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JP3511910B2 - Detection meter cell - Google Patents

Detection meter cell

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JP3511910B2
JP3511910B2 JP29161898A JP29161898A JP3511910B2 JP 3511910 B2 JP3511910 B2 JP 3511910B2 JP 29161898 A JP29161898 A JP 29161898A JP 29161898 A JP29161898 A JP 29161898A JP 3511910 B2 JP3511910 B2 JP 3511910B2
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JP
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Grant
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JP29161898A
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Inventor
博昭 中西
正樹 叶井
昭博 荒井
尚弘 西本
Original Assignee
株式会社島津製作所
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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、紫外あるいは可視領域の光線の吸収を測定する検出計セルであって、微量の液体試料中の成分を検出するのに適する検出計セルに関するものである。 BACKGROUND OF THE INVENTION [0001] [Technical Field of the Invention The present invention is a detection meter cell for measuring the absorption of light in the ultraviolet or visible region, to detect the components of the liquid sample in the trace the present invention relates to detection meter cell suitable for. 【0002】 【従来の技術】このような検出計セルは、分析化学の分野、例えば環境分析、臨床、医薬品などの分野において、極微量成分を正確に、かつ迅速に分析する手法として、例えばキャピラリー電気泳動(CE)、液体クロマトグラフィー(LC)又はフローインジェクション分析(FIA)等の検出計として利用されている。 [0002] Such detection meter cell, the field of analytical chemistry, for example environmental analysis, clinical, in fields such as pharmaceuticals, as a technique for accurately and rapidly analyze a trace amount components such capillary electrophoresis (CE), is used as the detection meter, such as liquid chromatography (LC) or flow injection analysis (FIA). それらの分析計で用いられる検出計セルは、通常、分析対象となる液体試料を導入するための試料導入口、液体試料の流路及びその流路を通過した液体試料を排出する試料排出口を備え、その流路中に液体試料と紫外あるいは可視領域の検出光との相互作用領域となる試料室を有し、上に示したような分析手法に用いられる分析カラムの出口に接続されて使用される。 Detection meter cell used in their analyzers typically sample inlet for introducing a liquid sample to be analyzed, the flow path and the sample discharge port for discharging the liquid sample passing through the flow path of the liquid sample provided, comprising a sample chamber comprising a interaction region, is connected to the outlet of the analytical column used in analysis techniques such as indicated above use of the detection light of the liquid sample and the ultraviolet or visible region in the flow path It is. その測定室となる流路部分には検出光が照射され、検出光は試料室に存在する液体試料を透過した後、測定光学系により検出される。 As the detection light is irradiated to the measuring chamber and comprising a flow path portion, the detection light passes through the liquid sample present in the sample chamber is detected by the measurement optical system. 【0003】近年、取扱いが煩雑なガラスキャピラリーに代わって、分析の高速化、装置の小型化が期待できる形態として、DJ Harrison et al./ Science, Vol.26 Recently, handling on behalf of the complicated glass capillary, faster analysis, the form in which the size of the apparatus can be expected, DJ Harrison et al./ Science, Vol.26
1, p.895-897 (1993) に示されているように、2枚の基板を接合して形成されたキャピラリー電気泳動に用いるチップ(マイクロチップ)が提案されている。 1, as shown in P.895-897 (1993), the chip used for the capillary electrophoresis which is formed by joining the two substrates (microchips) have been proposed. そのマイクロチップは、ガラス基板を材料とした電気泳動部材上に液体試料を導入するための流路と、液体試料を分離するための流路を半導体製造技術を基盤とするマイクロマシニング技術を用いて形成されたものである。 Microchip, using micromachining technology to a flow path for introducing the liquid sample onto an electrophoretic member in the glass substrate and the material, based semiconductor fabrication techniques a flow path for separating a liquid sample and it is formed. マイクロチップを用いた電気泳動装置は、従来のキャピラリー電気泳動装置と比較して、高速分析が可能、溶媒消費量が極めて少ない、必要とするサンプルが極微量、装置の小型化が可能などの利点を有する。 