JP3529063B2 - Surface analysis device equipped with plasma etching device - Google Patents
Surface analysis device equipped with plasma etching deviceInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、試料の表面を繰り返し
プラズマエッチングしながら分析を行うようにした表面
分析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface analysis device for performing analysis while repeatedly plasma etching the surface of a sample.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）等の表面分
析装置により、試料表面から数１０ｎｍ以上の内部への
組成元素の濃度分布、化学結合状態等を観測する方法で
は、清浄な試料表面を作り出す手段として、一般にＡｒ
イオン等の希ガスイオンを試料表面に照射してスパッタ
エッチングを行うイオンスパッタエッチング法が広く利
用されている。このようなイオンスパッタエッチング法
を用いた試料表面の清浄化は、分析装置にイオン銃とガ
ス導入系を準備すれば比較的簡便に実現できる有用な手
法である。2. Description of the Related Art A method for observing the concentration distribution of composition elements and the chemical bonding state from the sample surface to several tens of nm or more by a surface analyzer such as X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is a clean sample surface. As a means of producing
An ion sputter etching method is widely used in which sputter etching is performed by irradiating a sample surface with rare gas ions such as ions. Cleaning of the sample surface using such an ion sputter etching method is a useful method that can be relatively easily realized by preparing an ion gun and a gas introduction system in the analyzer.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、イオンスパッ
タエッチング法は、数１００Ｖから数ｋＶに加速したイ
オンを試料表面に衝突させ試料表面を物理的に破壊しな
がらエッチングを行うため、荷電粒子の衝突による試料
表面の損傷を伴い、試料表面の荒れの増加、酸素の引き
抜き現象のような選択スパッタ、化合物分解が著しいと
いう問題がある。その結果、試料表面から内部への濃度
分布は、試料本来の濃度分布とは異なったものとなって
しまう。特に、有機化合物（ポリマー物質）等に使用し
た場合、試料表面の化学結合状態、組成の変化を起こ
し、正確な分析に支障を来す場合がある。However, in the ion sputter etching method, ions accelerated at several 100 V to several kV collide with the sample surface to perform etching while physically destroying the sample surface, so that collision of charged particles occurs. There is a problem that the sample surface is damaged due to the increase in roughness of the sample surface, selective sputtering such as oxygen extraction phenomenon, and compound decomposition are remarkable. As a result, the concentration distribution from the surface of the sample to the inside becomes different from the original concentration distribution of the sample. In particular, when it is used as an organic compound (polymer substance) or the like, the chemical bond state and composition of the sample surface may change, which may interfere with accurate analysis.
【０００４】そこで、上記のようなイオンスパッタエッ
チングのイオン照射による試料表面の損傷を軽減し、本
来の濃度分布や化学結合状態の変化に関する情報を取得
する方法として、既に試料冷却によるスパッタエッチン
グ法や試料回転スパッタエッチング法が開発されてい
る。さらには、電荷をもたない中性粒子によるスパッタ
エッチング法も新たに開発された。Therefore, as a method of reducing the damage on the sample surface due to the ion irradiation of the ion sputter etching as described above and acquiring the information about the original concentration distribution and the change in the chemical bond state, the sputter etching method by cooling the sample has already been used. A sample rotating sputter etching method has been developed. Furthermore, a sputter etching method using neutral particles having no electric charge has been newly developed.
【０００５】従来、有機化合物等の試料を表面分析する
場合には、表面分析装置から試料を取り出して試料表面
の化学結合状態、組成の変化を起こさないような表面処
理を行ってまた戻すようにしている。したがって、従来
のイオンスパッタエッチングのように表面分析装置と連
結して大気に曝すことなく、しかも、有機化合物等であ
っても、その試料表面の化学結合状態、組成の変化を起
こさない方法で試料をエッチングしながら表面分析を行
う装置は、まだ実現されていない。そのため、深さ方向
分析を行う場合には、分析作業に多くの手間と時間を要
するという問題があった。Conventionally, in the case of surface-analyzing a sample of an organic compound or the like, the sample is taken out from the surface analyzer, and the surface of the sample is subjected to a surface treatment so as not to change the chemical bonding state and composition, and then returned again. ing. Therefore, unlike conventional ion sputter etching, the sample is not exposed to the atmosphere by connecting it to a surface analyzer, and even if it is an organic compound, it does not change the chemical bond state or composition of the sample surface. An apparatus for performing surface analysis while etching is not yet realized. Therefore, when performing the depth direction analysis, there has been a problem that much labor and time are required for the analysis work.
