弘宮澤; 雅生遊部; 修忠永; 博之鈴木
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 2001-11-02
Filing date: 2001-11-02
Publication date: 2006-03-08
Anticipated expiration: 2021-11-02
Also published as: JP2003140214A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、波長多重や時間多重を利用した光通信システムにおける光駆動型光回路装置、具体的には、非線形光学媒質中で生じる差周波発生効果を用いて信号光の波長を別の波長に変換する波長変換素子及び波長変換素子用薄膜基板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光通信システムの通信容量の増大を図るために、波長の異なる複数の光を多重化して伝送する波長分割多重（ＷＤＭ）通信システムが積極的に導入されている。このようなＷＤＭ通信システムにおいては、限られた波長数を有効に利用するために、信号波長を任意の信号波長に変換する波長変換デバイスの実用化が求められている。
【０００３】
従来、光の波長を変換する波長変換素子としては、半導体光増幅器を用いるもの、四光波混合を利用するもの等が知られている。しかしながら、これらの波長変換素子においては光通信システムにおいて求められる、高効率、高速、広帯域、低ノイズ、偏波無依存などの条件を満足させることはできていなかった。
【０００４】
一方、二次非線形効果の一種である擬似位相整合による差周波発生を利用した波長変換素子が知られている。図８は、この種の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す概略図である。同図に示すように、比較的小さな光強度を持つ信号光Ａと、比較的大きな光強度を持つ制御光Ｂは合波器１により合波されて、分極反転構造をもった非線形光導波路２に入射される。光導波路２中で信号光Ａは、別の波長を持つ差周波光Ｃへと変換され、制御光Ｂと共に導波路２から出射される。出射された差周波光Ｃと制御光Ｂは、分波器３により分離される。例えば、制御光Ｂの波長λ１＝０．７７μｍとした場合、波長λ２＝１．５５μｍの信号光Ａを波長λ３＝１．５３μｍの差周波光Ｃへと変換することができる。
【０００５】
このような擬似位相整合を利用した波長変換素子を作製する従来の方法においては、ニオブ酸リチウムなどの非線形光学結晶基板に周期分極反転構造を作製した後、プロトン交換導波路を作製することによって波長変換素子を作製していた。
【０００６】
これに対し、導波路中への光閉じ込めを改善しバルクもしくはバルクに近い非線形効果を利用した高効率な波長変換を実現するために、リッジ型の光導波路構造をもった波長変換素子が提案されている。
【０００７】
リッジ型光導波路を持つような波長変換素子を作製するための従来の方法は、液相エピタキシャル法によって成長されたニオブ酸リチウムなどの単結晶膜に、通常のフォトリソグラフィによってエッチングマスクを作製し、それに続くドライエッチングプロセスにおいて、マスク部以外の単結晶膜を除去することによってリッジ型光導波路を作製していた。
【０００８】
一方、これとは別にリッジ型光導波路を作製する方法として、Ｍｇ添加ニオブ酸リチウム基板に周期分極反転構造を作製した後、別に用意したニオブ酸リチウム基板に接着剤を用いて接着し、Ｍｇ添加ニオブ酸リチウム基板の基板厚さを平面研削加工によって薄くした後、ダイシングソーを用いた超精密研削加工によってリッジ型導波路を作製することが行われている（レーザ研究：第２８巻第９号ｐ６０１−６０３）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、プロトン交換導波路は、拡散型の屈折率分布をもち導波モードが非対称であること、また、プロトン交換処理によって基板表面が変質するため、導波路部分の非線形光学効果が劣化するなどが問題となっていた。
【００１０】
また、液相エピタキシャル法による単結晶膜の作製は大面積化が難しく、たとえば３インチのウエハの全面積にわたって均一な組成あるいは膜厚を持つような単結晶膜の作製は難しかった。
【００１１】
更に、単結晶膜と基板とを接着剤を用いて貼り合わせる方法は、接着剤と単結晶膜の熱膨張係数が異なるために温度が変化した時に単結晶膜に割れが生じることが問題となることのほかに、導波路中で発生するＳＨＧ光によって接着剤が劣化するために動作中に導波路損失が増加し波長変換の効率が劣化することが問題となっていた。また、接着層の不均一性のために単結晶膜の膜厚が不均一となり、波長変換素子の位相整合波長がずれることが問題となっていた。
【００１２】
本発明の目的は、上記問題を解決した波長変換素子の製造に好適な薄膜基板の製造方法を提供することであり、例えば３インチウエハの全面積にわたって均一な組成、膜厚を持つようなニオブ酸リチウムの薄膜基板を提供することである。また、本発明の目的は、前記した薄膜基板を用いて分極反転構造を有する光導波路を作製し、もって高性能な波長変換素子を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための請求項１に記載の発明は、二次の非線形効果を有し且つ非線形定数が周期的に変調する構造をもつ第一の基板と、第二の基板とを貼り合わせる第一の工程と、前記第一の基板の厚さを薄くして光導波路を形成するための所定の厚さにする第二の工程と、を有する波長変換素子用薄膜基板の製造方法であって、前記第一の工程では前記第一の基板と前記第二の基板とを、熱処理による拡散接合によって直接貼り合わせ、前記第二の行程では前記第一の基板の厚さを前記第一の基板全体にわたってサブミクロンの精度で２０μｍ以下に均一に研磨加工することを特徴とする。
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載する波長変換素子用薄膜基板の製造方法において、前記第一の基板と前記第二の基板は３インチウエハである
ことを特徴とする。
【００１４】
また、請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、前記第一の工程における熱処理は前記第一の基板のキュリー温度以下の温度で行うことを特徴とする。
【００１６】
また、請求項４に記載の発明は、請求項１〜３の何れか１項に記載の発明において、前記第一の基板が、ＬｉＮｂＯ₃、ＫＮｂＯ₃、ＬｉＴａＯ₃、ＬｉＮｂ_(x)Ｔａ_(1-x)Ｏ₃（０≦ｘ≦１）又はＫＴｉＯＰＯ₄、或いは、それらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有していることを特徴とする。
【００１７】
また、請求項５に記載の発明は、請求項１〜４の何れか１項に記載の発明において、前記第二の基板の屈折率は前記第一の基板の屈折率よりも小さいことを特徴とする。
【００１８】
また、請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記第二の基板は水晶基板又はガラス基板であることを特徴とする。
【００１９】
また、請求項７に記載の発明は、請求項１〜４の何れか１項に記載の発明において、前記第二の基板の前記第一の基板に接合する表面層の屈折率は、前記第一の基板の屈折率よりも小さいことを特徴とする。
【００２０】
また、請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の発明において、前記第二の基板の表面層は低融点ガラス膜又は低融点ガラス基板であることを特徴とする。
【００２１】
また、請求項９に記載の発明は、請求項１〜４の何れか１項に記載の発明において、前記第一の基板の第二の基板に接合する表面層の屈折率は、光導波路を形成する前記第一の基板の本体層の屈折率よりも小さいことを特徴とする。
【００２２】
また、請求項１０に記載の発明は、請求項９に記載の発明において、前記第一の基板の表面層は低融点ガラス膜又は低融点ガラス基板であることを特徴とする。
【００２３】
また、請求項１１に記載の発明は、請求項１〜４の何れか１項に記載の発明において、前記第一の基板の第二の基板に接合する表面層の屈折率は、光導波路を形成する前記第一の基板の本体部の屈折率よりも小さく、且つ、前記第二の基板の前記第一の基板に接合する表面層の屈折率も、前記第一の基板の本体層の屈折率よりも小さいことを特徴とする。
【００２４】
また、請求項１２に記載の発明は、請求項１１に記載の発明において、前記第一の基板の表面層は低融点ガラス膜又は低融点ガラス基板であり、前記第二の基板の表面層も低融点ガラス膜又は低融点ガラス基板であることを特徴とする。
【００２５】
また、請求項１３に記載の発明は、請求項１〜１２の何れか１項に記載の発明において、前記第二の基板の熱膨張係数が、前記第一の基板の熱膨張係数にほぼ一致することを特徴とする。
【００２６】
また、請求項１４に記載の発明の波長変換素子の製造方法は、請求項１〜１３の何れか１項に記載の発明の波長変換素子用薄膜基板の製造方法によって波長変換素子用薄膜基板を作製し、これに続く第三の工程で、前記波長変換素子用薄膜基板における前記第一の基板に光導波路を作製することを特徴とする。
【００２７】
［作用］
擬似位相整合を利用した波長変換素子の効率を改善するためには、変換効率が原理的に相互作用長（周期分極反転構造を有する導波路長）の２乗に比例することから、素子の長さを長くすること、即ち、素子作製に用いる非線形光学結晶基板を大面積化すること、更には、光導波路中での信号光と制御光の光電界の重なりを良くすることが重要である。このとき、光導波路に入射された励起光と信号光は光導波路の基底モードを励振することが望ましく、且つ、高いパワー密度が光導波路中で得られるようにするためには、光導波層すなわち非線形光学結晶膜の厚さがおよそ２０μｍ以下であることが望ましい。光導波層の厚さが２０μｍ以上である場合には、信号光と励起光とが多モード状態となって光電界の重なりを良くすることが難しい。
【００２８】
本発明者らは、このような長尺の波長変換素子の作製が可能となり、且つ、２０μｍ以下の膜厚をもつような、非線形光学結晶からなる薄膜基板の製造方法について鋭意検討した結果、非線形効果を持つ光学結晶からなる基板と熱膨張係数がおよそ一致するような、同種の非線形光学結晶、異種の光学結晶或いはガラス基板などを拡散による直接接合によって貼り合わせた後、非線形光学結晶基板を研削、研磨あるいはエッチングなどの方法によって２０μｍ以下の膜厚になるように調整して、光導波路の作製に好適な非線形単結晶薄膜基板を製造する方法を見出した。
【００２９】
本発明において、周期分極反転構造が作製された非線形光学結晶基板（第一の基板）は、その第一の工程において別に用意された第二の基板にマイクロパーティクルが極力存在しないような清浄雰囲気中で直接重ね合わされた後、電気炉中で熱処理されることによって拡散接合される。ここで基板を熱処理する温度は前記第一の基板のキュリー温度以下であることが好ましい。キュリー温度以上の温度で熱処理することは周期分極反転構造が乱れる恐れがあるので好ましくない。特に非線形光学結晶基板としてＬｉＴａＯ₃を用いた場合においては、キュリー温度が６５０℃であるので、６５０℃を越える温度で熱処理することは分極反転構造が乱れる原因となるので好ましくない。
【００３０】
貼り合わされた基板は、第二の工程において非線形光学結晶基板の厚さが２０μｍ以下になるまで研磨・研削あるいはエッチングされることによって、波長変換素子用の薄膜基板とすることができる。
【００３１】
本発明においては、基板の接合に接着剤を用いておらず基板同士の直接接合である点が従来の方法とは異なる。
【００３２】
また、引き続いて本発明の薄膜基板を用いて波長変換素子を作製する場合は、続く第三の工程において、ダイシングソーを用いた超精密研削加工によってリッジ型の光導波路を作製することもできるし、ドライエッチングあるいはウエットエッチング法によってリッジ型の光導波路を作製することもできる。
【００３３】
以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限されるものではない。
【００３４】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
図１は本発明の実施例１の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示すフロー図である。
【００３５】
図１に示すように、本実施例１においては、第一の基板１１としてあらかじめ１．５μｍ帯で位相整合条件が満たされるように周期分極反転構造が作製されているＺカットＺｎ添加ＬｉＮｂＯ₃基板を用い、第二の基板１２としてＺカットＭｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板を用いて波長変換素子用薄膜基板を作製した。第一の基板１１と第二の基板１２は、何れもＬｉＮｂＯ₃に添加物を添加したものであり、熱膨張係数がほぼ一致している。また、添加物の種類を変えることにより、第一の基板１１の屈折率よりも第二の基板１２の屈折率のほうが小さくなっている。なお、第一及び第二の基板１１，１２は何れも両面が光学研磨されてある３インチウエハであり、基板厚さは３００μｍである。
【００３６】
第一の工程では、用意した第一及び第二の基板１１，１２の表面を通常の酸洗浄あるいはアルカリ洗浄によって親水性にした後、これら二つの基板１１，１２をマイクロパーティクルが極力存在しない清浄雰囲気中で重ね合わせた。そして、この重ね合わせた第一及び第二の基板１１，１２を電気炉に入れ、４００℃で３時間熱処理することにより拡散接合を行った。接着された基板は接合面にマイクロパーティクル等の挟み込みがなくてボイドフリーであり、室温に戻したときにおいてもクラックなどは発生しなかった。
【００３７】
次に、第二の工程では、研磨定盤の平坦度が管理された研磨装置を用いて、接着された基板の第一の基板１１の厚さが２０μｍになるまで研磨加工を施した。研磨加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより鏡面の研磨表面を得ることができた。基板の平行度（最大高さと最小高さとの差）を光学的な平行度測定機を用いて測定したところ、３インチウエハの周囲を除き、ほぼ全体にわたってサブミクロンの平行度が得られ、波長変換素子の作製に好適な薄膜基板１３を作製することができた。この薄膜基板１３は、接着剤を用いず、第一の基板１１と第二の基板１２とを熱処理による拡散接合によって直接貼り合わせることにより作製したため、３インチウエハの全面積にわたって均一な組成、膜厚を持つものであった。
【００３８】
なお、第一の基板１１としてＸカットＺｎ添加ＬｉＮｂＯ₃基板を用い、第二の基板１２としてＸカットＭｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板を用いた場合においても、本実施例１と同様の方法によって波長変換素子用薄膜基板１３を作製することができた。
【００３９】
次に、第三の工程では、作製した薄膜基板１３を用い、また、光導波路の作製手段としてはドライエッチングプロセスを用いて波長変換素子を作製した。即ち、薄膜基板１３（第一の基板１１）の表面に通常のフォトリソグラフィのプロセスによって導波路パターンを作製した後、ドライエッチング装置に基板をセットし、ＣＦ₄ガスをエッチングガスとして薄膜基板１３（第一の基板１１）の表面をエッチングすることによりリッジ型光導波路を作製した。図２はエッチング後の基板断面を示す図である。図２に示すように、高さ８μｍ、導波路幅およそ８μｍのリッジ型光導波路１４を、薄膜基板１３（第一の基板１１）に作製することができた。図示されているように、ドライエッチングのプロセスにおいてはマスクと膜のエッチング選択比が大きくないために、光導波路１４がメサ形状となる。
【００４０】
図３に示すように、光導波路１４は３インチウエハである薄膜基板１３に平行に複数本作製した。そして、これらの各光導波路１４ごとに基板１３を短冊状に切り出し、光導波路１４の両端面１４ａを光学研磨することによって長さ６０ｍｍの波長変換素子１５を作製した。作製した波長変換素子１５に波長０．７７μｍの制御光と波長１．５５μｍの信号光を入射したところ、波長１．５３μｍの波長変換光が得られ高効率で波長変換を実現できた。
【００４１】
（実施例２）
図４は本発明の実施例２の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示したフロー図である。
【００４２】
図４に示すように、本実施例２においては、第一の基板２１としてあらかじめ周期分極反転構造が作製してあるＬｉＮｂＯ₃基板を用意し、第二の基板２２として水晶基板を用いて波長変換素子用薄膜基板を作製した。水晶のＺ軸に垂直な面内方向の熱膨張係数は１３．６×１０^-6／Ｋであり、ＬｉＮｂＯ₃の熱膨張係数に近く、また、ＬｉＮｂＯ₃の屈折率が２．１であるのに対して、水晶の屈折率は１．５３と小さいため、本発明の実施態様の一例として好適である。
【００４３】
そして、本実施例２においても実施例１と同様の方法によって作製することにより、実施例１と同様の波長変換素子用薄膜基板を作製することができた。即ち、第一の工程では、用意した第一及び第二の基板２１，２２の表面を通常の酸洗浄あるいはアルカリ洗浄によって親水性にした後、これら二つの基板２１，２２をマイクロパーティクルが極力存在しない清浄雰囲気中で重ね合わせた。そして、この重ね合わせた第一及び第二の基板１１，１２を電気炉に入れ、４００℃で３時間熱処理することにより拡散接合を行った。接着された基板は接合面にマイクロパーティクル等の挟み込みがなくてボイドフリーであり、室温に戻したときにおいてもクラックなどは発生しなかった。
【００４４】
次に、第二の工程では、研磨定盤の平坦度が管理された研磨装置を用いて、接着された基板の第一の基板２１の厚さが２０μｍになるまで研磨加工を施した。研磨加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより鏡面の研磨表面を得ることができた。基板の平行度を光学的な平行度測定機を用いて測定したところ、３インチウエハの周囲を除き、ほぼ全体にわたってサブミクロンの平行度が得られ、波長変換素子の作製に好適な薄膜基板２３を作製することができた。この薄膜基板２３は、接着剤を用いず、第一の基板２１と第二の基板２２とを熱処理による拡散接合によって直接貼り合わせることにより作製したため、３インチウエハの全面積にわたって均一な組成、膜厚を持つものであった。
