JP3567613B2 - Vapor deposition polymerization equipment - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリイミド薄膜等を形成する蒸着重合装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、この種の蒸着重合装置として、図3及び図4に示すものがある。このものは、蒸発した複数の原料X,Y が蒸着重合するための加熱された蒸着空間A1が設けられた蒸着槽A と、蒸着空間A1に連通して原料X,Y をそれぞれ導入する加熱された第1及び第2の原料導入管B,C と、第1及び第2の原料導入管B,C にそれぞれ連通して蒸着空間A1内で原料X,Y を誘導する第1及び第2のコンダクタンスD,E と、各原料導入管B,C に密接配置されて蒸着空間A1を密封するフッ素ゴム製の密封部材F と、を備えて構成されている。
【0003】
詳しくは、いずれの原料導入管B,C 及びコンダクタンスD,E も、蒸着槽A の槽壁A2にボルト止めによりそれぞれ取り付けられている。蒸着槽A 並びに第1及び第2の原料導入管B,C は、それらの周囲に配設された蒸着槽用ヒーターG 並びに第1及び第2の原料導入管用ヒーターH,J によりそれぞれ加熱して温度調節されるものの、第1及び第2のコンダクタンスD,E は、それらのコンダクタンスD,E を加熱するためのヒーターが設けられていないために、蒸着槽A からの伝熱のみにより加熱される。従って、第1及び第2のコンダクタンスD,E の温度は、基本的に蒸着槽A の内部、つまり蒸着空間A1の温度と同一の温度となっている。
【0004】
このものを用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、半導体やリレー等の部品Z の表面に絶縁用の蒸着膜を形成する方法について、テトラカルボン酸無水物として無水ピロメリット酸(PMDA)を用い、ジアミンとしてジアミノジフェニルエーテル(ODA)を用いた場合を例にして説明する。
【0005】
第1の原料導入管B に連通した第1の原料蒸発管K にPMDAを投入し、また第2の原料導入管C に連通した第2の原料蒸発管L にODAを投入する。そして、第1及び第2の原料蒸発管B,C をその周囲に配設された第1及び第2の原料蒸発管用ヒーターM,N によりそれぞれ加熱すると、PMDA及びODAがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第1及び第2の原料導入管B,C により蒸着空間A1にそれぞれ導入されて、第1及び第2のコンダクタンスD,E により蒸着空間A1内でそれぞれ誘導される。この蒸発したPMDAは、析出温度が200°Cであるから、第1のコンダクタンスD の内部で析出しないよう、蒸着空間A1を200°Cより少し高い温度になるよう加熱しておく。そのために、蒸着空間A1に設けられた回転可能な容器M に収納された部品Z の温度は、略200°Cとなっている。こうして、第1及び第2のコンダクタンスD,E により誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンは、雰囲気温度が蒸着重合反応に適した略200°Cであるから、部品Z の表面に蒸着重合し、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【0006】
このPMDA及びODAによるポリイミドは、機械的強度が良好で、耐熱製や電気絶縁性が高いという長所があるものの、リレーの電磁石鉄芯に使用したときに、その電磁石鉄芯に接離する接極子の金属面を削り取ることにより磨耗粉が発生して、その磨耗粉により接点不良の原因になったりすることから、テトラカルボン酸無水物として4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物(BPDA)を用いて、可撓性が向上したポリアミドを形成させることがある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来の蒸着重合装置にあっては、BPDA及びODAを蒸着重合させてポリアミドを形成させる場合に、部品Z の温度がBPDA及びODAの蒸着重合反応に適した略230°Cになるよう、蒸着空間A1の温度を240°Cにすると、BPDAは、その析出温度が250°Cであるから、蒸着空間A1と基本的に同一の温度である第1のコンダクタンスD の内部に、図4に示すように析出してしまう。
【0008】
また、BPDAが第1のコンダクタンスD の内部に析出しないよう、蒸着空間A1の温度を280°Cにすると、部品Z の温度が高くなり過ぎてBPDA及びODAの蒸着重合反応に適した温度ではなくなり、蒸着重合反応が進まなくなくなってしまう。
【0009】
また、第1のコンダクタンスD を加熱するヒーターを設けて、そのヒーターにより第1のコンダクタンスD を蒸着空間A1と別々に加熱する手段もあるが、第1のコンダクタンスD は、蒸着空間A1に設けられているから、ヒーター表面にも蒸着膜が形成されてしまい、その蒸着膜を除去して再生する作業等を行わなわければならなくなったりして、必ずしも良い手段とはいえない。
【0010】
