JP3626965B2 - X-ray apparatus and X-ray measurement method - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、X線を用いて試料の結晶構造等に関する測定を行うX線装置及びX線測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
X線を用いて試料の内部状態を非破壊で測定する装置、すなわちX線装置では、測定対象である試料を所定位置に置く必要がある。この必要に応えるため、従来、試料を試料板に装填した状態でその試料板をX線光路に対して所定位置に置くという方法が知られている。
【0003】
このような試料板として、従来、ガラスによって形成されたガラス試料板が知られている。しかしながらこのガラス試料板によって微量試料を支持して測定を行う場合には、試料が微量であるが故にその試料に向けられたX線がガラス試料板にも入射してしまい、ガラスのハロー(非晶質散乱)によってバックグラウンドが上昇し、そのため、P/B比(すなわち、Peak/Background比)が低下して測定精度が低下するという問題があった。
【0004】
また、従来の試料板として、Si(シリコン)等の単結晶によって形成した、いわゆる単結晶試料板も知られている。この単結晶試料板は、試料に入射するX線が回折しないような結晶格子面を有する単結晶物質によって形成されるものであり、これを用いれば試料が微量であるためにX線が単結晶試料板に入射する場合でも、その単結晶試料板から回折X線が出ることを防止でき、その結果、高いP/B比を得ることができる。
【0005】
ところで、従来、図7に示すような微小部X線回折装置が知られている。このX線回折装置では、ω回転装置53によって微小試料Sをω軸線の回りに回転させることにより、微小試料Sへ入射する入射X線R0 の入射角度を所定値に設定した状態で、試料Sをχ(カイ)回転装置51によってχ軸線の回りに回転させ、さらにφ回転装置56によってφ軸線の回りに回転すなわち面内回転させる。そして、試料Sから発生する回折X線R1を1次元検出器としてのPSPC(Position Sensitive Proportional Counter:位置感応型X線検出器)57によって検出する。
【0006】
このように試料Sをχ軸回転及びφ軸回転させるのは、微小試料Sに関してはその内部に含まれる結晶の数が少ないので、その試料Sを不動の状態に保持したままでX線回折測定を行うと、データとしての回折X線を得ることができないおそれがあるので、そのような場合に試料Sをχ軸回転及びφ軸回転の直交2軸の回りに回転させることによってその試料SをX線に対してランダムに移動させる必要があるからである。
【0007】
直交2軸回転によって試料Sをランダムに動かすということは、微小部X線回折装置に限られず、種々のX線回折測定において必要になる場合があるが、このような場合に上記の単結晶試料板を用いると、試料Sを直交2軸回転させるためにその単結晶試料板を同じく直交2軸回転させる必要があり、そのときに、単結晶試料板の結晶格子面が入射X線に対して回折条件を満足してしまう状態が出現し、測定対象である試料Sとは別に単結晶試料板から強度の強い回折X線が発生して、それが測定対象である試料Sからの回折X線と重なることにより正確な測定ができなくなるおそれがある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みて成されたものであり、試料を支持する試料板からの回折X線の影響を排除して、試料に関して非常に正確なX線回折測定を行うことができるX線装置及びX線測定方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
(1) 上記の目的を達成するため、本発明に係るX線装置は、試料にX線を照射してその試料から発生する回折X線を検出するX線露光部と、そのX線露光部で検出した回折X線を読み取るX線読取り部とを有するX線装置である。そして、前記X線露光部は、単結晶物質によって形成されていて試料を支持する単結晶試料板と、その試料に向けてX線を放射するX線源と、その試料板の周りに配設された2次元X線検出器とを有する。そして、前記X線読取り部は、前記2次元X線検出器内のデータを平面的に読み取って信号として出力するX線読取り手段と、そのX線読取り手段の出力信号に基づいて同一の回折角度に属するX線強度を積分して回折X線強度分布を演算によって求める演算手段と、前記単結晶試料板から出る回折X線が前記2次元X線検出器によって検出される座標位置を記憶する記憶手段とを有する。そして、前記演算手段は、前記記憶手段によって記憶された前記単結晶試料板からの回折X線の座標位置を前記積分の対象から除外することを特徴とする。
【0010】
このX線装置によれば、単結晶試料板から発生する回折X線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、単結晶試料板によって支持される試料に関してX線測定を行う際、その単結晶試料板からの回折X線の影響を排除して試料に関して非常に正確なX線回折測定を行うことができる。
【0011】
X線検出器としては、PC(Proportional Counter:比例計数管)、SC(Scintillation Counter:シンチレーション計数管)等のようにX線を点状に取り込む構造の、いわゆる0次元X線検出器や、PSPCのようにX線を直線状に取り込む構造の、いわゆる1次元X線検出器等がある。上記構成における2次元X線検出器とは、それらの0次元X線検出器や1次元X線検出器と異なって、平面内の任意の点においてX線を検出できるX線検出器のことである。このような2次元X線検出器としては、例えばX線フィルム、輝尽性蛍光体等が考えられる。
【0012】
「ブランク領域」とは、回折X線強度分布の演算に寄与させない領域のことであり、この領域を実現するための具体的な処理は種々考えられる。例えば、通常の演算では2次元X線検出器における同一の回折角度(2θ)部分内の強度データを積分するという演算が行われることが多いが、その場合にはブランク領域に相当する座標位置にデータとして“0”を挿入しておくという方法が考えられる。
【0013】
(2) 上記構成のX線装置に関しては、前記試料を面内回転させるφ回転手段を設けることができる。こうすれば、試料が微少量である場合でもその試料から発生する回折X線を、面内回転の間のいずれかのタイミングで捉えることができる。
【0014】
(3) 上記構成のX線装置に関しては、前記試料の試料面を前記2次元X線検出器に対して傾斜移動させる傾斜移動手段と、前記試料に対するX線入射角度を変化させるためにその試料を回転させるω回転手段とを設けることができる。傾斜移動手段を設ければ、2次元X線検出器に対する試料の角度位置を適正位置に調節でき、さらにω回転手段を設ければ、試料に対する入射X線の入射角度を適正位置に調節できる。
【0015】
