JP3567613B2

JP3567613B2 - Vapor deposition polymerization equipment

Info

Publication number: JP3567613B2
Application number: JP13293896A
Authority: JP
Inventors: 俊之木村
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1996-05-28
Filing date: 1996-05-28
Publication date: 2004-09-22
Anticipated expiration: 2016-05-28
Also published as: JPH09321064A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリイミド薄膜等を形成する蒸着重合装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の蒸着重合装置として、図３及び図４に示すものがある。このものは、蒸発した複数の原料Ｘ，Ｙが蒸着重合するための加熱された蒸着空間Ａ_１が設けられた蒸着槽Ａと、蒸着空間Ａ_１に連通して原料Ｘ，Ｙをそれぞれ導入する加熱された第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃと、第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃにそれぞれ連通して蒸着空間Ａ_１内で原料Ｘ，Ｙを誘導する第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅと、各原料導入管Ｂ，Ｃに密接配置されて蒸着空間Ａ_１を密封するフッ素ゴム製の密封部材Ｆと、を備えて構成されている。
【０００３】
詳しくは、いずれの原料導入管Ｂ，Ｃ及びコンダクタンスＤ，Ｅも、蒸着槽Ａの槽壁Ａ_２にボルト止めによりそれぞれ取り付けられている。蒸着槽Ａ並びに第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃは、それらの周囲に配設された蒸着槽用ヒーターＧ並びに第１及び第２の原料導入管用ヒーターＨ，Ｊによりそれぞれ加熱して温度調節されるものの、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅは、それらのコンダクタンスＤ，Ｅを加熱するためのヒーターが設けられていないために、蒸着槽Ａからの伝熱のみにより加熱される。従って、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅの温度は、基本的に蒸着槽Ａの内部、つまり蒸着空間Ａ_１の温度と同一の温度となっている。
【０００４】
このものを用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、半導体やリレー等の部品Ｚの表面に絶縁用の蒸着膜を形成する方法について、テトラカルボン酸無水物として無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）を用い、ジアミンとしてジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用いた場合を例にして説明する。
【０００５】
第１の原料導入管Ｂに連通した第１の原料蒸発管ＫにＰＭＤＡを投入し、また第２の原料導入管Ｃに連通した第２の原料蒸発管ＬにＯＤＡを投入する。そして、第１及び第２の原料蒸発管Ｂ，Ｃをその周囲に配設された第１及び第２の原料蒸発管用ヒーターＭ，Ｎによりそれぞれ加熱すると、ＰＭＤＡ及びＯＤＡがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第１及び第２の原料導入管Ｂ，Ｃにより蒸着空間Ａ_１にそれぞれ導入されて、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅにより蒸着空間Ａ_１内でそれぞれ誘導される。この蒸発したＰＭＤＡは、析出温度が２００°Ｃであるから、第１のコンダクタンスＤの内部で析出しないよう、蒸着空間Ａ_１を２００°Ｃより少し高い温度になるよう加熱しておく。そのために、蒸着空間Ａ_１に設けられた回転可能な容器Ｍに収納された部品Ｚの温度は、略２００°Ｃとなっている。こうして、第１及び第２のコンダクタンスＤ，Ｅにより誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンは、雰囲気温度が蒸着重合反応に適した略２００°Ｃであるから、部品Ｚの表面に蒸着重合し、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【０００６】
