JP3548368B2 - Oxide superconducting current lead and method of manufacturing the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化物超電導電流リードの製造方法に係り、特に液体ヘリウムで冷却される超電導コイルへ大電流を供給する際に用いられる酸化物超電導電流リードの製造方法に好適なものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体ヘリウム中の超電導コイルに大電流を供給する手段として、電流リードが用いられるが、従来から用いられている電流リードは、金属銅で作製されているものが主流である。
【０００３】
図３に示すように、超電導機器においては、超電導コイル２を超電導転移させるために、断熱容器１内に超電導コイル２を収納し、液体ヘリウム４を注入することにより超電導転移させているのがごく一般的である。
【０００４】
いかに優れた断熱容器１であっても、外部からの熱電導、輻射、および電流リード３からの侵入熱によって、非常に高価な液体ヘリウム４が蒸発してしまうことになるので、電流リード３の善し悪しが液体ヘリウム４の蒸発量、つまりは超電導機器のランニングコストを大きく左右することになる。このことは実用上非常に重要な問題である。
【０００５】
電流リードからの侵入熱には、
（Ａ）外部からの熱電導による侵入熱
（Ｂ）大電流を実際に通電することによって発生するジュール発熱
の２つが考えられる。
【０００６】
上記（Ｂ）のジュール発熱を低減するためには、電流リードの断面積を大きくし、かつ長さを短くすればよいのであるが、そうすると今度は上記（Ａ）の熱電導による侵入熱分が増加してしまう。
【０００７】
そこで（Ａ）と（Ｂ）を足し合わせた全体としての合計値が最小となるような設計が施されている。しかし、ある程度の侵入熱は避けられず、依然としてリード自体からの侵入熱が全体の大半を占めるという状況を変えるには到っていない。
【０００８】
この状況を打破すべく登場したのが、酸化物高温超電導体を用いた電流リードである。酸化物高温超電導体は、その臨界温度が非常に高いので、安価な液体窒素（７７Ｋ）を用いても容易に超電導転移させることが可能であり、液体窒素中で電流リードとして用いると、超電導であるがゆえに上記（Ｂ）のジュール発熱が発生しない。また、セラミックスであるために、熱伝導率が金属銅にくらべて非常に小さくなり、上記（Ａ）の熱伝導による侵入熱分も大幅に小さくすることが可能である。その結果、金属銅の電流リードに比べて、トータルの侵入熱を大幅に小さくできる。
【０００９】
しかし、金属−セラミックスという異種物質間での接続なので、液体ヘリウム中の超電導コイルと接続するに際し、大きな接触抵抗が生じるために、その部分でジュール発熱が発生し、液体ヘリウムの蒸発量が増大してしまう。
【００１０】
この問題を回避するために、棒状の電流リードの両端部に銀箔や銀ペーストを用いて電極部を作製し、これを焼成して金属の電極構造を形成させ、金属−金属という同種物質間での接続を実現することにより、上記接触抵抗の低減が試みられている。これにより電極部接触抵抗率を約１μΩ・ｃｍ２ まで低減することが出来るようになっていた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように酸化物高温超電導体からなる電流リードの両端部に金属電極部を形成することにより、電極部接触抵抗率を約１μΩ・ｃｍ２ まで低減することが出来るようになったが、電極部接触抵抗率を約１μΩ・ｃｍ２ まで低減しても、例えば１０００Ａの電流を通電した場合、接触部面積を簡単のために１ｃｍ２ とすれば、
【００１２】
また、金属電極部を形成するための熱処理工程の影響で、電流リードを構成する酸化物超電導体自身の臨界電流密度が変化することが確認されており、熱処理条件次第では、臨界電流密度の大きな低下が生じるおそれがある。熱処理条件によって酸化物超電導体自身の臨界電流密度が低下してしまうと、大電流通電を必要とする一般の超電導機器に対応できなくなり、複数の電流リードを並列に使用する際には、リード本数が多くなるため、装置が重量化、大型化するという問題がある。
【００１３】
しかし、電極部接触抵抗率をさらに低減することについての検討・研究は現在未解決の状態である。また、臨界電流密度が低下しない最適な熱処理条件についての検討・設計も未解決の状態である。
【００１４】
本発明の目的は、上述した従来技術の問題点を解消して、通電時におけるジュール発熱が減少し、しかも大電流通電を必要とする一般の超電導機器への対応が可能となる酸化物超電導電流リードを提供することにある。また、簡単な方法によって、電極部接触抵抗率を一層低減でき、併せて電流リードを構成する酸化物超電導体自身の臨界電流密度を高めることが可能な酸化物超電導電流リードの製造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
第１の発明は、棒状もしくはパイプ状の酸化物超電導体の端部に金属電極が形成された酸化物超電導電流リードであって、前記酸化物超電導体がＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏx系の酸化物超電導体であり、
前記電流リードを構成する酸化物超電導体の結晶粒界に、 (1) 粒径１．０μｍ以下のＣｕＯもしくはＣｕ 2 Ｏのうちの少なくとも１と、 (2) 粒径が１．０μｍ以下のＣａ 2 ＰｂＯ 4 と、のうちの少なくとも１が存在することを特徴とする酸化物超電導電流リードである。