Electrophoresis apparatus using a microchip, in comparison with conventional capillary electrophoresis apparatus, capable of high-speed analysis, solvent consumption is extremely small, small samples required by the electrode, advantages such as possible to reduce the size of the apparatus having. これの特徴は、上に述べた分析化学の分野において、従来の分析装置では実現が困難であった現場(オンサイドやベッドサイド)分析を可能とするものとして、またDNA分析などの分野に対しては、高速分析の視点からスクリーニングに有利なものとして有望視されている。 This feature is in the field of analytical chemistry set forth above, as in the conventional analyzer enabling site realization has been difficult (onside or bedside) analysis, also with respect to areas such as DNA analysis Te is promising as being advantageously screened from the viewpoint of high-speed analysis. 【0004】 【発明が解決しようとする課題】キャピラリー電気泳動装置で使用されている検出計セルは、試料を分離するガラスキャピラリーに比べて一般的に測定室の容積が大きく、極微量成分を分析する場合、キャピラリー電気泳動法の有する分離能力を生かせないことが多々あった。 [0004] Detection meter cell used in the [0006] Capillary electrophoresis apparatus, large generally of the measuring chamber volume as compared with the glass capillary for separating a sample, analyzing a component of small If you had often can not Ikase separation ability possessed by capillary electrophoresis. これは、測定室の体積が大きいため、分離した微量成分の再混合や媒体中への拡散が生じるからである。 This is because the volume of the measuring chamber is large, because diffusion to the remixing or medium in separate trace components occurs. 【0005】この問題に対して、例えば Analytical Ch [0005] To solve this problem, for example Analytical Ch
emistry, Vol.63, p.2835 (1991)に記載されているように、測定室の容積を低減した小型セルを用いたレーザ励起蛍光検出器の試みがなされている。 emistry, Vol.63, as described in p.2835 (1991), an attempt of the laser induced fluorescence detector using a reduced size cell the volume of the measurement chamber are made. 図1はそのレーザ励起蛍光検出器を示したものである。 Figure 1 shows the laser induced fluorescence detector. キャピラリーCの出口端がセルDに挿入され、レーザー装置AからのレーザビームがレンズBで集光されてキャピラリーCから出た試料液に照射される。 Outlet end of the capillary C is inserted into the cell D, it is irradiated to the sample liquid which the laser beam is emitted from condensed by capillary C in lens B from the laser device A. セルD内で試料液から発生した蛍光は、対物レンズEにより集光され、ピンホールFを経てフィルタCGで励起光成分が除去され、蛍光成分のみが光電子増倍管Hに入射して検出される。 Fluorescence generated from the sample solution in the cell D is converged by the objective lens E, the excitation light components are removed by the filter CG through the pinhole F, only the fluorescent component is detected is incident on the photomultiplier tube H that. Iはデータ処理用のコンピュータである。 I is a computer for data processing. 【0006】しかし、このレーザ励起蛍光検出器も、測定体積を小さくする努力がなされているものの、セルD However, also this laser induced fluorescence detector, although efforts to reduce the measurement volume has been made, the cell D
の内径はキャピラリーCの内径に比べてキャピラリーC Capillary C and the internal diameter than the inner diameter of the capillary C
の肉厚分は大きくならざるを得ず、十分に小型化できないため、分解能と精度の点で改善の余地を残している。 Because of the thick fraction is inevitably large, it can not be sufficiently miniaturized, leaving room for improvement in terms of resolution and accuracy.
一方、分離キャピラリーカラム自体を検出セルとして利用する方式も研究されている。 Meanwhile, a method using a separation capillary column itself as a detecting cell has also been studied. この場合、分析に必要な試料体積及び試料室の容積は極めて小さくできるが、光路長が短い、検出に寄与しない光が迷光として検出器に入射してしまうなどの理由で、検出感度が不足することが問題となっている。 In this case, the volume of the sample volume and the sample chamber required for analysis can be very small, the optical path length is short, for reasons such as the light which does not contribute to the detection will be incident on the detector as stray light, the detection sensitivity is insufficient it has become a problem. 【0007】そこで、本発明はキャピラリー電気泳動装置を初め、上に述べたような分析手法の検出計セルとして利用することができ、又はマイクロチップの検出部としても利用することのできる検出計セルであって、検出感度を高めたものを提供することを目的とするものである。 [0007] Therefore, the present invention is initially capillary electrophoresis device, it can be utilized as a detection meter cell analysis method as described above, or detection meter cell that can also be used as a detection section of the microchip a is, it is an object to provide those with enhanced detection sensitivity. 