JP3648398B2 - Gas holding device and carbon fiber fixing method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気体保持装置に関するものである。より詳しくは、気体原子または気体分子を保持することのできる炭素繊維と、それを固定するための基板との組み合わせに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Rodriguzらによって発表されたグラファイト・ナノ・ファイバー（以下、GNFという）は、従来の水素吸蔵合金やカーボンナノチューブと比較して極めて高い水素吸収能・放出能を有するものである(J.Phys.Chem.B, 102(1998)4253.)。このGNFはナノメーターオーダーの金属触媒粒子にC2H4などの原料ガスを供給しながら加熱する化学蒸着法により、触媒粒子を末端部に有する、触媒粒子と同等寸法のナノメーターオーダーの直径を有する炭素繊維として製造される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このようなGNFや、カーボン・ナノ・ファイバー（以下、CNFという）などの炭素繊維は、その水素吸収能から、水素などの保存または搬送に応用することが検討されている。しかし、GNFやCNFは非常に微細なため、アセンブリ性が悪く、容器への封入が困難であった。また、封入後も気体の導入または排出時に、容易に容器より排出されてしまうという問題があった。
【０００４】
そこで、そのような炭素繊維を用いながら、炭素繊維の排出などの問題が起こらない気体保持装置が求められていた。また、同時に、そのような炭素繊維を容易に取り扱える方法が求められていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
［発明の概要］
＜要旨＞
本発明の気体保持装置は、磁性を有する金属粒子を具備してなる炭素繊維と、磁場を発生して前記炭素繊維を固定することのできる基板とを具備してなり、前記炭素繊維が気体を保持することができ、かつ前記基板が磁場を任意に発生することができるものであること、を特徴とするものである。
【０００６】
また、本発明の炭素繊維固定方法は、磁性を有する金属粒子を具備してなる炭素繊維を、磁場を発生する基板上に磁力により固定するものであって、前記炭素繊維が気体を保持することができ、かつ前記基板が磁場を任意に発生することができるものであること、を特徴とするものである。
【０００７】
＜効果＞
本発明の気体保持装置によれば、従来の水素吸蔵合金などを利用したものよりも軽量な気体保持装置が提供される。
【０００８】
また、本発明の炭素繊維固定方法によれば、炭素繊維を容易に固定することができ、従来、取り扱いが困難であった炭素繊維を容易に固定または運搬することができる。
【０００９】
［発明の具体的説明］
＜炭素繊維＞
本発明において、炭素繊維は磁性を有する金属粒子を具備してなる。金属粒子に必要とされる磁性の強さは、組み合わせて用いる基板から発生する磁場の強さにより決まるが、弱い磁場でも本発明の効果が得られるので、強磁性またはフェリ磁性の金属粒子を用いることが好ましい。具体的には、金属粒子を構成する金属は軟磁性体であることが好ましく、その飽和磁束密度として0.1〜1.7Ｔであることが好ましく、0.5〜1.5Tであることがより好ましい。このような金属としては、Fe、Co、Ni、およびそれらからなる合金、ならびにFe、Co、およびNiを多く含む合金などが揚げられる。
【００１０】
炭素繊維は、所望の気体を保持、すなわち吸蔵、するものであれば任意のものをもちいることができる。しかしながら、気体吸収能が効果的に発揮されるように選択されるべきである。従って、炭素繊維の直径は、一般に１ｎｍ〜10μｍ、好ましくは１ｎｍ〜500ｎｍであり、長さは一般に50ｎｍ〜１ｃｍ、好ましくは50ｎｍ〜５ｍｍである。また、炭素繊維の主構造は炭素原子だけからなるものが最も一般的であるが、必要に応じて置換基などにより置換されていてもよい。
【００１１】
本発明において、炭素繊維の構造は任意であり、中実の線状繊維であっても、中空のチューブ状繊維であってもよく、必要に応じて枝分かれした構造であってもよい。
【００１２】