このＰＭＤＡ及びＯＤＡによるポリイミドは、機械的強度が良好で、耐熱製や電気絶縁性が高いという長所があるものの、リレーの電磁石鉄芯に使用したときに、その電磁石鉄芯に接離する接極子の金属面を削り取ることにより磨耗粉が発生して、その磨耗粉により接点不良の原因になったりすることから、テトラカルボン酸無水物として４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物（ＢＰＤＡ）を用いて、可撓性が向上したポリアミドを形成させることがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来の蒸着重合装置にあっては、ＢＰＤＡ及びＯＤＡを蒸着重合させてポリアミドを形成させる場合に、部品Ｚの温度がＢＰＤＡ及びＯＤＡの蒸着重合反応に適した略２３０°Ｃになるよう、蒸着空間Ａ_１の温度を２４０°Ｃにすると、ＢＰＤＡは、その析出温度が２５０°Ｃであるから、蒸着空間Ａ_１と基本的に同一の温度である第１のコンダクタンスＤの内部に、図４に示すように析出してしまう。
【０００８】
また、ＢＰＤＡが第１のコンダクタンスＤの内部に析出しないよう、蒸着空間Ａ_１の温度を２８０°Ｃにすると、部品Ｚの温度が高くなり過ぎてＢＰＤＡ及びＯＤＡの蒸着重合反応に適した温度ではなくなり、蒸着重合反応が進まなくなくなってしまう。
【０００９】
また、第１のコンダクタンスＤを加熱するヒーターを設けて、そのヒーターにより第１のコンダクタンスＤを蒸着空間Ａ_１と別々に加熱する手段もあるが、第１のコンダクタンスＤは、蒸着空間Ａ_１に設けられているから、ヒーター表面にも蒸着膜が形成されてしまい、その蒸着膜を除去して再生する作業等を行わなわければならなくなったりして、必ずしも良い手段とはいえない。
【００１０】
本発明は、上記事由に鑑みてなしたもので、その目的とするところは、原料がコンダクタンスの内部に析出することなく、蒸着重合反応が進む蒸着重合装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を解決するために、請求項１記載のものは、蒸発した複数の原料が蒸着重合するための加熱された蒸着空間が設けられた蒸着槽と、蒸着空間に連通して前記原料をそれぞれ導入する複数の加熱された原料導入管と、原料導入管に連通して蒸着空間内で前記原料をそれぞれ誘導する複数のコンダクタンスと、各原料導入管と蒸着槽との間に密接配置されて蒸着空間を密封し前記原料導入管と前記蒸着槽との間を熱的に隔離する密封部材と、を備え、前記密封部材はフッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製であって、前記コンダクタンスは前記原料導入管に一体的に形成され前記蒸着槽との間が熱的に隔離された構成としている。
【００１２】
また、請求項２記載のものは、請求項１記載のものにおいて、前記コンダクタンスは、前記原料導入管に着脱自在に形成された構成としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の第１実施形態を図１に基づいて以下に説明する。１は蒸着槽で、蒸着槽本体２及びその蒸着槽本体２から突設された突設部３からなる。蒸着槽本体２は、第１のガスケット４と共に内部を密封することにより、２種類の原料Ｘ，Ｙが蒸着重合するための蒸着空間５を形成する。この蒸着空間５は、蒸着槽１を外囲した蒸着槽用ヒーター６により加熱されるとともに、真空ポンプ７を用いて排気されることによって、蒸着重合反応に適した温度及び内部圧力を有するようになる。
【００１４】
８は第１の原料導入管で、筒状の原料導入部９及びその原料導入部９に嵌合式のジョイント１０を介して着脱自在に結合される有底円筒状のコンダクタンス部１１からなる。原料導入部９は、その原料導入部９の周囲に設けられた第１の原料導入管用ヒーター１２により加熱される。コンダクタンス部１１は、原料Ｘの蒸気が通過するための複数の通過孔１３が側壁部に設けられている。この第１の原料導入管８は、蒸着槽本体２及び突設部３に連通して設けられた貫通孔１４に挿通され、コンダクタンス部１１が蒸着空間５に位置した状態となる。そして、この第１の原料導入管８は、蒸着槽１の貫通孔１４の内縁部との間にフッ素ゴム製の第２のガスケット（密封部材）１５が密接配置されることによって、蒸着空間５が密封される。詳しくは、蒸着槽１の突設部３の外方面に設けられたねじ溝１６にナット１７を締め付けることによって、貫通孔１４の内部に配設されたリング１８を介して、第２のガスケット１５が締め付けられることによって密封される。
【００１５】
１９は第１の原料蒸発管で、有底円筒状に形成され、その開口部が第１の原料導入管８の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第３のガスケット２０により密封されることにより、第１の原料導入管８と連通状態となっている。この第１の原料蒸発管１９は、その第１の原料蒸発管１９を外囲する第１の原料蒸発管用ヒーター２１によって加熱される。
【００１６】