(4) 上記構成のX線装置において、前記2次元X線検出器は輝尽性蛍光体によって形成されることが望ましい。この輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射性検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばBaFBr:Er2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体は、X線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【0016】
つまり、輝尽性蛍光体にX線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したX線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のX線フィルムに対して10〜60倍の感度を有し、さらに105〜106 に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【0017】
(5) 上記構成のX線装置において、前記試料の試料面は、前記2次元X線検出器の中心軸線に対して45°傾斜することが望ましい。こうすれば、試料からの試料面接線方向に沿って出る回折X線及び試料面垂直方向に沿って出る回折X線の両方を2次元X線検出器によって確実に検知できるようになる。つまり、2次元X線検出器による回折X線の取込み範囲を広くとることができる。
【0018】
(6) 次に、本発明に係るX線測定方法は、単結晶物質によって形成された単結晶試料板によって試料を支持し、その試料にX線を照射し、その試料から発生する回折X線をその試料の周りに配設した2次元X線検出器によって検出し、その2次元X線検出器によって検出された回折X線の座標及び強度をX線読取り手段によって読み取り、そしてそのX線読取り手段の出力信号に基づいて同一の回折角度に属するX線強度を積分して回折X線強度分布を演算手段による演算によって求めるX線測定方法であって、前記単結晶試料板から出る回折X線が前記2次元X線検出器によって検出される座標位置を前記演算手段による前記演算の前に記憶手段に記憶し、前記演算手段は、前記演算手段による前記演算の際に、前記記憶手段によって記憶された前記単結晶試料板からの回折X線の座標位置を前記積分の対象から除外することを特徴とする。
【0019】
このX線測定方法によれば、単結晶試料板から発生する回折X線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、単結晶試料板によって支持される試料に関してX線測定を行う際、その単結晶試料板からの回折X線の影響を排除して試料に関して非常に正確なX線回折測定を行うことができる。
【0020】
(7) 上記構成のX線測定方法においては、試料を支持しない状態の単結晶試料板にX線を照射してその単結晶試料板からの回折X線を前記2次元X線検出器によって検出し、そのときに得られた回折X線の座標位置を前記ブランク領域と設定し、その後、単結晶試料板によって試料を支持して測定を行うことができる。
【0021】
(8) また、上記構成のX線測定方法においては、前記試料を面内回転させながら測定を行うことができる。こうすれば、試料が微少量である場合でもその試料から発生する回折X線を、面内回転の間のいずれかのタイミングで捉えることができる。
【0022】
(9) また、上記構成のX線測定方法において、前記2次元X線検出器は輝尽性蛍光体によって形成することができる。こうすれば、X線フィルム等を用いる場合に比べて、より高精度な測定を行うことができる。
【0023】
(10) また、上記構成のX線測定方法において、前記試料の試料面は、前記2次元X線検出器の中心軸線に対して45°傾斜した状態で測定を受けることが望ましい。こうすれば、試料からの試料面接線方向に沿って出る回折X線及び試料面垂直方向に沿って出る回折X線の両方を2次元X線検出器によって確実に検知できるようになる。つまり、2次元X線検出器による回折X線の取込み範囲を広くとることができる。
【0024】
【発明の実施の形態】
図1及び図3は、本発明を微小部X線回折装置に実施した場合のX線装置の一実施形態を示している。この微小部X線回折装置は、図1に示すX線露光部R及び図3に示すX線読取り部Tによって構成される。
【0025】
X線露光部Rは、X線を放射するX線源すなわちX線焦点Fと、X線焦点Fから放射されるX線を単色化するモノクロメータ3と、モノクロメータ3で単色化されたX線を微小断面径の平行X線ビームとして取り出すコリメータ4と、試料Sを支持する試料支持装置1と、そして、試料Sのまわりに円筒状に配置された2次元X線検出器としての輝尽性蛍光体2とを有する。
【0026】
X線焦点Fは、例えばポイントフォーカスのX線焦点として形成される。また、モノクロメータ3は、例えば平板グラファイト結晶によって構成される。また、コリメータ4は、例えば断面径が10〜100μmの平行X線ビームを形成する。また、輝尽性蛍光体2はその内面が蛍光面となっている。
【0027】
試料支持装置1は、φ軸線を中心として試料Sを回転すなわち面内回転させるφ回転装置6と、試料Sを試料中心Xの回りにアーク回転させるアーク揺動機構7と、そしてω軸線を中心として試料Sを回転させるω回転装置8とを有する。試料Sは試料板21に装填された状態でφ回転装置6に取り付けられる。本実施形態の場合は、ω回転装置8の上にアーク揺動機構7が載り、そのアーク揺動機構7の上にφ回転装置6が載っている。
【0028】
試料板21は、図4に示すように、凹部23が形成された枠部材22と、その凹部23の底部に設けた単結晶板24とを有する。枠部材22は例えばステンレスによって形成され、単結晶板24は例えばSi(シリコン)単結晶板によって形成される。試料Sは、単結晶板24の上方の凹部23内に装填される。
【0029】
図3に示すX線読取り部Tは、輝尽性蛍光体2を平面状に支持する支持台11と、レーザ光を放出するレーザ光源14と、レーザ光源14から放出されるレーザ光を反射する光反射部材13aと、支持台11に対向して配設されていて光反射部材13aからの光を受け取る走査光学系12と、そして光反射部材13bからの光を受け取るレーザ光検出器16とを有する。レーザ光検出器16は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【0030】
走査光学系12は走査駆動装置17によって駆動されて輝尽性蛍光体2の表面をX−Yの直交2方向すなわち平面方向へ走査する。走査光学系17は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器16は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器16の出力端子にはX線強度演算回路18が接続される。
【0031】
演算装置26は、CPU(Central Processing Unit:中央処理装置)28及びメモリ29を有する。CPU28は、バス27に接続された各種装置を制御するための演算を行う。また、メモリ29は、CPU28が使用するプログラムを格納するメモリ領域や、CPU28のためのワークエリアやテンポラリファイル等として作用するメモリ領域等を含むものであり、具体的には、半導体メモリ、ハードディスク、その他各種の記憶媒体によって形成できる。
【0032】
