JP3671687B2 - Ultra-short pulse high voltage generator for scanning probe microscope - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡に用いる超短パルス高電圧発生装置に係わり、更に詳しくは走査型プローブ顕微鏡において試料表面を原子レベルで観察することができる本来の機能に加え、表面原子一個毎の三次元的原子核座標の決定、元素分析及び化学結合状態分析を行うことができるように、探針から高運動エネルギーの電子を試料表面原子に照射して、オージェ電子や特性X線を検出するための超短パルス高電圧発生装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来の元素分析、化学結合状態分析技術の中で最も微小面積・極表面層分析が可能なものは走査型オージェ電子分光法であるが、最新の技術でも直径数10nm、深さ数nmの測定領域となっており、表面原子一個一個を測定することはできない。
【0003】
一方、走査型トンネル顕微鏡(STM)や原子間力顕微鏡(AFM)等の走査型プローブ顕微鏡(SPM)では、原子オーダーの実空間分解能があるが、その計測結果の解釈は必ずしも容易ではない。走査型トンネル顕微鏡は、10Å程度の間隔に配した探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針と試料間の間隔(Z方向)をピエゾ素子で制御して両者間に流れるトンネル電流を一定に維持しながら、探針を試料表面の凹凸に沿って走査(XY面)することにより、Z方向ピエゾ素子の制御電圧から試料表面の原子像を描き出すことができるものである。また、走査型原子間力顕微鏡は、バネ定数の小さい「てこ」の先端に設けた探針と試料との間隔を、両者間に原子間力(斥力)が作用する程度(2〜3Å)に接近させ、試料表面の凹凸に沿って探針を走査することによって、試料表面の凹凸に応じて「てこ」が変形し、この原子オーダーの変形をSTMやレーザー光反射測定法、あるいは光干渉測定法によって測定して試料表面の原子像を描き出すことができるものである。
【0004】
半導体や金属等の化学的性質は、バルクよりもむしろ表面における特性(原子構造や電子状態等)が重要な役割を果たしている。現在、原子レベルの空間分解能で表面の特性を解明しようと、多くの研究者によって理論的、実験的に研究が進められている。その中でもSTMを使った研究では、表面の幾何学的構造に関して原子レベルの空間分解能で計測が行われ、成果が挙げられている。しかし、STMでは表面原子の元素分析ができないため、表面に異種原子がある場合はSTM像から表面構造を厳密に理解することはできない。
【0005】
そこで、本発明者は、特開平8−178934号公報(走査型プローブ顕微鏡による元素分析法)にて、走査型プローブ顕微鏡、特に走査型トンネル顕微鏡(STM)を用いて試料表面の測定中に、表面上の任意の点において、探針から高運動エネルギー(50eV以上)の電子を試料表面原子に照射し、その原子からオージェ電子及び特性X線を発生させ、それによって試料表面の個々の原子に対して元素分析を行う方法を提案してきた。その結果、試料表面の原子構造と局所的な電子状態を同時に測定することができ、詳細な表面分析が可能となった。以下、特にオージェ電子を検出する方法を「STM−AES」、特性X線を検出する方法を「STM−XMA」として定義する。
【0006】
STM−AES及びSTM−XMAを行う上で、試料原子からオージェ電子及び特性X線を発生させるためには、探針に高電圧を印加し、高運動エネルギーの電子を試料表面原子に照射する必要があるが、そのために本発明者らは特開平9−178759号公報(走査型プローブ顕微鏡における超短パルス高電圧印加方法)にて、パルス電源で発生させた短パルス高電圧を同軸ケーブルを用いて真空チャンバーに導入し、探針−試料間を開放端(インピーダンスが無限大)と仮定して、探針あるいは試料に短パルス高電圧を印加する方法を提案している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、実際に探針に高電圧を印加する上で大きな問題が2つある。先ず第一に、STM−AESやSTM−XMAを行う条件では、探針に高電圧が印加されると、探針−試料間が約1nmと非常に接近しているため、107 V/mm以上の強電界がかかり、それによって試料表面及び探針表面での電界蒸発が起きる。そこで、この影響を防ぐために、探針にかける高電圧をパルス状にして、そのパルス幅を1ns以下にする必要がある。また第二に、パルス電圧印加時には探針直下にあたる試料表面の極微小な領域に集中して電荷が流れるためにジュール熱による試料表面の溶融、蒸発が起こる。これに対しては、パルスによって試料表面に照射される電荷量(電子の数)を制限し、パルス電圧印加時の電流を極力小さくする必要がある。
【0008】
そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、STM−AESとSTM−XMAを行う上で、オージェ電子や特性X線が発生するのに十分な高運動エネルギー(50eV以上)を持った電子を試料原子に照射でき、電界蒸発やジュール熱によって試料表面の構造変化を起こさせないために、電荷量を制御した1ns以下の高電圧極短パルスを探針に印加することができる走査型プローブ顕微鏡に用いる超短パルス高電圧発生装置を提供する点にある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