２２は第２の原料導入管で、第１の原料導入管８と同様に、原料導入部２３及びその原料導入部２３にジョイント１０を介して着脱自在に結合されるコンダクタンス部２４からなる。原料導入部２３は、その原料導入部２３の周囲に設けられた第２の原料導入管用ヒーター２５により加熱される。コンダクタンス部２４は、第１の原料導入管８のコンダクタンス部１１と同様に、原料Ｙの蒸気が通過するための複数の通過孔２６が側壁部に設けられている。この第２の原料導入管２２は、第１の原料導入管８と同様に、蒸着槽本体２及び突設部３に連通して設けられた貫通孔１４に挿通されて、コンダクタンス部２４が蒸着空間５に位置した状態で、第２のガスケット１５が密接配置されることによって、蒸着空間５が密封される。
【００１７】
２７は第２の原料蒸発管で、第１の原料蒸発管１９と同様に形成され、その開口部が第２の原料導入管２２の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第３のガスケット２０により密封されることにより、第２の原料導入管２２と連通状態となっている。この第２の原料蒸発管２７は、第１の原料蒸発管１９と同様に、その第２の原料蒸発管２７を外囲する第２の原料蒸発管用ヒーター２８によって加熱される。
【００１８】
２９は回転バレルで、両開口部が閉じられた筒状に形成され、その内部には、表面に蒸着重合による蒸着膜を形成させる部品Ｚが収納される。この回転バレル２９は、蒸着槽１の蒸着空間５に収容され、その内部に軸中心に設けられた回転軸３０を介して、モーター３１により回転される。
【００１９】
次に、この蒸着重合装置を用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、半導体やリレー等の部品Ｚの表面に絶縁用の蒸着膜を形成する方法について、原料Ｘであるテトラカルボン酸無水物として４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物（ＢＰＤＡ）を用い、原料Ｙであるジアミンとしてジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用いた場合を例に説明する。
【００２０】
初めに、第１の原料蒸発管１９にＢＰＤＡを投入し、また第２の原料蒸発管２７にＯＤＡを投入する。そして、真空ポンプ７により蒸着空間を１０^−２Ｔｏｒｒ程度まで排気して、部品Ｚを収納した回転バレル２９をモーター３１により回転させながら、部品Ｚの温度が略２３０°Ｃになるよう、蒸着槽用ヒーター６により蒸着槽１を加熱する。また、第１及び第２の原料蒸発管１９，２７を第１及び第２の原料蒸発管用ヒーター２１，２８によりそれぞれ加熱する。詳しくは、第１の原料蒸発管１９を略２８０°Ｃに加熱し、第２の原料蒸発管２７を略２２０°Ｃに加熱する。そうすると、ＢＰＤＡ及びＯＤＡがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第１及び第２の原料導入管８，２２の原料導入部９，２３により蒸着槽１内にそれぞれ導入されて、第１及び第２の原料導入管８，２２のコンダクタンス部１１，２４により蒸着空間５内でそれぞれ誘導される。こうして、第１及び第２のコンダクタンス部１１，２４により誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンは、部品Ｚの表面に蒸着して、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【００２１】
この蒸着重合の過程で、第１及び第２の原料導入管８，２２のコンダクタンス部１１，２４は、第２のガスケット１５により蒸着槽１とは熱的に隔離された状態で、第１及び第２の原料蒸発管用ヒーター２１，２８によりそれぞれ加熱された第１及び第２の原料導入管８，２２を介して、蒸着槽１とは別々に加熱される。
【００２２】
かかる蒸着重合装置にあっては、蒸着槽１との間に、耐熱性を有するとともに低伝熱性を有したフッ素ゴム製の第２のガスケット１５が密接配置されることによって、第１の原料導入管８の原料導入部９は、蒸着槽１との間が熱的に隔離されるために、その原料導入部９に一体的に形成されたコンダクタンス部１１も、蒸着槽１との間が熱的に隔離されることとなる。従って、コンダクタンス部１１は、加熱された原料導入部９を介して、蒸着槽１とは異なる温度で別々に加熱することができるので、蒸着重合反応が進む温度になるよう蒸着槽１を加熱した状態でも、析出温度が２５０°ＣのＢＰＤＡが内部に析出しなくなる。
【００２３】
また、コンダクタンス部１１の内部に析出温度が２５０°ＣのＢＰＤＡが析出しなくなるので、蒸着空間５に導入されるＢＰＤＡとＯＤＡとのモル比が適当なものとなり、蒸着重合反応が進むことにより、高分子量の蒸着膜を形成することができる。
【００２４】
また、着脱自在に形成されたコンダクタンス部１１，２４を原料導入部９，２３から離脱させることによって、清掃及び点検がやり易くなる。