【0008】 【課題を解決するための手段】本発明では、検出計セルの測定室の体積が各種分離分析手段の分離能力を損なわない程度、すなわち流路断面積が分離キャピラリーカラムと同程度なものとし、しかも検出光のうち検出対象である液体試料と相互作用しない光が迷光として検出器に入射するのを抑えることにより検出感度を改善したものである。 [0008] In the present invention, there is provided a means for solving], the degree to which the volume of the measuring chamber of the detector meter cell does not impair the separation performance of the various separation analysis means, i.e. the flow channel cross-sectional area is intended separation capillary column and a comparable and then, yet in which the light does not interact with the liquid sample to be detected among the detected light has improved the detection sensitivity by suppressing from entering the detector as stray light. すなわち、本発明の検出計セルは、透明板状部材の内部に形成された微小断面積の流路を備え、その流路の少なくとも一部を測定室としてそこに検出光が照射されるようになっている検出計セルであり、かつ検出光照射方向からみて前記流路の両側で、少なくとも前記測定室の領域には前記透明板状部材の内部に前記検出光に対する遮光膜が形成されている。 That is, the detection meter cell of the present invention, as with the passage of small cross-sectional area which is formed inside the transparent plate-shaped member, there detected light at least a portion of the flow path as the measuring chamber is irradiated a going on detection meter cell, and on both sides of the flow path as viewed from the detection light irradiation direction and is light-shielding film formed inside of the transparent plate-shaped member in the region of at least the measuring chamber for the detection light . また、前記流路はエッチングにより形成されたものであり、前記遮光膜はそのエッチングの際の保護膜を兼ねたものであって前記流路と接している。 Moreover, the channel has been formed by etching, the light shielding film is in contact with the flow path be one which also serves as a protective film in the etching. 本発明では、検出光のうち、液体試料を透過しない迷光は検出器に入射せず、試料との相互作用をした光、例えば試料に対応した波長が吸収された光のみを信号として検出するため、検出感度が向上する。 In the present invention, among the detection light, the stray light does not pass through the liquid sample does not enter the detector, for detecting the light interaction, only light wavelengths are absorbed corresponding to for example a sample signal with a sample , detection sensitivity can be improved. 【0009】 【実施の形態】この検出計セルは、基板の透明板状部材に検出計セルのみを形成して各種の分析装置の検出器として適用できるようにすることができる。 [0009] [Embodiment] The detection meter cell can be formed only detection meter cell to the transparent plate-shaped member of the substrate to be used as a detector for various analyzers. その場合、この検出計セルが形成されている透明板状部材には、測定室を構成する流路に液体試料を導入する試料導入口と、 In that case, the transparent plate-shaped member that the detection meter cell is formed, and a sample inlet for introducing a liquid sample into a flow path constituting a measuring chamber,
その流路を通過した液体試料を排出する試料排出口が設けられる。 Sample discharge port for discharging the liquid sample passing through the flow path is provided. また、この検出計セルは、上に示したマイクロチップの検出部としても適用することができる。 Further, the detection meter cell can be applied as a detection section of the microchip shown above. その場合には、この検出計セルが形成されている透明板状部材には、その内部に分析流路とその分析流路に交差するサンプル流路が形成され、その透明板状部材の一表面の分析流路及びサンプル流路に対応する位置に分析流路又はサンプル流路に達する穴が形成されており、その分析流路の少なくとも一部がこの検出計セルの測定室となる。 In that case, the transparent plate-shaped member that the detection meter cell is formed, the sample flow path is formed which intersects the analysis channel and its analysis flow path therein, one surface of the transparent plate-shaped member is a hole at a position corresponding to the analysis flow path and the sample flow path reaches the analysis channel or sample flow path formed are, at least part of the analysis channel is measuring chamber for the detection meter cell. 【0010】検出計セルが形成されている透明板状部材の素材としては、石英やパイレックスなどのガラス板の他、樹脂板も使用することができる。 [0010] As a material of the transparent plate-shaped member detecting gauge cell is formed, the other glass plate such as quartz or pyrex, may also be used a resin plate. 遮光膜としては、 The light shielding film,