本発明は、上記事由に鑑みてなしたもので、その目的とするところは、原料がコンダクタンスの内部に析出することなく、蒸着重合反応が進む蒸着重合装置を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を解決するために、請求項1記載のものは、蒸発した複数の原料が蒸着重合するための加熱された蒸着空間が設けられた蒸着槽と、蒸着空間に連通して前記原料をそれぞれ導入する複数の加熱された原料導入管と、原料導入管に連通して蒸着空間内で前記原料をそれぞれ誘導する複数のコンダクタンスと、各原料導入管と蒸着槽との間に密接配置されて蒸着空間を密封し前記原料導入管と前記蒸着槽との間を熱的に隔離する密封部材と、を備え、前記密封部材はフッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製であって、前記コンダクタンスは前記原料導入管に一体的に形成され前記蒸着槽との間が熱的に隔離された構成としている。
【0012】
また、請求項2記載のものは、請求項1記載のものにおいて、前記コンダクタンスは、前記原料導入管に着脱自在に形成された構成としている。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明の第1実施形態を図1に基づいて以下に説明する。1 は蒸着槽で、蒸着槽本体2 及びその蒸着槽本体2 から突設された突設部3 からなる。蒸着槽本体2 は、第1のガスケット4 と共に内部を密封することにより、2種類の原料X,Y が蒸着重合するための蒸着空間5 を形成する。この蒸着空間5 は、蒸着槽1 を外囲した蒸着槽用ヒーター6 により加熱されるとともに、真空ポンプ7 を用いて排気されることによって、蒸着重合反応に適した温度及び内部圧力を有するようになる。
【0014】
8 は第1の原料導入管で、筒状の原料導入部9 及びその原料導入部9 に嵌合式のジョイント10を介して着脱自在に結合される有底円筒状のコンダクタンス部11からなる。原料導入部9 は、その原料導入部9 の周囲に設けられた第1の原料導入管用ヒーター12により加熱される。コンダクタンス部11は、原料X の蒸気が通過するための複数の通過孔13が側壁部に設けられている。この第1の原料導入管8 は、蒸着槽本体2 及び突設部3 に連通して設けられた貫通孔14に挿通され、コンダクタンス部11が蒸着空間5 に位置した状態となる。そして、この第1の原料導入管8 は、蒸着槽1 の貫通孔14の内縁部との間にフッ素ゴム製の第2のガスケット(密封部材)15が密接配置されることによって、蒸着空間5 が密封される。詳しくは、蒸着槽1 の突設部3 の外方面に設けられたねじ溝16にナット17を締め付けることによって、貫通孔14の内部に配設されたリング18を介して、第2のガスケット15が締め付けられることによって密封される。
【0015】
19は第1の原料蒸発管で、有底円筒状に形成され、その開口部が第1の原料導入管8 の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第3のガスケット20により密封されることにより、第1の原料導入管8 と連通状態となっている。この第1の原料蒸発管19は、その第1の原料蒸発管19を外囲する第1の原料蒸発管用ヒーター21によって加熱される。
【0016】
22は第2の原料導入管で、第1の原料導入管8 と同様に、原料導入部23及びその原料導入部23にジョイント10を介して着脱自在に結合されるコンダクタンス部24からなる。原料導入部23は、その原料導入部23の周囲に設けられた第2の原料導入管用ヒーター25により加熱される。コンダクタンス部24は、第1の原料導入管8 のコンダクタンス部11と同様に、原料Y の蒸気が通過するための複数の通過孔26が側壁部に設けられている。この第2の原料導入管22は、第1の原料導入管8 と同様に、蒸着槽本体2 及び突設部3 に連通して設けられた貫通孔14に挿通されて、コンダクタンス部24が蒸着空間5 に位置した状態で、第2のガスケット15が密接配置されることによって、蒸着空間5 が密封される。
【0017】
27は第2の原料蒸発管で、第1の原料蒸発管19と同様に形成され、その開口部が第2の原料導入管22の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第3のガスケット20により密封されることにより、第2の原料導入管22と連通状態となっている。この第2の原料蒸発管27は、第1の原料蒸発管19と同様に、その第2の原料蒸発管27を外囲する第2の原料蒸発管用ヒーター28によって加熱される。
【0018】
29は回転バレルで、両開口部が閉じられた筒状に形成され、その内部には、表面に蒸着重合による蒸着膜を形成させる部品Z が収納される。この回転バレル29は、蒸着槽1 の蒸着空間5 に収容され、その内部に軸中心に設けられた回転軸30を介して、モーター31により回転される。
【0019】
次に、この蒸着重合装置を用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、半導体やリレー等の部品Z の表面に絶縁用の蒸着膜を形成する方法について、原料X であるテトラカルボン酸無水物として4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物(BPDA)を用い、原料Y であるジアミンとしてジアミノジフェニルエーテル(ODA)を用いた場合を例に説明する。