【００２５】
次に、本発明の第２実施形態を図２に基づいて以下に説明する。なお、第１実施形態と実質的に同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、第１実施形態と異なるところのみ記す。第１実施形態では、第２のガスケット１５は、フッ素ゴム製であるが、本実施形態では、テトラフルオロエチレン製となっている。
【００２６】
かかる蒸着重合装置にあっては、テトラフルオロエチレン製の第２のガスケット１５は、フッ素ゴム製の第２のガスケット１５と同様に、蒸着槽１と第１及び第２の原料導入管８，２２との間を熱的に隔離するのに十分な低伝熱性を有しているだけではなく、比較的耐熱性が高いものであるから、第１実施形態と同様の効果を奏することができる。
【００２７】
なお、第１及び第２実施形態では、第２のガスケット１５は、フッ素ゴム製又はテトラフルオロエチレン製といったフッ素系材料製のものであるが、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製でも同様の効果を奏することができる。
【００２８】
また、第１及び第２実施形態では、コンダクタンス部１１，２４は、原料導入部９，２３と着脱自在に一体的に形成されているが、例えば、清掃及び点検に時間をかけて行うようなときは、原料導入部９，２３と着脱自在に一体的に形成されなくてもよく、そのときはジョイント１０が設けられなくてもよくなる。
【００２９】
【発明の効果】
請求項１記載のものは、蒸着槽との間に、耐熱性を有するとともに低伝熱性を有した、フッ素系、シリコン系、ポリエーテルケトン系又はカーボン系材料製の密封部材が密接配置されることによって、原料導入管は、蒸着槽との間が熱的に隔離されるために、その原料導入管に一体的に形成されたコンダクタンスも、蒸着槽との間が熱的に隔離されることとなる。従って、コンダクタンスは、加熱された原料導入管を介して、蒸着槽とは異なる温度で別々に加熱することができるので、蒸着重合反応が進む温度になるよう蒸着槽を加熱した状態でも、内部には原料が析出しなくなる。
【００３０】
請求項２記載のものは、請求項１記載のものの効果に加えて、着脱自在に形成されたコンダクタンスを原料導入管から離脱させることによって、清掃及び点検がやり易くなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態の第１の原料蒸発管周辺の部分断面図である。
【図３】従来例の断面図である。
【図４】同上のコンダクタンスに原料が析出した状態を示す部分断面図である。
【符号の説明】
１蒸着槽
５蒸着空間
９原料導入部
１１コンダクタンス部
１５第２のガスケット（密封部材）
２３原料導入部
２４コンダクタンス部
Ｘ原料
Ｙ原料[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a vapor deposition polymerization apparatus for forming a polyimide thin film and the like.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as this type of vapor deposition polymerization apparatus, there is an apparatus shown in FIGS. This compound, a plurality of raw material X was evaporated, Y is respectively introduced and evaporation vessel A the heated deposition spaces A ₁ is provided for vapor deposition polymerization, in communication with the vapor space A ₁ raw X, Y and the first and second material introducing tube B that has been heated, and C, first and inducing material X, a Y in the first and second material introducing pipe B, deposited inside space a ₁ through respectively with the C second conductance D, and is configured to include the E, the material introducing tube B, and a fluorine rubber sealing member F for sealing the deposition spaces a ₁ is tightly disposed C.