Si(シリコン)薄膜のほか、Cr(クロム)などの金属薄膜や、ポリイミドなどの有機樹脂膜など、検出光に対し、吸収係数の大きい膜であれば使用することができる。 Si (silicon) In addition to the thin film, Cr and a metal thin film such as (chromium), such as an organic resin film such as polyimide, to detect light may be used as long as a large film of the absorption coefficient. 【0011】 【実施例】図2は一実施例を表したものであり、(a) [0011] [Embodiment] FIG. 2 is a representation of an example, (a)
はその上面図、(b)はそのB−B線位置での断面図、 Its top view, (b) is a cross-sectional view at the line B-B position,
(c)は(a)のA−A線位置での中央部を拡大して示す断面図である。 (C) is an enlarged sectional view showing the central portion of the line A-A position of (a). 石英にてなるガラス基板1,2が貼り合わされ、その貼り合わされた面のガラス基板1側には数100μm以下の幅と深さをもつ液体試料用流路用の微小な流路溝8が形成されている。 Glass substrates 1 and 2 are bonded consisting of quartz, that the bonded the surface of the glass substrate 1 minute flow path for the liquid sample stream having a width less than the depth of several 100μm in side road groove 8 is formed It is. 流路溝8の一端には試料導入口9aがガラス基板2を貫通して設けられ、流路溝8の他端には試料排出口9bがガラス基板2を貫通して設けられている。 One end of the channel groove 8 sample inlet 9a is provided through the glass substrate 2, the other end of the channel groove 8 sample outlet 9b are provided through the glass substrate 2. 【0012】ガラス基板1と2の貼合わせ面には、ガラス基板1上に流路溝8の流路以外の部分で紫外あるいは可視領域の検出光11を遮るために遮光膜が形成されており、その遮光膜により、流路溝8のみを検出光が透過するスリット3を構成している。 [0012] cemented surface of the glass substrate 1 and 2 are light-shielding film is formed in order to block the detection light 11 of ultraviolet or visible region at a portion other than the flow path of the flow channel 8 on the glass substrate 1 , by its light shielding film, it constitutes a slit 3 for transmitting the detection light only channel groove 8. スリット3を構成する遮光膜として、ここではSi薄膜を用いる。 As a light shielding film which constitutes the slit 3, using the Si thin film here. 両基板1, Both substrates 1,
2は、接合すべき面を向かい合わせて密着させ、後に図3に示す方法により、フッ酸溶液による接合で気密に接合することにより、流路溝8を形成している。 2 is brought into close contact with facing the surfaces to be joined later by the method shown in FIG. 3, by joining hermetically by bonding with hydrofluoric acid solution, to form a flow path grooves 8. 【0013】流路溝8の一部8aは検出光を照射し、吸光度を測定する測定室8aであり、微小な流路溝8の一部を測定室8aとして使用するため、十分に微小な体積の測定室を実現できる。 [0013] Some 8a of the channel groove 8 is irradiated with detection light, a measuring chamber 8a measuring the absorbance due to the use of part of the micro channel groove 8 as the measurement chamber 8a, a sufficiently small It can realize the measuring chamber of volume. また、検出光11を検出計セルに入射させた場合、流路溝8の一部である測定室8aのみを検出光11が透過し、スリット3の遮光膜に当たった光はその遮光膜によって遮られるため、従来に比べて迷光が検出器に入射するのを減少させることができ、検出感度が向上する。 Also, when is incident detection light 11 to detect gauge cell, only the detected light 11 is transmitted through the measuring chamber 8a is a part of the channel groove 8, the light striking the light-shielding film of the slit 3 by the light-shielding film since intercepted, stray light in comparison with the prior art can be reduced from entering the detector, the detection sensitivity is improved. 【0014】次に、この実施例の検出計セルを作成する方法を図3により説明する。 [0014] Next, a method for creating a detection meter cell in this embodiment by FIG. (a)まず、石英製ガラス基板1を洗浄した後、薄膜形成装置、例えばスパッタ成膜装置にてエッチング保護膜5としてSi膜を3000Åの厚さに成膜し、さらにその上にエッチング保護膜5をパターニングするたのフォトレジスト6として、例えばAZ4620を3000r (A) First, after cleaning the quartz glass substrate 1, a thin film forming apparatus, for example, a Si film as an etching protective film 5 by a sputtering film forming apparatus is deposited to a thickness of 3000 Å, further etching protective film is formed thereon 5 as a photoresist 6 in addition to patterning, for example, AZ4620 3000 r
pmの回転速度で40秒間スピンコートする。 To 40 seconds at a spin speed of pm. この時、 At this time,
レジスト6の厚さは、約7μmとなる。 The thickness of the resist 6 is about 7 [mu] m. 使用するフォトレジストの材質や厚みは特に限定されるものではなく、 Material and thickness of the photoresist to be used is not particularly limited,
後のエッチング工程に耐える材質や厚みであればよい。 It may be a material and thickness to withstand the subsequent etching process.