前述の課題を解決するために、本発明は、走査型プローブ顕微鏡の探針と試料間に超短パルス高電圧を印加するための超短パルス高電圧発生装置であって、前記探針と電気的に接続された探針固定用極板と第1金属極板との間に第1絶縁体を挟んだ構造を持つ微小容量からなる高電圧充放電容量C 0 を前記探針と一体的に設け、主同軸ケーブルとインピーダンス整合が取れた正負切り換え可能な高電圧の充電・放電回路を備えた高電圧超短パルス用電源ユニットを有し、前記主同軸ケーブルの先端において高電圧を印加する中心導体を前記第1金属極板に接続するとともに、インピーダンス整合するためのキャパシタンス若しくはインダクタンスを付加して調整し、高電圧充放電容量C 0 を構成する前記第1金属極板に蓄積した正電荷を放電し、負電荷を探針に印加してなること、又は反対に蓄積した負電荷を放電し、正電荷を探針に印加してなることを特徴とし、容量に蓄えられた微小電荷を利用した走査型プローブ顕微鏡に用いる超短パルス高電圧発生装置を構成した。
【0011】
ここで、前記容量部として、前記探針と該探針を駆動するための走査型プロープ顕微鏡用XYZピエゾスキャナーとの間に、該探針に高電圧を印加するための高電圧充放電容量C0と主同軸ケーブルとのインピーダンス整合するためのインピーダンス整合容量Cmとを一体的に構成したもの、若しくは試料側に走査型プロープ顕微鏡用XYZピエゾスキャナーを組み込み、該探針に高電圧を印加するための高電圧充放電容量C0と主同軸ケーブルとのインピーダンス整合するためのインピーダンス整合容量Cmとを一体的に構成したものもので、高電圧充放電容量C0は探針固定用極板と第1金属極板間に第1絶縁体を挟んで形成し、インピーダンス整合容量Cmは第1金属極板と第2金属極板間に第2絶縁体を挟んで形成し、前記主同軸ケーブルの中心導体を第1金属極板に接続するとともに、主同軸ケーブルの外部導体を第2金属極板に接続してなる構造を採用した。
【0012】
また、前記主同軸ケーブルの特性インピーダンスとインピーダンス整合が取れた抵抗Rm を介して容量C0 に蓄積された電荷を放電することにより、反射波を抵抗で吸収、除去できるので、探針に印加するパルス波形が乱されないのである。
【0013】
また、前記容量部を構成する金属極板及び絶縁体の材質として、圧電効果がなく且つ高剛性のものを用いてなることが、走査型プロープ顕微鏡用XYZピエゾスキャナーによる探針の高精度の位置決めのためには必要である。
【0014】
ここで、本発明における「高電圧」とは、通常の走査型トンネル顕微鏡における数Vのバイアス電圧よりも充分に高いことを意味し、その電圧は数10V〜数10kV程度であり、この電圧は試料又は探針を構成する元素の種類又は励起する電子軌道のエネルギー準位に応じて選択される。また、本発明における「超短パルス」とは、原子を電界蒸発等させない程度の短い時間の間だけ高電圧を印加できるように、また微小時間に多量の電子が試料表面に入射して熱による試料溶融を防ぐよう一度に入射する電子の量を制限するための、時間幅の非常に短いパルスを意味し、パルス幅は1ns以下である。また、本発明において走査型プローブ顕微鏡とは、いわゆる走査型トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡及び走査型近接場光学顕微鏡等の走査型トンネル顕微鏡より派生した原子オーダーの実空間分解能を有する顕微鏡を意味する。
【0015】
本発明では、探針と試料間に超短パルス高電圧を印加して、探針より放射される高運動エネルギー電子によって試料原子の内殻電子(場合によっては原子核を中心に球対称分布した価電子でもよい)を励起するのである。そして、内殻電子の励起によって発生した空孔に、この内殻電子よりエネルギー準位の高い電子が落ち込むとき、光子又はオージェ電子を放出するが、この光子又はオージェ電子のエネルギー分析と計数分析を行うことによって、即ち、原子核を中心に球対称分布した内殻電子等の情報を原子一個ごとに分析することによって、表面原子一個毎の三次元的原子核座標の決定、元素分析、化学結合状態分析を行えるのである。
【0016】
【発明の実施の形態】
次に本発明の詳細を添付図面に示した実施形態に基づき更に説明する。図1は、本発明によるSTMの探針に高電圧超短パルスを印加する装置の一実施形態を示した概略図であり、図2はその等価回路図であり、図中符号1はSTM本体、2は高電圧超短パルス用電源ユニットをそれぞれ示している。
【0017】
前記STM本体1は、超高真空チャンバー3の内部に探針4と試料5とを間隔を極めて狭くして配設し、該探針4はSTM用XYZピエゾスキャナー6によって試料5の表面を走査されるようになっている。ここで、前記探針4を固定し、STM用XYZピエゾスキャナー6を試料5側に設けて、試料5を移動させても良い。また、前記探針4にはSTM測定用電源7からスイッチ8を介してバイアス電圧を印加できるようになっている。そして、試料5に流れるトンネル電流は、抵抗RF1、抵抗RF2、コンデンサCF からなるローパスフィルター9を介してSTM用電流アンプ10で増幅して測定し、その値をSTM用XYZピエゾスキャナー6にフィードバックすることでSTM測定をするのである。尚、STM−XMAに関しては、フォトンを検出するため、測定雰囲気は超高真空に限らず、大気中に対しても適用可能であることから、前記超高真空チャンバー3は特に必要としない。
【0018】
前記高電圧超短パルス用電源ユニット2は、高電圧供給ケーブル11の中心導体11Aに高電圧電源12を接続するとともに、外部導体11Bを接地し、前記高電圧供給ケーブル11には同軸リレースイッチ13を介して主同軸ケーブル14と分岐同軸ケーブル15を接続し、該分岐同軸ケーブル15の中心導体15Aには抵抗Rm が直列に接続されて接地されている。ここで、前記同軸リレースイッチ13と抵抗Rm を有する分岐同軸ケーブル15は、主同軸ケーブル14とインピーダンス整合している。尚、同軸リレースイッチ13の端子aは高電圧供給ケーブル11と主同軸ケーブル14を導通させて充電回路を構成するものであり、また端子bは負荷側を高電圧電源12から切離し、主同軸ケーブル14と分岐同軸ケーブル15とを導通させて、抵抗Rm を通して放電する放電回路を構成するものである。
【0019】