上記のX線強度演算回路18及び走査駆動装置17は、ぞれぞれ、入出力インターフェース31を通してCPU28に接続される。また、入出力インターフェース31には、情報を映像として表示するためのCRTその他のディスプレイ32及び情報を紙等の印材上にプリントするためのプリンタ33が接続される。
【0033】
以下、図1に示すX線露光部R及び図3に示すX線読取り部Tから成るX線装置の動作について説明する。なお、本X線装置を用いた測定では、初めに単結晶試料板21の単結晶板24に関して予備測定を行い、その後、単結晶試料板21に試料Sを装填した状態で本測定を行い、その本測定の結果を予備測定の結果によって補正することによって最終的な測定結果を得るという一連の処理が実行される。以下、各処理を個別に説明する。
【0034】
(単結晶試料板21に関する予備測定)
まず、図1のX線露光部Rにおいて、円筒状の輝尽性蛍光体2をその中心軸線がω軸線に一致するように設置する。また、試料Sが装填されていない試料板21を試料支持装置1のφ回転装置6の所定位置に取り付け、本測定時の測定条件と同じになるように単結晶板24すなわち単結晶試料板21の位置関係を調整する。
【0035】
具体的には、図2に示すように、ω回転装置8を作動して単結晶試料板21の試料面に対するX線の入射角度θ0 を所定角度、例えば20°〜30°に設定する。ここで、単結晶試料板21の試料面とは、単結晶試料板21に試料Sを装填した場合にその試料Sの試料面と一致する面のことである。
【0036】
次に、図1において、アーク揺動機構7を作動して単結晶試料板21の試料面が輝尽性蛍光体2の中心軸線従ってω軸線に対して傾斜角度θ1 、例えば略45°となるように調整する。この調整は、本実施形態では手動によって行うことにするが、アーク揺動機構7にモータその他の駆動源を付設することによって自動的に行うこともできる。
【0037】
このように、単結晶試料板21の試料面を輝尽性蛍光体2に対して略45°で傾斜させるのは、試料Sに関して本測定を行う際にその試料Sから試料面接線方向に沿って出る回折X線R3 及び試料垂直方向に沿って出る回折X線R4 の両方が輝尽性蛍光体2によって検知できるようにするためである。よって、輝尽性蛍光体2の軸線方向(図の上下方向)の長さが長い等の理由により、試料面の傾斜角度が45°からずれる場合でも接線方向回折X線R3 及び垂直方向回折X線R4 の両方を輝尽性蛍光体2で検知できる場合には、必ずしも正確に45°に設定しなくても良い。
【0038】
以上の設定の終了後、φ回転装置6を作動して単結晶試料板21従って単結晶板24をφ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、X線焦点Fから放射されてモノクロメータ3及びコリメータ4を通過したX線を面内回転する単結晶板24へ入射させる。このとき、入射したX線と単結晶板24の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると単結晶板24でX線の回折が生じる。
【0039】
単結晶板24は単結晶物質によって形成されているので、回折X線は極限られた部位からだけ発生し、よって、輝尽性蛍光体2の表面には図5(a)に示すような、いくつかの回折点が得られる。図5(b)は、それらの回折点と回折角度との関係を示している。図中、▲1▼、▲2▼、▲3▼、………は各回折点に対応する等回折角度線を示している。
【0040】
この輝尽性蛍光体2を図3のX線読取り部Tの支持台11に装着し、走査光学系12をX−Y平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読取りを行えば、CPU28の演算により、図5(a)の回折点すなわち回折X線像のX−Y平面内での座標位置を求めることができる。
【0041】
CPU28は、そのようにして求められた単結晶板24に関する回折X線像の強度を等回折角度線ごとに合計、例えば積分することにより、図5(c)に示すように、各回折角度(2θ)ごとのX線強度を演算することができる。図5(c)において、▲1▼、▲2▼、▲3▼、………は図5(b)における各等回折角度線に対応している。
【0042】
なお、本実施形態においてCPU28は、単結晶板24に関する回折X線像、すなわち各回折点Bの座標位置をブランク領域としてメモリ29(図3参照)に記憶する。
【0043】
(試料Sに関する本測定)
次に、図4に示すように単結晶試料板21に試料Sを装填し、その試料板21を図1のφ回転装置6の所定位置に取り付ける。そして、予備測定の場合と同じ光学条件の下でφ回転装置6を作動して試料Sをφ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、X線焦点Fから放射されてモノクロメータ3及びコリメータ4を通過したX線を面内回転する試料Sの微小部へ入射させる。このとき、入射したX線と試料Sの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると試料SでX線の回折が生じる。
【0044】
試料Sに入射するX線は微小部に限られるので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。それ故、それらの結晶粒から発生する回折X線は特定の回折角度方向へ進むことになり、よって、SC(シンチレーション計数管)等といった0次元X線検出器や、PSPC(位置敏感型比例計数管)等といった1次元X線検出器ではそれらの回折X線を取り込むためにそれらのX線検出器を走査移動、すなわちχ軸回転させなければならない。これに対し、本実施形態によれば、試料Sをχ軸回転させることなくφ軸回転させるだけで、従来のχ軸及びφ軸の2軸線に関する回転と同様の測定を行うことができる。
【0045】
また、φ軸回転に加えてχ軸回転させなければならない従来の方法では、それら2軸線の交差誤差に起因して試料SにおけるX線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多く、微小部領域をX線によって精度高く照射することに関して不十分であった。これに対し、χ軸線回りの回転が不要となってφ軸線回りの1軸回転だけで足りる本実施形態によれば、X線の照射野が広がることを防止でき、よって測定精度の低下を回避できる。
【0046】
また、本実施形態では、試料のための回転駆動系を1つ省略できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、2次元X線検出器を用いるので、0次元X線検出器及び1次元X線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮することができる。
【0047】
図1のX線露光部Rにおいて上記のような露光処理が行われると、輝尽性蛍光体2の表面には、図6(a)に示すように、試料Sからの回折X線によって露光される位置に回折点a、b、c、………、fが形成される。そしてさらに、試料Sを支持する単結晶板24(図4参照)からの回折X線に対応して図5(a)に示す回折点が『×』で示すように重ねて形成される。
【0048】