【００１６】
第２の発明は、第１の発明に記載の酸化物超電導電流リードであって、
金属電極部接触抵抗率が０．０５μΩ・ｃｍ 2 以下、臨界電流密度が２，０００Ａ／ｃｍ 2 以上である酸化物超電導電流リードである。
【００１７】
第３の発明は、酸化物超電導体製造工程の最終工程を終了したＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏx系の酸化物超電導体を棒状もしくはパイプ状に加工し、その端部に金属電極部を形成し、これに８１０℃〜８３０℃の温度で２時間〜２０時間の熱処理を施して電流リードを得ることを特徴とする酸化物超電導電流リードの製造方法である。
【００１８】
第４の発明は、酸化物超電導体製造工程の最終焼結工程の直前のＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏx 系の酸化物超電導体を棒状もしくはパイプ状に加工し、その端部に金属電極部を形成し、これを焼結温度保持時間が終了して炉内温度を下げる途中において、８１０℃〜８３０℃の温度で２時間〜２０時間の熱処理を付加した最終焼結工程の熱処理を施すことにより電流リードを得ることを特徴とする酸化物超電導電流リードの製造方法である。
【００１９】
第５の発明は、上記棒状もしくはパイプ状に加工した酸化物超電導体の端部に金属電極部を形成する方法が、上記酸化物超電導体の端部に金属箔を巻くか、金属ペーストを塗布するか、またはスパッタリング、蒸着等の物理気相成長法によるかのいずれか１つであることを特徴とする第３または第４の発明の酸化物超電導電流リードの製造方法である。
【００２１】
第６の発明は、上記金属電極部の材質が、白金、金、銀、銅、インジウム、イリジウム、アルミニウムの１種または２種以上からなることを特徴とする第３〜５の発明のいずれかに記載の酸化物超電導電流リードの製造方法である。
【００２２】
第７の発明は、第３〜６の発明のいずれかに記載の酸化物超電導リードの製造方法において、前記電流リードを構成する酸化物超電導体の結晶粒界において、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏを主成分とする物質で構成される非超電導相が、前記熱処理を加えることによって実質的に消失することを特徴とする酸化物超電導リードの製造方法である。
【００２３】
金属電極部を形成するための熱処理条件を上記のように規定すると、従来のものと比較して電極部の接触抵抗が極めて小さく、かつ超電導体自身の臨界電流密度が熱処理前と比べて大幅に改善される。上記の熱処理条件で電極部を形成すると、超電導体自身の臨界電流密度が熱処理前のそれに比べて改善されるのは、結晶粒どうしが接触する界面（粒界）における電気的な結合状態が改善された結果であると推測される。
【００２４】
本発明においては、酸化物超電導体は、安価な液体窒素を用いても容易に超電導転移させることが可能な、臨界温度の高い酸化物高温超電導体である。
【００２５】
また、酸化物超電導体を焼結方式で作製する場合には、最終焼結工程の直前の酸化物超電導体に金属電極を形成し、最終焼結工程中に金属電極の熱処理工程を含ませることができる。最終焼結工程中に金属電極の熱処理工程を含ませると、電流リード作製工程の簡素化が図れる。また、電流リードは棒状としても、パイプ状としてもよく、さらに、その形状は角形でも丸形でもよい。
【００２６】
金属電極部の熱処理温度は好ましくは８１０℃〜８３０℃であり、より好ましくは８２０℃である。温度が８１０℃以下であると、電極部での超電導体と金属の接着強度が十分でなく、電極部接触抵抗率は高くなる。逆に８３０℃以上だと超電導体と金属が接触面において反応を起こしてしまい、化合物層が生成されるので、この場合も電極部接触抵抗率は高くなる。
【００２７】
また、金属電極部の熱処理時間は、８１０℃〜８３０℃のときは２時間〜２０時間が好ましく、８２０℃のときは８時間がより好ましい。熱処理時間が２時間以下であると、十分な接着強度が得られず、電極部接触抵抗率は高くなる。逆に熱処理時間を２０時間以上に長くしても、電極部接触抵抗率は高くなってしまう。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の酸化物超電導電流リードの製造方法の実施の形態を説明する。
【００２９】
電流リードに使用する酸化物高温超電導体は、例えば、ＢｉＰｂＳｒＣａＣｕＯｘで、組成比の好ましい範囲は次の通りである。
【００３０】
Ｂｉ：１．７５〜１．９５
Ｐｂ：０．２０〜０．５０
Ｓｒ：１．８５〜２．１５
Ｃａ：１．９０〜２．２５
Ｃｕ：２．９０〜３．１５
このような組成比の酸化物超電導体（一般に、Ｂｉ２ Ｓｒ２ Ｃａ２ Ｃｕ３ Ｏｘ系超電導体と呼ぶ場合がある。また、Ｂｉ２ Ｓｒ２ Ｃａ２ Ｃｕ３ Ｏｘの組成を有する超電導体相をＢｉ２２２３相という場合がある。）のを成形し、焼成、圧縮を繰り返し、最終焼結工程を終了した酸化物超電導体を、電流リードの形である棒状もしくはパイプ状に加工する。そのサイズは、
丸棒にあっては
直径 ２ｍｍ〜 ３０ｍｍ
長さ４０ｍｍ〜３００ｍｍ
パイプ状にあっては
外形 ４ｍｍ〜１００ｍｍ
内径 ２ｍｍ〜 ９６ｍｍ
長さ４０ｍｍ〜３００ｍｍ
である。
【００３１】
棒状もしくはパイプ状に加工した酸化物超電導体の両端部に金属電極部を形成する。金属電極部は、例えば銀から構成し、その寸法は、
幅 ５ｍｍ〜 ３０ｍｍ