そして、前記探針4の極近傍に微小な容量部16を構成し、この容量部16の一方の電極に前述の高電圧超短パルス用電源ユニット2から主同軸ケーブル14を介して高電圧を印加することによって蓄積した正負一方の電荷を、インピーダンス整合した前記同軸リレースイッチ13と分岐同軸ケーブル15(抵抗Rm )を使って、急速に放電し、前記容量部16の他方の電極に取り残された正負他方の電荷を探針4に供給することで、探針4に高電圧超短パルスを発生させ、高運動エネルギーの電子を試料5又は探針4へと照射するのである。
【0020】
具体的には、図1において、前記容量部16は探針4とSTM用XYZピエゾスキャナー6との間に金属極板と絶縁体を積層して形成する。つまり、STMの探針4と第1金属極板17との間に第1絶縁体18を挟んだ形で高電圧充放電容量C0 を構成するとともに、前記第1金属極板17とSTM用XYZピエゾスキャナー6側に設けた第2金属極板19との間に第2絶縁体20を挟んだ形でインピーダンス整合容量Cm を構成する。そして、前記主同軸ケーブル14の先端の中心導体14Aを前記第1金属極板17に接続し、外部導体14Bを前記第2金属極板19に接続する。ここで、前記主同軸ケーブル14の先端に露出させた中心導体14Aは不可避的にインダクタンスLm を形成することが分かっているが、超短パルス化においては、この部分をできるだけ短くし、インダクタンスLm を小さくすることが望ましい。
【0021】
先ず、図3に示すように、前記同軸リレースイッチ13を端子aに接続することで、前記第1金属極板17に前記主同軸ケーブル14を介して数10V〜数10kVの高電圧(V0 )を印加する。この状態で、探針近傍にあるスイッチ8をONにすると、容量部16の高電圧充放電容量C0 にはV0 に相当する高電圧が印加されているが、探針4自体の電位はSTM測定用電源7の電圧Vs に準じるため、STM用電流アンプ10でトンネル電流を測定し、その値をSTM用XYZピエゾスキャナー6にフィードバックすることでSTM測定を可能とする。通常、STM測定を行う場合は、このようにスイッチ8をON、同軸リレースイッチ13を端子aに接続して測定を行うのである。図3は、その様子を図式的に示したものであり、高電圧電源12による高電圧V0 に応じて、各高電圧充放電容量C0 、インピーダンス整合容量Cm には負電荷(電子)と正電荷とが移動することなく定常に蓄えられている。ここで、前記高電圧電源12は、正負切り換え可能であり、通常のSTM−AESやSTM−XMAにおいて探針4から試料5へ電子を照射する場合には、正の高電圧を高電圧充放電容量C0 に印加する。逆に、試料5から探針4へ電子を照射する必要がある場合には、高電圧電源12によって負の高電圧を高電圧充放電容量C0 に印加するのである。
【0022】
次に、STM−AESやSTM−XMAを行うために、探針4に超短パルス高電圧を印加する手順について説明する。STM測定を行いながら、若しくはSTM測定を一時中断して、STM−AESやSTM−XMAを行うべき試料5の表面上の任意の点の上に、トンネル領域まで近づけた状態で探針4をSTM用XYZピエゾスキャナー6を使って移動させる。そこで、図4に示すように、探針近傍にあるスイッチ8をOFFにし、主同軸ケーブル14とインピーダンス整合を取った同軸リレースイッチ13を、端子bに接続すると、端子bには主同軸ケーブル14とインピーダンス整合を取った抵抗Rm が接続されているため、主同軸ケーブル14の中心導体14Aに蓄えられていた電荷が抵抗Rm で消費され、主同軸ケーブル14の中心導体14Aの電位は急速にアース電位に到達する。この時の高電圧充放電容量C0 の電極での電荷の動きを見ると、高電圧充放電容量C0 の第1金属極板17側に蓄えられていた正電荷は主同軸ケーブル14を伝達して抵抗Rm で消費されてアース電位になるが、反対の探針4側に蓄えられていた負電荷(電子)はスイッチ8がOFFになっているため、探針4から試料5へと移動せざるを得ないので、この時に高運動エネルギーを持った電子がパルス状に試料5表面に照射されることになる。
【0023】
この場合、探針4に蓄えられていた負電荷(電子)を探針4から試料5表面へと照射するだけなので、高電圧(V0 )によって負電荷(電子)が得ていたポテンシャルエネルギー(C0 V0 2/2)を最小の損失で運動エネルギーに変換して試料5表面に照射することができ、試料5表面にダメージを与えないように必要最小限のエネルギーで効率良くパルスが印加可能となる。勿論、パルス印加時には、探針4−試料5間のインピーダンスによって、印加したパルスのエネルギーの一部が反射波として、主同軸ケーブル14中を伝達するが、同軸リレースイッチ13が端子bに接続されているため、その反射波はインピーダンス整合を取った抵抗Rm によって吸収、除去され、再び探針4の方へ伝達してパルス波形を乱すことはない。また、試料5側へ照射されたパルスは、抵抗RF1、抵抗RF2、コンデンサCF からなるローパスフィルター9によって除去されるため、STM用電流アンプ10には過負荷がかからない。
【0024】
前述のように探針4から試料5へパルスを印加した後、スイッチ8をONにして、同軸リレースイッチ13を端子aに接続し直すと、再びSTM測定が可能となり、高電圧充放電容量C0 に高電圧V0 に相当する電荷が蓄積される。以上のサイクルを繰り返し行い、それとSTM測定の結果をリンクさせて、同時にコンピュータ処理を行うと、STM像とSTM−AESやSTM−XMAによる試料5表面の元素分析の結果を、同一表面で得ることが可能となる。
【0025】
続いて、探針4及びSTM用XYZピエゾスキャナー6周辺の構造設計例を図5に示す。前述のプロセスで、探針4に印加されるパルス波形は、理想的には、探針4−試料5間のインピーダンスの値で決定されるが、実際の構造物を作製したときに生じる浮遊容量や主同軸ケーブル14の中心導体14A部分にあるインダクタンスLm が無視できなくなってくる。超短パルスを印加するためには、それらの意図しない回路成分も考慮に入れて、構造そのものが回路になるようにインピーダンス整合を行い、設計する必要がある。