また、エッチング保護膜5の材料及び厚さも特に限定されるものではなく、後の基板エッチング工程に耐える材質及び厚みであればよい。 The material and thickness of the etching protective film 5 also is not particularly restricted as long as it is a material and thickness to withstand the substrate etching process after. なお、ここではエッチング保護膜5が遮光膜を兼ねるように、Si膜を使用している。 Here, the etching protective film 5, as also functions as a light-shielding film, using a Si film. 【0015】(b)次に、フォトマスク7を用いてフォトレジスト6を露光し、その後、現像する。 [0015] (b) Next, exposing the photoresist 6 by using a photo-mask 7, then developed. フォトレジスト6の露光は、一般に半導体製造に用いられているアライナを用いて行うことができる。 Exposure of the photoresist 6 may be carried out using the aligner that are commonly used in semiconductor fabrication. 現像液は用いるフォトレジストを現像するために使用できるものであれば特に限定されるものではない。 Developer is not particularly limited as long as it can be used to develop the photoresist used. 【0016】(c)次に、SF 6ガス中での高周波プラズマを用いたドライエッチングにより、エッチング保護膜5をパターニングする。 [0016] Then (c), by dry etching using a high frequency plasma in a SF 6 gas, for patterning the etching protective film 5. ここでもエッチングガスは特に限定されるものではなく、Siが問題なくエッチングされるガスであればよい。 Again the etching gas is not limited in particular as long as it is a gas Si is etched without problem. 【0017】(d)パターニングされたエッチング保護膜5及びフォトレジスト6をマスクとして、基板1を例えば46%フッ酸水溶液にてエッチングして、試料用流路溝8を形成する。 [0017] As (d) patterned etching protective film 5 and the mask of the photoresist 6, is etched in the substrate 1, for example 46% hydrofluoric acid solution, to form a sample flow path grooves 8. ここでも基板1のエッチング液は特に限定されるものではなく、石英ガラスがエッチングできる溶液であればよい。 Again etchant of the substrate 1 is not limited in particular, quartz glass may be any solution capable etching. 【0018】(e)フォトレジスト6を除去した後、エッチング保護膜5のSi膜の表面を酸化して、Si膜の表面にシリコン酸化膜を形成する。 [0018] (e) After removing the photoresist 6, by oxidizing the surface of the Si film etching protective film 5, a silicon oxide film on the surface of the Si film. (f)一方、ガラス基板2に対しては、(f)に示したように、例えばサンドブラスト法などの加工方法により、試料導入口9a、液体排出口9bのための貫通孔を形成しておく。 (F) On the other hand, with respect to the glass substrate 2, previously formed a as shown in (f), for example, by a processing method such as sand blast method, a sample inlet 9a, a through hole for the liquid discharge port 9b . 【0019】(g)最後に、流路溝8、エッチング保護膜5を兼ねた遮光膜によるスリット3を形成したガラス基板1と、貫通孔9a,9bを形成したガラス基板2を重ね合わせ、例えば1%のフッ酸水溶液を界面に介在させ、必要に応じて1MPa程度の加重を印加しつつ、室温で24時間放棄することにより、ガラス基板1と2を接着させて検出計セルを形成する。 [0019] (g) Finally, the superposition channel grooves 8, the glass substrate 1 formed with the slit 3 by the light shielding film which also serves as an etching protective film 5, the through-hole 9a, the glass substrate 2 formed with 9b, e.g. 1% aqueous solution of hydrofluoric acid is interposed in the interface, while applying a load of about 1MPa optionally, by abandoning 24 hours at room temperature, to form a detectable meter cells to adhere the glass substrate 1 and 2. なお、工程(d)におけるガラス基板1のエッチングをドライエッチングで行ってもよい。 Note that the etching of the glass substrate 1 may be performed by dry etching in the step (d). 【0020】図4に、この実施例の検出計セルを用いた光学測定装置の例を示す。 [0020] FIG. 4 shows an example of an optical measuring apparatus using a detection meter cell in this embodiment. 21は紫外可視光源であり、 21 is a UV-visible light source,
光源ランプとしての重水素ランプ及びタングステンランプと、そのいずれかのランプからの光を選択して取り出す光学系と、選択された光源光から所定の波長の光を選択する分光器とが内蔵されている。 A deuterium lamp and a tungsten lamp as a light source lamp, an optical system for taking out by selecting a light from the one lamp, spectrometer and is built for selecting light of a predetermined wavelength from a light source light that is selected there. 22は光検出器であり、検出計セル20の測定室部分を透過した光を検出するものであり、光検出素子としてのフォトダイオードアレイ検出器と、検出計セル20の測定室部分を透過してきた光源21からの検出光をそのフォトダイオードアレイ検出器に導く測定光学系とを備えている。 22 is an optical detector, which detects the transmitted through the measuring chamber portion of the detection meter cell 20 light, and the photodiode array detector as the light detecting element, transmitted through the measurement chamber portion of the detection meter cell 20 the detection light from the light source 21 and a measurement optical system for guiding to the photodiode array detector. このような光源21や光検出器22は、いずれも紫外可視測定の分野で一般的に用いられているものである。 Such light source 21 and light detector 22 are all those which are generally used in the field of UV-visible measurements. 【0021】23はステージであり、そのステージ23 [0021] 23 is a stage, the stage 23