膜厚約２０μｍ〜２００μｍ
である。酸化物超電導体の端部に金属電極部を形成する方法は、金属箔を巻くか、金属ペーストを塗布するか、またはスパッタリング、蒸着等の物理気相成長法による。
【００３２】
これに８１０℃〜８３０℃の温度で２時間〜２０時間の熱処理を施して電流リードを得る。このようにして得られた電流リードの臨界電流密度Ｊｃは約５，０００〜７，０００Ａ／ｃｍ２ 、接触抵抗率は約０．０５〜０．００５μΩ・ｃｍ２ になる。通常、市販されているもので、臨界電流密度Ｊｃは約１，０００〜１，５００Ａ／ｃｍ２ 、接触抵抗率は約１μΩ・ｃｍ２ であるから、大幅に改善されていることがわかる。
【００３３】
【実施例】
（実施例１）
Ｂｉ２ Ｓｒ２ Ｃａ２ Ｃｕ３ Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉２．０ｇを直径２０ｍｍの金型に充填し、一軸プレス機を用いて全圧１０ｔｏｎで成形する。
【００３４】
これを電気炉を用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。この後、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ、Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で中間圧縮を行う。
【００３５】
再度、電気炉を用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で二度目の中間圧縮を行う。最後に電気炉を用いて８５０℃、５０時間焼成を行う。
【００３６】
こうして得られた超電導体を角棒状（１５ｍｍ×１．５ｍｍ×１．０ｍｍ）に切断し、銀線および銀ペーストを用いて電極部を形成する。
【００３７】
そして、表１に示す温度と時間の実験マトリクッスに従って、それぞれの処理条件において電極部接触抵抗率測定試料および臨界電流密度測定試料を作製し、電極部接触抵抗率と臨界電流密度を測定した。なお、電極部接触抵抗率測定試料は図２（ａ）のように、臨界電流密度測定試料は図２（ｂ）のようにそれぞれ四端子法で測定できるように形成した。超電導体５に形成した電極部６は銀である。４本ある端子７も銀であり、そのうち、外側の２本は電流端子であり、内側の２本は電圧端子である。
【００３８】
【表１】
【００３９】
特に、８２０℃では時間の増加とともに、電極部接触抵抗率が低下し、臨界電流密度が上昇するという好ましい特性改善傾向が見られる。そして８時間の熱処理条件において、最も低い接触抵抗率０．０１２μΩ・ｃｍ２ が得られ、その時の臨界電流密度は約５，２００Ａ／ｃｍ２ であった。このときの電極部におけるジュール発熱は従来の約１／１００となり、臨界電流密度は３倍以上となる。
【００４０】
さらに、酸化物超電導電流リードの端部に形成した金属電極部を熱処理するとき、熱処理温度を８１０℃〜８３０℃、熱処理時間を２時間から２０時間までの範囲に広げても、従来よりも電極部接触抵抗率を小さく、臨界電流密度を大きくできることが判明した。
【００４１】
（実施例２）
Ｂｉ２ Ｓｒ２ Ｃａ２ Ｃｕ３ Ｏｘ（Ｂｉ２２２３相）の超電導合成粉を棒状の成形治具の中に充填し、これをＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で成形する。成形体の寸法は、７ｍｍφ×１５０ｍｍである。
【００４２】
これを角形電気炉を用いて、大気中、８５０℃、５０時間焼成を行う。焼成温度の許容範囲は８５０℃±５℃である。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で中間圧縮を行う。
【００４３】
再度、角形電気炉を用いて、大気中、８５０℃、５０時間焼成を行う。この後、ＣＩＰ装置を用いて３ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で二度目の中間圧縮を行う。最後に角形電気炉を用いて、大気中、８５０℃、５０時間焼成を行う。
【００４４】
以上の工程で得られた試料を、旋盤研削により４．２ｍｍφ×１４５ｍｍの丸棒状試料に加工する。
【００４５】
銀ペースト、ＢＣＡ（ブチルカルビトールアセテート）、リン酸エステルを１００：１５：２の重量比で混合し、棒状試料の両端にスプレー塗布する。１２０℃の乾燥器中に入れて乾燥させた後、再びスプレー塗布する。スプレー塗布を３〜５回繰り返した後、乾燥器中に入れて２時間乾燥させる。
【００４６】
これを角形電気炉を用いて、大気中、８２０℃、８時間焼成を行い電流リードを形成する。焼成温度の許容範囲は設定温度８２０℃±１℃である。
【００４７】
図１に最終的に出来上がった電流リードを示す。８は超電導体、９は銀からなる電極部である。これに７７Ｋ、零磁場において直流電流を通電した結果、臨界電流は７１０Ａであった。これを臨界電流密度に換算すると約５，１００Ａ／ｃｍ２ となる。
【００４８】
次に、上述の各電流リードに用いた棒状試料（酸化物超電導体）について、その粒界部分の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真撮影をはじめとする分析結果を説明する。
【００４９】
図４〜６は、本願発明の方法以外の方法（以下、従来方法という）、つまり、上記焼結温度を８１０〜８３０℃の範囲以外の温度（８００℃、２時間）に設定して製造した場合の試料のＴＥＭ写真である。また、図７〜９は、図４〜６の写真の模式図である。
【００５０】