【0026】
図5では、探針4はネジ21によって取り外しが可能なように設計し、該ネジ21を設けた探針固定用極板22と第1金属極板17との間、該第1金属極板17と前記第2金属極板19との間に、第1絶縁体18及び第2絶縁体20を挟むことにより、それぞれ高電圧充放電容量C0 、インピーダンス整合容量Cm を構成する。絶縁体の材質に関しては、アルミナなどの圧電効果がなく且つ高剛性のものを用いる。そして、STM用XYZピエゾスキャナー6の駆動面に容量部16を一体的に固定し、前記探針固定用極板22に探針4を取付けて構成するのである。また、高電圧の主同軸ケーブル14を接続する際に、その中心導体14A及び外部導体14Bがむき出しになることによって形成されるインダクタンスをLm としたことは前述の通りである。このインダクタンスLm は、主同軸ケーブル14の種類やアースに対するケーブルの位置等によって変化するため、予め実験によって測定しておく必要がある。高電圧充放電容量C0 の大きさは、印加するパルスのエネルギーの大きさと、高電圧V0 に対する耐電圧によって、第1絶縁体18の面積と厚さが決定し、インピーダンス整合容量Cm は高電圧主同軸ケーブル14の特性インピーダンスをZとすると、Z=√〔Lm /(C0 +Cm )〕を満たすように決定して、探針4周辺の設計を行う。これによって、主同軸ケーブル14との接続時に生じる浮遊容量は全てCm に比べれば小さいため、Cm と置き換えることができ、インダクタンスLm は高電圧充放電容量C0 とインピーダンス整合容量Cm とを合わせて、特性インピーダンスZとなるため、電気的にはインピーダンス整合は取れている状態となる。
【0027】
具体的には、オージェ電子や特性X線が発生するのに十分な高運動エネルギー(50eV以上)を持った電子を試料5原子に照射でき、電界蒸発やジュール熱によって試料5表面の構造変化を起こさせないために、前記高電圧充放電容量C0 を1pFとした。そして、インダクタンスLm は5nHとし、主同軸ケーブル14の特性インピーダンス50Ωにインピーダンス整合を取るためにインピーダンス整合容量Cm は1pFとした。
【0028】
また、前記探針4の近傍に容量部16を設けるための他の構造例として図6には、高電圧充放電容量C0 とインピーダンス整合容量Cm とを同軸状に構成したものを示した。つまり、先端に探針4を取付けるためのネジ23を形成した金属棒24の中心に配し、該金属棒24の基端に固定した固定板25を前記STM用XYZピエゾスキャナー6の駆動面に固定し、前記金属棒24の周囲には円筒状の第1絶縁体26を設け、更に第1絶縁体26の外周にリング状の第1金属板27を設けて高電圧充放電容量C0 を構成している。更に、前記第1金属板27の外周に空間ギャップを形成して又はリング状の第2絶縁体28を介してリング状の第2金属板29を設けて前記インピーダンス整合容量Cm を構成している。そして、前記同様に主同軸ケーブル14の中心導体14Aを前記第1金属板27に接続するとともに、外部導体14Bを前記第2金属板29に接続している。この場合、高電圧充放電容量C0 とインピーダンス整合容量Cm のキャパシタンスは、第1金属板27と第2金属板29の軸方向の幅を変更することによって調整可能である。
【0029】
そこで、高電圧電源12の電圧V0 を5kV、抵抗Rm を50Ω、高電圧充放電容量C0 、インピーダンス整合容量Cm を共に1pFとし、インダクタンスLm を5nHとし、パルス印加時に探針4−試料5間が短絡すると仮定した場合について、探針4−試料5間に流れる電流をシミュレーションを行った。その結果を、図7及び図8に抵抗Rm にかかる電圧と抵抗Rm を流れる電流の過渡現象をそれぞれ示し、図9及び図10に高電圧充放電容量C0 にかかる電圧と高電圧充放電容量C0 に流れる電流の過渡現象をそれぞれ示している。この高電圧充放電容量C0 に流れる電流(図10参照)が探針4−試料5間に流れる電流とみなすことができる。この結果、探針4から試料5へ約200〜300psの時間幅のパルスが印加されることが分かった。
【0030】
前記探針4に印加された超短パルス高電圧波形を、直接測定する方法は見あたらないが、探針4から放射された高運動エネルギー電子が、試料5表面で、ある確率で弾性散乱されることを利用して、この弾性散乱電子のエネルギー分析を電子エネルギー分析装置で行って、その最大エネルギーから、探針4に印加されている超短パルス高電圧の最高電圧を知ることができる。また、探針4から放射された高運動エネルギー電子が試料5表面に衝突した際に、ある確率で制動放射により光子を放射する。この光子のエネルギー分析を光子エネルギー分析装置で行って、その最大エネルギーから、探針4に印加されている超短パルス高電圧の最高電圧を知ることができる。
【0031】
そして、前記探針4より放射される高エネルギー電子によって試料5の内殻電子(場合によっては原子核を中心に球対称分布した価電子でもよい)を励起でき、それによってできた空孔に、この内殻電子よりエネルギー準位の高い電子が落ち込むとき、光子又はオージェ電子を放出するので、この光子又はオージェ電子のエネルギー分析と計数分析を行って、すなわち、原子核を中心に球対称分布した内殻電子等の情報を原子一個毎に分析することによって、表面原子一個毎の原子核の三次元的座標の決定、元素分析、化学結合状態分析を行えるのである。つまり、従来の走査型プローブ顕微鏡では測定され得なかった原子の内殻電子の情報をも知ることができるのである。
【0032】
それにより、例えばシリコンウエファ、ガリウム砒素ウエファ及びULSIにおける表面原子核配列、及び表面不純物原子核分布、表面化学結合状態の測定が可能となり、半導体産業の発展に貢献できる。また原子操作による微細構造の構築の実現に貢献できるし、高温超伝導体のメカニズム解明と実用化に寄与するための表面原子構造解析に役立つ上に、更に生命科学におけるDNA等の元素分析、化学結合状態分析に役立ち、DNAの切断、結合、新DNAの合成等のDNA組み換えにも繋がり、生物工学産業の発展にも貢献できる。
