JP3687248B2

JP3687248B2 - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JP3687248B2
Application number: JP01497697A
Authority: JP
Inventors: 一裕鷲尾
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1997-01-29
Filing date: 1997-01-29
Publication date: 2005-08-24
Anticipated expiration: 2017-01-29
Also published as: JPH10213535A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、レ−ザ−回折・散乱法を用いて粉粒体の粒度分布を測定する湿式粒度分布測定装置、特に三方弁或いはＯＮ／ＯＦＦ弁等を無くして配管系全体の洗浄を一層完全とし試料懸濁液の回収等も容易とすることのできる粒度分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
レ−ザ−回折・散乱法の湿式粒度分布測定装置は、適当な液の中に粉粒体を分散させたもの（試料懸濁液）を光学系の検出部に連続供給し、そこから得られる回折光・散乱光の強度分布から粒度分布を求める装置である。この場合、試料懸濁液を分散させ、連続供給できしかもその液の交換が容易であるサンプリング装置が必要である。図４は、このようなサンプリング装置の例である。即ち、このサンプリング装置Ａは、媒液供給管路２と、攪拌用プロペラ３を入れ超音波発振器４を取り付けた試料槽１と、送液用管路５の途中に配置した送液用ポンプ６と、送液用管路５と排液用管路７との交点に配置した三方弁８と、光学系２０を通過して前記試料槽１へ測定した懸濁液を戻すための帰還液用管路９と、で構成される。
【０００３】
また、図５に示すように、連続供給用のサンプリング装置Ｂとして、媒液供給管路２と、攪拌用プロペラ３を入れ超音波発振器４を取り付けた試料槽１と、送液用管路５の途中に配置した送液用ポンプ６と、該送液用管路５から排液用管路７を接続し該排液用管路７の途中に配置したＯＮ／ＯＦＦ弁１０と、光学系２０を通過して前記試料槽１へ測定した懸濁液を戻すための帰還液用管路９と、で構成されるものも知られている。
【０００４】
前記サンプリング装置の光学系２０は、図６に示すように、レ−ザ−光源２１と、集光レンズ２２と、空間フィルタ２３と、コリメ−トレンズ２４と、フロ−セル２５と、散乱光集光用レンズ２６と、回折・散乱光センサ（リングセンサ）２７と、アンプやＡＤ変換装置等を内蔵した通信・制御部２８と、コンピュ−タ２９と、で構成される。なお、前記フロ−セル２５の後方や側方には後方散乱光センサ３０や側方散乱光センサ３１等が配置される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記する従来のサンプリング系で使用される排液切換用の三方弁８やＯＮ／ＯＦＦ弁１０等では、バルブのシ−ル部に試料粒子が付着してシ−ルの劣化が起こりやすいという問題がある。特に、図５に示すようなサンプリング装置Ｂでは、分岐部の排液用管路７のＯＮ／ＯＦＦ弁１０の上に試料粒子の堆積が生じやすいため循環中でも濃度の経時変化を引き起こす可能性が高い。また、試料懸濁液の排液ラインと配管洗浄時の排液ラインは共通であるため試料懸濁液の回収、再利用がしにくいという問題がある。
【０００６】
この発明は上記する課題に対処するためなされたものであり、循環路や排液管路途中の三方弁やＯＮ／ＯＦＦ弁を廃止し、しかも配管全体の構成を単純とし洗浄をより一層完全として粒度分布測定も正確となり、試料懸濁液の回収・再利用等も容易で安価な粒度分布測定装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
即ち、この発明は、上記する課題を解決するするために、請求項１に記載の発明は、試料懸濁液を攪拌混合するための試料槽と、該試料槽に接続した送液管路と、該送液管路より送液された試料懸濁液にレ−ザ光を照射し粒度分布を測定する光学系と、該光学系で測定された試料懸濁液を前記試料槽に帰還させる帰還液用管路と、廃液槽と、より成る粒度分布測定装置において、