これらの図から、上記試料の結晶粒界に、膜状の物質の存在を確認することができる。分析によれば、これら膜状物質は、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏを主成分とする物質で構成される膜状の非超電導相であることがわかった。ＴＥＭによるさらなる観察によれば、上記膜状物質からなる非超電導相は、隣接する超電導結晶粒子どうしの電気的な結合をあたかも切断するかのように介在していることがわかった。図１０は超電導結晶粒子どうしの間に膜状非超電導相が介在される様子を模式的に示した図である。この膜状非超電導相の存在によって臨界電流が大巾に制限されているものと推定される。ちなみに、この試料の臨界電流密度は約１７００Ａ／ｃｍ２ であった。
【００５１】
図１１〜１３は、本願発明の方法、つまり、焼結温度を８１０〜８３０℃の範囲内の温度（８２０℃、８時間）に設定して製造した場合の試料のＴＥＭ写真である。また、図１４〜１５は、図１１〜１２の写真の模式図である。
【００５２】
これらの図から、上記試料の結晶粒界に、従来方法では存在していた膜状の物質が消失しており、そのかわりに微細な粒界析出物が生じていると共に、全体的に結晶粒が成長し、かつ、結晶粒どうしが互いに強固に接続した状態になっていることがわかる。図１６は超電導結晶粒子どうしが互いに強固に接続された状態になっている様子を模式的に示した図である。この試料の臨界電流密度は約５０００Ａ／ｃｍ２ であった。膜状の非超電導物質が消失して結晶粒どうしが電気的に強固に接続された状態になったことにより電気的な結合状態が大巾に改善されたものと推測される。
【００５３】
なお、分析によれば、上記粒界析出物は、粒径がほぼ１．０μｍ以下であり、ＣｕＯ、Ｃｕ２ Ｏ、Ｃａ２ ＰｂＯ４ 等を主成分とするものであることがわかった。また、種々の焼結条件によって作成した試料を、ＴＥＭ等による観察と他の分析機器等を用いた分析をしたところ、上述の粒径１．０μｍ以下程度のＣｕＯ、Ｃｕ２ Ｏ、Ｃａ２ ＰｂＯ４ 等の粒界析出物が観察されると、上述の膜状の非超電導相はほとんど観察されず、逆に、膜状の非超電導相が観察される場合は、ＣｕＯ、Ｃｕ２ Ｏ、Ｃａ２ ＰｂＯ４ 等の粒界析出物がほとんど観察されないことがわかった。しかも、析出物は、ＣｕＯ、Ｃｕ２ Ｏ、Ｃａ２ ＰｂＯ４ を主成分とする物質の少なくともいずれか１以上であることがわかった。この場合、ＣｕＯとＣｕ２ Ｏとはほぼ対で観察されるが、これらとＣａ２ ＰｂＯ４ とは、必ずしも共存しない場合も観察された。
【００５４】
【発明の効果】
本発明の電流リードによれば、従来のものに比して電極部接触抵抗率が低いので、通電時におけるジュール発熱が減少し、その結果、電流リードに接続される超電導体コイル等を冷却する液体ヘリウム等の冷媒の蒸発量が著しく低減され、経済的である。また、電流リードを構成する超電導体自身の臨界電流密度が従来のものに比して高いので、大電流通電を必要とする一般の超電導機器への対応が可能であり、複数の電流リードを並列に使用する際には、少ない本数で済ますことができ、装置の軽量化、コンパクト化に寄与できる。
【００５５】
本発明の電流リードの製造方法によれば、最適な熱処理条件で電極を形成することによって、従来のものに比して低い接触抵抗率を得ることができるとともに、酸化物超電導体自身の臨界電流密度を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例により製造された電流リードの斜視図である。
【図２】本発明の実施例による電流リード測定試料の説明図であり、（ａ）は電極部接触抵抗率測定試料、（ｂ）は臨界電流密度測定試料である。
【図３】一般的な超電導コイルを液体ヘリウムで冷却するようにした超電導機器の説明図である。
【図４】本願発明の方法以外の方法（従来方法）で製造した場合の棒状超電導体試料のＴＥＭ写真を示す図である。
【図５】本願発明の方法以外の方法（従来方法）で製造した場合の棒状超電導体試料のＴＥＭ写真を示す図である。
【図６】本願発明の方法以外の方法（従来方法）で製造した場合の棒状超電導体試料のＴＥＭ写真を示す図である。
【図７】図４の写真の模式図である。
【図８】図５の写真の模式図である。
【図９】図６の写真の模式図である。
【図１０】図１０は超電導結晶粒子どうしの間に膜状非超電導相が介在される様子を模式的に示した図である。
【図１１】本願発明の方法で製造した場合の棒状超電導体試料のＴＥＭ写真を示す図である。
【図１２】本願発明の方法で製造した場合の棒状超電導体試料のＴＥＭ写真を示す図である。
【図１３】本願発明の方法で製造した場合の棒状超電導体試料のＴＥＭ写真を示す図である。
【図１４】図１１の写真の模式図である。
【図１５】図１２の写真の模式図である。
【図１６】超電導結晶粒子どうしが互いに接続された状態になっている様子を模式的に示した図である。
【符号の説明】
８ 超電導体
９ 電極部[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing an oxide superconducting current lead, and more particularly to a method suitable for producing an oxide superconducting current lead used when a large current is supplied to a superconducting coil cooled with liquid helium.