【００４５】
このほか、第一の基板２１としてＺｎ添加ＬｉＮｂＯ₃の他、Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃、Ｓｃ添加ＬｉＮｂＯ₃、Ｉｎ添加ＬｉＮｂＯ₃、ＬｉＴａＯ₃、ＬｉＮｂ_(x)Ｔａ_(1-x)Ｏ₃（０≦ｘ≦１）、ＫＮｂＯ₃、ＫＴｉＯＰＯ₄などを用いた場合においても、同様の波長変換素子用薄膜基板２３を作製することができた。
【００４６】
また、第二の基板として熱膨張係数の値が第一の基板の値に近く、屈折率の値が第一の基板よりも小さいようなガラス基板を用いた場合においても同様の波長変換素子用薄膜基板を作製することができた。ここでガラス基板の材料としては多成分石英ガラス、リン酸ガラス、フッ化物ガラス、テルライトガラスなどのガラス材料を用いることができる。なお、このガラス材料の組成を適宜調整することによって所望の熱膨張係数や屈折率を持つようなガラス基板を作製することは、ガラス材料を製造する当該業者が適宜なしうるものである。
【００４７】
次に、作製した波長変換素子用薄膜基板を用いて実施例１と同様の方法によってリッジ型光導波路をもつ波長変換素子を作製した。作製した波長変換素子に波長０．７７μｍの制御光と波長１．５５μｍの信号光とを入射したところ、波長１．５３μｍの波長変換光が得られ、実施例１で作製した波長変換素子よりも高効率で波長変換を実現できた。これは、本実施例２においては第一の基板として水晶基板又はガラス基板を用いることにより、第一の基板と第二の基板との比屈折率差を大きくすることができるため、光導波路中への光電界の閉じ込めを実施例１で作製した波長変換素子よりも強くすることができるためである。
【００４８】
（実施例３）
図５は本発明の実施例３の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示したフロー図である。
【００４９】
図５に示すように、本実施例３においては、第一の基板３１としてあらかじめ分極反転構造が作製されたＭｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板を用意し、第二の基板３２として基板厚さが３００μｍのＬｉＮｂＯ₃基板３２（本体層）の上に、厚さ５０μｍの低融点ガラス膜３４（表面層）を作製した複合基板を用いて波長変換素子用薄膜基板を作製した。
【００５０】
低融点ガラス膜３４の作製はガラスペーストを用いて行った。即ち、ＬｉＮｂＯ₃基板３３上に膜厚が均一になるようにガラスペーストを塗布したものを電気炉中で焼成することによって透明な低融点ガラス膜３４を作製した。
【００５１】
ここで低融点ガラスとしてはＳｉＯ₂−Ｒ₂Ｏ−Ｂ₂Ｏ₃系、ＳｉＯ₂−Ｒ₂Ｏ−Ｂ₂Ｏ−ＰｂＯ系、ＳｉＯ₂−Ｂ₂Ｏ−ＰｂＯ系、ＳｉＯ₂−ＰｂＯ−ＴｅＯ₂系、Ｂ₂Ｏ₃−ＰｂＯ系、ＳｉＯ₂−Ｂ₂Ｏ₃−ＺｎＯ−ＰｂＯ系、Ｂ₂Ｏ₃−ＺｎＯ−ＰｂＯ系、Ｂ₂Ｏ₃−ＲＯ系、ＴｅＯ₂−Ｒ₂Ｏ系、ＴｅＯ₂−Ｒ₂Ｏ−Ｌａ₂Ｏ₃系、ＴｅＯ₂−ＺｎＯ系（Ｒは１価または２価の元素）などのガラス材料を用いることができるが、この限りではない。なお、これらのガラス材料の組成を適宜調整することによって所望の熱膨張係数や屈折率を持つような低融点ガラス膜を得ることができるが、このようなガラス材料の組成の調整はガラスペーストを製造する当該業者が適宜なしうるものである。
【００５２】
本実施例３の第二の基板３２に用いた低融点ガラスは、その熱膨張係数がＬｉＮｂＯ₃におよそ一致し、且つ、屈折率はＬｉＮｂＯ₃の値より小さい値を持つようにガラス組成が調整されているので本発明の実施態様の一例として好適である。
【００５３】
そして、本実施例３においても実施例１と同様の方法によって作製することにより、実施例１と同様の波長変換素子用薄膜基板を作製することができた。即ち、第一の工程では、用意した第一及び第二の基板３１，３２の表面を通常の酸洗浄あるいはアルカリ洗浄によって親水性にした後、これら二つの基板３１，３２を、第一の基板３１の表面（下面）が第二の基板３２の低融点ガラス膜３４の表面（上面）に重なるようにマイクロパーティクルが極力存在しない清浄雰囲気中で重ね合わせた。そして、この重ね合わせた第一及び第二の基板３１，３２を電気炉に入れ、４００℃で３時間熱処理することにより拡散接合を行った。接着された基板は接合面にマイクロパーティクル等の挟み込みがなくてボイドフリーであり、室温に戻したときにおいてもクラックなどは発生しなかった。
【００５４】
次に、第二の工程では、研磨定盤の平坦度が管理された研磨装置を用いて、接着された基板の第一の基板３１の厚さが２０μｍになるまで研磨加工を施した。研磨加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより鏡面の研磨表面を得ることができた。基板の平行度を光学的な平行度測定機を用いて測定したところ、３インチウエハの周囲を除き、ほぼ全体にわたってサブミクロンの平行度が得られ、波長変換素子の作製に好適な薄膜基板３５を作製することができた。この薄膜基板３５は、接着剤を用いず、第一の基板３１と第二の基板３２とを熱処理による拡散接合によって直接貼り合わせることにより作製したため、３インチウエハの全面積にわたって均一な組成、膜厚を持つものであった。
【００５５】
このほか、第一の基板としてＬｉＮｂＯ₃の他、Ｚｎ添加ＬｉＮｂＯ₃、Ｓｃ添加ＬｉＮｂＯ₃、Ｉｎ添加ＬｉＮｂＯ₃、ＬｉＴａＯ₃、ＬｉＮｂ_(x)Ｔａ_(1-x)Ｏ₃（０≦ｘ≦１）、ＫＮｂＯ₃、ＫＴｉＯＰＯ₄などを用いた場合においても、同様の波長変換素子用薄膜基板を作製することができた。
【００５６】
また、第二の基板上に作製する低融点ガラス膜の作製方法として蒸着或いはスパッタを用いた場合においても同様の第二の基板３２を作製することができた。また、低融点ガラスからなる基板を用意し、この低融点ガラス基板とＬｉＮｂＯ₃基板とを重ね合わせた後、熱処理による拡散接合によって貼り合わせることによっても第二の基板を用意することができた。
【００５７】
次に、作製した波長変換素子用薄膜基板を用いて実施例１と同様の方法によってリッジ型光導波路をもつ波長変換素子を作製した。作製した波長変換素子に波長が０．７７μｍの制御光と波長が１．５５μｍの信号光とを入射したところ、波長が１．５３μｍの波長変換光が得られ、実施例１で作製した波長変換素子よりも高効率の波長変換を実現できた。これは、本実施例３においては第一の基板３１と第二の基板３２との比屈折率差を大きくすることができるため、即ち、第二の基板３２に低融点ガラス膜３４を作製したことによりこの低融点ガラス膜３４の屈折率と第一の基板３１の屈折率との差を大きくすることができるため、光導波路中への光電界の閉じ込めを実施例１で作製した波長変換素子よりも強くすることができるためである。
【００５８】
（実施例４）
図６は本実施例の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示したフロー図である。
【００５９】
図６に示すように、本実施例４においては、第一の基板４１としてあらかじめ分極反転構造が作製されたＭｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３（本体層）の下に、厚さ５０μｍの低融点ガラス膜４４（表面層）を作製した複合基板を用意し、第二の基板４２として厚さが３００μｍのＬｉＮｂＯ₃基板を用いて波長変換素子用薄膜基板を作製した。
【００６０】
本実施例４において第一の基板４１に作製した低融点ガラス膜４４は、周期分極反転構造が作製された非線形光学結晶基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３）の屈折率よりも小さい値の屈折率を持ち、非線形光学結晶基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３）の熱膨張係数に近い値の熱膨張係数を持つことが必要である。低融点ガラス膜４４の屈折率が非線形光学結晶基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３）の屈折率よりも大きい場合は、非線形光学結晶基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３）に入射した信号光と制御光が全反射条件を満たすことができず低融点ガラス膜４４中に散逸する結果となりリッジ型光導波路を形成することができなくなる。また、低融点ガラス膜４４の熱膨張係数が非線形光学結晶基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３）の熱膨張係数と大きく異なる場合は、第一の基板４１にソリが発生する原因となる他、温度変化に対して第一の基板４１にクラックが発生する原因となるので好ましくない。
【００６１】
また、本実施例で用意した第二の基板４２の熱膨張係数は第一の基板４１に作製した低融点ガラス膜４４の熱膨張係数に近い値を持つことが望ましい。これは、第一の基板４１と第二の基板４２とを熱処理によって貼り合わせたときにソリ或いはクラックを発生させないためである。一方、第二の基板４２の屈折率は、第一の基板４１に作製した低融点ガラス膜４４の膜厚が５μｍ以下である場合は第一の基板４１の屈折率よりも小さい値を持つことが好ましい。これは、周期反転分極構造をもった非線形光学結晶基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３）に入射された信号光と制御光の光電界のすそが低融点ガラス膜４４との界面を越えて５μｍ程度低融点ガラス膜４４中に広がっているため、第二の基板４２の表面層の屈折率が低融点ガラス膜４４よりも大きい場合には光電界が低融点ガラス膜を越えて第二の基板中に散逸する結果となるためである。一方、低融点ガラス膜４４の膜厚が５μｍ以上である場合は第二の基板４２の屈折率に関する制限はない。
【００６２】
第一の基板４１に作製した低融点ガラス膜４４は実施例３と同様の方法によって作製した。即ち、Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板４３上に膜厚が均一になるようにガラスペーストを塗布したものを電気炉中で焼成することによって厚さ５０μｍの透明な低融点ガラス膜４４を作製した。
【００６３】
本実施例４に用いた低融点ガラスは、その熱膨張係数がＬｉＮｂＯ₃におよそ一致し、且つ、屈折率はＬｉＮｂＯ₃の値よりも小さい値を持つようにガラス組成が調整されている。なお、ガラス組成を所望の熱膨張係数と屈折率を持つように調整することは低融点ガラスを製造している当該業者が適宜行うことができるものである。また、低融点ガラスとしては実施例３に記載したようなガラス材料を用いることができる。
【００６４】
そして、図６に示すように、第一の工程では、用意した第一及び第二の基板４１，４２の表面を通常の酸洗浄或いはアルカリ洗浄によって親水性にした。次に、第一の基板４１の低融点ガラス膜４４が第二の基板４２の表面に重なるように二つの基板４１，４２をマイクロパーティクルが極力存在しない清浄雰囲気中で重ね合わせた。そして、重ね合わせた第一及び第二の基板４１，４２を電気炉にいれ４００℃で３時間熱処理することにより拡散接合を行った。接着された基板は接合面にマイクロパーティクル等の挟み込みがなくてボイドフリーであり、室温に戻したときにおいてもクラックなどは発生しなかった。
【００６５】
次に、第二の工程では、研磨定盤の平坦度が管理された研磨装置を用いて、接着された基板の分極反転構造が形成された非線形光学結晶基板の厚さが１０μｍになるまで研磨加工を施した。研磨加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより鏡面の研磨表面を得ることができた。基板の平行度を光学的な平行度測定機を用いて測定したところ、３インチウエハの周囲を除き、ほぼ全体にわたってサブミクロンの平行度が得られ、波長変換素子の作製に好適な薄膜基板４５を作製することができた。
【００６６】
このほか、第一の基板としてＬｉＮｂＯ₃の他、Ｚｎ添加ＬｉＮｂＯ₃、Ｓｃ添加ＬｉＮｂＯ₃、Ｉｎ添加ＬｉＮｂＯ₃、ＬｉＴａＯ₃、ＬｉＮｂ_(x)Ｔａ_(1-x)Ｏ₃（０≦ｘ≦１）、ＫＮｂＯ₃、ＫＴｉＯＰＯ₄などを用いた場合においても、同様の波長変換素子用薄膜基板を作製することができた。
【００６７】
また、第一の基板上に作製する低融点ガラス膜の作製方法として蒸着或いはスパッタを用いた場合においても同様の第一の基板を作製することができた。また、低融点ガラスからなる基板を用意し、この低融点ガラス基板と分極反転構造が形成された非線形光学結晶基板とを重ね合わせた後、熱処理によって貼り合わせることによっても第一の基板を用意することができた。
【００６８】
また、第二の基板として実施例３で用いたような低融点ガラス膜が表面に作製された複合基板を用い、第一の基板として本実施例４の分極反転構造をもった非線形光学結晶基板の下に低融点ガラス膜が作製されているような複合基板を用いて、これらの複合基板を各基板の低融点ガラス膜同士が重なり合うようにして重ねた後、熱処理による拡散接合によって貼り合わせた場合においても同様の波長変換素子用薄膜基板を作製することができた。この場合には第一の基板と第二の基板のそれぞれに作製された低融点ガラス膜が薄い場合でも、これらの低融点ガラス膜を貼り合わせることにより全体として低融点ガラス膜を厚くすることができる。
【００６９】
次に、作製した波長変換素子用薄膜基板を用いて実施例１と同様の方法によってリッジ型光導波路をもつ波長変換素子を作製した。作製した波長変換素子に波長０．７７μｍの制御光と波長１．５５μｍの信号光とを入射したところ、波長１．５３μｍの波長変換光が得られ、実施例１で作製した波長変換素子よりも高効率の波長変換を実現できた。これは、本実施例においては第一の基板に低融点ガラス膜を作製したことにより、第一の基板の本体層（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板）の屈折率と表面層の低融点ガラス膜の屈折率との差を大きくすることができるため、光導波路中への光電界の閉じ込めを実施例１で作製した波長変換素子よりも強くすることができるためである。
【００７０】
（実施例５）
図７は本実施例５によって加工されたリッジ型導波路の断面図である。本実施例５においては実施例１で作製した波長変換素子用薄膜基板１３を用い、また、リッジ型光導波路１６の作製手段としてダイシングソーによる超精密研削加工技術を用いて波長変換素子１７を作製した。リッジ部（光導波路１６）の幅は６μｍ、溝の深さは５０μｍであった。
【００７１】
作製された各光導波路１６ごとに基板（３インチウエハ）を短冊状に切りだし、導波路端面を光学研磨することによって長さ６０ｍｍの波長変換素子１７を作製した。作製した波長変換素子に波長０．７７μｍの制御光と波長１．５５μｍの信号光を入射したところ、波長１．５３μｍの波長変換光が得られ、高効率の波長変換が実現できた。このほか、実施例２，３及び４で作製した波長変換素子用薄膜基板を用いても同様の波長変換素子を作製することができた。
【００７２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば大面積にわたって均一な組成と、膜厚を持つような波長変換素子用薄膜基板を提供することができる。従って、本発明の波長変換素子用薄膜基板を用いれば、長尺の波長変換素子の製造が可能となり波長変換効率の向上に効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示すフロー図である。
【図２】本発明の実施例１の波長変換素子の断面を示す図である。
【図３】本発明の実施例１の波長変換素子を切り出す様子を示す図である。
【図４】本発明の実施例２の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示すフロー図である。
【図５】本発明の実施例３の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示すフロー図である。
【図６】本発明の実施例４の波長変換素子用薄膜基板を作製する工程を示すフロー図である。
【図７】本発明の実施例５の波長変換素子の断面を示す図である。
【図８】擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す図である。
【符号の説明】
１１第一の基板（Ｚｎ添加ＬｉＮｂＯ₃基板）
１２第二の基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板）
１３波長変換素子用薄膜基板
１４リッジ型光導波路
１４ａ導波路端面
１５波長変換素子
１６リッジ型光導波路
１７波長変換素子
２１第一の基板（ＬｉＮｂＯ₃基板）
２２第二の基板（水晶基板）
２３波長変換素子用薄膜基板
３１第一の基板（Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板）
３２第二の基板
３３ＬｉＮｂＯ₃基板
３４低融点ガラス膜
３５波長変換素子用薄膜基板
４１第一の基板
４２第二の基板
４３Ｍｇ添加ＬｉＮｂＯ₃基板
４４低融点ガラス膜
４５波長変換素子用薄膜基板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an optically driven optical circuit device in an optical communication system using wavelength multiplexing or time multiplexing, specifically, the wavelength of signal light is changed to another wavelength by using a difference frequency generation effect generated in a nonlinear optical medium. The present invention relates to a wavelength conversion element to be converted and a thin film substrate for the wavelength conversion element.