図6(b)は、それらの回折点と図5(b)で示した等回折角度線▲1▼、▲2▼、▲3▼、………との関係を示している。試料Sに対応する回折点a、b、………、fは、等回折角度線▲1▼、▲2▼、▲3▼、………に載るものもあるし、それらから外れるものもある。
【0049】
露光処理を終了した輝尽性蛍光体2は、図3に示すX線読取り部Tにおいて読取り処理を受ける。そして、演算装置26内のCPU28は、輝尽性蛍光体2の表面に形成された回折X線像のX−Y座標位置及びX線強度を個々に求め、さらに同一の回折角度に属するX線強度の合計を演算、例えば積分によって求める。
【0050】
今仮に、何等の補正も行うことなく、▲1▼、▲2▼、▲3▼、………あるいはその他の各等回折角度の個々に関してX線強度の積分を行えば、図6(c)に示すように、単結晶板24及び試料Sの両方からの回折X線が同一の回折角度である場合にはそれらが加算されて高いピークとなり、また、試料Sからの回折X線の回折角度が単結晶板24からの回折X線の回折角度と異なるときには、等回折角度線▲1▼、▲2▼、▲3▼、………、▲9▼と異なる位置に新たなピークが現れる。
【0051】
図6(c)に示すX線強度分布は、単結晶板24の回折X線情報も含んでいるので、試料Sに関する正しいX線強度分布を示すものではない。この不都合を解消するため、CPU28は、先の予備測定においてブランク領域B(図5参照)として設定した座標位置を上記の積分演算に算入しないものとして取り扱い、試料Sからの回折X線だけを等回折角度線ごとに積分演算する。
【0052】
この結果、図7に示すようなX線強度分布、すなわち、図6(c)の重複分布曲線から図5(c)の単結晶板相当の分布曲線を除いたものに相当するX線強度分布が得られる。観察者は、図7のグラフにおけるピーク位置及びピーク高さを調べることにより、試料Sの結晶構造等を知ることができる。
【0053】
以上のように、本実施形態では、図4において試料Sを支持する単結晶板24からの回折X線をブランク領域と設定して積分演算の対象から除外するので、単結晶板24からの回折X線に影響されることなく試料Sからの回折X線だけに基づいてX線強度分布を正確に求めることができる。また、試料板としてガラスを用いる場合のようなハローによるP/B比の低下も見られない。
【0054】
(その他の実施形態)
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【0055】
例えば、図1の実施形態では試料Sをω軸線に対して45°傾斜させた状態で測定を行うことにしたが、試料Sは45°以外の傾斜角度に設定することもできるし、あるいは傾斜角度0すなわち水平状態に設定することもできる。
【0056】
また、図1の実施形態では、試料Sに照射するX線のビーム径を微小径に規制すること及び試料Sをφ軸線回りに面内回転させることを条件とする微小部X線回折測定を例に挙げたが、本発明はそのような微小部X線回折測定に適用されることに限定されず、試料Sを試料板によって支持する必要がある任意の種類のX線回折測定に対して適用できるものである。
【0057】
また、図3に示すX線読取り部Tは単なる一例であり、具体的な構造はその他の種々の構造を採用できる。
【0058】
また、図4に示す単結晶試料板21の実施形態では、単結晶板24と枠部材22を別体として形成したが、単結晶板24だけで試料板21の全体を形成することもできる。
【0059】
また、図5(c)、図6(c)、図7に示したグラフは、回折X線強度分布を分かり易く示すための一例であり、ピークの分布状況及びピーク高さは試料Sの種類に応じて種々に変化するものである。
【0060】
さらに、上記実施形態では、試料に関する本測定を行う前に単結晶試料板に関する予備測定を行うようにしたが、単結晶試料板に関する回折X線の回折角度が予め分かっている場合には、予備測定を行うことなく、その分かっている回折角度情報をキーボード等といった入力装置を介して演算装置へ入力し、その入力された領域をブランク領域と設定することもできる。
【0061】
【発明の効果】
本発明に係るX線装置及びX線測定方法によれば、試料を支持するための試料板を単結晶物質を用いて形成するので、ガラスを用いて試料板を形成する場合に比べて、バックグラウンドを低減して高精度の測定を行うことができる。
【0062】
また、X線検出器として2次元X線検出器を用いるので、試料が微少量である場合それを面内回転すなわち1軸回転させるだけで回折X線を捉えることができるようになり、従来のように試料を2軸回転させる必要が無くなる。2軸回転系においてはそれらの2軸の交差点を正確に1点に一致させることが難しく、そのため、試料に対するX線の照射野の面積が大きくなって微小部測定という本来の測定目的が達成できなくなるおそれがある。これに対し本発明では、用いられる回転系が1軸だけであるので試料に対するX線の照射野が広がることがなく、よって、測定対象である微小部だけにX線を正確に入射させることができる。
【0063】
さらに、単結晶試料板から発生する回折X線がブランク領域として認識されて演算から除外されるので、測定対象である試料に入射するX線が単結晶試料板に入射する場合でも、単結晶試料板からの回折X線の影響を排除して試料に関するX線回折測定を非常に正確に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線装置の主要部であるX線露光部の一実施形態を示す斜視図である。
【図2】図1のX線露光部の平面図である。
【図3】本発明に係るX線装置の他の主要部であるX線読取り部の一実施形態を示す斜視図である。
【図4】図1のX線露光部で用いられる単結晶試料板の一例を示す側面断面図である。
【図5】単結晶板に関して2次元X線検出器の表面に形成される回折X線像の一例を示す図であり、(a)はその回折X線像だけを示し、(b)はその回折X線像と等回折角度線との関係を示し、(c)はX線強度分布線図を示している。
【図6】試料及びそれを支持する単結晶板の両方に関して、2次元X線検出器の表面に形成される回折X線像の一例を示す図であり、(a)はその回折X線像だけを示し、(b)はその回折X線像と等回折角度線との関係を示し、(c)はX線強度分布線図を示している。
【図7】図6に示す回折X線像に基づいて演算によって求められる、試料のみに関する回折X線強度分布図の一例を示すグラフである。
【図8】従来のX線装置、特に従来の微小部X線回折装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
1 試料支持装置
2 輝尽性蛍光体
3 モノクロメータ
4 コリメータ
6 φ回転装置
7 アーク揺動機構
8 ω回転装置
11 支持台
12 走査光学系
14 レーザ光源
16 レーザ光検出器
21 試料板
22 枠部材
23 凹部
24 単結晶板
B ブランク領域
F X線焦点
R X線露光部
S 試料
T X線読取り部
X 試料中心[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray apparatus and an X-ray measurement method for measuring a crystal structure and the like of a sample using X-rays.