【0033】
【発明の効果】
以上の内容からなる本発明の走査型プローブ顕微鏡に用いる超短パルス高電圧発生装置によれば、探針と一体的に設けた微小容量に蓄積した電荷で、高電圧超短パルスを探針に印加することによって、パルス印加時に流れる電荷量(電流)を制限し、容量に印加する電圧で探針から放射される電子の運動エネルギーを制御することができる。即ち、STM−AESとSTM−XMAを行う上で、オージェ電子や特性X線が発生するのに十分な高運動エネルギー(50eV以上)を持った電子を試料原子に照射でき、電界蒸発やジュール熱によって試料表面の構造変化を起こさせないために、電荷量を制御したパルス幅1ns以下の高電圧極短パルスを探針に印加することができるのである。
【0034】
パルス印加時に探針−試料間のインピーダンスが大きく変化することで生じる反射波を除去するために、容量部に接続された主同軸ケーブルの他端に、該ケーブルとインピーダンス整合を取った抵抗を接続しているので、不測な反射波はこの抵抗で完全に除去されるため、パルス波形が乱されることが完全になくなるのである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の説明用概略図である。
【図2】同じく等価回路図である。
【図3】STM測定の場合を示した説明用概念図である。
【図4】パルス印加時の場合を示した説明用概念図である。
【図5】探針周辺の構造を示した部分側面図である。
【図6】探針周辺の他の構造を示した部分斜視図である。
【図7】抵抗Rm にかかる電圧のシミュレーション結果を示すグラフである。
【図8】抵抗Rm に流れる電流のシミュレーション結果を示すグラフである。
【図9】高電圧充放電容量C0 にかかる電圧のシミュレーション結果を示すグラフである。
【図10】高電圧充放電容量C0 に流れる電流のシミュレーション結果を示すグラフである。
【符号の説明】
C0 高電圧充放電容量 Cm インピーダンス整合容量
Rm 抵抗 Lm インダクタンス
V0 高電圧電源の電圧 Vs STM測定用電源の電圧
1 STM本体 2 高電圧超短パルス用電源ユニット
3 超高真空チャンバー 4 探針
5 試料 6 STM用XYZピエゾスキャナー
7 STM測定用電源 8 スイッチ
9 ローパスフィルター 10 STM用電流アンプ
11 高電圧供給ケーブル 11A 中心導体
11B 外部導体 12 高電圧電源
13 同軸リレースイッチ 14 主同軸ケーブル
14A 中心導体 14B 外部導体
15 分岐同軸ケーブル 15A 中心導体
15B 外部導体 16 容量部
17 第1金属極板 18 第1絶縁体
19 第2金属極板 20 第2絶縁体
21 ネジ 22 探針固定用極板
23 ネジ 24 金属棒
25 固定板 26 第1絶縁体
27 第1金属板 28 第2絶縁体
29 第2金属板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an ultrashort pulse high voltage generator for use in a scanning probe microscope, and more specifically, in addition to the original function of observing a sample surface at an atomic level in a scanning probe microscope, for each surface atom. To detect Auger electrons and characteristic X-rays by irradiating sample surface atoms with high kinetic energy electrons from a probe so that three-dimensional nuclear coordinate determination, elemental analysis, and chemical bonding state analysis can be performed. The present invention relates to an ultrashort pulse high voltage generator.
[0002]
[Prior art]
Among the conventional elemental analysis and chemical bonding state analysis techniques, the most capable of analyzing a very small area and extreme surface layer is scanning Auger electron spectroscopy, but even the latest techniques measure diameters of 10 nm and depths of several nm. It is a region, and it is impossible to measure each surface atom.
[0003]