【０００６】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、特に従来は困難とされていた有機物質の深さ方向
分析を可能とするプラズマエッチング機能を備えた表面
分析装置を提供することを目的とするものである。さら
に本発明の目的は、存在する分子、官能基を選択的にか
つ材料損傷なく行える化学エッチング法としてのプラズ
マエッチング機能を表面分析装置に備えることである。The present invention solves the above problems and provides a surface analysis device having a plasma etching function, which makes it possible to analyze an organic substance in the depth direction, which has been difficult in the past. The purpose is. A further object of the present invention is to provide a surface analysis apparatus with a plasma etching function as a chemical etching method capable of selectively existing molecules and functional groups without damage to materials.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】そのために本発明は、試
料の表面を繰り返しプラズマエッチングしながら分析を
行うようにした表面分析装置であって、予備排気室の試
料導入口にプラズマエッチング装置を連結し予備排気室
とプラズマエッチング装置との間に試料の出し入れを行
うためのゲートバルブを配置すると共に、プラズマエッ
チング装置は、プラズマを生成する電極からなり中央に
試料を置いてエッチングを行うエッチトンネルと、エッ
チトンネルとゲートバルブとの間に設けられて試料を保
持する試料ホルダーを載置する試料台と、エッチトンネ
ルを挟んで試料台と反対側に設けられて試料を導入する
試料導入部と、ガスを選択的に導入するガス導入部と、
真空排気する排気部とを備えたことを特徴とするもので
ある。To this end, the present invention is a surface analysis apparatus for performing analysis while repeatedly plasma etching the surface of a sample, wherein a plasma etching apparatus is connected to a sample inlet of a preliminary exhaust chamber. A gate valve for loading and unloading the sample is placed between the pre-evacuation chamber and the plasma etching device, and the plasma etching device is composed of an electrode for generating plasma and an etch tunnel for performing etching by placing the sample in the center. , A sample table provided between the etch tunnel and the gate valve for mounting a sample holder for holding a sample, and a sample introducing section provided on the opposite side of the sample table across the etch tunnel for introducing a sample, A gas introduction part for selectively introducing gas,
It is characterized in that it is provided with an exhaust unit for vacuum evacuation.
【０００８】[0008]
【作用】本発明に係るプラズマエッチング機能を備えた
表面分析装置では、予備排気室の試料導入口にプラズマ
エッチング装置を連結し予備排気室とプラズマエッチン
グ装置との間に試料の出し入れを行うためのゲートバル
ブを配置すると共に、プラズマエッチング装置は、プラ
ズマを生成する電極からなり中央に試料を置いてエッチ
ングを行うエッチトンネルと、エッチトンネルとゲート
バルブとの間に設けられて試料を保持する試料ホルダー
を載置する試料台と、エッチトンネルを挟んで試料台と
反対側に設けられて試料を導入する試料導入部と、ガス
を選択的に導入するガス導入部と、真空排気する排気部
とを備えたので、予備排気室、ゲートバルブを介して分
析室とプラズマエッチング装置との間で大気に曝すこと
なく試料を繰り返し移動させ、エッチングを行いながら
試料表面の深さ方向分析を行うことができる。In the surface analysis apparatus having the plasma etching function according to the present invention, the plasma etching apparatus is connected to the sample introduction port of the preliminary exhaust chamber and the sample is taken in and out between the preliminary exhaust chamber and the plasma etching apparatus. A plasma etching apparatus is provided with a gate valve and an etch tunnel that includes an electrode that generates plasma and that places a sample in the center for etching, and a sample holder that is provided between the etch tunnel and the gate valve to hold the sample. A sample stage on which the sample is placed, a sample introduction part that is provided on the opposite side of the sample stage across the etch tunnel to introduce a sample, a gas introduction part that selectively introduces a gas, and an exhaust part that evacuates. Since it is equipped with a pre-exhaust chamber and a gate valve, the sample is repeated without being exposed to the atmosphere between the analysis chamber and the plasma etching system. The moved, it is possible to perform depth profiling of a sample surface while etching.