[0002]
[Prior art]
In an apparatus for measuring the internal state of a sample using X-rays in a nondestructive manner, that is, an X-ray apparatus, it is necessary to place a sample to be measured at a predetermined position. In order to meet this need, conventionally, a method is known in which a sample plate is placed in a predetermined position with respect to the X-ray optical path while the sample is loaded on the sample plate.
[0003]
Conventionally, a glass sample plate formed of glass is known as such a sample plate. However, when measurement is performed with a small amount of sample supported by this glass sample plate, the X-rays directed to the sample enter the glass sample plate because of the small amount of the sample, and the glass halo (non- The background increases due to (crystallite scattering), and therefore the P / B ratio (that is, the Peak / Background ratio) decreases and the measurement accuracy decreases.
[0004]
As a conventional sample plate, a so-called single crystal sample plate formed of a single crystal such as Si (silicon) is also known. This single crystal sample plate is formed of a single crystal material having a crystal lattice plane that does not diffract X-rays incident on the sample. If this is used, the amount of the sample is so small that X-rays are single crystals. Even when it is incident on the sample plate, it is possible to prevent diffraction X-rays from being emitted from the single crystal sample plate, and as a result, a high P / B ratio can be obtained.
[0005]
Conventionally, a micro X-ray diffraction apparatus as shown in FIG. 7 is known. In this X-ray diffractometer, the sample S is rotated in a state where the incident angle of the incident X-ray R0 incident on the minute sample S is set to a predetermined value by rotating the minute sample S around the ω axis by the
[0006]
The reason why the sample S is rotated in the χ-axis and φ-axis in this way is that, since the number of crystals contained in the micro sample S is small, the X-ray diffraction measurement is performed while the sample S is kept stationary. In such a case, the sample S can be obtained by rotating the sample S around two orthogonal axes of the χ axis rotation and the φ axis rotation. This is because it is necessary to move randomly with respect to the X-rays.
[0007]
Randomly moving the sample S by orthogonal two-axis rotation is not limited to the micro X-ray diffractometer, and may be necessary for various X-ray diffraction measurements. When a plate is used, it is necessary to rotate the single crystal sample plate in the same biaxial direction in order to rotate the sample S in two orthogonal axes. At that time, the crystal lattice plane of the single crystal sample plate is relative to the incident X-ray. A state that satisfies the diffraction conditions appears, and a diffracted X-ray from the sample S that is the measurement target is generated from the single crystal sample plate separately from the sample S that is the measurement target. There is a risk that accurate measurement will not be possible due to the overlap.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and eliminates the influence of diffracted X-rays from a sample plate supporting a sample, and performs very accurate X-ray diffraction measurement on the sample. An object of the present invention is to provide an X-ray apparatus and an X-ray measurement method capable of performing the above.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
(1) In order to achieve the above object, an X-ray apparatus according to the present invention includes an X-ray exposure unit that irradiates a sample with X-rays and detects diffracted X-rays generated from the sample, and the X-ray exposure unit An X-ray apparatus having an X-ray reading unit for reading the diffracted X-rays detected in (1). The X-ray exposure unit is disposed around the sample plate, a single crystal sample plate that is formed of a single crystal substance and supports the sample, an X-ray source that emits X-rays toward the sample, and the like. A two-dimensional X-ray detector. The X-ray reading unit reads the data in the two-dimensional X-ray detector in a plane and outputs it as a signal, and based on the output signal of the X-ray reading means Integrating X-ray intensities belonging to the same diffraction angle Calculation means for obtaining diffraction X-ray intensity distribution by calculation When, A coordinate position at which the diffracted X-rays emitted from the single crystal sample plate are detected by the two-dimensional X-ray detector. Storage means for storing. And The computing means is The coordinate position of the diffracted X-ray from the single crystal sample plate stored by the storage means is excluded from the integration target. It is characterized by that.
[0010]
According to this X-ray apparatus, the diffracted X-ray generated from the single crystal sample plate is recognized as a blank region and excluded from the calculation. Therefore, when performing X-ray measurement on the sample supported by the single crystal sample plate, By eliminating the influence of diffracted X-rays from the single crystal sample plate, it is possible to perform very accurate X-ray diffraction measurement on the sample.
[0011]
As the X-ray detector, a so-called zero-dimensional X-ray detector having a structure for capturing X-rays in a dot shape, such as PC (Proportional Counter), SC (Scintillation Counter), PSPC, There is a so-called one-dimensional X-ray detector or the like having a structure for capturing X-rays in a straight line. The two-dimensional X-ray detector in the above configuration is an X-ray detector that can detect an X-ray at an arbitrary point in a plane, unlike the zero-dimensional X-ray detector or the one-dimensional X-ray detector. is there. As such a two-dimensional X-ray detector, for example, an X-ray film, a photostimulable phosphor or the like can be considered.
[0012]
The “blank area” is an area that does not contribute to the calculation of the diffracted X-ray intensity distribution, and various specific processes for realizing this area can be considered. For example, in a normal calculation, the calculation of integrating intensity data within the same diffraction angle (2θ) portion in a two-dimensional X-ray detector is often performed. In that case, the coordinate position corresponding to the blank area is set. A method of inserting “0” as data is conceivable.