On the other hand, a scanning probe microscope (SPM) such as a scanning tunneling microscope (STM) or an atomic force microscope (AFM) has real space resolution on the atomic order, but interpretation of the measurement results is not always easy. A scanning tunneling microscope applies a bias voltage between a probe and a sample arranged at an interval of about 10 mm, and controls the distance between the probe and the sample (Z direction) with a piezo element to generate a tunnel current flowing between the two. An atomic image of the sample surface can be drawn from the control voltage of the Z-direction piezo element by scanning the probe along the unevenness of the sample surface (XY plane) while maintaining constant. In addition, the scanning atomic force microscope is such that the distance between the probe provided at the tip of the “lever” with a small spring constant and the sample is such that an atomic force (repulsive force) acts between them (2 to 3 mm). By scanning the probe along the surface of the sample, the "lever" is deformed according to the surface of the sample, and this atomic order deformation is measured by STM, laser light reflection measurement, or optical interference measurement. The atomic image of the sample surface can be drawn by measuring by the method.
[0004]
As for the chemical properties of semiconductors and metals, the characteristics (atomic structure, electronic state, etc.) at the surface rather than the bulk play an important role. Currently, many researchers are working theoretically and experimentally to elucidate surface characteristics with spatial resolution at the atomic level. Among them, research using STM has been successful in measuring the surface geometrical structure with atomic spatial resolution. However, since elemental analysis of surface atoms is not possible with STM, the surface structure cannot be strictly understood from the STM image when there are heterogeneous atoms on the surface.
[0005]
Therefore, the present inventor disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-178934 (elemental analysis method using a scanning probe microscope) during measurement of a sample surface using a scanning probe microscope, particularly a scanning tunnel microscope (STM). At any point on the surface, a sample surface atom is irradiated with electrons of high kinetic energy (50 eV or more) from the probe, and Auger electrons and characteristic X-rays are generated from the atom, thereby causing individual atoms on the sample surface to A method for elemental analysis has been proposed. As a result, the atomic structure and local electronic state of the sample surface can be measured simultaneously, and detailed surface analysis becomes possible. Hereinafter, in particular, a method for detecting Auger electrons is defined as “STM-AES”, and a method for detecting characteristic X-rays is defined as “STM-XMA”.