[0003]
Specifically, any of the material introducing tube B, C and conductance D, also E, are respectively attached by bolts to the tank wall A ₂ of the vapor deposition chamber A. The vapor deposition tank A and the first and second raw material introduction pipes B and C are heated by the vapor deposition tank heaters G and the first and second raw material introduction pipe heaters H and J disposed around them. Although the temperature is adjusted, the first and second conductances D and E are heated only by the heat transfer from the vapor deposition tank A because no heater is provided for heating the conductances D and E. . Thus, the first and second conductance D, the temperature of the E has a basically inside of the deposition chamber A, i.e. the same temperature and the temperature of deposition spaces A _1.
[0004]
A method of forming a vapor-deposited film for insulation on the surface of a component Z such as a semiconductor or a relay by polymerizing a tetracarboxylic anhydride and a diamine by using this is described as pyromellitic anhydride as a tetracarboxylic anhydride. (PMDA) and diaminodiphenyl ether (ODA) as a diamine will be described as an example.
[0005]
PMDA is charged into the first raw material evaporating pipe K connected to the first raw material introducing pipe B, and ODA is charged into the second raw material evaporating pipe L connected to the second raw material introducing pipe C. Then, when the first and second raw material evaporating tubes B and C are heated by the first and second raw material evaporating tube heaters M and N respectively disposed around them, PMDA and ODA evaporate, respectively, so that PMDA and ODA evaporate. steam first and second raw material feed pipe B, and respectively introduced into the deposition space a ₁ by C, the first and second conductance D, induced respectively in the deposition space a ₁ by E. Since the vaporized PMDA has a deposition temperature of 200 ° C., the deposition space A1 is heated to a temperature slightly higher than 200 ° C. so as not to be deposited inside the first conductance D ₁ . Therefore, the temperature of the component Z 1 stored in the rotatable container M ₁ provided in the vapor deposition space A ₁ is approximately 200 ° C. Thus, the respective vapors induced by the first and second conductances D and E, that is, tetracarboxylic acid and diamine, have an atmospheric temperature of about 200 ° C. suitable for the vapor deposition polymerization reaction. Polyimide is formed through vapor deposition polymerization and polyamic acid.
[0006]
The polyimide made of PMDA and ODA has the advantages of good mechanical strength, heat resistance, and high electrical insulation. However, when used for an electromagnetic core of a relay, an armature that comes into contact with and separates from the electromagnetic core. Abrasion powder is generated by scraping off the metal surface of the above, and the abrasion powder may cause contact failure. Therefore, 4,4′-biphenyltetracarboxylic anhydride (BPDA) is used as tetracarboxylic anhydride. Used to form a polyamide with improved flexibility.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
In the above-described conventional vapor deposition polymerization apparatus, when BPDA and ODA are vapor-deposited and polymerized to form a polyamide, the temperature of the component Z is set to approximately 230 ° C. suitable for the vapor deposition polymerization reaction of BPDA and ODA. When the temperature of deposition spaces a ₁ to 240 ° C, BPDA, since the deposition temperature of 250 ° C, the inside of the first conductance D is an evaporation space a ₁ and essentially the same temperature, FIG. As shown in FIG.
[0008]
When the temperature of the deposition space A1 is set to 280 ° C. so that BPDA does not precipitate inside the first conductance D ₁ , the temperature of the part Z becomes too high and the temperature suitable for the vapor deposition polymerization reaction of BPDA and ODA is And the vapor deposition polymerization reaction does not proceed.