本発明の炭素繊維は、前記の金属粒子を具備してなるものである。これらの構造は任意であり、炭素繊維の末端部に金属粒子が結合したもの、中空のチューブ状炭素繊維の内側に金属粒子が内包されているもの、繊維の外側に化学的に金属粒子が結合しているもの、およびその他の構造があげられる。これらのうち、炭素繊維の末端部に金属粒子が結合しているものが好ましい。このような金属粒子含有炭素繊維は、前記の金属粒子を、炭素繊維を形成させる反応の触媒として用いることにより容易に製造することができる。
【００１３】
このような金属粒子を末端部に金属粒子が結合した炭素繊維、すなわち金属粒子およびその金属粒子を触媒として形成される繊維状炭素とからなる炭素繊維、の製造法を説明すると以下の通りである。
【００１４】
まず、ここで金属粒子は炭素繊維形成反応の触媒としても作用する。この反応において、炭素繊維の直径は金属粒子の大きさに依存し、金属粒子の粒径と同程度の直径を有する炭素繊維が得られる。金属粒子は、より微細な１次粒子が凝集した２次粒子の形態をとることが多いが、本発明において、走査型電子顕微鏡で観察される断面積から求められる１次粒子の平均粒径が１ｎｍ〜10μｍのものが好ましく、１ｎｍ〜500ｎｍのものがより好ましい。
【００１５】
このような微細な金属微粒子を得るために、以下の作成方法を用いることが望ましい。まず水溶液中にNi,Co,Feなどの硝酸塩、炭酸塩、水酸化物などを沈殿させた後、空気中で焼成を行い酸化物とし、ついで水素還元を行う。水素還元を行った後、大気中に取り出すと表面が酸化されてしまうので、同じバッチで炭素繊維の合成に供することが望ましい。大気中に取り出す場合には、表面の弱酸化処理を行った後で反応容器より取り出す。可能であれば、不活性雰囲気中に保管することが望ましい。炭素繊維の合成前に再度還元を行う。微細化するために還元処理を行なう前に、触媒前駆体をボールミル等にかけることも好ましい。同様に、シリカやアルミナなどのセラミックス微粒子を担持体に用い、触媒金属前駆体を担持させてもよい。またガス中蒸着法などの物理的手法で微細な金属粒子を得てもよい。
【００１６】
このようにして得た金属粒子を触媒として、炭素繊維を形成させる。金属粒子を真空中、または非酸化気体雰囲気中におき、ここに炭素繊維の原料となる気体、たとえばエチレン、一酸化炭素、およびその他、必要に応じて、原料を還元するための気体、たとえば水素、を導入する。反応系全体を300〜1000℃、好ましくは500〜800℃、0.01〜２atm、好ましくは0.1〜１atmにする。原料ガスは実質的に一定の速度で連続的に導入されてもよい。このようにすることで、金属粒子が末端に結合した炭素繊維を得ることができる。なお、このような方法によれば、一般的には一つの金属粒子に結合している炭素繊維の数は１本であるが、炭素繊維生成時の条件を調整して、１つの金属粒子に２本以上の炭素繊維を結合させることもできる。
【００１７】
このようにして生成させた炭素繊維は、ほかの炭素繊維と同様に気体、たとえば水素、を吸収する能力を有すると共に、磁場を印加することで固定することが可能なものである。
【００１８】
＜基板＞
本発明において、炭素繊維を固定するための基板は、炭素繊維を固定しようとする面の全面、あるいは炭素繊維を固定したい部分を磁場を発生し得るものである。このような基板として用いることのできる材料としては、炭素繊維を常時固定する場合にはパーマロイ等の硬質磁性材料等、また炭素繊維を運搬する場合など炭素繊維の着脱が必要な場合には、磁場を任意に発生することのできる電磁石等があげられ、これらを用いることが好ましい。
【００１９】
本発明において、基板から発生される磁場の強さは、炭素繊維が具備してなる金属粒子の磁性の強さや量に依存するが、一般的には保磁力が１〜300kA/m、残留磁束密度が0.3〜２Ｔ、好ましくは保磁力が１〜10kA/m、残留磁束密度が0.5〜1.5T、である。
【００２０】
＜炭素繊維固定方法および気体保持装置＞
前記の基板上に、磁力によって前記の炭素繊維を固定することにより、本発明の気体保持装置が得られる。この装置において、炭素繊維は基板上に固定されているので、取り扱い性にすぐれるとともに、炭素繊維の飛散などが防止される。さらに、基板から発生する磁場を制御することにより、炭素繊維をある基板上から別の基板上に移動させることも容易にできる。
【００２１】