[0002]
[Prior art]
A current lead is used as a means for supplying a large current to a superconducting coil in liquid helium, and a current lead conventionally used is mainly made of metallic copper.
[0003]
As shown in FIG. 3, in the superconducting device, in order to superconduct the
[0004]
No matter how excellent the
[0005]
Heat penetrating from the current leads
(A) Penetration heat due to heat conduction from the outside (B) Joule heat generated by actually applying a large current is considered.
[0006]
In order to reduce the Joule heat generated in the above (B), it is necessary to increase the cross-sectional area and shorten the length of the current lead. Then, the amount of heat penetrated by the heat conduction in the above (A) is reduced. Will increase.
[0007]
Therefore, a design is made so that the total value of the total of (A) and (B) is minimized. However, a certain amount of infiltration heat is inevitable, and has not yet changed the situation in which the intrusion heat from the lead itself occupies most of the whole.
[0008]
Current leads using oxide high-temperature superconductors have emerged to overcome this situation. Since the oxide high-temperature superconductor has a very high critical temperature, it is possible to easily make superconducting transition even with inexpensive liquid nitrogen (77K). Due to the existence, the Joule heat generation of the above (B) does not occur. In addition, since it is a ceramic, the thermal conductivity is much lower than that of metallic copper, and the amount of heat penetrated by the heat conduction (A) can be significantly reduced. As a result, the total infiltration heat can be significantly reduced as compared with the current lead made of metallic copper.
[0009]
However, since it is a connection between different materials called metal and ceramics, when connecting to a superconducting coil in liquid helium, a large contact resistance occurs, so Joule heat is generated at that part, and the amount of evaporation of liquid helium increases. Would.
[0010]
In order to avoid this problem, an electrode part is formed using silver foil or silver paste at both ends of a rod-shaped current lead, and this is baked to form a metal electrode structure. Attempts have been made to reduce the contact resistance by realizing the above connection. As a result, the contact resistivity of the electrode portion can be reduced to about 1 μΩ · cm 2 .
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, by forming metal electrode portions at both ends of a current lead made of an oxide high-temperature superconductor, the contact resistance of the electrode portion can be reduced to about 1 μΩ · cm 2. Even if the contact resistance is reduced to about 1 μΩ · cm 2 , for example, when a current of 1000 A is applied, if the contact area is set to 1 cm 2 for simplicity,
[0012]
In addition, it has been confirmed that the critical current density of the oxide superconductor itself constituting the current lead changes due to the influence of the heat treatment process for forming the metal electrode portion. There is a possibility that reduction will occur. If the critical current density of the oxide superconductor itself decreases due to heat treatment conditions, it will not be possible to handle general superconducting equipment that requires large current conduction, and when using multiple current leads in parallel, the number of leads Therefore, there is a problem that the device becomes heavy and large.
[0013]
However, studies and studies on further reducing the electrode contact resistivity are still unresolved. Also, the study and design of the optimal heat treatment conditions under which the critical current density does not decrease have not been resolved.
[0014]
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, reduce the Joule heat during energization, and make it possible to cope with general superconducting equipment that requires large current energization. To provide leads. Further, the present invention provides a method of manufacturing an oxide superconducting current lead which can further reduce the contact resistance of the electrode portion by a simple method and can increase the critical current density of the oxide superconductor itself constituting the current lead. It is in.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
A first invention is an oxide superconducting current lead in which a metal electrode is formed at an end of a rod-shaped or pipe-shaped oxide superconductor, wherein the oxide superconductor is Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x Oxide superconductor
(1) at least one of CuO or Cu 2 O having a particle size of 1.0 μm or less , and (2) Ca having a particle size of 1.0 μm or less , at a crystal grain boundary of the oxide superconductor constituting the current lead. An oxide superconducting current lead characterized in that at least one of 2 PbO 4 is present.
[0016]
A second invention is the oxide superconducting current lead according to the first invention,
An oxide superconducting current lead having a metal electrode contact resistance of 0.05 μΩ · cm 2 or less and a critical current density of 2,000 A / cm 2 or more.
[0017]
According to a third aspect of the present invention, a Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x -based oxide superconductor which has completed the final step of the oxide superconductor manufacturing process is processed into a rod shape or a pipe shape, and a metal electrode portion is formed on an end thereof. And conducting a heat treatment at a temperature of 810 ° C. to 830 ° C. for 2 hours to 20 hours to obtain a current lead.
[0018]
According to a fourth invention, a Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x -based oxide superconductor immediately before a final sintering step in an oxide superconductor manufacturing process is processed into a rod shape or a pipe shape, and a metal is formed on an end thereof. The electrode part is formed, and after the sintering temperature holding time is completed and the furnace temperature is lowered, the heat treatment in the final sintering step in which a heat treatment at a temperature of 810 ° C. to 830 ° C. is added for 2 hours to 20 hours is performed. A method for producing an oxide superconducting current lead, characterized in that a current lead is obtained by performing the method.