[0002]
[Prior art]
In recent years, in order to increase the communication capacity of an optical communication system, a wavelength division multiplexing (WDM) communication system that multiplexes and transmits a plurality of lights having different wavelengths has been actively introduced. In such a WDM communication system, in order to effectively use a limited number of wavelengths, there is a demand for practical use of a wavelength conversion device that converts a signal wavelength into an arbitrary signal wavelength.
[0003]
Conventionally, as a wavelength conversion element for converting the wavelength of light, a device using a semiconductor optical amplifier, a device using four-wave mixing, and the like are known. However, these wavelength conversion elements have not been able to satisfy conditions such as high efficiency, high speed, wide band, low noise, and polarization independence required in an optical communication system.
[0004]
On the other hand, a wavelength conversion element using difference frequency generation by quasi phase matching, which is a kind of second-order nonlinear effect, is known. FIG. 8 is a schematic diagram showing the configuration of this type of quasi phase matching type wavelength conversion element. As shown in the figure, a signal light A having a relatively small light intensity and a control light B having a relatively large light intensity are multiplexed by a multiplexer 1 to have a nonlinear optical waveguide 2 having a polarization inversion structure. Is incident on. In the optical waveguide 2, the signal light A is converted into difference frequency light C having another wavelength, and is emitted from the waveguide 2 together with the control light B. The emitted difference frequency light C and control light B are separated by the duplexer 3. For example, when the wavelength λ1 = 0.77 μm of the control light B, the signal light A having the wavelength λ2 = 1.55 μm can be converted into the difference frequency light C having the wavelength λ3 = 1.53 μm.
[0005]
In the conventional method of manufacturing a wavelength conversion element using such quasi-phase matching, a periodic polarization reversal structure is formed on a nonlinear optical crystal substrate such as lithium niobate, and then a proton exchange waveguide is formed. A conversion element was produced.
[0006]
On the other hand, a wavelength conversion element with a ridge-type optical waveguide structure has been proposed in order to improve optical confinement in the waveguide and realize highly efficient wavelength conversion using a nonlinear effect close to the bulk. ing.
[0007]
A conventional method for producing a wavelength conversion element having a ridge type optical waveguide is to produce an etching mask by ordinary photolithography on a single crystal film such as lithium niobate grown by a liquid phase epitaxial method, In the subsequent dry etching process, the ridge type optical waveguide was manufactured by removing the single crystal film other than the mask portion.
[0008]
On the other hand, as another method for producing a ridge-type optical waveguide, a periodically poled structure is produced on an Mg-added lithium niobate substrate, and then adhered to a separately prepared lithium niobate substrate using an adhesive, and Mg is added. After thinning the substrate thickness of the lithium niobate substrate by surface grinding, a ridge-type waveguide is fabricated by ultra-precision grinding using a dicing saw (Laser Research: Vol. 28, No. 9) p601-603).
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
However, the proton exchange waveguide has a diffusion type refractive index profile and the waveguide mode is asymmetric, and the substrate surface is altered by the proton exchange treatment, so that the nonlinear optical effect of the waveguide portion deteriorates. It was a problem.
[0010]
Also, it is difficult to increase the area of a single crystal film by a liquid phase epitaxial method. For example, it is difficult to manufacture a single crystal film having a uniform composition or film thickness over the entire area of a 3-inch wafer.
[0011]
Furthermore, the method of bonding the single crystal film and the substrate with an adhesive has a problem that the single crystal film is cracked when the temperature changes because the thermal expansion coefficients of the adhesive and the single crystal film are different. In addition, since the adhesive deteriorates due to the SHG light generated in the waveguide, the waveguide loss increases during operation, and the efficiency of wavelength conversion deteriorates. In addition, due to the non-uniformity of the adhesive layer, the film thickness of the single crystal film becomes non-uniform and the phase matching wavelength of the wavelength conversion element is shifted.
[0012]
An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a thin film substrate suitable for manufacturing a wavelength conversion element that solves the above-mentioned problems. For example, niobium having a uniform composition and film thickness over the entire area of a 3-inch wafer. It is to provide a lithium oxide thin film substrate. Another object of the present invention is to produce an optical waveguide having a domain-inverted structure using the above-described thin film substrate, thereby providing a high-performance wavelength conversion element.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
  The invention described in claim 1 for solving the above-described problem is to bond a first substrate having a second-order nonlinear effect and a structure in which a nonlinear constant is periodically modulated, to the second substrate. A method for manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element, comprising: a first step; and a second step of reducing the thickness of the first substrate to a predetermined thickness for forming an optical waveguide. In the first step, the first substrate and the second substrate are directly bonded by diffusion bonding by heat treatment.In the second step, the thickness of the first substrate is uniformly polished to a submicron accuracy of 20 μm or less over the entire first substrate.It is characterized by that.
  According to a second aspect of the present invention, in the method for manufacturing a wavelength conversion element thin film substrate according to the first aspect, the first substrate and the second substrate are 3-inch wafers.
It is characterized by that.
[0014]
  Claims3The invention described in claim 1Or 2The heat treatment in the first step is performed at a temperature lower than the Curie temperature of the first substrate.
[0016]
The invention according to claim 4 is the invention according to any one of claims 1 to 3, wherein the first substrate is LiNbO._Three, KNbO_ThreeLiTaO_Three, LiNb_(x)Ta_(1-x)O_Three(0 ≦ x ≦ 1) or KTiOPO_FourAlternatively, they contain at least one selected from the group consisting of Mg, Zn, Sc, and In as an additive.
[0017]
The invention according to claim 5 is the invention according to any one of claims 1 to 4, wherein the refractive index of the second substrate is smaller than the refractive index of the first substrate. And
[0018]
The invention according to claim 6 is the invention according to claim 5, wherein the second substrate is a crystal substrate or a glass substrate.
[0019]
The invention according to claim 7 is the invention according to any one of claims 1 to 4, wherein the refractive index of the surface layer bonded to the first substrate of the second substrate is the first index. It is characterized by being smaller than the refractive index of one substrate.
[0020]
The invention according to claim 8 is the invention according to claim 7, wherein the surface layer of the second substrate is a low-melting glass film or a low-melting glass substrate.
[0021]