[0009]
There is also a means for providing a heater for heating the first conductance D ₁ and for separately heating the _first conductance D ₁ and the deposition space A ₁ by the heater. However, the first conductance D 1 is located in the deposition space A ₁ . Since it is provided, a vapor deposition film is also formed on the surface of the heater, and the work of removing and regenerating the vapor deposition film or the like must be performed, which is not necessarily a good means.
[0010]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a vapor deposition polymerization apparatus in which a vapor deposition polymerization reaction proceeds without a raw material being precipitated inside a conductance.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problem, the one according to claim 1 includes a vapor deposition tank provided with a heated vapor deposition space for vaporizing and polymerizing a plurality of vaporized raw materials, and communicating the raw material with the vapor deposition space. A plurality of heated raw material introduction pipes to be introduced, a plurality of conductances respectively communicating with the raw material introduction pipes and guiding the raw materials in the vapor deposition space, and are closely arranged between each raw material introduction pipe and the vapor deposition tank. A sealing member that seals a deposition space and thermally isolates the raw material introduction tube and the deposition tank from each other, wherein the sealing member is made of a fluorine-based, silicon-based, polyetherketone-based, or carbon-based material. The conductance is formed integrally with the raw material introduction pipe and is thermally isolated from the vapor deposition tank .
[0012]
According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, the conductance is detachably formed on the raw material introduction pipe.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
A first embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. Reference numeral 1 denotes a vapor deposition tank, which comprises a vapor deposition tank main body 2 and a projecting portion 3 projecting from the vapor deposition tank main body 2. The vapor deposition tank main body 2 is sealed together with the first gasket 4 to form a vapor deposition space 5 for vapor deposition polymerization of two types of raw materials X and Y. The vapor deposition space 5 is heated by a vapor deposition tank heater 6 surrounding the vapor deposition vessel 1 and evacuated using a vacuum pump 7 so as to have a temperature and an internal pressure suitable for a vapor deposition polymerization reaction. Become.
[0014]
Reference numeral 8 denotes a first raw material introduction pipe, which comprises a cylindrical raw material introduction portion 9 and a bottomed cylindrical conductance portion 11 detachably connected to the raw material introduction portion 9 via a fitting type joint 10. The raw material introduction section 9 is heated by a first raw material introduction pipe heater 12 provided around the raw material introduction section 9. The conductance portion 11 has a plurality of passage holes 13 in the side wall portion through which the vapor of the raw material X 2 passes. The first raw material introduction pipe 8 is inserted into a through hole 14 provided in communication with the vapor deposition tank main body 2 and the projecting portion 3, and the conductance portion 11 is located in the vapor deposition space 5. The first raw material introduction pipe 8 is provided with a second gasket (sealing member) 15 made of fluoro rubber in close contact with the inner edge of the through hole 14 of the vapor deposition tank 1, thereby forming the vapor deposition space 5. Is sealed. More specifically, by tightening a nut 17 into a screw groove 16 provided on the outer surface of the projecting portion 3 of the vapor deposition tank 1, a second gasket 15 is formed via a ring 18 disposed inside the through hole 14. Is sealed by being tightened.
[0015]
Reference numeral 19 denotes a first raw material evaporating tube, which is formed in a cylindrical shape with a bottom and whose opening is disposed inside the opening of the first raw material introducing tube 8, and a third gasket 20. By being sealed, the first raw material introduction pipe 8 is in communication with the first raw material introduction pipe 8. The first raw material evaporation pipe 19 is heated by a first raw material evaporation pipe heater 21 surrounding the first raw material evaporation pipe 19.
[0016]
Reference numeral 22 denotes a second raw material introduction pipe, which comprises a raw material introduction part 23 and a conductance part 24 detachably connected to the raw material introduction part 23 via the joint 10, similarly to the first raw material introduction pipe 8. The raw material introduction part 23 is heated by a second raw material introduction pipe heater 25 provided around the raw material introduction part 23. Like the conductance portion 11 of the first raw material introduction pipe 8, the conductance portion 24 has a plurality of through holes 26 through which the vapor of the raw material Y 2 passes. Like the first raw material introduction pipe 8, the second raw material introduction pipe 22 is inserted into a through hole 14 provided in communication with the vapor deposition tank main body 2 and the protruding part 3, and the conductance part 24 is vapor-deposited. The second gasket 15 is closely arranged in the space 5 to seal the vapor deposition space 5.