[0019]
According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a method of forming a metal electrode portion on an end portion of an oxide superconductor processed into a rod shape or a pipe shape, wherein a metal foil is wound around the end portion of the oxide superconductor or a metal paste is applied. Or the method of manufacturing a superconducting oxide current lead according to the third or fourth aspect of the present invention, which is performed by any one of physical vapor deposition methods such as sputtering and vapor deposition.
[0021]
A sixth invention is any of the third to fifth inventions, wherein the material of the metal electrode portion is made of one or more of platinum, gold, silver, copper, indium, iridium, and aluminum. 2. The method for producing an oxide superconducting current lead according to
[0022]
A seventh invention is directed to the method of manufacturing an oxide superconducting lead according to any one of the third to sixth inventions, wherein Bi, Pb, Sr, and Ca are formed at a crystal grain boundary of the oxide superconductor constituting the current lead. A non-superconducting phase composed of a substance containing Cu, O and Cu as main components substantially disappears by the heat treatment.
[0023]
When the heat treatment conditions for forming the metal electrode portion are defined as described above, the contact resistance of the electrode portion is extremely small as compared with the conventional one, and the critical current density of the superconductor itself is significantly larger than before the heat treatment. Be improved. When the electrode portion is formed under the above heat treatment conditions, the critical current density of the superconductor itself is improved as compared with that before the heat treatment because the electrical coupling state at the interface (grain boundary) where crystal grains contact each other is improved. It is presumed to be the result obtained.
[0024]
In the present invention, the oxide superconductor is an oxide high-temperature superconductor having a high critical temperature and capable of easily causing a superconducting transition even using inexpensive liquid nitrogen.
[0025]
When the oxide superconductor is manufactured by a sintering method, a metal electrode is formed on the oxide superconductor immediately before the final sintering step, and a heat treatment step for the metal electrode is included in the final sintering step. Can be. If the heat treatment step of the metal electrode is included in the final sintering step, the current lead manufacturing step can be simplified. The current lead may be rod-shaped or pipe-shaped, and may be square or round.
[0026]
The heat treatment temperature of the metal electrode portion is preferably 810C to 830C, more preferably 820C. When the temperature is 810 ° C. or lower, the bonding strength between the superconductor and the metal at the electrode portion is not sufficient, and the contact resistance of the electrode portion increases. Conversely, if the temperature is 830 ° C. or higher, a reaction occurs between the superconductor and the metal on the contact surface, and a compound layer is formed. In this case, too, the contact resistance of the electrode portion is increased.
[0027]
The heat treatment time of the metal electrode portion is preferably 2 hours to 20 hours at 810 ° C. to 830 ° C., and more preferably 8 hours at 820 ° C. If the heat treatment time is 2 hours or less, a sufficient adhesive strength cannot be obtained, and the contact resistivity of the electrode portion becomes high. Conversely, even if the heat treatment time is increased to 20 hours or more, the contact resistance of the electrode portion increases.
[0028]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the method for manufacturing an oxide superconducting current lead according to the present invention will be described below.
[0029]
The oxide high-temperature superconductor used for the current lead is, for example, BiPbSrCaCuOx, and the preferable range of the composition ratio is as follows.
[0030]
Bi: 1.75 to 1.95
Pb: 0.20 to 0.50
Sr: 1.85 to 2.15
Ca: 1.90 to 2.25
Cu: 2.90 to 3.15
The oxide superconductor having such a composition ratio (generally, may be referred to as Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 Ox superconductor. Also, the superconductor phase having a composition of Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 Ox the The oxide superconductor that has been subjected to the final sintering step is processed into a rod-shaped or pipe-shaped current lead. Its size is
2mm to 30mm in diameter for round bar
Length 40mm-300mm
4mm to 100mm for pipes
2mm to 96mm inside diameter
Length 40mm-300mm
It is.
[0031]
Metal electrode portions are formed at both ends of a rod-shaped or pipe-shaped oxide superconductor. The metal electrode part is made of, for example, silver, and its dimensions are
Width 5mm-30mm
About 20 μm to 200 μm
It is. A method for forming a metal electrode portion at the end of the oxide superconductor is to wind a metal foil, apply a metal paste, or use a physical vapor deposition method such as sputtering or vapor deposition.
[0032]
This is subjected to a heat treatment at a temperature of 810 ° C. to 830 ° C. for 2 hours to 20 hours to obtain a current lead. The critical current density Jc of the current lead thus obtained is about 5,000 to 7,000 A / cm 2 , and the contact resistivity is about 0.05 to 0.005 μΩ · cm 2 . Usually, it is a commercially available product, the critical current density Jc is about 1,000 to 1,500 A / cm 2 , and the contact resistivity is about 1 μΩ · cm 2 .
[0033]
【Example】
(Example 1)
A mold having a diameter of 20 mm is filled with 2.0 g of superconducting synthetic powder of Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 Ox (Bi 2223 phase), and molded at a total pressure of 10 ton using a uniaxial press.