【0020】
初めに、第1の原料蒸発管19にBPDAを投入し、また第2の原料蒸発管27にODAを投入する。そして、真空ポンプ7 により蒸着空間を10−2Torr程度まで排気して、部品Z を収納した回転バレル29をモーター31により回転させながら、部品Z の温度が略230°Cになるよう、蒸着槽用ヒーター6 により蒸着槽1 を加熱する。また、第1及び第2の原料蒸発管19,27 を第1及び第2の原料蒸発管用ヒーター21,28 によりそれぞれ加熱する。詳しくは、第1の原料蒸発管19を略280°Cに加熱し、第2の原料蒸発管27を略220°Cに加熱する。そうすると、BPDA及びODAがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第1及び第2の原料導入管8,22の原料導入部9,23により蒸着槽1 内にそれぞれ導入されて、第1及び第2の原料導入管8,22のコンダクタンス部11,24 により蒸着空間5 内でそれぞれ誘導される。こうして、第1及び第2のコンダクタンス部11,24 により誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンは、部品Z の表面に蒸着して、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【0021】
この蒸着重合の過程で、第1及び第2の原料導入管8,22のコンダクタンス部11,24 は、第2のガスケット15により蒸着槽1 とは熱的に隔離された状態で、第1及び第2の原料蒸発管用ヒーター21,28 によりそれぞれ加熱された第1及び第2の原料導入管8,22を介して、蒸着槽1 とは別々に加熱される。
【0022】
かかる蒸着重合装置にあっては、蒸着槽1 との間に、耐熱性を有するとともに低伝熱性を有したフッ素ゴム製の第2のガスケット15が密接配置されることによって、第1の原料導入管8 の原料導入部9 は、蒸着槽1 との間が熱的に隔離されるために、その原料導入部9 に一体的に形成されたコンダクタンス部11も、蒸着槽1 との間が熱的に隔離されることとなる。従って、コンダクタンス部11は、加熱された原料導入部9 を介して、蒸着槽1 とは異なる温度で別々に加熱することができるので、蒸着重合反応が進む温度になるよう蒸着槽1 を加熱した状態でも、析出温度が250°CのBPDAが内部に析出しなくなる。
【0023】
また、コンダクタンス部11の内部に析出温度が250°CのBPDAが析出しなくなるので、蒸着空間5 に導入されるBPDAとODAとのモル比が適当なものとなり、蒸着重合反応が進むことにより、高分子量の蒸着膜を形成することができる。
【0024】
また、着脱自在に形成されたコンダクタンス部11,24 を原料導入部9,23から離脱させることによって、清掃及び点検がやり易くなる。
【0025】
次に、本発明の第2実施形態を図2に基づいて以下に説明する。なお、第1実施形態と実質的に同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、第1実施形態と異なるところのみ記す。第1実施形態では、第2のガスケット15は、フッ素ゴム製であるが、本実施形態では、テトラフルオロエチレン製となっている。
【0026】
かかる蒸着重合装置にあっては、テトラフルオロエチレン製の第2のガスケット15は、フッ素ゴム製の第2のガスケット15と同様に、蒸着槽1 と第1及び第2の原料導入管8,22との間を熱的に隔離するのに十分な低伝熱性を有しているだけではなく、比較的耐熱性が高いものであるから、第1実施形態と同様の効果を奏することができる。
【0027】
なお、第1及び第2実施形態では、第2のガスケット15は、フッ素ゴム製又はテトラフルオロエチレン製といったフッ素系材料製のものであるが、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製でも同様の効果を奏することができる。
【0028】
また、第1及び第2実施形態では、コンダクタンス部11,24 は、原料導入部9,23と着脱自在に一体的に形成されているが、例えば、清掃及び点検に時間をかけて行うようなときは、原料導入部9,23と着脱自在に一体的に形成されなくてもよく、そのときはジョイント10が設けられなくてもよくなる。
【0029】
【発明の効果】
請求項1記載のものは、蒸着槽との間に、耐熱性を有するとともに低伝熱性を有した、フッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製の密封部材が密接配置されることによって、原料導入管は、蒸着槽との間が熱的に隔離されるために、その原料導入管に一体的に形成されたコンダクタンスも、蒸着槽との間が熱的に隔離されることとなる。従って、コンダクタンスは、加熱された原料導入管を介して、蒸着槽とは異なる温度で別々に加熱することができるので、蒸着重合反応が進む温度になるよう蒸着槽を加熱した状態でも、内部には原料が析出しなくなる。
【0030】
請求項2記載のものは、請求項1記載のものの効果に加えて、着脱自在に形成されたコンダクタンスを原料導入管から離脱させることによって、清掃及び点検がやり易くなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態の断面図である。