The invention according to claim 9 is the invention according to any one of claims 1 to 4, wherein the refractive index of the surface layer bonded to the second substrate of the first substrate is an optical waveguide. It is smaller than the refractive index of the main body layer of the first substrate to be formed.
[0022]
The invention according to claim 10 is the invention according to claim 9, wherein the surface layer of the first substrate is a low-melting glass film or a low-melting glass substrate.
[0023]
The invention according to claim 11 is the invention according to any one of claims 1 to 4, wherein the refractive index of the surface layer bonded to the second substrate of the first substrate is an optical waveguide. The refractive index of the surface layer bonded to the first substrate of the second substrate is smaller than the refractive index of the main body portion of the first substrate to be formed. It is characterized by being smaller than the rate.
[0024]
The invention according to claim 12 is the invention according to claim 11, wherein the surface layer of the first substrate is a low-melting glass film or a low-melting glass substrate, and the surface layer of the second substrate is also It is a low melting glass film or a low melting glass substrate.
[0025]
The invention according to claim 13 is the invention according to any one of claims 1 to 12, wherein the thermal expansion coefficient of the second substrate substantially matches the thermal expansion coefficient of the first substrate. It is characterized by doing.
[0026]
A method for manufacturing a wavelength conversion element according to a fourteenth aspect of the present invention is a method for manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element by the method for manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to any one of the first to thirteenth aspects. The optical waveguide is manufactured on the first substrate of the thin film substrate for wavelength conversion element in a third step that is manufactured and subsequent thereto.
[0027]
[Action]
In order to improve the efficiency of the wavelength conversion element using quasi phase matching, the conversion efficiency is in principle proportional to the square of the interaction length (wavelength of the waveguide having a periodically poled structure). It is important to increase the length, that is, to increase the area of the nonlinear optical crystal substrate used for device fabrication, and to improve the overlap of the optical fields of the signal light and the control light in the optical waveguide. At this time, it is desirable that the excitation light and signal light incident on the optical waveguide excite the fundamental mode of the optical waveguide, and in order to obtain a high power density in the optical waveguide, The thickness of the nonlinear optical crystal film is desirably about 20 μm or less. When the thickness of the optical waveguide layer is 20 μm or more, the signal light and the excitation light are in a multimode state and it is difficult to improve the overlap of the optical electric fields.
[0028]
As a result of intensive studies on a method of manufacturing a thin film substrate made of a nonlinear optical crystal that enables the production of such a long wavelength conversion element and has a film thickness of 20 μm or less, the present inventors After bonding the same kind of nonlinear optical crystal, dissimilar optical crystal or glass substrate, etc., whose thermal expansion coefficient approximately matches that of the substrate made of optical crystal with effect, by direct bonding by diffusion, the nonlinear optical crystal substrate is ground The present inventors have found a method for producing a nonlinear single crystal thin film substrate suitable for producing an optical waveguide by adjusting the film thickness to 20 μm or less by a method such as polishing or etching.
[0029]
In the present invention, the nonlinear optical crystal substrate (first substrate) on which the periodically poled structure is fabricated is in a clean atmosphere in which microparticles do not exist as much as possible on the second substrate separately prepared in the first step. After being superposed directly on each other, diffusion bonding is performed by heat treatment in an electric furnace. Here, the temperature at which the substrate is heat-treated is preferably equal to or lower than the Curie temperature of the first substrate. Heat treatment at a temperature equal to or higher than the Curie temperature is not preferable because the periodically poled structure may be disturbed. Especially LiTaO as nonlinear optical crystal substrate_ThreeIs used, the Curie temperature is 650 ° C., and therefore heat treatment at a temperature exceeding 650 ° C. is not preferable because the polarization inversion structure is disturbed.
[0030]
The bonded substrate can be a thin film substrate for a wavelength conversion element by polishing, grinding, or etching until the thickness of the nonlinear optical crystal substrate becomes 20 μm or less in the second step.
[0031]
The present invention is different from the conventional method in that the adhesive is not used for bonding the substrates and the substrates are directly bonded to each other.
[0032]
Further, when a wavelength conversion element is subsequently produced using the thin film substrate of the present invention, a ridge type optical waveguide can be produced by ultraprecision grinding using a dicing saw in the subsequent third step. A ridge type optical waveguide can also be produced by dry etching or wet etching.
[0033]
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail using an Example, this invention is not restrict | limited at all by these Examples.
[0034]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(Example 1)
FIG. 1 is a flowchart showing a process of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element of Example 1 of the present invention.
[0035]
As shown in FIG. 1, in Example 1, a Z-cut Zn-doped LiNbO in which a periodically poled structure is prepared in advance so as to satisfy the phase matching condition in the 1.5 μm band as the first substrate 11._ThreeUsing the substrate, Z-cut Mg-added LiNbO as the second substrate 12_ThreeA thin film substrate for a wavelength conversion element was prepared using the substrate. Both the first substrate 11 and the second substrate 12 are LiNbO._ThreeTo which additives are added, and their thermal expansion coefficients are almost the same. Further, the refractive index of the second substrate 12 is smaller than the refractive index of the first substrate 11 by changing the kind of the additive. Each of the first and second substrates 11 and 12 is a 3-inch wafer having both surfaces optically polished, and the substrate thickness is 300 μm.
[0036]
In the first step, the surfaces of the prepared first and second substrates 11 and 12 are made hydrophilic by normal acid cleaning or alkali cleaning, and then the two substrates 11 and 12 are cleaned so that microparticles are not present as much as possible. Overlaid in atmosphere. Then, the superposed first and second substrates 11 and 12 were put into an electric furnace and subjected to diffusion bonding by heat treatment at 400 ° C. for 3 hours. The bonded substrate was free of voids such as microparticles on the bonding surface, and no cracks were generated even when the substrate was returned to room temperature.
[0037]
Next, in the second step, polishing was performed using a polishing apparatus in which the flatness of the polishing platen was controlled until the thickness of the first substrate 11 of the bonded substrates became 20 μm. A mirror-polished polished surface could be obtained by polishing after polishing. When the parallelism of the substrate (difference between the maximum height and the minimum height) was measured using an optical parallelism measuring instrument, submicron parallelism was obtained almost entirely except for the periphery of a 3-inch wafer. A thin film substrate 13 suitable for the production of the conversion element could be produced. Since this thin film substrate 13 was prepared by directly bonding the first substrate 11 and the second substrate 12 by diffusion bonding by heat treatment without using an adhesive, the film has a uniform composition and film over the entire area of the 3-inch wafer. It had a thickness.