[0006]
When performing STM-AES and STM-XMA, in order to generate Auger electrons and characteristic X-rays from sample atoms, it is necessary to apply high voltage to the probe and irradiate sample surface atoms with electrons of high kinetic energy. However, for this purpose, the present inventors used a coaxial cable to generate a short pulse high voltage generated by a pulse power supply in Japanese Patent Laid-Open No. 9-178759 (method of applying an ultrashort pulse high voltage in a scanning probe microscope). And a method of applying a short pulse high voltage to the probe or the sample, assuming that the probe and the sample are open ends (impedance is infinite).
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, there are two major problems in actually applying a high voltage to the probe. First of all, under the conditions for performing STM-AES and STM-XMA, when a high voltage is applied to the probe, the distance between the probe and the sample is very close to about 1 nm.7A strong electric field of V / mm or more is applied, whereby electric field evaporation occurs on the sample surface and the probe surface. Therefore, in order to prevent this influence, it is necessary to make the high voltage applied to the probe into a pulse shape and make the pulse width 1 ns or less. Second, when a pulse voltage is applied, the charge flows in a very small area on the sample surface just below the probe, so that the sample surface melts and evaporates due to Joule heat. For this, it is necessary to limit the amount of charge (number of electrons) irradiated on the sample surface by the pulse, and to reduce the current when applying the pulse voltage as much as possible.
[0008]
Therefore, in view of the above-described situation, the present invention intends to solve the problem that high kinetic energy (50 eV or more) sufficient to generate Auger electrons and characteristic X-rays when performing STM-AES and STM-XMA. In order to irradiate sample atoms with electrons and prevent structural changes on the sample surface due to field evaporation or Joule heat, a high voltage ultrashort pulse of 1 ns or less with controlled charge can be applied to the probe. An object of the present invention is to provide an ultrashort pulse high voltage generator for use in a scanning probe microscope.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-described problems, the present invention provides an ultrashort pulse high voltage generator for applying an ultrashort pulse high voltage between a probe of a scanning probe microscope and a sample, the probe and the electric ConnectedStructure in which a first insulator is sandwiched between a probe fixing electrode plate and a first metal electrode plateMicro capacityHigh voltage charge / discharge capacity C 0 The probe andUnitedProvided inA high-voltage ultrashort pulse power supply unit equipped with a high-voltage charge / discharge circuit capable of switching between positive and negative with impedance matching with the main coaxial cable, and having a central conductor for applying a high voltage at the end of the main coaxial cable The high voltage charge / discharge capacity C is adjusted by adding a capacitance or an inductance for impedance matching while being connected to the first metal plate. 0 The first metal electrode plate constitutingThe positive charge accumulated in the battery is discharged and the negative charge is applied to the probe, or the negative charge accumulated in the opposite direction is discharged and the positive charge is applied to the probe. An ultrashort pulse high-voltage generator used for a scanning probe microscope using the micro charge was constructed.
[0011]
Here, a high voltage charge / discharge capacity C for applying a high voltage to the probe between the probe and an XYZ piezo scanner for a scanning probe microscope for driving the probe as the capacitor unit.0Impedance matching capacitance C for impedance matching between main cable and main coaxial cablemAndIntegrallyA high-voltage charge / discharge capacity C for applying a high voltage to the probe with a built-in or XYZ piezo scanner for a scanning probe microscope on the sample side0Impedance matching capacitance C for impedance matching between main cable and main coaxial cablemAndIntegrallyHigh voltage charge / discharge capacity C0IsProbe fixing plateAnd the first metal electrode plate with a first insulator sandwiched between them and an impedance matching capacitor CmIs formed by sandwiching a second insulator between the first metal electrode plate and the second metal electrode plate, and connects the central conductor of the main coaxial cable to the first metal electrode plate and the outer conductor of the main coaxial cable as the first conductor. A structure connected to a two-metal electrode plate was adopted.
[0012]
Also, a resistance R that is impedance matched with the characteristic impedance of the main coaxial cable.mCapacity C through0By discharging the charge accumulated in the electrode, the reflected wave can be absorbed and removed by the resistance, so that the pulse waveform applied to the probe is not disturbed.
[0013]
In addition, it is highly accurate positioning of the probe by the XYZ piezo scanner for a scanning probe microscope that the metal electrode plate and the insulator constituting the capacitive part are made of a material having no piezoelectric effect and high rigidity. It is necessary for.
[0014]
Here, “high voltage” in the present invention means that it is sufficiently higher than a bias voltage of several volts in a normal scanning tunneling microscope, and the voltage is about several tens of volts to several tens of kV, and this voltage is It is selected according to the kind of element constituting the sample or the probe or the energy level of the excited electron orbit. The “ultra-short pulse” in the present invention means that a high voltage can be applied only for a short time that does not cause the field to evaporate, and that a large amount of electrons are incident on the sample surface in a minute time. This means a pulse with a very short time width for limiting the amount of electrons incident at one time to prevent sample melting, and the pulse width is 1 ns or less. Further, in the present invention, the scanning probe microscope means a microscope having real spatial resolution of atomic order derived from a scanning tunneling microscope such as a so-called scanning tunneling microscope, an atomic force microscope, and a scanning near-field optical microscope. .