には検出計セル20を位置決めできる凹部24が設けられている。 A recess 24 which can be positioned to detect gauge cell 20 is provided in the. 検出計セル20をこの凹部24に挿入することにより、ステージ23に形成された入口流路25と検出計セルの試料導入口26とが密着でき、ステージ23 By inserting the detection meter cell 20 in the recess 24, you can contact a sample inlet 26 of the detection meter cell with inlet passage 25 formed in the stage 23, stage 23
に形成された出口流路27と検出計セルの試料排出口2 Outlet passage 27 formed in the detection meter sample outlet of the cell 2
8とが密着できるようになっている。 8 and is adapted to be in close contact. これにより、ステージ23の凹部24に検出計セル20をセットするだけて光学測定が可能になる。 This enables optical measurements by setting a detection meter cell 20 in the recess 24 of the stage 23. 【0022】図2の実施例では流路部分を除く全ての面に遮光膜が形成されているが、ガラス基板1の測定室部分の流路両側のみに部分的に遮光膜を形成して、測定室部分にのみスリット3を形成するようにしてもよい。 [0022] While the embodiment of FIG. 2 shielding film on all sides except for the channel portion is formed, to form a partially shielding film only in the flow path on both sides of the measuring chamber portion of the glass substrate 1, it may be a slit 3 only the measuring chamber portion. 【0023】 【0024】図5は本発明をマイクロチップ電気泳動装置に適用した実施例を示したものである。 [0023] FIG. 5 shows an embodiment in which the present invention is applied to a microchip electrophoresis apparatus. 一対の透明ガラス基板31,32からなり、一方の基板32の表面に互いに交差するサンプル流路34と分析流路35が形成され、流路34,35が形成された表面でその流路3 A pair of transparent glass substrates 31 and 32 are sample channel 34 and the analysis passage 35 which cross each other on the surface of one substrate 32 is formed, the flow path 3 at the surface of the channel 34 and 35 are formed
4,35を除く表面全面に遮光膜(図示略)が形成されている。 Whole surface shielding film excluding 4,35 (not shown) is formed. 他方の基板31にはサンプル流路34及び分析流路35の両端に対応する位置にリザーバ33が貫通穴として設けられている。 The other substrate 31 reservoir 33 at positions corresponding to both ends of the sample channel 34 and the analysis flow path 35 is provided as a through hole. この基板31,32は、(c) The substrate 31 and 32, (c)
に示すように、流路34,35及び遮光膜が内側にくるように重ねて張り合わされて、マイクロチップが形成されている。 As shown in the flow path 34, 35 and the light-shielding film is glued on top as on the inside, the microchip is formed. この実施例のマイクロチップも、図3の製造プロセスと同じプロセスに従って製作することができる。 Microchip of this embodiment can also be manufactured according to the same process as the manufacturing process of FIG. 【0025】このマイクロチップを使用するときは、いずれかのリザーバ33から泳動バッファをサンプル流路34及び分析流路35中に注入する。 [0025] When using this microchip is injected from either the reservoir 33 to the loading buffer in the sample flow path 34 and the analysis flow path 35. その後、サンプル流路34の一方の端のリザーバ33にサンプルを注入した後、各リザーバ33にそれぞれ電極を差し込むか、又は予め各リザーバ33に形成された電極を用いて、サンプル流路34の両端に所定時間だけ所定の高電圧を印加し、これによりサンプルをサンプル流路34と分析流路35の交差部6に導く。 Then, after injection of the sample into one end of the reservoir 33 of the sample flow path 34, or plugging the respective electrodes to each reservoir 33, or by using a pre-electrode formed on the reservoir 33, both ends of the sample channel 34 a predetermined time by applying a predetermined high voltage, thereby directing the sample to the intersection 6 of the sample channel 34 and the analysis channel 35. 次に、分析流路35の両端に泳動のための所定の電圧を印加し、交差部36に存在するサンプルを分析流路35内に導き、分離させる。 Then, a predetermined voltage for electrophoresis to both ends of the analysis channels 35 is applied, leads to sample present at the intersection 36 to the analysis flow path 35, are separated. 分析流路35の検出部の位置にスリット3をもつこの発明の検出計セルを配置しておくことにより、分離成分の検出を行なう。 By previously placing the detection meter cell of the invention having slits 3 in the position of the detector of the analytical flow path 35, to detect the separated components. 