[0013]
(2) Regarding the X-ray apparatus having the above-described configuration, φ rotation means for rotating the sample in the plane can be provided. In this way, even when the sample is very small, the diffracted X-rays generated from the sample can be captured at any timing during in-plane rotation.
[0014]
(3) Regarding the X-ray apparatus having the above-described configuration, the tilt moving means for tilting and moving the sample surface of the sample with respect to the two-dimensional X-ray detector, and the sample for changing the X-ray incident angle with respect to the sample And a ω rotation means for rotating the. If the tilt moving means is provided, the angular position of the sample with respect to the two-dimensional X-ray detector can be adjusted to an appropriate position, and if the ω rotation means is further provided, the incident angle of incident X-rays to the sample can be adjusted to an appropriate position.
[0015]
(4) In the X-ray apparatus configured as described above, the two-dimensional X-ray detector is preferably formed of a stimulable phosphor. This stimulable phosphor is an energy storage type radioactive detector, and is a stimulable phosphor, such as BaFBr: Er. 2+ Is formed on the surface of a flexible film, a flat film, or another member by coating or the like. This photostimulable phosphor is an object that can accumulate X-rays and the like in the form of energy, and can emit the energy as light to the outside by irradiation of stimulating excitation light such as laser light.
[0016]
That is, when the photostimulable phosphor is irradiated with X-rays or the like, energy is accumulated as a latent image inside the photostimulable phosphor corresponding to the irradiated portion, and further, laser light or the like is stored in the photostimulable phosphor. When the excitation light such as the above is irradiated, the latent image energy is emitted to the outside as light. By detecting the emitted light with a phototube or the like, the diffraction angle and intensity of X-rays that contributed to the formation of the latent image can be measured. This photostimulable phosphor has a sensitivity 10 to 60 times that of a conventional X-ray film. 5 -10 6 With a wide dynamic range.
[0017]
(5) In the X-ray apparatus having the above-described configuration, it is desirable that the sample surface of the sample be inclined by 45 ° with respect to the central axis of the two-dimensional X-ray detector. By doing so, both the diffracted X-rays emitted from the sample along the sample surface tangential direction and the diffracted X-rays emitted along the sample surface vertical direction can be reliably detected by the two-dimensional X-ray detector. That is, it is possible to widen the diffracted X-ray capturing range by the two-dimensional X-ray detector.
[0018]
(6) Next, in the X-ray measurement method according to the present invention, a sample is supported by a single crystal sample plate formed of a single crystal substance, the sample is irradiated with X-rays, and diffracted X-rays generated from the sample Is detected by a two-dimensional X-ray detector disposed around the sample, the coordinates and intensity of the diffracted X-ray detected by the two-dimensional X-ray detector are read by the X-ray reading means, and the X-ray reading is performed. Based on the output signal of the means Integrating X-ray intensities belonging to the same diffraction angle An X-ray measurement method for obtaining a diffracted X-ray intensity distribution by calculation by a calculation means, wherein a coordinate position where a diffracted X-ray emitted from the single crystal sample plate is detected by the two-dimensional X-ray detector is determined. Store in the storage means before the calculation by the calculation means, The computing means is During the calculation by the calculation means, the coordinate position of the diffracted X-ray from the single crystal sample plate stored by the storage means is excluded from the integration target. It is characterized by that.
[0019]
According to this X-ray measurement method, the diffracted X-ray generated from the single crystal sample plate is recognized as a blank region and excluded from the calculation. Therefore, when performing X-ray measurement on the sample supported by the single crystal sample plate, The influence of the diffracted X-ray from the single crystal sample plate can be eliminated, and a very accurate X-ray diffraction measurement can be performed on the sample.
[0020]
(7) In the X-ray measurement method having the above-described configuration, the single crystal sample plate in a state in which the sample is not supported is irradiated with X-rays, and diffracted X-rays from the single crystal sample plate are detected by the two-dimensional X-ray detector. Then, the coordinate position of the diffracted X-ray obtained at that time can be set as the blank region, and then the sample can be supported by the single crystal sample plate for measurement.
[0021]
(8) Moreover, in the X-ray measuring method of the said structure, it can measure while rotating the said sample in plane. In this way, even when the sample is very small, the diffracted X-rays generated from the sample can be captured at any timing during in-plane rotation.
[0022]
(9) In the X-ray measurement method having the above-described configuration, the two-dimensional X-ray detector can be formed of a stimulable phosphor. In this way, it is possible to perform measurement with higher accuracy than when an X-ray film or the like is used.
[0023]
(10) In the X-ray measurement method having the above-described configuration, it is desirable that the sample surface of the sample be measured in a state inclined by 45 ° with respect to the central axis of the two-dimensional X-ray detector. By doing so, both the diffracted X-rays emitted from the sample along the sample surface tangential direction and the diffracted X-rays emitted along the sample surface vertical direction can be reliably detected by the two-dimensional X-ray detector. That is, it is possible to widen the diffracted X-ray capturing range by the two-dimensional X-ray detector.
[0024]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
1 and 3 show an embodiment of an X-ray apparatus when the present invention is applied to a micro X-ray diffraction apparatus. This micro X-ray diffraction apparatus is constituted by an X-ray exposure unit R shown in FIG. 1 and an X-ray reading unit T shown in FIG.