[0015]
In the present invention, an ultrashort pulse high voltage is applied between the probe and the sample, and the inner shell electrons of the sample atom (in some cases, the valence distributed spherically around the nucleus is generated by the high kinetic energy electrons emitted from the probe. It may be an electron). Then, when an electron whose energy level is higher than that of the core electron falls into the vacancies generated by the excitation of the core electron, photon or Auger electron is emitted, and energy analysis and counting analysis of the photon or Auger electron are performed. In other words, by analyzing information such as inner-shell electrons distributed spherically around the nucleus for each atom, determination of three-dimensional nuclear coordinates for each surface atom, elemental analysis, chemical bond state analysis Can be done.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, the details of the present invention will be further described based on the embodiments shown in the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of an apparatus for applying a high voltage ultrashort pulse to an STM probe according to the present invention, FIG. 2 is an equivalent circuit diagram thereof, and reference numeral 1 in the figure denotes an STM body.
[0017]
The STM body 1 has a
[0018]
The high-voltage ultrashort pulse
[0019]
A
[0020]
Specifically, in FIG. 1, the
[0021]
First, as shown in FIG. 3, by connecting the
[0022]
Next, a procedure for applying an ultrashort pulse high voltage to the
[0023]
In this case, since the negative charge (electrons) stored in the
[0024]
After applying a pulse from the
[0025]
Next, FIG. 5 shows a structural design example around the
[0026]
In FIG. 5, the
[0027]
Specifically, Auger electrons and electrons with high kinetic energy (50 eV or more) sufficient to generate characteristic X-rays can be irradiated to the
[0028]
FIG. 6 shows another example of the structure for providing the
[0029]
Therefore, the voltage V of the high
[0030]
Although there is no method for directly measuring the ultrashort pulse high voltage waveform applied to the
[0031]
Then, the high-energy electrons radiated from the
[0032]
Thereby, for example, the surface nucleus arrangement, surface impurity nucleus distribution, and surface chemical bonding state in silicon wafer, gallium arsenide wafer, and ULSI can be measured, which can contribute to the development of the semiconductor industry. In addition, it can contribute to the construction of fine structures by atomic manipulation, and is useful for surface atomic structure analysis to contribute to elucidation of the mechanism and practical application of high-temperature superconductors. It is useful for analysis of the binding state, and leads to DNA recombination such as DNA cleavage, binding and synthesis of new DNA, and can contribute to the development of the biotechnology industry.
[0033]
【The invention's effect】
According to the ultrashort pulse high voltage generator for use in the scanning probe microscope of the present invention having the above contents, the probeIntegrated withBy applying a high-voltage ultrashort pulse to the probe with the charge accumulated in the microcapacitor provided on the probe, the amount of electric current (current) that flows when the pulse is applied is limited, and the probe applies a voltage applied to the capacitor and is emitted from the probe The kinetic energy of electrons can be controlled. In other words, when performing STM-AES and STM-XMA, sample atoms can be irradiated with electrons having high kinetic energy (50 eV or more) sufficient to generate Auger electrons or characteristic X-rays, and field evaporation or Joule heat Therefore, a high voltage ultrashort pulse having a pulse width of 1 ns or less with a controlled charge amount can be applied to the probe in order not to cause structural change of the sample surface.
[0034]
In order to remove the reflected wave caused by a large change in the impedance between the probe and the sample when a pulse is applied, a resistor with impedance matching is connected to the other end of the main coaxial cable connected to the capacitor. Therefore, since the unexpected reflected wave is completely removed by this resistance, the pulse waveform is completely prevented from being disturbed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram for explaining the present invention.
FIG. 2 is also an equivalent circuit diagram.
FIG. 3 is an explanatory conceptual diagram showing a case of STM measurement.
FIG. 4 is an explanatory conceptual diagram showing a case of applying a pulse.
FIG. 5 is a partial side view showing the structure around the probe.
FIG. 6 is a partial perspective view showing another structure around the probe.
FIG. 7: Resistance RmIt is a graph which shows the simulation result of the voltage concerning.
FIG. 8: Resistance RmIt is a graph which shows the simulation result of the electric current which flows into.
FIG. 9: High voltage charge / discharge capacity C0It is a graph which shows the simulation result of the voltage concerning.
FIG. 10 High voltage charge / discharge capacity C0It is a graph which shows the simulation result of the electric current which flows into.
[Explanation of symbols]
C0 High voltage charge / discharge capacity Cm Impedance matching capacity
Rm Resistance Lm Inductance
V0 High voltage power supply voltage Vs Power supply voltage for STM measurement
1
3
5
7 Power supply for
9 Low-
11 High
13
15 branch
17 1st
19 Second
21
23
25
27
29 Second metal plate
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