【0026】 【発明の効果】本発明の検出計セルでは、フォトファブリケーション技術にて高精度に形成した幅と深さをもつ微小な流路断面積で、分離キャピラリーカラムと同程度な断面積の流路を測定室として使用することができるため、各種の分離分析手段の分離能力を損なわない程度に微小な体積の測定室を実現できる。 [0026] In the detection meter cell of the present invention, a minute flow path cross-sectional area having a width and depth which is formed with high accuracy by the photo-fabrication technique, the separation capillary column and comparable cross-sectional area it is possible to use the channel as a measurement chamber, can be realized measuring chamber of very small volume to an extent that does not impair the separation ability of various separation analysis unit. そして測定室の液体試料を透過する以外の入射光を遮る遮光膜によるスリットを設けているので、検出器に入射する迷光が低減でき、従来に比べて検出感度が向上する。 And since a slit by the light shielding film that blocks incident light other than that transmitted through the liquid sample measurement chamber, can be reduced stray light incident on the detector, the detection sensitivity is improved as compared with the prior art. 一例として、図2に示した検出計セルでSi膜の遮光膜からなるスリット3を設けた実施例の場合と、そのスリットを設けなかった場合を比較して図6に示す。 As an example, the case of the embodiment in which a slit 3 formed of light-shielding film of the Si film detection meter cell shown in FIG. 2, by comparing the case where not provided the slit shown in FIG. タイプ1は実施例のものであり、タイプ2は遮光膜のスリットを設けなかったものである。 Type 1 is of the embodiment, the type 2 is not to have a slit of the light shielding film. 実施例による場合は試料(ウラシル)の濃度が増加するにつれて吸光度が直線的に増加しており、 If according to the embodiment has increased absorbance linearly as the concentration of the sample (uracil) increases,
しかもスリットを設けなかった場合に比べて吸光度が大きく、検出感度が向上している。 Moreover greater absorbance than when no slits, the detection sensitivity is improved. これはスリット3を設けることにより、迷光が検出器に入射するのが抑えられたためである。 This by providing the slit 3, because the stray light is suppressed from entering the detector. さらに、本発明の検出計セルは、半導体製造技術を用いて製作することができるため、検出計セル全体が小型、高精度に加工することができ、さらに複数の検出計セルを一括して生産することも可能であるため、コストダウンにも寄与する。 Furthermore, the detection meter cell of the present invention, it is possible to manufacture by using semiconductor manufacturing technology, the entire detection meter cell size can be processed with high accuracy, and further collectively a plurality of detection meter cell production it is also possible to order, which contributes to cost reduction.

【図面の簡単な説明】 【図1】従来のレーザ励起蛍光検出器を示す概略構成図である。 It is a schematic diagram showing an BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS [Figure 1] Conventional laser induced fluorescence detector. 【図2】一実施例を示す図であり、(a)は上面図、 [Figure 2] is a diagram showing an example, (a) shows the top view,
(b)はそのB−B線位置での断面図、(c)は(a) (B) is a cross-sectional view taken along the line B-B position, (c) is (a)
のA−A線位置での中央部を拡大して示す断面図である。 It is an enlarged sectional view showing the central portion of the line A-A position of. 【図3】図2の実施例の検出計セルを作成する方法をしめす工程断面図である。 3 is a process sectional view showing a method for creating a detection meter cell of the embodiment of FIG. 【図4】図2の実施例の検出計セルを用いた光学測定装置の例を示す概略断面図である。 4 is a schematic sectional view showing an example of an optical measuring apparatus using a detection meter cell of the embodiment of FIG. 【図5】他の実施例として本発明をマイクロチップ電気泳動装置のマイクロチップに適用した実施例を示す図であり、(a),(b)はそれぞれガラス基板を示す平面図であり、(c)はそれらを張り合わせた状態を示す正面図である。 [Figure 5] is a diagram showing an embodiment applied to microchip other microchip electrophoresis apparatus of the present invention as an example, (a), (b) is a plan view showing the glass substrate, respectively, ( c) is a front view showing a state in which laminated them. 【図6】一実施例の検出計セルと従来の検出計セルとで検出感度を比較して示す図である。 6 is a graph showing by comparison a detection sensitivity and detection meter cell with conventional detection meter cell of an embodiment. 【符号の説明】 1,2 ガラス基板3 スリット8 流路溝8a 測定室9a 試料導入口9b 試料排出口11 検出光 [DESCRIPTION OF SYMBOLS] 1, 2 glass substrate 3 slits 8 channel groove 8a measuring chamber 9a sample inlet 9b sample outlet 11 detected light