[0025]
The X-ray exposure unit R includes an X-ray source that emits X-rays, that is, an X-ray focal point F, a
[0026]
The X-ray focal point F is formed, for example, as a point-focused X-ray focal point. Further, the
[0027]
The
[0028]
As shown in FIG. 4, the
[0029]
The X-ray reading unit T shown in FIG. 3 reflects a
[0030]
The scanning
[0031]
The
[0032]
The X-ray
[0033]
The operation of the X-ray apparatus comprising the X-ray exposure unit R shown in FIG. 1 and the X-ray reading unit T shown in FIG. 3 will be described below. In the measurement using the X-ray apparatus, first, preliminary measurement is performed on the
[0034]
(Preliminary measurement for single crystal sample plate 21)
First, in the X-ray exposure part R of FIG. 1, the cylindrical
[0035]
Specifically, as shown in FIG. 2, the
[0036]
Next, in FIG. 1, the arc rocking mechanism 7 is operated so that the sample surface of the single
[0037]
As described above, the sample surface of the single
[0038]
After completion of the above setting, the
[0039]
Since the
[0040]
If the
[0041]
The
[0042]
In this embodiment, the
[0043]
(Main measurement for sample S)
Next, as shown in FIG. 4, the sample S is loaded on the single
[0044]
Since the X-rays incident on the sample S are limited to a minute part, the number of crystal grains contained in the irradiation field is small. Therefore, the diffracted X-rays generated from these crystal grains travel in a specific diffraction angle direction. Therefore, a zero-dimensional X-ray detector such as SC (scintillation counter) or PSPC (position sensitive proportional counting). In the case of a one-dimensional X-ray detector such as a tube), the X-ray detectors must be scanned, that is, rotated by the χ axis in order to capture the diffracted X-rays. On the other hand, according to the present embodiment, it is possible to perform the same measurement as the conventional rotation about the two axes of the χ axis and the φ axis by simply rotating the sample S without rotating the χ axis.
[0045]
Further, in the conventional method in which the χ axis must be rotated in addition to the φ axis rotation, the spread of the X-ray irradiation field in the sample S is often increased due to the crossing error of these two axes, It was insufficient with respect to irradiating the partial area with high accuracy by X-rays. On the other hand, according to the present embodiment, in which rotation around the χ axis is unnecessary and only one axis rotation around the φ axis is sufficient, it is possible to prevent the X-ray irradiation field from being widened, thereby avoiding a decrease in measurement accuracy. it can.
[0046]
Further, in this embodiment, since one rotational drive system for the sample can be omitted, the structure of the apparatus can be simplified. Furthermore, since a two-dimensional X-ray detector is used, the measurement time can be shortened compared to the case where a zero-dimensional X-ray detector and a one-dimensional X-ray detector are used.
[0047]
When the exposure processing as described above is performed in the X-ray exposure unit R of FIG. 1, the surface of the
[0048]
FIG. 6B shows the relationship between these diffraction points and the equal diffraction angle lines (1), (2), (3),... Shown in FIG. The diffraction points a, b,..., F corresponding to the sample S may be placed on equal diffraction angle lines (1), (2), (3),. .
[0049]
The
[0050]
If the X-ray intensity is integrated with respect to (1), (2), (3),... Or other individual diffraction angles without any correction, FIG. As shown in FIG. 4, when the diffracted X-rays from both the
[0051]
The X-ray intensity distribution shown in FIG. 6C includes the diffracted X-ray information of the
[0052]
As a result, the X-ray intensity distribution as shown in FIG. 7, that is, the X-ray intensity distribution corresponding to the overlap distribution curve of FIG. 6C excluding the distribution curve corresponding to the single crystal plate of FIG. Is obtained. The observer can know the crystal structure and the like of the sample S by examining the peak position and peak height in the graph of FIG.
[0053]
As described above, in this embodiment, the diffracted X-rays from the
[0054]
(Other embodiments)
The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments, and various modifications can be made within the scope of the invention described in the claims.
[0055]
For example, in the embodiment of FIG. 1, the measurement is performed in a state where the sample S is inclined by 45 ° with respect to the ω axis, but the sample S can be set at an inclination angle other than 45 °, It is also possible to set the angle to 0, that is, the horizontal state.
[0056]
In the embodiment of FIG. 1, micro X-ray diffraction measurement is performed on the condition that the beam diameter of X-rays irradiated to the sample S is limited to a minute diameter and that the sample S is rotated in-plane around the φ axis. As an example, the present invention is not limited to being applied to such a micro X-ray diffraction measurement, but for any kind of X-ray diffraction measurement in which the sample S needs to be supported by a sample plate. Applicable.
[0057]
Further, the X-ray reading unit T shown in FIG. 3 is merely an example, and various other structures can be adopted as a specific structure.
[0058]
Further, in the embodiment of the single
[0059]
Further, the graphs shown in FIGS. 5C, 6C, and 7 are examples for easily showing the diffracted X-ray intensity distribution, and the peak distribution status and the peak height are the types of the sample S. It changes variously according to.
[0060]
Further, in the above embodiment, the preliminary measurement on the single crystal sample plate is performed before the main measurement on the sample is performed. However, if the diffraction angle of the diffraction X-ray on the single crystal sample plate is known in advance, the preliminary measurement is performed. Without performing the measurement, the known diffraction angle information can be input to the arithmetic unit via an input device such as a keyboard, and the input region can be set as a blank region.
[0061]
【The invention's effect】
According to the X-ray apparatus and the X-ray measurement method of the present invention, the sample plate for supporting the sample is formed using a single crystal substance, and therefore, compared to the case where the sample plate is formed using glass. The ground can be reduced and highly accurate measurement can be performed.
[0062]
In addition, since a two-dimensional X-ray detector is used as the X-ray detector, diffraction X-rays can be captured only by rotating the sample in a plane, that is, uniaxially, when the sample is very small. Thus, it is not necessary to rotate the sample in two axes. In a two-axis rotating system, it is difficult to make the intersection of these two axes exactly coincide with one point, so that the area of the X-ray irradiation field on the sample becomes large, and the original measurement purpose of micro-part measurement can be achieved. There is a risk of disappearing. On the other hand, in the present invention, since the rotation system used is only one axis, the X-ray irradiation field on the sample does not widen, and therefore X-rays can be accurately incident only on the minute part to be measured. it can.
[0063]
Furthermore, since the diffracted X-ray generated from the single crystal sample plate is recognized as a blank region and excluded from the calculation, even if X-rays incident on the sample to be measured are incident on the single crystal sample plate, The X-ray diffraction measurement on the sample can be performed very accurately by eliminating the influence of the diffracted X-rays from the plate.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view showing an embodiment of an X-ray exposure unit which is a main part of an X-ray apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a plan view of an X-ray exposure unit in FIG.
FIG. 3 is a perspective view showing an embodiment of an X-ray reading unit which is another main part of the X-ray apparatus according to the present invention.