[0017]
Reference numeral 27 denotes a second raw material evaporating tube, which is formed in the same manner as the first raw material evaporating tube 19, and is arranged so that its opening is located inside the opening of the second raw material introducing tube 22. By being sealed by the third gasket 20, it is in communication with the second raw material introduction pipe 22. The second raw material evaporating tube 27 is heated by a second raw material evaporating tube heater 28 surrounding the second raw material evaporating tube 27, similarly to the first raw material evaporating tube 19.
[0018]
Reference numeral 29 denotes a rotary barrel, which is formed in a cylindrical shape with both openings closed, and accommodates therein a component Z 1 for forming a vapor-deposited film on the surface by vapor-deposition polymerization. The rotary barrel 29 is housed in the vapor deposition space 5 of the vapor deposition tank 1, and is rotated by a motor 31 via a rotary shaft 30 provided at the center of the inside thereof.
[0019]
Next, a method for forming a vapor deposition film for insulation on the surface of a component Z such as a semiconductor or a relay by polymerizing tetracarboxylic anhydride and diamine using the vapor deposition polymerization apparatus will be described. The case where 4,4′-biphenyltetracarboxylic anhydride (BPDA) is used as the carboxylic anhydride and diaminodiphenyl ether (ODA) is used as the diamine as the raw material Y will be described as an example.
[0020]
First, BPDA is charged into the first raw material evaporating pipe 19, and ODA is charged into the second raw material evaporating pipe 27. Then, the vapor deposition space is evacuated to about 10 ⁻² Torr by the vacuum pump 7, and the rotating barrel 29 containing the component Z 2 is rotated by the motor 31 so that the temperature of the component Z 2 becomes approximately 230 ° C. The deposition tank 1 is heated by the heater 6 for heating. The first and second raw material evaporating tubes 19 and 27 are heated by the first and second raw material evaporating tube heaters 21 and 28, respectively. Specifically, the first raw material evaporating tube 19 is heated to approximately 280 ° C, and the second raw material evaporating tube 27 is heated to approximately 220 ° C. Then, the BPDA and the ODA evaporate, respectively, and their vapors are introduced into the vapor deposition tank 1 by the raw material introduction sections 9 and 23 of the first and second raw material introduction pipes 8 and 22, respectively, and the first and the second are vaporized. It is guided in the vapor deposition space 5 by the conductance parts 11 and 24 of the raw material introduction pipes 8 and 22, respectively. In this way, the respective vapors, that is, the tetracarboxylic acid and the diamine, induced by the first and second conductance portions 11 and 24 are vapor-deposited on the surface of the component Z 1 to form the polyimide via the polyamic acid.
[0021]
In the course of this vapor deposition polymerization, the conductance portions 11 and 24 of the first and second raw material introduction pipes 8 and 22 are thermally isolated from the vapor deposition tank 1 by the second gasket 15 while the first and second raw material introduction tubes 8 and 22 are in the first and second positions. Heating is performed separately from the vapor deposition tank 1 via the first and second raw material introduction pipes 8 and 22 heated by the second raw material evaporation pipe heaters 21 and 28, respectively.
[0022]
In such a vapor deposition polymerization apparatus, a second gasket 15 made of fluororubber having heat resistance and low heat conductivity is closely arranged between the vapor deposition tank 1 and the first material introduction tank. Since the raw material introduction part 9 of the pipe 8 is thermally isolated from the vapor deposition tank 1, the conductance part 11 integrally formed with the raw material introduction part 9 also has a thermal conductivity between the raw material introduction part 9 and the vapor deposition tank 1. Will be isolated. Accordingly, the conductance section 11 can be separately heated at a temperature different from that of the vapor deposition tank 1 via the heated raw material introduction section 9, so that the vapor deposition tank 1 is heated to a temperature at which the vapor deposition polymerization reaction proceeds. Even in this state, BPDA having a deposition temperature of 250 ° C. does not precipitate inside.