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中西 博昭 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 平10−288580(JP,A) 特開 平9−288090(JP,A) 特開 平8−35927(JP,A) 特開 平5−240774(JP,A) 特開 平3−108641(JP,A) 実開 昭58−91164(JP,U) 中西博昭 他,マイクロマシニング技 術を用いる石英及びガラス製電気泳動チ ップの作製とそれらの基本特性評価,分 析化学,日本,1998年 6月 5日,V OL. ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Hiroaki Nakanishi Nakagyo-ku Kyoto, Kyoto Prefecture Nishinokyokuwabara-cho, the first address by Shimadzu Corporation Sanjo in the factory (56) reference Patent flat 10-288580 (JP, a) JP flat 9-288090 (JP, A) Patent Rights 8-35927 (JP, A) Patent Rights 5-240774 (JP, A) Patent Rights 3-108641 (JP, A) JitsuHiraku Akira 58-91164 (JP, U) Hiroaki Nakanishi other, produced and their basic characterization of quartz and glass electrophoresis Chi-up using a micro-machining technology, minute 析化 University, Japan, June 5, 1998, V OL. 47/NO. 47 / NO. 6,PAGE. 6, PAGE. 361− 367 (58)調査した分野(Int.Cl. 7 ,DB名) G01N 21/00 - 21/74 JICSTファイル(JOIS) 361- 367 (58) investigated the field (Int.Cl. 7, DB name) G01N 21/00 - 21/74 JICST file (JOIS)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 透明板状部材の内部に形成された微小断面積の流路を備え、その流路の少なくとも一部を測定室としてそこに検出光が照射されるようになっている検出計セルであり、 この検出計セルが形成されている透明板状部材には、前記流路に液体試料を導入する試料導入口と、前記流路を通過した液体試料を排出する試料排出口が設けられており、 検出光照射方向からみて前記流路の両側で、少なくとも前記測定室の領域には前記透明板状部材の内部に前記検出光に対する遮光膜が形成されており、 前記流路はエッチングにより形成されたものであり、前記遮光膜はそのエッチングの際の保護膜を兼ねたものであって前記流路と接していることを特徴とする検出計セル。 (57) provided with a flow path of the micro cross section formed inside of the Claims 1 transparent plate-shaped member, there is detection light irradiating at least a portion of the flow path as the measurement chamber a detection meter cell adapted to be liquid in the transparent plate-shaped member that the detection meter cell is formed, and a sample inlet for introducing a liquid sample into said flow channel, having passed through the flow path samples are sample outlet is provided for discharging, on both sides of the flow path as viewed from the detection light irradiation direction, in the region of at least the measuring chamber the light-shielding film for the detection light to the inside of the transparent plate-shaped member is formed being, the channel has been formed by etching, the light shielding film detection meter cell, characterized in that in contact with the flow path be one which also serves as a protective film in the etching . 【請求項2】 透明板状部材の内部に形成された微小断面積の流路を備え、その流路の少なくとも一部を測定室としてそこに検出光が照射されるようになっている検出計セルであり、 この検出計セルが形成されている透明板状部材には、その内部に前記流路として分析流路とその分析流路に交差するサンプル流路が形成され、その透明板状部材の一表面の分析流路及びサンプル流路に対応する位置に分析流路又はサンプル流路に達する穴が形成されており、前記分析流路の少なくとも一部が前記測定室となっており、 検出光照射方向からみて前記流路の両側で、少なくとも前記測定室の領域には前記透明板状部材の内部に前記検出光に対する遮光膜が形成されており、 前記流路はエッチングにより形成されたものであり、前記遮光膜はそのエ 2. A transparent plate provided with a flow path of the micro sectional area which is formed in the member, the detection meter therein detected light at least a portion of the flow path as the measuring chamber is adapted to be illuminated a cell, the transparent plate-shaped member that the detection meter cell is formed, the sample flow path is formed which intersects the analysis channel and its analysis flow path as the flow path therein, the transparent plate-shaped member is one surface hole reaching the analysis channel or the sample flow path at a position corresponding to the analysis flow path and the sample flow path of the formation and at least a part of the analyzed channel has become a said measuring chamber, detection on both sides of the flow path as viewed from the light irradiation direction, at least the the region of the measuring chamber and the light-shielding film is formed with respect to the detection light in the interior of the transparent plate-shaped member, as the channel is formed by etching , and the light shielding film that d ッチングの際の保護膜を兼ねたものであって前記流路と接していることを特徴とする検出計セル。 Detection meter cell, characterized in that in contact with the flow path be one which also serves as a protective film in the etching.
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