また、前記の炭素繊維は水素吸収能を有するものであるから、この気体保持装置を、必要な耐圧を有する容器に挿入することにより、水素吸蔵合金を使用するのに比べて軽量な水素運搬容器を作成することが出来る。また、本発明の気体保持装置を容器内部に挿入するのではなく、容器の外周にコイルを配置することで耐圧容器内部に磁場を発生させてもよい。このときには、耐圧容器と外周のコイルが基板の機能を有している。
【００２２】
またこのような容器内部に基板に固定された炭素繊維を挿入した後、基板の磁力を停止させ、炭素繊維を容器側に固定したあと、基板を容器から取り出せば、容器の重量をより軽くすることが可能となる。
【００２３】
【実施例】
本発明の具体的な実施例について説明すると以下の通りである。
【００２４】
実施例１
硝酸鉄および硝酸銅を純水に溶かした後、炭酸水素アンモニウムを添加し、触媒前駆体を沈殿させた。沈殿物を熱水で洗浄した後乾燥させ、ついで大気中／400℃で熱処理を行い、酸化物を作成した。得られた酸化物を走査型電子顕微鏡で観察したところ、数μm程度の２次粒子が形成されていることが確認された。EDS測定によりこの触媒にはFeが90重量％含まれていることが確認された。この酸化物微粒子を水素中で還元処理して、鉄および銅からなる金属微粒子とした。真空容器中にこの金属微粒子封入し、エチレンと水素の混合ガスを0.8リットル／分の流速導入して、金属粒子を触媒とした反応によって炭素繊維を作成した。作成された炭素繊維を走査型電子顕微鏡で観察したところ、数百nm径の炭素繊維が作成されていることが確認された。
【００２５】
ついで、フェライト磁石粉末を含有させたポリマーシートを作成した。このシート上に前記の炭素繊維を分散配置し、炭素繊維をシート上に固定した。このシートを反転させても、炭素繊維はシートに固定されたままであった。
【００２６】
実施例２
硝酸ニッケルおよび硝酸銅を純水に溶かした後、尿酸を添加し、触媒前駆体を沈殿させた。沈殿物を熱水で洗浄した後乾燥させ、ついで大気中／500℃で熱処理を行い、酸化物を作成した。EDS測定によりこの触媒にはニッケルが80重量％含まれていることが確認された。この酸化物微粒子を水素中で還元処理し、金属微粒子とした。真空容器中にこの金属微粒子を封入し、一酸化炭素と水素の混合ガスを１リットル／分の流速で導入して、金属粒子を触媒とした反応により炭素繊維を作成した。
【００２７】
ついで、ポリマーシート内部にコイルを配置して基板を作成した。コイルに通電し、電磁石として作動させた後、作成した炭素繊維をシート上に配置した。この炭素繊維にエアブローをかけたが、炭素繊維がシートから離散することはなかった。
【００２８】
実施例３
ガス中蒸着法によりFe微粒子を作成した。表面を弱酸化処理した後、大気中に取り出した。これを透過型電子顕微鏡で確認したところ200nm前後の微粒子が作成されていることが確認された。真空容器中にこの金属微粒子を封入し、エチレンと水素の混合ガスを0.8リットル／分の流速で導入し、金属微粒子を触媒とした反応により炭素繊維を作成した。
【００２９】
内容積１リットルの耐圧容器中に、ステンレス棒で補強された電磁石を10本配置した。このステンレス棒は耐圧容器の補強材も兼ねるよう設計した。容器内に作成した炭素繊維を導入した後、電磁石を作動させた。この後、容器に水素ガスを導入し炭素繊維に水素を吸蔵させた。吸蔵後、水素ガスの放出試験を行なったが、炭素繊維が容器より排出されることなく、水素ガスのみを取出すことが可能であった。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば軽量な気体保持装置が提供され、また、炭素繊維を容易に固定することができる炭素繊維固定方法が提供されることは、［発明の概要］の項に前記したとおりである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a gas holding device. More specifically, the present invention relates to a combination of a carbon fiber capable of holding gas atoms or gas molecules and a substrate for fixing the carbon fiber.