[0038]
The first substrate 11 is an X-cut Zn-doped LiNbO._ThreeUsing the substrate, the X-cut Mg-added LiNbO as the second substrate 12_ThreeEven when the substrate was used, the wavelength conversion element thin film substrate 13 could be produced by the same method as in Example 1.
[0039]
Next, in the third step, the wavelength conversion element was manufactured by using the manufactured thin film substrate 13 and using a dry etching process as an optical waveguide manufacturing means. That is, after a waveguide pattern is formed on the surface of the thin film substrate 13 (first substrate 11) by a normal photolithography process, the substrate is set in a dry etching apparatus, and CF_FourA ridge type optical waveguide was fabricated by etching the surface of the thin film substrate 13 (first substrate 11) using a gas as an etching gas. FIG. 2 shows a cross section of the substrate after etching. As shown in FIG. 2, a ridge type optical waveguide 14 having a height of 8 μm and a waveguide width of about 8 μm could be fabricated on the thin film substrate 13 (first substrate 11). As shown in the figure, the optical waveguide 14 has a mesa shape because the etching selectivity between the mask and the film is not large in the dry etching process.
[0040]
As shown in FIG. 3, a plurality of optical waveguides 14 were produced in parallel to a thin film substrate 13 which is a 3-inch wafer. Then, the substrate 13 was cut into a strip shape for each of these optical waveguides 14, and both the end faces 14a of the optical waveguide 14 were optically polished to produce a wavelength conversion element 15 having a length of 60 mm. When control light having a wavelength of 0.77 μm and signal light having a wavelength of 1.55 μm were incident on the manufactured wavelength conversion element 15, wavelength converted light having a wavelength of 1.53 μm was obtained, and wavelength conversion could be realized with high efficiency.
[0041]
(Example 2)
FIG. 4 is a flowchart showing a process of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element of Example 2 of the present invention.
[0042]
As shown in FIG. 4, in Example 2, LiNbO in which a periodic polarization inversion structure is prepared in advance as the first substrate 21._ThreeA substrate was prepared, and a wavelength conversion element thin film substrate was prepared using a quartz substrate as the second substrate 22. The thermal expansion coefficient in the in-plane direction perpendicular to the Z-axis of the crystal is 13.6 × 10^-6/ K and LiNbO_ThreeNear the thermal expansion coefficient of LiNbO._ThreeThe refractive index of 2.1 is 2.1, whereas the refractive index of quartz is as small as 1.53, which is suitable as an example of an embodiment of the present invention.
[0043]
And also in this Example 2, the thin film substrate for wavelength conversion elements similar to Example 1 was able to be produced by producing by the same method as Example 1. That is, in the first step, after the surfaces of the prepared first and second substrates 21 and 22 are made hydrophilic by normal acid cleaning or alkali cleaning, microparticles exist in these two substrates 21 and 22 as much as possible. Do not stack in a clean atmosphere. Then, the superposed first and second substrates 11 and 12 were put into an electric furnace and subjected to diffusion bonding by heat treatment at 400 ° C. for 3 hours. The bonded substrate was free of voids such as microparticles on the bonding surface, and no cracks were generated even when the substrate was returned to room temperature.
[0044]
Next, in the second step, polishing was performed using a polishing apparatus in which the flatness of the polishing platen was controlled until the thickness of the first substrate 21 of the bonded substrate became 20 μm. A mirror-polished polished surface could be obtained by polishing after polishing. When the parallelism of the substrate was measured using an optical parallelism measuring instrument, a submicron parallelism was obtained almost entirely except for the periphery of the 3-inch wafer, and the thin film substrate 23 suitable for the production of a wavelength conversion element. Was able to be produced. Since this thin film substrate 23 was prepared by directly bonding the first substrate 21 and the second substrate 22 by diffusion bonding by heat treatment without using an adhesive, a uniform composition and film over the entire area of the 3-inch wafer. It had a thickness.
[0045]
In addition, the first substrate 21 is Zn-doped LiNbO._ThreeIn addition, Mg-added LiNbO_Three, Sc-added LiNbO_ThreeIn-doped LiNbO_ThreeLiTaO_Three, LiNb_(x)Ta_(1-x)O_Three(0 ≦ x ≦ 1), KNbO_Three, KTiOPO_FourThe same thin film substrate 23 for wavelength conversion elements could be produced even when using the above.
[0046]
In addition, when a glass substrate having a thermal expansion coefficient value close to that of the first substrate and a refractive index value smaller than that of the first substrate is used as the second substrate, the same wavelength conversion element is used. A thin film substrate could be fabricated. Here, as a material of the glass substrate, a glass material such as multi-component quartz glass, phosphate glass, fluoride glass, or tellurite glass can be used. Note that it is possible for a person who manufactures a glass material to appropriately produce a glass substrate having a desired thermal expansion coefficient and refractive index by appropriately adjusting the composition of the glass material.
[0047]
Next, a wavelength conversion element having a ridge-type optical waveguide was produced by the same method as in Example 1 using the produced thin film substrate for wavelength conversion element. When the control light having a wavelength of 0.77 μm and the signal light having a wavelength of 1.55 μm are incident on the prepared wavelength conversion element, a wavelength conversion light having a wavelength of 1.53 μm is obtained, which is more than the wavelength conversion element prepared in Example 1. It was possible to realize wavelength conversion with high efficiency. This is because, in the second embodiment, by using a crystal substrate or a glass substrate as the first substrate, the relative refractive index difference between the first substrate and the second substrate can be increased. This is because the optical electric field can be confined more strongly than the wavelength conversion element manufactured in Example 1.
[0048]
(Example 3)
FIG. 5 is a flowchart showing a process of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element of Example 3 of the present invention.
[0049]
As shown in FIG. 5, in Example 3, the Mg-added LiNbO in which the domain-inverted structure was prepared in advance as the first substrate 31._ThreeA substrate is prepared, and LiNbO having a substrate thickness of 300 μm is used as the second substrate 32._ThreeA thin film substrate for a wavelength conversion element was manufactured using a composite substrate in which a low melting point glass film 34 (surface layer) having a thickness of 50 μm was formed on the substrate 32 (main body layer).
[0050]
The low melting point glass film 34 was produced using a glass paste. That is, LiNbO_ThreeA transparent low-melting-point glass film 34 was produced by baking a glass paste coated on the substrate 33 so as to have a uniform film thickness in an electric furnace.
[0051]
Here, the low melting point glass is SiO.₂-R₂OB₂O_ThreeSystem, SiO₂-R₂OB₂O-PbO system, SiO₂-B₂O-PbO system, SiO₂-PbO-TeO₂Series, B₂O_Three-PbO, SiO₂-B₂O_Three-ZnO-PbO system, B₂O_Three-ZnO-PbO system, B₂O_Three-RO system, TeO₂-R₂O-based, TeO₂-R₂O-La₂O_ThreeSystem, TeO₂A glass material such as —ZnO-based (R is a monovalent or divalent element) can be used, but is not limited thereto. A low-melting glass film having a desired thermal expansion coefficient and refractive index can be obtained by appropriately adjusting the composition of these glass materials. It can be made appropriately by the manufacturing company.