[0023]
Further, since BPDA having a deposition temperature of 250 ° C. does not precipitate inside the conductance portion 11, the molar ratio between BPDA and ODA introduced into the vapor deposition space 5 becomes appropriate, and the vapor deposition polymerization reaction proceeds. A high molecular weight deposited film can be formed.
[0024]
In addition, by detaching the detachably formed conductance portions 11 and 24 from the raw material introduction portions 9 and 23, cleaning and inspection become easier.
[0025]
Next, a second embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. Note that members having substantially the same functions as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and only differences from the first embodiment will be described. In the first embodiment, the second gasket 15 is made of fluororubber, but in this embodiment, it is made of tetrafluoroethylene.
[0026]
In such a vapor deposition polymerization apparatus, the second gasket 15 made of tetrafluoroethylene comprises, similarly to the second gasket 15 made of fluororubber, the vapor deposition tank 1 and the first and second raw material introduction pipes 8, 22. Not only does it have a sufficiently low thermal conductivity to thermally isolate between the two but also has a relatively high heat resistance, so that the same effects as in the first embodiment can be achieved.
[0027]
In the first and second embodiments, the second gasket 15 is made of a fluorine-based material such as fluorine rubber or tetrafluoroethylene, but may be made of a silicon-based, polyetherketone-based, or carbon-based material. Similar effects can be obtained.
[0028]
Further, in the first and second embodiments, the conductance portions 11 and 24 are formed detachably and integrally with the raw material introduction portions 9 and 23. In such a case, it is not necessary to integrally form with the raw material introduction portions 9 and 23 so as to be detachable. In that case, the joint 10 does not need to be provided.
[0029]
【The invention's effect】
According to the first aspect of the present invention, a sealing member made of a fluorine-based, silicon-based, polyetherketone-based or carbon-based material having heat resistance and low heat conductivity is arranged closely with the vapor deposition tank. As a result, since the raw material introduction pipe is thermally isolated from the vapor deposition tank, the conductance formed integrally with the raw material introduction pipe is also thermally isolated from the vapor deposition tank. It becomes. Therefore, the conductance can be separately heated at a temperature different from that of the vapor deposition tank through the heated raw material introduction pipe. Does not precipitate the raw material.
[0030]
According to the second aspect, in addition to the effect of the first aspect, cleaning and inspection can be easily performed by detaching the detachably formed conductance from the raw material introduction pipe.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view of a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a partial cross-sectional view around a first raw material evaporating tube according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a sectional view of a conventional example.
FIG. 4 is a partial cross-sectional view showing a state in which a raw material is deposited on the conductance of the above.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Deposition tank 5 Deposition space 9 Raw material introduction part 11 Conductance part 15 Second gasket (sealing member)
23 Raw material introduction part 24 Conductance part X Raw material Y Raw material

Claims

An evaporation tank provided with a heated evaporation space for vaporized polymerization of a plurality of evaporated materials, a plurality of heated material introduction tubes communicating with the evaporation space and introducing the materials, and a material introduction tube. A plurality of conductances that communicate with each other and guide the raw material in the vapor deposition space, and are closely arranged between each raw material introduction tube and the vapor deposition tank to seal the vapor deposition space and to pass between the raw material introduction tube and the vapor deposition bath. A sealing member that is thermally isolated , wherein the sealing member is made of a fluorine-based, silicon-based, polyetherketone-based or carbon-based material, and the conductance is formed integrally with the raw material introduction pipe and the vapor deposition is performed. A vapor deposition polymerization apparatus characterized in that the tank and the tank are thermally isolated .

The vapor deposition polymerization apparatus according to claim 1, wherein the conductance is detachably formed on the raw material introduction pipe.