前記帰還液用管路を、Ｕ字形の管路の前記試料槽側でない側の一方とフレキシブルチュ−ブとを固定部に設けたガイドホルダを通して上下移動及び回転可能に接続して構成し、前記Ｕ字形の管路の前記試料槽側の他方の端部を、前記試料槽と廃液槽と試料回収容器のいずれかに向けて固定可能とし、固定部に設けた前記ガイドホルダに前記Ｕ字形の管路の試料槽側でない前記一方を摺動可能に嵌合させて通すと共に、該Ｕ字形の管路の一方には、嵌め換え可能で且つ回転不能に前記ガイドホルダに着脱固定することのできるガイドを固定したことを特徴とする換え可能で且つ回転不能に前記ガイドホルダに着脱固定することのできるガイドを固定したことを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の具体的な実施の形態について図面を参照しながら説明する。なお、この発明の粒度分布測定装置の説明において、重複記載を避けるため同一要素には従来技術の説明で使用した符号と同一の符号を用いて説明する。
図１はこの発明の粒度分布測定装置の構成図であり、図２はこの発明の粒度分布測定装置で用いる試料懸濁液帰還用管路の構成を示す斜視図である。
この粒度分布測定装置は、試料懸濁液を攪拌混合するための試料槽１と、該試料槽１の下部に接続した送液管路５と、該送液管路５途中に配置したポンプ６と、該送液管路５より送液された試料懸濁液にレ−ザ光を照射し粒度分布を測定する光学系２０と、該光学系２０で測定された試料懸濁液を前記試料槽１に帰還させる帰還液用管路１１と、で構成される。
【０００９】
前記試料槽１内には、モ−タＭで駆動される攪拌用プロペラ３が設置され、また外側には超音波発振器４が取り付けられることもある。尚、超音波発振器４には投入式のもの（図１の想像線４ａに示す）もある。
図２に示すように、前記帰還液用管路１１は、Ｕ字形の管路の一方の途中にガイド１３を固定した管路１１ａと、フレキシブルチュ−ブ１１ｂとで構成されている。そして前記管路１１ａの一方は、装置のケ−ス等の固定部に固定して設置されたガイド１４を貫通させて前記チュ−ブ１１ｂに接続されている。この場合、管路１１ａはガイド１４に設けたガイド用ベアリング（図示省略）に摺動可能に嵌合させて通してある。このため、管路１１ａを回転させる場合、その動作をスム−ズに行うことができる。
【００１０】
図２に示すように、前記管路１１ａに設けたガイド１３には、横方向に突出する棒状の凸起１３ａを設け、前記ガイドホルダ１４には、該棒状の凸起１３ａを嵌め入れる複数の切欠部１４ａ，１４ａ，・・をその端部に周設してある。
即ち、後述するように、Ｕ字形の管路１１ａは、上方に少し引き上げて回転させ、該Ｕ字形の管路１１ａのガイド１３を設けていない方を、試料槽１か、排液槽１６か、回収容器１７か、のいずれかに挿入するが、この管路１１ａを上方に引き上げ且つ回転させて下ろし、ガイド１３の棒状の凸起１３ａを、ガイドホルダ１４の切欠部１４ａ，１４ａ，・・に嵌め入れたとき、管路１１ａが勝手に回転しないようにしてある。
【００１１】
こうしてＵ字形の管路１１ａに固定したガイド１３と、装置の固定部に固定して設けたガイドホルダ１４とは、該管路１１ａを上下移動及び回転させることにより、嵌め換え可能で且つ回転不能に固定することができる。この場合、Ｕ字型の管路１１ａを上下移動或いは回転させるとチュ−ブ１１ｂも上下移動或いは回転するが、チュ−ブ１１ｂはフレキシブルなチュ−ブであるから該管路１１ａの上下移動や回転に追随させることが可能であり、また、回転により閉塞することはない。
【００１２】
なお、上記実施の形態において、前記管路１１ａのガイド１３には棒状の凸起１３ａを設け、ガイドホルダ１４には該棒状の凸起１３ａを嵌め入れる切欠１４ａ，１４ａ，・・を設けたが、ガイド１３の端面の周方向一定間隔に凸起を設けると共にガイドホルダ１４の端面の周方向一定間隔に該凸起を嵌め入れる凹部を設けてもよい。
【００１３】
上記構成からなるこの粒度分布測定装置において、試料懸濁液を光学系の検出部に連続供給する場合と、排液する場合と、試料懸濁液を回収する場合について図３を参照して説明する。
（１）試料懸濁液を光学系に連続供給する場合、
帰還液用管路１１のＵ字型の管路１１ａを少し持ち上げて、該管路１１ａのガイド１３を設けていない側の先端が試料槽１に入るように向けて、棒状の凸起１３ａをガイドホルダ１４の切欠部１４ａ，１４ａに嵌め入れてこれらガイド１３とガイドホルダ１４を回転しないように固定させる。この状態で試料懸濁液を試料槽１で攪拌し、ポンプ６で送液し光学系２０で粒度分布を測定する。
（２）試料懸濁液を排液する場合、