【図2】本発明の第2実施形態の第1の原料蒸発管周辺の部分断面図である。
【図3】従来例の断面図である。
【図4】同上のコンダクタンスに原料が析出した状態を示す部分断面図である。
【符号の説明】
1 蒸着槽
5 蒸着空間
9 原料導入部
11 コンダクタンス部
15 第2のガスケット(密封部材)
23 原料導入部
24 コンダクタンス部
X 原料
Y 原料[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a vapor deposition polymerization apparatus for forming a polyimide thin film and the like.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as this type of vapor deposition polymerization apparatus, there is an apparatus shown in FIGS. This compound, a plurality of raw material X was evaporated, Y is respectively introduced and evaporation vessel A the heated deposition spaces A 1 is provided for vapor deposition polymerization, in communication with the vapor space A 1 raw X, Y and the first and second material introducing tube B that has been heated, and C, first and inducing material X, a Y in the first and second material introducing pipe B, deposited inside space a 1 through respectively with the C second conductance D, and is configured to include the E, the material introducing tube B, and a fluorine rubber sealing member F for sealing the deposition spaces a 1 is tightly disposed C.
[0003]
Specifically, any of the material introducing tube B, C and conductance D, also E, are respectively attached by bolts to the tank wall A 2 of the vapor deposition chamber A. The vapor deposition tank A and the first and second raw material introduction pipes B and C are heated by the vapor deposition tank heaters G and the first and second raw material introduction pipe heaters H and J disposed around them. Although the temperature is adjusted, the first and second conductances D and E are heated only by the heat transfer from the vapor deposition tank A because no heater is provided for heating the conductances D and E. . Thus, the first and second conductance D, the temperature of the E has a basically inside of the deposition chamber A, i.e. the same temperature and the temperature of deposition spaces A 1.
[0004]
A method of forming a vapor-deposited film for insulation on the surface of a component Z such as a semiconductor or a relay by polymerizing a tetracarboxylic anhydride and a diamine by using this is described as pyromellitic anhydride as a tetracarboxylic anhydride. (PMDA) and diaminodiphenyl ether (ODA) as a diamine will be described as an example.