【０００９】[0009]
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説
明する。図１は本発明に係るプラズマエッチング機能を
備えた表面分析装置の１実施例を示す図、図２はエッチ
トンネルの構成例を示す図であり、１は本体、２は高速
イオン銃、３は電荷交換室、４は予備排気室、５はター
ボ分子ポンプ、６、９はのぞき窓、７はゲートバルブ、
８はプラズマエッチング装置、１０は試料ホルダー、１
１は試料回転台、１２はコンダクタンスバルブ、１３は
マッチングボックス、１４はエッチトンネル、１５は試
料、１６は試料導入棒、１７は試料導入口、１８はガス
導入管、１９はガス導入バルブ、２１は高周波印加電
極、２２は接地電極、２３は円筒絶縁体、２４は高周波
電源を示す。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a surface analysis apparatus having a plasma etching function according to the present invention, FIG. 2 is a diagram showing an example of the structure of an etch tunnel, 1 is a main body, 2 is a high-speed ion gun, and 3 is Charge exchange chamber, 4 is a preliminary exhaust chamber, 5 is a turbo molecular pump, 6 and 9 are peep windows, 7 is a gate valve,
8 is a plasma etching apparatus, 10 is a sample holder, 1
1 is a sample turntable, 12 is a conductance valve, 13 is a matching box, 14 is an etch tunnel, 15 is a sample, 16 is a sample introducing rod, 17 is a sample introducing port, 18 is a gas introducing pipe, 19 is a gas introducing valve, 21 Is a high frequency applying electrode, 22 is a ground electrode, 23 is a cylindrical insulator, and 24 is a high frequency power source.
【００１０】図１において、ゲートバルブ７は、Ｘ線光
電子分光装置の本体１の予備排気室４とプラズマエッチ
ング装置８とを連結するものであり、予備排気室４の試
料導入口にゲートバルブ７を介して連結され、ゲートバ
ルブ７を開けてプラズマエッチング装置８から予備排気
室４へ、またその逆へ試料の出し入れを行う。プラズマ
エッチング装置８の中には、エッチトンネル１４、試料
ホルダー１０、試料回転台１１が設けられる。エッチト
ンネル１４は、同軸円筒状の電極からなり、エッチング
を行う試料１５は、その中央に水平に試料導入口１７か
ら試料導入棒１６の先に装着して導入される。試料１５
のエッチングは、エッチトンネル１４の高周波放電によ
り生成したプラズマを照射することにより行われる。試
料回転台１１は、試料導入口１７のある試料導入部と反
対側のエッチトンネル１４とゲートバルブ７との間に設
けられ、試料ホルダー１０を載置してエッチトンネル１
４側からゲートバルブ７側へ回転可能にしたものであ
る。のぞき窓６、９はそれぞれゲートバルブ７のある連
結部の中やプラズマエッチング装置８の中を覗くための
ものである。マッチングボックス１３は、プラズマを生
成するためエッチトンネル１４を構成する電極の電源回
路のマッチングを行うものである。コンダクタンスバル
ブ１２は、プラズマエッチング装置８の中を真空に引く
ためロータリーポンプ等の真空ポンプを接続する排気部
であり、ガス導入管１８及びガス導入バルブ１９は、プ
ラズマエッチング装置８の中に選択的に使用ガスを導入
するためのガス導入部である。使用ガスとしては、水素
（Ｈ2 ）、フレオン（ＣＦ4 ）、酸素（Ｏ2 ）等を用い
ることにより、選択的に物質表面の分子、官能基をエッ
チングする。In FIG. 1, a gate valve 7 connects the preparatory exhaust chamber 4 of the main body 1 of the X-ray photoelectron spectrometer and the plasma etching device 8, and the gate valve 7 is connected to the sample inlet of the preparatory exhaust chamber 4. The gate valve 7 is opened and the sample is taken in and out from the plasma etching apparatus 8 to the preliminary exhaust chamber 4 and vice versa. An etch tunnel 14, a sample holder 10, and a sample turntable 11 are provided in the plasma etching apparatus 8. The etch tunnel 14 is formed of a coaxial cylindrical electrode, and a sample 15 to be etched is horizontally installed in the center of the sample introduction port 17 at the tip of a sample introduction rod 16. Sample 15
Is etched by irradiating plasma generated by the high frequency discharge of the etch tunnel 14. The sample turntable 11 is provided between the gate tunnel 7 and the etch tunnel 14 on the opposite side of the sample introducing portion having the sample introducing port 17, and the sample holder 10 is placed on the etch tunnel 1 to perform etching.