帰還液用管路１１のＵ字型の管路１１ａを少し持ち上げ、該管路１１ａのガイド１３を設けていない側の先端が排液槽１６に入るように向けて回転させて下ろし、棒状の凸起１３ａをガイドホルダ１４の切欠部１４ａ，１４ａに嵌め入れてこれらガイド１３とガイドホルダ１４を回転しないように固定させる。この状態で試料懸濁液を排液する。
（３）試料懸濁液を回収する場合、
帰還液用管路１１のＵ字型の管路１１ａを少し持ち上げ、該管路１１ａのガイド１３を設けていない側の先端が回収容器１７に入るように向けて回転させて下ろし、棒状の凸起１３ａをガイドホルダ１４の切欠部１４ａ，１４ａに嵌め入れてこれらガイド１３とガイドホルダ１４を回転しないように固定させる。この状態で試料懸濁液を回収する。
【００１４】
なお、この粒度分布測定装置の配管全体を洗浄するときには、試料懸濁液を排液或いは回収した後、帰還液用管路１１を持ち上げて、該管路１１ａのガイド１３を設けていない側の先端が試料槽１に入るように向けて下ろし、洗浄液を光学系２０に連続供給する状態としてポンプ６を駆動して全体を洗浄し、ポンプを休止させる。再び管路１１を持ち上げ、回転させて排液槽１６へ向け、ポンプを作動させて洗浄液を排出する。この動作を数回繰り返す。
【００１５】
この粒度分布測定装置においては、試料懸濁液の連続供給、排液、回収、洗浄のいずれの場合においても、粒度分布測定装置の管路のどこにも三方弁８やＯＮ／ＯＦＦ弁１０（図４、図５参照）等を使用しないため、試料懸濁液がこの管路の途中のいずこかに堆積したり、付着することはない。
【００１６】
この発明の粒度分布測定装置の上記実施の形態においては、帰還液用管路１１では、Ｕ字形の管路１１ａの途中に棒状の凸起１３ａを設けた切り換え用ガイド１３を設け、固定部のガイドホルダ１４には、前記棒状の凸起１３ａを嵌め入れる切欠１４ａ，１４ａ，・・を設け、該管路１１ａを持ち上げ、回転させて試料槽１か、排液槽１６か、回収容器１７へ流路方向を切り換えるようにした。しかし、切換手段は上下移動及び回転の動き以外に平行移動させたり、クイックコネクタを用いたつなぎ換え手段でもよい。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳述したように、この発明の粒度分布測定装置によれば、試料懸濁液の循環路のどこにも三方弁やＯＮ／ＯＦＦ弁等を設けないため、配管路全体が単純となり試料粒子が堆積する場所は殆どなくなる。したがって、試料懸濁液に他の懸濁液の粒子の混入の恐れもなくなり、粒度分布測定がより正確となる。また、三方弁やＯＮ／ＯＦＦ弁を使用しないため装置も安価となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の粒度分布測定装置の構成図である。
【図２】この発明の粒度分布測定装置で用いる試料懸濁液帰還用管路の構成を示す斜視図である。
【図３】この発明の粒度分布測定装置で用いる試料懸濁液帰還用管路を、それぞれ試料槽と、排液槽と、回収容器に切り換える場合の平面図である。
【図４】従来の粒度分布測定装置の試料サンプリング装置の構成を示す例図である。
【図５】従来の粒度分布測定装置の試料サンプリング装置の構成を示す他の例図である。
【図６】粒度分布測定装置で用いられる光学系の例図である。
【符号の説明】
１試料槽
２媒液供給管路
３プロペラ
４超音波発振器
５送液管路
６ポンプ
１１帰還液用管路
１１ａＵ字形管路
１１ｂフレキシブルチュ−ブ
１３ガイド
１３ａ凸起
１４ガイドホルダ
１４ａ切欠
１６排液槽
１７回収容器

Claims

試料懸濁液を攪拌混合するための試料槽と、該試料槽に接続した送液管路と、該送液管路より送液された試料懸濁液にレ−ザ光を照射し粒度分布を測定する光学系と、該光学系で測定された試料懸濁液を前記試料槽に帰還させる帰還液用管路と、廃液槽と、より成る粒度分布測定装置において、
前記帰還液用管路を、Ｕ字形の管路の前記試料槽側でない側の一方とフレキシブルチュ−ブとを固定部に設けたガイドホルダを通して上下移動及び回転可能に接続して構成し、前記Ｕ字形の管路の前記試料槽側の他方の端部を、前記試料槽と廃液槽と試料回収容器のいずれかに向けて固定可能とし、固定部に設けた前記ガイドホルダに前記Ｕ字形の管路の試料槽側でない前記一方を摺動可能に嵌合させて通すと共に、該Ｕ字形の一方の管路には、嵌め換え可能で且つ回転不能に前記ガイドホルダに着脱固定することのできるガイドを固定したことを特徴とする粒度分布測定装置。