[0002]
[Prior art]
The graphite nanofiber (hereinafter referred to as GNF) announced by Rodriguz et al. Has extremely high hydrogen absorption and release capabilities compared to conventional hydrogen storage alloys and carbon nanotubes (J. Phys. Chem. B, 102 (1998) 4253.). This GNF has a diameter of nanometer order with the same size as the catalyst particle, with the catalyst particle at the end by chemical vapor deposition method that heats while supplying raw material gas such as C 2 H 4 to nanometer order metal catalyst particle Manufactured as carbon fiber.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Carbon fibers such as GNF and carbon nanofiber (hereinafter referred to as CNF) are being studied for application to storage or transport of hydrogen or the like because of their hydrogen absorption capacity. However, since GNF and CNF are very fine, the assembly property is poor and it is difficult to enclose them in a container. In addition, there is a problem that the gas is easily discharged from the container when the gas is introduced or discharged after the sealing.
[0004]
Therefore, there has been a demand for a gas holding device that does not cause problems such as discharge of carbon fiber while using such carbon fiber. At the same time, there has been a need for a method that can easily handle such carbon fibers.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
[Summary of Invention]
<Summary>
Gas holding device of the present invention, a carbon fiber obtained by including metal particles having magnetism, Ri Na and and a substrate capable of occurring a magnetic field to fix the carbon fibers, the carbon fibers gases , And the substrate is capable of generating a magnetic field arbitrarily .
[0006]
The carbon fiber fixing method of the present invention is a method for fixing a carbon fiber having magnetic metal particles onto a substrate that generates a magnetic field by a magnetic force , and the carbon fiber holds a gas. And the substrate is capable of arbitrarily generating a magnetic field .
[0007]
<Effect>
According to the gas holding device of the present invention, a gas holding device that is lighter than that using a conventional hydrogen storage alloy or the like is provided.
[0008]
Moreover, according to the carbon fiber fixing method of the present invention, carbon fibers can be easily fixed, and carbon fibers that have been difficult to handle can be fixed or transported easily.
[0009]
[Detailed Description of the Invention]
<Carbon fiber>
In the present invention, the carbon fiber comprises metal particles having magnetism. The magnetic strength required for the metal particles is determined by the strength of the magnetic field generated from the substrate used in combination. However, since the effect of the present invention can be obtained even with a weak magnetic field, ferromagnetic or ferrimagnetic metal particles are used. It is preferable. Specifically, the metal constituting the metal particles is preferably a soft magnetic material, and the saturation magnetic flux density is preferably 0.1 to 1.7 T, and more preferably 0.5 to 1.5 T. Examples of such metals include Fe, Co, Ni, and alloys made thereof, and alloys containing a large amount of Fe, Co, and Ni.
[0010]
Any carbon fiber can be used as long as it retains, that is, occludes, a desired gas. However, it should be selected so that the gas absorption capacity is effectively exhibited. Accordingly, the diameter of the carbon fiber is generally 1 nm to 10 μm, preferably 1 nm to 500 nm, and the length is generally 50 nm to 1 cm, preferably 50 nm to 5 mm. The main structure of the carbon fiber is most commonly composed of only carbon atoms, but may be substituted with a substituent or the like as necessary.
[0011]
In the present invention, the structure of the carbon fiber is arbitrary, and it may be a solid linear fiber or a hollow tubular fiber, and may be a branched structure as necessary.
[0012]
The carbon fiber of the present invention comprises the above metal particles. These structures are optional, the metal fiber is bonded to the end of the carbon fiber, the metal particle is encapsulated inside the hollow tubular carbon fiber, and the metal particle is chemically bonded to the outside of the fiber And other structures. Among these, those in which metal particles are bonded to the end portion of the carbon fiber are preferable. Such metal particle-containing carbon fibers can be easily produced by using the metal particles as a catalyst for a reaction for forming carbon fibers.