[0034]
This is fired at 850 ° C. for 50 hours using an electric furnace. Thereafter, intermediate compression is performed at a pressure of 3 ton / cm 2 using a cold isostatic press (CIP, Cold Isostatic Press) device.
[0035]
Again, firing is performed at 850 ° C. for 50 hours using an electric furnace. Thereafter, a second intermediate compression is performed at a pressure of 3 ton / cm 2 using a CIP device. Finally, baking is performed at 850 ° C. for 50 hours using an electric furnace.
[0036]
The superconductor thus obtained is cut into a square bar (15 mm × 1.5 mm × 1.0 mm), and an electrode portion is formed using a silver wire and a silver paste.
[0037]
Then, according to the experimental matrix of temperature and time shown in Table 1, under each of the processing conditions, an electrode part contact resistivity measurement sample and a critical current density measurement sample were prepared, and the electrode part contact resistivity and the critical current density were measured. The electrode contact resistivity measurement sample was formed so as to be measured by the four-terminal method as shown in FIG. 2A, and the critical current density measurement sample was formed as shown in FIG. 2B. The
[0038]
[Table 1]
[0039]
In particular, at 820 ° C., there is a favorable characteristic improvement tendency in which the contact resistance of the electrode portion decreases and the critical current density increases as the time increases. Under the heat treatment condition for 8 hours, the lowest contact resistivity of 0.012 μΩ · cm 2 was obtained, and the critical current density at that time was about 5,200 A / cm 2 . At this time, the Joule heat generated in the electrode portion is about 1/100 of the conventional value, and the critical current density is three times or more.
[0040]
Furthermore, when heat-treating the metal electrode portion formed at the end of the oxide superconducting current lead, even if the heat treatment temperature is increased from 810 ° C. to 830 ° C. and the heat treatment time is extended from 2 hours to 20 hours, the electrode is more heat-treated than before. It was found that the partial contact resistivity can be reduced and the critical current density can be increased.
[0041]
(Example 2)
Superconducting synthetic powder of Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 Ox (Bi 2223 phase) is filled in a rod-shaped molding jig, and this is molded at a pressure of 3 ton / cm 2 using a CIP device. The dimensions of the molded body are 7 mmφ × 150 mm.
[0042]
This is fired in the air at 850 ° C. for 50 hours using a square electric furnace. The allowable range of the firing temperature is 850 ° C. ± 5 ° C. Thereafter, intermediate compression is performed at a pressure of 3 ton / cm 2 using a CIP device.
[0043]
Again, baking is performed at 850 ° C. for 50 hours in the air using a square electric furnace. Thereafter, a second intermediate compression is performed at a pressure of 3 ton / cm 2 using a CIP device. Finally, firing is performed at 850 ° C. for 50 hours in the air using a square electric furnace.
[0044]
The sample obtained in the above steps is processed into a 4.2 mmφ × 145 mm round bar-shaped sample by lathe grinding.
[0045]
A silver paste, BCA (butyl carbitol acetate), and a phosphoric ester are mixed in a weight ratio of 100: 15: 2, and spray-coated on both ends of a rod-shaped sample. After drying in a dryer at 120 ° C., spray coating is performed again. After the spray coating is repeated 3 to 5 times, it is placed in a dryer and dried for 2 hours.
[0046]
This is baked at 820 ° C. for 8 hours in the air using a square electric furnace to form a current lead. The allowable range of the sintering temperature is a set temperature of 820 ° C. ± 1 ° C.
[0047]
FIG. 1 shows the finally completed current leads. 8 is a superconductor, and 9 is an electrode portion made of silver. A critical current was 710 A as a result of applying a DC current to the film at 77 K and a zero magnetic field. This is converted to a critical current density of about 5,100 A / cm 2 .
[0048]
Next, analysis results of the rod-shaped sample (oxide superconductor) used for each of the above-described current leads, including a transmission electron microscope (TEM) photograph of a grain boundary portion thereof, will be described.
[0049]
4 to 6 show a method other than the method of the present invention (hereinafter referred to as a conventional method), that is, the sintering temperature is set to a temperature (800 ° C., 2 hours) outside the range of 810 to 830 ° C. It is a TEM photograph of the sample in the case. 7 to 9 are schematic diagrams of the photographs of FIGS.
[0050]
From these figures, the presence of a film-like substance at the crystal grain boundaries of the sample can be confirmed. According to the analysis, it was found that these film-like substances were film-like non-superconducting phases composed of a substance containing Bi, Pb, Sr, Ca, Cu, and O as main components. According to further observation by TEM, it was found that the non-superconducting phase composed of the above-mentioned film-like substance was present as if the electric connection between adjacent superconducting crystal grains was cut. FIG. 10 is a diagram schematically showing a state in which a film-like non-superconducting phase is interposed between superconducting crystal grains. It is presumed that the critical current is greatly restricted by the presence of the film-like non-superconducting phase. Incidentally, the critical current density of this sample was about 1700 A / cm 2 .
[0051]
FIGS. 11 to 13 are TEM photographs of samples manufactured by the method of the present invention, that is, when the sintering temperature is set to a temperature in the range of 810 to 830 ° C. (820 ° C., 8 hours). 14 and 15 are schematic diagrams of the photographs of FIGS.