It is made rotatable from the 4 side to the gate valve 7 side. The peep windows 6 and 9 are for looking into the connecting portion having the gate valve 7 and the plasma etching apparatus 8, respectively. The matching box 13 is for matching the power supply circuit of the electrodes forming the etch tunnel 14 to generate plasma. The conductance valve 12 is an exhaust unit connected to a vacuum pump such as a rotary pump for drawing a vacuum in the plasma etching apparatus 8. The gas introducing pipe 18 and the gas introducing valve 19 are selectively provided in the plasma etching apparatus 8. It is a gas introduction part for introducing the used gas into. Hydrogen (H 2 ), Freon (CF 4 ), oxygen (O 2 ) or the like is used as a gas to be used to selectively etch molecules and functional groups on the surface of the substance.
【００１１】エッチトンネル１４は、例えば図２に示す
ように同軸円筒状に円筒絶縁体２３を挟んで外側の高周
波印加電極２１と内側の接地電極２２からなるものであ
る。円筒絶縁体２は、イオンによってそれぞれの電極か
らスパッタ飛沫が発生するのを防ぎ、つまりガス閉じ込
め作用を行うものであって、被測定試料中に含まれる元
素の光電子ピーク（妨害ピーク）を発生させない材料、
例えば硬質ガラス（パイレックス：商標名）が用いられ
る。内側の接地電極３には、プラズマの導入を容易にす
るため多孔電極が用いられる。The etch tunnel 14 comprises, for example, as shown in FIG. 2, a high frequency applying electrode 21 on the outer side and a ground electrode 22 on the inner side with a cylindrical insulator 23 sandwiched therebetween. The cylindrical insulator 2 prevents sputtered droplets from being generated from each electrode by ions, that is, has a gas confinement function, and does not generate a photoelectron peak (interference peak) of an element contained in the sample to be measured. material,
For example, hard glass (Pyrex: trade name) is used. A porous electrode is used for the inner ground electrode 3 in order to facilitate introduction of plasma.
【００１２】次に、動作を説明する。まず、ゲートバル
ブ７を閉じた状態で、試料導入口１７から試料導入棒１
６の先に試料１５を装着してエッチトンネル１４の中央
部に導入する。試料１５をエッチトンネル１４にセット
すると、コンダクタンスバルブ１２を開けてロータリー
ポンプ等の真空ポンプを使ってプラズマエッチング装置
８の中を真空に排気する。次に、試料の種類等に応じて
一定流量の使用ガスを選択してガス導入管１８及びガス
導入バルブ１９を介してプラズマエッチング装置８の中
に導入し、コンダクタンスバルブ１２を調整して一定ガ
ス圧にした後、エッチトンネル１４でプラズマを発生さ
せてエッチングを行う。エッチング後、プラズマエッチ
ング装置８の中をロータリーポンプ等の真空ポンプで排
気してから、予備排気室４との間のゲートバルブ７を開
けて本体１の試料交換棒に移動し、測定室に導き入れて
Ｘ線光電子分光測定を行う。Next, the operation will be described. First, with the gate valve 7 closed, the sample introduction bar 1
The sample 15 is attached to the tip of 6 and introduced into the central portion of the etch tunnel 14. When the sample 15 is set in the etching tunnel 14, the conductance valve 12 is opened, and the inside of the plasma etching apparatus 8 is evacuated to a vacuum using a vacuum pump such as a rotary pump. Next, a gas having a constant flow rate is selected according to the type of the sample and introduced into the plasma etching apparatus 8 through the gas introduction pipe 18 and the gas introduction valve 19, and the conductance valve 12 is adjusted to adjust the constant gas. After the pressure is applied, plasma is generated in the etching tunnel 14 to perform etching. After etching, the inside of the plasma etching apparatus 8 is evacuated by a vacuum pump such as a rotary pump, the gate valve 7 between the pre-evacuation chamber 4 is opened, and the sample is moved to the sample exchange rod of the main body 1 and guided to the measurement chamber. Put in and perform X-ray photoelectron spectroscopy measurement.