[0052]
The low-melting glass used for the second substrate 32 of Example 3 has a thermal expansion coefficient of LiNbO._ThreeAnd the refractive index is LiNbO._ThreeSince the glass composition is adjusted so as to have a value smaller than the above value, it is suitable as an example of an embodiment of the present invention.
[0053]
In Example 3 as well, the same thin film substrate for wavelength conversion elements as in Example 1 could be produced by producing the same method as in Example 1. That is, in the first step, after the surfaces of the prepared first and second substrates 31 and 32 are made hydrophilic by normal acid cleaning or alkali cleaning, these two substrates 31 and 32 are made to be the first substrate. The microparticles 31 were superposed in a clean atmosphere so that the surface (lower surface) 31 overlaps the surface (upper surface) of the low-melting glass film 34 of the second substrate 32 as much as possible. Then, the superposed first and second substrates 31 and 32 were put in an electric furnace and subjected to diffusion bonding by heat treatment at 400 ° C. for 3 hours. The bonded substrate was free of voids such as microparticles on the bonding surface, and no cracks were generated even when the substrate was returned to room temperature.
[0054]
Next, in the second step, polishing was performed using a polishing apparatus in which the flatness of the polishing platen was controlled until the thickness of the first substrate 31 of the bonded substrate reached 20 μm. A mirror-polished polished surface could be obtained by polishing after polishing. When the parallelism of the substrate was measured using an optical parallelism measuring machine, a submicron parallelism was obtained almost entirely except for the periphery of the 3-inch wafer, and the thin film substrate 35 suitable for the production of a wavelength conversion element. Was able to be produced. Since this thin film substrate 35 was prepared by directly bonding the first substrate 31 and the second substrate 32 by diffusion bonding by heat treatment without using an adhesive, a uniform composition and film over the entire area of the 3-inch wafer. It had a thickness.
[0055]
In addition, LiNbO as the first substrate_ThreeIn addition, Zn-added LiNbO_Three, Sc-added LiNbO_ThreeIn-doped LiNbO_ThreeLiTaO_Three, LiNb_(x)Ta_(1-x)O_Three(0 ≦ x ≦ 1), KNbO_Three, KTiOPO_FourThe same thin film substrate for wavelength conversion elements could be produced even when using the above.
[0056]
Moreover, the same 2nd board | substrate 32 was able to be produced also when vapor deposition or sputtering was used as a production method of the low melting glass film produced on the 2nd board | substrate. Also, a substrate made of low melting point glass is prepared, and this low melting point glass substrate and LiNbO_ThreeThe second substrate could also be prepared by superimposing the substrate and bonding them together by diffusion bonding by heat treatment.
[0057]
Next, a wavelength conversion element having a ridge-type optical waveguide was produced by the same method as in Example 1 using the produced thin film substrate for wavelength conversion element. When the control light having a wavelength of 0.77 μm and the signal light having a wavelength of 1.55 μm are incident on the manufactured wavelength conversion element, the wavelength conversion light having a wavelength of 1.53 μm is obtained. It was possible to realize wavelength conversion with higher efficiency than the device. This is because, in Example 3, the relative refractive index difference between the first substrate 31 and the second substrate 32 can be increased, that is, the low-melting glass film 34 is formed on the second substrate 32. As a result, the difference between the refractive index of the low-melting glass film 34 and the refractive index of the first substrate 31 can be increased. Therefore, the wavelength conversion element produced in Example 1 for confining the optical electric field in the optical waveguide This is because it can be made stronger.
[0058]
(Example 4)
FIG. 6 is a flow diagram showing a process of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element of this example.
[0059]
As shown in FIG. 6, in Example 4, the Mg-added LiNbO in which the domain-inverted structure was prepared in advance as the first substrate 41._ThreeA composite substrate in which a low melting point glass film 44 (surface layer) having a thickness of 50 μm is prepared under the substrate 43 (main body layer), and LiNbO having a thickness of 300 μm is prepared as the second substrate 42._ThreeA thin film substrate for a wavelength conversion element was prepared using the substrate.
[0060]
In Example 4, the low melting point glass film 44 formed on the first substrate 41 is a non-linear optical crystal substrate (Mg-added LiNbO) having a periodically poled structure._ThreeNon-linear optical crystal substrate (Mg-doped LiNbO) having a refractive index smaller than that of the substrate 43)_ThreeIt is necessary to have a thermal expansion coefficient close to that of the substrate 43). The refractive index of the low melting point glass film 44 is a nonlinear optical crystal substrate (Mg-added LiNbO_ThreeWhen the refractive index is larger than the refractive index of the substrate 43), the nonlinear optical crystal substrate (Mg-added LiNbO)_ThreeThe signal light and the control light incident on the substrate 43) cannot satisfy the total reflection condition and are dissipated into the low-melting glass film 44, so that the ridge type optical waveguide cannot be formed. Further, the thermal expansion coefficient of the low melting point glass film 44 is a nonlinear optical crystal substrate (Mg-added LiNbO_ThreeIf the coefficient of thermal expansion of the substrate 43) is significantly different from that of the first substrate 41, it is not preferable because it causes warping in the first substrate 41 and cracks in the first substrate 41 with respect to temperature changes.
[0061]
Further, it is desirable that the thermal expansion coefficient of the second substrate 42 prepared in this embodiment has a value close to the thermal expansion coefficient of the low-melting glass film 44 formed on the first substrate 41. This is because no warp or crack is generated when the first substrate 41 and the second substrate 42 are bonded together by heat treatment. On the other hand, the refractive index of the second substrate 42 has a value smaller than the refractive index of the first substrate 41 when the film thickness of the low melting point glass film 44 produced on the first substrate 41 is 5 μm or less. Is preferred. This is because a non-linear optical crystal substrate (Mg-added LiNbO_ThreeSince the bottom of the optical field of the signal light and the control light incident on the substrate 43) extends beyond the interface between the low melting point glass film 44 and about 5 μm into the low melting point glass film 44, the surface of the second substrate 42 This is because when the refractive index of the layer is larger than that of the low-melting glass film 44, the optical electric field dissipates into the second substrate beyond the low-melting glass film. On the other hand, when the thickness of the low melting point glass film 44 is 5 μm or more, there is no restriction on the refractive index of the second substrate 42.
[0062]
The low-melting glass film 44 produced on the first substrate 41 was produced by the same method as in Example 3. That is, Mg-added LiNbO_ThreeA transparent low-melting-point glass film 44 having a thickness of 50 μm was produced by firing a glass paste coated on the substrate 43 so as to have a uniform film thickness in an electric furnace.
[0063]