4 is a side sectional view showing an example of a single crystal sample plate used in the X-ray exposure unit of FIG. 1. FIG.
FIG. 5 is a diagram showing an example of a diffraction X-ray image formed on the surface of a two-dimensional X-ray detector with respect to a single crystal plate, (a) showing only the diffraction X-ray image, and (b) showing the diffraction X-ray image. The relationship between a diffraction X-ray image and an equal diffraction angle line is shown, and (c) shows an X-ray intensity distribution diagram.
FIG. 6 is a diagram showing an example of a diffraction X-ray image formed on the surface of a two-dimensional X-ray detector with respect to both a sample and a single crystal plate supporting the sample, and FIG. (B) shows the relationship between the diffraction X-ray image and the equal diffraction angle line, and (c) shows an X-ray intensity distribution diagram.
7 is a graph showing an example of a diffraction X-ray intensity distribution diagram for only a sample, which is obtained by calculation based on the diffraction X-ray image shown in FIG.
FIG. 8 is a perspective view showing an example of a conventional X-ray apparatus, particularly a conventional micro X-ray diffraction apparatus.
[Explanation of symbols]
1 Sample support device
2 photostimulable phosphor
3 Monochromator
4 Collimator
6 φ rotating device
7 Arc swing mechanism
8 ω rotating device
11 Support stand
12 Scanning optical system
14 Laser light source
16 Laser detector
21 Sample plate
22 Frame member
23 recess
24 Single crystal plate
B Blank area
F X-ray focus
R X-ray exposure unit
S sample
T X-ray reader
X Sample center
Claims (10)
前記X線露光部は、単結晶物質によって形成されていて試料を支持する単結晶試料板と、その試料に向けてX線を放射するX線源と、その試料板の周りに配設された2次元X線検出器とを有し、
前記X線読取り部は、
前記2次元X線検出器内のデータを平面的に読み取って信号として出力するX線読取り手段と、
そのX線読取り手段の出力信号に基づいて同一の回折角度に属するX線強度を積分して回折X線強度分布を演算によって求める演算手段と、
前記単結晶試料板から出る回折X線が前記2次元X線検出器によって検出される座標位置を記憶する記憶手段とを有し、
前記演算手段は、前記記憶手段によって記憶された前記単結晶試料板からの回折X線の座標位置を前記積分の対象から除外する
ことを特徴とするX線装置。In an X-ray apparatus having an X-ray exposure unit that irradiates a sample with X-rays and detects diffracted X-rays generated from the sample, and an X-ray reading unit that reads diffracted X-rays detected by the X-ray exposure unit,
The X-ray exposure unit is disposed around the sample plate, a single crystal sample plate that is formed of a single crystal material and supports the sample, an X-ray source that emits X-rays toward the sample, and the like. A two-dimensional X-ray detector;
The X-ray reading unit
X-ray reading means for reading the data in the two-dimensional X-ray detector in a plane and outputting it as a signal;
Calculation means for integrating the X-ray intensities belonging to the same diffraction angle based on the output signal of the X-ray reading means to obtain a diffraction X-ray intensity distribution by calculation ;
Storage means for storing a coordinate position at which a diffracted X-ray emitted from the single crystal sample plate is detected by the two-dimensional X-ray detector ;
The X-ray apparatus characterized in that the computing means excludes the coordinate position of diffracted X-rays from the single crystal sample plate stored by the storage means from the integration target .
前記試料を面内回転させるφ回転手段とを有し、
前記X線露光部は、前記φ回転手段による試料の面内回転だけを行って前記試料から出る回折X線で前記2次元X線検出器を露光する
ことを特徴とするX線装置。In claim 1,
Φ rotation means for rotating the sample in-plane,
The X-ray exposure unit exposes the two-dimensional X-ray detector with diffracted X-rays emitted from the sample by performing only in-plane rotation of the sample by the φ rotating means. apparatus.
その試料にX線を照射し、
その試料から発生する回折X線をその試料の周りに配設した2次元X線検出器によって検出し、
その2次元X線検出器によって検出された回折X線の座標及び強度をX線読取り手段によって読み取り、そして
そのX線読取り手段の出力信号に基づいて同一の回折角度に属するX線強度を積分して回折X線強度分布を演算手段による演算によって求めるX線測定方法であって、
前記単結晶試料板から出る回折X線が前記2次元X線検出器によって検出される座標位置を前記演算手段による前記演算の前に記憶手段に記憶し、
前記演算手段は、前記演算手段による前記演算の際に、前記記憶手段によって記憶された前記単結晶試料板からの回折X線の座標位置を前記積分の対象から除外する
ことを特徴とするX線測定方法。The sample is supported by a single crystal sample plate formed of a single crystal material,
Irradiate the sample with X-rays,
Diffracted X-rays generated from the sample are detected by a two-dimensional X-ray detector disposed around the sample;
The coordinates and intensity of the diffracted X-ray detected by the two-dimensional X-ray detector are read by the X-ray reading means, and the X-ray intensities belonging to the same diffraction angle are integrated based on the output signal of the X-ray reading means. An X-ray measurement method for obtaining a diffracted X-ray intensity distribution by calculation by a calculation means,
Storing the coordinate position where the diffracted X-ray emitted from the single crystal sample plate is detected by the two-dimensional X-ray detector in the storage means before the calculation by the calculation means;
The calculation means excludes the coordinate position of the diffracted X-ray from the single crystal sample plate stored by the storage means from the integration target when the calculation is performed by the calculation means. X-ray measurement method.
試料を支持しない状態の単結晶試料板にX線を照射してその単結晶試料板からの回折X線を前記2次元X線検出器によって検出し、そのときに得られた回折X線の座標位置を前記記憶手段に記憶することを特徴とするX線測定方法。In claim 6,
X-rays are irradiated to a single crystal sample plate in a state where the sample is not supported, and the diffracted X-rays from the single crystal sample plate are detected by the two-dimensional X-ray detector, and the coordinates of the diffracted X-rays obtained at that time are detected. An X-ray measurement method characterized by storing a position in the storage means .
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