[0052]
From these figures, it can be seen that the film-like substance existing in the conventional method has disappeared at the crystal grain boundary of the above sample, and fine grain boundary precipitates have been generated instead, and the crystal grain Is grown, and the crystal grains are firmly connected to each other. FIG. 16 is a diagram schematically showing a state in which superconducting crystal particles are firmly connected to each other. The critical current density of this sample was about 5000 A / cm 2 . It is presumed that the electrically coupled state was greatly improved by the disappearance of the film-like non-superconducting material and the state in which the crystal grains were electrically connected to each other strongly.
[0053]
According to the analysis, it was found that the grain boundary precipitate had a particle size of about 1.0 μm or less, and was mainly composed of CuO, Cu 2 O, Ca 2 PbO 4 and the like. In addition, when the samples prepared under various sintering conditions were observed by TEM or the like and analyzed using other analytical instruments or the like, CuO, Cu 2 O, Ca 2 PbO having a particle size of about 1.0 μm or less was obtained. When grain boundary precipitates such as 4 are observed, the above-mentioned film-like non-superconducting phase is hardly observed. Conversely, when a film-like non-superconducting phase is observed, CuO, Cu 2 O, Ca It was found that almost no grain boundary precipitates such as 2 PbO 4 were observed. In addition, it was found that the precipitate was at least one of the substances mainly composed of CuO, Cu 2 O, and Ca 2 PbO 4 . In this case, CuO and Cu 2 O were observed almost in pairs, but these and Ca 2 PbO 4 were also observed when they did not always coexist.
[0054]
【The invention's effect】
According to the current lead of the present invention, since the contact resistance of the electrode portion is lower than that of the conventional one, Joule heat generation during energization is reduced, and as a result, a superconductor coil or the like connected to the current lead is cooled. The amount of evaporation of the refrigerant such as liquid helium is significantly reduced, which is economical. Also, since the critical current density of the superconductor itself that constitutes the current lead is higher than that of the conventional one, it can be used for general superconducting equipment that requires large current conduction, and multiple current leads can be connected in parallel. When used in a small number of devices, the number can be reduced, which contributes to the reduction in the weight and size of the device.
[0055]
According to the method for manufacturing a current lead of the present invention, by forming an electrode under optimal heat treatment conditions, it is possible to obtain a low contact resistivity as compared with the conventional one, and to obtain a critical current of the oxide superconductor itself. Density can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view of a current lead manufactured according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2A and 2B are explanatory diagrams of a current lead measurement sample according to an embodiment of the present invention, wherein FIG. 2A is a sample for measuring electrode contact resistance, and FIG.
FIG. 3 is an explanatory diagram of a superconducting device in which a general superconducting coil is cooled with liquid helium.
FIG. 4 is a view showing a TEM photograph of a rod-shaped superconductor sample manufactured by a method other than the method of the present invention (conventional method).
FIG. 5 is a TEM photograph of a rod-shaped superconductor sample manufactured by a method other than the method of the present invention (conventional method).
FIG. 6 is a view showing a TEM photograph of a rod-shaped superconductor sample manufactured by a method other than the method of the present invention (conventional method).
FIG. 7 is a schematic diagram of the photograph of FIG. 4;
FIG. 8 is a schematic view of the photograph of FIG.
FIG. 9 is a schematic diagram of the photograph of FIG. 6;
FIG. 10 is a diagram schematically showing a state in which a film-like non-superconducting phase is interposed between superconducting crystal particles.
FIG. 11 is a TEM photograph of a rod-shaped superconductor sample manufactured by the method of the present invention.
FIG. 12 is a view showing a TEM photograph of a rod-shaped superconductor sample manufactured by the method of the present invention.
FIG. 13 is a TEM photograph of a rod-shaped superconductor sample manufactured by the method of the present invention.
FIG. 14 is a schematic diagram of the photograph of FIG. 11;
FIG. 15 is a schematic diagram of the photograph of FIG.
FIG. 16 is a diagram schematically showing a state in which superconducting crystal particles are connected to each other.
[Explanation of symbols]
8 Superconductor 9 Electrode
Claims (7)
前記電流リードを構成する酸化物超電導体の結晶粒界に、 (1) 粒径１．０μｍ以下のＣｕＯもしくはＣｕ 2 Ｏのうちの少なくとも１と、 (2) 粒径が１．０μｍ以下のＣａ 2 ＰｂＯ 4 と、のうちの少なくとも１が存在することを特徴とする酸化物超電導電流リード。 An oxide superconducting current lead which a metal electrode is formed on the end portion of the rod-like or pipe-shaped oxide superconductor, the oxide superconductor Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O x based oxide superconductor And
(1) at least one of CuO or Cu 2 O having a particle size of 1.0 μm or less , and (2) Ca having a particle size of 1.0 μm or less , at a crystal grain boundary of the oxide superconductor constituting the current lead. An oxide superconducting current lead, wherein at least one of 2 PbO 4 is present.
金属電極部接触抵抗率が０．０５μΩ・ｃｍ Metal electrode contact resistance is 0.05μΩcm 2Two 以下、臨界電流密度が２，０００Ａ／ｃｍHereinafter, the critical current density is 2,000 A / cm 2Two 以上である酸化物超電導電流リード。An oxide superconducting current lead as described above.
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1997
- 1997-02-28 JP JP04618497A patent/JP3548368B2/en not_active Expired - Fee Related
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