The low melting point glass used in Example 4 has a thermal expansion coefficient of LiNbO._ThreeAnd the refractive index is LiNbO._ThreeThe glass composition is adjusted to have a value smaller than the value of. In addition, adjusting the glass composition so as to have a desired thermal expansion coefficient and refractive index can be appropriately performed by those skilled in the art of producing low-melting glass. Further, as the low melting point glass, a glass material as described in Example 3 can be used.
[0064]
As shown in FIG. 6, in the first step, the surfaces of the prepared first and second substrates 41 and 42 were made hydrophilic by normal acid cleaning or alkali cleaning. Next, the two substrates 41 and 42 were superposed in a clean atmosphere in which microparticles were not present as much as possible so that the low-melting glass film 44 of the first substrate 41 overlapped the surface of the second substrate 42. Then, the superposed first and second substrates 41 and 42 were placed in an electric furnace and heat treated at 400 ° C. for 3 hours to perform diffusion bonding. The bonded substrate was free of voids such as microparticles on the bonding surface, and no cracks were generated even when the substrate was returned to room temperature.
[0065]
Next, in the second step, polishing is performed using a polishing apparatus in which the flatness of the polishing platen is controlled until the thickness of the nonlinear optical crystal substrate on which the domain-inverted structure of the bonded substrate is formed becomes 10 μm. Processed. A mirror-polished polished surface could be obtained by polishing after polishing. When the parallelism of the substrate was measured using an optical parallelism measuring instrument, a submicron parallelism was obtained almost entirely except the periphery of the 3-inch wafer, and the thin film substrate 45 suitable for the production of a wavelength conversion element. Was able to be produced.
[0066]
In addition, LiNbO as the first substrate_ThreeIn addition, Zn-added LiNbO_Three, Sc-added LiNbO_ThreeIn-doped LiNbO_ThreeLiTaO_Three, LiNb_(x)Ta_(1-x)O_Three(0 ≦ x ≦ 1), KNbO_Three, KTiOPO_FourThe same thin film substrate for wavelength conversion elements could be produced even when using the above.
[0067]
Moreover, the same 1st board | substrate was able to be produced also when vapor deposition or sputtering was used as a production method of the low melting glass film produced on the 1st board | substrate. Also, a first substrate is prepared by preparing a substrate made of low-melting glass, and laminating the low-melting glass substrate and the nonlinear optical crystal substrate on which the domain-inverted structure is formed, followed by bonding by heat treatment. I was able to.
[0068]
Further, a non-linear optical crystal substrate having the domain-inverted structure of Example 4 is used as the first substrate, using a composite substrate on the surface of which the low melting point glass film used in Example 3 is used as the second substrate. These composite substrates were stacked so that the low-melting glass films of each substrate overlap each other, and then bonded by diffusion bonding by heat treatment. In this case, the same thin film substrate for wavelength conversion element could be produced. In this case, even if the low-melting glass films produced on the first substrate and the second substrate are thin, the low-melting glass film can be thickened as a whole by bonding these low-melting glass films. it can.
[0069]
Next, a wavelength conversion element having a ridge-type optical waveguide was produced by the same method as in Example 1 using the produced thin film substrate for wavelength conversion element. When the control light having a wavelength of 0.77 μm and the signal light having a wavelength of 1.55 μm are incident on the prepared wavelength conversion element, a wavelength conversion light having a wavelength of 1.53 μm is obtained, which is more than the wavelength conversion element prepared in Example 1. Highly efficient wavelength conversion was realized. This is because the low melting point glass film was formed on the first substrate in this example, so that the main layer of the first substrate (Mg-added LiNbO_ThreeSince the difference between the refractive index of the substrate) and the refractive index of the low melting point glass film on the surface layer can be increased, the confinement of the optical electric field in the optical waveguide is made stronger than the wavelength conversion element produced in Example 1. Because it can.
[0070]
(Example 5)
FIG. 7 is a cross-sectional view of a ridge waveguide processed according to the fifth embodiment. In the fifth embodiment, the wavelength conversion element 17 is manufactured by using the thin film substrate 13 for the wavelength conversion element manufactured in the first embodiment and using a super-precision grinding technique using a dicing saw as a manufacturing means of the ridge type optical waveguide 16. did. The width of the ridge (optical waveguide 16) was 6 μm, and the depth of the groove was 50 μm.
[0071]
A substrate (3-inch wafer) was cut into a strip shape for each of the produced optical waveguides 16, and the wavelength conversion element 17 having a length of 60 mm was produced by optically polishing the end face of the waveguide. When control light having a wavelength of 0.77 μm and signal light having a wavelength of 1.55 μm were incident on the manufactured wavelength conversion element, wavelength converted light having a wavelength of 1.53 μm was obtained, and highly efficient wavelength conversion was realized. In addition, the same wavelength conversion element could be produced using the wavelength conversion element thin film substrate produced in Examples 2, 3 and 4.
[0072]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to provide a thin film substrate for a wavelength conversion element having a uniform composition and film thickness over a large area. Therefore, if the thin film substrate for a wavelength conversion element of the present invention is used, a long wavelength conversion element can be manufactured, which is effective in improving the wavelength conversion efficiency.
[Brief description of the drawings]
BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a flowchart showing a process of producing a thin film substrate for a wavelength conversion element in Example 1 of the present invention.
FIG. 2 is a view showing a cross section of the wavelength conversion element of Example 1 of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing a state of cutting out the wavelength conversion element of Example 1 of the present invention.
FIG. 4 is a flowchart showing a process of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element in Example 2 of the present invention.
FIG. 5 is a flowchart showing a process of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element in Example 3 of the present invention.
FIG. 6 is a flowchart showing a process of manufacturing a wavelength conversion element thin film substrate of Example 4 of the present invention.
FIG. 7 is a view showing a cross section of a wavelength conversion element of Example 5 of the present invention.
FIG. 8 is a diagram illustrating a configuration of a quasi-phase matching type wavelength conversion element.
[Explanation of symbols]
11 First substrate (Zn-doped LiNbO_Threesubstrate)
12 Second substrate (Mg-added LiNbO_Threesubstrate)
13 Thin film substrate for wavelength conversion element
14 Ridge type optical waveguide
14a Waveguide end face
15 Wavelength conversion element
16 Ridge type optical waveguide
17 Wavelength conversion element
21 First substrate (LiNbO_Threesubstrate)
22 Second substrate (quartz substrate)
23 Thin film substrate for wavelength conversion element
31 First substrate (Mg-added LiNbO_Threesubstrate)
32 Second substrate
33 LiNbO_Threesubstrate
34 Low melting point glass membrane
35 Thin film substrate for wavelength conversion element
41 First substrate
42 Second substrate
43 Mg-added LiNbO_Threesubstrate
44 Low melting point glass membrane
45 Thin film substrate for wavelength conversion element