[0013]
A method for producing such a carbon fiber having a metal particle bonded to a terminal portion, that is, a carbon fiber composed of a metal particle and fibrous carbon formed using the metal particle as a catalyst is as follows. .
[0014]
First, here, the metal particles also act as a catalyst for the carbon fiber formation reaction. In this reaction, the diameter of the carbon fiber depends on the size of the metal particle, and a carbon fiber having a diameter comparable to the particle diameter of the metal particle is obtained. The metal particles often take the form of secondary particles in which finer primary particles are aggregated. In the present invention, the average particle size of the primary particles determined from the cross-sectional area observed with a scanning electron microscope is used. The thing of 1 nm-10 micrometers is preferable, and the thing of 1 nm-500 nm is more preferable.
[0015]
In order to obtain such fine metal fine particles, it is desirable to use the following production method. First, nitrates such as Ni, Co, and Fe, carbonates, hydroxides, and the like are precipitated in an aqueous solution, and then calcined in air to obtain oxides, and then hydrogen reduction. Since the surface is oxidized when it is taken out into the atmosphere after hydrogen reduction, it is desirable to use the same batch for synthesis of carbon fibers. When it is taken out into the atmosphere, it is taken out from the reaction vessel after the surface is weakly oxidized. If possible, it should be stored in an inert atmosphere. Reduction is performed again before carbon fiber synthesis. It is also preferred that the catalyst precursor is subjected to a ball mill or the like before the reduction treatment for miniaturization. Similarly, a catalyst metal precursor may be supported by using ceramic fine particles such as silica and alumina for the support. Further, fine metal particles may be obtained by a physical method such as vapor deposition in a gas.
[0016]
Carbon fibers are formed using the metal particles thus obtained as a catalyst. Metal particles are placed in a vacuum or in a non-oxidizing gas atmosphere, and a gas used as a raw material for carbon fiber, such as ethylene, carbon monoxide, and other gases for reducing the raw material, if necessary, such as hydrogen Introduce. The entire reaction system is 300 to 1000 ° C., preferably 500 to 800 ° C., 0.01 to 2 atm, preferably 0.1 to 1 atm. The source gas may be continuously introduced at a substantially constant rate. By doing in this way, the carbon fiber which the metal particle couple | bonded with the terminal can be obtained. In addition, according to such a method, the number of carbon fibers bonded to one metal particle is generally one, but by adjusting the conditions at the time of carbon fiber generation, one metal particle is adjusted. Two or more carbon fibers can be combined.
[0017]
The carbon fiber produced in this way has the ability to absorb a gas, for example hydrogen, like other carbon fibers, and can be fixed by applying a magnetic field.
[0018]
<Board>
In the present invention, the substrate for fixing the carbon fiber can generate a magnetic field over the entire surface on which the carbon fiber is to be fixed, or a portion where the carbon fiber is to be fixed. Materials that can be used as such a substrate include hard magnetic materials such as permalloy when carbon fibers are always fixed, and magnetic fields when carbon fibers need to be attached or detached when transporting carbon fibers. The electromagnet etc. which can generate | occur | produce arbitrarily are mention | raise | lifted and it is preferable to use these.
[0019]
In the present invention, the strength of the magnetic field generated from the substrate depends on the magnetic strength and amount of the metal particles comprising the carbon fiber, but generally the coercive force is 1 to 300 kA / m, the residual magnetic flux. The density is 0.3 to 2 T, preferably the coercive force is 1 to 10 kA / m, and the residual magnetic flux density is 0.5 to 1.5 T.
[0020]
<Carbon fiber fixing method and gas holding device>
The gas holding device of the present invention is obtained by fixing the carbon fiber on the substrate by magnetic force. In this apparatus, since the carbon fiber is fixed on the substrate, the handleability is excellent and the scattering of the carbon fiber is prevented. Furthermore, by controlling the magnetic field generated from the substrate, the carbon fiber can be easily moved from one substrate to another.