【００１３】Ｘ線光電子分光測定を行った後には、これ
までと逆の動作で試料１５を予備排気室４からゲートバ
ルブ７を開けてプラズマエッチング装置８に戻し、これ
らの動作を繰り返し実行することにより、試料１５を大
気に曝すことなく深さ方向分析ができる。なお、エッチ
ンングスピードは、放電出力やガス圧を制御することに
よって変えることができる。After performing the X-ray photoelectron spectroscopy measurement, the sample 15 is returned from the preliminary exhaust chamber 4 to the plasma etching apparatus 8 by opening the gate valve 7 in the reverse operation, and these operations are repeated. Thus, the depth direction analysis can be performed without exposing the sample 15 to the atmosphere. The etching speed can be changed by controlling the discharge output and gas pressure.
【００１４】なお、本発明は、上記の実施例に限定され
るものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記
の実施例では、Ｘ線光電子分光装置に適用して説明した
が、例えばオージェ電子分光装置その他の表面分析装置
にも同様に適用できることはいうまでもない。また、プ
ラズマエッチング装置の両側面にフーリエ変換赤外分光
装置を取り付けることにより、表面での化学反応をモニ
タし、その結果をＸ線光電子分光装置により測定できる
ようにしてもよい。The present invention is not limited to the above embodiment, but various modifications can be made. For example, in the above-mentioned embodiment, the description is made by applying to the X-ray photoelectron spectroscope, but it is needless to say that the same can be applied to, for example, the Auger electron spectroscope and other surface analyzers. Further, by attaching a Fourier transform infrared spectroscope to both sides of the plasma etching apparatus, the chemical reaction on the surface may be monitored and the result may be measured by an X-ray photoelectron spectroscope.
【００１５】[0015]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、分析装置の予備排気室の試料導入口にゲート
バルブ７を介してプラズマエッチング装置を連結するの
で、大気を曝すことなくプラズマエッチング装置と予備
排気室との間で試料を出し入れしてエッチングと測定を
繰り返し行うことができる。したがって、有機物質等の
深さ方向分析においても、効率よく組成変化や構造破壊
なく分析を行うことができる。しかも、Ｘ線光電子分光
装置等において、試料の種類により使用ガスを変えて水
素やフレオン、酸素のプラズマにより有機物質に対し組
成変化なく、従来のイオンスパッタエッチング法に比べ
て表面から数１０ｎｍ／ｍｉｎ以上の高いエッチングレ
ートで深さ方向分析ができる。As is apparent from the above description, according to the present invention, since the plasma etching apparatus is connected to the sample introduction port of the preliminary exhaust chamber of the analyzer through the gate valve 7, the atmosphere is not exposed. A sample can be taken in and out between the plasma etching apparatus and the preliminary exhaust chamber, and etching and measurement can be repeated. Therefore, even in the depth direction analysis of an organic substance or the like, the analysis can be efficiently performed without composition change or structural destruction. Moreover, in an X-ray photoelectron spectrometer or the like, the gas used is changed depending on the type of the sample, and the composition of the organic substance does not change due to the plasma of hydrogen, freon, or oxygen, and it is several tens nm / min from the surface compared to the conventional ion sputter etching method. The depth direction analysis can be performed at the above high etching rate.