[0005]
PMDA is charged into the first raw material evaporating pipe K connected to the first raw material introducing pipe B, and ODA is charged into the second raw material evaporating pipe L connected to the second raw material introducing pipe C. Then, when the first and second raw material evaporating tubes B and C are heated by the first and second raw material evaporating tube heaters M and N respectively disposed around them, PMDA and ODA evaporate, respectively, so that PMDA and ODA evaporate. steam first and second raw material feed pipe B, and respectively introduced into the deposition space a 1 by C, the first and second conductance D, induced respectively in the deposition space a 1 by E. Since the vaporized PMDA has a deposition temperature of 200 ° C., the deposition space A1 is heated to a temperature slightly higher than 200 ° C. so as not to be deposited inside the first conductance D 1 . Therefore, the temperature of the
[0006]
The polyimide made of PMDA and ODA has the advantages of good mechanical strength, heat resistance, and high electrical insulation. However, when used for an electromagnetic core of a relay, an armature that comes into contact with and separates from the electromagnetic core. Abrasion powder is generated by scraping off the metal surface of the above, and the abrasion powder may cause contact failure. Therefore, 4,4′-biphenyltetracarboxylic anhydride (BPDA) is used as tetracarboxylic anhydride. Used to form a polyamide with improved flexibility.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
In the above-described conventional vapor deposition polymerization apparatus, when BPDA and ODA are vapor-deposited and polymerized to form a polyamide, the temperature of the component Z is set to approximately 230 ° C. suitable for the vapor deposition polymerization reaction of BPDA and ODA. When the temperature of deposition spaces a 1 to 240 ° C, BPDA, since the deposition temperature of 250 ° C, the inside of the first conductance D is an evaporation space a 1 and essentially the same temperature, FIG. As shown in FIG.
[0008]
When the temperature of the deposition space A1 is set to 280 ° C. so that BPDA does not precipitate inside the first conductance D 1 , the temperature of the part Z becomes too high and the temperature suitable for the vapor deposition polymerization reaction of BPDA and ODA is And the vapor deposition polymerization reaction does not proceed.
[0009]
There is also a means for providing a heater for heating the first conductance D 1 and for separately heating the first conductance D 1 and the deposition space A 1 by the heater. However, the
[0010]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a vapor deposition polymerization apparatus in which a vapor deposition polymerization reaction proceeds without a raw material being precipitated inside a conductance.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problem, the one according to
[0012]
According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, the conductance is detachably formed on the raw material introduction pipe.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
A first embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
[0014]
[0015]
[0016]
[0017]
[0018]
[0019]
Next, a method for forming a vapor deposition film for insulation on the surface of a component Z such as a semiconductor or a relay by polymerizing tetracarboxylic anhydride and diamine using the vapor deposition polymerization apparatus will be described. The case where 4,4′-biphenyltetracarboxylic anhydride (BPDA) is used as the carboxylic anhydride and diaminodiphenyl ether (ODA) is used as the diamine as the raw material Y will be described as an example.
[0020]
First, BPDA is charged into the first raw
[0021]
In the course of this vapor deposition polymerization, the
[0022]
In such a vapor deposition polymerization apparatus, a
[0023]
Further, since BPDA having a deposition temperature of 250 ° C. does not precipitate inside the
[0024]
In addition, by detaching the detachably formed
[0025]
Next, a second embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. Note that members having substantially the same functions as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and only differences from the first embodiment will be described. In the first embodiment, the
[0026]
In such a vapor deposition polymerization apparatus, the
[0027]
In the first and second embodiments, the
[0028]
Further, in the first and second embodiments, the
[0029]
【The invention's effect】
According to the first aspect of the present invention, a sealing member made of a fluorine-based, silicon-based, polyetherketone-based or carbon-based material having heat resistance and low heat conductivity is arranged closely with the vapor deposition tank. As a result, since the raw material introduction pipe is thermally isolated from the vapor deposition tank, the conductance formed integrally with the raw material introduction pipe is also thermally isolated from the vapor deposition tank. It becomes. Therefore, the conductance can be separately heated at a temperature different from that of the vapor deposition tank through the heated raw material introduction pipe. Does not precipitate the raw material.
[0030]
According to the second aspect, in addition to the effect of the first aspect, cleaning and inspection can be easily performed by detaching the detachably formed conductance from the raw material introduction pipe.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view of a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a partial cross-sectional view around a first raw material evaporating tube according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a sectional view of a conventional example.
FIG. 4 is a partial cross-sectional view showing a state in which a raw material is deposited on the conductance of the above.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
23 Raw
Claims (2)
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