[0021]
In addition, since the carbon fiber has a hydrogen absorption capacity, a hydrogen carrying container that is lighter than that using a hydrogen storage alloy by inserting the gas holding device into a container having a required pressure resistance. Can be created. Further, instead of inserting the gas holding device of the present invention inside the container, a magnetic field may be generated inside the pressure resistant container by arranging a coil on the outer periphery of the container. At this time, the pressure vessel and the outer peripheral coil function as a substrate.
[0022]
Moreover, after inserting the carbon fiber fixed to the substrate into such a container, the magnetic force of the substrate is stopped, the carbon fiber is fixed to the container side, and then the substrate is taken out from the container, thereby reducing the weight of the container. It becomes possible.
[0023]
【Example】
Specific examples of the present invention will be described as follows.
[0024]
Example 1
After iron nitrate and copper nitrate were dissolved in pure water, ammonium hydrogen carbonate was added to precipitate the catalyst precursor. The precipitate was washed with hot water and dried, and then heat-treated in air / 400 ° C. to produce an oxide. When the obtained oxide was observed with a scanning electron microscope, it was confirmed that secondary particles of about several μm were formed. The EDS measurement confirmed that this catalyst contained 90% by weight of Fe. The oxide fine particles were reduced in hydrogen to obtain metal fine particles composed of iron and copper. The metal fine particles were sealed in a vacuum vessel, a mixed gas of ethylene and hydrogen was introduced at a flow rate of 0.8 liter / min, and carbon fibers were prepared by a reaction using the metal particles as a catalyst. When the produced carbon fiber was observed with a scanning electron microscope, it was confirmed that a carbon fiber having a diameter of several hundred nm was produced.
[0025]
Next, a polymer sheet containing ferrite magnet powder was prepared. The carbon fibers were dispersed on the sheet, and the carbon fibers were fixed on the sheet. Even when the sheet was inverted, the carbon fibers remained fixed to the sheet.
[0026]
Example 2
After dissolving nickel nitrate and copper nitrate in pure water, uric acid was added to precipitate the catalyst precursor. The precipitate was washed with hot water and dried, and then heat-treated in air / 500 ° C. to produce an oxide. EDS measurement confirmed that the catalyst contained 80% by weight of nickel. The oxide fine particles were reduced in hydrogen to obtain metal fine particles. The fine metal particles were sealed in a vacuum vessel, a mixed gas of carbon monoxide and hydrogen was introduced at a flow rate of 1 liter / min, and carbon fibers were prepared by a reaction using the metal particles as a catalyst.
[0027]
Next, a substrate was prepared by arranging a coil inside the polymer sheet. After the coil was energized and operated as an electromagnet, the prepared carbon fiber was placed on a sheet. Air blow was applied to the carbon fiber, but the carbon fiber was not separated from the sheet.
[0028]
Example 3
Fe fine particles were prepared by vapor deposition in gas. After the surface was weakly oxidized, it was taken out into the atmosphere. When this was confirmed with a transmission electron microscope, it was confirmed that fine particles of about 200 nm were formed. The metal fine particles were sealed in a vacuum vessel, a mixed gas of ethylene and hydrogen was introduced at a flow rate of 0.8 liter / min, and carbon fibers were prepared by a reaction using the metal fine particles as a catalyst.
[0029]
Ten electromagnets reinforced with stainless steel bars were placed in a pressure vessel with an internal volume of 1 liter. This stainless steel bar was designed to double as a pressure vessel reinforcement. After introducing the prepared carbon fiber into the container, the electromagnet was activated. Thereafter, hydrogen gas was introduced into the container, and hydrogen was stored in the carbon fiber. After the occlusion, a hydrogen gas release test was performed, but it was possible to take out only the hydrogen gas without discharging the carbon fiber from the container.
[0030]
【The invention's effect】
According to the present invention, a lightweight gas holding device is provided, and a carbon fiber fixing method capable of easily fixing carbon fibers is provided as described in the section of [Summary of the Invention]. .
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