【図１】 本発明に係るプラズマエッチング機能を備え
た表面分析装置の１実施例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a surface analysis device having a plasma etching function according to the present invention.
【図２】 エッチトンネルの構成例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a configuration example of an etch tunnel.
１…本体、２…高速イオン銃、３…電荷交換室、４…予
備排気室、５…ターボ分子ポンプ、６、９…のぞき窓、
７…ゲートバルブ、８…プラズマエッチング装置、１０
…試料ホルダー、１１…試料回転台、１２…コンダクタ
ンスバルブ、１３…マッチングボックス、１４…エッチ
トンネル、１５…試料、１６…試料導入棒、１７…試料
導入口、１８…ガス導入管、１９…ガス導入バルブ1 ... Main body, 2 ... Fast ion gun, 3 ... Charge exchange chamber, 4 ... Pre-evacuation chamber, 5 ... Turbo molecular pump, 6, 9 ... Peep window,
7 ... Gate valve, 8 ... Plasma etching apparatus, 10
... sample holder, 11 ... sample turntable, 12 ... conductance valve, 13 ... matching box, 14 ... etch tunnel, 15 ... sample, 16 ... sample introducing rod, 17 ... sample introducing port, 18 ... gas introducing pipe, 19 ... gas Introduction valve
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−90211（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−2060（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−140361（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−115340（ＪＰ，Ａ) 実開 昭64−23864（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227 G01N 1/32 H01L 21/3065 Continuation of front page (56) Reference JP-A-5-90211 (JP, A) JP-A-5-2060 (JP, A) JP-A-6-140361 (JP, A) JP-A-63-115340 (JP , A) Actual Development Sho 64-23864 (JP, U) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 23/00-23/227 G01N 1/32 H01L 21/3065
Claims (2)
グしながら分析を行うようにした表面分析装置であっ
て、予備排気室の試料導入口にプラズマエッチング装置
を連結し予備排気室とプラズマエッチング装置との間に
試料の出し入れを行うためのゲートバルブを配置すると
共に、プラズマエッチング装置は、プラズマを生成する
電極からなり中央に試料を置いてエッチングを行うエッ
チトンネルと、エッチトンネルとゲートバルブとの間に
設けられて試料を保持する試料ホルダーを載置する試料
台と、エッチトンネルを挟んで試料台と反対側に設けら
れて試料を導入する試料導入部と、ガスを選択的に導入
するガス導入部と、真空排気する排気部とを備えたこと
を特徴とするプラズマエッチング装置を備えた表面分析
装置。1. A surface analysis device for performing analysis while repeatedly plasma-etching a surface of a sample, comprising a plasma etching device connected to a sample inlet of a preliminary exhaust chamber, and a plasma exhaust device comprising the preliminary exhaust chamber and the plasma etching device. A gate valve for loading and unloading the sample is arranged between them, and the plasma etching apparatus is composed of an electrode for generating plasma and an etch tunnel for placing the sample in the center for etching, and between the etch tunnel and the gate valve.
It is provided on the opposite side of the sample table with the sample holder that holds the sample holder that holds the sample and the etch tunnel in between.
It is a sample inlet for introducing a sample, a gas introduction unit for selectively introducing gas, surface analysis apparatus comprising a plasma etching apparatus characterized by comprising an exhaust unit for evacuating.
り、試料を水平にして試料導入部から導入し、試料台
は、試料導入部の反対側のエッチトンネルとゲートバル
ブとの間で試料ホルダーを載置することを特徴とする請
求項１記載のプラズマエッチング装置を備えた表面分析
装置。2. The etch tunnel is composed of a cylindrical electrode, and a sample is introduced horizontally from a sample introduction part, and the sample stage has a sample holder between the etch tunnel and the gate valve on the opposite side of the sample introduction part. The surface analysis apparatus comprising the plasma etching apparatus according to claim 1, which is mounted.
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