Claims

A first step of bonding a first substrate having a second-order nonlinear effect and a structure in which a nonlinear constant is periodically modulated, and a second substrate; and reducing the thickness of the first substrate And a method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element having a second step of forming a predetermined thickness for forming an optical waveguide,
And said second substrate and said first substrate in said first step, the Awa bonded directly by diffusion bonding by the heat treatment,
In the second step, the thickness of the first substrate is uniformly polished to 20 μm or less with submicron accuracy over the entire first substrate. Manufacturing method.

In the manufacturing method of the thin film substrate for wavelength conversion elements according to claim 1,
The first substrate and the second substrate are 3 inch wafers
A method for producing a thin film substrate for a wavelength conversion element, comprising:

In the manufacturing method of a thin film substrate for a wavelength conversion device according to claim 1 or 2, wherein the first heat treatment in step a thin film for the wavelength conversion element and performing at temperature of not higher than the Curie temperature of said first substrate A method for manufacturing a substrate.

4. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 1, wherein the first substrate is LiNbO 3, KNbO 3, LiTaO 3, LiNb (x) Ta (1-x) O 3 (0 ≦ x ≦ 1) or KTiOPO 4, or at least one selected from the group consisting of Mg, Zn, Sc, and In as an additive, and a method for producing a thin film substrate for a wavelength conversion element, .

5. The wavelength conversion element manufacturing method according to claim 1, wherein a refractive index of the second substrate is smaller than a refractive index of the first substrate. Manufacturing method of thin film substrate for conversion element.

6. The method for manufacturing a wavelength conversion element thin film substrate according to claim 5, wherein the second substrate is a crystal substrate or a glass substrate.

5. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 1, wherein a refractive index of a surface layer bonded to the first substrate of the second substrate is the first substrate. The manufacturing method of the thin film substrate for wavelength conversion elements characterized by being smaller than the refractive index of this.

8. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 7, wherein the surface layer of the second substrate is a low melting glass film or a low melting glass substrate. Method.

5. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 1, wherein the refractive index of the surface layer bonded to the second substrate of the first substrate forms an optical waveguide. A method for producing a thin film substrate for a wavelength conversion element, wherein the refractive index is smaller than a refractive index of a main body layer of a first substrate.

10. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 9, wherein the surface layer of the first substrate is a low melting glass film or a low melting glass substrate. Method.

5. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 1, wherein the refractive index of the surface layer bonded to the second substrate of the first substrate forms an optical waveguide. The refractive index of the surface layer bonded to the first substrate of the second substrate is smaller than the refractive index of the main body portion of the first substrate, and also the refractive index of the main body layer of the first substrate. A manufacturing method of a thin film substrate for a wavelength conversion element, characterized in that it is small.

12. The method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to claim 11, wherein the surface layer of the first substrate is a low melting glass film or a low melting glass substrate, and the surface layer of the second substrate is also a low melting glass. A method for producing a thin film substrate for a wavelength conversion element, which is a film or a low-melting glass substrate.

In the manufacturing method of the thin film substrate for wavelength conversion elements given in any 1 paragraph of Claims 1-12, the thermal expansion coefficient of said 2nd substrate is almost in agreement with the thermal expansion coefficient of said 1st substrate. A method of manufacturing a thin film substrate for a wavelength conversion element, which is characterized.

A thin film substrate for a wavelength conversion element is produced by the method for producing a thin film substrate for a wavelength conversion element according to any one of claims 1 to 13, and in the subsequent third step, in the thin film substrate for a wavelength conversion element A method of manufacturing a wavelength conversion element, wherein an optical waveguide is formed on the first substrate.